CN106093002B - 一种同时测定高放废液中硫酸根和磷酸根的装置及方法 - Google Patents

一种同时测定高放废液中硫酸根和磷酸根的装置及方法 Download PDF

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    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
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Abstract

本发明属于放射性废液分析技术领域，公开了一种同时测定高放废液中硫酸根和磷酸根的装置和方法。该装置和方法是利用拉曼光谱仪实现高放废液中硫酸根和磷酸根的分析，其中取样装置、分析装置分别通过分析热室上设置的孔道与分析热室连接。该装置和方法具有无需预处理、操作简单、可实现在线分析和远距离控制的有益效果。

Description

一种同时测定高放废液中硫酸根和磷酸根的装置及方法
技术领域
本发明属于放射性废液分析技术领域，具体涉及一种同时测定高放废液中硫酸根和磷酸根的装置及方法。
背景技术
高放废液的放射性比活度高、释热率高、含有一些半衰期长、生物毒性高的核素。因此，它们的处理与处置技术复杂、难度大、费用高，成为当今世界放射性废物治理的重点研究与开发课题。
高放废液在处理与处置之前，需对高放废液的化学组成和放射性核素进行全面分析，提供完整、准确的源项分析数据。高放废液在玻璃固化工艺过程中，加入基础玻璃的比例，应以玻璃固化体中不出现“黄相”为标准。高放废液中的某些阴离子如磷酸根、硫酸根等，它们的存在，将严重影响玻璃固化体的质量。当硫酸根和磷酸根的含量较高时，则加入基础玻璃的比例也应提高，否则会在玻璃固化体中形成“黄相”。“黄相”的存在将严重影响玻璃固化体包容和隔离核素的能力。因此在核军工时期产生的高放废液中，硫酸根和磷酸根是必须重点监测的对象，以便对玻璃固化工艺进行控制。
美国萨瓦纳河实验室在上世纪80年代用离子色谱法分析了高放废液中硫酸根、磷酸根浓度。我国目前也是采用在手套箱中利用离子色谱技术来分析高放废液中的硫酸根、磷酸根离子，但在样品测量前必须进行高倍稀释(通常将样品稀释200～1000倍)。待测样品需要高倍稀释，最主要的原因是因为待测样品的浓度超出了离子色谱的检测范围，若不稀释，则无法测量。但是对高放样品进行稀释操作，它不可避免的存在以下问题：①高倍稀释使测量过程的本底影响增大，同时稀释过程会带来较大偏差；②在分析热室中要完成高放样品的高倍定量稀释，其操作比较困难；③即使将高放样品稀释200～1000倍，其放射性仍较强，在109Bq/L的水平。将样品转移至手套箱中进行分析，其辐射防护仍是一个不容忽视的问题。
为了解决上述问题，邵少雄等于2015年在《核化学与放射化学》期刊上公开了《拉曼光谱法直接测定模拟高放废液中硫酸根》的相关文献，该文献是利用八氧化三铀、硫酸钠等模拟高放废液，并提出了利用拉曼光谱法对废液中硫酸根进行分析测定，但是由于这只是模拟高放废液，其组成非常简单且放射性极低(八氧化三铀属于α放射性、比活度低，无需在热室中进行分析，加入的其他物质均为非放射性物质)，并且分析对象仅仅是硫酸根，测量条件的选择也不能适用于同时对硫酸根和磷酸根同时分析。因此，目前急需寻求一种同时、直接、快速、简便的分析高放废液中硫酸根和磷酸根含量的分析技术。
发明内容
(一)发明目的
根据现有技术所存在的问题，本发明提供了一种样品无需预处理、直接、快速、简便地同时测定高放废液中硫酸根和磷酸根的装置及相应的方法。
(二)技术方案
为了解决现有技术所存在的问题，本发明提供的技术方案如下：
一种同时测定高放废液中硫酸根和磷酸根的装置，该装置包括取样装置、分析装置，并且取样装置、分析装置均分别与分析热室连接，分析热室的四周均设置有重屏蔽体；
所述取样装置包括取样头支架、取样头、取样头护套、配液仪；其中取样装置的取样头支架、取样头、取样头护套位于分析热室内，配液仪位于分析热室外；其中取样头为锥形中空状结构，取样头上端与取样头护套下端取样口的结构相适应并且与取样头护套下端固定连接；配液仪中包括用于吸取样品的柱塞泵；取样头护套与柱塞泵通过样品输送管线连接，并且该样品输送管线经由分析热室一侧重屏蔽体上设置的第一孔道进入分析热室内与取样头护套上端固定连接；样品输送管线与该第一孔道之间密封连接；
所述分析装置包括样品测量池底座、样品测量池、拉曼光谱仪探头、光纤、拉曼光谱仪主机、计算机；其中分析装置的样品测量池底座、样品测量池及拉曼光谱仪探头放置于分析热室内，拉曼光谱仪主机和计算机放置于分析热室外，其中样品测量池垂直插入样品测量池底座中，拉曼光谱仪探头正对样品测量池中的样品溶液，拉曼光谱仪探头与样品测量池底座之间采用快接头连接；拉曼光谱仪主机通过光纤与拉曼光谱仪探头连接，并且光纤是由分析热室一侧重屏蔽体上设置的第二孔道进入分析热室内与拉曼光谱仪探头连接的，光纤与第二孔道之间密封连接；
优选地，所述第一孔道和第二孔道为同一孔道。
优选地，所述取样头护套的上端设置有连接料液输送管线的连接部；取样头护套的中间部分设置有便于机械手把持的第一把持部和第二把持部，其中第一把持部和第二把持部之间为圆柱形，第二把持部下端为锥形部；所述取样头护套的连接部、锥形部与取样头护套下端取样口的径向中心为贯穿的通孔，其中取样头护套下端取样口具有与取样头相适应的锥度。
优选地，所述重屏蔽体为两层结构，其中内层为钢板，外层为混凝土。
优选地，所述样品输送管线与第一孔道之间的密封连接是通过在孔道外侧依次设置法兰、硅胶密封垫、盲板实现的，通过挤压硅胶密封垫，将样品输送管线固定在法兰上。
优选地，所述取样头护套为PEEK取样头护套。
利用上述装置同时测定高放废液中硫酸根和磷酸根的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将一系列硫酸根、磷酸根浓度已知的高放溶液作为标准样品，放入分析热室中；通过机械手将取样头分别插入标准溶液中；利用配液仪的柱塞泵将标准溶液吸入取样头中；利用机械手将取样头放在样品测量池的上方，并利用配液仪的柱塞泵将样品注入至样品测量池中；
(2)利用拉曼光谱仪对该系列标准样品分别进行分析，打开拉曼光谱仪探头中的激光器，激发样品产生光信号，该光信号通过光纤传输至拉曼光谱仪主机，同时将光信号转换成数字信号并传输至计算机进行数据处理以得到磷酸根浓度、硫酸根浓度与拉曼特征峰强度组成的相对强度间的标准工作曲线，该相对强度为硫酸根、磷酸根的拉曼特征峰强度与内标的拉曼特征峰强度之比；
测量条件为：激光的激发波长为514nm；激光功率为500mW～5000mW；拉曼光谱位移为500～4000cm-1；积分时间为300秒；积分次数为3次；内标为水或硝酸根，取样体积为1～2ml；
(3)将待测高放溶液样品按照步骤(1)～(2)所述步骤进行分析，并将待测高放废液中硫酸根和磷酸根的拉曼特征峰相对强度值代入所建立的工作曲线中，从而得出待测高放废液样品中硫酸根和磷酸根的浓度值。
优选地，步骤(2)和步骤(3)中每个样品分析结束后，均需将待测样品重新吸回至原样品瓶中，并清洗样品测量池。
优选地，所述内标为硝酸根。
优选地，所述激光功率为5000mW。
(三)有益效果
本发明提供了利用拉曼光谱法直接并同时测量高放废液中的硫酸根和磷酸根的方法，该方法具有无需预处理、操作简单、可实现在线分析和远距离控制的有益效果，具体解释为：
①针对高放废液放射性强的特点，特别设计了专用于高放废液拉曼光谱分析的取样装置和分析装置，其中取样装置的样品输送管线和分析装置的光纤分别通过分析热室上设置的孔道进入热室内部，并且该孔道通过法兰、盲板、密封垫等实现与光纤和样品输送光纤的连接，避免了放射性泄漏问题。
②为了最大程度地提高操作方便性及降低放射性废物量，本申请将取样装置的配液仪、分析装置的拉曼光谱仪主机和计算机放置于分析热室外。
③拉曼光谱仪探头经过特殊设计，其与样品测量池底座之间采用快接头连接，便于机械手操作。
④测量条件的选择上，激光功率为500mW～5000mW，这是申请人根据硫酸根和磷酸根的拉曼光谱峰强度确定的；拉曼位移为500～4000cm-1，有利于确保拉曼光谱谱图的完整性，从而确保测量的准确度；内标为硝酸主要是由于硝酸根的谱峰较为尖锐，可以最大程度地避免对磷酸根和硫酸根谱图的干扰。
附图说明
图1是分析装置与分析热室连接的示意图；其中1是样品测量池底座；2是样品测量池；3是快接头；4是拉曼谱仪探头；5是重屏蔽体；15是第二孔道；7是分析热室；8是光纤；9是拉曼光谱仪主机；10是计算机；
图2是取样装置与分析热室连接的示意图；其中11是取样头支架；12是取样头护套；13是取样头；14是样品输送管线；6是第一孔道；16是柱塞泵；17是配液仪；
图3是取样头护套示意图；其中18是连接部；19是第一把持部；20是第二把持部；21是锥形部；22是取样头护套下端取样口。
具体实施方式
下面将结合说明书附图和具体实施方式对本发明作进一步阐述。
一种同时测定高放废液中硫酸根和磷酸根的装置，该装置包括取样装置、分析装置，并且取样装置、分析装置均分别与分析热室7连接，分析热室7的四周均设置有重屏蔽体；
所述取样装置包括取样头支架11、取样头13、取样头护套12、配液仪17；其中取样装置的取样头支架11、取样头13、取样头护套12位于分析热室内，配液仪17位于分析热室7外；其中取样头13为锥形中空状结构，取样头上端与取样头护套下端取样口22的结构相适应并且固定连接；配液仪17中包括用于吸取样品的柱塞泵16；取样头护套12与柱塞泵16通过样品输送管线连接，并且该样品输送管线经由分析热室一侧重屏蔽体上设置的第一孔道6进入分析热室7内与取样头护套12上端固定连接；样品输送管线与该第一孔道6之间密封连接；
所述分析装置包括样品测量池底座1、样品测量池2、拉曼光谱仪探头4、光纤8、拉曼光谱仪主机9、计算机10；其中分析装置的样品测量池底座1、样品测量池2及拉曼光谱仪探头4放置于分析热室7内，拉曼光谱仪主机9和计算机10放置于分析热室7外，其中样品测量池2垂直插入样品测量池底座1中，拉曼光谱仪探头4正对样品测量池2中的样品溶液，拉曼光谱仪探头4与样品测量池底座1之间采用快接头3连接；拉曼光谱仪主机9通过光纤8与拉曼光谱仪探头4连接，并且光纤8是由分析热室7一侧重屏蔽体上设置的第二孔道15进入分析热室7内与拉曼光谱仪探头4连接的，光纤8与第二孔道15之间密封连接；所述第一孔道6和第二孔道15为同一孔道。
所述取样头护套12的上端设置有连接料液输送管线的连接部18；取样头护套的中间部分设置有便于机械手把持的第一把持部19和第二把持部20，其中第一把持部19和第二把持部20之间为圆柱形，第二把持部20的下端为锥形部21；所述取样头护套12的连接部18、锥形部21与取样头护套下端取样口22的径向中心为贯穿的通孔。所述重屏蔽体为两层结构，其中内层为钢板，外层为混凝土。
所述样品输送管线与第一孔道6之间的密封连接是通过在孔道外侧设置法兰、硅胶密封垫、盲板实现的，通过挤压硅胶密封垫，将样品输送管线固定在法兰上。所述取样头护套12为PEEK材质。
利用上述装置同时测定高放废液中硫酸根和磷酸根的方法，该方法包括以下步骤：
(1)将一系列硫酸根、磷酸根浓度已知的高放溶液作为标准样品，放入分析热室中；通过机械手将取样头分别插入标准溶液中；利用配液仪的柱塞泵将标准溶液吸入取样头中；利用机械手将取样头放在样品测量池的上方，并利用配液仪的柱塞泵将样品注入至样品测量池中；
(2)利用拉曼光谱仪对该系列标准样品分别进行分析，打开拉曼光谱仪探头中的激光器，激发样品产生光信号，该光信号通过光纤传输至拉曼光谱仪主机，同时将光信号转换成数字信号并传输至计算机进行数据处理以得到磷酸根浓度、硫酸根浓度与拉曼特征峰强度组成的相对强度间的标准工作曲线，该相对强度为硫酸根、磷酸根的拉曼特征峰强度与内标的拉曼特征峰强度之比；
测量条件为：激光的激发波长为514nm；激光功率为5000mW；拉曼光谱位移为500～4000cm-1；积分时间为300秒；积分次数为3次；内标硝酸根，取样体积为1ml；
(3)将待测高放溶液样品按照步骤(1)～(2)所述步骤进行分析，并将待测高放废液中硫酸根和磷酸根的拉曼特征峰相对强度值代入所建立的工作曲线中，从而得出待测高放废液样品中硫酸根和磷酸根的浓度值。
步骤(2)和步骤(3)中每个样品分析结束后，均需将待测样品重新吸回至原样品瓶中，并清洗样品测量池。
实施例2
与实施例1不同的是，第一孔道和第二孔道为不同的孔道。内标为水；所述激光功率为500mW，取样体积为2ml。
实施例3
与实施例1不同的是，所述激光功率为2000mW。

Claims (10)

1.一种同时测定高放废液中硫酸根和磷酸根的装置，其特征在于，该装置包括取样装置、分析装置，并且取样装置、分析装置均分别与分析热室连接，分析热室的四周均设置有重屏蔽体；
所述取样装置包括取样头支架、取样头、取样头护套、配液仪，取样头支架、取样头、取样头护套位于分析热室内，配液仪位于分析热室外；其中取样头为锥形中空状结构，取样头上端与取样头护套下端取样口的结构相适应并且固定连接；配液仪中包括用于吸取样品的柱塞泵；取样头护套与柱塞泵通过样品输送管线连接，并且该样品输送管线经由分析热室一侧重屏蔽体上设置的第一孔道进入分析热室内与取样头护套上端固定连接；样品输送管线与该第一孔道之间密封；
所述分析装置包括样品测量池底座、样品测量池、拉曼光谱仪探头、光纤、拉曼光谱仪主机、计算机；其中分析装置的样品测量池底座、样品测量池及拉曼光谱仪探头放置于分析热室内，拉曼光谱仪主机和计算机放置于分析热室外，其中样品测量池垂直插入样品测量池底座中，拉曼光谱仪探头正对样品测量池中的样品溶液，拉曼光谱仪探头与样品测量池底座之间采用快接头连接；拉曼光谱仪主机通过光纤与拉曼光谱仪探头连接，并且光纤是由分析热室一侧重屏蔽体上设置的第二孔道进入分析热室内与拉曼光谱仪探头连接的，光纤与第二孔道之间密封。
2.根据权利要求1所述的一种同时测定高放废液中硫酸根和磷酸根的装置，其特征在于，所述第一孔道和第二孔道为同一孔道。
3.根据权利要求1所述的一种同时测定高放废液中硫酸根和磷酸根的装置，其特征在于，所述取样头护套的上端设置有连接料液输送管线的连接部；取样头护套的中间部分设置有便于机械手把持的第一把持部和第二把持部，其中第一把持部和第二把持部之间为圆柱形结构，第二把持部下端为锥形结构的锥形部；所述取样头护套的连接部、锥形部与取样头护套下端取样口的径向中心为贯穿的通孔，其中取样头护套下端取样口具有与取样头相适应的锥度。
4.根据权利要求1所述的一种同时测定高放废液中硫酸根和磷酸根的装置，其特征在于，所述重屏蔽体为两层结构，其中内层为钢板，外层为混凝土。
5.根据权利要求1所述的一种同时测定高放废液中硫酸根和磷酸根的装置，其特征在于，所述样品输送管线与第一孔道之间的密封连接是通过在孔道外侧依次设置法兰、硅胶密封垫、盲板实现的，通过挤压硅胶密封垫，将样品输送管线固定在法兰上。
6.根据权利要求1所述的一种同时测定高放废液中硫酸根和磷酸根的装置，其特征在于，所述取样头护套为PEEK材质。
7.利用权利要求1所述装置同时测定高放废液中硫酸根和磷酸根的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将一系列硫酸根、磷酸根浓度已知的高放溶液作为标准样品，放入分析热室中；通过机械手将取样头分别插入标准溶液中；利用配液仪的柱塞泵将标准溶液吸入取样头中；利用机械手将取样头放在样品测量池的上方，并利用配液仪的柱塞泵将样品注入至样品测量池中；
(2)利用拉曼光谱仪对该系列标准样品分别进行分析，打开拉曼光谱仪探头中的激光器，激发样品产生光信号，该光信号通过光纤传输至拉曼光谱仪主机，同时将光信号转换成数字信号并传输至计算机进行数据处理以得到磷酸根浓度、硫酸根浓度与拉曼特征峰强度组成的相对强度间的标准工作曲线，该相对强度为硫酸根、磷酸根的拉曼特征峰强度与内标的拉曼特征峰强度之比；
测量条件为：激光的激发波长为514nm；激光功率为500mW～5000mW；拉曼光谱位移为500～4000cm-1；积分时间为300秒；积分次数为3次；内标为水或硝酸根，取样体积为1～2ml；
(3)将待测高放溶液样品按照步骤(1)～(2)所述步骤进行分析，并将待测高放废液中硫酸根和磷酸根的拉曼特征峰相对强度值代入所建立的工作曲线中，从而得出待测高放废液样品中硫酸根和磷酸根的浓度值。
8.根据权利要求7所述的同时测定高放废液中硫酸根和磷酸根的方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)中每个样品分析结束后，均需将待测样品重新吸回至原样品瓶中，并清洗样品测量池。
9.根据权利要求7所述的同时测定高放废液中硫酸根和磷酸根的方法，其特征在于，步骤(2)中所述内标为硝酸根。
10.根据权利要求7所述的同时测定高放废液中硫酸根和磷酸根的方法，其特征在于，步骤(2)中所述激光功率为5000mW。
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