KR101629973B1 - 베리어 필름 및 이를 포함하는 전자 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 반공유성 무기 물질을 포함하는 제 1 층; 및 이온성 무기 물질을 포함하는 제 2 층이 교대로 반복하여 위치하는 베리어 필름 및 이를 포함하는 전자 장치를 제공한다. 본 발명에 따르면 종래의 금속산화물 또는 질화물만을 사용하여 제조한 가스차단성 플라스틱 복합필름에 비하여 수분차단성이 증대된 베리어 필름을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 가스차단성, 수분차단성 및 광투과도가 우수한 베리어 필름 및 이를 포함하는 전자 장치에 관한 것이다.
액정소자, 전자 잉크 소자, 유기발광소자(OLED) 등을 사용한 디스플레이 장치는 현재 널리 사용되고 있거나 시장에 등장하고 있으며, 유기 또는 무기 재료를 사용한 태양광 장치도 무공해 에너지 생산에 사용되고 있다. 이런 장치들을 구성하는 전자 소자와 금속 배선들은 수분, 산소 등과 같은 생활 환경에 널리 존재하는 화학 물질에 취약하여 변성 또는 산화되므로 이들 물질들이 상기 장치 내부에 존재하는 전자 소자에 접근하지 못하도록 차단하는 것이 매우 중요하다.
종래 기술에 따르면, 유리판을 기판재 또는 덮개판으로 사용하여 화학 물질에 취약한 내부 전기소자를 보호하고 있다. 이러한 유리판은 광투과도, 열팽창 계수, 내화학성 등에서 만족할 만한 특성을 가지고 있으나, 무겁고 깨지기 쉬우며 딱딱하여 취급에 주의가 필요하여, 제품 설계에 있어서 제한요소로 작용하고 있다.
상기와 같은 문제점 때문에 전자소자용 기판재로 사용되는 유리판을 가볍고 내충격성이 뛰어나며 유연한 특성을 갖는 대표적 물질인 플라스틱으로 대체하려는 시도가 활발히 진행되고 있다. 그러나, 현재 상업적으로 생산되는 플라스틱 필름들은 유리판에 비해 여러 가지 단점을 가지고 있어 물성의 보완이 필요하다. 특히, 플라스틱 필름의 가스차단성은 유리판의 특성과 비교할 때 시급한 개선이 요구되고 있다.
가스차단성을 개선하기 위해, 유연성이 있는 플라스틱 필름의 적어도 한쪽 면에 가스차단성이 뛰어난 SiOx,AlOy,SiOaNb,AlOcNd등을 포함하는 금속산화물 또는 질화물인 무기물을 증착하여 가스차단용 필름을 제작하고 있으나, 증착으로 형성되는 상기 무기물층들은 수분에 취약하여 습도에 따라 가스투과도가 증가하는 경향을 보인다(Surf. Coat. Tech., 74/75 (1995) 676; Surf. Coat. Tech., 142/144 (2001) 163).
또한, 상기 가스차단용 필름은 시간에 따라 수분투과도가 지속적으로 증가하는 단점이 있다. 이는 종래 무기물층이 수분의 영향을 받아 열화된 결과이다. 따라서, 상기 무기물층 위에 내수성 또는 발수성을 갖는 보호층을 적층하여 수분에 의한 무기물층의 열화를 막을 필요가 있다.
한편, 금속 알루미늄이 알루미늄 산화물보다 수분차단성이 우수하며(Thin Solid Films, 355/356 (1999) 500), 또한, 금속산화물을 증착하는 방식, 즉 산화물 방식과 금속 방식 가운데 금속 방식의 증착층이 더 나은 수분차단성을 나타낸다고 알려져 있다(J. Electrochem. Soc., 149 (2002) B487). 이런 사실을 이용하여 대한민국 특허 등록 제10-0575563호에는 금속산화물과 금속(예컨대, Ag)을 연이어 적층하는 구조가 개시되어 있다. 그러나, 상기 금속막은 수분차단성은 뛰어나지만 광투과도를 크게 저하시키는 단점이 있으므로(J.Appl. Phys., 47 (1976) 4968) 상기 특허에서는 반사방지막을 추가로 적층하여 광투과도를 유지하는 방법을 제안하고 있다. 이 경우 우수한 광투과도를 얻기 위해서 추가로 적층하는 반사방지막의 굴절율이나 두께의 정밀한 조절이 부수적으로 필요하게 된다.
상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하고자, 본 발명은 가스차단성, 수분차단성 및 광투과도가 우수한 베리어 필름 및 이를 포함하는 전자 장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 반공유성 무기 물질을 포함하는 제 1 층; 및 이온성 무기 물질을 포함하는 제 2 층이 교대로 반복하여 위치하는 베리어 필름을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 베리어 필름을 포함하는 전자 장치를 제공한다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 베리어 필름은 반공유성 무기 물질을 포함하는 제 1 층; 및 이온성 무기 물질을 포함하는 제 2 층이 교대로 반복하여 위치하는 것을 특징으로 한다.
상기 제 2 층이 제 1 층의 위 또는 아래에 위치하거나, 또는 제 1 층들의 사이에 위치하도록 베리어 필름을 형성함에 따라, 가스차단성, 수분차단성 및 광투과도가 향상된다. 이는 상기 제 2 층에 사용되는 무기 물질은 이온성으로 주요 유해 물질인 수분과 상호 작용이 크므로 가스차단성을 증가시킬 수 있으며, 제 1 층에 사용되는 무기 물질은 반공유성으로 수분에 대한 차단효과를 동시에 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 베리어 필름은 수분투과도가 0.013 g/m2·day 이하일 수 있으며, 더 구체적으로는 0.005 g/m2·day 이하일 수 있다. 본 발명에서 제공하는 베리어 필름은 종래 가스차단성을 얻기 위해 사용하는 금속의 산화물(oxides)이나 질화물(nitrides) 등을 단독으로 사용하는 경우보다 향상된 수분차단성을 갖는다.
상기 베리어 필름은 1 층 이상의 제 1 층과 1 층 이상의 제 2 층을 포함하며, 상기 제 2 층은 상기 제 1 층의 윗부분 또는 아랫부분에 위치하거나, 또는 윗부분, 아랫부분에 모두 위치할 수 있다.
상기 베리어 필름은 상기 제 1 층이 2층 이상인 경우, 상기 제 2 층이 제 1 층 사이에 위치할 수 있다.
또한, 본 발명의 일실시예에 따른 베리어 필름에는 1) 상기 제 1 층과 제 2 층이 교대로 반복하여 위치하는 것을 특징으로 하는 베리어 필름, 2) 상기 베리어 필름의 최상위층 또는 최하위층에는 제 2 층이 위치하는 것을 특징으로 하는 베리어 필름 등이 해당되나, 이에 한정되지는 않는다.
상기 제 1 층에 포함되는 반공유성 무기 물질은 X선 광전자 분광법에 의한 결합에너지(O1s)가 530.5 eV 내지 533.5 eV 범위인 금속산화물 및 해당 금속의 질화물과 이들의 혼합물일 수 있다. 또한, 상기 제 2 층에 포함되는 이온성 무기 물질은 X선 광전자 분광법에 의한 결합에너지(O1s)가 529.6 eV 내지 530.4 eV 범위인 금속산화물 및 해당 금속의 질화물과 이들의 혼합물일 수 있다. 보다 구체적으로는, 상기 반공유성 무기 물질은 X선 광전자 분광법에 의한 결합에너지(O1s)가 530.5 eV 내지 533.5eV 범위인 금속산화물 및 해당 금속의 질화물과 이들의 혼합물 중에서 선택된 1종 이상의 물질로 형성되고, 상기 이온성 무기 물질은 X선 광전자 분광법에 의한 결합에너지(O1s)가 529.6 eV 내지 530.4 eV 범위인 금속 산화물 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 1종 이상의 물질로 형성된 것을 특징으로 한다.
상기 반공유성 무기 물질과 이온성 무기 물질의 결합에너지(O1s) 차이는 0.1 eV 내지 3.9 eV, 구체적으로는 0.5 eV 내지 3.5 eV, 보다 구체적으로는 1.0 eV 내지 3.0 eV 범위일 수 있다. 반공유성 무기 물질을 포함하는 제 1 층과 이온성 무기 물질을 포함하는 제 2 층을 함께 이용하여 베리어 필름을 형성함으로써 가스차단 및 수분차단 효과를 동시에 높일 수 있다.
본 발명에 따른 반공유성 무기 물질로는 실리콘(Si), 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg) 및 갈륨(Ga)으로 구성된 군으로부터 선택되는 1 종 이상 금속의 산화물, 질화물 또는 질화산화물일 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.
또한, 본 발명에 따른 이온성 무기 물질로는 칼슘(Ca), 니켈(Ni), 아연(Zn), 지르코늄(Zr), 인듐(In), 주석(Sn), 티탄늄(Ti) 및 세륨(Ce)으로 이루어진 군으로부터 선택된 1 종 이상의 금속의 산화물, 질화물 또는 질화산화물이고, 바람직하게는 상기 금속의 산화물일 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다.
본 발명에서 제공하는 베리어 필름은 종래 가스차단성을 얻기 위해 사용하는 금속의 산화물(oxides)이나 질화물(nitrides) 등을 단독으로 사용하는 경우보다 향상된 가스차단성을 갖는다.
산화물이 가지고 있는 특성인 이온 편극률(ion polarizability), 양이온 편극률(cation polarizability), 광학 염기도(optical basicity) 또는 상호작용인자 (interaction parameter) 등의 특성에 따라 그 물리적, 화학적 성질들이 달라지게 된다. 상기 언급된 여러 가지 특성들을 기준으로 산화물을 여러 가지 방법으로 분류하여 왔는데, 결국 상기 특성들은 결합에너지(Binding Energy)와 일정한 관계를 가지는 것으로 알려졌다[T.L. Barr, “Modern ESCA, The Principles and Practice of X-Ray Phtoelectron Spectroscopy”, CRC Press, Boca Raton, FL, 1994; V. Dimitrov&T. Komatsu, J. Solid State Chem. 163(2002) 100]. 한편, 무기화합물의 이온성(iconicity)는 구성 원자들의 전기음성도 차이와 물질의 결합 구조에 따라 달라지며 결합에너지와 밀접한 상관관계를 갖는다고 알려져 있다. 이에 따르면 X 선 광전자 분광법(X-ray Photoelectron Spectroscopy)으로 손쉽게 결정할 수 있는 결합에너지(O1s)의 크기에 따라 반공유성, 이온성 및 강한 이온성 등의 3 가지로 구분할 수 있다.
예를 들어, X선 광전자 분광기법에서 얻는 결합에너지(O1s)를 기준으로 530.5eV 내지 533.5eV; 529.6eV 내지 530.4eV; 및 528.0eV 내지 529.5eV 범위이면, 각각 반공유성(semicovalent); 이온성(ionic); 및 강한 이온성(very ionic) 산화물의 특성을 가진다. 이 분류에 따르면, 상기 반공유성 산화물에는 SiO2,Al2O3,MgO 또는 Ga2O3등이 포함되고, 상기 이온성 산화물에는 CaO, TiO2,NiO,ZnO,ZrO2,In2O3,SnO2또는 CeO2등이 포함되며, 상기 강한 이온성에는 Na2O,CdO,BaO또는 Sb2O3등이 포함된다.
상기 분류에 따르면, 본 발명에서 제시하는 제 2 층의 무기 물질은 이온성 물질에 포함된다. 따라서, 주요 유해 물질로서 극성을 가진 물분자와 상호 작용이 커서 가스차단성이 증대된다고 예상할 수 있으나, 이들을 단독으로 사용하는 경우에는 층 두께를 크게 증가시켜도 수분 차단에 효과적이지 않음을 알 수 있다(표 1의 비교예 2와 3).
한편, 광투과도 측면에서 무기 물질의 에너지 밴드갭(energy bandgap)이 중요한 인자인데, 본원 발명의 제 2 층에 해당되는 이온성 무기 물질인 CaO, TiO2,NiO,ZnO,ZrO2,In2O3,SnO2 및 CeO2 등의 에너지 밴드갭은 각각 7.1 eV, 3.2 eV, 3.4 eV, 5.0 eV, 3.7 eV, 3.2 eV 및 3.2 eV 등으로서, 모두 3 eV 이상으로 가시광선 영역에서의 광흡수가 작다는 장점이 있다. 일실시예에서 이온성 무기 물질은 에너지 밴드갭이 3 eV 이상일 수 있다. 예를 들어, 상기 이온성 무기 물질은 에너지 밴드갭이 3 eV 내지 10 eV, 구체적으로는 3 eV 내지 7.5 eV 범위일 수 있다. 본 발명에서 “에너지 밴드갭”이란, 해당 물질이 호모(HOMO) 상태인 경우와 루머(LUMO) 상태인 경우의 에너지값의 차이를 의미한다.
상기 베리어 필름의 총 두께는 10 nm 내지 1000 nm일 수 있고, 바람직하게는 15 nm 내지 500 nm일 수 있고, 더욱 바람직하게는 20 nm 내지 300 nm일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 베리어 필름의 두께가 10 nm 미만이면 베리어 필름의 연속성을 얻기 어려워지므로 원하는 수준의 가스차단 성능을 달성하기 용이하지 않을 수 있으며, 1000 nm를 초과하면 내부 응력이 증가하거나 베리어 필름의 유연성이 저하되어 균열이 쉽게 발생할 수 있으므로 두께에 따른 가스차단성의 증대를 기대하기 용이하지 않게 된다.
상기 베리어 필름은 화학증착법(CVD), 스퍼터링법(sputtering), 증발법(evaporation), 원자층 증착법(atomic layer deposition) 또는 이온도금법(ion plating)에 의해 형성될 수 있으나, 이로 한정되는 것은 아니다.
상기 제 2 층의 두께는 0 초과 100 nm 이하이며, 구체적으로는 0.1 nm 이상 70 nm 이하일 수 있고, 보다 구체적으로는 0.5 nm 이상 50 nm 이하일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 상기 제 2 층의 두께가 0.1 nm 이상이면 연속적인 층을 형성하기 더욱 용이함에 따라 균일한 제 2 층을 더욱 쉽게 형성할 수 있어, 제 2 층의 적층 효과가 더욱 향상될 수 있다는 장점이 있다. 또한, 상기 제 2 층의 두께가 100 nm를 초과하여 두꺼워지면 상기 제 2 층의 고유특성이 강해지거나 응력 발생의 원인이 되어 이를 포함하는 베리어 필름이 쉽게 손상됨에 따라 가스차단 성능이 저하될 수 있다.
또한, 상기 제 2 층이 제 1 층의 위 또는 아래에 위치하거나, 또는 제 1 층들의 사이에 위치하여 베리어 필름을 형성함에 따라, 반복되는 제 2 층의 적층에 의해 제 1 층의 증착이 주기적으로 초기화되는 효과를 기대할 수 있다. 즉, 기존 알려진 BarixTM필름 구조에서 유기층과 무기층의 반복에 의해 결점(defects)의 성장이나 층간 결점들이 연결되는 것을 방지하는 효과를 상기 베리어 필름의 적층 구조를 통해 얻는 것이다.
또한, 무기층들을 연이어 적층하므로 기존 BarixTM필름 구조에서 유기층과 무기층 계면에서 발생하기 쉬운 층간 박리를 줄일 수 있어 가스 차단성이 우수한 특성을 얻을 수 있다.
또한, 무기물을 유기물 위에 적층하는 과정에서 유기물에 기인한 휘발분이 발생하면 적층되는 무기물층의 치밀도가 저하될 수 있으나, 본 발명에 따르면 무기물층 위에 무기물을 적층하므로 추가되는 무기물층의 치밀도가 향상되어 가스차단성이 보다 향상된 특성을 얻을 수 있다.
본 발명에 따른 베리어 필름은 기재층을 더 포함할 수 있다. 상기 베리어 필름은 제 1 층 및 제 2 층을 포함하는 복합층이 기재층의 일면 또는 양면에 형성된 구조일 있다. 상기 기재층은 특별히 제한되는 것은 아니나, 플라스틱 필름 재질일 수 있다. 따라서, 본 발명은 기재층을 포함하는 가스차단성이 우수한 플라스틱 베리어 필름을 제공한다. 유연성이 뛰어난 플라스틱 필름을 기재층으로 사용하여 베리어 필름을 형성하게 되면 가스차단성과 필름의 유연성을 동시에 구현할 수 있다.
상기 기재층으로는 유연성의 특성을 가지고, 60% 이상, 바람직하게는 90% 이상의 투명성을 가지는 플라스틱 필름을 사용할 수 있다. 상기 기재층으로 형성 가능한 플라스틱 필름은 예컨대, 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate, PET), 폴리에테르설폰(polyethersulfone, PES), 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 폴리에틸렌나프탈레이트(polyethylenenaphthalate, PEN), 폴리이미드(polyimide, PI), 폴리아릴레이트(polyarylate) 및 에폭시(epoxy) 수지 중에서 선택된 1종 이상의 물질로 형성될 수 있다.
또한, 상기 플라스틱 필름의 기계적 물성 및 열적 물성을 증가시키기 위하여 단순 충진재 혹은 섬유 형태의 충진재, 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 1 종 이상을 더 첨가할 수 있다.
상기 단순 충진재로는, 예를 들어 금속, 유리분말, 다이아몬드분말, 실리콘옥사이드, 클레이, 칼슘포스페이트, 마그네슘포스페이트, 바륨설페이트, 알루미늄 플루오라이드, 칼슘 실리케이트, 마그네슘 실리케이트, 바륨 실리케이트, 바륨카보네이트, 바륨하이드록사이드 및 알루미늄 실리케이트 중에서 선택된 1 종 이상을 사용할 수 있다. 그리고, 상기 섬유 형태의 충진재로는 유리섬유 또는 직조된 유리섬유를 사용할 수 있다.
상기 베리어 필름은 제 1 층 및 제 2 층을 포함하는 적층 구조의 일면, 양면 또는 상기 적층 구조의 층간에 구비된 평탄층을 더 포함할 수 있다. 기재층과 상기 적층 구조 사이의 평탄층은 버퍼층의 역할을 하고, 베리어 필름의 외곽에 형성된 평탄층은 보호층의 역할을 할 수 있다. 즉, 상기 평탄층은 기재층의 표면을 평탄하게 만들거나 기재층을 포함하는 층간 접착력을 증가시키기 위해 또는 기계적 변형이 일어날 때 베리어 필름이 받게 되는 응력을 완화시키기 위해, 또는 베리어 필름을 취급하는 과정에서 필름의 손상을 방지하기 위해 구비될 수 있다. 또한, 상기 평탄층은 베리어 필름의 층간에 구비될 수 있다. 베리어 필름의 층간에 구비된 평탄층은, 어느 하나의 무기물층에서 발생된 결점(defects)의 성장이나 층간 결점들이 연결되는 것을 방지하고 수분 차단 효과를 높일 수 있다.
상기 평탄층은 유기-무기 혼합층으로서, 아크릴계 코팅액 조성물, 에폭시계 코팅액 조성물, 금속알콕사이드 조성물 및 우레탄계 코팅액 조성물 중에서 선택된 1종 이상을 사용하여 형성할 수 있다. 또는, 상기 평탄층은 졸-겔계의 코팅액 조성물을 이용하여 형성 가능하며, 졸-겔계의 코팅액 조성물은, 예를 들어 대한민국 특허 2006-0041696, 2008-0012553, 및 2008-0012555에 기술된 바와 같이 유기실란 및 금속알콕사이드를 포함하며, 경우에 따라 적절한 첨가제, 용매나 반응 촉매를 더 포함할 수 있다.
상기 코팅액 조성물은 열경화 또는 광경화 기법을 단독 또는 병용하여 평탄층으로 형성될 수 있다.
상기 평탄층과 기재층과의 접착력을 향상시키기 위해 자외선, 코로나, 화염, 플라즈마, 스퍼터링, 이온빔, 화학약품 등을 이용하여 기재의 표면을 처리하거나 언더코팅층을 둘 수 있다.
경화된 상기 평탄층의 두께는 0.1 ㎛ 내지 20 ㎛일 수 있고, 바람직하게는 0.2㎛ 내지 10㎛일 수 있고, 더욱 바람직하게는 0.3 ㎛ 내지 5 ㎛일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 베리어 필름은 전자 장치의 소재로 다양하게 활용 가능하다. 예를 들어, 상기 전자 장치는 본 발명에 따른 베리어 필름에 의해 포장되어 있는 전자 소자를 포함할 수 있다. 상기 베리어 필름은 기판재, 보호덮개 또는 포장재의 형태로 전자 장치에 포함될 수 있다. 상기 베리어 필름은 별도의 기재층을 포함하거나, 경우에 따라서는 기재층이 포함되지 않는 구조의 베리어 필름이 전자 소자에 적용하여 전자 소자의 보호층으로 사용할 수도 있다.
또한, 상기 전자 장치는, 특별히 제한되는 것은 아니나, 유기 또는 무기 발광체, 디스플레이 장치, 필름형 전지, 감지기 또는 태양광 발전소자일 수 있다.
이하에서는 도 1 내지 4를 참조하여 본 발명에 따른 베리어 필름에 대해 상세히 설명하기로 한다.
도 1에 도시된 바와 같이, 도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 제 1 층(110)과 제 2 층(120)으로 구성된 베리어 필름(150)의 측면도로서, (a)는 제 1 층 위에 제 2 층이 적층된 구조, (b)는 제 1 층 아래에 제 2 층이 적층된 구조이고, 이 구조들을 응용한 (c)는 제 1 층 사이에 제 2 층이 위치하는 구조이고, (d)는 제 1 층과 제 2 층이 반복하여 적층된 구조이나, 이에 한정되는 것은 아니다.
도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 베리어 필름(250)은 기재층(210) 상에 제 1 층 및 제 2 층을 포함하는 복합층(220)이 형성된 구조일 수 있다.
도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 또 다른 일 실시예에 따른 베리어 필름(350)은 기재층(210) 상에 제 1 층 및 제 2 층을 포함하는 복합층(320)이 형성된 것으로서, 상기 베리어 필름(150)의 상면 및 하면에 평탄층(311, 312)이 추가된 구조일 수 있다.
도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 베리어 필름(450)은 두 장의 베리어 필름(250)과, 두 장의 베리어 필름(250) 사이에 구비된 접착제층(410)을 포함하여 합지되어 제작된 구조일 수 있다.
도 5에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 베리어 필름(530)은 기판재(520) 위에 형성된 전기소자(510)를 전기적 혹은 화학적으로 보호하기 위하여 사용될 수 있다. 여기에서, 상기 기판재는 유리판, 반도체 웨이퍼 혹은 상기 베리어 필름일 수 있으며 전기소자는 디스플레이 소자, 태양전지 소자, 면상 발광체 등일 수 있다.
본 발명에 따른 베리어 필름은 가스차단성, 수분차단성 및 광투과도가 우수하며, 전자 장치의 소재 등으로 다양하게 활용 가능하다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 제 1 층(110)과 제 2 층(120)으로 구성된 베리어 필름(150)의 측면도로서, (a)는 제 1 층 위에 제 2 층이 적층된 구조, (b)는 제 1 층 아래에 제 2 층이 적층된 구조이고, (c)는 제 1 층 사이에 제 2 층이 위치하는 구조이고 (d)는 제 1 층과 제 2 층이 반복하여 적층된 구조이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 기재층(210) 상에 제 1 층 및 제 2 층을 포함하는 복합층(220)이 형성된 베리어 필름(250)의 측면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 기재층(210) 상에 제 1 층 및 제 2 층을 포함하는 복합층(320)이 형성된 것으로서, 상기 복합층(150)의 상면 및 하면에 평탄층(311, 312)이 추가된 베리어 필름(350)의 측면도이다.
도 4는 2장의 베리어 필름(250)이 각각 기재면끼리 혹은 베리어 필름 면끼리 접착층(410)에 의해 합지되어 제작된 베리어 필름의 측면도이다.
도 5에 본 발명의 일 실시예에 따른 기판재(520) 위에 형성된 전자소자(510) 위에 베리어 필름(530)이 적층된 구조를 나타낸 것이다.
도 6은 비교예 2 및 3에 있어서 ZnO 만을 사용한 경우에 시간에 따른 수분투과도의 거동을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 기재층(210) 상에 제 1 층 및 제 2 층을 포함하는 복합층(220)이 형성된 베리어 필름(250)의 측면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 기재층(210) 상에 제 1 층 및 제 2 층을 포함하는 복합층(320)이 형성된 것으로서, 상기 복합층(150)의 상면 및 하면에 평탄층(311, 312)이 추가된 베리어 필름(350)의 측면도이다.
도 4는 2장의 베리어 필름(250)이 각각 기재면끼리 혹은 베리어 필름 면끼리 접착층(410)에 의해 합지되어 제작된 베리어 필름의 측면도이다.
도 5에 본 발명의 일 실시예에 따른 기판재(520) 위에 형성된 전자소자(510) 위에 베리어 필름(530)이 적층된 구조를 나타낸 것이다.
도 6은 비교예 2 및 3에 있어서 ZnO 만을 사용한 경우에 시간에 따른 수분투과도의 거동을 나타낸 것이다.
본 발명을 하기의 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 단지 예시적인 것일 뿐, 본 발명의 기술적 범위를 한정하는 것은 아니다.
[실시예]
실시예
1
플라스틱 기재층으로는 두께 50 ㎛인 PET 필름(A4300, Toyobo 제품)을 사용하였다. 상기 플라스틱 기재층 상면에 테트라에톡시실란 32.5 중량부와 글리시딜옥시프로필트리메톡시실란 64.0 중량부를 주성분으로 하는 실란계통의 졸상태의 용액을 코팅하고 120℃에서 10분간 열경화하여 0.5 ㎛의 두께로 평탄층(버퍼층)을 형성하였다. 상기 평탄층 상면에 아르곤과 산소의 혼합 가스를 증착 장비에 공급하면서 스퍼터링 기법을 사용하여 SiON으로 이루어진 제 1 층을 48 nm의 두께로 증착하고, 상기 SiON 제 1 층 위에 ZnO로 이루어진 제 2 층을 8 nm의 두께로 증착하고, 상기 ZnO로 이루어진 제 2 층 위에 다시 SiON으로 이루어진 제 1 층을 24 nm의 두께로 증착하여 베리어 필름을 형성하였다. 상기 베리어 필름 위에 상기 실란계통의 졸상태의 용액을 기재층 상면에서와 동일한 과정으로 코팅하고 열경화함으로써 외곽 평탄층(보호층)을 형성시켜 베리어 필름을 제조하였다.
상기 제조된 베리어 필름의 수분투과도는 Lyssy사의 L80-5000LP를 사용하여 상대습도 100%와 온도 38℃인 조건에서 평가하였고 광학특성은 Varian사의 Cary 3E를 사용하여 측정하여, 하기 표 1에 나타내었다.
비교예
1
상기 실시예 1에서, 무기물층으로서 SiON만으로 이루어진 무기물층을 80 nm의 두께로 증착하여 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 제조된 베리어 필름의 측정된 수분투과도 및 광학특성 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
비교예
2
상기 실시예 1에서, 무기물층으로서 ZnO 만으로 이루어진 무기물층을 62 nm의 두께로 증착하여 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 제조된 베리어 필름의 측정된 수분투과도 및 광학특성 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
비교예
3
상기 실시예 1에서, 무기물층으로서 ZnO만으로 이루어진 무기물층을 89 nm의 두께로 증착하여 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다. 제조된 베리어 필름의 측정된 수분투과도 및 광학특성 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
| 무기물층의 구조 | 두께(nm) | 광학특성 | 수분투과도 (g/m2·day) |
||
| T(%) | b* | ||||
| 실시예 1 | SiON/ZnO/SiON | 48/8/24 | 91.5 | 0.8 | 0.004 |
| 비교예 1 | SiON | 80 | 91.3 | 0.1 | 0.008 |
| 비교예 2 | ZnO | 62 | 84.2 | -1.9 | >0.2 |
| 비교예 3 | ZnO | 89 | 87.4 | 2.1 | >0.2 |
＊상기 ZnO는 Ga이 6중량%로 포함된 타겟을 사용하여 증착하였고, 상기 SiON은 Si3N4타겟을 사용하여 증착하였다.
상기 표 1에서 살펴본 바와 같이, 무기물의 베리어 필름을 사용하는 실시예 1은 비교예 1 내지 3의 경우에 비하여 수분투과도 및 광투과도가 우수한 것을 알 수 있다. 비교예 2와 3의 수분투과도는 측정 초기에는 각각 0.045g/m2·day와 0.014g/m2·day 수준의 값을 가지나, 시간에 따라 0.2 g/m2·day 이상까지 증가하였다(하기 도 6 참고).
실시예 2
플라스틱 기재층으로는 두께 50 ㎛인 PET 필름(A4300, Toyobo 제품)을 사용하였다. 상기 플라스틱 기재층 상면에 테트라에톡시실란 40.0중량부와 글리시딜옥시프로필트리메톡시실란 56.5 중량부를 주성분으로 하는 실란계통의 졸상태의 용액을 코팅하고 120℃에서 10분간 열경화하여 0.5 ㎛의 두께의 평탄층(버퍼층)을 형성하였다. 상기 평탄층 상면에 아르곤과 산소의 혼합 가스를 증착장비에 공급하면서 스퍼터링 기법을 사용하여 SiON으로 이루어진 제 1 층을 48 nm의 두께로 증착하고, 상기 SiON으로 이루어진 제 1 층 위에 ZnO로 이루어진 제 2 층을 9 nm의 두께로 증착하고, 상기 ZnO로 이루어진 제 2 층 위에 다시 SiON으로 이루어진 제 1 층을 24 nm의 두께로 증착하여 베리어 필름을 형성시켜 베리어 필름을 제조하였다.
상기 제조된 베리어 필름의 수분투과도는 Lyssy사의 L80-5000LP를 사용하여 평가하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 3
상기 실시예 2에서, 베리어 필름의 각 무기물층의 두께를 하기 표 2에 기재된 것과 같이 달리하는 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하였다. 제조된 베리어 필름의 측정된 수분투과도 측정 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 4
상기 실시예 2에서, 베리어 필름의 각 무기물층의 두께를 하기 표 2에 기재된 것과 같이 달리하는 것을 제외하고는 실시예 2와 동일하게 실시하였다. 제조된 베리어 필름의 측정된 수분투과도 측정 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
비교예 4
상기 실시예 2에서, 베리어 필름 대신에 무기물층으로서 SiON만으로 이루어진 무기물층을 80 nm 두께로 증착하여 사용하는 것을 제외하고는 실시예 2과 동일하게 실시하였다. 제조된 베리어 필름의 측정된 수분투과도 측정 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 5
플라스틱 기재층으로는 두께 50 ㎛인 PET 필름(A4300, Toyobo 제품)을 사용하였다. 상기 플라스틱 기재층 상면에 테트라에톡시실란 40.0 중량부와 글리시딜옥시프로필트리메톡시실란 56.5 중량부를 주성분으로 하는 실란계통의 졸상태의 용액을 코팅하고 120℃에서 10분간 열경화하여 0.5 ㎛의 두께의 평탄층(버퍼층)을 형성하였다. 상기 평탄층 상면에 아르곤과 산소의 혼합 가스를 증착장비에 공급하면서 스퍼터링 기법을 사용하여 SiON으로 이루어진 제 1 층을 40 nm의 두께로 증착하고, 상기 SiON으로 이루어진 제 1 층 위에 SnO2-ZnO 타겟(몰비 1:1)과 아르곤 가스만을 사용하여 제 2 층을 10nm의 두께로 증착하고, 상기 SnO2-ZnO로 이루어진 제 2 층 위에 다시 SiON으로 이루어진 제 1 층을 24 nm의 두께로 증착하여 베리어 필름을 제조하였다.
상기 제조된 베리어 필름의 수분투과도는 Lyssy사의 L80-5000LP을 사용하여 평가하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 6
상기 실시예 5에서, 베리어 필름의 각 무기물층의 두께를 하기 표 2에 기재된 것과 같이 달리하는 것을 제외하고는 실시예 5와 동일하게 실시하였다. 제조된 베리어 필름의 측정된 수분투과도 측정 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
실시예 7
플라스틱 기재층으로는 두께 50 ㎛인 PET 필름(A4300, Toyobo 제품)을 사용하였다. 상기 플라스틱 기재층 상면에 테트라에톡시실란 40.0 중량부와 글리시딜옥시프로필트리메톡시실란 56.5 중량부를 주성분으로 하는 실란계통의 졸상태의 용액을 코팅하고 120℃에서 10 분간 열경화하여 0.5 ㎛의 두께의 평탄층(버퍼층)을 형성하였다. 상기 평탄층 상면에 아르곤과 산소의 혼합 가스를 증착장비에 공급하면서 스퍼터링 기법을 사용하여 SiON으로 이루어진 제 1 층을 32 nm의 두께로 증착하고, 상기 SiON으로 이루어진 제 1 층 위에 아르곤과 산소의 혼합 가스를 사용하여 ITO(Indium Tin Oxide)로 이루어진 제 2 층을 10 nm의 두께로 증착하고, 상기 ITO(Indium Tin Oxide)로 이루어진 제 2 층 위에 다시 SiON으로 이루어진 제 1 층을 24 nm의 두께로 증착하여 베리어 필름을 제조하였다.
상기 제조된 베리어 필름의 수분투과도는 Lyssy사의 L80-5000LP을 사용하여 평가하였고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
비교예 5
상기 실시예 5에서, 베리어 필름 대신에 무기물층으로서 SnO2-ZnO만으로 이루어진 무기물층을 80 nm 두께로 증착하여 사용하는 것을 제외하고는 실시예 5와 동일하게 실시하였다. 제조된 베리어 필름의 측정된 수분투과도 측정 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
| 무기물층의 구조 | 두께(nm) | 수분투과도 (g/m2·day) |
|
| 실시예 2 | SiON/ZnO/SiON | 48/9.0/24 | 0.006 |
| 실시예 3 | SiON/ZnO/SiON | 48/4.5/24 | 0.008 |
| 실시예 4 | SiON/ZnO/SiON/ZnO/SiON | 32/9/16/9/24 | 0.004 |
| 비교예 4 | SiON | 80 | 0.014 |
| 실시예 5 | SiON/SnO2-ZnO/SiON | 40/10/24 | 0.012 |
| 실시예 6 | SiON/SnO2-ZnO/SiON | 32/20/24 | 0.010 |
| 실시예 7 | SiON/ITO/SiON | 32/10/24 | 0.004 |
| 비교예 5 | SnO2-ZnO | 80 | 0.021 |
상기 표 2에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예 2와 실시예 3은 비교예 4보다 낮은 수분투과도를 보이는 바, 제 2 층을 사용하면 가스차단성이 향상되는 효과를 확인할 수 있다. 또한, 실시예 2와 실시예 3를 비교해 보면, ZnO를 제 2 층으로 사용한 경우에 그 두께가 증가하면서 수분투과도가 계속 감소하는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 2와 4를 비교해 보면, ZnO와 SiON를 추가로 반복한 경우 수분투과도가 더욱 낮아짐을 알 수 있다.
상기 표 2에서 제 2 무기물로 SnO2-ZnO을 사용한 실시예 5와 6도 비교예 4와 5보다 낮은 수분투과도를 보이는 바, 본 발명에 따른 제 2 층의 효과를 확인할 수 있다. 또한, 상기 표 2에서 제 2 무기물로 ITO를 사용한 실시예 7도 비교예 4보다 낮은 수분투과도를 보이는 바, 본 발명에 따른 베리어 필름을 사용하면 가스차단성이 향상되는 효과를 확인할 수 있었다.
비교예 1 내지 4에서 외관 평탄층의 효과를 알 수 있듯이, 상기 실시예 2 내지 7에서는 외곽 평탄층을 추가로 형성하면 더 낮은 수분투과도를 얻는 것이 가능하다.
상기에서 본 발명은 기재된 구체 예를 중심으로 상세히 설명되었지만, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
Claims (18)
- 제1층/제2층/제1층 또는 제1층/제2층/제1층/제2층/제1층의 적층 구조를 가지며,
제1층은 SiON를 포함하고,
제2층은 ZnO, SnO2-ZnO 또는 Indium Tin Oxide을 포함하고,
상기 제 2 층의 두께는 각각 0.5 내지 50 nm 범위이고,
전체 두께는 20 내지 300 nm 범위이며,
수분투과도는 0.004 내지 0.012 g/m2·day 범위인 베리어 필름. - 제 1 항에 있어서,
기재층을 더 포함하는 베리어 필름. - 제 2 항에 있어서,
기재층은 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate), 폴리에테르설폰(polyethersulfone), 폴리카보네이트(polycarbonate), 폴리에틸렌나프탈레이트(polyethylenenaphthalate), 폴리이미드(polyimide), 폴리아릴레이트(polyarylate) 및 에폭시(epoxy)로 이루어진 군으로부터 선택된 1 종 이상의 수지로 형성된 베리어 필름. - 제 1 항에 있어서,
제 1 층 및 제 2 층을 포함하는 적층제의 일면, 양면 또는 상기 적층체의 층간에 구비된 평탄층을 더 포함하는 베리어 필름. - 제 4 항에 있어서,
평탄층은 아크릴계 코팅액 조성물, 에폭시계 코팅액 조성물, 금속알콕사이드 조성물 및 우레탄계 코팅액 조성물 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 베리어 필름. - 제 1 항에 따른 베리어 필름에 의해 포장되어 있는 전자 소자를 포함하는 전자 장치.
- 제 6 항에 있어서,
상기 베리어 필름이 기판재, 보호덮개 또는 포장재로 포함되는 전자 장치. - 제 6 항에 있어서,
상기 전자 장치는 유기 또는 무기 발광체, 디스플레이 장치, 필름형 전지, 감지기 또는 태양광 발전소자인 전자 장치. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
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