CN111999162B - 一种用于测定化学需氧量的原位消解装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种用于化学需氧量测定的原位消解装置，包括消解瓶、冷凝回流装置、双向动力装置、一体化液体管路模块、第一和第二第一多通道切换阀，其中，一体化液体管路模块内部预置了载气平衡管道，以及预置了与出口端为分叉管路结构的淋洗管路、液体转移管路向匹配的通道，液体转移管路通过匹配通道向下延伸到达接近消解瓶底部的位置，以及这既可防止反应液体残留管壁，兼具输入液体和输出转移液体的功能，从而无需拆卸消解瓶。本发明还可通过电脑自动控制淋洗水的加入，可以最大化实时淋洗转移，彻底清洗冷凝管与消解瓶，实现原位消解系统的最小残留。

Description

一种用于测定化学需氧量的原位消解装置

技术领域

本发明涉及环保检测领域的测定仪部件，具体涉及用于测定化学需氧量(COD)的测定仪中的原位消解装置，属于分析化学检测领域。

背景技术

化学需氧量(Chemical-Oxygen-Demand)，简称COD，是指在一定的条件下水体中溶解性物质与悬浮物所消耗的强氧化剂重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，以mg/L计。它是表示水体中还原性物质的综合指标。水体中的COD过高，表明有机物污染是很严重，会破坏环境和生物群落的平衡，引起水体恶化。因此，COD是污水处理厂的一个重要的参数，也是环保监测的一项重要指标。

在化学需氧量的分析中，按照测定标准《HJ 828-2017水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》中要求，采用回流装置对添加了重铬酸钾氧化剂的样品进行回流消解，在样品及重铬酸钾溶液、硫酸汞溶液等添加后，需将锥形瓶连接到回流装置下端后，从冷凝管上端加入硫酸银-硫酸溶液，混匀后进行微沸回流2小时，回流冷却后的样品自冷凝管上端加入水冲洗冷凝管，取下锥形瓶，冷却至室温后进行显色滴定。

根据上述标准的要求，何瑾(COD测定中加热装置的改进，《云南环境科学》2005,24(2): 63-64)报道了使用自动化HBA-100型标准COD消解器来测定COD，该消解器主要由机身、回流管、风扇、电炉板等4大部分组成，其中“毛刺”形冷凝管能增大冷却面积，风扇用于样品的冷却，回流管上方设有注水口，用于输注冷却水。当完成消解后，再取下消解瓶置于显色滴定装置中进行显色反应。虽然该消解装置能很好地实现自动加热和冷却回流，但该装置仅仅是独立的装置，需要预先在消解瓶中手动添加样品及重铬酸钾溶液、硫酸汞等溶液，反应结束后仍然需要手动移取消解溶液。类似的消解器还有HCA－100标准型COD消解器以及发明申请“一种快速测定水样化学需氧量的方法及其装置”(发明申请号：201710218738.9)，均存在以上问题。

在现有的技术方案中，每个样品需要一个独立的消解瓶(锥形瓶)，每次需要手工安装至冷凝管底部，消解回流后消解瓶(锥形瓶)必须在加热板上等待系统冷却后再进行纯水淋洗，淋洗后的消解瓶(锥形瓶)还需要用户手工取下，才能转移洗涤液，整个过程都需要人工参与，且每次都需要确保连接磨口的密封性和消解瓶(锥形瓶)与加热板的紧密接触，否则会导致消解失败及结果不准确等系列问题。此外，由于现有技术方案为手动消解操作，操作过程繁琐，需要手工添加重铬酸钾、硫酸银-硫酸、硫酸汞等高毒、强腐蚀性化学试剂，操作过程对操作实验人员风险较大，且硫酸银-硫酸的添加必须将消解瓶(锥形瓶)连接至冷凝管底端后再进行，而整个冷凝管高度高，对于放置于实验台面上的消解回流装置来说，用户的危险试剂添加操作更为不变，一旦添加过快，弄硫酸会因为下方的溶解发热导致其向上方飞溅喷出，严重危及操作人员安全。如果不按照标准要求的安装完冷凝管后从冷凝管上端添加，则存在硫酸银-硫酸溶液添加过程发热引发挥发性物质逸散，导致实际样品测定结果偏低等问题。

为了克服以上缺陷，随着技术的发展，需要将所述消解器单独作为消解装置，以整合到 COD测定仪中，以保证操作人员的安全和试验过程的便捷。例如，中国发明专利申请CN201810059775.4、发明名称“一种实验室COD自动分析机器人”公开了一种实验室COD 自动分析机器人，包括主机体和设置在主机体上的样品栏、加热位、回流装置、冷却位、滴定位、机械臂以及加液系统，所述主机体的底部设有样品栏，用于放置样品杯的所述样品栏的外侧设有用于对样品杯进行加热的加热位。虽然整个过程能实现自动化处理，但该机器人用机械手多次移取样品杯，并与冷凝管对接，完成注水清洗、加入消解后后，再通过机械手移走冷凝管和将样品杯至空出的滴定位进行滴定。因此，这种设计结构过于复杂，且无法实现加样、清洗、移取试剂等过程的简便化。

中国发明申请CN202010197092.2、发明名称“一种全自动化学需氧量分析仪及其工作流程”公开了一种用于COD测定的消解滴定单元，包括：消解滴定位架体和消解槽。所述样品杯可放置/取出的设置于消解槽内，消解槽上具有加热控温装置，所述消解槽套设于消解滴定位架体内，所述消解槽与消解滴定位架体之间具有保温层。使用中，需要预先将盛放水样和搅拌子的样品杯放入到消解滴定位，.保持冷凝管组件处于抬升状态，通过使下加液组件移动，使其依次向每个消解滴定位内的样品杯中添加硫酸汞溶液，重铬酸钾溶液；同时启动磁力搅拌机构，带动样品杯内的搅拌子进行转动。待上述试剂添加完成后，下加液组件移动到下传动机构组件的末端。将冷凝管组件下降，并使各冷凝管盖合各自对应的样品杯。通过使上加液臂移动，使其依次通过冷凝管向每个消解滴定位内的样品杯中添加硫酸银-硫酸溶液。试剂添加完成后，上加液臂移动到上加液传动机构组件的末端。所述消解阶段包括：启动加热机构，加热样品杯，并使其保持恒定温度；启动消解计时。保持上冷凝加液单元的风冷装置开启，冷凝管组件处于冷凝回流状态。达到设定消解时间后，关闭加热机构，启动消解区冷却装置。达到设定的冷却时间或温度后，通过使上加液臂移动，使其依次通过冷凝管组件向每个消解滴定位内的样品杯中添加纯水。保持消解区冷却装置运行，直至溶液冷却至室温。由此可见，该发明与发明专利申请CN201810059775.4类似，均需要通过机械装置移走冷凝管、样品杯以及完成清洗和移取消解液，不仅结构过于复杂，而且部分元件的过于频繁地移动对于保持装置稳定性和安全性会造成影响。

作为最接近的现有技术，中国发明申请CN201010243373.3公开了一种用于自动确定液体样品的化学需氧量的设备，其操作原理在于：首先通过供应通路(即第一液体供应线路)将待测液体注入消解容器中，然后通过供应通路(即第二液体供应线路)将反应液体(如浓硫酸)注入消解器，通过供应通路(即第三液体供应线路)将反应液体(如重铬酸钾溶液)注入消解器，同时通过底部的气体供应线路向消解器 通入载气。该消解器的上方设有气体出口及其冷却装备。该消解器由透光性材料制备，并在两侧设有光源和光接收器。通过实时检测光源透过消解器的光数值，以自动监控消解反应。一旦消解结束后，消解液通过液体排放器的出口转移至下一步滴定反应器。而第一液体供应线路通入清洁液体清洗消解器和液体排放器，清洗完毕后，再转移至废水容器中。该装置通过泵送原理，实现了各种液体的原位移送和移取，避免了频繁的移动消解瓶、冷凝装置，使用较为便利，结构也较简单。然而，该发明中需要设置各种输入、输出管路(如液体供应线路，气体管路和出口，液体排放器)，不仅结构仍然较为复杂，同时同一液体的进出需要多个管路和进出口，操作步骤更为复杂，因此仍然存在改进的空间。

因此，目前需要一种用于化学需氧量测定的自动化原位消解装置，该装置相比于以往的消解装置，应当具有加样精确、安全可靠、无需拆卸消解瓶的效果，同时还应具有结构简单、操作方便，有利于模块化生产和装配，降低生产装配维修成本，以替代含有现有高精度滴定装置，或直接用于生产测定化学需氧量(COD)的检测仪。

发明内容

本发明第一发明原理是设计了用于匹配淋洗管路、液体转移管路的一体化液体管路模块，该模块预置了载气平衡管道，以及与淋洗管路、液体转移管路向匹配的管道，便于灵活连接外部的不同管径规格的淋洗管路和液体转移管路，且结构更加简单，便于替换现有的载气平衡管路、淋洗管路、液体转移管路的分体式设计。

本发明第二发明原理在第一原理的基础上，采用自动化控制的第一多通道切换阀，并在动力装置的驱动下以实现从同一个液体转移管路分别加入和转移待消解液、多种反应液、消解后的溶液，即在不需要拆卸和移动消解器的情况下，该原位消解装置即可实现反应溶液的原位转移至滴定池。

本发明第三发明原理是在第一、第二原理的基础上，进一步改进了一体化液体管路模块，其中对淋洗头设计成分叉管路，能均匀分散淋洗水至冷凝管与消解瓶，实现原位消解器的最小残留待检液。其中，单独引入第二多通道切换阀，以便于淋洗水的充分导入冷凝管和消解瓶，且不与液体转移管路发生冲突。

本发明第四发明原理是在第二、第三原理的基础上，创造性地将载气平衡管道设计成可伸缩式结构，当该载气平衡管道为最短长度时，其仅作为消解瓶顶端的气压平衡孔；当平衡管道分别为中间长度、最长长度时，该平衡管道还能分别向冷凝管、消解瓶充入干热和/或消毒气体，以便于分别对冷凝管、消解瓶进行干燥和消毒。

因此，本发明第一个目的是提供一种用于化学需氧量测定的原位消解装置，包括消解瓶、冷凝回流装置、双向动力装置、一体化液体管路模块，其中，一体化液体管路模块套设在冷凝回流装置的上部，消解瓶位于冷凝回流装置下部，双向动力装置与一体化液体管路模块相连，以驱动样品、反应试剂、消解后的消解液、清洗液转移出消解瓶中，其中所述一体化液体管路模块内部预置了载气平衡管道，以及预置了与淋洗管路、液体转移管路向匹配的通道，便于灵活接入外部的不同管径规格淋洗管路和液体转移管路，并使得液体转移管路通过匹配通道向下延伸直至接近消解瓶的底部。

在一个实施方案中，液体转移管路的上游端设有双向动力装置，能驱使液体转移管路中的液体进行正向或反向的双向流动(即正向流入消解瓶和反向流出消解瓶)，包含但不限于蠕动泵、注射泵、柱塞泵、计量泵等用于液体转移的功能性部件。在上述任一实施方案中，液体转移管路既是样品溶液、氧化剂、催化剂等反应试剂的输入管路，又是消解后的消解液、淋洗液的输出管路，其上游输入端设有第一多通道切换阀，所述该多通道切换阀具有多个通道入口端和出口端，各多通道入口端分别与样品溶液、氧化剂、催化剂等反应试剂以及消解液的容器通道相连，出口端与滴定池、废液池相连，可通过切换通道入口端或出口端，并在双向动力装置的驱动下，可以分别将样品溶液、氧化剂、催化剂等反应试剂加入消解瓶中进行消解反应。

在上述任意一个实施方案中，所述一体化液体管路模块中的淋洗管路入口端为单一管路，出口端为分叉管路结构，均匀接触冷凝回流装置的上边缘，淋洗水通过单向动力装置被驱动通过入口端、出口端直至冷凝管内壁。其中，在淋洗管路上游端设有第二多通道切换阀和单向动力装置，便于通过电脑主机或自动化控制器进行精确控制淋洗水的加入。在一个具体实施方案中，分叉管路的对称分布的分支管路数量优选是3-20根，优选是3-9根，且单向动力装置包含但不限于蠕动泵、注射泵、柱塞泵、计量泵等用于液体转移的功能性部件。

在上述任一实施方案中，多通道切换阀由切换阀头、管路连接头、转动动力装置等组成，其中切换阀头通常具有一个公共端接口和多个分配端接口以实现一对多的切换模式；管路连接头用于外部管路与切换头上各端口的连接；转动动力装置通过旋转切换阀头内部阀芯，实现公共端口与分配端口的准确连接。

在上述任意一个实施方案中，液体转移管路通过一体化液体管路模块预置的匹配通道而向下到达接近消解瓶底部的位置，这既可防止反应液体残留管壁，兼具输入液体和输出转移液体的功能，从而无需拆卸消解瓶。

在上述任意另一实施方案中，所述载气平衡管道被设计成可伸缩式结构，其入口端连接干燥气压泵和/或消毒气体泵，当该载气平衡管道为最短长度时，其仅作为消解瓶顶端的气压平衡孔；当平衡管道分别为中间长度、最长长度时，通过干燥气压泵和/或消毒气体泵可向冷凝管、消解瓶充入干热和/或消毒气体，以便于分别对冷凝管、消解瓶进行干燥和消毒。

在上述任意一个实施方案中，所述冷凝回流装置是水冷或风冷型装置，在消解过程中，可将消解管内液体受热蒸发的蒸气冷凝回流至消解瓶中。

在上述任意一个实施方案中，所述消解瓶是封闭不可拆卸的。

在上述任一实施方案中，所述第一和第二多通道切换阀、动力装置、一体化液体管路模块、消解瓶、回流冷凝装置均与电脑主机或自动化控制器连接，电脑主机或自动化控制器根据所收到的信息，可以实施发送指令，对于上述部件进行同步控制，以如何精确调整和记录动力输出、液体切换，以及精确控制消解反应。

在上述任一实施方案中，可以根据现有的化学需氧量的测定仪的规格，设置各种尺寸的模块化的原位消解装置，以便直接替换现有测定仪中的消解装置。在一个优选实施方案中，所述原位消解装置的第一多通道切换阀输入端同时与待消解液、多种反应液容器的相连通，以及输出端与滴定池、废液池相连通，可以通过切换输入端或输出端，以实现不同试剂加入和移出消解瓶。

在上述任一实施方案中，一体化液体管路模块通过各种已知的、可调整管径的管接头来连接淋洗管路、液体转移管路与该管路模块内的匹配通道，以及连接干燥气压泵和/或消毒气体泵与该管路模块内的匹配载气平衡管道。

在上述任一实施方案中，所述一体化液体管路模块中还可以是不需要管接头的、且具有三个管路圆孔的模块，其中上顶面两侧的圆孔可分别插入具有固定管径的载气平衡通道、液体转移管路，中间的圆孔用于具有固定管径的、且插入出口端为分叉管路结构的淋洗管路，该淋洗管路的分叉管路末端均匀接触冷凝回流装置的上边缘，且该液体转移管路向下到达接近消解瓶底部的位置，且该载气平衡通道被设计成可伸缩式结构，其入口端连接干燥气压泵和/或消毒气体泵，当该载气平衡管道为最短长度时，其仅作为消解瓶顶端的气压平衡孔；当平衡管道分别为中间长度、最长长度时，可向冷凝管、消解瓶充入干热和/或消毒气体，以便于分别对冷凝管、消解瓶进行干燥和消毒。在一个优选实施方案中，所述一体化液体管路模块中已经预置了具有分叉管路结构的淋洗管路，且该分叉管路末端均匀接触冷凝回流装置的上边缘。

本发明第二目的是提供一种含有上述原位消解装置的COD测定仪，包括辅助进样装置、多通道样品试剂添加装置、原位消解装置、快速冷却装置、颜色滴定装置、人机交互显示装置，其中，

所述原位消解装置包括消解瓶、冷凝回流装置、双向动力装置、一体化液体管路模块，其中，一体化液体管路模块套设在冷凝回流装置的上部，消解瓶位于冷凝回流装置下部，双向动力装置与一体化液体管路模块相连，以驱动样品、反应试剂、消解后的消解液、清洗液转移出消解瓶中，其中所述一体化液体管路模块内部预置了载气平衡管道，以及预置了与淋洗管路、液体转移管路向匹配的通道，便于灵活接入外部的不同管径规格淋洗管路和液体转移管路，并使得液体转移管路通过匹配通道向下延伸直至接近消解瓶的底部。

在一个实施方案中，液体转移管路的上游端设有双向动力装置，能驱使液体转移管路中的液体进行正向或反向的双向流动(即正向流入消解瓶和反向流出消解瓶)，包含但不限于蠕动泵、注射泵、柱塞泵、计量泵等用于液体转移的功能性部件。在上述任一实施方案中，液体转移管路既是样品溶液、氧化剂、催化剂等反应试剂的输入管路，又是消解后的消解液、淋洗液的输出管路，其上游输入端设有第一多通道切换阀，所述该多通道切换阀具有多个通道入口端和出口端，各多通道入口端分别与样品溶液、氧化剂、催化剂等反应试剂以及消解液的容器通道相连，出口端与滴定池，可通过切换通道入口端或出口端，并在双向动力装置的驱动下，可以分别将样品溶液、氧化剂、催化剂等反应试剂加入消解瓶中进行消解反应。

在上述任意一个实施方案中，所述一体化液体管路模块中的淋洗管路入口端为单一管路，出口端为分叉管路结构，均匀接触冷凝回流装置的上边缘，淋洗水通过单向动力装置被驱动通过入口端、出口端直至冷凝管内壁。其中，在淋洗管路上游端设有第二多通道切换阀和单向动力装置，便于通过电脑主机或自动化控制器进行精确控制淋洗水的加入。在一个具体实施方案中，分叉管路的对称分布的分支管路数量优选是3-20根，优选是3-9根，且单向动力装置包含但不限于蠕动泵、注射泵、柱塞泵、计量泵等用于液体转移的功能性部件。

在上述任一实施方案中，多通道切换阀由切换阀头、管路连接头、转动动力装置等组成，其中切换阀头通常具有一个公共端接口和多个分配端接口以实现一对多的切换模式；管路连接头用于外部管路与切换头上各端口的连接；转动动力装置通过旋转切换阀头内部阀芯，实现公共端口与分配端口的准确连接。

在上述任意一个实施方案中，液体转移管路通过一体化液体管路模块预置的匹配通道而向下到达接近消解瓶底部的位置，这既可防止反应液体残留管壁，兼具输入液体和输出转移液体的功能，从而无需拆卸消解瓶。

在上述任意另一实施方案中，所述载气平衡管道被设计成可伸缩式结构，其入口端连接干燥气压泵和/或消毒气体泵，当该载气平衡管道为最短长度时，其仅作为消解瓶顶端的气压平衡孔；当平衡管道分别为中间长度、最长长度时，通过干燥气压泵和/或消毒气体泵可向冷凝管、消解瓶充入干热和/或消毒气体，以便于分别对冷凝管、消解瓶进行干燥和消毒。

在上述任意一个实施方案中，所述冷凝回流装置是水冷或风冷型装置，在消解过程中，可将消解管内液体受热蒸发的蒸气冷凝回流至消解瓶中。

在上述任意一个实施方案中，所述消解瓶是封闭不可拆卸的。

在上述任一实施方案中，所述第一和第二多通道切换阀、动力装置、一体化液体管路模块、消解瓶、回流冷凝装置均与电脑主机或自动化控制器连接，电脑主机或自动化控制器根据所收到的信息，可以实施发送指令，对于上述部件进行同步控制，以如何精确调整和记录动力输出、液体切换，以及精确控制消解反应。

在上述任一实施方案中，可以根据现有的化学需氧量的测定仪的规格，设置各种尺寸的模块化的原位消解装置，以便直接替换现有测定仪中的消解装置。在一个优选实施方案中，所述原位消解装置的第一多通道切换阀输入端同时与待消解液、多种反应液容器的相连通，以及输出端与滴定池、废液池相连通，可以通过切换输入端或输出端，以实现不同试剂加入和移出消解瓶。

在上述任一实施方案中，一体化液体管路模块通过各种已知的、可调整管径的管接头来连接淋洗管路、液体转移管路与该管路模块内的匹配通道，以及连接干燥气压泵和/或消毒气体泵与该管路模块内的匹配载气平衡管道。

在上述任一实施方案中，所述一体化液体管路模块中还可以是不需要管接头的、且具有三个管路圆孔的模块，其中上顶面两侧的圆孔可分别插入具有固定管径的载气平衡通道、液体转移管路，中间的圆孔用于具有固定管径的、且插入出口端为分叉管路结构的淋洗管路，该淋洗管路的分叉管路末端均匀接触冷凝回流装置的上边缘，且该液体转移管路向下到达接近消解瓶底部的位置，且该载气平衡通道被设计成可伸缩式结构，其入口端连接干燥气压泵和/或消毒气体泵，当该载气平衡管道为最短长度时，其仅作为消解瓶顶端的气压平衡孔；当平衡管道分别为中间长度、最长长度时，可向冷凝管、消解瓶充入干热和/或消毒气体，以便于分别对冷凝管、消解瓶进行干燥和消毒。在一个优选实施方案中，所述一体化液体管路模块中已经预置了具有分叉管路结构的淋洗管路，且该分叉管路末端均匀接触冷凝回流装置的上边缘。。

技术效果

1、本发明采用平衡管路、淋洗管路、液体转移管路的一体化液体管路模块，结构更加简单；其中，该一体化设计的结构中，淋洗管路的分叉管路设计，能更有效清洗装置，防止手工操作中快速淋洗引发的添加过快导致消解管内气体受热(硫酸稀释发热)引发淋洗液向上喷射等问题；

2、本发明还可以采用不需要管接头的、且具有三个圆孔的一体化液体管路模块，其中具有固定管径的载气平衡通道、液体转移管路、淋洗管路可直接插入对应的管路圆孔中，同样发挥充分淋洗、转移液体、平衡气压、干燥消毒等功能。其中，所述淋洗管路的分叉管路可以是预置在一体化液体管路模块中，也可以是与淋洗管路一体式插入该管路模块中3、平衡管路发挥装置内外气体平衡兼具通入加热气体、消毒气体等，有利于快速干燥和杀菌；

4、液体转移管路下端口直接接触消解瓶底部，防止反应液体残留管壁，兼具输入液体和输出转移液体的功能，因此无需拆卸消解瓶；

5、整个过程自动化处理：如封闭式自动加样、自动清洗、自动转移、自动干燥，无需拆卸消解瓶转移消解液。同时，所有高危试剂添加采用封闭式全自动添加，无须手工添加，提高操作安全性和便捷性。

6、本发明通过电脑自动控制淋洗水的加入，淋洗可控制流速，有效防止手工操作中快速淋洗引发的添加过快导致消解管内气体受热(如硫酸稀释发热)引发淋洗液向上喷射等问题。样品转移后，开启淋洗功能并同时开启转移，相较于淋洗完成后再开启转移，这样操作可以最大化实时淋洗转移，彻底清洗冷凝管与消解瓶，实现原位消解系统的最小残留。

7、现有的消解器或消解瓶只使用一个多通道切换阀来连接及驱动试剂和淋洗水，由于通道有限，不能连接更多的试剂，且由于淋洗管道和试剂管道共用一个多通道切换阀，易于导致淋洗水无法按照标准要求从消解冷凝装置上方淋洗，使得冷凝管内壁存在残留试剂，在极端情况下有时导致淋洗水发生反向流回至初始位置而发生污染，并造成已消解的待滴定溶液发生损耗，而影响测试结果。因此，本发明使用第二多通道切换阀，可以保证淋洗水完全淋洗消解冷凝管，且避免其他不良影响。

8、原位消解装置实现了消解后快速的液体转移与淋洗流程，冷却过程可在该装置以外单独实施。这样就在自动化流程中节省了冷却时间，转移完成后该装置即可投入下一个样品的消解工作，极大地提高了消解效率。

9、整个样品添加、试剂添加、消解后转移等均无须拆卸整个装置，减少了需要设置多种反应液体转移管路，极大地简化装置的结构，并且无需拆卸消解瓶等部件，减少了频繁安装连接可能引发的连接不可靠、接触不紧密等不利因素，提高了装置系统的运行可靠性。

10、本发明采用模块化设计，相比于现有装置体积更小，可灵活接入或替换现有的化学需氧量分析仪或测定仪中，能节省大量费用，避免重新采购新仪器带来的成本。

附图说明

图1：不含多通道切换阀的原位消解装置的结构图。

图2：一体化液体管路模块的结构图。

图3：含有多通道切换阀、上游动力装置的原位消解装置的整体结构图。

附图标记：1：一体化液体管路模块；2：淋洗管路；3：液体转移管路；4：双向动力装置； 5：冷凝回流装置；6：消解器或消解瓶；7：平衡管路；8：第一多通道切换阀；9：第二多通道切换阀；10：单向动力装置。

具体实施方式

为了使发明实现的技术手段、创造特征、达成目的和功效易于明白了解，下结合具体图示，进一步阐述本发明。

如图1-2所示，该原位消解装置由消解瓶6、冷凝回流装置5、双向动力装置4、一体化液体管路模块1组成。其中该模块套设在冷凝回流装置5的上部，消解瓶6位于冷凝回流装置5下部，双向动力装置4位于液体转移管路3的上游。优选是蠕动泵，通常包括驱动器，泵头和软管。液体被隔离在泵管中、可快速更换泵管。该蠕动泵应当具有双向同等流量输送能力，因此既能驱动液体通过液体转移管路3流入消解瓶6，也能通过液体转移管路3流出消解瓶6。

其中，一体化液体管路模块1(含有多功能淋洗头)包括上下圆径不同的类圆柱形或梯形台形状，内部预置了载气平衡管道，以及与淋洗管路2及液体转移管路3匹配的通道，所述通道可以通过管接头(未显示)来连接外部不同管径的淋洗管路2、液体转移管路3。

淋洗管路2入口端位于模块的圆心或中心，出口端设有三根分叉管路均匀分布和接触一体化液体管路模块1的内圆径边缘，并在外部设置螺纹、橡胶圈等元件固定在冷凝回流装置5的上端。分叉管路的数量可以是3-20根的对称排列。液体转移管路3的出口端向下接触至消解瓶6(消解器)的底部附近。另外，在淋洗管路2上游端设有第二多通道切换阀9和单向动力装置10，便于通过电脑主机或自动化控制器进行精确控制淋洗水的加入。

冷凝回流装置5为两端回缩、中间膨大部分的玻璃、石英、金属等导热材料制成。在消解过程中，负责将因消解管内液体受热蒸发的蒸气冷凝回流至消解管中，根据冷凝方式不同，该装置可采用水冷或风冷型。

消解器或消解瓶6的上端与冷凝回流装置5的下端通过螺纹、橡胶圈等连接件进行密封连接，通常为玻璃器皿，可采用锥形瓶、圆柱杯等形状容器。

平衡管路7的长度可伸缩，以分别发挥装置内外气体平衡兼具防止受热气体溢出的作用，和通入加热气体、消毒气体等，有利于快速干燥和杀菌的作用。当该载气平衡管道为最短长度时，其仅作为消解瓶6顶端的气压平衡孔；当平衡管道分别为中间长度、最长长度时，可向冷凝回流装置5、消解瓶6充入干热和/或消毒气体，以便于分别对冷凝回流装置5、消解瓶6进行干燥和消毒。

作为可选择的，所述一体化液体管路模块1中还可以是不需要管接头的、且具有三个管路圆孔的模块，其中上顶面两侧的圆孔可分别插入具有固定管径的载气平衡管路、液体转移管路3，中间的圆孔用于具有固定管径的、且插入出口端为分叉管路结构的淋洗管路2，该淋洗管路2的分叉管路末端均匀接触冷凝回流装置5的上边缘，且该液体转移管路3向下到达接近消解瓶6底部的位置。

如图3所示，本发明的工作过程在于：

操作者通过电脑或控制器，使得第一多通道切换阀8根据操纵者的指令，分别切换至不同的样品液和消解反应试剂(如硫酸盐溶液、重铬酸钾溶液等)的输出端，此时蠕动泵开始工作，产生负压泵送力，使得不同反应试剂容器中的试剂逐一通过切换阀、液体转移管路3 而进入消解瓶6中。

加入预期的反应试剂后，消解瓶6的下方加热装置(未显示)开始加热，使得消解瓶6 中的气体受热后上升至冷凝回流装置5，冷却后的气体附着在冷凝回流装置5的内壁上，并最终回流到消解瓶6中。作为可选择的，此时可以通入淋洗液进行同步淋洗，可加快冷凝液回流到消解瓶6。

气体平衡管路7可防止气体受热膨胀导致内部压力过大所带来的影响。

反应结束后，电脑或控制器发送指令，蠕动泵开始反向泵送工作，使得消解后的消解液通过液体转移管路3回流通过多通道切换阀，切换阀预先自动切换至滴定瓶的出口端，从而消解液被自动转移至滴定瓶。

淋洗发生在转移消解液中或之后，如果是同步淋洗，需要保证淋洗后结束才转移消解液，以确保淋洗转移消解试剂的完整性，其中电脑或控制器发送指令，淋洗水在单向动力装置 10的驱动下，通过第二多通道切换阀9以及分叉淋洗管路2(即多功能淋洗头)，沿冷凝回流装置5内壁，均匀淋洗冷凝回流装置5和消解瓶6。当淋洗结束后，或者淋洗的同时，双向驱动装置(如蠕动泵)通过反向泵送方式，将淋洗后的溶液通过液体转移管路3回流通过第一多通道切换阀8，进入滴定池中。

完成消解和液体转移后，可将平衡管道调整至中间长度、最长长度时，通过干燥气压泵和/或消毒气体泵(未显示)可向冷凝管、消解瓶6充入干热和/或消毒气体，以便于分别对冷凝管、消解瓶6进行干燥和消毒。

在上述任一实施方案中，可以根据现有的化学需氧量的测定仪的规格，设置各种尺寸的模块化的原位消解装置，以便直接替换现有测定仪中的消解装置。

上述附图中的所有部件均与电脑主机或自动化控制器连接，电脑主机或自动化控制器根据所收到的信息，可以实施发送指令，对于上述部件进行同步控制，以如何精确调整和记录动力输出、液体切换，以及精确控制消解反应。

在消解液转移至滴定池之前，可以根据需要将第一多通道切换阀的出口端调整至自动冷却装置，使得消解液经过自动冷却装置后，再进入滴定池。因此，该原位消解装置实现了消解后快速的液体的原位转移与淋洗流程，冷却过程可在该装置以外单独实施。这样就在自动化流程中节省了冷却时间，转移完成后该装置即可投入下一个样品的消解工作，极大地提高了消解效率。整个样品添加、试剂添加、消解后转移等均无须拆卸整个装置，解决了用户繁琐操作，减少了频繁安装连接可能引发的连接不可靠、接触不紧密等不利因素，提高了装置系统的运行可靠性。

以上对发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，发明并不局限于上述特定实施方式，中未尽详细描述的设备和结构应该理解为用本领域中的普通方式予以实施；本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改做出若干简单推演、变形或替换，这并不影响发明的实质内容。

Claims (7)

1.一种用于化学需氧量测定的原位消解装置，包括消解瓶、冷凝回流装置、双向动力装置、一体化液体管路模块，其特征在于，

一体化液体管路模块套设在冷凝回流装置的上部，消解瓶位于冷凝回流装置下部，双向动力装置与一体化液体管路模块相连，以驱动样品、消解反应试剂、消解后的消解液及淋洗液转移出消解瓶中；

一体化液体管路模块内部预置了载气平衡管道，以及预置了与淋洗管路、液体转移管路向匹配的通道，便于灵活接入外部的不同管径规格淋洗管路和液体转移管路，并使得液体转移管路通过匹配通道向下延伸到达接近消解瓶底部的位置，以防止反应液体残留管壁，兼具输入液体和输出转移液体的功能，从而无需拆卸消解瓶；

所述消解瓶是封闭不可拆卸的；

液体转移管路的上游端设有双向动力装置，能驱使液体转移管路中的液体进行正向或反向的双向流动；同时，液体转移管路既是样品溶液、消解反应试剂的输入管路，又是消解后的消解液、淋洗液的输出管路，其上游输入端设有第一多通道切换阀，所述多通道切换阀具有多个通道入口端和出口端，各多通道入口端分别与样品溶液、消解反应试剂的容器通道相连，出口端与滴定池相连，通过切换通道入口端或出口端，并在双向动力装置的驱动下，分别将样品溶液、消解反应试剂反应试剂加入消解瓶中进行消解反应；

所述一体化液体管路模块中的淋洗管路入口端为单一管路，出口端为分叉管路结构，均匀接触冷凝回流装置的上边缘，淋洗水通过单向动力装置被驱动通过入口端、出口端直至冷凝管内壁；

在淋洗管路上游端设有第二多通道切换阀和单向动力装置，便于通过电脑主机或自动化控制器进行精确控制淋洗水的加入；以及，

所述载气平衡管道被设计成可伸缩式结构，其入口端连接干燥气压泵和/或消毒气体泵，当该载气平衡管道为最短长度时，其仅作为消解瓶顶端的气压平衡孔；当平衡管道分别为中间长度、最长长度时，通过干燥气压泵和/或消毒气体泵向冷凝管、消解瓶充入干热和/或消毒气体，以便于分别对冷凝管、消解瓶进行干燥和消毒。

2.根据权利要求1的原位消解装置，其中所述第一和第二多通道切换阀、动力装置、一体化液体管路模块、消解瓶、回流冷凝装置均与电脑主机或自动化控制器连接，电脑主机或自动化控制器根据所收到的信息发送指令，对与电脑主机或自动化控制器连接的上述部件进行同步控制，精确调整和记录动力输出、液体切换，以及精确控制消解反应。

3.根据权利要求1的原位消解装置，其中根据现有的化学需氧量的测定仪的规格，设置各种尺寸的模块化的原位消解装置，以便直接替换现有测定仪中的消解装置，其中，所述原位消解装置的第一多通道切换阀输入端同时与待消解液、多种反应液容器的相连通，以及输出端与滴定池相连通，通过切换输入端或输出端，以实现不同试剂加入和移出消解瓶。

4.根据权利要求1或2或3的原位消解装置，其中所述一体化液体管路模块中选自不需要管接头的、且具有三个管路圆孔的模块，其中上顶面两侧的圆孔分别插入具有固定管径的载气平衡通道、液体转移管路，中间的圆孔用于具有固定管径的、且插入出口端为分叉管路结构的淋洗管路，该淋洗管路的分叉管路末端均匀接触冷凝回流装置的上边缘，且该液体转移管路向下到达接近消解瓶底部的位置，且该载气平衡通道被设计成可伸缩式结构，其入口端连接干燥气压泵和/或消毒气体泵，当该载气平衡管道为最短长度时，其仅作为消解瓶顶端的气压平衡孔；当平衡管道分别为中间长度、最长长度时，向冷凝管、消解瓶充入干热和/或消毒气体，以便于分别对冷凝管、消解瓶进行干燥和消毒。

5.根据权利要求4的原位消解装置，其中所述一体化液体管路模块中预置了具有分叉管路结构的淋洗管路，且该分叉管路末端均匀接触冷凝回流装置的上边缘。

6.含有权利要求1-5任一项所述的原位消解装置的COD测定仪，包括辅助进样装置、多通道样品试剂添加装置、原位消解装置、快速冷却装置、颜色滴定装置、人机交互显示装置。

7.根据权利要求6的COD测定仪，其中，一体化液体管路模块通过各种已知的、可调整管径的管接头来连接淋洗管路、液体转移管路与该管路模块内的匹配通道，以及连接干燥气压泵和/或消毒气体泵与该管路模块内的匹配载气平衡管道；或，

一体化液体管路模块中选自不需要管接头的、且具有三个管路圆孔的模块，其中上顶面两侧的圆孔分别插入具有固定管径的载气平衡通道、液体转移管路，中间的圆孔用于具有固定管径的、且插入出口端为分叉管路结构的淋洗管路，该淋洗管路的分叉管路末端均匀接触冷凝回流装置的上边缘，且该液体转移管路向下到达接近消解瓶底部的位置，且该载气平衡通道被设计成可伸缩式结构，其入口端连接干燥气压泵和/或消毒气体泵，当该载气平衡管道为最短长度时，其仅作为消解瓶顶端的气压平衡孔；当平衡管道分别为中间长度、最长长度时，向冷凝管、消解瓶充入干热和/或消毒气体，以便于分别对冷凝管、消解瓶进行干燥和消毒。

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