TWI609048B - 耐火性之以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物及其模製品 - Google Patents

耐火性之以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物及其模製品 Download PDF

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Description

耐火性之以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物及其模製品 [相關申請案之前後參照]
本案主張在2014年12月4日於韓國智慧財產局申請的韓國申請案編號10-2014-0173005之優先權，該案之整體內容以引用方式併入本文。
本發明有關一種以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物及其模製品。
詳言之，本發明有關一種以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物，其具有優異之耐熱性及耐衝擊性與改良之阻燃性，及其模製品。
聚碳酸酯樹脂為藉由芳族二醇(諸如雙酚A)與碳酸酯前驅物(諸如光氣)縮合-聚合所形成的熱塑性樹脂，且具有優異之耐衝擊強度、形穩性、耐熱性、及透明性。因此，聚碳酸酯樹脂應用範圍廣泛之用途，諸如電氣及電子產品 之外部材料、汽車組件、建築材料、及光學組件。
近來，為了將此等聚碳酸酯樹脂應用於更多各種不同領域，已進行許多研究，藉由使二或更多種具有不同結構之芳族二醇化合物彼此共聚，並在聚碳酸酯主鏈內導入具有不同結構之單體，以得到所欲之物性。
尤其，已進行將聚矽氧烷結構導入聚碳酸酯主鏈內的研究。
然而，此等技術大部分都具有由於製造成本高而破壞經濟效益的缺點，且當聚碳酸酯樹脂之耐化學性或耐衝擊強度得到改善時，YI(黃色指數)等卻變差。
同時，一般聚碳酸酯樹脂具有根據UL 94 V試驗(垂直燃燒試驗)具有V-2評級的較差阻燃性。
然而，電氣及電子產品之外部材料、汽車組件等，通常需要V-O評級之高阻燃性。
是故，為了製造滿足V-O評級之高阻燃性的以聚碳酸酯為基礎之樹脂產物，應使用阻燃劑。
通常，應用於以聚碳酸酯為基礎的樹脂之阻燃劑包括以溴為基礎的阻燃劑、金屬鹽阻燃劑、以磷為基礎的阻燃劑等。
其中，以溴為基礎的阻燃劑分類為環境荷爾蒙及致癌物質，使得以溴為基礎的阻燃劑的使用受到管控。就其價格而言具有優異之阻燃性的以磷為基礎之阻燃劑，一直是被最大宗採用的阻燃劑。
然而，當施加阻燃劑時，以聚碳酸酯為基礎的樹脂之 耐衝擊性及耐熱性會相對的變差，因此該阻燃劑之需求量應受限制。
在確保以聚碳酸酯為基礎的樹脂的阻燃性的同時，又需要在阻燃性與其他物性之間取得適當水準之平衡點，因此，直至目前仍存有瓶頸。
如前文所述，急切地需要一種技術，來同時改善與以聚碳酸酯為基礎的樹脂之阻燃性成折衷關係的其他物性。
前文先前技術中所揭示之資料僅用以增進對本發明背景之理解，因此，可能會含有某些並非形成所屬技術領域中具有通常知識者所已知的先前技術之資料。
完成本發明，致力於提供一種以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物，其具有優異之耐熱性及耐衝擊性連同改良之阻燃性。
此外，本發明還致力於提供一種由該以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物形成之模製品。
本發明例示具體實施態樣提供
一種耐火性之以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物，其包括：聚碳酸酯樹脂，其包括芳族性聚碳酸酯為基礎的第一 重複單元；共聚碳酸酯樹脂，其包括芳族性聚碳酸酯為基礎的第一重複單元及一或多種具有矽氧烷鍵結之芳族性聚碳酸酯為基礎的第二重複單元；及以有機金屬鹽為基礎之阻燃劑，其中該第一重複單元各自獨立地包括由以下化學式1所示之重複單元；且該第二重複單元包括由以下化學式3所示之重複單元：
其中，在化學式1中，R1至R4各自獨立地為氫、C1-10烷基、C1-10烷氧基、或鹵素，Z為未經取代或經苯基取代之C1-10伸烷基、未經取代或經C1-10烷基取代之C3-15伸環烷基、O、S、SO、SO2、或CO；
其中，在化學式3中，每個X2各自獨立地為C1-10伸烷基，每個Y1各自獨立地為氫、C1-6烷基、鹵素、羥基、C1-6烷氧基、或C6-20芳基，每個R6各自獨立地為氫、未經取代或經環氧乙烷基、經環氧乙烷基取代之C1-10烷氧基、或C6-20芳基取代之C1-15烷基；鹵素；C1-10烷氧基；烯丙基；C1-10鹵烷基；或C6-20芳基，且n2為10至200之整數。
本發明另一具體實施態樣提供一種由該耐火性之以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物之模製品。
下文中，更詳細地描述本發明特定具體實施態樣的具有耐火性之以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物及其模製品。
本發明所使用之術語係用以描述特定具體實施態樣，不應解釋為本發明限制。
此外，本發明所使用之單數形式亦包括複數形式，除非該等語詞具有明確不同之意義。
此外，本發明所使用之「包括」或「含有」是用以列舉明確特徵、區域、整數、步驟、操作、元素(元件)、或組分(組件)，但不排除加入其他明確特徵、區域、數字、步驟、操作、元素(元件)、或組分(組件)。
本發明中包括序號之語詞(諸如「第一」、「第二」等)是用以區分一個構成元素(元件)與另一個構成元素(元 件)，不受限於該序號。例如，第一構成元素(元件)在本發明範圍內可稱為第二構成元素(元件)，第二構成元素(元件)可稱為第一構成元素(元件)。
I.以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物
根據本發明例示具體實施態樣，提出一種耐火性之以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物，其包括聚碳酸酯樹脂，此樹脂包括芳族性聚碳酸酯為基礎的第一重複單元；共聚碳酸酯樹脂，其包括芳族性聚碳酸酯為基礎的第一重複單元及一或多種具有矽氧烷鍵結之芳族性聚碳酸酯為基礎的第二重複單元；及以有機金屬鹽為基礎之阻燃劑，其中每個第一重複單元各自獨立地包括由以下化學式1所示之重複單元，且該第二重複單元包括由以下化學式3所示之重複單元：
其中，在化學式1中，R1至R4各自獨立地為氫、C1-10烷基、C1-10烷氧基、 或鹵素，Z為未經取代或經苯基取代之C1-10伸烷基、未經取代或經C1-10烷基取代之C3-15伸環烷基、O、S、SO、SO2、或CO；
其中，在化學式3中，每個X2各自獨立地為C1-10伸烷基，每個Y1各自獨立地為氫、C1-6烷基、鹵素、羥基、C1-6烷氧基、或C6-20芳基，每個R6各自獨立地為氫、未經取代或經環氧乙烷基、經環氧乙烷基取代之C1-10烷氧基、或C6-20芳基取代之C1-15烷基；鹵素；C1-10烷氧基；烯丙基；C1-10鹵烷基；或C6-20芳基，且n2為10至200之整數。
本發明者不間斷的研究之結果，確定其中將特定之矽氧烷鍵結導入聚碳酸酯主鏈中的共聚碳酸酯樹脂可補充該聚碳酸酯樹脂之物性，以具有特別且明顯改善的耐熱性及耐衝擊強度。
尤其，確認共聚碳酸酯樹脂可使該樹脂組成物由於添加以有機金屬鹽為基礎之阻燃劑導致物性變差之情況減至 最少，因而可提供根據UL 94 V試驗具有V-O評級的阻燃性，同時具有優異之耐熱性及耐衝擊性的以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物。
下文中，更詳細地描述本發明例示具體實施態樣的阻燃性以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物中可包括之組分。
(1)聚碳酸酯樹脂
聚碳酸酯樹脂為以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物中所包括的基底樹脂，且包括芳族性聚碳酸酯為基礎的第一重複單元。
詳言之，該芳族性聚碳酸酯為基礎的第一重複單元是藉由二醇化合物與碳酸酯前驅物反應所形成，較佳可包括由以下化學式1所示之重複單元：
其中，在化學式1中，R1至R4各自獨立地為氫、C1-10烷基、C1-10烷氧基、或鹵素，且Z為未經取代或經苯基取代之C1-10伸烷基、未經取代或經C1-10烷基取代之C3-15伸環烷基、O、S、SO、SO2、或CO。
化學式1中，R1至R4較佳是各自獨立地為氫、甲基、氯或溴。
此外，較佳Z是未經取代或經苯基取代之直鏈或支鏈C1-10伸烷基，且更佳，亞甲基、乙烷-1,1-二基、丙烷-2,2-二基、丁烷-2,2-二基、1-苯基乙烷-1,1-二基、或二苯基亞甲基。
此外，較佳Z是環己烷-1,1-二基、O、S、SO、SO2、或CO。
作為非限制實例，化學式1所示之重複單元可由選自由下列者組成之群組的一或多種芳族二醇化合物衍生：雙(4-羥基苯基)甲烷、雙(4-羥基苯基)醚、雙(4-羥基苯基)碸、雙(4-羥基苯基)亞碸、雙(4-羥基苯基)硫醚、雙(4-羥基苯基)酮、1,1-雙(4-羥基苯基)乙烷、雙酚A、2,2-雙(4-羥基苯基)丁烷、1,1-雙(4-羥基苯基)環己烷、2,2-雙(4-羥基-3,5-二溴苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3,5-二氯苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3-溴苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3-氯苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3-甲基苯基)丙烷、2,2-雙(4-羥基-3,5-二甲基苯基)丙烷、1,1-雙(4-羥基苯基)-1-苯基乙烷、雙(4-羥基苯基)二苯基甲烷、及α,ω-雙[3-(鄰-羥基苯基)丙基]聚二甲基矽氧烷。
本發明所使用，「自芳族二醇化合物衍生」意指該芳族二醇化合物之羥基與碳酸酯前驅物反應以形成化學式1所示之重複單元。
作為非限制實例，當雙酚A(即芳族二醇化合物)與三 光氣(即碳酸酯前驅物)聚合時，化學式1所示之重複單元可表示為以下化學式1-1：
作為碳酸酯前驅物，可使用選自由下列者組成之群組的至少一者：碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丁酯、碳酸二環己酯、碳酸二苯酯、碳酸二甲苯酯、碳酸雙(氯苯基)酯、碳酸二-間-甲苯酚酯、碳酸二萘酯、碳酸雙(二苯基)酯、光氣、三光氣、二光氣、溴光氣、及雙鹵基甲酸酯。較佳可使用三光氣或光氣。
聚碳酸酯樹脂可具有1,000至100,000g/mol，較佳，5,000至50,000g/mol之重量平均分子量。
更佳，重量平均分子量(g/mol)為1,000或更大，5,000或更大，10,000或更大，21,000或更大，22,000或更大，23,000或更大，24,000或更大，25,000或更大，26,000或更大，27,000或更大，或28,000或更大。
此外，重量平均分子量為100,000或更小，50,000或更小，34,000或更小，33,000或更小，或32,000或更小。
此外，該聚碳酸酯樹脂可較佳地具有根據ASTM D1238(300℃及1.2kg負載)為5g/10min至25g/10min 之熔融指數(MI)，以穩定地展現該組成物之物性。
尤其，更佳是該聚碳酸酯樹脂可包括二或更多種之各具有不同熔融指數(MI)之聚碳酸酯樹脂，以穩定地展現該組成物之物性。
例如，當該以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物包括兩種各具有不同熔融指數(MI)之聚碳酸酯樹脂時，其中一聚碳酸酯樹脂可較佳地具有5g/10min至15g/10min之熔融指數(MI)，且另一聚碳酸酯樹脂可較佳地具有16g/10min至25g/10min之熔融指數(MI)。
例如，當以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物包括兩種各具有不同熔融指數(MI)之聚碳酸酯樹脂(第一聚碳酸酯樹脂及第二聚碳酸酯樹脂)時，具有大於該第一聚碳酸酯樹脂之熔融指數的第二聚碳酸酯樹脂可較佳地具有基於100重量份為該第一聚碳酸酯樹脂為150至350重量份之量，以具有前述效果。
較佳，該第二聚碳酸酯樹脂基於100重量份之第一聚碳酸酯樹脂可具有150重量份或更大，或160重量份或更大，或170重量份或更大之量。
此外，該第二聚碳酸酯樹脂可具有以100重量份之第一聚碳酸酯樹脂計為350重量份或更少，或300重量份或更少，或290重量份或更少，285重量份或更少的量。
(2)共聚碳酸酯樹脂
共聚碳酸酯樹脂為用以改良前述聚碳酸酯樹脂之物 性，尤其是耐熱性及耐衝擊強度的附加組份，芳族性聚碳酸酯為基礎的第一重複單元及一或多種具有矽氧烷鍵結而以芳族性聚碳酸酯為基礎的第二重複單元。
即，該共聚碳酸酯樹脂可與前述聚碳酸酯樹脂區分之處在於該聚碳酸酯主鏈內導入聚矽氧烷結構。
[第一重複單元]
詳言之，芳族性聚碳酸酯為基礎的第一重複單元是藉由二醇化合物與碳酸酯前驅物是藉由二醇化合物與碳酸酯前驅物反應所形成，較佳可包括前述由化學式1所示之重複單元：
其中，在化學式1中，R1至R4各自獨立地為氫、C1-10烷基、C1-10烷氧基、或鹵素，且Z為未經取代或經苯基取代之C1-10伸烷基、未經取代或經C1-10烷基取代之C3-15伸環烷基、O、S、SO、SO2、或CO。
此情況下，R1至R4及Z可具有與對應於前述包括於聚碳酸酯樹脂之重複單元相同或相異的結構。
作為非限制實例，當雙酚A(即芳族二醇化合物)與三光氣(即碳酸酯前驅物)聚合時，化學式1所示之重複單元可表示為以下化學式1-1：
作為碳酸酯前驅物，可使用選自由下列者組成之群組的至少一者：碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丁酯、碳酸二環己酯、碳酸二苯酯、碳酸二甲苯酯、碳酸雙(氯苯基)酯、碳酸二-間-甲苯酚酯、碳酸二萘酯、碳酸雙(二苯基)酯、光氣、三光氣、二光氣、溴光氣、及雙鹵基甲酸酯。較佳可使用三光氣或光氣。
[第二重複單元]
其中，該以聚碳酸酯為基礎的具有矽氧烷鍵之第二重複單元是藉由至少一種矽氧烷化合物與碳酸酯前驅物反應所形成，較佳可包括由以下化學式3所示之重複單元：
其中，在化學式3中，每個X2各自獨立地為C1-10伸烷基，每個Y1各自獨立地為氫、C1-6烷基、鹵素、羥基、C1-6烷氧基、或C6-20芳基，每個R6各自獨立地為氫；未經取代或經環氧乙烷基、經環氧乙烷基取代之C1-10烷氧基、或C6-20芳基取代之C1-15烷基；鹵素；C1-10烷氧基；烯丙基；C1-10鹵烷基；或C6-20芳基，且n2為10至200之整數。
在化學式3中，較佳，每個X2各自獨立地為C2-10伸烷基，更佳，C2-6伸烷基，且最佳為伸異丁基。
較佳，在化學式3中，Y1可為氫。
在化學式3中，每個R6各自可獨立地為氫、甲基、乙基、丙基、3-苯基丙基、2-苯基丙基、3-(環氧乙烷基甲氧)丙基、氟、氯、溴、碘、甲氧基、乙氧基、丙氧基、烯丙基、2,2,2-三氟乙基、3,3,3-三氟丙基、苯基、或萘基。
此外，較佳係每個R6可各獨立地為C1-10烷基、更佳，C1-6烷基、再更佳，C1-3烷基，且最佳為甲基。
化學式3中，n2為10至200之整數，較佳可為i)30至60之整數，ii)20或更大，25或更大，30或更大，40或更小，或35或更小之整數，或iii)50或更大，55或更大，70或更小，65或更小，或60或更小之整數。
例如，化學式3所示之重複單元可由以下化學式3-1 表示：
其中，在化學式3-1中，R6及n2個別與前述化學式3所定義者相同。
此外，根據本發明例示具體實施態樣，該第二重複單元可進一步包括以下化學式2所示之重複單元：
其中，在化學式2中，每個X1各自獨立地為C1-10伸烷基，每個R5各自獨立地為氫；未經取代或經環氧乙烷基、經環氧乙烷基取代之C1-10烷氧基、或C6-20芳基取代之C1-15烷基；鹵素；C1-10烷氧基；烯丙基；C1-10鹵烷基；或C6-20芳基，且n1為10至200之整數。
化學式2中，每個X1各自獨立地為C2-10伸烷基，較佳，C2-4伸烷基，且更佳，丙烷-1,3-二基。
進一步包括化學式2所示之重複單元作為第二重複單元的共聚碳酸酯可使得包括該共聚碳酸酯之以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物具有進一步改善之耐熱性及耐衝擊性。
在化學式2中，每個R5各自可獨立地為氫、甲基、乙基、丙基、3-苯基丙基、2-苯基丙基、3-(環氧乙烷基甲氧)丙基、氟、氯、溴、碘、甲氧基、乙氧基、丙氧基、烯丙基、2,2,2-三氟乙基、3,3,3-三氟丙基、苯基、或萘基。
此外，較佳係每個R5各自獨立地為C1-10烷基、更佳，C1-6烷基、再更佳，C1-3烷基，且最佳為甲基。
化學式2中，n1為10至200之整數，較佳可為i)30至60之整數，ii)20或更大，25或更大，30或更大，40或更小，或35或更小之整數，或iii)50或更大，55或更大，70或更小，65或更小，或60或更小之整數。
例如，化學式2所示之重複單元可由以下化學式2-1表示：
其中，在化學式2-1中，R5及n1個別與前述化學式2所定義者相同。
較佳，該第二重複單元可包括至少兩種選自由化學式2所示重複單元及化學式3所示重複單元組成之群組的重複單元。
更佳，該第二重複單元包括由以下化學式2所示之重複單元及由以下化學式3所示之重複單元。
可確認當包括在化學式2所示及由以下化學式3所示之重複單元中的至少兩種重複單元時，室溫耐衝擊強度、低溫耐衝擊強度、及流動性的改善皆明顯增加，此因每一重複單元各自互補地發揮改善物性之功能所致。
本發明所使用「至少兩種重複單元」表示至少兩種各具有不同結構之重複單元，或至少兩種各具有相同結構但化學式2及3中具有不同重複單元數目(n1或n2)之氧化矽的重複單元。
例如，本發明所使用之「至少兩種重複單元」意以包括i)一個化學式2所示之重複單元及一個化學式3所示之重複單元，ii)一個化學式2所示之重複單元及另一個化學式2所示之重複單元，或iii)一個化學式3所示之重複單元及另一個化學式3所示之重複單元。
此等實例中，包括i)一個化學式2所示之重複單元及一個化學式3所示之重複單元的實例最佳。
在包括至少兩種重複單元的每一個情況下，該至少兩種重複單元的重量比可為1：99至99：1。
較佳，該至少兩種重複單元之重量比可為3：97至97：3，5：95至95：5，10：90至90：10，或15：85至85：15，且更佳為20：80至80：20。
化學式2所示重複單元及化學式3所示重複單元可個別自以下化學式2-2所示之矽氧烷化合物及以下化學式3-2所示之矽氧烷化合物衍生：
其中，在化學式2-2中，X1、R5、及n1個別與前述化學式2所定義者相同，
其中，在化學式3-2中，X2、Y1、R6、及n2個別與前述化學式3所定義者相同。
本發明所使用，「自矽氧烷化合物衍生」意指各個矽氧烷化合物之羥基及碳酸酯前驅物反應以個別地形成化學式2所示重複單元及化學式3所示重複單元。
此外，可用以形成化學式2及3所示之重複單元的碳酸酯前驅物之描述如同可用於形成前述化學式1所示之重複單元的碳酸酯前驅物之描述。
此外，化學式2-2所示化合物及化學式3-2所示化合物個別可藉反應流程圖1及2製備。
其中，在反應流程圖1中，X1a為C2-10烯基，且X1、R5、及n1個別與前述化學式2所定義者相同；且
其中，在反應流程圖2中，X2a為C2-10烯基，且X2、Y1、R6、及n2個別與前述化學式3所定義者相同。
在反應流程圖1及反應流程圖2中，反應較佳是在金屬觸媒存在下進行。
作為金屬觸媒，可較佳地使用鉑(Pt)觸媒。該Pt觸媒可包括選自由Ashby觸媒、Karstedt觸媒、Lamoreaux觸媒、Speier觸媒、PtCl2(COD)、PtCl2(苯甲腈)2及H2PtBr6所組成之群組中的至少一者。
該金屬觸媒可具有0.001重量份或更大量，0.005重量份或更大量，或0.01重量份或更大量，1重量份或更少，0.1重量份或更少，或0.05重量份或更少，其各基於100重量份之化學式11、13或15所示化合物。
此外，反應溫度較佳為80℃至100℃。
此外，反應時間較佳為1至5h。
此外，在反應流程圖1及2中，化學式C2或C4所示之化合物可藉有機二矽氧烷與有機環矽氧烷在酸觸媒存在下反應而製備，且n1及n2可藉由控制反應材料之量而加以控制。
反應溫度較佳為50℃至70℃。
此外，反應時間較佳為1至6h。
作為有機二矽氧烷，可使用選自由以下組成之群組的至少一者：四甲基二矽氧烷、四苯基二矽氧烷、六甲基二矽氧烷、及六苯基二矽氧烷。
此外，作為有機環矽氧烷，可使用例如有機環四矽氧烷。有機環四矽氧烷之實例可包括八甲基環四矽氧烷、八苯基環四矽氧烷等。
該有機二矽氧烷可具有0.1重量份或更大，或2重量份或更大，及10重量份或更少，或8重量份或更少之數量，其各基於100重量份之有機環矽氧烷。
作為酸觸媒，可使用選自由H2SO4、HClO4、AlCl3、SbCl5、SnCl4、及酸黏土所組成之群組的至少一者。
此外，酸觸媒可具有0.1重量份或更大，0.5重量份或更大，或1重量份或更大，及10重量份或更少，5重量份或更少，或3重量份或更少的數量，其各基於100重量份有機環矽氧烷。
共聚碳酸酯樹脂之物性可藉由控制化學式2及3所示之重複單元的量而改善。
此情況下，重複單元之重量比是對應於用以聚合共聚 碳酸酯之矽氧烷化合物的重量比，例如化學式2-2及3-2所示矽氧烷化合物之重量比。
[共聚碳酸酯樹脂之組成物及製造方法]
在共聚碳酸酯樹脂中，芳族性聚碳酸酯為基礎的第一重複單元及一或多種具有矽氧烷鍵結之芳族性聚碳酸酯為基礎的第二重複單元的莫耳比可為1：0.0001至1：0.01，或1：0.0005至1：0.008，或1：0.001至1：0.006，且芳族性聚碳酸酯為基礎的第一重複單元與一或多種具有矽氧烷鍵結之芳族性聚碳酸酯為基礎的第二重複單元之重量比可為1：0.001至1：1，或1：0.005至1：0.1，或1：0.01至1：0.03。
此外，該共聚碳酸酯樹脂包括90wt%至99.999wt%之第一重複單元及0.001wt%至10wt%之第二重複單元。
即，當第二重複單元之量過度減低時，難以充分地補充改善物性，諸如由第二重複單元決定的室溫耐衝擊強度、低溫耐衝擊強度及流動性。
同時，當第二重複單元之量過度增加時，流動性及模製加工性可能降低，同時過度增加該共聚碳酸酯樹脂的分子量。
此外，共聚碳酸酯樹脂可具有1,000至100,000g/mol，較佳，5,000至50,000g/mol之重量平均分子量。
在該重量平均分子量範圍內，可確定該共聚碳酸酯樹脂具有適當之延展性及適當之YI。
更佳，重量平均分子量(g/mol)為1,000或更大，5,000或更大，10,000或更大，21,000或更大，22,000或更大，23,000或更大，24,000或更大，25,000或更大，26,000或更大，27,000或更大，或28,000或更大。
此外，重量平均分子量為100,000或更小，50,000或更小，34,000或更小，33,000或更小，或32,000或更小。
共聚碳酸酯樹脂之量可視該組成物內欲控制之物性而改變。
例如，共聚碳酸酯樹脂可具有以100重量份聚碳酸酯樹脂計為10重量份至100重量份之量。
較佳，該共聚碳酸酯樹脂之量為10重量份或更大量，15重量份或更大量，或18重量份或更大量。
此外，共聚碳酸酯樹脂之量為100重量份或更少，或75重量份或更少，或60重量份或更少，或55重量份或更少，或45重量份或更少，或30重量份或更少。
即，為了具有改良其中物性的效果，共聚碳酸酯樹脂可較佳地具有10重量份或更大量，或15重量份或更大量，或18重量份或更大量之量，各基於100重量份之聚碳酸酯樹脂。
同時，當添加過量之共聚碳酸酯時，組成物之透明度可能變差，而改善耐熱性及耐衝擊強度之效果可能達到臨限值，或可能變差。
因此，共聚碳酸酯樹脂較佳之包括量為100重量份或 更少，或75重量份或更少，或60重量份或更少，或55重量份或更少，或45重量份或更少，或30重量份或更少，各基於100重量份之聚碳酸酯樹脂。
同時，根據本發明例示具體實施態樣，可藉由使用前述芳族二醇化合物、碳酸酯前驅物及至少一種矽氧烷化合物製備共聚碳酸酯樹脂。
在聚合該等化合物時，該至少一種矽氧烷化合物可具有0.1wt%或更大，0.5wt%或更大，1wt%或更大，或1.5wt%或更大，及20wt%或更小，10wt%或更小，7wt%或更小，5wt%或更小，4wt%或更小，3wt%或更小，或2wt%或更小之量，各基於該芳族二醇化合物、碳酸酯前驅物及至少一種矽氧烷化合物的總和為100wt%。
此外，該芳族二醇化合物可具有40wt%或更大，50wt%或更大，或55wt%或更大，及80wt%或更小，70wt%或更小，或65wt%或更小之量，各基於芳族二醇化合物、碳酸酯前驅物及至少一種矽氧烷化合物的總和為100wt%。
此外，該碳酸酯前驅物可具有10wt%或更大，20wt%或更大，或30wt%或更大，及60wt%或更小，50wt%或更小，或40wt%或更小之量，各基於芳族二醇化合物、碳酸酯前驅物及至少一種矽氧烷化合物的總和為100wt%。
此外，作為聚合方法，可使用界面聚合法作為一實例。此情況下，聚合反應可在低溫於大氣壓力下進行，且 可輕易控制分子量。
界面聚合法可較佳地於酸鍵結劑及有機溶劑存在下進行。
此外，界面聚合法可包括例如進行預聚、之後添加偶合劑且再次進行聚合的步驟。此情況下，可得到具有高分子量的共聚碳酸酯。
界面聚合所使用之材料不特別限制，只要可使用於聚碳酸酯之聚合。其用量可視需要調整。
酸鍵結劑可包括例如鹼金屬氫氧化物，諸如氫氧化鈉、氫氧化鉀等，或胺化合物，諸如吡啶。
有機溶劑不特別限制，只要其為一般使用於聚碳酸酯聚合中之溶劑。作為一實例，可使用鹵化烴，諸如二氯甲烷、氯苯等。
此外，在界面聚合期間，可另外使用反應加速劑，例如，三級胺化合物，諸如三乙基胺、溴化四正丁基銨、溴化四正丁基鏻或如此類者，四級銨化合物、四級鏻化合物或如此類者，以加速反應。
界面聚合中，反應溫度可較佳地為0至40℃，且反應時間可較佳地為10min至5h。
此外，在界面聚合反應期間，pH可較佳地保持於9或更高，或11或更高。
此外，界面聚合反應可藉進一步包括分子量調節劑而進行。
分子量調節劑可在起始聚合之前、在起始聚合期間、 或在起始聚合之後添加。
作為分子量調節劑，可使用單烷基酚。作為一實例，單烷基酚為選自由以下組成之群組中的至少一者：對-第三丁基酚、對-枯基酚、癸基酚、十二基酚、十四基酚、十六基酚、十八基酚、二十基酚、二十二基酚、及三十基酚。較佳，該單-烷基酚可為對-第三丁基酚，此情況下，調節分子量之效果大。
分子量調節劑可具有0.01重量份或更多，0.1重量份或更多，或1重量份或更多，及10重量份或更少，6重量份或更少，或5重量份或更少之量，各基於100重量份之芳族二醇化合物。在前述範圍內，可得到所需分子量。
(3)阻燃劑
本發明例示之具體實施態樣以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物包括阻燃劑。
較佳，該阻燃劑可為以有機金屬鹽為基礎之阻燃劑。
詳言之，該以有機金屬鹽為基礎之阻燃劑可為至少一種選自由磺酸鹼金屬鹽及磺酸鹼土金屬鹽組成之群組的化合物。
例如，鹼金屬之實例可包括鋰、鈉、鉀、銣、及銫；且鹼土金屬之實例可包括鈹、鎂、鈣、鍶、及鋇。
作為非限制實例，以有機金屬鹽為基礎之阻燃劑可較佳地為全氟烷基磺酸鹼金屬鹽。
詳言之，全氟烷基磺酸鹼金屬鹽可為至少一種選自由 以下組成之群組的化合物：三氟甲烷磺酸鈣、全氟丁烷磺酸鉀、全氟己烷磺酸鉀、全氟辛烷磺酸鉀、五氟乙烷磺酸鈉、全氟丁烷磺酸鈉、全氟辛烷磺酸鈉、三氟甲烷磺酸鋰、全氟丁烷磺酸鋰、全氟庚烷磺酸鋰、三氟甲烷磺酸銫、全氟丁烷磺酸銫、全氟辛烷磺酸銫、全氟己烷磺酸銫、全氟丁烷磺酸銣、及全氟己烷磺酸銣。
其中，使用全氟丁烷磺酸鉀尤其有利。
同時，可包括0.01重量份至10重量份之阻燃劑，其係基於100重量份之聚碳酸酯樹脂。
較佳，該阻燃劑可具有基於100重量份之聚碳酸酯樹脂為0.01重量份或更大，或0.05重量份或更大，或0.1重量份或更大之量。
此外，該阻燃劑可具有以100重量份之聚碳酸酯樹脂計為10重量份或更少，或5重量份或更少，或3重量份或更少，或1重量份或更少的量。
意即為了具有阻燃性，較佳，該阻燃劑可具有基於100重量份之聚碳酸酯樹脂為0.01重量份或更大，或0.05重量份或更大，或0.1重量份或更大之量。
同時，當添加過量之阻燃劑時，樹脂組成物之耐熱性及機械性質可能迅速變差，是故，磷酸酯為基礎之阻燃劑具有基於100重量份之聚碳酸酯樹脂為10重量份或更少，或5重量份或更少，或3重量份或更少，或1重量份或更少的量。
此外，較佳係將阻燃劑之量控制在一個範圍內，其中 根據共聚碳酸酯樹脂之添加以改善耐熱性及耐衝擊強度的效果不會受到抑制。
詳言之，可包括0.1重量份至10重量份之阻燃劑，其係基於100重量份之共聚碳酸酯樹脂。
較佳，該阻燃劑可具有基於100重量份之共聚碳酸酯樹脂為0.1重量份或更大，或0.5重量份或更大之量。
此外，該阻燃劑可具有以100重量份之共聚碳酸酯樹脂計為10重量份或更少，或5重量份或更少，或3重量份或更少，或1重量份或更少的量。
(4)其他組份
本發明例示之具體實施態樣的耐火性之以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物可進一步包括視需要之添加劑，諸如耐衝擊性修飾劑，諸如甲基丙烯酸酯/丁二烯/苯乙烯(MBS)共聚物或丙烯酸酯/丁二烯/苯乙烯(ABS)共聚物；滴流抑制劑，諸如聚四氟乙烯(PTFE)；界面活性劑；晶核形成劑；偶合劑；填料；增塑劑；潤滑劑；抗微生物劑；脫模劑；熱安定劑；抗氧化劑；UV安定劑；促相容劑；著色劑；抗靜電劑；顏料；染料；阻燃劑等。
該等添加劑之量可視嘗試於該組成物內提供之物性而改變。
例如，添加劑可具有以100重量份聚碳酸酯樹脂計為0.01重量份至10重量份之量。
同時，為了藉由包括該等添加劑防止該耐火性之以聚 碳酸酯為基礎的樹脂組成物耐熱性、耐衝擊強度、阻燃性等性質變差，添加劑總量基於100重量份之該聚碳酸酯樹脂較佳為20重量份或更少，15重量份或更少，或10重量份或更少。
II.以聚碳酸酯為基礎的樹脂之模製品
根據本發明另一例示具體實施態樣，提出由前述耐火性以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物之模製品。
該模製品為藉由擠塑法、注射法、鑄造法等模製前述以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物所製得的模製品。
模製方法或其條件可根據模製品之種類而適當地選擇及控制。
作為非限制實例，該模製品可藉由將以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物混合並擠壓模塑成片粒，並將該片粒乾燥且注射模塑。
尤其，該模製品可自該以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物形成，以具有根據UL 94 V試驗為V-O評級的高阻燃性，同時具有優異之耐熱性及耐衝擊強度。
效益
本發明以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物及其模製品可具有根據UL 94 V試驗為V-O評級的高阻燃性，同時具有優異之耐熱性及耐衝擊強度。
具體實施態樣之詳細說明
下文中，提供較佳之本發明實施例，以更充分瞭解本發明。
然而，以下實施例僅用以闡釋本發明，而不應視為限制本發明。
製備實施例1 聚有機矽氧烷(AP-PDMS,n=34)之製備
47.6g(160mmol)八甲基環四矽氧烷及2.4g(17.8mmol)四甲基二矽氧烷彼此混合後，將混合物連同基於100重量份八甲基環四矽氧烷為1重量份之酸黏土(DC-A3)一起置入3L燒瓶中，且於60℃反應4h。
反應終止後，混合物以乙酸乙酯稀釋並使用鈣礦石(Celite)迅速過濾。
前文所得未經修飾之聚有機矽氧烷的重複單元數目(n1)經由1H NMR確認為34。
將4.81g(35.9mmol)之2-烯丙基酚及0.01g(50ppm)之Karstedt氏鉑觸媒添加至所得之末端未修飾聚有機矽氧 烷且於90℃反應3h。
反應終止後，藉由於120℃及1托耳條件下蒸發以移除未反應之聚有機矽氧烷。
如前述般製得的末端經修飾聚有機矽氧烷稱為AP-PDMS n1=34。
該AP-PDMS為淡黃色油，經由1H NMR使用Varian 500MHz確認時重複單元(n1)為34，不需進一步純化。
製備實施例2 聚有機矽氧烷(MBHB-PDMS,n2=58)之製備
47.60g(160mmol)八甲基環四矽氧烷及1.5g(11mmol)四甲基二矽氧烷彼此混合後，將混合物連同基於100重量份八甲基環四矽氧烷為1重量份之酸黏土(DC-A3)一起置入3L燒瓶中，且於60℃反應4h。
反應終止後，反應產物以乙酸乙酯稀釋並使用鈣礦石(Celite)迅速過濾。
前文所得末端未經修飾之聚有機矽氧烷的重複單元數目(n2)經由1H NMR確認為58。
將6.13g(29.7mmol)之4-羥基苄酸3-甲基丁-3-烯酯 及0.01g(50ppm)之Karstedt氏鉑觸媒添加至所得之末端未修飾聚有機矽氧烷且於90℃反應3h。
反應終止後，藉由於120℃及1托耳條件下蒸發以移除未反應之聚有機矽氧烷。
如前述般製得的末端經修飾聚有機矽氧烷稱為MBHB-PDMS n2=58。
該MBHB-PDMS為淡黃色油，經由1H NMR使用Varian 500MHz確認時重複單元(n2)為58，不需進一步純化。
製備實施例3 共聚碳酸酯樹脂之製備
1784g水、385g NaOH及232g BPA(雙酚A)添加至聚合反應器，在N2氛圍下一邊混合一邊溶解。
將4.3g對-第三丁基酚(PTBP)及4.72g製備實施例1所製備之AP-PDMS n1=34及0.52g製備實施例2所製備之MBHB-PDMS n2=58之混合溶液溶於二氯甲烷(MC)中，隨後添加至前文製備之混合物中。
之後，將128g之TPG(三光氣)溶於MC中，將溶解之TPG溶液添加至混合物中，在pH保持於11或更大值之情況下反應1h。於10min後，於其中添加46g之TEA(三乙基胺)以進行偶合反應。
在1h及20min之總反應時間後，使pH降低至pH 4以移除TEA，隨後藉以蒸餾水洗滌三次將所製得聚合物的 pH調至pH 6至7的中性pH。
所得聚合物於甲醇與己烷之混合溶液中再沉澱，於120℃乾燥得到最終共聚碳酸酯樹脂(Mw=30,500)。
製備實施例4
(1)1784g水、385g NaOH及232g BPA(雙酚A)添加至聚合反應器，在N2氛圍下一邊混合一邊溶解。
之後，將128g之TPG(三光氣)溶於MC中，將溶解之TPG溶液添加至混合物中，在pH保持於11或更大值之情況下反應1h。於10min後，於其中添加46g之TEA(三乙基胺)以進行偶合反應。
在1h及20min之總反應時間後，使pH降低至pH 4以移除TEA，隨後藉以蒸餾水洗滌三次將所製得聚合物的pH調至pH 6至7的中性pH。
所得聚合物於甲醇與己烷之混合溶液中再沉澱，於120℃乾燥得到最終聚碳酸酯樹脂(Mw=31000；MI=10g/10min，溫度為300℃且負載量為1.2kg)。
(2)1784g水、385g NaOH及232g BPA(雙酚A)添加至聚合反應器，在N2氛圍下一邊混合一邊溶解。
之後，將128g之TPG(三光氣)溶於MC中，將溶解之TPG溶液添加至混合物中，在pH保持於11或更大值之情況下反應1h。於10min後，於其中添加46g之TEA(三乙基胺)以進行偶合反應。
在1h及20min之總反應時間後，使pH降低至4以 移除TEA，隨後藉以蒸餾水洗滌三次將所製得聚合物的pH調至pH 6至7的中性pH。
所得聚合物於甲醇與己烷之混合溶液中再沉澱，於120℃乾燥得到最終聚碳酸酯樹脂(Mw=26000；MI=22g/10min，溫度為300℃且負載量為1.2kg)。
實施例及對照例
藉由根據下表1之組成添加個別組份以製得片粒，接著熔融及捏和擠塑。
所製得之片粒於70℃乾燥6h，接著注射模塑，以製得用以評估物性的樣品。
各個實施例及對照例所使用的組份提供如下。
(A-1)製備實施例4之聚碳酸酯樹脂(MI 10g/10min)
(A-2)製備實施例4之聚碳酸酯樹脂(MI 22g/10min)
(B-1)製備實施例3之共聚碳酸酯樹脂(PC 8000-05,LG Chem.)
(C-1)以有機金屬鹽為基礎之阻燃劑(HX98,MITENI S.p.A.)
(C-2)有機磷為基礎之阻燃劑(FP-600,ADEKA Co.)
(C-3)有機磷為基礎之阻燃劑(PX-200,DAIHACHI CHEMICAL INDUSTRY Co.,Ltd.)
(D-1)耐衝擊性修飾劑(MBS共聚物，EM505,LG Chem.)
(D-2)耐衝擊性修飾劑(ABS共聚物，AT-05,NIPPON A&L)
(D-3)滴流抑制劑(PTFE,XFLON-G,POCERA Co.)
(D-4)抗氧化劑(SONGNOX 1076,SONGWON Co.)
(D-5)抗氧化劑(PEP-36,ADEKA Co.)
(D-6)潤滑劑(Licowax E,CLARIANT)
(D-7)UV安定劑(TINUVIN 329,BASF)
試驗例
由每一個實施例及對照例之組成物所形成的樣品的物性是藉以下方法測量，其結果列於下表2。
(1)耐衝擊強度(IZOD)：根據ASTM D256，於23℃使用1/4英吋(Notched Izod,kg．cm/cm)及1/8英吋(Notched Izod,kg．cm/cm)測量。
(2)熔融指數(MI)：根據ASTM D1238測量(在300℃及1.2kg條件下)。
(3)抗拉強度(TS)及拉伸伸長度(TE)根據ASTM D638測量(50mm/min)。
(4)撓曲模數(FM)及撓曲強度(FS)：根據ASTM D790測量(10mm/min)。
(5)熱扭變溫度(HDT)：根據ASTM D648測量(18.5kgf,120℃/h)。
(6)耐火性評估：根據UL 94 V試驗(垂直燃燒試驗，1.6mm)標準測量。
如前表1所示，確定實施例1及2以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物具有優異之耐熱性及耐衝擊強度，同時根據UL 94 V試驗的阻燃性評級為V-O。

Claims (12)

  1. 一種耐火性之以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物，其包含：聚碳酸酯樹脂，其包括芳族性聚碳酸酯為基礎的第一重複單元；共聚碳酸酯樹脂，其包括芳族性聚碳酸酯為基礎的第一重複單元及一或多種具有矽氧烷鍵結之芳族性聚碳酸酯為基礎的第二重複單元；及以有機金屬鹽為基礎之阻燃劑，其中每個第一重複單元各自獨立地包括由以下化學式1所示之重複單元；且該第二重複單元包括由以下化學式2所示之重複單元及由以下化學式3所示之重複單元： 其中，在化學式1中，R1至R4各自獨立地為氫、C1-10烷基、C1-10烷氧基、或鹵素，且Z為未經取代或經苯基取代之C1-10伸烷基、未經取代或經C1-10烷基取代之C3-15伸環烷基、O、S、SO、SO2、或CO； 其中，在化學式2中，每個X1各自獨立地為C1-10伸烷基，每個R5各自獨立地為氫；未經取代或經環氧乙烷基、經環氧乙烷基取代之C1-10烷氧基、或C6-20芳基取代之C1-15烷基；鹵素；C1-10烷氧基；烯丙基；C1-10鹵烷基；或C6-20芳基，且n1為10至200之整數； 其中，在化學式3中，每個X2各自獨立地為C1-10伸烷基，每個Y1各自獨立地為氫、C1-6烷基、鹵素、羥基、C1-6烷氧基、或C6-20芳基，每個R6各自獨立地為氫；未經取代或經環氧乙烷基、經環氧乙烷基取代之C1-10烷氧基、或C6-20芳基取代 之C1-15烷基；鹵素；C1-10烷氧基；烯丙基；C1-10鹵烷基；或C6-20芳基，且n2為10至200之整數。
  2. 如申請專利範圍第1項之耐火性之以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物，其中化學式1所示之重複單元是由以下化學式1-1表示：
  3. 如申請專利範圍第1項之耐火性之以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物，其中化學式3所示之重複單元是由以下化學式3-1表示： 其中，在化學式3-1中，R6及n2個別與前述化學式3所定義者相同。
  4. 如申請專利範圍第1項之耐火性之以聚碳酸酯為基 礎的樹脂組成物，其中化學式2所示之重複單元是由以下化學式2-1表示： 其中，在化學式2-1中，R5及n1個別與前述化學式2所定義者相同。
  5. 如申請專利範圍第1項之耐火性之以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物，其中該聚碳酸酯樹脂在300℃溫度及1.2kg負荷下的熔融指數(MI)為5g/10min至25g/10min。
  6. 如申請專利範圍第1項之耐火性之以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物，其中該聚碳酸酯樹脂包括至少兩種各不同熔融指數(MI)的聚碳酸酯樹脂。
  7. 如申請專利範圍第1項之耐火性之以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物，其中該聚碳酸酯樹脂包括以100重量份第一聚碳酸酯樹脂計為150至350重量份之第二聚碳酸酯樹脂，且該第二聚碳酸酯樹脂大於該第一聚碳酸酯樹脂之熔融指數。
  8. 如申請專利範圍第1項之耐火性之以聚碳酸酯為基 礎的樹脂組成物，其中該共聚碳酸酯樹脂包括90wt%至99.999wt%之第一重複單元及0.001wt%至10wt%之第二重複單元。
  9. 如申請專利範圍第1項之耐火性之以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物，其中該聚碳酸酯樹脂及該共聚碳酸酯樹脂個別具有1,000至100,000g/mol之重量平均分子量。
  10. 如申請專利範圍第1項之耐火性之以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物，其中該以有機金屬鹽為基礎之阻燃劑為至少一種選自由磺酸鹼金屬鹽及磺酸鹼土金屬鹽組成之群組的化合物。
  11. 如申請專利範圍第1項之耐火性之以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物，其中該耐火性之以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物包括以100重量份之聚碳酸酯樹脂計為10至100重量份之共聚碳酸酯樹脂，及0.01至10重量份之以有機金屬鹽為基礎之阻燃劑。
  12. 一種模製品，其係由如申請專利範圍第1項之耐火性之以聚碳酸酯為基礎的樹脂組成物形成。
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