CN105899608B - 聚碳酸酯组合物以及含有该组合物的制品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚碳酸酯组合物，包含：聚碳酸酯；抗冲击增强剂；无机填料，用于提高组合物的机械性能；以及共聚碳酸酯，用于解决由于包含无机填料导致的外观缺陷的问题。

Description

聚碳酸酯组合物以及含有该组合物的制品
相关申请的交叉引用
本申请要求于2014年12月4日提交到韩国知识产权局的韩国专利申请 No.10-2014-0173005和于2015年12月3日提交到韩国知识产权局的韩国专利申请No.10-2015-0171781的权益，这两个申请的全部公开内容通过引用并入本文中。
技术领域
本发明涉及一种具有优异机械性能和外观的聚碳酸酯组合物以及含有该组合物的制品。
背景技术
聚碳酸酯树脂通过诸如双酚A的芳族二醇与诸如光气的碳酸酯前体的缩聚反应制备并具有优异的机械和热性能。具体而言，聚碳酸酯树脂在室温下具有高抗冲击性，并具有优异的尺寸稳定性。直到现在，一直在进行通过将各种填料加入到聚碳酸酯树脂中实现优异物理性能的技术的研究。
近来，已经积极地进行了除聚碳酸酯树脂外通过混合丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)类共聚物而具有提高的加工性的聚碳酸酯树脂组合物的研究，其中聚碳酸酯树脂通常被称为PC/ABS树脂或PC/ABS合金。在PC/ABS树脂的情况下，为了提高机械性能，将无机填料(例如滑石)加入到PC/ABS树脂中，从而可以提高机械性能。然而，在注射成型时具有诸如流痕的缺点。当发生诸如流痕的外观缺陷时，需要诸如涂覆工艺等的额外工艺作为后处理工艺，使生产成本增加。
同时，为了将聚碳酸酯树脂应用于更多的不同领域，已经进行了很多研究以通过使两种以上的具有不同结构的芳族二醇化合物共聚并将具有不同结构的单元引入聚碳酸酯的主链中而获得需要的物理性能。
鉴于上述情况，本发明人一直致力于解决由于聚碳酸酯树脂中含有无机填料而导致的外观缺陷的问题，结果发现在除了下面描述的无机填料外，还包含同时具有两种以上不同重复单元的共聚碳酸酯时，能够在保持根据加入的无机填料而改善机械性能的效果的同时，解决外观缺陷的问题，并完成本发明。
发明内容
技术问题
本发明的一个目的是提供一种具有优异机械性能和外观的优点的聚碳酸酯组合物。
本发明的另一个目的是提供一种含有所述聚碳酸酯组合物的制品。
技术方案
为了实现这些目的，本发明提供一种聚碳酸酯组合物，包含：
聚碳酸酯，
抗冲击增强剂，
共聚碳酸酯，该共聚碳酸酯含有芳族聚碳酸酯类第一重复单元；和一种以上具有硅氧烷键的芳族聚碳酸酯类第二重复单元，以及
无机填料，
其中所述第一重复单元由下面化学式1表示，并且
所述第二重复单元包含由下面化学式2表示的重复单元和由下面化学式3 表示的重复单元：
[化学式1]
在化学式1中，
R1、R2、R3和R4各自独立地是氢、C1-10烷基、C1-10烷氧基或卤素，
Z是未被取代的或被苯基取代的C1-10亚烷基、未被取代的或被C1-10烷基取代的C3-15亚环烷基、O、S、SO、SO2或CO，
[化学式2]
在化学式2中，
X1各自独立地是C1-10亚烷基，
R5各自独立地是氢；未被取代的或被环氧乙烷基、环氧乙烷基取代的C1-10烷氧基或C6-20芳基取代的C1-15烷基；卤素；C1-10烷氧基；烯丙基；C1-10卤代烷基；或C6-20芳基，
n是10至200的整数，
[化学式3]
在化学式3中，
X2各自独立地是C1-10亚烷基，
Y1各自独立地是氢、C1-6烷基、卤素、羟基、C1-6烷氧基或C6-20芳基，
R6各自独立地是氢；未被取代的或被环氧乙烷基、环氧乙烷基取代的C1-10烷氧基或C6-20芳基取代的C1-15烷基；卤素；C1-10烷氧基；烯丙基；C1-10卤代烷基；或C6-20芳基，
m是10至200的整数。
优选地，所述聚碳酸酯组合物包含1至13重量份的聚碳酸酯、1重量份的抗冲击增强剂、1至6重量份的共聚碳酸酯和0.5至4重量份的无机填料。
根据本发明的聚碳酸酯组合物包含聚碳酸酯和抗冲击增强剂以及用于提高其机械性能的无机填料。此外，为了解决由于包含无机填料导致的外观缺陷的问题，所述聚碳酸酯组合物包含上述共聚碳酸酯。
根据本发明的共聚碳酸酯通过将特定的硅氧烷化合物引入聚碳酸酯主链中获得，这样在保持根据加入无机填料提高机械性能的效果的同时，可以解决外观缺陷问题，从而使机械性能和外观同时得到改善。
下文中，更详细地描述本发明。
聚碳酸酯和抗冲击增强剂
在本发明中使用的聚碳酸酯与下面将要描述的共聚碳酸酯的区别在于聚硅氧烷结构没有引入该聚碳酸酯的主链中。
除了聚碳酸酯外，根据本发明的聚碳酸酯组合物还包含抗冲击增强剂以提高抗冲击性、耐热性、成型性等。
作为在本发明中可以使用的抗冲击增强剂，可以使用甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯类共聚物、苯乙烯-丙烯腈类共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯类共聚物或它们的混合物。上述依次描述的抗冲击增强剂分别称为MBS树脂、SAN 树脂和ABS树脂。更优选地，可以使用MBS树脂和SAN树脂的混合物作为抗冲击增强剂，其重量比可以为1:10至10:1，更优选为1:5至5:1，最优选为1:3至3:1。
基于1重量份的抗冲击增强剂，聚碳酸酯优选具有5至13重量份，更优选具有8至11重量份的量。在上述范围内，提高抗冲击性、耐热性、成型性等的效果优异。
聚碳酸酯通过芳族二醇化合物和碳酸酯前体反应制备，优选地包含由下面化学式4表示的重复单元：
[化学式4]
在化学式4中，
R'1、R'2、R'3和R'4各自独立地是氢、C1-10烷基、C1-10烷氧基或卤素，以及
Z'是未被取代的或被苯基取代的C1-10亚烷基、未被取代的或被C1-10烷基取代的C3-15亚环烷基、O、S、SO、SO2或CO。
此外，聚碳酸酯优选具有1,000至100,000、更优选地15,000至35,000的重均分子量(g/mol)。更优选地，重均分子量不小于20,000、不小于21,000、不小于22,000、不小于23,000、不小于24,000、不小于25,000、不小于26,000、不小于27,000或不小于28,000。此外，重均分子量不大于34,000、不大于33,000 或不大于32,000。
优选地，R'1、R'2、R'3和R'4各自独立地是氢、甲基、氯或溴。
此外，优选地，Z'是未被取代的或被苯基取代的直链或支链C1-10亚烷基，更优选地，Z'是亚甲基、乙烷-1,1-二基、丙烷-2,2-二基、丁烷-2,2-二基、1-苯乙烷-1,1-二基或二苯基亚甲基。此外，优选地，Z'是环己烷-1,1-二基、O、S、 SO、SO2或CO。
优选地，由化学式4表示的重复单元可以由选自下列物质中的一种以上的芳族二醇化合物得到：双(4-羟苯基)甲烷、双(4-羟苯基)醚、双(4-羟苯基)砜、双(4-羟苯基)亚砜、双(4-羟苯基)硫醚、双(4-羟苯基)甲酮、1,1-双(4-羟苯基) 乙烷、双酚A、2,2-双(4-羟苯基)丁烷、1,1-双(4-羟苯基)环己烷、2,2-双(4-羟基 -3,5-二溴苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基-3,5-二氯苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基-3-溴苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基-3-氯苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基-3-甲苯基)丙烷、2,2-双 (4-羟基-3,5-二甲苯基)丙烷、1,1-双(4-羟苯基)-1-苯乙烷、双(4-羟苯基)二苯基甲烷、以及α,ω-双[3-(邻羟苯基)丙基]聚二甲基硅氧烷。
如在此所使用的，“由芳族二醇化合物得到”是指芳族二醇化合物的羟基和碳酸酯前体反应形成由化学式4表示的重复单元。
例如，当芳族二醇化合物双酚A和碳酸酯前体三光气聚合时，由化学式 4表示的重复单元由下面化学式4-1表示:
[化学式4-1]
作为碳酸酯前体，可以使用选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丁酯、碳酸二环己酯、碳酸二苯酯、碳酸二甲苯酯、碳酸双(氯苯)酯、碳酸二-间甲酚酯、碳酸二萘酯、碳酸双(二苯基)酯、光气、三光气、双光气、溴光气以及二卤代甲酸酯中的至少一种。优选地，可以使用三光气或光气。
共聚碳酸酯
在本发明中使用的共聚碳酸酯是指将聚硅氧烷结构引入聚碳酸酯的主链中的聚合物。该共聚碳酸酯具有抑制由于添加无机填料导致的外观缺陷的作用。
基于1重量份的抗冲击增强剂，共聚碳酸酯优选具有1至6重量份，更优选地2至5重量份的量。在上述范围内，抑制外观缺陷的效果优异。
聚碳酸酯的主链通过芳族二醇化合物和碳酸酯前体反应形成，具体是指由化学式1表示的重复单元。
在化学式1中，优选地，R1、R2、R3和R4各自独立地是氢、甲基、氯或溴。
此外，优选地，Z是未被取代的或被苯基取代的直链或支链C1-10亚烷基，更优选地，Z是亚甲基、乙烷-1,1-二基、丙烷-2,2-二基、丁烷-2,2-二基、1-苯乙烷-1,1-二基或二苯基亚甲基。此外，优选地，Z是环己烷-1,1-二基、O、S、 SO、SO2或CO。
优选地，由化学式1表示的重复单元可以由选自下面物质中的一种以上的芳族二醇化合物得到：双(4-羟苯基)甲烷、双(4-羟苯基)醚、双(4-羟苯基)砜、双(4-羟苯基)亚砜、双(4-羟苯基)硫醚、双(4-羟苯基)甲酮、1,1-双(4-羟苯基) 乙烷、双酚A、2,2-双(4-羟苯基)丁烷、1,1-双(4-羟苯基)环己烷、2,2-双(4-羟基 -3,5-二溴苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基-3,5-二氯苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基-3-溴苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基-3-氯苯基)丙烷、2,2-双(4-羟基-3-甲苯基)丙烷、2,2-双 (4-羟基-3,5-二甲基苯基)丙烷、1,1-双(4-羟苯基)-1-苯乙烷、双(4-羟苯基)二苯基甲烷以及α,ω-双[3-(邻羟苯基)丙基]聚二甲基硅氧烷。
如在此所使用的，“由芳族二醇化合物得到”是指芳族二醇化合物的羟基和碳酸酯前体反应形成由化学式1表示的重复单元。
例如，当芳族二醇化合物双酚A和碳酸酯前体三光气聚合时，由化学式 1表示的重复单元由下面化学式1-1表示：
[化学式1-1]
作为碳酸酯前体，可以使用选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丁酯、碳酸二环己酯、碳酸二苯酯、碳酸二甲苯酯、碳酸双(氯苯)酯、碳酸二-间甲酚酯、碳酸二萘酯、碳酸双(二苯基)酯、光气、三光气、双光气、溴光气以及二卤代甲酸酯中的至少一种。优选地，可以使用三光气或光气。
聚硅氧烷结构是指由化学式2表示的重复单元和由化学式3表示的重复单元。
在化学式2中，优选地，X1各自独立地是C2-10亚烷基，更优选地是C2-4亚烷基，最优选地是丙烷-1,3-二基。
此外，优选地，Y1是氢或C1-6烷氧基，更优选地是氢或C1-4烷氧基，最优选地是氢或甲氧基。
此外，优选地，R5各自独立地是氢、甲基、乙基、丙基、3-苯基丙基、 2-苯基丙基、3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基、氟、氯、溴、碘、甲氧基、乙氧基、丙氧基、烯丙基、2,2,2-三氟乙基、3,3,3-三氟丙基、苯基或萘基。更优选地， R5各自独立地是C1-10烷基、更优选地是C1-6烷基、更优选地是C1-3烷基，最优选地是甲基。
此外，优选地，n是不小于10、不小于15、不小于20、不小于25、不小于30、不小于31、或不小于32；并且不大于75、不大于70、不大于65、不大于60、不大于55、不大于50、不大于45、不大于40、不大于39、不大于 38、或不大于37的整数。
在化学式3中，优选地，X2各自独立地是C2-10亚烷基，更优选地是C2-6亚烷基，最优选地是亚异丁基。
此外，优选地，Y2是氢。
此外，优选地，R6各自独立地是氢、甲基、乙基、丙基、3-苯基丙基、 2-苯基丙基、3-(环氧乙烷基甲氧基)丙基、氟、氯、溴、碘、甲氧基、乙氧基、丙氧基、烯丙基、2,2,2-三氟乙基、3,3,3-三氟丙基、苯基或萘基。更优选地， R6各自独立地是C1-10烷基、更优选地是C1-6烷基、更优选地是C1-3烷基，最优选地是甲基。
此外，优选地，m是不小于40、不小于45、不小于50、不小于55、不小于56、不小于57、或不小于58；并且不大于80、不大于75、不大于70、不大于65、不大于64、不大于63、或不大于62的整数。
由化学式2表示的重复单元和由化学式3表示的重复单元分别由下面化学式2-1表示的硅氧烷化合物和由下面化学式3-1表示的硅氧烷化合物得到：
[化学式2-1]
在化学式2-1中，X1、Y1、R5和n与前面的定义相同，
[化学式3-1]
在化学式3-1中，X2、Y2、R6和m与前面的定义相同。
如在此所使用的，“由硅氧烷化合物得到”是指每个硅氧烷化合物的羟基和碳酸酯前体反应分别形成由化学式2表示的重复单元和由化学式3表示的重复单元。此外，对形成由化学式2和3表示的重复单元可以使用的碳酸酯前体的描述与上述的用于形成由化学式1表示的重复单元的碳酸酯前体所描述的那些相同。
制备由化学式2-1表示的硅氧烷化合物和由化学式3-1表示的硅氧烷化合物的方法分别由下面的反应图解1和2表示：
[反应图解1]
在反应图解1中，
X1'是C2-10烯基，以及
X1、Y1、R5和n与前面的定义相同，
[反应图解2]
在反应图解2中，
X2'是C2-10烯基，以及
X2、Y2、R6和m与前面的定义相同。
在反应图解1和反应图解2中，反应优选在金属催化剂的存在下进行。作为金属催化剂，可以优选使用铂(Pt)催化剂。Pt催化剂可以包括选自Ashby 催化剂、Karstedt催化剂、Lamoreaux催化剂、Speier催化剂、PtCl2(COD)、 PtCl2(苄腈)2和H2PtBr6中的至少一种。基于100重量份的由化学式7或9表示的化合物，金属催化剂可以具有大于0.001重量份、不小于0.005重量份、或不小于0.01重量份；以及不大于1重量份、不大于0.1重量份或不大于0.05 重量份的量。
而且，反应温度优选为80至100℃。此外，反应时间优选为1至5小时。
此外，由化学式7或9表示的化合物通过有机二硅氧烷和有机环硅氧烷在酸催化剂的存在下反应制备，n和m通过调节反应物质的量进行调节。反应温度优选为50至70℃。反应时间优选为1至6小时。
作为有机二硅氧烷，可以使用选自四甲基二硅氧烷、四苯基二硅氧烷、六甲基二硅氧烷以及六苯基二硅氧烷中的至少一种。此外，作为有机环硅氧烷，例如可以使用有机环四硅氧烷。有机环四硅氧烷的实例可以包括八甲基环四硅氧烷、八苯基环四硅氧烷等。
基于100重量份的有机环硅氧烷，有机二硅氧烷可以具有不小于0.1重量份、或不小于2重量份；并且不大于10重量份、或者不大于8重量份的量。
作为酸催化剂，可以使用选自H2SO4、HClO4、AlCl3、SbCl5、SnCl4和酸性粘土中的至少一种。此外，基于100重量份的有机环硅氧烷，酸催化剂可以具有大于0.1重量份、不小于0.5重量份、或不小于1重量份；并且不大于 10重量份、不大于5重量份、不大于3重量份的量。
具体而言，共聚碳酸酯(A)的物理性能可以通过调整由化学式2表示的重复单元和由化学式3表示的重复单元的量进行调节。所述重复单元之间的重量比可以是1:99至99:1。优选地，所述重量比是3:97至97:3、5:95至95:5、 10:90至90:10、或15:85至85:15，更优选地20:80至80:20。重复单元的重量比与硅氧烷化合物例如由化学式2-1表示的硅氧烷化合物和由化学式3-1表示的硅氧烷化合物的重量比相对应。
优选地，由化学式2表示的重复单元表示为下面化学式2-2:
[化学式2-2]
在化学式2-2中，R5和n与前述定义相同。优选地，R5是甲基。
此外，优选地，由化学式3表示的重复单元表示为下面化学式3-2:
[化学式3-2]
在化学式3-2中，R6和m与前述定义相同。优选地，R6是甲基。
此外，在共聚碳酸酯(A)中，提供一种包含由化学式1-1、2-2和3-2表示的重复单元的共聚碳酸酯。
并且，由化学式1表示的重复单元的重量与由化学式2表示的重复单元和由化学式3表示的重复单元的重量的总和的重量比，即，(化学式1:(化学式2+化学式3))的重量比优选是1:0.04至0.07。
此外，作为制备上述共聚碳酸酯(A)的方法，本发明提供一种制备共聚碳酸酯(A)的方法，包括使芳族二醇化合物、碳酸酯前体和至少一种硅氧烷化合物聚合。
芳族二醇化合物、碳酸酯前体和至少一种硅氧烷化合物与前述定义相同。
在进行聚合反应时，基于共计100wt％的芳族二醇化合物、碳酸酯前体和至少一种硅氧烷化合物的全部，至少一种硅氧烷化合物可以使用的量为不小于1wt％、不小于1.1wt％、不小于1.2wt％、不小于1.3wt％、不小于1.4wt％、或不小于1.5wt％；而且不大于3wt％、不大于2.9wt％、不大于2.8wt％、不大于2.7wt％、不大于2.6wt％、不大于2.5wt％、不大于2.4wt％、不大于2.3 wt％、不大于2.2wt％、不大于2.1wt％、或者不大于2wt％。此外，基于共计 100wt％的芳族二醇化合物、碳酸酯前体和至少一种硅氧烷化合物，芳族二醇化合物可以使用的量为不小于40wt％、不小于50wt％、或不小于55wt％；而且不大于80wt％、不大于70wt％、或者不大于65wt％。此外，基于共计 100wt％的芳族二醇化合物、碳酸酯前体和至少一种硅氧烷化合物，碳酸酯前体可以使用的量为不小于10wt％、不小于20wt％、或者不小于30wt％；而且不大于60wt％、不大于50wt％、或者不大于40wt％。
此外，作为聚合方法，可以使用界面聚合法作为一个实例。在这种情况下，聚合反应可以在低温和大气压下进行，并可以容易地控制分子量。界面聚合反应优选在酸结合剂和有机溶剂的存在下进行。此外，界面聚合反应可以包括例如进行预聚合，然后加入偶联剂并再次进行聚合反应的步骤。在这种情况下，可以获得具有高分子量的共聚碳酸酯(A)。
在界面聚合反应中使用的物质没有特别限制，只要它们可以使用在聚碳酸酯的聚合反应中即可。其使用量可以根据需要调节。
酸结合剂可以包括例如，碱金属氢氧化物，例如氢氧化钠、氢氧化钾等；或者胺类化合物，例如吡啶等。
有机溶剂没有特别地限制，只要它是在聚碳酸酯聚合反应中通常使用的溶剂即可。作为一个实例，可以使用卤代烃，例如二氯甲烷、氯苯等。
此外，在界面聚合反应中，为了加速反应，还可以使用反应加速剂，例如，叔胺化合物例如三乙胺、四正丁基溴化铵、四正丁基溴化鏻等、季铵化合物或季鏻化合物等。
在界面聚合反应中，反应温度优选是0至40℃，反应时间优选是10分钟至5小时。此外，在界面聚合反应过程中，pH优选保持在9以上或11以上。
此外，界面聚合反应可以通过进一步包含分子量调节剂进行。分子量调节剂可以在引发聚合反应之前、在引发聚合反应过程中或引发聚合反应之后加入。
作为分子量调节剂，可以使用单烷基酚。作为一个实例，单烷基酚是选自对叔丁基苯酚、对枯基苯酚、癸基苯酚、十二烷基苯酚、十四烷基苯酚、十六烷基苯酚、十八烷基苯酚、二十烷基苯酚、二十二烷基苯酚以及三十烷基苯酚中的至少一种。优选地，单烷基酚可以是对叔丁基苯酚，在这种情况下，调节分子量的效果大。
基于100重量份的芳族二醇化合物，分子量调节剂可以具有不小于0.01 重量份、不小于0.1重量份、或者不小于1重量份；且不大于10重量份、不大于6重量份、或者不大于5重量份的量。在如上所述的范围内，可以获得需要的分子量。
共聚碳酸酯的重均分子量(g/mol)优选为1,000至100,000,更优选为 15,000至35,000。更优选地，该重均分子量为不小于20,000、不小于21,000、不小于22,000、不小于23,000、不小于24,000、不小于25,000、不小于26,000、不小于27,000、或者不小于28,000。此外，该重均分子量不大于34,000、不大于33,000、或者不大于32,000。
无机填料
在本发明中使用的无机填料用于提高聚碳酸酯的物理性能。
通常，当包含无机填料时，物理性能得以改善，但是在进行诸如注射成型的工艺时会导致诸如流痕的外观缺陷的问题。然而，本发明通过包含上述共聚碳酸酯可以抑制外观缺陷的起因。
基于1重量份的抗冲击增强剂，无机填料的含量优选为0.5至4重量份，更优选地为0.5至3重量份，最优选地为0.5至2重量份。在如上所述的范围内，改善物理性能的效果优异。
作为无机填料，可以使用滑石、硅灰石、云母或它们的混合物。
聚碳酸酯组合物
本发明的聚碳酸酯树脂组合物包含上述的聚碳酸酯、抗冲击增强剂、共聚碳酸酯以及无机填料。
此外，所述聚碳酸酯树脂组合物根据需要还可以包含选自阻燃剂、抗氧化剂、热稳定剂、光稳定剂、塑化剂、抗静电剂、成核剂、润滑剂、抗冲击增强剂、荧光增白剂、紫外吸收剂、颜料和染料中的至少一种添加剂。
特别是，阻燃剂可以是磷类阻燃剂。磷类阻燃剂没有特别限制，只要在本领域中常规使用的即可，作为实例，可以使用双酚-A双(二苯基磷酸酯)。基于1重量份的抗冲击增强剂，阻燃剂的含量可以为0.5至4重量份。在如上所述的范围内，提高阻燃性的效果优异。
此外，本发明提供一种含有所述聚碳酸酯组合物的制品。优选地，该制品是注射成型制品。如上所述，根据本发明的聚碳酸酯组合物可以包含聚碳酸酯和抗冲击增强剂，并且可以包含无机填料以提高其机械性能，并且可以包含所述共聚碳酸酯以解决由于含有无机填料导致的外观缺陷的问题。
用于制备成型制品的方法可以包括以下步骤：使用混合机混合根据本发明的聚碳酸酯组合物和根据需要的添加剂，使用挤出机使混合物挤出成型以制造颗粒，干燥颗粒，然后使用注模机注射经干燥的颗粒。
有益效果
如上所述，根据本发明的聚碳酸酯组合物可以包含聚碳酸酯和抗冲击增强剂，可以包含无机填料以提高其机械性能，并且可以包含所述共聚碳酸酯以解决由于包含无机填料导致的外观缺陷的问题。
具体实施方式
下面，将要提供优选实施方案以帮助理解本公开内容。然而，提供这些实施例仅用于说明本发明，而不应该解释为用这些实施例来限制本发明。
制备实施例1:AP-PDMS(n＝34)
将47.60g(160mmol)的八甲基环四硅氧烷和2.40g(17.8mmol)的四甲基二硅氧烷混合后，将混合物和1重量份(基于100重量份的八甲基环四硅氧烷) 的酸性粘土(DC-A3)放入3L烧瓶中，并在60℃下反应4小时。反应终止后，使用乙酸乙酯稀释反应产物并使用赛力特硅藻土快速过滤。如上所述获得的末端未改性的聚有机硅氧烷的重复单元(n)通过1HNMR确认是34。
将4.81g(35.9mmol)的2-烯丙基苯酚和0.01g(50ppm)的Karstedt's铂催化剂加入到所获得的末端未改性的聚有机硅氧烷中并在90℃反应3小时。反应终止后，在120℃和1托的条件下通过蒸发除去未反应的聚有机硅氧烷。如上所述获得的末端改性的聚有机硅氧烷命名为AP-PDMS(n＝34)。AP-PDMS 是浅黄色油，通过1H NMR使用Varian 500MHz确认重复单元(n)为34，不需要进一步纯化。
制备实施例2:MBHB-PDMS(m＝58)
将47.60g(160mmol)的八甲基环四硅氧烷和1.5g(11mmol)的四甲基二硅氧烷混合，将混合物和1重量份(基于100重量份的八甲基环四硅氧烷)的酸性粘土(DC-A3)放入3L烧瓶中，并在60℃下反应4小时。反应终止后，使用乙酸乙酯稀释反应产物并使用赛力特硅藻土快速过滤。如上所述获得的末端未改性的聚有机硅氧烷的重复单元(m)通过1H NMR确认是58。
将6.13g(29.7mmol)的3-甲基-3-丁烯基4-羟基苯甲酸酯和0.01g(50ppm) 的Karstedt's铂催化剂加入到所获得的末端未改性的聚有机硅氧烷中并在90℃下反应3小时。在反应终止后，在120℃和1托的条件下通过蒸发除去未反应的聚有机硅氧烷。如上所述获得的末端改性的聚有机硅氧烷命名为 MBHB-PDMS(m＝58)。MBHB-PDMS为浅黄色油，通过1H NMR使用Varian 500MHz确认重复单元(m)是58，不需要进一步的纯化。
制备实施例3:Si-PC
将1784g的水、385g的NaOH和232g的双酚A(BPA)加入到聚合反应器中，在N2气氛下混合溶解。将4.3g的对叔丁基苯酚(PTBP)和制备实施例 1制备的5.91g的AP-PDMS(n＝34)和实施例2制备的0.66g的MBHB-PDMS (m＝58)的混合溶液(重量比为90:10)溶解在二氯甲烷(MC)中，然后加入到混合物中。接下来，将128g的TPG(三光气)溶解在MC中并向其中加入溶解的 TPG溶液，在使TPG溶液的pH保持在11以上时反应1小时。在10分钟后，向其中加入46g的TEA(三乙胺)进行偶联反应。在1小时20分钟的总反应时间后，将pH降为4以除去TEA，然后通过用蒸馏水洗涤3次将生成的聚合物的pH调节为6至7的中性pH。由此获得的聚合物在甲醇和己烷的混合溶液中再次沉淀，然后在120℃下干燥，获得最终的共聚碳酸酯(Mw＝31,500)，将其命名为Si-PC。
制备实施例4:PC
将1784g的水、385g的NaOH和232g的双酚A(BPA)加入到聚合反应器中，在N2气氛下混合溶解。将4.7g的对叔丁基苯酚(PTBP)溶解在二氯甲烷(MC)中，然后加入到混合物中。接下来，将128g的TPG(三光气)溶解在 MC中并将溶解的TPG溶液加入其中，在使TPG溶液的pH保持在11以上时反应1小时。在10分钟后，向其中加入46g的TEA(三乙胺)进行偶联反应。在1小时20分钟的总反应时间后，将pH降为4以除去TEA，然后通过用蒸馏水洗涤3次将生成的聚合物的pH调节为6至7的中性pH。由此获得的聚合物在甲醇和己烷的混合溶液中再次沉淀，然后在120℃下干燥，获得最终的聚碳酸酯(Mw＝29,000)，将其命名为PC。
实施例和对比实施例
以下面表1所示的重量比混合制备实施例3制备的Si-PC、制备实施例4 制备的PC、抗冲击增强剂、磷类阻燃剂(BDP)、滑石和其它的添加剂(Irganox 1076 0.1wt％，Irgafos0.2wt％)，制备各聚碳酸酯树脂组合物。
[表1]
试验实施例
实施例和对比实施例的各聚碳酸酯树脂组合物使用配有通气孔的Φ30 mm双螺杆挤出机造粒，并使用JSW,LTD.的N-20C注模机在300℃的筒温和 80℃的模具温度下进行注射成型以制备各试样。上述试样的物理性能如下测量。
1)挠曲强度(kg/cm2)：根据ASTM D638使用1/8"的试样测量
2)悬臂梁式冲击强度(kg.cm/cm)：根据ASTM D256使用1/8"试样测量。
3)阻燃性：根据UL 94V评价。具体而言，制备阻燃性试验需要的厚度为1.0mm的五个试样，并如下评价。
首先，使高度为20mm的火焰接触每一个试样10秒，然后测量试样的燃烧时间(t1)，记录燃烧情况。然后，首次火焰接触后，终止燃烧，将火焰再接触每一个试样10秒(第二次火焰接触)。接着，测量试样的燃烧时间(t2)和发光时间(t3)，并记录燃烧情况。上述阻燃性试验同样地应用到五个试样，对试样的评价如下表2所示。
[表2]
4)白度(外观评价，黄度指数(YI))：注射成型为圆盘试样(1.5mm)，并使用色差仪测量L值，用肉眼进一步确认外观。
结果表示在下面表3中。
[表3]
如表 3所示，可以证实实施例比对比实施例显示显著高的挠曲强度和悬臂梁式冲击强度，而且呈现显著优异的外观。
因此，可以证实当如本发明所述在PC树脂中同时包含无机填料和共聚碳酸酯时，在提高机械性能的同时可以抑制外观缺陷。

Claims (12)

1.一种聚碳酸酯组合物，包含：
聚碳酸酯，
抗冲击增强剂，
共聚碳酸酯，该共聚碳酸酯包含芳族聚碳酸酯类第一重复单元；和一种以上的具有硅氧烷键的芳族聚碳酸酯类第二重复单元，以及
无机填料，
其中所述第一重复单元由下面化学式1表示，以及
所述第二重复单元包含由下面化学式2-2表示的重复单元和下面化学式3-2表示的重复单元：
[化学式1]
在化学式1中，
R1、R2、R3和R4各自独立地是氢、C1-10烷基、C1-10烷氧基或卤素，
Z是未被取代的或被苯基取代的C1-10亚烷基、未被取代的或被C1-10烷基取代的C3-15亚环烷基、O、S、SO、SO2或CO，
[化学式2-2]
在化学式2-2中，
R5各自独立地是氢；未被取代的或被环氧乙烷基、环氧乙烷基取代的C1-10烷氧基或C6-20芳基取代的C1-15烷基；卤素；C1-10烷氧基；烯丙基；C1-10卤代烷基；或C6-20芳基，
n是10至200的整数，
[化学式3-2]
在化学式3-2中，
R6各自独立地是氢；未被取代的或被环氧乙烷基、环氧乙烷基取代的C1-10烷氧基或C6-20芳基取代的C1-15烷基；卤素；C1-10烷氧基；烯丙基；C1-10卤代烷基；或C6-20芳基，以及
m是10至200的整数，
其中，由化学式1表示的重复单元的重量与由化学式2-2表示的重复单元和由化学式3-2表示的重复单元的重量的总和的重量比是1:0.04至0.07。
2.根据权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其中，所述聚碳酸酯组合物包含1至13重量份的聚碳酸酯，1重量份的抗冲击增强剂，1至6重量份的共聚碳酸酯，以及0.5至4重量份的无机填料。
3.根据权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其中，所述聚碳酸酯包含下面化学式4表示的重复单元：
[化学式4]
在化学式4中，
R'1、R'2、R'3和R'4各自独立地是氢、C1-10烷基、C1-10烷氧基或卤素，
Z'是未被取代的或被苯基取代的C1-10亚烷基、未被取代的或被C1-10烷基取代的C3-15亚环烷基、O、S、SO、SO2或CO。
4.根据权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其中，
所述抗冲击增强剂是甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯类共聚物、苯乙烯-丙烯腈共聚物、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物或它们的混合物。
5.根据权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其中，所述聚碳酸酯组合物包含5至13重量份的聚碳酸酯。
6.根据权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其中，所述聚碳酸酯的重均分子量为1,000至100,000。
7.根据权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其中，所述共聚碳酸酯的重均分子量为1,000至100,000。
8.根据权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，还包含0.5至4重量份的阻燃剂。
9.根据权利要求8所述的聚碳酸酯组合物，其中，所述阻燃剂是磷类阻燃剂。
10.根据权利要求9所述的聚碳酸酯组合物，其中，所述磷类阻燃剂是双酚-A双(二苯基磷酸酯)。
11.根据权利要求1所述的聚碳酸酯组合物，其中，所述无机填料是滑石、硅灰石、云母或它们的混合物。
12.由权利要求1至11中任一项所述的聚碳酸酯组合物制备的制品。
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