WO2007114400A1 - 垂直磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

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WO2007114400A1
WO2007114400A1 PCT/JP2007/057316 JP2007057316W WO2007114400A1 WO 2007114400 A1 WO2007114400 A1 WO 2007114400A1 JP 2007057316 W JP2007057316 W JP 2007057316W WO 2007114400 A1 WO2007114400 A1 WO 2007114400A1
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magnetic recording
magnetic
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recording medium
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Teiichiro Umezawa
Takahiro Onoue
Chikara Takasu
Kong Kim
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Hoya Corporation
Hoya Magnetics Singapore Pte. Ltd
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    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers

Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium mounted on a perpendicular magnetic recording type HDD (node disk drive) or the like.
  • a perpendicular magnetic recording type magnetic disk has recently been proposed.
  • the easy axis of magnetization of the magnetic recording layer is adjusted to be oriented in the direction perpendicular to the substrate surface.
  • the perpendicular magnetic recording method can suppress the thermal fluctuation phenomenon as compared to the in-plane recording method, and is suitable for increasing the recording density.
  • Patent Document 1 JP-A-2005-285275 (Patent Document 1), an adhesion layer, a soft magnetic layer, a seed layer, an underlayer, a perpendicular magnetic recording layer, a medium protective layer, and a lubricating layer are formed in this order on a substrate.
  • a technology relating to the perpendicular magnetic recording medium is disclosed.
  • Patent Document 2 US Pat. No. 6,468,670 (Patent Document 2) has a structure in which an artificial lattice film continuous layer (exchange coupling layer) exchange-coupled to a particulate recording layer is attached.
  • a perpendicular magnetic recording medium is disclosed! Speak.
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 2005-285275
  • Patent Document 2 US Pat. No. 6,468,670
  • a perpendicular magnetic recording medium is provided with a soft magnetic layer below the magnetic recording layer, and returns from the recording head to the recording head via the soft magnetic layer.
  • a method of applying a high recording magnetic field to the magnetic recording layer by forming a closed magnetic path is employed. This enables a strong magnetic field to be recorded on the recording track, and at the same time, the leakage magnetic field to adjacent tracks also increases. Therefore, WATE (Wide Area Track Erasure), that is, the track to be written is the center. The problem is that the recorded information disappears for several seconds per zm. This problem is particularly evident in formats where adjacent tracks are close (ie, high recording density).
  • the present invention solves such problems, and a perpendicular magnetic layer comprising a soft magnetic layer, a magnetic recording layer having a dull-yura structure on a substrate, and a continuous layer having high perpendicular magnetic anisotropy.
  • An object of the present invention is to provide a method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium that can easily increase the reverse domain nucleation magnetic field Hn of the magnetic recording layer.
  • a method of manufacturing a perpendicular magnetic recording medium includes a soft magnetic layer forming step of forming a soft magnetic layer on a substrate, and a dollar as an upper layer of the soft magnetic layer.
  • the substrate is preferably made of glass having excellent heat resistance.
  • amorphous glass and crystallized glass can be used, and examples thereof include aluminosilicate glass, aluminoporosilicate glass, soda lime glass, and the like. Among these, aluminosilicate glass is preferable.
  • the soft magnetic layer is amorphous, it is preferable that the substrate is made of amorphous glass.
  • Use of chemically strengthened glass is preferable because of its high rigidity.
  • the surface roughness of the main surface of the substrate is preferably 6 nm or less in terms of Rmax and 0.6 nm or less in terms of Ra.
  • the gap between the perpendicular magnetic recording layer and the soft magnetic layer can be made constant, so that a suitable magnetic circuit can be formed between the magnetic head, the perpendicular magnetic recording layer, and the soft magnetic layer. it can.
  • Each layer on the substrate is preferably formed by sputtering.
  • the DC magnetron sputtering method makes it possible to form a uniform film, but from the viewpoint of mass production, it is also preferable to use an in-line film forming method.
  • the soft magnetic layer is not particularly limited as long as it is formed of a magnetic material exhibiting soft magnetic properties.
  • Fe-based soft magnetic materials, CoTaZr-based alloys, CoNbZr-based alloys and other Co-based soft magnetic materials, and FeCo-based alloy soft magnetic materials can be used.
  • the soft magnetic layer preferably has a magnetic property of 0.01 to 80 Oersted, preferably 0.01 to 50 Oersted, in coercive force (He).
  • the saturation magnetic flux density (Bs) preferably has a magnetic property of 500 emuZ cc to 1920 emuZcc.
  • the thickness of the soft magnetic layer is preferably 5 nm to 1000 nm, and preferably 20 nm to 150 nm. If it is less than 5 nm, it may be difficult to form a suitable magnetic circuit between the magnetic head, the perpendicular magnetic recording layer, and the soft magnetic layer, and if it exceeds lOOOnm, the surface roughness may increase. Also lOOOnm If it exceeds 1, sputtering film formation may be difficult.
  • the magnetic recording layer is preferably formed of CoCrPt containing a non-magnetic substance.
  • a non-magnetic substance is a substance that can form a grain boundary around magnetic grains so that exchange interaction between magnetic grains (magnetic grains) is suppressed or blocked. Any non-magnetic substance that does not dissolve in solution may be used. Examples include silicon oxide (SiOx), chromium (Cr), acid chromium (CrO), titanium oxide (TiO), zircon oxide (ZrO), and tantalum oxide (TaO).
  • SiO content is 3mol%
  • the thickness of the magnetic recording layer is preferably 3nm or more, preferably 7 ⁇ ! ⁇ 15nm.
  • the continuous layer is an exchange energy control layer formed by alternately laminating CoB and Pd or Pt, and a coupling control layer made of Pd or Pt and coupling the exchange energy control layer to the magnetic recording layer It is preferable to form by laminating.
  • the exchange energy control layer is intended to improve the reverse domain nucleation magnetic field Hn. If the Hn can be improved, the exchange energy control layer need not be a multilayer film. Further, since the magnetic effect does not change, the exchange energy control layer can be disposed above or below the magnetic recording layer. When the exchange energy control layer is formed above the magnetic recording layer, the magnetic recording layer, the coupling control layer, and the exchange energy control layer are stacked in this order from below, and the exchange energy control layer is formed below the magnetic recording layer. If this is the case, the exchange energy primary control layer, the coupling control layer, and the magnetic recording layer should be stacked in this order in the downward direction,
  • the heating step is preferably performed by heating a medium obtained by forming a continuous layer using a thermostatic chamber (heating device). Such heating of the medium may be performed in a vacuum or in the air as long as the medium surface is not contaminated.
  • the heating temperature is preferably about 150 ° C to 240 ° C. Especially at about 200 ° C, it is possible to balance the ease of temperature control and ensuring a certain quality.
  • FIG. 1 is a diagram illustrating a configuration of a perpendicular magnetic recording disk according to an example.
  • FIG. 2 is a diagram for explaining a method of manufacturing the perpendicular magnetic recording disk of FIG.
  • FIG. 3 is a diagram showing changes in magnetic properties due to heating in the heating step of FIG. 2.
  • FIG. 4 is a diagram showing the relationship between heating temperature and reverse domain nucleation magnetic field.
  • FIG. 5 is a diagram for explaining the configuration of a perpendicular magnetic recording disk (perpendicular magnetic recording medium) according to a second embodiment.
  • FIG. 6 is a diagram showing changes in magnetostatic characteristics due to heating in the heating process.
  • FIG. 1 is a diagram for explaining the configuration of a perpendicular magnetic recording disk (perpendicular magnetic recording medium) according to the first embodiment
  • FIG. 2 is a flowchart for explaining a method of manufacturing the perpendicular magnetic recording disk
  • FIG. 4 is a diagram showing the change in magnetic characteristics
  • FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the heating temperature and the reverse domain nucleation magnetic field Hn.
  • the perpendicular magnetic recording disk shown in FIG. 1 includes a disk substrate 1, an adhesion layer 2, a soft magnetic layer 3, an orientation control layer 4, an underlayer 5, a single layer (magnetic recording layer) 6, a continuous layer 7, A medium protective layer 8 and a lubricating layer 9 are provided.
  • the continuous layer 7 includes a coupling control layer 10 and an exchange energy control layer 11.
  • amorphous aluminosilicate glass was formed into a disk shape by direct pressing, and the diameter was 65 mm (2.5 inches).
  • a glass disk was created.
  • the glass disk was subjected to polishing U, polishing, and chemical strengthening in order to obtain a smooth non-magnetic disk substrate 1 such as a chemically strengthened glass disk cover (step S1: described as “S1” in FIG. 2; the following).
  • a smooth non-magnetic disk substrate 1 such as a chemically strengthened glass disk cover
  • Step S2 to Step S8 Film formation was sequentially performed from the adhesion layer 2 to the continuous layer 7 on the obtained disk substrate 1 by a DC magnetron sputtering method in an Ar atmosphere using a vacuum-deposited film formation apparatus.
  • the intermediate product (medium) obtained in step S8 was heated by a constant temperature layer (step S9), and the medium protective layer 8 was formed by the CVD method (step S10).
  • the lubricating layer 9 was formed by dip coating (step Sl l).
  • the adhesion layer 2 was formed using a Ti alloy target so as to become a lOnm Ti alloy layer.
  • a Ti alloy target so as to become a lOnm Ti alloy layer.
  • the adhesion between the disk substrate 1 and the soft magnetic layer 3 can be improved, so that the soft magnetic layer 3 can be prevented from peeling off.
  • the material of the adhesion layer 2 for example, a Ti-containing material can be used. From a practical point of view, the thickness of the adhesive layer is Inn! It is preferable to be set to ⁇ 50 nm.
  • the soft magnetic layer 3 was formed using a CoTaZr target so as to be an amorphous CoTaZr layer of 50 nm.
  • the orientation control layer 4 was formed using a Ta target so that an amorphous Ta force layer was formed to a thickness of 3 nm.
  • a Ru layer having a thickness of 20 nm was formed as the underlayer 5. Note that the underlayer 5 may be two layers having Ru force.
  • the crystal orientation can be improved by making the Ar gas pressure higher than when forming the lower layer side Ru.
  • the Dara-Yura single layer 6 uses a hard magnetic target made of CoCrPt containing SiO as an example of a non-magnetic substance, and uses a lOnm hep crystal.
  • a non-magnetic substance is a substance that can form a peripheral boundary of magnetic grains so that exchange interaction between magnetic grains (magnetic grains) is suppressed or blocked, and cobalt (Co) Any non-magnetic substance that does not dissolve in solution can be used.
  • the coupling control layer 10 was formed of a Pd layer.
  • the coupling control layer 10 can be formed of a Pt layer in addition to the Pd layer. Coupling
  • the thickness of the control layer 10 is preferably 2 nm or less, and more preferably 0.5 to 1.5 nm.
  • the exchange energy control layer 11 is made of an alternately laminated film of CoB and Pd and formed at a low Ar gas pressure.
  • the film thickness of the exchange energy control layer 11 is preferably 1 to 8 nm, and more preferably 3 to 6 nm.
  • the exchange energy control layer 11 may be formed by using Pt instead of Pd and alternately laminating CoB and Pt.
  • the intermediate product obtained after the formation of the exchange energy control layer 11 was heated at a predetermined temperature in a constant temperature bath for a predetermined time.
  • the heating temperature at this time is higher than 100 ° C. and lower than 250 ° C. and lower than that in the case of general annealing treatment, and preferably about 150 ° C. to 240 ° C.
  • the medium protective layer 8 was formed by forming a carbon film by the CVD method while maintaining the vacuum.
  • the medium protective layer 8 is a protective layer for protecting the perpendicular magnetic recording layer by the impact force of the magnetic head.
  • carbon film formed by CVD method has higher film hardness than that formed by sputtering method, so that the perpendicular magnetic recording layer can be protected more effectively against the impact from the magnetic head. .
  • the lubricating layer 9 was formed by dip coating using PFPE (perfluoropolyether).
  • the thickness of the lubricating layer 9 is about lnm.
  • FIG. 3 shows the measurement results of the Kerr effect measuring device for the perpendicular magnetic recording disk manufactured by the above process.
  • FIG. 3 exemplifies the magnetic characteristics when the heating process is performed and the magnetic characteristics when the same process is not performed (heating temperature in the heating process is 200 ° C.).
  • the heat treatment makes the hysteresis loop steep and the absolute value of the reverse domain nucleation magnetic field Hn increases.
  • Fig. 4 is a graph showing the relationship between the heating temperature and the reverse domain nucleation magnetic field Hn when the temperature is changed from 50 ° C to 250 ° C in a thermostatic chamber.
  • the value of Hn is dependent on the heating temperature, and it can be seen that the heating temperature is significantly improved when the heating temperature is about 150 ° C to 240 ° C, especially around 230 ° C.
  • the value of Hn rapidly decreases when the heating temperature exceeds 230 ° C, so it is necessary to balance the ease of temperature control with ensuring certain quality!
  • the heating temperature should be 200 ° C. It is also very effective to manufacture perpendicular magnetic recording media with the following settings.
  • the heating step was performed immediately after the exchange energy control layer 11 was formed.
  • the present invention is not limited to the above steps, and after the exchange energy control layer 11 is formed, the same effect can be obtained by performing heat treatment after forming the medium protective layer 8, the lubricating layer 9, and other films. be able to.
  • FIG. 5 is a diagram for explaining the configuration of a perpendicular magnetic recording disk (perpendicular magnetic recording medium) according to the second embodiment
  • FIG. 6 is a diagram showing changes in magnetostatic characteristics due to heating in the heating process.
  • the same parts as those in the first embodiment are denoted by the same reference numerals and the description thereof is omitted.
  • the perpendicular magnetic recording disk shown in FIG. 5 includes a disk substrate 1, a soft magnetic layer 23, an orientation control layer 4, an underlayer 25, an onset layer 27, a dura-yura layer 6 (magnetic recording layer), and an auxiliary recording layer 29.
  • Media protective layer 8 and lubricating layer 9 are provided.
  • the soft magnetic layer 23 has an AFC (Antiferro-magnetic exchange coupling) by interposing a nonmagnetic spacer layer 23b between the first soft magnetic layer 23a and the second soft magnetic layer 23c. (Exchange coupling).
  • AFC Antiferro-magnetic exchange coupling
  • the magnetic directions of the first soft magnetic layer and the second soft magnetic layer can be aligned antiparallel to each other with high accuracy, and noise generated from the soft magnetic layer 23 can be reduced.
  • the composition of the first soft magnetic layer 23a and the second soft magnetic layer 23c can be CoTaZr (cobalt tantalum-zirconium) or CoFeTaZr (cobalt iron-tantalum-zirconium).
  • the composition of the spacer layer 23b was Ru (ruthenium).
  • the orientation control layer 4 has an action of protecting the soft magnetic layer 23 and an action of promoting alignment of crystal grains of the underlayer 25.
  • the orientation control layer 4 can be a layer of Pt (platinum), Ni W (nickel tungsten) or NiCr (nickel chromium) having a fee structure.
  • the underlayer 25 has a two-layer structure made of Ru.
  • the crystal orientation and the single-layer layer 6 are increased by increasing the Ar gas pressure more than when forming the first underlayer 25a on the lower layer side.
  • the separation of magnetic particles can be improved at the same time.
  • the onset layer 27 is a non-magnetic dura-yura layer. By forming a non-magnetic layer 6 on the hep crystal structure of the underlayer 25 and growing a layer 6 on this layer, the magnetic layer 6 is separated from the initial stage (rise) force. Has the effect of causing
  • the composition of the onset layer 27 was non-magnetic CoCrRu—SiO 2 (SiO: silicon oxide).
  • Dara-Yura layer 6 is a CoCrPt containing a non-magnetic substance, titanium oxide (TiO).
  • a hep crystal structure was formed using a hard magnetic target composed of bartochrome (platinum).
  • the auxiliary recording layer 29 (continuous layer) forms a thin film exhibiting high perpendicular magnetic anisotropy on the dura-yura layer 6 and constitutes an exchange energy control layer.
  • the auxiliary recording layer 29 can be provided with high heat fluctuation resistance.
  • the composition of the auxiliary recording layer 29 was CoCrPtB.
  • the intermediate product obtained after the formation of the auxiliary recording layer 29 was heated at a predetermined temperature for a predetermined time in a thermostatic chamber.
  • the heating temperature at this time is higher than 100 ° C and lower than 250 ° C, and lower than that in the case of a general alarm treatment, preferably about 150 ° C to 240 ° C.
  • the medium protective layer 8 and the lubricating layer 9 were formed in the same manner as in the first example. Through the above manufacturing process, a perpendicular magnetic recording medium was obtained.
  • Fig. 6 and Table 1 The magnetostatic characteristics of the obtained perpendicular magnetic recording disk were evaluated using a Polar Kerr effect measuring apparatus. The results are shown in Fig. 6 and Table 1.
  • heat treatment 1 was subjected to a heating process at 210 ° C
  • heat treatment 2 was subjected to a heating process at 240 ° C
  • non-heat treatment was subjected to a heating process as a comparative example. This is the case.
  • Oe is Oersted (representing the strength of the magnetic field).
  • the hysteresis loop is improved by heat treatment.
  • the slope is steep, and the absolute value of the reverse domain nucleation magnetic field Hn is increasing.
  • the value of Hn is dependent on the heating temperature. It can be seen that the heating temperature increases slightly from non-heat treatment to heat treatment 1 and further increases by heat treatment 2. Karu.
  • the reverse domain nucleation magnetic field Hn can be easily increased without significantly changing the existing manufacturing process (without impairing mass productivity). The characteristics can be improved.
  • the present invention can be used as a method for manufacturing a perpendicular magnetic recording medium mounted on a perpendicular magnetic recording type HDD or the like.

Abstract

【課題】基体上に軟磁性層、グラニュラー構造を有する磁気記録層及び高い垂直磁気異方性を有する連続層を備える垂直磁気記録媒体について、磁気記録層の逆磁区核形成磁界を容易に高めることができる製造方法を提供することを目的としている。 【解決手段】本発明に係る垂直磁気記録媒体の製造方法は、基体上に軟磁性層を形成する軟磁性層形成工程と、軟磁性層の上層としてグラニュラー構造を有する磁気記録層を形成する磁気記録層形成工程と、磁気記録層の上層又は下層として垂直磁気異方性を有する連続層を形成する連続層形成工程と、連続層形成工程において連続層を形成することにより得られた媒体を、逆磁区核形成磁界の値を向上させるために加熱する加熱工程とを備えることを特徴とする。

Description

明 細 書
垂直磁気記録媒体の製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、垂直磁気記録方式の HDD (ノ、ードディスクドライブ)等に搭載される垂 直磁気記録媒体の製造方法に関する。
背景技術
[0002] 近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特 に磁気記録技術を用いた HDDの面記録密度は年率 100%程度の割合で増加し続 けている。最近では、 HDD等に用いられる 2. 5インチ径磁気ディスクにして、 1枚あ たり 100GBを超える情報記録容量が求められるようになつてきており、このような要請 にこたえるためには 1平方インチあたり 200Gbitを超える情報記録密度を実現するこ とが求められる。 HDD等に用いられる磁気ディスクにおいて高記録密度を達成する ためには、情報信号の記録を担う磁気記録層を構成する磁性結晶粒子を微細化す ると共に、その層厚を低減していく必要があった。ところが、従来から商業化されてい る面内磁気記録方式 (長手磁気記録方式、水平磁気記録方式とも呼称される）の磁 気ディスクの場合、磁性結晶粒子の微細化が進展した結果、超常磁性現象により記 録信号の熱的安定性が損なわれ、記録信号が消失してしまう、いわゆる熱揺らぎ現 象が発生するようになり、磁気ディスクの高記録密度化への阻害要因となっていた。
[0003] この阻害要因を解決するために、近年、垂直磁気記録方式の磁気ディスクが提案 されている。垂直磁気記録方式の場合では、面内磁気記録方式の場合とは異なり、 磁気記録層の磁化容易軸は基板面に対して垂直方向に配向するよう調整されてい る。垂直磁気記録方式は面内記録方式に比べて、熱揺らぎ現象を抑制することがで きるので、高記録密度化に対して好適である。例えば、特開 2005— 285275号公報 (特許文献 1)では、基体上に密着層、軟磁性層、シード層、下地層、垂直磁気記録 層、媒体保護層及び潤滑層をこの順で形成してなる垂直磁気記録媒体に関する技 術が開示されている。また、米国特許第 6468670号明細書 (特許文献 2)には、粒子 性の記録層に交換結合した人口格子膜連続層（交換結合層）を付着させた構造から なる垂直磁気記録媒体が開示されて！ヽる。
特許文献 1：特開 2005 - 285275号公報
特許文献 2：米国特許第 6468670号明細書
発明の開示
発明が解決しょうとする課題
[0004] 特許文献 1に記載されて ヽるように、垂直磁気記録媒体にぉ ヽては磁気記録層の 下方に軟磁性層が設けられ、記録ヘッドから軟磁性層を経て記録ヘッドへと戻る閉 磁路が形成されることにより、磁気記録層に高い記録磁界を印加する手法が一般的 に採られている。これにより、記録トラックに強い磁界をカ卩えることが可能となる力 同 時に隣接トラックへの漏れ磁界も大きくなることから、 WATE (Wide Area Track Erasure)、すなわち、書込みの対象となるトラックを中心に数/ z mにわたつて記録情 報が消失する現象が問題となる。この問題は、隣接トラックが接近する（つまり、高記 録密度の）フォーマットにおいて特に顕在化する。
[0005] WATEを低減させる手法として、磁気記録層の逆磁区核形成磁界 (Hn)を負とし、 さらにその絶対値を大きくすることが重要と 、われて!/、る。高 、 (絶対値の大き!/、) Hn を得るために、ダラ-ユラ一構造を有する磁気記録層の上方又は下方に高い垂直磁 気異方性を示す薄膜 (連続層）が形成された CGC (Coupled Granular Continu ous)媒体が考案されていることは、特許文献 2に記載されているとおりである。
[0006] し力しながら、垂直磁気記録媒体について CGC媒体の構成を単に採用したとして も、 Hnく— 2000エルステッド（Oe)を満たすような十分な逆磁区核形成磁界 Hnを 得ることは難し 、。
[0007] 本発明はこのような課題を解決するものであり、基体上に軟磁性層、ダラ-ユラ一構 造を有する磁気記録層及び高い垂直磁気異方性を有する連続層を備える垂直磁気 記録媒体について、磁気記録層の逆磁区核形成磁界 Hnを容易に高めることができ る垂直磁気記録媒体の製造方法を提供することを目的として!/ヽる。
課題を解決するための手段
[0008] 上記課題を解決するために、本発明に係る垂直磁気記録媒体の製造方法は、基 体上に軟磁性層を形成する軟磁性層形成工程と、前記軟磁性層の上層としてダラ- ユラ一構造を有する磁気記録層を形成する磁気記録層形成工程と、前記磁気記録 層の上層又は下層として垂直磁気異方性を有する連続層を形成する連続層形成ェ 程と、前記連続層形成工程において前記連続層を形成することにより得られた媒体 を、逆磁区核形成磁界 Hnの値を向上させるために加熱する加熱工程とを備えること を特徴とする。
[0009] 前記基体は、耐熱性に優れるガラスであることが好ましい。基体用ガラスとしては、 アモルファスガラス、結晶化ガラスを用いることができ、例えばアルミノシリケートガラス 、アルミノポロシリケートガラス、ソーダライムガラス等が挙げられるが、中でもアルミノ シリケートガラスが好適である。また、軟磁性層をアモルファスとする場合にあっては、 基体をアモルファスガラスとすると好ましい。なお、化学強化したガラスを用いると、剛 性が高く好ましい。
[0010] 基体主表面の表面粗さは、 JISに規定された Rmaxで 6nm以下、 Raで 0. 6nm以 下であると好ましい。このような平滑表面とすることにより、垂直磁気記録層〜軟磁性 層間の間隙を一定にすることができるので、磁気ヘッド〜垂直磁気記録層〜軟磁性 層間に好適な磁気回路を形成することができる。
[0011] 基体上の各層は、スパッタリング法で成膜することが好ましい。特に DCマグネトロン スパッタリング法で形成すると均一な成膜が可能となるが、量産性の観点から、インラ イン型成膜方法を用いることも好ま U、。
[0012] 前記軟磁性層は、軟磁気特性を示す磁性体により形成されていれば特に制限はな いが、例えば FcTaC系合金、 FeTaN系合金、 FeNi系合金、 FeCoB系合金、 FeCo 系合金等の Fe系軟磁性材料、 CoTaZr系合金、 CoNbZr系合金等の Co系軟磁性 材料、あるいは FeCo系合金軟磁性材料等を用いることができる。
[0013] また軟磁性層は、保磁力（He)で 0. 01〜80エルステッド、好ましくは 0. 01〜50ェ ルステッドの磁気特性であることが好ましい。また、飽和磁束密度 (Bs)は 500emuZ cc〜1920emuZccの磁気特性であることが好ましい。軟磁性層の膜厚は 5nm〜l 000nm、望ましくは 20nm〜150nmであることが好ましい。 5nm未満では、磁気へ ッド〜垂直磁気記録層〜軟磁性層間に好適な磁気回路を形成することが困難にな る場合があり、 lOOOnmを超えると表面粗さが増加する場合がある。また、 lOOOnm を超えるとスパッタリング成膜が困難となる場合がある。
[0014] 前記磁気記録層は、非磁性物質を含有する CoCrPtにより形成することが好ま ヽ 。非磁性物質とは、磁性粒 (磁性グレイン)間の交換相互作用が抑制、または、遮断 されるように、磁性粒の周囲に粒界部を形成しうる物質であって、コバルト (Co)と固 溶しない非磁性物質であればよい。例えば酸ィ匕珪素（SiOx)、クロム (Cr)、酸ィ匕クロ ム（CrO )、酸化チタン (TiO )、酸化ジルコン（ZrO )、酸化タンタル (Ta O )を例示
2 2 2 2 5 できる。 SiOの含有率は 3mol%
2 〜20mol%が好ましぐ望ましくは 5mol%〜12mo
1%である。磁気記録層の膜厚は 3nm以上が好ましぐ望ましくは 7ηπ！〜 15nmであ る。
[0015] 前記連続層は、 CoBと Pd又は Ptとを交互に積層してなる交換エネルギー制御層、 及び、 Pd又は Ptからなり前記交換エネルギー制御層を前記磁気記録層に結合する カップリング制御層を積層して形成することが好ましい。ただし、交換エネルギー制御 層は逆磁区核形成磁界 Hnの改善を図るものであり、 Hnを改善することができれば 交換エネルギー制御層は多層膜でなくても力まわない。また、磁気的な効果は変わ らないので、交換エネルギー制御層は磁気記録層の上方にも下方にも配置すること ができる。交換エネルギー制御層を磁気記録層の上方に形成する場合には、磁気 記録層、カップリング制御層及び交換エネルギー制御層をこの順に下方から積層し 、交換エネルギー制御層を磁気記録層の下方に形成する場合には、交換エネルギ 一制御層、カップリング制御層及び磁気記録層をこの順に下方力 積層すればょ 、
[0016] 前記加熱工程は、連続層を形成して得られた媒体を、恒温槽 (加温装置）により加 熱して行うことが好ましい。このような媒体の加熱は、媒体表面を汚染することがなけ れば、真空中、空気中のいずれで行ってもかまわない。加熱温度は 150°Cから 240 °C程度が好ましぐ特に 200°C程度で温度管理の容易性と一定品質の確保とのバラ ンスを取ることができる。
発明の効果
[0017] 本発明によれば、垂直磁気記録媒体について、既存の製造プロセスを大幅に変更 することなく（量産性を損なうことなく)容易に逆磁区核形成磁界 Hnを高めることがで き、 WATE特性を改善することが可能になる。
図面の簡単な説明
[図 1]実施例に係る垂直磁気記録ディスクの構成を説明する図である。
[図 2]図 1の垂直磁気記録ディスクの製造方法を説明する図である。
[図 3]図 2の加熱工程における加熱による磁気特性の変化を示す図である。
[図 4]加熱温度と逆磁区核形成磁界との関係を示す図である。
[図 5]第 2実施例に係る垂直磁気記録ディスク (垂直磁気記録媒体)の構成を説明す る図である。
[図 6]加熱工程における加熱による静磁気特性の変化を示す図である。
符号の説明
1 · ··ディスク基体
2 · "付着層
3 · ··軟磁性層
4 · ··配向制御層
5 · ··下地層
6 · ··ダラ-ユラ一層（磁気記録層）
7 · "連続層
8 · 媒体保護層
9 · "潤滑層
10 …カップリング制御層
11 …交換エネルギー制御層
23 · ··軟磁性層
23a …第一軟磁性層
23b …スぺーサ層
23c …第二軟磁性層
25 · ··下地層
25a …第一下地層
25b …第二下地層 27 …オンセット層
29 …補助記録層
SI ' …ディスク基体形成工程
S3 …軟磁性層形成工程
S6 • ··ダラ-ユラ一層形成工程 (磁気記録層形成工程）
S7 ' • · 'カップリング制御層形成工程 (連続層形成工程）
S8 • ··交換エネルギー制御層形成工程 (連続層形成工程)
S9 …加熱工程
発明を実施するための最良の形態
[0020] [第 1実施例]
本発明に係る垂直磁気記録媒体の第 1実施例について、図を参照して説明する。 図 1は第 1実施例に係る垂直磁気記録ディスク (垂直磁気記録媒体)の構成を説明 する図、図 2はその垂直磁気記録ディスクの製造方法を説明するフローチャート、図 3は加熱工程における加熱による磁気特性の変化を示す図、図 4は加熱温度と逆磁 区核形成磁界 Hnとの関係を示す図である。なお、以下の実施例に示す数値は発明 の理解を容易とするための例示に過ぎず、特に断る場合を除き、本発明を限定する ものではない。
[0021] 図 1に示す垂直磁気記録ディスクは、ディスク基体 1、付着層 2、軟磁性層 3、配向 制御層 4、下地層 5、ダラ二ユラ一層 (磁気記録層） 6、連続層 7、媒体保護層 8、潤滑 層 9を備える。連続層 7は、カップリング制御層 10及び交換エネルギー制御層 11によ り構成されている。
[0022] この垂直磁気記録ディスクを製造するに際し、まずディスク基体形成工程 (S 1)にお いて、アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型し、 直径 65mm (2. 5インチ）のガラスディスクを作成した。このガラスディスクに研肖 U、研 磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクカゝらなる平滑な非磁性のディスク 基体 1を得た (ステップ S1 :図 2において「S1」と記載。以下同様)。このディスク基体 1 の主表面の表面粗さを AFM (原子間力顕微鏡)で測定したところ、 Rmaxが 3. Onm 、Ra力 SO. 25nmという平滑な表面形状であった。なお、 Rmaxおよび Raは、 日本ェ 業規格 Ciis)に従う。
[0023] 得られたディスク基体 1上に、真空引きを行った成膜装置を用いて、 Ar雰囲気中で DCマグネトロンスパッタリング法にて、付着層 2から連続層 7まで順次成膜を行った（ ステップ S2〜ステップ S8)。つぎに、ステップ S8で得られた中間品（媒体)を恒温層 により加熱し (ステップ S9)、媒体保護層 8を CVD法により成膜した (ステップ S10)。 この後、潤滑層 9をディップコート法により形成した (ステップ Sl l)。以下、各層の構 成及び具体的製造方法にっ 、て説明する。
[0024] 付着層形成工程 (S2)では、付着層 2は lOnmの Ti合金層となるように、 Ti合金タ 一ゲットを用いて成膜した。付着層 2を形成することにより、ディスク基体 1と軟磁性層 3との間の付着性を向上させることができるので、軟磁性層 3の剥離を防止することが できる。付着層 2の材料としては、例えば Ti含有材料を用いることができる。実用上の 観点からは付着層の膜厚は、 Inn！〜 50nmとすることが好ましい。
[0025] 軟磁性層形成工程 (S3)では、軟磁性層 3を、 50nmのアモルファス CoTaZr層とな るように、 CoTaZrターゲットを用いて成膜した。
[0026] 配向制御層形成工程 (S4)では、配向制御層 4を、アモルファスの Ta力 なる層が 膜厚 3nm形成されるように、 Taターゲットを用いて成膜した。下地層形成工程 (S5) では、下地層 5として、膜厚 20nmの Ru層を形成した。なお、下地層 5を Ru力 なる 2 層としてもよい。上層側の Ruを形成する際に、下層側の Ruを形成するときよりも Arの ガス圧を高くすることにより、結晶配向性を改善することができる。
[0027] ダラ-ユラ一層形成工程 (S6)では、ダラ-ユラ一層 6は、非磁性物質の例としての SiOを含有する CoCrPtからなる硬磁性体のターゲットを用いて、 lOnmの hep結晶
2
構造を形成した。なお、非磁性物質は磁性粒 (磁性グレイン)間の交換相互作用が 抑制、または、遮断されるように、磁性粒の周隨こ粒界部を形成しうる物質であって、 コバルト (Co)と固溶しない非磁性物質であればよい。例えば酸ィ匕珪素（SiOx)、クロ ム（Cr)、酸化クロム（CrO )、酸化チタン (TiO )、酸化ジルコン (ZrO )、酸化タンタ
2 2 2
ル (Ta O )を例示できる。
2 5
[0028] カップリング制御層形成工程 (S7)では、カップリング制御層 10は、 Pd層により形成 した。カップリング制御層 10は Pd層の他に Pt層で形成することもできる。カップリング 制御層 10の膜厚は 2nm以下が好ましぐさらに望ましくは 0. 5〜1. 5nmである。
[0029] 交換エネルギー制御層形成工程 (S8)では、交換エネルギー制御層 11は CoBと P dとの交互積層膜からなり、低 Arガス圧で形成した。交換エネルギー制御層 11の膜 厚は l〜8nmが好ましぐ望ましくは 3〜6nmである。交換エネルギー制御層 11は、 Pdに代えて Ptを用い、 CoBと Ptとを交互に積層することによって形成してもよ 、。
[0030] 加熱工程 (S9)では、交換エネルギー制御層 11の成膜後に得られた中間品は、恒 温槽により所定温度で所定時間加熱した。このときの加熱温度は 100°Cより高く 250 °Cより低い程度と一般的なァニール処理の場合よりも低温とし、望ましくは 150°C〜2 40°C程度とする。
[0031] 続 ヽて媒体保護層形成工程 (S 10)では、真空を保ったままカーボンを CVD法によ り成膜して媒体保護層 8を形成した。媒体保護層 8は、磁気ヘッドの衝撃力も垂直磁 気記録層を防護するための保護層である。一般に CVD法によって成膜されたカーボ ンはスパッタ法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上するので、磁気ヘッドか らの衝撃に対してより有効に垂直磁気記録層を防護することができる。
[0032] 潤滑層形成工程（S11)では、潤滑層 9は、 PFPE (パーフロロポリエーテル）をディ ップコート法により成膜した。潤滑層 9の膜厚は約 lnmである。
[0033] 以上の工程により製造される垂直磁気記録ディスクについて、 Kerr効果測定装置 の測定結果を図 3に示す。図 3は、加熱工程を経た場合の磁気特性と同工程を経て いない場合の磁気特性とを例示する (加熱工程における加熱温度 200°C)。同図か ら明らかなように、加熱処理を施すことによりヒステリシスループの傾きが急峻となり、 逆磁区核形成磁界 Hnの絶対値が大きくなつて 、る。
[0034] また、図 4は恒温槽により 50°Cから 250°Cまで変化させ、加熱温度と逆磁区核形成 磁界 Hnの関係をグラフに示したものである。図に示されるように Hnの値は加熱温度 依存性を示し、加熱温度が 150°Cから 240°C程度、特に 230°C前後の場合に大幅 に向上することがわかる。なお、 Hnの値は加熱温度が 230°Cを超えると急激に低下 するので、温度管理の容易性と一定品質の確保とのバランスを取ると!、う観点からは 、加熱温度を 200°C以下と設定して垂直磁気記録媒体の製造を行うことも非常に有 効である。 [0035] なお、上記第 1実施例においては、交換エネルギー制御層 11を成膜した直後に加 熱工程を行った。しかし、上記工程に限らず、交換エネルギー制御層 11を成膜した 後であれば、媒体保護層 8や潤滑層 9、その他の膜を形成した後に加熱処理を施し ても、同様の効果を得ることができる。
[0036] [第 2実施例]
本発明にかかる垂直磁気記録媒体の第 2実施例について、図を参照して説明する 。図 5は第 2実施例に係る垂直磁気記録ディスク (垂直磁気記録媒体)の構成を説明 する図、図 6は加熱工程における加熱による静磁気特性の変化を示す図である。上 記第 1実施例と説明の重複する部分については、同一の符号を付して説明を省略す る。
[0037] 図 5に示す垂直磁気記録ディスクは、ディスク基体 1、軟磁性層 23、配向制御層 4、 下地層 25、オンセット層 27、ダラ-ユラ一層 6 (磁気記録層）、補助記録層 29、媒体 保護層 8、潤滑層 9を備える。
[0038] 軟磁性層 23は、第一軟磁性層 23aと第二軟磁性層 23cの間に非磁性のスぺーサ 層 23bを介在させることによって、 AFC (Antiferro- magnetic exchange coupling:反強 磁性交換結合)を備えるように構成した。これにより第一軟磁性層と第二軟磁性層の 磁ィ匕方向を高い精度で反並行に整列させることができ、軟磁性層 23から生じるノイズ を低減することができる。具体的には、第一軟磁性層 23a、第二軟磁性層 23cの組 成は CoTaZr (コバルト タンタル -ジルコニウム）または CoFeTaZr (コバルト 鉄 —タンタル一ジルコニウム）とすることができる。スぺーサ層 23bの組成は Ru (ルテ二 ゥム）とした。
[0039] 配向制御層 4は、軟磁性層 23を防護する作用と、下地層 25の結晶粒の配向の整 列を促進する作用を備える。配向制御層 4としては、 fee構造を有する Pt (白金）、 Ni W (ニッケル タングステン)もしくは NiCr (ニッケル クロム）の層とすることができる
[0040] 下地層 25は Ruからなる 2層構造となっている。上層側の第二下地層 25bを形成す る際に、下層側の第一下地層 25aを形成するときよりも Arのガス圧を高くすることによ り、結晶配向性とダラ-ユラ一層 6の磁性粒子の分離を同時に改善することができる。 [0041] オンセット層 27は非磁性のダラ-ユラ一層である。下地層 25の hep結晶構造の上 に非磁性のダラ-ユラ一層を形成し、この上にダラ-ユラ一層 6を成長させることにより 、磁性のダラ-ユラ一層 6を初期段階 (立ち上がり）力も分離させる作用を有している。 オンセット層 27の組成は非磁性の CoCrRu—SiO (SiO：酸化珪素）とした。
2 2
[0042] ダラ-ユラ一層 6は、非磁性物質である酸ィ匕チタン (TiO )を含有する CoCrPt (コ
2
バルトークロム 白金)からなる硬磁性体のターゲットを用いて、 hep結晶構造を形成 した。
[0043] 補助記録層 29 (連続層）はダラ-ユラ一層 6の上に高い垂直磁気異方性を示す薄 膜を形成し、交換エネルギー制御層を構成するものである。これによりダラ-ユラ一層 6の高密度記録性と低ノイズ性に加えて、補助記録層 29の高熱ゆらぎ耐性を付けカロ えることができる。補助記録層 29の組成は、 CoCrPtBとした。
[0044] 補助記録層 29の成膜後に得られた中間品は、恒温槽により所定温度で所定時間 加熱した。このときの加熱温度は 100°Cより高く 250°Cより低い程度と一般的なァ- ール処理の場合よりも低温とし、望ましくは 150°C〜240°C程度とする。
[0045] 補助記録層 29の上には、上記第 1実施例と同様に媒体保護層 8と潤滑層 9を成膜 した。以上の製造工程により、垂直磁気記録媒体が得られた。
[0046] 得られた垂直磁気記録ディスクの静磁気特性を Polar Kerr効果測定装置を用い て評価を行った。その結果を図 6および表 1に示す。図 6および表 1において、実施 例として加熱処理 1は 210°Cの加熱工程を経た場合、加熱処理 2は 240°Cの加熱ェ 程を経た場合、比較例として非加熱処理は加熱工程を経ていない場合である。なお
Figure imgf000012_0001
、て Oeはエルステッド (磁界の強さを表す)である。
[表 1]
Figure imgf000012_0002
[0047] 図 6および表 1から明らかなように、加熱処理を施すことによりヒステリシスループの 傾きが急峻となり、逆磁区核形成磁界 Hnの絶対値が大きくなつている。またに示され るように Hnの値は加熱温度依存性を示し、加熱温度を非加熱処理から加熱処理 1で はわずかに向上する力 さらに加熱処理 2と上げることにより大幅に向上することがわ かる。
[0048] 上記説明した如ぐ本発明によれば、既存の製造プロセスを大幅に変更することな く（量産性を損なうことなく）容易に逆磁区核形成磁界 Hnを高めることができ、 WAT E特性を改善することが可能になる。
産業上の利用可能性
[0049] 本発明は、垂直磁気記録方式の HDD等に搭載される垂直磁気記録媒体の製造 方法として利用することができる。

Claims

請求の範囲
[1] 基体上に軟磁性層を形成する軟磁性層形成工程と、
前記軟磁性層の上層としてダラ-ユラ一構造を有する磁気記録層を形成する磁気 記録層形成工程と、
前記磁気記録層の上層又は下層として垂直磁気異方性を有する連続層を形成す る連続層形成工程と、
前記連続層形成工程において前記連続層を形成することにより得られた媒体を、 逆磁区核形成磁界の値を向上させるために加熱する加熱工程とを備えることを特徴 とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
[2] 前記加熱工程は、温度を 150°C〜240°Cの範囲で施すことを特徴とする請求項 1 記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
[3] 前記基体がガラスであることを特徴とする請求項 1に記載の垂直磁気記録媒体の 製造方法。
[4] 前記軟磁性層を Fe系軟磁性材料、 Co系軟磁性材料又は FeCo系合金軟磁性材 料により形成することを特徴とする請求項 1に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法
[5] 前記磁気記録層は CoCrPt及び非磁性物質を含むダラ-ユラ一構造の強磁性層 であることを特徴とする請求項 1に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
[6] 前記連続層を、 Co系合金と Pd又は Ptとを交互に積層してなる交換エネルギー制 御層、及び、 Pd又は Ptからなり前記交換エネルギー制御層を前記磁気記録層に結 合するカップリング制御層を積層して形成することを特徴とする請求項 1に記載の垂 直磁気記録媒体の製造方法。
[7] 前記連続層は、 CoCrPt系合金を主体とした磁性材料カゝらなる単層であることを特 徴とする請求項 1に記載の垂直磁気記録媒体の製造方法。
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