CN108825078B - 一种调光隔热玻璃基板及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及玻璃领域，尤其涉及一种调光隔热玻璃基板及其制备工艺，所述调光隔热玻璃基板由内基体、单向导热层、导电浆层和外基体组成，内基体和外基体形成之间形成一个密闭空腔，在密闭空腔内的内基体表面设置单向导热层，单向导热层与外基体之间的空腔设置导电浆层，其中：单向导热层为铜掺杂的聚酰亚胺薄膜；导电浆层为电导率为10～50ms/m的碱性液体。

Description

一种调光隔热玻璃基板及其制备工艺
技术领域
本发明涉及玻璃领域，尤其涉及一种调光隔热玻璃基板及其制备工艺。
背景技术
隔热玻璃是一种性能玻璃，其具有良好的隔绝热量的效果，在炎热地区建筑物的窗户上有大量的使用，并且在此基础上，为隔绝紫外线部分隔热玻璃还增加了调光功能以阻挡紫外线照射入室内的功能。
但是现有技术的隔热玻璃均以双向隔热玻璃为主，即外界气温若长时间高于室内气温时，仍会传递进较大的热量，而在黄昏或雨后等外界温度开始快速下降后室内的热量又无法进行良好的散热，只能通过开窗或开空调等方式进行交互散热或制冷，会产生一定的能源浪费，且调光功能需要人工进行控制并通常需要外接电力以提供玻璃内部发生改变，无法对外界紫外线强度产生即时感应和调光。
中国专利局于2015年4月29日公开了一种汽车隔热玻璃的制备工艺的发明专利申请，申请公告号为CN104556719A，其制备出的隔热玻璃物化性能优良，涂膜表面光滑、附着力强，玻璃硬度高，耐酸、耐碱、耐污、耐老化性能好，使用寿命长，且玻璃对可见光的透光率较高，透光性能好，不会产生模糊的感觉，但其仍存在双向隔热，在黄昏或雨后等外界温度开始快速下降后室内或车内的热量又无法进行良好的散热，只能通过开窗或开空调等方式进行交互散热或制冷，会产生一定的能源浪费。
中国专利局还于2018年2月9日公开了一种智能调光玻璃的发明专利申请，申请公告号为CN107678188A，其包括外层玻璃、中间层玻璃和内层玻璃，其还包括中央处理器、第一紫外线传感器、第二紫外线传感器、第一温度传感器、第二温度传感器和电压调节电路；外层玻璃的外侧面敷设有一层纳米TiO2膜层，外层玻璃和中间层玻璃之间设有一调光层；调光层与中间层玻璃设有一透明隔热层；中间层玻璃和内层玻璃之间设有一调光膜，内层玻璃的外侧面敷设有一层无机纳米硅材料层；紫外线传感器和温度传感器均通过数据传输模块与中央处理器连接，中央处理器通过电压调节电路与调光膜连接，其实现了对外界紫外线强度产生即时感应和调光，但仍需外接电力进行控制。
发明内容
为解决现有技术中隔热玻璃均以双向隔热玻璃为主，即外界气温若长时间高于室内气温时，仍会传递进较大的热量，而在黄昏或雨后等外界温度开始快速下降后室内的热量又无法进行良好的散热，只能通过开窗或开空调等方式进行交互散热或制冷，会产生一定的能源浪费，且调光功能需要人工进行控制并通常需要外接电力以提供玻璃内部发生改变，无法对外界紫外线强度产生即时感应和调光等问题，本发明提供了一种具备良好单向隔热和单向散热功能并可根据紫外线强度进行自动调光处理的调光隔热玻璃基板。
本发明的另一目的是提供一种调光隔热玻璃基板的制备工艺。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种调光隔热玻璃基板，所述调光隔热玻璃基板由内基体、单向导热层、导电浆层和外基体组成，内基体和外基体形成之间形成一个密闭空腔，在密闭空腔内的内基体表面设置单向导热层，单向导热层与外基体之间的空腔设置导电浆层，其中：
单向导热层为铜掺杂的聚酰亚胺薄膜；
导电浆层为电导率为10～50ms/m的碱性液体。
内基体为高透性高热导率的材料制备，设置在朝向室内的侧面，具备良好的导热效果，能够有效地传导室内热量，并将热量传导至单向导热层上。单向导热层的主体为聚酰亚胺薄膜，聚酰亚胺薄膜具有高热阻、耐腐蚀等优点，其内基体或外界热量传导至聚酰亚胺薄膜后均无法良好地通过，而铜又是一种良好的导热材料，热量可以通过聚酰亚胺薄膜中的铜进行传导，因此控制好铜的分布与形态，即可使其具备良好的单向隔热和单向导热性能且保持其高透性的特点，外基体为高热阻材料，能够阻挡外界热量向内部传导，导电浆层为电导率为10～50ms/m的液体，由于单向导热层中掺杂有铜，而铜在接触导电浆层的液体并处于紫外光照射下时，铜会发生析出形成铜离子，并且搅动导电浆层形成乱流。并且由于导电浆层由碱性液体形成，析出的铜离子会发生沉积，形成细小的沉淀，并随乱流流动使得导电浆层形成均匀的悬浊液，实现降低透光率和阻拦紫外线的作用，即通过紫外线激发通析出形成沉淀而实现无需外接电源的调光，且其无需设置紫外线传感器便有较高的即时性。而在紫外线减弱至一定程度后，部分沉淀水解得到的铜离子被还原，部分沉积至底部，在长期不受或受到较弱紫外线照射，无法激发铜析出形成铜离子的情况下，沉淀中的铜会逐渐通过水解后的铜离子还原为铜金属单质。若沉淀保持在底部，则在再次受到强紫外线照射后，再由内外温差引起导电浆层流动，再次形成阻挡紫外线的悬浊液，若沉积已被大量还原，则再次受到强紫外线照射后铜金属再次受到激发析出形成铜离子并产生沉淀。
作为优选，所述内基体为石英玻璃，外基体为高纯度二氧化硅玻璃。
石英玻璃具有高透性和高热导率的性能优点，高纯度二氧化硅玻璃具有高热阻和优秀的力学性能。
作为优选，所述单向导热层厚度为300～2000μm。
单向导热层厚度越大，其阻挡外界热量向内传导的能力越强，但会一定程度上影响透光率，而在该厚度范围内，其阻挡外界热量向内传导的能力与透光率均达到较高水平。
作为优选，所述单向导热层中铜的掺杂形态为尖部朝向散热层的锥形纳米铜结构。
尖部朝向散热层的锥形纳米铜结构具备良好的单向导热功能，其纳米结构底部与基体接触，热传导面积大，具备良好的导热效果进而产生良好的散热效果，而在朝向散热层生长的过程中其形成锥形结构，热传导面积逐渐减小，其生长至单向导热层表面或略高于单向导热层表面时，形成尖端形状，热传导面积极小，即使得外界温度难以向内传导，形成良好的隔热效果。
作为优选，所述导电浆层为电导率为10～50ms/m的氢氧化钠溶液。
氢氧化钠溶液容易配制，原料来源广泛。
作为优选，导电浆层厚度为10～150nm。
低厚度的导电浆层有利于紫外线激发铜金属析出形成铜离子。
一种调光隔热玻璃基板的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1）将内基体置于3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅氧烷的混合液进行活化处理，得到活性化内基体；
2）将磁性淀粉微球配制成悬浮液，将步骤1）所得的活性化内基体置于悬浮液中，并在外加磁场的情况下进行沉积，得到表面沉积有磁性淀粉微球的内基体；
3）在步骤2）所得沉积有磁性淀粉微球的内基体面上涂覆聚酰胺溶液，流延成膜后置于高温环境中进行亚酰化反应并去除磁性淀粉微球，在表面形成具备丰富多孔结构聚酰亚胺薄膜的内基体；
4）将步骤3）所得在表面形成具备丰富多孔结构聚酰亚胺薄膜的内基体置于含铜电沉积液中进行电沉积，并外加磁场，磁场方向为由基体指向聚酰亚胺薄膜的方向，电沉积结束后得到表面设有铜掺杂的聚酰亚胺薄膜的基体；
5）将步骤4）所得表面设有铜掺杂的聚酰亚胺薄膜的内基体和外基体置于3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅氧烷的混合液进行活化处理，得到活化复合内基体和活化外基体；
6）将步骤5）所得活化复合内基体和活化外基体置于电导率为10～50ms/m的氢氧化钠溶液进行压合，压合后取出置于120～150℃条件下热压，使得活化复合内基体和活化外基体紧密贴合，得到调光隔热玻璃基板。
外加磁场条件下对磁性淀粉微球进行沉积，能够形成柱状或具备一定阵列结构的磁性淀粉微球基体，再制备聚酰亚胺薄膜，去除磁性淀粉微球后磁性淀粉微球内所含的磁性微粒会沉积在聚酰亚胺薄膜的孔结构内，在后续电沉积铜时通过外加磁场和磁性微粒所带有的微磁场，形成双重导向，使得铜容易在聚酰亚胺薄膜的孔结构内形成良好的锥形结构。3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅氧烷的混合液起到良好的活化效果，进而增强相邻两层之间的连接稳定性。
作为优选，步骤1）和步骤5）所述混合液中3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅氧烷的质量比为1：（0.7～1.1），两者相加的总质量浓度为35～45wt%。
作为优选，步骤3）所述亚酰化反应温度为200～220℃。
本发明的有益效果是：
1）本发明所制备的隔热系统窗基体玻璃可有效防止外界热量传导进入室内，有优秀的隔热性能；
2）在具备隔热性能的同时，具备将室内的热量向外发散的能力，能够加快室内散热，起到一定节约能源的目的；
3）导电浆层与单向导热层内所掺杂铜进行配合，能够在紫外线照射条件下形成阻挡紫外线的悬浊液，并可沉积在备用或在长期不受或受到较弱紫外线照射时逐渐还原，在磁性淀粉微球去除后的磁性核心产生微磁场的作用下再次还原至生长在聚酰亚胺薄膜内的铜结构上。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步清楚详细的描述说明。
实施例1
一种调光隔热玻璃基板的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1）将石英玻璃作为内基体置于质量比为1：0.7、总质量浓度为35wt%的3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅氧烷的混合液进行活化处理，得到活性化内基体；
2）将磁性淀粉微球配制成悬浮液，将步骤1）所得的活性化内基体置于悬浮液中，并在外加磁场的情况下进行沉积，至活性化基体表面覆盖有一层半透薄膜后以水洗净，得到表面沉积有磁性淀粉微球的内基体；
3）在步骤2）所得沉积有磁性淀粉微球的内基体面上涂覆聚酰胺溶液，流延成膜后置于200℃环境中进行亚酰化反应并去除磁性淀粉微球，在表面形成具备丰富多孔结构聚酰亚胺薄膜的内基体；
4）将步骤3）所得在表面形成具备丰富多孔结构聚酰亚胺薄膜的内基体置于含铜电沉积液中进行电沉积，并外加磁场，磁场方向为由基体指向聚酰亚胺薄膜的方向，电沉积结束后得到表面设有铜掺杂的聚酰亚胺薄膜的基体，即生长有厚度为300μm的单向导热层；
5）将步骤4）所得表面设有铜掺杂的聚酰亚胺薄膜的内基体和高纯度二氧化硅玻璃外基体置于质量比为1：0.7、总质量浓度为35wt%的3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅氧烷的混合液进行活化处理，得到活化复合内基体和活化外基体；
6）将步骤5）所得活化复合内基体和活化外基体置于电导率为10ms/m的氢氧化钠溶液进行压合，压合后取出置于120℃条件下热压，使得活化复合内基体和活化外基体紧密贴合，其中导电浆层厚度为50nm，冷却后得到调光隔热玻璃基板。
经检测，本实施例所制得的集体玻璃透光率为94%；温差设置为10℃，散热层向基体导热时经49min后基体玻璃两面温度达到平衡，基体向散热层导热时经4min后集体玻璃两面温度达到均衡，即其具有非常优异的单向隔热和单向导热效果；日光照射2min后形成导电浆层中析出沉淀，即时反应性强。
实施例2
一种调光隔热玻璃基板的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1）将石英玻璃作为内基体置于质量比为1：1.1、总质量浓度为45wt%的3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅氧烷的混合液进行活化处理，得到活性化内基体；
2）将磁性淀粉微球配制成悬浮液，将步骤1）所得的活性化内基体置于悬浮液中，并在外加磁场的情况下进行沉积，至活性化基体表面覆盖有一层半透薄膜后以水洗净，得到表面沉积有磁性淀粉微球的内基体；
3）在步骤2）所得沉积有磁性淀粉微球的内基体面上涂覆聚酰胺溶液，流延成膜后置于220℃环境中进行亚酰化反应并去除磁性淀粉微球，在表面形成具备丰富多孔结构聚酰亚胺薄膜的内基体；
4）将步骤3）所得在表面形成具备丰富多孔结构聚酰亚胺薄膜的内基体置于含铜电沉积液中进行电沉积，并外加磁场，磁场方向为由基体指向聚酰亚胺薄膜的方向，电沉积结束后得到表面设有铜掺杂的聚酰亚胺薄膜的基体，即生长有厚度为2000μm的单向导热层；
5）将步骤4）所得表面设有铜掺杂的聚酰亚胺薄膜的内基体和高纯度二氧化硅玻璃外基体置于质量比为1：1.1、总质量浓度为45wt%的3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅氧烷的混合液进行活化处理，得到活化复合内基体和活化外基体；
6）将步骤5）所得活化复合内基体和活化外基体置于电导率为50ms/m的氢氧化钠溶液进行压合，压合后取出置于150℃条件下热压，使得活化复合内基体和活化外基体紧密贴合，其中导电浆层厚度为150nm，冷却后得到调光隔热玻璃基板。
经检测，本实施例所制得的集体玻璃透光率为93%；温差设置为10℃，散热层向基体导热时经41min后基体玻璃两面温度达到平衡，基体向散热层导热时经3min后集体玻璃两面温度达到均衡，即其具有非常优异的单向隔热和单向导热效果；日光照射2min后形成导电浆层中析出沉淀，即时反应性强。
实施例3
一种调光隔热玻璃基板的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1）将石英玻璃作为内基体置于质量比为1：0.8、总质量浓度为36wt%的3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅氧烷的混合液进行活化处理，得到活性化内基体；
2）将磁性淀粉微球配制成悬浮液，将步骤1）所得的活性化内基体置于悬浮液中，并在外加磁场的情况下进行沉积，至活性化基体表面覆盖有一层半透薄膜后以水洗净，得到表面沉积有磁性淀粉微球的内基体；
3）在步骤2）所得沉积有磁性淀粉微球的内基体面上涂覆聚酰胺溶液，流延成膜后置于205℃环境中进行亚酰化反应并去除磁性淀粉微球，在表面形成具备丰富多孔结构聚酰亚胺薄膜的内基体；
4）将步骤3）所得在表面形成具备丰富多孔结构聚酰亚胺薄膜的内基体置于含铜电沉积液中进行电沉积，并外加磁场，磁场方向为由基体指向聚酰亚胺薄膜的方向，电沉积结束后得到表面设有铜掺杂的聚酰亚胺薄膜的基体，即生长有厚度为800μm的单向导热层；
5）将步骤4）所得表面设有铜掺杂的聚酰亚胺薄膜的内基体和高纯度二氧化硅玻璃外基体置于质量比为1：0.8、总质量浓度为36wt%的3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅氧烷的混合液进行活化处理，得到活化复合内基体和活化外基体；
6）将步骤5）所得活化复合内基体和活化外基体置于电导率为30ms/m的氢氧化钠溶液进行压合，压合后取出置于135℃条件下热压，使得活化复合内基体和活化外基体紧密贴合，其中导电浆层厚度为20nm，冷却后得到调光隔热玻璃基板。
经检测，本实施例所制得的集体玻璃透光率为93%；温差设置为30℃，散热层向基体导热时经62min后基体玻璃两面温度达到平衡，基体向散热层导热时经5min后集体玻璃两面温度达到均衡，即其具有非常优异的单向隔热和单向导热效果；日光照射2min后形成导电浆层中析出沉淀，即时反应性强。
实施例4
一种调光隔热玻璃基板的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1）将石英玻璃作为内基体置于质量比为1：0.95、总质量浓度为39wt%的3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅氧烷的混合液进行活化处理，得到活性化内基体；
2）将磁性淀粉微球配制成悬浮液，将步骤1）所得的活性化内基体置于悬浮液中，并在外加磁场的情况下进行沉积，至活性化基体表面覆盖有一层半透薄膜后以水洗净，得到表面沉积有磁性淀粉微球的内基体；
3）在步骤2）所得沉积有磁性淀粉微球的内基体面上涂覆聚酰胺溶液，流延成膜后置于210℃环境中进行亚酰化反应并去除磁性淀粉微球，在表面形成具备丰富多孔结构聚酰亚胺薄膜的内基体；
4）将步骤3）所得在表面形成具备丰富多孔结构聚酰亚胺薄膜的内基体置于含铜电沉积液中进行电沉积，并外加磁场，磁场方向为由基体指向聚酰亚胺薄膜的方向，电沉积结束后得到表面设有铜掺杂的聚酰亚胺薄膜的基体，即生长有厚度为1800μm的单向导热层；
5）将步骤4）所得表面设有铜掺杂的聚酰亚胺薄膜的内基体和高纯度二氧化硅玻璃外基体置于质量比为1：0.95、总质量浓度为39wt%的3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅氧烷的混合液进行活化处理，得到活化复合内基体和活化外基体；
6）将步骤5）所得活化复合内基体和活化外基体置于电导率为45ms/m的氢氧化钠溶液进行压合，压合后取出置于140℃条件下热压，使得活化复合内基体和活化外基体紧密贴合，其中导电浆层厚度为10nm，冷却后得到调光隔热玻璃基板。
经检测，本实施例所制得的集体玻璃透光率为94%；温差设置为60℃，散热层向基体导热时经76min后基体玻璃两面温度达到平衡，基体向散热层导热时经6min后集体玻璃两面温度达到均衡，即其具有非常优异的单向隔热和单向导热效果；日光照射2min后形成导电浆层中析出沉淀，即时反应性强。
实施例5
一种调光隔热玻璃基板的制备工艺，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1）将石英玻璃作为内基体置于质量比为1：1.05、总质量浓度为42wt%的3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅氧烷的混合液进行活化处理，得到活性化内基体；
2）将磁性淀粉微球配制成悬浮液，将步骤1）所得的活性化内基体置于悬浮液中，并在外加磁场的情况下进行沉积，至活性化基体表面覆盖有一层半透薄膜后以水洗净，得到表面沉积有磁性淀粉微球的内基体；
3）在步骤2）所得沉积有磁性淀粉微球的内基体面上涂覆聚酰胺溶液，流延成膜后置于220℃环境中进行亚酰化反应并去除磁性淀粉微球，在表面形成具备丰富多孔结构聚酰亚胺薄膜的内基体；
4）将步骤3）所得在表面形成具备丰富多孔结构聚酰亚胺薄膜的内基体置于含铜电沉积液中进行电沉积，并外加磁场，磁场方向为由基体指向聚酰亚胺薄膜的方向，电沉积结束后得到表面设有铜掺杂的聚酰亚胺薄膜的基体，即生长有厚度为2000μm的单向导热层；
5）将步骤4）所得表面设有铜掺杂的聚酰亚胺薄膜的内基体和高纯度二氧化硅玻璃外基体置于质量比为1：1.02、总质量浓度为42wt%的3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅氧烷的混合液进行活化处理，得到活化复合内基体和活化外基体；
6）将步骤5）所得活化复合内基体和活化外基体置于电导率为35ms/m的氢氧化钠溶液进行压合，压合后取出置于150℃条件下热压，使得活化复合内基体和活化外基体紧密贴合，其中导电浆层厚度为150nm，冷却后得到调光隔热玻璃基板。
经检测，本实施例所制得的集体玻璃透光率为92%；温差设置为10℃，散热层向基体导热时经42min后基体玻璃两面温度达到平衡，基体向散热层导热时经3min后集体玻璃两面温度达到均衡，即其具有非常优异的单向隔热和单向导热效果；日光照射2min后形成导电浆层中析出沉淀，即时反应性强。

Claims (8)

1.一种调光隔热玻璃基板，其特征在于，所述调光隔热玻璃基板由内基体、单向导热层、导电浆层和外基体组成，内基体和外基体形成之间形成一个密闭空腔，在密闭空腔内的内基体表面设置单向导热层，单向导热层与外基体之间的空腔设置导电浆层，其中：
单向导热层为铜掺杂的聚酰亚胺薄膜；
导电浆层为电导率为10～50ms/m的碱性液体。
2.根据权利要求1所述的一种调光隔热玻璃基板，其特征在于，所述内基体为石英玻璃，外基体为高纯度二氧化硅玻璃。
3.根据权利要求1所述的一种调光隔热玻璃基板，其特征在于，所述单向导热层厚度为300～2000μm。
4.根据权利要求3所述的一种调光隔热玻璃基板，其特征在于，所述单向导热层中铜的掺杂形态为尖部朝向散热层的锥形纳米铜结构。
5.根据权利要求1所述的一种调光隔热玻璃基板，其特征在于，所述导电浆层为电导率为10～50ms/m的氢氧化钠溶液。
6.一种如权利要求1或2或3或4或5所述的调光隔热玻璃基板的制备工艺，其特征在于，所述制备工艺包括以下制备步骤：
1)将内基体置于3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅氧烷的混合液进行活化处理，得到活性化内基体；
2)将磁性淀粉微球配制成悬浮液，将步骤1)所得的活性化内基体置于悬浮液中，并在外加磁场的情况下进行沉积，得到表面沉积有磁性淀粉微球的内基体；
3)在步骤2)所得沉积有磁性淀粉微球的内基体面上涂覆聚酰胺溶液，流延成膜后置于高温环境中进行亚酰化反应并去除磁性淀粉微球，在表面形成具备丰富多孔结构聚酰亚胺薄膜的内基体；
4)将步骤3)所得在表面形成具备丰富多孔结构聚酰亚胺薄膜的内基体置于含铜电沉积液中进行电沉积，并外加磁场，磁场方向为由基体指向聚酰亚胺薄膜的方向，电沉积结束后得到表面设有铜掺杂的聚酰亚胺薄膜的基体；
5)将步骤4)所得表面设有铜掺杂的聚酰亚胺薄膜的内基体和外基体置于3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅氧烷的混合液进行活化处理，得到活化复合内基体和活化外基体；
6)将步骤5)所得活化复合内基体和活化外基体置于电导率为10～50ms/m的氢氧化钠溶液进行压合，压合后取出置于120～150℃条件下热压，使得活化复合内基体和活化外基体紧密贴合，得到调光隔热玻璃基板。
7.根据权利要求6所述的一种调光隔热玻璃基板的制备工艺，其特征在于，步骤1)和步骤5)所述混合液中3-氨丙基三乙氧基硅烷和3-氨丙基三甲氧基硅氧烷的质量比为1：(0.7～1.1)，两者相加的总质量浓度为35～45wt％。
8.根据权利要求6所述的一种调光隔热玻璃基板的制备工艺，其特征在于，步骤3)所述亚酰化反应温度为200～220℃。
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