JP2019504783A - バリア複合体 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のバリア複合体は、ガスバリア性フィルムを備える。ガスバリア性フィルムは、酸素に対する低透過性を有するものであり、食品、電子機器及び医薬製品などの物品が、酸素との接触により劣化することを防ぐ助けとなるように使用することができる。典型的には、食品グレードのガスバリア性フィルムは、20℃及び相対湿度65%において、約1cm3/m2/日未満の酸素透過率を有する。好ましくは、このガスバリア性フィルムはまた、水分に対するバリア特性も有する。いくつかの実施形態においては、ガスバリア性フィルムは、約0.3ミクロン〜約10ミクロン、又は約1ミクロン〜約8ミクロンの厚さを有する。
本発明のバリア複合体は、ガスバリア性フィルム上に配置されたポリマー転写層を備える。好適なポリマー転写層は、ガスバリア性フィルムへの良好な接着性を有する。ポリマー転写層はまた、バリア複合体の処理及び移送中にはライナーがそのままの場所にあるが、剥離ライナーが意図的に除去されるときにはライナーがきれいにとれる(すなわち剥離する)ように、剥離ライナーに適切に接着されるべきである。好ましくは、ポリマー転写層は、それ自体を支持できるが割れに抵抗するのに十分可撓性なままであるように、機械的に堅牢である。いくつかの実施形態においては、ポリマー転写層は、バリア複合体に耐久性を提供することができる。ポリマー転写層は、典型的には、コーティング物(例えば溶液コーティングされた)として提供され、自立層又はフィルムではない。いくつかの実施形態においては、転写層は、約0.1ミクロン〜約8ミクロン、又は約0.5ミクロン〜6ミクロンの厚さを有する。
ポリマー転写層は、剥離ライナー上にコーティングすることができる。いくつかの実施形態においては、剥離ライナーは、PETフィルム上に剥離材料を含む。適切な剥離コーティングは、利用されるポリマー転写層に依存することになる。上に挙げたように、ポリマー転写層は、バリア複合体の処理及び移送中にはライナーがそのままの場所にあるが、剥離ライナーが意図的に除去されるときにはライナーがきれいにとれる(すなわち剥離する)ように、剥離ライナーに適切に接着されるべきである。
本発明のバリア複合体は、有機及び無機の薄膜デバイスを水分及び酸素から保護するための無基板バリアとして使用することができる。例えば、図1に例示するように、ガスバリア性フィルム102、ポリマー転写層104及び剥離ライナー106を備えるバリア複合体100は、転写されて、例えば別のフィルム、ガラス、又はOLEDなどの光電子デバイスに接着することができる。
本発明のバリア複合体は、薄膜デバイスを酸素及び水分から保護するのに使用することができる。例示的な薄層フィルムとしては、OLEDディスプレイ及び固体素子照明、太陽セル、電気泳動ディスプレイ及びエレクトロクロミックディスプレイ、薄膜電池、量子ドットデバイス、センサ、並びに他の有機電子デバイスが挙げられる。バリア複合体は、酸素及び水分からの保護、並びに可撓性及び良好な光透過率が必要とされる用途に、特に適している。
水分バリア性能
水分バリア性能を、以下で説明するように、カルシウム腐食試験を使用して測定した。最初に、金属カルシウムの薄い不透明な反射層(約100nm厚)を、早期の腐食を防ぐための不活性環境内で、スライドガラス上へ熱蒸発させた。同時に、バリア接着剤のシートをバリアフィルムスタックに積層して、試験用試料とした。次いで、接着剤を有する試料を、カルシウムコーティングしたスライドガラスに積層した。次いで、スライドを、温度60℃及び相対湿度(relative humidity、RH)90%を有する制御された環境に曝露する。このスライドを、環境への曝露の間に、高分解能光スキャナを使用して異なる時点で検査した。水分が保護層を貫通するにつれ、それは金属のカルシウムを腐食させ、不透明な金属カルシウムを透明な酸化カルシウムへと変換した。光学スキャナは、この反応を、スライドの光学濃度の損失として解釈し、この性質を水蒸気透過率(water vapor transmission rate、WVTR)と相関させた。いくつかのサンプルのWVTRもまた、MOCON PERMATRAN−W(登録商標)700 WVTR testing system(MOCON Inc.,Minneapolis,MNから市販)を使用して測定した。直径4インチの試料を、コーティングされたフィルムのシートから切り出して計器内に装填し、この計器を、WVTRの定常状態測定値が得られるまで、50℃の100%RHで、フィルムの一方の面を検証するように設定した。この計器の検出下限値は、約0.005g/m2/日である。
そこで水分バリアが保護しそこなった引張ひずみは、耐屈曲耐久性の予測であり、ひずみみが大きいことは耐久性が大きいことを示している。水分バリア不良での引張ひずみを、バリア物品を2milのPET基板へ接合させ、この複合体を幅1インチ×長さ8.5インチの切片へ切り出すことにより評価する。切片を、グリップから4インチ離して万能試験機において把持する。グリップを、予め選択したひずみに達するまで50mm/分の速度で引き抜き、そこでひずみみ(百分離で表わす)をε=(インチでの伸び/4インチ)×100と定義する。予め選択したひずみに達するときに、検体をグリップから取り外し、水分バリアを、上述したように評価する。そこでバリア不良が発生したひずみを、制御された環境への曝露75時間で少なくとも約50%の光学濃度の損失が起きたところの引っ張りひずみであると定義する。
バリア複合体の層3(以下に記載)を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの1mil厚のシートに、1mil厚の光学的に透明な接着剤(3M(商標)Optically Clear Adhesive 8146−1)を使用して積層した。次いで、バリア複合体の転写層から剥離ライナーを取り外し、ポリエチレンテレフタレートフィルムの2mil厚のシートを、露出した転写層に、1mil厚の光学的に透明な接着剤の別の片を使用して積層した。このバリア積層体を、長さ4’’×幅4’’に切り出して試験に適した試料を得た。試料を、1個の固定台と1つの折り畳みテーブルを有する動的折り畳み装置において、1milのPET側を下にして載置した。折り畳みテーブルは、折り曲げ半径1.6mmで180°(すなわち、試料は曲がっていない)〜0°(すなわち、試料は折り畳まれている)で回転し、これは、折り畳みテーブルの2つの隣接する剛性プレート同士の間の折り畳み状態(0°)の隙間により求められる。試験速度を約30サイクル/分とし、試験の持続期間を1,000サイクルとした。動的折り畳み試験は室温で行った。この試験における不良(積層剥離、座屈など)を観察して記録し、折り畳み後の試料の水分バリア性能を、MOCON PERMATRAN−W(登録商標)700 systemを使用して測定した。動的折り畳み試験におけるバリア積層体の試料の性能は、被着体のタイプ及び厚さに強く依存する。
M2000 ellipsometer(J.A.Woollam)を、試料を測定するのに使用した。試料を、バリア接着剤で、スライドグラスに積層した。試料を、水平位置で、両面のScotch(登録商標)Tape(3M Company)を使用して開口部へ適用した。透過した光の遅延量を、WVase32及びRetMeasソフトウェアを使用して算出した。遅延量を、−50°→+50°で変化する一連の試料傾斜で、10工程で3回測定した。遅延量を、400〜1000nmの波長範囲にわたって測定し、波長441.7nm、533.6nm及び631.8nmでの値を更に分析した。
実施例中の全ての部、百分率、比などは、特に明記しない限り、重量による。
1−メトキシ−2−プロパノール(225.76g)、3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシラン(3.18g)及びラジカル阻害剤溶液(5%DI水溶液中0.11g)を、商品名Nalco 2329(Nalco Company,Bedford Park,IL)で得た、シリカ含有量40.49%の球状シリカナノ粒子の分散液(200.05g)と、撹拌しながら混合した。溶液を80℃まで加熱し、ガラス瓶内で16時間、その温度で維持した。表面改質コロイド状分散液を更に処理して水を除去し、シリカの濃度を増大させた。
1−メトキシ−2−プロパノール(500.21g)、3−(メタクリロイルオキシ)プロピルトリメトキシシラン(6.33g)及びラジカル阻害剤溶液(5%DI水溶液中0.22g)を、シリカ含有量37.65%の二重イオン交換球状シリカナノ粒子の分散液(450.03g)(Nissan Chemical America Corporation,Houston,TXからの商品名Nissan MP1040で得た)と、撹拌しながら混合した。(二重イオン交換による前処理を以下に記載する)。溶液を油浴中で90℃まで加熱し、3口丸底フラスコ中、16時間、その温度を保持した。表面改質コロイド状分散液を更に処理して水を除去し、シリカの濃度を増大させた。
上述した75nmの表面改質シリカナノ粒子を、以下の方法で更に処理した:1リットルの丸底フラスコに、表面改質分散液(425.30g)を装入した。水及び1−メトキシ−2−プロパノールを、回転蒸発を介して除去し、最終重量272.63gを得た。追加量の1−メトキシ−2−プロパノール(182.54g)をフラスコに装入し、水及び1−メトキシ−2−プロパノールを再度、回転蒸発を介して除去し、最終重量173.99gを得た。溶液を1ミクロンのフィルターでろ過した。得られた固形分は、47.22重量%であった。
上述した100nmの表面改質シリカ粒子を、以下の方法で更に処理した:1リットルの丸底フラスコに表面改質分散液の一部(454.92g)を装入した。水及び1−メトキシ−2−プロパノールを、回転蒸発を介して除去すると、最終重量272gとなった。追加量の1−メトキシ−2−プロパノール(228g)をフラスコに装入し、水及び1−メトキシ−2−プロパノールを再度、回転蒸発を介して除去すると、最終重量186.18gとなった。溶液を1ミクロンのフィルターでろ過し、プラスチック製のNalgeneボトル中に回収した。1リットルの丸底フラスコに、残りの表面改質分散液(496g)を装入した。水及び1−メトキシ−2−プロパノールを回転蒸発を介して除去すると、最終重量223gとなった。追加量の1−メトキシ−2−プロパノール(228g)をフラスコに装入し、水及び1−メトキシ−2−プロパノールを再度、回転蒸発を介して除去すると、最終重量183.41gとなった。1−メトキシ−2−プロパノール(5.7g)を回転蒸発させた溶液へ添加した。溶液を1ミクロンのフィルターでろ過し、第1のバッチと合わせた。得られた固形分は、46.68重量%であった。
非官能化シリカナノ粒子100nmを、表面改質前に、以下のように前処理した:Dowex Monosphere 550Aイオン交換樹脂(50.08g)を、非官能化シリカナノ粒子(1000.8g、pH=9.09)の受領時のゾルと混合し、15分間撹拌させた。ゾルはpH=10.95に達した。イオン交換樹脂を、処理したナノ粒子ゾルから分離して、第2のイオン交換の工程のために準備した。アンバーライトIR120(H)イオン交換樹脂を、アニオン交換シリカナノ粒子ゾル中へ混合し、20分間撹拌させた。ゾルはpH=2.65に達した。アンバーライトイオン交換樹脂を、処理したシリカナノ粒子ゾルから分離した。水酸化アンモニウム(3g)と水(17g)とをビーカー中で一緒に混合した。二重イオン交換シリカナノ粒子ゾルを、それを安定させるために、およそ75%のベース溶液と混合して、最終pH=9.24を得た。得られた二重イオン交換ゾルの固形分は、37.65%であった。このゾルの450gのアリコートを、上述したように、100nmの粒子の表面改質に使用した。
プレポリマーブレンドを、1,6−ヘキサンジオールジアクリレートとプロポキシル化(3)トリメチロールプロパントリアクリレートと(それぞれ「SR238」及び「SR492」)を重量比65:35で合わせて作製した。75nmの表面改質シリカ粒子溶液(622.9グラム@45.3重量%の固形物)、プレポリマーブレンド(230.89グラム)、1−メトキシ−2−プロパノール(2583.02グラム)、Irgacure 184(15.44グラム)及びTegorad 2250(1.04グラム)を一緒に混合して、粒子:プレポリマーの重量比が55:45である転写層コーティング溶液を形成した(約15重量%の総固形物、及び総固形物に基づいて約3重量%のPI)。
チオール−エン(thiol−ene、TE)マトリックス溶液を、TEMPIC32.3グラムと、TAIC15.8グラムと、TPO−L0.4グラムとを混合して調製した。この溶液を、実施例1で提供したバリア複合体の層3上に、コーティング厚およそ100μmでナイフコーティングし、次いで2milのPETフィルムに積層した。この構造体を、1J/cm2の化学線へ、持続期間およそ1秒で曝露した(Heraeus Noblelight Fusion UV D−Bulb)。次いで、バリア複合体の頂部上のNSNF剥離ライナーを取り外した。光透過率、ヘイズ、透明性及び水蒸気透過率を、実施例2について、例えば米国特許第8,922,733号(Wheatleyら)に記載の手順に従って測定した。結果を表2に示す。光学遅延量を、上述した手法に従って測定し、データを図5に示す。
チオール−エン(TE)マトリックスを、TEMPIC32.3グラムとTAIC15.8グラムとTPO−L0.4グラムとを混合して調製した。乾燥した、窒素のみの環境で、赤色の量子ドット濃縮物0.41グラムと緑色の量子ドット濃縮物1.59グラムとをこのマトリックスに添加し、コウレスブレードで5分間混合した。溶液を、上の実施例3で作製した2つのバリア複合体のうちの1つについて、その層3側の上にナイフコーティングし、コーティング厚をおよそ100μmとした。次いで、2つのバリア複合体を、層3側で、互いに向き合うように積層した。構造体を、200mJ/cm2の化学線へ、持続期間30秒で曝露した(Clearstone Technologies,Hopkins MNからのCF200,UV−LEDを使用して、385nm、100〜240V、6.0〜3.5A、及び50〜60Hzで作動)。次いで、NSNF剥離ライナーを構造体のそれぞれの側から除去し、110μm厚の無基板の量子ドットフィルム(QDEF)を得た。
210μm厚のQDEFフィルムの調製
実施例4からのTEマトリックスを使用して、このマトリックスを、2つのFTB3−M−50バリアフィルムのうちの1つの上にナイフコーティングし、コーティング厚をおよそ100μmとした。次いで、2つのバリアフィルムを、TEマトリクス溶液をそれらの間にして積層した。この構造体を、200mJ/cm2の化学線へ、持続期間30秒で曝露した(Clearstone Technologies,Hopkins MNからのCF200 UV−LEDを使用して、385nm、100〜240V、6.0〜3.5A、及び50〜60Hzで作動)。
次いで、実施例4及び比較例からの構造体からの試料を試験した。測定値としては、輝度、色(白色点CIE1931座標)、緑色及び赤色の双方の量子ドット(PWL−G及びPWL−R)に対するピーク波長、及び軸効率が挙げられる。試料に垂直な軸上で測定した青色光の吸収量に対する、試料により発光された赤色及び緑色の相対的な出力として、軸効率を求めた。色及び輝度を、40ニット及びcross−BEF(3M Companyから)を測定する青色(450nm)拡散光源を使用して測定した。PR−650分光光度計(Photo Research,Chatsworth CAから)を使用して、放射輝度スペクトルを収集した。BEF4−GT−90(3M Companyから)の2枚のシートを試料の頂部上に置き、それは、拡散光源の頂部にあった。測定手順は、更に、米国仮特許出願62/232071(Eckertら)に、今は2016年9月23日に出願されたPCT出願US2016/053339に、記載されている。
プレポリマーブレンドを、プロポキシル化(2)ネオペンチルグリコールジアクリレートと、Sartomerにより供給された専売の脂肪族ウレタンアクリレートオリゴマーと(それぞれ、商品名SR9003B及びCN991)を重量比80:20で合わせて作製した。上述した75nmの表面改質シリカ粒子分散液(610.00グラム@47.2重量%の固形物)、プレポリマーブレンド(672.29グラム)、1−メトキシ−2−プロパノール(575.22グラム)、イソプロピルアルコール(1342.02グラム)、Irgacure 184(光開始剤、19.40グラム)及びTegorad 2250(0.98グラム)を一緒に混合してコーティング溶液を形成した(約30重量%の総固形物、及び総固形物に基づいて2重量%の光開始剤)。コーティング溶液に、75nmの表面改質シリカ粒子とプレポリマーブレンドとを質量比30:70で含有させた。次いで、コーティング溶液を、国際公開第2013/116103号(Kolbら)及び国際公開第2013/116302号(Kolbら)に記載の方法と同様の方法でコーティングし、処理した。コーティング溶液を、36グラム/分の速度で、10インチ(25.4cm)幅のスロットタイプのコーティングダイに供給した。溶液を2mil厚の非シリコーン非フッ素化(NSNF)剥離ライナー上にコーティングした後、コーティングした剥離ライナーを3ゾーン空気浮上炉を通過させ、ここで各ゾーンは、長さおよそ6.5フィート(2m)であり、それぞれ、150°F(65.5℃)、190°F(87.8℃)及び220°F(104.4℃)に設定した。剥離ライナーを、30フィート/分(15.24cm/秒)の速度で移動させ、約9〜10ミクロンのウェットコーティング厚を達成した。最後に、乾燥させたコーティング物を、100ppm未満の酸素濃度を有してUV光源(Fusion UV Systems Inc.,Gaithersburg MDからのModel VSP/I600)を備えた、窒素パージしたUV光硬化チャンバに、Hバルブを使用して入れた。この乾燥させて硬化したコーティング物を、以下の方法における転写層として使用した。上述した構造体の転写層を、ポリマー基層(層1)、無機酸化ケイ素アルミニウム(SiAlOx)、バリア層(層2)及び保護ポリマー層(層3)で、米国特許5,440,446号(Shawら)及び米国特許7,018,713号(Padiyathら)に記載のコーターと同様の真空コーター中で連続してコーティングして、可撓性バリア複合体を調製した。個々の層を、以下のように形成した:層1(ポリマー基層):上述した、転写層でコーティングしたNSNF剥離ライナーを、ロールツーロール真空処理チャンバ中に装填した。チャンバを、圧力2.2×10−5トールまで脱気した。16フィート/分(8.13cm/秒)のウェブ速度を、コーティングドラムと接している裏側(NSNF剥離ライナーのコーティングしていない側)を維持している間保持し、表側の表面(転写層)を窒素プラズマで、プラズマ力0.02kWで処理した。次いで、表側の表面を、トリシクロデカンジメタノールジアクリレートモノマー(Sartomer USA,Exton,PAから商品名「SR833s」で得た)でコーティングした。コーティング前に、SR833sモノマーを、20ミリトールの減圧下で脱気し、Irgacure 184と、SR833s:Irgacure 184の重量比99:1で合わせた。次いで、このモノマー混合物をシリンジポンプ中に装填し、周波数60kHzで作動する超音波噴霧器を通して、500°F(260℃)に維持した加熱気化チャンバ中に、流速0.83mL/分で圧送した。得られたモノマー気化流れを転写層の表面上に集め、水銀アマルガムUVバルブ(Model MNIQ 150/54 XL,Heraeus,Newark NJ)からの紫外線照射に曝露することにより架橋して、およそ470nm厚のポリマー基層を形成した。層2(無機層):ポリマー基層の堆積及び架橋の直後に、剥離ライナーの裏側を依然としてドラムと接触させた状態で、SiAlOx層を、ポリマー基層の上部にスパッタ堆積した。交流(AC)60kWの電源(Advanced Energy Industries,Inc.,Fort Collins,COから得た)を使用して、2つの90%Si/10%のAlのスパッタリングターゲット(Soleras Advanced Coatings US,Biddeford,MEから得た)を収容する一対の回転性陽極を制御した。スパッタ堆積の間、ガス質量流れ制御装置からの酸素流速シグナルを、比例−積分−微分の制御ループに関する入力として使用して、陽極への所定の電力を維持した。スパッタリング条件は、AC電力16kW、600V、スパッタ圧2.4ミリトールで毎分350標準立方センチメートル(sccm)のアルゴンと212sccmの酸素とを含有するガス混合物とした。これにより、ポリマー基層(層1)の上部に堆積した18〜28nm厚のSiAlOx層を得た。層3(保護ポリマー層):SiAlOx層の堆積の直後に、剥離ライナーを依然としてドラムと接触させた状態で、第2のアクリレートを、層1と同じ一般条件、ただし以下の例外あり、を使用してコーティングし架橋した。ここで例外とは、保護ポリマー層に、3重量%のN−(n−ブチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(Evonik,Essen,DEからのDYNASYLAN 1189として得た)、及び1重量%のIrgacure 184を含有させ、残部をSartomer SR833sとした。モノマー混合物を、流速1.77mL/分にて供給し、およそ1000nm厚の頂部ポリマー層を得た。
Sartomerにより供給された専売の三官能性脂肪族ウレタンアクリレートオリゴマーと、イソボルニルアクリレートと(それぞれ、商品名CN929及びSR506a)のプレポリマーブレンドを、重量比65.5:35.5で混合した。プレポリマーブレンド(1980グラム)とメチルエチルケトン(2000グラム)と光開始剤2,4,6−トリメチルベンゾイルフェニルリン酸エチルエステル20グラムとを一緒に混合して、マトリックス層コーティング溶液(約50重量%の総固形物、及び総固形物に基づいて1重量%の光開始剤)を形成した。上述したマトリックス層コーティング溶液を、35グラム/分の速度で、10インチ(25.4cm)幅のスロットタイプのコーティングダイに供給した。溶液を実施例7のバリア複合体の層3上にコーティングした後、次いでそれを3ゾーン空気浮上炉を通過させ、ここで各ゾーンは、長さおよそ6.5フィート(2m)であり、それぞれ、150°F(65.5℃)、160°F(71.1℃)及び170°F(76.7℃)で設定した。剥離ライナーを、30フィート/分(15.24cm/秒)の速度で移動させて、約10〜12ミクロンのウェットコーティング厚を達成した。マトリックス層コーティング物が一旦乾燥したら、実施例7の第2のバリア複合体の層3を、乾燥したマトリックス層コーティング物上に積層して、非硬化積層体を形成した。最後に、非硬化性積層体を、酸素濃度100ppm未満の、UV光源(Fusion UV Systems Inc.からのModel VSP/I600)を備えた窒素パージしたUV光硬化チャンバに、Dバルブを使用して入れ、硬化性二層バリア複合体を製造した。
Escorez 5300水素化石油炭化水素樹脂を、ExxonMobil Chemical Company(Houston,TX)から購入した。(i)400,000g/mol(Oppanol B50 SF)、(ii)800,000g/mol(Oppanol B80)、の式量を有するポリイソブテンを、BASF(Florham Park,NJ)から得た。トルエンを、VWR International(Radnor,PA)から購入した。SKC−02N剥離ライナーのロールを、SKC Haas(Seoul,Korea)から購入した。Aldrich 634182酸化カルシウムのナノ粉末を、Sigma−Aldrich(Saint Louis,MO)から購入した。疎水性に改質した20nmのシリカを、2016年6月16日に出願された米国仮特許出願第62/351,086号の方法を使用して得た。
NSNF剥離ライナーのうちの1つの層を、実施例8の二層バリア複合体からオンラインで除去し、転写層のうちの1つを露出させる。露出した転写層を、ニップを通じて、露出した乾燥バリア接着剤(実施例9に記載)に積層し、バリア接着剤に更に積層した二層バリア積層体を含む製品を得た。
Claims (52)
- (a)ガスバリア性フィルムと、
(b)前記ガスバリア性フィルム上に配置されたポリマー転写層と、
(c)前記ガスバリア性フィルムの反対側の、前記ポリマー転写層上に配置された剥離ライナーと、
を備える、バリア複合体。 - 前記転写層が、多官能性(メタ)アクリレートを含む重合性材料から形成されるポリマーを含む、請求項1に記載のバリア複合体。
- 前記転写層が、前記転写層中に分散されたサブマイクロメートル粒子を含む、請求項1又は2に記載のバリア複合体。
- 前記サブマイクロメートル粒子が、表面改質されている、請求項3に記載のバリア複合体。
- 前記サブマイクロメートル粒子が、表面改質シリカサブマイクロメートル粒子である、請求項4に記載のバリア複合体。
- 前記ガスバリア性フィルムに隣接する前記転写層の主表面が、ナノスケールの粗さを有する、請求項1〜5のいずれか一項に記載のバリア複合体。
- 前記転写層が、約0.1ミクロン〜約8ミクロンの厚さを有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載のバリア複合体。
- 前記転写層が、約0.5ミクロン〜約6ミクロンの厚さを有する、請求項7に記載のバリア複合体。
- 前記剥離ライナーが、PETフィルム及び非シリコーン非フッ素化剥離材料を含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載のバリア複合体。
- 前記剥離ライナーが、剥離材料前駆体を照射することにより形成される剥離材料を含み、
前記剥離材料前駆体は、20℃及び周波数1Hzにおいて測定したときに約1×102〜約3×106Paの剪断貯蔵弾性率を有し、前記剥離材料は、25.4mN/mのぬれ張力を有するメタノール及び水(容積比90:10)の混合溶液を使用して測定して15°以上の接触角を有する、
請求項1〜9のいずれか一項に記載のバリア複合体。 - 前記ガスバリア性フィルムが、23℃及び90%RHにおいて約0.005cc/m2/日未満の酸素透過率、並びに23℃及び90%RHにおいて約0.005g/m2/日未満の水蒸気透過率を有する超バリアフィルムである、請求項1〜10のいずれか一項に記載のバリア複合体。
- 前記超バリアフィルムが、ポリマー層同士の間に配置された可視光透過性無機層を含む多層フィルムである、請求項11に記載のバリア複合体。
- 前記ガスバリア性フィルムが、約0.3ミクロン〜約10ミクロンの厚さを有する、請求項1〜12のいずれか一項に記載のバリア複合体。
- 前記ガスバリア性フィルムが、約1ミクロン〜約8ミクロンの厚さを有する、請求項13に記載のバリア複合体。
- 前記ガスバリア性フィルム及び前記転写層が、非複屈折性である、請求項1〜14のいずれか一項に記載のバリア複合体。
- 前記転写層の反対側の、前記ガスバリア性フィルム上に配置された接着層を更に備える、請求項1〜15のいずれか一項に記載のバリア複合体。
- 前記接着層が、UV硬化性接着剤を含む、請求項16に記載のバリア複合体。
- 前記接着層が、バリア接着剤を含む、請求項16又は17に記載のバリア複合体。
- 基板上に接着されている、請求項1〜18のいずれか一項に記載のバリア複合体。
- 前記基板が、偏光子、ディフューザ又はタッチセンサである、請求項19に記載のバリア複合体。
- 薄膜デバイスを封入する請求項1〜18のいずれか一項に記載のバリア複合体を備える、封入された薄膜デバイス。
- 約200ミクロン未満の厚さを有する、請求項21に記載の封入された薄膜デバイス。
- OLEDである、請求項21又は22に記載の封入された薄膜デバイス。
- 太陽セル、電気泳動ディスプレイ、エレクトロクロミックディスプレイ、薄膜電池、量子ドットデバイス、センサ、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項21又は22に記載の封入された薄膜デバイス。
- 偏光子、ディフューザ、タッチセンサ、又はこれらの組み合わせを更に備える、請求項21〜24のいずれか一項に記載の封入された薄膜デバイス。
- (a)第1のポリマー転写層上に配置された第1のガスバリア性フィルムを含む第1のバリア複合体と、
(b)第2のポリマー転写層上に配置された第2のガスバリア性フィルムを含む第2のバリア複合体と、
(c)前記第1のガスバリア性フィルムと前記第2のガスバリア性フィルムとの間に配置された架橋ポリマー層を含む層と
を備える、二重バリア複合体。 - 前記第1の転写層及び前記第2の転写層が、それぞれ、約0.1ミクロン〜約8ミクロンの厚さを有する、請求項26に記載の二重バリア複合体。
- 前記第1の転写層及び前記第2の転写層が、それぞれ、約0.5ミクロン〜約6ミクロンの厚さを有する、請求項27に記載の二重バリア複合体。
- 前記第1のガスバリア性フィルム及び前記第2のガスバリア性フィルムが、それぞれ、約0.3ミクロン〜約10ミクロンの厚さを有する、請求項26〜28のいずれか一項に記載の二重バリア複合体。
- 前記第1のガスバリア性フィルム及び前記第2のガスバリア性フィルムが、それぞれ、約1ミクロン〜約8ミクロンの厚さを有する、請求項29に記載の二重バリア複合体。
- 前記架橋ポリマー層が、約2ミクロン〜約200ミクロンの厚さを有する、請求項26〜30のいずれか一項に記載の二重バリア複合体。
- 前記架橋ポリマー層が、約2ミクロン〜約100ミクロンの厚さを有する、請求項31に記載の二重バリア複合体。
- 前記二重バリア複合体のすべての成分が、非複屈折性である、請求項26〜32のいずれか一項に記載の二重バリア複合体。
- 量子ドットが、前記架橋ポリマー層中に分散されている、請求項26〜32のいずれか一項に記載の二重バリア複合体。
- 前記架橋ポリマー層が、チオール−エンを含む、請求項26〜34のいずれか一項に記載の二重バリア複合体。
- 前記架橋ポリマー層が、ウレタンアクリレートオリゴマーとアクリレートモノマーとのブレンドから形成されたポリマーを含む、請求項26〜34のいずれか一項に記載の二重バリア複合体。
- 二重バリアスタックが、1%の引張ひずみにおいてバリア不良を示さない、請求項26〜36のいずれか一項に記載の二重バリア複合体。
- 二重バリアスタックが、1%の引張ひずみでの100,000サイクル後にバリア不良を示さない、請求項26〜37のいずれか一項に記載の二重バリア複合体。
- 前記第1のポリマー転写層又は前記第2のポリマー転写層のうちの少なくとも1つの上に剥離ライナーを更に備える、請求項26〜38のいずれか一項に記載の二重バリア複合体。
- 前記ポリマー転写層のうちの1つの上に配置された接着層を更に備える、請求項26〜39のいずれか一項に記載の二重バリア複合体。
- 前記接着層が、バリア接着剤を含む、請求項40に記載の二重バリア複合体。
- 前記ポリマー転写層の反対側の、前記接着層上に配置された剥離ライナーを更に備える、請求項40又は41に記載の二重バリア複合体。
- 薄膜デバイスを封入する請求項26〜41のいずれか一項に記載の二重バリア複合体を備える、封入された薄膜デバイス。
- 約200ミクロン未満の厚さを有する、請求項43に記載の封入された薄膜デバイス。
- OLEDである、請求項43又は44に記載の封入された薄膜デバイス。
- 太陽セル、電気泳動ディスプレイ、エレクトロクロミックディスプレイ、薄膜電池、量子ドットデバイス、センサ、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項43又は44に記載の封入された薄膜デバイス。
- 偏光子、ディフューザ、タッチセンサ、又はこれらの組み合わせを更に備える、請求項43〜46のいずれか一項に記載の封入された薄膜デバイス。
- 薄膜デバイスを封入する方法であって、
(a)ガスバリア性フィルム、前記ガスバリア性フィルム上に配置されたポリマー転写層、及び前記ガスバリア性フィルムの反対側の、前記ポリマー転写層上に配置された剥離ライナーを含むバリア複合体を準備する工程と、
(b)薄膜デバイスを準備する工程と、
(c)前記バリア複合体を前記薄膜デバイスに接着させる工程と、
を含む、方法。 - 前記剥離ライナーを除去する工程を更に含む、請求項48に記載の方法。
- 薄膜デバイスを封入する方法であって、
(a)
(i)第1のポリマー転写層上に配置された第1のガスバリア性フィルム、及び前記第1のポリマー転写層の反対側に配置された第1の剥離ライナーを含む、第1のバリア複合体と、
(ii)第2のポリマー転写層上に配置された第2のガスバリア性フィルム、及び前記第2のポリマー転写層の反対側に配置された第2の剥離ライナーを含む、第2のバリア複合体と、
(iii)前記第1のガスバリア性フィルムと前記第2のガスバリア性フィルムとの間に配置された架橋ポリマー層を含む層と、
を備える二重バリア複合体を準備する工程と、
(b)薄膜デバイスを準備する工程と、
(c)前記第1の剥離ライナーを除去する工程と、
(d)前記二重バリア複合体を前記薄膜デバイスへ接着する工程と
を含む、方法。 - 1%の引張ひずみにおいてバリア不良を示さない、ガスバリア性フィルム及びポリマー転写層上に配置された前記ポリマー転写層を備える、バリア複合体。
- 1%の引張ひずみでの100,000サイクル後にバリア不良を示さない、ガスバリア性フィルム及びポリマー転写層上に配置された前記ポリマー転写層を備えるバリア複合体。
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