WO2009116413A1 - 磁気記録媒体及びその製造方法 - Google Patents

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WO2009116413A1
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layer
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magnetic
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順一 安森
義明 園部
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Hoya株式会社
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    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/64—Record carriers characterised by the selection of the material comprising only the magnetic material without bonding agent
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    • G—PHYSICS
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    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/85—Coating a support with a magnetic layer by vapour deposition

Definitions

  • the present invention relates to a magnetic recording medium and a manufacturing method thereof, and more particularly to a perpendicular magnetic recording type magnetic recording medium and a manufacturing method thereof.
  • the present invention has been made in view of the above points, and an object of the present invention is to provide a magnetic recording medium capable of exhibiting good magnetic recording / reproducing characteristics by reducing a spacing loss and a manufacturing method thereof.
  • the method for producing a magnetic recording medium of the present invention includes a magnetic recording layer having a granular structure having a nonmagnetic grain boundary portion between columnar magnetic particles on a nonmagnetic substrate, and the magnetic recording layer provided on the magnetic recording layer.
  • a method of manufacturing a magnetic recording medium comprising a magnetic recording medium comprising an exchange coupling layer for providing an exchange coupling action between particles, and after laminating the exchange coupling layer on the magnetic recording layer, It has an ion irradiation process which performs ion irradiation with respect to the whole surface of an exchange coupling layer.
  • the method for producing a magnetic recording medium of the present invention includes a magnetic recording layer having a granular structure having a nonmagnetic grain boundary portion between columnar magnetic particles on a nonmagnetic substrate, and the magnetic recording layer provided on the magnetic recording layer.
  • a method of manufacturing a magnetic recording medium comprising an exchange coupling layer for providing an exchange coupling action between particles, wherein the metal has a hexagonal close-packed structure contained in the exchange coupling layer
  • the exchange coupling layer is a film containing Pt and Co, and the metal is Co.
  • the exchange coupling layer has a thickness of 7 nm or less, and the dose amount in the ion irradiation is in the range of 1 ⁇ 10 13 to 1 ⁇ 10 15 (ions / cm 2 ). It is preferable that
  • the ion irradiation step includes stacking an exchange coupling layer on the magnetic recording layer, and further forming a protective layer thereon, and then irradiating ions from the protective layer. It is preferable to do.
  • the magnetic recording medium of the present invention is provided on a nonmagnetic substrate, on a magnetic recording layer having a granular structure in which columnar magnetic particles have spatially nonmagnetic grain boundary portions between the magnetic recording layers, and on the magnetic recording layer.
  • a magnetic recording medium comprising an exchange coupling layer for providing an exchange coupling action between particles, wherein a reverse magnetic domain nucleation magnetic field Hn is ⁇ 2000 Oe ( ⁇ 10 3 / 4 ⁇ A / m) or more, and The ratio Hn / Hc between the magnetic domain nucleation magnetic field Hn and the coercive force Hc is ⁇ 0.5 or less, and the film thickness of the exchange coupling layer is 7 nm or less.
  • the exchange coupling layer preferably contains Pt, Co, and Cr.
  • the magnetic recording medium of the present invention is provided on a nonmagnetic substrate, on a magnetic recording layer having a granular structure in which columnar magnetic particles have spatially nonmagnetic grain boundary portions between the magnetic recording layers, and on the magnetic recording layer.
  • a magnetic recording medium comprising an exchange coupling layer for providing an exchange coupling action between particles, wherein a reverse magnetic domain nucleation magnetic field Hn is ⁇ 2000 Oe ( ⁇ 10 3 / 4 ⁇ A / m) or more, and The ratio Hn / Hc between the magnetic domain nucleation magnetic field Hn and the coercive force Hc is ⁇ 0.5 or less, and the film thickness of the exchange coupling layer is 7 nm or less. The characteristic can be exhibited.
  • FIG. 1 is a diagram showing a configuration of a magnetic recording medium according to an embodiment of the present invention. It is a figure which shows the relationship between the variation
  • FIG. 1 is a sectional view showing a schematic configuration of a magnetic recording medium according to an embodiment of the present invention.
  • This magnetic recording medium is a magnetic recording medium used in a perpendicular magnetic recording / reproducing system.
  • a magnetic recording medium 100 shown in FIG. 1 includes a disk substrate 10, an adhesion layer 12, a first soft magnetic layer 14a, a spacer layer 14b, a second soft magnetic layer 14c, an orientation control layer 16, a first underlayer 18a, and a second lower layer.
  • the base layer 18b, the magnetic recording layer 22, the auxiliary recording layer 24, the medium protective layer 26, and the lubricating layer 28 are laminated in that order.
  • the first soft magnetic layer 14a, the spacer layer 14b, and the second soft magnetic layer 14c together constitute the soft magnetic layer 14.
  • the first base layer 18a and the second base layer 18b together constitute the base layer 18.
  • the disk base 10 for example, a glass substrate, an aluminum substrate, a silicon substrate, a plastic substrate, or the like can be used.
  • a glass substrate for example, an amorphous aluminosilicate glass is formed into a disk shape by direct pressing to produce a glass disk, and this glass disk is subjected to grinding, polishing, and chemical strengthening sequentially. Can be produced.
  • the adhesion layer 12 is a layer for improving the adhesion between the disk substrate 10 and the soft magnetic layer 14 can be prevented from peeling off.
  • the first soft magnetic layer 14a and the second soft magnetic layer 14c of the soft magnetic layer 14 for example, an FeCoTaZr film or the like can be used.
  • An example of the spacer layer 14b is a Ru film.
  • the first soft magnetic layer 14a and the second soft magnetic layer 14c are antiferromagnetic exchange coupled (AFC), and thereby the magnetization direction of the soft magnetic layer 14 is magnetic path with high accuracy.
  • the magnetic components can be aligned along the (magnetic circuit), and the perpendicular component of the magnetization direction can be extremely reduced, so that noise generated from the soft magnetic layer 14 can be reduced.
  • the orientation control layer 16 protects the soft magnetic layer 14 and promotes the orientation of crystal grains of the underlayer 18.
  • a material selected from Ni, Cu, Pt, Pd, Zr, Hf, and Nb can be used as the material of the orientation control layer 16.
  • an alloy containing these metals as a main component and containing any one or more additive elements of Ti, V, Ta, Cr, Mo, and W may be used.
  • NiW, CuW, and CuCr are suitable.
  • the material constituting the underlayer 18 has an hcp structure, and crystals of the hcp structure of the material constituting the magnetic recording layer 22 can be grown as a granular structure. Therefore, the higher the crystal orientation of the underlayer 18 is, the more the orientation of the magnetic recording layer 22 can be improved.
  • examples of the material for the underlayer 18 include RuCr and RuCo. Ru has an hcp structure and can satisfactorily orient a magnetic recording layer containing Co as a main component.
  • the underlayer 18 is composed of a Ru film having a two-layer structure.
  • the Ar gas pressure is set higher than when forming the first base layer 18a on the lower layer side.
  • the gas pressure is increased, the free movement distance of the plasma ions to be sputtered is shortened, so that the film formation rate is reduced and the crystal orientation can be improved.
  • the size of the crystal lattice is reduced. Since the size of the Ru crystal lattice is larger than that of the Co crystal lattice, if the Ru crystal lattice is made smaller, it approaches that of Co, and the crystal orientation of the Co granular layer can be further improved.
  • the magnetic recording layer 22 is a magnetic layer having a single granular structure.
  • Examples of the magnetic recording layer 22 include CoCrPt—Cr 2 O 3 , CoCrPt—SiO 2 , and CoCrPt—TiO 2 . These materials may contain a plurality of oxides.
  • the exchange coupling layer 24 is a thin film (auxiliary recording layer) having a high perpendicular magnetic anisotropy and a high saturation magnetization Ms (saturation magnetization Ms higher than that of the granular magnetic layer 22) on the granular magnetic layer 22.
  • Exchange coupling of magnetic particles The purpose of the exchange coupling layer 24 is to improve the reverse domain nucleation magnetic field Hn, the heat-resistant fluctuation characteristics, and the overwrite characteristics.
  • a CoCrPt or CoCrPtB film can be used as the exchange coupling layer 24, for example.
  • exchange coupling is provided between the magnetic recording layer and the exchange coupling layer.
  • film formation is sequentially performed on the disk substrate 10 by a DC magnetron sputtering method in an Ar atmosphere using a vacuum-deposited film formation apparatus. In consideration of productivity, it is preferable to form these layers and films by in-line film formation.
  • the medium protective layer 26 is a protective layer for protecting the magnetic recording layer from the impact of the magnetic head.
  • Examples of the material constituting the medium protective layer 26 include Cr, Cr alloy, carbon, zirconia, and silica.
  • the film hardness of carbon formed by the CVD method is improved as compared with that formed by the sputtering method, the perpendicular magnetic recording layer can be more effectively protected against the impact from the magnetic head.
  • Lubricating layer 28 is, for example, a liquid lubricant, perfluoropolyether (PFPE), diluted with a freon-based solvent and applied to the surface of the medium by dipping, spin coating, or spraying, and heat treatment as necessary. To form.
  • PFPE perfluoropolyether
  • the exchange coupling layer 24 includes a metal having a hexagonal close-packed structure, and the change amount of the ratio c / a between the c-axis and the a-axis in the crystal lattice of this metal is
  • the change amount of the ratio c / a between the c-axis and the a-axis is
  • % or less ( + 0.8% or less or ⁇ 0.8% or more) is a state where the hexagonal close-packed structure is distorted. That is, this state distorts the hexagonal close-packed structure to increase (extend) the a-axis lattice spacing and decrease (shrink) the c-axis lattice spacing.
  • ion irradiation is performed on the entire surface of the exchange coupling layer 24.
  • the irradiated ions can narrow the c-axis lattice spacing of the hexagonal close-packed structure and widen the a-axis lattice spacing.
  • the amount of change in each of the c-axis and / or a-axis is
  • the present inventors examined whether or not the hexagonal close-packed structure was distorted by ion irradiation by diffracting the exchange coupling layer irradiated with Ar + ions.
  • a CoCrPtB film which is a film containing Pt and Co, was used as the exchange coupling layer, and the Co crystal lattice was examined.
  • FIGS. As can be seen from FIG. 2, the a-axis lattice spacing increases and the c-axis lattice spacing decreases as the dose in ion irradiation increases. Further, as can be seen from FIG. 3, the change amount of c / a increases as the dose amount in ion irradiation increases. Thus, it was confirmed that the hexagonal close-packed structure was distorted by ion irradiation.
  • the ion irradiation condition for distorting the hexagonal close-packed structure can be appropriately determined in consideration of the film thickness of the exchange coupling layer 24.
  • the dose amount in ion irradiation is preferably 1 ⁇ 10 13 to 5 ⁇ 10 14 (ions / cm 2 ).
  • the exchange coupling layer in which the hexagonal close-packed structure is distorted becomes thin.
  • the exchange coupling force of the exchange coupling layer having a reduced film thickness will be described.
  • the film thickness of the exchange coupling layer 24 is changed, the coercive force (Hc) and the reverse domain nucleation magnetic field (Hn) change.
  • Hc coercive force
  • Hn reverse domain nucleation magnetic field
  • Hn / Hc is used as an index representing the exchange coupling force.
  • the value of the inclination ⁇ of the magnetization curve is preferable, but Hn can be seen more easily than the value of ⁇ , so this value is examined.
  • a 60 nm thick soft magnetic layer (CoTaZrFe / Ru / CoTaZrFe), a 10 nm thick orientation control layer (NiW), a 20 nm thick underlayer (Ru), and a 13 nm thick magnetic recording layer (CoCrPt) -Oxide), exchange coupling layer, medium protective layer having a thickness of 5 nm, and lubricating layer having a thickness of 1.3 nm
  • the film thickness of the exchange coupling layer 24 is 10.5 nm and 7 nm. Hc and Hn at 5.5 nm, 4 nm, and 0 nm were determined.
  • Hc and Hn were measured by using a Kerr magnetometer manufactured by Neoarc and applying external magnetization with the Kerr diffraction angle of the magnetic recording layer set to the vertical direction. The result is shown in FIG. As can be seen from FIG. 4, when the exchange coupling is increased (when the thickness of the exchange coupling layer is reduced), the absolute value of Hn is increased because the square shape of the hysteresis of the magnetization curve is improved.
  • the slope ⁇ of the magnetization curve and the value of Hn / Hc when the film thickness of the exchange coupling layer 24 was 10.5 nm, 7 nm, 5.5 nm, 4 nm, and 0 nm were obtained.
  • the result is shown in FIG.
  • the value without the exchange coupling layer 24 and the value with the exchange coupling layer thickness of 5.5 nm are equivalent.
  • the value of Hn / Hc increases as the film thickness of the exchange coupling layer 24 decreases.
  • the exchange coupling force of the exchange coupling layer when the film thickness is changed preferably uses Hn / Hc as an index rather than ⁇ as an index.
  • the inventors changed the film thickness of the exchange coupling layer 24 to 10.5 nm, 7 nm, and 5.5 nm, and performed ion irradiation on each exchange coupling layer.
  • the case Hn / Hc was examined. The result is shown in FIG. As can be seen from FIG.
  • Hn / Hc is a negative value, preferably ⁇ 0.2 or less, more preferably ⁇ 0.5 or less. Further, within this range, it is preferable that the value when the ion irradiation is performed is smaller than that when the ion irradiation is not performed, and more preferably the value when the ion irradiation is performed compared with the case where the ion irradiation is not performed. -0.05 or less. Therefore, it is desirable to define the thickness of the exchange coupling layer so as to be such Hn / Hc, and to set the ion irradiation conditions so as to be such a thickness of the exchange coupling layer. Is desirable.
  • the reverse domain nucleation magnetic field Hn is preferably ⁇ 2000 Oe ( ⁇ 10 3 / 4 ⁇ A / m) or more.
  • the magnetic recording medium having the above configuration exhibits a high exchange coupling force even though the film thickness is thin by irradiating the exchange coupling layer with ions. Therefore, good magnetic recording / reproducing characteristics can be obtained by exhibiting exchange coupling force without increasing the spacing loss.
  • the minute exchange coupling generated between the magnetic recording layer having a fine structure that is difficult to produce and the exchange coupling layer can be controlled by ion irradiation. Since it can be easily performed without changing various characteristics, it can be manufactured without reducing productivity.
  • the magnetic recording medium includes a magnetic recording layer having a granular structure having a nonmagnetic layer between magnetic particles, and an exchange coupling layer provided on the magnetic recording layer and exchange-coupled between the magnetic particles.
  • the exchange coupling layer includes a metal having a hexagonal close-packed structure, and the amount of change in the ratio c / a between the c-axis and the a-axis in the crystal lattice of the metal is The configuration may be
  • the exchange coupling layer is a film containing Pt and Co, and the metal is Co.
  • the magnetic recording medium according to the present invention preferably has a configuration in which the exchange coupling layer has a thickness of 3 nm to 7 nm.
  • the magnetic recording medium according to the present invention is more preferably configured such that the ratio Hn / Hc of the reverse domain nucleation magnetic field Hn and the coercive force Hc of the exchange coupling layer is ⁇ 0.2 or less.
  • the method of manufacturing a magnetic recording medium according to the present invention includes a magnetic recording layer having a granular structure having a non-magnetic region between magnetic particles, and the magnetic particles provided on the magnetic recording layer and exchange-coupled to each other.
  • a change amount of the ratio c / a between the c-axis and the a-axis in the metal crystal lattice may be
  • Example 2 An amorphous aluminosilicate glass was formed into a disk shape by direct pressing to produce a glass disk, and a glass substrate was produced by subjecting this glass disk to grinding, polishing, and chemical strengthening sequentially.
  • a 60 nm thick soft magnetic layer CoTaZrFe / Ru / CoTaZrFe
  • a 10 nm thick NiW film On this glass substrate, a 60 nm thick soft magnetic layer (CoTaZrFe / Ru / CoTaZrFe), a 10 nm thick NiW film, a 20 nm thick Ru film, a 13 nm thick CoCrPt-SiO 2 film, and a 7 nm thick exchange
  • a bonding layer (CoCrPt) was sequentially formed by DC magnetron sputtering in an Ar atmosphere.
  • the exchange coupling layer was irradiated with Ar + ions at a dose of 4 ⁇ 10 13 (ions / cm 2 ).
  • a carbon layer having a thickness of 5 nm was formed on the exchange coupling layer by a CVD method, and a lubricating layer having a thickness of 1.3 nm was formed thereon by a dip method, thereby producing a magnetic recording medium of the example.
  • the obtained magnetic recording medium was evaluated for electromagnetic conversion characteristics.
  • the electromagnetic conversion characteristics were evaluated by examining the recording / reproducing characteristics of the magnetic head using a spin stand. Specifically, the recording was performed by changing the recording frequency to change the recording density, recording the signal, and reading the reproduction output of this signal.
  • As the magnetic head a perpendicular recording merge type head in which a perpendicular recording single pole head (for recording) and a GMR head (for reproduction) were integrated was used. The result is shown in FIG.
  • FIG. 7 is a diagram showing the recording density dependence of the normalized output (normalized TAA) obtained from the output voltage.
  • Comparative example A comparative magnetic recording medium was fabricated in the same manner as in the example except that the film thickness of the exchange coupling layer was 10.5 nm and the exchange coupling layer was not irradiated with ions. The obtained magnetic recording medium was evaluated for electromagnetic conversion characteristics in the same manner as in the examples. The results are also shown in FIG.
  • the magnetic recording medium of the example As can be seen from FIG. 7, in the magnetic recording medium of the example, the recording density so-called T 50 when the output voltage obtained from the roll-off is 50% is improved. That is, the magnetic recording medium of the embodiment has a high resolution of the medium output. This is considered to be because, in the magnetic recording medium of the example, a desired exchange coupling force can be obtained even when the film thickness is thin by ion irradiation, and the spading loss is reduced.
  • the magnetic recording layer and the exchange coupling layer are not particularly limited in their structures, but preferably the magnetic recording layer is at least one magnetic layer having a granular structure, and the exchange coupling layer has a granular structure, A so-called cap layer or an amorphous layer having no crystal structure, in which the degree of isolation of particles is less than that of a continuous film or a granular layer, can be used.
  • the magnetic recording layer and the exchange coupling layer are considered to exhibit the strongest exchange coupling when in direct contact with each other, but it is not always necessary to make direct contact with each other.
  • the relative position between the magnetic recording layer and the exchange coupling layer is preferably a magnetic recording layer in the vicinity of the recording / reproducing head.
  • a perpendicular recording medium having a soft magnetic backing layer that assists the head writing magnetic field may be disposed near the head and the magnetic recording layer may be disposed relatively away from the head.
  • the layer configuration, the material, the number of members, the size, the processing procedure, and the like in the above embodiment are merely examples, and various modifications can be made within the range where the effects of the present invention are exhibited. In addition, various modifications can be made without departing from the scope of the object of the present invention.

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Abstract

　スペーシングロスを小さくして良好な磁気記録再生特性を発揮することができる磁気記録媒体及びその製造方法を提供すること。本発明の磁気記録媒体の製造方法は、非磁性基板上に、柱状の磁性粒子間に非磁性の粒界部を有するグラニュラ構造の磁気記録層と、前記磁気記録層上に設けられ、前記磁性粒子同士を交換結合させる作用を付与するための交換結合層とを具備する磁気記録媒体を製造するものであって、前記磁気記録層上に交換結合層を積層した後、前記交換結合層の全面に対してイオン照射を行うイオン照射工程を有することを特徴とする。

Description

磁気記録媒体及びその製造方法
　本発明は磁気記録媒体及びその製造方法に関し、特に、垂直磁気記録方式の磁気記録媒体及びその製造方法に関する。
　近年、ＨＤＤ（ハードディスクドライブ）に代表される磁気記録装置では、高い記録分解能が得られるので、垂直二層媒体と単磁極ヘッドで構成された垂直磁気記録方式が実用化されている。さらに、面記録密度を向上させる方策として、記録を担う磁性層を微細化する技術が開発されている。この技術においては、微細化により磁性粒子の熱安定性が低下して、記録した情報の劣化、消失といういわゆる熱揺らぎ問題に直面する。この問題を解決するために、個々の磁性粒子を磁気的に結合させ磁気的に安定にする交換結合型媒体を用いて、磁性微粒子構造に熱安定性を増すことが行われている。例えば、ＣＧＣ媒体では、微粒子構造を持ったグラニュラに交換結合層を設けて、個々が分離した磁性粒子を、交換結合層を介して交換結合させている（特許文献１）。
米国特許公報第６，４６８，６７０号
　しかしながら、上記のような構造において交換結合を強くするためには、交換結合層の厚さをある程度厚くする必要がある。交換結合層の厚さを厚くすると、記録を担う主記録層から磁気ヘッドまでの距離が必然的に遠くなってしまい、いわゆるスペーシングロスが大きくなるという問題がある。
　本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり、スペーシングロスを小さくして良好な磁気記録再生特性を発揮することができる磁気記録媒体及びその製造方法を提供することを目的とする。
　本発明の磁気記録媒体の製造方法は、非磁性基板上に、柱状の磁性粒子間に非磁性の粒界部を有するグラニュラ構造の磁気記録層と、前記磁気記録層上に設けられ、前記磁性粒子同士を交換結合させる作用を付与するための交換結合層とを具備する磁気記録媒体を製造する磁気記録媒体の製造方法であって、前記磁気記録層上に交換結合層を積層した後、前記交換結合層の全面に対してイオン照射を行うイオン照射工程を有することを特徴とする。
　本発明の磁気記録媒体の製造方法は、非磁性基板上に、柱状の磁性粒子間に非磁性の粒界部を有するグラニュラ構造の磁気記録層と、前記磁気記録層上に設けられ、前記磁性粒子同士を交換結合させる作用を付与するための交換結合層とを具備する磁気記録媒体を製造する磁気記録媒体の製造方法であって、前記交換結合層に含まれる六方最密充填構造を持つ金属の結晶格子におけるｃ軸とａ軸との比ｃ／ａの変化量が｜０．２｜％以上になるように、前記交換結合層の全面に対して、イオン照射を行うイオン照射工程を有することを特徴とする。
　これらの方法によれば、イオン照射により、作製の難しい微細構造をもつ磁気記録層とさらに交換結合層との間に生じる微少な交換結合を効果的に制御することができるので、磁気記録媒体としての諸特性を変化させることなく、簡便にできることから生産性を落とすことなく作製が可能となる。
　本発明の磁気記録媒体の製造方法においては、前記交換結合層がＰｔ及びＣｏを含む膜であり、前記金属がＣｏであることが好ましい。
　本発明の磁気記録媒体の製造方法においては、前記交換結合層の厚さが７ｎｍ以下であり、前記イオン照射におけるドーズ量が１×１０13～１×１０15（イオン／ｃｍ2）の範囲内であることが好ましい。
　本発明の磁気記録媒体の製造方法においては、前記イオン照射工程は、磁気記録層上に交換結合層を積層し、さらにその上に保護層を形成した後、当該保護層の上からイオンを照射することが好ましい。
　本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板上に、柱状の磁性粒子間が空間的に非磁性の粒界部を有するグラニュラ構造の磁気記録層と、前記磁気記録層上に設けられ、前記磁性粒子同士を交換結合させる作用を付与するための交換結合層とを具備する磁気記録媒体であって、逆磁区核形成磁界Ｈｎが－２０００Ｏｅ（×１０3／４π　Ａ／ｍ）以上であり、逆磁区核形成磁界Ｈｎと保磁力Ｈｃとの比Ｈｎ／Ｈｃが－０．５以下であり、前記交換結合層の膜厚が７ｎｍ以下であることを特徴とする。
　この構成によれば、交換結合層にイオン照射を行うことにより、膜厚が薄いにも拘わらず高い交換結合力を発揮することができる。このため、スペーシングロスを大きくすることなく、交換結合力を発揮して良好な磁気記録再生特性を得ることができる。
　本発明の磁気記録媒体においては、前記交換結合層がＰｔ、Ｃｏ及びＣｒを含むものであることが好ましい。
　本発明の磁気記録媒体は、非磁性基板上に、柱状の磁性粒子間が空間的に非磁性の粒界部を有するグラニュラ構造の磁気記録層と、前記磁気記録層上に設けられ、前記磁性粒子同士を交換結合させる作用を付与するための交換結合層とを具備する磁気記録媒体であって、逆磁区核形成磁界Ｈｎが－２０００Ｏｅ（×１０3／４π　Ａ／ｍ）以上であり、逆磁区核形成磁界Ｈｎと保磁力Ｈｃとの比Ｈｎ／Ｈｃが－０．５以下であり、前記交換結合層の膜厚が７ｎｍ以下であるので、スペーシングロスを小さくして良好な磁気記録再生特性を発揮することができる。
本発明の実施の形態に係る磁気記録媒体の構成を示す図である。 格子定数の変化量とイオン照射のドーズ量との間の関係を示す図である。 ｃ／ａ変化量とイオン照射のドーズ量との間の関係を示す図である。 交換結合層厚とＨｃ及びＨｎとの間の関係を示す図である。 交換結合層厚とＨｎ／Ｈｃ及び磁化曲線の傾きαとの間の関係を示す図である。 Ｈｎ／Ｈｃとイオン照射のドーズ量との間の関係を示す図である。 出力電圧から求められた規格化出力の記録密度依存性を示す図である。
　以下、本発明の実施の形態について添付図面を参照して詳細に説明する。
　図１は、本発明の実施の形態に係る磁気記録媒体の概略構成を示す断面図である。この磁気記録媒体は、垂直磁気記録再生方式に用いられる磁気記録媒体である。
　図１に示す磁気記録媒体１００は、ディスク基体１０、付着層１２、第１軟磁性層１４ａ、スペーサ層１４ｂ、第２軟磁性層１４ｃ、配向制御層１６、第１下地層１８ａ、第２下地層１８ｂ、磁気記録層２２、補助記録層２４、媒体保護層２６、及び潤滑層２８がその順で積層されて構成されている。なお、第１軟磁性層１４ａ、スペーサ層１４ｂ、第２軟磁性層１４ｃは、あわせて軟磁性層１４を構成する。第１下地層１８ａと第２下地層１８ｂはあわせて下地層１８を構成する。
　ディスク基体１０としては、例えば、ガラス基板、アルミニウム基板、シリコン基板、プラスチック基板などを用いることができる。ディスク基体１０にガラス基板を用いる場合には、例えば、アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型してガラスディスクを作製し、このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施すことにより作製することができる。
　付着層１２は、ディスク基体１０との間の密着性を向上させるための層であり、軟磁性層１４の剥離を防止することができる。付着層１２としては、例えば、ＣｒＴｉ膜などを用いることができる。
　軟磁性層１４の第１軟磁性層１４ａ及び第２軟磁性層１４ｃとしては、例えば、ＦｅＣｏＴａＺｒ膜などを用いることができる。スペーサ層１４ｂとしては、Ｒｕ膜などを挙げることができる。第１軟磁性層１４ａと第２軟磁性層１４ｃとは、反強磁性交換結合（ＡＦＣ（Antiferro-magnetic　exchange　coupling）しており、これにより、軟磁性層１４の磁化方向を高い精度で磁路（磁気回路）に沿って整列させることができ、磁化方向の垂直成分を極めて少なくして、軟磁性層１４から生じるノイズを低減することができる。
　配向制御層１６は、軟磁性層１４を保護すると共に、下地層１８の結晶粒の配向を促進する。配向制御層１６の材料としては、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂから選択したものを用いることができる。さらに、これらの金属を主成分とし、Ｔｉ、Ｖ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗのいずれか１つ以上の添加元素を含む合金を用いても良い。例えば、ＮｉＷ、ＣｕＷ、ＣｕＣｒが好適である。
　下地層１８を構成する材料はｈｃｐ構造を有し、磁気記録層２２を構成する材料のｈｃｐ構造の結晶をグラニュラ構造として成長させることができる。したがって、下地層１８の結晶配向性が高いほど、磁気記録層２２の配向性を向上させることができる。下地層１８の材質としては、Ｒｕの他に、ＲｕＣｒ、ＲｕＣｏを挙げることができる。Ｒｕはｈｃｐ構造をとり、Ｃｏを主成分とする磁気記録層を良好に配向させることができる。
　本実施の形態において、下地層１８は、２層構造のＲｕ膜で構成されている。上層側の第２下地層１８ｂを形成する際に、下層側の第１下地層１８ａを形成するときよりもＡｒのガス圧を高くしている。ガス圧を高くするとスパッタリングされるプラズマイオンの自由移動距離が短くなるため、成膜速度が遅くなり、結晶配向性を改善することができる。また高圧にすることにより、結晶格子の大きさが小さくなる。Ｒｕの結晶格子の大きさはＣｏの結晶格子よりも大きいため、Ｒｕの結晶格子を小さくすればＣｏのそれに近づき、Ｃｏのグラニュラ層の結晶配向性をさらに向上させることができる。
　磁気記録層２２は、１層のグラニュラ構造の磁性層である。磁気記録層２２としては、ＣｏＣｒＰｔ-Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＣｒＰｔ－ＳｉＯ２、ＣｏＣｒＰｔ－ＴｉＯ２などを挙げることができる。これらの材料においては、複数の酸化物が含まれていても良い。
　交換結合層２４は、グラニュラ磁性層２２上に高い垂直磁気異方性かつ高い飽和磁化Ｍs（グラニュラ磁性層２２よりも高い飽和磁化Ｍs）を示す薄膜（補助記録層）であり、磁気記録層の磁性粒子同士を交換結合する。交換結合層２４は、逆磁区核形成磁界Ｈｎ、耐熱揺らぎ特性の改善、オーバーライト特性の改善を目的とする。交換結合層２４としては、例えば、ＣｏＣｒＰｔや、ＣｏＣｒＰｔＢ膜などを用いることができる。このような構成の磁気記録媒体においては、磁気記録層と交換結合層との間に交換結合が付与される。
　付着層１２から交換結合層２４までは、ディスク基体１０上に、真空引きを行った成膜装置を用いて、Ａｒ雰囲気中でＤＣマグネトロンスパッタリング法にて順次成膜を行う。生産性を考慮すると、インライン型成膜によりこれらの層や膜を形成することが好ましい。
　媒体保護層２６は、磁気ヘッドの衝撃から磁気記録層を保護するための保護層である。媒体保護層２６を構成する材料としては、例えば、Ｃｒ、Ｃｒ合金、カーボン、ジルコニア、シリカなどが挙げられる。一般に、ＣＶＤ法によって成膜されたカーボンはスパッタリング法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対してより有効に垂直磁気記録層を保護することができる。
　潤滑層２８は、例えば、液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテル（ＰＦＰＥ）をフレオン系などの溶媒で希釈し、媒体表面にディッピング法、スピンコート法、スプレイ法によって塗布し、必要に応じ加熱処理を行って形成する。
　次に、本発明に係る磁気記録媒体の交換結合層について説明する。
　本発明に係る磁気記録媒体において、交換結合層２４は、六方最密充填構造を持つ金属を含み、この金属の結晶格子におけるｃ軸とａ軸との比ｃ／ａの変化量が｜０．２｜％以上｜０．８｜％以下であることが好ましい。
　六方最密充填構造においてｃ軸とａ軸との比ｃ／ａの変化量が｜０．２｜％以上（＋０．２％以上又は－０．２％以下）｜０．８｜％以下（＋０．８％以下又は－０．８％以上）である状態は、六方最密充填構造が歪んだ状態である。すなわち、この状態は、六方最密充填構造を歪ませて、ａ軸格子間隔を大きくし（延ばす）、ｃ軸格子間隔を小さくする（縮ませる）。このように、六方最密充填構造を歪ませるためには、交換結合層２４全面に対してイオン照射を行う。この照射されたイオンにより、六方最密充填構造のｃ軸格子間隔を狭め、ａ軸格子間隔を広げることができる。なお、ｃ軸及び／又はａ軸の個々の変化量は、｜０．１｜％以上（＋０．１％以上又は－０．１％以下）、好ましくは、｜０．２｜％以上（＋０．２％以上又は－０．２％以下）であることが好ましい。
　本発明者らは、Ａｒ+イオンを照射した交換結合層をＸ線回折して、イオン照射により六方最密充填構造が歪むかどうかについて調べた。ここでは、交換結合層として、Ｐｔ及びＣｏを含む膜であるＣｏＣｒＰｔＢ膜を用い、Ｃｏの結晶格子について調べた。その結果を図２及び図３に示す。図２から分かるように、イオン照射におけるドーズ量を増加するにしたがって、ａ軸格子間隔が大きくなり、ｃ軸格子間隔が小さくなっている。また、図３から分かるように、イオン照射におけるドーズ量を増加するにしたがって、ｃ／ａの変化量が大きくなっている。このように、イオン照射により六方最密充填構造が歪むことが確認された。
　このように六方最密充填構造を歪ませるイオン照射の条件としては、交換結合層２４の膜厚を考慮して適宜決定することができる。例えば、交換結合層２４の厚さが３ｎｍ以上７ｎｍ以下である場合においては、イオン照射におけるドーズ量は１×１０13～５×１０14（イオン／ｃｍ2）であることが好ましい。
　このように六方最密充填構造を歪ませた交換結合層は膜厚が薄くなる。このように、膜厚が薄くなった交換結合層の交換結合力について説明する。交換結合層２４の膜厚を変えると、保磁力（Ｈｃ）及び逆磁区核形成磁界（Ｈｎ）が変化する。交換結合層２４が厚いほどＨｃが低下してＨｎの絶対値が大きくなる（値は負なので低くなる）。ここでは、交換結合力を表す指標としてＨｎ／Ｈｃを用いる。実際は、磁化曲線の傾きαの値の方が好ましいが、αの値よりもより簡便にＨｎを見ることができるのでこの値で調べる。
　ガラス基板上に、厚さ６０ｎｍの軟磁性層（CoTaZrFe/Ru/CoTaZrFe）、厚さ１０ｎｍの配向制御層（NiW）、厚さ２０ｎｍの下地層（Ru）、厚さ１３ｎｍの磁気記録層（CoCrPt-酸化物）、交換結合層、厚さ５ｎｍの媒体保護層、及び厚さ１．３ｎｍの潤滑層を順次積層してなる磁気記録媒体において、交換結合層２４の膜厚を１０．５ｎｍ、７ｎｍ、５．５ｎｍ、４ｎｍ、０ｎｍとしたときのＨｃ及びＨｎを求めた。なお、Ｈｃ及びＨｎの測定には、ネオアーク社製Kerr磁気測定装置を用い、磁気記録層のKerr回折角度を垂直方向にして外部磁化を印加して行った。その結果を図４に示す。図４から分かるように、交換結合が大きくなると（交換結合層の厚さが薄くなると）、磁化曲線のヒステリシスの角形が良くなるためにＨｎの絶対値が大きくなる。
　また、このように交換結合層２４の膜厚を１０．５ｎｍ、７ｎｍ、５．５ｎｍ、４ｎｍ、０ｎｍとしたときの磁化曲線の傾きαと、Ｈｎ／Ｈｃの値を求めた。その結果を図５に示す。図５から分かるように、磁化曲線の傾きαでは、交換結合層２４がないものと、交換結合層厚５．５ｎｍのものとが同等の値となっている。一方、Ｈｎ／Ｈｃの値は、交換結合層２４の膜厚が薄くなるにしたがって高くなっている。このように、膜厚を変えたときの交換結合層の交換結合力については、αを指標にするよりもＨｎ／Ｈｃを指標にした方が好ましいことが分かる。
　ここで、本発明者らは、上記構成を有する磁気記録媒体において、交換結合層２４の膜厚を１０．５ｎｍ、７ｎｍ、５．５ｎｍと変えて、それぞれの交換結合層にイオン照射を行った場合のＨｎ／Ｈｃを調べた。その結果を図６に示す。図６から分かるように、交換結合力の指標となるＨｎ／Ｈｃについて、膜厚１０．５ｎｍでイオン照射を行わない交換結合層と、膜厚７ｎｍでイオン照射（ドーズ量：４×１０13（イオン／ｃｍ2）した交換結合層とでほぼ同じ値を示した。すなわち、交換結合層にイオン照射を行うことにより、膜厚が薄いにも拘わらず高い交換結合力を発揮させることができた。
　本発明において、Ｈｎ／Ｈｃは負の値であること、好ましくは－０．２以下、より好ましくは－０．５以下である。また、この範囲内で、イオン照射をしない場合に比べて、イオン照射を行った場合の値が小さいことが好ましく、さらに好ましくはイオン照射しない場合に比べて、イオン照射を行った場合の値が－０．０５以下小さいことである。したがって、このようなＨｎ／Ｈｃとなるように、交換結合層の厚さを規定することが望ましく、また、このような交換結合層の厚さになるように、イオン照射の条件を設定することが望ましい。また、逆磁区核形成磁界Ｈｎは、－２０００Ｏｅ（×１０3／４π　Ａ／ｍ）以上であることが好ましい。
　上記構成を持つ磁気記録媒体は、交換結合層にイオン照射を行うことにより、膜厚が薄いにも拘わらず高い交換結合力を発揮する。このため、スペーシングロスを大きくすることなく、交換結合力を発揮して良好な磁気記録再生特性を得ることができる。また、本発明の方法においては、イオン照射により、作製の難しい微細構造をもつ磁気記録層とさらに交換結合層との間に生じる微少な交換結合を制御することができるので、磁気記録媒体としての諸特性を変化させることなく、簡便にできることから生産性を落とすことなく作製が可能となる。
　また、本発明にかかる磁気記録媒体は、磁性粒子の間に非磁性層を持つグラニュラ構造を有する磁気記録層と、前記磁気記録層上に設けられ、前記磁性粒子同士を交換結合する交換結合層と、を具備する磁気記録媒体であって、前記交換結合層は、六方最密充填構造を持つ金属を含み、前記金属の結晶格子におけるｃ軸とａ軸との比ｃ／ａの変化量が｜０．２｜％以上｜０．８｜％以下である構成であっても良い。
　また、本発明にかかる磁気記録媒体は、前記交換結合層がＰｔ及びＣｏを含む膜であり、前記金属がＣｏである構成がより好ましい。
　また、本発明にかかる磁気記録媒体は、前記交換結合層の厚さが３ｎｍ以上７ｎｍ以下である構成がより好ましい。
　また、本発明にかかる磁気記録媒体は、前記交換結合層の逆磁区核形成磁界Ｈｎと保磁力Ｈｃとの比Ｈｎ／Ｈｃが－０．２以下である構成がより好ましい。
　また、本発明にかかる磁気記録媒体の製造方法は、磁性粒子の間に非磁性領域を持つグラニュラ構造を有する磁気記録層と、前記磁気記録層上に設けられ、前記磁性粒子同士を交換結合させる作用を付与する交換結合層と、を具備する磁気記録媒体の製造方法であって、前記交換結合層に対して、イオン照射を行って、前記交換結合層に含まれる六方最密充填構造を持つ金属の結晶格子におけるｃ軸とａ軸との比ｃ／ａの変化量を｜０．２｜％以上にする構成であっても良い。
　次に、本発明の効果を明確にするために行った実施例について説明する。
　（実施例）
　アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型してガラスディスクを作製し、このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施すことによりガラス基板を作製した。このガラス基板上に、厚さ６０ｎｍの軟磁性層（CoTaZrFe/Ru/CoTaZrFe）、厚さ１０ｎｍのNiW膜、厚さ２０ｎｍのRu膜、厚さ１３ｎｍのCoCrPt-SiO2膜、厚さ７ｎｍの交換結合層（CoCrPt）を、Ａｒ雰囲気中でＤＣマグネトロンスパッタリング法により順次成膜した。次いで、交換結合層に対して、ドーズ量４×１０13（イオン／ｃｍ2）でＡｒ+イオンを照射した。次いで、交換結合層上にＣＶＤ法により厚さ５ｎｍのカーボン層を形成し、その上にディップ法により厚さ１．３ｎｍの潤滑層を形成して実施例の磁気記録媒体を作製した。
　得られた磁気記録媒体について電磁変換特性評価を行った。電磁変換特性評価は、スピンスタンドを用いて磁気ヘッドによる記録再生特性を調べることにより行った。具体的には、記録周波数を変えて記録密度を変化させて信号を記録し、この信号の再生出力を読み取ることにより調べた。なお、磁気ヘッドとしては、垂直記録用単磁極ヘッド（記録用）、ＧＭＲヘッド（再生用）が一体となった垂直記録用マージ型ヘッドを用いた。その結果を図７に示す。図７は、出力電圧から求められた規格化出力（正規化ＴＡＡ）の記録密度依存性を示す図である。
　（比較例）
　交換結合層の膜厚を１０．５ｎｍとし、交換結合層にイオン照射を行わないこと以外は実施例と同様にして比較例の磁気記録媒体を作製した。得られた磁気記録媒体について実施例と同様にして電磁変換特性評価を行った。その結果を図７に併記する。
　図７から分かるように、実施例の磁気記録媒体は、ロールオフから求めた出力電圧が５０%になるときの記録密度いわゆるＴ50が良くなっている。すなわち、実施例の磁気記録媒体は、媒体出力の解像度が良くなっている。これは、実施例の磁気記録媒体においては、イオン照射により膜厚が薄くても所望の交換結合力が得られ、スページングロスが低下するためであると考えられる。
　本発明は上記実施の形態に限定されず、適宜変更して実施することができる。例えば、磁性記録層及び交換結合層は、特にその構造に限定はされないが、好ましくは磁性記録層がグラニュラ構造を有する少なくとも一つの磁性層であって、交換結合層はグラニュラ構造を有するものや、連続膜、グラニュラ層よりも粒子の孤立化の程度が少ない、いわゆるキャップ層や、結晶構造を有さないアモルファス層を用いることができる。また、磁性記録層と交換結合層とは直接接する場合が最も強い交換結合を示すと考えられるが、必ずしも直接接する必要はない。またさらに、磁性記録層と交換結合層の相対位置は、記録再生ヘッドの近傍に磁性記録層を配置する方がよいと考えられるが、ヘッド書き込み磁界を補助する軟磁性裏打ち層がある垂直記録媒体などでは、記録層に十分な書き込み磁界が印加されるのであれば、交換結合層がヘッドに近く、磁性記録層がヘッドから相対的に離れて配置されても良い。
　また、上記実施の形態における層構成、部材の材質、個数、サイズ、処理手順などは一例であり、本発明の効果を発揮する範囲内において種々変更して実施することが可能である。その他、本発明の目的の範囲を逸脱しない限りにおいて適宜変更して実施することが可能である。

Claims (7)

  1. 　非磁性基板上に、柱状の磁性粒子間に非磁性の粒界部を有するグラニュラ構造の磁気記録層と、前記磁気記録層上に設けられ、前記磁性粒子同士を交換結合させる作用を付与するための交換結合層とを具備する磁気記録媒体を製造する磁気記録媒体の製造方法であって、前記磁気記録層上に交換結合層を積層した後、前記交換結合層の全面に対してイオン照射を行うイオン照射工程を有することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
  2. 　非磁性基板上に、柱状の磁性粒子間に非磁性の粒界部を有するグラニュラ構造の磁気記録層と、前記磁気記録層上に設けられ、前記磁性粒子同士を交換結合させる作用を付与するための交換結合層とを具備する磁気記録媒体を製造する磁気記録媒体の製造方法であって、前記交換結合層に含まれる六方最密充填構造を持つ金属の結晶格子におけるｃ軸とａ軸との比ｃ／ａの変化量が｜０．２｜％以上になるように、前記交換結合層の全面に対して、イオン照射を行うイオン照射工程を有することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
  3. 　前記交換結合層がＰｔ及びＣｏを含む膜であり、前記金属がＣｏであることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の磁気記録媒体の製造方法。
  4. 　前記交換結合層の厚さが７ｎｍ以下であり、前記イオン照射におけるドーズ量が１×１０13～１×１０15（イオン／ｃｍ2）の範囲内であること特徴とする請求項１又は請求項２記載の磁気記録媒体の製造方法。
  5. 　前記イオン照射工程は、磁気記録層上に交換結合層を積層し、さらにその上に保護層を形成した後、当該保護層の上からイオンを照射することを特徴とする請求項１又は請求項２記載の磁気記録媒体の製造方法。
  6. 　非磁性基板上に、柱状の磁性粒子間が空間的に非磁性の粒界部を有するグラニュラ構造の磁気記録層と、前記磁気記録層上に設けられ、前記磁性粒子同士を交換結合させる作用を付与するための交換結合層とを具備する磁気記録媒体であって、逆磁区核形成磁界Ｈｎが－２０００Ｏｅ以上であり、逆磁区核形成磁界Ｈｎと保磁力Ｈｃとの比Ｈｎ／Ｈｃが－０．５以下であり、前記交換結合層の膜厚が７ｎｍ以下であることを特徴とする磁気記録媒体。
  7. 　前記交換結合層がＰｔ、Ｃｏ及びＣｒを含むものであることを特徴とする請求項６記載の磁気記録媒体。
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