JP5743438B2 - 磁気ディスク用潤滑剤、磁気ディスク及びその製造方法 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明は以下の構成を有する。
(構成1)
基板上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクの前記潤滑層に含有される潤滑剤化合物であって、該潤滑剤化合物は、分子構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し、且つ分子の中心付近の位置に、
−O-CH2-CH(OH)-CH2-CH2-CH(OH)-CH2-O−
または
−O-CH2-CH(OH)-CH(OH)-CH2-O−
で示される構造を有することを特徴とする磁気ディスク用潤滑剤化合物。
前記潤滑剤化合物は、さらに分子の末端にヒドロキシル基を有する化合物であることを特徴とする構成1に記載の磁気ディスク用潤滑剤化合物。
(構成3)
前記潤滑剤化合物の数平均分子量が、1000〜4000の範囲であることを特徴とする構成1又は2に記載の磁気ディスク用潤滑剤化合物。
基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクであって、前記潤滑層は、構成1乃至3のいずれか一項に記載の磁気ディスク用潤滑剤化合物を含有することを特徴とする磁気ディスク。
(構成5)
前記保護層は、プラズマCVD法により成膜された炭素系保護層であることを特徴とする構成4に記載の磁気ディスク。
前記保護層は、前記潤滑層に接する側に窒素を含むことを特徴とする構成5に記載の磁気ディスク。
(構成7)
起動停止機構がロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクであることを特徴とする構成4乃至6のいずれか一項に記載の磁気ディスク。
基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層を順次設ける磁気ディスクの製造方法であって、構成1乃至3のいずれか一項に記載の磁気ディスク用潤滑剤化合物を含む潤滑剤組成物を前記保護層上に成膜して前記潤滑層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
(構成9)
前記潤滑層を成膜した後に、前記磁気ディスクに対して加熱処理を施すことを特徴とする構成8に記載の磁気ディスクの製造方法。
まず、本発明に係る磁気ディスク用潤滑剤化合物について説明する。
本発明に係る磁気ディスク用潤滑剤化合物は、基板上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクの前記潤滑層に含有される潤滑剤化合物であって、該潤滑剤化合物は、分子構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し、且つ分子の中心付近の位置に、
−O-CH2-CH(OH)-CH2-CH2-CH(OH)-CH2-O−
または
−O-CH2-CH(OH)-CH(OH)-CH2-O−
で示される構造を有することを特徴とする。
1)2個のヒドロキシル基を有し、
2)上記2個のヒドロキシル基がそれぞれ結合している分子主鎖の炭素原子同士が近い位置にある(具体的にはヒドロキシル基が結合している炭素原子を含めて炭素原子4個以内の位置にある)、
3)上記2個のヒドロキシル基がそれぞれ結合している分子主鎖の炭素原子間にエーテル結合(−O−)を有していない、
ことが構造上の特徴である。
a)分子の中心付近にある2個のヒドロキシル基のうち、一方のヒドロキシル基が保護層上の活性点との相互作用によって結合すると、もう一方のヒドロキシル基も保護層面に近づいて保護層上の活性点との相互作用によって結合しやすくなる。分子主鎖の炭素原子間にエーテル結合(−O−)があると、その位置での主鎖の回転が起こりやすい。本発明においては、上記2個のヒドロキシル基がそれぞれ結合している分子主鎖の炭素原子間にエーテル結合を有していないため、これら炭素原子間での主鎖の回転は起こり難い。従って、分子の中心付近にある2個のヒドロキシル基のうち、一方のヒドロキシル基が保護層面に近づくと、それに連動するようにこのヒドロキシル基と近い位置にある(つまり上記2個のヒドロキシル基がそれぞれ結合している分子主鎖の炭素原子同士が近い位置にある)もう一方のヒドロキシル基も保護層面に近づきやすくなる。
c)潤滑層を保護層上に成膜した際、潤滑剤分子中の2個のヒドロキシル基が有効に保護膜上の活性点との結合に関与するため、保護層に対する潤滑剤の付着性(密着性)を十分に高めることができ、またコンタミ等の誘引や磁気ヘッドへの潤滑剤移着が起こり難い。
[例示化合物]
No.1
HOCH2CF2(Rf)OCF2CH2OCH2CH(OH)CH2CH2CH(OH)CH2O−*
*−CH2CF2(Rf)OCF2CH2OH
No.2
HOCH2CH(OH)CH2OCH2CF2(Rf)OCF2CH2OCH2CH(OH)CH2CH2−*
*−CH(OH)CH2OCH2CF2(Rf)OCF2CH2OCH2CH(OH)CH2OH
No.3
HOCH2CH(OH) CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2CF2(Rf)O−*
*−CF2CH2OCH2CH(OH)CH2CH2CH(OH)CH2OCH2CF2(Rf)O−**
**−CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2CH(OH)CH2OH
No.4
HOCH2CF2(Rf)OCF2CH2OCH2CH(OH)CH(OH)CH2O−*
*−CH2CF2(Rf)OCF2CH2OH
No.5
HOCH2CH(OH)CH2OCH2CF2(Rf)OCF2CH2OCH2CH(OH)−*
*−CH(OH)CH2OCH2CF2(Rf)OCF2CH2OCH2CH(OH)CH2OH
No.6
HOCH2CH(OH) CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2CF2(Rf)O−*
*−CF2CH2OCH2CH(OH)CH(OH)CH2OCH2CF2(Rf)O−**
**−CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2CH(OH)CH2OH
ここで、Rf:−(OC2F4)m(OCF2)n−(m,n=1以上の整数)である。
なお、潤滑層の形成方法はもちろん上記ディップ法には限らず、スピンコート法、スプレイ法、ペーパーコート法などの成膜方法を用いてもよい。
本発明における炭素系保護層においては、たとえば保護層の潤滑層側に窒素を含有させ、磁性層側に水素を含有させた組成傾斜層とすることが好適である。保護層の潤滑層側に窒素を含有させる方法としては、保護層成膜後の表面を窒素プラズマ処理して窒素イオンを打ち込む方法や、窒素化炭素を成膜する方法などが挙げられる。こうすることで、保護層に対する潤滑剤の密着性をさらに高めることができるので、より薄い膜厚で被覆率のよい潤滑層を得ることができ、本発明の効果をより効果的に得ることができる。
本発明においては、上記基板の主表面の粗さは、Rmaxが3nm以下、Raが0.3nm以下の超平滑であることが好ましい。なお、ここでいう表面粗さRmax、Raは、JIS B0601の規定に基づくものである。
高記録密度化に好適な垂直磁気記録ディスクとしては、基板上に付着層、軟磁性層、下地層、磁性層(垂直磁気記録層)、炭素系保護層、潤滑層を備える構成が好適である。この場合、上記垂直磁気記録層の上に交換結合制御層を介して補助記録層を設けることも好適である。
(実施例1)
本実施例による磁気ディスクは、基板上に、付着層、軟磁性層、第1下地層、第2下地層、磁性層、炭素系保護層、及び潤滑層が順次形成されてなる。
化学強化されたアルミノシリケートガラスからなる2.5インチ型ガラスディスク(外径65mm、内径20mm、ディスク厚0.635mm)を準備し、ディスク基板とした。ディスク基板1の主表面は、Rmaxが2.13nm、Raが0.20nmに鏡面研磨されている。
このディスク基板上に、DCマグネトロンスパッタリング法により、Arガス雰囲気中で、順次、Ti系の付着層、Fe系の軟磁性層、Ruの第1下地層、同じくRuの第2下地層、CoCrPt磁性層を成膜した。この磁性層は垂直磁気記録方式用磁性層である。
引き続き、プラズマCVD法により、ダイヤモンドライク炭素保護層を膜厚50Åで成膜した。
前述の方法によって製造し、超臨界抽出法により分子量分画した本発明の潤滑剤(前記例示化合物No.1)からなる潤滑剤(NMR法を用いて測定したMnが2800、分子量分散度が1.10)を、フッ素系溶媒である三井デュポンフロロケミカル社製バートレルXF(商品名)に0.2重量%の濃度で分散溶解させた溶液を調整した。この溶液を塗布液とし、保護層まで成膜された磁気ディスクを浸漬させ、ディップ法で塗布することにより潤滑層を成膜した。
成膜後に、磁気ディスクを真空焼成炉内で130℃、90分間で加熱処理した。潤滑層の膜厚をフーリエ変換型赤外分光光度計(FTIR)で測定したところ12Åであった。潤滑層被覆率についても80%以上で良好であった。こうして、実施例1の磁気ディスクを得た。
潤滑剤として、前記例示化合物No.2を用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして磁気ディスクを作製し、実施例2の磁気ディスクを得た。
(実施例3)
潤滑剤として、前記例示化合物No.3を用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして磁気ディスクを作製し、実施例3の磁気ディスクを得た。
(実施例4)
潤滑剤として、前記例示化合物No.4を用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして磁気ディスクを作製し、実施例4の磁気ディスクを得た。
(実施例5)
潤滑剤として、前記例示化合物No.5を用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして磁気ディスクを作製し、実施例5の磁気ディスクを得た。
(実施例6)
潤滑剤として、前記例示化合物No.6を用いたこと以外は、上記実施例1と同様にして磁気ディスクを作製し、実施例6の磁気ディスクを得た。
潤滑剤として、公知のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤であるソルベイソレクシス社製のフォンブリンZ−テトラオール(商品名)をGPC法で分子量分画し、Mwが2000、分子量分散度が1.08としたものを使用したこと以外は、上記実施例1と同様にして磁気ディスクを作製し、比較例1の磁気ディスクを得た。なお、上記塗布液の濃度を適宜調整し、潤滑剤被覆率が実施例1の磁気ディスクとほぼ同じになるように成膜した。潤滑層の膜厚は17Åであった。
(比較例2)
潤滑剤として、
HOCH2CF2(Rf)OCF2CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2CH(OH)CH2O−*
*−CH2CH(OH)CH2OCH2CF2(Rf)OCF2CH2OH
(ここで、Rf:−(OC2F4)m(OCF2)n−(m,n=1以上の整数))
を用いたこと以外は、上記比較例1と同様にして磁気ディスクを作製し、比較例2の磁気ディスクを得た。
(比較例3)
潤滑剤として、
HOCH2CF2(Rf)OCF2CH2OCH2CH(OH)CH2O−*
*−CH2CF2(Rf)OCF2CH2OH
(ここで、Rf:−(OC2F4)m(OCF2)n−(m,n=1以上の整数))
を用いたこと以外は、上記比較例1と同様にして磁気ディスクを作製し、比較例3の磁気ディスクを得た。
(1)DFH突き出し量
DFHテスターを準備し、ディスクを5400rpmで回転させ、半径=18 mmでのDFH- TD Powerを測定した。実際には、DFH素子が突き出て何かに接触(ここでは潤滑剤)した時点の出力(AE amplitude)を検出し、 AEを検出した点のDFH-TD PowerをDFH-TD Pointとしている。よって、DFHの突き出し量(押し込み量)の大きいものほど、AEを検出した点のDFH-TD Pointが大きくなる。
(2)コンタミ付着
LUL方式のHDD(5400rpm回転型)を準備し、浮上量が5nmの磁気ヘッドと磁気ディスクを搭載した。磁気ヘッドのスライダーはNPAB(負圧)スライダーであり、記録再生素子はDFH素子部を搭載している。シールド部はFeNi系パーマロイ合金である。このLUL方式HDDに連続40万回のLUL動作を繰り返させた。LUL試験後の磁気ヘッドの表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察し、磁気ヘッドへの潤滑剤等のコンタミ付着の有無を調べた。
これに対して、従来の市販品のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を用いた比較例1の磁気ディスク、分子の中心部に3個のヒドロキシル基を有し且つこれらのヒドロキシル基が結合している主鎖の炭素原子間にエーテル結合を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を用いた比較例2の磁気ディスク、分子の中心部に1個のヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル系潤滑剤を用いた比較例3の磁気ディスクにおいては、いずれもDFH突き出し量を実施例の磁気ディスクほど大きくすることができず、また、比較例1,2の磁気ディスクにおいては、磁気ヘッドのコンタミ付着が見られた。
Claims (8)
- 基板上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクの前記潤滑層に含有される潤滑剤であって、
該潤滑剤は、下記の式I乃至式VIでそれぞれ表される化合物のうちの少なくとも一つの化合物であることを特徴とする磁気ディスク用潤滑剤。
[式I]
HOCH2CF2(Rf)OCF2CH2OCH2CH(OH)CH2CH2CH(OH)CH2O−*
*−CH2CF2(Rf)OCF2CH2OH
[式II]
HOCH2CH(OH)CH2OCH2CF2(Rf)OCF2CH2OCH2CH(OH)CH2CH2−*
*−CH(OH)CH2OCH2CF2(Rf)OCF2CH2OCH2CH(OH)CH2OH
[式III]
HOCH2CH(OH) CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2CF2(Rf)O−*
*−CF2CH2OCH2CH(OH)CH2CH2CH(OH)CH2OCH2CF2(Rf)O−**
**−CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2CH(OH)CH2OH
[式IV]
HOCH2CF2(Rf)OCF2CH2OCH2CH(OH)CH(OH)CH2O−*
*−CH2CF2(Rf)OCF2CH2OH
[式V]
HOCH2CH(OH)CH2OCH2CF2(Rf)OCF2CH2OCH2CH(OH)−*
*−CH(OH)CH2OCH2CF2(Rf)OCF2CH2OCH2CH(OH)CH2OH
[式VI]
HOCH2CH(OH) CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2CF2(Rf)O−*
*−CF2CH2OCH2CH(OH)CH(OH)CH2OCH2CF2(Rf)O−**
**−CF2CH2OCH2CH(OH)CH2OCH2CH(OH)CH2OH
ここで、Rf:−(OC2F4)m(OCF2)n−(m,n=1以上の整数)である。 - 前記潤滑剤の数平均分子量が、1000〜4000の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の磁気ディスク用潤滑剤。
- 基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクであって、
前記潤滑層は、請求項1又は2に記載の磁気ディスク用潤滑剤を含有することを特徴とする磁気ディスク。 - 前記保護層は、プラズマCVD法により成膜された炭素系保護層であることを特徴とする請求項3に記載の磁気ディスク。
- 前記保護層は、前記潤滑層に接する側に窒素を含むことを特徴とする請求項4に記載の磁気ディスク。
- 起動停止機構がロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクであることを特徴とする請求項3乃至5のいずれか一項に記載の磁気ディスク。
- 基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層を順次設ける磁気ディスクの製造方法であって、
請求項1又は2に記載の磁気ディスク用潤滑剤を含む潤滑剤組成物を前記保護層上に成膜して前記潤滑層を形成することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。 - 前記潤滑層を成膜した後に、前記磁気ディスクに対して加熱処理を施すことを特徴とする請求項7に記載の磁気ディスクの製造方法。
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