CN109374908B - 一种适用于溶液高通量筛选的真空自动样品装置及真空样品室 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于溶液高通量筛选的真空自动样品装置及真空样品室，所述真空样品室由外至内依次包括真空外壳、样品池支架和样品池，所述样品池支架设于真空外壳的腔体内；所述样品池设有样品进出口，所述样品进出口贯通所述样品池支架和真空外壳；所述真空外壳设有射线源入射口和射线源出射口；样品池支架的外壁上设有若干个通光孔，所述通光孔用于射线源进入所述样品池；射线源依次经所述射线源入射口、通光孔和射线源出射口。本发明的真空自动样品装置及真空样品室有效减少生物溶液体系中不必要的背散射信号，提高生物溶液样品散射数据的信噪比。
Description
技术领域
本发明属于分析仪器领域，具体涉及一种适用于溶液高通量筛选的真空自动样品装置及真空样品室。本装置不仅适用于同步辐射生物小角X-射线散射线站，同样适用于中子散射装置以及其它高通量溶液筛选需求的装置与设备。
背景技术
小角X-射线散射(SAXS)技术是检测物质微观结构的一项重要技术突破。虽然SAXS技术的提出已有近百年的历史，然而先前针对SAXS实验技术的研究主要集中在材料科学、聚合物化学以及工业领域方面，关于SAXS在生物学领域内的应用研究相当匮乏。近年来，随着同步辐射光源的应用与发展、分子生物学研究的不断深入以及针对生物样本散射信号数据分析算法的不断进步,从SAXS图谱分析蛋白质等生物大分子结构的计算方法不再只局限于简单的一维结构参数量化，而是逐渐扩展到三维结构的数据模拟。现在可以根据 SAXS散射数据，采用ab initio(从头算法)的方法来获得生物大分子较高分辨率(～10埃) 的三维结构，因此使得SAXS检测技术成为其它微纳米级分辨率结构生物学检测技术的有效补充。随着越来越多的生物科学研究者开始意识到SAXS在解析蛋白质结构研究中的重要性，该技术在生物学领域内的使用需求也逐年呈几何级数增长。面对日益增长的针对生物X-射线小角散射(BioSAXS)研究技术的科研与生物应用迫切需求，如何快速、高效的收集实验数据、如何提高溶液样品的散射信噪比以及如何有效降低实验过程中由于操作者认为操作不当所引发的实验误差等科学问题逐渐引起了科研工作者的广泛关注。
通常而言，任何实验技术的人工数据收集都是一个繁复冗长、费时费力的过程。需要大量的机械重复性人力劳动。对于同步辐射装置而言，较长的机时申请周期以及有限的机时分配长度使得人工数据采集方式在基于同步辐射的实验装置上具有相当大的应用局限性。为了有效减少实验过程中由于操作者长时间、重复性机械工作所引发的人为失误，在同步辐射装置上实现样本上样、数据采集以及分析结果输出自动化是十分必要的。此外，考虑到生物样本具有制备周期长、最终产物量少的特殊性；再结合生物散射实验对生物样本制备的特殊要求(如：实验过程中需要针对同一样本设定多个浓度梯度对照组，从而最大限度减少反应体系中由于同种分子间相互作用而对散射信号产生的影响；生物实验往往需要变换缓冲液成分、pH值、离子强度或者添加剂种类等因素，便于综合分析比较生物大分子在不同生理状态下结构与功能的变化)，在基于同步辐射的BioSAXS线站上实现自动样本装置的整合具有非常重要的实际意义。尤其对于光通量非常高、脉冲时间间隔非常短的第三代同步辐射光源而言，单个样本的数据采集过程是非常快的，甚至可以快至毫秒量级，这样就对于溶液状态样本散射信号的收集与处理过程提出了更高的要求。综上所述，自动样本装置在BioSAXS线站上的整合可以拓宽同步辐射光源在生物学领域，尤其是在生物大分子结构生物学领域的研究范围，使得在基于同步辐射的BioSAXS线站上实现高通量筛选以及远程自动化数据收集成为可能。
在我国，基于同步辐射的线站自动化样本装置的研制仍处于起步阶段。然而，国际上发达国家的同步辐射线站却已经较早地注意到了小角线站样本装置自动化的重要性。越来越多的同步辐射小角线站通过对各自线站的升级改造。装备了先进的自动样本装置，实现了检测样本注入、散射信号收集、检测后样本回收以及样品室清洗的全自动化操作。其中， EMBL-Hamburg通过自主研发，首次在位于德国汉堡DESY(德国电子同步辐射中心)DORIS 存储环的X33生物X射线小角散射线站上实现了样本装置的自动化(Hamburg，Germany)。这部自动样本装置最多可以一次处理192个样本，上样所需样品量约为80至100微升，然而该装置并没有考虑空气本底散射对样品散射信号的影响(＝真空)。SOLEIL同步辐射中心的SWING线站(Paris，France)已于2009年通过在其SAXS线站上整合了一部高效液相色谱(HPLC)仪,实现了线站样本装置的自动化。该线站目前具有两种工作模式，1)借助HPLC自身的样品泵、样品室来实现上样自动化与样品室清洗自动化；2)在前述工作模式的基础上，通过引入高效液相色谱层析柱来实现生物样本混合物的在线分离纯化自动化, 保证了待测溶液反应体系的高度均一性。在此基础上，该线站还进一步整合了先进的 stop-flow停流混流装置，使得SWING线站具备了更好的蛋白质动态系统检测能力，然而该装置需要额外整合HPLC设备，在装置的调试和实验模式的切换上便捷性较差。ESRF同步辐射中心的ID14-3线站(Grenoble，France)，通过与EMBL-Grenoble的机械研究组合作，在第一代EMBL-hamburg自动样本装置的基础上作了进一步的升级改造。改造后的自动样本装置可以在3分钟内完成检测样本注入、散射信号收集、样品室清洗的自动循环操作，减少了生物样本的上样量。最近，ESRF同步辐射中心的BM29生物小角线站还与 EMBL-Hamburg位于PETRAIII存储环的P12生物小角线站通力合作，研发了最新一代的真空溶液自动样本装置。目前，这两条生物小角线站配备了双方协同研发的真空自动上样装置，进一步降低了散射信号收集所需的样品量,有效缩短了样本检测时间，保证了散射信号收集的准确度，然而该装置用于样品检测的内置样品室更换操作十分繁琐，样品室为定制产品，造价过高。ALS同步辐射中心的SIBYLS线站(Berkeley，USA)，通过在线站上整合了商业化的液态样本处理机械手(Hamilton Robotics Inc.,Reno,NV,USA)以及实验室自主研发的静态样品室，实现了该线站样本装置的自动化，有效提高了检测效率，降低了 X射线对生物样本的辐射损伤，然而该装置也没有考虑空气本底散射对样品散射信号的影响，样品散射信噪比较低。纵览国际同步辐射线站的原位样品装置研发情况，自动化已经是国际发展的主流。回溯目前国内主要小角线站，却仍采用手动上样、空气暴露的样品环境，不能满足液态样本的实际测试需求。
需要指出的是，在同步辐射小角散射装置上实现液态样本进样自动化需要考虑的主要因素之一在于实验收集到的小角散射信号准确度。依据SAXS实验基本原理可知，液态反应体系的散射信号包括溶质的散射信号与溶剂的散射信号。而最后真正用于实验数据分析与大分子结构拟合的信号完全来自液态反应体系中溶质的散射信号。因此，对于液态反应体系而言，在具体的SAXS实验操作中需要针对液态样本的溶剂以及溶剂与溶质混合体系进行两次独立的SAXS测量，最后两者散射信号强度的差值才是数据分析与结构拟合的依据。这个测量过程要求完全去除液态反应体系中溶质散射信号以及实验装置可能引入的背景杂散射信号。对于液态生物样本而言，样本的主要组成成分为C、H、O、N、P等轻原子。这些原子经X射线照射后对于X射线的散射程度非常低，从而使得液态生物样本SAXS 散射信号与样本缓冲液的本底散射信号之间强度的差值非常小(通常仅有不到一个数量级的强度差值)。为了保证实验收集到的散射信号准确性，对于生物X射线小角散射实验装置就需要提出更高的要求：1)样品室的选材：整个SAXS测量过程需要在同一个样品室内完成，这样可以去除由于不同样品室材质(如样品室厚度以及样品室材质对X射线吸收程度) 的差异所引入的微小散射信号强度的差异；2)样品室外形的设计：考虑到生物样本制备过程的特殊性，需要尽可能的通过优化样品室的外形来减少生物样本的用量；3)温控与光敏装置：由于生物样本的特殊性，需要考虑温度与光照对不同生物样本活性的影响程度；4) 真空装置：考虑到液态生物样本自身非常微弱的X射线散射程度，需要将样品室完全置于真空环境下，尽可能避免由于空气等其它因素所引入的X射线背景杂散射对实验结果的影响。因此，适用于生物小角散射的样品室需要在两次测量之间保证样品室内的彻底清洗以及样品室内壁的完全烘干。在综合分析国内外同步辐射样品装置技术特点的基础上，本专利中结合上海同步辐射光源的实际情况，通过自主研发，克服了国际现有同类装置在应用上的技术不足，自主研发了基于同步辐射SAXS线站的真空自动样本装置。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种适用于溶液高通量筛选的真空自动样品装置及真空样品室，所述真空样品室由外至内依次包括真空外壳、样品池支架和样品池，所述样品池支架设于真空外壳的腔体内；所述样品池设有样品进出口，所述样品进出口贯通所述样品池支架和真空外壳；所述真空外壳设有射线源入射口和射线源出射口；样品池支架的外壁上设有若干个通光孔，所述通光孔用于射线源进入所述样品池；射线源依次经所述射线源入射口、通光孔和射线源出射口。本发明的真空样品室及真空自动样品装置有效减少生物溶液体系中不必要的背散射信号，提高生物溶液样品散射数据的信噪比，提高散射数据收集的准确率。本发明的成功实施，有助于发展基于同步辐射装置的生物学研究技术，为实现蛋白质复合物组装/去组装过程以及生物大分子相互作用等复杂生命现象的科学研究提供重要的技术支持。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明第一方面提供一种适用于溶液高通量筛选的真空自动样品装置的真空样品室，所述真空样品室由外至内依次包括真空外壳、样品池支架和样品池；
所述样品池支架设于真空外壳的腔体内；
所述样品池设有样品进出口，所述样品进出口贯通所述样品池支架和真空外壳；
所述真空外壳设有射线源入射口和射线源出射口；
样品池支架的外壁上设有若干个通光孔，所述通光孔用于射线源进入所述样品池；射线源依次经所述射线源入射口、通光孔和射线源出射口。
优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：
1)所述射线源入射口和射线源出射口之间形成真空样品室射线通路段，所述真空样品室射线通路段接通抽真空元件，以形成真空样品室的真空环境；
2)所述样品池支架还包括若干个用于水冷循环对样品池温度控制的中空孔道，所述中空孔道环绕设于样品池的外侧；
3)射线源入射口和射线源出射口分别对应的真空外壳横截面积从外至内逐渐减小；
4)所述真空样品室还包括照相和/或摄像单元，所述照相和/或摄像单元设于真空外壳的腔体内且通过所述通光孔进行照相和/或摄像；或者，所述真空外壳设有照相和/或摄像可视密封窗口，所述照相和/或摄像单元设于所述照相和/或摄像可视密封窗口上；
5)所述真空样品室还包括光源，所述光源设于真空外壳的腔体内且通过所述通光孔对样品进行照射；或者，所述真空外壳设有光源可视密封窗口，所述光源设于所述光源可视密封窗口上。
优选地，还包括若干定位部件，所述样品池支架经所述定位部件位于所述真空外壳的腔体内。
优选地，所述真空样品室还包括第一样品池连接件、第一管路接口、第二样品池连接件和第二管路接口，所述样品池设有样品池进口和样品池出口，所述第一样品池连接件与所述样品池的样品池进口连接，所述第一管路接口套接于所述第一样品池连接件再与所述样品池支架连接，所述第二样品池连接件与所述样品池的样品池出口连接，所述第二管路接口套接于所述第二样品池连接件再与所述样品池支架连接。
本发明第二方面提供一种适用于溶液高通量筛选的真空自动样品装置，包括依次连通的自动样本进样部件、上述真空样品室和清洗干燥部件。
优选地，所述自动样本进样部件包括样品台、XYZ三轴方向上运动的步进式电机、进样管和进样外壳，所述样品台和XYZ三轴方向上运动的步进式电机设于进样外壳内，所述进样外壳上设有进样管通孔；
所述样品台设有若干个存储样品单元，所述XYZ三轴方向上运动的步进式电机与样品台连接，以使存储样品单元位于所述进样管的下方；
所述自动样本进样部件通过所述进样管与真空样品室连通。
更优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：
1)所述进样管经所述第一样品池连接件与所述样品池的样品池进口连接；
2)进样管的进样端设有注射针管；
3)所述存储样品单元为孔板或样品管；
4)所述XYZ三轴方向上运动的步进式电机包括X轴方向上运动的步进式电机、Y轴方向上运动的步进式电机和Z轴方向上运动的步进式电机；
5)所述自动样本进样部件还包括用于控制样品台温度的温度芯片，所述温度芯片设于所述样品台内；
6)所述自动样本进样部件还包括流体感应器，所述流体感应器设于所述进样管上。
优选地，所述清洗干燥部件包括液体进样泵、多通阀门、清洗液输送管道、水输送管道和压缩空气输送管道，所述真空样品室经多通阀门与所述压缩空气输送管道连通，所述真空样品室依次经多通阀门和液体进样泵分别与所述清洗液输送管道和水输送管道连通。
更优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：
1)所述多通阀门经所述第二样品池连接件与所述样品池的样品池出口连接；
2)所述清洗干燥部件还包括废液池，所述样品台设有废液孔，所述废液孔经所述XYZ 三轴方向上运动的步进式电机调整至进样管的下方，所述废液孔与废液池连通。
优选地，上述真空自动样品装置还包括控制元件，所述控制元件连接照相和/或摄像单元、光源、XYZ三轴方向上运动的步进式电机、液体进样泵和多通阀门中的一项或多项。
本发明有助于发展基于同步辐射的结构生物学研究技术，对于开展基于同步辐射的生物小角X-射线散射技术在生物大分子溶液动态结构变化、蛋白质复合物组装/去组装过程以及生物大分子相互作用等复杂生命现象中的研究工作具有重要技术支持作用。本发明至少包括如下有益效果中至少一项：
1、建立基于同步辐射小角散射线站的真空样本环境。本发明的顺利实施，突破了线站现有单一空气检测环境的技术局限。真空检测体系在小角线站的首次引入将为溶液状态下生物样本与化学合成小分子的检测提供更优化的设备体系，保证收集到的样本散射信号精确度与三维拟合结构的准确度。满足蛋白质结构生物学研究发展的需求。
2、自动样本机械装置的研发与制造，突破了线站现有的人工手动上样、清洗、干燥的技术局限，首次在国内的同步辐射小角线站实现检测样本处理过程全自动化。该装置的成功研发，有效减少了由于人工操作不当引起的实验误差，极大地提高生物小角线站的样本检测效率。满足第三代同步辐射光源针对生物样本进行高通量筛选的实验需求。
3、使用者只需要将需要测试的样品放入自动进样机械装置的样品管支架上，建立实验棚屋的辐射安全连锁。之后用户只需要在实验棚屋外的样品装置操作界面上自定义测试样品的名称、曝光时间、保存路径等参数。确认命名信息无误后，点击操作界面上的“开始”按钮，即可完成所有样品装置内测试样品的散射数据收集。
4、发明的提出对于我国自主建立应用生物X-射线小角散射技术结合蛋白质晶体学、核磁共振技术、冷冻电镜技术以及计算生物学的蛋白质结构与动力学研究平台具有关键意义。
5、本发明不仅适用于同步辐射光源高通量样品筛选需求，同样适用于实验室小型X- 光源的检测以及中子散射装置的测试需求。
附图说明
图1为本发明真空自动样品装置的示意图。
图2为真空样品室的示意图。
图2a为真空样品室的立体图。
图2b为真空样品室的主视图。
图2c为真空样品室的A-A剖面图。
图2d为真空样品室的侧视图。
图2e为真空样品室的B-B剖面图。
图3为本发明自动样本进样部件中样品池支架和样品池的示意图。
图3a为本发明自动样本进样部件中样品池支架和样品池的立体图。
图3b为本发明自动样本进样部件中样品池支架和样品池的主视图。
图3c为本发明自动样本进样部件中样品池支架和样品池的A-A剖面图。
图3d为本发明自动样本进样部件中样品池支架和样品池的侧视图。
图3e为本发明自动样本进样部件中样品池支架和样品池的B-B剖面图。
图3f为本发明自动样本进样部件中样品池支架和样品池的侧视图。
图3g为本发明自动样本进样部件中样品池支架和样品池的C-C剖面图。
图4为本发明真空自动样品装置中第一管路接口的示意图。
图4a为本发明真空自动样品装置中第一管路接口的立体图。
图4b为本发明真空自动样品装置中第一管路接口的侧视图。
图4c为本发明真空自动样品装置中第一管路接口的主视图。
图4d为本发明真空自动样品装置中第一管路接口的A-A剖面图。
图5为真空样品室的整体模式图。
图6为本发明真空自动样品装置中自动样本进样部件的示意图。
图6a为本发明真空自动样品装置中自动样本进样部件的右侧视图。
图6b为本发明真空自动样品装置中自动样本进样部件的俯视图。
图6c为本发明真空自动样品装置中自动样本进样部件的左侧视图。
图7为真空自动样本装置与非真空样本装置采集到的散射实验数据对比图。
附图标记：
1-真空样品室；11-真空外壳；111-射线源入射口；112-射线源出射口；
113-照相和/或摄像可视密封窗口；
12-样品池支架；121-通光孔；122-中空孔道；123-第一凸起部件；
124-第二凸起部件；
13-样品池；
14-定位部件；
15-第一样品池连接件；
16-第一管路接口；
17-密封垫；
2-自动样本进样部件；21-样品台；211-存储样品单元；
22-X轴方向上运动的步进式电机；
23-Y轴方向上运动的步进式电机；
24-Z轴方向上运动的步进式电机。
3-清洗干燥部件；31-液体进样泵；32-多通阀门；33-清洗液输送管道；34-水输送管道；
35-压缩空气输送管道；36-废液池。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的技术方案。应理解，本发明提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤；还应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本发明技术细节由下述实施例加以详尽描述。需要说明的是所举的实施例，其作用只是进一步说明本发明的技术特征，而不是限定本发明。
本发明第一方面提供一种适用于溶液高通量筛选的真空自动样品装置的真空样品室，如图2中图2a至图2e以及图3中图3a至图3g所示，所述真空样品室由外至内依次包括真空外壳11、样品池支架12和样品池13；
所述样品池支架12设于真空外壳11的腔体内；
所述样品池13设有样品进出口，所述样品进出口贯通所述样品池支架12和真空外壳 11；
所述真空外壳11设有射线源入射口111和射线源出射口112；
样品池支架12的外壁上设有若干个通光孔121，所述通光孔121用于射线源进入所述样品池13；射线源依次经所述射线源入射口111、通光孔121和射线源出射口112。
上述真空样品室1有助于减少生物溶液反应体系中背景杂散射信号，提高收集到的生物溶液样本散射信号精确度。
优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：
1)所述射线源入射口111和射线源出射口112之间形成真空样品室射线通路段，所述真空样品室射线通路段接通抽真空元件，以形成真空样品室1的真空环境；
2)如图3a所示，所述样品池支架12还包括若干个用于水冷循环对样品池温度控制的中空孔道122，所述中空孔道122环绕设于样品池13的外侧；
3)如图2e所示，射线源入射口111和射线源出射口112分别对应的真空外壳横截面积从外至内逐渐减小；
4)所述真空样品室1还包括照相和/或摄像单元，所述照相和/或摄像单元设于真空外壳11的腔体内且通过所述通光孔121进行照相和/或摄像；或者，所述真空外壳11设有照相和/或摄像可视密封窗口113，所述照相和/或摄像单元设于所述照相和/或摄像可视密封窗口113上；
5)所述真空样品室1还包括光源，所述光源设于真空外壳11的腔体内且通过所述通光孔121对样品进行照射；或者，所述真空外壳11设有光源可视密封窗口，所述光源设于所述光源可视密封窗口上。
真空样品室为常真空环境；所述真空样品室1还包括光源，不仅可以为相机监控系统提供必要的照明，同时也可为光敏生物实验提供更多的可行性；可以进行照相和/或摄像监控(照相和/或摄像单元)，实时监测真空样品室内样品池的进样情况；真空样品室的真空可由无油涡旋真空泵来维持。
图7为真空自动样本装置与非真空样本装置采集到的散射实验数据对比图：黄色曲线表示采用真空样品室后在真空环境下采集到的环境本底X-射线散射数据；蓝色曲线表示在
非真空环境下采集到的环境本底X-射线散射数据。测试时样品处光通量为5x1012phs/s,曝光时间为1s/帧，每个实验组收集20帧数据取平均。如图所示，真空环境下X-射线散射信号的信噪比较之非真空环境可以提升10倍以上，散射数据质量得到显著提升。
优选地，还包括若干定位部件14，所述样品池支架12经所述定位部件14位于所述真空外壳11的腔体内。
优选地，所述真空样品室1还包括第一样品池连接件15、第一管路接口16、第二样品池连接件和第二管路接口，所述样品池13设有样品池进口和样品池出口，所述第一样品池连接件15与所述样品池13的样品池进口连接，所述第一管路接口16套接于所述第一样品池连接件15再与所述样品池支架12连接，所述第二样品池连接件与所述样品池13的样品池出口连接，所述第二管路接口套接于所述第二样品池连接件再与所述样品池支架12连接。
作为一个具体的实施例，真空外壳11的形状可为长方体。例如：真空外壳的规格可为 7.5cm x 8.0cm x 7.0cm(长x宽x高)，真空外壳内具有充足的样品池放置空间，同时保证样本检测的真空环境，有效减少了背景杂散射信号。
作为一个具体的实施例，样品池支架12可选用易于导热的铜块材质，形状可为圆柱形。例如：样品池支架为底面直径2cm，高3.5cm的圆柱形铜块制成。
样品池13可为石英毛细管。例如：样品池为壁厚10μm，内径为1.5mm的石英毛细管。
作为一个具体的实施例，如图5所示，所述样品池支架12包括第一凸起部件123和第二凸起部件124，所述第一凸起部件123设于样品进口端，所述第二凸起部件124设于样品出口端，所述第一样品池连接件15与所述样品池13的样品池进口连接，所述第一管路接口16套接于所述第一样品池连接件15再与所述样品池支架12的第一凸起部件123连接，所述第二样品池连接件与所述样品池13的样品池出口连接，所述第二管路接口套接于所述第二样品池连接件再与所述样品池支架12的第二凸起部件124连接，所述第一管路接口16 可与第一凸起部件123螺纹连接，所述第二管路接口可与第一凸起部件123螺纹连接。
作为一个具体的实施例，还包括两个定位部件14，所述定位部件14可如图5所示，为具有贯通腔体的圆柱体，所述样品池支架12贯通真空外壳的腔体与所述定位部件14，所述定位部件14与样品池支架12紧密配作，所述定位部件14再与所述真空外壳11通过螺丝连接。所述定位部件14与样品池支架12之间还可设有密封垫17。
本发明第二方面提供一种适用于溶液高通量筛选的真空自动样品装置，如图1所示，包括依次连通的自动样本进样部件2、上述真空样品室1和清洗干燥部件3。
优选地，如图6中图6a至图6c所示，所述自动样本进样部件2包括样品台21、XYZ 三轴方向上运动的步进式电机、进样管和进样外壳，所述样品台21和XYZ三轴方向上运动的步进式电机设于进样外壳内，所述进样外壳上设有进样管通孔；
所述样品台21设有若干个存储样品单元211，所述XYZ三轴方向上运动的步进式电机与样品台21连接，以使存储样品单元211位于所述进样管的下方；
所述自动样本进样部件2通过所述进样管与真空样品室1连通。
所述自动样本进样部件2具有XYZ三轴方向上运动的步进式电机，在XYZ三轴方向上运动，通过电机驱动帮助进样管吸取样品，将样品导入真空样品室。高通量、自动化的样品吸取方案，有效杜绝手动上样方式引入的误操作，保证在设备附属装置上实现任何以高通量筛选为前提的实验目的。
更优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：
1)所述进样管经所述第一样品池连接件15与所述样品池13的样品池进口连接；
2)进样管的进样端设有注射针管；例如：1块96孔板、12个1.5ml Eppendorf样品管(货号：30125150)以及32个0.5ml PCR样品管(货号：683201)；
3)所述存储样品单元211为孔板或样品管；
4)所述XYZ三轴方向上运动的步进式电机包括X轴方向上运动的步进式电机22、Y轴方向上运动的步进式电机23和Z轴方向上运动的步进式电机24；
5)所述自动样本进样部件2还包括用于控制样品台温度的温度芯片，所述温度芯片设于所述样品台21内，保证待测生物样本的活性；
6)所述自动样本进样部件2还包括流体感应器，所述流体感应器设于所述进样管上，保证样品进样的安全性与准确性。
优选地，如图1所示，所述清洗干燥部件3包括液体进样泵31、多通阀门32、清洗液输送管道33、水输送管道34和压缩空气输送管道35，所述真空样品室1经多通阀门32与所述压缩空气输送管道35连通，所述真空样品室1依次经多通阀门32和液体进样泵31分别与所述清洗液输送管道33和水输送管道34连通。
更优选地，还包括如下技术特征中的至少一项：
1)所述多通阀门32经所述第二样品池连接件与所述样品池13的样品池出口连接；
2)所述清洗干燥部件3还包括废液池36，所述样品台21设有废液孔，所述废液孔经所述XYZ三轴方向上运动的步进式电机调整至进样管的下方，所述废液孔与废液池36连通。
为了避免多次样品测试间的交叉污染，真空自动样品装置还包括清洗干燥部件3。清洗干燥部件3通过对样品池13内壁在两次测量之间进行彻底的清洗以及完全的烘干，保证了高精度的样品检测环境。清洗装置包括液体进样泵31如蠕动样品进样泵(HamiltonPSD4, Hamilton Robotics Co.Ltd)、多通阀门32、清洗液输送管道33，水输送管道34、压缩空气输送管道35，优选地还包括废液池36，通过液体进样泵31以及多通阀门32来实现待测样品、清洗液、去离子水、压缩空气之间的相互切换,有效保证了样品室的清洗与干燥。
真空样品室管路接口如图4中图4a至图4d所示，进样管通过真空样品室管路接口与真空样品室连接，连接液体进样泵和多通阀门的管路通过真空样品室管路接口与真空样品室连接。
优选地，上述真空自动样品装置还包括控制元件，所述控制元件连接照相和/或摄像单元、光源、XYZ三轴方向上运动的步进式电机、液体进样泵31和多通阀门32中的一项或多项。
所述控制元件可实现对照相和/或摄像单元、光源、XYZ三轴方向上运动的步进式电机、液体进样泵、多通阀门方向、液体进样泵的触发的远程运动控制。通过在线与离线调试不断优化机械运动控制系统的稳定性、重复性和精度。
上述真空自动样品装置及真空样品室不仅适用于同步辐射生物小角X-射线散射线站，同样适用于中子散射装置以及其它高通量溶液筛选需求的装置与设备。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (8)
1.一种适用于溶液高通量筛选的真空自动样品装置的真空样品室，其特征在于，所述真空样品室由外至内依次包括真空外壳(11)、样品池支架(12)和样品池(13)；
所述样品池支架(12)设于真空外壳(11)的腔体内；
所述样品池(13)设有样品进出口，所述样品进出口贯通所述样品池支架(12)和真空外壳(11)；
所述真空外壳(11)设有射线源入射口(111)和射线源出射口(112)；
样品池支架(12)的外壁上设有若干个通光孔(121)，所述通光孔(121)用于射线源进入所述样品池(13)；射线源依次经所述射线源入射口(111)、通光孔(121)和射线源出射口(112)。
2.根据权利要求1所述的真空样品室，其特征在于，还包括如下技术特征中的至少一项：
1)所述射线源入射口(111)和射线源出射口(112)之间形成真空样品室射线通路段，所述真空样品室射线通路段接通抽真空元件，以形成真空样品室(1)的真空环境；
2)所述样品池支架(12)还包括若干个用于水冷循环对样品池温度控制的中空孔道(122)，所述中空孔道(122)环绕设于样品池(13)的外侧；
3)射线源入射口(111)和射线源出射口(112)分别对应的真空外壳横截面积从外至内逐渐减小；
4)所述真空样品室(1)还包括照相和/或摄像单元，所述照相和/或摄像单元设于真空外壳(11)的腔体内且通过所述通光孔(121)进行照相和/或摄像；或者，所述真空外壳(11)设有照相和/或摄像可视密封窗口(113)，所述照相和/或摄像单元设于所述照相和/或摄像可视密封窗口(113)上；
5)所述真空样品室(1)还包括光源，所述光源设于真空外壳(11)的腔体内且通过所述通光孔(121)对样品进行照射；或者，所述真空外壳(11)设有光源可视密封窗口，
所述光源设于所述光源可视密封窗口上。
3.根据权利要求1所述的真空样品室，其特征在于，还包括若干定位部件(14)，所述样品池支架(12)经所述定位部件(14)位于所述真空外壳(11)的腔体内。
4.根据权利要求1所述的真空样品室，其特征在于，所述真空样品室(1)还包括第一样品池连接件(15)、第一管路接口(16)、第二样品池连接件和第二管路接口，所述样品池(13)设有样品池进口和样品池出口，所述第一样品池连接件(15)与所述样品池(13)的样品池进口连接，所述第一管路接口(16)套接于所述第一样品池连接件(15)再与所述样品池支架(12)连接，所述第二样品池连接件与所述样品池(13)的样品池出口连接，所述第二管路接口套接于所述第二样品池连接件再与所述样品池支架(12)连接。
5.一种适用于溶液高通量筛选的真空自动样品装置，其特征在于，包括依次连通的自动样本进样部件(2)、权利要求4所述的真空样品室(1)和清洗干燥部件(3)；
所述自动样本进样部件(2)包括样品台(21)、XYZ三轴方向上运动的步进式电机、进样管和进样外壳，所述样品台(21)和XYZ三轴方向上运动的步进式电机设于进样外壳内，所述进样外壳上设有进样管通孔；
所述样品台(21)设有若干个存储样品单元(211)，所述XYZ三轴方向上运动的步进式电机与样品台(21)连接，以使存储样品单元(211)位于所述进样管的下方；
所述自动样本进样部件(2)通过所述进样管与真空样品室(1)连通；
所述清洗干燥部件(3)包括液体进样泵(31)、多通阀门(32)、清洗液输送管道(33)、水输送管道(34)和压缩空气输送管道(35)，所述真空样品室(1)经多通阀门(32)与所述压缩空气输送管道(35)连通，所述真空样品室(1)依次经多通阀门(32)和液体进样泵(31)分别与所述清洗液输送管道(33)和水输送管道(34)连通；
所述进样管经所述第一样品池连接件(15)与所述样品池(13)的样品池进口连接；
所述多通阀门(32)经所述第二样品池连接件与所述样品池(13)的样品池出口连接。
6.根据权利要求5所述的真空自动样品装置，其特征在于，还包括如下技术特征中的至少一项：
1)进样管的进样端设有注射针管；
2)所述存储样品单元(211)为孔板或样品管；
3)所述XYZ三轴方向上运动的步进式电机包括X轴方向上运动的步进式电机(22)、Y轴方向上运动的步进式电机(23)和Z轴方向上运动的步进式电机(24)；
4)所述自动样本进样部件(2)还包括用于控制样品台温度的温度芯片，所述温度芯片设于所述样品台(21)内；
5)所述自动样本进样部件(2)还包括流体感应器，所述流体感应器设于所述进样管上。
7.根据权利要求5所述的真空自动样品装置，其特征在于，
所述清洗干燥部件(3)还包括废液池(36)，所述样品台(21)设有废液孔，所述废液孔经所述XYZ三轴方向上运动的步进式电机调整至进样管的下方，所述废液孔与废液池(36)连通。
8.根据权利要求5至7任一项所述的真空自动样品装置，其特征在于，还包括控制元件，所述控制元件连接照相和/或摄像单元、光源、XYZ三轴方向上运动的步进式电机、液体进样泵(31)和多通阀门(32)中的一项或多项。
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