JP6734278B2 - ゴムブロックインターポリマーを含む熱可塑性加硫物 - Google Patents
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Description
「組成物」及び同様の用語は、2つ以上の成分の混合物またはブレンドを意味する。例えば、1つの組成物は、少なくとも、熱可塑性ポリオレフィンとブロックインターポリマーとの組み合わせである。
ブロックコポリマーは、少なくとも、第1のブロック、及び第1のブロックとは異なる化学的または物理的特性を有する第2のブロックを含むゴムブロックインターポリマーである。第1のブロックは、少なくとも、エチレン、第1のアルファ−オレフィン、及び第1のジエンに由来し、第2のブロックは、少なくとも、エチレン、第2のアルファ−オレフィン、及び任意で第2のジエンに由来する。用語「ブロックインターポリマー」、「ブロックコポリマー」、「偽ブロックコポリマー」、「偽ブロックインターポリマー」、「セグメント化コポリマー」、及び「セグメント化インターポリマー」は、直線的に接合する2つ以上の化学的に異なる領域(「ブロック」または「セグメント」と称される)を含むブロックポリマー、すなわち、ペンダントまたはグラフト化された方法ではなく、重合機能に関して端と端で接合(共有結合)している化学的に区別された単位を含むポリマーを指す。ブロックコポリマーは、線状マルチブロック(ジブロック等)またはマルチブロック星形コポリマー(すべてのブロックは、同じ原子または化学的部分と結合する)であってもよいが、隣接する区別されたポリマー単位は、端と端で接合している(例えば、端と端で共有結合している)。ブロックは、その中に組み込まれるコモノマーの量または種類、密度、結晶化度の量、結晶化度の種類(例えば、ポリエチレン対ポリプロピレン)、そのような組成物のポリマーに起因する微結晶サイズ、立体規則性種類または程度(イソタクチックまたはシンジオタクチック)、位置規則性または位置不規則性、長鎖分岐またはハイパー分岐を含む分岐の量、均一性、及び/または任意の他の化学的または物理的特性において異なる。ブロックコポリマーは、従来のランダムコポリマー、ポリマーの物理的ブレンド、逐次的モノマー添加を介して調製されるブロックコポリマーと区別されてもよい。
3,5−ジ−t−ブチルサリチルアルデヒド(3.00g)を10mLのイソプロピルアミンに添加する。溶液は、迅速に明るい黄色に変わる。周囲温度で3時間撹拌した後、揮発性物質を、真空下で除去し、明るい黄色の結晶性固体を得る(97パーセントの収率)。
5mLのトルエン中の(1−メチルエチル)(2−ヒドロキシ−3,5−ジ(t−ブチル)フェニル)イミン(605mg、2.2ミリモル)の溶液を、50mLのトルエン中のZr(CH2Ph)4(500mg、1.1ミリモル)の溶液にゆっくりと添加する。結果として得られた暗い黄色い溶液を、30分間撹拌する。溶媒を減圧下で除去し、所望の生成物を赤茶色の固体として得る。
2−メチルシクロヘキシルアミン(8.44mL、64.0ミリモル)をメタノール(90mL)中で溶解し、ジ−t−ブチルサリカルデヒド(10.00g、42.67ミリモル)を添加する。反応混合物を3時間撹拌し、その後、−25℃まで12時間冷却する。結果として得られた黄色い固体の沈殿物を濾過によって収集し、冷たいメタノール(2×15mL)で洗浄し、その後、減圧下で乾燥させる。収率は、11.17gの黄色い固体である。1H NMRは、異性体の混合物として所望の生成物と一致する。
200mLのトルエン中の(1−(2−メチルシクロヘキシル)エチル)(2−オキソイル−3,5−ジ(t−ブチル)フェニル)イミン(7.63g、23.2ミリモル)の溶液を、600mLのトルエン中のZr(CH2Ph)4(5.28g、11.6ミリモル)の溶液にゆっくりと添加する。結果として得られた暗い黄色の溶液を1時間25℃で撹拌する。溶液をさらに680mLのトルエンで希釈し、0.00783Mの濃度を有する溶液を得る。
熱可塑性加硫物(TPV)組成物は、ブロックインターポリマーに加えて、全体のTPV組成物のためのマトリックス相の基礎を確立する少なくとも1つの熱可塑性ポリマーを含む。例示的な熱可塑性ポリマーは、ポリエチレン(分岐ポリエチレン及びポリエチレン系ポリマーを含む)、ポリプロピレン(分岐ポリプロピレン及びポリプロピレン系ポリマーを含む)、ポリカーボネート、オレフィンブロックコポリマー/インターポリマー(上述されるエチレン/アルファ−オレフィン/ジエンブロックを含むブロックインターポリマーとは異なる)を含むブロック合成物、ポリスチレン、ポリエチレンテレフタレート(分岐ポリエチレンテレフタレートを含む)、及びナイロン(分岐ナイロンを含む)を含む。実施形態では、TPV組成物は、熱可塑性ポリオレフィンである少なくとも1つ熱可塑性ポリマーを含む。
熱可塑性加硫物は、動的加硫によってプラスチックと硬化ゴムとをブレンドすることによって調製されてもよい。様々な混合機を使用して、動的加硫プロセスによってTPVを調製してもよい。示される混合機は、BRABENDER(登録商標)ミキサー等のバッチミキサー、Banburyブランドのミキサー、FARREL連続ミキサー等の連続ミキサー、及びCOPERION ZSK53等の1つ以上のスクリューを有する押出機を含む。押出機を含む、1つ以上のそのような混合機は、連続して使用されてもよい。
ブロックインターポリマーに関する例示的なキャラクタリゼーション(試験)法及びその調製方法は、米国特許第8,569,422号に述べられている。熱可塑性加硫物に関する例示的なキャラクタリゼーション法、及びその調製方法は、米国特許第8,476,366号に述べられている。
ブロックインターポリマーは、両方の反応器へ同時に供給される触媒を使用して生成される。軟質ブロックは、第1の反応器内で生成され、低結晶化度の硬質ブロックは、第2の反応器内で生成される。軟質ブロックと硬質ブロックとの間の分割は、40/60である。未使用のENBを、0.4重量%のレベルが、ポリマーへ組み込まれるまで、第2の反応器へ供給されている溶媒流に0.1lb/時間の増分でゆっくりと添加した。ENBは、非晶質軟質ブロックへ組み込まれる。
主に使用された材料は、以下の通りである。
(1)遅延を最小限にし、混合時間を減少させるために、エラストマーペレットをガラス瓶内のパラフィン油に、50℃で24時間吸収させる。
(2)Haakeミキサーボウルを190℃に加熱する。
(3)ミキサーを、35rpmで開始する。
(4)油吸収エラストマー及び熱可塑性ポリオレフィン(Profax6823、0.5MFR、LyondellBasellから入手可能なポリプロピレンホモポリマー)をミキサーに添加する。
(5)材料は、4分間75rpmで混合する。
(6)硬化パッケージ(TAC、後続するDCP)を溶融混合物に添加し、混合をさらに3分間継続させる。
(7)酸化防止剤を添加し、混合をさらに1分間継続させる。
(8)溶解物を中間ミキサーから取り出し、190℃の2本ロールミル上でさらに混合させる。溶解物をミキサーに通過させ、結果として得られたシートを、縦方向にミルに配置し、通過させる前に、葉巻形の見本に巻く。手順を6回繰り返し、その後、サンプルを、シートとしてミルから取り除く。
(9)ミルからのシートを、加熱プレス(190℃)内で、2分間、2000psi未満の圧力で予熱する。その後、シートを190℃で55000psi未満の圧力で4分間、圧縮成形し、4分間、55000psiの圧力で冷却する。この手順は、1/16インチ〜1/8インチの厚さの試験プラークを生成する。
なお、本発明には、以下の実施形態が包含される。
[1]熱可塑性加硫物組成物であって、
(a)2〜5個の炭素原子を有するアルファ−オレフィンモノマーを含む結晶性熱可塑性ポリオレフィンと、
(b)第1のブロック、及び前記第1のブロックとは異なる化学的または物理的特性を有する第2のブロックを含むゴムブロックインターポリマーであって、前記第1のブロックは、エチレン、3〜10個の炭素原子を有する第1のアルファ−オレフィンモノマー、及び2〜25個の炭素原子を有する第1のジエンモノマーに由来し、前記第2のブロックは、エチレン、3〜10個の炭素原子を有する第2のアルファ−オレフィンモノマー、及び任意で2〜25個の炭素原子を有する第2のジエンモノマーに由来し、前記組成物中の前記ブロックインターポリマーの量は、前記組成物中の前記熱可塑性ポリオレフィンの量を超える、ゴムブロックインターポリマーと、
(c)硬化剤系と、を含む、熱可塑性加硫物組成物。
[2]前記ゴムブロックインターポリマーは、前記第1のブロックが、エチレン/アルファ−オレフィン/ジエンブロックであり、前記第2のブロックが、ジエンを除くエチレン/アルファ−オレフィンブロックである、非対称的ブロックインターポリマーである、前記[1]に記載の熱可塑性加硫物組成物。
[3]前記ゴムブロックインターポリマー、前記第1のブロックが、エチレン/アルファ−オレフィン/ジエンブロックであり、前記第2のブロックが、エチレン/アルファ−オレフィン/ジエンブロックである、前記[1]に記載の熱可塑性加硫物組成物。
[4]前記ブロックインターポリマーの量は、前記熱可塑性加硫物組成物の総重量に基づいて、15重量%超〜最大70重量%である、前記[1]〜[3]のいずれか一項に記載の熱可塑性加硫物組成物。
[5]さらに油を含む、前記[1]〜[4]のいずれか一項に記載の熱可塑性加硫物組成物。
[6]前記熱可塑性加硫物組成物の総重量に基づいて、前記ブロックインターポリマーの量は、20重量%〜70重量%であり、前記熱可塑性ポリオレフィンの量は、1重量%〜50重量%であり、前記油の量は、1重量%〜70重量%であり、前記硬化剤系の量は、0.1重量%〜10.0重量%である、前記[5]に記載の熱可塑性加硫物組成物。
[7]前記熱可塑性加硫物組成物の総重量に基づいて、前記ブロックインターポリマーの量は、25重量%〜50重量%であり、前記熱可塑性ポリオレフィンの量は、10重量%〜30重量%であり、前記油の量は、20重量%〜70重量%であり、前記硬化剤系の量は、0.1重量%〜10.0重量%である、前記[6]に記載の熱可塑性加硫物組成物。
[8]前記第1のアルファ−オレフィンは、前記第2のアルファ−オレフィンと同じであり、前記第1のジエンは、含まれる場合、前記第2のジエンと同じである、前記[1]〜[7]のいずれか一項に記載の熱可塑性加硫物組成物。
[9]前記第1のブロックは、エチレン−プロピレン−ジエンゴムであり、前記第2のブロックは、エチレン−プロピレンポリマーである、前記[1]〜[8]のいずれか一項に記載の熱可塑性加硫物組成物。
[10]前記熱可塑性ポリオレフィンは、イソタクチックプロピレンをゴム相が中に分散された連続相として有するポリマーであり、前記ゴム相は、前記ゴムブロックインターポリマーから成る、前記[1]〜[9]のいずれか一項に記載の熱可塑性加硫物組成物。
Claims (8)
- 熱可塑性加硫物組成物であって、
(a)2〜5個の炭素原子を有するアルファ−オレフィンモノマーを含む結晶性熱可塑性ポリオレフィンと、
(b)第1のブロック、及び前記第1のブロックとは異なる化学的または物理的特性を有する第2のブロックを含むゴムブロックインターポリマーであって、
前記第1のブロックは、エチレン、3〜10個の炭素原子を有する第1のアルファ−オレフィンモノマー、及び2〜25個の炭素原子を有する第1のジエンモノマーに由来し、
前記第2のブロックは、エチレン、及び3〜10個の炭素原子を有する第2のアルファ−オレフィンモノマーに由来し、
前記ゴムブロックインターポリマーは、前記第1のブロックが、エチレン/アルファ−オレフィン/ジエンブロックであり、前記第2のブロックが、ジエンを除くエチレン/アルファ−オレフィンブロックである、非対称的ブロックインターポリマーであり、
前記組成物中の前記ブロックインターポリマーの量は、前記組成物中の前記熱可塑性ポリオレフィンの量を超える、ゴムブロックインターポリマーと、
(c)硬化剤系と、を含む、熱可塑性加硫物組成物。 - 前記ブロックインターポリマーの量は、前記熱可塑性加硫物組成物の総重量に基づいて、15重量%超〜最大70重量%である、請求項1に記載の熱可塑性加硫物組成物。
- さらに油を含む、請求項1または2のいずれか一項に記載の熱可塑性加硫物組成物。
- 前記熱可塑性加硫物組成物の総重量に基づいて、前記ブロックインターポリマーの量は、20重量%〜70重量%であり、前記熱可塑性ポリオレフィンの量は、1重量%〜50重量%であり、前記油の量は、1重量%〜70重量%であり、前記硬化剤系の量は、0.1重量%〜10.0重量%である、請求項3に記載の熱可塑性加硫物組成物。
- 前記熱可塑性加硫物組成物の総重量に基づいて、前記ブロックインターポリマーの量は、25重量%〜50重量%であり、前記熱可塑性ポリオレフィンの量は、10重量%〜30重量%であり、前記油の量は、20重量%〜70重量%であり、前記硬化剤系の量は、0.1重量%〜10.0重量%である、請求項4に記載の熱可塑性加硫物組成物。
- 前記第1のアルファ−オレフィンは、前記第2のアルファ−オレフィンと同じである、請求項1〜5のいずれか一項に記載の熱可塑性加硫物組成物。
- 前記第1のブロックは、エチレン−プロピレン−ジエンゴムであり、前記第2のブロックは、エチレン−プロピレンポリマーである、請求項1〜6のいずれか一項に記載の熱可塑性加硫物組成物。
- 前記熱可塑性ポリオレフィンは、イソタクチックプロピレンをゴム相が中に分散された連続相として有するポリマーであり、前記ゴム相は、前記ゴムブロックインターポリマーから成る、請求項1〜7のいずれか一項に記載の熱可塑性加硫物組成物。
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