CN112666293A - 一种液相自动化合成仪 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液相自动化合成仪。所述液相自动化合成仪通过设置自动进样系统、液相合成辅助系统、液相合成自动监测系统和上位机，并使得所述自动进样系统根据所述上位机的进样指令完成自动进样操作，所述液相合成辅助系统根据所述上位机的温度控制指令和光照控制指令完成对待反应溶液的温度和光照控制，所述自动监测系统对反应溶液进行监测，生成监测报告，所述上位机根据所述监测报告生成实验分析结果，以完成液相实验过程中从进样到生成报告的自动化过程，进而降低实验人力成本、提高实验效率。
Description
技术领域
本发明涉及实验设备技术领域，特别是涉及一种液相自动化合成仪。
背景技术
液相实验是进行学术研究比不可少的环节。现有的液相实验均需要人工对待反应融合进行定量添加，并且，人工控制搅拌反应的方式得到混合溶液。在对混合溶液进行检测的过程中，也需要人工将反应液添加到监测仪中进行检测，并且，监测仪生成的监测报告需要人工整理核对，这就导致整个液相实验监测过程费时费力。
基于此，现有技术中提供了部分自动进样装置，其进样方式主要包括两种：一、管路转移进样：目前市场上有多肽固相合成仪和寡糖固相合成仪及自动固相萃取仪等。它的优点是体系密闭、安全、外界无干扰与系统性强；缺点是研发周期长、单个成品的设计与研制成本高。它的设计的途径有两个：1、组件购买组装，可灵活调整和修改，便于集成程序(注射泵单元、多通道切换阀、光源、低温循环、磁力搅拌等及在线监测)，但亦需要重新设计，周期长，需要各方面人才，且组装后运行结果存在较多影响因素。2、从商业化的相似产品改造升级，即适当改造成熟自动化产品，周期短且不需要太多的人力，可保证正常工作，但由于成熟产品有自己专利研发的成熟软件控制系统，程序集成麻烦，没有源代码，可能需要重新设计集成板。二、自动移液进样：目前市面上有成熟的自动移液工作站出售(价格在10-40万)，可直接进行购买稍加改造即可。它的优点是简单、快速、可直接将手动操作固化到仪器上；缺点是所有操作需要机械臂代替，故障率高、空间大，同样是成熟产品，程序集成不便。
此外，在进行液相实验过程中控温和控制光照也是实验的重要环节，现有的实验液相合成过程中多采用两口石英反应器进行溶液反应，并且难以在-80℃低温槽内进行侧照的方式进行实验。在侧照过程中，一般采用长弧汞灯光源和石英材质的冷阱作为光源装置，该光源装置需要给石英冷阱配套低温循环装置，以使循环温度(-20℃，太低温度下汞灯无法启动)高于低温槽的温度(-80℃)，这就造成低温槽的温度很难准确控制，同时需要单独配备一套低温循环装置在开启汞灯前及时开启，如果忘记开启冷阱的低温循环装置而开启汞灯，随着汞灯的开启和长时间照射，则有着非常高的失火风险。
为了解决上述存在的问题，在进行照射方式时，虽然使用长弧汞灯光源和石英材质的冷阱，但是需要将冷阱横置，紫外光自上而下照射反应器，反应器置于乙醇/干冰的低温浴杜瓦瓶中。此方式易控温且稳定，模型反应合成效果与之前实验室侧照方式一致，甚至略好，但仍需要给冷阱降温并额外开启冷阱的低温循环装置，不易于仪器的组装，不安全且紫外光的利用率非常低，还需要额外的紫外防护装置。
因此，提供一种能够实现液相实验自动化的具有高效率、高精度的液相自动合成装置，是本领域亟待解决的一个技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种液相自动化合成仪，以实现液相合成实验的自动化、进而提高液相合成实验的实验效率和实验精度。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种液相自动化合成仪，包括：自动进样系统、液相合成辅助系统、液相合成自动监测系统和上位机；
所述自动进样系统、所述液相合成辅助系统和所述液相合成自动监测系统均与所述上位机电连接；
所述自动进样系统用于根据所述上位机的进样指令完成自动进样操作；所述液相合成辅助系统用于根据所述上位机的温度控制指令和光照控制指令完成对待反应溶液的温度和光照控制；所述自动监测系统用于对反应溶液进行监测，生成监测报告；所述上位机根据所述监测报告生成实验分析结果。
优选地，还包括新型反应器；
所述新型反应器分别与所述自动进样系统、所述液相合成辅助系统和所述液相合成自动监测系统管路连接。
优选地，所述新型反应器包括：瓶口、瓶身、进样口、排气口、取样口、循环出液口和循环进液口；
所述进样口与所述瓶身间呈设定角度；所述排气口和所述进样口以所述瓶口的中心线为中心对称设置；
所述瓶身由内及外依次包括反应内胆、温度循环层和真空层；所述反应内胆的胆底为圆弧形结构；
所述取样口与所述反应内胆连通；
所述循环出液口和所述循环进液口均与所述温度循环层连通，且所述循环出液口和所述循环进液口对角设置。
优选地，所述自动进样系统包括：惰性气体输送模块、取样通道切换模块、定量模块、处置模块和储液模块；
所述储液模块和所述取样通道切换模块均通过管路与所述惰性气体输送模块连接；所述定量模块通过管路分别与所述取样通道切换模块和所述处置模块连接；所述储液模块通过管路与所述取样通道切换模块连接；
所述惰性气体输送模块、所述取样通道切换模块和所述定量模块均与所述上位机电连接；
所述惰性气体输送模块用于将内部存储的惰性气体分别通过管路输送给所述储液模块和所述取样通道切换模块；所述取样通道切换模块用于提取所述储液模块中存储的待反应溶液，并用于切换提取所述待反应溶液的通道；所述定量模块用于确定注入所述处置模块中的待反应溶液量；
所述上位机用于控制所述惰性气体输送模块和所述定量模块的开启和关闭，并用于控制所述取样通道切换模块进行通道切换。
优选地，所述取样通道切换模块包括：第一多通道切换阀和第二多通道切换阀；
所述第一多通道切换阀通过管路与M个所述储液瓶连接；所述第二多通道切换阀通过管路与N-M个所述储液瓶连接；
所述定量模块包括：注射泵单元、压力传感器、流量计和第二电磁阀单元；
所述注射泵单元的入口通过管路与所述取样通道切换模块连接；所述注射泵单元的出口通过管路与所述流量计连接；所述流量计通过管路与所述处置模块连接；所述第二电磁阀单元设置在所述流量计与所述处置模块的连接管路上；所述压力传感器设置在所述注射泵单元与所述流量计的连接管路上；所述第二电磁阀单元、所述压力传感器和所述流量计均与所述上位机电连接；
所述处置模块包括：溶液管和废液瓶；
所述新型反应器的进样口和所述废液品的进液口均通过管路与所述第二电磁阀单元连接；所述溶液管通过管路与所述新型反应器的循环进液口连接；
所述第二电磁阀单元用于当所述新型反应器中溶液达到设定量时，关闭所述流量计与所述新型反应器间的连接管路，并开启所述流量计与所述废液瓶的连接管路；
优选地，所述注射泵单元包括：第一注射泵和第二注射泵；
所述第一注射泵通过管路与所述第一多通道切换阀中的一通道连接；所述第二注射泵通过管路与所述第二多通道切换阀中的一通道连接；所述第一注射泵的量程小于所述第二注射泵的量程。
优选地，所述液相合成辅助系统，包括：混合装置和控温装置；
所述新型反应器置于所述混合装置上，所述混合装置和所述控温装置均与所述上位机电连接。
优选地，所述控温装置包括：紫外光源和低温循环器；
所述低温循环器的出液口与所述循环进液口管路连接；所述低温循环器的入液口与所述循环出液口管路连接；所述紫外光源用于照射所述新型反应器；
所述混合装置包括：自动搅拌器和恒温盘；
所述自动搅拌器和所述恒温盘均与所述上位机电连接；所述自动搅拌器用于根据所述上位机中的搅拌指令搅拌所述新型反应器中的混合液；所述新型反应器置于所述自动搅拌器上；所述恒温盘用于保持所述新型反应器的温度恒定。
优选地，所述液相合成自动监测系统，包括：取样模块、动力模块、监测分析模块和清洗模块；
所述取样模块与所述动力模块管路连接；所述动力模块和所述监测分析模块管路连接；所述取样模块、所述动力模块和所述监测分析模块均与所述上位机电连接；
所述取样模块用于吸取所述新型反应器中盛装的反应溶液；所述动力模块用于根据所述上位机中的吸取指令为所述取样模块提供吸取力，并用于将吸取的反应溶液注入所述监测分析模块中；所述监测分析模块用于根据反应溶液生成监测报告后，将所述监测报告传输给所述上位机；所述上位机根据所述监测报告生成分析结果；
所述清洗模块分别与所述取样模块和所述动力模块管路连接。
优选地，所述取样模块包括：不锈钢针头、滑轨和转盘；
所述不锈钢针头通过第一管道与所述动力模块连接；所述第一管道设置在所述滑轨上，且所述滑轨与水平线间呈设定角度；所述不锈钢针头固定设置在所述滑轨的一端，所述滑轨的另一端为自由端；所述滑轨用于带动所述不锈钢针头进行滑动，所述不锈钢针头用于探入所述新型反应器中吸取反应溶液；所述滑轨固定设置在所述转盘上；所述转盘和所述滑轨均与所述上位机电连接；
所述动力模块包括：动力泵；所述动力泵为注射泵或所述柱塞泵；
所述动力泵分别与所述取样模块和所述监测分析模块管路连接；
所述监测分析模块为高效液相色谱仪；
所述清洗模块包括：第一盛液器、第二盛液器和电磁阀；
所述不锈钢针头吸取所述第一盛液器中的清洗液；所述第二盛液器、所述动力模块和所述监测分析模块均与所述电磁阀管路连接。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
本发明提供的液相自动化合成仪，通过设置自动进样系统、液相合成辅助系统、液相合成自动监测系统和上位机，并使得所述自动进样系统根据所述上位机的进样指令完成自动进样操作，所述液相合成辅助系统根据所述上位机的温度控制指令和光照控制指令完成对待反应溶液的温度和光照控制，所述自动监测系统对反应溶液进行监测，生成监测报告，所述上位机根据所述监测报告生成实验分析结果，以完成液相实验过程中从进样到生成报告的自动化过程，进而降低实验人力成本、提高实验效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的液相自动化合成仪的结构框图；
图2为本发明提供的液相自动化合成仪的结构示意图；
图3为本发明实施例提供的新型反应器的结构视图；
图4为本发明实施例提供的自动进样系统的结构示意图；
图5为本发明实施例提供的液相合成辅助系统的结构示意图；
图6为本发明实施例提供的液相合成自动监测系统的结构示意图；
图7为本发明实施例提供的液相自动化合成仪的实物图。
符号说明：
1自动进样系统，1-1惰性气体输送模块，1-11惰性气体存储器，1-12调压过滤器，1-13第一电磁阀单元，1-131第一二通电磁阀，1-132第二二通电磁阀，1-133三通电磁阀，1-2取样通道切换模块，1-21第一多通道切换阀，1-22第二多通道切换阀，1-3定量模块，1-31注射泵单元，1-311第一注射泵，1-312第二注射泵，1-32压力传感器，1-33流量计，1-34第二电磁阀单元，1-4处置模块，1-42溶液管，1-43废液瓶，1-5储液模块，1-51储液瓶，1-511瓶盖，1-512瓶底，2液相合成辅助系统，2-1混合装置，2-11紫外光源，2-12低温循环器，2-2控温装置，2-21自动搅拌器，2-22恒温盘，3液相合成自动监测系统，3-1取样模块，3-11滑轨，3-111滑动板，3-112支撑架，3-12转盘，3-13不锈钢针头，3-14第一管道，3-2动力模块，3-3监测分析模块，3-4清洗模块，3-41第一盛液器，3-42第二盛液器，3-43电磁阀，4新型反应器，4-1瓶口，4-2进样口，4-3循环进液口，4-4进样口口，4-5瓶身，4-51反应内胆，4-52温度循环层，4-53真空层，4-6循环出液口，4-7循环进液口，4-8上盖，5-上位机。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种液相自动化合成仪，以实现液相合成实验的自动化、进而提高液相合成实验的实验效率和实验精度。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示，本发明提供的液相自动化合成仪，包括：自动进样系统1、液相合成辅助系统2、液相合成自动监测系统3和上位机5。
自动进样系统1、液相合成辅助系统2和液相合成自动监测系统3均与上位机5电连接。
自动进样系统1用于根据上位机5的进样指令完成自动进样操作。液相合成辅助系统2用于根据上位机5的温度控制指令和光照控制指令完成对待反应溶液的温度和光照控制。自动监测系统用于对反应溶液进行监测，生成监测报告。上位机5根据监测报告生成实验分析结果。
因采用液相自动化合成仪进行液相实验的过程中，需要机器对反应器中的溶液进行搅拌，现有的反应器在搅拌过程中极易发生喷溅，并且，在进行某些低温实验时，现有的反应器外壁极易产生水汽而导致无法直接对反应器中的反应溶液进行观察。所以，基于本发明提供的液相自动化合成仪，本发明对应提供了一种新型反应器4以作为整个液相自动化合成仪的配套反应器。当然，因本发明提供的新型反应器4具有其他现有反应器无法匹及的优点，也可以用于其他实验设备。
本发明提供的新型反应器4分别与自动进样系统1、液相合成辅助系统2和液相合成自动监测系统3管路连接。
如图3所示，该新型反应器4包括：瓶口4-1、瓶身4-5、进样口4-2、排气口4-3、取样口4-4、循环出液口4-6和循环进液口4-7。
进样口4-2与瓶身4-5间呈设定角度(优选为60°)。排气口4-3和进样口4-2以瓶口4-1的中心线为中心对称设置。取样口4-4的中心线与排气口4-3的中心线间的空间夹角为60°，这一具体角度的设置也是为了杜绝反应液在搅拌过程中喷溅到反应器外。
瓶身4-5由内及外依次包括反应内胆4-51、温度循环层4-52和真空层4-53。反应内胆4-51的胆底为圆弧形结构。
取样口4-4与反应内胆4-51连通。
循环出液口4-6和循环进液口4-7均与温度循环层4-52连通，且循环出液口4-6和循环进液口4-7对角设置。
并且在瓶口4-11上设置有上盖4-8或将瓶口4-11设置为密封结构。设置的上盖4-8优选为高透光率石英片。在瓶口4-11上设置有上盖4-8时，为了提高密封性，提供的新型反应器4还优选包括密封夹。密封夹用于夹接瓶口4-11和上盖4-8。密封夹为双夹套茄型结构，具体的可以采用两个法兰夹，对两个法兰夹进行改进，使两个法兰夹间形成的形状由U型变为茄型。
如图4所示，本发明提供的自动进样系统1包括：惰性气体输送模块1-1、取样通道切换模块1-2、定量模块1-3、处置模块1-4和储液模块1-5。
储液模块1-5和取样通道切换模块1-2均通过管路与惰性气体输送模块1-1连接。定量模块1-3通过管路分别与取样通道切换模块1-2和处置模块1-4连接。储液模块1-5通过管路与取样通道切换模块1-2连接。
惰性气体输送模块1-1、取样通道切换模块1-2和定量模块1-3均与上位机5电连接。
惰性气体输送模块1-1用于将内部存储的惰性气体分别通过管路输送给储液模块1-5和取样通道切换模块1-2。取样通道切换模块1-2用于提取储液模块1-5中存储的待反应溶液，并用于切换提取待反应溶液的通道。定量模块1-3用于确定注入处置模块1-4中的待反应溶液量。
上位机5用于控制惰性气体输送模块1-1和定量模块1-3的开启和关闭，并用于控制取样通道切换模块1-2进行通道切换。
其他的外接设备都可以通过通讯协议由上位机5控制可编程逻辑控制器(Programmable Logic Controller，PLC)进行程序控制以满足自动化程序的正常运行。
其中，上述惰性气体输送模块1-1包括：惰性气体存储器1-11、调压过滤器1-12和第一电磁阀3-43单元1-13。
惰性气体存储器1-11通过管路分别与储液模块1-5和取样通道切换模块1-2连接。调压过滤器1-12和第一电磁阀3-43单元1-13设置在惰性气体存储器1-11与储液模块1-5的连接管路上，或设置在惰性气体存储器1-11与取样通道切换模块1-2的连接管路上。
其中，第一电磁阀3-43单元1-13包括：第一二通电磁阀3-431-131、第二二通电磁阀3-431-132和三通电磁阀3-431-133。
第一二通电磁阀3-431-131和三通电磁阀3-431-133设置在惰性气体存储器1-11与取样通道切换模块1-2的连接管路上。第二二通电磁阀3-431-132设置在惰性气体存储器1-11与储液模块1-5的连接管路上。
优选地，调压过滤器1-12的个数为两个，两个调压过滤器1-12分别设置在惰性气体存储器1-11与取样通道切换模块1-2的连接管路上和惰性气体存储器1-11与储液模块1-5的连接管路上。
上述储液模块1-5包括N个储液瓶1-51。
每一储液瓶1-51均与惰性气体输送模块1-1通过管路连接。储液瓶1-51的瓶底1-512为锥形或弧形。
每一储液瓶1-51均包括：第一通道口、第二通道口、第三通道口和瓶盖1-511。
第一通道口用于通过管路与取样通道切换模块1-2连接。第二通道口用于通过管路与惰性气体输送模块1-1连接。第三通道口用于排出储液瓶1-51中的气体或液体。
瓶盖1-511与储液瓶1-51的瓶口4-1螺纹连接。
惰性气体微正压充满每一储液瓶1-51，以避免密闭的储液瓶1-51因液体的减少而产生负压，进而影响进样的准确度。
本发明提供的储液瓶1-51优选有四种：10mL尖底储液瓶，20mL尖底储液瓶，500mL圆底储液瓶和125mL两口储液瓶。10mL和20mL尖底储液瓶主要为储备砌块样品和试剂催化剂，尖底设计目的是让管路通到瓶底1-512避免储备液的损失和浪费，内螺纹设计方便配合定制的聚四氟乙烯瓶盖1-511。500mL圆底储液瓶主要为储备超干的有机溶剂，125mL两口瓶主要为储备稀释反应液的有机溶剂，甚至废液。侧面的进进样口4-2主要为在线监测时取样针的插入和拔出。所有的储液瓶1-51均为透明封管玻璃材质，具备耐压能力，未采用棕色或者黑色主要目的是便于仪器使用者观察储备液的剩余量。
从自动进样的整体结构中可以看出，在合成仪的研发过程中，除了最核心的反应器和光源及自动化进样与上位机5软件的密切配合，还有起辅助和基础作用的定制配件设计，主要是各种储液瓶1-51和相应的瓶盖1-511。
与定制储液瓶1-51匹配的定制瓶盖1-511设计经历了反复的探索、验证和修改。前文提到瓶盖1-511有三个通道，分别为了通气、通液和放气。为了保证储备液的浓度稳定和自动进样的准确性，必须要求瓶盖1-511密封严格，方便通断，耐腐蚀和耐用。通过增加四氟瓶盖1-511的长度，在瓶盖1-511内部镶嵌通断开关，瓶盖1-511底部变细和倒锥连接，保证压实密封无需密封圈且连接紧密，瓶盖1-511上方通过三角型布置倒锥连接保证连接管路的密封性得到初始定制瓶盖1-511。经过反复测试发现，该初始瓶盖1-511内部镶嵌的通断开关处有漏液想象，故又在通断开关处增加普通的弹性密封垫圈，此垫圈在瓶盖1-511外部，无需要求耐腐蚀功能，即得到四氟三通道压实性瓶盖1-511。
上述取样通道切换模块1-2包括：第一多通道切换阀1-21和第二多通道切换阀1-22。
第一多通道切换阀1-21通过管路与M个储液瓶1-51连接。第二多通道切换阀1-22通过管路与N-M个储液瓶1-51连接。
两个十通道切换阀可以平行或者交叉连接不同规格的储液瓶1-51。为方便使用，将两个切换阀的第10通道一直连接惰性气体，第9通道连接常用的超干溶剂(比如二氯甲烷)，第8通道连接次用的超干溶剂(比如乙腈或者甲苯等)，其他的各个通道可以分别独立或者交叉连接不同或相同的储备液，不会出现交叉污染的现象。
一般根据实验需要进样量小于或者接近1mL的连接第一多通道切换阀1-21，大于或者接近1mL的连接第二多通道切换阀1-22，多通道切换阀种的每个通道号需要和各个储液瓶1-51内的物质一一对应。而惰性气体存储器1-11则通过减压阀和调压过滤器1-12依次降压并过滤使用，起到提供正压和清洗管路的作用。
上述定量模块1-3包括：注射泵单元1-31、压力传感器1-32、流量计1-33和第二电磁阀3-43单元1-34。
注射泵单元1-31的入口通过管路与取样通道切换模块1-2连接。注射泵单元1-31的出口通过管路与流量计1-33连接。流量计1-33通过管路与处置模块1-4连接。第二电磁阀3-43单元1-34设置在流量计1-33与处置模块1-4的连接管路上。压力传感器1-32设置在注射泵单元1-31与流量计1-33的连接管路上。第二电磁阀3-43单元1-34、压力传感器1-32和流量计1-33均与上位机5电连接。
注射泵单元1-31包括：第一注射泵1-311和第二注射泵1-312。
第一注射泵1-311通过管路与第一多通道切换阀1-21中的一通道连接。第二注射泵1-312通过管路与第二多通道切换阀1-22中的一通道连接。第一注射泵1-311的量程小于第二注射泵1-312的量程。
为保证进样的准确度，本发明提供的整个进样系统低于或者接近1mL的进样量时，由小量程注射泵(即第一注射泵1-311)连接的管路进样。高于或者接近1mL的进样量时，由大量程注射泵(即第二注射泵1-312)连接的管路进样，两条管路先平行进行后合二为一进入反应器中。注射泵上的注射器可以更换，最小500uL，最大25mL，且可以模块化增加切换阀和注射泵的数量进行拓展。每一条管路都是注射泵提供进样动力。每一条管路都有各自的注射泵和后面的高精度流量计1-33协同配合，双重控制以保证进样的准确性，且注射泵和流量计1-33之间以流量计1-33的计量作为最终的进样量。进行该设置的原因一是因注射泵本身的精确度(1％)低于流量计1-3333本身的精确度(2‰)。二是注射泵无法识别气泡或者有无储备液，而流量计1-33在气体和液体之间的计量差别较大，有气体通过时计量变化大能反馈到流量计1-33和注射泵的双重自我修正中。
上述处置模块1-4包括：新型反应器4、溶液管1-42和废液瓶1-43。
新型反应器4的进样口4-2和废液品的进液口均通过管路与第二电磁阀3-43单元1-34连接。溶液管1-42通过管路与新型反应器4的排气口4-3连接。
第二电磁阀3-43单元1-34用于当新型反应器4中溶液达到设定量时，关闭流量计1-33与新型反应器4间的连接管路，并开启流量计1-33与废液瓶1-43的连接管路。
在高精度流量计1-33控制满足需要的进样量后，紧挨着流量计1-33的电磁阀3-43会将多余的待反应溶液立即切换到废液瓶1-43中，保证进入新型反应器4的进样量准确。每次进样后可以根据需要在上位机5中编写是否进行管路清洗指令，管路清洗的废液亦进入到废液瓶1-43中。与新型反应器4的进液口相连接的是可以防倒吸的油泡器，这样做的目的是为了保证新型反应器4内气压正常且不会有外来气体或水蒸气进入该反应器种，进而达到整个自动进样系统1的密闭性要求。
如图5所示，上述液相合成辅助系统2，包括：混合装置2-1和控温装置2-2。
在上位机5中植入软件程序，该软件程序用于控制混合装置2-1和控温装置2-2的具体工作流程。
新型反应器4置于混合装置2-1上，混合装置2-1和控温装置2-2均与上位机5电连接。
上述控温装置2-2包括：紫外光源2-11和低温循环器2-12。
低温循环器2-12的出液口与循环进液口4-6管路连接。低温循环器2-12的入液口与循环出液口4-7管路连接。
紫外光源2-11用于照射新型反应器4。在本发明中紫外光源2-11优选是型号为CEL-M系列的汞灯光源。
混合装置2-1包括自动搅拌器2-21和恒温盘2-22。
自动搅拌器2-21和恒温盘2-22均与上位机5电连接。自动搅拌器2-21用于根据上位机5中的搅拌指令搅拌新型反应器4中的混合液。新型反应器4置于自动搅拌器2-21上。自动搅拌器2-21设置在恒温盘2-22上。自动搅拌器2-21旋转带动新型反应器4旋转，以通过离心力的作用实现搅拌功能。恒温盘2-22用于保持新型反应器4的温度恒定。
此外，本发明中的自动搅拌器2-21也可以为一根搅拌棒，设置在新型反应器4的上方，以通过搅拌反应器中混合液的方式使溶液混合均匀。
如图6所示，液相合成自动监测系统3，包括：取样模块3-1、动力模块3-2和监测分析模块3-3。
取样模块3-1与动力模块3-2管路连接。动力模块3-2和监测分析模块3-3管路连接。取样模块3-1、动力模块3-2和监测分析模块3-3均与上位机5电连接。
取样模块3-1用于吸取新型反应器4中盛装的反应溶液。动力模块3-2用于根据上位机5中的吸取指令为取样模块3-1提供吸取力，并用于将吸取的反应溶液注入监测分析模块3-3中。监测分析模块3-3用于根据反应溶液生成监测报告后，将监测报告传输给上位机5。上位机5根据监测报告生成分析结果。
下面对本发明提供的上述各模块的具体结构进行说明。
上述取样模块3-1包括：不锈钢针头3-13、滑轨3-11和转盘3-12。
不锈钢针头3-13通过第一管道3-14与动力模块3-2连接。第一管道3-14设置在滑轨3-11上，且滑轨3-11与水平线间呈设定角度(优选为60°)。不锈钢针头3-13固定设置在滑轨3-11的一端，滑轨3-11的另一端为自由端。滑轨3-11用于带动不锈钢针头3-13进行滑动，不锈钢针头3-13用于探入新型反应器4中吸取反应溶液。滑轨3-11固定设置在转盘3-12上。转盘3-12和滑轨3-11均与上位机5电连接。
其中，滑轨3-11包括滑动板3-111和支撑架3-112。滑动板3-111沿支撑架3-112向下运动，使得不锈钢针头3-13探入新型反应器4中以吸取反应溶液。支撑架3-112固定在转盘3-12上，转盘3-12可带动整个滑轨3-11进行旋转，以便不锈钢针头3-13吸取不同容器中的液体。滑轨3-11是和新型反应器4的位置配合固定的，可升降调节。为了使第一管道3-14的固定更加牢固，滑轨3-11上可以设置有滑道以便固定第一导管。转盘3-12(机加工模组)带动支撑滑轨3-11朝不同方向的一定角度转动不同位置并停留。
不锈钢针头3-13在本发明优选9#针头。在不锈钢针和第一导管连接位置处，还设置有可穿刺密闭橡胶垫和有机滤头。其中，有机滤头的选择规格包括0.22um、0.45um和0.8um。使用时，在有机滤头前端用脱脂棉轻微堵塞，相当于初步过滤反应溶液中的分子筛，再通过有机滤头的滤膜过滤满足进液相要求，实现双重过滤，这样能够有效避免堵塞有机滤头。
上述动力模块3-2包括：动力泵。动力泵为注射泵或柱塞泵。本发明中所选用的动力泵在具有较强吸取力的同时，还具有倒吸功能。设置倒吸功能，是为了便于对整个液相合成自动监测系统3的管路进行清洗。
动力泵分别与取样模块3-1和监测分析模块3-3管路连接。
上述监测分析模块3-3优选为高效液相色谱仪(HPLC)。本发明为便于实现自动监测的功能，对该液相色谱仪进行以下改进：拆卸调整进样部分，和在线进样六通阀通过loop连接，接受上位机5的短接信号控制触发运行，运行方法固定选择好，运行方法结束后自动冲洗。高效液相色谱仪依据提取的反应溶液样本给出TXT格式的报告，供上位机5提取数据并生成分析报告。
基于上述内容，为了便于对整个系统进行清洗，本发明提供的液相合成自动监测系统3还包括清洗模块3-4。
清洗模块3-4分别与取样模块3-1和动力模块3-2管路连接。
该清洗模块3-4包括：第一盛液器3-41、第二盛液器3-42和电磁阀3-43。
在转盘3-12带动下，不锈钢针头3-13能够吸取到第一盛液器3-41中的清洗液。第二盛液器3-42、动力模块3-2和监测分析模块3-3均与电磁阀3-43管路连接。动力模块3-2通过倒吸功能将第二盛液器3-42中的清洗液吸入到动力泵中后，可注入监测分析模块3-3中，以便对其进行清洗。本发明采用的清洗液优选为有机溶剂。
其中，电磁阀3-43优选为在线进样六通阀(高压流路切换阀)。其相当于高效液相进样器的进样六通阀，连接HPLC的loop和废液。其与HPLC中的六通阀的区别在于是它是单独在线，受上位机5或者HPLC的控制。
在本发明中实现的滑轨3-11和转盘3-12的滑动旋转，均是采用现有的伺服电机进行，因其为现有常规技术，在此不再进行赘述。
在本发明采用本发明提供的液相合成自动监测系统3对反应溶液进行自动取样、监测和报告分析的过程中，需要依赖于软件程序。下面结合上位机5中植入的软件程序对本发明提供的液相合成自动监测系统3的具体优点进行详细说明。因本发明的重点在于保护硬件结构，因此针对软件控制部分只做精神层面的说明。
本发明利用岛津的DB版(数据库版)分析液相，预留控制触发的短接接头，结合上位机5给PLC的短接信号控制液相根据需要自动运行，运行结束后自动生成PDF版报告和原始数据的ASCII码的TXT报告，上位机5提取TXT报告。
在上位机5中设置“在线监测”界面，以一直提取最新产生的TXT报告。根据液相的命名方式，使得新产生的TXT报告的命名始终处于上一个TXT报告的下，以方便于上位机5的提取，上位机5提取到新的TXT报告后可以根据内部植入的逻辑关系进行对比、判断和分析。
以“预活化”一釜的反应原理为例，不管是普通活化方式还是光介导活化方式，在给体活化后“取样监测”需要监测给体是否被完全活化，即活化监测，然后给出活化结果反馈，如未活化完全则继续活化或者反复活化或者继续光照活化，如果已完全活化则加入受体，进入“反应时间”，一定时间和温度后“取样监测”受体是否完全消失，同时是否有新化合物生成，即反应监测，然后给出反应结果反馈。受体是否剩余是判断是否继续进行下一步循环反应的关键，如果受体仍有剩余则继续延长反应时间或者升高反应温度以继续反应，如果受体已消失或者低于一定限度可默认继续进行下一个循环，可继续活化反应并监测。如果受体一直存在高于一定限度则考虑终止自动化合成。
基于以上内容对本发明提供的各个系统进行有机整合，得到的液相自动化合成仪的实物如图7所示，该种组合方式下液相自动化合成仪的长、宽和高分别为870cm、730cm和600cm。此种组装方式不作为本发明提供的液相自动化合成仪的唯一组装方式，本领域技术人员结合本发明上述内容能够得到的组合方式均属于本发明的保护范围。
其中，该液相自动化合成仪中设置有配电柜，以为整个液相自动化合成仪提供电能。并且，为了节约布置空间，本发明提供的该液相自动化合成仪内部为多层结构，对应每一层结构均开设有门，门上设置有不锈钢把手。门的材料多以茶色有机玻璃为主，以便操作人员观察内部实验进程的同时，阻隔光、热。其中，门分为下部门、侧门和上部门，侧门包括左侧门和右侧门。每一门上均设置有门吸和门孔，以确保整个液相自动化合成仪的密封性。
进一步为了便于取拿样品，在储液模块1-5下方还设置有线性滑轨，线性滑轨3-11固定在底板上。采用侧挡板将储液模块1-5和混合装置2-1隔开。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种液相自动化合成仪，其特征在于，包括：自动进样系统、液相合成辅助系统、液相合成自动监测系统和上位机；
所述自动进样系统、所述液相合成辅助系统和所述液相合成自动监测系统均与所述上位机电连接；
所述自动进样系统用于根据所述上位机的进样指令完成自动进样操作；所述液相合成辅助系统用于根据所述上位机的温度控制指令和光照控制指令完成对待反应溶液的温度和光照控制；所述自动监测系统用于对反应溶液进行监测，生成监测报告；所述上位机根据所述监测报告生成实验分析结果。
2.根据权利要求1所述的液相自动化合成仪，其特征在于，还包括新型反应器；
所述新型反应器分别与所述自动进样系统、所述液相合成辅助系统和所述液相合成自动监测系统管路连接。
3.根据权利要求2所述的液相自动化合成仪，其特征在于，所述新型反应器包括：瓶口、瓶身、进样口、排气口、取样口、循环出液口和循环进液口；
所述进样口与所述瓶口间呈设定角度；所述排气口的中心线与所述瓶口的中心线垂直；
所述瓶身由内及外依次包括反应内胆、温度循环层和真空层；所述反应内胆的胆底为弧形结构；
所述取样口与所述反应内胆连通；
所述循环出液口和所述循环进液口均与所述温度循环层连通，且所述循环出液口和所述循环进液口对角设置。
4.根据权利要求2所述的液相自动化合成仪，其特征在于，所述自动进样系统包括：惰性气体输送模块、取样通道切换模块、定量模块、处置模块和储液模块；
所述储液模块和所述取样通道切换模块均通过管路与所述惰性气体输送模块连接；所述定量模块通过管路分别与所述取样通道切换模块和所述处置模块连接；所述储液模块通过管路与所述取样通道切换模块连接；
所述惰性气体输送模块、所述取样通道切换模块和所述定量模块均与所述上位机电连接；
所述惰性气体输送模块用于将内部存储的惰性气体分别通过管路输送给所述储液模块和所述取样通道切换模块；所述取样通道切换模块用于提取所述储液模块中存储的待反应溶液，并用于切换提取所述待反应溶液的通道；所述定量模块用于确定注入所述处置模块中的待反应溶液量；
所述上位机用于控制所述惰性气体输送模块和所述定量模块的开启和关闭，并用于控制所述取样通道切换模块进行通道切换。
5.根据权利要求4所述的液相自动化合成仪，其特征在于，所述取样通道切换模块包括：第一多通道切换阀和第二多通道切换阀；
所述第一多通道切换阀通过管路与M个所述储液瓶连接；所述第二多通道切换阀通过管路与N-M个所述储液瓶连接；
所述定量模块包括：注射泵单元、压力传感器、流量计和第二电磁阀单元；
所述注射泵单元的入口通过管路与所述取样通道切换模块连接；所述注射泵单元的出口通过管路与所述流量计连接；所述流量计通过管路与所述处置模块连接；所述第二电磁阀单元设置在所述流量计与所述处置模块的连接管路上；所述压力传感器设置在所述注射泵单元与所述流量计的连接管路上；所述第二电磁阀单元、所述压力传感器和所述流量计均与所述上位机电连接；
所述处置模块包括：溶液管和废液瓶；
所述新型反应器的进样口和所述废液品的进液口均通过管路与所述第二电磁阀单元连接；所述溶液管通过管路与所述新型反应器的排气口连接；
所述第二电磁阀单元用于当所述新型反应器中溶液达到设定量时，关闭所述流量计与所述新型反应器间的连接管路，并开启所述流量计与所述废液瓶的连接管路。
6.根据权利要求5所述的液相自动化合成仪，其特征在于，所述注射泵单元包括：第一注射泵和第二注射泵；
所述第一注射泵通过管路与所述第一多通道切换阀中的一通道连接；所述第二注射泵通过管路与所述第二多通道切换阀中的一通道连接；所述第一注射泵的量程小于所述第二注射泵的量程。
7.根据权利要求2所述的液相自动化合成仪，其特征在于，所述液相合成辅助系统，包括：混合装置和控温装置；
所述新型反应器置于所述混合装置上，所述混合装置和所述控温装置均与所述上位机电连接。
8.根据权利要求7所述的液相自动化合成仪，其特征在于，所述控温装置包括：紫外光源和低温循环器；
所述低温循环器的出液口与所述循环进液口管路连接；所述低温循环器的进液口与所述循环出液口管路连接；所述紫外光源用于照射所述新型反应器；
所述混合装置包括：自动搅拌器和恒温盘；
所述自动搅拌器和所述恒温盘均与所述上位机电连接；所述自动搅拌器用于根据所述上位机中的搅拌指令搅拌所述新型反应器中的混合液；所述新型反应器置于所述自动搅拌器上；所述恒温盘用于保持所述新型反应器的温度恒定。
9.根据权利要求2所述的液相自动化合成仪，其特征在于，所述液相合成自动监测系统，包括：取样模块、动力模块、监测分析模块和清洗模块；
所述取样模块与所述动力模块管路连接；所述动力模块和所述监测分析模块管路连接；所述取样模块、所述动力模块和所述监测分析模块均与所述上位机电连接；
所述取样模块用于吸取所述新型反应器中盛装的反应溶液；所述动力模块用于根据所述上位机中的吸取指令为所述取样模块提供吸取力，并用于将吸取的反应溶液注入所述监测分析模块中；所述监测分析模块用于根据反应溶液生成监测报告后，将所述监测报告传输给所述上位机；所述上位机根据所述监测报告生成分析结果；
所述清洗模块分别与所述取样模块和所述动力模块管路连接。
10.根据权利要求9所述的液相自动化合成仪，其特征在于，所述取样模块包括：不锈钢针头、滑轨和转盘；
所述不锈钢针头通过第一管道与所述动力模块连接；所述第一管道设置在所述滑轨上，且所述滑轨与水平线间呈设定角度；所述不锈钢针头固定设置在所述滑轨的一端，所述滑轨的另一端为自由端；所述滑轨用于带动所述不锈钢针头进行滑动，所述不锈钢针头用于探入所述新型反应器中吸取反应溶液；所述滑轨固定设置在所述转盘上；所述转盘和所述滑轨均与所述上位机电连接；
所述动力模块包括：动力泵；所述动力泵为注射泵或所述柱塞泵；
所述动力泵分别与所述取样模块和所述监测分析模块管路连接；
所述监测分析模块为高效液相色谱仪；
所述清洗模块包括：第一盛液器、第二盛液器和电磁阀；
所述不锈钢针头吸取所述第一盛液器中的清洗液；所述第二盛液器、所述动力模块和所述监测分析模块均与所述电磁阀管路连接。
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