CN114405422A - 一种制备大直径聚合物微球的流体塑形装置及方法 - Google Patents

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    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons

Abstract

本发明公开了一种制备大直径聚合物微球的流体塑形装置及方法，包括利用压力进样系统将内相溶液和中间相溶液分别注入内相管道和中间相管道，溶液到达管道出口附近时停止进样，然后将外相溶液注入外相腔体内，通过外相腔体上方排气孔排气，确保外相溶液充满外相腔体并进入外相管道内时停止进样；采用流量监测反馈系统调节压力进样系统控制内相溶液、中间相溶液和外相溶液流速，确保在中间相出口处形成中间相包裹内相的复合乳粒；收集复合乳粒，固化成型；将固化瓶含有固化后微球的外相倒入筛子，去除外相，清洗后烘干微球。本发明适用于大多数可溶性聚合物微球制备，既可制备大直径复合/单重乳粒，也可制备大直径聚合物空心/实心微球。

Description

一种制备大直径聚合物微球的流体塑形装置及方法
技术领域
本发明涉及医药、食品和化妆品等通用领域的胶囊制备，也涉及国防物理、高能量密度物理和实验室天体物理等科研领域的高质量微球制备，具体是利用两种或多种不互溶液体通过流体塑形制备大直径乳粒，再去除乳粒中溶剂从而获得大直径聚合物微球的装置和方法。
背景技术
聚合物微球因内部可以包裹固体、液体和气体，可避免内部物质与外界环境直接接触，具有保护内部物质和控制释放等优点，不仅可以用于制备药物缓释剂、食品胶囊和化妆品胶囊等，也可用于装载核燃料。
目前，聚合物微球制备以聚合合成和乳液成型两种方法为主。前者通常将被保护物质与聚合物单体共混，利用聚合反应包裹被保护物质。该方法制备的微球以实心球为主，被保护物质以固体为主，且均匀分散在聚合物中，较少形成芯材-囊壁各自独立的内外结构。后者通常先采用机械搅拌或微流控制备聚合物乳液，再去除聚合物溶液中溶剂以获得聚合物微球。该方法不仅可实现被保护物质均匀分散在聚合物中，也可使聚合物仅作为囊壁，使被保护物质集中于微球内部。此外，乳液成型不仅可制备实心球，也可制备空心球，特别适用于后期再装载内部物质的场合。如在激光惯性约束聚变研究中，聚合物空心微球可用作装载热核燃料的容器。然而，无论是聚合合成，还是乳液成型，这两种方法制备的微球直径通常在数微米至数百微米之间。
近年来，相关研究人员积极探索大直径聚合物微球制备方法。孙彦琳等将非交联聚合物溶解在单体中，并加入有机微球或无机颗粒，采用悬浮聚合物法可制备直径范围在0.5mm～2.0mm聚合物复合微球(CN108948274A)。该方法难以制备大直径聚合物空心微球。邵长伟等将聚丙烯腈溶解液作为水相，利用其与硅油不互溶特点制备双重液滴，旋转蒸发使液滴固获得了直径为1.5mm～2.0mm聚丙烯腈空心微球(CN110523353A)。陈素芬等将聚苯乙烯或聚α-甲基苯乙烯溶于有机溶剂作为油相，水溶性聚合物溶液作为水相，利用微流控技术制备水包油包水双重液滴，旋转固化后获得了直径为1.8mm～2.2mm聚合物空心微球(CN 110523353 A)。张林等结合三喷嘴和双T微通道两者优点设计开发了双Y型微流控装置，并对其做了流体汇聚改进，可制备较大直径(2.0mm～5.0mm)泡沫微球(强激光与粒子束，2015,7(5)：052003；李泽甫，微流控法制备大直径DVB泡沫微球，2014年西南科技大学硕士毕业论文)刘梅芳等通过优化微流控管道尺寸，制备直径1.6mm～5.0mm复合乳粒(化工学报，2019,70:4617)。然而，随着管径增大，一方面外相流体消耗快，注射泵进样难以实现连续供样，另一方面毛细管效应逐渐减弱甚至消失，利用微流控技术难以制备更大直径微球。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种制备大直径聚合物微球的流体塑形装置，包括：
压力进样系统；
流量监测反馈系统；
内相存放瓶，其内放置内相溶液；内相溶液分别与压力进样系统和流量监测反馈系统连通；且通过压力进样系统和流量监测反馈系统将内相溶液注入双重同轴乳粒发生器的内相管道；
中间相存放瓶，其内放置中间相溶液；中间相溶液分别与压力进样系统和流量监测反馈系统连通；且通过压力进样系统和流量监测反馈系统将中间相溶液注入双重同轴乳粒发生器的中间相管道；
外相存放瓶，其内放置外相溶液；外相溶液分别与压力进样系统和流量监测反馈系统连通；且通过压力进样系统和流量监测反馈系统将外相溶液注入双重同轴乳粒发生器的外相腔体及外相管道。
优选的是，内相管道的材质为玻璃或金属，内相管道的内径在100μm～1000μm；中间相管道的材质为塑料或玻璃，中间相管道的内径在500μm～4000μm；外相管道的内径在1mm～15mm；外相腔体的长度和高度都在1cm～10cm，外相管道和外相腔体材质均为玻璃；
优选的是，内相管道出口低于中间相管道出口，内相管道和中间相管道的出口相对位置可调节，外相管道的出口与中间相管道的出口相对位置可调节。
本发明还提供一种采用如上所述的流体塑形装置制备大直径聚合物微球的方法，包括以下步骤：
步骤一、将微球壳层材料溶解液作为中间相溶液并置于中间相存放瓶内，内部芯材溶解液或纯溶剂作为内相溶液并置于内相存放瓶内，表面活性剂配制溶液作为外相溶液并置于外相存放瓶内；
步骤二、利用压力进样系统将内相溶液和中间相溶液分别注入内相管道和中间相管道，溶液到达管道出口附近时停止进样，然后将外相溶液注入外相腔体内，通过外相腔体上方排气孔排气，确保外相溶液充满外相腔体并进入外相管道内时停止进样；
步骤三、采用流量监测反馈系统调节压力进样系统控制内相溶液、中间相溶液和外相溶液三相流体进样流速，确保在中间相出口处形成中间相包裹内相的复合乳粒；
步骤四、收集复合乳粒至固化瓶，将固化瓶水平置于旋转蒸发仪上，转速25rpm～100rpm，加热或利用紫外光使复合乳粒中间相液膜固化成型，去除中间相溶剂；
步骤五、将固化瓶含有固化后微球的外相倒入筛子，去除外相，清洗后进一步烘干微球。
优选的是，所述步骤一中，微球壳层材料溶解液是二乙烯基苯和苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的混合物、聚苯乙烯、聚丙烯腈、海藻酸钠中的一种或几种溶于有机溶剂得到，内相溶液为水、硅油或壳聚糖溶液中的一种或几种，外相溶液为聚乙烯醇水溶液、氯化钙水溶液、聚苯乙烯磺酸钠水溶液或含道康宁749的硅油中的一种或几种；
所述步骤二中，在外相溶液引入外相腔体前，应使内相溶液和中间相溶液引入流体塑形装置中内相管道和外相管道的出口附近，但不能进入外相腔体。
优选的是，所述复合乳粒的直径为1mm～20mm。
优选的是，复合乳粒为油包水乳粒或水包油乳粒两种类型；当内相停止进样时，用于制备单重乳粒，即油相乳粒或水相乳粒。
本发明至少包括以下有益效果：
(1)适用性强，本发明适用于大多数可溶性聚合物微球制备，既可制备大直径复合/单重乳粒，也可制备大直径聚合物空心/实心微球。
(2)控制精确、可连续大规模生产，本发明通过压力进样系统和流量监测反馈系统进样，不仅可提高控制精度，而且避免了注射泵进样时因注射器容量有限导致不能连续生产的问题。
(3)尺寸调节简单，本发明通过调节内相、中间相和外相三相管道尺寸，管道垂直方向相对位置以及三相流体流速可实现对复合乳粒尺寸的调节。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明制备的大直径复合乳粒在连续相溶液中的的光学显微镜照片；
图2为本发明制备的大直径聚合物微球在连续相溶液中的的光学显微镜照片；
图3为游标卡尺测量本发明制备的大直径聚合物微球的照片；
图4为本发明制备大直径聚合物微球的装置结构示意图。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
如图4所示，本发明提供了一种制备大直径聚合物微球的流体塑形装置，包括：
压力进样系统1；
流量监测反馈系统2；
内相存放瓶3，其内放置内相溶液；内相溶液分别与压力进样系统1和流量监测反馈系统2连通；且通过压力进样系统1和流量监测反馈系统2将内相溶液注入双重同轴乳粒发生器的内相管道4；
中间相存放瓶5，其内放置中间相溶液；中间相溶液分别与压力进样系统1和流量监测反馈系统2连通；且通过压力进样系统和流量监测反馈系统将中间相溶液注入双重同轴乳粒发生器的中间相管道6；
外相存放瓶7，其内放置外相溶液；外相溶液分别与压力进样系统1和流量监测反馈系统2连通；且通过压力进样系统和流量监测反馈系统将外相溶液注入双重同轴乳粒发生器的外相腔体8及外相管道9。
在另一种技术方案中，内相管道的材质为玻璃或金属，内相管道的内径在100μm～1000μm；中间相管道的材质为塑料或玻璃，中间相管道的内径在500μm～4000μm；外相管道的内径在1mm～15mm；外相腔体的长度和高度都在1cm～10cm，外相管道和外相腔体材质均为玻璃；
在另一种技术方案中，内相管道出口低于中间相管道出口，内相管道和中间相管道的出口相对位置可调节，外相管道的出口与中间相管道的出口相对位置可调节。
实施例1：
一种采用流体塑形装置制备大直径聚合物微球的方法，包括以下步骤：
步骤一、将微球壳层材料溶解液作为中间相溶液并置于中间相存放瓶内，内部芯材溶解液或纯溶剂作为内相溶液并置于内相存放瓶内，表面活性剂配制溶液作为外相溶液并置于外相存放瓶内；
步骤二、利用压力进样系统将内相溶液和中间相溶液分别注入内相管道和中间相管道，溶液到达管道出口附近时停止进样，然后将外相溶液注入外相腔体内，通过外相腔体上方排气孔排气，确保外相溶液充满外相腔体并进入外相管道内时停止进样；所述内相溶液为蒸馏水；所述外相溶液为质量分数为1.0％的聚乙烯醇水溶液；所述中间相溶液为采用氟苯为溶剂的质量分数为15.0％的聚苯乙烯溶液；
步骤三、采用流量监测反馈系统调节压力进样系统控制内相溶液、中间相溶液和外相溶液三相流体进样流速，确保在中间相出口处形成中间相包裹内相的复合乳粒；
步骤四、收集复合乳粒至固化瓶，将固化瓶水平置于旋转蒸发仪上，转速35rpm，加热使复合乳粒中间相液膜固化成型，去除中间相溶剂；
步骤五、将固化瓶含有固化后微球的外相倒入筛子，去除外相，清洗后进一步烘干微球；
图1为本实施例制备的大直径复合乳粒在连续相溶液中的的光学显微镜照片；
图2为本实施例制备的大直径聚合物微球在连续相溶液中的的光学显微镜照片；
图3为游标卡尺测量本发明制备的大直径聚合物微球的照片；
图4为本实施装置结构示意图，其中内相管道为内径0.6mm金属管；中间相管道为内径2.0mm塑料管；外相管道为内径10mm玻璃管，外相腔体长度和高度为5cm的玻璃管，其中通过聚四氟乙烯块件固定内相管道、中间相管道、外相管道以及外相腔体。
实施例2：
一种采用流体塑形装置制备大直径聚合物微球的方法，包括以下步骤：
步骤一、将微球壳层材料溶解液作为中间相溶液并置于中间相存放瓶内，内部芯材溶解液或纯溶剂作为内相溶液并置于内相存放瓶内，表面活性剂配制溶液作为外相溶液并置于外相存放瓶内；
步骤二、利用压力进样系统将内相溶液和中间相溶液分别注入内相管道和中间相管道，溶液到达管道出口附近时停止进样，然后将外相溶液注入外相腔体内，通过外相腔体上方排气孔排气，确保外相溶液充满外相腔体并进入外相管道内时停止进样；所述内相溶液为蒸馏水和重水混合溶液；所述外相溶液为质量分数为2.0％的聚乙烯醇水溶液；所述中间相溶液为采用邻苯二甲酸二丁酯为溶剂的二乙烯基苯/苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦(99.9/0.1)溶液；
步骤三、采用流量监测反馈系统调节压力进样系统控制内相溶液、中间相溶液和外相溶液三相流体进样流速，确保在中间相出口处形成中间相包裹内相的复合乳粒；
步骤四、收集复合乳粒至固化瓶，将固化瓶水平置于旋转蒸发仪上，转速35rpm，采用波长为365nm，光照强度为3.7W/cm3的紫外灯对固化瓶照射，使复合乳粒中间相液膜固化成型，去除中间相溶剂；
步骤五、将固化瓶含有固化后微球的外相倒入筛子，去除外相，清洗后进一步烘干微球。
实施例3：
一种采用流体塑形装置制备大直径聚合物微球的方法，包括以下步骤：
步骤一、将微球壳层材料溶解液作为中间相溶液并置于中间相存放瓶内，内部芯材溶解液或纯溶剂作为内相溶液并置于内相存放瓶内，表面活性剂配制溶液作为外相溶液并置于外相存放瓶内；
步骤二、利用压力进样系统将内相溶液和中间相溶液分别注入内相管道和中间相管道，溶液到达管道出口附近时停止进样，然后将外相溶液注入外相腔体内，通过外相腔体上方排气孔排气，确保外相溶液充满外相腔体并进入外相管道内时停止进样；所述内相溶液为3.0wt％壳聚糖溶液；所述外相溶液为质量分数为1.0％的氯化钙水溶液；所述中间相溶液为4.0wt％海藻酸钠溶液；
步骤三、采用流量监测反馈系统调节压力进样系统控制内相溶液、中间相溶液和外相溶液三相流体进样流速，确保在中间相出口处形成中间相包裹内相的复合乳粒；
步骤四、收集复合乳粒至固化瓶，将固化瓶水平置于旋转蒸发仪上，转速75rpm，使复合乳粒中间相液膜固化成型，去除中间相溶剂；
步骤五、将固化瓶含有固化后微球的外相倒入筛子，去除外相，清洗后进一步烘干微球。
本发明针对乳液成型制备聚合物微球过程中，随着管径增大，注射泵进样难以实现连续供样，且毛细管效应逐渐减弱甚至消失，利用微流控技术难以制备大直径微球的问题，本通过压力进样系统解决难以连续供给流体的问题，同时通过外相腔体和大管串联小管的方式解决大直径复合乳粒难以形成的问题。本发明为大直径聚合物微球制备提供了一种可连续生产的方法。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (7)

1.一种制备大直径聚合物微球的流体塑形装置，其特征在于，包括：
压力进样系统；
流量监测反馈系统；
内相存放瓶，其内放置内相溶液；内相溶液分别与压力进样系统和流量监测反馈系统连通；且通过压力进样系统和流量监测反馈系统将内相溶液注入双重同轴乳粒发生器的内相管道；
中间相存放瓶，其内放置中间相溶液；中间相溶液分别与压力进样系统和流量监测反馈系统连通；且通过压力进样系统和流量监测反馈系统将中间相溶液注入双重同轴乳粒发生器的中间相管道；
外相存放瓶，其内放置外相溶液；外相溶液分别与压力进样系统和流量监测反馈系统连通；且通过压力进样系统和流量监测反馈系统将外相溶液注入双重同轴乳粒发生器的外相腔体及外相管道。
2.如权利要求1所述的制备大直径聚合物微球的流体塑形装置，其特征在于，内相管道的材质为玻璃或金属，内相管道的内径在100μm～1000μm；中间相管道的材质为塑料或玻璃，中间相管道的内径在500μm～4000μm；外相管道的内径在1mm～15mm；外相腔体的长度和高度都在1cm～10cm，外相管道和外相腔体材质均为玻璃。
3.如权利要求1所述的制备大直径聚合物微球的流体塑形装置，其特征在于，内相管道出口不高于中间相管道出口，内相管道和中间相管道的出口相对位置可调节，外相管道的出口与中间相管道的出口相对位置可调节。
4.一种采用如权利要求1～3任一项所述的流体塑形装置制备大直径聚合物微球的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将微球壳层材料溶解液作为中间相溶液并置于中间相存放瓶内，内部芯材溶解液或纯溶剂作为内相溶液并置于内相存放瓶内，表面活性剂配制溶液作为外相溶液并置于外相存放瓶内；
步骤二、利用压力进样系统将内相溶液和中间相溶液分别注入内相管道和中间相管道，溶液到达管道出口附近时停止进样，然后将外相溶液注入外相腔体内，通过外相腔体上方排气孔排气，确保外相溶液充满外相腔体并进入外相管道内时停止进样；
步骤三、采用流量监测反馈系统调节压力进样系统控制内相溶液、中间相溶液和外相溶液三相流体进样流速，确保在中间相出口处形成中间相包裹内相的复合乳粒；
步骤四、收集复合乳粒至固化瓶，将固化瓶水平置于旋转蒸发仪上，转速25rpm～100rpm，加热或利用紫外光使复合乳粒中间相液膜固化成型，去除中间相溶剂；
步骤五、将固化瓶含有固化后微球的外相倒入筛子，去除外相，清洗后进一步烘干微球。
5.如权利要求4所述的采用流体塑形装置制备大直径聚合物微球的方法，其特征在于，
所述步骤一中，微球壳层材料溶解液是二乙烯基苯和苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的混合物、聚苯乙烯、聚丙烯腈、海藻酸钠中的一种或几种溶于有机溶剂得到，内相溶液为水、硅油或壳聚糖溶液中的一种或几种，外相溶液为聚乙烯醇水溶液、氯化钙水溶液、聚苯乙烯磺酸钠水溶液或含道康宁749的硅油中的一种或几种；
所述步骤二中，在外相溶液引入外相腔体前，应使内相溶液和中间相溶液引入流体塑形装置中内相管道和外相管道的出口附近，但不能进入外相腔体。
6.如权利要求4所述的采用流体塑形装置制备大直径聚合物微球的方法，其特征在于，所述复合乳粒的直径为1mm～20mm。
7.如权利要求4所述的采用流体塑形装置制备大直径聚合物微球的方法，其特征在于，复合乳粒为油包水乳粒或水包油乳粒两种类型；当内相停止进样时，用于制备单重乳粒，即油相乳粒或水相乳粒。
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徐兰等: ""一步法"微流控制备大直径复合乳粒中几何尺寸调控规律研究", 《化工学报》 *

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CN115926239A (zh) * 2022-12-23 2023-04-07 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 一种内表面无杂质的聚合物空心微球的制备方法
CN115926239B (zh) * 2022-12-23 2024-01-26 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 一种内表面无杂质的聚合物空心微球的制备方法

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