JP2002025046A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

磁気記録媒体の製造方法

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JP2002025046A
JP2002025046A JP2000199829A JP2000199829A JP2002025046A JP 2002025046 A JP2002025046 A JP 2002025046A JP 2000199829 A JP2000199829 A JP 2000199829A JP 2000199829 A JP2000199829 A JP 2000199829A JP 2002025046 A JP2002025046 A JP 2002025046A
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magnetic recording
magnetic
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Koichi Shimokawa
貢一 下川
Hiroshi Tomiyasu
弘 冨安
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Hoya Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 分子量が整った潤滑剤を用い、耐久性の優れ
た磁気記録媒体を提供する。 【解決手段】 基板上に少なくとも磁性層を形成した
後、真空蒸着法によって潤滑層を形成する磁気記録媒体
の製造方法において、分子量精製された潤滑剤を用い、
潤滑剤蒸気を前記磁性層又は磁性層上に形成した保護層
の表面に蒸着させることにより前記潤滑層を形成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁気記録媒体の製
造方法に係り、特に高精度に分子量の整った潤滑剤を用
いて潤滑層を形成することのできる磁気記録媒体の製造
方法に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、磁気記録媒体の最上層には、記
録ヘッドとの接触摺動による抵抗を低減するために潤滑
層が形成されており、使用する潤滑剤としてはパーフロ
ロポリエーテル等が一般に用いられる。そして真空蒸着
法により潤滑層を形成する方法が提案されている(特開
平7−272268)。一般にこれまで真空蒸着法に用
いていた市販のパーフロロポリエーテル系潤滑剤はその
分子量が約1,000から約15,000まで分布が広
がり、分子量分散度(Mw/Mn)は約1.3程度であ
る。また、その市販の潤滑剤は品質不安定成分である低
分子量成分および未反応不純物成分が多く含まれてお
り、真空蒸着法のように潤滑剤を加熱し、かつ真空にし
て潤滑剤を蒸発させた場合、低分子領域から蒸発して高
分子領域へと徐々に蒸発して磁気記録媒体に蒸着されて
いく。すなわち、広い分子量分布ゆえに潤滑層形成工程
において、真空蒸着法を用いた場合、その生産始まりと
終わりとでは平均分子量が全く異なった潤滑層を形成す
ることになる。また、低分子領域と高分子領域とでは潤
滑剤加熱温度、真空度などを一定した条件で生産するこ
とができないので、制御が困難である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】たとえば、1日の生産
の中で、生産初期段階では潤滑剤中の低分子量領域から
蒸着され、生産終了時には高分子量領域をもつ潤滑剤が
媒体に蒸着することになり、1日の生産の中で全く分子
量の異なった潤滑層を持った磁気記録媒体が生産される
可能性がある。低分子量領域の潤滑層を持った磁気記録
媒体は、高温雰囲気中においては潤滑層が低分子量であ
るため熱に弱く膜厚減少を起こす。したがって、設定さ
れた膜厚に対して薄くなり、CSS等の耐久性が非常に
悪くなり最悪の場合クラッシュを引き起こす。また、高
分子領域の潤滑層は低分子領域のそれに比べ非常に粘性
が高いため、CSSなどでは磁気ヘッドがディスクへ吸
着してしまうといった障害が引き起こされる。したがっ
て、本発明の目的は、分子量が整った潤滑剤を真空蒸着
法に用いることによって安定した潤滑層を形成し、かつ
高温高湿あるいは低温低湿などのさまざまな環境下にお
いて耐久性に優れた磁気記録媒体を提供することにあ
る。
【0004】
【課題を解決するための手段】上記目的は、真空蒸着法
に市販のパーフロロポリエーテル系の潤滑剤を、ゲル浸
透クロマトグラフィー(以下GPCという)、超臨界抽
出(以下SFEという)などの装置を使って分子量精製
を行い、その精製された潤滑剤を真空蒸着法に用いるこ
とにより達成できる。
【0005】市販のパーフロロポリエーテル系の潤滑剤
を、GPC、SFEなどの装置を使って分子量分散度
(Mw/Mn)を限りなく小さくし、それを真空蒸着に
よって磁気記録媒体に蒸着することで潤滑剤膜を形成す
る。ここで分子量分散度とは、潤滑剤の分子量の広がり
を示し、重量平均分子量(Mw)と数平均分子量(M
n)の比(Mw/Mn)によって表わされる。使用する
パーフロロポリエーテル系潤滑剤は液体潤滑剤、固体潤
滑剤どちらでも良く、また片末端基、両末端基などは限
定されない。また、末端基を変性させたものでも使うこ
とができる。しかしながら、重量平均分子量は2,00
0〜12,000までの範囲が良い。潤滑剤の重量平均
分子量が2,000未満の場合、高温雰囲気中において
膜厚減少が起こりやすく、CSS耐久性が劣化するので
好ましくなく、12,000を超える場合、粘性が高く
なることにより、CSSにおいて磁気ヘッドが磁気ディ
スクに吸着することになるので好ましくない。より好ま
しくは4,000〜10,000の範囲が望ましい。ま
た分散度(Mw/Mn)は1.1以下であることがさら
に望ましい。
【0006】上記パーフロロポリエーテル系潤滑剤の分
子量を精製する手段として、GPC、SFEなどを用い
ると容易に分子量精製できる。この他、限界ろ過法、減
圧蒸留法、薄膜蒸留法、超臨界クロマト法、カラムクロ
マト法など上述した重量平均分子量および分散度(Mw
/Mn)を満足できるような分子量精製ができれば手法
は問わない。中でも、SFEは分子量分散度が1.1以
下の精製潤滑剤を容易に得ることができるので好まし
い。上記潤滑剤を蒸着する対象物としては、特に制限は
されないが、ハードディスクやフロッピー(登録商標)
ディスク、磁気テープなど通常公知の方法により基板ま
たはベースフィルム上に磁性層および保護層が形成され
ている磁気記録媒体が挙げられる。
【0007】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を実施
例に基づいて詳細に説明する。図1は、本発明に用いた
潤滑層真空蒸着装置の模式図で、この装置は真空チャン
バー内で片面ずつ潤滑剤を蒸着するようになっており、
片面の蒸着が終わると反転機構により磁気ディスクを反
転させ、残りの面に蒸着するようになっている。真空度
は流量調整可変バルブの調節により制御する。潤滑剤の
蒸発源として、加熱ヒータを用いている。
【0008】図1において、1はステンレス製シャー
レ、2は潤滑剤(GPCを使って精製を施したFomb
lin ZDOL2000:この時の重量平均分子量は
4,000、Mw/Mnは1.08である)、3は加熱
用ヒータ、4は真空チャンバ、5は磁気ディスク、6は
ディスク用キャリア、7は流量調整用可変バルブ、8は
真空排気用ロータリーポンプ、9は真空排気用ターボポ
ンプである。
【0009】(実施例1)潤滑剤として、上記分子量精
製を施したパーフロロポリエーテル系液体潤滑剤を用い
た。潤滑剤2を10gステンレス製シャーレ1に供給
し、加熱ヒータ3で加熱する。加熱源のステンレスシャ
ーレ1の温度は、シース熱電対にて80℃±10℃に温
度調節をおこなった。真空チャンバ4の中に、磁気ディ
スク5を設置し、真空チャンバ4内を10-5Torrに
なる様に調整し、10秒間放置した。その後反転機構に
より残りの面にも潤滑剤を蒸着させ、その後、真空排気
用ロータリーポンプ8と真空排気用ターボポンプ9を停
止し、大気圧力になるまで放置し、磁気ディスクを取り
出し、フーリエ変換赤外分光装置(FTIR)にて潤滑
膜厚を測定した。磁気ディスク上に形成された潤滑膜厚
は、10.0オングストロームであった。潤滑膜を形成
するために使用した磁気ディスクは、ガラス基板上に、
Cr下地層,CoCrPt磁性層,カーボン保護層を順
次スパッタリングにて形成したサンプルを用いた。
【0010】(実施例2)SFE装置を使って精製した
Fomblin ZDOL2000の重量分子量は4,
200、Mw/Mnは1.07の潤滑剤を使用し真空蒸
着法で蒸着した。
【0011】(実施例3)GPC装置を使って精製した
Fomblin ZDOL2000の重量平均分子量は
3,000、Mw/Mnは1.12の潤滑剤を使用し真
空蒸着法で蒸着した。
【0012】(実施例4)GPC装置を使って精製した
Fomblin ZDOL2000の重量平均分子量は
4,000、Mw/Mnは1.25の潤滑剤を使用し真
空蒸着法で蒸着した。
【0013】(比較例)精製していないFomblin
ZDOL2000(重量平均分子量が2,600、M
w/Mnは1.3)を上記磁気ディスクに蒸着すること
以外は、実施例1〜4と同様にしてサンプルを作製し
た。図2は比較例で使用した未精製潤滑剤のアウジモン
ト社(Ausimont)の潤滑剤ZDOL2000の
分子量分布(a)と、その諸特性(b)を示したもので
ある。これらの磁気ディスクを、MRヘッドスライダ
(磁気抵抗型ヘッドスライダー)を用い、60℃、80
%(高温高湿)、5℃,5%(低温低湿)における環境
で5万回のCSS試験をおこなった。結果を表1に示
す。また、MRヘッドスライダを用いて、ランプロード
方式におけるヘッドと磁気ディスクの耐久試験であるヘ
ッドのロード・アンロード試験を60℃、80%(高温
高湿)、5℃,5%(低温低湿)の環境でおこなった。
結果を表1に示す。
【0014】
【表1】 表1に示すように、真空蒸着に精製したパーフロロポリ
エーテルを用いた実施例の磁気ディスクは、精製せずに
用いた比較例の磁気ディスクに比べて摩擦係数が小さ
く、50,000回のCSS耐久試験、400,000
回のロード・アンロード試験において、吸着やクラッシ
ュすることなく良好な耐久性が得られた。
【0015】上記実施例では、パーフロロポリエーテル
系潤滑剤を例にあげたが、パーフロロアルキルポリエー
テル、磁気記録媒体などすでに潤滑剤として公知のもの
ならばいずれでもよい。また、真空蒸着法の利点とし
て、溶剤を使わず記録媒体に潤滑剤を形成できることで
コストダウンが可能である。また、ディップ法で形成し
ていたときには、ディスク表面には少なからず潤滑剤の
膜斑が存在したが、真空蒸着法ではその心配がない。
【0016】(実施例5)図3は抽出圧力を14MP
a、カラム温度80℃の条件下で超臨界抽出法により精
製したAusimont ZDOL2000の各ロット
毎の分子量分布(a)と、その諸特性(b)を示したも
のである。図2と図3とを比較してわかるように、潤滑
剤を精製することにより分子量分布が狭まり、又、諸特
性(重量平均分子量(Mw),数平均分子量(Mn),
分散度(Mw/Mn))も向上することがわかる。又、
これらの4種の精製した潤滑剤を用いて実施例1と同様
に磁気ディスクを作製し、CSS試験、ロード・アンロ
ード試験を行ったが、吸着やヘッドクラッシュすること
なく良好な耐久性が得られた。
【0017】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、真空蒸
着法によって高精度分子量の整った潤滑層を少なくとも
磁性層が形成された基板上に形成することができるの
で、高温高湿や低温低湿などさまざまな環境において耐
久性が良好な磁気記録媒体が得られるようになる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明に用いられる潤滑剤蒸着装置の模式図。
【図2】未精製潤滑剤の分子量分布とその諸特性を示す
図。
【図3】精製した潤滑剤の分子量分布とその諸特性を示
す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C10N 70:00 C10N 70:00

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 基板上に少なくとも磁性層を形成した
    後、真空蒸着法によって潤滑層を形成する磁気記録媒体
    の製造方法において、 分子量精製された潤滑剤を用い、潤滑剤蒸気を前記磁性
    層又は磁性層上に形成した保護層の表面に蒸着させるこ
    とにより前記潤滑層を形成することを特徴とする磁気記
    録媒体の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記潤滑剤は分子量分散度(Mw/M
    n)が1.3未満であることを特徴とする請求項1記載
    の磁気記録媒体の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記潤滑剤は分子量分散度(Mw/M
    n)が1.1以下であることを特徴とする請求項1記載
    の磁気記録媒体の製造方法。
  4. 【請求項4】 前記潤滑剤は重量平均分子量が2,00
    0〜12,000の範囲内に精製されていることを特徴
    とする請求項1乃至3のいずれか1に記載の磁気記録媒
    体の製造方法。
  5. 【請求項5】 前記潤滑剤は、超臨界抽出法により精製
    したものであることを特徴とする請求項4に記載の磁気
    記録媒体の製造方法。
  6. 【請求項6】 前記潤滑剤がパーフロロポリエーテルで
    あることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1に記
    載の磁気記録媒体の製造方法。
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