JPH0386251A - 化学反応制御装置 - Google Patents
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
溶剤、酸性液・塩基性液の如きpHrA整液なと各種の
添加液を、正確に必要量ずつ自動的に添加することがで
き、しかも反応速度の適正維持、さらには溶存酸素のご
とき障害ガスの除去をも自動的に行える実用的な化学反
応制御装置に関するものであり、特に化学反応試験の多
項目的な自動管理に役立つものである。
おり、化学分野の研究施設においては、ポリマー、モノ
マーなど化学薬品の縮重合反応など化学反応を伴う実験
を行うことが必要である。
になると、同時に数多くの反応実験を行うことが要求さ
れることになるのであるが、か\る化学反応を伴う実験
では各種の添加液(触媒液・溶剤、pH(調整液)の的
確な補給、過反応の抑制、障害ガス(溶存酸素)の除去
などといった多項目の実験管理を行なわねばならず、場
合によっては非常な危険すら伴うので、油断無く監視し
ている必要がある。
当者が精々3〜5個前後の実験装置を管理するのが能力
および安全性の面からして限界であり、何十個・何百個
もの実験装置を同時に管理しようとすると、非常に大勢
の担当者を投入する必要があって、労働集約的傾向を免
れず、人件費がコスト騰貴の主因をなしている今日の経
済情勢の下では省力化が切実に求められている。
きる有効な技術が従来存しなかったことに鑑みて為され
たもので、多数の化学反応装置を多項目に亙り精密に監
視することができる画期的な化学反応制御装置を提供す
ることを技術的課題とするものである。
液・塩基性液の如きpH1l整液など各種の添加液を、
正確に必要量ずつ自動的に添加することができる実用的
な新装置を提供するにある。
害ガスの除去をも自動的に行える高精度の化学反応制御
装置を提供するにある。
を安定に維持して過反応を抑制し、目的とする化学反応
成果を確実に得ることができる安全な化学反応制御装置
を提供するにある。
をもって一層明確にしてゆきたい。
段を説明すれば、次のとおりである。
応の目安とすべき化学的変化、量的変化、質的変化、物
理的変化の進行度合を検出する検知センサーを配設する
という手段、B、検知センサーが検出した反応進行度合
を示す所定項目についての現在値と予じめ設定した基準
値とを比較して、必要とする値の量的な補正信号を演算
するという手段、 C,*算された補正信号に基いて所要の添加液を前記反
応容器中に注入する機構、反応容器の反応温度を昇降調
節する機構、反応容器内のガス交換を行う機構を各別に
駆動せしめる連関駆動手段、 といった手段を相互補完的に連関せしめたことによって
前述の技術的課題を解決したのである。
く説明する。なお、第1図は本発明を適用して横絞した
実施例であるところの化学反応制御装置の基本的機構を
統合的に示したブロック線図、第2図は前記実施例装置
に付加される機構部分のみを示したブロック線図である
。
入可能な後述の冷却ジャケットを周設した反応容器であ
り、図示例では4つの筒口部11・12・13・14が
設けられである。
加液容器2に連通せる添加液パイプ21と、酸性液を収
容せる酸性添加液容器3に連通せる酸性液添加パイプ3
1と、塩基性液を収容せる塩基性添加液容器4に連通せ
る塩基性液添加パイプ41とが各々挿入されている。し
かして、添加液バイブ21にはパルスモータM1によっ
て駆動されるセラミックポンプP、が介在され、酸性液
添加パイプ31にはパルスモータM2によって駆動され
るセラミックポンプP1が介在され、 更に塩基性液添加 パイプ41にはパルスモータM1 によって駆動され るセラミックポンプP1 が介在されており、前記 各パルスモータM1・MlMsを回転制御することによ
って必要な速度で所要量の液を上記反応液容器1中に添
加することが可能である。
(本実施例では、触媒液)の液送量は、次のように制御
される。
ンプP1は添加液バイブ21を通して添加液容器2中の
添加液(触媒液)を反応容6tに注入することになるが
、その際、添加液容器2に収容される添加液(触媒液)
の重量減少は第一電子秤22が経時的に測定することに
よりて検出され、電気的な現在供給値信号として制御器
5に送致される。
注入についての基準値と前記第一電子秤22から入力さ
れた現在供給値信号との値を比較し、両値の差が「0」
になるような値の補正信号を第−添加速度調整器51に
送致する。この第一添加速度調整器51は、D/A(デ
ィジタル/アナログ)変換回路、ノイズ除去回路を含ん
でおり、制御器5からディジタル信号として出力された
補正信号をパルス信号に変換して、前記パルスモータM
、に入力し、その回転数を現在供給値が基準値に等しく
なるように補正せしめる。なお、前記制御器5としては
、本実施例では16 bitパーソナルコンピュータ(
日本電気=乏製:PC〜pHθ))が用いられである。
1を通じて液送されるpHII整添加液(酸性液および
塩基性液)の添加注入関係は、次のように制御される。
漬挿入したガラス電極式のpHセンサー61が当該薬液
の水素イオン濃度に比例して発生する電位をpif検出
器6にて測定し、現在pH値信号を出力し、上記am器
5に送致する。そして、この制御15は、現在pH値傷
信号予じめ設定した理想反応に対応する基準pH値(例
えば、pH5)よりも大きいときは第二添加速度興整器
52に格差を解消する値の酸性指向信号を送致する。こ
の酸性指向信号を入力した第二添加速度調整器52では
、前記制御器5からディジタル信号として出力された酸
性指向信号をパルス信号に変換して、前記パルスモータ
M!に入力し、酸性指向信号値に相当する回転数だけ当
該パルスモータM!を回転させてセラミックポンプP!
を駆動せしめ、反応容器1中のpH値が基準とする値に
なる量の酸性液を酸性添加液容53から吸い上げて酸性
液添加パイプ31を通して反応容器l内に注入すること
になる。
値(例えば、pH5)よりも小さいときは第三添加速度
調整器53に格差を解消する値の塩基指向信号を送致す
る。この塩基指向信号を入力した第三添加速度調整11
53では、前記制御器5からディジタル信号として出力
された塩基指向信号をパルス信号に変換して、上記パル
スモータM1に入力し、塩基指向信号値に相当する回転
数だけ当該パルスモータM3を回転させてセラミックポ
ンプPjを駆動せしめ、反応容器l中のpH値が基準と
する値になる量の塩基性液を塩基性添加液容器4から吸
い上げて塩基性液添加パイプ41を通して反応容器1内
に注入することになる。なお、上記において、pH調整
戚として添加される酸性液および塩基性液の注入量の制
御関係は、第二電子秤32および第三電子ff42によ
って計測される重量減少を基準として信号を取り出すも
のであり、そのメカニズムは上記添加液(触媒液)の注
入メカニズムと同様である。
ように調節する。
て包囲されており、冷却機7の駆動によって冷却ジャケ
ット71が当該反応容器1内の薬液を冷凍させたり、あ
るいは随意必要とする温度に冷却できるように構成しで
ある。モして亦、この反応容器1の加熱槽81が設けら
れており、加熱機8の作動によって加軌槽81内の熱媒
体が発熱して反応容器l内の薬l夜を所要の温度に昇温
せしめるようになっている。また、この加熱槽81全体
は、特に図示してないが、本件出願人が以前提案した実
願昭60−85529号(実開昭61−204642号
公報参照)に開示した加熱槽の昇降機構によって矢印方
向に昇降できるように構威しである。しかして、これら
の冷却機構(7・7りおよび加熱機構(8・81)は、
温度センサーTSが検出する反応容器1内の温度段階に
対応して、次の必要な動作を為す。
構(7・71)および加熱機構(8・81)は、動作し
ない。
反応域に降下させる。
1を上昇(↑)させて反応容器1と熱媒体を接触させる
一方、加熱機8により発熱させて反応容器1を加熱する
。
せるにあたっては、目的とする化学反応を阻害するとこ
ろの障害ガス(例えば、酸素、塩素、炭酸ガス)を当該
容器lおよび薬液の中から除去しておく必要があるが、
本発明においては次のような制御機構(第2図参照)に
より処理する。
させることにより、筒口部13に連通せる脱気パイプv
Pから反応容器1内の気体を吸引可能の状態にしておく
。
ドライバー55に入力されると、ドライバー55は制御
Ij器5の脱気指令信号を所要のパルス信号に変換して
パルスモータPMに入力し、これを所要角度分回転せし
める。このパルスモータPMが回転されると、脱気パイ
プ55に介装された流量調整弁56が指令された流量分
だけ開口して反応容器1内の脱気を行う。そして、反応
容器l内が所定の真空度に達すると、真空センサー57
が検知してパルスモータPMを停止させ真空コック58
を閉じることになる。ついで、制御器5が冷凍指令信号
を発することにより冷却機7を作動して冷却ジャケット
71が急冷し、当該反応器1内の薬液が冷凍化する。す
ると、これを反応容器1内に配設された温度センサーT
Sが検知して凍結信号を発する。
た真空信号と温度センサーTSが発した凍結信号との入
力が揃ったときに、ドライバーDを介してガスパイプN
Pの流量調整弁59を所要量開口させ、N宜うインから
不活性ガス(本実施例では、窒素ガス)を反応容器1内
に導入することになる。
センサー57に応動して制御器5が加熱機8を動作させ
加熱槽81を昇温して反応容器1内の薬液を解凍する一
方、上記真空コック58を開いて流量調整弁56による
流量調整の下に、再び真空ポンプ54による脱気が行わ
れることになる。
ス充填φ薬液凍結呻薬液解凍φ脱気・・・・といった処
理を数回反復することによって薬液中に溶存する障害ガ
スは除去することが可能であり、また前記逐次的処理は
自動的に行われる。
説明しておくと、次のとおりである。
筒口部14から液面レベルセンサー91(上限検知用)
および92(下限検知用)が挿入設置されており、例え
ば反応熱の影響などによって反応薬液中に気泡が発生し
たりして岐面レベルが上限検知用の液面レベルセンサー
91にまで上がってくると、同センサー91が液位が上
限に達したことを検出して液面検出器9に送り、液面検
出器9は電気的な上限リミット信号を創成して制御器5
に送致することになる。
れていた反応器31内の気圧を常圧に戻すことになり、
ふき零れが抑制される。他方、反応容器l内の薬液の液
位が何らかの原因で下限レベルセンサー92のレベルよ
りも下がってくると、同センサー92が液位が下限に達
したことを検出して液面検出器9に送り、液面検出器9
は電気的な下限リミット信号を創成して制御器5に送致
することになる。
を送致してセラミックポンプP、を作動させ、添加液容
!i2から添加液(触媒液)を汲み出して反応容器1に
補充する等といった作用を為すことになる。
されるが、本発明は前述の実施例に限定されるものでは
決してなく、「特許請求の範囲」の記載内において種々
の変形が可能であることはいうまでもない。例えば、上
記反応容器l中の薬液をDCモータMsによって回転さ
れる攪拌プロペラNで攪拌する機構を採用する一方、前
記DCモータM6はD/A変換器5aを介してサーボ機
構5bにより一定速度で回転せしめると共に、その際に
定速回転するDCモータM、の回転トルクはトルク演算
器5cにて、また回転数は回転数演算器5dによって各
々演算求積して制御器5に送致する構成を採用し、反応
容器l中の薬液の粘度力上昇または下降して変ったとき
には、回転トルクおよび回転数の変動として制御器5が
D/A変換冨5aを介してサーボ機構5bを制御し、D
CモータMの回転を補正するといった付加変更は、本発
明に技術的範囲に属することは当然である(本件出朗人
の特開昭64−30486号公報参照)。
制御装置によれば、触媒液や溶媒液なとの添加液注入お
よびpH管理を自動的に省力的(二行えるうえに、反応
させるべき薬液中に溶存すZ障害ガス(例えば、溶存酸
素)も支障のない程謂にまで除去することが出来て、し
かも薬液の過瑣の反応も抑制して化学反応の安定的進行
を図れZのであって、−度に数多くの化学反応管理が要
寸される最近の化学実験上の要望を満足させることがで
き、従来労働集約的にしか処理できなかつ六化学実験の
合理化に大いに役立つものであり、産業上の利用価値は
頗る高いものと云える。
ころの化学反応制御装置の基本的機構を統合的に示した
ブロック線図、 第2図は前記実施例装置に付加される機構部分のみを示
したブロック線図である。 1−・反応容器、 11・12・13・14・・−筒口部、2・・・添加液
容器、 21−−一添加液パイブ、22・−第一電子秤、3−・
酸性添加液容器、 3エー−一酸性液添加パイプ、 32・−第二電子秤、 4−m−塩基性添加液容器、 41・・・塩基性液添加パイプ、 42・−第三電子秤、 5−−−@御器、 51・52・53−・第一〜三添加速度調整器、6・−
・pn検出器、 61−・−pH検知センサー 7・・・冷却機、 71−・−冷却ジャケット、 8・−加熱機、 81・−・加熱槽、 9・−波面検出器、 91・92・−液面検知センサー。 Pl・P、・P!・・−添加量調節ポンプ、Ml・M、
・Ml−・・電動モータ、
Claims (4)
- (1)反応させる薬液を収容せる反応容器と;この反応
容器内で反応中の薬液に対し、添加注入すべき添加液を
収容せる添加液容器と;前記反応容器内で反応中の薬液
に対し、添加注入すべき酸性液を収容せる酸性添加液容
器と;前記反応容器内で反応中の薬液に対し、 添加注入すべき塩基性液を収容せる塩基性添加液容器と
;前記各添加液容器内の各々の添加液の重量変化を測定
して、測定される変化量を電気的な現在供給値信号とし
て出力する電子秤と;前記反応容器内にpH検知センサ
ーを備え、当該反応容器内の薬液の現在pH値を測定し
て出力するpH検出器と;前記各添加液容器の中から各
々必要とする種類の添加液を吸い上げて前記反応容器の
中に供給する液送機構であって、各々の電動モータの回
転を各別に制御することにより添加量を増減調節する複
数の添加量調節ポンプと;前記各添加液の現在添加すべ
き必要量を、前記電子秤およびpH検出の出力する信号
に基いて演算し、その演算値により前記各添加量調節ポ
ンプの電動モータを制御して必要とする種類の添加液を
必要とする量だけ前記反応容器中に供給制御する制御器
とを含むことを特徴とした化学反応制御装置。 - (2)反応させる薬液を収容せる反応容器と;この反応
容器内で反応中の薬液に対し、添加注入すべき添加液を
収容せる添加液容器と;この添加液容器内の添加液の重
量変化を測定して、測定される変化量を電気的な現在供
給値信号として出力する電子秤と;前記添加液容器の中
から添加液を吸い上げて前記反応容器の中に供給する液
送機構であって、第一電動モータの回転速度を制御する
ことにより吐出量を増減調節する第一添加量調製ポンプ
と;前記電子秤が出力する現在供給値信号と基準値を比
較処理し、現在供給値と基準値とが相違するときに補正
信号を出力して前記添加量調節ポンプの第一電動モータ
の回転速度を増減調節してポンプ吐出量を調整する制御
器とを含むことを特徴とした化学反応制御装置。 - (3)反応させる薬液を収容せる反応容器と;この反応
容器内にpH検知センサーを備え、当該反応容器内の薬
液の現在pH値を測定して出力するpH検出器と;前記
反応容器内で反応中の薬液に注入すべき酸性液を収容せ
る酸性添加液容器と;前記反応容器内で反応中の薬液に
対し、添加注入すべき塩基性液を収容せる塩基添加液容
器と;前記酸性添加液容器または塩基添加液容器の中か
ら酸性液または塩基性液を選択的に吸い上げて前記反応
容器の中に供給する液送機構であって、第二または第三
の電動モータの回転速度を制御することにより吐出量を
増減調節する第二および第三添加量調節ポンプと;前記
pH検出器が出力する現在pH値と基準pH値とを比較
して、現在pH値が基準pH値よりも大きいときには酸
性指向信号を出力して第二添加量調節ポンプを駆動して
前記酸性添加液容器の中から酸性液を所要量吸い上げて
前記反応容器の中に注入動作せしめる一方、逆に前記p
H検出器が出力する現在pH値と基準pH値とを比較し
て、現在pH値が基準pH値よりも小さいときには塩基
指向信号を出力して第三添加量調節ポンプを駆動して前
記塩基添加液容器の中から塩基性液を所要量吸い上げて
前記反応容器の中に 注入せしめる制御器とを含むことを特徴とした化学反応
制御装置。 - (4)反応させる薬液を収容せる反応容器と;この反応
容器を被包し、冷媒が供給されることによって冷却して
反応容器内の薬液を凍結固化せしめる冷却ジャケットと
;前記反応容器内を脱気して真空にする真空ポンプと;
前記反応容器内の温度を検出する温度センサーと;同反
応容器内の真空度を検出する真空センサーと;この真空
センサーと前記温度センサーの双方に連繋され、前記反
応容器内の温度が薬液凍結温度に到達したときに温度セ
ンサーから出力される凍結信号と、同反応容器内が所定
の真空度に達したときに前記真空センサーから出力され
る真空信号とを受けて、流量調整弁を作動せしめること
により不活性ガス供給源から前記反応容器内に窒素ガス
を注入せしめる制御器とを包含することを特徴とした化
学反応制御装置。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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