WO2007114207A1 - 磁気ディスク及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

　基板上に磁性層と保護層と潤滑層を順に備える磁気ディスクであって、基板上に磁性層と保護層を順に形成した後、前記保護層を常圧下でのプラズマに曝し、しかる後、前記保護層上に前記潤滑層を形成する。上記プラズマは、窒素ガス、アルゴンガス、酸素ガス、フッ素系炭化水素ガスから選ばれる少なくとも１種のガス中で発生させたプラズマである。また、前記保護層は水素化炭素系保護層である。

Description

明 細 書

磁気ディスク及びその製造方法

技術分野

[0001] 本発明はハードディスクドライブなどの磁気ディスク装置に搭載する磁気ディスク及 びその製造方法に関する。

背景技術

[0002] 従来、ハードディスクドライブ (HDD)等の磁気ディスク装置に搭載される磁気ディ スクは、磁気ディスクの耐久性、信頼性を確保するために、基板上に形成された磁気 記録層の上に保護層を設け、さらにその上に潤滑層を設けている。

[0003] このような要求に対し、従来、上記保護層の材料としては、炭素系材料が用いられ ており、特に耐久性に優れている点からダイヤモンドライクカーボン (以下「DLC」と 略称する。）が多く用いられてきた。通常、 DLCからなる保護層はスパッタ法ゃ CVD 法で成膜される。このような方法で成膜される従来の DLC保護層は、剛性の高い水 素原子を含む水素化（CHカーボン) DLC層と、その上層に、潤滑層との密着性を考 慮して、水素化 DLCよりは剛性の劣る窒素原子等を含む窒素化 DLC層を設けた二 層構造のものが一般的である（例えば特開 2003— 248917号公報〔特許文献 1〕及 び特許第 3058066号公報〔特許文献 2〕参照）。また、このような保護層の上には潤 滑層が設けられ、最表面に用いられる潤滑層は、長期安定性、化学物質耐性、摩擦 特性、耐熱特性等の様々な特性が求められる。

[0004] ところで、将来の磁気ディスクの保護層、潤滑層に求められる要求として、第一は、 近年の磁気ディスクの急速な情報記録密度向上の要求に対して、磁気ヘッドと磁気 ディスクの磁気記録層間の機械的スペーシングのさらなる低減が求められるため、そ のスペーシングに存在する保護層及び潤滑層の薄膜化がある。第二は、保護層には 高い剛性が求められ、さらなる薄膜化に耐え得るものであることが必要である。

[0005] 特許文献 1 :特開 2003— 248917号公報

特許文献 2：特許第 3058066号公報

発明の開示 発明が解決しょうとする課題

[0006] 近年 HDD等の磁気ディスク装置は、その記憶容量を急速に増大させてきている。

最近では、従来の CSS (ContactStart and Stop)方式に代わって LUL (LoadUnload) 方式の磁気ディスク装置が導入されてきている。 LUL方式では、停止時には、磁気 ヘッドを磁気ディスクの外に位置するランプと呼ばれる傾斜台に退避させておき、起 動時には磁気ディスクが回転開始した後に、磁気ヘッドをランプ力 磁気ディスク上 に滑動させてから記録再生を行なう。 LUL方式は CSS方式に比べて磁気ディスク面 上の記録再生用領域を広く確保できるので高情報容量化にとって好ましい。また、磁 気ディスク面上には CSSのための凸凹形状を設ける必要が無いので、磁気ディスク 面を極めて平滑化でき、このため磁気ヘッド浮上量を一段と低下させることができる ので、記録信号の高 S/N比化を図ることができ好適である。

[0007] LUL方式の導入に伴う、磁気ヘッド浮上量の一段の低下により、 10nm以下の超 低浮上量においても磁気ディスクが安定して動作することが求められるようになつてき た。また、最近では磁気ディスク装置の応答速度を敏速化するために、磁気ディスク の回転速度を高めることが行なわれている。モパイル用途に好適な小径の 2. 5イン チ型磁気ディスク装置の回転数は従来 4200rpm程度であった力 最近では、 5400 rpm以上の高速で回転させることで応答特性を高めることが行なわれている。さらに 、最近では、磁気ディスク装置は、従来のパーソナルコンピュータの記憶装置として だけでなぐ例えばカーナビゲーシヨンシステムなどにも使用されるようになってきて おり、使用される用途の多様化などにより、磁気ディスクに求められる環境耐性は非 常に厳しレ、ものになってきてレ、る。

[0008] ところで、磁気ディスク表面に設けられる保護層と潤滑層は、磁気ヘッドと磁気ディ スクの磁気記録層の間に存在するため、磁気ヘッドと磁気ディスクの磁気記録層間 の機械的スペーシングのさらなる低減の観点から、さらなる薄膜ィ匕が求められ、特に 保護層には薄膜化しても長期信頼性に耐え得る剛性、安定性、さらに潤滑層を形成 する潤滑剤との親和性が求められる。前にも述べたように、通常 DLCからなる保護層 はスパッタ法ゃ CVD法で成膜され、このような方法で成膜される従来の DLC保護層 は、水素化 DLC層と、その上層に窒素化 DLC層を設けた二層構造のものが一般的 である。水素化 DLC層の特徴は、炭素原子と水素原子で構成され、高い機械的強 度を示すが、従来一般的に使用されているパーフルォロポリエーテル系潤滑剤との 親和性には乏しい。一方、窒素化 DLC層の特徴は、炭素原子、水素原子、更に窒 素原子で構成され、水素化 DLC層より機械的強度は劣るが、パーフルォロポリエー テル系潤滑剤との親和性が高く良好な潤滑剤膜を形成しやすい。

[0009] し力、しながら、従来の CVD法を用いて先ず水素化 DLC層を成膜し、その上に窒素 化 DLC層を成膜した場合、下層の水素化 DLC層まで窒素化が進行して保護層の 機械的強度が低下するため、保護層に要求される一定の機械的強度を確保するた めには、どうしても水素化 DLC層の膜厚を最初に厚くする必要があり、保護層全体の 薄膜化が困難であるという問題点があった。その点が、情報記録密度向上の観点か ら磁気ヘッドと磁気ディスクの磁気記録層間の機械的スペーシングのさらなる低減を 図れる磁気ディスクを実現する上で阻害要因となっていた。

[0010] そこで、保護層のさらなる薄膜化を実現するため、機械的強度が高ぐしかも潤滑 層との高い親和性を有する磁気ディスク用保護層が求められていた。

[0011] それ故に本発明の目的は、さらなる薄膜ィ匕に耐え得る高い機械的強度と、潤滑層 との高い親和性を有する保護層を備えた磁気ディスク及びその製造方法を提供する ことにある。

[0012] 本発明の他の目的は、耐久性の高い保護層を備え、長期信頼性に優れた磁気デ イスク及びその製造方法を提供することにある。

課題を解決するための手段

[0013] 本発明者は、以下の発明により、前記目的を達成できることを見出し、本発明を完 成させた。

[0014] すなわち、本発明は以下の構成を有する。

[0015] (構成 1)基板上に磁性層と保護層と潤滑層を順に備える磁気ディスクの製造方法 であって、前記基板上に前記磁性層と前記保護層を順に形成した後、前記保護層を 常圧下でのプラズマに曝し、し力る後、前記保護層上に前記潤滑層を形成することを 特徴とする磁気ディスクの製造方法である。

[0016] (構成 2)前記プラズマは、窒素ガス、アルゴンガス、酸素ガス、フッ素系炭化水素ガ スから選ばれる少なくとも 1種のガス中で発生させたプラズマであることを特徴とする 構成 1記載の磁気ディスクの製造方法である。

[0017] (構成 3)前記保護層は、水素化炭素系保護層であることを特徴とする構成 1又は 2 記載の磁気ディスクの製造方法である。

[0018] (構成 4)基板上に磁性層と保護層と潤滑層を順に備える磁気ディスクであって、前 記保護層の上に前記潤滑層を形成する前に、前記保護層を常圧下でのプラズマに 曝す処理を施してなることを特徴とする磁気ディスクである。

[0019] (構成 5)前記保護層表面に、前記プラズマを発生させる雰囲気ガスの種類に応じ た処理層が形成されていることを特徴とする構成 4記載の磁気ディスクである。

[0020] (構成 6)前記保護層は、水素化炭素系保護層であることを特徴とする構成 4又は 5 記載の磁気ディスクである。

[0021] (構成 7)前記保護層の膜厚が、 0. 5〜3. Onmであることを特徴とする構成 4乃至 6 の何れか一に記載の磁気ディスクである。

発明の効果

[0022] 構成 1を有する発明によれば、基板上に磁性層と保護層と潤滑層を順に備える磁 気ディスクの製造方法であって、基板上に磁性層と保護層を順に形成した後、前記 保護層を常圧下でのプラズマに曝すことにより、保護層の潤滑層に対する親和性を 向上させることができ、従来のように機械的強度の低い窒素化 DLC層をあえて設け なくても、保護層の上に密着性の良好な潤滑層を形成することができる。そして、常 圧下でのプラズマ処理を用いることにより、従来のように窒素化 DLC層をあえて設け なくてもよいこと、保護層の極く最表面のみの処理が可能であるため保護層としての 機械的強度の低下が少ないことから、従来よりも保護層のさらなる薄膜化が可能であ り、近年の磁気ヘッドと記録層間の機械的スペーシングのさらなる低減の要求にも応 られる。

[0023] また、構成 2を有する発明によれば、構成 1を有する発明において、前記プラズマ 処理に用いるプラズマは、窒素ガス、アルゴンガス、酸素ガス、フッ素系炭化水素ガ スから選ばれる少なくとも 1種のガス中で発生させたプラズマとすることにより、保護層 の表面を好適に改質し、潤滑層との親和性を向上させることができる。 [0024] また、構成 3を有する発明にあるように、前記保護層が水素化炭素系保護層である 場合に、構成 1又は 2を有する発明による効果がより良く発揮される。すなわち、機械 的強度は高いが潤滑層との親和性に乏しい水素化炭素系保護層の機械的強度は 低下させることなぐ潤滑層に対する親和性を向上させることができる。

[0025] また、構成 4を有する発明によれば、基板上に磁性層と保護層と潤滑層を順に備え る磁気ディスクであって、保護層の上に潤滑層を形成する前に、前記保護層を常圧 下でのプラズマに曝す処理を施したことにより、保護層の潤滑層に対する親和性を向 上させることができ、従来のように機械的強度の低い窒素化 DLC層をあえて設けなく ても、保護層の上に密着性の良好な潤滑層を設けることができる。そして、常圧下で のプラズマ処理を用いることにより、従来のように窒素化 DLC層をあえて設けなくても よいこと、保護層の極く最表面のみの処理が可能であるため保護層としての機械的 強度の低下が少ないことから、従来よりも保護層のさらなる薄膜化が可能であり、近 年の磁気ヘッドと記録層間の機械的スペーシングのさらなる低減の要求にも応えら れる。

[0026] また、構成 5を有する発明によれば、構成 4を有する発明において、前記保護層表 面に、前記プラズマを発生させる雰囲気ガスの種類に応じた処理層が形成されてい ることにより、保護層の表面が、潤滑層との親和性を向上させることができるように好 適に改質される。

[0027] また、構成 6を有する発明にあるように、前記保護層が水素化炭素系保護層である 場合に、構成 4又は 5を有する発明による効果がより良く発揮される。すなわち、機械 的強度は高いが潤滑層との親和性に乏しい水素化炭素系保護層の機械的強度は 低下させることなぐ潤滑層に対する親和性を向上させることができる。

[0028] さらに、構成 7を有する発明にあるように、前記保護層の膜厚を、 0. 5〜3. Onmと、 従来よりも薄膜化することが可能である。

図面の簡単な説明

[0029] [図 1]本発明の実施例 1に係る磁気ディスクの模式的断面図である。

[図 2]図 1の磁気ディスクにおけるプラズマ処理時間（基板処理時間）と潤滑層膜厚と の関係を示す図である。 [図 3]参考例 2の磁気ディスクにおけるプラズマ処理時間（基板処理時間）と潤滑層膜 厚との関係を示す図である。

発明を実施するための最良の形態

[0030] 以下、本発明を実施の形態により詳細に説明する。

[0031] 本発明の一実施の形態による磁気ディスクは、基板上に磁性層と保護層と潤滑層 を順に備える磁気ディスクであって、保護層の上に潤滑層を形成する前に、保護層 を常圧下でのプラズマに曝す処理（以下、この処理を「常圧プラズマ処理」又は単に「 プラズマ処理」と呼ぶことがある。）を施したものである。保護層の上に潤滑層を形成 する前に、保護層に常圧プラズマ処理を施したことにより、保護層の潤滑層（特にパ 一フルォロポリエーテル系潤滑層）に対する親和性を向上させることができる。そのた め、従来のように機械的強度の低い窒素化 DLC層をあえて設けなくても、保護層の 上に密着性の良好な潤滑層を設けることができる。

[0032] このような磁気ディスクは、基板上に前記磁性層と前記保護層を順に形成した後、 保護層に常圧プラズマ処理を施し、しかる後、保護層上に前記潤滑層を形成するこ とによって得られる。

[0033] 上記常圧プラズマ処理は、例えば、窒素ガス、アルゴンガス、酸素ガス、フッ素系炭 化水素ガス等の何れか単一ガス中、またはこれらのガスを適宜組み合わせた混合ガ ス中で、常圧下、高周波プラズマを発生させ、潤滑層形成前の保護層をそのプラズ マに曝すことによって行う。この場合、表面に保護層の存在する磁気ディスクの保護 層のみをプラズマに曝すようにしてもよいし、保護層がプラズマに十分曝されるような 状態で磁気ディスク全体をプラズマに曝すようにしてもよレ、。このプラズマ処理を施す ことにより、保護層の表面を好適に改質し、潤滑層との親和性を向上させることができ る。プラズマ処理時間を長くすることにより、潤滑剤の付き方が良くなり、潤滑剤濃度 が薄い液中であっても従来のように潤滑層が形成される。また、プラズマ処理すること により、プラズマ処理しない場合と同一条件にて潤滑剤液に浸漬させても、層厚が厚 い潤滑層が形成されるので短時間で潤滑層を形成することが可能となる。

[0034] また、保護層に上記プラズマ処理を施すことにより、保護層表面 (極く最表面）には 、前記プラズマを発生させる雰囲気ガスの種類に応じた処理層が形成される。例え ば、窒素ガス雰囲気中で高周波プラズマにて発生した窒素プラズマに曝すと、窒素 ラジカルが炭素系保護層と反応し、保護層の極く表面層のみ窒素が注入されて窒素 化処理される。また、窒素と酸素の混合ガス雰囲気中で高周波プラズマにて発生し た酸素プラズマに曝すと、酸素ラジカルが炭素系保護層と反応し、保護層の極く表 面層のみ酸素が注入されて酸素化処理される。このような例えば窒素化処理層や酸 素化処理層が保護層表面 (極く表面層）に形成されることにより、保護層の表面が好 適に改質され、潤滑層との親和性を向上させることができる。また、例えば酸素プラズ マは、保護層表面に存在する有機物由来のコンタミネーシヨンを酸化することにより 二酸化炭素ガスとして除去することができ、保護層表面のクリーニング効果も有する。

[0035] また、前記保護層は、炭素系保護層、とりわけ水素化炭素系保護層（例えば水素 化 DLC層）とすることが好適である。すなわち、水素化炭素系保護層は機械的強度 は高いが潤滑層との親和性に乏しいが、その水素化炭素系保護層の高い機械的強 度は低下させることなぐ潤滑層に対する親和性を向上させることができるので、効果 力はり良く発揮される。

[0036] なお、保護層を、水素化炭素系保護層（例えば水素化 DLC層）と、その上層の窒 素化炭素系保護層 (例えば窒素化 DLC層）との二層構造とする場合においても、潤 滑層を形成する前に、力かる保護層に対して常圧プラズマ処理を施すことにより、こ のプラズマ処理を施さずに潤滑層を形成した場合よりも更に密着性の良好な潤滑層 とすることができる。

[0037] また、常圧プラズマ処理を用いることにより、従来のような潤滑層との密着性を持た せるための窒素化 DLC層をあえて設けなくてもよいこと（あるいは窒素化 DLC層を設 けるとしても従来と比べて非常に薄くできること）、保護層の極く最表面のみの処理が 可能であるため保護層としての機械的強度の低下が少ないことから、従来よりも保護 層のさらなる薄膜化が可能である。よって、近年の磁気ヘッドと記録層間の機械的ス ぺーシングのさらなる低減の要求にも応えられる。

[0038] この磁気ディスクにおいては、保護層を水素化炭素系保護層（例えば水素化 DLC 層）とする場合、保護層の膜厚を、例えば 0. 5〜3. Onm、好ましくは 1. 0〜3. Onm とすることができ、従来よりも薄膜化することが可能である。 [0039] 保護層として炭素系のものを用いる場合は、従来公知の例えば DCマグネトロンス パッタリング法やプラズマ CVD法、 FCA (Filtered Cathodic Arc)法により成膜するこ とができる。

[0040] 基板上に例えば上記成膜法を用いて磁性層と保護層を順に形成した後は、常圧 プラズマ処理を施すことができるので、次工程の潤滑剤塗布工程へオンラインで処 理することが可能になるという大きな利点がある。また、保護層を例えば水素化炭素 系保護層の一層とする場合は、水素化炭素系保護層と窒素化炭素系保護層の二層 とする場合と比べれば超高真空チャンバ一を一つ減らせることも利点である。

[0041] 基板上に磁性層と保護層を順に形成した後に常圧プラズマ処理を行レ、、し力、る後、 潤滑層の形成を行う。磁気ディスク用潤滑剤としては、一般にパーフルォロポリエー テル系潤滑剤が好ましく用いられる。磁気ディスク用潤滑剤を用いて潤滑層を成膜 するにあたっては、潤滑剤を適当な溶媒に分散溶解させた溶液を用いて、例えばデ イッブ法により塗布して成膜することができる。溶媒としては、例えばフッ素系溶媒（三 井デュポンフロロケミカル社製商品名バートレル XFなど）を好ましく用いることができ る。潤滑層の成膜方法はもちろん上記ディップ法には限らず、スピンコート法、スプレ ィ法、ペーパーコート法などの成膜方法を用いてもよい。

[0042] 成膜した潤滑層の保護層への付着力をより向上させるために、成膜後に磁気ディ スクを 70°C〜200°Cの雰囲気に曝してもよい。

[0043] また、潤滑層の膜厚は特に制約されるわけではないが、例えば 5A〜20Aの範囲 とするのがよい。 5 A未満では、潤滑層としての潤滑性能が低下する場合がある。ま た 20 Aを超えると、フライスティクシヨン障害が発生する場合があり、また LUL耐久性 が低下する場合がある。

[0044] この磁気ディスクにおいては、基板はガラス基板であることが好ましい。ガラス基板 は剛性があり、平滑性に優れるので、高記録密度化には好適である。ガラス基板とし ては、例えばアルミノシリケートガラス基板が挙げられ、特に化学強化されたアルミノ シリケートガラス基板が好適である。

[0045] また、ガラス基板の主表面には、例えば磁性層の磁気異方性を高めるため、テクス チヤ形状 (例えば円周状テクスチャ）を形成してもよい。例えば円周状テクスチャを形 成するためには、ガラス基板の主表面に適当な材質の研磨用テープを押し当て、ガ ラス基板とテープとを相対的に移動させる方法などが挙げられる。

[0046] 上記基板の主表面の粗さは、 Rmaxが 6nm以下、 Raが 0. 6nm以下の超平滑であ ることが好ましレ、。なお、ここでいう Rmax、 Raは、 JIS B0601の規定に基づくもので ある。

[0047] この磁気ディスクは、基板上に少なくとも磁性層と保護層と潤滑層を備えているが、 上記磁性層には特に制限はなぐ面内記録方式用磁性層であっても、垂直記録方 式用磁性層であってもよい。とりわけ、 CoPt系磁性層であれば、高保磁力と高再生 出力を得ることができるので好適である。

[0048] この磁気ディスクにおいては、基板と磁性層との間に、必要に応じて下地層を設け ること力 Sできる。また、該下地層と基板との間に付着層ゃ軟磁性層等を設けることもで きる。この場合、上記下地層としては、例えば、 Cr層、 Ta層、 Ru層、あるいは CrMo, CoW, CrW, CrV, CrTi合金層などが挙げられ、上記付着層としては、例えば、 Cr Ti、 NiAl, AlRu合金層などが挙げられる。また、上記軟磁性層としては、例えば Co ZrTa合金膜などが挙げられる。

[0049] この磁気ディスクは、特にロードアンロード方式の磁気ディスク装置に搭載される磁 気ディスクとして好適である。

[0050] 以下、実施例に係る磁気ディスクを用いて本発明を更に具体的に説明する。

[0051] (実施例 1)

図 1は、本発明の実施例 1に係る磁気ディスクを示す。

[0052] 磁気ディスクは、基板 10上に順次、付着層 20、軟磁性層 30、下地層 40、垂直磁 気記録層 50、保護層 60、潤滑層 70が順次形成されてなる。

[0053] (磁気ディスクの製造）

化学強化されたアルミノシリケートガラスからなる 2. 5インチ型ガラスディスク（外径 6 5mm、内径 20mm、ディスク厚 0. 635mm)を準備し、ディスク基板 10とした。デイス ク基板 1の主表面は、 Rmaxが 4. 8nm、 Raが 0. 43nmに鏡面研磨されている。

[0054] このディスク基板 10上に、 DCマグネトロンスパッタリング法により、 Arガス雰囲気中 で、順次、付着層 20、軟磁性層 30、下地層 40、垂直磁気記録層 50を成膜した。付 着層 20は、 CrTi合金膜 (〇1：: 50原子％、丁1 : 50原子％)を200 の膜厚で成膜した

[0055] 軟磁性層 30は、 CoZrTa合金膜（〇0 : 88原子％、∑1": 5原子％、丁& : 7原子％)を 5

00Aの膜厚で成膜した。

[0056] 下地層 40は、 Ta膜と Ru膜を積層して 300Aの膜厚で成膜した。

[0057] 垂直磁気記録層 50は、 CoCrPt合金膜（〇0 : 62原子％、 0": 20原子％、 Pt : 18原 子％)を 200 Aの膜厚で成膜した。

[0058] 次に、プラズマ CVD法により、水素化 DLCからなる保護層 60を膜厚 25Aで成膜し た。

[0059] 次に、プラズマリアクターを用いて、上記保護層 60まで成膜した磁気ディスクを、常 圧下、窒素雰囲気中で高周波プラズマにて発生した窒素プラズマに所定時間曝した

[0060] 次に、潤滑層 70を以下のようにして形成した。

[0061] 潤滑剤として、パーフルォロポリエーテル系潤滑剤であるソルべイソレクシス社製の フォンブリンゼットドール（商品名）を GPC法で分子量分画し、 Mw力 3000、分子量 分散度が 1. 08としたものを使用し、これをフッ素系溶媒である三井デュポンフロロケ ミカル社製バートレル XF (商品名）に 0. 02重量％の濃度で分散溶解させた溶液を 調整した。この溶液を塗布液とし、上記プラズマ処理した磁気ディスクを浸漬させ、デ イッブ法で塗布することにより潤滑層 70を成膜した。成膜後、磁気ディスクを真空焼 成炉内で 130°C、 90分間加熱処理した。潤滑層 70の膜厚をフーリエ変換型赤外分 光光度計 (FTIR)で測定したところ 15 Aであった。

[0062] 図 2は、前述のプラズマ処理時間（窒素プラズマに曝した時間）と潤滑層膜厚との関 係を示したものである。図 2の結果によると、潤滑層膜厚はプラズマ処理時間に依存 している。これは、常圧プラズマにより発生する窒素ラジカルが水素化 DLC保護層と 反応し、保護層の極く表面層が窒素化され、窒素化はプラズマ処理時間に大きく依 存し、長時間処理することにより、より保護層表面が窒素化されるので、その結果潤 滑層との親和性がより高まるためであると考えられる。因みに、常圧プラズマ処理直 後の保護層表面の水に対する接触角を測定したところ、処理前と比べると接触角が 低下することがわかり、このことからも常圧プラズマ処理により保護層の表面状態が変 化していることがわかる。こうして実施例 1の磁気ディスクを得た。

[0063] また、前記保護層を、プラズマ CVD法で成膜した 30Aの水素化 DLCとその上に 同じくプラズマ CVD法で成膜した 5Aの窒素化 DLCの積層からなる保護層とし、常 圧プラズマ処理は行わずに保護層上に潤滑層を形成したこと以外は実施例 1と同様 にして磁気ディスクを作製した。こうして得た磁気ディスクを、以下では「参考例 1」と 呼ぶ。

[0064] また、前記保護層を、プラズマ CVD法で成膜した 30Aの水素化 DLCとその上に 同じくプラズマ CVD法で成膜した 5Aの窒素化 DLCの積層からなる保護層とし、実 施例 1と同様の条件で常圧プラズマ処理を行った後、保護層上に潤滑層を形成した こと以外は実施例 1と同様にして、磁気ディスクを作製した。こうして得た磁気ディスク を、以下では「参考例 2」と呼ぶ。

[0065] 図 3は、参考例 2の磁気ディスクにおけるプラズマ処理時間（窒素プラズマに曝した 時間）と潤滑層膜厚との関係を示したものである。なお、参考例 1 , 2の磁気ディスク におレ、て、潤滑剤塗布条件やプラズマ処理時間（参考例 2の場合)を適宜調節して、 潤滑層膜厚は実施例 1の磁気ディスクと略合わせるようにして作製した。

[0066] 次に、以下の試験方法により、得られた磁気ディスクの評価を行った。

[0067] (磁気ディスクの評価）

保護層に対する潤滑層の付着性能 (密着性)を評価するために、潤滑層付着性試 験を行った。まず、実施例 1の磁気ディスクの潤滑層膜厚を FTIR法で測定した結果 、前記のように 15Aであった。次に、実施例 1の磁気ディスクを前記フッ素系溶媒バ 一トレル XFに 1分間浸漬させた。溶媒に浸漬させることで、付着力の弱い潤滑層部 分 (流動潤滑層）は溶媒に分散溶解してしまうが、付着力の強い潤滑層部分 (固定潤 滑層）は保護層上に残留することができる。次に、磁気ディスクを溶媒力 引き上げ、 再び、 FTIR法で潤滑層膜厚を測定した。溶媒浸漬前の潤滑層膜厚に対する、溶媒 浸漬後の潤滑層膜厚の比率を潤滑層密着率 (ボンデッド (bonded)率）と呼ぶ。ボンデ ッド率が高ければ高いほど、保護層に対する潤滑層の付着性能 (密着性)が高いと 言える。実施例 1の磁気ディスクでは、ボンデッド率は 85%であった。従来の基準で は、ボンデッド率は 70%以上であることが好ましいとされていたので、実施例 1の磁 気ディスクは、潤滑層の密着性に極めて優れていることがわかる。

[0068] また、参考例 1 , 2の磁気ディスクについても同様にボンデッド率を測定したところ、 参考例 1 (比較例）の磁気ディスクのボンデッド率は 70%であるのに対し、保護層の 構成は参考例 1と同様であるが潤滑層を成膜する前に常圧プラズマ処理を行った参 考例 2の磁気ディスクではボンデッド率が 85%と非常に高くなり、密着性の優れた潤 滑層であることがわかった。

[0069] このことは、常圧プラズマ処理により、保護層表面が改質され、潤滑層との親和性 が高まったこと、言い換えると、保護層表面が活性化され、潤滑剤が保護層と化学結 合しやすくなり、その結果、固定潤滑層の割合が増加したことによるものと考えられる

[0070] 要するに、例えば実施例 1のように機械的強度の高い水素化 DLC保護層のみを用 レ、た磁気ディスクを製造することができ、保護層の膜厚も従来と比べて薄膜ィ匕するこ とができ、しかも保護層上に所望の膜厚で密着性の優れた潤滑層を形成することが できる。

[0071] 次に、得られた磁気ディスクの LUL (ロードアンロード）耐久性を調査するために、 L UL耐久性試験を行なった。

[0072] LUL方式の HDD (ハードディスクドライブ）（5400rpm回転型）を準備し、浮上量 力 SlOnmの磁気ヘッドと磁気ディスクを搭載した。磁気ヘッドのスライダーは NPABス ライダーであり、再生素子は磁気抵抗効果型素子 (GMR素子）を搭載している。シー ルド部は FeNi系パーマロイ合金である。この LUL方式 HDDに連続 LUL動作を繰り 返させて、故障が発生するまでに磁気ディスクが耐久した LUL回数を計測した。

[0073] その結果、実施例 1の磁気ディスクは、 lOnmの超低浮上量の下で障害無く 90万 回の LUL動作に耐久した。通常の HDDの使用環境下では LUL回数が特に 60万 回以上耐久すれば好適であるとされるので、実施例 1の磁気ディスクは極めて高い 信頼性を備えていると言える。また、試験中、フライスティクシヨン現象は発生しなかつ た。 LUL耐久性試験後の磁気ディスク表面及び磁気ヘッド表面を光学顕微鏡及び 電子顕微鏡で詳細に観察したが、傷や汚れ等の異常は観察されず、磁気ヘッドへの 潤滑剤の付着や、腐食障害も観察されず良好であった。

[0074] また、参考例 1 , 2の磁気ディスクについても同様に LUL耐久性試験を行ったところ 、参考例 1 (比較例）の磁気ディスクは、 LUL回数が 60万回で故障した。また、参考 例 2の磁気ディスクは、障害無く 90万回の LUL動作に耐久した。

[0075] (実施例 2)

実施例 1の磁気記録層 50上に、プラズマ CVD法により、水素化 DLCからなる保護 層 60を膜厚 25 Aで成膜した後、プラズマリアクターを用いて、上記保護層 60まで成 膜した磁気ディスクを、常圧下、窒素と酸素の混合ガス（窒素：酸素 =99.7体積％: 0. 3体積％)雰囲気中で高周波プラズマにて発生した酸素プラズマに所定時間曝した。

[0076] この点以外は実施例 1と同様にして実施例 2の磁気ディスクを作製した。潤滑層 70 の膜厚をフーリエ変換型赤外分光光度計 (FTIR)で測定したところ 15Aであった。

[0077] なお、実施例 2においても、潤滑層膜厚はプラズマ処理時間に依存している。これ は、常圧プラズマにより発生する酸素ラジカルが水素化 DLC保護層と反応し、保護 層の極く表面層が酸素化され、酸素化はプラズマ処理時間に大きく依存し、長時間 処理することにより、より保護層表面が酸素化されるので、その結果潤滑層との親和 性がより高まるためであると考えられる。因みに、酸素プラズマ処理直後の保護層表 面の水に対する接触角を測定したところ、処理前と比べると接触角が低下することが わかり、このことからも酸素プラズマ処理により保護層の表面状態が変化していること 力 ^sわ力る。

[0078] 次に、得られた実施例 2の磁気ディスクの評価を行った。

[0079] まず、実施例 1と同様に、潤滑層付着性試験を行ったところ、実施例 2の磁気ディス クでは、ボンデッド率は 85%であった。実施例 2によれば、機械的強度の高い水素化 DLC保護層のみを用レ、た磁気ディスクを製造することができ、保護層の膜厚も従来 と比べて薄膜化することができ、しかも保護層上に所望の膜厚で密着性の優れた潤 滑層を形成することができる。

[0080] さらに LUL耐久性試験を行ったところ、実施例 2の磁気ディスクは、 10nmの超低 浮上量の下で障害無く 90万回の LUL動作に耐久した。また、試験中、フライステイク シヨン現象は発生しなかった。 LUL耐久性試験後の磁気ディスク表面及び磁気へッ ド表面を光学顕微鏡及び電子顕微鏡で詳細に観察したが、傷や汚れ等の異常は観 察されず、磁気ヘッドへの潤滑剤の付着や、腐食障害も観察されず良好であった。 産業上の利用可能性

本発明の磁気ディスクは、コンピュータの磁気ディスク装置に搭載される磁気ディス クとして好適である。

Claims

請求の範囲

[1] 基板上に磁性層と保護層と潤滑層を順に備える磁気ディスクの製造方法であって、 前記基板上に前記磁性層と前記保護層を順に形成した後、前記保護層を常圧下 でのプラズマに曝し、し力、る後、前記保護層上に前記潤滑層を形成することを特徴と する磁気ディスクの製造方法。

[2] 前記プラズマは、窒素ガス、アルゴンガス、酸素ガス、フッ素系炭化水素ガスから選 ばれる少なくとも 1種のガス中で発生させたプラズマであることを特徴とする請求の範 囲 1記載の磁気ディスクの製造方法。

[3] 前記保護層は、水素化炭素系保護層であることを特徴とする請求の範囲 1又は 2記 載の磁気ディスクの製造方法。

[4] 基板上に磁性層と保護層と潤滑層を順に備える磁気ディスクであって、

前記保護層の上に前記潤滑層を形成する前に、前記保護層を常圧下でのプラズ マに曝す処理を施してなることを特徴とする磁気ディスク。

[5] 前記保護層表面に、前記プラズマを発生させる雰囲気ガスの種類に応じた処理層 が形成されていることを特徴とする請求の範囲 4記載の磁気ディスク。

[6] 前記保護層は、水素化炭素系保護層であることを特徴とする請求の範囲 4又は 5記 載の磁気ディスク。

[7] 前記保護層の膜厚が、 0. 5〜3. Onmであることを特徴とする請求の範囲 4乃至 6 の何れか一に記載の磁気ディスク。