JP2007113109A - イオンプレーティング法による酸化亜鉛系透明導電性積層体及びその製造方法 - Google Patents
イオンプレーティング法による酸化亜鉛系透明導電性積層体及びその製造方法 Download PDFInfo
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Images
Landscapes
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Abstract
【解決手段】アクリル系樹脂透明基板の片面もしくは両面に、
A.ハードコート層 及び
B.無機バリア層
が形成されたアクリル系樹脂積層体上に、酸化亜鉛系透明導電膜が形成されてなる酸化亜鉛系透明導電性積層体。
【選択図】なし
Description
これに対して、成膜速度や成膜面積の点で優れるスパッタリング法やイオンプレーティング法にて透明樹脂基板上によるITO膜の製造が量産レベルで行われている一方、スパッタリング法によってポリエチレンテレフタレートやポリカーボネート上に酸化亜鉛系透明導電膜が発明されている(例えば、特許文献1、特許文献2参照)。
液晶ディスプレイに用いられる電極基板においては、全光線透過率が同じであっても複屈折がより小さい高分子材料成形体が必要とされ、さらに近年、液晶ディスプレイが大型化し、それに必要な高分子光学材料成形品が大型化するにつれて、外力の偏りによって生じる複屈折の分布を小さくするために、外力による複屈折の変化、即ち光弾性係数の小さい材料が求められている。透明な光等方性ベースシートとしてポリアリレート、ポリカーボネートに酸化ケイ素の層を設けた電極基板が知られている(例えば、特許文献5参照)。しかしながら、透明性、光弾性係数が小さい等光学特性に優れたアクリル系樹脂基材に酸化亜鉛系の透明導電膜を成膜した透明導電性基板の例は見当たらない。
すなわち、本発明は以下の通りである。
(1)アクリル系樹脂透明基板の片面もしくは両面に、
A.ハードコート層 及び
B.無機バリア層
が形成されたアクリル系樹脂積層体上に、酸化亜鉛系透明導電膜が形成されてなる酸化亜鉛系透明導電性積層体。
A.ハードコート層からなる第一層 及び
B.無機バリア層からなる第二層
の順で形成されたアクリル系樹脂積層体上に、酸化亜鉛系透明導電膜が形成されてなる酸化亜鉛系透明導電性積層体。
(3)アクリル系樹脂透明基板が、メタクリル酸メチル単位40〜90質量%、無水マレイン酸単位5〜20質量%、及び芳香族ビニル化合物単位5〜40質量%を共重合して得られる耐熱性樹脂であることを特徴とする(1)又は(2)に記載の酸化亜鉛系透明導電性積層体。
(5)無機バリア層が、酸化珪素、窒化珪素、酸化窒化珪素のいずれか1種又はこれらの2種以上からなる混合材料の薄膜であることを特徴とする(1)〜(4)のいずれか1項に記載の酸化亜鉛系透明導電性積層体。
(6)無機バリア層が、SiOx(ただし、1<x≦2)の酸化珪素膜であることを特徴とする(1)〜(5)のいずれか1項に記載の酸化亜鉛系透明導電性積層体。
(8)酸化亜鉛系透明導電性積層体の比抵抗が、1.5×10−3Ω・cm〜1.0×1
0−4Ω・cmであることを特徴とする(1)〜(7)のいずれか1項に記載の酸化亜鉛系透明導電性積層体。
(9)ハードコート層及び無機バリア層を被覆したアクリル系樹脂積層体上に、イオンプレーティング法によって酸化亜鉛系透明導電膜を形成することを特徴とする酸化亜鉛系透明導電性積層体の製造方法。
(11)アクリル系樹脂積層体上に、圧力勾配型プラズマガンを用いてプラズマビームを供給し、酸化亜鉛を主成分とする蒸発材料の周囲に設けたビーム修正装置により該プラズマビームを該蒸発材料に集中させて、該蒸発材料を蒸発、イオン化させるイオンプレーティング法によって酸化亜鉛系透明導電膜を形成する際、アクリル系樹脂積層体の表面温度が酸化亜鉛系透明導電膜を形成する前にガラス転移温度以下の低温であり、かつ酸化亜鉛系透明導電性積層体の比抵抗が、1.5×10−3Ω・cm〜1.0×10−4Ω・cmであることを特徴とする(9)又は(10)に記載の酸化亜鉛系透明導電性積層体の製造方法、である。
本発明は、アクリル系樹脂透明基板の片面もしくは両面に、ハードコート層及び無機バリア層が形成されたアクリル系樹脂積層体上に、酸化亜鉛系透明導電膜が形成されてなる酸化亜鉛系透明導電性積層体である。
本発明におけるアクリル系樹脂透明基板のアクリル系樹脂とは、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸t−ブチルシクロヘキシル、メタクリル酸メチル等のメタクリル酸エステル、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、アクリル酸イソプロピル、アクリル酸2−エチルヘキシル等のアクリル酸エステルより選ばれる1種以上の単量体を重合したものである。なかでも、メタクリル酸メチルの単独重合体または他の単量体との共重合体が好ましい。
クリル酸アルキルエステル類を共重合させる場合の他のアクリル酸アルキルエステル類の使用量は、耐熱分解性の観点から0.1質量%以上であることが好ましく、耐熱性の観点から15質量%以下であることが好ましい。0.2〜14質量%であることがさらに好ましく、1〜12質量%であることがとりわけ好ましい。この他のアクリル酸アルキルエステル類の中でも、特にアクリル酸メチル及びアクリル酸エチルは、それを少量メタクリル酸メチルと共重合させても上記改良効果は著しく最も好ましい。上記メタクリル酸メチルと共重合可能な単量体は一種または二種以上組み合わせて使用することもできる。
で用いられる。重合反応に必要に応じて用いられる分子量調節剤は、一般的なラジカル重合において用いる任意のものが使用され、例えばブチルメルカプタン、オクチルメルカプタン、ドデシルメルカプタン、チオグリコール酸2−エチルヘキシル等のメルカプタン化合物が特に好ましいものとして挙げられる。これらの分子量調節剤は、重合度が上記の範囲内に制御されるような濃度範囲で添加される。耐熱アクリル系樹脂の製造方法は、特公昭63−1964等に記載されている方法等を用いることができる。アクリル系樹脂は、分子量、組成等がことなる2種以上のものを同時に用いることができる。
無機バリア層としては、金属酸化物、金属窒化物、若しくはこれらの混合物で構成された薄膜であることが好ましい。具体的な無機バリア層の構成成分としては、一般的に真空成膜される材料であれば原則的に使用可能であり、中でもセラミック材料を用いると、透明性の高い薄膜を形成することができる。セラミック材料としては、SiOx、AlOx、SiOxNy、SiNx、SiOxNyCz,SiNxCy,AlOxNy,AlNx,AlOxNyCz,及びAlNxCy等を例示することができる。ここで、x、y、zは、それぞれ数を表す。これらの金属化合物材料の中でも、酸化珪素、窒化珪素、酸化窒化珪素、及び、これらの混合材料が無機バリア層として好ましい。さらに好ましくは、SiOx(ただし、1<x≦2)膜であり、表面硬度は硬く、非導電性である。この中で、ガスバリア性、透明性、表面平滑性、屈曲性、膜応力、コスト等の点から珪素原子数に対する酸素原子数の割合xが1.5〜2.0の珪素酸化物を主成分とする金属酸化物が良好である。珪素酸化物の珪素原子数に対する酸素原子数の割合は、X線光電子分光法、X線マイクロ分光法、オージェ電子分光法、ラザホード後方散乱法等により分析、決定される。この割合の範囲であると、透明性が良好である。更に上記珪素酸化物中に、酸化マグネシウム及び/又はフッ化マグネシウムを全体の重量に対して5〜30質量%含有すると、透明性をより高くすることができる。
無機バリア層の厚さは1〜1000nmが好ましく、より好ましくは2〜100nm、さらに好ましくは3〜50nmである。
本発明のハードコート層としては、例えば、分子中に少なくとも2個の官能基を有する化合物からなる被膜を硬化したもの等が挙げられる。ハードコート層を形成するための官能基としては、例えば、(メタ)アクリロイルオキシ基のような不飽和二重結合を有する基、エポキシ基やシラノール基のような反応性の置換基等が挙げられる。なかでも、不飽和二重結合を有する基は、紫外線や電子線のような活性化エネルギー線の照射により容易に硬化しうるので、好ましく用いられる。不飽和二重結合を有する基を分子中に少なくとも2個有する化合物としては、例えば、多官能アクリレート化合物等が挙げられる。ここで、多官能アクリレート化合物とは、分子中に少なくとも2個のアクリロイルオキシ基及び/又はメタクロイルオキシ基を有する化合物をいう。以下、アクリロイルオキシ基とメタクロイルオキシ基とをまとめて(メタ)アクリロイルオキシ基と呼ぶ。
エチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールエタントリアクリレート、テトラメチロールメタントリアクリレート、テトラメチロールメタンテトラアクリレート、ペンタグリセロールトリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、グリセリントリアクリレート、ジペンタエリスリトールトリアクリレート、ジペンタエリスリトールテトラアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、トリス(アクリロイルオキシエチル)イソシアヌレート、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリメチロールエタントリメタクリレート、テトラメチロールメタントリメタクリレート、テトラメチロールメタンテトラメタクリレート、ペンタグリセロールトリメタクリレート、ペンタエリスリトールトリメタクリレート、ペンタエリスリトールテトラメタクリレート、グリセリントリメタクリレート、ジペンタエリスリトールトリメタクリレート、ジペンタエリスリトールテトラメタクリレート、ジペンタエリスリトールペンタメタクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサメタクリレート、トリス(アクリロイルオキシエチル)イソシアヌレート、ホスファゼン化合物のホスファゼン環に(メタ)アクリロイルオキシ基が導入されたホスファゼン系(メタ)アクリレート化合物、分子中に少なくとも2個のイソシアネート基を有するポリイソシアネート化合物と少なくとも1個の(メタ)アクリロイルオキシ基及び少なくとも1個の水酸基を有するポリオール化合物とを反応させて得られるウレタン(メタ)アクリレート化合物、分子中に少なくとも2個のカルボニル基を有するカルボン酸ハロゲン化物と少なくとも1個の(メタ)アクリロイルオキシ基を有するポリオール化合物とを反応させて得られるポリエステル(メタ)アクリレート化合物等である。
これらの化合物は、それぞれ単独で又は2種以上混合して用いることができる。またこれら各化合物の2量体、3量体等のオリゴマーであってもよい。
反射防止層のハードコート性(傷防止性)向上のために、無機微粒子表面に光重合反応性を有する感光性基を導入したものが好ましい。この感光性基としては単官能性または多官能性アクリレートが好ましい。
アクリル系樹脂透明基板は、フィルム、もしくはシートであることが好ましい。
アクリル系樹脂透明基板のフィルムまたはシートは透明性が必須であり、その透明性の指標として全光線透過率が80%以上、ヘイズ値が5%以下であることが好ましい。さらに好ましくは全光線透過率が85%以上、ヘイズ値が2%以下である。
アクリル系樹脂透明基板のフィルムまたはシートは光学等方性が優れるものが好ましく、リタデーション値が30nm以下、遅相軸のバラツキが40度以内、より好ましくはリタデーション値が20nm以下、遅相軸のバラツキが20度以内のものが好適である。ここで、リタデーション値は、公知の測定装置を用いて測定した波長590nmにおける複屈折の屈折率の差△nと膜厚dとの積△n・dで表されるものである。
アクリル系樹脂透明基板のフィルムまたはシートはその表面にスパッタ法や真空蒸着法等により金属蒸着膜を形成する際に、その操作温度に耐え得る耐熱性を有していることが必要である。その耐熱性の指標として、温度80℃の雰囲気下で約30分間静置した際、そり・変形がないことが好ましい。さらに好ましくは、温度90℃の雰囲気下で約1時間静置した際、そり・変形がないことが好ましい。
光弾性係数に関しては種々の文献に記載があり(例えばMacromolecules
2004,37,1062−1066参照)、下式により定義されるものである。
|CR|=|Δn|/σR |Δn|=|n1−n2|
(式中、|CR|:光弾性係数の絶対値、σR:伸張応力、|Δn|:複屈折の絶対値、n1:伸張方向の屈折率、n2:伸張方向と垂直な屈折率)
光弾性係数の値がゼロに近いほど外力による複屈折の変化が小さいことを示しており、各用途において設計された複屈折の変化が小さいことを意味する。
,ホウ素,ケイ素、スズ、インジウム、ゲルマニウム、アンチモン、イリジウム、レニウム、セリウム、ジルコニウム、スカンジウム、及びイットリウムから選ばれる少なくとも1種類以上を含む酸化亜鉛膜を利用することができる。
酸化亜鉛膜に添加されるアルミニウム,ガリウム,ホウ素,ケイ素、スズ、インジウム、ゲルマニウム、アンチモン、イリジウム、レニウム、セリウム、ジルコニウム、スカンジウム、イットリウムの含有量は、これらのうち1種類を添加する場合は、酸化亜鉛に対するこれらの材料の原子比がいずれも0.05〜15%の範囲が好ましい。このような比率で添加すると、膜の導電性及び透明性を良好に維持できる。また、これらの材料の複数種類を添加する場合は、添加する材料の全体の添加量を酸化亜鉛に対して15%以下の範囲が好ましい。これらの材料の中でも三酸化二ガリウムを添加した酸化亜鉛であると膜の導電性及び透明性がより好適である。
酸化亜鉛系透明導電性基板において酸化亜鉛の膜厚は、10nm〜1000nmの範囲が好ましい。この膜厚の範囲では、用途によって異なるが、可撓性が保たれた連続的な膜を得る事が出来る。
酸化亜鉛系透明導電性基板のシート抵抗値は、用途によって異なるが、5〜10000Ω/□の範囲のものが導電性材料として好ましい。さらに好ましくは10〜300Ω/□の範囲のものが好ましい。
酸化亜鉛系透明導電膜が形成された酸化亜鉛系透明導電性基板の製造方法において、最も好適な方法は、イオンプレーティング法によるものである。
イオンプレーティング法は、例えばスパッタ法に比べて、粒子の持つ運動エネルギーが小さいため、粒子が衝突するときに基板や基板に積層して成膜される酸化亜鉛系透明導電膜に与えるダメージが小さく、結晶性の良好な膜が得られることが知られている。さらに、高速で成膜が可能で工業的に利用されている。
イオンプレーティング装置10は、成膜室である真空容器12と、真空容器12中にプラズマビームPBを供給するプラズマ源であるプラズマガン(プラズマビーム発生器)14と、真空容器12内の底部に配置されてプラズマビームPBが入射する陽極部材16と、成膜の対象である基板Wを保持する基板保持部材WHを陽極部材16の上方で適宜移動させる搬送機構18とを備える。
なお、参照符号20aは、プラズマビームPBのもととなる、Ar等の不活性ガスからなるキャリアガスの導入路を示す。
陽極部材16は、プラズマビームPBを下方に導く主陽極であるハース16aと、その周囲に配置された環状の補助陽極16bとからなる。
補助陽極16bは、ハース16aの周囲に同心に配置された環状の容器で構成され、容器内には、永久磁石24aとコイル24bとが収容されている。これら永久磁石24aおよびコイル24bは、磁場制御部材であり、ハース16aの直上にカスプ状磁場を形成し、これにより、ハース16aに入射するプラズマビームPBの向きが制御され、修正される。
この場合、基板Wを搬送する搬送機構18を設けることなく、真空容器12の内部の上方に基板Wを固定して配置してもよい。真空容器12には、酸素ガス容器19中の酸素ガスがマスフローメータ21によって流量を所定量に調整されながら供給される。 なお、参照符号20bは酸素以外の雰囲気ガスを供給するための供給路を示し、また、参照符号20cはAr等の不活性ガスをハース16aに供給するための供給路を示し、また、参照符号20dは排気系を示す。
まず、真空容器12の下部に配置されたハース16aの貫通孔THに蒸着材料22を装着する。一方、ハース16aの上方の対向する位置に基板Wを配置する。次に、成膜条件に応じたプロセスガスを真空容器12の内部に導入する。プラズマガン14の陰極14aおよびハース16a間に直流電圧を印加する。そして、プラズマガン14の陰極14aとハース16aとの間で放電を生じさせ、これにより、プラズマビームPBを生成する。
るプラズマの活性度分布や基板Wの反応性分布に合わせて基板Wの上の成膜速度分布を調整でき、広い面積にわたって均一な膜質の薄膜を得ることができる。
また、必要に応じてプラズマビームを複数個用意して、区画された複数の真空室で、連続的に成膜を行ってもよい。
この酸化亜鉛系透明導電膜の製造法によれば、透明性と比抵抗とのバランスが良好で、膜の均一性に優れる大面積の酸化亜鉛系透明導電膜を速い成膜速度で得ることができる。
さらに透明樹脂フィルムに成膜する場合、工業的に行われているロールツーロールの成膜で透明樹脂フィルムに受けたダメージを分散均一化するために巻き出し速度と巻取り速度をコントロールしながら引張応力をかけた状態で成膜することが好ましく、さらにあらかじめ透明樹脂フィルムまたはシートを加熱した状態で成膜する場合もある。あるいは、成膜最中に透明樹脂フィルムまたはシートを冷却する場合もある。
さらに本発明の酸化亜鉛系透明導電性積層体に最外層として、任意の樹脂又は無機化合物の層を1層又は2層以上積層してもよい。このような最外層には、保護膜、反射防止膜、フィルター等の役割、又は、液晶の視野角の調整、曇り止め等の機能を持たせることができる。
<評価法>
(1)全光線透過率、ヘイズ
JIS K 6711に準拠して評価した。
(2)面内レタデーション(Re)の測定
大塚電子(株)社製複屈折測定装置RETS−100を用いて、回転検光子法により23℃における面内レタデーション(Re)を測定した。
(3)酸化亜鉛膜の外観評価
酸化亜鉛系透明導電性積層体表面を顕微鏡で800倍に拡大し、酸化亜鉛膜の亀裂が認められない場合は「○」(良好)と評価し、亀裂が認められる場合は「×」(不良)と評価した。
密着性の評価方法として粘着テープ(ニチバン製1.8cm幅のセロテープ(登録商標))の粘着面を透明導電性積層体の酸化亜鉛膜に密着させ、引き剥がす剥離テストにより評価する。酸化亜鉛膜が全く剥離しない場合を「○」(良好)とし、全面剥離した場合を「×」(不良)と表示した。
(5)シート抵抗値の経時変化測定
4探針法(接触型):JIS R 1637に準拠して評価した。
酸化亜鉛系系透明導電性積層体のシート抵抗値は、成膜直後と数日実験室内で静置したものについて測定した。
(6)耐久性試験1:耐熱試験後のシート抵抗値の経時変化測定
80℃の恒温室槽で300時間静置した後、室温に戻してから(5)と同様の方法にて測定した。
−20℃の冷凍庫で500時間静置した後、室温に戻してから(5)と同様の方法にて測定した。
(8)基板の変形評価1:熱オーブンテスト
温度80℃の雰囲気下、約30分間静置して目視でそり・変形を評価した。透明導電性積層体が全く変形・そりがない場合を「○」(良好)、変形・そりがわずかに認められる場合を「△」(可)とし、変形・そりが認められる場合を「×」(不良)と表示する。
(9)基板の変形評価2:熱オーブンテスト
温度90℃の雰囲気下、約1時間静置して目視でそり・変形を評価した。透明導電性積層体が全く変形・そりがない場合を「○」(良好)、変形・そりがわずかに認められる場合を「△」(可)とし、変形・そりが認められる場合を「×」(不良)と表示する。
Macromolecules 2004,37,1062−1066に詳細の記載のある複屈折測定装置を用いた。レーザー光の経路にシート片の引張装置を配置し、23℃で伸張応力をかけながら複屈折を測定した。伸張時の歪速度は20%/分(チャック間:30mm、チャック移動速度:6mm/分)、試験片幅は7mmで測定を行った。複屈折(Δn)と伸張応力(σR)の関係から、最小二乗近似により線形領域の直線の傾きをもとめ光弾性係数(CR)を計算し、光弾性係数の絶対値(|CR|)を求めた。傾きの絶対値が小さいほど光弾性係数が0に近いことを示し、好ましい光学特性であることを示す。
|CR|=|Δn|/σR |Δn|=|n1−n2|
(CR:光弾性係数、σR:伸張応力、Δn:複屈折、n1:伸張方向の屈折率、n2:伸張方向と垂直な屈折率)
(a)アクリル系樹脂
メタクリル酸メチル96.7質量部、アクリル酸メチル2.1質量部、及びキシレン1質量部からなる単量体混合物に、1,1−ジ−t−ブチルパーオキシ−3,3,3−トリメチルシクロヘキサン0.0294質量部、及びn−オクチルメルカプタン0.28質量部を添加し、均一に混合する。この溶液を内容積10リットルの密閉耐圧反応器に連続的に供給し、攪拌下に平均温度130℃、平均滞留時間2時間で重合した後、反応器に接続された貯層に連続的に送り出し、一定条件下で揮発分を除去し、さらに押出機に連続的に溶融状態で移送し、以下の実施例に使用したアクリル系樹脂である(メタクリル酸メチル/アクリル酸メチル)共重合体ペレットを得た。得られた共重合体のアクリル酸メチル含量は2.0%、重量平均分子量は102,000、ASTM−D1238に準拠して測定した230℃3.8kg荷重のメルトフロー値は2.0g/分であった。
特公昭63−1964に記載の方法で、メタクリル酸メチル−無水マレイン酸−スチレン共重合体を得た。得られた共重合体の組成は、メタクリル酸メチル74質量%、無水マレイン酸10質量%、スチレン16質量%であり、共重合体メルトフローレート値(ASTM−D1238;230℃、3.8kg荷重)は1.6g/10分であった。
(c)各樹脂透明基板の作成
クロックナー社製 F40の射出成形機を利用し、各樹脂について平板(80mm×80mm×2mmt)を作成した。それぞれの樹脂の成形温度は、耐熱アクリル系樹脂:270℃、アクリル系樹脂:260℃で行った。
(a)アクリル系樹脂を射出成形したアクリル系透明樹脂基板のシート(80mm×80mm×2mmt)について、市販のJPC製ハードコート液TKH−36Aに、シートを浸漬し、引き上げて、紫外線を照射し、ハードコート層をシート表面に形成した。ハードコート層の膜厚は約4μmに調整した。引続いて無機バリア層としてSiOx(ただし、1<x≦2)膜をイオンプレーティング法により成膜した。SiOx膜の膜厚は約10nmに調整した。
このハードコート層ならびにSiOx膜を形成したアクリル系樹脂積層体を、成膜前にあらかじめ真空乾燥機で60℃、約1時間乾燥し、水分等の微量不純物を除去した。
タブレット:三酸化二ガリウムを3質量%添加した酸化亜鉛焼結体
アクリル系樹脂積層体のシートサイズ:80mm×80mm×2mmt平板
アクリル系樹脂積層体シートの成膜温度:約20℃(室温)
放電電圧:65V
放電電流:143A
アクリル系樹脂積層体シートの搬送速度:20mm/sec
成膜中圧力:6.0×10−1Pa
雰囲気ガス条件:導入Ar流量/導入酸素流量=20/1
酸化亜鉛系透明導電性積層体の評価結果を表1に併記した。また、酸化亜鉛膜の外観評価用顕微鏡写真(800倍)を図2に示した。
(b)耐熱アクリル系樹脂を用いた以外は、実施例1と同様にして酸化亜鉛系透明導電性積層体を得た。酸化亜鉛系透明導電性積層体の比抵抗値は、1.09×10−3Ω・cmであった。また、酸化亜鉛系透明導電性積層体の評価結果を表1に併記した。さらに、酸化亜鉛膜の外観評価用顕微鏡写真(800倍)を図2に示した。
無機バリア層として酸化窒化膜 (SiOxNy)をイオンプレーティング法により成膜した以外は、実施例2と同様にして酸化亜鉛系透明導電性積層体を得た。無機バリア層の蒸着材料は一酸化珪素を用いた。無機バリア層の成膜条件は、放電電流120A、成膜圧力0.1Pa、雰囲気ガス条件としてアルゴン:酸素:窒素=1:0:5とし、基板を搬送しながら、成膜ゾーンにおける付着操作を10秒実施した後、冷却ゾーンでの冷却操作を30秒行い、この付着操作および冷却操作のサイクルを4回繰り返した。基板表面に形成された酸化窒化珪素膜の厚みは100nmであった。酸化亜鉛系透明導電性積層体の評価結果を表1に併記した。酸化亜鉛系透明導電性積層体の比抵抗値は、1.07×10−3Ω・cmであった。酸化亜鉛系透明導電性積層体の評価結果を表1に併記した。
[実施例4]
(b)耐熱アクリル系樹脂を用い、実施例1と同様の成膜条件で3回繰返し成膜をして酸化亜鉛系透明導電性積層体を得た。透明導電膜の膜厚は約123nmであった。酸化亜鉛系透明導電性積層体の比抵抗値は、5.93×10−4Ω・cmであった。
(a)アクリル系樹脂を射出成形したアクリル系透明樹脂基板のシート(80×80×2mmt)上に直接実施例1と同じ成膜条件で成膜し、酸化亜鉛系透明導電性積層体を得た。酸化亜鉛系透明導電性積層体の評価結果を表1に併記した。
[比較例2]
(a)アクリル系樹脂を射出成形したアクリル系透明樹脂基板のシート(80×80×2mmt)上に直接実施例1と同様にSiOx(ただし、1<x≦2)膜を成膜した。
このアクリル系樹脂積層体上に実施例1と同じ成膜条件で、酸化亜鉛系透明導電性積層体を得た。酸化亜鉛系透明導電性積層体の評価結果を表1に併記した。また、酸化亜鉛膜の外観評価用顕微鏡写真(800倍)を図2に示した。
[比較例3]
(b)耐熱アクリル系樹脂を用いた以外は、比較例2と同様にして酸化亜鉛系透明導電性積層体を得た。酸化亜鉛系透明導電性積層体の評価結果を表1に併記した。また、酸化亜鉛膜の外観評価用顕微鏡写真(800倍)を図2に示した。
12 真空容器
PB プラズマビーム
14 プラズマガン(プラズマビーム発生器)
14a プラズマガンの陰極
14b、14c 中間電極
14d 電磁石コイル
14e ステアリングコイル
16 陽極部材
16a 主陽極であるハース
16b 環状の補助陽極
W 基板
WH 基板保持部材
18 搬送機構
18a 搬送路
18b コロ
19 酸素ガス容器
20a Ar等の不活性ガスからなるキャリアガスの導入路
20b 酸素以外の雰囲気ガスを供給するための供給路
20c Ar等の不活性ガスをハースに供給するための供給路
20d 排気系
TH 貫通口
21 マスフローメータ
22 蒸着材料
24a 永久磁石
24b コイル
Claims (11)
- アクリル系樹脂透明基板の片面もしくは両面に、
A.ハードコート層 及び
B.無機バリア層
が形成されたアクリル系樹脂積層体上に、酸化亜鉛系透明導電膜が形成されてなる酸化亜鉛系透明導電性積層体。 - アクリル系樹脂透明基板の片面もしくは両面に、
A.ハードコート層からなる第一層 及び
B.無機バリア層からなる第二層
の順で形成されたアクリル系樹脂積層体上に、酸化亜鉛系透明導電膜が形成されてなる酸化亜鉛系透明導電性積層体。 - アクリル系樹脂透明基板が、メタクリル酸メチル単位40〜90質量%、無水マレイン酸単位5〜20質量%、及び芳香族ビニル化合物単位5〜40質量%を共重合して得られる耐熱性樹脂であることを特徴とする請求項1又は2に記載の酸化亜鉛系透明導電性積層体。
- アクリル系樹脂透明基板が、フィルム、もしくはシートであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の酸化亜鉛系透明導電性積層体。
- 無機バリア層が、酸化珪素、窒化珪素、酸化窒化珪素のいずれか1種又はこれらの2種以上からなる混合材料の薄膜であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の酸化亜鉛系透明導電性積層体。
- 無機バリア層が、SiOx(ただし、1<x≦2)の酸化珪素膜であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の酸化亜鉛系透明導電性積層体。
- 酸化亜鉛系透明導電膜が、ガリウム、アルミニウム、ホウ素、ケイ素、スズ、インジウム、ゲルマニウム、アンチモン、イリジウム、レニウム、セリウム、ジルコニウム、スカンジウム、及びイットリウムから選ばれる少なくとも1種を0.05〜15質量%含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の酸化亜鉛系透明導電性積層体。
- 酸化亜鉛系透明導電性積層体の比抵抗が、1.5×10−3Ω・cm〜1.0×10−4Ω・cmであることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の酸化亜鉛系透明導電性積層体。
- ハードコート層及び無機バリア層を被覆したアクリル系樹脂積層体上に、イオンプレーティング法によって酸化亜鉛系透明導電膜を形成することを特徴とする酸化亜鉛系透明導電性積層体の製造方法。
- アクリル系樹脂積層体上に、圧力勾配型プラズマガンを用いてプラズマビームを供給し、酸化亜鉛を主成分とする蒸発材料の周囲に設けたビーム修正装置により該プラズマビームを該蒸発材料に集中させて、該蒸発材料を蒸発、イオン化させるイオンプレーティング法によって酸化亜鉛系透明導電膜を形成することを特徴とする請求項9に記載の酸化亜鉛系透明導電性積層体の製造方法。
- アクリル系樹脂積層体上に、圧力勾配型プラズマガンを用いてプラズマビームを供給し、酸化亜鉛を主成分とする蒸発材料の周囲に設けたビーム修正装置により該プラズマビー
ムを該蒸発材料に集中させて、該蒸発材料を蒸発、イオン化させるイオンプレーティング法によって酸化亜鉛系透明導電膜を形成する際、アクリル系樹脂積層体の表面温度が酸化亜鉛系透明導電膜を形成する前にガラス転移温度以下の低温であり、かつ酸化亜鉛系透明導電性積層体の比抵抗が、1.5×10−3Ω・cm〜1.0×10−4Ω・cmであることを特徴とする請求項9又は10に記載の酸化亜鉛系透明導電性積層体の製造方法。
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