CN112537796B - 一种低能光激励的材料无损减薄方法 - Google Patents

一种低能光激励的材料无损减薄方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低能光激励的材料无损减薄方法，包括以下步骤：将二维材料原位生长或从其它支撑物上转移到目标衬底上；对二维材料进行表面预处理以增加其表面缺陷密度；控制合适的刻蚀条件；在待减薄材料上施加刻蚀激励。本发明利用适当的表面预处理获得材料表面和内部的不同刻蚀能力；减薄后材料仍具有晶格完整性和优异的物理特性；减薄精度达到原子级控制水平；本发明实现了原位定向刻蚀能力，与微电子工艺兼容；采用低功率刻蚀激励，提高工艺可控性。

Description

一种低能光激励的材料无损减薄方法
技术领域
本发明涉及材料精密加工领域，具体地说是一种低能光激励的材料无损减薄方法。
背景技术
二维材料具有原子级厚度以及独特的电学、光学和机械特性。例如，当厚度减为单层时，MoS2等半导体材料的能带会发生间接-直接特性转变，成为优异的发光材料。其次，原子级的厚度使得二维材料能够有效避免微电子器件短沟道效应，是潜在的后硅时代沟道材料。二维材料有望应用于微电子、光电子、自旋电子、能量转换及存储器等领域。
目前的二维材料大规模制备和厚度精确控制技术还不成熟。虽然机械和化学剥离方法可以获得单层二维材料，但这些方法缺乏对材料在厚度、形状、尺寸和位置上的控制，从而限制了二维材料的用途。在实际器件制备过程中，由于原料制备方法的限制或表面保护等原因，原始材料往往并非单原子层厚度。为了在后续器件制备过程中获得厚度可控的高质量单原子层，必须开发出高效率的无损材料减薄方法。
目前，二维材料的减薄方法有激光刻蚀、等离子体刻蚀和热氧化刻蚀等，其中：
文献A.Castellanos-Gomez,et al.Laser-thinning of MoS2:On demandgeneration of a single-layer semiconductor.Nano Letters 12,3187(2012)利用高能激光辐照(>8MW/cm2)将多层MoS2可控地减薄到任意图案的单层，实验证实了激光减薄后的单层特性类似于机械剥离的MoS2单层。该方法还可通过调整激光功率有效地切割多层MoS2薄片。
文献Y.Liu,et al.Layer-by-layer thinning of MoS2 by plasma.ACS Nano 7,4202(2013)提出了用氩等离子体将四层的MoS2纳米片逐层减薄到单层；实验表明顶层材料可被等离子体完全去除，而底层材料的拉曼谱几乎不受影响；该方法具有接近100％的成功率，且与标准半导体工艺兼容。
文献J.Wu,et al.Layer thinning and etching of mechanically exfoliatedMoS2 nanosheets by thermal annealing in air.Small 9,3314(2013)报道了一种简单的热氧化方法，用于在空气中对机械剥离的MoS2纳米片进行逐层刻蚀和减薄。原理为，纳米片顶层在加热过程中会与氧气反应生成三氧化钼而被消耗。在330℃下将两层到四层的MoS2纳米片进行热氧化，可获得单层MoS2纳米片，其光学和电学性能与机械剥离的原始单层相似。
上述减薄方法虽然可以实现材料减薄，但都存在一个明显缺点：对顶部待刻蚀层和底部保留层的刻蚀没有良好的选择性，会对保留层造成损伤和物理性能退化。激光、等离子体、热氧化等刻蚀激励均属于高能物质或高能作用，而二维材料本身仅有几个原子层厚度，在刻蚀减薄过程中，刻蚀激励的能量除了作用于材料顶部待刻蚀层，还很容易无差别地传递到底部保留层，引起保留层晶格损伤，造成电学迁移率和光学性能衰退。上述文献指出，激光、等离子体和热氧化方法获得的单层MoS2样品的迁移率分别约为0.04–0.49、2和0.001cm2·V-1·s-1，远低于机械剥离获得的高质量单层样品(20–30cm2·V-1·s-1)，表明上述方法无法对材料进行无损地减薄刻蚀。
因此，开发出一种低能量刻蚀激励、高刻蚀选择比和原子级精度的材料无损减薄技术，能够在刻蚀后保留材料晶格完整性和物理性能，并具备对二至十原子层厚度材料的逐层刻蚀能力，对推动本领域技术进步非常重要。
发明内容
有鉴于此，本申请的目的在于提供一种低能光激励的材料无损减薄技术，利用表面缺陷降低刻蚀反应势垒和提高刻蚀速率的科学原理，形成对顶层和底层材料的极大反应刻蚀选择比，以达到对二维材料的原子级逐层无损减薄。
为了达到上述目的，本申请提供如下技术方案。
一种低能光激励的材料无损减薄方法，包括以下步骤：
S1、将二维材料原位生长或从其它支撑物上转移到目标衬底上；
S2、对二维材料进行表面预处理以增加其表面缺陷密度；
S3、控制低能量刻蚀条件；
S4、在待减薄材料上施加刻蚀激励。
优选地，所述二维材料为具有层状原子结构的材料，包括二硫化钨、二硫化钼、石墨烯、黑磷、硒化铟中的一种或多种组合。
优选地，所述目标衬底为软质衬底或硬质衬底中的任一种，所述目标衬底包括聚二甲基硅氧烷PDMS、聚甲基乙撑碳酸酯PPC、SiO2和Al2O3中的一种或多种组合。
优选地，步骤S2中所述表面预处理方法包括化学分子处理法、溶液浸泡法、等离子体轰击法、原子热解离法、表面热处理法、光辐照法和射线辐照法中的一种或多种组合。
优选地，所述溶液浸泡法使用的溶剂包括过氧化氢水溶液。
优选地，步骤S3中所述刻蚀条件包括刻蚀环境、刻蚀化学分子种类和浓度、光子能量、辐照功率、辐照时间、温度和相对湿度。
优选地，所述刻蚀环境为气相、液相或固相中的任一种或其组合。
优选地，所述温度为0～500℃；所述相对湿度小于98％；所述辐照功率小于10W/cm2；所述辐照时间小于60min。
优选地，步骤S4中所诉刻蚀激励所用光波的波长为100～700nm。
本发明所获得的有益技术效果：
1)本发明利用适当的表面预处理获得材料表面和内部的不同刻蚀能力；
2)本发明实现无损减薄，即减薄后材料仍具有晶格完整性，且保留优异的物理特性；
3)本发明的减薄精度达到原子级控制水平；
4)本发明实现了原位定向刻蚀能力，与微电子工艺兼容；
5)本发明采用低功率刻蚀激励，提高工艺可控性。
上述说明仅是本申请技术方案的概述，为了能够更清楚了解本申请的技术手段，从而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本申请的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下以本申请的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
根据下文结合附图对本申请具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本申请的上述及其他目的、优点和特征。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1是本申请一种实施例的刻蚀步骤示意图；
图2是本申请实施例2光照前后单层和两层二硫化钨混合区域的光学显微镜照片和光致发光表征图；
图3是本申请实施例2中刻蚀形成的单层二硫化钨和高质量机械剥离单层二硫化钨的拉曼光谱对比图；
图4是本申请实施例2中刻蚀形成的单层二硫化钨和高质量机械剥离单层二硫化钨的光致发光光谱对比图；
图5是本申请实施例2中刻蚀形成的单层二硫化钨的原子分辨透射电镜图；
图6是本申请实施例2中获得的样品与现有技术、高质量机械剥离样品的电学迁移率对比图。
在上述附图中，1、PDMS衬底；2、单层二硫化钨；3、两层二硫化钨；4、过氧化氢水溶液；5、滴管；6、光照；7、减薄后的单层二硫化钨。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。在下面的描述中，提供诸如具体的配置和组件的特定细节仅仅是为了帮助全面理解本申请的实施例。因此，本领域技术人员应该清楚，可以对这里描述的实施例进行各种改变和修改而不脱离本申请的范围和精神。另外，为了清楚和简洁，实施例中省略了对已知功能和构造的描述。
应该理解，说明书通篇中提到的“一个实施例”或“本实施例”意味着与实施例有关的特定特征、结构或特性包括在本申请的至少一个实施例中。因此，在整个说明书各处出现的“一个实施例”或“本实施例”未必一定指相同的实施例。此外，这些特定的特征、结构或特性可以任意适合的方式结合在一个或多个实施例中。
此外，本申请可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身并不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。
本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，单独存在B，同时存在A和B三种情况，本文中术语“/和”是描述另一种关联对象关系，表示可以存在两种关系，例如，A/和B，可以表示：单独存在A，单独存在A和B两种情况，另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”关系。
本文中术语“至少一种”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和B的至少一种，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。
还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含。
实施例1
一种低能光激励的材料无损减薄方法，包括以下步骤：
S101、将二维材料原位生长或从其它支撑物上转移到目标衬底上；
S102、对二维材料进行表面预处理以增加其表面缺陷密度；
S103、选用合适的低能量刻蚀条件；
S104、在待减薄材料上施加刻蚀激励。
进一步的，所述二维材料为具有层状原子结构的材料，包括二硫化钨、二硫化钼、石墨烯、黑磷、硒化铟中的一种或多种组合。
进一步的，所述目标衬底为软质衬底或硬质衬底中的任一种，所述目标衬底包括聚二甲基硅氧烷PDMS、聚甲基乙撑碳酸酯PPC、SiO2和Al2O3中的一种或多种组合。
进一步的，步骤S2中所述表面预处理方法包括化学分子处理法、溶液浸泡法、等离子体轰击法、原子热解离法、表面热处理法、光辐照法和射线辐照法中的一种或多种组合。
进一步的，所述溶液浸泡法使用的溶液包括过氧化氢水溶液。
进一步的，步骤S3中所述刻蚀条件包括刻蚀环境、刻蚀化学分子种类和浓度、光子能量、辐照功率、辐照时间、温度和相对湿度。
进一步的，所述刻蚀环境为气相、液相或固相中的任一种或其组合。
进一步的，所述温度为0～500℃；所述相对湿度小于98％；所述辐照功率小于10W/cm2；所述辐照时间小于60min。
进一步的，步骤S4中所诉刻蚀激励所用光波的波长为100～700nm。
实施例2
本实施例是在上述实施例1的基础上进行，与上述实施例1相同之处不予赘述。
如附图1所示，本实施例采用的目标衬底为PDMS，采用的预处理方法为氧化剂浸泡法，所述二维材料为转移到目标衬底上。具体步骤如下：
S201、将两层二硫化钨3转移到PDMS衬底1上；
S202、用滴管5吸取少量的氧化剂滴在二硫化钨上，进行6-8分钟的预处理；
S203、用氮气风枪将衬底表面溶液吹走，预处理后二硫化钨上表面形成3×1013cm-2的缺陷密度；
S204、调节温度范围在20～26℃，调节相对湿度范围在40％～80％，光波长选用400～500nm，功率选用4～6W/cm2，辐照时间选用在5～30分钟；
S205、对二硫化钨进行光照刻蚀减薄。
进一步的，所述氧化剂包括过氧化氢水溶液。
将本实施例获得的单层二硫化钨进行实验，实验结果如下：
图2为光照前后单层和两层二硫化钨混合区域的光学显微镜照片和光致发光光谱表征图；图2a显示的是相邻的单层和两层二硫化钨光学照片，图2b中对应的光致发光光谱表征中可看到，单层区域有明亮光致发光，而两层区域无发光。经过大约7分钟的光照，两层硫化钨的上表面和空气中的水氧发生反应被去除，反应速率为0.1～1μm/min。图2c中原始的两层区域衬底降低，图2d中的黑暗区域出现了新的光致发光信号，表明两层完全转变成单层。
如附图3和附图4所示，图3a与图4a为本实施例刻蚀形成的单层二硫化钨，图3b和图4b为机械剥离的高质量单层二硫化钨；减薄后的单层二硫化钨与机械剥离的高质量同类样品的拉曼和光致发光光谱的形状和强度几乎完全相同，表明本实施例确保了减薄后保留的晶格完整性和光学特性。
如附图5所示，本实施例获得的减薄后的单层二硫化钨样品通过透射电镜表征得到的缺陷密度为(9±3)×1012cm-2，与报道的机械剥离样品相当，进一步表明本实施例的无损特性。
如附图6所示，电学测试表明利用本技术制备的单层样品的迁移率比现存方法高1-2个数量级，与机械剥离的高质量样品基本相当，表明本实施例保留了样品的电学性能。
实施例3
本实施例是在上述实施例2的基础上进行的，与实施例2相同之处不予赘述。
本实施例采用的目标衬底为Al2O3，采用的预处理方法为化学分子处理法。具体步骤包括：
S301、将两层二硫化钨转移到Al2O3衬底上；
S302、在手套箱中将少量化学分子放在烧杯里，把Al2O3衬底固定在载玻片上，并将载玻片置于烧杯上，其中目标衬底在下，载玻片在上；
S303、将烧杯放置在热台上，设置热台温度为55℃，50秒后将烧杯从热台移开，预处理完后在二硫化钨上表面形成3×1013cm-2的缺陷密度；
S304、调节温度范围在30～80℃，调节相对湿度范围在50％～80％，光波长选用200～300nm，功率选用1～3W/cm2，辐照时间选用30～55分钟；
S305、对二硫化钨进行光照刻蚀减薄。
进一步的，所述化学分子包括双三氟甲烷磺酰亚胺。
本实施例两层二硫化钨完全转变成单层，减薄后的单层二硫化钨的拉曼和光致发光光谱的形状和强度、晶格缺陷密度和载流子电学迁移率与机械剥离的高质量同类样品基本相当，表明本实施例确保了减薄后材料的晶格完整性和光、电学物理特性，也进一步说明了本实施例的无损减薄特性。
实施例4
本实施例是在上述实施例1的基础上进行的，与实施例1相同之处不予赘述。
本实施例将二维材料原位生长在目标衬底上；采用的目标衬底为SiO2；采用的预处理方法为等离子体辐照；具体步骤包括：
S401、将两层二硫化钨原位生长在SiO2衬底上；
S402、用电感耦合等离子体刻蚀系统对二硫化钨进行氩等离子体辐照25秒，预处理完后在二硫化钨上表面形成3×1013cm-2的缺陷密度；
S403、调节温度范围在80–150℃，调节相对湿度范围在40％～70％，光波长选用300～450nm，功率选用2～4W/cm2，辐照时间选用20～50分钟；
S404、对二硫化钨进行光照刻蚀减薄。
进一步的，所述电感耦合等离子体刻蚀系统替换为反应离子刻蚀系统。
本实施例两层二硫化钨完全转变成单层，减薄后的单层二硫化钨的拉曼和光致发光光谱的形状和强度、晶格缺陷密度和载流子电学迁移率与机械剥离的高质量同类样品基本相当，表明本实施例确保了减薄后材料的晶格完整性和光、电学物理特性，也进一步说明了本实施例的无损减薄特性。
实施例5
本实施例是在上述实施例4的基础上进行的，与实施例4相同之处不予赘述。
本实施例将二维材料转移到目标衬底上；采用的预处理方法为原子热解离法；具体步骤包括：
S501、将两层二硫化钨转移到SiO2衬底上；
S502、将衬底放在单温区管式炉中退火，设置管式炉温度为350℃，设置时间为1小时，其中管式炉内为氩气氛围，预处理完后在二硫化钨上表面形成3×1013cm-2的缺陷密度；
S503、调节温度范围在200～250℃，调节相对湿度范围在60％～90％，光波长选用450～500nm，功率选用5～6W/cm2，辐照时间选用10～40分钟；
S504、对二硫化钨进行光照刻蚀减薄。
本实施例两层二硫化钨完全转变成单层，减薄后的单层二硫化钨的拉曼和光致发光光谱的形状和强度、晶格缺陷密度和载流子电学迁移率与机械剥离的高质量同类样品基本相当，表明本实施例确保了减薄后材料的晶格完整性和光、电学物理特性，也进一步说明了本实施例的无损减薄特性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，其并非因此限制本发明的保护范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，通过常规的替代或者能够实现相同的功能在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行变化、修改、替换、整合和参数变更均落入本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种低能光激励的材料无损减薄方法，其特征在于，利用低功率密度光辐照触发的材料表面缺陷层的低温光化学反应，来实现具备不损伤底部保留层特征的表层刻蚀，包括以下步骤：
S1、将二维材料原位生长或从其它支撑物上转移到目标衬底上；
所述二维材料为具有层状原子结构的材料，包括二硫化钨、二硫化钼、石墨烯、黑磷、硒化铟中的一种或多种组合；
S2、对二维材料进行表面预处理以增加其表面缺陷密度；
S3、控制刻蚀条件；
S4、在待减薄材料上施加刻蚀激励；
步骤S3中所述刻蚀条件包括刻蚀环境、刻蚀化学分子种类和浓度、光子能量、辐照功率、辐照时间、温度和相对湿度；
所述刻蚀环境为气相、液相或固相中的任一种或任意组合；所述温度为0～500℃；所述相对湿度小于98％；
步骤S4中所诉刻蚀激励所用光波的波长为100～700nm；所述辐照功率小于10W/cm2所述辐照时间小于60min。
2.根据权利要求1所述的一种低能光激励的材料无损减薄方法，其特征在于，所述目标衬底为软质衬底或硬质衬底中的任一种，所述目标衬底包括聚二甲基硅氧烷PDMS、聚甲基乙撑碳酸酯PPC、SiO2和Al2O3中的一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的一种低能光激励的材料无损减薄方法，其特征在于，步骤S2中所述表面预处理方法包括化学分子处理法、溶液浸泡法、等离子体轰击法、原子热解离法、表面热处理法、光辐照法和射线辐照法中的一种或多种组合。
4.根据权利要求3所述的一种低能光激励的材料无损减薄方法，其特征在于，所述化学分子处理法使用的化学分子包括双三氟甲烷磺酰亚胺，所述等离子体轰击法使用的等离子体包括氩等离子体，所述溶液浸泡法使用的溶液包括过氧化氢水溶液。
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