KR20180133430A - 결함 형성 또는 힐링의 인 시츄 모니터링 및 제어를 위한 방법 - Google Patents
결함 형성 또는 힐링의 인 시츄 모니터링 및 제어를 위한 방법 Download PDFInfo
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Abstract
원하는 크기 범위, 좁은 크기 분포, 및 균일한 고 밀도의 홀을 갖는 천공된 2차원 물질의 생성은, 적어도 부분적으로, 2차원 물질의 시트간 물리적 및 화학적 불일치 및 표면 오염에 기인하여 도전 과제로 남아있다. 이 개시는 시트간 및 시트내 변동성을 처리하기 위해 천공 또는 힐링 조건을 실시간으로 모니터링 하고 조정하는 방법을 기술한다. 그래핀 또는 다른 2차원 시트에 대해 국부적으로 또는 전역적으로 결함 생성 또는 힐링에 대한 인 시츄 또는 실질적으로 동시적인 피드백이 제공된다. 피드백 데이터는 원하는 결함 상태를 달성하기 위해 천공 방사선의 총 도즈 또는 효험과 같은 천공 또는 힐링 파라미터를 조정하기 위해 사용될 수 있다.
Description
관련 출원에 대한 상호 참조
이 출원은 전체가 본원에 참고로 포함되는 2016년 4월 14일자로 출원된 미국 특허 출원 15/099,056로부터 35 U.S.C.§120 하에 우선권을 주장한다.
그래핀은 탄소 원자가 단일의 원자적으로 얇은 시트 또는 연장된 평면 격자를 형성하는 퓨즈된 6-멤버 링의 수 개의 층상(layered) 시트(예를 들어, 약 20개 이하) 내에 거주하는 탄소의 형태를 나타낸다. 이의 다양한 형태에서, 그래핀은 주로 높은 전기 및 열 전도율 값과, 양호한 면내 기계 강도와 고유한 광학 및 전자 특성과의 유리한 조합에 기인하여, 복수의 응용에서 사용을 위해 광범위한 관심을 불러모았다. 예를 들어, 특별한 장벽 층, 코팅, 대 면적 도전성 요소(예를 들면, RF 라디에이터 또는 안테나), 집적 회로, 투명 전극, 태양 전지, 가스 장벽, 유연한 전자제품, 등과 같은 것에 응용을 위한 대면적 그래핀 필름이 업계에 특히 관심을 끌었다.
그래핀 및 다른 2차원 물질에 대한 몇몇 구상된 응용은 예를 들어, 평면 구조에 복수의 나노미터-규모의 홀을 형성하는 것과 같이 결함을 도입할 때 예측된다. 예를 들어, 천공된 그래핀의 홀 밀도는 이 나노 물질의 전기 전도율을 튜닝하기 위해 사용할 수 있으며, 일부 경우에는 전자 밴드 구조를 조정하기 위해 사용될 수 있다. 여과 응용은 천공된 그래핀 및 다른 천공된 2차원 물질이 상당한 관심을 불러모은 또 다른 영역이다. 그래핀 및 다른 2차원 물질의 원자-레벨로 얇음에 기인하여, 여과 프로세스 동안 높은 유체 스루풋 플럭스를 달성하는 것이 가능하다.
그래핀 및 다른 2차원 물질(예를 들어, 이온 충격, 산화, 나노입자 충격, 등)을 천공 및/또는 결함시키는 다수의 프로세스가 공지되어 있다. 마찬가지로, 그래핀 및 다른 2차원 물질에서, 주어진 응용에 대해 너무 큰 홀을 힐링하기 위한 다수의 기술이 개시되어 있다(예를 들어, 전체가 본원에 참고로 포함되는 METHOD FOR MAKING TWO-DIMENSIONAL MATERIALS AND COMPOSITE MEMBRANES THEREOF HAVING SIZE-SELECTIVE PEFORATIONS, Atty Docket No. 111423-1106 명칭으로 본원과 함께 출원된 미국 특허 출원을 참조한다). 그러나, 바람직한 크기 범위, 좁은 크기 분포, 및 균일한 고 홀 밀도를 갖는 홀의 생성은 2차원 물질의 시트마다 작은 물리적 및 화학적 불일치(예를 들면, 층, 내재적 또는 본래의 결함, 스트레인, 전자 분포 및 결정성) 및 표면 오염에 기인하여, 적어도 부분적으로, 도전 과제로 남아있다. 현재, 천공이나 힐링 조건을 실시간으로 모니터링하고 조정할 수 있는 방법이 없다. 대신에, 샘플은 천공되거나 힐링되고, 이어 별도의 프로세스에 의해 테스트되며, 천공 또는 힐링 파라미터는 조정되어 새로운 물질 시트에 적용되는데, 이는 새로운 조건에 다르게 반응하게 하는 화학적 및 물리적 변형을 불가피하게 지닌다. 예를 들어, 샘플마다 오염은 다를 수 있어, 고려되어야 한다. 일반적으로 천공 프로세스를 실증하기 위해, 그래핀은 다수의 TEM 그리드에 그리고 원하는 지지 기판에 동시에 이송되어야 한다. TEM 그리드는 다양한 상이한 처리에 노출된다. 이어 이들은 개별적으로 STEM에 로드되고 천공 결과를 결정하기 위해 이미지화되어야 한다. 조건들 중 하나가 적절하다고 판명되면, 지지 기판 상의 그래핀은 동일한 처리를 받게 된다.
전술한 견지에서, 그래핀 및 다른 2차원 물질의 천공 또는 힐링 동안 시트간 및 시트내 변동성을 모니터링하고 조정하는 방법은 기술 분야에서 상당히 중요할 것이다. 특히, 결함 형성 또는 힐링의 실시간, 인 시츄로 모니터링하는 방법은 기술 분야에서 상당히 중요할 것이다. 예를 들어, 서스펜드 그래핀에 대한 결함 형성 또는 힐링을 모니터링하는 것은 중요할 것이다. 본 개시는 전술한 필요성을 충족시키고 관련 이점도 제공한다.
이 개시는 결함이 생성되거나 힐링되는 동안 실시간 피드백을 제공하는 모니터링 스킴을 통해 다양한 천공 및 힐링 절차를 모니터링 하는 방법을 제공한다. 본 발명은 그래핀 또는 2차원 시트에 대해 국부적으로 또는 전역적으로 결함 생성 또는 힐링에 대한 인 시츄 또는 실질적으로 동시적인 피드백을 제공하는 몇가지 검출 메커니즘을 기술한다. 피드백 데이터는 원하는 결함 상태를 달성하기 위해 천공 방사선의 총 도즈 또는 효능과 같은 천공 또는 힐링 파라미터를 조정하기 위해 사용될 수 있다. 이 방법은 시트간 및 시트내 화학적 및 물리적 변동성을 유리하게 감안한다. 변동성은 기판/그래핀 상호작용의 변화로 인해 발생할 수 있다. 예를 들어, 변동성은 나노입자(NP)가 스팬하는 세공의 영역이 변하였을 때와 같이, 일부 경우에 그래핀을 다르게 천공하는 NP로 인해 발생할 수 있다. 이 방법은 천공 시스템에서 이러한 편차를 유리하게 감안하며, 예를 들어, 기판을 천공하는 NP에 의해 생성된 결함을 모니터링한다.
일 측면에서, 결함 형성 또는 힐링을 모니터링하는 방법은, 입사 방사선에 물질의 표면을 노출하는 단계; 입사 방사선에 노출된 물질의 적어도 일부로부터 산란, 방출 및/또는 투과된 방사선을 검출하는 단계; 및 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 데이터를 발생시키는 단계를 포함하며, 방법은 인 시츄로 수행되고, 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 데이터는 결함 형성 또는 힐링의 레이트, 결함 형성 또는 힐링의 레이트에 시간적 변화, 결함들의 크기에 시간적 변화, 결함 형성 또는 힐링 레이트에 공간적 변화, 결함들의 크기에 공간적 변화, 또는 이들의 조합을 제공한다. 본원에 기술된 바와 같이 입사 방사선, 및 산란, 방출 또는 투과된 방사선은 전자기 방사선, 전자, 이온, 나노입자, 또는 플라즈마 중 임의의 하나 이상일 수 있다. 실시예에서, 입사 방사선은 천공 또는 힐링 방사선 또는 인터로게이트 방사선과 같은 처리 방사선이다. 입사 방사선은 또한 처리 방사선 및 인터로게이트 방사선 둘 다일 수 있다. 본원에 기술된 바와 같이, 처리 방사선은 입사될 때 물질에 프로세스를 수행한다.
실시예에서, 결함 형성을 나타내는 데이터를 생성하는 단계는 2차 전자 수율을 결정하는 단계를 포함한다.
실시예에서, 물질의 표면을 입사 방사선에 노출시키는 단계는 물질에 복수의 결함들을 생성한다.
실시예에서, 방사선 또는 입자들을 검출하는 단계는, (i) 2차 이온 매스 스펙트로스코피를 수행하는 단계; (ii) 라만 스펙트로스코피를 수행하는 단계; (iii) 물질로부터 제거되는 입자들에 대한 잔류 가스 분석을 수행하는 단계; (iv) 역 산란된 방사선 또는 입자들을 검출하는 단계; (v) 오제 전자들을 검출하는 단계; (vi) 스캐닝 프로브 마이크로스코피를 수행하는 단계; (vii) 스캐닝 터널링 마이크로스코피를 수행하는 단계; (viii) 원자력 마이크로스코피를 수행하는 단계; (ix) X-선 광전자 스펙트로스코피를 수행하는 단계; (x) 투과 전자 마이크로스코피를 수행하는 단계; (xi) 물질 뒤에 위치된 하나 이상의 마이크로밸런스 또는 패러데이 컵 상에 나노입자들을 검출하는 단계; (xii) 작은 각 전자 회절을 수행하는 단계; (xiii) 표면 강화 라만 산란(SERS)을 이용하여 물질 뒤에 위치된 표면상의 나노입자들을 검출하는 단계; (xiv) 2차 전자들을 검출하는 단계; (xv) 투과된 전자 또는 이온들을 검출하는 단계; 또는 (xvi) (i)-(xv) 중 둘 이상의 조합을 수행하는 단계를 포함한다. 실시예에서, 역 산란된 방사선 또는 입자들은 전자들, 양성자들, 헬륨으로 구성된 군으로부터 선택된다. 실시예에서, 산란된 방사선 또는 입자들은 전자들, 양성자들, 헬륨, 갈륨, 네온, 아르곤, 크세논 또는 이온들로 구성된 군으로부터 선택된다.
실시예에서, 노출 및 검출 단계들은 동시에 행해진다.
실시예에서, 입사 방사선 및 산란, 방출 및/또는 투과된 방사선은 동일한 유형의 방사선 또는 상이한 유형들의 방사선이다. 실시예에서, 산란, 방출 또는 투과된 방사선은 입사 방사선 또는 인터로게이트 방사선의 추가의 소스로부터 비롯된다.
실시예에서, 물질로부터의 산란, 방출 및/또는 투과된 방사선은 1㎛2 내지 1000cm2 사이의 면적을 갖는 표면의 벌크 부분으로부터 수집된다. 실시예에서, 물질로부터 산란, 방출 및/또는 투과된 방사선은 100 nm2와 10 mm2 사이의 면적을 갖는 표면의 로컬 부분으로부터 수집된다.
실시예에서, 산란, 방출 및/또는 투과된 방사선은 연속적으로 수집된다. 대안적 실시예에서, 입사 방사선은 펄스 천공 방사선이고, 산란, 방출 및/또는 투과된 방사선은 입사 방사선이 오프일 때만 수집된다. 언급된 바와 같이, 입사 방사선 및 산란, 방출 및/또는 투과된 방사선은 전자기 방사선, 전자, 이온, 나노입자 또는 플라즈마 중 임의의 하나 이상일 수 있다.
실시예에서, 방출된 방사선은 2차 전자이다. 2차 전자는 예를 들어 전자 또는 이온에 의해 발생될 수도 있을 것이다.
가스 침투를 통해 결함 형성 또는 힐링을 모니터링 하는 방법 또한 고찰된다. 예를 들어, 일 측면에서, 결함 형성 또는 힐링을 모니터링하는 방법은 입사 방사선에 물질의 표면을 노출시키는 단계; 물질 내의 결함들을 통해 어날라이트의 움직임을 검출하는 단계; 및 결함 형성 또는 힐링을 지시하는 데이터를 발생시키는 단계를 포함하며, 방법은 인 시츄로 수행되고 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 데이터는 결함 형성 또는 힐링의 레이트, 결함 형성 또는 힐링의 레이트에 시간적 변화, 결함들의 크기에 시간적 변화, 결함 형성 또는 힐링 레이트에 공간적 변화, 결함들의 크기에 공간적 변화, 결함들의 최대 크기, 다수의 세공, 또는 이들의 조합을 제공한다.
실시예에서, 물질 내의 결함들을 통해 어날라이트의 움직임을 검출하는 단계는, (ⅰ) 검출기에서 어날라이트의 유무를 결정하는 단계; (ii) 어날라이트를 정량화하는 단계; (iii) 어날라이트의 조성, 매스, 평균 반경, 전하 또는 크기를 확인하는 단계; (ⅳ) 물질 내 결함들을 통해 어날라이트의 움직임 레이트를 결정하는 단계; 또는 (v) (i)-(iv) 중 2 이상의 조합, 중 하나 이상을 포함한다. 실시예에서, 어날라이트는 수소, 헬륨, 산소, 질소, 크세논, 네온, 아르곤, SF6, H2O, x는 1 내지 4인 CxH2x, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된 가스이다. 실시예에서, 어날라이트는 플라즈마이다. 실시예에서, 입사 방사선은 플라즈마이고, 입사 방사선은 잠재적으로 2차원 물질을 천공 또는 수정시킬 수 있는 플라즈마이며, 어날라이트는 플라즈마의 하나 이상의 종들이다. 예를 들어, 하나 이상의 플라즈마 종은 차징된 종일 수 있다.
전기 바이어싱을 통해 결함 형성 또는 힐링을 모니터링 하는 방법 또한 고찰된다. 예를 들어, 일 측면에서, 결함 형성 또는 힐링을 모니터링하는 방법은 입사 방사선에 물질의 표면을 노출하는 단계; 물질에 전기 바이어스를 인가하는 단계; 물질과 전기적으로 접촉하는 도전성 프로브를 통해 전도율을 측정하는 단계; 및 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 데이터를 발생시키는 단계를 포함하며, 방법은 인 시츄로 수행되고, 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 데이터는 결함 형성 또는 힐링의 레이트, 결함 형성 또는 힐링의 레이트에 시간적 변화, 결함들의 크기에 시간적 변화, 결함 형성 또는 힐링 레이트에 공간적 변화, 결함들의 크기에 공간적 변화, 또는 이들의 조합을 제공한다. 실시예에서, 도전성 프로브는 도전성 그리드 또는 로컬 프로브이다. 실시예에서, 결함 밀도 및 전기 전도율은 결함 밀도에 증가가 전기 전도율의 감소로서 관측되게 역으로 관계된다. 실시예에서, 물질의 전기 전도율은 결함의 결과로서 변한다. 또한, 홀 이외의 그래핀 내 결함은 다수의 응용에서 전자 특성에 기초하여 검출되기에 유리할 수 있다. 예를 들어, 전형적인 6 멤버 링 대신에 그래핀 격자를 파열시키고 5 및 7 멤버 링을 만드는 것은 유리하게 그래핀의 전자 특성을 바꿀 수 있다. 마찬가지로, 그래핀의 도핑 또한 유익할 수 있는데, 예를 들어, 그래핀에 붕소, 질소 또는 실리콘 원자를 대체하는 것은 충분히 검출될 수 있게 전기적 특성을 바꿀 수 있다.
결함 형성 또는 가열을 통해 결함 형성 또는 힐링을 모니터링 하는 방법 또한 고찰된다. 예를 들어, 일 측면에서, 결함 형성 또는 힐링을 모니터링하는 방법은 입사 방사선에 물질의 표면을 노출하는 단계; 물질을 가열하는 단계; 이어서, 물질의 표면의 온도를 측정하는 단계; 및 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 데이터를 발생시키는 단계를 포함하며, 방법은 인 시츄로 수행되고, 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 데이터는 결함 형성 또는 힐링의 레이트, 결함 형성 또는 힐링의 레이트에 시간적 변화, 결함들의 크기에 시간적 변화, 결함 형성 또는 힐링 레이트에 공간적 변화, 결함들의 크기에 공간적 변화, 또는 이들의 조합을 제공한다. 실시예에서, 물질을 가열하는 단계는 주울 가열을 유도하기 위해 2차원 물질에 전위를 인가하는 것을 포함한다. 실시예에서, 결함 밀도 및 열 전도율은 결함 밀도에 증가가 열 전도율의 감소로서 관측되게 역으로 관계된다.
실시예에서, 입사 방사선은 입자 빔이다. 실시예에서, 물질의 벌크 부분을 모니터링하기 위해서, 입자 빔은 물질의 표면 상에 스폿을 생성하며, 스폿은 1 ㎛2와 100 cm2 사이, 또는 1 nm2와 10 mm2 사이의 면적을 갖는다. 실시예에서, 물질의 로컬 부분을 모니터링 하기 위해, 입자 빔은 물질의 표면 상에 스폿을 생성하는 마이크로빔이며, 스폿은 1 nm2와 1 mm2 사이 또는 10 nm2와 10 μm2 사이의 면적을 갖는다.
실시예에서, 입자 빔은 이온 빔이며, 이온 빔은 적어도 20 eV, 또는 적어도 50 eV, 또는 적어도 100 eV의 이온 에너지를 갖는다. 예를 들어, 이온빔은 20eV 내지 10keV, 또는 20eV 내지 1keV, 또는 50eV 내지 1keV, 또는 100eV 내지 1keV의 범위에서 선택되는 이온 에너지를 가질 수 있다. 실시예에서, 이온빔은 10 pA/mm2 내지 1 μA/mm2, 또는 10 nA/mm2 내지 10 mA/mm2, 또는 50 nA/mm2 내지 5 mA/mm2의 범위에서 선택된 플럭스를 갖는다. 실시예에서, 물질의 표면은 1 x 1011 ions/cm2 내지 1 x 1020 ions/cm2, 또는 1 x 1012 ions/cm2 내지 1 x 1018 ions/cm2, 또는 1 x 1012 ions/cm2 내지 1 x 1015 ions/cm2 범위의 이온 도즈에 노출된다. 실시예에서, 이온 빔은 He+, Xe+, Ne+, Ar+, Cs+, Bi3+, Au+, Au3+ 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 이온을 포함한다. 실시예에서, 이온 빔은 90 내지 200의 분자 매스를 갖는 유기 또는 유기금속 이온을 포함한다. 실시예에서, 이온 빔은 트로필륨 이온, 페로세늄 이온 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 이온을 포함한다.
실시예에서, 입자 빔은 전자 빔이다. 예를 들어, 전자 빔은 적어도 10 eV, 또는 적어도 100 eV, 또는 적어도 1 keV의 에너지를 갖는다. 실시예에서, 전자 빔은 10 eV 내지 40 keV, 또는 100 eV 내지 20 keV, 또는 1 keV 내지 10 keV의 범위에서 선택된 에너지를 갖는 인터로게이트 방사선일 수 있다. 실시예에서, 전자 빔은 프리스틴 그래핀의 경우에 84 keV 이상의 에너지를 갖는 천공 방사선일 수 있거나, 그래핀이 3 sp2 본드없이 탄소 원자를 가질 때와 같이 그래핀이 프리스틴이 아닐 때 낮아질 수 있다.
실시예에서, 입자 빔은 나노입자 빔이다. 예를 들어, 나노입자 빔은 나노입자당 적어도 1 keV, 또는 나노입자 당 적어도 2 keV, 또는 나노입자 당 적어도 10 keV의 에너지를 갖는다. 실시예에서, 나노입자 빔은 나노입자당 2 keV 내지 500 keV, 또는 나노입자 당 5 keV 내지 300 keV, 또는 나노입자 당 10 keV 내지 200 keV의 범위에서 선택된 에너지를 갖는다. 실시예에서, 나노입자 빔은 1.6 x 105 nanoparticles/s·cm2 내지 1 x 1015 nanoparticles/s·cm2, 또는 1 x 106 nanoparticles/s·cm2 내지 1 x 1012 nanoparticles/s·cm2, 또는 1 x 107 nanoparticles/s·cm2 내지 1 x 1010 nanoparticles/s·cm2의 범위에서 선택된 플럭스를 갖는다. 실시예에서, 물질의 표면은 1 x 108 nanoparticles/cm2 내지 1 x 1012 nanoparticles/cm2, 또는 1 x 109 nanoparticles/cm2 내지 1 x 1011 nanoparticles/cm2 범위의 나노입자 도즈에 노출된다. 실시예에서, 나노입자 빔은 금속 나노입자, 탄소 나노입자, 가스 클러스터, 코어 쉘 나노입자 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 원자 또는 분자를 포함한다. 실시예에서, 나노입자 빔은 100 내지 4,000,000 또는 190 내지 2,000,000의 분자 매스를 갖는 원자 또는 분자를 포함한다.
실시예에서, 물질은 2차원 물질이다. 예를 들어, 2차원 물질은 단일 원자층 두께일 수 있다. 실시예에서, 2차원 물질은 100 옹스트롬 이하의 두께를 갖는다. 실시예에서, 2차원 물질은 그래핀 또는 그래핀-기반 필름, 천이 금속 디칼코게나이드, α-붕소 질화물, 실리신, 게르마닌, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된다. 실시예에서, 2차원 물질은 3차원 물질 위에 배치되거나 또는 이에 의해 지지된다. 실시예에서, 물질은 2차원 물질의 2 이상의 시트들의 적층을 포함하고, 각각의 시트는 단일 원자층 두께이다. 실시예에서, 2차원 물질의 홀 또는 결함의 크기는 1-50nm, 1-30nm, 1-20nm, 1-10nm 또는 3-10nm 범위이다. 실시예에서, 2차원 물질은 그래핀 또는 그래핀-기반 물질이다.
결함은 물질의 두께 전체에 걸쳐 연장된 세공이다. 예를 들어, 세공은 1 nm 이하의 평균 특징적 치수를 가질 수 있다. 실시예에서, 세공은 0.3 nm 내지 100 nm 또는 0.5 nm 내지 10 nm 범위의 평균 특징적 치수를 갖는다. 실시예에서, 그래핀 또는 다른 2차원 시트에 대해 국부적으로 또는 전역적으로 결함 생성 또는 힐링에 대한 인 시츄 또는 실질적으로 동시적인 피드백이 제공될 수 있다. 피드백 데이터는 원하는 결함 상태를 달성하기 위해 천공 방사선의 총 도즈 또는 효험과 같은 천공 또는 힐링 파라미터를 조정하기 위해 사용될 수 있다.
실시예에서, 모니터링 방법은 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 데이터를 데이터에 대한 임계 범위와 비교하는 단계; 및 데이터가 임계 범위 밖에 있다면, 입사 방사선의 에너지 또는 양을 조정하는 단계를 더 포함한다. 이 경우, 입사각 뿐만 아니라, 플럭스, 에너지, 샘플 온도, 백그라운드 가스 압력은 변경될 수도 있을 것이다.
실시예에서, 그래핀 또는 다른 2차원 시트에 대해 국부적으로 또는 전역적으로 결함 생성 또는 힐링에 대한 인 시츄 또는 실질적으로 동시적인 피드백이 제공될 수 있다. 피드백 데이터는 원하는 결함 상태를 달성하기 위해 천공 방사선의 총 도즈 또는 효험과 같은 천공 또는 힐링 파라미터를 조정하기 위해 사용될 수 있다.
실시예에서, 결함 형성 또는 힐링을 모니터링 하는 방법은 결함 형성 또는 힐링 레이트에 의존하는 레이트로 처리 단계를 따라 결함 또는 힐링되는 물질을 병진시키는 단계를 더 포함한다. 레이트는 입사 방사선의 플럭스 및 에너지에 따라 달라질 것이다. 실시예에서, 물질에 전달된 플루언스는 물질이 조사 빔에 대해 병진되는 레이트에 의해 제어 될 수 있다. 실시예에서, 조사 빔으로부터의 이온은 이온을 정지시키기 위해 이온 가속 전압까지 물질에의 바이어스를 조정함으로써 샘플 표면에 충돌하는 것을 방지할 수 있다.
전술한 내용은 다음 상세한 설명이 보다 잘 이해될 수 있도록 본 개시의 특징을 다소 광범위하게 개괄하였다. 본 개시의 추가적인 특징 및 이점은 이하에서 설명될 것이다. 이들 및 다른 이점들 및 특징들은 다음의 설명으로부터 더욱 명백해질 것이다.
본 개시 및 이의 이점에 대 한보다 완전한 이해를 위해, 본 개시의 특정 실시예를 설명하는 첨부된 도면과 관련하여 취해지는 다음의 설명을 참조할 것이다.
도 1은 본원의 방법에 의해 모니터된 2차원 물질일 수 있는 그래핀의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따라, 산란, 방출 또는 투과된 방사선 또는 입자의 검출을 통해 결함 형성 또는 힐링을 모니터링하기 위한 방법의 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라, 어날라이트의 움직임 검출을 통해 결함 형성 또는 힐링을 모니터링하는 방법에 대한 흐름도이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 전기 전도율 측정을 통해 결함 형성 또는 힐링를 모니터링하는 방법의 흐름도이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 주울 가열 및 온도 측정을 통해 결함 형성 또는 힐링을 모니터링하기위한 방법의 흐름도이다.
도 6a 및 도 6b는 본 발명의 실시예에 따라 결함 형성 또는 힐링을 모니터링하기 위한 예시적인 시스템의 개략도이다.
도 1은 본원의 방법에 의해 모니터된 2차원 물질일 수 있는 그래핀의 개략도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따라, 산란, 방출 또는 투과된 방사선 또는 입자의 검출을 통해 결함 형성 또는 힐링을 모니터링하기 위한 방법의 흐름도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따라, 어날라이트의 움직임 검출을 통해 결함 형성 또는 힐링을 모니터링하는 방법에 대한 흐름도이다.
도 4는 본 발명의 실시예에 따라 전기 전도율 측정을 통해 결함 형성 또는 힐링를 모니터링하는 방법의 흐름도이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 주울 가열 및 온도 측정을 통해 결함 형성 또는 힐링을 모니터링하기위한 방법의 흐름도이다.
도 6a 및 도 6b는 본 발명의 실시예에 따라 결함 형성 또는 힐링을 모니터링하기 위한 예시적인 시스템의 개략도이다.
그래핀은 화학적 불활성 뿐만 아니라 유리한 기계적 및 전자적 특성에 기인하여 다수의 응용에서 사용에 광범위한 관심을 불러모았다. 그래핀은 탄소 원자가 규칙적인 격자 위치에 밀접하게 이격된 원자로서 거주하는 원자적으로 얇은 2차원 탄소층을 나타낸다. 규칙적인 격자 위치는 이 안에 존재하는 복수의 결함을 가질 수 있는데, 이는 본래 발생할 수 있고 또는 그래핀 기저 평면에 의도적으로 도입될 수 있다. 이러한 결함은 또한 본원에서 "애퍼처", "천공, "또는 "홀"이라 등가적으로 지칭될 것이다. 용어 "천공된 그래핀"은 결함이 본래 존재하든지 아니면 의도적으로 생성되었는지 여부에 관계없이, 기저 평면에 결함을 가진 그래핀 시트를 나타내기 위해 본원에서 사용된다. 이러한 애퍼처를 제외하고, 그래핀 및 다른 2차원 물질은 많은 재질에 대한 불침투성층을 나타낼 수 있다. 따라서, 적절한 크기일 때, 이러한 물질의 불침투성층 내 애퍼처는, 예를 들어, 여과 및 격리에 유용할 수 있다.
2차원 물질은, 가장 일반적으로, 일반적으로 표면적이 큰, 단일-층 서브-나노미터 두께 내지 수 나노미터 범위의 두께를 갖는 원자적으로 얇은 것들이다. 2차원 물질은 금속 칼로게나이드(예를 들면, 천이 금속 디칼로게나이드), 천이 금속 산화물, 육방정 질화 붕소, 그래핀, 실리신 및 게르마닌을 포함한다(Xu et al.(2013) "Graphene-like Two-Dimensional Materials) Chemical Reviews 113:3766-3798 참조). 그래핀은 하나의 원자적으로 얇은 시트 또는 연장된 sp2-하이브리드화된 평면 격자를 형성하는 공유결합된 탄소 원자의 몇 개의 층상 시트(예를 들어, 약 20개 이하) 내에 탄소 원자가 거주하는 탄소의 형태를 나타낸다. 이의 다양한 형태에서, 그래핀은 주로 높은 전기 및 열 전도율 값과, 양호한 면내 기계 강도와 고유한 광학 및 전자 특성과의 유리한 조합에 기인하여, 다수의 응용에서 사용을 위해 광범위한 관심을 불러모았다. 수 나노미터 또는 그 이하의 두께 및 연장된 실질적으로 평면의 격자를 갖는 다른 2차원 물질 또한 다양한 응용에 관심의 대상이다. 실시예에서, 2차원 물질은 0.3 내지 1.2 nm의 두께이다. 다른 실시예에서, 2차원 물질은 0.3 내지 3 nm의 두께를 갖는다.
다양한 실시예에서, 2차원 물질은 그래핀-기반 물질의 시트를 포함한다. 실시예에서, 그래핀-기반 물질의 시트는 단일 또는 다층 그래핀의 시트 또는 복수의 상호연결된 단일 또는 다층 그래핀 도메인을 포함하는 시트이다. 실시예에서, 다층 그래핀 도메인은 2 내지 5개의 층 또는 2 내지 10개의 층을 갖는다. 실시예에서, 그래핀-기반 물질 시트를 포함하는 층은 그래핀-기반 물질 시트의 표면 상에 위치된 비-그래핀 탄소-기반 물질을 더 포함한다. 실시예에서, 비-그래핀 탄소-기반 물질의 양은 그래핀의 양보다 적다. 실시예에서, 그래핀-기반 물질 내 그래핀의 양은 60% 내지 95% 또는 75% 내지 100%이다. 실시예에서, 그래핀-기반 물질 내 그래핀 양은 원자 퍼센트로서 측정된다.
실시예에서, 천공된 그래핀, 그래핀-기반 또는 2차원 물질의 천공의 특징적 크기는 0.3 내지 10 nm, 1 내지 10 nm, 5 내지 10 nm, 5 내지 20 nm, 10 nm 50nm 내지 100nm, 50nm 내지 150nm, 100nm 내지 200nm, 또는 100nm 내지 500nm이다. 실시예에서, 천공된 그래핀, 그래핀-기반 또는 2차원 물질의 평균 세공 크기는 특정 범위 내에 있다. 실시예에서, 시트 또는 층 내 천공의 70% 내지 99%, 80% 내지 99%, 85% 내지 99% 또는 90 내지 99%는 특정 범위 내에 있지만, 다른 세공은 특정 범위 밖에 있다.
본원에 기술된 실시예에서 그래핀 또는 그래핀-기반 물질을 형성하기 위해 사용되는 기술은 특별히 제한되는 것으로 생각되지 않는다. 예를 들어, 일부 실시예에서 CVD 그래핀 또는 그래핀-기반 물질이 사용될 수 있다. 다양한 실시예에서, CVD 그래핀 또는 그래핀-기반 물질은 이의 성장 기판(예를 들어, Cu)으로부터 유리되고 폴리머 백킹에 이송될 수 있고, 또는 다공성 기판에 이송될 수도 있다.
마찬가지로, 그래핀 또는 그래핀-기반 물질에 천공을 도입하기 위한 기술은 원하는 크기 범위 내에서 천공을 생성하기 위해 선택되는 것 외에는 특히 제한되지 않는다고 믿어진다. 천공은 소정의 응용을 위한 종(species)(원자, 분자, 단백질, 바이러스, 세포, 등)의 원하는 선택적 투과성을 제공하기 위해 본원에 기재된 바와 같은 크기이다. 선택적 투과성은 하나 이상의 종이 다른 종보다 신속하게 또는 빠르게 통과(또는 수송)할 수 있게 하거나 다른 종을 통과시키지 못하게 하는 다공성 물질 또는 천공된 2차원 물질의 성향에 관련된다. 선택적 투과성은 상이한 통과 또는 수송 레이트를 나타내는 종들의 분리를 허용한다. 2차원 물질에서, 선택적 투과성은 애퍼처의 치수 또는 크기(예를 들어, 직경) 및 종의 상대적 유효 크기와 상관된다. 그래핀-기반 물질과 같은 2차원 물질에서 천공의 선택적 투과성은 천공(존재한다면)의 기능화 및 분리되거나 차단되는 특정 종에 의존할 수 있다. 혼합물 내 2 이상의 종의 분리는 천공된 2차원 물질을 통한 혼합물의 통과 후에 혼합물 중에 2종 이상의 비의 변화(중량 또는 몰 비)를 포함한다.
그래핀-기반 물질은 단일 층 그래핀, 다층 그래핀 또는 상호연결된 단일 또는 다층 그래핀 도메인 및 이들의 조합을 포함하는데, 그러나 이에 한정되지는 않는다. 실시예에서, 그래핀-기반 물질은 또한 단일 층 또는 다층 그래핀 시트를 적층함으로써 형성된 물질을 포함한다. 실시예에서, 다층 그래핀은 2 내지 20 개의 층, 2 내지 10 개의 층 또는 2 내지 5 개의 층을 포함한다. 실시예에서, 그래핀은 그래핀-기반 물질에서 우세한 물질이다. 예를 들어, 그래핀-기반 물질은 적어도 30%의 그래핀, 또는 적어도 40%의 그래핀, 또는 적어도 50%의 그래핀, 또는 적어도 60%의 그래핀, 또는 적어도 70%의 그래핀 또는 적어도 80% 또는 적어도 90%의 그래핀 또는 적어도 95%의 그래핀을 포함한다. 실시예에서, 그래핀-기반 물질은 30% 내지 95%, 40% 내지 80%, 50% 내지 70%, 60% 내지 95% 또는 75% 내지 100%로 선택되는 일 범위의 그래핀을 포함한다. 실시예에서, 그래핀-기반 물질 내의 그래핀의 양은 원자 퍼센트로서 측정된다.
그래핀은 탄소 원자가 단일의 원자적으로 얇은 시트 또는 연장된 sp2-하이브리화된 탄소 평면 격자를 형성하는 퓨즈된 6-멤버 링의 수개의 층상 시트(예를 들어, 약 20개 이하) 내에 거주하는 탄소의 형태를 나타낸다. 그래핀-기반 물질은 단일 층 그래핀, 다층 그래핀 또는 상호연결된 단일 또는 다층 그래핀 도메인 및 이들의 조합을 포함하는데, 그러나 이에 한정되지는 않는다. 실시예에서, 다층 그래핀은 2 내지 25 개의 층, 2 내지 20 개의 층, 2 내지 10 개의 층 또는 2 내지 5 개의 층을 포함한다. 실시예에서, 다층 그래핀의 층은 적층되지만 얇은 그래파이트 결정보다 z 방향(기저 평면에 수직)으로 덜 정렬된다.
실시예에서, 그래핀-기반 물질은 또한 단일 또는 다층 그래핀 시트를 적층함으로써 형성된 물질을 포함한다. 본원에서 언급된 다층 그래핀은 기판 상에 합성된 시트를 적층함으로써 형성된 다중 시트의 그래핀을 포함한다. 실시예에서, 이러한 방식으로 적층된 그래핀의 합성된 시트들의 층들은 합성된 다층 그래핀 시트보다 z 방향으로 덜 정렬된다. 적합한 합성된 시트는 단일 층 그래핀 시트(SLG), 이중층 그래핀 시트(BLG) 또는 몇개 층의 그래핀 시트(FLG 그래핀, 예를 들면, 최대 5층의 그래핀)를 포함한다. 예를 들어, 단일 층 그래핀 시트(SLG)는 플로팅-다운을 통해 기판 위에 적층된다. 이어, SLG의 또 다른 시트가 이미 준비된 SLG-기판 적층 상에 플로팅 다운된다. 이것은 이제 기판 위에 2층의 "합성된" SLG이 될 것이다. 이것은 몇층의 그래핀(FLG) 또는 SLG와 FLG와의 혼합으로로 확장될 수 있고 업계에 공지된 이송 방법을 통해 달성될 수 있다. 예를 들어, 폴리머 이송 방법은 폴리머 층의 적층을 조립하기 위해 사용될 수 있다. 일부의 경우, 다수의 층은 이 개수의 이송된 분리된 그래핀 층을 지칭하기 위해 의도된다. 이송된 한 그래핀 층이 일 범위의 그래핀 층들을 가질 수 있는 경우(예를 들어, 층의 일부 영역이 SLG이고 다른 것은 BLG 또는 FLG이다), 적층은 일 범위의 그래핀 층을 갖는다. 예를 들어, 이송된 5개 그래핀 층 각각이 1 내지 5개의 층을 갖는다면, 5개 시트가 5개 층과 정렬된 영역은 실제로 그 위치에 25개의 그래핀 층을 갖는다. 천공 조건에 따라, 적층의 더 두꺼운 영역은 천공되지 않을 수 있다. 실시예에서, 상이한 그래핀 시트들 적층하는 것은 여과 및 분리 응용에 바람직한 멤브레인이 얻어지게 한다.
실시예에서, 그래핀-기반 물질의 시트는 단일 또는 다층 그래핀 시트 또는 복수의 상호연결된 단일 또는 다층 그래핀 도메인을 포함하는 시트이다. 실시예에서, 다층 그래핀 도메인은 2 내지 5 개의 층 또는 2 내지 10 개의 층을 갖는다. 본원에서 사용된 바와 같이, "도메인"은 원자가 결정 격자에 균일하게 정렬되는 물질의 영역을 지칭한다. 도메인은 이의 경계 내에서 균일하지만 이웃 영역과는 다르다. 예를 들어, 단결정 물질은 정렬된 원자의 단일 도메인을 갖는다. 실시예에서, 그래핀 도메인의 적어도 일부는 1 내지 100nm 또는 10 내지 100nm의 도메인 크기를 갖는 나노결정이다. 실시예에서, 그래핀 도메인의 적어도 일부는 100 nm 내지 1 마이크론, 또는 200 nm 내지 800 nm, 또는 300 nm 내지 500 nm의 도메인 크기를 갖는다. 각 도메인의 에지에 결정학적 결함에 의해 형성된 "그레인 경계"는 이웃 결정 격자들 사이를 구별한다. 일부 실시예에서, 제1 결정 격자는 2개의 격자가 "결정 격자 방위"에서 상이하도록, 시트의 평면에 수직인 축선에 관하여 회전에 의해 제2 결정 격자에 대해 회전될 수 있다.
실시예에서, 그래핀-기반 물질 시트는 단일 층 또는 다층의 그래핀 또는 이들의 조합의 시트를 포함한다. 실시예에서, 그래핀-기반 물질 시트는 단일 층 또는 다층 그래핀 또는 이들의 조합의 시트이다. 다른 실시예에서, 그래핀-기반 물질 시트는 복수의 상호연결된 단일 또는 다층 그래핀 도메인을 포함하는 시트이다. 실시예에서, 상호연결된 도메인은 시트를 형성하기 위해 함께 공유결합된다. 시트 내의 도메인이 결정 격자 방위에서 상이할 때, 시트는 다결정질이다.
실시예에서, 그래핀-기반 물질 시트의 두께는 0.34 내지 10nm, 0.34 내지 5nm, 또는 0.34 내지 3nm이다. 실시예에서, 그래핀-기반 물질 시트는 내재적 또는 본래의 결함을 포함한다. 내재적 또는 본래의 결함은 선택적으로 또는 의도적으로 그래핀-기반 물질 시트 또는 그래핀 시트에 도입되는 천공과는 대조적으로, 그래핀-기반 물질의 제조로부터 비롯되는 결함이다. 이러한 내재적 또는 본래의 결함은 격자 이형, 세공, 티어링, 크랙 또는 링클을 포함하지만 이에 국한되지는 않는다. 격자 이형은 6 멤버 이외를 갖는 탄소 링(예를 들어, 5, 7 또는 9 멤버 링), 베이컨시, 격자간 결함(격자 내 비-탄소 원자의 포함을 포함하는), 및 그레인 경계를 포함할 수 있지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예에서, 그래핀-기반 물질 시트를 포함하는 층은 그래핀-기반 물질 시트의 표면 상에 위치된 비-그래핀 탄소-기반 물질을 더 포함한다. 실시예에서, 비-그래핀 탄소-기반 물질은 장범위 규칙을 가지지 않고 무정형으로서 분류될 수 있다. 실시예에서, 비-그래핀 탄소-기반 물질은 탄소 및/또는 탄화수소 이외의 원소를 더 포함한다. 비-그래핀 탄소에 포함될 수 있는 비-탄소 원소는 수소, 산소, 실리콘, 구리, 및 철을 포함하나 이에 한정되지 않는다. 실시예에서, 비-그래핀 탄소-기반 물질은 탄화수소를 포함한다. 실시예에서, 탄소는 비-그래핀 탄소-기반 물질에서 우세한 물질이다. 예를 들어, 비-그래핀 탄소-기반 물질은 적어도 30%(중량%)의 탄소, 또는 적어도 40%의 탄소, 또는 적어도 50%의 탄소, 또는 적어도 60%의 탄소, 또는 적어도 70%의 탄소, 또는 적어도 80%의 탄소, 또는 적어도 90%의 탄소, 또는 적어도 95%의 탄소를 포함할 수 있다. 실시예에서, 비-그래핀 탄소-기반 물질은 30% 내지 95%, 또는 40% 내지 80%, 또는 50% 내지 70%에서 선택되는 일 범위의 탄소를 포함한다. 실시예에서, 비-그래핀 탄소-기반 물질 내의 탄소의 양은 원자 퍼센트로서 측정된다.
세공이 의도적으로 생성되는 이러한 나노물질은 본원에서 "천공된 그래핀", "천공된 그래핀-기반 물질", 또는 "천공된 2차원 물질"이라 언급될 것이다. 본 개시는 또한, 부분적으로, 주어진 응용에 적합한 크기(또는 크기 범위)의 복수의 홀을 내포하는 천공된 그래핀, 천공된 그래핀-기반 물질, 및 다른 천공된 2차원 물질에 관한 것이다. 홀의 크기 분포는 좁을 수 있는데, 예를 들어, 크기가 1-10% 편차 또는 1-20% 편차로 제한된다. 실시예에서, 홀의 특징적 치수는 응용을 위해 선택된다. 원형 홀에 있어, 특징적 치수는 홀의 직경이다. 비-원형 홀에 관련된 실시예에서, 특징적 치수는 홀에 걸친 최대 거리, 홀에 걸친 최소 거리, 홀에 걸친 가장 큰 거리와 가장 작은 거리의 평균, 또는 세공의 면내 영역으로서 취해질 수 있다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 천공된 그래핀-기반 물질은 비-탄소 원자가 세공의 에지에 혼입된 물질을 포함한다.
다양한 실시예에서, 2차원 물질은 그래핀, 이황화 몰리브덴, 또는 육방정 질화 붕소를 포함한다. 보다 특정한 실시예에서, 2차원 물질은 그래핀일 수 있다. 본 개시의 실시예에 따른 그래핀은 단일 층 그래핀, 다층 그래핀, 또는 이들의 임의 조합을 포함할 수 있다. 확장된 2차원 분자 구조를 갖는 다른 나노물질도 본 개시의 다양한 실시예에서 2차원 물질을 구성할 수 있다. 예를 들어, 이황화 몰리브덴은 2차원 분자 구조를 갖는 대표적인 칼코게나이드이고, 다른 다양한 칼코게나이드는 본 개시의 실시예에서 2차원 물질을 구성할 수 있다. 특정 응용에 적합한 2차원 물질의 선택은 그래핀 또는 다른 2차원 물질이 최종적으로 배치되는 화학적 및 물리적 환경을 포함한, 복수의 요인에 의해 결정될 수 있다.
그래핀 및 다른 2차원 물질에 홀을 형성하는 프로세스는 본원에서 "천공"이라 지칭될 것이며, 이러한 나노물질은 본원에서 "천공된"이라 지칭될 것이다. 그래핀 시트에서, 격자간 애퍼처는 시트 내의 각 6-탄소 원자 링 구조에 의해 형성되고, 이 격자간 애퍼처는 가로질러 1 나노미터 미만이다. 특히, 이 격자간 애퍼처는 이의 가장 긴 치수(탄소 원자 간 중심간 거리가 약 0.28nm이고 애퍼처가 이 거리보다 다소 작음)를 가로질러 약 0.3 나노미터인 것으로 여겨진다. 2차원 네트워크 구조를 포함하는 시트의 천공은 전형적으로 네트워크 구조에서 격자간 애퍼처보다 큰 홀의 형성을 지칭한다.
그래핀 및 다른 2차원 물질의 원자-레벨로 얇음에 기인하여, 1-200nm, 1-100nm, 1-50nm, 또는 1-20nm 범위에 있는 홀로도 분리 또는 여과 프로세스 동안 고 유체 스루풋 플럭스를 달성하는 것이 가능할 수 있다 ,
그래핀 및 다른 2차원 물질에 홀을 생성하기 위해 화학적 기술이 사용될 수 있다. 오존 또는 대기압 플라즈마(예를 들어, 산소/아르곤 또는 질소/아르곤 플라즈마)에 그래핀 또는 다른 2차원 물질을 노출시키는 것은 천공에 영향을 미칠 수 있다. 홀을 생성하기 위해 2차원 물질의 평면 구조로부터 재질을 제거하기 위해서 이온 충격과 같은 다른 기술이 또한 사용될 수 있다. 이러한 모든 방법은 주어진 응용에 대해 요구되는 홀 크기 또는 일 범위의 홀 크기에 따라 본원에서 사용하기 위한 천공된 2차원 물질의 준비에 적용될 수 있다.
본 개시의 다양한 실시예에서, 그래핀 또는 다른 2차원 물질에서 생성된 홀은 약 0.3 nm 내지 약 50 nm 크기의 범위일 수 있다. 보다 구체적 실시예에서, 홀 크기는 1 nm 내지 50 nm의 범위일 수 있다. 보다 구체적인 실시예에서, 홀 크기는 1nm 내지 10nm 범위일 수 있다. 보다 구체적 실시예에서, 홀 크기는 5 nm 내지 10 nm의 범위일 수 있다. 보다 구체적인 실시예에서, 홀 크기는 1 nm 내지 5 nm의 범위일 수 있다. 보다 구체적인 실시예에서, 홀은 크기가 약 0.5 nm 내지 약 2.5 nm의 범위일 수 있다. 추가의 실시예에서, 홀 크기는 0.3 내지 0.5 nm이다. 추가의 실시예에서, 홀 크기는 0.5 내지 10 nm이다. 추가의 실시예에서, 홀 크기는 5 nm 내지 20 nm이다. 추가의 실시예에서, 홀 크기는 0.7 nm 내지 1.2 nm이다. 추가의 실시예에서, 홀 크기는 10 nm 내지 50 nm이다. 더 큰 홀 크기가 바람직한 실시예에서, 홀 크기는 50nm 내지 100nm, 50nm 내지 150nm, 또는 100nm 내지 200nm이다.
일반적으로, 본원에서 사용되는 용어 및 어구는 당업자에게 공지된 표준 텍스트, 저널 참조 및 문맥을 참조하여 발견할 수 있는 당업계에서 인정한 의미를 갖는다. 다음의 정의는 본 발명의 맥락에서 특정한 사용을 명확히 하기 위해 제공된다.
본원에 사용된 바와 같이, "2차원 물질"이라는 용어는 이의 단일 및 다층 변종 모두를 포함하는 원자 두께의 임의의 연장된 평면 구조를 지칭할 것이다. 다층 2차원 물질은 최대 약 20개의 적층된 층을 포함할 수 있다.
"결함"은 2차원 물질의 평면 내 개구를 지칭한다. 실시예에서, 결함은 내재적 또는 본래의 결함일 수 있다. 내재적 또는 본래의 결함은 2차원 물질 시트에 선택적으로 도입되는 천공과 달리 2차원 물질의 준비로부터 비롯되는 것들이다. 이러한 내재적 또는 본래의 결함은 격자 이형, 세공, 티어링, 크랙, 또는 링클을 포함하나 이에 한정되지 않는다. 격자 이형은 그래핀이나 그래핀-기반 물질 내에 6 멤버 이외를 갖는 탄소 링(예를 들어, 5, 7 또는 9 멤버 링), 베이컨시, 격자간 결함(격자 내 비-탄소 원자의 포함을 포함하는), 및 그레인 경계를 포함할 수 있지만, 이에 한정되는 것은 아니다. 실시예에서, 결함은 비-내재적 결함일 수 있다. 비-내재적 결함은 결함 형성 프로세스에 의해 형성된 나노스케일 애퍼처(예를 들어, 세공, 홀)이며, 2차원 물질의 화학 본드를 파괴하기에 충분한 에너지(예를 들어, 열, 압력, 전자기 방사선 및 이들의 조합 및 변형)이 물질의 적어도 하나의 타겟 위치에 인가된다. 복수의 비-내재적 결함은 균일하거나 불균일한(즉, 랜덤한) 분포 또는 패턴으로 제공될 수 있다. 일반적으로 비-내재적 결함은 ±50nm, ±10nm 또는 ±5nm의 정밀도로 2차원 물질의 타겟 위치에 생성된다. 일부 실시예에서, 2차원 물질에 나노스케일 세공은 20nm 이하 또는 15nm 이하 또는 10nm 이하의 평균 최근접 에지간 거리만큼 분리된다.
본원에서 사용되는 결함 힐링 프로세스는 2차원 물질에 하나 이상의 개구(결함)를 부분적으로 또는 완전히 폐쇄하는 프로세스를 지칭한다. 결함 힐링 프로세스는 화학적 기술(예를 들면, 본딩), 물리적 기술(예를 들면, 블로킹) 또는 화학적 및 물리적 기술의 조합을 사용하여, 천공된 2차원 물질을 덜 천공된 또는 비천공된 2차원 물질로 변환시킬 수 있다. 예시적 힐링 기술은 결함 영역 내에 2차원 물질의 결정학적 격자를 개질시키고, 2차원 물질 이외의 물질(예를 들어, 에폭시)로 결함을 채우고, 2차원 물질을 적어도 부분적으로 오버랩하는 동일한 또는 상이한 물질의 섹션으로 결함을 덮는 것을 포함하는데, 그러나 이것으로 제한되지 않는다. 실시예에서, 결함 영역 내에 2차원 물질의 결정학적 격자를 개질하는 프로세스는 에너지의 인가에 의해 결집된(mobilized) 탄화수소-기반 표면 오염을 이용한다. 실시예에서, 힐링은 임의의 새로운 물질을 추가하지 않고 기존 결함의 재구성을 통해 수행될 수 있다.
본 발명의 "인 시츄" 방법은 방법 전체에 걸쳐 위치에 머물러 있는 샘플에 수행된다. 예를 들어, "위치에" 머물러 있는 샘플은 고정되어 있거나 인 시츄 방법 동안 샘플 챔버를 떠나지 않는다. 본원에 개시된 발명 개념에 따른 인 시츄 방법은 원래 위치에 머물러 있는 샘플의 공간적 및/또는 시간적 변화를 나타내는 데이터를 제공하는데 유용하다. 일부 실시예에서, 인 시츄 방법은 샘플을 처리(예를 들어, 천공 또는 힐링)하고, 동시에 실질적으로 순간의 실시간 데이터를 제공하기 위해 샘플을 인터로게이트한다. 일부 실시예에서, 인 시츄 방법은 샘플을 처리(예를 들어, 천공 또는 힐링)하고, 실질적으로 거의 실시간 데이터를 제공하기 위해 샘플에 거의 동시에 인터로게이트를 수행한다.
상술한 바와 같이, 입사 방사선, 및 산란, 방출 또는 투과된 방사선은 전자기 방사선, 전자, 이온, 나노입자, 또는 플라즈마 중 임의의 하나 이상일 수 있다. 실시예에서, 입사 방사선은 천공 또는 힐링 방사선 또는 인터로게이트 방사선과 같은 처리 방사선이다. 입사 방사선은 또한 처리 방사선 및 인터로게이트 방사선 둘 다일 수 있다. 본원에 기술된 바와 같이, 처리 방사선은 입사될 때 물질에 프로세스를 수행한다.
일부 실시예에서, 입사 천공 또는 힐링 방사선은 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 데이터를 제공하기 위해 검출기에 의해 검출되는 산란, 방출 또는 투과된 방사선을 생성하도록 2차원 물질과 상호작용하는 인터로게이트 방사선일 수 있다. 실시예에서, 입사 천공 또는 힐링 방사선은, 대안적 소스에 의해 생성되고 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 데이터를 제공하기 위해 검출기에 의해 검출되는 산란, 방출 또는 투과된 방사선을 생성하도록 2차원 물질과 상호작용하는 인터로게이트 방사선과는 별개이다.
실시예에서, 입사 방사선은 2차원 물질을 천공하지 않는다. 입사 비-천공 방사선은 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 데이터를 제공하기 위해 검출기에 의해 검출되는 산란, 방출 또는 투과된 방사선을 생성하도록 2차원 물질과 상호작용함으로써 2차원 물질을 인터로게이트할 수 있다.
일부 실시예에서, 특히 로컬 샘플링을 위해 구성된 방법에 있어서, 2차원 물질과 검출기 사이에 배치된 마이크로 기계식 셔터는 타겟된 샘플링을 허용하도록 개폐될 수도 있을 것이다. 마이크로 기계식 셔터의 작동은 각각의 셔터가 물질의 각각의 로컬 부분으로부터 전류를 수집하도록 바이어스됨으로써 구현될 수도 있을 것이다. 실시예에서, 셔터는 2차원 물질 위에 어레이로 배열될 수 있고, 각각의 셔터는 각각의 로컬 부분에 대응한다. 따라서, 물질의 각각의 로컬 부분은 적절한 방사선이 각 부분에 입사할 수 있게 각각의 셔터를 개방하게 작동시킴으로써 전자적으로 모니터링될 수 있고, 로컬 부분의 전기 전도율 데이터가 획득될 수 있다. 셔터는 정전기적으로 작동될 수 있다. 바이어스 전류로 나눈 방출된 전류가 1이 아닐 때, 액추에이터는 셔터 상에 전하가 쿨롱 힘에 의해 셔터를 움직이기 때문에 움직일 수 있다. 일단 적절한 신호가 수신되면 액츄에이터를 움직이는 다른 방법이 고려된다. 실시예에서, 셔터는 2차원 어레이로 배열될 수 있다. 또 다른 실시예에서, 셔터는 1차원 어레이로 배열될 수 있다.
일부 실시예에서, 와이어와 같은 프로브는 전기 전도율 데이터를 획득하기 위해 2차원 물질의 각 로컬 부분과 접촉될 수도 있을 것이다. 따라서, 각각의 로컬 부분의 전기 전도율이 모니터링될 수 있다.
실시예에서, 2차원 물질은 그래핀-기반 물질이다. 실시예에서, 2차원 물질은 그래핀이다.
실시예에서, 2차원 물질 내 홀의 적어도 일부는 기능화된다.
또한, 그래핀-기반 또는 다른 2차원 멤브레인의 도전성 특성은 전화(electrification)가 외부 소스로부터 발생하게 할 수 있다. 예시적 실시예에서, AC 또는 DC 전압이 도전성 2차원 물질에 인가될 수 있다.
일부 실시예에서, 2차원 물질, 예컨대 그래핀은 적절한 다공성 기판에 고착될 수 있다. 적합한 다공성 기판은 예를 들어 박막 폴리머 및 세라믹을 포함할 수 있다. 유용한 예시적 세라믹은 나노 다공성 실리카 또는 SiN을 포함한다. 유용한 다공성 폴리머 기판은 트랙-에칭된 폴리머, 팽창된 폴리머 또는 부직포 폴리머를 포함한다. 기판 물질은 다공성 또는 투과성일 수 있다.
도 1은 집합적으로 2차원 벌집 격자를 형성하는 육각 링 구조의 반복 패턴을 정의하는 탄소 원자의 그래핀 시트(10)를 도시한다. 직경 1nm 미만의 격자간 애퍼처(12)는 시트 내의 각각의 육각 링 구조에 의해 형성된다. 특히, 완전한 결정질 그래핀 격자의 격자간 애퍼처는 이의 가장 긴 치수를 가로질러 약 0.23 나노미터인 것으로 추정된다. 따라서, 그래핀 물질은 천공으로 유발된 또는 내재적인 세공이 없다면 그래핀 시트의 두께를 가로질러 임의의 분자의 수송을 못하게 한다. 이론적으로 완전한 단일 그래핀 시트의 두께는 약 0.3nm이다. 또한, 그래핀은 스틸의 약 200 배의 파단 강도, 1 N/m 내지 5 N/m 범위의 스프링 상수, 및 약 0.5 TPa의 영률을 갖는다.
도 2는 본원에 개시된 발명 개념의 실시예에 따른, 산란, 방출 또는 투과된 방사선의 검출을 통해 결함 형성 또는 힐링을 모니터링하는 방법에 대한 흐름도(200)를 도시한다. 단계(202)는 표면을 갖는 물질을 제공하는 단계를 수반한다. 단계(204)에서, 물질의 표면은 입사 방사선에 노출된다. 단계(206)에서, 산란, 방출 또는 투과된 방사선은 입사 방사선에 노출된 물질의 적어도 일부로부터 검출되고, 단계(208)에서 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 데이터가 생성된다. 전형적으로, 방법은 인 시츄로 수행되고, 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 데이터는 결함 형성 또는 힐링의 레이트, 결함 형성 또는 힐링 레이트의 시간적 변화, 결함 크기에 시간적 변화, 결함 형성 또는 힐링의 레이트에 공간적 변화, 결함 크기의 공간적 변화, 또는 이들의 조합을 제공한다.
도 3은 본원에 개시된 발명 개념에 따른 실시예에 따라, 어날라이트의 움직임의 검출을 통해 결함 형성 또는 힐링을 모니터링하는 방법에 대한 흐름도(300)를 도시한다. 단계(302)는 표면을 갖는 물질을 제공하는 단계를 수반한다. 단계(304)에서, 물질의 표면은 입사 방사선에 노출된다. 단계(306)에서, 물질 내의 결함을 통한 어날라이트의 움직임이 검출되고, 단계(308)에서 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 데이터가 생성된다. 전형적으로, 방법은 인 시츄로 수행되고, 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 데이터는 결함 형성 또는 힐링의 레이트, 결함 형성 또는 힐링 레이트의 시간적 변화, 결함 크기에 시간적 변화, 결함 형성 또는 힐링의 레이트에 공간적 변화, 결함 크기의 공간적 변화, 결함의 최대 크기, 또는 이들의 조합을 제공한다.
도 4는 본원에 개시된 발명 개념에 따른 실시예에 따라, 전도율의 측정을 통해 결함 형성 또는 힐링을 모니터링하는 방법에 대한 흐름도(400)를 도시한다. 단계(402)에서, 표면을 갖는 물질이 제공되고 단계(404)에서 물질의 표면이 입사 방사선에 노출된다. 단계(406)에서, 전기 바이어스가 물질에 인가된다. 단계(408)에서, 전기 전도율은 물질과 전기적으로 접촉하는 도전성 프로브로 측정된다. 단계(410)에서, 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 데이터가 생성된다. 전형적으로, 방법은 인 시츄로 수행되고, 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 데이터는 결함 형성 또는 힐링의 레이트, 결함 형성 또는 힐링 레이트의 시간적 변화, 결함 크기에 시간적 변화, 결함 형성 또는 힐링의 레이트에 공간적 변화, 결함 크기의 공간적 변화, 또는 이들의 조합을 제공한다. 실시예에서, 도전성 프로브는 도전성 그리드 또는 로컬 프로브이다. 실시예에서, 결함 밀도 및 전기 전도율은 결함 밀도에 증가가 전기 전도율의 감소로서 관측되게 역으로 관계된다.
도 5는 본원에 개시된 발명 개념에 따른 실시예에 따른, 주울 가열 및 온도 측정을 통해 결함 형성 또는 힐링을 모니터링하는 방법에 대한 흐름도(500)를 도시한다. 단계(502)에서, 표면을 갖는 물질이 제공되고 물질의 표면은, 단계(504)에서, 입사 방사선에 노출된다. 단계(506)에서, 물질은 가열된다. 이어서, 단계(508)에서 물질의 표면 온도가 측정된다. 단계(510)에서, 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 데이터가 생성된다. 전형적으로, 방법은 인 시츄로 수행되고, 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 데이터는 결함 형성 또는 힐링의 레이트, 결함 형성 또는 힐링 레이트의 시간적 변화, 결함 크기에 시간적 변화, 결함 형성 또는 힐링의 레이트에 공간적 변화, 결함 크기의 공간적 변화, 또는 이들의 조합을 제공한다. 실시예에서, 물질을 가열하는 단계는 주울 가열을 유도하기 위해 2차원 물질에 전위를 인가하는 것을 포함한다. 실시예에서, 결함 밀도 및 열 전도율은 결함 밀도에 증가가 열 전도율의 감소로서 관측되게 역으로 관계된다.
예들이 도 6a 및 도 6b에 개략적으로 도시되어 있는 실시예에서, 2차원 물질을 모니터링하기 위한 시스템(600)은 입사 방사선(604)을 2차원 물질(606)에 전달하는 소스(602), 2차원 물질(606)로부터 산란, 방사 또는 투과된 방사선 또는 입자(610)를 수신하기 위한 검출기(608), 및 검출기(608)로부터 적어도 하나의 신호(614)를 수신하고 신호(614)를 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 데이터(622)로 변환하는 프로세서(612)를 포함한다. 데이터(622)는 프로세서의 레지스터 또는 메모리에 저장될 수 있다. 도 6a에 도시된 실시예에서, 검출기(608)는 산란되거나 방출된 방사선 또는 입자(610)를 수신하기 위해 소스(602)와 2차원 물질(606)의 동일한 측 상에 위치된다. 도 6b에 도시된 실시예에서, 검출기(608)는 검출기(608)가 투과된 방사선 또는 입자(610)를 수신할 수 있도록 소스(602)에 대해 2차원 물질(606)의 반대측 상에 위치된다. 실시예(미도시)에서, 시스템(600)은 2차원 물질(606)의 일측 또는 양측에 배치된 2 이상의 검출기(608)를 포함할 수 있다. 선택적으로, 시스템(600)은 또한, 프로세서로부터 입력(617)을 수신하고 결함 형성 또는 힐링(622)을 나타내는 데이터에 응답하여 입사 방사선(604) 또는 샘플 병진 레이트를 조정하기 위해 제어 신호(618)를 제공하는 제어기(616), 및/또는 데이터를 시각화하기 위한 디스플레이(620)를 포함할 수 있다. 샘플 병진의 레이트는 롤러(624) 및/또는 병진 스테이지와 같은 병진 수단에 의해 제어될 수 있다. 당업자는 본원에 개시된 일부 방법에 대해 검출기가 입사 방사선 소스와 동일한 2차원 물질의 측 상에 위치될 수 있음을 알 것이다. 이러한 구성은 전형적으로, 검출기를 손상으로부터 보호하기 위해 입사 방사선 빔의 궤적에 대해 약 15°와 75°사이에서 탈축인 검출기를 이용한다. 그러나, 본원에 개시된 다른 방법들은 입사 방사선 소스로부터 2차원 물질의 대향 측에 위치된 검출기를 포함할 수 있다. 본원에 개시된 방법에서 사용될 수 있는 검출기는 전자 검출기, 매스 스펙트로미터, 전자기 스펙트로미터, 마이크로밸런스, 패러데이 컵, 전하-결합 디바이스, 이온 검출기, 저항기, 커패시터, 서모커플, 마이크로채널 플레이트, 포스포 스크린, 포토다이오드, 및 서미스터를 포함하는데, 그러나 이들로 제한되지 않는다.
본원에 개시된 발명의 개념이 다음의 비-제한적 예를 참조하여 기술될 것이다.
예
그래핀 결함 형성 또는 힐링의 인 시츄 모니터링
기판 상에 서스펜드 그래핀은 플래튼 상에 이온 챔버에 로드되고 50℃로 가열되는 동안 10-6 ~ 10-7 Torr로 펌핑된다. 일단 압력이 달성되면, 300V 및 100nA/mm2(6.24x1013 Xe+/cm2·s)의 빔 전류에서 약 1mm 직경의 Xe+ 빔인 이온 소스(Kaufman 소스)가 샘플에 걸쳐 라스터된다. 빔은 빔 프로파일의 FWHM이 이전의 드웰 위치를 터치하도록 드웰한다. 각 스폿의 드웰 시간은 Everhart-Thornley 검출기를 사용하여 인입 Xe+로부터의 2차 전자(SE) 방출을 모니터링함으로써 결정되며, 이전에 실험적으로 획득되었던 이들 조건(즉, 이온 전압, 플럭스, 등)을 갖고, 특정 기판 상에, 주어진 원하는 세공 크기에 대해 공지의 수율(이 경우엔 주어진 입사 이온에 대해 방출된 SE로서 정의되는)와 비교된다. 일단 적절한 SE 전자 수율이 달성되면(예를 들어, 실제 값이 룩업 테이블 상의 타겟 값과 매칭된다), 제어 시스템의 프로세서는 빔을 다음 결함 또는 힐링 위치로 이동시키기 위해 기기에 명령을 보낸다. 또한 시스템은 조사가 진행됨에 따라 시간에 대해 예상되는 수율에 변화를 고려한다.
참조 및 변형의 통합에 관한 진술
디바이스 및 방법이 개시된 실시예를 참조하여 설명되었지만, 당업자는 이들이 단지 예시적인 것임을 쉽게 알 것이다. 본 개시의 사상을 벗어나지 않고 다양한 수정이 이루어질 수 있음이 이해되어야 한다. 본 개시는 지금까지 기술되지 않은 임의의 수의 변형, 변경, 대체 또는 균등한 배열을 포함하도록 수정될 수 있지만, 이들은 본 개시의 사상 및 범위에 상응한다. 또한, 다양한 실시예가 설명되었지만, 본 개시의 측면들은 기술된 실시예 중 일부만을 포함할 수 있음을 이해해야 한다. 따라서, 본 개시는 전술한 설명에 의해 제한되는 것으로 이해되어서는 안 된다.
기술되거나 예시된 모든 제제 또는 성분들의 조합은 달리 언급되지 않는 한 본 발명을 실시하기 위해 사용될 수 있다. 당업자가 동일한 화합물을 다르게 명명할 수 있는 것으로 알려진 바와 같이, 화합물의 특정 명칭은 예시적인 것이다. 화합물의 특정 이성질체 또는 거울상체가 예를 들어 화학식 또는 화학 명칭으로 특정되지 않도록 화합물이 본원에 기술될 때, 이 설명은 개별적으로 또는 임의의 조합으로 기술된 화합물의 각각의 이성질체 및 거울상체를 포함하는 것으로 의도된다. 당업자는, 특정하게 예시된 것 이외의 방법, 디바이스 요소, 출발 물질 및 합성 방법이 과도한 실험에 의하지 않고 본 발명의 실시에 채용될 수 있음을 알 것이다. 임의의 이러한 방법, 디바이스 요소, 출발 물질 및 합성 방법의 모든 당업계에 공지된 기능적 등가물은 이 발명에 포함되는 것으로 의도된다. 온도 범위, 시간 범위, 또는 조성 범위와 같은 범위가 명세서에 주어질 때마다, 주어진 범위에 포함된 모든 개별 값뿐만 아니라 모든 중간 범위 및 하위 범위는 본 개시에 포함되도록 의도된다. 마쿠쉬 그룹 또는 다른 그룹화가 본원에서 사용될 때, 그룹의 모든 개별 멤버 및 그룹의 가능한 모든 조합 및 하위 조합은 본 개시에 개별적으로 포함되게 의도된다.
본원에 사용된 바와 같이, "포함하는"은 "포함하다", "내포하다" 또는 "특징으로 하는"과 동의어이며, 포괄적이며 또는 제한을 두지 않으며, 추가의 언급되지 않은 요소 또는 방법의 단계를 배제하지 않는다. 본원에 사용된 바와 같이, "로 구성된"은 청구항 요소에 특정되지 않은 임의의 요소, 단계 또는 성분을 배제한다. 본원에 사용된 바와 같이, "필수적으로 구성되는"은 청구항의 기본적이고 신규한 특징에 실질적으로 영향을 미치지 않는 물질 또는 단계를 배제하지 않는다. 특히 조성의 성분의 설명에서 또는 디바이스의 요소의 설명에서, 용어 "포함하는"의 본원에서의 임의의 인용은 인용된 성분 또는 요소로 필수질적으로 구성되는 및 이들로 구성되는 조성 및 방법을 포함하는 것으로 이해된다. 본원에 예시적으로 설명된 본 발명의 개념은 본원에 구체적으로 개시되지 않은 임의의 요소 또는 요소들, 제한 또는 제한들이 없이 적합하게 실시될 수 있다.
채용된 용어 및 표현은 설명의 용어로서 사용되는 것이지 제한을 위한 것이 아니며, 이러한 용어 및 표현의 사용에서 도시되고 기술된 특징 또는 이의 일부의 임의의 등가물을 배제하려는 의도는 없지만, 청구된 발명의 범위 내에서 다양한 수정이 가능함이 인식될 것이다. 따라서, 본 발명이 바람직한 실시예들 및 선택적 특징들에 의해 구체적으로 개시되었지만, 본원에 개시된 개념들의 수정 및 변형이 당업자에 의해 가능할 수 있다는 것과, 이러한 수정들 및 변형들이 첨부된 청구항에 의해 정의된 바와 같은 이 발명의 범위 내에 있는 것으로 간주됨이 이해되어야 한다.
일반적으로, 본원에서 사용되는 용어 및 어구는 당업자에게 공지된 표준 텍스트, 저널 참조 및 컨텍스트를 참조하여 발견할 수 있는 당업계에서 인정한 의미를 갖는다. 전술한 정의는 본 발명의 맥락에서 이들의 구체적 사용 명확히 하기 위해 제공된다.
이 출원 전반에 걸친 모든 참고 문헌, 예를 들면, 발행된 또는 승인된 특허 또는 등가물을 포함한 특허 문서; 특허 출원 공보; 및 비-특허 문헌 문서 또는 기타 원 자료는 각각의 참조가 이 출원의 개시와 적어도 부분적으로 일관되는 정도로 참조로서 개별적으로 통합된 것처럼 본원에 전체적으로 참고 문헌으로 포함된다(예를 들어, 부분적으로 부합하지 않는 참조는 참조의 부분적으로 부합하지 않는 부분을 제외하고 참조로 포함된다).
본 명세서에 언급된 모든 특허 및 공보는 본 발명이 속하는 당업자의 기술 수준을 나타낸다. 본원에 인용된 참고 문헌은 최신 기술을 나타내기 위해, 일부 경우엔 이들의 출원일을 기준으로 전체적으로 본원에 참고로 인용되며, 이 정보는, 필요하다면, 종래 기술에 있는 특정 실시예를 배제하기 위해(예를 들면, 청구하지 않기 위해) 본원에 채택될 수 있는 것으로 의도된다. 예를 들어, 화합물이 청구되었을 때, 본원에 개시된 참고 문헌(특히 참조된 특허 문헌)에 개시된 특정 화합물을 포함하는 선행 기술에서 공지된 화합물은 청구 범위에 포함되는 것으로 의도되지 않는다는 것을 이해해야 한다.
Claims (41)
- 결함 형성 또는 힐링(healing)을 모니터링하는 방법에 있어서,
입사 방사선에 물질의 표면을 노출하는 단계;
상기 입사 방사선에 노출된 상기 물질의 적어도 일부로부터 산란, 방출 및/또는 투과된 방사선을 검출하는 단계; 및
결함 형성 또는 힐링을 나타내는 데이터를 발생시키는 단계를 포함하며, 상기 방법은 인 시츄로 수행되고, 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 상기 데이터는 결함 형성 또는 힐링의 레이트, 결함 형성 또는 힐링의 레이트에 시간적 변화, 상기 결함들의 크기에 시간적 변화, 결함 형성 또는 힐링 레이트에 공간적 변화, 상기 결함들의 크기에 공간적 변화, 또는 이들의 조합을 제공하는, 방법. - 제1항에 있어서, 상기 물질의 표면을 입사 방사선에 노출시키는 단계는 상기 물질에 복수의 결함들을 생성하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 방사선 또는 입자들을 검출하는 단계는,
(i) 2차 이온 매스 스펙트로스코피를 수행하는 단계;
(ii) 라만 스펙트로스코피를 수행하는 단계;
(iii) 상기 물질로부터 제거되는 입자들에 대한 잔류 가스 분석을 수행하는 단계;
(iv) 역 산란된 방사선 또는 입자들을 검출하는 단계;
(v) 오제 전자들을 검출하는 단계;
(vi) 스캐닝 프로브 마이크로스코피를 수행하는 단계;
(vii) 스캐닝 터널링 마이크로스코피를 수행하는 단계;
(viii) 원자력 마이크로스코피를 수행하는 단계;
(ix) X-선 광전자 스펙트로스코피를 수행하는 단계;
(x) 투과 전자 마이크로스코피를 수행하는 단계;
(xi) 상기 물질 뒤에 위치된 하나 이상의 마이크로밸런스 또는 패러데이 컵상에 나노입자들을 검출하는 단계;
(xii) 작은 각 전자 회절을 수행하는 단계;
(xiii) 표면 강화 라만 산란(SERS)을 이용하여 상기 물질 뒤에 위치된 표면상의 나노입자들을 검출하는 단계;
(xiv) 2차 전자들을 검출하는 단계;
(xv) 투과된 전자 또는 이온들을 검출하는 단계; 또는
(xvi) (i)-(xv) 중 둘 이상의 조합을 수행하는 단계를 포함하는, 방법. - 제3항에 있어서, 상기 역 산란된 방사선은 전자들, 양성자들, 헬륨, 갈륨, 네온, 아르곤, 크세논 또는 이온들로 구성된 군으로부터 선택되는, 방법.
- 제1항에 있어서, 결함 형성을 나타내는 데이터를 생성하는 단계는 2차 전자 수율을 결정하는 단계를 포함하는 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 노출 및 검출 단계들은 동시에 행해지는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 입사 방사선은 천공 방사선, 인터로게이트 방사선 또는 둘 다인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 입사 방사선 및 상기 산란, 방출 및/또는 투과된 방사선은 동일한 유형의 방사선 또는 상이한 유형들의 방사선인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 산란, 방출 또는 투과된 방사선은 상기 입사 방사선 또는 인터로게이트 방사선의 추가의 소스로부터 비롯되는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 물질로부터의 상기 산란, 방출 및/또는 투과된 방사선은 1㎛2 내지 100cm2 사이의 면적을 갖는 상기 표면의 벌크 부분으로부터 수집되는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 물질로부터 상기 산란, 방출 및/또는 투과된 방사선은 100 nm2와 10 mm2 사이의 면적을 갖는 표면의 로컬 부분으로부터 수집되는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 산란, 방출 및/또는 투과된 방사선은 연속적으로 수집되는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 입사 방사선은 펄스 천공 방사선이고, 상기 산란, 방출 및/또는 투과된 방사선은 상기 입사 방사선이 오프일 때만 수집되는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 방출된 방사선은 2차 전자들인, 방법.
- 결함 형성 또는 힐링을 모니터링하는 방법에 있어서,
입사 방사선에 물질의 표면을 노출시키는 단계;
상기 물질 내의 결함들을 통해 어날라이트의 움직임을 검출하는 단계; 및
결함 형성 또는 힐링을 지시하는 데이터를 발생시키는 단계를 포함하며, 상기 방법은 인 시츄로 수행되고 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 상기 데이터는 결함 형성 또는 힐링의 레이트, 결함 형성 또는 힐링의 레이트에 시간적 변화, 상기 결함들의 크기에 시간적 변화, 결함 형성 또는 힐링 레이트에 공간적 변화, 상기 결함들의 크기에 공간적 변화, 상기 결함들의 최대 크기, 또는 이들의 조합을 제공하는, 방법. - 제15항에 있어서, 상기 물질 내의 상기 결함들을 통해 상기 어날라이트의 움직임을 검출하는 단계는,
(ⅰ) 검출기에서 상기 어날라이트의 유무를 결정하는 단계;
(ii) 상기 어날라이트를 정량화하는 단계;
(iii) 상기 어날라이트의 조성, 매스, 평균 반경, 전하 또는 크기를 확인하는 단계;
(ⅳ) 상기 물질 내 상기 결함들을 통해 상기 어날라이트의 움직임 레이트를 결정하는 단계; 또는
(v) (i)-(iv) 중 2 이상의 조합, 중 하나 이상을 포함하는, 방법. - 제15항에 있어서, 상기 어날라이트는 수소, 헬륨, 산소, 질소, 크세논, 네온, 아르곤, SF6, H2O, x는 1 내지 4인 CxH2x, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택된 가스인, 방법.
- 제15항에 있어서, 상기 어날라이트는 플라즈마인, 방법.
- 제15항에 있어서, 상기 입사 방사선은 플라즈마이고, 상기 어날라이트는 상기 플라즈마의 하나 이상의 종들인, 방법.
- 결함 형성 또는 힐링을 모니터링하는 방법에 있어서,
입사 방사선에 물질의 표면을 노출하는 단계;
상기 물질에 전기 바이어스를 인가하는 단계;
상기 물질과 전기적으로 접촉하는 도전성 프로브를 통해 전도율을 측정하는 단계; 및
결함 형성 또는 힐링을 나타내는 데이터를 발생시키는 단계를 포함하며, 상기 방법은 인 시츄로 수행되고, 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 상기 데이터는 결함 형성 또는 힐링의 레이트, 결함 형성 또는 힐링의 레이트에 시간적 변화, 상기 결함들의 크기에 시간적 변화, 결함 형성 또는 힐링 레이트에 공간적 변화, 상기 결함들의 크기에 공간적 변화, 또는 이들의 조합을 제공하는, 방법. - 결함 형성 또는 힐링을 모니터링하는 방법에 있어서,
입사 방사선에 물질의 표면을 노출하는 단계;
상기 물질을 가열하는 단계;
이어서, 상기 물질의 상기 표면의 온도를 측정하는 단계; 및
결함 형성 또는 힐링을 나타내는 데이터를 발생시키는 단계를 포함하며, 상기 방법은 인 시츄로 수행되고, 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 상기 데이터는 결함 형성 또는 힐링의 레이트, 결함 형성 또는 힐링의 레이트에 시간적 변화, 상기 결함들의 크기에 시간적 변화, 결함 형성 또는 힐링 레이트에 공간적 변화, 상기 결함들의 크기에 공간적 변화, 또는 이들의 조합을 제공하는, 방법. - 제1항에 있어서, 상기 입사 방사선은 입자 빔인, 방법.
- 제22항에 있어서, 상기 입자 빔은 상기 물질의 상기 표면 상에 스폿을 생성하며, 상기 스폿은 1 ㎛2와 100 cm2 사이의 면적을 갖는, 방법.
- 제22항에 있어서, 상기 입자 빔은 상기 물질의 상기 표면 상에 스폿을 생성하며, 상기 스폿은 1 nm2와 10 mm2 사이의 면적을 갖는 방법.
- 제22항에 있어서, 상기 입자 빔은 이온빔인, 방법.
- 제25항에 있어서, 상기 이온빔은 적어도 20 eV의 이온 에너지를 갖는, 방법.
- 제25항에 있어서, 상기 이온 빔은 10 pA/mm2 내지 1 μA/mm2의 범위에서 선택된 플럭스를 갖는, 방법.
- 제22항에 있어서, 상기 입자 빔은 전자 빔인, 방법.
- 제28항에 있어서, 상기 전자 빔은 적어도 10 eV의 에너지를 갖는, 방법.
- 제22항에 있어서, 상기 입자 빔은 나노입자 빔인, 방법.
- 제30항에 있어서, 상기 나노입자 빔은 나노입자 당 적어도 1 keV의 에너지를 갖는, 방법.
- 제30항에 있어서, 상기 나노입자 빔은 1.6 x 105 나노입자/s·cm2 내지 1 x 1015 나노입자/s·cm2의 범위에서 선택된 플럭스를 갖는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 물질은 2차원 물질인, 방법.
- 제33항에 있어서, 상기 2차원 물질은 단일 원자층 두께인, 방법.
- 제33항에 있어서, 상기 2차원 물질은 그래핀 또는 그래핀-기반 필름, 천이 금속 디칼코게나이드, α-붕소 질화물, 실리신, 게르마닌, 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는, 방법.
- 제33항에 있어서, 상기 2차원 물질은 3차원 물질 위에 배치되거나 또는 이에 의해 지지되는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 물질은 2차원 물질의 2 이상의 시트들의 적층을 포함하고, 각각의 시트는 단일 원자층 두께인, 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 결함들은 1 nm 이하의 평균 특징적 치수를 갖는 세공들인, 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 결함들은 0.3nm 내지 100nm 범위의 평균 특징적 치수를 갖는 세공들인, 방법.
- 제1항에 있어서, 결함 형성 또는 힐링을 나타내는 상기 데이터를 상기 데이터에 대한 임계 범위와 비교하는 단계; 및
상기 데이터가 상기 임계 값 범위 밖에 있다면, 상기 입사 방사선의 에너지 또는 양을 조정하는 단계를 더 포함하는, 방법. - 제1항에 있어서, 결함 형성 또는 힐링의 레이트에 의존하는 레이트로 상기 물질을 병진시키는 단계를 더 포함하는, 방법.
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