KR20140125422A - 알루미늄 합금 수지 복합체 및 그것을 제조하는 방법 - Google Patents

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옌친 우
치앙 궈
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쉔젠 비와이디 오토 알앤디 컴퍼니 리미티드
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Abstract

하기를 포함하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법: 그것의 표면 상에 산화물 층을 포함하고 있는 알루미늄 합금 기재를 제공하는 단계, 여기서 상기 산화물 층은 나노 기공을 포함하고 있는 것이며; 부식제(corrosion agent)를 사용하는 것에 의하여 상기 산화물 층의 외부 표면 상에 부식 기공을 형성하는 단계, 여기서 상기 부식제(corrosion agent)는 암모니아(ammonia (NH3)), 암모늄 염(ammonium salt), 하이드라진(hydrazine (N2H4)), 하이드라진 유도체(hydrazine derivative), 및 수용성 아민 화합물(water-soluble amine compound)로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나이며; 및 수지 조성물을 상기 알루미늄 합금 기재의 표면에 대하여 인젝션 몰딩하는 단계. 알루미늄 합금 수지 복합체가 또한 제공된다.

Description

알루미늄 합금 수지 복합체 및 그것을 제조하는 방법{ALUMINUM ALLOY RESIN COMPOSITE AND METHOD OF PREPARING THE SAME}
본 발명은 금속 플라스틱 복합체 및 그것을 제조하는 방법에 관한 것이며, 또한 더욱 상세하게는, 알루미늄 합금 수지 복합체, 및 그것을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 출원은 여기 참조로서 포함되는 중국 특허 출원 제201210043636.5호(2012년 2월 24일 중국 특허청 제출)에 대하여 그 전체로서 우선의 이익을 청구한다.
자동차, 가정용 제품 및 산업용 기계와 같은 제품들의 제조 분야에서, 금속과 수지는 함께 단단하게 결합되는 것이 요구된다. 현재는 통상적인 방법으로, 금속과 합성 수지를 완벽하게 결합시키기 위하여 실온의 온도에서 또는 가열 하에서 접착제가 사용된다. 한 가지 연구 방향은 엔지니어링 수지를 접착제를 사용하지 않고 고 강도로서 마그네슘 합금, 알루미늄 합금, 또는 스테인레스 스틸과 같은 철 합금에 대하여 직접적으로 완벽하게 결합시키기 위한 것이다.
나노 몰딩 테크놀로지(Nano molding technology (NMT))는 금속과 수지를 완벽하게 결합시키는 기술로서, 이것은 금속 시트의 표면을 나노 몰딩하는 것에 의하여 상기 수지가 금속 시트의 표면에 대하여 직접적으로 인젝션 몰드되도록 하는 것으로, 이에 따라 금속-수지가 완벽하게 몰드된 제품을 얻을 수 있게 한다. 금속과 수지의 효과적인 결합을 위하여, NMT는 통상적으로 사용되는 인서트 몰딩(insert molding) 또는 아연-알루미늄 또는 마그네슘-알루미늄 다이 캐스팅(die casting)을 대안할 수 있고, 이에 따라 낮은 비용 및 높은 성능을 갖는 금속-수지가 완벽하게 몰드된 제품을 제공할 수 있다. 결합 기술(bonding technology)과 비교할 때, NMT는 제품의 전체 중량을 감소시킬 수 있으며, 또한 기계적인 구조의 탁월한 강도, 높은 프로세싱 속도, 높은 출력, 및 수많은 외부 장식의 방법들을 보장할 수 있으며, 또한 결과적으로 운송기, IT 장비 및 3C 제품들에 대하여 적용될 수 있다.
그러나, 금속과 수지를 완벽하게 몰딩하기 위한 방법은 더욱 개선되어야만 한다.
본 개시의 실시예들은 적어도 어느 정도로 종래의 기술 상에 존재하고 있는 문제점들, 구체적으로는 알루미늄 합금-수지 복합체 내에서 알루미늄 합금 및 수지 사이에서의 약한 결합력의 기술적인 문제점들의 적어도 하나를 해결하기 위한 것이다. 또한 본 개시는 상기 알루미늄 합금 및 수지 사이에서의 강한 결합을 갖는 알루미늄 합금 수지 복합체를 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 하며, 이것은 대량 생산을 위하여 용이하고 단순한 것이다.
본 개시의 첫번 째 관점에 의하면, 알루미늄 합금 수지 복합체를 제조하기 위한 방법이 제공된다. 본 개시의 어떤 실시예들에서는, 상기 방법은 하기의 것들을 포함한다: 표면에 산화물 층을 포함하고 있는 알루미늄 합금 기재를 제공하는 단계, 여기서 상기 산화물 층은 나노 기공을 갖고 있는 것이며; 부식제(corrosion agent)를 사용하는 것에 의하여 상기 산화물 층의 외부 표면 상에 부식 기공을 형성하는 단계, 여기서 상기 부식제(corrosion agent)는 암모니아(ammonia (NH3)), 암모늄 염(ammonium salt), 하이드라진(hydrazine (N2H4)), 하이드라진 유도체(hydrazine derivative), 및 수용성 아민 화합물(water-soluble amine compound)로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나이며; 및 수지 조성물을 상기 나노 기공 및 상기 부식 기공을 포함하여 형성된 상기 알루미늄 합금 기재의 표면에 대하여 인젝션 몰딩하는 단계.
본 개시의 또 다른 관점에 따르면, 상기 기재된 방법의 어느 것에 의하여 수득되는 알루미늄 합금 수지 복합체가 제공된다.
본 발명자들에 의하여 놀랍게도 특정한 이중-층의 공간적인 기공 구조가 알루미늄 합금의 표면 상에 형성될 수 있으며, 본 개시의 실시예들에 따르는 방법에 의하여, 알루미늄 산화물 층이 상기 알루미늄 합금의 표면 상에 형성될 수 있고, 또한 상기 알루미늄 산화물 층은 나노 기공(들)을 갖는다는 것이 밝혀졌다. 본 개시의 실시예들에 따르는 기술적인 해결 방안들에 의하면, 약 10 nm 내지 약 100 nm의 평균 직경을 가지는 나노 기공이 형성될 수 있으며, 이들은 특정한 구조이고, 또한 상기 수지와 잘 결합된다. 한편, 추가적인 부식에 의하여, 부식 기공(들)은 상기 수지와 접촉되어 있는, 상기 알루미늄 산화물 층의 외부 표면 상에 형성될 수 있다. 상기 부식 기공은 나노 기공들보다 더 큰 평균 직경을 갖는 것일 수 있다. 본 개시의 실시예들에 따르는 기술적인 해결 방안들에 의하면, 약 200 nm 내지 약 2000 nm의 평균 직경을 가지는 부식 기공이 상기 알루미늄 산화물 층의 외부 표면 상에 형성될 수 있으며, 여기서 이것은 특정한 구조이고 또한 상기 수지 및 상기 알루미늄 합금 사이에서의 결합을 향상시키는 것에 기여할 수 있다. 후속되는 몰딩의 단계에서, 상기 수지는 알루미늄 합금의 외부 표면 상에서의 상대적으로 더 큰 기공들 (예를 들면, 상기 부식 기공들)을 통하여 상기 내부 층 내의 상기 기공들 (예를 들면, 나노 기공들) 내부로 침투할 수 있으며, 이것은 몰딩을 더욱 용이하게 할 것이다. 한편, 상기 수지는 상기 수지 및 상기 알루미늄 합금 사이의 더 우수한 및 더 강한 결합을 위하여, 상기 부식제(corrosion agent) 및 상기 수지 내의 효과적인 조성물(effective composition) 사이의 화학적 반응에 의하여 상기 알루미늄 합금과 함께 결합될 수 있다. 본 개시의 어떤 실시예들에서는, 금속 기재(예를 들면, 알루미늄 합금)의 사이즈 및 알루미늄 합금의 외형에 대하여 미미한 영향력을 나타내고, 또한 상대적으로 적은 열이 프로세싱의 단계들의 과정 중에서 생산된다. 한편, 상기 수지는 상기 표면 상에 더 큰 평균 직경을 가지는 부식 기공들 내부로 용이하게 인젝션 몰드될 수 있고, 또한 상기 수지에 대해서는 어떠한 특별한 요구 조건도 존재하지 않는다.
따라서 본 기술적 해결 방안은 광범위하게 사용될 수 있고, 환경에 대하여 친화적이며, 또한 대량 생산을 위하여 적용될 수 있다.
본 개시의 이러한 및 다른 관점들 및 장점들은 첨부되는 도면들을 참조로 하여 기재되는 하기의 기재들로부터 명확해질 것이며 또한 더욱 용이하게 이해될 것이며, 여기서:
도 1은 본 개시의 실시예들에 따르는 산화물 층 내에서의 이중-층의 공간적인 기공 구조이다.
도 2는 본 개시의 실시예 1에 따르는 표면 처리 1 하에 놓여졌던 알루미늄 합금 시트의 표면에 대한 주사 전자 현미경(scanning electron microscopy)의 다이아그램이다.
도 3a 및 3b는 본 개시의 실시예 1에 따르는 표면 처리 2 하에 놓여졌던 알루미늄 합금 시트의 표면에 대한 주사 전자 현미경(scanning electron microscopy)의 다이아그램이다.
부가적인 본 개시의 실시예들의 관점들 및 장점들은 하기의 기재된 부분에서 부분적으로 주어질 것이며, 하기의 기재로부터 부분적으로 명확해질 것이거나, 또는 본 개시의 실시예들의 실시로부터 습득될 것이다.
참조는 본 개시의 실시예들에 대하여 구체적으로 이루어질 것이다. 여기에 기재된 실시예들은 예시적인 것이며, 도시적인 것이며, 또한 본 개시를 일반적으로 이해하기 위하여 사용되는 것이다. 상기 실시예들은 본 개시를 제한하는 것으로 해석되어서는 안될 것이다.
본 개시의 첫번 째 관점에 따르면, 알루미늄 합금 수지 복합체를 제조하기 위한 방법이 제공된다. 본 개시의 어떤 실시예들에서는, 상기 방법은 하기의 것들을 포함한다: 그것의 표면 상에 산화물 층을 포함하고 있는 알루미늄 합금 기재를 제공하는 단계, 여기서 상기 산화물 층은 나노 기공을 가지고 있는 것이며; 부식제(corrosion agent)를 사용하는 것에 의하여 상기 산화물 층의 외부 표면 상에 부식 기공을 형성하는 단계, 여기서 상기 부식제(corrosion agent)는 암모니아(ammonia (NH3)), 암모늄 염(ammonium salt), 하이드라진(hydrazine (N2H4)), 하이드라진 유도체(hydrazine derivative), 및 수용성 아민 화합물(water-soluble amine compound)으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나이며; 및 수지 조성물을 상기 나노 기공 및 상기 부식 기공을 포함하여 형성된 상기 알루미늄 합금 기재의 표면에 대하여 인젝션 몰딩하는 단계.
본 발명자들에 의하여 놀랍게도 특정한 이중-층의 공간적인 기공 구조가 알루미늄 합금의 표면 상에 형성될 수 있으며, 본 개시의 실시예들에 따르는 방법에 의하여, 알루미늄 산화물 층이 상기 알루미늄 합금의 표면 상에 형성될 수 있고, 또한 상기 알루미늄 산화물 층은 나노 기공(들)을 갖는다는 것이 밝혀졌으며, 또한 한편, 추가적인 부식에 의하여, 부식 기공(들)은 상기 수지와 접촉되어 있는, 상기 알루미늄 산화물 층의 외부 표면 상에 형성될 수 있다. 상기 부식 기공은 나노 기공들보다 더 큰 평균 직경을 갖는 것일 수 있으며, 여기서 이것은 특정한 구조이고 또한 상기 수지 및 상기 알루미늄 합금 사이에서의 결합을 향상시키는 데에 기여 하는 것이다. 후속되는 몰딩의 단계에서, 상기 수지는 알루미늄 합금의 외부 표면 상에서의 상대적으로 더 큰 기공들 (예를 들면, 상기 부식 기공들)을 통하여 상기 내부 층 내의 상기 기공들 (예를 들면, 나노 기공들) 내부로 침투할 수 있으며, 이것은 몰딩을 더욱 용이하게 할 것이다. 한편, 상기 수지는 상기 수지 및 상기 알루미늄 합금 사이의 더 우수한 및 더 강한 결합을 위하여 상기 부식제 및 상기 수지 내의 효과적인 조성물 사이의 화학적 반응에 의하여 상기 알루미늄 합금과 함께 결합될 수 있다. 따라서 본 기술적 해결 방안은 광범위하게 사용될 수 있고, 환경에 대하여 친화적이며, 또한 대량 생산을 위하여 적용될 수 있다.
본 개시의 어떤 실시예들에서는, 알루미늄 합금 수지 복합체를 제조하는 방법이 하기의 단계를 포함할 수 있다: S1) 알루미늄 합금 기재의 표면을 양극 산화 처리(anodizing)하여 상기 표면 상에 나노 기공을 갖는 산화물 층을 형성하는 단계. 본 개시의 어떤 실시예들에서는, 상기 산화물 층은 양극의 산화의 방법에 의하여 형성될 수 있다. 양극의 산화의 방법은 본 기술 분야에서 숙련된 자들에게 잘 알려져 있으며, 본 개시의 실시예에 따르면, 상기 양극의 산화는 하기의 환경 하에서 수행될 수 있다: 상기 알루미늄 합금 기재가 약 10 중량% 내지 약 30 중량%의 농도를 갖는 황산(sulphuric acid) 내에서 약 10 ℃ 내지 약 30 ℃의 온도에서 약 10 V 내지 약 100 V의 전압 하에서 약 1 분 내지 약 40 분 동안 전기 분해되어 알루미늄 합금의 표면 상에 약 1 ㎛ 내지 약 10 ㎛의 두께를 갖는 산화물 층을 형성하는 것. 본 개시의 어떤 실시예들에서, 양극의 산화에 대하여 잘 알려져 있는 어떠한 장비라도 본 개시에 적용될 수 있으며, 예를 들면, 양극 산화 처리 탱크(anodizing tank)일 수 있다. 본 개시의 실시예들에 따르면, 상기 양극의 산화에 의하여 형성된 산화물 층은 약 1 ㎛ 내지 약 10 ㎛의 두께를 갖는 것이며, 대안적으로는 약 1 ㎛ 내지 약 5 ㎛의 두께를 갖는 것이다.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 산화물 층 내의 상기 나노 기공은 약 10 nm 내지 약 100 nm의 평균 직경을 가질 수 있으며, 대안적으로는 약 20 nm 내지 약 80 nm의 평균 직경을 가질 수 있고, 또한 나아가 대안적으로는 약 20 nm 내지 약 60 nm의 평균 직경을 가질 수 있다. 본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 나노 기공은 약 0.5 ㎛ 내지 약 9.5 ㎛의 깊이를 가질 수 있으며, 대안적으로 약 0.5 ㎛ 내지 약 5 ㎛의 깊이를 가질 수 있다. 본 개시의 실시예들에 따르는 나노 기공(들)에 의해, 상기 산화물 층 및 상기 수지 사이의 결합력은 더 강해진다.
본 개시의 어떤 실시예들에서는, 알루미늄 합금 수지 복합체를 제조하는 방법이 하기의 단계를 포함할 수 있다: S2) 단계 S1)으로부터 결과적으로 얻어지는 알루미늄 합금 기재와 부식제를 접촉시키는 것에 의해, 상기 산화물 층의 외부 표면 내에 부식 기공을 형성하는 것으로, 여기서 상기 부식제는 암모니아, 암모늄 염, 하이드라진, 하이드라진 유도체, 및 수용성의 아민 화합물로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나이다.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 결과적으로 얻어지는 알루미늄 합금 기재 및 상기 부식제 사이에 접촉시키는 것에 대해서는 어떠한 특별한 제한도 존재하지 않는다. 일 실시예서는, 상기 알루미늄 합금 기재는 부식되기 위하여 가스 상태의 부식제와 함께 접촉될 수 있다. 상기 부식제는 실온의 온도에서는 가스 상태일 수 있다. 대안적으로, 실온의 온도에서 고체 또는 액체의 부식제가 상기 가스 상태의 부식제로 변환될 수 있으며, 이에 따라 본 실시예에서의 접촉을 수행하게 된다. 대안적인 실시예에서, 상기 알루미늄 합금 기재는 액체 상의 부식제와 함께 접촉될 수 있다. 예를 들면, 일 실시예에서, 상기 부식 기공은 상기 나노 기공을 포함하여 형성된 알루미늄 합금 기재를 부식제를 포함하는 부식 용액 내에 함침시키는 것에 의하여 형성되며, 또한 상기 부식 용액은 약 10 내지 약 13의 pH 값을 갖는 것이다. 어떤 실시예들에서, 상기 부식 용액은 암모니아(ammonia), 암모늄 염(ammonium salt), 하이드라진(hydrazine (N2H4)), 하이드라진 유도체(hydrazine derivative), 및 수용성 아민 화합물(water-soluble amine compound)로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 수용액일 수 있으며, 특별한 제한은 존재하지 않는다.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 하이드라진은 하기의 것: 하이드라진 하이드레이트(hydrazine hydrate), 하이드라진 아세테이트(hydrazine acetate), 및 하이드라진 카보네이트( hydrazine carbonate)로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다. 본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 하이드라진 유도체는 메틸-치환된 유도체(methyl-substituted derivatives)일 수 있으며, 예를 들면, 상기 하이드라진 유도체는 메틸 하이드라진(methyl hydrazine) 및/또는 1,1-디메틸 하이드라진(1,1-dimethyl hydrazine)일 수 있다. 본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 수용성 아민 화합물은 하기의 것: 에틸렌 디아민(ethylene diamine), 메틸아민(methylamine), 디메틸아민(dimethylamine), 에틸아민(ethylamine), 디에틸아민(diethylamine), 및 에탄올아민(ethanolamine)으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 부식 용액의 농도는 특별히 제한되는 것은 아니며, 상기 부식 용액은 요구되는 농도를 갖는 통상적으로 입수 가능한 부식 용액일 수 있고, 또한 대안적으로는, 상기 부식 용액은 요구되는 농도를 얻기 위하여 제조되거나 또는 희석될 수 있다.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 부식 용액에 의하여 형성되는 상기 부식 기공은 나노 스케일의 평균 직경을 가질 수 있다. 본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 부식 기공은 약 200 nm 내지 약 2000 nm의 평균 직경을 가질 수 있으며, 대안적으로는 약 200 nm 내지 약 1000 nm의 평균 직경을 가질 수 있고, 나아가 대안적으로는 약 400 nm 내지 약 1000 nm의 평균 직경을 가질 수 있다. 본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 부식 기공은 약 0.5 ㎛ 내지 약 9.5 ㎛의 깊이를 가질 수 있으며, 대안적으로 약 0.5 ㎛ 내지 약 5 ㎛의 깊이를 가질 수 있다. 본 개시의 실시예들에 따르는 부식 기공에 의해, 후속되는 인젝션 몰딩 단계에서 상기 수지 조성물은 상기 표면 기공(예를 들면, 나노 기공들) 내부로 더욱 용이하게 인젝션될 수 있고, 이에 따라 상기 수지 및 상기 알루미늄 합금 기재 사이의 더 강한 결합력이 형성될 수 있다.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 부식 용액은 암모니아 및 암모니아 염을 포함하고 있는 수용액일 수 있다. 일 실시예에서, 상기 부식 용액은 암모니아 및 암모니아 염을 포함하고 있는 수용액일 수 있다. 추가적으로 바람직한 실시예에서, 상기 부식 용액은 NH3-NH4Cl, NH3-(NH4)2SO4, NH3-NH4HCO3, 및 NH3-NH4NO3을 포함하고 있는 수용액일 수 있다. 본 개시의 실시예에 따르는 암모니아 및 암모니아 염을 포함하고 있는 수용액에 의해, 상기 산화물 층의 외부 표면 내부에 분산되어 있는 부식 기공은 고르고(even), 또한 균일한 직경을 가지게 되며 또한 상기 수지 및 상기 알루미늄 합금 기재 사이에서의 더 향상된 결합을 형성하는 탁월한 기공 구조를 가지게 된다. 이에 따라, 상기 얻어지는 알루미늄 합금 수지 복합체는 더 향상된 신축 저항성(stretch resistances)을 가질 수 있다. 본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 부식 용액은 안정되고, 또한 긴 시간 동안 안정된 알칼리성(alkaline) 환경을 유지하는데 있어서 도움을 줄 수 있다.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 부식 용액의 총 중량을 기준으로 할 때에, 상기 암모니아 및 암모니아 염의 총합은 약 0.1 중량% 내지 약 30 중량%의 중량 농도 퍼센트를 가진다. 본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 부식 용액은 약 50 중량부 내지 약 99 중량부의 암모니아, 대안적으로 약 50 중량부 내지 약 90 중량부의 암모니아, 나아가 대안적으로 약 50 중량부 내지 약 80 중량부의 암모니아를 포함하며; 또한 약 1 중량부 내지 약 50 중량부의 암모니아 염, 대안적으로 약 10 중량부 내지 약 50 중량부의 암모니아 염, 나아가 대안적으로 약 20 중량부 내지 약 50 중량부의 암모니아 염을 포함한다. 일 실시예에서, 상기 부식 용액은 약 50 중량부 내지 약 99 중량부의 암모니아, 및 약 1 중량부 내지 약 50 중량부의 암모니아 염을 포함한다. 일 실시예에서, 상기 부식 용액은 약 50 중량부 내지 약 90 중량부의 암모니아, 및 약 10 중량부 내지 약 50 중량부의 암모니아 염을 포함한다. 일 실시예에서, 상기 부식 용액은 약 50 중량부 내지 약 80 중량부의 암모니아, 및 약 20 중량부 내지 약 50 중량부의 암모니아 염을 포함한다.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 부식 기공은 상기 나노 기공을 포함하도록 형성된 알루미늄 합금 기재를 적어도 한 번에 걸쳐 상기 부식 용액 내에 함침시키는 것에 의하여 형성되며, 또한 각 회를 위한 함침 시간은 약 1 분 내지 약 60 분이다. 선택적으로, 상기 알루미늄 합금 기재는 각각의 함침 단계 이후에는 탈이온화된 물로 세척될 수 있다. 일 실시예에서, 상기 알루미늄 합금 기재는 세척을 위한 탱크 내에서 약 1 분 내지 약 5 분 동안 세척될 수 있으며, 대안적으로는 세척 탱크 내에 약 1 분 내지 약 5 분 동안 놓여질 수 있다. 일 실시예에서, 상기 부식 기공은 상기 나노 기공을 포함하도록 형성된 알루미늄 합금을 상기 부식 용액 내에 2 회 내지 10 회에 걸쳐 함침시키는 것에 의하여 형성될 수 있다.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 알루미늄 합금 수지 복합체를 제조하는 방법은 하기의 단계를 포함할 수 있다: S3) 단계 S2)로부터 얻어지는 상기 알루미늄 합금 기재를 몰드 내에 놓아 두며, 그런 다음 수지 조성물을 상기 몰드 내부로 인젝션하여 상기 얻어진 알루미늄 합금 기재와 함께 결합시키고, 또한 알루미늄 합금 수지 복합체를 형성하도록 몰딩하는 것.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 방법은 추가적으로 상기 양극의 산화의 단계 이전에 예비 처리 단계를 포함한다. 어떤 실시예들에서, 상기 예비 처리는 버니싱(burnishing), 오일 제거(emoving oil), 제1 물-세척(first water-washing) , 알칼리 에칭(alkali etching), 제2 물-세척(second water-washing), 중화(neutralizing), 및 제3 물-세척(third water-washing)으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 단계를 포함할 수 있다.
상기 예비 처리는 일반적으로 상기 기재로부터 눈에 보이는 외부의 물질들을 제거하기 위하여 기계적인 버니싱 또는 기계적인 랩핑(lapping)을 포함하고, 또한 상기 금속 표면에 대하여 들러붙어 있는 프로세싱의 오일을 제거하기 위하여 상기 알루미늄 합금을 탈지하고(degreasing) 및 세척하는 것을 포함한다. 대안적으로, 상기 예비 처리는 알루미늄 합금 기재의 표면을 버니싱하는 것을 포함할 수 있고, 예를 들면, 추가적으로 약 100 메쉬 내지 약 400 메쉬의 샌드 페이퍼를 사용하거나 또는 폴리싱 기계를 사용하여 알루미늄 합금 기재의 표면을 버니싱하는 것을 포함하며, 이것은 마이크론의 작은 기공들을 생성시킨다. 본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 버니싱되어진 알루미늄 합금 기재는 후속적으로 오일을 제거하는 것, 물을 사용하는 것과 같은 제1 물-세척, 알칼리 에칭, 제2 물-세척, 중화, 및 제3 물-세척하는 것 하에 놓여질 수 있다.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 알루미늄 합금은 상기 알루미늄 합금의 표면으로부터의 오일성의 오염물을 제거하기 위하여 잘 알려져 있는 어떠한 용매를 사용하여 초음파의 수단에 의해 약 0.5 시간 내지 약 2 시간 동안 세정될 수 있으며, 또한 그런 다음으로는 상기 알루미늄 합금 기재는 산성/알칼리성 수용액 내에 놓여질 수 있고, 또한 상기 알루미늄 합금 기재의 표면은 초음파 하에서 다시 한번 세척될 수 있다. 상기 용매의 유형들 및 산성/알칼리성 수용액은 제한되는 것은 아니며, 사용되는 용매는 에탄올 또는 아세톤일 수 있고, 또한 상기 산성/알칼리성 수용액은 염산(hydrochloric acid), 황산(sulphuric acid), 수산화 나트륨(sodium hydroxide), 수산화 칼륨(potassium hydroxide) 등으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
일 실시예에서, 상기 알루미늄 합금은 그 표면으로부터 오일을 제거하기 위하여 물-프리 에탄올을 사용하여 오일을 제거하는 처리 하에 놓여질 수 있으며, 또한 그런 다음으로는 상기 알루미늄 합금은 물을 사용하여 세척될 수 있고 또한 닦여질 수 있다. 그런 다음, 상기 닦여진 알루미늄 합금은 상기 알루미늄 합금을 알칼리 에칭하기 위하여 약 30 g/L 내지 약 70 g/L의 농도를 가지는 수산화 나트륨 용액 내에 약 40 ℃ 내지 약 80 ℃의 온도에서 약 1 분 내지 약 5 분 동안 함침되고, 또한 탈이온화된 물을 사용하여 세척된다. 그런 다음, 상기 알루미늄 합금은 남아있는 알칼리 용액을 제거하기 위하여 약 10 중량% 내지 약 30 중량%의 농도를 가지는 HNO3를 사용하여 중화되며, 또한 탈이온화된 물을 사용하여 세척된다. 이에 따라 수 마이크론의 평균 직경을 가지는 기공이 알루미늄 합금의 표면 내에 형성될 수 있다. 본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 기공의 평균 직경은 약 1 마이크론 내지 약 10 마이크론일 수 있다.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 본 개시에서 사용되는 상기 알루미늄 합금에 대해서는 어떠한 특별한 제한이 없으며, 그것의 예로는 산업-기준 1000-7000 시리즈들(Industry-Standard 1000-7000 series), 또는 몰드된 클래스의 다양한 알루미늄 합금일 수 있다. 본 개시의 실시예에 따르는 알루미늄 합금은 통상적으로 사용되는 다양한 형상 및 구조를 가지는 알루미늄 합금일 수 있으며, 이것은 본 개시에서 제한되는 것은 아니다. 상기 알루미늄 합금의 다양한 형상 및 구조는 기계적인 프로세싱에 의하여 달성될 수 있다.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 본 발명에서 사용되는 상기 수지에 대해서는 어떠한 특별한 제한이 없으며, 그것은 상기 알루미늄 합금과 함께 결합이 가능한 어떠한 수지일 수 있다. 일 실시예에서, 상기 수지 조성물은 열가소성의 수지를 포함한다. 일 실시예에서, 상기 열가소성의 수지는 메인 수지 및 폴리올레핀 수지를 포함할 수 있다. 대안적인 실시예에서, 상기 열가소성의 수지는 메인 수지 및 폴리올레핀 수지의 혼합물일 수 있다.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 메인 수지는 비-결정성의 수지를 포함할 수 있고, 이것은 종래 기술에서 인젝션 몰딩 재료로서 사용되어 오던 높은 결정성의 수지의 그것들에 비하여 모두 우수한 표면 광택 및 인성(toughness)을 갖는 것이며, 또한 약 65℃ 내지 약 105℃의 융점을 갖는 폴리올레핀 수지가 또한 사용될 수 있다. 따라서, 인젝션 몰딩은 몰딩 과정을 통하여 특별한 몰드 온도에서 수행하는 것이 요구되지 않을 수 있으며, 이에 따라 상기 몰딩 프로세스는 단순해 질 수 있고, 또한 그것은 상기 얻어지는 금속-수지 복합체 (예를 들면, 상기 알루미늄 합금 수지 복합체)가 높은 기계적 강도 및 우수한 표면 처리 특성을 가질 수 있는 것을 보장할 수 있으며, 이에 따라 플라스틱 물품의 표면 장식에서의 문제점을 해결하고, 또한 고객들의 다양한 요구 조건들을 만족할 수 있다.
비-결정성의 메인 수지 내에 약 65℃ 내지 약 105℃의 융점을 갖는 폴리올레핀 수지를 적용하는 것의 방법에 의하여, 상기 수지는 상기 금속(예를 들면, 상기 알루미늄 합금 또는 상기 알루미늄 합금 기재) 의 표면 내에서의 나노 스케일의 기공들 내부로 더욱 용이하게 흘러갈 수 있고, 이에 따라 높은 기계적 강도 뿐만 아니라 상기 금속 및 상기 플라스틱 (예를 들면, 상기 수지 또는 상기 수지 조성물) 사이에서의 강한 접합력을 갖는 최종 복합체를 제공할 수 있다.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 열가소성 수지의 100 중량부를 기준으로 하여, 상기 열가소성 수지는 약 70 중량부 내지 약 95 중량부의 상기 메인 수지, 및 약 5 중량부 내지 약 30 중량부의 상기 폴리올레핀 수지를 포함한다.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 열가소성 수지는 추가적으로 유동 조절제(flow modifier)를 포함할 수 있다. 상기 유동 조절제에 의하여, 상기 열가소성 수지의 흐름 능력 및 인젝션 몰딩 성능은 향상될 수 있으며, 또한 추가적으로 상기 금속 및 상기 수지 사이에서의 접합력이 향상될 수 있다. 일 실시예에서, 상기 열가소성 수지의 100 중량부를 기준으로 하여, 상기 열가소성 수지는 약 1 중량부 내지 약 5 중량부의 유동 조절제를 포함하고, 또한 상기 유동 조절제는 사이클릭 폴리에스테르(cyclic polyester)이다.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 메인 수지는 폴리페닐렌 옥사이드(polyphenylene oxide (PPO)) 및 폴리페닐렌 설파이드(polyphenylene sulfide (PPS))를 포함할 수 있다. 어떤 실시예들에서, 상기 메인 수지는 PPO 및 PPS의 혼합물이다. 일 실시예에서, 상기 PPS에 대한 상기 PPO의 중량 비율은 약 3:1 내지 약 1:3이며, 대안적으로는 약 2:1 내지 약 1:1이다.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 메인 수지는 폴리페닐렌 옥사이드(polyphenylene oxide (PPO)) 및 폴리아미드(polyamide (PA))를 포함할 수 있다. 어떤 실시예들에서, 상기 메인 수지는 PPO 및 PA의 혼합물이다. 일 실시예에서, 상기 PA에 대한 상기 PPO의 중량 비율은 약 3:1 내지 약 1:3이며, 대안적으로는 약 2:1 내지 약 1:1이다.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 메인 수지는 폴리카보네이트(polycarbonate (PC))를 포함할 수 있다. 어떤 실시예들에서, 상기 메인 수지는 PC이다. 상기 메인 수지는 선형의 PC 및/또는 분지된 PC로서, 본 개시에서는 특별한 제한은 없다.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 폴리올레핀 수지는 약 65℃ 내지 약 105℃의 융점을 갖는 것이다. 어떤 실시예들에서, 상기 폴리올레핀 수지는 그래프트된 폴리에틸렌(grafted polyethylene)이다. 대안적으로, 상기 폴리올레핀 수지는 약 100 ℃ 내지 약 105 ℃의 융점을 갖는 그래프트된 폴리에틸렌이다.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 수지 조성물은 본 개시에서 특별한 제한 없이, 요구 조건들에 따라서 추가적으로 다른 첨가제들을 포함할 수 있다. 어떤 실시예들에서, 상기 수지 조성물은 추가적으로 충전제(fiiler)를 포함할 수 있다. 상기 충전제는 본 기술 분야에서 숙련된 자들에게 잘 알려져 있으며, 예를 들면, 섬유 충전제 또는 분말상의 충전제이다. 어떤 실시예들에서, 상기 섬유 충전제는 유리 섬유, 탄소 섬유 및 방향족 폴리아미드 섬유와 같은 폴리아미드 섬유로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다. 어떤 실시예들에서, 상기 분말상의 충전제는 실리카(silica), 탈크(talc), 수산화 알루미늄 (aluminum hydroxide), 수산화 마그네슘(magnesium hydroxide), 칼슘 카보네이트(calcium carbonate), 마그네슘 카보네이트(magnesium carbonate), 유리(glass), 카올린(kaolin), 중 황산 바륨(heavy barium sulfate), 및 점토(clay)로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 하나일 수 있다.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 메인 수지의 100 중량부를 기준으로 하여, 상기 수지 조성물은 약 50 중량부 내지 약 150 중량부의 섬유 충전제를 포함할 수 있으며, 또한 약 50 중량부 내지 약 150 중량부의 분말상의 충전제를 포함할 수 있다. 따라서, 상기 수지 조성물은 수평의 방향에서 및 수직의 방향에서 모두 상기 알루미늄 합금 기재의 그것과 유사한 선형 팽창의 계수(coefficient of linear expansion)를 가질 수 있다.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 본 개시에서 사용되는 수지 조성물은 상기 메인 수지 및 상기 폴리올레핀 수지를 혼합하는 것에 의하여 제조될 수 있다. 상기 수지 조성물은 본 기술 분야에서 잘 알려져 있는 어떠한 기계적인 혼합의 방법에 의하여 제조될 수 있으며, 예를 들면, 상기 수지 조성물은 메인 수지 및 폴리올레핀 수지를 균일하게 혼합하는 것에 의하여 제조될 수 있고, 또한 그런 다음 트윈-스크류 압출기(twin-screw extruding machine)를 사용하여 과립화될 수 있다.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 유동 조절제(flow modifier) 및 상기 충전제는 상기 메인 수지에 대하여 첨가될 수 있으며 또한 균일하게 혼합되고, 이에 따라 상기 얻어지는 수지 조성물은 수평의 방향에서 및 수직의 방향에서 모두 상기 알루미늄 합금 기재와 유사한 선형 팽창의 계수(coefficient of linear expansion)를 가질 수 있다.
본 개시의 어떤 실시예들에서, 상기 인젝션 몰딩을 수행하기 위한 조건들은 제한되는 것이 아니다. 어떤 실시예들에서, 상기 인젝션 몰딩의 조건은 하기의 것일 수 있다: 약 50 ℃ 내지 약 200 ℃의 몰드 온도, 약 100 ℃ 내지 약 350 ℃의 노즐 온도, 약 50 MPa 내지 약 140 MPa의 인젝션 압력, 약 1 초 내지 약 10 초의 압력 유지 시간, 약 1 초 내지 약 30 초의 인젝션 시간, 및 약 1 초 내지 약 30 초의 경과 시간(delay time). 어떤 실시예들에서, 상기 인젝션되는 수지 조성물의 중량은 약 1 g 내지 약 2000 g일 수 있고, 또한 상기 제조된 알루미늄 합금 수지 복합체의 수지 층은 약 0.5 mm 내지 약 10 mm의 두께를 가질 수 있다.
본 개시의 실시예들에 따르는 방법에 의하여, 상기 제조의 프로세스는 존재하는 접합 기술과 비교할 때에 단순해지며 또한 상기 부식 시간은 짧아진다. 인젝션 몰딩-핫 프레싱-인젝션 몰딩의 이중 단계가 상기 수지를 상기 금속 기재의 나노 기송들 내부로 채우는 데에 적용되었던 종래 기술과 비교할 때에, 상기 핫 프레싱 단계가 생략될 수 있다. 한편, 본 개시의 실시예들에 따라 제조되는 상기 알루미늄 합금 수지 복합체는 상기 수지 및 상기 알루미늄 합금 사이에서의 더 향상된 접합력 및 더 나아진 인장 전단 강도(tensile shear strength)를 갖는다.
본 개시의 또 다른 관점에 따르면, 상기 기재된 방법의 어느 것에 의하여 수득되는 알루미늄 합금 수지 복합체가 제공된다. 상기 알루미늄 합금 수지 복합체는 하기의 것들을 포함할 수 있다: 알루미늄 합금 기재 및 수지 조성물을 포함하는 수지 층, 및 상기 수지 조성물의 적어도 일부는 나노 기공 내부 및 부식 기공 내부로 채워진다. 상기 수지 조성물은 본 기술 분야에서 숙련된 자들에게 잘 알려져 있는 것으로서, 알루미늄 합금과 함께 결합되도록 제공된다.
본 개시의 기술적인 문제점, 기술적인 해결 방안 및 유리한 효과들 더욱 분명히 하기 위하여, 본 개시는 추가적으로 하기에서 그것의 예들을 참조로 하여 상세하게 기재될 것이다. 여기에 기재되는 특정한 예들은 단지 본 개시를 이해하기 위하여 사용되는 것으로 인식될 것이다. 상기 예들은 본 개시를 제한하기 위한 것으로 해석되지 않을 것이다. 상기 예들 및 비교 예들에서 사용되는 원 재료들은 모두 통상적으로 입수 가능한 것들이며, 특별히 제한되는 것이 아니다.
실시예 1
본 실시예에서, 알루미늄 합금 수지 복합체는 하기의 단계에 의하여 제조되었다:
1) 예비 처리
통상적으로 입수 가능한 1 mm의 두께를 갖는 5052 알루미늄 합금 플레이트가 15 mm X 80 mm 의 직사각형 시트 형태로 절단되었고, 이것은 그런 다음 연마기에서 연마되었으며, 또한 물-프리 에탄올로 세정되었고, 또한 그런 다음 40 g/L NaOH 수용액 내에 함침되었다. 2 분 후에, 상기 직사각형의 시트는 탈이온화된 물로 세척되어 예비 처리된 알루미늄 합금 시트가 얻어졌다.
2) 표면 처리 1
(산화 전극(양극)으로서 사용되는) 각각의 알루미늄 합금 시트가 20 중량%의 H2SO4 용액을 포함하고 있는 양극 산화 처리 욕조 내에 놓여졌으며, 또한 20 V의 전압에서 20 ℃에서 10 분 동안 전기 분해되었고, 또한 다음으로 상기 알루미늄 합금 시트는 블로우-건조되었다.
3) 표면 처리 2
75 g의 NH3 및 27 g의 NH4Cl을 포함하고 있는 500 ml의 수용액(pH=10.2)이 비이커 내에 준비되었다. 단계 (2)로부터 얻어진 상기 알루미늄 합금 시트가 20 ℃에서 5 분 동안 상기 수용액 내에 함침되었고, 그런 다음 꺼내어 졌으며, 또한 물을 포함하고 있는 비이커 내부에 놓여져서 1 분 동안 함침되었다. 5 회의 사이클 후에, 마지막으로 물 함침 후에, 결과적으로 얻어지는 상기 알루미늄 합금 시트는 블로우-건조되었다.
표면 처리 1 하에 놓여졌던 상기 알루미늄 합금 시트의 단면이 전자 현미경(electron microscope)으로 관찰되었고, 또한 상기 양극 산화 처리에 의하여 형성된 알루미늄 산화물 층은 5 ㎛의 두께를 갖는다는 것이 확인 되었다. 표면 처리 1 하에 놓여졌던 상기 알루미늄 합금 시트의 표면이 전자 현미경(electron microscope)으로 관찰되었고 (도 2에서 보여지는 바와 같이), 또한 상기 알루미늄 산화물 층은 나노 기공을 포함하여 형성되었으며, 또한 상기 나노 기공은 약 40 nm 내지 약 60 nm의 평균 직경, 및 약 4.5 ㎛의 깊이를 갖는다는 것이 확인되었다.
표면 처리 2 하에 놓여졌던 상기 알루미늄 합금 시트의 표면이 전자 현미경으로 관찰되었고 (도 3a 및 3b에서 보여지는 바와 같이), 또한 상기 알루미늄 합금 시트의 표면은 부식 기공들을 포함하여 형성되었으며, 또한 상기 부식 기공은 약 200 nm 내지 약 800 nm의 평균 직경, 및 약 0.5 ㎛의 깊이를 갖는다는 것이 확인 되었다. 또한 도 1에서 보여지는 구조와 유사한 이중-층의 공간적인 기공 구조가 상기 알루미늄 산화물 층 내에 형성되었으며, 또한 상기 나노 기공들은 상기 부식 기공들과 소통되어 있다는 것이 확인되었다.
4) 몰딩
상기 건조된 알루미늄 합금 시트가 인젝션 몰드 내부로 삽입되었고, 또한 폴리페닐렌 설파이드(polyphenylene sulfide (PPS)) 및 유리 섬유(상기 수지 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 상기 유리 섬유의 함량은 30 중량% 였다)를 포함하고 있는 수지 조성물에 의하여 인젝션 몰드되었다. 몰드의 제거 및 냉각 이후에 상기 알루미늄 합금 및 수지 복합체 간에 견고한 결합을 갖고 있는 알루미늄 합금 수지 복합체가 얻어졌다.
실시예 2
본 실시예에서는, 알루미늄 합금 수지 복합체가 하기의 예외 사항들을 제외하고, 실시예 1에서의 상기 방법과 실질적으로 동일한 방법에 의하여 제조되었다.
표면 처리 2의 단계에서, 144 g의 NH3 및 27 g의 NH4Cl을 포함하고 있는 500 ml의 수용액(pH=11.1)이 비이커 내에 준비되었다. 단계 (2)로부터 얻어진 상기 알루미늄 합금 시트가 20 ℃에서 5 분 동안 상기 수용액 내에 함침되었고, 그런 다음 꺼내어 졌으며, 또한 물을 포함하고 있는 비이커 내부에 놓여져서 1 분 동안 함침되었다. 5 회의 사이클 후에, 마지막으로 물 함침 후에, 결과적으로 얻어지는 상기 알루미늄 합금 시트는 블로우-건조되었다. 실시예 1에 개시되어 있는 것과 동일한 방법으로 측정되었으며, 상기 양극 산화 처리에 의하여 형성된 알루미늄 산화물 층은 5 ㎛의 두께를 갖는다는 것이 확인 되었고, 상기 알루미늄 산화물 층은 나노 기공을 포함하여 형성되었으며, 또한 상기 나노 기공은 약 40 nm 내지 약 60 nm의 평균 직경, 및 약 4 ㎛의 깊이를 갖는다는 것이 확인 되었다. 상기 알루미늄 합금 시트의 표면은 부식 기공들을 포함하여 형성되었으며, 또한 상기 부식 기공은 약 300 nm 내지 약 1000 nm의 평균 직경, 및 약 1 ㎛의 깊이를 갖는다는 것이 측정 되었다. 도 1에서 보여지는 구조와 유사한 이중-층의 공간적인 기공 구조가 상기 알루미늄 산화물 층 내에서 관찰되었으며, 또한 상기 나노 기공들은 상기 부식 기공들과 소통되어 있다는 것이 확인되었다.
실시예 3
본 실시예에서는, 알루미늄 합금 수지 복합체가 하기의 예외 사항들을 제외하고, 실시예 1에서의 상기 방법과 실질적으로 동일한 방법에 의하여 제조되었다.
표면 처리 2의 단계에서, 150 g의 NH3 및 57 g의 NH4Cl을 포함하고 있는 500 ml의 수용액(pH=11.4)이 비이커 내에 준비되었다. 단계 (2)로부터 얻어진 상기 알루미늄 합금 시트가 20 ℃에서 5 분 동안 상기 수용액 내에 함침되었고, 그런 다음 꺼내어 졌으며, 또한 물을 포함하고 있는 비이커 내부에 놓여져서 1 분 동안 함침되었다. 5 회의 사이클 후에, 마지막으로 물 함침 후에, 결과적으로 얻어지는 상기 알루미늄 합금 시트는 블로우-건조되었다. 실시예 1에 개시되어 있는 것과 동일한 방법으로 측정되었으며, 상기 양극 산화 처리에 의하여 형성된 알루미늄 산화물 층은 5 ㎛의 두께를 갖는다는 것이 확인 되었고, 상기 알루미늄 산화물 층은 나노 기공을 포함하여 형성되었으며, 또한 상기 나노 기공은 약 40 nm 내지 약 60 nm의 평균 직경, 및 약 4 ㎛의 깊이를 갖는다는 것이 확인 되었다. 상기 알루미늄 합금 시트의 표면은 부식 기공들을 포함하여 형성되었으며, 또한 상기 부식 기공은 약 600 nm 내지 약 1000 nm의 평균 직경, 및 약 1 ㎛의 깊이를 갖는다는 것이 측정 되었다. 도 1에서 보여지는 구조와 유사한 이중-층의 공간적인 기공 구조가 상기 알루미늄 산화물 층 내에서 관찰되었으며, 또한 상기 나노 기공들은 상기 부식 기공들과 소통되어 있다는 것이 확인되었다.
실시예 4
본 실시예에서는, 알루미늄 합금 수지 복합체가 하기의 예외 사항들을 제외하고, 실시예 1에서의 상기 방법과 실질적으로 동일한 방법에 의하여 제조되었다.
표면 처리 2의 단계에서, 200 g의 NH3 및 100 g의 NH4Cl을 포함하고 있는 500 ml의 수용액(pH=12.0)이 비이커 내에 준비되었다. 단계 (2)로부터 얻어진 상기 알루미늄 합금 시트가 20 ℃에서 5 분 동안 상기 수용액 내에 함침되었고, 그런 다음 꺼내어 졌으며, 또한 물을 포함하고 있는 비이커 내부에 놓여져서 1 분 동안 함침되었다. 5 회의 사이클 후에, 마지막으로 물 함침 후에, 결과적으로 얻어지는 상기 알루미늄 합금 시트는 블로우-건조되었다. 실시예 1에 개시되어 있는 것과 동일한 방법으로 측정되었으며, 상기 양극 산화 처리에 의하여 형성된 알루미늄 산화물 층은 5 ㎛의 두께를 갖는다는 것이 확인 되었고, 상기 알루미늄 산화물 층은 나노 기공을 포함하여 형성되었으며, 또한 상기 나노 기공은 약 40 nm 내지 약 60 nm의 평균 직경, 및 약 2 ㎛의 깊이를 갖는다는 것이 확인 되었다. 상기 알루미늄 합금 시트의 표면은 부식 기공들을 포함하여 형성되었으며, 또한 상기 부식 기공은 약 800 nm 내지 약 1200 nm의 평균 직경, 및 약 3 ㎛의 깊이를 갖는다는 것이 측정 되었다. 도 1에서 보여지는 구조와 유사한 이중-층의 공간적인 기공 구조가 상기 알루미늄 산화물 층 내에서 관찰되었으며, 또한 상기 나노 기공들은 상기 부식 기공들과 소통되어 있다는 것이 확인되었다.
실시예 5
본 실시예에서는, 알루미늄 합금 수지 복합체가 하기의 예외 사항들을 제외하고, 실시예 1에서의 상기 방법과 실질적으로 동일한 방법에 의하여 제조되었다.
표면 처리 2의 단계에서, 250 g의 NH3 및 80 g의 NH4Cl을 포함하고 있는 500 ml의 수용액(pH=12.2)이 비이커 내에 준비되었다. 단계 (2)로부터 얻어진 상기 알루미늄 합금 시트가 20 ℃에서 5 분 동안 상기 수용액 내에 함침되었고, 그런 다음 꺼내어 졌으며, 또한 물을 포함하고 있는 비이커 내부에 놓여져서 1 분 동안 함침되었다. 5 회의 사이클 후에, 마지막으로 물 함침 후에, 결과적으로 얻어지는 상기 알루미늄 합금 시트는 블로우-건조되었다. 실시예 1에 개시되어 있는 것과 동일한 방법으로 측정되었으며, 상기 양극 산화 처리에 의하여 형성된 알루미늄 산화물 층은 5 ㎛의 두께를 갖는다는 것이 확인 되었고, 상기 알루미늄 산화물 층은 나노 기공을 포함하여 형성되었으며, 또한 상기 나노 기공은 약 40 nm 내지 약 60 nm의 평균 직경, 및 약 1 ㎛의 깊이를 갖는다는 것이 확인 되었다. 상기 알루미늄 합금 시트의 표면은 부식 기공들을 포함하여 형성되었으며, 또한 상기 부식 기공은 약 1000 nm 내지 약 1500 nm의 평균 직경, 및 약 4 ㎛의 깊이를 갖는다는 것이 측정 되었다. 도 1에서 보여지는 구조와 유사한 이중-층의 공간적인 기공 구조가 상기 알루미늄 산화물 층 내에서 관찰되었으며, 또한 상기 나노 기공들은 상기 부식 기공들과 소통되어 있다는 것이 확인되었다.
실시예 6
본 실시예에서는, 알루미늄 합금 수지 복합체가 하기의 예외 사항들을 제외하고, 실시예 1에서의 상기 방법과 실질적으로 동일한 방법에 의하여 제조되었다.
표면 처리 2의 단계에서, 298 g의 NH3 및 85 g의 NH4Cl을 포함하고 있는 500 ml의 수용액(pH=12.5)이 비이커 내에 준비되었다. 단계 (2)로부터 얻어진 상기 알루미늄 합금 시트가 20 ℃에서 5 분 동안 상기 수용액 내에 함침되었고, 그런 다음 꺼내어 졌으며, 또한 물을 포함하고 있는 비이커 내부에 놓여져서 1 분 동안 함침되었다. 5 회의 사이클 후에, 마지막으로 물 함침 후에, 결과적으로 얻어지는 상기 알루미늄 합금 시트는 블로우-건조되었다. 실시예 1에 개시되어 있는 것과 동일한 방법으로 측정되었으며, 상기 양극 산화 처리에 의하여 형성된 알루미늄 산화물 층은 5 ㎛의 두께를 갖는다는 것이 확인 되었고, 상기 알루미늄 산화물 층은 나노 기공을 포함하여 형성되었으며, 또한 상기 나노 기공은 약 40 nm 내지 약 60 nm의 평균 직경, 및 약 1 ㎛의 깊이를 갖는다는 것이 확인 되었다. 상기 알루미늄 합금 시트의 표면은 부식 기공들을 포함하여 형성되었으며, 또한 상기 부식 기공은 약 1000 nm 내지 약 1500 nm의 평균 직경, 및 약 4 ㎛의 깊이를 갖는다는 것이 측정 되었다. 도 1에서 보여지는 구조와 유사한 이중-층의 공간적인 기공 구조가 상기 알루미늄 산화물 층 내에서 관찰되었으며, 또한 상기 나노 기공들은 상기 부식 기공들과 소통되어 있다는 것이 확인되었다.
실시예 7
본 실시예에서는, 알루미늄 합금 수지 복합체가 하기의 예외 사항들을 제외하고, 실시예 1에서의 상기 방법과 실질적으로 동일한 방법에 의하여 제조되었다.
표면 처리 2의 단계에서, 10 중량%의 중량 퍼센트를 가지는 에틸렌 디아민(ethylene diamine)의 500 ml 수용액(pH=12.3)이 비이커 내에 준비되었다. 단계 (2)로부터 얻어진 상기 알루미늄 합금 시트가 20 ℃에서 5 분 동안 상기 수용액 내에 함침되었고, 그런 다음 꺼내어 졌으며, 또한 물을 포함하고 있는 비이커 내부에 놓여져서 1 분 동안 함침되었다. 5 회의 사이클 후에, 마지막으로 물 함침 후에, 결과적으로 얻어지는 상기 알루미늄 합금 시트는 블로우-건조되었다. 실시예 1에 개시되어 있는 것과 동일한 방법으로 측정되었으며, 상기 양극 산화 처리에 의하여 형성된 알루미늄 산화물 층은 5 ㎛의 두께를 갖는다는 것이 확인 되었고, 상기 알루미늄 산화물 층은 나노 기공을 포함하여 형성되었으며, 또한 상기 나노 기공은 약 40 nm 내지 약 60 nm의 평균 직경, 및 약 1 ㎛의 깊이를 갖는다는 것이 확인 되었다. 상기 알루미늄 합금 시트의 표면은 부식 기공들을 포함하여 형성되었으며, 또한 상기 부식 기공은 약 1000 nm 내지 약 1800 nm의 평균 직경, 및 약 4 ㎛의 깊이를 갖는다는 것이 측정 되었다. 도 1에서 보여지는 구조와 유사한 이중-층의 공간적인 기공 구조가 상기 알루미늄 산화물 층 내에서 관찰되었으며, 또한 상기 나노 기공들은 상기 부식 기공들과 소통되어 있다는 것이 확인되었다.
비교예 1
1) 예비 처리
통상적으로 입수 가능한 1 mm의 두께를 갖는 5052 알루미늄 합금 플레이트가 15 mm X 80 mm 의 직사각형 시트 형태로 절단되었고, 이것은 그런 다음 연마기에서 연마되었으며, 또한 물-프리 에탄올로 세정되었고, 또한 그런 다음 2 중량%의 NaOH 수용액 내에 함침되었다. 2 분 후에, 상기 직사각형의 시트는 물로 세척되어 예비 처리된 알루미늄 합금 시트가 얻어졌다.
2) 표면 처리
상기 예비 처리된 각각의 알루미늄 합금 시트가 5 중량%의 농도를 가지고 있는 하이드라진 하이드레이트(hydrazine hydrate) 수용액(pH=11.2) 내로 함침되었다. 50 ℃에서 2 분 후에, 상기 알루미늄 합금 시트는 꺼내어 졌고 또한 탈이온화된 물로 세척되었다. 30 회의 사이클 후에, 결과적으로 얻어지는 상기 알루미늄 합금 시트가 꺼내어 졌고 또한 60 ℃에서의 건조 오븐 내에서 건조되었다.
3) 몰딩
상기 건조된 알루미늄 합금 시트가 인젝션 몰드 내부로 삽입되었고, 또한 폴리페닐렌 설파이드(polyphenylene sulfide (PPS)) 및 유리 섬유(상기 수지 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 상기 유리 섬유의 함량은 30 중량% 였다)를 포함하고 있는 수지 조성물에 의하여 인젝션 몰드되었다. 몰드의 제거 및 냉각 이후에 상기 알루미늄 합금 및 수지 복합체 간에 견고한 결합을 갖고 있는 알루미늄 합금 수지 복합체가 얻어졌다.
비교예 2
1) 예비 처리
통상적으로 입수 가능한 1 mm의 두께를 갖는 5052 알루미늄 합금 플레이트가 15 mm X 80 mm 의 직사각형 시트 형태로 절단되었고, 이것은 그런 다음 연마기에서 연마되었으며, 또한 물-프리 에탄올로 세정되었고, 또한 그런 다음 2 중량%의 NaOH 수용액 내에 함침되었다. 2 분 후에, 상기 직사각형의 시트는 물로 세척되어 예비 처리된 알루미늄 합금 시트가 얻어졌다.
2) 표면 처리
(산화전극(양극)으로서 사용되는) 각각의 상기 예비 처리된 알루미늄 합금 시트가 20 중량%의 H2SO4 용액을 포함하고 있는 양극 산화 처리 욕조 내에 놓여졌으며, 또한 15 V의 전압에서 10 분 동안 전기 분해되었고, 또한 다음으로 상기 알루미늄 합금 시트는 블로우-건조되었다.
3) 몰딩
상기 건조된 알루미늄 합금 시트가 인젝션 몰드 내부로 삽입되었고, 또한 폴리페닐렌 설파이드(polyphenylene sulfide (PPS)) 및 유리 섬유(상기 수지 조성물의 총 중량을 기준으로 하여, 상기 유리 섬유의 함량은 30 중량% 였다)를 포함하고 있는 수지 조성물에 의하여 인젝션 몰드되었다. 몰드의 제거 및 냉각 이후에 상기 알루미늄 합금 및 수지 복합체 간에 견고한 결합을 갖고 있는 알루미늄 합금 수지 복합체가 얻어졌다.
테스트
알루미늄 합금 및 수지 사이에서의 결합
실시예 1-7 및 비교예 1-2로부터 제조된 알루미늄 합금 수지 복합체가 인장(tensile) 테스트를 수행하기 위하여 범용적인 재료의 테스트기 내에 고정되었다. 최대 로드 하에서 상기 테스트된 결과는 상기 알루미늄 합금 및 수지 사이에서의 결합력 값으로서 간주될 수 있으며, 상기 테스트 결과들은 하기 표 1에 요약되었다.
　 나노 기공의 깊이/㎛ 나노 기공의 평균 직경/nm 부식 기공의 깊이/㎛ 부식 기공의 평균 직경/nm 결합력/N
실시예 1 4.5 40-60 0.5 200-800 1181
실시예 2 4 40-60 1 300-1000 1235
실시예 3 4 40-60 1 600-1000 1239
실시예 4 2 40-60 3 800-1200 1246
실시예 5 1 40-60 4 1000-1500 1258
실시예 6 1 40-60 4 1000-1500 1222
실시예 7 1 40-60 4 1000-1800 1263
비교예 1 　 20-100 　 / 357
비교예 2 　 40-60 　 / 65
표 1을 참조로 하면, 본 개시의 상기 알루미늄 합금 수지 복합체 내에서의 상기 수지 및 상기 알루미늄 합금 사이에서의 결합은 1263 N에 까지 이를 수 있으며, 이것은 존재하는 알루미늄 합금 수지 복합체와 비교할 때에 현저하게 향상된 것이다.
예시적인 실시예들이 보여지고 기재되었다 하더라도, 본 기술 분야에서 숙련된 자들에 의해 상기 실시예들이 본 개시를 제한하는 것으로 해석될 수 없다는 것, 및 변화, 개조, 및 변형이 본 개시의 정신, 이론 및 범위로부터 벗어나는 일 없이 상기 실시예에서 만들어질 수 있다는 것이 인식될 것이다. 그러한 변화, 개조, 및 변형은 본 청구항들 및 그들의 등가물들의 범위 내에 들어가는 것이다.

Claims (28)

  1. 하기를 포함하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법:
    표면에 산화물 층을 포함하고 있는 알루미늄 합금 기재를 제공하는 단계, 여기서 상기 산화물 층은 나노 기공을 갖고 있는 것이며;
    부식제(corrosion agent)를 사용하는 것에 의하여 상기 산화물 층의 외부 표면에 부식 기공을 형성하는 단계, 여기서 상기 부식제(corrosion agent)는 암모니아(ammonia (NH3)), 암모늄 염(ammonium salt), 하이드라진(hydrazine (N2H4)), 하이드라진 유도체(hydrazine derivative), 및 수용성 아민 화합물(water-soluble amine compound)로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나이며; 및
    수지 조성물을 상기 나노 기공 및 상기 부식 기공을 포함하여 형성된 상기 알루미늄 합금 기재의 표면에 대하여 인젝션 몰딩하는 단계.
  2. 제 1 항에서,
    상기 부식 기공은 상기 나노 기공을 가지며 형성된 상기 알루미늄 합금 기재를, 부식제 및 약 10 내지 약 13의 pH 값을 갖는 부식 용액을 포함하는 부식 용액 내부에 함침시키는 것에 의하여 형성되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  3. 제 2 항에서,
    상기 부식 용액은 암모니아(ammonia), 암모늄 염(ammonium salt), 에틸렌 디아민(ethylene diamine), 디에틸 아민(diethyl amine), 에탄올아민(ethanolamine), 트리메틸 아민(trimethyl amine), 메틸 아민(methyl amine), 및 디메틸 아민(dimethyl amine)으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나를 포함하는 수용액인 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  4. 제 3 항에서,
    상기 부식 용액은 암모니아 및 암모늄 염의 포함하는 수용액인 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  5. 제 4 항에서,
    상기 부식 용액은 NH3-NH4Cl, NH3-(NH4)2SO4, NH3-NH4HCO3, 및 NH3-NH4NO3을 포함하는 수용액인 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  6. 제 4 항에서,
    상기 부식 용액의 총 중량을 기준으로 하여, 상기 암모니아 및 암모늄 염의 농도는 약 0.1 중량% 내지 약 30 중량%인 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  7. 제 6 항에서,
    상기 부식 용액은 약 50 중량부 내지 약 99 중량부의 암모니아, 및 약 1 중량부 내지 약 50 중량부의 암모늄 염을 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  8. 제 7 항에서,
    상기 부식 용액은 약 50 중량부 내지 약 90 중량부의 암모니아, 및 약 10 중량부 내지 약 50 중량부의 암모늄 염을 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  9. 제 7 항에서,
    상기 부식 용액은 약 50 중량부 내지 약 80 중량부의 암모니아, 및 약 20 중량부 내지 약 50 중량부의 암모늄 염을 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  10. 제 2 항에서,
    상기 부식 기공은 상기 나노 기공을 가지며 형성된 상기 알루미늄 합금 기재를 상기 부식 용액 내에 적어도 1 회 함침시키는 것에 의하여 형성되고, 또한 각 회의 함침 시간은 약 1 분 내지 약 60 분인 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  11. 제 10 항에서,
    상기 부식 기공은 상기 나노 기공을 가지며 형성된 상기 알루미늄 합금 기재를 상기 부식 용액 내에 2 회 내지 10 회 함침시키는 것에 의하여 형성되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  12. 제 1 항에서,
    상기 나노 기공은 약 10 nm 내지 약 100 nm의 평균 직경을 가지는 것이고, 상기 부식 기공은 약 200 nm 내지 약 2000 nm의 평균 직경을 가지는 것이며, 또한 상기 산화물 층은 약 1 ㎛ 내지 약 5 ㎛의 두께를 가지는 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  13. 제 1 항에서,
    상기 산화물 층은 양극의 산화(anodic oxidation)에 의하여 형성되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  14. 제 13 항에서,
    상기 양극의 산화는 하기의 조건 하에서 수행되는 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법:
    상기 알루미늄 합금 기재가 약 10 중량% 내지 약 30 중량%의 농도를 갖는 황산(sulphuric acid) 내에서 약 10 ℃ 내지 약 30 ℃의 온도에서 약 10 V 내지 약 100 V의 전압 하에서 약 1 분 내지 약 40 분 동안 전기 분해되어 상기 알루미늄 합금의 표면에 약 1 ㎛ 내지 약 10 ㎛의 두께를 갖는 산화물 층을 형성하는 것.
  15. 제 13 항에서,
    추가적으로, 상기 양극의 산화의 단계 이전에 예비 처리 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  16. 제 15 항에서,
    상기 예비 처리는 버니싱(burnishing), 오일 제거(emoving oil), 제1 물-세척(first water-washing), 알칼리 에칭(alkali etching), 제2 물-세척(second water-washing), 중화(neutralizing), 및 제3 물-세척(third water-washing)으로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  17. 제 1 항에서,
    상기 수지 복합체는 열가소성 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  18. 제 17 항에서,
    상기 열가소성 수지는 메인 수지 및 폴리올레핀 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  19. 제 18 항에서,
    상기 메인 수지는 폴리페닐렌 옥사이드(polyphenylene oxide (PPO)) 및 폴리페닐렌 설파이드(polyphenylene sulfide (PPS))를 포함하는 것이며, 또한 상기 폴리올레핀 수지는 약 65 ℃ 내지 약 105 ℃의 융점을 갖는 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  20. 제 19 항에서,
    상기 폴리페닐렌 설파이드에 대한 상기 폴리페닐렌 옥사이드의 중량 비율은 약 3:1 내지 약 1:3 인 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  21. 제 18 항에서,
    상기 메인 수지는 폴리페닐렌 옥사이드(polyphenylene oxide (PPO)) 및 폴리아미드(polyamide (PA))를 포함하는 것이며, 또한 상기 폴리올레핀 수지는 약 65 ℃ 내지 약 105 ℃의 융점을 갖는 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  22. 제 21 항에서,
    상기 폴리아미드에 대한 상기 폴리페닐렌 옥사이드의 중량 비율은 약 3:1 내지 약 1:3 인 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  23. 제 18 항에서,
    상기 메인 수지는 폴리카보네이트(polycarbonate)이며, 또한 상기 폴리올레핀은 약 65 ℃ 내지 약 105 ℃의 융점을 갖는 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  24. 제 18 항에서,
    상기 열가소성 수지의 100 중량부를 기준으로 하여, 상기 열가소성 수지는 약 70 중량부 내지 약 95 중량부의 상기 메인 수지, 및 약 5 중량부 내지 약 30 중량부의 상기 폴리올레핀 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  25. 제 18 항에서,
    상기 폴리올레핀 수지는 그래프트된 폴리에틸렌(grafted polyethylene)인 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  26. 제 17 항 또는 제 24 항에서,
    상기 열가소성 수지의 100 중량부를 기준으로 하여, 상기 열가소성 수지는 약 1 중량부 내지 약 5 중량부의 유동 조절제(flow modifier)를 포함하고, 또한 상기 유동 조절제는 사이클릭 폴리에스테르(cyclic polyester)인 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  27. 제 17 항에서,
    상기 수지 복합체는 추가적으로 섬유 충전제 및 분말상의 충전제를 포함하는 충전제를 포함하는 것이며, 상기 섬유 충전제는 유리 섬유, 탄소 섬유 및 폴리아미드 섬유로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 하나이고, 또한 상기 분말상의 충전제는 실리카(silica), 탈크(talc), 수산화 알루미늄 (aluminum hydroxide), 수산화 마그네슘(magnesium hydroxide), 칼슘 카보네이트(calcium carbonate), 마그네슘 카보네이트(magnesium carbonate), 유리(glass), 카올린(kaolin), 중 황산 바륨(heavy barium sulfate), 및 점토(clay)로 이루어지는 그룹에서 선택되는 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 알루미늄 합금 수지 복합체의 제조 방법.
  28. 제 1 항 내지 제 27 항 중 어느 한 항에 따르는 방법에 의하여 얻어지는 알루미늄 합금 수지 복합체.
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