JP2000516228A - 3―ヘテロ原子置換シクロペンタジエニル含有金属錯体及びオレフィン重合方法 - Google Patents
3―ヘテロ原子置換シクロペンタジエニル含有金属錯体及びオレフィン重合方法Info
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- Y10S526/00—Synthetic resins or natural rubbers -- part of the class 520 series
- Y10S526/943—Polymerization with metallocene catalysts
Abstract
Description
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1. 式: (式中、Mは、元素の周期律表の3−13族の1、ランタニド又はアクチニドか らの金属であり、それは+2、+3又は+4形式酸化状態にあり、そして5個の 置換基、即ちRA、(RB)j−T(但し、jは0、1又は2である)、RC、RD 及びZ(但し、RA、RB、RC及びRDはR基である)を有する環状の非局在化π −結合リガンド基である1個のシクロペンタジエニル(Cp)基にπ結合してお り、さらに Tは、jが1又は2であるとき、Cp環そしてRBに共有結合しているヘテロ原 子であり、さらにjが0のとき、TはF、Cl、Br又はIであり;jが1のと き、TはO又はS、又はN又はPであり、そしてRBはTへの二重結合を有し; jが2のとき、TはN又はPであり、さらに RBは、それぞれの場合独立して、水素であるか、又はヒドロカルビル、ヒドロ カルビルシリル、ハロゲン置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビルオキシ置換ヒド ロカルビル、ヒドロカルビルアミノ置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビルシリル ヒドロカルビル、ヒドロカルビルアミノ、ジ(ヒドロカルビル)アミノ、ヒドロ カルビルオキシである1−80個の非水素原子を有する基であり、各RBは任意 にそれぞれの場合独立して1−20個の非水素原子を有するヒドロカルビルオキ シ、ヒドロカルビルシロキシ、ヒドロカルビルシリルアミノ、ジ(ヒドロカルビ ルシリル)アミノ、ヒドロカルビルアミノ、ジ(ヒドロカルビル)アミノ、ジ( ヒドロカルビル)ホスフィノ、ヒドロカルビルスルフィド、ヒドロカルビル、ハ ロゲン置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビルオキシ置換ヒドロカルビル、ヒドロ カルビルアミノ置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビルシリル又はヒドロカルビ ルシリルヒドロカルビル又は1−20個の非水素原子を有する非干渉基である1 個以上の基により置換されていてもよく;そしてRA、RC及びRDのそれぞれは 、水素であるか、又はヒドロカルビル、ハロゲン置換ヒドロカルビル、ヒドロカ ルビルオキシ置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビルアミノ置換ヒドロカルビル、 ヒドロカルビルシリル、ヒドロカルビルシリルヒドロカルビルである1−80個 の非水素原子を有する基であり、RA、RC及びRDのそれぞれは、任意にそれぞ れの場合独立して1−20個の非水素原子を有するヒドロカルビルオキシ、ヒド ロカルビルシロキシ、ヒドロカルビルシリルアミノ、ジ(ヒドロカルビルシリル )アミノ、ヒドロカルビルアミノ、ジ(ヒドロカルビル)アミノ、ジ(ヒドロカ ルビル)ホスフィノ、ヒドロカルビルスルフィド、ヒドロカルビル、ハロゲン置 換ヒドロカルビル、ヒドロカルビルオキシ置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビル アミノ置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビルシリル又はヒドロカルビルシリルヒ ドロカルビルであるか、又は1−20個の非水素原子を有する非干渉基である1 個以上の基により置換されていてもよく;又は任意に、RA、RB、RC及びRDの 2個以上は、互いに共有結合してそれぞれのR基について1−80個の非水素原 子を有する1個以上の縮合環又は環系を形成し、1個以上の縮合環又は環系は、 置換されていないか、又はそれぞれの場合独立して1−20個の非水素原子を有 するヒドロカルビルオキシ、ヒドロカルビルシロキシ、ヒドロカルビルシリルア ミノ、ジ(ヒドロカルビルシリル)アミノ、ヒドロカルビルアミノ、ジ(ヒドロ カルビル)アミノ、ジ(ヒドロカルビル)ホスフィノ、ヒドロカルビルスルフィ ド、ヒドロカルビル、ハロゲン置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビルオキシ置換 ヒドロカルビル、ヒドロカルビルアミノ置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビルシ リル又はヒドロカルビルシリルヒドロカルビル、又は1−20個の非水素原子を 有する非干渉基である1個以上の基により置換されており; Zはσ結合を介してCp及びMの両者に結合している2価の基であり、Zは硼素 であるか又は元素の周期律表の14族の一員であり、さらに窒素、燐、硫黄又は 酸素からなり; Xは、環状の非局在化π結合リガンド基であるリガンドの群を除く、60個以内 の原子を有するアニオン性又はジアニオン性リガンド基であり; X’は、それぞれの場合独立して20個以内の原子を有する中性のルイス塩基配 位結合性化合物であり; pは0、1又は2であり、そしてXがアニオン性リガンドであるときMの形式酸 化状態より2少なく;Xがジアニオン性リガンドであるとき、pは1であり;そ して qは0、1又は2である) に相当する金属錯体。 2. 式: (式中、RW、RX、RY及びRZはR基であり、それらのそれぞれは独立して水素 であるか、又はヒドロカルビル、ハロゲン置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビル オキシ置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビルアミノ置換ヒドロカルビル、ヒドロ カルビルシリル、ヒドロカルビルシリルヒドロカルビルである1−80個の非水 素原子を有する基であり、RW、RX、RY及びRZのそれぞれは、任意にそれぞれ の場合独立して1−20個の非水素原子を有するヒドロカルビルオキシ、ヒドロ カルビルシロキシ、ヒドロカルビルシリルアミノ、ジ(ヒドロカルビルシリル) アミノ、ヒドロカルビルアミノ、ジ(ヒドロカルビル)アミノ、ジ(ヒドロカル ビル)ホスフィノ、ヒドロカルビルスルフィド、ヒドロカルビル、ハロゲン置換 ヒドロカルビル、ヒドロカルビルオキシ置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビルア ミノ置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビルシリル又はヒドロカルビルシリルヒド ロカルビルであるか、又は1−20個の非水素原子を有する非干渉基である1個 以上の基により置換されていてもよく;又は任意に、RW、RX、RY、RZ、RA 及びRBの2個以上は、互いに共有結合してそれぞれのR基について 1−80個の非水素原子を有する1個以上の縮合環又は環系を形成し、1個以上 の縮合環又は環系は、置換されていないか、又はそれぞれの場合独立して1−2 0個の非水素原子を有するヒドロカルビルオキシ、ヒドロカルビルシロキシ、ヒ ドロカルビルシリルアミノ、ジ(ヒドロカルビルシリル)アミノ、ヒドロカルビ ルアミノ、ジ(ヒドロカルビル)アミノ、ジ(ヒドロカルビル)ホスフィノ、ヒ ドロカルビルスルフィド、ヒドロカルビル、ハロゲン置換ヒドロカルビル、ヒド ロカルビルオキシ置換ヒドロカルビル、ヒドロカルビルアミノ置換ヒドロカルビ ル、ヒドロカルビルシリル又はヒドロカルビルシリルヒドロカルビル、又は1− 20個の非水素原子を有する非干渉基である1個以上の基により置換されている )に相当する請求項1の金属錯体。 3. RBがヒドロカルビル、ヒドロカルビルシリル、ヒドロカルビルオキシ−置 換ヒドロカルビル、ヒドロカルビルアミノ−置換ヒドロカルビルであり、そして TがO又はNである請求項1又は2の金属錯体。 4. RBがヒドロカルビル又はヒドロカルビルシリルであり、そしてTがO又は Nである請求項3の金属錯体。 5. RBがヒドロカルビル又はヒドロカルビルシリルでありそしてTがNである 請求項4の金属錯体。 6. (RB)j−T基がメトキシ、エトキシ、プロポキシ、メチルエチルオキシ、 1,1−ジメチルエチルオキシ、トリメチルシロキシ、1,1−ジメチルエチル (ジメチルシリル)オキシ、ジメチルアミノ、ジエチルアミノ、メチルエチルア ミノ、メチルフェニルアミノ、ジプロピルアミノ、ジブチルアミノ、ピペリジニ ル、モルホリニル、ピロリジニル、ヘキサヒドロ−1H−アゼピン−1−イル、 ヘキサヒドロ−1(2H)−アゾシニル、オクタヒドロ−1H−アゾニン−1− イル又はオクタヒドロ−1(2H)−アゼシニルである請求項3の金属錯体。 7. (RB)j−T基がジメチルアミノ、メチルフェニルアミノ、ピペリジニル又 はピロリジニルである請求項4の金属錯体。 8. 1以上の縮合環又は環系がN、O、S又はPである1以上の環ヘテロ原子を 含有する請求項1又は2の金属錯体。 9. 環ヘテロ原子がN又はOである請求項8の金属錯体。 10.それぞれの環ヘテロ原子がNである請求項9の金属錯体。 11.式: (式中、符号は前記定義のとおりである)に相当する請求項2の金属錯体。 12.式: (式中、符号は前記定義のとおりである)に相当する請求項11の金属錯体。 13.−Z−が−Z*−Y−であり、ここでZ*はCpにそしてYはMに結合してお り、そして Yは−O−、−S−、−NR*−、−PR*−であり; ZはSiR* 2、CR* 2、SiR* 2SiR* 2、CR* 2CR* 2、CR*=CR*、CR* 2 SiR* 2、CR* 2SiR* 2CR* 2、SiR* 2CR* 2SiR* 2、CR* 2CR* 2S iR* 2、CR* 2CR* 2CR* 2又はGeR* 2であり;そして R*はそれぞれの場合独立して水素であるか、又はヒドロカルビル、ヒドロカル ビルオキシ、シリル、ハロゲン化アルキル、ハロゲン化アリール及びそれらの組 合せから選ばれる1員であり、そして該R*は20個以下の非水素原子をもち、 そして任意に、Zからの2個のR*基(R*が水素でないとき)、又はZからの1 個のR*基及びYからの1個のR*基が環系を形成しており; ここでpは2であり、qは0であり、Mは+4形式酸化状態にあり、そしてXは それぞれの場合独立してメチル、ベンジル、トリメチルシリルメチル、アリル、 ピロリルであるか又は2個のX基がいっしょになって1,4−ブタン−ジイル、 2−ブテン−1,4−ジイル、2,3−ジメチル−2−ブテン−1,4−ジイル 、2−メチル−2−ブテン−1,4−ジイル又はキシリルジイルである、請求項 1〜12のいずれか1項の金属錯体。 14.Zが−Z*−Y−であり、Z*がCpにそしてYがMに結合しており、そして Yが−O−、−S−、−NR*−、−PR*−であり; Z*がSiR* 2、CR* 2、SiR* 2SiR* 2、CR* 2CR* 2、CR*=CR*、C R* 2SiR* 2、CR* 2SiR* 2CR* 2、SiR* 2CR* 2SiR* 2、CR* 2CR* 2 SiR* 2、CR* 2CR* 2CR* 2、又はGeR* 2であり;そして R*がそれぞれの場合独立して水素であるか、又はヒドロカルビル、ヒドロカル ビルオキシ、シリル、ハロゲン化アルキル、ハロゲン化アリール及びそれらの組 合せから選ばれる1員であり、該R*が20個以下の非水素原子をもち、そして 任意に、Zからの2個のR*基(R*が水素でないとき)、又はZからの1個のR* 基とYからの1個のR*基が環系を形成しており; ここでpは1であり、qは0であり、Mは+3形式酸化状態にあり、そしてXは 2−(N,N−ジメチル)アミノベンジル、2−(N,N−ジメチルアミノメチ ル)フェニル、アリル、メタクリル又はトリメチルシリルアリルである請求項1 〜12のいずれか1項の金属錯体。 15.−Z−が−Z*−Y−であり、Z*がCpに結合しそしてYがMに結合してお り、そして Yが−O−、−S−、−NR*−、−PR*−であり; Z*がSiR* 2、CR* 2、SiR* 2SiR* 2、CR* 2CR* 2、CR*=CR*、C R* 2SiR* 2。、CR* 2SiR* 2CR* 2、SiR* 2CR* 2SiR* 2、CR* 2CR* 2 SiR* 2、CR* 2CR* 2CR* 2又はGeR* 2であり;そして R*がそれぞれの場合独立して水素であるか、又はヒドロカルビル、ヒドロカル ビルオキシ、シリル、ハロゲン化アルキル、ハロゲン化アリール及びそれらの組 含せから選ばれる1員であり、該R*が20個以下の非水素原子をもち、そして 任意に、Zからの2個のR*基(R*が水素でないとき)、又はZからの1個のR* 基とYからの1個のR*基が環系を形成しており; pは1であるとき、qは1であり、Mは+2形式酸化状態にあり、そしてXは1 ,4−ジフェニル−1,3−ブタジエン、1,3−ペンタジエン又は2,4−ヘ キサジエンである請求項1〜12のいずれか1項の金属錯体。 16.Mが3〜6族の1、7〜9族の1又は10〜12族の1からの金属である請 求項1〜15のいずれか1項の金属錯体。 17.Mが3〜6族の1からの金属である請求項16の金属錯体。 18.Mが7〜9族の1からの金属である請求項16の金属錯体。 19.Mが10〜12族の1からの金属である請求項16の金属錯体。 20.Mが4族の金属である請求項17の金属錯体。 21.MがTiである請求項20の金属錯体。 22.MがZrである請求項20の金属錯体。 23.Mが+4形式酸化状態のTiである請求項21の金属錯体。 24.Mが+3形式酸化状態のTiである請求項21の金属錯体。 25.Mが+2形式酸化状態のTiである請求項21の金属錯体。 26.Mが+4形式酸化状態のZrである請求項22の金属錯体。 27.Mが+2形式酸化状態のZrである請求項22の金属錯体。 28.Yが−NR*である請求項13〜27のいずれか1項の金属錯体。 29.R*がNに結合した1級又は2級炭素をもつ基である請求項28の金属錯体 。 30.R*がシクロヘキシル又はイソプロピルである請求項29の金属錯体。 31.式:に相当する請求項23の金属錯体。 32.式: に相当する請求項23の金属錯体。 33.式: に相当する請求項23の金属錯体。 34.式: に相当する請求項23の金属錯体。 35.式: に相当する請求項23の金属錯体。 36.式: に相当する請求項23の金属錯体。 37.式:に相当する請求項25の金属錯体。 38.式: に相当する請求項23の金属錯体。 39.式: に相当する請求項23の金属錯体。 40.式:に相当する請求項23の金属錯体。 41.式: に相当する請求項23の金属錯体。 42.式: に相当する請求項23の金属錯体。 43.式:に相当する請求項23の金属錯体。 44.式: に相当する請求項23の金属錯体。 45.式: に相当する請求項23の金属錯体。 46.式:に相当する請求項23の金属錯体。 47.式: に相当する請求項23の金属錯体。 48.式: に相当する請求項23の金属錯体。 49.式:に相当する請求項23の金属錯体。 50.式: に相当する請求項25の金属錯体。 51.式: に相当する請求項25の金属錯体。 52.式:に相当する請求項26の金属錯体。 53.式: に相当する請求項26の金属錯体。 54.式: に相当する請求項23の金属錯体。 55.式:に相当する請求項23の金属錯体。 56.式: に相当する請求項25の金属錯体。 57.式: に相当する請求項25の金属錯体。 58.式:に相当する請求項23の金属錯体。 59.式: に相当する請求項24の金属錯体。 60.式: に相当する請求項23の金属錯体。 61.式:に相当する請求項24の金属錯体。 62.式: に相当する請求項23の金属錯体。 63.式: に相当する請求項23の金属錯体。 64.式:に相当する請求項23の金属錯体。 65.式: に相当する請求項23の金属錯体。 66.式: に相当する請求項23の金属錯体。 67.(A)請求項1〜66のいずれか1項の金属錯体からなる触媒成分;及び( B)活性化用共触媒からなる共触媒成分を(A):(B)のモル比1:10,0 00〜100:1で有するか;又は活性化技術によって(A)を活性化させてな る触媒系成分からつくられたオレフィン重合用触媒系。 68.さらに(C)アルミニウム有機金属成分をもつ請求項67の触媒系。 69.アルミニウム有機金属触媒系がアルモキサン、アルミニウムアルキル又はそ れらの組合せからなる請求項68の触媒系。 70.共触媒成分が非イオン性又はイオン性の有機ホウ素化合物からなる請求項6 7〜69のいずれか1項の触媒系。 71.共触媒成分がトリス(ペンタフルオロフェニル)ボランからなる請求項70 の触媒系。 72.共触媒は成分がアルモキサン及びトリス(ペンタフルオロフェニル)ボラン をモル比1:1〜5:1でもつ請求項71の触媒系。 73.さらに(D)ポリマー、無機酸化物、ハロゲン化金属又はそれらの混合物で ある支持物質からなる支持成分をもつ請求項67〜72のいずれか1項の触媒系 。 74.(A)請求項1〜66のいずれか1項の金属錯体からなる触媒成分;及び( B)活性化用共触媒からなる共触媒成分を(A):(B)のモル比1:10,0 00〜100:1で有し、且つ金属錯体がラジカルカチオンの形態にある触媒系 からつくられたオレフィン重合用触媒系。 75.請求項67〜74のいずれか1項の触媒系に1以上のC2-20α−オレフィン を重合条件下に接触させることを特徴とするオレフィンの重合方法。 76.エチレン、プロピレン、及び所望により非共役ジエンを共重合させる請求項 75の方法。 77.エチレン、プロピレン、又はエチレン及びプロピレン、及び1以上のC4-20 α−オレフィンを共重合させる請求項75の方法。 78.溶液中で行う請求項75〜77のいずれか1項の方法。 79.気相で行う請求項75〜77のいずれか1項の方法。 80.スラリー中で行う請求項75〜77のいずれか1項の方法。 81.1以上のC2-20α−オレフィンを重合条件下に請求項67〜74のいずれか 1項の触媒系と約100℃〜約50℃の温度で接触させるオレフィン重合用高温 溶液重合方法。 82.温度が約120℃〜約200℃である請求項81の方法。 83.温度が約150℃〜約200℃である請求項82の方法。 84.請求項75〜83のいずれか1項の方法でつくられたポリオレフィン生成物 。 85.生成物が炭素原子1000当り0.01〜3の長鎖分枝をもつ請求項84の ポリオレフィン生成物。 86.生成物が1.10以上のコモノマー分配係数Cpfをもつか又は1.15以上 の分子量分配係数Mpfをもつか、又は1.10以上のコモノマー分配係数と1. 15以上の分子量分配係数Mpfとをもつコポリマー組成物である請求項84のポ リオレフィン生成物。 87.コポリマー組成物が1.20以上のコモノマー分配係数Cpfをもつか又は1 .30以上の分子量分配係数Mpfをもつか、又は1.20以上のコモノマー分配 係数と1.30以上の分子量分配係数Mpfとをもつコポリマー組成物である請求 項86のポリオレフィン生成物。 88.配位子が (A)脱プロトン化されうる2プロトンをもつ遊離塩基; (B)ジリチウム塩; (C)マグネシウム塩;又は (D)モノ又はジシリル化ジアニオンの形態にある請求項1〜66のいずれか1 項のシクロペンタジエニル−含有配位子。 89.請求項1〜66のいずれか1項の金属錯体を生成させる合成に請求項88の 配位子を使用する方法。 90.元素の周期律表の3〜13族の1、ランタニド又はアクチニドからの金属、 及び1〜4個の該配位子からなる金属錯体を生成させる合成に請求項88の配位 子を使用する方法。
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