JP2010086598A - 磁気ディスクの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板1上に、少なくとも磁性層6と炭素系保護層7と潤滑層8が順次設けられた磁気ディスク10であって、上記潤滑層8は、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し且つ末端にヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル基同士が、構造中にヒドロキシル基を有する連結基を介して結合している化合物を含有する潤滑剤を成膜した後、該潤滑層側から真空紫外線領域の光源を用いて光照射することにより形成される。
【選択図】図1
Description
これらの新規用途の場合、HDDを搭載する筐体スペースがコンピュータに比べて著しく小さいので、HDDを小型化する必要がある。このためには、HDDに搭載する磁気ディスクの径を小径化する必要がある。例えば、コンピュータ用途では3.5インチ型や2.5インチ型の磁気ディスクを用いることが出来たが、上記新規用途の場合では、これよりも小径の、例えば1.8インチ型〜0.8インチ型などの小径磁気ディスクが用いられる。このように磁気ディスクを小径化した場合であっても一定以上の情報容量を格納させる必要があるので、勢い、情報記録密度の向上に拍車がかかることになる。
すなわち、本発明は以下の構成を有する。
(構成1)基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクの製造方法であって、前記基板上に少なくとも磁性層と保護層を形成し、該保護層上に、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し且つ末端にヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル基同士が、構造中にヒドロキシル基を有する連結基を介して結合している化合物を含有する潤滑剤を成膜して潤滑層を形成した後、該潤滑層側から真空紫外線領域の光源を用いて光照射することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
(構成4)ロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクであることを特徴とする構成1乃至3のいずれか1項に記載の磁気ディスクの製造方法。
上述したように、本発明は、基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクの製造方法であって、前記基板上に少なくとも磁性層と保護層を形成し、該保護層上に、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し且つ末端にヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル基同士が、構造中にヒドロキシル基を有する連結基を介して結合している化合物を含有する潤滑剤を成膜して潤滑層を形成した後、該潤滑層側から真空紫外線領域の光源を用いて光照射することを特徴とする。
式(I)
上記脂肪族化合物としては、例えば、末端にエポキシド構造を有するジエポキシ化合物が好ましく挙げられる。このような化合物を用いることにより、本発明に係る潤滑剤を高純度、高収率で得ることが可能である。このようなジエポキシ化合物の具体的例示を以下に挙げるが、本発明はこれには限定されない。
式(II)
以下に、本発明に係る潤滑剤の例示化合物を挙げるが、本発明はこれらの化合物には限定されない。
また、本発明に係る潤滑剤は、上記パーフルオロポリエーテル化合物同士が上記結合基を介して結合している化合物からなるため、上記パーフルオロポリエーテルの2量化または3量化による高分子量のものが得られ、熱分解による低分子化を抑制できるので、かかる潤滑剤を用いて磁気ディスクとした場合、その耐熱性を向上させることができる。近年の高記録密度化に伴う磁気ヘッドの浮上量が一段と低下(10nm以下)したことにより、磁気ヘッドと磁気ディスク表面との接触、摩擦が頻発する可能性が高くなる。また、磁気ヘッドが接触した場合には磁気ディスク表面からすぐに離れずにしばらく摩擦摺動することがある。また、近年の磁気ディスクの高速回転による記録再生のため、従来以上に接触や摩擦による発熱が生じている。従って、このような熱の発生により、磁気ディスク表面の潤滑層材料が熱分解を起こす可能性が従来よりも高くなり、この熱分解され低分子化し流動性の高まった潤滑剤が磁気ヘッドに付着することで、データの読み込み、書き込みに支障を来たす可能性が懸念される。さらに、近い将来の磁気ヘッドと磁気ディスクとを接触させた状態でのデータの記録再生を考えたとき、常時接触による熱発生の影響がさらに懸念される。このような状況を考えると、潤滑層に求められる耐熱性の更なる向上が望まれており、上記潤滑剤は好適である。
本発明において、分子量分画する方法に特に制限を設ける必要は無いが、例えば、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)法による分子量分画や、超臨界抽出法による分子量分画などを用いることができる。
ここで真空紫外線領域の光源としては、たとえばレーザーの場合には、ArFエキシマレーザー(波長193nm)、F2レーザー(波長157nm)が挙げられる。照射時間は適宜調節することができる。
本発明における炭素系保護層においては、とくに保護層の潤滑層側に窒素を含有させ、磁性層側に水素を含有させた組成傾斜層とすることが好適である。
本発明にあっては、保護層の膜厚は、20〜70Åとするのがよい。20Å未満では、保護層としての性能が低下する場合がある。また70Åを超えると、薄膜化の観点から好ましくない。
本発明においては、上記基板の主表面の粗さは、Rmaxが6nm以下、Raが0.6nm以下の超平滑であることが好ましい。なお、ここでいう表面粗さRmax、Raは、JIS B0601の規定に基づくものである。
(実施例1)
図1は、本発明の一実施例による磁気ディスク10である。
磁気ディスク10は、基板1上に、付着層2、軟磁性層3、第1下地層4、第2下地層5、磁性層6、炭素系保護層7、潤滑層8が順次形成されてなる。
前記式(II)で示されるパーフルオロジオール化合物の2当量と、前記例示のジエポキシ化合物の1当量とを塩基条件下で反応させることにより、前記の例示潤滑剤化合物を製造した。具体的には、上記の両化合物をアセトン中で撹拌し、水酸化ナトリウムを加えてさらにリフラックス(reflux)した。なお、反応温度、時間等の条件はそれぞれ適宜設定した。
上記のようにして得られた化合物からなる潤滑剤は、超臨界抽出法により適宜分子量分画を行った。
化学強化されたアルミノシリケートガラスからなる2.5インチ型ガラスディスク(外径65mm、内径20mm、ディスク厚0.635mm)を準備し、ディスク基板1とした。ディスク基板1の主表面は、Rmaxが2.13nm、Raが0.20nmに鏡面研磨されている。
このディスク基板1上に、DCマグネトロンスパッタリング法により、Arガス雰囲気中で、順次、Ti系の付着層2、Fe系の軟磁性層3、NiWの第1下地層4、Ruの第2下地層5、CoCrPt磁性層6を成膜した。この磁性層は垂直磁気記録方式用磁性層である。
引き続き、プラズマCVD法により、ダイヤモンドライク炭素保護層7を膜厚50Åで成膜した。
上記のように製造し、超臨界抽出法により分子量分画した本発明の潤滑剤(前記例示化合物)からなる潤滑剤(NMR法を用いて測定したMnが4000、分子量分散度が1.25)を、フッ素系溶媒である三井デュポンフロロケミカル社製バートレルXF(商品名)に0.2重量%の濃度で分散溶解させた溶液を調整した。この溶液を塗布液とし、保護層7まで成膜された磁気ディスクを浸漬させ、ディップ法で塗布することにより潤滑層8を成膜した。
成膜後に、磁気ディスクに対して潤滑層側からArFエキシマレーザー(波長193nm)を所定時間照射した。潤滑層8の膜厚をフーリエ変換型赤外分光光度計(FTIR)で測定したところ12Åであった。こうして、実施例1の磁気ディスク10を得た。
(磁気ディスクの評価)
(1)まず、保護層に対する潤滑層の付着性能(密着性)を評価するために、潤滑層付着性試験を行った。
まず、本実施例の磁気ディスクの潤滑層膜厚をFTIR(フーリエ変換型赤外分光光度計)法で測定した結果、前記のように12Åであった。次に、本実施例の磁気ディスクを前記フッ素系溶媒バートレルXFに1分間浸漬させた。溶媒に浸漬させることで、付着力の弱い潤滑層部分は溶媒に分散溶解してしまうが、付着力の強い部分は保護層上に残留することができる。次に、磁気ディスクを溶媒から引き上げ、再び、FTIR法で潤滑層膜厚を測定した。溶媒浸漬前の潤滑層膜厚に対する、溶媒浸漬後の潤滑層膜厚の比率を潤滑層密着率(ボンデッド(bonded)率)と呼ぶ。ボンデッド率が高ければ高いほど、保護層に対する潤滑層の付着性能が高いと言える。本実施例の磁気ディスクでは、ボンデッド率は85%以上であり、潤滑層の付着性能に極めて優れていることがわかった。
なお、上記潤滑層の膜厚は、FTIR法とエリプソメトリ法の2者で相関をとり、その相関から決定した。すなわち、本潤滑剤の主鎖は主にCとFで形成されているが、潤滑剤種によっては1分子中のC−Fの密度が違うため、FTIRのピーク高さが同じでも、実際の膜厚は違う可能性がある。そこで、8〜20Å(2Å刻み)の膜厚ディスクを作製し、エリプソメータを用いて潤滑剤なしのディスク表面から膜厚増加分を求めた。これらのディスクについて、FTIRを用いて測定し、C−F振動伸縮におけるピーク高さを測定し、得られたピーク値とエリプソメータの値とで相関式を求めた。この相関式を使って、潤滑層膜厚はFTIR測定により容易に求められる。
LUL方式のHDD(5400rpm回転型)を準備し、浮上量が5nmの磁気ヘッドと実施例の磁気ディスクを搭載した。磁気ヘッドのスライダーはNPAB(負圧)スライダーであり、再生素子は磁気抵抗効果型素子(GMR素子)を搭載している。シールド部はFeNi系パーマロイ合金である。このLUL方式HDDに連続LUL動作を繰り返させて、故障が発生するまでに磁気ディスクが耐久したLUL回数を計測した。
LUL耐久性試験後の磁気ディスク表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したが、傷や汚れ等の異常は観察されず良好であった。また、LUL耐久性試験後の磁気ヘッドの表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したが、傷や汚れ等の異常は観察されず、また、磁気ヘッドへの潤滑剤の付着や、腐食障害も観察されず良好であった。
潤滑剤として、従来のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤であるソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットドール(商品名)をGPC法で分子量分画したものを使用し、これをフッ素系溶媒である三井デュポンフロロケミカル社製バートレルXF(商品名)に分散溶解させた溶液を塗布液とし、保護層まで成膜された磁気ディスクを浸漬させ、ディップ法で塗布することにより潤滑層を成膜した。ここで、上記塗布液の濃度を適宜調整し、潤滑層膜厚が10〜12Åの範囲内となるように成膜した。成膜後、磁気ディスクを真空焼成炉内で130℃、90分間でベーク処理を行った。この点以外は実施例1と同様にして製造した磁気ディスクを比較例1とした。
また、潤滑剤として、実施例1に用いた本発明の潤滑剤(前記例示化合物)を用いたこと以外は比較例1と同様にして製造した磁気ディスクを比較例2とした。さらに、潤滑剤として、従来のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤であるソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール(商品名)を用いたこと以外は比較例1と同様にして製造した磁気ディスクを比較例3とした。
潤滑剤として、従来のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤であるソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットドール(商品名)を用いたこと以外は実施例1と同様にして製造した磁気ディスクを参考例1とした。また、潤滑剤として、従来のパーフルオロポリエーテル系潤滑剤であるソルベイソレクシス社製のフォンブリンゼットテトラオール(商品名)を用いたこと以外は実施例1と同様にして製造した磁気ディスクを参考例2とした。
前述の実施例1の結果と、上記参考例の結果を対比して考察すると、分子の中心付近および末端にそれぞれヒドロキシル基を有する本発明の潤滑剤化合物を用いて潤滑層を成膜した後、真空紫外領域の光源で光照射することにより、特異的に潤滑層の保護層に対する付着性能が著しく向上することがわかる。
2 付着層
3 軟磁性層
4 第1下地層
5 第2下地層
6 磁性層
7 炭素系保護層
8 潤滑層
10 磁気ディスク
Claims (4)
- 基板上に、少なくとも磁性層と保護層と潤滑層が順次設けられた磁気ディスクの製造方法であって、
前記基板上に少なくとも磁性層と保護層を形成し、該保護層上に、構造中にパーフルオロポリエーテル主鎖を有し且つ末端にヒドロキシル基を有するパーフルオロポリエーテル基同士が、構造中にヒドロキシル基を有する連結基を介して結合している化合物を含有する潤滑剤を成膜して潤滑層を形成した後、該潤滑層側から真空紫外線領域の光源を用いて光照射することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。 - 前記潤滑層中に含有される前記化合物の数平均分子量が、1000〜10000の範囲であることを特徴とする請求項1に記載の磁気ディスクの製造方法。
- 前記保護層は、プラズマCVD法により成膜された炭素系保護層であることを特徴とする請求項1又は2に記載の磁気ディスクの製造方法。
- ロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディスクであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の磁気ディスクの製造方法。
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