DE1008621B - Verfahren zum Herstellen einbrennbarer Emaillelackueberzuege - Google Patents

Verfahren zum Herstellen einbrennbarer Emaillelackueberzuege

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DE1008621B DEB1231A DEB0001231A DE1008621B DE 1008621 B DE1008621 B DE 1008621B DE B1231 A DEB1231 A DE B1231A DE B0001231 A DEB0001231 A DE B0001231A DE 1008621 B DE1008621 B DE 1008621B
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Description

Gegenstand der Hauptpatentanmddung B 18992 IVc/75 c ist die Verwendung von Lösungen der Mischpolymerisate aus aromatischen Vinylkohlenwasserstcffein., vorzugsweise Styrol, und gewissen Mischestern mehrwertiger Alkohole bzw. Gemischen der Ester dieser Alkohole. Die Mischester bzw. Estei gemischen die nach dieser früheren Patentanmeldung den Esterbestandteil der zu verwendenden Mischpolymerisate bilden, weisen in ihrem Molekül als wesentlichen Bestandteil die Reste ungeisättigter höherer Fettsäuren und gegebenenfalls diejenigen von zweibasischen Säuren, vorzugsweise von Malein- oder Phthalsäure, auf und1 sind vor der gemeinsamen Polymerisation mit Styrol usw. bis zu einem gewünschten, vorbestimmten Grade anpolymerisiert. Es handelt sich bei diesen Estern um solche, die zu klaren glatten Filmen ohne Eisblumenstruktur auftrocknen.
Im Rahmen der Zusatzpatentanmeldung B 19197 IVc/75 c wird die Verwendung von Mischpolymerisäten zu dem gleichen Zweck geschützt, bei denen die Esterkomponente neben Mischestern bzw. E&tergemischen der angegebenen Art auch solche: enthält, ■ die in ihrem Molekül neben anderen Fettsäureresten die Reste von, Trienfettsäuren mit konjugierten Doppelbindungen enthalten (sogenannte konjugierte Trienfettsäuren).
Gemäß beiden Patentanmeldungen lassen sich mit Vorteil auch Mischpolymerisate verwenden, in denen die Esterkomponente ein Alkydharz ist bzw. enthält.
Es wurde nun, gefunden, daß man Überzugsmassen mit ausgezeichneten Eigenschaften erhält, die sich besonders zur Herstellung von einbrennba.ren Lacküberzügen eignen, wenn man die Lösung eines nach den ol>enerwäh,nten Verfahren hergestellten Misch-Polymerisats im Gemisch mit der eines stickstoffhaltigen, bitzehärtenden synthetischen Harzes verarbeitet. Als stickstoffhaltiges synthetisches Harz können hierbei Kondensationsprodukte von Formaldehyd miit einer Harnstoffverbindung (z. B. Harnstoff. Thioharnstoff oder ihren Substitutionsprodukten) oder mit einem Polyazin (z. B. mit Melamiuen) Verwendung finden, die nach einem der bekannten Herstellungsverfahren gewonnen sind.
Die Menge des in der Masse enthaltenen Formaldehydkondensationsproduktes kann in weiten Grenzen variiert werden; sie beträgt zweckmäßig 5 bis 40 Gewichtsprozent der in der härtbaren Masse nach Verdampfung des Lösemittels zurückbleibenden Feststoffe.
Beispielswaise können verwendet werden Harnstoff-Formaldehydharze und Melamin-Formaldehydharze. Diese Harze sind in Lösung mit dem Mischpolymerisat gut verträglich, auch in aus Verfahren zum Herstellen
einbrennbarer Emaillelacküberzüge
Zusatz zur Patentanmeldung B (18992 IVc/75 c
(Auslegeschrift 1 004 527)
Anmelder:
Lewis Berger & Sons Limited, London
Vertreter: Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls
und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. von Pedimann,
Patentanwälte, München 9, Sxäiweigerstr. 2
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 8. August,1946
Frank Armitage und Donald Helmsley Hewitt f,
Homerton, London (Großbritannien),
sind als Erfinder genannt worden
solchen Lösungen gegossenen Filmen bzw. in damit hergestellten Überzügen, die mit Hilfe von, Lösungen hergestellt sind, welche einerseits ein Mischpolymerisat aus einem aromatischen, VinylkohlenwasserstciT und einem Mischester eines mehrwertigen Alkohols und andererseits ein Formaldehydkondensationsprodukt der erwähnten- Art enthalten, lassen sich im Ofen gut trocknen und sind von ausgezeichnetem Haftvermögen, großer Zähigkeit, Biegsamkeit und Oberflächenhärte.
Als Mischester mehrwertiger Alkohole seien beispielsweise die aus Glyzerin und den Fettsäuren trocknender Öle gebildeten erwähnt. In anderen, sich von mehrwertigen Alkoholen ableitenden Mischestern, die teilpolymerisiiert und dann mit einem aromatischen Vinylkohlenwasserstoff mischpolymerisiert werden und deren Endprodukte für die Herstellung von Emaillelackgrundmassen gemäß der Erfindung geeignet sind, ist das Glyzerin durch Pentaerythrit, Sorbit oder Mannit ersetzt. An Stelle der Fettsäuren trocknender öle können die Fettsäuren von halbtrocknenden oder niichttrocknenden ölen oder die Säuren natürlicher Harze, wie Kolophonium oder Kopal, verwendet werden. Wahlweise können als Mischester mehrwertiger Alkohole solche verwendet werden, die aus Glyzerin und/oder anderen mehrwertigen Alkoholen, einer oder mehre-
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ren der obenerwähnten Säuren und einer mehrbasischen Säure, wie Malein- oder Phthalsäure (oder deren Anhydriden), gebildet werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders dadurch gekennzeichnet, daß bei seiner Anwendung ϋ die Oberflächenhärte der Überzüge erhöht wird und sie die für Emaillelacke wünschenswerten Eigenschaften aufweisen.
Folgende Beispiele sollen die Verbesserungen, die mit einer Masse gemäß der vorliegenden Ei findung erzielbar sind, aufzeigen.
Beispiel 1
Ein Styrolmischpolymerisat mit 67 Gewichtsprozent Ölgehalt wurde durch 20stündiges Erhitzen unter Rückflußkühlung aus einer Lösung von 480 g dehydratisierten Rizinusöles mit 10 Poises bed 25° und 320 g Styrol, gelöst in 800 g Xylol, hergestellt.
Nach 20 Stunden betrug die Viskosität der Lösung 1U Poises bei 25°, und die Lösung hatte einen Gesamtgehalt an Feststoffen von 45°/o-.
Ein Teil der oben gewonnenen Xylollösung des Mischpolymerisates wurde zur Herstellung eines Überzuges benutzt, der — bei 93° 30 Minuten im Ofen getrocknet — im Schaukelhärteprüfer einen Härtegrad (»Rocker-Härte«) von 14 aufwies. Die in der Apparatur von Clemen festgestellte Ritzhärte betrug 400 g.
Zu einem, weiteren Teil der Xylollösung des Mischpolymerisates wurden 10 Gewichtsprozent Harnstoff-Formaldehydharz (berechnet auf den Gesamtfeststoffgehalt der Lösung) zugefügt, und aus dieser Lösung wurde ein Film gegossen. Ofentrocknung bei 93° während 30 Minuten ergab für den Überzug auf dem Schaukelhärteprüfer einen Härtegrad (»Rocker«- Härte) von 19 und in der Clemen-Apparatur eine Ritzhärte von 850 g. (Nähere Angaben zur »Rocker «- Härte sind unter anderem Houwink, Chemie und Technologie der Kunststoffe, Leipzig, 1939, S. 505, zur Ritzhärte nach Clemen ebenda, S. 504.)
B eis ρ i e1 2
600 Gewichtsteile rohes Rizinusöl, 308 Gewichtsteile Phthalsäureanhydrid und 140 Gewichtsteile Glyzerin, lOO°/oig, werden gemeinsam unter Rühren und Durchleiten von Kohlendioxyd innerhalb 2 Stunden auf 260 bis 270° erhitzt und bei dieser Temperatur so lange gehalten, bis die Säurezahl etwa 15 ist und die Viskosität der 6O°/oigen Lösung in Xylol bei 25° 1 bis 1,5 cP beträgt. Darauf wird mit Xylol auf einen Feststcffgehalt von 60% verdünnt.
400 Gewichtsteile dieser Alkydharzlösung, 120 Gewichtsteile Styrol und 160 Gewichtsteile Testbenzin werden zweckmäßig unter Zusatz eines peroxydischen Katalysators soi lange auf 140 bis 150° erhitzt, bis der Feststoffgehalt 51 bis 52% beträgt und die Viskosität 2 bis 2,5 cP bei 25° erreicht hat.
200 Gewichtsteile dieser Mischpolymerisatlösung werden unter Rühren, in der Kälte mit 25 Gewichtsteilen einer 50%igen Melamin-Formaldehydharz-Lösung in Butanol versetzt. Die so erhaltene Lösung ergibt Überzüge, die — 30 Minuten lang bei 120° eingebrannt — guten Glanz und hohe Abrieb- und Ritzhärte aufweisen:.
Beispiel 3 6S
Ein Gemisch von 1000 Gewichtsteilen Lackleinöl, Gewiehtsteilen Glyzerin, 100%ig, und 0.5 Ge;-wichtsteilen Natriumhydroxyd werden unter Durchleiten von Kohlendioxyd und gutem Rühren so lange bei einer Temperatur von 260° gehalten, bis eine entnommene Probe in. Äthanol im vernaitms l:o Kiar in der Kälte löslich ist. Darauf setzt man sofort Gewichtsteile Glyzerin, 100%ig, 192 Gewichtsteile rohes Holzöl und bei 200° 715 Gewichtsteile Phthalsäureanhydrid zu, Man hält das Gemisch 1 Stunde bei bis 190°, steigert dann die Temperatur im \^erlauf 1 Stunde auf 220° und hält hier so- lange, bis die Säurezahl unter 10 gesunken ist und die Viskosität der 60%igen Lösung des Harzes in Xylol 2,5 bis 3 cP bei 25° beträgt.
500 Gewichtsteile dieses Alkydharzes, 500 Gewichtsteile Styrol, monomer, und 1000 Gewichtsteile Xylol werden gemischt und gemeinsam so lange auf bis 150° erhitzt, bis ein Feststoffgehalt von 48% erreicht ist. Durch Verwendung eines peroxydischen Katalysators kann die Reaktion beschleunigt werden.
Zu 200 Gewiehtsteilen dieser Styrol-Alkydharz-Mischpolymerisatlösung gibt man in der Kälte 40 Gewichtsteile einer 50%igen Harnstoff-Foirmaldehydharz-Lösung in Isobutanol.
Aus der so erhaltenen Lösung können klare Filme gegessen werden, die — bei 120° 30 Minuten eingebrannt — hervorragenden Glanz und sehr gute Härte zeigen.
Selbstverständlich können den Lacken auch übliche Zusatzstoffe, wie Pigmente und Streckmittel, zugesetzt werden.
Das vorliegende Verfahren eignet sich insbesondere zur Herstellung von! ofentrocknenden Emaillelacküberzügen, kann aber mit Vorteil auch allgemein zur Herstellung sonstiger Lacküberzüge verwendet werden.

Claims (5)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Herstellen einbx-ennbarer Lacküberzüge aus Mischpolymerisaten von aromatischen Vinylkohlenwasserstoffen, vorzugsweise Styrol, und einem oder mehreren partiell polymerisierten Mischestern mehrwertiger Alkohole gemäß Patentanmeldung B 18992 IVc/75 c, dadurch gekennzeichnet, daß ein Lack aus den filmbildenden Ausgangsgemischen unter Zusatz eines stickstoffhaltigen, hitzehärtbaren Kunstharzes, vorzugsweise eines hitzehärtbaren Kondensationsproduktes aus Formaldehyd und einer Harnstoffverbindung oder aus Formaldehyd und einem Polyazin, auf den zu überziehenden Gegenstand aufgetragen und in an sich bekannter Weise eingebrannt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch, gekennzeichnet, daß das Fo'rmaldehydkondensationsprodukt in einer solchen Menge zugesetzt wird, daß es 5 bis 40%< des Feststoffgehaltes der Emaillemasse ausmacht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein filmbildendes Mischpolymerisat aus Styrol und einem oder mehreren partiell poilymerisierten Mischestern, mehrwertiger Alkohole, die Trienfettsäurereste und konjugierten Doppelbindungen enthalten, verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein filmbildendes Mischpolymerisat aus Styrol und einem auf der Grundlage von dehydratisiiertem Rizinusöl aufgebauten Alkydharz verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein filmbildendes Mischpolymerisat aus Styrol und einem auf der Grundlage eines Gemisches aus Holzöl und Leinöl aufgebauten Alkydharz verwendet wird.
© 709 509/252 5.
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