JP5360894B2 - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は以下の構成を有する。
基板上に少なくとも磁性層と炭素系保護層と潤滑層が順次設けられた磁気記録媒体の製造方法であって、前記炭素系保護層は、前記磁性層側に形成される下層と、前記潤滑層側に形成される上層とを備え、前記炭素系保護層は、炭化水素系ガスを用いて化学気相成長(CVD)法で前記下層を形成し、次いで、炭化水素系ガスと窒素ガスの混合ガスを用いて前記上層を形成した後、該上層の表面を窒素化する処理を施すことにより形成することを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。
前記上層の表面を窒素化する処理は、窒素プラズマを曝露することにより行うことを特徴とする構成1に記載の磁気記録媒体の製造方法。
(構成3)
前記炭素系保護層の膜厚が4nm以下であることを特徴とする構成1又は2に記載の磁気記録媒体の製造方法。
前記下層と前記上層の膜厚比が、9:1〜4:1の範囲であることを特徴とする構成1乃至3のいずれか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
(構成5)
前記下層は、少なくとも2段階成膜により形成することを特徴とする構成1乃至4のいずれか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
前記下層は、途中でチャンバー内のガス圧を変更することによる少なくとも2段階成膜により形成することを特徴とする構成5に記載の磁気記録媒体の製造方法。
(構成7)
前記下層は、途中で印加バイアスを変更することによる少なくとも2段階成膜により形成することを特徴とする構成5又は6に記載の磁気記録媒体の製造方法。
前記上層は、CVD法により形成されることを特徴とする構成1乃至7のいずれか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
(構成9)
前記潤滑層は、1分子当たり少なくとも3個以上のヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を含有することを特徴とする構成1乃至8のいずれか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
前記磁気記録媒体は、起動停止機構がロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載され、5nm以下のヘッド浮上量の下で使用される磁気記録媒体であることを特徴とする構成1乃至9のいずれか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
(構成11)
記録再生素子の磁極先端部を熱膨張させるDFHヘッドを用いることを特徴とする構成10に記載の磁気記録媒体の製造方法。
前記磁気記録媒体は、ディスクリートトラックメディア用媒体又はビッドパターンドメディア用媒体であることを特徴とする構成1乃至11のいずれか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
まず、本発明により製造される磁気記録媒体、とりわけ高記録密度化に好適な垂直磁気記録媒体の概略を説明する。
図1は、本発明に係わる垂直磁気記録媒体の層構成の一実施の形態を示す断面図である。図1に示すように、本発明に係わる上記垂直磁気記録媒体の層構成の一実施の形態100としては、具体的には、ディスク基板1上に、基板に近い側から、例えば付着層2、軟磁性層3、シード層4、下地層5、磁気記録層(垂直磁気記録層)6、交換結合制御層7、補助記録層8、保護層9、潤滑層10などを積層したものである。
軟磁性層の膜厚は、構造及び磁気ヘッドの構造や特性によっても異なるが、全体で15nm〜100nmであることが望ましい。なお、上下各層の膜厚については、記録再生の最適化のために多少差をつけることもあるが、概ね同じ膜厚とするのが望ましい。
具体的に上記強磁性層を構成するCo系磁性材料としては、非磁性物質である酸化ケイ素(SiO2)又は酸化チタン(TiO2)の少なくとも一方を含有するCoCrPt(コバルト−クロム−白金)からなる硬磁性体のターゲットを用いて、hcp結晶構造を成型する材料が望ましい。また、この強磁性層の膜厚は、例えば20nm以下であることが好ましい。また、この強磁性層は、単層であっても良く、複数層で構成されても良い。
なお、本発明においては、保護層の膜厚(総膜厚、上層と下層の各膜厚を意味する。)は、透過型電子顕微鏡(TEM)により測定される膜厚とする。
図2は、本発明と従来の磁気記録媒体における、窒素プラズマ発生パワーと保護層中の炭素原子(C)に対する窒素原子(N)の存在比(N/C)との関係の対比を示す図である。なお、図2の縦軸は、X線光電子分光(XPS)法によって測定した保護層中の炭素原子(C)に対する窒素原子(N)の存在比(N/C)を原子比で示している。
以上のことから、本発明によれば、保護層を従来よりも薄膜化でき、しかも良好なコロージョン耐性、機械的耐久性、潤滑層との密着性、およびヘッドの浮上安定性が得られるものと考えられる。
(実施例1)
アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型し、ガラスディスクを作製した。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性ガラス基板を得た。ディスク直径は65mmである。このガラス基板の主表面の表面粗さをAFM(原子間力顕微鏡)で測定したところ、Rmaxが2.18nm、Raが0.18nmという平滑な表面形状であった。なお、Rmax及びRaは、日本工業規格(JIS)に従う。
まず、付着層として、10nmのCr-45Ti層を成膜した。
次に、軟磁性層として、非磁性層を挟んで反強磁性交換結合する2層の軟磁性層の積層膜を成膜した。すなわち、最初に1層目の軟磁性層として、25nmの92(60Co40Fe)-3Ta-5Zr層を成膜し、次に非磁性層として、0.5nmのRu層を成膜し、さらに2層目の軟磁性層として、1層目の軟磁性層と同じ、92(60Co40Fe)-3Ta-5Zr 層を25nmに成膜した。
その後、さらに同じチャンバー内に窒素ガスを導入し、エチレンガスと窒素ガスの混合ガス(流量比 C2H4:N2=250sccm:300sccm)雰囲気下でガス圧を1.5Paとし、基板には−400Vのバイアスを印加した状態で、CHN層を0.3nm成膜した。
なお、上記保護層の各層の膜厚は、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて測定した。
成膜後に、磁気ディスクを焼成炉内で110℃、60分間で加熱処理した。
以上のようにして、実施例1の磁気ディスクを得た。
実施例1における保護層の成膜工程において、ガス圧3.5PaにてCH層を0.9nm成膜し、引き続いてガス圧0.9PaにてCH層を1.8nm成膜した後、CHN層を0.3nm成膜して、保護層の総膜厚を3nmとしたこと以外は、実施例1と同様にして保護層を形成した。
この点以外は実施例1と同様にして磁気ディスクを作製し、実施例2の磁気ディスクを得た。
実施例1における保護層の成膜工程において、ガス圧3.5PaにてCH層を0.9nm成膜し、引き続いてガス圧0.9PaにてCH層を1.9nm成膜した後、CHN層を0.7nm成膜して、保護層の総膜厚を3.5nmとしたこと以外は、実施例1と同様にして保護層を形成した。
この点以外は実施例1と同様にして磁気ディスクを作製し、実施例3の磁気ディスクを得た。
保護層の成膜を次のように行った。まず、エチレンガスをチャンバー内に500sccm流した状態でガス圧を3.5Paとし、基板には−300Vのバイアスを印加した状態で、CH層を0.9nm成膜した時点で、エチレンガス流量を150sccmに変更してチャンバー内のガス圧を0.9Paに下げ、バイアスを−400Vに変更して、引き続きCH層を2.8nm成膜した。
その後、実施例1と同様、同じチャンバー内に窒素ガスを導入し、エチレンガスと窒素ガスの混合ガス(流量比 C2H4:N2=250sccm:300sccm)雰囲気下でガス圧を1.5Paとし、基板には−400Vのバイアスを印加した状態で、CHN層を0.3nm成膜した。
以上のようにして保護層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして磁気ディスクを作製し、実施例4の磁気ディスクを得た。
実施例1における潤滑層の成膜工程において、パーフルオロポリエーテル(PFPE)系潤滑剤としてソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットドール(商品名)をGPC法で分子量分画し、分子量分散度が1.08としたものをディップ法で塗布することにより潤滑層を1.8nm成膜したこと以外は、実施例1と同様にして潤滑層を形成した。なお、上記潤滑剤は、1分子当たり2個のヒドロキシル基を有している。
この点以外は実施例1と同様にして磁気ディスクを作製し、実施例5の磁気ディスクを得た。
実施例1と同様にして、枚葉式静止対向スパッタ装置を用いて、前記ガラス基板上に、DCマグネトロンスパッタリング法にて、順次、付着層、軟磁性層、シード層、下地第一層、下地第二層、垂直磁気記録層、交換結合制御層、補助記録層の各成膜を行った。そして次に、上記補助記録層の上に、DCマグネトロンスパッタリング法にて、水素化ダイヤモンドライクカーボンからなる保護層を形成した。保護層の膜厚は4nmとした。
まず、上記垂直磁気記録媒体上に石英モールドを用いたUVナノインプリント法によりDTRのパターニングを行った。次に誘導結合型プラズマ反応性エッチング法(ICP-RIE)によるレジスト残膜と保護層(DLC)の除去を行った。更にイオンビームエッチング法(IBE)を用いて磁気記録層(垂直磁気記録層、交換結合制御層、補助記録層)のエッチングを行った。その後、SiO2やNiAlなどの非磁性材料ターゲットを用いたRF-スパッタリング法を用いて、磁気記録層のエッチング後に生じた溝を埋め込んだ。そして再度IBEを用いて平坦化をした後、その表面に、実施例1と同じ炭素系保護層と潤滑層を形成して、120nmトラックピッチのDTRメディア(実施例6の磁気ディスク)を製造した。
エチレンガスを用いてCVD法により、保護層を形成した。すなわち、エチレンガスをチャンバー内に導入してガス圧を2Paとし、基板には−400Vのバイアスを印加した状態で、CH層を3.5nm成膜した。
続いて、形成した保護層(CH層)に対して窒素プラズマを曝露する窒化処理を行った。このとき窒素ガスをチャンバー内が6Paとなるように導入し、100Wの電力でプラズマを発生させ、2.5秒間窒素プラズマを曝露させた。
以上のようにして保護層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして磁気ディスクを作製し、比較例1の磁気ディスクを得た。
エチレンガスを用いてCVD法により、保護層を形成した。まず、エチレンガスをチャンバー内に導入してガス圧を3.5Paとし、基板には−400Vのバイアスを印加した状態で、CH層を0.9nm成膜した後、エチレンガス流量を変更してチャンバー内のガス圧を0.9Paに下げ、この状態で引き続きCH層を2.6nm成膜した。
続いて、形成した保護層(CH層)に対して窒素プラズマを曝露する窒化処理を行った。このとき窒素ガスをチャンバー内が6Paとなるように導入し、75Wの電力でプラズマを発生させ、2.5秒間窒素プラズマを曝露させた。
以上のようにして保護層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして磁気ディスクを作製し、比較例2の磁気ディスクを得た。
エチレンガスを用いてCVD法により、保護層を形成した。まず、エチレンガスをチャンバー内に導入しガス圧を2Paとし、基板には−400Vのバイアスを印加した状態で、CH層を3.2nm成膜した時点で、チャンバー内に窒素ガスを導入し、エチレンガスと窒素ガスの混合ガス(流量比 C2H4:N2=420sccm:350sccm)雰囲気下でガス圧を3.0Paとし、基板には−400Vのバイアスを印加した状態で、CHN層を0.3nm成膜した。
以上のようにして保護層を形成したこと以外は、実施例1と同様にして磁気ディスクを作製し、比較例3の磁気ディスクを得た。
[コロージョン耐性(金属イオン耐溶出性)評価]
保護層のコロージョン耐性を評価するため、磁気ディスクの表面に3%の硝酸100μLを各8点滴下し、約1時間室温で放置した後、当該8点を回収し、これら液滴の半径を測定して、これを1mLに定容する。これらの液滴をICP(誘導結合プラズマ:Inductively Coupled Plasma)質量分析装置で金属成分を定量し、溶液濃度と滴下面積から磁気ディスク表面1m2当たりのCo溶出量を算出した。溶出したCo量が少ないほど、保護層のコロージョン耐性が優れていると言える。
保護層の機械的耐久性を評価するためにピンオンテストを行った。ピンオンテストは、91.8rpmで回転させた磁気ディスク上の半径26mmの位置に30gの荷重で棒の先に固定させた直径2mmのAl2O3-TiC製ボールを押し付けることで摺動させ、保護層が破断するまでのパスカウントを測定することにより行った。パスカウントが高いほど保護層の機械的耐久性が優れていると言える。この試験では、400カウント以上の耐久性があれば合格と言える。
保護層と潤滑層の密着性評価は以下の試験により行った。
予め、磁気ディスクの潤滑層膜厚をFTIR(フーリエ変換型赤外分光光度計)法で測定する。次に、磁気ディスクを溶媒(ディップ法に用いた溶媒)に1分間浸漬させる。溶媒に浸漬させることで、付着力の弱い潤滑層部分は溶媒に分散溶解してしまうが、付着力の強い部分は保護層上に残留することができる。磁気ディスクを溶媒から引き上げ、再び、FTIR法で潤滑層膜厚を測定する。溶媒浸漬前の潤滑層膜厚に対する、溶媒浸漬後の潤滑層膜厚の比率を潤滑層密着率(ボンデッド率)と呼ぶ。ボンデッド率が高ければ高いほど、保護層に対する潤滑層の付着性能(密着性)が高いと言える。
ヘッド浮上安定性を評価するために、磁気ディスクと、DFH素子を備えた磁気記録ヘッドとを磁気ディスク装置に搭載し、磁気記録ヘッドの浮上時の浮上量を5nmとし、磁気ディスク装置内の環境を温度70℃、相対湿度80%の高温高湿環境下として、磁気記録ヘッドを磁気ディスク面上の特定半径位置での連続14日間浮上走行させる定位置浮上試験を行った。この試験では、7日以上の連続走行に耐久すればヘッド浮上安定性は合格と言える。
以上の評価結果を纏めて下記表1に示した。
2 付着層
3 軟磁性層
4 シード層
5 下地層
6 垂直磁気記録層
7 交換結合制御層
8 補助記録層
9 保護層
10 潤滑層
100 垂直磁気記録媒体
Claims (8)
- 基板上に少なくとも磁性層と炭素系保護層と潤滑層が順次設けられた磁気記録媒体の製造方法であって、
前記炭素系保護層は、前記磁性層側に形成される下層と、前記潤滑層側に形成される上層とを備え、
前記炭素系保護層は、炭化水素系ガスを用いて化学気相成長(CVD)法で前記下層を形成し、次いで、炭化水素系ガスと窒素ガスの混合ガスを用いて前記上層を形成した後、該上層の表面を窒素プラズマを曝露することにより窒素化する処理を施すことにより形成し、
前記下層は、少なくとも2段階成膜により形成し、
前記炭素系保護層の膜厚が4nm以下であり、
前記下層と前記上層の膜厚比が、9:1〜4:1の範囲であることを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。 - 前記下層は、途中でチャンバー内のガス圧を変更することによる少なくとも2段階成膜により形成することを特徴とする請求項1に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記下層は、途中で印加バイアスを変更することによる少なくとも2段階成膜により形成することを特徴とする請求項1又は2に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記上層は、CVD法により形成されることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記潤滑層は、1分子当たり少なくとも3個以上のヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を含有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記磁気記録媒体は、起動停止機構がロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載され、5nm以下のヘッド浮上量の下で使用される磁気記録媒体であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 記録再生素子の磁極先端部を熱膨張させるDFHヘッドを用いることを特徴とする請求項6に記載の磁気記録媒体の製造方法。
- 前記磁気記録媒体は、ディスクリートトラックメディア用媒体又はビッドパターンドメディア用媒体であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか一項に記載の磁気記録媒体の製造方法。
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