CN102344132B - 一种逐层减薄石墨烯的方法 - Google Patents
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本发明涉及一种逐层减薄石墨烯的方法，其特征在于首先利用等离子灰化技术，用等离子轰击多层石墨烯，然后在高温炉中退火以去除顶层石墨烯，实现高精度的减薄石墨烯。通过多次等离子体轰击和高温退火可以实现逐层减薄多层石墨烯。该发明特征在于将等离子技术对石墨烯改性和石墨烯各向异性的氧化过程相结合，对多层石墨烯进行精确刻蚀，能够实现单原子层精度减薄多层石墨烯，并且保留了减薄后石墨烯的优良性能。其应用领域包括制备石墨烯纳米结构及石墨烯电子器件等。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种逐层减薄石墨烯的方法，能对多层石墨烯的层数进行裁剪，主要用于多层石墨烯的减薄和石墨烯器件的制备。属于二维材料石墨烯领域。
背景技术
2004年，英国曼彻斯特大学的Geim等人发现二维材料石墨烯，迅速引发了全世界的研究热潮，Geim和Novoselov因此被授予2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯是一种新型奇特的材料，由于其独特的性质，包括最薄、最牢固、高热导率、高硬度、高电子迁移率、零有效质量、室温弹道输运、耐受电流密度比铜高6个数量级等，在下一代晶体管、传感器、透明导电极、柔性显示屏等领域有着巨大的潜在应用。常规的石墨烯制备方法包括：微机械剥离、热解碳化硅(SiC)、在过渡金属上的化学气相沉积(CVD)以及化学插层法。现有的这些石墨烯制备工艺都存在石墨烯层数难以精确控制的问题，微机械剥离虽然能够提供高质量的样品，但是缺乏对样品厚度的控制，转移到Si基底上以后往往是很厚的石墨片层、多层石墨烯和单层石墨烯并存，是一种效率比较低下的方法；热解SiC和CVD能够制备大面积的石墨烯材料，但是生长过程中的层数的控制是比较困难的，有些工艺过程只能得到单层，有些只能得到多层；化学方法制备的石墨烯多为具有大量缺陷的石墨烯氧化物，并且存在厚度难以控制的问题。然而，石墨烯的电子结构与层数密切相关，石墨烯器件的性能直接由其层数决定，因此在石墨烯器件的制备过程中，精确地控制石墨烯的层数具有非常重要的意义。
对于特定的技术路线制备的石墨烯材料，石墨烯片层的层数由工艺过程决定。而当前主流的半导体刻蚀工艺很难对只有几个原子层厚度的石墨烯进行精确的减薄。经过对现有技术文献的调研发现，目前只有一种公开的精确减薄石墨烯的方法。Dimiev等人在《Science》(科学)第331卷(2011)1168-1172页报道了一种单原子层精度减薄石墨烯的方法：首先在石墨烯表面溅射几个纳米厚度的金属锌破坏顶层石墨烯的晶格结构，然后在稀盐酸溶解掉金属锌层和顶层石墨烯层，保留底层石墨烯的完整，从而实现单原子层精度的石墨烯刻蚀。这种方案需要在石墨烯表面蒸镀金属，并且在剥离顶层石墨烯的过程中引入了化学试剂，而化学试剂与石墨烯的直接接触必然减低石墨烯的性能。
总体而言，石墨烯的层数控制非常重要，但目前通过对多层石墨烯处理实现逐层减薄的技术路线鲜有报道。本发明的发明人拟从另一角度开发一种工艺简单稳定的、可控的石墨烯逐层减薄技术对于石墨烯电子器件得开发尤为重要。
发明内容
本发明针对技术背景中所阐述的逐层减薄石墨烯技术方案的短缺及不足，本发明的目的在于提出了一种逐层减薄石墨烯的方法，所述的方法特征在于结合等离子灰化技术对石墨烯改性和石墨烯各向异性的氧化过程，对多层石墨烯进行精确减薄，能够实现一层一层去除减薄，并且保留了减薄后石墨烯的优良性能。
本发明是根据以下技术方案实现的，首先对多层石墨烯样品进行等离子处理，然后在低氧分压和短时间高温炉中退火，完成石墨烯减薄。通过重复上述工艺，实现逐个原子层减薄石墨烯。
所述的多层石墨烯，是指利用机械剥离制备的多层石墨烯，或CVD方法在不同基底上制备的石墨烯，或CVD方法制备后转移到其他基底上的石墨烯，或SiC热解制备的石墨烯，以及其他两层及两层以上厚度的石墨烯。多层石墨烯厚度为小于或等于10个原子层，但本发明并不限于多层石墨烯，也可以用于更厚的石墨片层的减薄。
所述的等离子轰击处理，是指将多层石墨烯样品放入等离子灰化设备的腔体内，使用氮、氧或者氢等离子(流量：100～300ml/min)，射频功率：100～400W，气压为0.3～0.9mbar，在常温下灰化10～120秒钟，从而在石墨烯的顶层原子层引入大量的空位缺陷或者空位缺陷簇。
所述的高温退火，是指将灰化过的石墨烯样品放入加热的管式炉，管式炉在200～400ml/min高纯氩气(Ar，99.9999％)的保护下，升温到700～1000℃，然后额外再通入5～20ml/min低氧分压的氩氧混合气体5～10分钟，然后样品随炉冷到室温。氩氧混合气体中O2质量百分比为0.05％。
本发明提出的逐层减薄的特征在于利用等离子灰化技术在顶层石墨烯引入缺陷，然后高温处理去除顶层石墨烯，使多层石墨烯的厚度减少一层，达到多层石墨烯逐层减薄的目的。
本发明提出的逐层减薄技术，是指减薄前石墨烯层数为N，减薄后石墨烯的层数可以为N-M，其中，M为自然数，并且符合1≤M≤N。
本发明把等离子技术和石墨烯各项异性氧化技术相结合对石墨烯进行减薄，有效地解决了多层石墨烯的逐层减薄问题，同时保持了石墨烯的优异特性。由于石墨烯表面和边缘的缺陷态相对于完整的晶格具有更高的化学活性，石墨烯的氧化主要生在石墨烯表面缺陷和边缘，在比较低的氧分压情况下，具有完整晶格的石墨烯的氧化从边缘开始，呈现出逐层氧化的特性。本发明通过在顶层石墨烯表面引入大量的缺陷，使得顶层石墨烯面内的氧化反应速度非常快，远远高于氧气跟完整晶格反应的速度，在较短时间内，顶层石墨烯平面的碳原子与氧气反应产生二氧化碳或者一氧化碳，并且随Ar气流排出炉腔。由于底层石墨烯晶格的完整性以及本发明采用的短时间低氧分压的条件，即使氧气略微损伤了底层石墨烯晶格，也会在降温的退火过程中，由于热力学作用，受损晶格得到修复。这是本发明在实现单原子层减薄的同时，又能保持石墨烯高质量的原因。
综上所述，本发明提供的一种逐层减薄石墨烯的方法，其特征在于：首先利用等离子灰化技术，用等离子轰击多层石墨烯引入缺陷，然后在低氧分压和短时间的高温炉中退火以去除顶层石墨烯，实现石墨烯的减薄。通过多次等离子处理及高温退火处理，实现逐个原子层减薄石墨烯。
①所述的多次等离子处理及高温退火处理，是指在样品在等离子体和高温退火处理去除顶层石墨原子层后再进行下一次等离子体和高温退火处理，从而再刻蚀一层石墨原子层，从而实现逐层减薄。
②所述的逐层减薄石墨烯的方法，可以将任意厚度的多层石墨烯或厚层石墨片逐层减薄，直至达到器件设计的要求。
③按所述的逐层减薄石墨烯的方法，在减薄过程中没有引入任何湿法化学过程，在减薄的时间最大限度保持了石墨烯样品的质量。
④所述的逐层减薄石墨烯的方法，在退火降温随炉冷却到室温的过程中能够对石墨烯进行修复，从而能够在减薄的同时最大程度保持石墨烯的特性。
⑤所述的逐层减薄石墨烯的工艺过程更易于和半导体工艺相结合，适用于开发出基于石墨烯的器件。
⑥本发明所述的逐层减薄石墨烯的方法，与文献报道的镀锌后化学刻蚀相
比：技术线路完全不同。
附图说明
图1是实施例1本征双层石墨烯的光学照片
图2是实施例1双层石墨烯被减薄成的单层石墨烯的光学照片
图3是实施例1被减薄成的单层石墨烯原子力显微镜照片
图4是实施例1第一次完整减薄过程的拉曼谱变化
图5是实施例2本征的层数为3的石墨烯光学照片
图6是实施例2减薄后变成双层的石墨烯光学照片
图7是实施例2第二次减薄后变成单层石墨烯的光学照片
图8是实施例2两次减薄的拉曼谱变化
具体实施方式
下面通过具体实施例描述，进一步阐述本发明的实质性特点和显著的进步，但本发明绝非仅局限于实施例。
实施例1：双层石墨烯减薄成单层石墨烯
首先以集结石墨为原料，在SiO2/Si基底上机械剥离得到双层石墨烯样品，在图1中标注为2L。
等离子处理过程：将样品放入等离子灰化机的腔体中，选择气源为氮气，气体流量为100ml/min，温度为室温，气压：0.3mbar，等离子体轰击10秒钟，获得顶层损伤的双层石墨烯。
退火减薄过程：将上述的石墨烯样品，放入管式炉内，通入200ml/min的高纯氩气流，炉子在两个小时内升温到900℃；在该温度下通入5ml/min O2/Ar混合气体5分钟，最后管式炉自然降温到室温。混合气体中氧气含量0.05wt％
通过上述工艺，使双层石墨烯变为单层石墨烯，如图1和图2光学显微镜的结果所示。图3是减薄成单层石墨烯后的原子力显微镜照片，高度差确定单个原子层。图4拉曼光谱显示了经过等离子处理后样品的缺陷峰D峰明显增强，厚度为2个原子层。经过高温退火后样品的缺陷峰D峰消失，厚度减薄为1个原子层。
实施例2：三层石墨烯减薄成双层石墨烯
首先以集结石墨为原料，在SiO2/Si基底上机械剥离得到三层石墨烯样品(图5)。
第一次减薄：
第一次等离子处理过程：将样品放入等离子灰化机的腔体中，选择气源为氮气，气体流量为200ml/min，温度为室温，气压：0.5mbar，等离子体轰击15秒钟，获得顶层损伤的三层石墨烯。
第一次退火过程：将上述的石墨烯样品，放入管式炉内，通入200ml/min的高纯氩气流，炉子在两个小时内升温到1000℃；在该温度下，通入5ml/minO2/Ar混合气体(其中氧气含量0.05wt％)10分钟，最后管式炉自然降温到室温。实现第一次减薄。
第二次减薄：
等离子处理过程：将经上述第一次减薄的试样放入等离子灰化机的腔体中，选择气源为氮气，气体流量为100ml/min，温度为室温，气压：0.3mbar，等离子体轰击10秒钟，获得底层损伤的双层石墨烯。
退火减薄过程：将上述的石墨烯样品，放入管式炉内，通入200ml/min的高纯氩气流，炉子在两个小时内升温到900℃；在该温度下，通入5ml/min O2/Ar混合气体(其中氧气含量0.05wt％)5分钟，最后管式炉自然降温到室温。
通过两次减薄工艺，先将三层石墨烯剥离掉一层变为双层石墨烯，然后再通过第二次减薄，最终将三层石墨烯减薄成单层的石墨烯，如图5-7所示，光学显微镜表明中间蓝色弧形区域的层数从三层到两层最后到一层。图8中的拉曼光谱显示了三层(黑色)减薄为双层(红色)，再减薄为单层石墨烯(蓝色)的厚度和晶体质量。
实施例3：两层石墨烯减薄成双层石墨烯
制备两层石墨烯：以金属铜箔为基底，在1000℃，甲烷和氢气流量为50sccm∶100sccm，常压下生长5分钟，得到双层石墨烯。去掉铜箔基底将双层石墨烯转移到SiO2/Si基底上。
通过和实施例2相同的等离子体处理和退火减薄工艺，将双层石墨烯减薄为单层，拉曼结果和实施例1中的图4类似。
Claims (6)
1.一种逐层减薄石墨烯的方法，包括在石墨烯表面引入缺陷和石墨烯的减薄，其特征在于首先利用等离子灰化技术，用等离子轰击多层石墨烯引入缺陷，然后在低氧分压和短时间的高温炉中退火以去除多层石墨烯中的顶层石墨烯，实现分层石墨烯的减薄；通过多次等离子处理及高温退火处理，实现逐个原子层减薄石墨烯；
其中，①等离子轰击指将石墨烯样品放入等离子灰化设备的腔体内，使用流量为100～300ml/min氮、氧或者氢等离子，在常温下灰化10～120秒钟，从而在石墨烯的顶层原子层引入大量的空位缺陷或者空位缺陷簇；
②高温退火是指将灰化后的石墨烯样品放入加热的管式炉中，管式炉在200～400ml/min高纯氩气的保护下，升温到700～1000℃，然后通入5～20ml/min氩氧混合气气体，5～10分钟，最后样品随炉冷到室温；
③所述的多次等离子处理及高温退火处理是指在等离子体和高温退火处理去除顶层石墨原子层后再进行下一次等离子轰击和高温退火处理，从而再刻蚀一层石墨原子层，从而实现逐层减薄。
2.按权利要求1所述的方法，其特征在于氮、氧或氢等离子的射频功率为100-400W，气压为0.3-0.9mbr。
3.按权利要求1所述的方法，其特征在于氩氧混合气体中O2的质量百分比为0.05％，高纯氩气的质量百分含量为99.9999％。
4.按权利要求1所述的方法，其特征在于所述的逐层减薄是指减薄前石墨烯层数或厚石墨片为N，减薄后石墨烯的层数可以为N-M，其中，M为自然数，并且符合1≤M≤N。
5.按权利要求1所述的方法，其特征在于在随炉冷却到室温过程中能够对石墨烯进行修复，从而能够在减薄的同时最大程度保持石墨烯的特性。
6.按权利要求1所述的方法，其特征在于所述多层石墨烯是指厚度为小于或等于10个原子层的石墨烯，包括机械剥离制备的多层石墨烯，或CVD方法在不同基底上制备的石墨烯，或CVD方法制备后转移到其他基底上的石墨烯，或SiC热解制备的石墨烯，以及小于10个原子层厚度的石墨烯。
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| Date | Code | Title | Description |
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| C10 | Entry into substantive examination | ||
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |