CN101445644A - 白色固化性树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种白色固化性树脂组合物，该白色固化性树脂组合物反射率高、且抑制反射率随时间降低以及由劣化导致着色，其中，用于安装有LED等发光元件的印刷线路板及发光元件用反射板时，可有效利用LED等的光。一种白色固化性树脂组合物，其含有：(A)由氯法制造的金红石型氧化钛和(B)固化性树脂。

Description

白色固化性树脂组合物
技术领域
本发明涉及：作为安装有发光二极管(LED)等发光元件的印刷线路板的绝缘层适合的高反射率的白色固化性树脂组合物；以及，具有该组合物的固化物所形成的绝缘层的印刷线路板；和由该组合物的固化物所形成的LED或电致发光(EL)等的发光元件用反射板。
背景技术
近年来，印刷线路板中，便携终端、计算机、电视等液晶显示器的背光源以及照明器具的光源等直接安装于以低功率发光的LED来使用的用途逐渐增加(例如，参照专利文献1)。
该情况下，在作为保护膜被覆形成于印刷线路板的绝缘膜中，期望其除了阻焊膜通常要求的耐溶剂性、硬度、焊料耐热性、电绝缘性等特性以外，还期望可有效利用LED的发光、光的反射率优异。
但是，一直以来使用的白色阻焊剂组合物，其由于由LED照射的光和放热导致地树脂氧化而黄化，存在反射率随时间降低的问题。
专利文献1：日本特开2007-249148号公报(段落0002～0007)
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于提供一种光白色固化性树脂组合物，该光白色固化性树脂组合物反射率高、且抑制反射率随时间降低以及劣化导致着色，其中，其作为绝缘层、特别是作为阻焊剂，用于安装有LED等发光元件的印刷线路板时，可经长期地、有效地利用LED等光。并且还提供一种由所述白色固化性树脂组合物构成的、以高反射率、且抑制随时间反射率降低以及由劣化导致着色的、无黄化等劣化的LED或EL等发光元件用反射板。
用于解决问题的方法
本发明人等为了解决上述问题而进行了深入研究，结果发现，通过使用由氯法制造的金红石型氧化钛作为白色颜料，即使使用同样的金红石型氧化钛，与由硫酸法制造的金红石型氧化钛的情况相比，热导致树脂劣化(黄化)的抑制效果尤为显著，可经长期实现高反射率。
即，根据本发明的第1方面，提供一种白色固化性树脂组合物，其含有：(A)由氯法制造的金红石型氧化钛和(B)固化性树脂。
固化性树脂(B)，一个方案为(B-1)热固化性树脂，另一方案为(B-2)光固化性树脂，其它方案为(B-1)热固化性树脂与(B-2)光固化性树脂的混合物。
作为热固化性树脂(B-1)，适合使用环氧化合物和/或氧杂环丁烷化合物，作为光固化性树脂(B-2)，适合使用具有烯属不饱和键的化合物。
此外，根据本发明的其他方面，提供包含第1方面的白色固化性树脂组合物的固化物所形成的绝缘层的印刷线路板。
根据本发明的其它方面，提供由第1方面的白色固化性树脂组合物的固化物形成的反射板。
此外，本发明的发光元件用含有EL用反射板或LED用反射板。
发明效果
本发明的白色固化性树脂组合物由于可长期维持高反射率，因而作为安装有LED等发光元件的印刷线路板的绝缘层使用时，可有效利用LED等的光，全部可以经长期提高照度。本发明的白色固化性树脂组合物并不限于印刷线路板，还可用于要求高反射率的部件、例如EL或LED等发光元件用反射板。
附图说明
图1为示意表示安装有发光元件的印刷线路板的俯视图。
图2为示意表示安装有发光元件的印刷线路板的侧面图。
图3为表示安装有发光元件的印刷线路板的制造工序的一部分的示意图。(a)、(b)为俯视图。(a’)、(b’)为侧面图。
图4为示意表示发光元件用反射板的俯视图。
图5为示意表示发光元件用反射板的侧面图。
符号说明
11、21：白色固化性树脂组合物
12：发光元件
13：印刷线路板
14：打穿部
15：阻焊剂
20：透明基材
具体实施方式
本发明的白色固化性树脂组合物含有：(A)由氯法制造的金红石型氧化钛和(B)固化性树脂。
本发明中，其特征在于，使用(A)由氯法制造的金红石型氧化钛作为白色颜料。作为相同氧化钛的锐钛型氧化钛与金红石型氧化钛相比，白色度高，经常作为白色颜料使用。但是，锐钛型氧化钛由于具有光催化剂活性，特别是通过由LED照射的光，有时引起绝缘性树脂组合物中的树脂的变色。与此相对，金红石型氧化钛的白色度与锐钛型相比尽管稍差一些，但由于几乎不具有光活性，因而可显著抑制了由氧化钛的光活性所引起的光导致的树脂的劣化(黄化)，对光显示优异的稳定性。
此外，在EL或LED等发光元件用反射板中使用本发明的白色固化性树脂组合物时，可抑制随时间的反射率降低以及由劣化导致的着色，可长期保持高反射率。
并且，即便为相同的金红石型氧化钛，由氯法制造的金红石型氧化钛与由硫酸法制造的金红石型氧化钛相比，特别是热导致树脂的劣化(黄化)的抑制效果极为优异，在本发明中作为白色颜料使用。即，金红石型氧化钛的制造法中，有硫酸法和氯法2种，硫酸法是指：将钛铁矿矿石和钛渣作为原料、将其溶解于浓硫酸中将铁成分作为硫酸铁分离，通过将溶液水解而得到氢氧化物的沉淀物，将其在高温下烧结并取出金红石型氧化钛的制法。另一方面，氯法是指：将合成金红石或天然金红石作为原料，将其在约1000℃的高温下使氯气与炭反应以合成四氯化钛，将其氧化取出金红石型氧化钛的制法。本发明人等进行了深入研究的结果，各制造法制造的金红石型氧化钛均对光和热显示优异的稳定性，可在安装有LED等的印刷线路板的绝缘层中长期维持高反射率，特别是由氯法制造的金红石型氧化钛，其与由硫酸法制造的相比，热导致树脂的劣化的抑制效果进一步优异，更适合作为本发明的白色颜料。
作为本发明的由氯法制造的金红石型氧化钛(A)，可使用公知的物质，作为市售的金红石型氧化钛，可列举例如，TIPAQUE CR-50、TIPAQUE CR-57、TIPAQUE CR-80、TIPAQUE CR-90、TIPAQUE CR-93、TIPAQUE CR-95、TIPAQUE CR-97、TIPAQUE CR-60、TIPAQUE CR-63、TIPAQUE CR-67、TIPAQUE CR-58、TIPAQUE CR-85、TIPAQUE UT771(石原产业公司制造)、Ti-Pure R-100、Ti-PureR-101、Ti-Pure R-102、Ti-Pure R-103、Ti-Pure R-104、Ti-Pure R-105、Ti-Pure R-108、Ti-Pure R-900、Ti-Pure R-902、Ti-Pure R-960、Ti-Pure R-706、Ti-Pure R-931(DuPont公司制造)等。
本发明的金红石型氧化钛(A)的配合率相对于固化性树脂(B)100质量份优选为30～600质量份、更优选为50～500质量份。该金红石型氧化钛(A)的配合率超过600质量份时，该氧化钛(A)的分散性恶化，分散不良，故不优选。另一方面，上述金红石型氧化钛(A)的配合率不足30质量份时，隐蔽力变小，难以得到高反射率的绝缘膜，故不优选。
接着，对(B)固化性树脂进行说明。
本发明中使用的(B)固化性树脂为(B-1)热固化性树脂或(B-2)光固化性树脂，也可为这些的混合物。
作为(B-1)热固化性树脂，只要为通过加热固化而显示电绝缘性的树脂即可，可列举例如环氧化合物、氧杂环丁烷化合物、三聚氰胺树脂、有机硅树脂等。特别在本发明中优选使用环氧化合物和/或氧杂环丁烷化合物。
作为上述环氧化合物，可使用具有1个以上环氧基的公知惯用的化合物，其中，优选具有2个以上环氧基的化合物。可列举例如，丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、缩水甘油基(甲基)丙烯酸酯等单环氧化合物等单环氧化合物、双酚A型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛清漆型环氧树脂、甲酚酚醛清漆型环氧树脂、脂环式环氧树脂、三羟甲基丙烷聚缩水甘油醚、苯基-1，3-二缩水甘油醚、双苯基-4，4’-二缩水甘油醚、1，6-己二醇二缩水甘油醚、乙二醇或丙二醇的二缩水甘油醚、山梨糖醇聚缩水甘油醚、三(2，3-环氧基丙基)异氰脲酸酯、三缩水甘油基三(2-羟乙基)异氰脲酸酯等1分子中具有2个以上环氧基的化合物等。
这些为了符合涂膜特性提高的要求而可单独或组合2种以上使用。
接着，对氧杂环丁烷化合物进行说明。
作为含有下述通式(I)
[化学式1]
Figure A200810180120D00081
(式中，R1表示氢原子或碳数1～6的烷基。)所表示的氧杂环丁烷环的氧杂环丁烷化合物的具体例，可列举3-乙基-3-羟甲基氧杂环丁烷(东亚合成公司制造的商品名OXT-101)、3-乙基-3-(苯氧基甲基)氧杂环丁烷(东亚合成公司制造的商品名OXT-211)、3-乙基-3-(2-乙基己氧基甲基)氧杂环丁烷(东亚合成公司制造的商品名OXT-212)、1，4-双{[(3-乙基-3-氧杂环丁烷基)甲氧基]甲基}苯(东亚合成公司制造的商品名OXT-121)、双(3-乙基-3-氧杂环丁烷基甲基)醚(东亚合成公司制造的商品名OXT-221)等。还可列举酚醛清漆型的氧杂环丁烷化合物等。
上述氧杂环丁烷化合物可并用前述环氧化合物或单独使用。
接着，对(B-2)光固化性树脂进行说明。作为本发明中可使用的光固化性树脂(B-2)，只要为通过活性能量射线照射固化以显示电绝缘性的树脂即可，本发明中，特别优选使用分子中具有1个以上烯属不饱和键的化合物。
作为具有烯属不饱和键的化合物，使用公知惯用的光聚合性低聚物和光聚合性乙烯基单体等。
作为前述光聚合性低聚物，可列举不饱和聚酯系低聚物、(甲基)丙烯酸酯系低聚物等。作为(甲基)丙烯酸酯系低聚物，可列举酚醛清漆环氧基(甲基)丙烯酸酯、甲酚酚醛清漆环氧基(甲基)丙烯酸酯、双酚型环氧基(甲基)丙烯酸酯等环氧基(甲基)丙烯酸酯、尿烷(甲基)丙烯酸酯、环氧基尿烷(甲基)丙烯酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯、聚醚(甲基)丙烯酸酯、聚丁二烯改性(甲基)丙烯酸酯等。
另外，本说明书中，(甲基)丙烯酸酯是总称丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯及这些混合物的术语，其它类似的表现也同样。
作为前述光聚合性乙烯基单体，可列举公知惯用的物质，例如，苯乙烯、氯苯乙烯、α-甲基苯乙烯等苯乙烯衍生物；醋酸乙烯酯、丁酸乙烯酯或安息香酸乙烯酯等乙烯酯类；乙烯基异丁基醚、乙烯基-正丁基醚、乙烯基-叔-丁基醚、乙烯基-正戊基醚、乙烯基异戊基醚、乙烯基-正十八烷基醚、乙烯基环己基醚、乙二醇单丁基乙烯基醚、三乙二醇单甲基乙烯基醚等乙烯基醚类；丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-羟甲基甲基丙烯酰胺、N-甲氧基甲基丙烯酰胺、N-乙氧基甲基丙烯酰胺、N-丁氧基甲基丙烯酰胺等(甲基)丙烯酰胺类；三烯丙基异氰脲酸酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、间苯二甲酸二烯丙酯等烯丙基化合物；2-乙基己基(甲基)丙烯酸酯、月桂基(甲基)丙烯酸酯、四氢糠醇(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸苯基酯、苯氧基乙基(甲基)丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸的酯类；(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟基丙酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯等羟基烷基(甲基)丙烯酸酯类；(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯等烷氧基亚烷基二醇单(甲基)丙烯酸酯类；乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丁二醇二(甲基)丙烯酸酯类、新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、1，6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等亚烷基多元醇聚(甲基)丙烯酸酯；二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯等聚氧亚烷基二醇聚(甲基)丙烯酸酯类；羟基三甲基乙酸新戊二醇酯二(甲基)丙烯酸酯等聚(甲基)丙烯酸酯类；三[(甲基)丙烯酰氧乙基]异氰脲酸酯等异氰脲酸酯型聚(甲基)丙烯酸酯类等。
这些为了符合涂膜的特性上的要求而可单独或组合2种以上使用。
此外，本发明的白色固化性树脂组合物中，制成碱显影型的感光性树脂组合物时，可使用在上述光固化性树脂(B-2)中导入羧基的化合物作为上述光固化性树脂(B-2)，或除了上述光固化性树脂(B-2)以外使用不具有烯属不饱和键的含羧基树脂。
本发明的白色固化性树脂组合物使用光固化性树脂(B-2)时，优选添加(C)光聚合引发剂。作为该光聚合引发剂(C)，可列举例如苯偶姻、苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻异丙基醚、苯偶姻异丁基醚、苯偶酰甲基缩酮等苯偶姻化合物及其烷基醚类；苯乙酮、2，2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、二乙氧基苯乙酮、2，2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、1，1-二氯苯乙酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代-丙烷-1-酮等苯乙酮类；甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、1-氯蒽醌、2-戊基蒽醌等蒽醌类；噻吨酮、2，4-二乙基噻吨酮、2-氯噻吨酮、2，4-二氯噻吨酮、2-甲基噻吨酮、2，4-二异丙基噻吨酮等噻吨酮类；苯乙酮二甲基缩酮、苯偶酰二甲基缩酮等缩酮类；二苯甲酮、4，4-双甲基氨基二苯甲酮等二苯甲酮类等。这些可单独或混合2种类以上使用，以及与三乙醇胺、甲基二乙醇胺等叔胺；2-二甲基氨基乙基安息香酸、4-二甲基氨基安息香酸乙基等安息香酸衍生物等光聚合引发助剂等组合使用。
光聚合引发剂(C)的配合率为通常使用的量的比例即为充分，例如，每100质量份光固化性树脂(B-2)，适合优选为0.1～20质量份、更优选为1～10质量份。
此外，本发明的白色固化性树脂组合物使用热固化性树脂(B-1)时，可进而添加(D-1)固化剂和/或(D-2)固化催化剂。
作为固化剂(D-1)，可列举多官能苯酚化合物、聚羧酸及其酸酐、脂肪族或芳香族的伯或仲胺、聚酰胺树脂、聚巯基化合物等。这些当中，从作业性、绝缘性方面出发，优选使用多官能酚化合物、聚羧酸及其酸酐。
这些固化剂当(D-1)中，多官能苯酚化合物只要是一分子中具有2个以上的酚性羟基的化合物即可，可使用公知惯用的物质。具体地说，可列举酚醛清漆树脂、甲酚酚醛清漆树脂、双酚A、烯丙基化双酚A、双酚F、双酚A的酚醛清漆树脂、乙烯基苯酚共聚合树脂等，特别是酚醛清漆树脂由于反应性高、提高耐热性的效果也高，故优选。这样的多官能酚化合物还可在适当的固化催化剂存在下与前述环氧化合物和/或氧杂环丁烷化合物加成反应。
前述聚羧酸及其酸酐为一分子中具有2个以上羧基的化合物及其酸酐，可列举例如(甲基)丙烯酸的共聚物、马来酸酐的共聚物、二元酸的缩合物等。作为市售品，BASF公司制造的JONCRYL(商品组名)、Sartomer Company Inc.制造的SMAResin(商品组名)、新日本理化公司制造的聚壬二酸酐等。
这些固化剂(D-1)的配合率以通常使用的量的比例即为充分，每100质量份热固化性树脂(B-1)，适合优选为1～200质量份、更优选为10～100质量份。
下面，对固化催化剂(D-2)进行说明。
该固化催化剂(D-2)是环氧化合物和/或氧杂环丁烷化合物等与上述固化剂(D-1)的反应中可成为固化催化剂的化合物、或不使用固化剂时成为聚合催化剂的化合物，例如，叔胺、叔胺盐、季鎓盐、叔膦、冠醚络合物以及磷叶立德等，这些当中可任意单独或组合2种以上使用。
这些当中，作为优选的物质，可列举商品名2E4MZ、C11Z、C17Z、2PZ等咪唑类、商品名2MZ-A、2E4MZ-A等咪唑的AZINE化合物、商品名2MZ-OK、2PZ-OK等咪唑的三聚异氰酸盐、商品名2PHZ、2P4MHZ等咪唑羟甲基体(前述商品名均为四国化成工业公司制造)、双氰胺及其衍生物、三聚氰胺及其衍生物、二氨基顺丁烯二腈及其衍生物、二乙三胺、三乙四胺、四乙五胺、双(六亚甲基)三胺、三乙醇胺、二氨基二苯基甲烷、有机酸二酰肼等胺类、1，8-二偶氮双环[5，4，0]十一烯-7(商品名DBU、SAN-APRO Ltd.制造)、3，9-双(3-氨基丙基)-2，4，8，10-四氧杂螺环[5，5]十一烷(商品名ATU、味之素公司制造)、或三苯基膦、三环己基膦、三丁基膦、甲基二苯基膦等有机膦化合物等。
这些固化催化剂(D-2)的配合率以通常的量的比例即为充分，每100质量份热固化性树脂(B-1)，适合优选为0.05～10质量份、更优选为0.1～3质量份。
本发明的白色固化性树脂组合物可含有为制备组合物和调整粘度而使用的有机溶剂。作为有机溶剂，可使用例如甲乙酮、环己酮等酮类；甲苯、二甲苯、四甲基苯等芳香族烃类；溶纤剂、甲基溶纤剂、丁基溶纤剂、卡必醇、甲基卡必醇、丁基卡必醇、丙二醇单甲基醚、二丙二醇单甲基醚、二丙二醇二乙基醚、三丙二醇单甲基醚等二醇醚类；醋酸乙酯、醋酸丁酯、乳酸丁酯、溶纤剂乙酸酯、丁基溶纤剂乙酸酯、卡必醇乙酸酯、丁基卡必醇乙酸酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、二丙二醇单甲基醚乙酸酯、碳酸丙二酯等酯类；辛烷、癸烷等脂肪族烃类；石油醚、石脑油、溶剂石脑油等石油系溶剂等有机溶剂。这些有机溶剂可单独或组合2种以上使用。
本发明的白色固化性树脂组合物进而可根据需要配合氢醌、氢醌单甲醚、叔丁基邻苯二酚、1，2，3-苯三酚、吩噻嗪等公知惯用的阻聚剂、微粉二氧化硅、有机膨润土、蒙脱石等公知惯用的增稠剂、有机硅系、氟系、高分子系等消泡剂和/或流平剂、咪唑系、噻唑系、三唑系等硅烷偶联剂等这样公知惯用的添加剂类，此外，在不有损本发明的固化性树脂组合物的白色的范围内可配合着色剂。
本发明的白色固化性树脂组合物可通过以前述有机溶剂调整至适于涂布方法的粘度、在基材上通过丝网印刷法等方法涂布。涂布后，例如通过由活性能量射线照射而进行的光固化或加热至140℃～180℃的温度使其热固化，从而可得到固化涂膜。
此外，本发明的白色固化性树脂组合物并不限于印刷线路板，还可用于要求高反射率的部件、例如EL或LED等发光元件用反射板。
图1～5为在LED或EL等发光元件用反射板中使用白色固化性树脂组合物时的使用例。
图1和图2为将安装有发光元件的印刷线路板的最外层的绝缘材料、即白色固化性树脂组合物11自身制成高反射率的白色抗蚀剂的方式。
图1为俯视该印刷线路板的图。且图2为该印刷线路板的侧面图。
图3为表示以下的工序。
即，在印刷线路板13直接涂布的阻焊剂15使用绿色等有色或白色的物质，并加工该阻焊剂层，使得打穿安装于印刷线路板的发光元件12(参照图3(a)和(a’))。
此外，对塑料或金属的片材涂布白色固化性树脂组合物11，该塑料或片材等也与阻焊剂层同样加工成打穿对应于发光元件12的部分(参照图3(b)和(b’))。
并且，将该加工的塑料或片材等重叠于印刷线路板13。通过该工序，表观上可看到高反射率的白色固化性树脂组合物11形成于最外层。
图4和图5表示由以下工序形成的LED、EL等发光元件用反射板。即，首先，形成图1、图2以及图3所示的发光元件用反射板。然后，以特定图案在玻璃、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯等透明的原材料上涂布白色固化性树脂组合物21，制成反射板。将该透明基板20重叠于上述发光元件用反射板。通过由上述方式所获取的光扩散，可形成均匀的照度。
另外，无论上述任一方案，白色固化性树脂组合物(固化物)黄化等劣化原因都是由于发光元件照射的光以及放热导致的。即便为这样的状况，本发明的白色固化性树脂组合物及其固化物也可长期保持反射率。
实施例
接着，示出实施例对本发明进行具体说明，但本发明当然并不限于以下的实施例。
用三辊辊磨机混炼表1-1和表1-2的各成分，得到各热固化性树脂组合物(组合物例1～12)。并且，组合物例1～6是热固化型树脂组合物，组合物例7～12是光固化性树脂组合物。表中的数字表示质量份。
表1-1
Figure A200810180120D00151
表1-2
性能评价：
涂膜特性评价基板的制作
[组合物例1～6]
通过丝网印刷将固化性树脂组合物例1～6在全部为铜的FR-4基板上进行图案印刷，使得干燥涂膜为约20μm，将其在150℃下加热60分钟，使其固化，得到试验片。
[组合物例7～12]
通过丝网印刷将固化性树脂组合物例7～12在全部为铜的FR-4基板上进行图案印刷，使得干燥涂膜为约20μm，用金属卤化物灯以350nm的波长照射2J/cm2的累积光量，使其固化，得到试验片。
对所得试验片评价以下特性。
(1)耐光性
对各试验片，使用MINOLTA制造的色彩色差仪CR-400，测定XYZ表色系统的Y值的初始值和L*a*b*表色系统的L*、a*、b*的初始值。其后，将各试验片在UV输送炉(输出功率150W/cm、金属卤化物冷光灯)中照射150J/cm2的光使其加速劣化。再用MINOLTA制造的色彩色差仪CR-400测定各数值并以Y值的变化和ΔE*ab评价。该结果与目视的变色的评价结果一并示于表2-1和表2-2。
(2)耐热性
对各试验片，使用MINOLTA制造的色彩色差仪CR-400，测定XYZ表色系统的Y值的初始值和L*a*b*表色系统的L*、a*、b*的初始值。其后，将各试验片放置于150℃的热风循环式干燥炉50小时使其加速劣化，再用MINOLTA制造的色彩色差仪CR-400测定各数值并以Y值的变化和ΔE*ab评价。该结果与目视的变色的评价结果一并示于表2-1和表2-2。
表2-1
Figure A200810180120D00171
表2-2
Figure A200810180120D00181
Y值为XYZ表色系统的Y的值，数值越大，表示反射率越高。ΔE*ab为在L*a*b*表色系统中算出初始值与加速劣化后之差的值，因此，数值越大，表示变色越大。ΔE*ab的计算式如下。
ΔE*ab＝((L*2-L*1)2+(a*2-a*1)2+(b*2-b*1)2)0.5
式中，L*1、a*1、b*1各自表示L*、a*、b*的初始值，L*2、a*2、b*2各自表示加速劣化后的L*、a*、b*的值。
目视评价的判定基准如下。
○：完全无变色。
△：些许变色。
×：有变色。
(3)耐溶剂性
将各试验片浸渍于丙二醇单甲基醚乙酸酯中30分钟，接着干燥后，目视观察变色，进而确认胶带剥离有无剥落。判定基准如下。
○：均无剥落和变色。
×：有剥落或变色。
结果示于表3-1和表3-2。
(4)焊料耐热性
将涂布了松香系焊剂的各试验片放入预先设定为260℃的焊料槽，用丙二醇单甲基醚乙酸酯洗涤并干燥后，进行玻璃粘胶带的剥离试验，确认涂膜剥落的有无。判定基准如下。
○：无剥落。
×：有剥落。
结果示于表3-1和表3-2。
(5)铅笔硬度
对各试验片以45°的角度按压笔尖削平的B～9H的铅笔芯，记录无涂膜剥落的最硬的铅笔的硬度。结果示于表3-1和表3-2。
(6)电绝缘性
代替前述铜箔基板而使用IPC标准的形成有B图案的梳型电极的FR-4基板，与上述同样通过丝网印刷进行图案印刷使得干燥涂膜为约20μm，将其在150℃加热60分钟使其固化，得到试验片。以500V施加电压测定各试验片的电极间的绝缘电阻值。结果示于表3-1和表3-2。
表3-1
 
(组合物例) 例1 例2 例3 例4 例5 例6
(3)耐溶剂性 ○ ○ ○ ○ ○ ○
(4)焊料耐热性 ○ ○ ○ ○ ○ ○
(5)铅笔硬度 6H 6H 6H 6H 6H 6H
(6)电绝缘性 1013 1013 1013 1013 1013 1013
表3-2
 
(组合物例) 例7 例8 例9 例10 例11 例12
(3)耐溶剂性 ○ ○ ○ ○ ○ ○
(4)焊料耐热性 ○ ○ ○ ○ ○ ○
(5)铅笔硬度 6H 6H 6H 6H 6H 6H
(6)电绝缘性 1013 1013 1013 1013 1013 1013
由表2-1、表2-2、表3-1和表3-2所示的结果可知，本发明的白色固化性树脂组合物满足印刷线路板用绝缘层通常所要求的各特性，且光和热导致加速劣化后也维持了高反射率，变色也得到抑制。与使用锐钛型氧化钛的情形相比，耐光性和耐热性在本发明中得到显著改善，特别是与使用由硫酸法得到的金红石型氧化钛的情形相比，耐热性进一步得到改善。
另外，本发明的白色固化性树脂组合物由于具有反射板通常所要求的保持反射率、无光劣化、热劣化、经长期稳定的特性，因而在使用于EL、LED等发光元件用反射板等时，可以得到保持反射率、无光劣化、热劣化、经长期稳定的特性优异的EL、LED等发光元件用反射板等。

Claims (11)

1.一种白色固化性树脂组合物，其含有：(A)由氯法制造的金红石型氧化钛和(B)固化性树脂。
2.根据权利要求1所述的白色固化性树脂组合物，所述(A)金红石型氧化钛的配合率相对于100质量份(B)固化性树脂为30～600质量份。
3.根据权利要求1或2所述的白色固化性树脂组合物，(B)固化性树脂为(B-1)热固化性树脂和/或(B-2)光固化性树脂。
4.根据权利要求3所述的白色固化性树脂组合物，(B-1)热固化性树脂为环氧化合物和/或氧杂环丁烷化合物。
5.根据权利要求3所述的白色固化性树脂组合物，(B-2)光固化性树脂为具有烯属不饱和键的化合物。
6.根据权利要求3或4所述的白色固化性树脂组合物，含有(D-1)固化剂和/或(D-2)固化催化剂。
7.一种固化物，其将权利要求1～6中任一项所述的白色固化性树脂组合物涂布到基材上之后、使其固化而得到。
8.一种印刷线路板，其具有由权利要求1～6中任一项所述的白色固化性树脂组合物的固化物所形成的绝缘层。
9.一种发光元件用的反射板，其包括权利要求1～6中任一项所述的白色固化性树脂组合物的固化物。
10.根据权利要求9所述的反射板，其为电致发光用反射板。
11.根据权利要求9所述的反射板，其为发光二极管用反射板。
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