TWI357915B - Flexible high-temperature ultrabarrier - Google Patents

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TWI357915B
TWI357915B TW093109106A TW93109106A TWI357915B TW I357915 B TWI357915 B TW I357915B TW 093109106 A TW093109106 A TW 093109106A TW 93109106 A TW93109106 A TW 93109106A TW I357915 B TWI357915 B TW I357915B
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assembly
transition temperature
glass transition
polymer
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TW093109106A
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Raghunath Padiyath
Mark August Roehrig
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3M Innovative Properties Co
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Description

1357915 玖、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於阻礙物膜及電子器件。 【先前技術】 · 有機發光器件（OLED)在曝露於水蒸汽或氧時可遭受減 · 小之輸出或提前破損。已使用金屬及玻璃以封裝〇L£d哭件 並延長其壽命，但是金屬通常缺乏透明度而破璃缺乏可撓 - 性。正在進行密集之研究工作以找出用於OLed及其他電子 * 器件之替代封裝材料。一種展示出對水蒸汽及氧低滲透性 _ 之可撓性聚合阻礙物膜可能會特別有用，但儘管進行了密 集之工業研究但是至今僅僅取得了有限之成功。對有關於 可撓性阻礙物膜之參考包括：美國專利第5,44〇,446號 . (Shaw等人）、第 5,530,581 號（Cogan)、第 5,681，666號（Treger 等人）、第 5,686,360 號（Harvey，III 等人）、第 5,736,207 號 (Walther等人）、第 6,004,660號（Topolski 等人）、第 6,083,628 號（Yializis) ' 第 6，146,225 號（Sheats 等人）、第 6,214,422 號 _ (Yializis)、第 6,268,695 號（Affinito)、第 6,358,570 號 (Affinito) ' 第 6,413,645 號（Graff 等人）、第 6,492,026 號 •‘ (Graff等人）及第6,497,598號（Affinito);美國專利申請 ？ 案號 US 2001/0015620 Al(Affinito)、US 2002/0125822 Al(Graff 等人）、US 2002/0150745 Al(Martin 等人）及 US 2002/0176993 Al(Graff等人）、歐洲專利申請案號EP 0 777 ' 280 A2(Motorola, Inc.)及 PCT 公開申請案號 WO 97/16053(Robert Bosch GmbH)。Walther等人之專利描述一 9247 丨.doc -6- 1357915 其最低報導氧透過率為 種用於塑料容器之阻礙物總成 0.375 cc/m2/天 /bar ° 【發明内容】 在一態樣中，本發明提供一種包含一可撓性可透射可見 光之基板的阻礙物總成（在下文中有時稱為"阻礙物膜”），該 基板之玻璃態轉化溫度（"Tg")大於或等於經熱穩定之聚對 笨一曱酸乙二醇酯（"HSPET”）的Tg，經具有大於或等於 HSPET之Tg的Tg之第一聚合物層加以外塗覆，且進一步經 被具有大於或等於HSPET之Tg的Tg之至少一第二聚合物層 分開之至少兩個可透射可見光之無機阻礙物層加以塗覆， 該阻礙物總成具有在23°C及90%RH下小於0.005 cc/m2/天之 氧透過率。 在另一態樣中，本發明提供一種用來製造阻礙物總成之 方法，其包括： a) 提供一可撓性可透射光之支撐體，其Tg大於或等於 HSPET之Tg; b) 在該支撐體頂上形成一具有大於或等於HSPET之Tg 的Tg之第一聚合物詹； c) 在該第一聚合物層頂上形成一可透射可見光之第— 無機阻礙物層； d) 在該第一無機阻礙物層上形成一第二聚合物層’其Tg 大於或等於HSPET之Tg;及 e) 在該第二聚合物層上形成一町透射可見光之第二無 機阻礙物層； 92471 .doc 1357915 其中該阻礙物總成具有在23。〇及9〇%rH下小於〇 〇〇5 cc/m2/ 天之氧透過率。 在另一態樣中，本發明提供一種顯示器或照明器件，其 包含一至少部分經阻礙物總成覆蓋之對濕氣或氧敏感之光 源或光閥，該阻礙物總成包含一具有大於或等於hSPet之 Tg的Tg之可撓性可透射可見光之基板，該基板經一具有大 於或等於HSPET之Tg的Tg之第一聚合物層加以外塗覆，且 進一步經至少兩個可透射可見光之無機阻礙物層加以外塗 覆，該等無機阻礙物層被具有大於或等於HspET2Tg&Tg 之至少一第二聚合物層分開。 本發明之此等及其他態樣將自下文之詳細說明而變得顯 而易見。然而，決不應將上述發明内容理解為對所申請之 標的物加以限制，其申請標的物僅由隨附申請專利範圍來 界定，其可在執行過程中加以修正。 【實施方式】 藉由對於本發明之阻礙物總成或器件中各層之位置使用 諸如”在…頂上'”在…上面在".最上"及其類似之方位 詞，吾人係指一個或多個層相對於水平支撐體層之相對位 置。吾人並非意指該等阻礙物總成或器件在其製造過程期 間或之後在空間上應具有任何特定方位。 藉由使用術語”外塗覆的"來描述一層相對於本發明之阻 礙物總成之基板或其他元件的位置’吾人係指該層位於基 板或其他元件頂上，但不必與該基板或該其他元件兩者; 之任-者相鄰接。藉由使用術語"被…分開”來描述一聚合 92471.doc 1357915 物層相對於兩個無機阻礙物層之位置，吾人係指該聚合物 層位於該等無機阻礙物層之間但不必與兩個無機阻礙物層 中之任一者相鄰接。 藉由使用術語"聚合物"，吾人係指均聚物或共聚物，及 可（如藉由共擠壓或發生反應，包括諸如酯基轉移）以可混溶 之摻合物而形成的均聚物或共聚物。術語”共聚物π既包括 隨機共聚物又包括嵌段共聚物。術語"熟化之聚合物”既包 括經交聯之聚合物又包括未經交聯之聚合物。術語”經交聯 之’’聚合物係指其聚合鏈由共價化學鍵接合在一起（通常經 由交聯分子或基團）以形成網狀聚合物的聚合物。經交聯之 聚合物之特徵通常在於具有不可溶性，但在合適之溶劑存 在下可能係可膨脹的。 藉由使用術語”Tg”，吾人係指熟化之聚合物在以大塊而 非以薄膜形態進行評估時之玻璃態轉化溫度。在聚合物只 能以薄膜形態接受檢驗的情況下，通常可以合理之準確性 來估算大塊形態之Tg。大塊形態Tg值通常係藉由使用差示 掃描熱量測定（DSC)來評估熱流對比溫度之比率以測定聚 合物之分段流動性之開始及可認為聚合物自玻璃態向橡膠 態變化之轉折點（通常為二階轉化）而測定。大塊形態Tg值 亦可使用動態機械熱分析（DMTA)技術來估算，此技術量測 聚合物之模量變化作為溫度及振動頻率之函數。 藉由使用術語"可透射可見光之〃支撐體、層、總成或器 件，吾人意謂該支撐體、層、總成或器件具有沿法線軸量 測之在光譜的可見光部分上至少約20%之平均透射率，Tvis。 92471.doc 1357915 參考圖1 ’阻礙物總成整體顯示為1丨〇。總成1 1 〇包括由可 透射可見光之可撓性塑料膜製成之支撐體112，其Tg大於或 等於HSPET之Tg(Tg=約78。(；）。支撐體112經一 Tg大於或等 於HSPET之Tg的聚合物層114加以外塗覆，且進一步經兩層 或兩層以上之可透射可見光之無機阻礙物層（如層116、ι2〇 及124)加以外塗覆’該等無機阻礙物層被諸如層118及122 之聚合物層分開。總成Π 0亦較佳包括位於可透射可見光之 無機阻礙物層124最頂上的保護性聚合物上覆層126。 圖2顯示一層壓阻礙物總成13〇，其可藉由使用一可透射 可見光之黏著層1 32將兩片總成11 〇以面對面關係層壓在一 起而製成。 較佳之可撓性可透射光之支撐體112具有在55〇 nm至少 約70%之可見光透射率。該支撐體較佳藉由使用熱定形、 張力退火或其他技術而加以熱穩定，使得當支撐體不受束 缚時能在高達至少熱穩定溫度之溫度下阻攔其收縮的。若 該支撐體尚未經熱穩定，則其較佳具有大於聚甲基丙烯酸 甲酯（"PMMA"，Tg=l〇5t：)之Tg的Tg。該支撐體之丁g更隹係 至少約110°C ’仍更佳係至少約12〇。(：，且最佳係至少約128°C。 除HSPET之外，尤其較佳之支撐體還包括其他經熱穩定之 尚Tg聚酯、PMMA、苯乙烯/丙烯腈（"SAN"，Tg=110°C )、 笨乙烯/馬來酸酐（"SMA"，Tg=l 15°C )、聚對萘二甲酸乙二 酯（polyethylene naphthalate)("PEN”，Tg=約 120°C )、聚氧亞 甲基（"POM"，Tg=約125〇C )、聚對萘二甲酸乙烯酯（，，PVN_，， Tg=約 135°C)、聚醚醚酮（，’PEEK"，Tg=i45°C)、聚芳醚酮 92471.doc •10· 1357915 ("ΡΑΕΚΠ，Tg=145°C )、高 Tg含氟聚合物（如 DYNEONTM ΗΤΕ 六氟丙稀、四氟乙烯、及乙稀之三聚物，Tg=約149°C)、聚 碳酸酯（nPC"，Tg=約150°C )、聚α-曱基苯乙烯（Tg=約175°C )、 聚芳酯（nPARn，Tg=190°C )、聚礙（nPSul"，Tg=約 195°C )、 聚苯氧化物（"PPO”，Tg=約200eC)、聚醚醯亞胺（〃ΡΕΓ，Tg = 約 218°C )、聚芳基颯（nPAS"，Tg=220°C )、聚醚颯（nPES”， Tg=約225。〇、聚醯胺醯亞胺（ΠΡΑΓ，Tg=約275。。）、聚醯亞 胺（Tg=約300°C )及聚鄰苯二甲醯胺（熱撓曲溫度120°C )。對 於材料成本較重要之應用而言，由HSPET及PEN製成之支 撐體尤其較佳。對於以阻礙物效能為首要之應用而言，可 使用由更昂貴之材料製成之支撐體。該支撐體較佳具有約 0.0 1 mm至約1 mm之厚度，更佳具有約0.05 mm至約0.25 mm 之厚度。 具有大於或等於HSPET之Tg的Tg之一第一聚合物層位於 該支撐體之頂上。可使用各種聚合物材料。形成適當高的 T g之聚合物之可揮發性單體為尤其較佳。該第一聚合物層 較佳具有大於PMMA之Tg的Tg，更佳具有至少約110°C之 Tg，仍更佳具有至少約150°C之Tg，且最佳具有至少約200°C 之Tg。可用於形成該第一層之尤其較佳單體包括：聚丙烯 酸胺基甲酸酯類（如CN-968，Tg=約84°C及CN-983，Tg=約 90°C，兩者皆可講自Sartomer Co.)、丙稀酸異冰片S旨（如 SR-5 06，其可購自 Sartomer Co_，Tg =約 88°C )、二季戊四醇 五丙稀酸酉旨（dipentaerythritol pentaacrylate)(如SR-399，其 可購自Sartomer Co.，Tg=約90°C )、與苯乙稀播合之環氧丙 92471.doc -11 - 1357915 稀酸S旨類（如CN-120S80 ’其可講自Sartomer Co.，Tg =約 95 C )、二-二經 f 基丙烧四丙烯酸 g旨（di-trimethylolpropane tetraacrylate)(如 SR-355，其可購自 Sartomer Co.，Tg=約 98°C )、 二乙二醇二丙烯酸酯類（如SR-230，其可購自Sartomer Co_ ’ Tg=約 l〇〇°C )、1，3-丁二醇二丙烯酸酯（如 SR-212，其 可購自Sartomer Co.，Tg=約101 °C )、五丙烯酸酯類（如 SR-9041，其可購自 Sartomer Co.，Tg=約 102°C )、季戊四醇 四丙烯酸醋類（如SR-295，其可購自Sartomer Co.，Tg=約 103°C )、季戊四醇三丙烯酸酯類（如SR-444，其可購自 Sartomer Co_，Tg=約103°C )、乙氧基化（3)三羥甲基丙烧三 丙烤酸S旨類（如SR-454，其可購自Sartomer Co.，Tg=約 103 °C)、乙氧基化（3)三羥甲基丙烷三丙浠酸酯類（如 SR-454HP，其可購自 Sartomer Co.，Tg=約 103〇C)、烧氧基 化三官能基丙烯酸酯類（如SR-9008，其可購自Sartomer Co·，Tg=約103°C )、二丙二醇二丙烯酸酯類（如SR-508，其 可購自Sartomer Co.，Tg=約104°C )、新戊二醇二丙烯酸酉旨 類（如 SR-247，其可購自 Sartomer Co.，Tg=約 107°C )、乙氧 基化（4)雙酚a二甲基丙烯酸酯（如CD_450 ’其可購自 Sartomer Co.，Tg=約108°C)、環己基二甲醇二丙稀酸醋類 (cyclohexane dimethanol diacrylate esters)(如 CD-406，其可 購自Sartomer Co.，Tg =約11(TC )、甲基丙烯酸異冰片酯（如 SR-423，其可購自 Sartomer Co.，Tg=約 110°C )、環狀二丙 烯酸酯類（如IRR-214，其可購自UCB Chemicals ’ Tg=約 208°C )及三（2-羥基乙基）異氰脲酸三丙烯酸酯（如SR-368， 92471.doc -12- 1357915 其可購自Sartomer Co.，Tg=約272°C )、前述曱基丙烯酸酯 類之丙烯酸酯類及前述丙烯酸酯類之甲基丙烯酸酯類。 該第一聚合物層可藉由以下步驟來形成：向基板上施加 層單體或暴聚體’且藉由（如）可輕射交聯之單體之閃蒸及 氣相沈積，繼之以使用（例如）電子束裝置、uv光源、放電 裝置或其他適當之器件進行交聯來使該層交聯以就地形成 聚合物。可藉由冷卻該支撐體來提高塗佈效率。亦可藉由 使用諸如滾塗法（如凹版滾塗法）或噴塗法（如靜電喷塗法） 之習知塗佈方法來將單體或寡聚物施加至基板上，接著如 上述般加以交聯。第一聚合物層亦可藉由施加一在溶劑中 含有券？h物或聚合物之層且乾燥如此所施加之層以移除溶 劑來形成。若提供在高溫下具有玻璃態之聚合層（其玻璃態 轉化溫度大於或等於HSPET之玻璃態轉化溫度），則亦可應 用電漿聚合作用。該第一聚合物層最佳係藉由閃蒸及氣相 沈積繼之以就地交聯而形成，例如，其描述於以下文獻中： 美國專利第 4,696,719號（Bischoff)、第 4,722,515 號（Ham)、 第 4,842,893號（Yializis 等人）、第 4,954,371 號（Yializis)、第 5,018,048 號（Shaw 等人）' 第 5,〇32,461 號（Shaw 等人）、第 5,097,800 號（Shaw 等人）、第 5，125，138 號（Shaw 等人）、第 5,440,446號（Shaw 等人）' 第 5,547,908 號（Furuzawa 等人）、 第 6,045,864號（Lyons等人）、第 6,231，93 9號（Shaw等人）及第 6,214,422 號（Yializis);公開 PCT 申請案號 W0 00/26973 (Delta V Technologies，Inc.) ; D. G. Shaw及 M. G. Langlois, "A New Vapor Deposition Process for Coating Paper and 92471.doc -13- 1357915
Polymer Webs", 6th International Vacuum Coating
Conference(1992) ; D. G. Shaw及 M. G. Langlois, "A New
High Speed Process for Vapor Depositing Acrylate Thin Films: An Update", Society of Vacuum Coaters 36th Annual Technical Conference Proceedings (1993) ; D. G. Shaw 及 M. G. Langlois, "Use of Vapor Deposited Acrylate Coatings to Improve the Barrier Properties of Metallized Film", Society of Vacuum Coaters 37th Annual Technical Conference Proceedings( 1 994) ； D. G. Shaw, M. Roehrig, M, G. Langlois 及 C· Sheehan,"Use of Evaporated Acrylate
Coatings to Smooth the Surface of Polyester and Polypropylene Film Substrates", RadTech(l996) ； J, Affinito, P. Martin, M. Gross, C. Coronado 及 E. Greenwell, "Vacuum deposited polymer/metal multilayer films for optical application", Thin Solid Films 270,43 - 48(1995);及 J.D.
Affinito，Μ· Ε· Gross，C. A. Coronado，G. L. Graff, E. N.
Greenwell 及 Ρ· M. Martin, "Polymer-Oxide Transparent
Barrier Layers", Society of Vacuum Coaters 39th Annual Technical Conference Proceedings (1996) ° 較佳藉由合適之預處理來增強每一聚合物層之光滑度及 連續性及其與下一層之黏著性。較佳之預處理方式係採用 了在適當之反應性或非反應性氣氛中放電（如電聚、輝光放 電、電暈放電、介電阻礙物放電或大氣壓放電）；化學預處 理或火焰預處理。此等預處理有助於使下層之表面更易接 92471.doc -14- 1357915 ，内ik後所％加之聚合層之成形。尤其較佳為電聚預處理。 亦可在下層頂上使用一獨立之助黏著層以改良層間黏著， ㈣黏著層可具有不同於該高Tg聚合物層之組合物。該助 黏者層可為(例如)_獨立之聚合層或—含有金屬之層，諸如 金屬、金屬氧化物'金屬氮化物或金屬氧氮化物層。該助 點著層可具有幾⑽（如1或2 nm)至約5〇 nm之厚度，且若須 要可更厚。 ^ 該第一聚合物層所要之化學組合物及厚度將部分取決於 該支撐體之性質及表面構形。該厚度較佳足以提供光滑、 無缺陷之表面以可施加隨後之第一無機阻礙物層。例如， »玄弟水&物層可具有幾nm(如2或3 nm)至約5微来之厚 度，且若須要可更厚。 被一 Tg大於或等於HSPET之Tg之聚合物層分開之至少兩 個可透射可見光之無機阻礙物層位於該第一聚合物層頂 上。此等層可分別稱為"第一無機阻礙物層”、"第二無機阻 礙物層"及”第二聚合物層"。若須要可存在額外之無機阻礙 物層及聚合物層’包括不具有大於或等於HSPET之Tg的Tg 之聚合物層。然而較佳為每相鄰對之無機阻礙物層僅由具 有大於或等於HSPET之Tg的Tg之一聚合物層或多個聚合物 層分開’且更佳為僅由具有大於PMMA之Tg的Tg之一聚合 物層或多個聚合物層分開。 該等無機阻礙物層不必相同。可應用多種無機阻礙材 料。較佳之無機阻礙材料包括：金屬氧化物、金屬氮化物、 金屬碳化物、金屬氧氮化物、金屬氧硼化物、及其組合， 92471.doc -15- 1357915 例如諸如二氧化矽之矽氧化物、諸如氧化鋁之鋁氧化物、 諸如二氧化鈦之鈦氧化物、銦氧化物、錫氧化物、氧化銦 錫（ITO )、氧化組、氧化錯、氧化銳、碳化棚碳化鶴、 碳化矽、氮化鋁'氮化矽、氮化硼、氧氮化鋁、氧氮化矽、 氧氮化硼'氧硼化鍅、氧硼化鈦及其組合。氧化銦錫、二 氧化矽、氧化鋁及其組合為尤其較佳之無機阻礙材料。IT0 為一特定類之陶瓷材料之實例，其可藉由對每一元素組份 之相對比例作出適當選擇而變得導電。較佳使用在諸如濺 鍍法（如陰極或平面磁電管濺鍍）、蒸鍍法（如電阻或電子束 洛鍍）、化學氣相沈積法、電鍍法及其類似方法之膜鍍金屬 技術中之技術來形成該等無機阻礙物層。最佳使用如反應 性濺鍍之濺鍍法來形成該等無機阻礙物層。已觀察到，由 諸如濺鍍之高能量沈積技術所形成之無機層相較於由諸如 習知之化學氣相沈積方法之低能量技術而形成時具有增強 之阻礙特性。若無理論約束，則據信增強之特性係因為到 達該基板之冷凝物具有更大之動能，由於密集而導致更低 的空隙度。每一無機阻礙物層之光滑度及連續性及其與下 一層之黏著性可藉由預處理（如電漿預處理）加以提高，諸如 參考該第一聚合物層所描述之該等預處理。 該等無機阻礙物層不必具有相同厚度。每一無機阻礙物 層所要之化學組合物及厚度將部分取決於下一層之性質及 表面構形及該阻礙物總成所要之光學特性。該等無機阻礙 物層較佳足夠厚以使其為連續的’且足夠薄以確保該阻礙 物總成及含有該總成之物件將具有所要程度之可見光透射 9247I.doc -16- 1357915 率及可挽性。每-無機阻礙物層之實體厚度（與光學厚度相 反）較佳為約3至约15〇 nm，更佳為約4至約75 ·。 除阻礙功能之外’所有或部分之一個或多個可透射可見 光之無機阻礙物層可被用於諸如電極（若可適當地導電）或 觸敏表面之目㈣由使—層之部分留著暴露於外或藉由 將-層連接至料'f路跡線或其他電子元件可有助於達 成此。 或任何額外之無機阻礙物層分開之第 將第一 合物層不必相同，且不必全具有相同厚度。可施用各種第 二聚合物層材料。較佳之第二聚合物層材料包括上文關於 該第一聚合物層所提及之彼等材料。較佳藉由閃蒸法及氣 相^積法，繼之以如上文關於該第—聚合物層所提及般就 地交聯來施加該或該等第二聚合物層。較佳在形成一第二 聚合物層之前施以預處理（如電漿預處理），例如上文所述之 該等預處理。該或該等第二聚合物層所要之化學組合物及 厚度將部分取決於下一(多)層之性質及表面構形。該第二聚 。物層之厚度車父佳為足以提供光滑、無缺陷之表面以可施 加後續之無機阻礙物層。該或該等聚合物層的厚度通常可 小於5亥第一聚合物層。例如，每一第二聚合物層可具有約5 nm至約1 〇微米之厚度，且若須要可更厚。 該等阻礙物總成較佳具有一保護性聚合物外塗層。此外 塗層可稱為"第三聚合物層”。較佳將可揮發性甲基丙烯酸 醋單體用於第三聚合物層，尤其較佳為具有大於或等於 HSPET之Tg的Tg之可揮發性甲基丙烯酸酯單體（如上文關 92471.doc -17- 1357915 於第及第二聚合物層所提及之該等單體），且最 ,^ 吼丨玉马具有 ;MMA之Tg的Tg之可揮發性曱基丙烯酸酯單體。若項 要’可使用諸如滚塗法（如凹版滚塗法）或嗔塗法（如靜電喷 去）之^知塗佈方法，接著使用（例如）uv輻射進行六萨 施加該第三聚合物層。最佳係藉由如上文關於第―：二 聚^物層所述之閃蒸法、氣相沈積法及單體之交聯來形: 該第三聚合物層。較佳亦在形成第三聚合物層之前施用如 上所述之預處理（如t聚處理）。該第三聚合物層戶斤需化學組 合物及厚度將部分取決於τ —(多）層之性f及表面構形、該 阻礙物〜成可忐面臨之危害及可適用之器件的要求。該第 三聚合物層之厚度較佳足以提供—能保護該等下層免受普 通危害之光滑、無缺陷之表面。該第三聚合物層之厚度通 常可小於該第一聚合物層且大於該或該等第二聚合物層。 例如，該第三聚合物層可具有約5 nm至約10微米之厚度， 且若須要可更厚。 較佳之阻礙物總成具有足夠數目之無機阻礙物層，且該 基板及第一及第二聚合物層較佳具有足夠高之以以使該阻 礙物總成可透射可見光且其水蒸汽透過速率（water vapor transmission rate ’ WVTR)為在 38。(：及 100%相對濕度下小於 約〇.005 g/m2/天、更佳為在5(TC及100%相對濕度下小於約 0.005 g/m2/天、且最佳為在85t;&1〇〇%相對濕度下小於約 〇·005 g/m /天。透明度值（Tvis，藉由將400 nm與700 nm之間 的百分比透射率T加以平均來測定）較佳為至少約2〇%，更佳 為至少約60%。 92471 .doc -18- 1357915 圖3顯示一可用於本發明之阻礙物總成之輥至輥式 (roll-to-roll)製造的較佳裝置丨80。動力輥181a&181b來回移 動支撐腹板（supporting web)182通過裝置180。溫控旋轉鼓 183&及1831)，及空轉輥184&、18413'184(：、1846及1846載 運腹板182穿過金屬濺鍍敷塗器185、電漿預處理器186、單 體蒸發器187及電子束（E-beam)交聯器件188。將液態單體 189自儲器190供應至蒸發器187。利用多次傳經裝置18〇將 連續層或多對層施加至腹板182。可將額外之敷塗器、預處 理器、洛發器及交聯器件添加至裝置18〇(如沿鼓183&及 183b之外圍）以能循序沈積幾對層。可將裝置18〇封入適當 之腔室（未示於圖3中）内，且保持於真空下或供以適當之惰 性氣氛來阻止氧、水蒸汽、灰塵及其他大氣污染物干擾各 種預處理、單體塗佈、交聯及濺鍍步驟。 可向本發明之阻礙物總成添加各種功能層或塗層以改變 或改良其物理或化學特性，尤其是在阻礙物膜表面處之物 理或化學特性。該等層或塗層可包括（例如广可透射可見光 之導電層或電極（如氧化銦錫之層或電極）、抗靜電塗層或 膜阻燃劏、UV穩定劑、耐磨劑或硬罩材料、光學塗層、 P方霧化材料、磁性或磁光塗層或膜、照相乳劑 '稜鏡形膜、 王心（holGgI*aphie)膜或影像、諸如壓敏黏著劑或熱溶黏著劑 之黏著劑、用於促進與㈣層之黏著性之底塗劑、及用於 當將該阻礙物總成用於黏著輥形式時之低黏著背部尺寸材 料。此等功能性組份可倂人該阻礙物總成之—個或多個最 外層中或可作為單獨之膜或塗層施加。 92471.doc -19- A在某些應用中，可能需要改變該阻礙物總成之外觀或性 % ’、例如藉由將經染色之膜層層壓至該阻礙物總成、將有 色塗層施加至該阻礙物總成、或在用以製造該阻礙物總成 之材料中的一個或多個中包括進染料或顏料。染料或顏料 可吸收光譜…個或多個選定區域，包括紅外、紫外或 可見光譜之部分。可將染料或顏料用以補充該阻礙物總成 之特性，特別是在該阻礙物總成透射某些頻帛而同時反射 其他頻率的情況下。 舉例而5，可用諸如彼等用於顯示產品識別、方位資訊、 廣告、警告、裝飾、或其他資訊之油墨或其他印刷戳記來 處理該阻礙物總成。可使用各種技術在該阻礙物總成上印 刷，例如（如）絲網印刷、喷墨印刷、熱轉移印刷、巴版印刷、 平版印刷、柔性版印刷（flexographlc printing)、點刻印刷' 雷射印刷等等，且可使用各種類型之油墨，包括一種及兩 種組份油墨、氧化性乾燥及11¥乾燥油墨、溶解型油墨、分 散型油墨、及100%油墨系統。 本發明之阻礙物總成可用於各種應用甲以抑制濕氣、氧 氣或其他氣體之透過。本發明之阻礙物總成尤其適用於封 裝〇LED、諸如液晶顯示器（LCD)之光閥及其他電子器件。 圖4中顯示本發明之代表性的經封裝之〇LED器件2〇〇。在圖 4中，器件200之前側或發光侧面朝下。器件2〇〇包括一本發 明之可透射可見光之阻礙物總成21〇，其具有用作陽極之外 ITO層（圖4中未顯示，但經定向以使其面朝上）。在阻礙物 總成210上發光結構220與外IT〇層相接觸。結構22〇含有複 92471.doc -20- 1357915 數個層（未個別顯示於圖4中），該等層在適當通電時協作以 向下發光透過阻礙物總成210。器件200亦包括導電陰極230 及金屬箔包裹層250。箔包裹層250藉由黏著劑240黏著至器 件220之背面、側面及一部分前面。黏著劑24〇中形成之開 口 260允許箔250之部分270發生變形以與陰極230相接觸。 箔250中之另一開口（圖4中未顯示）允許與由阻礙物總成2 i 〇 之外ITO層所形成之陽極相接觸。金屬箔25〇及阻礙物總成 2 1 0很大程度上防止了水蒸汽及氧到達發光結構22〇。 現將參考以下的非限制性實例對本發明加以描述，其中 除非另作說明’否則所有部分及百分比均以重量計。 實例1 用丙烯酸酯及氧化銦錫（"IT0")層之堆棧來覆蓋聚對萘二 曱酸乙二酯（"PEN")支撐膜，該等層以七層交替之丙烯酸酯 /ITO/丙烯酸酯/ITO/丙烯酸酯/IT〇/丙烯酸酯組態加以排 列。該等個別層係如下而形成： (層1)將一卷91公尺長之〇_127 mm厚X 5 0 8 mm寬之 KALADEX™ 1020 PEN膜（其可購自 Dup〇nt_Teijin Films，
Tg=120°C)裝載入輥至輥式真空處理腔室。將該腔室抽氣至 8X 10 6托之壓力。使用鈦陽極在6〇〇 w運作之氮電漿來處理 該膜，使用9.1公尺/分鐘之腹板速度且保持該膜之背面冷至 0C之塗佈用鼓相接觸。緊隨電漿處理之後且當該膜仍與鼓 相接觸時，用藉由使97。/。IRR-214環狀二丙烯酸酯（其可購 自 UCB Chemicals，Tg=208〇C)與 3% EBECRYL™ 170丙烯酸 酯化之酸性助黏著劑（其可購自UCB Chemicals)組合而製備 92471.doc -21 - 之丙稀IS“匕合物來塗佈該經電漿處理之膜表面。該丙稀 酸酯混合物在塗佈前經真空去氣，且經由一在60 kHz頻率 下運作之超音波霧化器（可購自s〇n〇tek c叫）以3 〇如/論 之肌速抽吸至一保持在275<^之加熱汽化腔室。所得單體蒸 a抓冷凝至經電漿處理之膜表面上’且使用在8 kV及2 5毫 安培（milliamp)下運作之單燈絲進行電子束交聯，以形成 426 nm厚的丙烯酸酯層。 (層2)在腔至内倒轉腹板方向，且使用一 h2〇3/1〇%
Sn02靶（可購自 Umicore Indium Products)將一 ITO無機氧化 物層濺鍍沈積在一 2 0公尺長之塗佈有丙烯酸酯的腹板表面 上。使用1500瓦之功率、在3毫托之壓力下含有134sccm氬 氣及3.0 sccm氧氣之氣體混合物、及〇 55公尺/分鐘之腹板 速度來濺鍍ITO，以在層！丙烯酸酯頂上沈積一 48 nm厚的 IT0 層。 (層3)再次倒轉腹板方向。在相同之2〇公尺腹板長度上使 用與層1相同之一般條件來塗佈第二丙烯酸酯層且使其交 聯，但以下條件例外：在3000 w下使用鈦陽極及層2氬氣/ 氧氣混合物執行電漿處理，且單體流速為丨」ml/min。在層 2頂上提供了一 104 nm厚的丙烯酸酯層。 (層4)再次倒轉腹板方向。使用與層2相同之條件，在層3 頂上沈積一 48 nm厚的IT0層。 (層5)再次倒轉腹板方向。使用與層3相同之條件，在層4 頂上沈積一 104 nm厚的丙烯酸酯層。 (層6)再次倒轉腹板方向。使用與層2相同之條件，在層5 92471.doc -22- 頂上沈積一 48 nm厚的ITO層。 (層7)再次倒轉腹板方向。使用與層3相同之條件，在層6 頂上沈積一 1 04 nm厚的丙稀酸酯層。 所得七層堆棧（未算基板）展示出在30°入射角所量測之平 均光譜透射率Tvis=50%(藉由將400 nm與700 nm之間的百分 比透射率T加以平均來測定），及水蒸汽透過速率（在85°C及 100%RH下根據ASTM F-129來測定）小於MOCON PERMATRAN-W™ 3/3 1 WVTR 測試系統（可購自 MOCON Inc)之下限偵測速率0.005 g/m2/天。該膜亦展示出其氧氣透 過速率（根據ASTM D-3985測定且用該膜面對該測試氣體 之任一側面來評估）在38°C及90%RH下評估時小於MOCON OXTRANTM 2/20氧氣透過速率測試系統（可購自MOCON Inc)之下限偵測速率0.005 cc/m2/天，且在50°C及90%RH下 評估時小於0.030 cc/m2/天之平均值。 將實例1之阻礙物總成浸入液氮中、斷裂成兩半且使用掃 描電子顯微鏡在橫截面上進行檢驗。圖5顯示所得顯微照 片。支撐體312，第一聚合物層314，可透射可見光之無機 阻礙物層316、320及324，第二聚合物層318及322以及第三 聚合物層3 2 6可清楚地見於圖5中。 實例2 用與實例1相同之方式製備七層堆棧，但是使用了 SR-3 68D經混合之丙烯酸酯混合物（可購自Sartomer Co.，為 SR-351三羥曱基丙烷三丙烯酸酯與SR-3 68三（2-羥基乙基） 異氰脲酸三丙烯酸酯之50 : 50混合物），且在形成層3、5及 92471.doc -23 - 1357915 7時未使用電毁處理。基於SR 351之62〇CTg與SR 368之 272 CTg的昇術平均值，sr_368d之Tg估計值為167。〇。 所得七層堆棧展示出在30。入射角所量測之平均光譜透 射率TviS=68%，且其WVTR(在5(rc& 1〇〇%RH下測定）小於 WVTR測試系統之下限偵測速率〇 〇〇5呂化2/天。 實例3
用與實例1相同之方式製備七層堆棧，但使用了 MELINEX™ 617聚對苯二曱酸乙二醇酯（”pET")膜基板（可 購自DuPont-Teijin Films, Tg=7〇°C)及不同的丙烯酸酯。使 用三丙二醇二丙烯酸酯（"TRPGDA”，其可購自UCB
Chemicals，Tg=62°C)作為層1丙烯酸酯。將含有97% TRPGDA及3%經EBECRYL 170丙烯酸酯化之酸性助黏著劑 且具有估計值Tg = 62°C之混合物用以形成層3、5及7。 所得之七層堆棧展示出在30。入射角所量測之平均光譜 透射率 Tvis=71°/。，及 0.036 g/m2/ 天之 WVTR(在 5(TC 及 100%RH下測定）。 實例4 經熱穩定之PET基板 用與實例1相同之方式製備七層堆棧，但使用了 MELINEX™ ST725經熱穩定之PET膜基板（可購自 DuPont-Teijin Films, Tg = 78°C)，為層 1、3、5及 7 中之每一 者使用了不含經EBECRYL 170丙烯酸酯化之酸性助黏著劑 之100% IRR-214丙烯酸酯，且在沈積層3、5及7時在2000 W 使用矽陰極及層2氬/氧氣體混合物執行電漿處理。 9247t.doc •24- 1357915 所得之七層堆棧展示出在3〇°入射角所量測之平均光譜 透射率 Tvis=77%，及 〇_〇〇6 g/m2/天之 WVTR(在 6(TC 及 100%RH下測定）。 實例5 基板Tg對WVTR之影響 用SiAlO無機氧化物及商用阻礙聚合物（SARAN™ F-278，可購自Dow Chemical Company)以無機氧化物/阻礙 聚合物/無機氧化物之組態排列的三層堆棧來覆蓋具有不 同玻璃態轉化溫度之若干基板。作為預備步驟，將聚曱基 戊烯、聚丙晞、PET及聚醚礙膜基板之區段以端對端接合在 一起以製成一單一輥。個別之無機氧化物及阻礙物層係如 下形成於此等基板上。 (層1)將經接合之卷裝載入一輥至輥式濺鍍塗佈器。將沈 積腔室抽氣至2x1 (T6托之壓力。藉由使用2 kW及600 V、在1 宅托之壓力下含有51 seem氬氣及30 seem氧氣之氣體混合 物、及0.43公尺/分鐘之腹板速度來反應性地濺鍍一 si_Al (95/5)乾（可購自 Academy . Precision Materials)而在基板膜 頂上沈積一 60nm厚的SiAlO無機氧化物層。 (層2)自真空塗佈器移除經氧化物塗佈之腹板，使用裝配 有以6.1 m/min之腹板速度運作之15〇}1壓花輥的M〇del CAG-150微凹版塗佈器（可購自Yasui_Seiki co_)將Saran F278聚合物於四氫呋喃與甲笨之65/35體積/體積之混合物 中的10%溶液連續塗佈在層i上。在8〇。〇之溫度下於該塗佈 器之乾燦用部分蒸發溶劑。 92471.doc -25 - 1357915 (層3)將經聚合物塗佈之腹板裝載入真空塗佈器中。使用 與層1相同之條件，在層2頂上沈積一第二S i A10無機氧化物 層。 接著，在3 8°C及1 〇〇%HR下測定經塗佈之阻礙物總成之每 一區段的WVTR。結果列於下表1中。 表1 基板_Tg, °C WVTR @ 38。C/100% RH, g/m2 /天 PMP (聚曱基戊烯）1 29 4.76 PP (聚丙烯)2 -30至+20 2.35 PET3 70 0.281 PES (聚醚礙)4_225_0.0825 1 TPX膜，可購自 Westlake Plastics。 2 可購自 Copol International。 3 可購自 Teijin Corp.。 4 可購自 Westlake Plastics。 如表1中之PET及PES基板所示，WVTR值趨向於隨基板 Tg增加而減小。PMP及PP基板具肴低於WVTR測試溫度之 Tg值，且因此它們的WVTR值可在一定程度上受到不同於 高Tg基板之影響。 實例6 聚合物層Tg對WVTR之影響 將施用具有不同玻璃態轉化溫度之聚合物層而組成之聚 合物/無機氧化物/聚合物/無機氧化物之四層堆棧系列覆蓋 在 HSPE 100 0.1 mm PET 膜（可購自 Teijin Films，Tg=70°C) 1357915 上。該無機氧化物為1TO且該等聚合物自表2所列之成份來 形成，每一成份的量以在調配物中重里計之份數顯示. 表2 —^--- 調配物 成份 1 2 3 __4 5 SR-238 1 17 - 5 CD-4061 - 17 ·· SR-5062 - - 13 B-CEA3 3 3 2 - 10 LC242 4 - - 20 EBECRYL™ 629 5 - - - 85 1-曱氧基-2-丙Sf· 75.6 75.6 75.6 75.6 360 曱基乙基酮 113.4 113.4 113.4 113.4 540 IRGACURE1846 1 1 1 1 5 1,6-己二醇二丙稀酸酯（可購自 Sartomer Co·，Tg=43°C )。 92471.doc -27- 1 環己基二甲醇二丙烯酸酯（可購自Sartomer Co.，Tg=ll〇°C)。 2 丙烯酸異冰片酯（可購自Sartomer Co·，Tg=88°C)。 3 丙烯酸/3-緩基乙酯（可購自UCB Chemicals Corp.)。 4 液晶聚合物（PALIOCOLOR™ LC 242，可購自BASF Corp.，Tg未知）。 5 用30%三羥曱基丙基三丙烯酸酯及5%甲基丙烯酸羥基乙 酯稀釋之環氧酚醛清漆二丙烯酸酯（可購自UCB Chemicals Corp.)。 6 卜羥基環己基苯基酮光引發劑（可購自Ciba Specialty Chemicals)。 (層1)使用Model cAG-150微凹版塗佈器及以6.1 m/min之 線速度之150R壓花將表2中所示之五種調配物塗佈在PET 膜基板之連續區段上。用一以100%功率運作之6 kW Fusion Η燈泡（可購自Fusion UV Systems)來熟化塗層。 (層2)將經塗佈之膜基板裝載入一濺鍍塗佈器且柚氣至 2M0·6托之基礎壓力下。使用300 W及420 V及一 90/10之氧化 錫/氧化銦乾（可購自Arc onium Specialty Alloys)、在4毫托之 壓力下含有30 seem氬氣及8 seem氧氣之氣體混合物、及 0.127公尺/分鐘之腹板速度在層1調配物頂上沈積一 40 nm 厚的ITO無機氧化物層。 (層3及層4)分別使用與層1及層2相同之條件，在層2頂上 塗佈一第二聚合物層以形成層3，且在層3頂上沈積一第二 ITO層以形成層4。 接著在50°C及100% RH下測定該經塗佈之阻礙物總成之 每一區段之WVTR。結果列於下表3中： 聚合物居 T2,°C 表3 WVTR @ 50°C /100% RH, g/m2 /天 調配物I1 43 1.08 調配物22 110 0.63 調配物33 93.5 1.47 調配物44 - 0.1 調配物55 122 0.09 1,6 -己二醇二丙烯酸雖與丙稀酸心殘基乙酯之聚合物。 92471.doc -28- 2環己基二甲醇二丙烯酸酯與丙烯酸/3-羧基乙酯之聚合 物。 3丙烯酸異冰片酯與丙烯酸/3-羧基乙酯之聚合物。 4 PALIOCOLOR™ LC 242之聚合物。 5環氧酚醛清漆二丙烯酸酯與丙烯酸/3-羧基乙酯之聚合 物。 如表3中之調配物1、2及5所示，WVTR值趨向於隨聚合 物Tg增加而減小。自大量的多官能單體或寡聚體製成調配 物1、2及5之聚合物。對調配物3及4觀察到一定程度不同之 表現。調配物3含有75%之單官能單體且因此以不與調配物 1、2及5相同之方式進行交聯。調配物4係基於自UV熟化液 晶二丙烯酸酯單體獲得之液晶聚合物，且因此可以與調配 物1、2及5不同之方式表現。 實例7 層壓之阻礙物構造 使用光學黏著劑將在PET基板上具有六層堆棧之兩個阻 礙物總成以面對面之方式黏著在一起來組合成經層壓之阻 礙物構造。完成之層壓阻礙物總成具有PET7聚合物1/SiAlO/ 聚合物2/SiA10/聚合物2/SiA10/光學黏著劑/SiAlO/聚合物 2/SiA10/聚合物2/SiA10/聚合物1/PET之組態。如下述來形 成該等阻礙物總成及將其層壓在一起： (層1)使用Model CAG-150微凹版塗佈器及以6.1 m/min 之1 10R壓花將調配物6(如下表4中所示）塗佈上HSPE 50 0.05 mm PET膜（可購自 Teijin，Tg = 70°C)。使用以 100%功率 92471.doc -29- 1357915 運行之Fusion F600 Η燈泡來熟化該塗層以提供一被標識為 "聚合物1"之層。使用光差掃描熱量測定（photodifferential scanning calorimetry)(nphoto DSC")測定出聚合物 1 具有 122.8°C 之 Tg。 (層2)使用實例5中對於SiA10無機氧化物層所述之條 件，在層1頂上沈積一 60 nm厚的SiΑΙΟ無機氧化物層。 (層3)使用對於層1所述之條件但是以4.6 m/min之塗佈速 度，用調配物7(顯示於下表4中）來塗佈層2並加以熟化以提 供一被標識為”聚合物2"之層。聚合物2具有90°C之Tg。 (層4、層5及層6)分別使用與層2及層3相同之條件，在層3 頂上沈積第二SiAlO層以形成層4，在層4頂上塗佈第二層聚 合物2以形成層5，且在層5頂上沈積第三層SiAlO以形成層 6，藉此提供具有PET7聚合物1/SiAlO/聚合物2/SiA10/聚合 物2/SiA10組態之阻礙物總成。 表4 調配物 成份 1 2 EBECRYL™ 629 145.5 - /3-CEA 37.5 - IRGACURE 184 9.03 - UVI-6974 1 - 2.25 EHPE31502 - 42.75 MEK 972 405 CYRACURE™ UVI-6974六氟銻酸三芳基鎳（可購自Ciba 92471.doc -30- 1357915
Specialty Chemicals)。 2聚酯EHPE3150固態脂環環氧樹脂（可購自Daicel
Chemical Industries，Tg=90〇C)。 所得經塗佈之阻礙物總成卷被分裂成兩卷，且使用3Mtm 8141 透光型層壓黏著劑（optically clear laminating adhesive)(可購自3M Co.)及輥至輥式層壓機將其以面對面 之方式層壓至一起。在3 8°C及l〇〇%RH下測定非層壓之阻礙 物總成之WVTR^，且在38°C/l〇〇%RH 及 50°C/100%RH 下測 定經層壓之阻礙物總成之WVTR值。所得結果列於下表5 中： 表5 WVTR, g/m2/天@ 1〇〇% rh及
_阻礙物總成組態_38〇C或50°C 〇-〇41(38°C) <0.005(3 8°C) <〇.〇〇5(5〇°C )
PET/聚合物1/SiAlO/聚合物 2/SiA10/聚合物 2/SiA10 PET/聚合物1/SiAlO/聚合物 2/SiAlO/聚合物2/SiA10/光學黏 著劑/SiAlO/聚合物2/SiA10/聚 合物2/SiA10/聚合物1/PET PET/聚合物1/SiAlO/聚合物 2/SiA10/聚合物2/SiA10/光學黏 著劑/SiAlO/聚合物2/SiA10/聚 合物2/SiA10/聚合物1/PET 如圖5中之結果所示，面對面層壓步驟使WVTR減小。在 38°C及50°C之量測溫度下，WVTR均保持在低於MOCON PERMATRAN-W 3/31 WVTR測試系統之下限读測速率 9247l.doc -31 - 1357915 0.005 g/m2/天。 實例8 OLED器件 將實例1之阻礙物總成之樣品再次裝載入輥-對-輥式真 空處理腔室中用來沈積一頂表面IT〇導電層，其形成如下·· (層8)使用與層6相同之條件來濺鑛沈積ΙΤ〇，但使用了 0.19么尺/分鐘之腹板速度以在層7丙烯酸|旨頂上沈積一 us nm 厚的IT0層。 使用X-ACT0TM刀（可購自Hunt Corporation)將所得頂表 面導電阻礙物切成22x22 mm之方塊。以丙酮沖洗且在空氣 中乾燥後，在氧電漿中使用MICR〇_RIETM Series 8〇電漿系 統（可購自Technics，Inc.)清洗該等方塊並將其暴露在5〇瓦 力率及200毫托氧氧壓力下4分鐘。將baytrqntm p 4083 聚噻吩（可購自Bayer C〇rporation)i1%固體水溶液以25〇〇 rpm旋塗在經清洗之方塊上％秒。藉由首先將—η必丄匪 載玻片置放在真空夹盤上、施加真空以將該載玻片固持在 適當之位置、添加一滴甲醇至該載玻片頂部、纟甲醇頂上 置放，清洗之方塊且使方塊之邊緣對準載玻片之邊緣，來 將該等方塊固持在旋塗器真空夾盤上適當之位置。甲醇填 充了載玻片與方塊之間的空@，且在旋塗作業過程中將方 在適當之位b料經塗佈之方塊在—犯之熱板 上於氮氣氛下乾燥。 將經塗佈之方塊轉移 W6托。下列諸層藉由— 至一鐘形罩蒸發腔室中且排空至約 含有19.5平方毫米之開口的蔭遮罩 9247l.doc -32- 1357915 而循序熱蒸汽沈積在該等經塗佈之方塊上。 (層1)摻雜有7%四氟四氰基喹啉二曱烷（"FTcnq”，可構 自曰本東京 Tokyo Kasei Kogyo Co.)之 4,4'，4”-三（N-(3-甲基 苯基）-N-苯基胺基）三苯胺（"MTDATA”，可購自Η· w Sands Corp.)的 2245A厚層。 (層 2)N，N-一（萘-1-基）-N，N'-二苯基聯苯胺（"qj-NPB11，可 以 OPD7534購自 H. W. Sands Corp.)的 300A厚層。 (層3)換雜有l%(i〇_(2 -苯幷。塞嗤基）_2,3,6,7 -四氯- l，l，7 四甲基1-1H，5H，11H-[1]苯幷吡喃並[6,7,8-ij]喹嗪-11-酮 ("C545T"染料，可購自Eastman Kodak Co.)之三（8-經基邊 啉）鋁（”A1Q3,，，可購自 H. W_ Sands Corp.)的 300A厚層。 (層4)A1Q3之200A厚層。 將經蒸汽塗佈之方塊轉移至含有一薄膜蒸發腔室 ("Edwards 500"，可購自BOC Edwards)之手套箱中以用於陰 極熱沈積。藉由一具有一 1 cm2圓形開口之金屬蔭遮罩（將其 配置成使得該陰極沈積在該等方塊之近似中心），在約丨〇-7 托下於該等方塊上循序沈積一 1000 A厚之辑層（使用可購自 Alfa-Aesar Co:之乾）及一 2000A厚之銀層（使用可構自 Alfa-Aesar Co.之靶）。當藉由使ITO陽極與鱷魚夹接觸及 Ca/Ag陰極與純金導線接觸而將約4至9伏DC傳經所完成之 OLED器件時，有綠光發出。 如在2002年12月19日申請之同在申請中之美國專利申請 案序列號第10/324,585號中所述般’以銅箔封裝該等器件。 3MTM Thermo-Bond Film 845 EG熱層壓用膜（黏著厚度 92471.doc -33- 1357915 為0.06 mm)之一大約50x100 mm片在其釋放襯墊側上標記 有25 mm方塊之2x8柵格。使用手持型紙穿孔機在每一 25 mm 方塊之中心切開一 6 mm圓孔。將經打孔之熱層壓用膜置放 在一片約125x75 mm之0.05 mm厚的Cu箱（可購自 McMaster-Carr Supply Co_)上，使其黏著側接觸該箔，接著 將其置放在76x229x〇_64 mm之鋁板（可講自Q_panel Company)上，使其釋放襯墊側接觸鋁板。藉由以約i〇2»c下 運作之TDE Systems Model HL-406 2-輥熱層壓機（可購自 Kmart Corp.)將所得總成接連饋入三次，以將該黏著膜層壓 至Cu箔上並使該箔變形進入該黏著層中之6 mm孔中。將經 層壓之Cu箔自鋁載板移除’用剪刀切成25 mm之方塊，且 送入含有發射綠光之OLED器件之手套箱中。用剪刀將經層 壓之Cu箔之25 mm方塊修整成約20 mm方塊，以使黏著層中 之6 mm孔保留在方塊之近似中心處。接著，移除該釋放襯 墊且將經暴露之黏著層置放在相抵於該等22平方毫米之 OLED器件中之一者的陰極側上，使穿過該黏著層之6爪爪 孔近似位於該OLED器件之陰極中心上，且經層壓之cu箔方 塊關於該OLED基板旋轉45。使得經層壓之cu箔方塊之角與 該OLED基板之邊緣對直且沿其近似中點延伸出去。將所得 之總成用鑷子固持在一起，且置放在！ 〇〇〇c之熱板上約2〇 秒以使經層壓之Cu箔黏著至該〇LED基板上。接著將Cu箔 之角折至該OLED器件之前面上，且在手套箱之惰性氮氣氛 中而Λ)夺其層壓至此，此係藉由使所得總成傳經在約1 〇 〇。〇下 運作之BESTECH·™ M〇del 2962 2輥熱層壓機（可購自R〇se 9247I.doc -34· 1357915
Art Industnes)。在冷卻時，藉由接觸該器件之-角上的猫 暴露之！丁◦部分來形成經封裝之〇LED的陽極連帛，且拜由 接觸Μ來形成陰極連接1施加電料，自該器件發出 綠光 ° 熟悉此項技術者將不難對本發明作出各種修改及改變， 而不脫離本發明。本發明不應傷限於本文為說明目的所陳 述的内容。 【圖式簡單說明】 圖1為所揭示之阻礙物總成之示意性截面圖； 圖2為所揭示之層壓阻礙物總成之示意性截面圖； 圖3為用來執行所揭示方法之裝置的示意圖； 圖4為所揭示之〇LED器件之示意性截面圖；及 圖5為所揭示之阻礙物總成的顯微照片； 圖式中以各種數字表示之相似參考符號代表相似元件。 圖式中之該等元件未按比例。 【圖式代表符號說明】 110 112 114 116 、 120 、 124 118 、 122 132 130 181a 、 i81b 阻礙物總成 支撐體 聚合物層 無機阻礙物層 聚合物層 黏著層 層壓阻礙物總成 動力報 92471.doc -35 - 1357915 180 182 183a 184a 184d 185 186 187 188 189 190 200 210 220 230 240 250 260 270 312 314 3 16、 裝置 支撐腹板 ' 183b 旋轉鼓 、184b、184c、 空轉輥 、184e 金屬濺鍍敷塗器 電漿預處理器 單體蒸發器 電子束交聯器件 液態單體 儲器 OLED器件 阻礙物總成 發光結構 導電陰極 黏著劑 金屬箔包裹層 開口 箔250之部分 支撐體 第一聚合物層 3 20、3 24 無機阻礙物層 92471.doc •36- 1357915 318 ' 322 326 126 第二聚合物層 第三聚合物層 保護性聚合物上覆層 92471.doc -37-

Claims (1)

  1. 第093109106號專利申請案 中文申請專月) 拾、申請專利範圍： 1. 一種包含一具有大於或等於經熱穩定之聚對苯二甲酸乙 二酯之玻璃態轉化溫度的玻璃態轉化溫度之可撓性可透 射可見光之基板的阻礙物總成，該基板經一具有大於或 等於經熱穩定之聚對苯二甲酸乙二g旨之玻璃態轉化溫度 的玻璃態轉化溫度之第一聚合物層加以外塗覆，且進一 步經至少兩個可透射可見光之無機阻礙物層加以外塗 覆’該等無機阻礙物層被具有大於或等於經熱穩定之聚 對苯二甲酸乙二酯之玻璃態轉化溫度的玻璃態轉化溫度 之至少一第二聚合物層分開，該阻礙物總成具有一在23 °C及90°/。相對溼度下小於0.005 cc/m2/天之氧透過率。 2_如申請專利範圍第1項之阻礙物總成，其中該基板具有大 於或等於聚曱基丙烯酸甲酯之玻璃態轉化溫度的玻璃態 轉化溫度。 3. 如申請專利範圍第1項之阻礙物總成，其中該基板具有至 少約120°C之玻璃態轉化溫度。 4. 如申請專利範圍第1項之阻礙物總成，其中該基板包含經 熱穩定之聚對苯二甲酸乙二酯或聚對萘二曱酸乙二酯。 5 ·如申吻專利範圍第1項之阻礙物總成，其中該基板包含聚 氧亞曱基、聚乙烯萘、聚醚醚酮、含氟聚合物、聚碳酸 酯、聚(X-甲基苯乙烯、聚砜、聚苯氧化物、聚醚醯亞胺、. 聚醚砜、聚醯胺醯亞胺、聚醯亞胺或聚鄰苯二甲醯胺。. 6.如申請專利範圍第1項之阻礙物總成，其中該第一或第二 聚合物層具有大於或等於聚曱基丙烯酸甲酯之玻璃態轉 92471-100H25.doc 7. 7. * ' 8. 9. 10. . Π. 12. 13. ' 14. " 15. 16. _____—------ 92471- 化溫度的玻璃態轉化溫度。 如申請專利範圍第丨項之阻礙物總成，其中該第—及第二 聚合物層具有至少約15〇〇C之玻璃態轉化溫度。 如申請專利範圍第1項之阻礙物總成，其中該第一或第二 ΛΚ合物層包含環己基二甲醇二丙烯酸酯、曱基丙烯酸異 冰片酯、環狀二丙烯酸酯或三（2_羥基乙基）異氰脲酸三丙 烯酸酯之聚合物。 如申請專利範圍第1項之阻礙物總成，其中該阻礙物總成 中之第一、第二及任何其他聚合物層具有大於或等於聚 甲基丙稀酸甲醋之玻璃態轉化溫度的玻璃態轉化溫度。 如申請專利範圍第1項之阻礙物總成，其中至少一個無機 阻礙物層包含金屬氧化物。 如申請專利範圍第1項之阻礙物總成，其中至少一個無機 阻礙物層包含氧化銦錫。 如申請專利範圍第1項之阻礙物總成，其中至少一個無機 阻礙物層包含二氧化矽或氧化鋁。 如申請專利範圍第1項之阻礙物總成，其中至少一個無機 陴礙物層包含矽與鋁之混合氧化物。 如申请專利範圍第1項之阻礙物總成，其具有在50。〇及 1〇〇%相對濕度下小於0.005 g/m2/天之水蒸汽透過速率。 如申4專利範圍第1項之阻礙物總成，其具有在85它及 100%相對濕度下小於0.005 g/m2/天之水蒸汽透過速率。 如申請專利範圍第1項之阻礙物總成，其具有至少約60% 之透明度值。 1001125.doc 1357915 17. 如申请專利範圍第1項之阻礙物總成’其中該總成之至少 部分經一導電層或電極加以外塗覆。 18. 如申請專利範圍第17項之阻礙物總成，其中該導電層或 電極可透射可見光。 19. 如申請專利範圍第丨項之阻礙物總成，其中該阻礙物總成 中之所有聚合物層係經交聯者。 20. 如申請專利範圍第1項之阻礙物總成，其具有至少三個可 透射可見光之無機阻礙物層，該等無機阻礙物層被具有 至少約150。(：之玻璃態轉化溫度的第二聚合物層分開。 21. —種用於製造一阻礙物總成之方法，其包含： a) 提供一具有大於或等於經熱穩定之聚對苯二甲酸乙二 醋之玻璃態轉化溫度的玻璃態轉化溫度之可撓性可 透射可見光的支撐體； b) 在該支撐體頂上形成一具有大於或等於經熱穩定之聚 對苯二甲酸乙二酯之玻璃態轉化溫度的玻璃態轉化 溫度之第一聚合物層； c) 在該第一聚合物層頂上形成一可透射可見光之第一無 機阻礙物層； d) 在該第一無機阻礙物層頂上形成一具有大於或等於經 熱穩定之聚對苯二曱酸乙二酯之玻璃態轉化溫度的 玻璃態轉化溫度之第二聚合物層；及 e) 在3亥弟一聚合物層頂上形成一可透射可見光之第一無 機阻礙物層， 其中該阻礙物總成具有在23。(：及90%相對溼度下小於〇〇〇5 92471-1001125.doc 1357915 22. 23. 24. 25. 26. 27. 28. cc/m2/天之氧透過率。 如申請專利範圍第21項之方法，其中該第一或第二聚合 物層具有大於聚曱基丙烯酸甲酯之玻璃態轉化溫度的玻 璃態轉化溫度》 如申請專利範圍第21項之方法，其中該第一及第二聚合 物層具有至少約150°C之玻璃態轉化溫度。 如申請專利範圍第21項之方法，其中該基板包含經熱穩 定之聚對苯二甲酸乙二酯、聚對萘二曱酸乙二酯、聚氧 亞甲基、聚乙烯萘、聚醚醚酮、含氟聚合物、聚碳酸酯、 聚α-曱基苯乙烯、聚颯、聚苯氧化物、聚醚醯亞胺、聚醚 硬、聚醯胺醯亞胺、聚醯亞胺或聚鄰苯二甲醯胺。 如申請專利範圍第21項之方法，其申該第一或第二聚合 物層包含環己基二甲醇二丙烯酸酯、曱基丙稀酸異冰片 酉曰、環狀二丙烯酸酯或三（2_羥基乙基）異氰脲酸三丙烯酸 酉旨之聚合物。 如申請專利範圍第21項之方法，其中至少一個無機阻礙 物層包含金屬氧化物。 如申凊專利範圍第21項之方法，其中至少一個無機阻礙 物層包含氧化銦錫、二氧化矽、氧化鋁或矽與鋁之混合 氧化物。 如申請專利範圍第21項之方法，其令施加了足夠數目之 無機阻礙物層且其中該基板及第一及第二聚合物層具有 足夠高之玻璃態轉化溫度使得該阻礙物總成可透射可見光 且具有在50它及1〇〇%相對濕度下小於〇 〇〇5 g/m2/天之水 92471-1001125.doc -4- 1357915 29. 30. 31. 32. 33. 34. 35. 蒸汽透過速率。 如申請專利範圍第21項之方法，其中施加了足夠數目之 無機阻礙物層且其中該基板及第一及第二聚合物層具有 足夠高之玻璃態轉化溫度使得該阻礙物總成能透射可見光 且具有在85t及100%相對濕度下小於〇 〇〇5 g/m2/天之水 蒸汽透過速率。 一種包含一至少部分經如申請專利範圍第丨項之阻礙物 總成所覆蓋之對濕氣或氧敏感的光源或光閥之顯示器。 如申请專利範圍第3〇項之顯示器，其中該第一或第二聚 合物層具有大於聚曱基丙烯酸甲酯之玻璃態轉化溫度的 玻璃態轉化溫度。 如申請專利範圍第30項之顯示器，其中該第一及第二聚 合物層具有至少約15〇。(：之玻璃態轉化溫度。 如申請專利範圍第30項之顯示器’其中該基板包含經熱 穩定之聚對苯二甲酸乙二酯、聚對萘二甲酸乙二酯、聚 氧亞曱基、聚乙豨萘、聚鱗醚酮、含氟聚合物、聚碳酸 醋、聚α-曱基苯乙烯、聚颯、聚苯氧化物、聚醚醯亞胺、 聚醚礙、聚醯胺醯亞胺、聚醯亞胺或聚鄰苯二甲醯胺。 如申請專利範圍第30項之顯示器，其中該第一或第二聚 合物層包含環己基二曱醇二丙烯酸酯、曱基丙烯酸異冰 片醋、環狀二丙烯酸酯或三（2-羥基乙基）異氰脲酸三丙烯 酸酯之聚合物。 如申請專利範圍第30項之顯示器，其中至少一個無機阻 礙物層包含金屬氧化物。 92471-1001125.doc 1357915 » · 36.如申請專利範圍第3〇項之顯示器，其中至少一個無機阻 礙物層包含氧化銦錫、二氧化矽、氧化鋁或矽與鋁之混 合氧化物。 3 7.如申請專利範圍第30項之顯示器，其具有足夠數目之無 機阻礙物層且包含一具有足夠高玻璃態轉化溫度的基板 及第一及第二聚合物層使得該阻礙物總成可透射可見 光、具有在50°C及100%相對濕度下小於0.005 g/m2/天之 水蒸汽透過速率且具有在23 °C及90%相對溼度下小於 0.005 cc/m2/天之氧透過率。 38.如申請專利範圍第30項之顯示器，其具有足夠數目之無 機阻礙物層且包含具有足夠高玻璃態轉化溫度的基板及 第一及第二聚合物層使得該阻礙物總成可透射可見光且 具有在85°C及100%相對濕度下小於0.005 g/m2/天之水蒸 汽透過速率。 3 9.如申請專利範圍第30項之顯示器，其中該阻礙物總成具 有至少三個可透射可見光之無機阻礙物層，該等被具有 至少約15(TC之玻璃態轉化溫度的聚合物層分開。 40. 如申請專利範圍第30項之顯示器，其進一步包含一在該 阻礙物總成與該光源或光閥之間的導電層。 41. 如申請專利範圍第30項之顯示器，其中該光源或光閥包 含一有機發光器件。 42·如申請專利範圍第3〇項之顯示器，其中該光源或光閥包 含一液晶顯示器。 43. —種包含一至少部分經如申請專利範圍第1項之阻礙物 1 ----_ 一 ____ _ __ __ _ _ _ 一 _ _ * —' ——------------------— 92471-1001125.doc . 6 . 1357915 總成所覆蓋之對濕氣或氧敏感的光源或光閥之照明器 件。 92471-1001125.doc
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