WO2018116742A1 - 含フッ素エーテル化合物、磁気記録媒体用潤滑剤および磁気記録媒体 - Google Patents

含フッ素エーテル化合物、磁気記録媒体用潤滑剤および磁気記録媒体 Download PDF

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WO2018116742A1
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直也 福本
裕太 山口
伊藤　直子
室伏　克己
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    • C10N2050/023—Multi-layer lubricant coatings

Definitions

  • the present invention relates to a fluorine-containing ether compound, a lubricant for a magnetic recording medium, and a magnetic recording medium.
  • a magnetic recording medium suitable for a high recording density In order to improve the recording density of a magnetic recording / reproducing apparatus, development of a magnetic recording medium suitable for a high recording density is underway.
  • a magnetic recording medium in which a recording layer is formed on a substrate and a protective layer such as carbon is formed on the recording layer.
  • the protective layer protects information recorded on the recording layer and improves the slidability of the magnetic head.
  • the durability of the magnetic recording medium cannot be sufficiently obtained only by providing the protective layer on the recording layer. For this reason, generally, a lubricant is applied to the surface of the protective layer to form a lubricant layer.
  • a lubricant used when forming a lubricating layer of a magnetic recording medium for example, a lubricant containing a compound having a polar group such as a hydroxyl group at the terminal of a fluorine-based polymer having a repeating structure containing CF 2 is proposed. (For example, see Patent Documents 1 to 6).
  • the magnetic recording / reproducing apparatus it is required to further reduce the flying height of the magnetic head. For this reason, it is required to further reduce the thickness of the lubricating layer in the magnetic recording medium.
  • the thickness of the lubricant layer is reduced, the adhesion between the lubricant layer covering the surface of the protective layer and the protective layer is insufficient, and the fluorine-containing ether compound in the lubricant layer (lubricant layer) adheres to the magnetic head. There was a case where pick-up occurred. Further, the lubricating layer needs to have excellent adhesion to the protective layer in order to improve the durability of the magnetic recording medium.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and can be suitably used as a material for a magnetic recording medium lubricant that can form a lubricating layer that has good adhesion to a protective layer and can suppress pickup.
  • An object is to provide a fluorine-containing ether compound that can be produced.
  • Another object of the present invention is to provide a lubricant for magnetic recording media containing the fluorine-containing ether compound of the present invention.
  • Another object of the present invention is to provide a magnetic recording medium having a lubricating layer using the fluorine-containing ether compound of the present invention.
  • the first perfluoropolyether (hereinafter sometimes referred to as “PFPE”) chain is arranged in the center, and the second permeation is carried out via a linking group containing one or more polar groups at both ends thereof. It is only necessary to use a fluorinated ether compound in which a PFPE chain is arranged and an end group containing two or more polar groups is arranged outside each second PFPE chain (on the opposite side to the first PFPE chain).
  • the present invention was conceived. That is, the present invention relates to the following matters.
  • the fluorine-containing ether compound according to one embodiment of the present invention is a fluorine-containing ether compound represented by the following formula (1).
  • R 4 —CH 2 —R 3 —CH 2 —R 2 —CH 2 —R 1 —CH 2 —R 2 —CH 2 —R 3 —CH 2 —R 4 (1)
  • R 1 and R 3 are different perfluoropolyether chains
  • R 2 is a linking group containing one or more polar groups
  • R 4 is a terminal containing two or more polar groups. Group.
  • the fluorine-containing ether compound of the first aspect of the present invention preferably includes the following features [2] to [14]. These features are preferably combined with each other as necessary. [2] In the fluorine-containing ether compound according to [1], the polar group may be a hydroxyl group.
  • R 4 in the formula (1) is any terminal group of the following formulas (2-1) to (2-5): May be.
  • r represents an integer of 0 to 4.
  • t represents an integer of 1 to 5
  • R 2 in the formula (1) may have 1 to 20 carbon atoms.
  • w represents an integer of 1 to 4.
  • R 3 in the formula (1) is represented by the following formulas (3-1), (3-2), (4) , And (5) may be used.
  • n represents an integer of 1 to 10.
  • u represents an integer of 1 to 30.
  • v represents an integer of 1 to 30.
  • R 1 in the formula (1) is represented by the following formula (RF-2) or the following formula (RF-3). It may be done.
  • RF-2 represents an integer of 1 to 12.
  • RF-3 represents an integer of 1 to 20, and f represents an integer of 1 to 10.
  • the fluorine-containing ether compound according to any one of [1] to [13] above, the number average molecular weight may be in the range of 1000 to 10,000.
  • the second aspect of the present invention is the following magnetic recording medium lubricant.
  • a magnetic recording medium lubricant comprising the fluorine-containing ether compound according to any one of [1] to [14].
  • the third aspect of the present invention is the following magnetic recording medium.
  • a magnetic recording medium in which at least a magnetic layer, a protective layer, and a lubricating layer are sequentially provided on a substrate, wherein the lubricating layer is any one of the above [1] to [14]
  • a magnetic recording medium comprising a fluorine-containing ether compound.
  • the third aspect of the present invention is the following magnetic recording medium.
  • the following feature [17] is preferably included.
  • the fluorine-containing ether compound of the present invention is a compound represented by the above formula (1) and is suitable as a material for a lubricant for magnetic recording media. Since the lubricant for magnetic recording media of the present invention contains the fluorine-containing ether compound of the present invention, it can form a lubricating layer that has good adhesion to the protective layer and can suppress pickup.
  • the magnetic recording medium of the present invention is excellent in durability since it has a good adhesion to the protective layer and a lubricating layer that can suppress pickup.
  • FIG. 1 is a schematic cross-sectional view showing an embodiment of a magnetic recording medium of the present invention.
  • the fluorine-containing ether compound of this embodiment is represented by the following formula (1).
  • R 4 —CH 2 —R 3 —CH 2 —R 2 —CH 2 —R 1 —CH 2 —R 2 —CH 2 —R 3 —CH 2 —R 4 (1)
  • R 1 and R 3 are different perfluoropolyether chains.
  • R 2 is a linking group containing one or more polar groups.
  • R 4 contains two or more polar groups. It is a terminal group.
  • the lubricant layer was formed on the protective layer of the magnetic recording medium using the lubricant for the magnetic recording medium containing the fluorine-containing ether compound of the present embodiment (hereinafter sometimes abbreviated as “lubricant”).
  • lubricant for the magnetic recording medium containing the fluorine-containing ether compound of the present embodiment
  • the first perfluoropolyether chain represented by R 1 (hereinafter, “perfluoropolyether chain” is abbreviated as “PFPE chain”) as shown in Formula (1). May have). Further, the both ends of the first PFPE chains, each arranged via a linking group containing one or more polar groups represented by R 2, includes a second PFPE chain represented by R 3 Yes. Furthermore, an end group containing two or more polar groups each represented by R 4 is arranged outside the second PFPE chain represented by R 3 (on the side opposite to the first PFPE chain). .
  • the first PFPE chain (R 1 ) and the second PFPE chain (R 3 ) coat the lubricating layer containing the fluorinated ether compound of the present embodiment on the surface of the protective layer with a high coverage, and the magnetic head The frictional force between the protective layer and the protective layer is reduced.
  • the linking group represented by R 2 in formula (1) includes one or more polar groups.
  • the terminal group represented by R 4 includes two or more polar groups. The polar group of the linking group (R 2 ) and the terminal group (R 4 ) brings the fluorinated ether compound and the protective layer into close contact with each other in the lubricating layer containing the fluorinated ether compound of this embodiment.
  • the first PFPE chain (R 1 ) in the fluorine-containing ether compound is formed on both sides thereof. It adheres on a protective layer by the coupling
  • the two second PFPE chains (R 3 ) are bonded to the protective layer and the linking group (R 2 ) linked to the first PFPE chain (R 1 ) side, and the outer side (first PFPE chain) by conjugation with polar groups and the protective layer having the (R 1) and the connection end groups on the opposite side) (R 4), it is in close contact on the protective layer.
  • fluorine-containing ether compound of the present embodiment the terminal group in the formula (1) (R 4) comprises two or more polar groups. For this reason, the lubricating layer containing the fluorine-containing ether compound of the present embodiment has excellent adhesion to the protective layer and is firmly bonded to the protective layer.
  • both ends of the first PFPE chain (R 1 ) and both ends of the second PFPE chain (R 3 ) in the fluorine-containing ether compound are Adhered onto the protective layer.
  • the first PFPE chain (R 1 ) and the second PFPE chain (R 3 ) are different, the first PFPE chain (R 1 ) and the second PFPE chain (R 3 ) are the same.
  • the fluorinated ether compound is less likely to aggregate on the protective layer.
  • the fluorine-containing ether compound in the lubricating layer is likely to be arranged in a state of spreading and extending in the surface direction on the protective layer.
  • the lubricant containing the fluorine-containing ether compound can cover the surface of the protective layer with a high coverage even if the thickness is reduced.
  • a lubricating layer that is excellent in adhesion to the protective layer and is difficult to be picked up can be formed.
  • R 4 in formula (1) is a terminal group containing two or more polar groups.
  • the terminal group containing two or more polar groups contributes to the adhesion between the protective layer to which the lubricant containing the fluorine-containing ether compound of this embodiment is applied and the lubricant layer formed by applying the lubricant.
  • R 4 in the formula (1) can be appropriately selected according to the performance required for the lubricant containing the fluorine-containing ether compound.
  • Two or more polar groups contained in the terminal group (R 4 ) may all be different or the same group may be contained.
  • the two or more polar groups contained in the terminal group (R 4 ) may be groups having polarity, and examples thereof include a hydroxyl group, a carboxyl group, an amino group, and an aminocarboxyl group.
  • a hydroxyl group is preferred because it becomes a fluorinated ether compound from which a lubricating layer having good adhesion to the protective layer can be obtained.
  • the protective layer to which the lubricant is applied is formed of carbon or carbon containing nitrogen. In this case, the adhesion between the protective layer and the lubricant containing the fluorine-containing ether compound is further improved.
  • R 4 in the formula (1) is preferably any terminal group of the following formulas (2-1) to (2-5). Such R 4 contributes to adhesion between the protective layer to which the lubricant containing the fluorine-containing ether compound of the present embodiment is applied and the lubricant layer formed by applying the lubricant.
  • r represents an integer of 0 to 4.
  • r is preferably an integer of 0 to 4. Since the number of hydroxyl groups of the fluorinated ether compound of this embodiment is appropriate, the adhesiveness to the protective layer is excellent. Furthermore, a lubricating layer that is difficult to pick up can be formed. r is more preferably an integer of 0 to 2, and most preferably 0.
  • p is preferably an integer of 1 to 5. Since the distance between the R 3 side of the hydroxyl groups and terminal hydroxyl groups becomes proper, excellent adhesion to the protective layer. Furthermore, a lubricating layer that is difficult to pick up can be formed. p is more preferably 1 or 2, and most preferably 1.
  • s is preferably an integer of 2 to 5.
  • the distance between the hydroxyl group on the R 3 side and the hydroxyl group on the terminal is appropriate, it is possible to form a lubricating layer that is excellent in adhesion with the protective layer and difficult to pick up, and s is more preferably 2 or 3. 2 is most preferred.
  • t represents an integer of 1 to 5
  • t is an integer of 1 to 5
  • the distance between the hydroxyl group on the R 3 side and the hydroxyl group on the end is appropriate, and it has excellent adhesion to the protective layer and is difficult to pick up.
  • a layer can be formed, which is preferable.
  • t is preferably 1 or 2, and most preferably 1.
  • q is preferably an integer of 2 to 5. Since the distance between the hydroxyl group on the R 3 side and the hydroxyl group on the terminal is appropriate, the adhesiveness to the protective layer is excellent. Furthermore, a lubricating layer that is difficult to pick up can be formed. More preferably, q is 2 or 3.
  • R 1 (first PFPE chain) is a perfluoropolyether chain.
  • the lubricant containing the fluorine-containing ether compound is applied onto the protective layer by the first PFPE chain to form the lubricating layer, the lubricating layer covers the surface of the protective layer with a high coverage. Further, by imparting lubricity to the lubricating layer, the frictional force between the magnetic head and the protective layer is reduced.
  • R 1 is not particularly limited, and can be appropriately selected according to the performance required for the lubricant containing the fluorine-containing ether compound.
  • R 1 is preferably a PFPE chain represented by the following formula (RF-2) because synthesis of the fluorinated ether compound is easy.
  • RF-2 PFPE chain represented by the following formula (RF-2) because synthesis of the fluorinated ether compound is easy.
  • RF-2 PFPE chain represented by the following formula (RF-2) because synthesis of the fluorinated ether compound is easy.
  • RF-2 PFPE chain represented by the following formula (RF-2) because synthesis of the fluorinated ether compound is easy.
  • RF-2 represents an integer of 1 to 12.
  • R 1 is a PFPE chain represented by the formula (RF-2)
  • d in the formula (RF-2) is preferably an integer of 1 to 12.
  • d is 12 or less, the first PFPE chain can be prevented from becoming too long.
  • a lubricant containing a fluorine-containing ether compound is applied onto the protective layer to form a lubricating layer, the fluorine-containing ether compound is further less likely to aggregate on the protective layer.
  • a thinner lubricating layer can be formed with a sufficient coverage.
  • d is an integer of 1 to 10.
  • D in the formula (RF-2) is preferably an integer of 1 to 7, more preferably an integer of 1 to 3, further preferably 1 or 2, and most preferably 2.
  • d in the formula (RF-2) is 1 or more, the first PFPE chain becomes sufficiently long. Therefore, when a lubricating layer is formed on the protective layer using a lubricant containing a fluorine-containing ether compound, the lubricating layer can be adsorbed on the surface of the protective layer with high adhesion. Furthermore, lubricity can be imparted to the lubricating layer.
  • R 1 may be a PFPE chain represented by the following formula (RF-3). —CF 2 —O— (CF 2 CF 2 O) e (CF 2 O) f —CF 2 — (RF-3) (In the formula (RF-3), e represents an integer of 1 to 20, and f represents an integer of 1 to 10.)
  • e represents an integer of 1 to 20
  • f is an integer of 1 to 10.
  • e can be arbitrarily selected from the above ranges according to the required characteristics, and may be a range of 1 to 10, a range of 1 to 5, a range of 1 to 3, or a range of 1 to 2.
  • f can be arbitrarily selected from the above ranges according to the required characteristics, and may be in the range of 1 to 7, in the range of 1 to 5, in the range of 1 to 3, or in the range of 1 to 2.
  • R 3 (second PFPE chain) is a perfluoropolyether chain different from R 1 (first PFPE chain). Similar to the first PFPE chain, the second PFPE chain coats the surface of the protective layer when a lubricant containing a fluorine-containing ether compound is applied on the protective layer to form a lubricating layer, and lubricates. Lubricity is imparted to the layer to reduce the frictional force between the magnetic head and the protective layer.
  • the PFPE chain that can be used as R 1 can be used as R 3 (second PFPE chain).
  • R 1 and R 3 in formula (1) are different PFPE chains.
  • R 1 (first PFPE chain) and R 3 (second PFPE chain) in formula (1) are different means that the repeating units of the PFPE chain are different. Therefore, when the repeating units of the PFPE chain of R 1 and R 3 in the formula (1) are the same, R 1 and R 3 are considered to be the same even if the number of repetitions is different. For example, when R 1 and R 3 are both PFPE chains represented by the formula (3-1), even if m and n in the formula (3-1) are different, R 1 and R 3 are the same Is considered.
  • R 3 is preferably represented by any of the following formulas (3-1), (3-2), (4) and (5).
  • n represents an integer of 1 to 10.
  • m is an integer of 1 to 20, and n is an integer of 1 to 10.
  • n is an integer of 1 to 10. More preferably, m is an integer from 1 to 7, and n is an integer from 1 to 7.
  • m and n can be arbitrarily selected according to the required characteristics, and may be integers in the range of 1 to 5, 1 to 3, 1 to 2, and the like.
  • g is an integer of 1 to 20.
  • g is preferably 1 to 10. More preferably, g is 1-9.
  • g can be arbitrarily selected according to the required characteristics, and may be an integer included in the range of 1 to 5, 1 to 3, 1 to 2, and the like.
  • u represents an integer of 1 to 30.
  • u is an integer of 1 to 30, the number average molecular weight of the fluorinated ether compound of this embodiment tends to be in a preferred range.
  • u is preferably an integer of 3 to 20. More preferably, it is an integer of 4 to 10.
  • u can be arbitrarily selected according to the required characteristics, and may be an integer included in the range of 3 to 15, 4 to 8, 4 to 6, and the like.
  • v represents an integer of 1 to 30.
  • v is an integer of 1 to 30, the number average molecular weight of the fluorinated ether compound of this embodiment tends to be in a preferred range.
  • v is preferably an integer of 3 to 20. More preferably, it is an integer of 4 to 10.
  • v can be arbitrarily selected according to the required characteristics, and may be an integer included in the range of 3 to 15, 4 to 8, 4 to 6, and the like.
  • R 3 in the formula (1) is any one of the formulas (3-1), (3-2), (4) and (5)
  • the synthesis of the fluorinated ether compound is easy and preferable.
  • R 3 in the formula (1) is any one of the formulas (3-1), (3-2), (4) and (5)
  • oxygen relative to the number of carbon atoms in the perfluoropolyether chain The ratio of the number of atoms (the number of ether bonds (—O—)) is appropriate. For this reason, it becomes a fluorine-containing ether compound which has moderate hardness. Therefore, the fluorine-containing ether compound applied on the protective layer is less likely to aggregate on the protective layer. In addition, a thinner lubricating layer can be formed with sufficient adhesion.
  • R 3 in the formula (1) is more preferably the formula (3-1) or (3-2). Since the number of ether bonds per unit molecular weight increases, it can have moderate flexibility.
  • R 2 in Formula (1) is a linking group containing one or more polar groups.
  • the linking group contributes to the adhesion between the protective layer to which the lubricant containing the fluorine-containing ether compound of the present embodiment is applied and the lubricant layer formed by applying the lubricant.
  • the linking group containing one or more polar groups is not particularly limited, and can be appropriately selected according to the performance required for the lubricant containing the fluorine-containing ether compound. Examples of the polar group contained in the linking group include a hydroxyl group, a carboxyl group, an amino group, and an aminocarboxyl group.
  • the linking group preferably contains at least one hydroxyl group.
  • the linking group contains at least one hydroxyl group
  • the protective layer to which the lubricant is applied is formed of carbon or carbon containing nitrogen
  • the protective layer and the lubricant containing the fluorine-containing ether compound are in close contact with each other. The property is further improved.
  • the number of polar groups contained in the linking group is not particularly limited, and may be one or plural.
  • the number of polar groups contained in the linking group is preferably 4 or less in order to prevent the number average molecular weight of the fluorinated ether compound from becoming too large.
  • the linking group represented by R 2 preferably has 1 to 20 carbon atoms. It can prevent that the number average molecular weight of a fluorine-containing ether compound becomes large too much that the carbon atom number of a coupling group is 20 or less. More preferably, the linking group has 3 to 12 carbon atoms. The number of carbon atoms can be arbitrarily selected according to the required properties, and the number of carbon atoms is preferably 3 to 10, 3 to 8, or 3 to 6.
  • R 2 in formula (1) is preferably represented by the following formula (6) because the synthesis of the fluorine-containing ether compound is easy.
  • w represents an integer of 1 to 4.
  • the linking group contains one or more hydroxyl groups, so that the adhesion with the protective layer to which the lubricant is applied becomes better. Moreover, when w is an integer of 4 or less, it can prevent that the number average molecular weight of a fluorine-containing ether compound becomes large too much.
  • w is preferably 1 or 2, and more preferably 1.
  • the fluorine-containing ether compound of the present embodiment is any compound represented by the following formulas (C), (E), (F), (H), (I), and (K). It is preferable.
  • Rf described in formula (C), (E), (F), (H), (I), and (K) is represented by the following formula (RF).
  • Rf 1 described in the formula (K) is represented by the following formula (RF-1).
  • z represents an integer of 1 to 10.
  • the x, y and z can be arbitrarily selected according to the required characteristics. For example, it may be an integer of 1 to 6, an integer of 1 to 4, an integer of 1 to 3, or an integer of 1 to 2, or 1.
  • the compound represented by the formula (1) is any one of the compounds represented by the above formulas (C), (E), (F), (H), (I), and (K), a raw material is obtained. It is preferable because it is easy to do. In addition, any compound represented by the above formulas (C), (E), (F), (H), (I), and (K) is preferable because it has excellent adhesion and suppresses pickup. .
  • the number average molecular weight of the fluorinated ether compound of the present embodiment is preferably in the range of 1000 to 10,000.
  • the lubricant containing the fluorine-containing ether compound of the present embodiment is difficult to evaporate. Therefore, it is possible to prevent the lubricant from evaporating and transferring to the magnetic head.
  • the number average molecular weight of the fluorinated ether compound is more preferably 2000 or more.
  • the viscosity of the fluorine-containing ether compound becomes appropriate. By applying a lubricant containing this, a thin lubricating layer can be easily formed.
  • the number average molecular weight of the fluorinated ether compound is preferably 4000 or less because the viscosity becomes easy to handle when applied to a lubricant.
  • the number average molecular weight is a value measured by 1 H-NMR and 19 F-NMR by AVANCE III400 manufactured by Bruker BioSpin. Specifically, the number of repeating units of the PFPE chain was calculated from the integrated value measured by 19 F-NMR, and the number average molecular weight was determined.
  • the sample was diluted in a hexafluorobenzene / d-acetone (1/4 v / v) solvent and used for the measurement.
  • the standard of 19 F-NMR chemical shift was set to 164.7 ppm for the hexafluorobenzene peak, and the standard of 1 H-NMR chemical shift was set to 2.2 ppm for the acetone peak.
  • the manufacturing method of the fluorine-containing ether compound of this embodiment is not specifically limited, It can manufacture using a conventionally well-known manufacturing method.
  • the fluorine-containing ether compound of this embodiment can be manufactured using the manufacturing method shown below, for example.
  • an epoxy compound having terminal groups consisting of —CH 2 —O—CH 2 —R 5 (R 5 is an epoxy group) at both ends of R 1 in the formula (1) is synthesized.
  • the synthesized epoxy compound and a compound having —CH 2 OH groups at both ends and having a perfluoropolyether chain corresponding to R 3 in the formula (1) are combined into the epoxy group of the above epoxy compound. It is made to react by the ring-opening addition reaction.
  • the fluorine-containing ether compound of the present embodiment is a compound represented by the above formula (1). Therefore, when a lubricating layer is formed on the protective layer using a lubricant containing the lubricant, the first PFPE chain represented by R 1 and the second PFPE chain represented by R 3 in formula (1) Thus, the surface of the protective layer is covered. Furthermore, the frictional force between the magnetic head and the protective layer is reduced.
  • the first PFPE chain is brought into close contact with the protective layer by the bond between the polar group of the linking group represented by R 2 connected to both sides of the first PFPE chain and the protective layer.
  • the second PFPE chain is bonded to the protective layer and the polar group of the linking group represented by R 2 connected to the first PFPE chain side of the second PFPE chain, and the second PFPE chain by conjugation with polar groups and a protective layer having a terminal group represented by R 4 which is connected to the outside of, and is in close contact on the protective layer. Therefore, the lubricating layer and the protective layer are firmly bonded.
  • the both ends of the first PFPE chain and the two ends of the two second PFPE chains in the fluorine-containing ether compound are adhered to the protective layer by the bond between the polar group and the protective layer.
  • the first PFPE chain and the second PFPE chain are less likely to aggregate on the protective layer, and the fluorine-containing ether compound in the lubricating layer is disposed in a state of extending in the plane direction on the protective layer.
  • Cheap As a result, it is presumed that the lubricant containing the fluorine-containing ether compound can form a lubricant layer that can cover the surface of the protective layer with high adhesion even if the thickness is reduced.
  • a substance (environmental substance) existing in the surrounding environment that has entered the lower layer of the lubricating layer causes pickup. And contamination of the magnetic recording medium can be prevented. That is, according to the present invention, since the lubricating layer has excellent adhesion, environmental substances such as polydimethylsiloxanes, hydrocarbons, and phthalates do not enter the lower layer of the lubricating layer.
  • the lubricant for magnetic recording media of this embodiment contains a fluorine-containing ether compound represented by the formula (1).
  • the lubricant of the present embodiment requires a known material used as a lubricant material as long as it does not impair the characteristics due to the inclusion of the fluorine-containing ether compound represented by the formula (1). It can be mixed and used accordingly. Specific examples of known materials include FOMBLIN (registered trademark) ZDIAC, FOMBLIN ZDEAL, FOMBLIN AM-2001 (manufactured by Solvay Solexis), and Moresco A20H (manufactured by Moresco).
  • the known material used in combination with the lubricant of this embodiment preferably has a number average molecular weight of 1000 to 10,000.
  • the formula (1) in the lubricant of the present embodiment is based on the total amount of the lubricant. It is preferable that content of the fluorine-containing ether compound represented by these is 50 mass% or more. It is more preferable that it is 70 mass% or more. It may be 80% by mass or more, or 90% by mass or more.
  • the lubricant of this embodiment contains the fluorine-containing ether compound represented by the formula (1), a lubricant layer having excellent adhesion to the protective layer can be formed even if the thickness is reduced.
  • the fluorinated ether compound in the lubricant layer that is present without adhering (adsorbing) to the protective layer is less likely to aggregate.
  • FIG. 1 is a schematic sectional view showing an embodiment of the magnetic recording medium of the present invention.
  • the magnetic recording medium 10 of this embodiment includes an adhesion layer 12, a soft magnetic layer 13, a first underlayer 14, a second underlayer 15, a magnetic layer 16, a protective layer 17 on a substrate 11.
  • the lubricating layer 18 is sequentially provided.
  • the substrate 11 can be arbitrarily selected.
  • a nonmagnetic substrate in which a film made of NiP or NiP alloy is formed on a base made of a metal or alloy material such as Al or Al alloy can be used.
  • the substrate 11 may be a nonmagnetic substrate made of a nonmetallic material such as glass, ceramics, silicon, silicon carbide, carbon, and resin, or NiP or NiP on a base made of these nonmetallic materials.
  • a nonmagnetic substrate on which an alloy film is formed may be used.
  • Adhesion layer When the adhesion layer 12 is disposed in contact with the substrate 11 and the soft magnetic layer 13 provided on the adhesion layer 12, the adhesion layer 12 prevents the corrosion of the substrate 11 from proceeding.
  • the material of the adhesion layer 12 can be arbitrarily selected, and can be appropriately selected from, for example, Cr, Cr alloy, Ti, Ti alloy and the like.
  • the adhesion layer 12 can be formed by, for example, a sputtering method.
  • the soft magnetic layer 13 preferably has a structure in which a first soft magnetic film, an intermediate layer made of a Ru film, and a second soft magnetic film are sequentially laminated. That is, the soft magnetic layer 13 has a structure in which the soft magnetic films above and below the intermediate layer are anti-ferro-coupled (AFC) coupled by sandwiching an intermediate layer made of a Ru film between the two soft magnetic films. It is preferable to have.
  • AFC anti-ferro-coupled
  • the soft magnetic layer 13 has resistance to an external magnetic field and resistance to a WATER (Wide Area Track Erasure) phenomenon that is a problem peculiar to perpendicular magnetic recording. Can be increased.
  • the first soft magnetic film and the second soft magnetic film are preferably films made of a CoFe alloy.
  • a high saturation magnetic flux density Bs 1.4 (T) or more
  • Zr, Ta, and Nb it is preferable to add any one of Zr, Ta, and Nb to the CoFe alloy used for the first soft magnetic film and the second soft magnetic film. This promotes the amorphization of the first soft magnetic film and the second soft magnetic film. Therefore, the orientation of the first underlayer (seed layer) can be improved and the flying height of the magnetic head can be reduced.
  • the soft magnetic layer 13 can be formed by, for example, a sputtering method.
  • the first underlayer 14 is a layer for controlling the orientation and crystal size of the second underlayer 15 and the magnetic layer 16 provided thereon.
  • the first underlayer 14 is provided to increase the vertical component of the magnetic flux generated from the magnetic head with respect to the substrate surface and to more firmly fix the magnetization direction of the magnetic layer 16 in the direction perpendicular to the substrate 11. Yes.
  • the first underlayer 14 is preferably a layer made of a NiW alloy.
  • other elements such as B, Mn, Ru, Pt, Mo, and Ta may be added to the NiW alloy as necessary.
  • the first underlayer 14 can be formed by, for example, a sputtering method.
  • the second underlayer 15 is a layer that is controlled so that the orientation of the magnetic layer 16 is good.
  • the second underlayer 15 is preferably a layer made of Ru or a Ru alloy.
  • the second underlayer 15 may be a single layer or a plurality of layers. When the second underlayer 15 includes a plurality of layers, all the layers may be made of the same material. Further, at least one layer may be made of different materials.
  • the second underlayer 15 can be formed by, for example, a sputtering method.
  • the magnetic layer 16 is made of a magnetic film whose easy axis is oriented perpendicularly or horizontally to the substrate surface.
  • the magnetic layer 16 is a layer containing Co and Pt, and is a layer containing an oxide, Cr, B, Cu, Ta, Zr, and the like as necessary in order to further improve SNR characteristics. May be.
  • the oxide contained in the magnetic layer 16 include SiO 2 , SiO, Cr 2 O 3 , CoO, Ta 2 O 3 , and TiO 2 .
  • the magnetic layer 16 may be composed of one layer, or may be composed of a plurality of magnetic layers made of materials having different compositions.
  • the first magnetic layer contains Co, Cr, and Pt, and further contains an oxide.
  • the first magnetic layer is preferably made of a composite oxide to which two or more types of oxides are added. Among these, Cr 2 O 3 —SiO 2 , Cr 2 O 3 —TiO 2 , SiO 2 —TiO 2 and the like can be preferably used.
  • the first magnetic layer includes at least one selected from B, Ta, Mo, Cu, Nd, W, Nb, Sm, Tb, Ru, and Re in addition to Co, Cr, Pt, and oxide. Elements can be included. By including one or more of the above elements, it is possible to promote miniaturization of the magnetic particles or improve crystallinity and orientation. Therefore, recording / reproduction characteristics and thermal fluctuation characteristics suitable for higher density recording can be obtained.
  • the same material as the first magnetic layer can be used for the second magnetic layer.
  • the second magnetic layer preferably has a granular structure.
  • the third magnetic layer preferably has a non-granular structure made of a material containing Co, Cr, and Pt and no oxide.
  • the third magnetic layer contains, in addition to Co, Cr, Pt, one or more elements selected from B, Ta, Mo, Cu, Nd, W, Nb, Sm, Tb, Ru, Re, and Mn. Can be included.
  • the third magnetic layer contains the above elements in addition to Co, Cr, and Pt, the miniaturization of the magnetic particles can be promoted, or the crystallinity and orientation can be improved. Therefore, recording / reproduction characteristics and thermal fluctuation characteristics suitable for higher density recording can be obtained.
  • the magnetic layer 16 When the magnetic layer 16 is formed of a plurality of magnetic layers, it is preferable to provide a nonmagnetic layer between adjacent magnetic layers.
  • the magnetic layer 16 When the magnetic layer 16 is composed of three layers of the first magnetic layer, the second magnetic layer, and the third magnetic layer, between the first magnetic layer and the second magnetic layer, and between the second magnetic layer and the third magnetic layer, It is preferable to provide a nonmagnetic layer between them.
  • Nonmagnetic layers provided between adjacent magnetic layers of the magnetic layer 16 include, for example, Ru, Ru alloy, CoCr alloy, and CoCrX1 alloy (X1 is Pt, Ta, Zr, Re, Ru, Cu, Nb, Ni, Mn, Ge, Si, O, N, W, Mo, Ti, V, Zr, and B represent one or more elements.) Etc. can be suitably selected and used. .
  • the nonmagnetic layer provided between the adjacent magnetic layers of the magnetic layer 16 it is preferable to use an alloy material containing an oxide, a metal nitride, or a metal carbide.
  • an alloy material containing an oxide, a metal nitride, or a metal carbide Specifically, for example, SiO 2 , Al 2 O 3 , Ta 2 O 5 , Cr 2 O 3 , MgO, Y 2 O 3 , and TiO 2 can be used as the oxide.
  • the metal nitride for example, AlN, Si 3 N 4 , TaN, CrN, or the like can be used.
  • the metal carbide for example, TaC, BC, SiC, or the like can be used.
  • the nonmagnetic layer can be formed by, for example, a sputtering method.
  • the magnetic layer 16 is preferably a magnetic layer for perpendicular magnetic recording in which the easy magnetization axis is perpendicular to the substrate surface.
  • the magnetic layer 16 may be formed by any conventionally known method such as vapor deposition, ion beam sputtering, and magnetron sputtering, but is usually formed by sputtering.
  • the protective layer 17 is a layer for protecting the magnetic layer 16.
  • the protective layer 17 may be composed of one layer or may be composed of a plurality of layers.
  • the material of the protective layer 17 can be arbitrarily selected, and examples thereof include carbon, carbon containing nitrogen, and silicon carbide.
  • a sputtering method using a target material containing carbon a sputtering method using a target material containing carbon, a CVD (chemical vapor deposition) method using a hydrocarbon raw material such as ethylene or toluene, an IBD (ion beam evaporation) method, or the like is used. be able to.
  • the lubricating layer 18 prevents the magnetic recording medium 10 from being contaminated. Further, the lubricating layer 18 reduces the frictional force of the magnetic head of the magnetic recording / reproducing apparatus that slides on the magnetic recording medium 10 and improves the durability of the magnetic recording medium 10. As shown in FIG. 1, the lubricating layer 18 is formed on and in contact with the protective layer 17. The lubricating layer 18 is a layer formed by applying the magnetic recording medium lubricant of the above-described embodiment onto the protective layer 17. Therefore, the lubricating layer 18 contains the above-mentioned fluorine-containing ether compound.
  • the lubricating layer 18 is highly bonded to the fluorine-containing ether compound contained in the protective layer 17. Combined with force. As a result, even if the lubricating layer 18 is thin, it is easy to obtain the magnetic recording medium 10 in which the surface of the protective layer 17 is coated with a high coverage. Thereby, contamination of the surface of the magnetic recording medium 10 can be effectively prevented.
  • the average film thickness of the lubricating layer 18 can be arbitrarily selected, but is preferably 0.5 nm (5 ⁇ ) to 3 nm (30 ⁇ ), more preferably 0.5 nm (5 ⁇ ) to 2 nm (20 ⁇ ).
  • the average film thickness of the lubricating layer 18 is 0.5 nm or more, the lubricating layer 18 is formed with a uniform film thickness without forming an island shape or a mesh shape. For this reason, the surface of the protective layer 17 can be covered with the lubricating layer 18 at a high coverage. Further, by setting the average film thickness of the lubricating layer 18 to 3 nm or less, the flying height of the magnetic head can be made sufficiently small, and the recording density of the magnetic recording medium 10 can be increased.
  • the environmental substance adsorbed on the surface of the magnetic recording medium 10 passes through the gaps in the lubricating layer 18 and is below the lubricating layer 18. invade.
  • the environmental material that has entered the lower layer of the lubricating layer 18 is adsorbed and bonded to the protective layer 17 to generate a pollutant.
  • this contaminant aggregated component
  • the magnetic head is damaged or the magnetic recording / reproducing characteristics of the magnetic recording / reproducing apparatus are deteriorated.
  • Formation method of lubricating layer In order to form the lubricating layer 18, for example, a method of preparing a magnetic recording medium in the process of forming each layer up to the protective layer 17 on the substrate 11 and applying a lubricating layer forming solution on the protective layer 17 is used. Can be mentioned.
  • the lubricating layer forming solution can be obtained, for example, by diluting the magnetic recording medium lubricant of the above-described embodiment with a solvent as necessary to obtain a viscosity and concentration suitable for the coating method.
  • a solvent as necessary to obtain a viscosity and concentration suitable for the coating method.
  • the solvent used in the lubricating layer forming solution include fluorine-based solvents such as Vertrel (registered trademark) XF (trade name, manufactured by Mitsui DuPont Fluorochemical Co., Ltd.).
  • the method for applying the lubricating layer forming solution is not particularly limited, and examples thereof include a spin coating method and a dip method.
  • the dip method for example, the following method can be used. First, the substrate 11 on which the layers up to the protective layer 17 are formed is immersed in the lubricating layer forming solution placed in the immersion tank of the dip coater. Next, the substrate 11 is pulled up from the immersion tank at a predetermined speed. Thus, the lubricating layer forming solution is applied to the surface of the substrate 11 on the protective layer 17.
  • the dip method the lubricating layer forming solution can be uniformly applied to the surface of the protective layer 17, and the lubricating layer 18 can be formed on the protective layer 17 with a uniform film thickness.
  • the magnetic recording medium 10 of the present embodiment at least a magnetic layer 16, a protective layer 17, and a lubricating layer 18 are sequentially provided on a substrate 11.
  • the lubricating layer 18 containing the above-mentioned fluorine-containing ether compound is formed on and in contact with the protective layer 17. Even if the lubricating layer 18 is thin, the lubricating layer 18 covers the surface of the protective layer 17 with a high coverage. Therefore, in the magnetic recording medium 10 of the present embodiment, environmental substances that generate contaminants such as ionic impurities are prevented from entering through the gaps in the lubricating layer 18. Therefore, the magnetic recording medium 10 of the present embodiment has few contaminants present on the surface. Further, the lubricating layer 18 in the magnetic recording medium 10 of the present embodiment is less likely to cause pickup.
  • compound 2 (4 g) represented by the formula (B) and t-butanol (40 mL) were charged into a 300 mL eggplant flask under a nitrogen gas atmosphere. These were stirred until uniform to obtain a mixture.
  • potassium tert-butoxide (0.1 g) was added to the above mixture, and then heated to 70 ° C.
  • Glycidol 250 ⁇ L was added and stirred for 8 hours, and then cooled to 25 ° C.
  • Example 2 Under a nitrogen gas atmosphere, Compound 2 (4 g) represented by the formula (B) and t-butanol (40 mL) were added to a 300 mL eggplant flask, and then stirred until uniform to obtain a mixture. Next, epibromohydrin (2.9 mL) and potassium tert-butoxide (0.3 g) were added to the above mixture, and the mixture was stirred for 9 hours while heating to 70 ° C. Then, it cooled to 25 degreeC.
  • Example 3 Under a nitrogen gas atmosphere, Compound 4 (4 g) represented by the formula (D) and t-butanol (10 mL) were charged into a 300 mL eggplant flask, and then stirred until uniform to obtain a mixture. Next, 2,2,3,3-fluorobutane-1,4-diol (5 g) and potassium tert-butoxide (0.15 g) were added to the above mixture, followed by heating to 70 ° C. Stir for hours. Then, it cooled to 25 degreeC.
  • Example 4 Into a 500 mL eggplant flask, 3-butenyl acetate (6.0 g), dichloromethane (100.0 mL), and sodium hydrogen carbonate (8.7 g) were added, followed by stirring until uniform to obtain a mixture. It was. Subsequently, the above mixture was ice-cooled to 0 ° C., m-chloroperbenzoic acid (15.5 g) was added, and the mixture was stirred for 1 hour. The mixture was further stirred at 25 ° C. for 6 hours to obtain a reaction product. Subsequently, the above reaction product was ice-cooled to 0 ° C.
  • the compound 2 (6.3 g) represented by the formula (B) and the compound 7 (0.3 mL) represented by the formula (G) are charged into a 100 mL eggplant flask and then become uniform. To give a mixture. Next, potassium tert-butoxide (0.59 g) was added to the above mixture, followed by stirring for 7 hours while heating to 70 ° C. Then, it cooled to 25 degreeC.
  • Example 5 Under a nitrogen gas atmosphere, Compound 4 (4 g) represented by (D) and t-butanol (10 mL) were added to a 300 mL eggplant flask and stirred until uniform to obtain a mixture. Next, propanediol (2 mL) and potassium tert-butoxide (0.15 g) were added to the above mixture, followed by stirring for 9 hours while heating to 70 ° C. Then, it cooled to 25 degreeC.
  • the compound 10 represented by the formula (J) was used, and HOCH 2 CF 2 O (CF 2 CF 2 O) x (CF 2 O) y CF
  • a colorless and transparent liquid compound 14 (2.4 g) represented by the following formula (N) was obtained in the same manner as the compound 2 represented by the formula (B).
  • Rf in the following formula (N) is represented by the above formula (RF).
  • “Comparative Example 5” In a nitrogen gas atmosphere, a compound 14 (3.5 g) represented by the formula (N) and t-butanol (40 mL) were added to a 50 mL eggplant flask, and the mixture was stirred until uniform. Obtained. Next, potassium tert-butoxide (0.1 g) was added to the above mixture, and glycidol (250 ⁇ L) was added while heating to 70 ° C., followed by stirring for 8 hours. Then, it cooled to 25 degreeC.
  • Compound 16 Fomblin Z-tetraol (molecular weight: about 2000, represented by the following formula (P)) manufactured by Solvay Solexis was used. This is designated Compound 16.
  • R 1 to R 4 when the compounds of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 6 thus obtained are represented using the formula (1) are represented using the above formula. It is shown in 1. Further, the number average molecular weights of the compounds of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 6 were determined by the above-described 1 H-NMR and 19 F-NMR measurements. The results are shown in Table 2.
  • a lubricating layer forming solution was prepared by using the compounds obtained in Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 6 by the following method. Then, using the obtained lubricating layer forming solution, the magnetic recording medium of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 6 was obtained by forming a lubricating layer of the magnetic recording medium by the following method. .
  • “Lubricating layer forming solution” The compounds obtained in Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 6 were dissolved in Vertrel (registered trademark) XF (trade name, manufactured by Mitsui DuPont Fluorochemical Co., Ltd.), which is a fluorine-based solvent. Thereafter, the solution was diluted with Vertrel (registered trademark) so that the film thickness when applied on the protective layer was 9 to 11 mm to obtain a lubricating layer forming solution.
  • Vertrel registered trademark
  • Vertrel registered trademark
  • Magnetic recording media A magnetic recording medium was prepared in which an adhesion layer, a soft magnetic layer, a first underlayer, a second underlayer, a magnetic layer, and a protective layer were sequentially provided on a substrate having a diameter of 65 mm.
  • the protective layer was made of carbon.
  • the lubricating layer forming solutions of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 6 were applied by dipping on the protective layer of the magnetic recording medium on which the layers up to the protective layer were formed. The dipping method was performed under conditions of an immersion speed of 10 mm / sec, an immersion time of 30 sec, and a pulling speed of 1.2 mm / sec.
  • the magnetic recording medium coated with the lubricating layer forming solution was placed in a constant temperature bath at 120 ° C. and heated for 10 minutes to remove the solvent in the lubricating layer forming solution. As described above, a magnetic recording medium having a lubricating layer formed on the protective layer was obtained.
  • the film thicknesses of the lubricating layers of the magnetic recording media of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 6 thus obtained were measured using FT-IR (trade name: Nicolet iS50, manufactured by Thermo Fisher Scientific). It was measured. The results are shown in Table 2. Further, the magnetic recording media of Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 6 were evaluated by measuring the adhesion (bond ratio) between the lubricating layer and the protective layer and the pickup suppression test by the following method. . The results are shown in Table 2.
  • the magnetic recording medium on which the lubricating layer was formed was cleaned by a method of immersing it in a solvent such as Vertrel (registered trademark) for 10 minutes and pulling it up.
  • the speed at which the magnetic recording medium was immersed in the solvent was 10 mm / sec, and the speed at which the magnetic recording medium was pulled up was 1.2 mm / sec.
  • the film thickness of the lubricating layer was measured by the same method as the measurement of the film thickness of the lubricating layer performed before cleaning.
  • the lubrication layer thickness before cleaning is A
  • the lubrication layer thickness after cleaning is B
  • lubrication is performed from the ratio of A to B ((B / A) ⁇ 100 (%)).
  • the bonding rate (bond rate) of the agent was calculated.
  • the adhesion between the lubricating layer and the protective layer was evaluated according to the following criteria. If the adhesion between the lubricating layer and the protective layer is poor, some of the lubricant molecules are dissolved from the lubricating layer into the bartrel and washed away. For this reason, the film thickness of the lubricating layer after cleaning becomes small.
  • Bond rate evaluation ⁇ (possible): Bond rate is 50% or more x (impossible): Bond rate is less than 50%
  • Comparative Examples 1 to 6 the bond rate was smaller than that in Examples 1 to 6.
  • the evaluation result of the pickup suppression test was not possible. More specifically, in Comparative Examples 1, 2, and 4, since R 4 is a hydroxyl group and there is only one polar group as a terminal group, the adhesion with the protective layer is insufficient, and the evaluation result of the pickup suppression test Is estimated to be x. In Comparative Examples 2 to 5, since R 1 and R 3 are the same, it is presumed that the evaluation result of the pickup suppression test is x. In Comparative Example 6, since there is no R 2 and R 3 , it is presumed that the adhesion with the protective layer is insufficient, and the evaluation result of the pickup suppression test is x.
  • the present invention is not limited to the embodiment.
  • Each configuration in each embodiment, a combination thereof, and the like are examples, and the addition, omission, replacement, and other changes of the configuration can be made without departing from the spirit of the present invention. Further, the present invention is not limited by the embodiments, and is limited only by the scope of the claims.
  • a fluorine-containing ether compound that can be suitably used as a lubricant material for a magnetic recording medium that can form a lubricating layer that has good adhesion to a protective layer and can suppress pickup.
  • a lubricating layer that is excellent in adhesion to the protective layer and hardly picks up even when the thickness is reduced can be obtained.

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Abstract

下記式（１）で表される含フッ素エーテル化合物とする。Ｒ４－ＣＨ２－Ｒ３－ＣＨ２－Ｒ２－ＣＨ２－Ｒ１－ＣＨ２－Ｒ２－ＣＨ２－Ｒ３－ＣＨ２－Ｒ４　（１）（式（１）中、Ｒ１とＲ３は異なるパーフルオロポリエーテル鎖であり、Ｒ２は１つ以上の極性基を含む連結基であり、Ｒ４は２つ以上の極性基を含む末端基である。）

Description

含フッ素エーテル化合物、磁気記録媒体用潤滑剤および磁気記録媒体
本発明は、含フッ素エーテル化合物、磁気記録媒体用潤滑剤および磁気記録媒体に関する。
本願は、２０１６年１２月２０日に、日本に出願された特願２０１６―２４７１５７号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
磁気記録再生装置の記録密度を向上させるために、高記録密度に適した磁気記録媒体の開発が進められている。
従来、磁気記録媒体として、基板上に記録層を形成し、記録層上にカーボン等の保護層を形成したものがある。保護層は、記録層に記録された情報を保護するとともに、磁気ヘッドの摺動性を高める。しかし、記録層上に保護層を設けただけでは、磁気記録媒体の耐久性は十分に得られない。このため、一般に、保護層の表面に潤滑剤を塗布して潤滑層を形成している。
磁気記録媒体の潤滑層を形成する際に用いられる潤滑剤としては、例えば、ＣＦ２を含む繰り返し構造を有するフッ素系のポリマーの末端に、水酸基等の極性基を有する化合物を含有するものが提案されている（例えば、特許文献１～６参照）。
米国特許出願公開第２０１５／０２３５６６４号明細書 特開２０１２－１８４３３９号公報 特開２０１０－２４８４６３号公報 特開２０１２－７００８号公報 特許第４６３２１４４号公報 国際公開第２０１３／０５４３９３号
磁気記録再生装置においては、より一層、磁気ヘッドの浮上量を小さくすることが要求されている。このため、磁気記録媒体における潤滑層の厚みを、より薄くすることが求められている。
しかし、潤滑層の厚みを薄くすると、保護層の表面を被覆している潤滑層と保護層との密着性が不足し、潤滑剤層（潤滑層）中の含フッ素エーテル化合物が磁気ヘッドに付着するピックアップが発生する場合があった。
また、潤滑層は、磁気記録媒体の耐久性を向上させるために、保護層との密着性が優れている必要がある。
本発明は、上記事情を鑑みてなされたものであり、保護層との密着性が良好で、かつピックアップを抑制できる潤滑層を形成できる磁気記録媒体用潤滑剤の材料として、好適に用いることができる、含フッ素エーテル化合物を提供することを課題とする。
また、本発明は、本発明の含フッ素エーテル化合物を含む磁気記録媒体用潤滑剤を提供することを課題とする。
また、本発明は、本発明の含フッ素エーテル化合物を用いた潤滑層を有する磁気記録媒体を提供することを課題とする。
本発明者は、上記課題を解決するために鋭意研究を重ねた。
その結果、第１のパーフルオロポリエーテル（以下「ＰＦＰＥ」と記載する場合がある。）鎖を中央に配置し、その両端にそれぞれ１つ以上の極性基を含む連結基を介して第２のＰＦＰＥ鎖を配置し、各第２のＰＦＰＥ鎖の外側（第１のＰＦＰＥ鎖と反対側）に、それぞれ２つ以上の極性基を含む末端基を配置した含フッ素エーテル化合物を使用すればよいことを見出し、本発明を想到した。
すなわち、本発明は以下の事項に関する。
［１］本発明の一態様に係る含フッ素エーテル化合物は下記式（１）で表される含フッ素エーテル化合物である。
　　Ｒ４－ＣＨ２－Ｒ３－ＣＨ２－Ｒ２－ＣＨ２－Ｒ１－ＣＨ２－Ｒ２－ＣＨ２－Ｒ３－ＣＨ２－Ｒ４　　　（１）
（式（１）中、Ｒ１とＲ３は異なるパーフルオロポリエーテル鎖であり、Ｒ２は１つ以上の極性基を含む連結基であり、Ｒ４は２つ以上の極性基を含む末端基である。）
　本発明の第一の態様の含フッ素エーテル化合物は、以下の［２］～［１４］の特徴を好ましく含む。なおこれらの特徴は、必要に応じて互いに組み合わせることも好ましい。
［２］　上記［１］に記載の含フッ素エーテル化合物において、前記極性基が水酸基であってもよい。
［３］　上記［１］または［２］に記載の含フッ素エーテル化合物において、前記式（１）におけるＲ４は下記式（２－１）～（２－５）のいずれかの末端基であってもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000016
  
（式（２－１）中、ｒは０～４の整数を表す。）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000017
  
（式（２－２）中、ｐは１～５の整数を表す。）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000018
  
（式（２－３）中、ｓは２～５の整数を表す。）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000019
  
（式（２－４）中、ｔは１～５の整数を表す。）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000020
  
（式（２－５）中、ｑは２～５の整数を表す。）
［４］　上記［１］～［３］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物において、前記式（１）におけるＲ２の炭素原子数が１～２０であってもよい。
［５］　前記式（１）におけるＲ２が、下記式（６）で表されることを特徴とする［１］～［４］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000021
  
（式（６）中、ｗは１～４の整数を表す。）
［６］　上記［１］～［５］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物において、前記式（１）におけるＲ３が、下記式（３－１）、（３－２）、（４）、及び（５）のいずれかで表されるものであってもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000022
  
（式（３－１）中、ｍは１～２０の整数を表し、ｎは１～１０の整数を表す。）
－ＣＦ２－Ｏ－（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｇ－ＣＦ２－　　　　　　（３－２）
（式（３－２）中、ｇは１～２０の整数を表す。）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000023
  
（式（４）中、ｕは１～３０の整数を表す。）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000024
  
（式（５）中、ｖは１～３０の整数を表す。）
［７］　上記［１］～［６］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物において、前記式（１）におけるＲ１が、下記式（ＲＦ－２）または下記式（ＲＦ－３）で表されるものであってもよい。
－ＣＦ２－Ｏ－（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｄ－ＣＦ２－　　　　　（ＲＦ－２）
（式（ＲＦ－２）中、ｄは１～１２の整数を表す。）
－ＣＦ２－Ｏ－（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｅ（ＣＦ２Ｏ）ｆ－ＣＦ２－　　　（ＲＦ－３）
（式（ＲＦ－３）中、ｅは１～２０の整数を表し、ｆは１～１０の整数を表す。）
［８］　上記［１］～［７］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物において、前記式（１）で表わされる化合物が下記式（Ｃ）で表わされ、下記式（Ｃ）におけるＲｆが下記式（ＲＦ）で表わされるものであってもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000025
 （式（ＲＦ）中、ｘは１～７の整数を表し、ｙは１～７の整数を表す。）
［９］　上記［１］～［７］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物において、前記式（１）で表わされる化合物が下記式（Ｅ）で表わされ、下記式（Ｅ）におけるＲｆが下記式（ＲＦ）で表わされるものであってもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000026
  
（式（ＲＦ）中、ｘは１～７の整数を表し、ｙは１～７の整数を表す。）
［１０］　上記［１］～［７］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物において、前記式（１）で表わされる化合物が下記式（Ｆ）で表わされ、下記式（Ｆ）におけるＲｆが下記式（ＲＦ）で表わされるものであってもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000027
  
（式（ＲＦ）中、ｘは１～７の整数を表し、ｙは１～７の整数を表す。）
［１１］　上記［１］～［７］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物において、前記式（１）で表わされる化合物が下記式（Ｈ）で表わされ、下記式（Ｈ）におけるＲｆが下記式（ＲＦ）で表わされるものであってもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000028
  
（式（ＲＦ）中、ｘは１～７の整数を表し、ｙは１～７の整数を表す。）
［１２］　上記［１］～［７］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物において、前記式（１）で表わされる化合物が下記式（Ｉ）で表わされ、下記式（Ｉ）におけるＲｆが下記式（ＲＦ）で表わされるものであってもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000029
  
（式（ＲＦ）中、ｘは１～７の整数を表し、ｙは１～７の整数を表す。）
［１３］　上記［１］～［７］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物において、前記式（１）で表わされる化合物が下記式（Ｋ）で表わされ、下記式（Ｋ）におけるＲｆが下記式（ＲＦ）で表わされ、Ｒｆ１が下記式（ＲＦ－１）で表わされるものであってもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000030
  
（式（ＲＦ）中、ｘは１～７の整数を表し、ｙは１～７の整数を表す。）
（式（ＲＦ－１）中、ｚは１～１０の整数を表す。）
［１４］上記［１］～［１３］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物において、数平均分子量が１０００～１００００の範囲内であってもよい。
本発明の第二の態様は、以下の磁気記録媒体用潤滑剤である。
［１５］上記［１］～［１４］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物を含むことを特徴とする磁気記録媒体用潤滑剤。
　本発明の第三の態様は、以下の磁気記録媒体である。
［１６］基板上に、少なくとも磁性層と、保護層と、潤滑層とが順次設けられた磁気記録媒体であって、前記潤滑層が、上記［１］～［１４］のいずれかに記載の含フッ素エーテル化合物を含むことを特徴とする磁気記録媒体。
　本発明の第三の態様は、以下の磁気記録媒体である。以下の［１７］の特徴を好ましく含む。
［１７］前記潤滑層の平均膜厚が、０．５ｎｍ～３ｎｍである上記［１６］に記載の磁気記録媒体。
　本発明の含フッ素エーテル化合物は、上記式（１）で表される化合物であり、磁気記録媒体用潤滑剤の材料として好適である。
　本発明の磁気記録媒体用潤滑剤は、本発明の含フッ素エーテル化合物を含むため、保護層との密着性が良好で、ピックアップを抑制できる潤滑層を形成できる。
　本発明の磁気記録媒体は、保護層との密着性が良好で、ピックアップを抑制できる潤滑層を有するため、耐久性に優れる。
本発明の磁気記録媒体の一実施形態を示した概略断面図である。
　以下、本発明の含フッ素エーテル化合物、磁気記録媒体用潤滑剤および磁気記録媒体の好ましい例について詳細に説明する。なお、本発明は、以下に示す実施形態のみに限定されるものではない。発明を逸脱しない範囲で、変更や省略や追加などをする事ができる。
［含フッ素エーテル化合物］
　本実施形態の含フッ素エーテル化合物は、下記式（１）で表される。
　　Ｒ４－ＣＨ２－Ｒ３－ＣＨ２－Ｒ２－ＣＨ２－Ｒ１－ＣＨ２－Ｒ２－ＣＨ２－Ｒ３－ＣＨ２－Ｒ４　　　　　（１）
（式（１）中、Ｒ１とＲ３は異なるパーフルオロポリエーテル鎖である。Ｒ２は１つ以上の極性基を含む連結基である。、Ｒ４は２つ以上の極性基を含む末端基である。）
　ここで、本実施形態の含フッ素エーテル化合物を含む磁気記録媒体用潤滑剤（以下「潤滑剤」と略記する場合がある。）を用いて、磁気記録媒体の保護層上に潤滑層を形成した場合に、厚みを薄くしても、高い被覆率で保護層の表面を被覆できる理由について説明する。さらには保護層との密着性に優れる潤滑層となる理由について説明する。
　本実施形態の含フッ素エーテル化合物は、式（１）に示すように、Ｒ１で表される第１のパーフルオロポリエーテル鎖（以下、「パーフルオロポリエーテル鎖」を「ＰＦＰＥ鎖」と略記する場合がある。）を有している。また、第１のＰＦＰＥ鎖の両端に、それぞれＲ２で表される１つ以上の極性基を含む連結基を介して配置された、Ｒ３で表される第２のＰＦＰＥ鎖を有している。さらに、Ｒ３で表される第２のＰＦＰＥ鎖の外側（第１のＰＦＰＥ鎖と反対側）には、それぞれＲ４で表される２つ以上の極性基を含む末端基が配置されている。
　第１のＰＦＰＥ鎖（Ｒ１）および第２のＰＦＰＥ鎖（Ｒ３）は、本実施形態の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑層を、高い被覆率で保護層の表面を被覆させるとともに、磁気ヘッドと保護層との摩擦力を低減させる。
　また、式（１）中のＲ２で表される連結基は、１つ以上の極性基を含む。Ｒ４で表される末端基は、２つ以上の極性基を含む。連結基（Ｒ２）および末端基（Ｒ４）の有する極性基は、本実施形態の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑層において、含フッ素エーテル化合物と保護層とを密着させる。
　具体的には、本実施形態の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤を用いて保護層上に潤滑層を形成すると、含フッ素エーテル化合物中の第１のＰＦＰＥ鎖（Ｒ１）が、その両側にそれぞれ配置された連結基（Ｒ２）と保護層との結合によって保護層上に密着される。また、２つの第２のＰＦＰＥ鎖（Ｒ３）が、第１のＰＦＰＥ鎖（Ｒ１）側に連結された連結基（Ｒ２）と保護層との結合、および外側（第１のＰＦＰＥ鎖（Ｒ１）と反対側）に連結された末端基（Ｒ４）の有する極性基と保護層との結合によって、保護層上に密着される。しかも、本実施形態の含フッ素エーテル化合物では、式（１）中の末端基（Ｒ４）が２つ以上の極性基を含む。このため、本実施形態の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑層は、保護層との密着性に優れ、保護層と強固に結合される。
　また、上記の潤滑層では、極性基と保護層との結合によって、含フッ素エーテル化合物中の第１のＰＦＰＥ鎖（Ｒ１）の両端、および第２のＰＦＰＥ鎖（Ｒ３）の両端が、保護層上に密着される。また、第１のＰＦＰＥ鎖（Ｒ１）と第２のＰＦＰＥ鎖（Ｒ３）とが異なるため、第１のＰＦＰＥ鎖（Ｒ１）と第２のＰＦＰＥ鎖（Ｒ３）とが同じ場合と比較して、含フッ素エーテル化合物が保護層上で凝集しにくい。これらのことから、潤滑層中の含フッ素エーテル化合物が、保護層上で面方向に広がって延在した状態で配置されやすい。
　その結果、上記の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤では、厚みを薄くしても、高い被覆率で保護層の表面を被覆できる。さらには保護層との密着性に優れ、ピックアップされにくい潤滑層を形成できると推定される。
　式（１）におけるＲ４は、２つ以上の極性基を含む末端基である。２つ以上の極性基を含む末端基は、本実施形態の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤の塗布される保護層と、潤滑剤を塗布して形成した潤滑層との密着性に寄与する。式（１）におけるＲ４は、含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤に求められる性能などに応じて適宜選択できる。
　末端基（Ｒ４）に含まれる２つ以上の極性基は、全て異なっていてもよいし、同じ基が含まれていてもよい。末端基（Ｒ４）に含まれる２つ以上の極性基は、極性を有する基であればよく、例えば、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、及びアミノカルボキシル基などが挙げられる。これらの極性基の中でも特に、保護層との密着性が良好な潤滑層が得られる含フッ素エーテル化合物となるため、水酸基が好ましい。末端基（Ｒ４）に含まれる２つ以上の極性基のうち、少なくとも１つの極性基が水酸基であると、潤滑剤の塗布される保護層が、炭素または窒素を含む炭素で形成されている場合に、保護層と含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤との密着性がより一層向上する。
　式（１）におけるＲ４は、下記式（２－１）～（２－５）のいずれかの末端基であることが好ましい。このようなＲ４は、本実施形態の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤の塗布される保護層と、潤滑剤を塗布して形成した潤滑層との密着性に寄与する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000031
  
（式（２－１）中、ｒは０～４の整数を表す。）
　式（２－１）で表される末端基は、２つ以上の水酸基を含むため、例えば、水酸基と比較して保護層との密着性に優れる。式（２－１）において、ｒが０～４の整数であることが好ましい。本実施形態の含フッ素エーテル化合物の水酸基の数が適正となるため、保護層との密着性に優れる。さらにはピックアップしにくい潤滑層を形成できるものとなる。ｒは０～２の整数であることがより好ましく、０であることが最も好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000032
  
（式（２－２）中、ｐは１～５の整数を表す。）
　式（２－２）において、ｐが１～５の整数であることが好ましい。Ｒ３側の水酸基と末端の水酸基との間の距離が適正となるため、保護層との密着性に優れる。さらにはピックアップしにくい潤滑層を形成できるものとなる。ｐは１または２であることがより好ましく、１であることが最も好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000033
  
（式（２－３）中、ｓは２～５の整数を表す。）
　式（２－３）において、ｓが２～５の整数であることが好ましい。Ｒ３側の水酸基と末端の水酸基との間の距離が適正となり、保護層との密着性に優れ、ピックアップしにくい潤滑層を形成できるものとなり、ｓは２または３であることがより好ましく、２であることが最も好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000034
  
（式（２－４）中、ｔは１～５の整数を表す。）
　式（２－４）において、ｔが１～５の整数である場合、Ｒ３側の水酸基と末端の水酸基との間の距離が適正となり、保護層との密着性に優れ、ピックアップしにくい潤滑層を形成できるものとなり、好ましい。ｔは１または２であることが好ましく、１であることが最も好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000035
  
（式（２－５）中、ｑは２～５の整数を表す。）
　式（２－５）において、ｑが２～５の整数であることが好ましい。Ｒ３側の水酸基と末端の水酸基との間の距離が適正となることで、保護層との密着性に優れる。さらにはピックアップしにくい潤滑層を形成できるものとなる。ｑは２または３であることがより好ましい。
　式（１）中、Ｒ１（第１のＰＦＰＥ鎖）はパーフルオロポリエーテル鎖である。第１のＰＦＰＥ鎖によって、含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤を保護層上に塗布して潤滑層を形成した場合に、潤滑層は高い被覆率で保護層の表面を被覆する。さらに、潤滑層に潤滑性を付与することで、磁気ヘッドと保護層との摩擦力を低減させる。
　Ｒ１は、特に限定されるものではなく、含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤に求められる性能などに応じて適宜選択できる。
　式（１）においてＲ１は、含フッ素エーテル化合物の合成が容易であるため、下記式（ＲＦ－２）で表されるＰＦＰＥ鎖であることが好ましい。
－ＣＦ２－Ｏ－（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｄ－ＣＦ２－　　　　　　（ＲＦ－２）
（式（ＲＦ－２）中、ｄは１～１２の整数を表す。）
　Ｒ１が式（ＲＦ－２）で表されるＰＦＰＥ鎖である場合、式（ＲＦ－２）におけるｄは、１～１２の整数であることが好ましい。ｄが１２以下であると、第１のＰＦＰＥ鎖が長くなりすぎることを防止できる。このため、含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤を保護層上に塗布して潤滑層を形成した場合、より一層、含フッ素エーテル化合物が保護層上で凝集しにくくなる。また、より一層厚みの薄い潤滑層を十分な被覆率で形成できる。ｄが１～１０の整数であることがより好ましい。
　式（ＲＦ－２）におけるｄは、好ましくは１～７の整数であり、より好ましくは１～３の整数であり、１または２であることがさらに好ましく、２が最も好ましい。式（ＲＦ－２）中のｄが１以上であると、第１のＰＦＰＥ鎖が十分に長くなる。そのため、含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤を用いて保護層上に潤滑層を形成した場合に、潤滑層が高い密着性で保護層の表面に吸着できる。さらに、潤滑層に潤滑性を付与できる。
　式（１）においてＲ１は、下記式（ＲＦ－３）で表されるＰＦＰＥ鎖であってもよい。
－ＣＦ２－Ｏ－（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｅ（ＣＦ２Ｏ）ｆ－ＣＦ２－　　　　（ＲＦ－３）
（式（ＲＦ－３）中、ｅは１～２０の整数を表し、ｆは１～１０の整数を表す。）
　式（ＲＦ－３）において、ｅは１～２０の整数を表し、ｆは１～１０の整数である。保護層上に塗布された含フッ素エーテル化合物の第１のＰＦＰＥ鎖が短い程、保護層上でより一層厚みの薄い潤滑層を形成できる。このため、ｅは１～７、ｎは１～７の整数であることがより好ましい。
　ｅは求められる特性に応じて上記範囲の内で任意に選択でき、１～１０の範囲や、１～５の範囲や、１～３の範囲や、１～２の範囲であっても良い。ｆも求められる特性に応じて上記範囲の内で任意に選択でき、１～７の範囲や、１～５の範囲や、１～３の範囲や、１～２の範囲であっても良い。
　式（１）中、Ｒ３（第２のＰＦＰＥ鎖）は、Ｒ１（第１のＰＦＰＥ鎖）と異なるパーフルオロポリエーテル鎖である。第２のＰＦＰＥ鎖は、第１のＰＦＰＥ鎖と同様に、含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤を保護層上に塗布して潤滑層を形成した場合に、保護層の表面を被覆するとともに、潤滑層に潤滑性を付与して磁気ヘッドと保護層との摩擦力を低減させる。
　本実施形態の含フッ素エーテル化合物において、Ｒ１（第１のＰＦＰＥ鎖）として用いることのできるＰＦＰＥ鎖は、Ｒ３（第２のＰＦＰＥ鎖）として用いることができる。しかし、式（１）中のＲ１とＲ３は異なるＰＦＰＥ鎖である。このことにより、本実施形態の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤を保護層上に塗布した場合、含フッ素エーテル化合物が凝集しにくく、保護層上で面方向に広がって延在した状態で含フッ素エーテル化合物が配置されやすい。その結果、上記の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤では、ピックアップされにくい潤滑層を形成できると推定される。
　本実施形態において、式（１）中のＲ１（第１のＰＦＰＥ鎖）とＲ３（第２のＰＦＰＥ鎖）とが異なるとは、ＰＦＰＥ鎖の繰り返し単位が異なっていることを意味する。したがって、式（１）中のＲ１とＲ３のＰＦＰＥ鎖の繰り返し単位が同じである場合、繰り返し数が異なっていても、Ｒ１とＲ３とは同じであると見なす。例えば、Ｒ１とＲ３が両方とも式（３－１）で表されるＰＦＰＥ鎖である場合、式（３－１）中のｍおよびｎが異なっていても、Ｒ１とＲ３は同じと見なす。
　式（１）においてＲ３は、下記式（３－１）、（３－２）、（４）及び（５）のいずれかで表されることが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000036
  
（式（３－１）中、ｍは１～２０の整数を表し、ｎは１～１０の整数を表す。）
　式（３－１）において、ｍは１～２０、ｎは１～１０の整数である。保護層上に塗布された含フッ素エーテル化合物の第２のＰＦＰＥ鎖が短い程、保護層上でより一層厚みの薄い潤滑層を形成できる。このため、ｍは１～１０、ｎは１～１０の整数であることが好ましい。さらに、ｍは１～７、ｎは１～７の整数であることがより好ましい。ｍとｎはそれぞれ求められる特性に応じて任意に選択することができ、１～５や、１～３や、１～２などの範囲に含まれる整数であってもよい。
－ＣＦ２－Ｏ－（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｇ－ＣＦ２－　　　　　　（３－２）
（式（３－２）中、ｇは１～２０の整数を表す。）
　式（３－２）において、ｇは１～２０の整数である。保護層上に塗布された含フッ素エーテル化合物の第２のＰＦＰＥ鎖が短い程、保護層上でより一層厚みの薄い潤滑層を形成できる。このため、ｇは１～１０であることが好ましい。ｇは１～９であることがより好ましい。ｇは求められる特性に応じて任意に選択することができ、１～５や、１～３や、１～２などの範囲に含まれる整数であってもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000037
  
（式（４）中、ｕは１～３０の整数を表す。）
　式（４）において、ｕが１～３０の整数である場合、本実施形態の含フッ素エーテル化合物の数平均分子量が好ましい範囲になりやすい。ｕは３～２０の整数であることが好ましい。４～１０の整数であることがより好ましい。ｕは求められる特性に応じて任意に選択することができ、３～１５や、４～８や、４～６などの範囲に含まれる整数であってもよい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000038
  
（式（５）中、ｖは１～３０の整数を表す。）
　式（５）において、ｖが１～３０の整数である場合、本実施形態の含フッ素エーテル化合物の数平均分子量が好ましい範囲になりやすい。ｖは３～２０の整数であることが好ましい。４～１０の整数であることがより好ましい。ｖは求められる特性に応じて任意に選択することができ、３～１５や、４～８や、４～６などの範囲に含まれる整数であってもよい。
　式（１）におけるＲ３が、式（３－１）、（３－２）、（４）及び（５）のいずれかである場合、含フッ素エーテル化合物の合成が容易であり好ましい。また、式（１）におけるＲ３が、式（３－１）、（３－２）、（４）及び（５）のいずれかである場合、パーフルオロポリエーテル鎖中の炭素原子数に対する酸素原子数（エーテル結合（－Ｏ－）数）の割合が適正である。このため、適度な硬さを有する含フッ素エーテル化合物となる。よって、保護層上に塗布された含フッ素エーテル化合物が、保護層上で凝集しにくくなる。また、より一層厚みの薄い潤滑層を十分な密着性を有するように形成できる。また、式（１）におけるＲ３が式（３－１）または（３－２）であることがより好ましい。単位分子量当たりのエーテル結合数が多くなるために、適度な柔軟性を有することができる。
　式（１）におけるＲ２は１つ以上の極性基を含む連結基である。連結基は、本実施形態の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤の塗布される保護層と、潤滑剤を塗布して形成した潤滑層との密着性に寄与する。
　１つ以上の極性基を含む連結基は、特に限定されるものではなく、含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤に求められる性能などに応じて適宜選択できる。連結基に含まれる極性基としては、例えば、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、アミノカルボキシル基などが挙げられる。
　連結基は、少なくとも１つの水酸基を含むことが好ましい。連結基が少なくとも１つの水酸基を含むものであると、潤滑剤の塗布される保護層が、炭素または窒素を含む炭素で形成されている場合に、保護層と含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤との密着性がより一層向上する。
　連結基に含まれる極性基の数は、特に限定されるものではなく、１つであってもよいし、複数であってもよい。連結基に含まれる極性基の数は、含フッ素エーテル化合物の数平均分子量が大きくなりすぎることを防止するために、４以下であることが好ましい。
　式（１）において、Ｒ２で表される連結基は、炭素原子数が１～２０のものであることが好ましい。連結基の炭素原子数が２０以下であると、含フッ素エーテル化合物の数平均分子量が大きくなりすぎることを防止できる。連結基の炭素原子数は、３～１２であることがより好ましい。求められる特性に応じて任意に選択でき、前記炭素原子数は、３～１０や、３～８や、あるいは３～６であることも好ましい。
　式（１）におけるＲ２は、含フッ素エーテル化合物の合成が容易であるため、下記式（６）で表されるものであることが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000039
  
（式（６）中、ｗは１～４の整数を表す。）
　式（６）において、ｗが１以上の整数であると、連結基が１つ以上の水酸基を含むため、潤滑剤の塗布される保護層との密着性がより良好となる。また、ｗが４以下の整数である場合、含フッ素エーテル化合物の数平均分子量が大きくなりすぎることを防止できる。
　ｗは１または２であることが好ましく、１であることがより好ましい。
　本実施形態の含フッ素エーテル化合物は、具体的には下記式（Ｃ）、（Ｅ）、（Ｆ）、（Ｈ）、（Ｉ）、及び（Ｋ）で表されるいずれかの化合物であることが好ましい。なお式（Ｃ）、（Ｅ）、（Ｆ）、（Ｈ）、（Ｉ）、及び（Ｋ）中に記載されるＲｆは、下記式（ＲＦ）で表わされる。式（Ｋ）中に記載されるＲｆ１は、下記式（ＲＦ－１）で表わされる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000040
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000041
  
　
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000042
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000043
  
　
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000044
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000045
  
　
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000046
  
（式（ＲＦ）中、ｘは１～７の整数を表し、ｙは１～７の整数を表す。）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000047
  
（式（ＲＦ－１）中、ｚは１～１０の整数を表す。）
　上記ｘ、ｙ及びｚは求められる特性に応じて各々任意に選択できる。例えば、１～６の整数や、１～４の整数や、１～３の整数や、或いは１～２、又は１などの整数などであっても良い。
　式（１）で表わされる化合物が上記式（Ｃ）、（Ｅ）、（Ｆ）、（Ｈ）、（Ｉ）、及び（Ｋ）で表されるいずれかの化合物であると、原料が入手しやすいため好ましい。また、上記式（Ｃ）、（Ｅ）、（Ｆ）、（Ｈ）、（Ｉ）、及び（Ｋ）で表されるいずれかの化合物は、密着性に優れ、ピックアップが抑制されるため好ましい。
　本実施形態の含フッ素エーテル化合物は、数平均分子量が１０００～１００００の範囲内であることが好ましい。数平均分子量が１０００以上であると、本実施形態の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤が蒸散しにくいものとなる。よって、潤滑剤が蒸散して磁気ヘッドに移着することを防止できる。含フッ素エーテル化合物の数平均分子量は、２０００以上であることがより好ましい。また、数平均分子量が１００００以下であると、含フッ素エーテル化合物の粘度が適正なものとなる。これを含む潤滑剤を塗布することによって、容易に厚みの薄い潤滑層を形成できる。含フッ素エーテル化合物の数平均分子量は、潤滑剤に適用した場合に扱いやすい粘度となるため、４０００以下であることが好ましい。
　数平均分子量は、ブルカー・バイオスピン社製ＡＶＡＮＣＥＩＩＩ４００による１Ｈ－ＮＭＲおよび１９Ｆ－ＮＭＲによって測定された値である。具体的には、１９Ｆ－ＮＭＲによって測定された積分値よりＰＦＰＥ鎖の繰り返し単位数を算出し、数平均分子量を求めた。ＮＭＲ（核磁気共鳴）の測定において、試料をヘキサフルオロベンゼン／ｄ－アセトン（１／４ｖ／ｖ）溶媒へ希釈し、測定に使用した。１９Ｆ－ＮＭＲケミカルシフトの基準は、ヘキサフルオロベンゼンのピークを－１６４．７ｐｐｍとし、１Ｈ－ＮＭＲケミカルシフトの基準は、アセトンのピークを２．２ｐｐｍとした。
「製造方法」
　本実施形態の含フッ素エーテル化合物の製造方法は、特に限定されるものではなく、従来公知の製造方法を用いて製造できる。本実施形態の含フッ素エーテル化合物は、例えば、以下に示す製造方法を用いて製造できる。
　まず、式（１）におけるＲ１の両端に、－ＣＨ２－Ｏ－ＣＨ２－Ｒ５（Ｒ５はエポキシ基）からなる末端基を有する、エポキシ化合物を合成する。次に、合成したエポキシ化合物と、両末端に－ＣＨ２ＯＨ基を有し、式（１）におけるＲ３に対応するパーフルオロポリエーテル鎖を有する化合物とを、上記のエポキシ化合物の有するエポキシ基の開環付加反応により反応させる。以上の方法により、式（１）における両末端が水酸基である化合物（ＨＯ－ＣＨ２－Ｒ３－ＣＨ２－Ｒ２－ＣＨ２－Ｒ１－ＣＨ２－Ｒ２－ＣＨ２－Ｒ３－ＣＨ２－ＯＨ）が得られる。
　次に、例えば、得られた化合物とグリシドールとを反応させることにより、Ｒ４が式（２－１）で表される末端基である化合物が生成する。以上の方法により得られた化合物は、例えば、カラムクロマトグラフィを用いる方法により分離できる。
　また、例えば、化合物（ＨＯ－ＣＨ２－Ｒ３－ＣＨ２－Ｒ２－ＣＨ２－Ｒ１－ＣＨ２－Ｒ２－ＣＨ２－Ｒ３－ＣＨ２－ＯＨ）を用いて両末端にエポキシ基を有するエポキシ化合物を合成する。次いで、エチレングリコール、２，２，３，３－フルオロブタン－１，４－ジオール、プロパンジオール、及びブタンジオールから選ばれるいずれかと、エポキシ化合物とを反応させる。このことにより、Ｒ４が式（２－２）、（２－３）及び（２－５）のいずれかで表される末端基を有する化合物を生成できる。
　また、例えば、化合物（ＨＯ－ＣＨ２－Ｒ３－ＣＨ２－Ｒ２－ＣＨ２－Ｒ１－ＣＨ２－Ｒ２－ＣＨ２－Ｒ３－ＣＨ２－ＯＨ）と、３－ブテニルアセテートより合成した後述する式（Ｇ）で表されるエポキシ化合物とを反応させる。このことにより、Ｒ４が式（２－４）で表される末端基を有する化合物を生成できる。
　本実施形態の含フッ素エーテル化合物は、上記式（１）で表される化合物である。したがって、これを含む潤滑剤を用いて保護層上に潤滑層を形成すると、式（１）においてＲ１で表される第１のＰＦＰＥ鎖と、Ｒ３で表される第２のＰＦＰＥ鎖とによって、保護層の表面が被覆される。さらに、磁気ヘッドと保護層との摩擦力が低減される。
　また、第１のＰＦＰＥ鎖が、第１のＰＦＰＥ鎖の両側にそれぞれ連結されたＲ２で表される連結基の有する極性基と保護層との結合によって、保護層上に密着される。また、第２のＰＦＰＥ鎖が、第２のＰＦＰＥ鎖の第１のＰＦＰＥ鎖側に連結されたＲ２で表される連結基の有する極性基と保護層との結合、および第２のＰＦＰＥ鎖の外側に連結されたＲ４で表される末端基の有する極性基と保護層との結合によって、保護層上に密着される。よって、潤滑層と保護層とが強固に結合される。
　また、上記の潤滑層では、極性基と保護層との結合によって、含フッ素エーテル化合物中の第１のＰＦＰＥ鎖の両端および、２つの第２のＰＦＰＥ鎖の両端が、保護層上に密着される。このため、第１のＰＦＰＥ鎖および第２のＰＦＰＥ鎖が、保護層上で凝集しにくく、潤滑層中の含フッ素エーテル化合物が、保護層上で面方向に広がって延在した状態で配置されやすい。その結果、上記の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤では、厚みを薄くしても、高い密着性で保護層の表面を被覆できる潤滑層を形成できると推定される。
　また、上記の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑剤を用いて保護層上に潤滑層を形成することで、潤滑層の下層に侵入した周囲の環境に存在する物質（環境物質）が、ピックアップを生じさせ、磁気記録媒体を汚染することを防止できる。すなわち、本発明によれば、潤滑層が密着性に優れる為、ポリジメチルシロキサン類、炭化水素類、フタル酸エステル類などの環境物質が潤滑層の下層に侵入することがない。
　これに対し、含フッ素エーテル化合物として、例えば、パーフルオロポリエーテル鎖の両端に水酸基を有する化合物を用いた場合、保護層上に形成する潤滑層の厚みを薄くすると、十分な密着性が得られない。これは、式（１）におけるＲ２で示される連結基がないことに起因すると推定される。含フッ素エーテル化合物が保護層上で保護層の厚み方向に凝集しやすくなり、保護層上で面方向に広がりにくくなると推定される。また、式（１）におけるＲ２で示される連結基がない場合、保護層と潤滑層との密着性が不十分となるため、潤滑層の厚みを薄くすることは困難である。
［磁気記録媒体用潤滑剤］
　本実施形態の磁気記録媒体用潤滑剤は、式（１）で表される含フッ素エーテル化合物を含む。
　本実施形態の潤滑剤は、式（１）で表される含フッ素エーテル化合物を含むことによる特性を損なわない範囲内であれば、潤滑剤の材料として使用されている公知の材料を、必要に応じて混合して用いることができる。
　公知の材料の具体例としては、例えば、ＦＯＭＢＬＩＮ（登録商標）　ＺＤＩＡＣ、ＦＯＭＢＬＩＮ　ＺＤＥＡＬ、ＦＯＭＢＬＩＮ　ＡＭ－２００１（以上Ｓｏｌｖａｙ　Ｓｏｌｅｘｉｓ社製）、及びＭｏｒｅｓｃｏ　Ａ２０Ｈ（Ｍｏｒｅｓｃｏ社製）などが挙げられる。本実施形態の潤滑剤と混合して用いる公知の材料は、数平均分子量が１０００～１００００であることが好ましい。
　本実施形態の潤滑剤が、式（１）で表される含フッ素エーテル化合物とは異なる他の材料を含む場合、潤滑剤の総量に対して、本実施形態の潤滑剤中の式（１）で表される含フッ素エーテル化合物の含有量が５０質量％以上であることが好ましい。７０質量％以上であることがより好ましい。８０質量％以上であっても良く、あるいは９０質量％以上であっても良い。
　本実施形態の潤滑剤は、式（１）で表される含フッ素エーテル化合物を含むため、厚みを薄くしても、保護層との密着性に優れる潤滑層を形成できる。しかも、保護層に密着（吸着）せずに存在している潤滑剤層中の含フッ素エーテル化合物が、凝集しにくい。その結果、本実施形態の潤滑剤によれば、含フッ素エーテル化合物が凝集して、磁気ヘッドに付着するピックアップの少ない磁気記録媒体を提供できる。
［磁気記録媒体］
　図１は、本発明の磁気記録媒体の一実施形態を示した概略断面図である。
　本実施形態の磁気記録媒体１０は、基板１１上に、付着層１２と、軟磁性層１３と、第１下地層１４と、第２下地層１５と、磁性層１６と、保護層１７と、潤滑層１８とが順次設けられた構造をなしている。
「基板」
　基板１１は任意に選択でき、例えば、ＡｌもしくはＡｌ合金などの金属または合金材料からなる基体上に、ＮｉＰまたはＮｉＰ合金からなる膜が形成された非磁性基板等を用いることができる。
　また、基板１１としては、ガラス、セラミックス、シリコン、シリコンカーバイド、カーボン、及び樹脂などの非金属材料からなる非磁性基板を用いてもよいし、これらの非金属材料からなる基体上にＮｉＰまたはＮｉＰ合金の膜を形成した非磁性基板を用いてもよい。
「付着層」
　付着層１２は、基板１１と、付着層１２上に設けられる軟磁性層１３とに接して配置した場合に、基板１１の腐食の進行を防止する。
　付着層１２の材料は任意に選択でき、例えば、Ｃｒ、Ｃｒ合金、Ｔｉ、及びＴｉ合金等から適宜選択できる。付着層１２は、例えば、スパッタリング法により形成できる。
「軟磁性層」
　軟磁性層１３は、第１軟磁性膜と、Ｒｕ膜からなる中間層と、第２軟磁性膜とが順に積層された構造を有していることが好ましい。すなわち、軟磁性層１３は、２層の軟磁性膜の間にＲｕ膜からなる中間層を挟み込むことによって、中間層の上下の軟磁性膜がアンチ・フェロ・カップリング（ＡＦＣ）結合した構造を有していることが好ましい。軟磁性層１３がＡＦＣ結合した構造を有していると、外部からの磁界に対しての耐性、並びに、垂直磁気記録特有の問題であるＷＡＴＥＲ（Ｗｉｄｅ　Ａｒｅａ　Ｔｒａｃｋ　Ｅｒａｓｕｒｅ）現象に対しての耐性を高めることができる。
　第１軟磁性膜および第２軟磁性膜は、ＣｏＦｅ合金からなる膜であることが好ましい。第１軟磁性膜および第２軟磁性膜がＣｏＦｅ合金からなる膜である場合、高い飽和磁束密度Ｂｓ（１．４（Ｔ）以上）を実現できる。
　また、第１軟磁性膜および第２軟磁性膜に使用されるＣｏＦｅ合金には、Ｚｒ、Ｔａ、Ｎｂの何れかを添加することが好ましい。これにより、第１軟磁性膜および第２軟磁性膜の非晶質化が促進される。よって、第１下地層（シード層）の配向性を向上させることが可能になるとともに、磁気ヘッドの浮上量を低減することが可能となる。
　軟磁性層１３は、例えば、スパッタリング法により形成できる。
「第１下地層」
　第１下地層１４は、その上に設けられる第２下地層１５および磁性層１６の配向や結晶サイズを制御するための層である。第１下地層１４は、磁気ヘッドから発生する磁束の基板面に対する垂直方向成分を大きくするとともに、磁性層１６の磁化の方向をより強固に基板１１と垂直な方向に固定するために設けられている。
　第１下地層１４は、ＮｉＷ合金からなる層であることが好ましい。第１下地層１４がＮｉＷ合金からなる層である場合、必要に応じてＮｉＷ合金にＢ、Ｍｎ、Ｒｕ、Ｐｔ、Ｍｏ、及びＴａなどの他の元素を添加してもよい。
　第１下地層１４は、例えば、スパッタリング法により形成できる。
「第２下地層」
　第２下地層１５は、磁性層１６の配向が良好になるように制御する層である。第２下地層１５は、ＲｕまたはＲｕ合金からなる層であることが好ましい。
　第２下地層１５は、１層からなる層であってもよいし、複数層から構成されていてもよい。第２下地層１５が複数層からなる場合、全ての層が同じ材料から構成されていてもよい。また、少なくとも一層が異なる材料から構成されていてもよい。
　第２下地層１５は、例えば、スパッタリング法により形成できる。
「磁性層」
　磁性層１６は、磁化容易軸が基板面に対して垂直または水平方向を向いた磁性膜からなる。磁性層１６は、ＣｏとＰｔを含む層であり、さらにＳＮＲ特性を改善するために、酸化物や、Ｃｒ、Ｂ、Ｃｕ、Ｔａ、及びＺｒ等を必要に応じて選択して含む層であってもよい。
　磁性層１６に含有される酸化物としては、ＳｉＯ２、ＳｉＯ、Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＯ、Ｔａ２Ｏ３、及びＴｉＯ２等が挙げられる。
　磁性層１６は、１層から構成されていてもよいし、組成の異なる材料からなる複数の磁性層から構成されていてもよい。
　例えば、磁性層１６が、第１磁性層と第２磁性層と第３磁性層の３層からなる場合、第１磁性層は、Ｃｏ、Ｃｒ、及びＰｔを含み、さらに酸化物を含んだ材料からなるグラニュラー構造であることが好ましい。第１磁性層に含有される酸化物としては、例えば、Ｃｒ、Ｓｉ、Ｔａ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｇ、及びＣｏ等の酸化物を用いることが好ましい。その中でも、特に、ＴｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３、及びＳｉＯ２等を好適に用いることができる。また、第１磁性層は、酸化物を２種類以上添加した複合酸化物からなることが好ましい。その中でも、特に、Ｃｒ２Ｏ３－ＳｉＯ２、Ｃｒ２Ｏ３－ＴｉＯ２、及びＳｉＯ２－ＴｉＯ２等を好適に用いることができる。
　第１磁性層は、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔ、及び酸化物の他に、Ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｄ、Ｗ、Ｎｂ、Ｓｍ、Ｔｂ、Ｒｕ、及びＲｅの中から選ばれる１種類以上の元素を含むことができる。上記元素を１種類以上含むことにより、磁性粒子の微細化を促進、または結晶性や配向性を向上させることができる。よって、より高密度記録に適した記録再生特性、熱揺らぎ特性を得ることができる。
　第２磁性層には、第１磁性層と同様の材料を用いることができる。第２磁性層は、グラニュラー構造であることが好ましい。
　第３磁性層は、Ｃｏ、Ｃｒ、及びＰｔを含み、酸化物を含まない材料からなる非グラニュラー構造であることが好ましい。第３磁性層は、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｐｔの他に、Ｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｃｕ、Ｎｄ、Ｗ、Ｎｂ、Ｓｍ、Ｔｂ、Ｒｕ、Ｒｅ、及びＭｎの中から選ばれる１種類以上の元素を含むことができる。第３磁性層がＣｏ、Ｃｒ、及びＰｔの他に上記元素を含むことにより、磁性粒子の微細化を促進、または結晶性や配向性を向上させることができる。よって、より高密度記録に適した記録再生特性および熱揺らぎ特性が得られる。
　磁性層１６が複数の磁性層で形成されている場合、隣接する磁性層の間には、非磁性層を設けることが好ましい。磁性層１６が、第１磁性層と第２磁性層と第３磁性層の３層からなる場合、第１磁性層と第２磁性層との間と、第２磁性層と第３磁性層との間に、非磁性層を設けることが好ましい。
　隣接する磁性層間に非磁性層を適度な厚みで設けることで、個々の膜の磁化反転が容易になり、磁性粒子全体の磁化反転の分散を小さくすることができる。よってＳ／Ｎ比をより向上させることができる。
　磁性層１６の隣接する磁性層間に設けられる非磁性層には、例えば、Ｒｕ、Ｒｕ合金、ＣｏＣｒ合金、及びＣｏＣｒＸ１合金（Ｘ１は、Ｐｔ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｒｅ，Ｒｕ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｏ、Ｎ、Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、及びＢの中から選ばれる１種または２種以上の元素を表す。）等を好適に選択して用いることができる。
　磁性層１６の隣接する磁性層間に設けられる非磁性層には、酸化物、金属窒化物、または金属炭化物を含んだ合金材料を使用することが好ましい。具体的には、酸化物として、例えば、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ｃｒ２Ｏ３、ＭｇＯ、Ｙ２Ｏ３、及びＴｉＯ２等を用いることができる。金属窒化物として、例えば、ＡｌＮ、Ｓｉ３Ｎ４、ＴａＮ、及びＣｒＮ等を用いることができる。金属炭化物として、例えば、ＴａＣ、ＢＣ、及びＳｉＣ等を用いることができる。
　非磁性層は、例えば、スパッタリング法により形成できる。
　磁性層１６は、より高い記録密度を実現するために、磁化容易軸が基板面に対して垂直方向を向いた垂直磁気記録の磁性層であることが好ましいが、面内磁気記録であってもよい。
　磁性層１６は、蒸着法、イオンビームスパッタ法、及びマグネトロンスパッタ法等の、従来の公知のいかなる方法によって形成してもよいが、通常、スパッタリング法により形成される。
「保護層」
　保護層１７は、磁性層１６を保護するための層である。保護層１７は、一層から構成されていてもよいし、複数層から構成されていてもよい。保護層１７の材料は任意に選択でき、例えば、炭素、窒素を含む炭素、及び炭化ケイ素などが挙げられる。
　保護層１７の成膜方法としては、炭素を含むターゲット材を用いるスパッタ法や、エチレンやトルエン等の炭化水素原料を用いるＣＶＤ（化学蒸着法）法、及びＩＢＤ（イオンビーム蒸着）法等を用いることができる。
「潤滑層」
　潤滑層１８は、磁気記録媒体１０の汚染を防止する。また、潤滑層１８は、磁気記録媒体１０上を摺動する磁気記録再生装置の磁気ヘッドの摩擦力を低減させて、磁気記録媒体１０の耐久性を向上させる。
　潤滑層１８は、図１に示すように、保護層１７上に接して形成されている。潤滑層１８は、保護層１７上に上述した実施形態の磁気記録媒体用潤滑剤を塗布することにより形成された層である。したがって、潤滑層１８は、上述の含フッ素エーテル化合物を含む。
　潤滑層１８は、潤滑層１８の下に配置されている保護層１７が、炭素、窒素を含む炭素、又は炭化ケイ素で形成されている場合、保護層１７に含まれる含フッ素エーテル化合物と高い結合力で結合される。その結果、潤滑層１８の厚みが薄くても、高い被覆率で保護層１７の表面が被覆された磁気記録媒体１０が得られやすくなる。これにより、磁気記録媒体１０の表面の汚染を効果的に防止できる。
　潤滑層１８の平均膜厚は任意に選択できるが、０．５ｎｍ（５Å）～３ｎｍ（３０Å）であることが好ましく、０．５ｎｍ（５Å）～２ｎｍ（２０Å）であることがより好ましい。
　潤滑層１８の平均膜厚が０．５ｎｍ以上であると、潤滑層１８がアイランド状または網目状とならずに均一の膜厚で形成される。このため、潤滑層１８によって、保護層１７の表面を高い被覆率で被覆できる。また、潤滑層１８の平均膜厚を３ｎｍ以下にすることで、磁気ヘッドの浮上量を十分小さくして、磁気記録媒体１０の記録密度を高くできる。
　保護層１７の表面が潤滑層１８によって十分に高い被覆率で被覆されていない場合、磁気記録媒体１０の表面に吸着した環境物質が、潤滑層１８の隙間を通り抜けて、潤滑層１８の下に侵入する。潤滑層１８の下層に侵入した環境物質は、保護層１７と吸着、結合し、汚染物質を生成する。そして、磁気記録再生の際に、この汚染物質（凝集成分）が磁気ヘッドにピックアップされ、磁気ヘッドを破損したり、磁気記録再生装置の磁気記録再生特性を低下させたりする。
「潤滑層の形成方法」
　潤滑層１８を形成するには、例えば、基板１１上に保護層１７までの各層が形成された製造途中の磁気記録媒体を用意し、保護層１７上に潤滑層形成用溶液を塗布する方法が挙げられる。
　潤滑層形成用溶液は、例えば、上述の実施形態の磁気記録媒体用潤滑剤を必要に応じて溶媒で希釈し、塗布方法に適した粘度および濃度とすることにより得られる。
　潤滑層形成用溶液に用いられる溶媒としては、例えば、バートレル（登録商標）ＸＦ（商品名、三井デュポンフロロケミカル社製）等のフッ素系溶媒等が挙げられる。
　潤滑層形成用溶液の塗布方法は、特に限定されないが、例えば、スピンコート法やディップ法等が挙げられる。
　ディップ法を用いる場合、例えば、以下に示す方法を用いることができる。まず、ディップコート装置の浸漬槽に入れられた潤滑層形成用溶液中に、保護層１７までの各層が形成された基板１１を浸漬する。次いで、浸漬槽から基板１１を所定の速度で引き上げる。このことにより、潤滑層形成用溶液を基板１１の保護層１７上の表面に塗布する。
　ディップ法を用いることで、潤滑層形成用溶液を保護層１７の表面に均一に塗布することができ、保護層１７上に均一な膜厚で潤滑層１８を形成できる。
　本実施形態の磁気記録媒体１０は、基板１１上に、少なくとも磁性層１６と、保護層１７と、潤滑層１８とが順次設けられたものである。本実施形態の磁気記録媒体１０では、保護層１７上に接して上述の含フッ素エーテル化合物を含む潤滑層１８が形成されている。この潤滑層１８は、厚みが薄くても、高い被覆率で保護層１７の表面を被覆している。
　よって、本実施形態の磁気記録媒体１０では、イオン性不純物などの汚染物質を生成させる環境物質が、潤滑層１８の隙間から侵入することが防止されている。したがって、本実施形態の磁気記録媒体１０は、表面上に存在する汚染物質が少ないものである。また、本実施形態の磁気記録媒体１０における潤滑層１８は、ピックアップを生じさせにくい。
　以下、実施例および比較例により本発明をさらに具体的に説明する。なお、本発明は、以下の実施例のみに限定されない。
「実施例１」
　５００ｍＬのナスフラスコに１Ｈ，１Ｈ，１１Ｈ，１１Ｈ－ドデカフルオロ－３，６，９－トリオキサウンデカン－１，１１－ジオール（１０ｇ）と、アセトン（１５０ｍＬ）と、水酸化ナトリウム水溶液（ＮａＯＨ／水＝３．９ｇ／３．９ｇ）７．８ｇとを投入して混合物とした。得られた混合物を加熱し、７５℃で還流しながら１時間撹拌した。
　次いで、上記の混合物にエピブロモヒドリン（２８ｍＬ）を加え、７５℃で還流しながら５時間撹拌し、２５℃まで冷却した。その後、上記のナスフラスコに酢酸エチルを加えて水洗し、ナスフラスコ内の有機相を回収した。続いて、回収した有機相に硫酸ナトリウムを加えて脱水し、フィルター濾過を行った。次いで、エバポレーターを用いて、濾液から溶媒を留去した。さらに、減圧蒸留（１３０℃、６．７×１０－５ＭＰａ）することにより、無色透明な液状の下記式（Ａ）で表される化合物１（１８ｇ）を得た。
　得られた化合物１の１Ｈ－ＮＭＲおよび１９Ｆ－ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
（同定データ）
１Ｈ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝２．６０（２Ｈ），２．７７（２Ｈ），３．１５（２Ｈ），３．５６（２Ｈ），４．０４（６Ｈ）
１９Ｆ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝－８９．６３～－８９．３５（４Ｆ），－８９．２７～－８９．１３（４Ｆ），－７９．０４～－７８．７３（４Ｆ）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000048
  
 
　次に、窒素ガス雰囲気下、１００ｍＬのナスフラスコに式（Ａ）で表される化合物１（１ｇ）およびＨＯＣＨ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｘ（ＣＦ２Ｏ）ｙＣＦ２ＣＨ２ＯＨで表されるフルオロポリエーテル（ｘ＝１～７、ｙ＝１～７、数平均分子量８００、分子量分布１．１）（２８ｇ）を投入し、これらを均一になるまで撹拌して、混合物を得た。次いで、上記の混合物に炭酸カリウムを０．８ｇ加え、７０℃に加熱した。次いで１５時間撹拌した後、２５℃まで冷却した。
　その後、上記のナスフラスコに塩酸を加えて中和した。次いで、フッ素系溶剤（商品名：アサヒクリン（登録商標）ＡＫ－２２５、旭硝子社製）を加えて水洗した後、ナスフラスコ内の有機相を回収した。続いて、回収した有機相に硫酸ナトリウムを加えて脱水し、フィルター濾過を行った。次いで、エバポレーターを用いて、濾液から溶媒を留去した。その後、６０℃、１４ＭＰａの条件下で二酸化炭素を用いた超臨界抽出により、下記式（Ｂ）で表される無色透明な液状の化合物２（３ｇ）を得た。下記式（Ｂ）におけるＲｆは、下記式（ＲＦ）で表わされる。
　得られた化合物２の１Ｈ－ＮＭＲおよび１９Ｆ－ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
（同定データ）
１Ｈ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝３．７４～３．８１（４Ｈ）,３．８１～４．０２（１０Ｈ）,４．０４～４．１６（８Ｈ）
１９Ｆ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝－９１．１５～－８８．５１（３６Ｆ）,－８３．１９（２Ｆ）,－８１．２３（２Ｆ）,－８０．６１（２Ｆ）,－７８．８１～－７８．４５（６Ｆ）,－５５．６５～－５１．５９（１２Ｆ）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000049
  
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000050
  
（式（ＲＦ）中、ｘは１～７の整数を表し、ｙは１～７の整数を表す。）
　次に、窒素ガス雰囲気下、３００ｍＬのナスフラスコに式（Ｂ）で表される化合物２（４ｇ）と、ｔ－ブタノール（４０ｍＬ）とを投入した。これらを均一になるまで撹拌することで、混合物を得た。次いで、上記の混合物にカリウムｔｅｒｔ－ブトキシド（０．１ｇ）を加えた後、７０℃に加熱した。グリシドール（２５０μＬ）を加えて８時間撹拌した後、２５℃まで冷却した。
　その後、上記のナスフラスコに塩酸を加えて中和した。次いで、フッ素系溶剤（商品名：アサヒクリン（登録商標）ＡＫ－２２５、旭硝子社製）を加えて水洗し、ナスフラスコ内の有機相を回収した。続いて、回収した有機相に硫酸ナトリウムを加えて脱水し、フィルター濾過を行った。次いで、エバポレーターを用いて、濾液から溶媒を留去した。その後、残渣をカラムクロマトグラフィにより分離した。以上の工程により、下記式（Ｃ）で表される無色透明な液状の化合物３（０．９ｇ）が得られた。下記式（Ｃ）におけるＲｆは、上記式（ＲＦ）で表わされる。
　得られた化合物３の１Ｈ－ＮＭＲおよび１９Ｆ－ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
（同定データ）
１Ｈ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝３．４２～３．５９（２Ｈ）,３．６１～３．８３（９Ｈ）,３．８３～４．０４（９Ｈ）,４．０４～４．２８（１２Ｈ）
１９Ｆ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝－９１．１５～－８８．５１（３６Ｆ）,－８０．６０（４Ｆ）,－７８．８１～－７８．４５（８Ｆ）,－５５．６５～－５１．５９（１２Ｆ）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000051
  
「実施例２」
　窒素ガス雰囲気下、３００ｍＬナスフラスコに式（Ｂ）で表される化合物２（４ｇ）と、ｔ－ブタノール（４０ｍＬ）とを投入した後、均一になるまで撹拌して、混合物を得た。次いで、上記の混合物にエピブロモヒドリン（２．９ｍＬ）と、カリウムｔｅｒｔ－ブトキシド（０．３ｇ）とを加えた後、７０℃に加熱しながら、９時間撹拌した。その後、２５℃まで冷却した。
　その後、上記のナスフラスコに、フッ素系溶剤（商品名：アサヒクリン（登録商標）ＡＫ－２２５、旭硝子社製）を加えて、上記の反応生成物を水洗した。次いで、式（Ｃ）で表される化合物３と同様にして、回収、脱水、濾過し、残渣をカラムクロマトグラフィにより分離した。以上の工程により、下記式（Ｄ）で表される無色透明な液状の化合物４（０．７ｇ）が得られた。下記式（Ｄ）におけるＲｆは、上記式（ＲＦ）で表わされる。
　得られた化合物４の１Ｈ－ＮＭＲおよび１９Ｆ－ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
（同定データ）
１Ｈ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝２．５９（２Ｈ）,２．７６（２Ｈ）,３．１１（２Ｈ）,３．５６（２Ｈ）,３．７３～３．８１（５Ｈ）,３．８１～４．１８（１９Ｈ）
１９Ｆ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝－９１．１５～－８８．５１（３６Ｆ）,－８０．８８～－８０．３４（４Ｆ）,－７８．９３～－７８．３０（８Ｆ）,－５５.６５～－５１．５９（１２Ｆ）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000052
  
　窒素ガス雰囲気下、３００ｍＬナスフラスコに式（Ｄ）で表される化合物４（４ｇ）と、ｔ－ブタノール（１０ｍＬ）とを投入した後、均一になるまで撹拌して、混合物を得た。次いで、上記の混合物にエチレングリコール（２ｍＬ）と、カリウムｔｅｒｔ－ブトキシド（０．１５ｇ）とを加えた後、７０℃に加熱しながら、９時間撹拌した。その後、２５℃まで冷却した。
　その後、上記のナスフラスコに塩酸を加えて中和した。次いで、実施例１における式（Ｃ）で表される化合物３と同様にして、水洗、回収、脱水、濾過した後、残渣をカラムクロマトグラフィにより分離した。以上の工程により、式（Ｅ）で表される無色透明な液状の化合物５（０．７ｇ）が得られた。下記式（Ｅ）におけるＲｆは、上記式（ＲＦ）で表わされる。
　得られた化合物５の１Ｈ－ＮＭＲおよび１９Ｆ－ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
（同定データ）
１Ｈ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝３．４６～３．６３（８Ｈ）,３．６５～３．８１（１０Ｈ）,３．８１～４．１８（２２Ｈ）
１９Ｆ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝－９１．１５～－８８．５１（３６Ｆ）,－８０．７８～－８０．３８（４Ｆ）,－７８．８０～－７８．３８（８Ｆ）,－５５．６５～－５１．５９（１２Ｆ）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000053
  
「実施例３」
　窒素ガス雰囲気下、３００ｍＬナスフラスコに式（Ｄ）で表わされる化合物４（４ｇ）と、ｔ－ブタノール（１０ｍＬ）とを投入した後、均一になるまで撹拌して、混合物を得た。次いで、上記の混合物に２，２，３，３－フルオロブタン－１，４－ジオール（５ｇ）と、カリウムｔｅｒｔ－ブトキシド（０．１５ｇ）とを加えた後、７０℃に加熱しながら、９時間撹拌した。その後、２５℃まで冷却した。
　その後、上記のナスフラスコに塩酸を加えて中和した。次いで、実施例１における式（Ｃ）で表される化合物３と同様にして、水洗、回収、脱水、濾過した後、残渣をカラムクロマトグラフィにより分離した。以上の工程により、式（Ｆ）で表される無色透明な液状の化合物６（０．７ｇ）が得られた。下記式（Ｆ）におけるＲｆは、上記式（ＲＦ）で表わされる。
　得られた化合物６の１Ｈ－ＮＭＲおよび１９Ｆ－ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
（同定データ）
１Ｈ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝３．６７～４．０５（２４Ｈ）,４．０５～４．２２（１６Ｈ）
１９Ｆ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝－１２５．２７（４Ｆ）,－１２３．３１（４Ｆ）,－９１．１５～－８８．５１（３６Ｆ）,－８３．２１（１Ｆ）,－８１．２２（１Ｆ）,－８０．７８～－８０．３８（３Ｆ）,－７８．８０～－７８．３８（７Ｆ）,－５５．６５～－５１．５９（１２Ｆ）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000054
  
「実施例４」
　５００ｍＬのナスフラスコに３－ブテニルアセテート（６．０ｇ）と、ジクロロメタン（１００．０ｍＬ）と、炭酸水素ナトリウム（８．７ｇ）とを投入した後、均一になるまで撹拌して、混合物を得た。次いで、上記の混合物を０℃に氷冷し、ｍ－クロロ過安息香酸（１５．５ｇ）を加えて１時間撹拌した。さらに２５℃で６時間撹拌して、反応生成物を得た。次いで、上記の反応生成物を０℃に氷冷した。続いて、飽和炭酸水素ナトリウム水溶液（２０ｍＬ）と飽和亜硫酸ナトリウム水溶液（２０ｍＬ）とを加えた後、０．５時間撹拌した。その後、得られた反応生成物を水洗し、式（Ｃ）で表される化合物３と同様にして、回収、脱水、濾過し、残渣をカラムクロマトグラフィにより分離した。以上の工程により、下記式（Ｇ）で表される無色透明な液状の化合物７（３．２ｇ）が得られた。
　得られた化合物７の１Ｈ－ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
（同定データ）
１Ｈ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝１．７３（１Ｈ）,１．８８（１Ｈ）,２．０１（３Ｈ）,２．４１（１Ｈ）,２．６７（１Ｈ）,２．８８（１Ｈ）,４．１２（２Ｈ）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000055
  
 
　窒素ガス雰囲気下、１００ｍＬナスフラスコに式（Ｂ）で表される化合物２（６．３ｇ）と、式（Ｇ）で表される化合物７（０．３ｍＬ）とを投入した後、均一になるまで撹拌して、混合物を得た。次いで、上記の混合物にカリウムｔｅｒｔ－ブトキシド（０．５９ｇ）を加えた後、７０℃に加熱しながら、７時間撹拌した。その後、２５℃まで冷却した。
　その後、上記のナスフラスコに、フッ素系溶剤（商品名：アサヒクリン（登録商標）ＡＫ－２２５、旭硝子社製）を加えた後、上記の反応生成物を水洗した。続いて、式（Ｃ）で表される化合物３と同様にして、回収、脱水、濾過し、残渣をカラムクロマトグラフィにより分離した。以上の工程により、下記式（Ｈ）で表される無色透明な液状の化合物８（１．０ｇ）が得られた。下記式（Ｈ）におけるＲｆは、上記式（ＲＦ）で表わされる。
　得られた化合物８の１Ｈ－ＮＭＲおよび１９Ｆ－ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
（同定データ）
１Ｈ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝１．５４～１．７６（４Ｈ）,３．４２～３．５９（２Ｈ）,３．６１～３．８３（９Ｈ）,３．８３～４．０４（９Ｈ）,４．０４～４．２８（１２Ｈ）
１９Ｆ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝－９１．１５～－８８．５１（３６Ｆ）,－８０．７８～－８０．３８（４Ｆ）,－７８．８０～－７８．３８（８Ｆ）,－５５．６５～－５１．５９（１２Ｆ）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000056
  
「実施例５」
　窒素ガス雰囲気下、３００ｍＬナスフラスコに（Ｄ）で表わされる化合物４（４ｇ）とｔ－ブタノール（１０ｍＬ）とを投入した後、均一になるまで撹拌して、混合物を得た。次いで、上記の混合物にプロパンジオール（２ｍＬ）と、カリウムｔｅｒｔ－ブトキシド（０．１５ｇ）とを加えた後、７０℃に加熱しながら、９時間撹拌した。その後、２５℃まで冷却した。
　その後、上記のナスフラスコに塩酸を加えて中和した。次いで、実施例１における式（Ｃ）で表される化合物３と同様にして、水洗、回収、脱水、濾過した後、残渣をカラムクロマトグラフィにより分離した。以上の工程により、式（Ｉ）で表される無色透明な液状の化合物９（０．７ｇ）が得られた。下記式（Ｉ）におけるＲｆは、上記式（ＲＦ）で表わされる。
　得られた化合物９の１Ｈ－ＮＭＲおよび１９Ｆ－ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
（同定データ）
１Ｈ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝１．７９（４Ｈ）,３．４６～３．６３（８Ｈ）,３．６５～３．８１（１０Ｈ）,３．８１～４．１８（２２Ｈ）
１９Ｆ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝－９１．１５～－８８．５１（３６Ｆ）,－８０．７８～－８０．３８（４Ｆ）,－７８．８０～－７８．３８（８Ｆ）,－５５．６５～－５１．５９（１２Ｆ）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000057
  
「実施例６」
　窒素ガス雰囲気下、５００ｍＬのナスフラスコに、ＨＯＣＨ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｍ（ＣＦ２Ｏ）ｎＣＦ２ＣＨ２ＯＨで表されるフルオロポリエーテル（ｍ＝１～７、ｎ＝１～７、数平均分子量８００、分子量分布１．１）（１０ｇ）と、ｔ－ブタノール（１５ｍＬ）と、カリウムｔｅｒｔ－ブトキシドを（１．０ｇ）とを投入して混合物とした。得られた混合物を、７０℃に加熱しながら１時間撹拌した。
　次いで、上記の混合物にエピブロモヒドリン（４．０ｇ）を滴下した後、さらに７０℃に加熱しながら５時間撹拌した。次いで、２５℃まで冷却した。その後、上記のナスフラスコにフッ素系溶剤（商品名：アサヒクリン（登録商標）ＡＫ－２２５、旭硝子社製）を加えて、上記の反応生成物を水洗した。続いて、式（Ｃ）で表される化合物３と同様にして、回収、脱水、濾過し、残渣をカラムクロマトグラフィにより分離した。以上の工程により、式（Ｊ）で表される無色透明な液状の化合物１０（８．０ｇ）が得られた。
　得られた化合物１０の１Ｈ－ＮＭＲおよび１９Ｆ－ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
（同定データ）
１Ｈ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝２．６０（２Ｈ），２．７７（２Ｈ），３．１２（２Ｈ），３．５７（２Ｈ），３．７０～４．２９（６Ｈ）
１９Ｆ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝－９１．１５～－８８．５１（１６Ｆ）,－８０．６１（２Ｆ）,－７８．７５（２Ｆ）,－５５．６５～－５１．５９（８Ｆ）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000058
  
（式（Ｊ）中、ｍは１～７の整数を表し、ｎは１～７の整数を表す。）
　式（Ａ）で表される化合物１に代えて、式（Ｊ）で表される化合物１０を用いたことと、ＨＯＣＨ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｘ（ＣＦ２Ｏ）ｙＣＦ２ＣＨ２ＯＨで表されるフルオロポリエーテル（ｘ＝１～７、ｙ＝１～７、数平均分子量８００、分子量分布１．１）に代えて、ＨＯＣＨ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｚＣＦ２ＣＨ２ＯＨで表されるフルオロポリエーテル（ｚ＝１～１０、数平均分子量８００、分子量分布１．０２）を用いたこと以外は、実施例１における式（Ｃ）で表される化合物３と同様にして、下記式（Ｋ）で表される無色透明な液状の化合物１１（１．０ｇ）を得た。下記式（Ｋ）におけるＲｆは、上記式（ＲＦ）で表わされ、Ｒｆ１は、下記式（ＲＦ－１）で表わされる。
　得られた化合物１１の１Ｈ－ＮＭＲおよび１９Ｆ－ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
（同定データ）
１Ｈ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝３．７０～４．０５（２４Ｈ）,４．０５～ ４．２０（８Ｈ）
１９Ｆ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝－９１．１５～－８８．５１（６２Ｆ）,－８０．６１（２Ｆ）,－７８．７５（１０Ｆ）,－５５．６５～－５１．５９（８Ｆ）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000059
  
 
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000060
  
（式（ＲＦ－１）中、ｚは１～１０の整数を表す。）
「比較例１」
　実施例１において合成した式（Ｂ）で表される化合物２を用いた。
「比較例２」
　窒素ガス雰囲気下、１００ｍＬのナスフラスコに、式（Ａ）で表される化合物１（１ｇ）と、ＨＯＣＨ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）zＣＦ２ＣＨ２ＯＨで表されるフルオロポリエーテル（z＝１～１０、数平均分子量８００、分子量分布１．０２）（２８ｇ）とを投入した後、均一になるまで撹拌して、混合物を得た。次いで、上記の混合物に炭酸カリウム（０．８ｇ）を加え、７０℃に加熱しながら８時間撹拌した。その後、２５℃まで冷却した。
　その後、上記のナスフラスコに塩酸を加えて中和した。次いで、実施例１における式（Ｂ）で表される化合物２と同様にして、水洗、回収、脱水、濾過、抽出を行った。以上の工程により、式（Ｌ）で表される無色透明な液状の化合物１２（３．２ｇ）が得られた。下記式（Ｌ）におけるＲｆ１は、上記式（ＲＦ－１）で表わされる。
　得られた化合物１２の１Ｈ－ＮＭＲおよび１９Ｆ－ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
（同定データ）
１Ｈ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝３．７１～３．８１（４Ｈ）,３．８０～４．０２（１０Ｈ）,４．０５～４．２０（８Ｈ）
１９Ｆ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝－９１．１５～－８８．５１（４８Ｆ）,－８１．４０～－８０．８５（４Ｆ）,－７８．８１～－７８．４５（８Ｆ）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000061
  
「比較例３」
　窒素ガス雰囲気下、５０ｍＬのナスフラスコに、式（Ｌ）で表される化合物１２（４ｇ）と、ｔ－ブタノール（４０ｍＬ）とを投入した後、均一になるまで撹拌して、混合物を得た。次いで、上記の混合物にカリウムｔｅｒｔ－ブトキシド（０．５ｇ）を加え、７０℃に加熱しながら、グリシドール（２５０μＬ）を加えて、８時間撹拌した。その後、２５℃まで冷却した。
　その後、上記のナスフラスコに塩酸を加えて中和した。続いて、実施例１における式（Ｃ）で表される化合物３と同様にして、水洗、回収、脱水、濾過した後、残渣をカラムクロマトグラフィにより分離した。以上の工程により、式（Ｍ）で表される無色透明な液状の化合物１３（１．０ｇ）が得られた。下記式（Ｍ）におけるＲｆ１は、上記式（ＲＦ－１）で表わされる。
　得られた化合物１３の１Ｈ－ＮＭＲおよび１９Ｆ－ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
（同定データ）
１Ｈ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝３．７１～３．８１（１２Ｈ）,３．８０～４．０２（１２Ｈ）,４．０５～４．２０（８Ｈ）
１９Ｆ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝－９１．１５～－８８．５１（４８Ｆ）,－７８．８１～－７８．４５（１２Ｆ）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000062
  
「比較例４」
　式（Ａ）で表される化合物１に代えて、式（Ｊ）で表される化合物１０を用いたことと、ＨＯＣＨ２ＣＦ２Ｏ（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｘ（ＣＦ２Ｏ）ｙＣＦ２ＣＨ２ＯＨで表されるフルオロポリエーテル（ｘ＝１～７、ｙ＝１～７、数平均分子量８００、分子量分布１．１）の使用量を２０ｇとしたこと以外は、実施例１における式（Ｂ）で表される化合物２と同様にして、下記式（Ｎ）で表される無色透明な液状の化合物１４（２．４ｇ）を得た。下記式（Ｎ）におけるＲｆは、上記式（ＲＦ）で表わされる。
　得られた化合物１４の１Ｈ－ＮＭＲおよび１９Ｆ－ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
（同定データ）
１Ｈ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝３．７４～３．８１（４Ｈ）,３．８１～４．１６（１８Ｈ）
１９Ｆ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝－９１．１５～－８８．５１（４２Ｆ）,－８３．２０（２Ｆ）,－８１．２５（２Ｆ）,－８０．６１（４Ｆ）,－７８．７５（４Ｆ）－５５．６５～－５１．５９（１８Ｆ）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000063
  
「比較例５」
　窒素ガス雰囲気下、５０ｍＬのナスフラスコに、式（Ｎ）で表される化合物１４（３．５ｇ）と、ｔ－ブタノール（４０ｍＬ）とを投入した後、均一になるまで撹拌して、混合物を得た。次いで、上記の混合物にカリウムｔｅｒｔ－ブトキシド（０．１ｇ）を加え、７０℃に加熱しながら、グリシドール（２５０μＬ）を加えて、８時間撹拌した。その後、２５℃まで冷却した。
　その後、上記のナスフラスコに塩酸を加えて中和した後、実施例１における式（Ｃ）で表される化合物３と同様にして、水洗、回収、脱水、濾過した後、残渣をカラムクロマトグラフィにより分離した。以上の工程により、式（Ｏ）で表される無色透明な液状の化合物１５（０．９ｇ）が得られた。下記式（Ｏ）におけるＲｆは、上記式（ＲＦ）で表わされる。
　得られた化合物１５の１Ｈ－ＮＭＲおよび１９Ｆ－ＮＭＲ測定を行い、以下の結果により構造を同定した。
（同定データ）
１Ｈ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝３．４１～３．８１（１１Ｈ）,３．８１～４．１６（２１Ｈ）
１９Ｆ－ＮＭＲ（ａｃｅｔｏｎｅ－Ｄ６）：δ［ｐｐｍ］＝－９１．１５～－８８．５１（４２Ｆ）,－８０．６１（６Ｆ）,－７８．７５（６Ｆ）－５５．６５～－５１．５９（１８Ｆ）
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000064
  
「比較例６」
　Ｓｏｌｖａｙ　Ｓｏｌｅｘｉｓ社製のＦｏｍｂｌｉｎ　Ｚ－ｔｅｔｒａｏｌ（分子量約２０００、下記式（Ｐ）に示す。）を用いた。これを化合物１６とする。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000065
  
（式（Ｐ）中、ｐは１～１０の整数を表し、ｑは１～１０の整数を表す。）
　このようにして得られた実施例１～６および比較例１～６の化合物を、式（１）を用いて表した場合のＲ１～Ｒ４の各構造を、上述した式を用いて表１に示す。また、実施例１～６および比較例１～６の化合物の数平均分子量を、上述した１Ｈ－ＮＭＲおよび１９Ｆ－ＮＭＲの測定により求めた。その結果を表２に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000066
  
 
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000067
  
　　　　（◎：非常に良い、○：良い、×：不可）
　次に、以下に示す方法により、実施例１～６および比較例１～６で得られた化合物を用いて潤滑層形成用溶液を調製した。そして、得られた潤滑層形成用溶液を用いて、以下に示す方法により、磁気記録媒体の潤滑層を形成することで、実施例１～６および比較例１～６の磁気記録媒体を得た。
「潤滑層形成用溶液」
　実施例１～６および比較例１～６で得られた化合物を、それぞれフッ素系溶媒であるバートレル（登録商標）ＸＦ（商品名、三井デュポンフロロケミカル社製）に溶解した。その後、保護層上に塗布した時の膜厚が９Å～１１Åになるようにバートレル（登録商標）で希釈し、潤滑層形成用溶液とした。
「磁気記録媒体」
　直径６５ｍｍの基板上に、付着層と軟磁性層と第１下地層と第２下地層と磁性層と保護層とを順次設けた磁気記録媒体を用意した。保護層は、炭素からなるものとした。
　保護層までの各層の形成された磁気記録媒体の保護層上に、実施例１～６および比較例１～６の潤滑層形成用溶液を、ディップ法により塗布した。なお、ディップ法は、浸漬速度１０ｍｍ／ｓｅｃ、浸漬時間３０ｓｅｃ、引き上げ速度１．２ｍｍ／ｓｅｃの条件で行った。
　その後、潤滑層形成用溶液を塗布した磁気記録媒体を、１２０℃の恒温槽に入れ、１０分間加熱することで、潤滑層形成用溶液中の溶媒を除去した。以上のようにして、保護層上に潤滑層を形成した磁気記録媒体を得た。
　このようにして得られた実施例１～６および比較例１～６の磁気記録媒体の有する潤滑層の膜厚を、ＦＴ－ＩＲ（商品名：Ｎｉｃｏｌｅｔ　ｉＳ５０、Ｔｈｅｒｍｏ　Ｆｉｓｈｅｒ　Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ社製）を用いて測定した。その結果を表２に示す。
　また、実施例１～６および比較例１～６の磁気記録媒体について、以下に示す方法により、潤滑層と保護層との密着性（ボンド率）測定と、ピックアップ抑制試験とを行い、評価した。その結果を表２に示す。
（潤滑層と保護層との密着性（ボンド率）測定）
　潤滑層の形成された磁気記録媒体を、溶媒であるバートレル（登録商標）中に１０分間浸漬して、引き上げる方法により洗浄した。磁気記録媒体を溶媒中に浸漬する速度は１０ｍｍ／ｓｅｃとし、引き上げる速度は１．２ｍｍ／ｓｅｃとした。
　その後、洗浄前に行った潤滑層の膜厚の測定と同じ方法で、潤滑層の膜厚を測定した。
　そして、洗浄前の潤滑層の膜厚をＡ、洗浄後（溶媒浸漬後）の潤滑層の膜厚をＢとし、ＡとＢとの比（（Ｂ／Ａ）×１００（％））から潤滑剤の結合率（ボンド率）を算出した。算出したボンド率を用いて、以下に示す基準により、潤滑層と保護層との密着性を評価した。なお潤滑層と保護層との密着性が悪いと、潤滑層から潤滑剤分子の一部がバートレルへ溶け出し、洗い流される。このため、洗浄後の潤滑層の膜厚が小さくなる。
「密着性（ボンド率）評価」
○（可）：ボンド率が５０％以上
×（不可）：ボンド率が５０％未満
（ピックアップ抑制試験）
　スピンスタンドに磁気記録媒体および磁気ヘッドを装着し、常温減圧下（約２５０ｔｏｒｒ）で１０分間磁気ヘッドを定点浮上させた。その後、磁気ヘッドの磁気記録媒体と相対する面（潤滑層の表面）を、ＥＳＣＡ（Electron　Spectroscopy　for　Chemical　Analysis）分析装置を用いて分析した。そして、ＥＳＣＡで測定したフッ素由来のピークの強度（信号強度（ａ．ｕ．））から、磁気ヘッドへの潤滑剤の付着量を表３に示す基準により評価した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000068
  
　（◎：非常に良い、○：良い、×：不可）
　表２に示すように、実施例１～６では、潤滑層と保護層との密着性（ボンド率）の評価結果、およびピックアップ抑制試験の評価結果が、いずれも良好であった。このことから、磁気記録媒体の保護層上に、実施例１～６の化合物を含む潤滑層を形成することで、厚みが９Å～１１Åと薄くても、保護層との密着性に優れ、ピックアップを生じさせにくい潤滑層が得られることがわかった。
　これに対し、表２に示すように、比較例１～６では、ボンド率が実施例１～６と比較して小さい値となった。また、比較例１～６では、ピックアップ抑制試験の評価結果が不可であった。
　より詳細には、比較例１、２、４では、Ｒ４が水酸基であり、末端基の極性基が１つのみであるため、保護層との密着性が不足し、ピックアップ抑制試験の評価結果が×になったものと推定される。
　比較例２～５では、Ｒ１とＲ３が同じであるため、ピックアップ抑制試験の評価結果が×になったものと推定される。
　比較例６では、Ｒ２とＲ３がないため、保護層との密着性が不足し、ピックアップ抑制試験の評価結果が×になったものと推定される。
　本発明は実施形態に限定されない。各実施形態における各構成及びそれらの組み合わせ等は一例であり、本発明の趣旨から逸脱しない範囲内で、構成の付加、省略、置換、およびその他の変更が可能である。また、本発明は実施形態によって限定されることはなく、クレームの範囲によってのみ限定される。
　保護層との密着性が良好で、ピックアップを抑制できる潤滑層を形成できる磁気記録媒体用潤滑剤の材料として、好適に用いることができる含フッ素エーテル化合物が提供される。本発明の含フッ素エーテル化合物を含む磁気記録媒体用潤滑剤を用いることにより、厚みを薄くしても、保護層との密着性に優れ、ピックアップを生じさせにくい潤滑層が得られる。
　１０・・・磁気記録媒体
　１１・・・基板
　１２・・・付着層
　１３・・・軟磁性層
　１４・・・第１下地層
　１５・・・第２下地層
　１６・・・磁性層
　１７・・・保護層
　１８・・・潤滑層

Claims (17)

  1. 　下記式（１）で表されることを特徴とする含フッ素エーテル化合物。
    　　Ｒ４－ＣＨ２－Ｒ３－ＣＨ２－Ｒ２－ＣＨ２－Ｒ１－ＣＨ２－Ｒ２－ＣＨ２－Ｒ３－ＣＨ２－Ｒ４　（１）
    （式（１）中、Ｒ１とＲ３は異なるパーフルオロポリエーテル鎖であり、Ｒ２は１つ以上の極性基を含む連結基であり、Ｒ４は２つ以上の極性基を含む末端基である。）
  2. 　前記極性基が水酸基である請求項１に記載の含フッ素エーテル化合物。
  3. 　前記式（１）におけるＲ４は下記式（２－１）～（２－５）のいずれかの末端基である請求項１または請求項２に記載の含フッ素エーテル化合物。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
      
    （式（２－１）中、ｒは０～４の整数を表す。）
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
      
    （式（２－２）中、ｐは１～５の整数を表す。）
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000003
      
    （式（２－３）中、ｓは２～５の整数を表す。）
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000004
      
    （式（２－４）中、ｔは１～５の整数を表す。）
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000005
      
    （式（２－５）中、ｑは２～５の整数を表す。）
  4. 　前記式（１）におけるＲ２の炭素原子数が１～２０であることを特徴とする請求項１～請求項３のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
  5. 　前記式（１）におけるＲ２が、下記式（６）で表されることを特徴とする請求項１～請求項４のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000006
      
    （式（６）中、ｗは１～４の整数を表す。）
  6. 　前記式（１）におけるＲ３が、下記式（３－１）、（３－２）、（４）及び（５）のいずれかで表されることを特徴とする請求項１～請求項５のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000007
      
    （式（３－１）中、ｍは１～２０の整数を表し、ｎは１～１０の整数を表す。）
    －ＣＦ２－Ｏ－（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｇ－ＣＦ２－　　　　　　（３－２）
    （式（３－２）中、ｇは１～２０の整数を表す。）
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000008
      
    （式（４）中、ｕは１～３０の整数を表す。）
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000009
      
    （式（５）中、ｖは１～３０の整数を表す。）
  7. 　前記式（１）におけるＲ１が、下記式（ＲＦ－２）または下記式（ＲＦ－３）で表されることを特徴とする請求項１～請求項６のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
    －ＣＦ２－Ｏ－（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｄ－ＣＦ２－　　　　　　（ＲＦ－２）
    （式（ＲＦ－２）中、ｄは１～１２の整数を表す。）
    －ＣＦ２－Ｏ－（ＣＦ２ＣＦ２Ｏ）ｅ（ＣＦ２Ｏ）ｆ－ＣＦ２－　　　　　（ＲＦ－３）（式（ＲＦ－３）中、ｅは１～２０の整数を表し、ｆは１～１０の整数を表す。）
  8. 　前記式（１）で表わされる化合物が下記式（Ｃ）で表わされ、下記式（Ｃ）におけるＲｆが下記式（ＲＦ）で表わされることを特徴とする請求項１～請求項７のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000010
      
    （式（ＲＦ）中、ｘは１～７の整数を表し、ｙは１～７の整数を表す。）
  9. 　前記式（１）で表わされる化合物が下記式（Ｅ）で表わされ、下記式（Ｅ）におけるＲｆが下記式（ＲＦ）で表わされることを特徴とする請求項１～請求項７のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
     
    （式（ＲＦ）中、ｘは１～７の整数を表し、ｙは１～７の整数を表す。）
  10. 　前記式（１）で表わされる化合物が下記式（Ｆ）で表わされ、下記式（Ｆ）におけるＲｆが下記式（ＲＦ）で表わされることを特徴とする請求項１～請求項７のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000012
      
    （式（ＲＦ）中、ｘは１～７の整数を表し、ｙは１～７の整数を表す。）
  11. 　前記式（１）で表わされる化合物が下記式（Ｈ）で表わされ、下記式（Ｈ）におけるＲｆが下記式（ＲＦ）で表わされることを特徴とする請求項１～請求項７のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000013
      
    （式（ＲＦ）中、ｘは１～７の整数を表し、ｙは１～７の整数を表す。）
  12. 　前記式（１）で表わされる化合物が下記式（Ｉ）で表わされ、下記式（Ｉ）におけるＲｆが下記式（ＲＦ）で表わされることを特徴とする請求項１～請求項７のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000014
      
    （式（ＲＦ）中、ｘは１～７の整数を表し、ｙは１～７の整数を表す。）
  13. 　前記式（１）で表わされる化合物が下記式（Ｋ）で表わされ、下記式（Ｋ）におけるＲｆが下記式（ＲＦ）で表わされ、Ｒｆ１が下記式（ＲＦ－１）で表わされることを特徴とする請求項１～請求項７のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
    Figure JPOXMLDOC01-appb-C000015
      
    （式（ＲＦ）中、ｘは１～７の整数を表し、ｙは１～７の整数を表す。）
    （式（ＲＦ－１）中、ｚは１～１０の整数を表す。）
  14. 　数平均分子量が１０００～１００００の範囲内である請求項１～請求項１３のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物。
  15. 　請求項１～請求項１４のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物を含むことを特徴とする磁気記録媒体用潤滑剤。
  16. 　基板上に、少なくとも磁性層と、保護層と、潤滑層とが順次設けられた磁気記録媒体であって、前記潤滑層が、請求項１～請求項１４のいずれか一項に記載の含フッ素エーテル化合物を含むことを特徴とする磁気記録媒体。
  17. 　前記潤滑層の平均膜厚が、０．５ｎｍ～３ｎｍである請求項１６に記載の磁気記録媒体。
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