CN105891391A - 一种自动进样装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种自动进样装置，包括：通道选择阀、进样阀、进样泵、电控机构，通过电控机构控制通道选择阀和进样阀的通道切换和进样泵运行，可实现所述自动进样装置的液路清洗和取样、进样步骤的自动进行，无需手动进样，避免了人为操作对结果的影响，可保证进样过程的稳定性、准确性、重复性和安全性，同时减轻了操作人员的工作量；可连续处理多个样品，适用于批量样品的高通量快速上样和分离分析；且所述自动进样装置所需仪器装置较少，操作简单，成本较低；且可实现不同的样品上样量和上样速度，使该自动进样装置适用于不同的分析型仪器和制备型仪器的自动进样，应用范围广、灵活性高。

Description

一种自动进样装置

技术领域

本发明涉及仪器设备制造技术领域，具体涉及一种自动进样装置。

背景技术

目前，分离/分析仪器已广泛应用于化学、生命科学制药、环境等领域，如色谱仪，其包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统等，具有稳定性、灵敏性、多用性等特点。其中，进样方法、方式的不同，对仪器的分离/分析结果有重要影响。常用的进样装置有阀进样系统、吹扫捕集系统、顶空进样系统、自动进样器等。

目前色谱仪配备的进样器多为手动进样器，需操作人员手动操作进样，如利用注射器取定量样品，注入上样阀中，通过手动转动上样阀触发上样泵，实现进样。人工操作常常带来一定的人为因素误差，造成分离分析结果重复性不好、精密度不高、准确性差。

自动进样装置可实现自动化操作，大大降低人为操作产生的误差，减少人工操作成本。专利CN201210585703.6公开了一种自动进样器，用于将吸取的样品导入液相色谱仪的分析流路中，所述的自动进样器具有切换阀，切换阀的端口依次编号为1-6，端口1连接液相分析仪的色谱柱，端口2连接高压移动相流路，端口3连接定量环，端口4连接计量泵，端口5连接单向阀A的出口，端口6是样品的进样口。切换阀的端口1和2、3和4、5和6分别连通，将采样针管插入样品瓶，计量泵开始吸入动作，经过端口3和4，吸入样品。切换阀端口1和6、2和3、4和5分别连通，将采样针管插入切换阀的进样口6，高压移动相流路通过端口2和3，将定量环中的样品输送至色谱柱；计量泵经过端口5和4从清洗液容器中吸入清洗液，将吸入的清洗液送入清洗口，如此反复动作，完成清洗液的输送。切换阀端口1和2、3和4、5和6分别连通，定量环中的高压液体通过端口3和4，经过单向阀B流到清洗口，完成缓解压力的过程；清洗液容器中的清洗液通过单向阀A经过端口5和6被计量泵吸入，再经过单向阀B，最后从清洗口排出，计量泵反复动作，完成流路内部的清洗。将采样针管从进样口6拔出，插入清洗口，完成清洗过程。完成整个样品进样的过程。采样针管及流路内部的清洗不仅可以在不进行分析时进行，也可在分析时间中从样品注入后到下一次样品吸取动作开始之前进行，有利于分析结果的稳定及精确。但是整个进样过程中，吸入样品时需将采样针管插入样品瓶，进样时需将其拔下后插入进样口6，然后清洗时需将其拔下后插入清洗口，操作繁琐，不能实现自动进样。专利CN02130965.0公开了一种液相色谱系统的进样器，包括清洗装置和样品注入部分及其他一些部件，清洗装置包括开闭阀、升压泵；样品注入部分包括储液器、开闭阀、注射器、注射器促动器；控制器可控制开闭阀和、升压泵和注射器促动器。通过开闭阀的切换，实现进样和清洗过程，可实现自动进样，但整个进样系统所需仪器设备较多，成本较高，液体流路较长，操作繁琐，影响样品的分析检测精度。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明提供一种自动进样装置，包括：通道选择阀、进样阀、进样泵、电控机构；

其中，电控机构包括单片机接口和通道选择阀控制电机、进样阀控制电机，电控机构通过所述接口与单片机联机，单片机输出信号控制相应电机运行，实现对通道选择阀、进样阀、进样泵的控制；

通道选择阀为多通道选向阀，用于完成样品或清洗液的选择和通入，其包含两个以上输入通道与一个输出通道，输出通道与进样阀连接，输入通道分别与样品和清洗液连接，通过通道选择阀控制电机切换输入通道，实现通道选择阀与样品或清洗液的连通；

进样阀为多通道换向阀，进样阀的通道分别与通道选择阀、进样泵、定量环、分离和/或分析仪器连接，通过进样阀控制电机切换进样阀通道，进而实现通道选择阀和进样泵的连通，或，通道选择阀、定量环、进样泵的连通，或，定量环与分离和/或分析仪器的连通；

进样泵为样品或清洗液的驱动动力源头，进样泵中包括进样泵控制电机并由进样泵控制电机控制运行，通过电控机构的单片机接口与单片机联机，单片机输出信号可控制进样泵控制电机进而控制进样泵进行吸入/排出及吸入/排出速度和体积量；优选的，所述的进样泵为注射泵，包括注射器、丝杆步进电机；

优选的，所述的通道选择阀控制电机、进样阀控制电机均为步进电机，通过控制单片机输出信号的脉冲数，可控制步进电机的转动角度，进而控制通道选择阀、进样阀的通道切换；

优选的，所述的电控机构还包括与分离和/或分析仪器连接的触发信号接口，完成进样后，电控机构触发信号接口发送信号，启动分离和/或分析仪器，对样品进行处理；

优选的，通道选择阀和/或进样阀为电磁阀；在本发明中，所述的多通道选向阀指含两个以上输入通道和一个输出通道、通过旋转切换可实现一个输入通道与输出通道连通而其他输入通道通向输出通道的流路是闭塞的阀装置，如三通阀为含三个输入通道和一个输出通道的多通道选向阀；所述的通道选择阀选自：三通阀、四通阀、五通阀、六通阀、八通阀、十通阀，优选自：六通阀、八通阀、十通阀，更优选为六通阀；所述的多通道换向阀是指含三个以上通道、通过切换控制其中通道的连通和/或断开实现阀体中流路换向的阀装置，如二位三通阀、二位六通阀，所述的进样阀选自：二位六通阀、二位八通阀、二位十通阀，更优选为二位六通阀；

优选的，所述的定量环的规格为0.01-50.0mL；

优选的，所述的注射泵的规格为1.0-50.0mL，注射泵行程为50-100mm，进样泵控制电机控制的行程精度为0.01-1.0μm；此处所述的注射泵容积规格和行程均为注射泵的最大容积和最大行程；

优选的，进样泵通过三通阀与进样阀连接；更优选的，所述的三通阀优选为电磁阀；所述的电控机构还包括三通阀控制电机，可控制三通阀的通道切换，当达到设定的清洗容量或取样容量后，通过切换三通阀通道，将进样泵中的液体(如清洗液和/或样品)排出；

优选的，所述的自动进样装置还包括废液容器，废液容器与三通阀另一通道连接，废液容器用于接收进样泵排出的液体(如清洗液和/或样品)；

优选的，所述的自动进样装置还包括试剂容器、试剂容器支架，所述的试剂容器用于盛装试剂，包括样品容器、清洗液容器，所述的试剂容器支架用于放置和固定试剂容器；

优选的，所述的自动进样装置还包括漏电保护开关、漏液检测装置和压力检测装置；所述的漏电保护开关连接在电源输入端，系统发生漏电时，漏电保护开关会切断主电路，对操作人员和一起进行断电保护；漏液检测装置和压力检测装置分别用于检测系统内是否出现漏液和超压；

优选的，所述的通道选择阀和进样阀的通道外设有开关机构，用于控制通道外管路的连通和断开；

所述的分离和/或分析仪器指利用物质的某些理化性质以分离和/或分析样品中一个或多个组分、元素的仪器，如色谱仪、光谱仪、质谱仪、核磁共振仪、电化学分析仪、元素分析仪等中的一种或多种联用；所述的分离和/或分析仪器优选自色谱仪、光谱仪、质谱仪、核磁共振仪中的一种或多种联用，更优选为色谱仪，如液相色谱仪、气相色谱仪、凝胶色谱仪、质谱仪、薄层色谱仪等，更优选为液相色谱仪；所述的色谱仪包括分析型色谱仪和制备型色谱仪，优选为制备型色谱仪；

优选的，所述的自动进样装置包括清洗档位、取样档位、进样档位，由电控机构控制，针对一个样品，依次进行清洗-取样-进样；样品为多个时，通过对电控机构进行设置，上一个样品完成进样后，自动进行下一个样品的清洗-取样-进样步骤，直至所有样品进样完毕，其中，

清洗档位：切换通道选择阀和进样阀通道，通道选择阀与清洗液连通，进样阀分别与通道选择阀、进样泵连通，在进样泵驱动下，清洗液可依次经过通道选择阀和进样阀，进入进样泵，达到对进样系统中的公共管路和进样泵清洗的目的；

取样档位：切换通道选择阀和进样阀通道，通道选择阀与样品连通，进样阀通道分别与通道选择阀、定量环、进样泵连通，形成取样流路，在进样泵驱动下，样品可依次经过通道选择阀和进样阀进入定量环，然后进入进样泵，达到排除进样系统的管路中其他液体(如清洗液或上一样品)和定量环定量取样的目的；

进样档位：切换进样阀通道，定量环与分离和/或分析仪器连通，形成分离/分析流路，定量环中的样品可经进样阀通道进入分离和/或分析仪器，完成进样。

在本发明的一个实施例中，所述的通道选择阀为六通阀，包括6个输入通道和1个输出通道，其中输入通道包括5个样品通道和1个清洗通道，样品通道和清洗通道分别与样品、清洗液连接，相邻两个输入通道之间的角度为60度，输出通道与进样阀连接；所述的进样阀为二位六通阀，包含6个通道，分别与通道选择阀、进样泵、定量环、色谱仪的高压泵和色谱柱连接，相邻两个通道之间的角度为60度。

本发明还提供一种上述自动进样装置在仪器分离和/或仪器分析中的应用。

本发明提供的自动进样装置无需手动进样，可自动进行液路清洗和进样步骤，避免了人为操作对结果的影响，可保证进样过程的稳定性、准确性、重复性和安全性，同时减轻了操作人员的工作量，提高了工作效率；可连续处理多个样品，适用于批量样品的高通量快速上样和分离分析；且本发明提供的自动进样装置所需仪器装置较少，操作简单，成本较低；可实现不同的样品上样量和上样速度，使该自动进样装置适用于不同的分析型仪器和制备型仪器的自动进样，应用范围广、灵活性高。

附图说明

图1所示为本发明实施例1的自动进样装置的示意图；1-通道选择阀，2-样品瓶，3-清洗瓶，4-色谱柱，5-定量环，6-进样阀，7-高压泵，8-进样泵，9-三通阀，10-废液瓶，11-电控机构；101-106-通道选择阀的输入通道，107-通道选择阀的输出通道，601-606-进样阀的通道。

图2所示为本发明实施例2的自动进样装置工作原理液路图；a-自动进样装置进行清洗步骤的工作原理液路图，b-自动进样装置进行取样步骤的工作原理液路图，c-自动进样装置进行进样步骤的工作原理液路图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

如图1所示，一种自动进样装置，包括通道选择阀1、进样阀6、注射泵8和电控机构11；

所述电控机构11单片机接口和通道选择阀控制电机、进样阀控制电机，通过接口与单片机联机，单片机输出信号控制相应电机运行，实现对通道选择阀、进样阀和进样泵的控制；

所述的通道选择阀1包括6个输入通道和1个输出通道，分别为101-107，其中通道101-105为样品通道，分别与相应的样品瓶2连接，通道106为清洗通道，与清洗瓶3连接，通道107为输出通道，与进样阀6连接，通道选择阀控制电机切换通道101-106中的一个与通道107连通，实现通道选择阀1与样品或清洗液的连通；

进样阀6包括6个进样通道，分别为601-606，其中通道601与通道选择阀的输出通道107连接，通道602和605与定量环5连接，通道603与色谱仪柱4连接，通道604与色谱仪配套的高压泵7连接，通道606通过三通阀9与进样泵8连接，进样阀控制电机切换通道606与601连通时，可实现通道选择阀1和进样泵8的连通，进样阀控制电机切换通道606与605连通及602与601连通时，可实现通道选择阀1、定量环4、进样泵8的连通，进样阀控制电机切换通道605与604连通及602与603连通时，可实现定量环5与色谱柱4、高压泵7连通；

所述的通道选择阀控制电机和进样阀控制电机均为步进电机；通道选择阀1和进样阀6中相邻两个通道之间的角度为60度，电机分频一定，通过单片机输出PWM信号，控制步进电机转动角度，实现通道选择阀1和进样阀6的通道切换；如电机分频为3200步/圈，单片机输出信号的脉冲数为533(3200/6＝533)步，电机转一个60度的角度，实现从一通道向相邻通道的切换；

定量环5的规格可为0.01-50.0mL；

进样泵8为注射泵，包括注射器、丝杆步进电机，最大行程为60mm；通过电控机构11的单片机接口与单片机联机后，单片机输出PWM信号，控制步进电机转动角度和转动速度，通过丝杆的直线运动来控制注射泵的吸入、排出动作及吸入/排出速度和体积量，如所述的丝杆步进电机的丝杆导程为2mm，电机分频为3200步/圈，电机旋转带动丝杆，电机每圈行程为2mm，则行程精度为0.625μm；

所述三通阀9的另一通道与废液瓶10连接，所述的电控机构11还包括三通阀控制电机，该电机切换三通阀9，进样泵8将其中的液体经三通阀9排入废液瓶10中；

优选的，所述电控机构11还包括触发信号接口，触发信号接口与色谱仪连接，完成进样后，电控机构11触发信号接口发送信号，启动色谱仪对样品进行处理；

优选的，所述的自动进样装置还包括额定电流为2A、漏电流为30mA的漏电保护开关，接在电源输入端的零线和火线上，当系统中发生短路、漏电且漏电电流大于30mA或负载电流大于2A时，漏电保护开关会切断主电路，对操作人员和仪器进行断电保护；

优选的，所述的自动进样装置还包括漏液检测装置，通过把两个特性一样的热敏电阻分别串联一个小电阻(10欧姆左右)并分别加入24V的直流电压，采集小电阻两端的电压值，当温度没有变化时，两个小电阻的直接电压相等，当有液体接触时，检测端的热敏电阻减小，电流增大，采集到的电压值变大，此时检测结果为漏液；

优选的，所述的自动进样装置还包括压力检测装置，利用压阻式压力变送器检测管路中的流体对管路壁的压力，压阻式压力变送器根据探头压力的大小，输出4-20mA的电流信号，该电流信号转变为0-3.3V的数字信号，根据换算公式显示系统管路中的压力，用于监控压力波动情况和是否出现超压。

实施例2

采用实施例1的自动进样装置进行上样，包括如下步骤：

(1)清洗

在进样前，需对进样系统的管路进行清洗，此时定量环5与分离流路相通。电控机构11通过单片机接口与单片机联机，控制切换通道选择阀1和进样阀6的通道，其中通道106与107连通，通道601与606连通，进样泵8启动吸入动作，清洗液被吸入六通进样阀1的公共管路，然后由六通进样阀的601通道通过606通过三通阀9吸入注射泵8中，以达到对公共管路、进样泵清洗的目的。达到设置的清洗容量后，电控机构11切换三通阀9，进样泵8启动排出动作，将其中清洗的废液经三通阀9排入废液瓶10中，液路示意图如图2a所示，加粗线为进行清洗步骤时液体流经路线。

(2)取样

清洗完成后，进行取样，此时定量环5与取样流路相通。控制切换通道选择阀1和进样阀6通道，其中通道101-105中的一个通道与107连通，通道601与602连通，通道605与606连通，进样泵8启动吸入动作，样品被吸入通道选择阀的公共管道，由进样阀的601通过602进入定量环5，定量环中5的原有液体(残存的清洗液或上一样品)经605通过606通过三通阀9，被吸入进样泵8中，达到设定容量后，三通阀9切换，进样泵8将其中的液体经三通阀9排入废液瓶10中，液路示意图如图2b所示，加粗线为进行取样步骤时液体流经路线。

(3)润柱/样品入柱

控制切换进样阀6，通道604与605连通，通道602与603连通，高压泵7驱动流动相由604经过605进入定量环5，定量环5中的样品由602经过603被流动相携带至色谱柱4，完成进样。电控机构11触发信号接口发送信号，启动色谱仪对样品进行处理，逐步完成润柱-进样-运行梯度，可连续实现5种样品的自动切换进样，液路示意图如图2c所示，加粗线为进行进样步骤时液体流经路线。

本领域技术人员可根据实际情况改变自动进样装置的通道选择阀和进样阀，如采用更多进样通道的通道选择阀实现一批处理更多样品，或进样阀连接多个分离和/或分析仪器，通过电控机构的设置，不同样品向不同分离和/或分析仪器进样。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种自动进样装置，包括：通道选择阀、进样阀、进样泵、电控机构；其中，

电控机构包括单片机接口和通道选择阀控制电机、进样阀控制电机；

通道选择阀为多通道选向阀，包含两个以上输入通道与一个输出通道，输出通道与进样阀连接，输入通道分别与样品和清洗液连接，通过通道选择阀控制电机切换输入通道；

进样阀为多通道换向阀，进样阀的通道分别与通道选择阀、进样泵、定量环、分离和/或分析仪器连接，通过进样阀控制电机切换进样阀通道。

2.如权利要求1所述的自动进样装置，其特征在于，所述的进样泵为注射泵，包括注射器、丝杆步进电机；和/或，所述的通道选择阀选自：三通阀、四通阀、五通阀、六通阀、八通阀、十通阀；和/或，所述的进样阀选自：二位六通阀、二位八通阀、二位十通阀。

3.如权利要求1所述的自动进样装置，其特征在于，所述的通道选择阀控制电机、进样阀控制电机为步进电机。

4.如权利要求1所述的自动进样装置，其特征在于，所述的进样泵通过三通阀与进样阀连接，所述的电控机构还包含三通阀控制电机。

5.如权利要求4所述的自动进样装置，其特征在于，所述的自动进样装置还包括废液容器，所述的废液容器与所述三通阀连接，和/或，所述的三通阀为电磁阀。

6.如权利要求1-5任一项所述的自动进样装置，其特征在于，所述的电控机构还包括与分离和/或分析仪器连接的触发信号接口。

7.如权利要求1-5任一项所述的自动进样装置，其特征在于，所述的分离和/或分析仪器包括色谱仪、光谱仪、质谱仪、核磁共振仪、电化学分析仪、元素分析仪中的一种或多种。

8.如权利要求1-5任一项所述的自动进样装置，其特征在于，所述的自动进样装置还包括试剂容器支架和/或漏电保护开关和/或漏液检测装置和/或压力检测装置。

9.如权利要求1-5任一项所述的自动进样装置，其特征在于，所述的通道选择阀为六通阀，包括6个输入通道和1个输出通道，其中输入通道包括5个样品通道和1个清洗通道，样品通道和清洗通道分别与样品、清洗液连接，相邻两个输入通道之间的角度为60度，输出通道与进样阀连接；所述的进样阀为二位六通阀，包含6个通道，分别与通道选择阀、进样泵、定量环、色谱仪的高压泵和色谱柱连接，相邻两个通道之间的角度为60度。

10.如权利要求1-9任一项所述的自动进样装置在仪器分离和/或仪器分析中的应用。