CN104020487B - 热室中液体样品的取样方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种放射性物质的转移方法。为解决现有热室中液体样品的取样方法存在的取样准确性较差、操作人员劳动强度高、取样效率低下等问题，本发明提供了一种热室中液体样品的取样方法，该方法包括以下步骤：以稀释配液仪和聚全氟乙丙烯管构成取样设备，在聚全氟乙丙烯管内以用于密封的液体和一定量的空气控制液体样品在热室内部的转移；以取样设备直接注入的方式完成从热室外部向热室内部液体样品的转移。本发明的热室中液体样品的取样方法具有取样准确性好、操作人员劳动强度较低、取样效率高、从热室外部向内部转移试剂十分便利、辐射防护风险低等优点，设备维修和废物处理难题得到较好的解决。

Description

热室中液体样品的取样方法
技术领域
本发明涉及一种放射性物质的转移方法，特别涉及一种热室中液体样品的取样方法。
背景技术
在对高放液体样品进行分析等操作时，通常需要在热室中对样品进行定量取样、稀释等操作。由于热室中放射性非常高，并且采用机械手操作，因此限制了很多取样技术的应用，同时也带来了操作人员劳动强度大、定量取样等工作的可靠性低等问题。
常用的手动取样技术主要采用移液管、取样枪等装置，由于机械手操作远不如人手灵活，且对阻力的感受不够灵敏，因此很难将常规的取样技术直接应用在热室中。目前我国后处理中试厂热室中采用的是将移液管放置于热室内，并以塑料管连接至热室外的注射器上，通过推拉注射器以达到定量取样的目的。这种方法存在很多缺陷：(1)热室中现采用手动改变气压的方式提升、转移液体样品，并需要通过读取热室内移液管的刻度确定样品体积。由于热室采用的是接近一米厚的多层特殊铅玻璃，因此目视操作比较困难，长期操作对操作人员的视力损害极大，取样的准确性也大打折扣；(2)该方法通过充有空气的塑料管及液封的方式实现辐射防护，一旦有漏点，气溶胶就会散出造成危害；(3)该方法只能从热室内部取液体，而从热室外部向内部转移试剂则需要其他管路和装置。
目前市面上的自动取样装置很多，但由于电子元器件和精密部件(如阀门和泵)等在长时间承受高强度辐射之后，其可靠性和稳定性会大大下降；同时，由于高强度辐射的影响，因此对热室中装置的维修非常困难，这都极大的限制了自动取样装置在热室中的应用。
综上所述，现有热室中液体样品的取样方法存在取样准确性较差、操作人员劳动强度高、取样效率低下、从热室外部向内部转移试剂不便、辐射防护风险高等诸多问题，因此亟待建立一种新的热室中液体样品的取样方法以克服上述缺陷。
发明内容
为解决现有热室中液体样品的取样方法存在的取样准确性较差、操作人员劳动强度高、取样效率低下、从热室外部向内部转移试剂不便、辐射防护风险高等问题，本发明提供了一种热室中液体样品的取样方法。该方法包括以下步骤：
一、在热室外部设置稀释配液仪，稀释配液仪注射泵的一个接口上接有伸入热室内部的聚全氟乙丙烯管，聚全氟乙丙烯管内径为0.5–1.5mm，长度为3–8米；
二、控制稀释配液仪转向阀使注射泵与另一接口相连通，通过该相连通的接口向注射泵内吸入用于密封的液体；
三、控制稀释配液仪转向阀使注射泵与聚全氟乙丙烯管相连通，通过注射泵向聚全氟乙丙烯管内注入用于密封的液体，并使之充满；
四、当需要从热室内部转移液体样品时，首先控制注射泵向聚全氟乙丙烯管前端吸入50–200μL的空气；接着将聚全氟乙丙烯管前端放入待转移的液体样品内，控制注射泵吸入所需体积的待转移液体样品；然后将聚全氟乙丙烯管前端置于液体样品待转移处，控制注射泵排出待转移液体样品以及占前述吸入空气体积的30–70％的空气，完成液体样品的转移。
当需要从热室外部向热室内部转移液体样品时，上述步骤二至步骤四由以下操作代替：
首先控制稀释配液仪转向阀使注射泵与另一接口相连通，通过该相连通的接口向注射泵内吸入一定体积的待转移液体样品；接着控制稀释配液仪转向阀使注射泵与聚全氟乙丙烯管相连通，通过注射泵将吸入的待转移液体样品经聚全氟乙丙烯管注入热室内部的废液瓶，对整体管路进行清洗；
然后控制稀释配液仪转向阀使注射泵与另一接口相连通，通过该相连通的接口向注射泵内吸入所需体积的待转移液体样品；接着控制稀释配液仪转向阀使注射泵与聚全氟乙丙烯管相连通，通过注射泵将吸入的待转移液体样品经聚全氟乙丙烯管注入热室内部的待转移处，完成液体样品的转移。
所述聚全氟乙丙烯管内径优选为0.8–1.2mm。
步骤四中，所述聚全氟乙丙烯管前端吸入的空气优选为100–120μL。
当热室内部的液体样品转移完成后，还可以将聚全氟乙丙烯管前端置于废液瓶内，以用于密封的液体将整体管路冲洗干净，为下一次取样做准备。
当从热室外部向热室内部的液体样品转移完成后，还可以将聚全氟乙丙烯管前端置于废液瓶内，以去离子水将整体管路冲洗干净，为下一次取样做准备。
热室内部的操作通过机械手完成为优选。
本发明的热室中液体样品的取样方法采用了稀释配液仪，通过稀释配液仪的注射泵、转向阀以及具有特定内径尺寸的聚全氟乙丙烯管的配合使用，较好实现了热室中液体样品的转移。除部分聚全氟乙丙烯管以外，所有设备均设置在热室外部，因此不会受到辐射的影响而降低使用寿命，更重要的是解决了将来设备维修和废物处理的难题。
经实际验证，从热室外部伸入热室内部的聚全氟乙丙烯(FEP)管具有不易附着试剂且易于清洗的优点，耐辐照性能良好，其性能发生改变的最小吸收剂量达到103-104Gy，适用于高强度辐射环境。
为解决热室内部液体样品转移的问题，本发明采用的聚全氟乙丙烯管内径尺寸较小，通过从热室内部吸入一定量的空气，再定量吸入样品，使得液体样品与用于密封的液体被一段长度合适的空气隔绝开，加之聚全氟乙丙烯管不易附着试剂，因此避免了交叉污染。又因为聚全氟乙丙烯管内的少量空气在液体样品排出时能够确保其转移完全无损失，并且这段空气在操作过程中对取样准确性的影响非常小，已经为大量试验所证明，因此较好的确保了取样的准确性。
实际使用中，由于热室墙壁较厚且管道入口位于上部，因此聚全氟乙丙烯管通常需要若干米的长度；而为了使热室内部液体样品转移时聚全氟乙丙烯管中前后两种液体时不发生混合，并尽量减少废液量，其内径又不能太大。由于聚全氟乙丙烯管长度过长和内径过小均会显著增加注射泵的出口压力，造成取样不准甚至注射泵无法正常运转，因此本发明通过大量的试验对其内径尺寸的合理范围进行验证选择，兼顾了上述各种要求。
另外，由于在操作过程中聚全氟乙丙烯管中始终存有液体，所以热室内部的气溶胶等放射性物质不会通过管路泄露，解决了辐射防护的问题。从热室外部引入试剂清洗管路的设计，也将清洗管路产生的的废液量控制到了最低水平。
综上所述，本发明的热室中液体样品的取样方法具有取样准确性好、操作人员劳动强度较低、取样效率高、从热室外部向内部转移试剂十分便利、辐射防护风险低等优点，避免了手动取样时需要人眼确定取样量的诸多问题，设备维修和废物处理难题得到较好的解决，能够同时适用于热室内部液体样品的转移以及由热室外部向热室内部液体样品的转移。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方式做进一步的说明。
实施例
采用本发明的热室中液体样品的取样方法从热室内部取1mL液体样品A加入容器D中，平行取样5次；从热室外部取1.5mL液体样品B也加入容器D中，平行取样5次；通过称重换算成体积得到的取样结果如下：
次数 1 2 3 4 5 RSD
内部取样 0.992 0.989 0.996 0.994 0.994 0.27％
外部取样 1.494 1.497 1.503 1.494 1.499 0.25％
总量 2.486 2.486 2.499 2.488 2.493 0.22％
由以上取样结果可见，热室内部、外部取样量的相对标注偏差(RSD)均小于0.3％，对于热室取样来说，其结果的准确性和精密度均十分良好。
在操作过程中，由于取样量只需通过稀释配液仪来确定，因此操作十分便利，取样速度快，操作人员劳动强度低，不易产生劳累感。

Claims (9)

1.一种热室中液体样品的取样方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
一、在热室外部设置稀释配液仪，稀释配液仪注射泵的一个接口上接有伸入热室内部的聚全氟乙丙烯管，聚全氟乙丙烯管内径为0.5–1.5mm，长度为3–8米；
二、控制稀释配液仪转向阀使注射泵与另一接口相连通，通过该相连通的接口向注射泵内吸入用于密封的液体；
三、控制稀释配液仪转向阀使注射泵与聚全氟乙丙烯管相连通，通过注射泵向聚全氟乙丙烯管内注入用于密封的液体，并使之充满；
四、当需要从热室内部转移液体样品时，首先控制注射泵向聚全氟乙丙烯管前端吸入50–200μL的空气；接着将聚全氟乙丙烯管前端放入待转移的液体样品内，控制注射泵吸入所需体积的待转移液体样品；然后将聚全氟乙丙烯管前端置于液体样品待转移处，控制注射泵排出待转移液体样品以及占前述吸入空气体积的30–70％的空气，完成液体样品的转移。
2.如权利要求1所述的热室中液体样品的取样方法，其特征在于：所述聚全氟乙丙烯管内径为0.8–1.2mm。
3.如权利要求1所述的热室中液体样品的取样方法，其特征在于：步骤四中，所述聚全氟乙丙烯管前端吸入的空气为100–120μL。
4.如权利要求1所述的热室中液体样品的取样方法，其特征在于：当热室内部的液体样品转移完成后，将聚全氟乙丙烯管前端置于废液瓶内，以用于密封的液体将整体管路冲洗干净，为下一次取样做准备。
5.如权利要求4所述的热室中液体样品的取样方法，其特征在于：热室内部的操作通过机械手完成。
6.如权利要求1所述的热室中液体样品的取样方法，其特征在于：当需要从热室外部向热室内部转移液体样品时，上述步骤二至步骤四由以下操作代替：
首先控制稀释配液仪转向阀使注射泵与另一接口相连通，通过该相连通的接口向注射泵内吸入一定体积的待转移液体样品；接着控制稀释配液仪转向阀使注射泵与聚全氟乙丙烯管相连通，通过注射泵将吸入的待转移液体样品经聚全氟乙丙烯管注入热室内部的废液瓶，对整体管路进行清洗；
然后控制稀释配液仪转向阀使注射泵与另一接口相连通，通过该相连通的接口向注射泵内吸入所需体积的待转移液体样品；接着控制稀释配液仪转向阀使注射泵与聚全氟乙丙烯管相连通，通过注射泵将吸入的待转移液体样品经聚全氟乙丙烯管注入热室内部的待转移处，完成液体样品的转移。
7.如权利要求6所述的热室中液体样品的取样方法，其特征在于：所述聚全氟乙丙烯管内径为0.8–1.2mm。
8.如权利要求6所述的热室中液体样品的取样方法，其特征在于：当从热室外部向热室内部的液体样品转移完成后，将聚全氟乙丙烯管前端置于废液瓶内，以去离子水将整体管路冲洗干净，为下一次取样做准备。
9.如权利要求8所述的热室中液体样品的取样方法，其特征在于：热室内部的操作通过机械手完成。
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