CN1910267B - 磁盘用润滑剂及其制造方法、磁盘及其制造方法 - Google Patents

磁盘用润滑剂及其制造方法、磁盘及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种润滑剂及磁盘，该润滑剂即使在10nm以下的极低的上浮量下，也可以防止飞毛静磨擦故障和腐蚀故障，即使如在5400rpm以上的高速转动中，也可以抑制迁移，形成附着性高的润滑层，特别用于形成对加载卸载方式用合适的润滑层。本发明通过使至少含有全氟聚醚的润滑剂进行脱气处理后进行精制处理，或使至少含有全氟聚醚的液态的润滑剂气化，使气化后的全氟聚醚分子在其平均自由行程以内的距离液化，精制处理所述润滑剂。通过使得到的润滑剂在直到在基板上形成碳系保护层的磁盘的保护层上成膜；形成润滑层，得到磁盘。磁盘润滑剂含有全氟聚醚，其分子量分散度在1.3以下。

Description

磁盘用润滑剂及其制造方法、磁盘及其制造方法
技术领域
本发明涉及用于形成装在硬盘驱动器等磁盘装置上的磁盘的润滑层的润滑剂及其制造方法以及磁盘及其制造方法。
背景技术
在硬盘驱动器(HDD)等磁盘装置中，在停止时，在磁盘面的内周区域上设置的接触滑动用区域(CSS区域)中接触磁头，在起动时，使磁头在CSS区域中与盘面接触滑动，同时浮起后，在CSS区域外侧设置的记录再生用的盘区域面上进行记录再生，可以采用CSS(Contact Startand Stop)方式。在结束动作时，使磁头从记录再生区域到CSS区域避开后，在CSS区域中与盘面接触滑动，同时使其着地、停止。在CSS方式中，把发生接触滑动的起动动作及结束动作称为CSS动作。
在这样的CSS方式用磁盘中必须在盘面上设置CSS区域和记录再生区域两者。另外，必须在磁盘面上设置具有一定表面粗糙度的凹凸形状，以使在磁头和磁盘接触时两者不互相吸附。
为了通过在CSS动作时发生的磁头和磁盘的接触滑动来缓和损伤，例如，根据特开昭62-66417号公报(专利文献1)等可以了解涂布了具有HOCH2-CF2O-(C2F4O)p-(CF2O)q-CH2OH结构的全氟烷基聚醚润滑剂的磁记录介质等。
另外，同样作为CSS耐久性高的磁记录介质，特开平9-282642号公报(专利文献2)和特开平10-143838号公报(专利文献3)被人们所熟悉。进而，作为使用由超临界萃取法精制而成的润滑剂、具有良好的滑动性及CSS耐久性的磁记录介质，特开2001-164279号公报(专利文献4)被人们所熟悉。
专利文献1：特开昭62-66417号公报
专利文献2：特开平9-282642号公报
专利文献3：特开平10-143838号公报
专利文献4：特开2001-164279号公报
发明内容
发明要解决的课题
最近正在取代CSS方式引入LUL(Load Unload：加载卸载)方式的磁盘装置。LUL方式是在停止时使磁头退避到位于磁盘外的被称为坡道的倾斜台，在起动时，在磁盘开始运转后，使磁头从坡道向磁盘上滑动，之后进行再记录。该一连串的动作被称为LUL动作。LUL方式与CSS方式相比，由于可以广泛确保磁盘面上的记录再生用区域，故对高信息容量化优选。另外，由于不必在磁盘面上设置CSS用的凹凸形状，可以使磁盘面非常平滑，因此，由于可以使磁头的上浮量进一步下降，可以适于记录信号的高S/N比化。
由于随着LUL方式的导入，使磁头的上浮量进一步下降，即使在10nm以下的极低的上浮量中也可以谋求磁盘稳定动作。然而，若以这样的极低的上浮量使磁头在磁盘面上浮起飞行，会产生飞毛静磨擦故障(fly-stiction trouble)和头腐蚀故障频发的问题。
所谓飞毛静磨擦故障是在磁头浮起飞行时导致浮起姿势或上浮量改变的故障，其伴随着不规则的再生输出改变。有时根据场合在浮起飞行中磁盘和磁头接触发生磁头压扁故障，破坏磁盘。
所谓腐蚀故障是磁头的元件部腐蚀、导致妨害记录再生的故障，根据场合有时不能记录再生或腐蚀元件膨胀，在浮起飞行中给磁盘表面造成损伤。
另外，最近为了使磁盘装置的应答速度加快，正在提高磁盘的转动速度。适合可携带用途的小径2.5英寸型磁盘装置的转数现在是4200rpm左右，但最近通过以5400rpm以上的高速转动进行应答特性提高。
若以这样的高速使磁盘转动，随着转动由于离心力使润滑层移动(迁移)，可以使磁盘面内润滑层膜厚形成不均匀的现象明显化。
若在盘外周侧润滑层膜厚肥厚，在LUL动作时，磁头从盘外周侧进入时，容易发生飞毛静磨擦故障或头压扁的故障，而若在内周侧润滑层膜厚减少，由于润滑性能下降，容易发生头压扁的故障。
现在使用的专利文献1、专利文献2、专利文献3和专利文献4等记载的润滑技术是主要以改善CSS动作为主要着眼点开发出的技术，若在LUL方式用磁盘中使用，所述故障发生频率高，很难满足最早、最近要求磁盘的可靠性。因此成为妨害LUL方式用磁盘的高容量化、高S/N化及高应答性的主要原因。
在这种情况下，本发明的目的是提供一种润滑剂，其即使在例如10nm以下的极低的浮起量中也可以防止飞毛磨擦故障和腐蚀故障等，即使在例如以5400rpm以上的高速转动中也能用于形成可以抑制迁移的、附着性高的润滑层；以及使用该润滑剂形成润滑层的磁盘，特别是用于形成适合LUL(加载卸载)方式用的润滑层的润滑剂及磁盘。
解决课题的方法
本发明人为了达到所述目的，在最近的磁盘中对可以显著化的所述故障进行研究后可以发现以下的机理大概发生的结果。
若磁头的上浮量为10nm以下的极低的上浮量，发现磁头在浮起飞行中介助空气分子，成为在磁盘面上的润滑层上反复作用隔热压缩及隔热膨胀，润滑层容易反复受到加热冷却。因此发现容易促进构成润滑层的润滑剂的低分子化。
只要润滑剂低分子化，流动性就会提高，与保护层的附着下降。考察流动性高的润滑剂向与极窄的位置有关的磁头移动堆积，浮起姿势变得不稳定，发生飞毛静磨擦故障。
特别是最近导入的装有NPAB(negative pressure air bearingsurface)滑触头，即负压滑触头的磁头，由于通过在磁头下面发生的强负压容易吸引润滑剂，可以认为促进了移动堆积现象。
移动的润滑剂有时会生成氟酸等酸，有时使磁头的元件部腐蚀。特别是装有磁抵抗效果型元件的磁头容易腐蚀。
本发明人发现了LUL方式促进这些故障的发生。LUL方式的情况与CSS方式的情况不同，由于磁头没有在磁盘面上接触滑动，判断在磁头上移动堆积的润滑剂很难一次向磁盘侧转写除去。考察认为，在现有的CSS方式的情况，由于向磁头移动的润滑剂通过与磁盘的CSS区域接触滑动，容易进行清洗，这些故障没有明显化。
本发明人根据这些研究成果，对照所述的目的进行进一步研究，继续详细进行有关润滑剂的研究的结果，用下述结构达到完成本发明。
即本发明人发现根据以下发明可以解决上述课题，完成了本发明。
本发明具有以下结构。
(结构1)磁盘用润滑剂的制造方法，该方法是用于形成设在磁盘表面的润滑层的润滑剂的，其特征在于，将至少含有全氟聚醚的润滑剂进行脱气处理后进行精制处理。
(结构2)磁盘用润滑剂的制造方法，该方法是用于形成设在磁盘表面的润滑层的润滑剂的，其特征在于，通过将至少含有全氟聚醚的液态的润滑剂气化、使气化后的全氟聚醚分子在其平均自由行程以内的距离液化，精制处理所述润滑剂。
(结构3)如结构1或结构2所述的磁盘用润滑剂的制造方法，其特征在于在减压环境中进行所述精制处理。
(结构4)如结构1至3中任一个所述的磁盘用润滑剂的制造方法，其特征在于，所述润滑剂至少含有用化学式表示的化合物。
Figure S05802462620060724D000041
式中的p、q为自然数。
(结构5)磁盘用润滑剂，该润滑剂是用如结构1至4中任一个所述的制造方法得到的，其特征在于，重均分子量为4000～8000，分子量分散度为1～1.3。
(结构6)如结构5所述的磁盘用润滑剂，其特征在于，在用核磁共振法测定的所述润滑剂中，作为主要成分含有的全氟聚醚的含有率高于85％。
(结构7)磁盘，该磁盘是在基板上至少具有磁性层、保护层和润滑层，其特征在于，所述润滑层是用结构1至结构4中任一个所述的制造方法得到的磁盘用润滑剂、或结构5或6所述的磁盘用润滑剂在保护层上成膜而成。
(结构8)结构7所述的磁盘，其特征在于搭载在加载卸载方式的磁盘装置上。
(结构9)磁盘的制造方法，该方法是在基板上至少按顺序形成磁性层、碳系保护层和润滑层，其特征在于，通过用等离子体CVD法形成所述碳系保护层，使用结构1至结构4中任一种所述的制造方法得到的磁盘用润滑剂、或结构5或结构6所述的磁盘用润滑剂成膜，形成所述润滑层。
(结构10)如结构9所述的磁盘的制造方法，其特征在于，该磁盘搭载在加载卸载方式的磁盘装置上。
(结构11)磁盘用润滑剂，该润滑剂是用于形成设在磁盘表面上的润滑层的，其特征在于，含有全氟聚醚，分子量分散度在1.3以下。
(结构12)如结构11所述的磁盘用润滑剂，其特征在于，重均分子量4000以上8000以下。
(结构13)如结构11或12所述的磁盘用润滑剂，其特征在于，含有在全氟聚醚主链的末端具有羟基的化合物。
(结构14)磁盘，该磁盘是用结构1至4任一种所述的制造方法得到的磁盘用润滑剂、或结构5或结构6所述的磁盘用润滑剂、或结构11至13任一种所述的磁盘用润滑剂，在表面上成膜来形成润滑层。
(结构15)如结构14所述的磁盘，其特征在于，该磁盘是搭载在装有带有负压滑动触头的磁头的磁盘装置上。
发明的效果
根据本发明，可以得到如下所述的磁盘用润滑剂，即使在如10nm以下的极低的上浮量下，也可以防止飞毛静磨擦故障和腐蚀故障等，即使如在5400rpm以上的高速转动中，也可以形成能抑制迁移的附着性高的润滑层。
通过使用这样的润滑剂形成润滑层，可以得到特别适于LUL(加载卸载)方式用的高可靠性的磁盘。
附图说明
图1是表示分子蒸馏装置一例的结构图；
图2是本发明的磁盘的一实施方式的模式断面图；
图3是表示实施例及比较例使用的润滑剂的重均分子量和分子量分散度关系的图。
具体实施方式
下面将详述本发明的实施方式
本发明涉及的磁盘用润滑剂的制造方法的第一实施方式，是以至少含有全氟聚醚的润滑剂进行脱气处理后进行精制处理为特征的。
作为润滑剂含有的上述全氟聚醚，特别适于醇改性后的全氟聚醚。这是由于醇改性后的全氟聚醚与后述的碳系保护层的亲和性高，可以得到适度的附着力。
作为醇改性后的全氟聚醚含有具有单醇化合物、二醇化合物、三醇化合物、四醇化合物等各种末端基结构的化合物，由于醇改的程度，即与全氟聚醚主链的末端基结合的羟基数不同，润滑剂分子的润滑性能和附着能力不同。因此，由单醇化合物、二醇化合物、三醇化合物、四醇化合物等各种醇改化合物的含有状态和生成状态等产生的润滑剂的特性不同。
本发明优选含有以四醇化合物为主要成分的全氟聚醚润滑剂。这是由于通过使用本发明的制造方法，含有以四醇化合物为主要成分的全氟聚醚润滑剂可以得到对解决所述课题理想的润滑剂特性。
上述末端基作为具有四醇结构的全氟聚醚，可以很好地以用化学式表示的化合物(以下称为全氟四醇化合物)举例说明。
Figure S05802462620060724D000071
[式中的p、q为自然数]。
作为属于醇改后的全氟聚醚系润滑剂的商品可以举出ソルベイソレクシス公司制的フオンブリンゼツト四醇(商品名)、フオンブリンゼツトド一ル(商品名)等。前者含有以上述例示结构的全氟四醇化合物为主要成分，后者的末端基含有以具有二醇结构的全氟聚醚为主要成分。由于对这些润滑剂都使用本发明的制造方法，可以得到理想的润滑特性。
通过使至少含有上述全氟聚醚的润滑剂进行脱气处理，可以除去含有在润滑剂中的杂质气体等，通过继续精制处理可以高度精制润滑剂。上述润滑剂由于通常在常温下为液态，作为对其进行脱气处理的方法，利用减压环境的方法是简便的。而通过利用减压环境，可以在减压环境下进行后续的精制处理。具体而言，通过使用真空排气装置等，使投入了润滑剂的容器内形成所定的减压状态，可以使润滑剂进行脱气处理。对于利用减压环境使润滑剂进行脱气处理的情况，对减压度不必特别控制，通常1～1×10-3Pa左右的范围是合适的。另外，脱气处理最好进行到含有润滑剂的杂质气体等充分排出。而在脱气处理时，也可以根据需要加温到适当的温度。
如上所述，进行脱气处理后的含有全氟聚醚的润滑剂被供给后续的精制处理。作为精制处理的方法，用后述的分子蒸馏法来精制处理特别合适。根据分子蒸馏法，由于若在特别高真空环境下实施，可以得到高蒸馏效率，对含有高分子成分的磁盘用润滑剂的精制是适合的。因此，在利用减压环境进行润滑剂的脱气处理时，可以原样保持该减压状态，或将脱气处理时的减压度提高到更高真空状态，继续用分子蒸馏法进行润滑剂的精制处理是适合的。
上述的第一实施方式，由于作为精制处理的方法，不必特别限于上述的分子蒸馏法，若举出其它的方法，例如可以使用凝胶渗透色谱法(GPC)和超临界萃取法等。
本发明涉及的磁盘用润滑剂的制造方法，作为第二实施方式，其特征在于通过将至少含有全氟聚醚的液态的润滑剂气化，使气化后的全氟聚醚分子在其平均自由行程以内的距离液化，精制处理所述润滑剂。
通过这样使润滑剂气化，使气化后的润滑剂分子在其平均自由行程以内的距离液化，即使气化面(蒸发面)和液化面(冷凝面)保持在润滑剂分子(气体)平均自由行程以内的距离，进行蒸馏(在本说明书中称为分子蒸馏)，由于气化后的润滑剂分子很少由于分子间撞击返回气化面，故可以得到高的蒸馏效率。总而言之，由于若使用分子蒸馏，气化后的润滑剂分子在平均自由行程以内的距离不与其它分子撞击而被液化，可以向着液化面、在非平衡状态(气化的润滑剂分子向液化方向大的平衡偏移的状态)下进行蒸馏。
下面，对用于进行这样的分子蒸馏的装置进行说明。
图1是表示分子蒸馏装置的结构的图。图1中所示的分子蒸馏装置20由进料烧瓶21、进料烧瓶覆套式电阻加热器22、磁偶合搅拌机23、搅拌机控制盒24、蒸馏本管25、蒸馏本管覆套式电阻加热器26、接收残留物烧瓶27、接收馏出物烧瓶28、低沸点物冷凝收集器29、真空表30、排气装置32等组成。符号31是与排气装置32连接的配管，符号33是装置整体的操作盘。
进行分子蒸馏的润滑剂投入上述进料烧瓶21内。分子蒸馏虽然未必在减压环境下进行，但含有高分子成分的磁盘用润滑剂的情况希望在所定的减压环境下进行。这是由于只要在减压环境下进行分子蒸馏，气化后的润滑剂分子与其它分子碰撞的频率提高，会妨碍在平均自由行程以内的距离液化。
因此，在向进料烧瓶21内投入润滑剂后，由上述排气装置32进行排气，以使装置内形成所定的减压度。这时的减压度如作成1×10-2Pa～1×10-3Pa左右或该范围以下的高真空最好。减压度可以用上述真空表30测量。另外，通过作成这样的高真空，所述的脱气处理可以预先进行。含有在润滑剂中的杂质气体等通过配管34向排气装置32侧流动，其一部分积存在低沸点物冷凝收集器29内。另外，根据需要也可以用进料烧瓶覆套式电阻加热器22加热进料烧瓶21内的润滑剂。
使装置内达到所定的减压度(真空)后，使润滑剂从进料烧瓶21流入蒸馏本管25。从进料烧瓶21流入蒸馏本管25的润滑剂的量(进料量)可以根据设在进料烧瓶21下端的阀门35的开关量进行控制。通常1～30g/分程度的进料量是适当的。进料量少，蒸馏需要长时间；而进料量多有时蒸馏效率下降。
流入蒸馏本管25的润滑剂由配置在圆筒形的蒸馏本管25周围的蒸馏本管覆套式电阻加热器26加热到所定的温度。此时的加热温度至少是润滑剂气化的温度，根据润滑剂的种类而不同，但上述的以全氟四醇化合物为主要成分的润滑剂大致在100℃～220℃的范围为宜，特别优选160℃～200℃的范围。润滑剂加热温度的控制由上述覆套式电阻加热器26的温度控制进行，通过在蒸馏本管25内设置温度计，也可以测定蒸馏本管25内润滑剂的实际加热温度。
另外，在上述蒸馏本管25内的长边方向设有配置了如氟树脂制的滑动片的磁偶合搅拌机23，用搅拌机控制盒24，以20～100rpm左右的转动速度按所定方向转动。通过该滑动片的转动，使润滑剂在蒸馏本管25的壁面上成薄膜状，容易气化。气化后的润滑剂与设在蒸馏本管25内的冷却棒36接触液化，积存在接收馏出物烧瓶28内。在冷却棒36中，冷却水由下端的流入口36a导入，从排出口36b排出。没有气化而积存在接收残留物烧瓶27内的残留物也可以用蒸馏本管覆套式电阻加热器26改变加热温度后，再次投入进料烧瓶21内反复蒸馏。
当然，图1所示分子蒸馏装置是一个例子，用于进行分子蒸馏的装置不限于此。
用本发明的磁盘用润滑剂的制造方法得到的润滑剂的重均分子量(Mw)最好为4000～8000，4000～7000更好。另外，用本发明的磁盘用润滑剂的制造方法得到的润滑剂用重均分子量(Mw)/数均分子量(Mn)表示的分子量分散度最好为1～1.3，1～1.2更好.由于具有这样的重均分子量及分子量分散度，本发明可以特别合适地起作用。
用本发明的磁盘用润滑剂的制造方法得到的润滑剂，该润滑剂中作为主要成分含有的全氟聚醚的含有率最好高于85％。当该润滑剂中作为主要成分含有的全氟聚醚的含有率在85％以下时，有时本发明不能合适地起作用。根据本发明的磁盘用润滑剂的制造方法，可以得到作为主要成分含有的全氟聚醚的含有率高的润滑剂。另外，在此所说的含有率是用NMR(Nuclear Magnetic Resonance：核磁共振)法测出的值。
本发明是用于形成设在磁盘表面上的润滑层的润滑剂，提供涉及含有全氟聚醚、分子量分散度在1.3以下的磁盘用润滑剂。由于是这样的含有全氟聚醚、分子量分散度在1.3以下，故在例如10nm以下的极低的上浮量中也可以防止飞毛静磨擦和腐蚀故障，即使如在5400rpm以上的高速转动中也可以得到能形成可以抑制迁移的附着性高的润滑层的磁盘用润滑剂。
在此，分子量分散度的下限不必特别限制，最好为1以上，使精制处理的负担不特别大。另外，分子量分散度最好为1.25以下。更希望为1.2以下。最优选1.15以下。
该磁盘用润滑剂的重均分子量(Mw)最好是4000以上、8000以下。更优选4000～7000。由于具有这样的重均分子量，本发明可以特别合适地发挥作用。
该磁盘用润滑剂优选含有在全氟聚醚主链的末端具有羟基的化合物。特别是含有在全氟聚醚主链的两个末端具有羟基的化合物优选，至少含有所述全氟四醇化合物更优选。含有这样的化合物的润滑剂是由于通过具有上述的分子量分散度及/或重均分子量，可以得到理想的润滑特性。
本发明的磁盘，使本发明的磁盘用润滑剂在表面成膜来形成润滑层。本发明的磁盘的优选实施方式是在基板上至少包括磁性层、保护层和润滑层，本发明的磁盘用润滑剂是在所述保护层上成膜来构成所述润滑层。所述润滑层优选是在碳系保护层上成膜的润滑层。
作为形成上述润滑层的方法可以使用如浸渍涂布法。浸渍涂布法是通过调制本发明制造的润滑剂分散在如氟系溶媒中的溶液，使直到保护层成膜的磁盘浸渍在该溶液中，使润滑层成膜的方法。由于用本发明使润滑剂附着在保护层上，也可以在成膜后将磁盘暴露在50℃～150℃的氛围气中。
在本发明中，润滑层的膜厚可以作成0.5nm～1.5nm。不到0.5nm，有时作为润滑层的润滑性能下降，而若比1.5nm还厚，有时会发生飞毛静磨擦故障，还有时加载卸载(LUL)耐久性下降。
作为本发明中的保护层可以使用碳系保护层。特别是非晶态的碳系保护层是优选的。这样的保护层与醇改全氟聚醚化合物的亲和性高，可以得到适度的附着力。为了调节附着力，把碳系保护层作成氢化碳及/或氮化碳，通过调节氢及/或氮的含量可以进行控制。
用氢前方散射法(HFS)测定氢的含量时，最好为3～20at％。用X线光电子光谱分析法(XPS)测定氮含量时，最好为4～12at％。
在本发明中使用碳系保护层时最好作成用等离子体CVD法成膜的非晶态碳系保护层，特别作成用等离子体CVD法成膜的非晶态氢化碳系保护层是合适的。当用等离子体CVD法使这样的碳系保护层成膜时，可以使用低级饱和烃，具体地可以使用乙炔等碳数为10以下的直链低级饱和烃气体。
作为磁性层，最好是适用于高记录密度化的Co系磁性层。作为这样的磁性层可以举出如CoPt系磁性层、CoCrPt系磁性层。作为磁性层的形成方法，最好可以举出DC磁控管喷溅法。
根据本发明，作成搭载在加载卸载方式的磁盘装置上的磁盘，可以得到适宜的磁盘。当搭载在加载卸载方式的磁盘装置上时，即使在如在10nm以下的极低的上浮量中，也可以防止飞毛静磨擦故障和腐蚀故障。另外，本发明的磁盘作为搭载在装有具有负压滑触头(NPAB滑触头)的磁头的磁盘装置上的磁盘是适宜的。即，由于负压滑触头容易吸引润滑剂，形成附着性高的润滑层的本发明的磁盘是适宜的。另外，搭载有本发明的磁盘的磁盘装置作成加载卸载方式的磁盘装置是适宜的。
实施例
以下用实施例更具体地说明本发明的实施方式。
(实施例1)
图2是作为本发明的一实施方式的磁盘10。
磁盘10在盘基板1上按顺序形成含有籽晶层2a和基底层2b的非磁性金属层2、磁性层3、碳系保护层4及润滑层5。
润滑层5由本发明得到的润滑剂成膜。下面进行详细说明。
(润滑剂的制造)
说明润滑剂的制造方法。
作为主成分含有所述全氟四醇化合物的润滑剂选定准备ソルベイソレクシス公司制的フオンブリンゼツト四醇(商品名)(以下称润滑剂A)，用所述的分子蒸馏法对其进行精制处理。具体的是，使用图1所示构造的分子蒸馏装置，把上述润滑剂A投入分子蒸馏装置内的进料烧瓶后，用排气装置把分子蒸馏装置内的压力减压成1×10-3Pa。另外，蒸馏本管的覆套式电阻加热器的温度设定为180℃。另外，利用分子蒸馏装置中的减压环境，预先充分地对在上述进料烧瓶内的润滑剂A中含有的杂质气体进行脱气。
接着，从上述进料烧瓶使润滑剂以一定的进料量流入蒸馏本管。此时，蒸馏本管内的滑动片以所定的转速被驱动。另外，蒸馏本管内的温度与覆套式电阻加热器的设定温度相等，为180℃。这样，得到润滑剂A的180℃的馏出级分。
对得到的润滑剂(以下称为润滑剂B)用凝胶渗透色谱法(GPC)把分子量不同的聚丙烯酸甲酯作为标准物质，测定分子量分布后，润滑剂B是重均分子量(Mw)为5130，数平均分子量(Mn)为4500，分子量分散度为1.14的分子量分布。另外，分子量分散度是用重均分子量(Mw)/数均分子量(Mn)之比表示的指标。另外，在用NMR(NuclearMagnetic Resonance：核磁共振)法分析上述润滑剂B时，作为主成分含有所述全氟四醇化合物，其含有率为90％。
把以上这样得到的润滑剂B作成由作为氟系溶剂的三井杜邦フロロケミカル公司制的バ一トレルXF(商品名)分散的润滑剂涂布液。
另外，以上的润滑剂的制作，在净化室内进行。使用的净化室清洁度等级是比日本工业标准(JIS)B9920所定的清洁度6级还要清洁的氛围。
(磁盘的制造)
准备由硅酸铝玻璃构成的2.5英寸型化学强化玻璃盘(外径65mm、内径20mm、盘厚0.635mm)，作为盘基板1。另外，基板1的主表面研磨成镜面Rmax为4.8nm，Ra为0.43nm。
在该盘基板上用DC磁控管溅射法按顺序形成籽晶层2a、基底层2b和磁性层3。
籽晶层2a是使NiAl合金(Ni：50摩尔％，Al：50摩尔％)薄膜成膜为膜厚30nm。
基底层2b是使CrMo合金(Cr：80摩尔％，Mo：20摩尔％)薄膜成膜为膜厚8nm。
磁性层3是使CoCrPtB合金(Co：62摩尔％，Cr：20摩尔％，Pt：12摩尔％，B：6摩尔％)薄膜成膜为膜厚15nm。
其次，用等离子体CVD法形成由非晶态的金刚石类碳构成的保护层4(膜厚5nm)。在成膜时使用在作为低级饱和烃的乙炔气体中添加氮气的混合气。把该保护层4用氢前方散射法(HFS)进行分析，表明是含有氢13at％、氮8at％的氢化氮化碳保护层。
下面，使用先前作成的润滑剂涂布液用浸透涂布法涂布来形成润滑层5。
润滑层成膜后，通过把磁盘10在真空烧成炉中在130℃加热90分钟，使润滑剂附着在保护层4上。润滑层5的膜厚用傅立叶变换型红外分光光度计(FTIR)测定为1nm。这样，得到本实施例的磁盘。
(磁盘的评价)
[润滑层粘接性试验]
把得到的磁盘在氟系溶媒(前面出现的バ一トレルXF)中浸渍一分钟。通过在氟系溶媒中浸渍，附着力弱的润滑层部分由溶媒溶解，但附着力强的润滑层部分可以残留在保护层上。接着，把磁盘从溶媒中以6cm/分拉起，由FTIR测定润滑层膜厚。称溶媒浸渍后的润滑层膜厚相对于溶媒浸渍前的润滑层膜厚的比率为润滑层粘接率(粘合率)，如果粘合率高，表示润滑层相对于保护层的粘接性高。在LUL方式作成10nm以下的极低的上浮量时，则粘合率比80％高是优选的。本实施例的磁盘粘合率为85％。
[润滑层覆盖率测定]
润滑层覆盖率基于使用X射线电子光谱法的润滑层的平均膜厚测定方法算出。本实施例的磁盘润滑层覆盖率为95％。
[LUL耐久性试验]
为分析得到的磁盘10的LUL(加载卸载)耐久性，进行LUL耐久性试验。
准备LUL方式的HDD(硬盘驱动器)(5400rpm旋转型)，把本实施例的磁盘搭载在上浮量为10nm的磁头上。磁头的滑触头是NPAB滑触头，再生元件搭载磁阻效果型元件(GMR元件)。屏蔽部是FeNi系高导磁铁镍合金。在该LUL方式的HDD反复进行连续LUL动作，计算直到发生故障为止的磁盘耐久的LUL次数。
结果，本实施例的磁盘可无故障持续90万次的LUL动作。由于据说在通常的HDD使用环境下LUL次数超过40万次大致可使用10年，所以可以说本实施例的磁盘具有高可靠性。
另外，在进行试验的全部HDD中没有发生飞毛静磨擦故障。
另外，对LUL耐久性试验后的磁头和磁盘表面用光学显微镜及电子显微镜进行详细分析。没有发现伤和腐蚀现象。另外，没有发现润滑剂向磁头的移动附着。
(实施例2)
本实施例，在用分子蒸馏对所述润滑剂A进行精制处理时，在分子蒸馏装置中的所述蒸馏本管的覆套式电阻加热器的设定温度定为200℃。除这一点之外，与实施例1同样，制作本实施例的润滑剂。得到的润滑剂是重均分子量(Mw)为6900，数均分子量(Mn)为6000，分子量分散度为1.15的分子量分布。另外，在用NMR法分析上述润滑剂时，作为主成分含有所述全氟四醇化合物，其含有率为92％。
进而，使用作成的润滑剂制造与实施例1相同的磁盘。当对作成的本实施例的磁盘进行与实施例1同样的性能评价时，粘合率为84％，润滑剂覆盖率为95％。另外，LUL耐久性试验结果，本实施例的磁盘可无故障持续90万次的LUL动作。因此，可以说本实施例的磁盘具有高可靠性。
在进行试验的全部HDD中没有发生飞毛静磨擦故障。
另外，对LUL耐久性试验后的磁头和磁盘表面用光学显微镜及电子显微镜进行详细分析，没有发现伤和腐蚀现象。另外，没有发现润滑剂向磁头的移动附着。
(实施例3)
本实施例，在用分子蒸馏对所述润滑剂A进行精制处理时，在分子蒸馏装置中的所述蒸馏本管的覆套式电阻加热器的设定温度定为170℃。除这一点之外，与实施例1同样制作本实施例的润滑剂。得到的润滑剂是重均分子量(Mw)为4800，数均分子量(Mn)为4180，分子量分散度为1.15的分子量分布。另外，在用NMR法分析上述润滑剂时，作为主成分含有所述全氟四醇化合物，其含有率为95％。进而，使用作成的润滑剂制造与实施例1相同的磁盘。当对作成的本实施例的磁盘进行与实施例1同样的性能评价时，粘合率为85％，润滑剂覆盖率为92％。另外，LUL耐久性试验结果，本实施例的磁盘可无故障持续90万次的LUL动作。因此，本实施例的磁盘具有高可靠性。
(实施例4)
本实施例，在用分子蒸馏对所述润滑剂A进行精制处理时，在分子蒸馏装置的所述蒸馏本管的覆套式电阻加热器的设定温度定为160℃。除这一点之外，与实施例1同样制作本实施例的润滑剂。得到的润滑剂是重均分子量(Mw)为4200，数均分子量(Mn)为3820，分子量分散度为1.10的分子量分布。另外，在用NMR法分析上述润滑剂时，作为主成分含有所述全氟四醇化合物，其含有率为86％。进而，使用作成的润滑剂制造与实施例1相同的磁盘。对作成的本实施例的磁盘进行与实施例1同样的性能评价，粘合率为82％，润滑剂覆盖率为92％。另外，LUL耐久性试验结果，本实施例的磁盘可无故障持续90万次的LUL动作。因此，本实施例的磁盘具有高可靠性。
下面，对与上述实施例相对的比较例进行说明。
(比较例1)
本比较例，用超临界萃取法对所述润滑剂A进行精制处理。即，使用由超临界流体送液装置、温度调整装置、压力调整装置等构成的超临界流体应用装置，通过把二氧化碳的洗脱介质作为移动相的超临界萃取进行润滑剂的精制处理。此时，若把二氧化碳的压力调整为80～350kgf/cm2，温度调整为35℃～300℃的范围，就可以出现理想的二氧化碳的超临界状态。而且，从柱中溶出的润滑剂的监测可以用例如用傅立叶变换型红外光谱光度计(FTIR)和紫外线吸收光谱光度计等进行。通过在进行监测的同时根据保留时间得到级分，可以级分合适的分子量分布。另外，本比较例不进行润滑剂A的脱气处理。
得到的润滑剂是重均分子量(Mw)为7340，数均分子量(Mn)为5600，分子量分散度为1.31的分子量分布。另外，在用NMR法分析上述润滑剂时，作为主成分含有所述全氟四醇化合物，其含有率为85％。
使用得到的润滑剂制造与实施例1相同的磁盘。对作成的本比较例的磁盘进行与实施例1同样的性能评价，粘合率为80％，润滑剂覆盖率为92％。另外，与实施例1同样进行LUL耐久性试验，本比较例的磁盘LUL动作30万次时产生由头压扁而形成的故障。另外，在试验的HDD中，40％的HDD发生飞毛静磨擦故障。
另外，当LUL耐久性试验后取出磁头和磁盘进行分析时，确认磁盘表面和磁头表面有由于头压扁而形成的伤。另外，确认在磁头的NPAB袋部和ABS面有润滑剂的移动附着。
(比较例2)
本比较例，对所述润滑剂A不进行精制处理和脱气处理。是重均分子量(Mw)为6000，数均分子量(Mn)为4510，分子量分散度为1.33的分子量分布。另外，在用NMR法分析上述润滑剂时，作为主成分含有所述全氟四醇化合物，其含有率为79％。
使用该润滑剂制造与实施例1相同的磁盘。对作成的本比较例的磁盘进行与实施例1同样的性能评价，粘合率为78％，润滑剂覆盖率为90％。另外，当进行与实施例1同样的LUL耐久性试验时，本比较例的磁盘在LUL动作20万次时产生了由头压扁而形成的故障。另外，在试验的HDD中，在50％的HDD中产生了飞毛静磨擦故障。
归纳上述实施例1到4及比较例1、2中的磁盘性能评价试验结果在下面表1中示出。另外，在各实施例及比较例中使用的润滑剂的重均分子量和分子量分散度的关系在图3中示出。
表1
  精制处理法   加热温度   重均分子量   公子量分散度   主成分含有率   粘合率   润滑剂覆盖率   LUL耐久性   飞毛静磨擦试验合格率
 实施例1   分子蒸馏法   180   5130   1.14   90％   85％   95％   耐90万次   100％
 实施例2   分子蒸馏法   200   6900   1.15   92％   84％   95％   耐90万次   100％
 实施例3   分子蒸馏法   170   4800   1.15   95％   85％   92％   耐90万次   100％
 实施例4   分子蒸馏法   160   4200   1.10   86％   82％   92％   耐90万次   100％
 比较例1   超临界萃取法   -   7340   1.31   85％   80％   92％   在30万次故障   60％
 比较例2   不处理(使用原料润滑剂)   -   6000   1.33   79％   78％   90％   在20万次故障   50％
从上述表1的结果可以看出，本发明的实施例，即使在LUL方式中作成10nm的极低的上浮量也可以有效地防止飞毛静磨擦故障的发生，另外，LUL耐久性非常好，适合于LUL方式。与此相对，比较例不能充分防止飞毛静磨擦故障的发生，而且LUL耐久性差，达不到实用水平。
另外，除使用含有在末端基具有二醇结构的二醇化合物的全氟聚醚润滑剂之外，进行与上述实施例同样的处理和评价，可以得到本发明的作用效果。

Claims (8)

1.磁盘用润滑剂的制造方法，该方法是用于形成设在磁盘表面的润滑层的润滑剂的，其特征在于，将至少含有全氟聚醚化合物的润滑剂通过减压状态进行为了除去含有在润滑剂中的杂质气体的脱气处理后，再通过在减压状态将至少含有所述全氟聚醚的液体状的润滑剂气化、使气化后的全氟聚醚分子在其平均自由行程以内的距离液化，由此得到精制处理所述润滑剂，以使分子量分散度为1～1.3，重均分子量为4000以上8000以下。
2.如权利要求1所述的磁盘用润滑剂的制造方法，其特征在于，含有在全氟聚醚主链的末端具有羟基的化合物。
3.如权利要求2所述的磁盘用润滑剂的制造方法，其特征在于，所述润滑剂至少含有用下述化学式表示的化合物：
Figure FSB00000184450100011
式中的p、q为自然数。
4.磁盘用润滑剂，是通过权利要求1～3任一项制造的磁盘用润滑剂，其特征在于，在用核磁共振法测定的所述润滑剂中作为主要成分所含有的全氟聚醚的含有率高于85％，且分子量分散度为1～1.3，重均分子量为4000以上8000以下。
5.如权利要求4所述的磁盘用润滑剂，其特征在于，所述全氟聚醚为全氟四醇化合物，在用所述核磁共振法分析时，该全氟四醇化合物的含有率为86％～95％。
6.磁盘，该磁盘是在基板上至少具有磁性层、保护层和润滑层，其特征在于，所述润滑层是用权利要求4～5任一项所述的磁盘用润滑剂在所述保护层上通过浸渍涂布法来涂布成膜而成。
7.如权得要求6所述的磁盘，其特征在于，该磁盘搭载在加载卸载方式的磁盘装置上。
8.如权利要求7所述的磁盘，其特征在于，该磁盘是搭载在装有带负压滑动触头的磁头的磁盘装置上。
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