KR20120022628A - Ｌｅｄ 용 방열 반사판 - Google Patents

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KR20120022628A
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유스케 하타나카
요시노리 홋타
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후지필름 가부시키가이샤
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Abstract

표면에 양극 산화 피막을 갖는 알루미늄 합금층을 깊이 10 ㎛ 이상 갖는 반사판으로서, 양극 산화 피막의 구멍부가, 깊이 방향에 상이한 굴절률을 갖는 적어도 2 개의 층을 구비하고, 양극 산화 피막 중에서 광을 증반사하는 LED 용 방열 반사판이고, 원하는 특정한 파장광의 반사율을 높일 수 있고, 방열성도 높은 방열 반사판을 제공한다.

Description

ＬＥＤ 용 방열 반사판{RADIATION REFLECTION PLATE FOR LED}
본 발명은 발광 소자에 사용되는 방열 반사판, 보다 구체적으로는 발광 다이오드 (이하, LED 라고 한다) 에 사용되는 방열?광반사 기판에 관한 것으로, 상세하게는 원하는 특정 파장광의 반사율을 높이는 방열 반사판에 관한 것이다.
일반적으로, LED 는 형광등과 비교하여, 전력 사용량이 1/100, 수명이 40 배 (40000 시간) 라고 알려져 있다. 이러한 전력 절약 또한 장 수명이라는 특징이, 환경 중시의 흐름 속에서 LED 가 채용되는 중요한 요소로 되어 있다.
특히 백색 LED 는 연색성이 우수하고, 형광등에 비하여 전원 회로가 간편하다는 메리트도 있으므로, 조명용 광원으로서의 기대가 높아지고 있다.
최근, 조명용 광원으로서 요구되는 발광 효율이 높은 백색 LED (30?150 lm/W) 도 속속 등장하여, 실용시에 있어서의 광의 이용 효율 면에서는, 형광등 (20?110 lm/W) 을 역전하고 있다.
이것에 의해, 형광등 대신에 백색 LED 의 실용화 흐름이 단번에 높아져, 액정 표시 장치의 백라이트나 조명용 광원으로서 백색 LED 가 채용되는 케이스도 늘어나고 있다.
알루미늄을 양극 산화하고, 얻어지는 양극 산화 피막을 절연층으로서 배선 기판에 사용하는 것은 알려져 있다 (예를 들어, 특허문헌 1, 2, 3).
그러나, 최근 개발이 진행되고 있는 발광 소자 (예를 들어 LED) 의 실장 기판으로서 사용하는 경우에는 표면의 반사율이 부족하다는 등의 문제점이 있다. LED 소자의 사용 범위가 실내외의 조명, 자동차 헤드라이트, 디스플레이 장치의 백라이트 유닛 등 다양한 분야로 확대됨에 따라, 원하는 특정 파장광의 반사율이 높은 특성이 필요하게 되었다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
(특허문헌 1) 일본 공개실용신안공보 소55-154564호
(특허문헌 2) 일본 공개특허공보 2007-250315호
(특허문헌 3) 일본 공개특허공보 2007-266358호
그래서, 본 발명은 원하는 특정 파장광의 반사율을 높일 수 있고, 방열성도 높은 방열 반사판을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한 본 발명의 다른 양태에서는, 보다 저가로 상기 성능을 만족하는 방열 반사판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토한 결과, 본래 내열성, 내구성이 높은 알루미늄 금속과 그 양극 산화 피막으로 이루어지는 광반사층이, 형상, 물리 특성이 상이한 복수의 층으로 이루어지는 양극 산화 피막을 가지면, 광의 반사율을 높일 수 있고, 방열성도 높아지는 것을 알아내어, 본 발명을 완성시켰다.
또한, 알루미늄 합금층은 양극 산화되는 부분에만 존재하면 되고, 다른 재료를 심재 (芯材) 로 하는 기판을 사용하여 표면층만이 상기 알루미늄 합금층이면 동일한 특성을 달성할 수 있는 것을 알아내고, 심재로서 저순도 알루미늄 합금, 강판 등을 사용함으로써 보다 저가로 방열 반사판을 제공할 수 있는 것을 알아내어 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은 이하를 제공한다.
본 명세서에서 사용하는 굴절률, 공극률은 복수의 구멍부의 평균 굴절률, 평균 공극률을 의미하며, 이하, 굴절률, 공극률로 약기한다.
(1) 표면에 양극 산화 피막을 갖는 알루미늄 합금층을 깊이 10 ㎛ 이상 갖는 반사판으로서,
상기 양극 산화 피막의 구멍부가, 깊이 방향에 상이한 굴절률을 갖는 적어도 2 개의 층을 구비하고, 상기 양극 산화 피막 중에서 광을 증반사 (增反射) 하는 LED 용 방열 반사판.
(2) 상기 적어도 2 개의 굴절률이 상이한 층을 구비한 구멍부가, 공극률이 상이한 층이고, 표면측에 위치하는 층 p 에 대하여, 깊이 방향에 다음 층을 p+1, p+2…p+n 으로 할 때, p+1 층의 수직 방향의 깊이 L 이 하기 식 (1), (2-1), (2-2) 로 나타나는 양극 산화 피막을 구비하는 알루미늄 합금층을 갖는 (1) 에 기재된 LED 용 방열 반사판 :
L=1/2×m×λ×navp/navp+1 식 (1)
navp=nAl2O3×(1-Dp)+nair×Dp 식 (2-1)
navp+1=nAl2O3×(1-Dp+1)+nair×Dp+1 식 (2-2)
여기서, λ 는 반사 목적의 광의 파장, m 은 1 이상의 정수, navp/navp+1 은 적어도 2 개의 상이한 층 중, 양극 산화 피막의 표면측에 위치하는 층을 p 층으로 하고, 그 하층에 위치하는 층을 p+1 층으로 하여 나타내는 2 층의 굴절률비이고,
nAl2O3 은 양극 산화알루미나의 굴절률,
nair 은 공기의 굴절률=1 로 하고,
(navp 는 p 층의 굴절률, navp +1 은 p+1 층의 굴절률)
Dp 는 양극 산화 처리층 p 의 구멍부의 공극률이고,
Dp+1 은 양극 산화 처리층 p+1 의 구멍부의 공극률이다.
(3) 상기 적어도 2 개의 층이, 상이한 조건에서 양극 산화 처리된 공극률이 상이한 층인 (1) 또는 (2) 에 기재된 LED 용 방열 반사판.
(4) 상기 구멍부의 깊이에 대한 상기 구멍부의 중심선의 길이 (길이/깊이) 가 1.0?1.2 인 (1)?(3) 중 어느 하나에 기재된 LED 용 방열 반사판.
(5) 상기 알루미늄 합금층이 오목부를 갖는 형상이고, 상기 양극 산화 피막이 그 오목부를 갖는 형상의 표면에 형성되어 있는 (1)?(4) 중 어느 하나에 기재된 LED 용 방열 반사판.
(6) 상기 양극 산화 피막의 표면에, 금속 도체로 이루어지는 배선층을 가지며 발광 소자 실장용으로 사용되는 (1)?(5) 중 어느 하나에 기재된 LED 용 방열 반사판.
(7) (1)?(6) 중 어느 하나에 기재된 LED 용 방열 반사판의 표면에 LED 칩 및 금속 도체로 이루어지는 배선층을 갖는 LED 패키지.
(8) (1)?(6) 중 어느 하나에 기재된 LED 용 방열 반사판의 상층에 청색 LED 발광 소자를 갖고, 그 둘레 및/또는 상부에 형광 발광체를 구비하는 백색계 LED 패키지.
(9) 알루미늄 합금층을 깊이 10 ㎛ 이상 갖는 기판의, 상기 알루미늄 합금층 표면을 산 수용액 중에서 제 1 양극 산화 처리하고, 다음으로 상기 제 1 양극 산화 처리와는 상이한 산 수용액 중에서 제 2 양극 산화 처리를 실시하여, 상기 양극 산화 피막의 구멍부가, 깊이 방향에 상이한 굴절률을 갖는 적어도 2 개의 층을 구비하고, 상기 양극 산화 피막 중에서 광을 증반사하는 (1)?(6) 중 어느 하나에 기재된 LED 용 방열 반사판을 제조하는 방법.
(10) 알루미늄 합금층을 깊이 10 ㎛ 이상 갖는 기판의, 상기 알루미늄 합금층 표면을 산 수용액 중에서 제 1 양극 산화 처리하고, 다음으로 봉공 (封孔) 처리를 실시하여, 상기 양극 산화 피막의 구멍부가, 깊이 방향에 상이한 굴절률을 갖는 적어도 2 개의 층을 구비하고, 상기 양극 산화 피막 중에서 광을 증반사하는 (1)?(6) 중 어느 하나에 기재된 LED 용 방열 반사판을 제조하는 방법.
이하에 설명하는 바와 같이, 본 발명에 의하면, 광의 반사율을 높일 수 있고, 방열성도 높은 LED 용 방열 반사판 (이하, 방열 반사판이라고 한다) 을 제공할 수 있다.
도 1 은 본 발명의 방열 반사판의 제조의 일례에 있어서의 전기 화학적 조면화 (粗面化) 처리에 사용되는 교번파형 전류 파형도의 일례를 나타내는 그래프이다.
도 2 는 본 발명의 방열 반사판의 제조의 일례에 있어서의 양극 산화 처리에 사용되는 양극 산화 처리 장치의 개략도이다.
도 3 은 본 발명의 양극 산화 피막을 갖는 알루미늄 합금층을 구비하는 방열 반사판의 일 실시형태를 나타내는 모식적 단면도이다.
도 4 는 형광체 혼색형의 백색계 발광 장치의 일 구성예를 나타내는 개략도이다.
도 5a, 도 5b 는 본 발명의 다른 구성예의 방열 반사판을 사용한 백색계 발광 장치를 설명하는 개략도이다.
이하에, 본 발명의 방열 반사판에 대하여 상세하게 설명한다.
본 발명의 방열 반사판은 알루미늄 합금층 표면을 갖고, 그 표면에 적어도 2 개의 굴절률이 상이한 층을 구비하는 양극 산화 피막을 갖는다.
굴절률이 상이한 적어도 2 개의 층을 구비하는 양극 산화 피막은 표면측에 위치하는 층 p 에 대하여, 깊이 방향의 층을 p+1, p+2…p+n 으로 한다. 층 p+1 의 깊이를 L 로 한 경우, 표면측에 위치하는 층 p 의 저부로부터 반사되는 광 A 와, 층 p+1 의 저부로부터 반사되는 광 B 는 광로차가 2 L 이다. 본 명세서에서, nav1/nav2 는 양극 산화 처리층 중의 상이한 2 개의 층의 굴절률비를 나타낸다. 이 광로차가 반사되는 파장 λ×nav1/nav2 의 정수배이면, 광 A 와 광 B 의 파형은 겹쳐 간섭하여 반사광이 증반사되는 반사판이 얻어진다.
1. <상이한 굴절률을 갖는 적어도 2 개의 층을 깊이 방향에 구비하는 양극 산화 피막>
상이한 굴절률을 갖는 적어도 2 개의 층을 구비하는 양극 산화 피막이란, 형상, 물리 특성이 상이한 복수의 층으로 이루어지는 양극 산화 피막으로, 굴절률이 상이한 적어도 2 개의 층을 구비한다.
굴절률이 상이한 복수의 층은 상이한 조건에서 양극 산화 처리를 실시하여 얻어지는 복수의 양극 산화 처리층이어도 된다. 또, 양극 산화 처리 후에 봉공 처리나, 충전 처리를 실시하여 복수의 층을 형성해도 된다. 굴절률은 양극 산화 피막의 형상, 공극률, 충전물의 조건에 따라 상이하다. 특별한 물질이 충전되어 있는 경우를 제외하면, 양극 산화 피막의 구멍부에서는, 알루미나, 수산화알루미늄, 또는 이들의 수화 산화물이 공극을 가지고 존재하고, 양극 산화 처리 조건이 상이하면 그 공극률이 상이하다. 본 발명의 양극 산화 피막은 평균 개구경을 갖는 다수의 마이크로포어를 갖는 경우도, 그와 같은 복수의 마이크로포어를 관측할 수 없는 알루미나, 수산화알루미늄, 또는 이들의 수화 산화물로, 구멍부에 상당하는 층이 충전되어 있는 경우도 포함하고 있다.
2. <적어도 2 개의 공극률이 상이한 층을 구비하는 양극 산화 피막>
상기 양극 산화 피막 표면으로부터, 알루미늄 합금층과 양극 산화 피막의 계면까지의 깊이 방향에 적어도 2 개의 공극률이 상이한 양극 산화 피막층을 갖고, 표면측에 위치하는 층 p 에 대하여, 깊이 방향에 다음 층을 p+1, p+2…p+n 으로 할 때, p+1 층의 수직 방향의 깊이 L 이 하기 식 (1), (2-1), (2-2) 로 나타나는 양극 산화 피막을 구비하는 알루미늄 합금층을 갖는 방열 반사판이다.
L=1/2×m×λ×navp/navp+1 식 (1)
navp=nAl2O3×(1-Dp)+nair×Dp 식 (2-1)
navp +1=nAl2O3×(1-Dp +1)+nair×Dp +1 식 (2-2)
여기서, λ 는 반사 목적의 광의 파장, m 은 1 이상의 정수, navp/navp+1 은 적어도 2 개의 상이한 양극 산화 처리층 중, 양극 산화 피막의 표면측에 위치하는 층을 p 층으로 하고, 그 하층에 위치하는 층을 p+1 층으로 하여 나타낸 각 양극 산화 처리층의 굴절률비이고,
nAl2O3 은 양극 산화알루미나의 굴절률,
nair 은 공기의 굴절률=1 로 하고,
Dp 는 양극 산화 처리층 p 의 구멍부의 공극률이고,
Dp +1 은 양극 산화 처리층 p+1 의 구멍부의 공극률이다.
nav1=nAl2O3×(1-D1)+nair×D1 식 (3)
nav2=nAl2O3×(1-D2)+nair×D2 식 (4) 이고,
여기서,
(1) 예를 들어, 제 1 양극 산화 처리로 얻어지는 양극 산화 처리층 (1) 의 마이크로포어에 상당하는 부분의 구멍부가 공극률 0.33 (33 %) 이고, 제 2 양극 산화 처리로 얻어지는 양극 산화 처리층 (2) 의 구멍부가 수직 방향의 깊이 L 에서 공극률 0 (0 %) 인 경우를 검토한다. 양극 산화 처리층 (1) 은 양극 산화 피막의 표면측의 층으로, 양극 산화 처리층 (2) 이 그 하층이라고 하면, 알루미나의 굴절률을 1.6 으로 하여, 상기 식 (3), (4) 에 양극 산화 처리층 (1) 및 양극 산화 처리층 (2) 의 각각의 공극률을 넣으면,
nav1=1.6×(1-0.33)+1×0.33=1.4
nav2=1.6×(1-0)+1×0=1.6 이다.
nav1/nav2=1.4/1.6
여기서 파장 450 ㎚ 의 광이 양극 산화 처리층 (1) 및 양극 산화 처리층 (2) 에 침입하는 경우, 양극 산화 처리층 (2) 에 침입한 광이 양극 산화 처리층 (2) 의 저부에서 반사되고, 2 L 의 광로를 이동하는 광 B 와, 양극 산화 처리층 (1) 의 저부에서 반사된 광 A 의 파형이 겹칠 때 식 (1) 의 관계가 만족되고, 증반사가 일어난다.
따라서, L=1/2×m×450×1.4/1.6 이고, m=1 인 경우에는 L=197 ㎚ 이고, m=2 인 경우에는 L=394 ㎚ 인 경우에 증반사가 일어난다.
(2) 또한 예를 들어, 제 1 양극 산화 처리로 얻어지는 양극 산화 처리층 (1) 의 마이크로포어에 상당하는 부분의 구멍부가 공극률 33 % 이고, 제 1 양극 산화 처리층의 구멍부를 봉공 처리하면, 구멍부의 표면측이 봉공 처리층에서 공극률 0 이 되고, 층 (1) 으로 한다. 제 1 양극 산화 처리로 얻어진 구멍부의 저부는 수직 방향의 깊이 L 에서 공극률 0.33 (33 %) 으로서 남겨져, 층 (2) 이 되는 경우를 검토한다.
알루미나의 굴절률을 1.6 으로 하여, 상기 식 (3), (4) 에 층 (1) 및 층 (2) 의 각각의 공극률을 넣으면,
nav1=1.6×(1-0)+1×0=1.6
nav2=1.6×(1-0.33)+1×0.33=1.4 이다.
nav1/nav2=1.6/1.4
여기서 파장 450 ㎚ 의 광이 층 (1) 및 층 (2) 에 침입하는 경우, 층 (2) 에 침입한 광이 층 (2) 의 저부에서 반사되고, 2 L 의 광로를 이동하는 광 B 와, 층 (1) 의 저부에서 반사된 광 A 의 파형이 겹칠 때 식 (1) 의 관계가 만족되고, 증반사가 일어난다.
따라서, L=1/2×m×450×1.6/1.4 이고, m=1 인 경우에는 L=257 ㎚ 이고, m=2 인 경우에는 L=514 ㎚ 인 경우에 증반사가 일어난다.
(3) 예를 들어, 제 1 양극 산화 처리로 얻어지는 양극 산화 처리층 (1) 의 구멍부가 공극률 0.33 (33 %) 이고, 제 2 양극 산화 처리로 얻어지는 양극 산화 처리층 (2) 의 구멍부가 수직 방향의 깊이 L 에서 공극률 0.42 (42 %) 이고, 제 3 양극 산화 처리로 얻어지는 양극 산화 처리층 (3) 의 구멍부가 공극률 0.33 (33 %) 인 경우, 양극 산화 처리층 (1) 이, 양극 산화 피막의 표면측에 있고, 양극 산화 처리층 (2, 3) 은 그 하층에 이 순서로 존재하는 경우,
nav1=1.6×(1-0.33)+1×0.33=1.4
nav2=1.6×(1-0.42)+1×0.42=1.35
nav3=1.6×(1-0.33)+1×0.33=1.4 이고,
여기서 파장 450 ㎚ 의 광이 양극 산화 처리층 (1) 의 구멍부를 거쳐, 양극 산화 처리층 (2) 의 구멍부 및 양극 산화 처리층 (3) 의 구멍부에 침입하는 경우, 양극 산화 처리층 (3) 의 구멍부에 침입한 광이 양극 산화 처리층 (3) 의 저부에서 반사되고, 2 L 의 광로를 이동하는 광 B 와, 양극 산화 처리층 (2) 의 저부에서 반사된 광 A 의 파형이 겹칠 때 식 (1) 의 관계가 만족되고, 증반사가 일어난다.
따라서, nav2/nav3=1.35/1.4 이고,
L=1/2×m×450×1.35/1.4 이고, m=1 인 경우에는 L=216 ㎚ 이고, m=2 인 경우에는 L=433 ㎚ 인 경우에 증반사가 일어난다.
또, 양극 산화 처리층 (3) 의 저부에서 반사된 광은 양극 산화 처리층 (3 및 2) 을 통과하여 양극 산화 처리층 (1) 의 저부에서 반사된 광과도 겹쳐 상기와 동일하게 증반사가 일어나는 층의 깊이와 파장의 관계를 알 수 있다. 동일하게 양극 산화 처리층 (2) 의 저부에서 반사되는 광은 양극 산화 처리층 (1) 의 저부에서 반사된 광과 겹쳐 상기와 동일하게 증반사가 일어나는 관계를 알 수 있다.
광 증반사가 일어나는 기구는 상기와 같이 양극 산화 피막의 상이한 복수의 층간에서 반사되는 광의 간섭, 공진에 의한 것으로 생각되는데, 이러한 특정한 메커니즘에는 한정되지 않는다.
양극 산화 처리 조건에 따라서는 평균 개구경을 특정할 수 있는 마이크로포어를 형성하는 경우, 또는 다른 양극 산화 처리 조건에 따라서는 알루미나, 수산화알루미늄, 또는 이들의 수화 산화물이 공극을 가지고 랜덤으로 형성되고, 특정한 평균 개구경을 갖지 않는 경우가 있다. 본 발명에서는, 이러한 마이크로포어에 상당하는 부분을 구멍부로 기재한다. 본 발명자의 지견에 따르면, 그와 같은 경우라도, 적어도 2 개의 상이한 층 중의 표면측에 위치하는 층 p 와 깊이 L 을 갖는 다음 층 p+1 을 가지면, 반사 목적의 광의 파장 λ 는 표면측의 양극 산화 처리층 p 의 구멍부의 저부에서 반사되는 광과, 표면측의 층 이외의 층 p+1 의 구멍부의 저부에서 반사되는 광이 간섭하여 증반사되는 것으로 생각된다. 증반사를 설명하는 경우에는 구멍부의 깊이 L 은 실제의 구멍부의 수직 방향의 깊이인 경우도 있지만 어느 정도 비스듬하게 구멍부에 입사된 광의 광로 길이를 말하는 경우도 있다.
(1) 양극 산화 처리층의 형상은 한정되는 것은 아니지만, 특징적으로는 도 3 에서 나타내는 예가 있다. 도 3 의 예는 제 1 양극 산화 처리에서 공극률이 높은 양극 산화 처리층 (1) 을 형성하고, 제 2 양극 산화 처리에서, 형성된 양극 산화 처리층 (1) 의 마이크로포어에 상당하는 개구경을 좁히거나, 또는 다공질 상태로 메우는 제조 방법으로 제조된다.
도 3 은 본 발명의 양극 산화 피막을 갖는 알루미늄 합금층을 구비하는 방열 반사판의 일 실시형태의 모식적 단면도이다.
동 도면에 나타내는 방열 반사판 (10) 은 알루미늄 합금층 (1) 과 알루미늄 합금의 양극 산화 피막 (2) 을 이 순서로 적층한 적층 구조를 갖는다. 양극 산화 피막 (2) 은 그 표면의 위치를 선 a 로 나타내고, 알루미늄 합금층 (1) 과 양극 산화 피막의 계면의 위치를 선 d 로 나타내고 있다. 본 발명의 특징인 제 1 양극 산화 처리로 형성되는 4 의 번호로 나타내는 양극 산화 처리층 p 는 그 표면 a 로부터, 알루미늄 합금층 (1) 측을 향하여 신장되는 마이크로포어에 상당하는 구멍부 (5) 와 저부 (6) 를 갖는다. 저부 (6) 의 위치는 점선 c 로 나타낸다. 또한 제 2 양극 산화 처리로 형성되는 7 의 번호로 나타내는 양극 산화 처리층 p+1 은 마이크로포어에 상당하는 구멍부 (8) 와 저부 (9) 를 갖는다. 제 1 과 제 2 에서 상이한 양극 산화 처리를 실시하여 양극 산화 처리층 p, p+1 이 형성되고, 구멍부 (5, 8) 의 각각 공극률이 Dp, Dp+1 로 상이하다. 양극 산화 처리층 p 의 저부와 양극 산화 처리층 p+1 은 양극 산화 처리시에는 연통되어 있고, 양극 산화 처리층 p+1 의 저부 (9) 는 알루미늄 합금층 (1) 과 양극 산화 피막 (2) 의 계면의 위치의 선 d 상에 있다. 양극 산화 처리층 p+1 의 수직 방향의 깊이 L 은 c?d 사이의 거리이다. 여기서, 연통이란 유체 (기체 및 액체) 가 유통 가능한 상태를 말한다.
또, 상기 양극 산화 처리층 p 또는 p+1 의 수직 방향의 깊이 (두께라고도 한다) 는 도 3 에 나타내는 양극 산화 피막 (2) 의 단면의 사진 (15 만배) 을 찍고, 25 개 이상의 양극 산화 처리층의 구멍부의 깊이를 측정하여 평균한 값이다.
3. <양극 산화 처리층이 특정한 개구경을 갖지 않는 경우의 공극률>
양극 산화 처리층은 그 굴절률이 공기와 동일한 마이크로포어인 경우도 있지만, 굴절률이 공기와 동일하지 않은 다공질의 마이크로포어를 갖는 양극 산화 처리층인 경우에는 각각의 마이크로포어 내의 공극률을 측정할 수 있다. 본 발명에서는, 양극 산화 피막 (2) 의 단면의 사진 (15 만배) 을 찍고, 사진으로부터 공극 부분과 알루미나 또는 알루미늄 수화 산화물 등인 부분을 구별하고, 각각의 합계 면적을 측정하고, 그 값을, 마이크로포어에 상당하는 구멍부의 상정할 수 있는 3 차원 형상으로 환산하여 계산하고, 밀도를 산출하고, 공극이 없는 양극 산화 처리층의 구멍부의 밀도를, 공극률 0 % 로 하여 양극 산화 처리층의 공극률을 산출한다.
마이크로포어에 상당하는 구멍부의 형상은 특별히 한정되지 않고, 대략 직관상 (대략 원주상) 이나, 깊이 방향을 향해 직경이 커지는 항아리형 등을 들 수 있고, 바람직하게는 대략 직관상이다.
양극 산화 처리층의 구멍부의 깊이에 대한 상기 양극 산화 처리층의 구멍부의 중심선의 길이 (길이/깊이) 가 1.0?1.2 이면, 광이 진입하거나 반사되는 양극 산화 처리층의 직관률이 높기 때문에 광반사율이 높다.
양극 산화 피막 (2) 의 표면에서의 마이크로포어에 상당하는 부분의 평균 개구경은 10?200 ㎚ 정도이고, 바람직하게는 20?100 ㎚ 이다. 평균 개구 밀도는 1×106?1×1010/㎟ 정도이다. 상기 범위 내이면, 광반사율, 방열성이 우수하다.
양극 산화 피막 (2) 의 피막 깊이 (두께라고도 한다) 는 특별히 한정되지 않지만, 절연성이 보다 우수한 점에서, 양극 산화 피막 (2) 의 깊이는 1?200 ㎛ 인 것이 바람직하다. 1 ㎛ 미만이면 절연성이 부족하여 내전압이 저하되고, 한편, 200 ㎛ 를 초과하면 제조에 많은 전력이 필요하게 되어, 경제적으로 불리해진다. 양극 산화 피막의 깊이는 2?100 ㎛ 인 것이 보다 바람직하고, 20?70 ㎛ 인 것이 더욱 바람직하다.
4. <알루미늄 합금층의 조성>
본 발명의 방열 반사판에 사용하는 알루미늄 합금층의 알루미늄의 순도는 99.9 질량% 이상이고, 바람직하게는 99.99 질량% 이상, 나아가서는 99.991 질량% 이상이다.
또, 주조시에 회피할 수 없는 불가피 불순물도 광반사율이나 내전압에 악영향을 미친다. 불가피 불순물의 합계량은 0.05 질량% 이하이면 광반사율이 높다. 따라서, Si, Fe, Ga, Zn 을 포함하는 불가피 불순물은 0.05 질량% 이하이다.
알루미늄에 포함될 가능성이 있는 규소, 철 이외의 불가피 불순물로는 구리, 망간, 마그네슘, 크롬, 비스무스, 니켈, 티탄 등이 있다.
또, 갈륨 (Ga), 아연 (Zn) 을 적당량 가짐으로써, 광반사성을 향상시킬 수 있다. 구체적으로는 Ga 에 관해서는 5 ppm 내지 25 ppm 을 의도적으로 첨가하는 것이 바람직하다. Zn 에 관해서는 5 ppm 내지 20 ppm 의 범위에서 의도적으로 첨가하는 것이 바람직하다. 이들도 첨가량을 늘리면 내전압에 악영향을 미치므로 각 성분의 상한이 한정된다.
본 명세서에서는, 상기 고순도의 알루미늄을 포함한 알루미늄 및 알루미늄 합금을 총칭하여 알루미늄 합금으로 기재한다.
5. <알루미늄 합금층을 갖는 반사판 (이하 기판이라고 하는 경우가 있다)>
알루미늄 합금층은 다른 소재 기판의 표면에 10 ㎛ 이상의 깊이이면 된다. 다른 소재 기판이, 알루미늄 합금층으로 이루어지는 기판이어도 된다. 양극 산화 피막은 따로 따로 제조하여 접착해도 되는데, 바람직하게는 알루미늄 합금층 표면을 양극 산화 처리하여 일체로서 제조한다.
알루미늄 합금층은 필요한 경우에는 강판 등의 다른 금속판, 유리판, 세라믹판, 수지제 판 등에 적층하여 형성되어도 되고, 단독의 판이어도 된다.
단독인 경우에는 알루미늄 합금판의 깊이는 0.1 ㎜?5 ㎜ 정도인 것이 바람직하다. 알루미늄 합금판의 형상은 평탄한 판상이어도 되고, 발광 소자 등의 소자를 실장하기 위한 오목부를 갖는 것이어도 된다. 오목부는 상측을 향함에 따라 외측으로 넓어지도록 경사져 있는 것이 좋다. 이것에 의해서 오목부의 저부에 실장된, 발광 소자로부터 측방에 방사된 광을 효율적으로 상방에 반사시킬 수 있다.
단독의 판인 경우에는 알루미늄 합금판의 표면에 형성되는 양극 산화 피막은 알루미늄 합금판의 일방의 주면 (표면) 에 형성되어도 되고, 일방의 주면과 그것에 평행한 주면 (이면) 에 형성되어도 된다. 경우에 따라서는 다른 4 개의 단면 (端面) 을 포함하는 6 면 모두에 형성되어도 된다.
다른 판재와 상기 특정한 조성의 알루미늄 합금층을 적층하여 사용하는 경우에는 도 5a 에 나타내는 바와 같이, 가요성이 있고, 내열성이 높은 강판이나 금속판 (21) 의 적층판을 구성하는 방열 반사판 (30) 이 바람직하다. 도 5a 는 본 발명의 구성예의 금속판 (21) 과, 특정 형상의 마이크로포어를 갖는 양극 산화 피막 (2) 을 갖는 알루미늄 합금층 (1) 을 구비한 적층판인 방열 반사판 (30) 을 사용한 백색계 발광 장치 (100) 를 설명하는 단면도이다. 적층판의 판두께는 0.1 ㎜?5 ㎜ 정도인 것이 바람직하고, 이 적층판의 양극 산화 피막 (2) 을 갖는 최표층을 형성하는 알루미늄 합금층 (1) 의 두께는 10 ㎛ 이상, 10 ㎛?200 ㎛ 인 것이 바람직하고, 20 ㎛?100 ㎛ 인 것이 더욱 바람직하다. 알루미늄 합금층은 적층한 판의 편면에만 있어도 되고, 양면에 있어도 된다.
강판과 적층하는 경우에는 알루미늄 합금층과 강판의 밀착성이 우수한 용융 도금법으로 적층한 용융 도금 알루미늄 강판의 양태가 바람직하다. 강판으로는 SUS (스테인리스 강판) 를 사용하는 것이 바람직하다.
또, 금속판과 적층하는 경우에는 금속판으로는 알루미늄 합금판, 구리판, 니켈판, 티탄판 등과의 적층이 바람직하고, 특히 알루미늄 또는 그 합금판, 니켈판과의 적층이 바람직하다. 알루미늄판이면 본 발명의 알루미늄 합금층과의 화학적, 물리적 특성이 가깝기 때문에 적층판으로서 바람직하다. 알루미늄판에 대한 적층은 납재를 사용하여 적층한 클래드재를 사용하는 것이 바람직하다.
(1) 용융 알루미늄 도금 강판의 제조 방법
용융 알루미늄 도금 강판의 제조 방법의 일례에 관해서 설명한다.
압연한 스테인리스 강판을 준비하고, 표면의 산화 피막을 제거한다. 산화 피막의 제거에는 무산소 상태로 유지한 환원 소둔로 내에서의 환원 제거법이나, 산세 처리에 의해 화학적으로 제거하는 방법 등을 사용할 수 있다. 산화 피막을 제거한 후 바로 알루미늄 도금 욕조에 침지되고, 표면에 상기 특정한 조성의 알루미늄 합금층을 형성시킨다. 도금층의 두께는 용융 알루미늄의 점도, 강판 표면의 성상 등에 따라 변화되는데, 가스 분사에 의해 막두께의 평준화를 도모하는 방법을 사용할 수도 있다. 그 후, 냉각을 실시하여 도금 강판이 된다. 도금 막두께는 10 ㎛ 에서 100 ㎛ 정도까지 임의로 제어할 수 있다.
(2) 알루미늄 클래드재의 제조 방법
알루미늄 클래드재의 제조 방법의 일례에 관해서 설명한다. 피재용 알루미늄 합금과 납재용 알루미늄 합금을 각각 공지된 방법으로, 주조, 면삭, 균질화 열처리 (이하, 「균열」이라고 한다) 하여, 피재용 주괴와 납재용 주괴를 제조한다. 피재용 알루미늄 합금은 상기 특정한 조성의 알루미늄 합금층으로 한다. 각각을 추가로 열간 압연에 의해 소정 두께까지 압연하고, 피재용 압연판과 납재용 압연판을 제조한다.
한편, 심재용 알루미늄 합금에 관해서도 공지된 방법으로 주조, 면삭을 실시하고, 균열 처리를 실시하여 심재용 주괴를 얻는다.
이어서 상기 심재용 주괴와 피재용 압연판을 납재용 압연판을 사이에 두고 겹치고, 450 ℃ 이상 550 ℃ 이하의 온도에서 적어도 1 시간 이상 열처리하고, 융화시킨 후 겹친 채로 열간 압연함으로써 압착하고, 알루미늄 클래드판으로 한다. 그 후 소정의 두께까지 냉간 압연, 중간 소둔을 실시하고, 마지막으로 냉간 압연으로 원하는 판두께로 마무리한다.
중간 소둔은 350 ℃?400 ℃ 에서 2 시간 내지 4 시간 실시하는 것이 바람직하다. 최종 압연 후의 클래드재의 강도를 150 내지 200 MPa 의 범위로 조정하기 위해 마무리 소둔을 실시해도 되고, 그 때 150 ℃ 내지 300 ℃ 에서 1 시간 이상 3 시간 이하의 소둔 처리를 실시해도 된다.
(납재)
알루미늄 합금판재를 클래드할 때 사용하는 납재는 통상 사용되고 있는 것을 사용할 수 있고, 일반적으로는 7?13 질량% 의 Si 를 포함하는 Al-Si 계 합금 납재가 사용된다. 예를 들어 JIS4343 합금, JIS4045 합금 및 JIS4047 합금이 바람직하다.
납재는 600 ℃ 이하의 온도에서 용해가 시작되어 그 액상이 「납」이 되어 유동하고, 상층의 피재와 하층의 심재의 알루미늄 합금재의 접합에 기여한다. 후술하는 바와 같이 가열시에 용해된 납재 성분이 상하의 알루미늄재 (피재, 심재) 중으로 확산되는데, 확산 두께는 10 ㎛ 이내이고, 특정한 조성의 알루미늄 합금층인 피재의 두께가 원하는 양극 산화 피막 두께보다도 두꺼우면, 납재의 합금 성분 및 불가피 불순물 성분은 특정한 조성의 알루미늄 합금층에 영향을 미치지 않기 때문에 고려하지 않아도 된다.
(심재)
본 발명에서 사용하는 심재로는 내열성이 높은 금속판을 사용할 수 있다.
특히 심재와 최표층을 형성하는 피재의 일체 형성성을 고려한 경우에는 알루미늄 합금판, 스테인리스 강판을 사용하는 것이 바람직하다.
알루미늄 합금판을 사용하는 경우에는 납재를 개재시킨 클래드재로서 사용하는 것이 특히 바람직하다.
심재로 하는 알루미늄 합금은 JIS3000 계, 6000 계 합금을 사용할 수 있는데 특히 6000 계 합금을 사용하는 것이 바람직하다.
스테인리스 강판을 사용하는 경우에는 상기 용융 알루미늄 도금법으로 강판에 알루미늄층을 형성한 용융 알루미늄 도금 강판으로서 사용하는 것이 바람직하다.
이 때 사용하는 스테인리스 강판으로는 종래 공지된 강판을 사용할 수 있다. 특히 SUS403, SUS304 재료가 특히 바람직하다.
적층판의 형상은 평탄한 판상이어도 되고, 발광 소자 등의 소자를 실장하기 위한 오목부를 갖는 것이어도 된다. 이들 오목부는 적층하는 다른 기판 표면을 미리 가공하여 형성시켜 두어도 되고, 특정한 조성의 알루미늄 합금층을 적층한 후에 기판을 가공해도 된다. 오목부는 상측을 향함에 따라 외측으로 넓어지도록 경사져 있는 것이 좋다. 이것에 의해 오목부의 저부에 실장된, 발광 소자로부터 측방에 방사된 광을 효율적으로 상방으로 반사할 수 있다.
적층판의 표면에는 알루미늄 합금층이 형성되고, 그 표면에는 특정 형상의 구멍부를 갖는 양극 산화 피막을 갖는다.
6. <표면 처리>
본 발명의 방열 반사판을 제조할 때의 표면 처리는 각종 조면화 처리 및 그 전처리나 후처리 및 양극 산화 처리, 또는 이들 이외의 각종 처리 공정을 포함하고 있어도 된다.
상기 서술한 표면 형상을 형성시키기 위한 대표적 방법으로서, 알루미늄 합금판에 알칼리 에칭 처리, 산에 의한 데스뮤트 처리 및 전해액을 사용한 전기 화학적 조면화 처리를 순차 실시하는 방법, 알루미늄 합금판에, 알칼리 에칭 처리, 산에 의한 데스뮤트 처리 및 상이한 전해액을 사용한 전기 화학적 조면화 처리를 복수 회 실시하는 방법을 들 수 있다. 이들 조면화 처리 전에 기계적 조면화 처리를 추가로 실시해도 된다.
전기 화학적 조면화 처리로는 질산 또는/및 염산을 주체로 하는 전해액을 사용한 방법을 바람직하게 들 수 있다. 이들 조면화 처리 전에 기계적 조면화 처리를 실시해도 되고, 실시하지 않아도 된다.
<탈지 처리>
탈지 처리는 산, 알칼리, 유기 용제 등을 사용하여, 알루미늄 합금 기판 표면에 부착한, 먼지, 기름, 수지 등의 유기 성분 등을 용해시켜 제거하고, 유기 성분을 원인으로 하는 후술하는 각 처리에 있어서의 결함의 발생을 방지하는 것을 목적으로 하여 실시된다.
탈지 처리로는 구체적으로는 예를 들어 각종 알코올 (예를 들어, 메탄올 등), 각종 케톤 (예를 들어, 메틸에틸케톤 등), 벤진, 휘발유 등의 유기 용제를 상온에서 알루미늄 합금 기판 표면에 접촉시키는 방법 (유기 용제법) ; 비누, 중성 세제 등의 계면 활성제를 함유하는 액을 상온에서 80 ℃ 까지의 온도에서 알루미늄 합금 기판 표면에 접촉시키고, 그 후, 수세하는 방법 (계면 활성제법) ; 농도 10?200 g/ℓ 의 황산 수용액을 상온에서 70 ℃ 까지의 온도에서 알루미늄 합금 기판 표면에 30?80 초간 접촉시키고, 그 후, 수세하는 방법 ; 농도 5?20 g/ℓ 의 수산화나트륨 수용액을 상온에서 알루미늄 합금 기판 표면에 30 초간 정도 접촉시키면서, 알루미늄 합금 기판 표면을 음극으로 하여 전류 밀도 1?10 A/d㎡ 의 직류 전류를 흘려 전해하고, 그 후, 농도 100?500 g/ℓ 의 질산 수용액을 접촉시켜 중화시키는 방법 ; 각종 공지된 양극 산화 처리용 전해액을 상온에서 알루미늄 합금 기판 표면에 접촉시키면서, 알루미늄 합금 기판 표면을 음극으로 하여 전류 밀도 1?10 A/d㎡ 의 직류 전류를 흘리거나, 또는 교류 전류를 흘려 전해하는 방법 ; 농도 10?200 g/ℓ 의 알칼리 수용액을 40?50 ℃ 에서 알루미늄 합금 기판 표면에 15?60 초간 접촉시키고, 그 후, 농도 100?500 g/ℓ 의 질산 수용액을 접촉시켜 중화시키는 방법 ; 경유, 등유 등에 계면 활성제, 물 등을 혼합시킨 유화액을 상온에서 50 ℃ 까지의 온도에서 알루미늄 합금 기판 표면에 접촉시키고, 그 후, 수세하는 방법 (유화 탈지법) ; 탄산나트륨, 인산염류, 계면 활성제 등의 혼합액을 상온에서 50 ℃ 까지의 온도에서 알루미늄 합금 기판 표면에 30?180 초간 접촉시키고, 그 후, 수세하는 방법 (인산염법) ; 등을 들 수 있다.
이들 중, 알루미늄 합금 표면의 지분 (脂分) 을 제거할 수 있는 한편, 알루미늄 합금의 용해가 거의 일어나지 않는 관점에서, 유기 용제법, 계면 활성제법, 유화 탈지법, 인산염법이 바람직하다.
또한, 탈지 처리에는 종래 공지된 탈지제를 사용할 수 있다. 구체적으로는 예를 들어 시판되고 있는 각종 탈지제를 소정의 방법에서 사용함으로써 실시할 수 있다.
7. <스루 홀 가공 그리고 루팅 가공>
본 발명의 방열 반사판에 있어서는 발광 소자를 실장하는 데에 있어서, 적절히 배선부를 형성하기 위한 스루 홀 가공, 그리고 최종 제품을 상정한 칩화를 실시하기 위한 루팅 가공을 실시할 수도 있다. 스루홀 가공은 표면 처리, 양극 산화 공정 전에 실시해도 되고, 나중에 실시해도 된다. 후술하는 양극 산화에 의한 절연층 형성 전에 상기 가공을 실시하면, 양극 산화로 형성되는 절연층에 대한 균열을 막는 관점, 및 상기 가공에 의해 발생하는 기판 단면부에 대한 절연성을 유지할 수 있다. 양극 산화 공정 후에 실시하면, 양극 산화 처리 공정의 효율을 높일 수 있고, 또한 최종 제품의 사이즈로 양호한 정밀도로 가공할 수 있다.
스루 홀 가공, 루팅 가공을 실시하는 바람직한 방법으로는 드릴 가공, 금형에 의한 프레스 가공, 다이서에 의한 다이싱 가공, 레이저 가공 등을 들 수 있는데, 이들에 한정되지 않는다.
8. <제 1 양극 산화 처리 공정>
제 1 양극 산화 처리 공정은 알루미늄 합금층에 양극 산화 처리를 실시함으로써, 그 알루미늄 합금층 표면에 깊이 방향 (두께 방향) 으로 신장되는 마이크로포어 또는 구멍부를 갖는 알루미늄 합금의 산화 피막을 형성하는 공정이다. 이 제 1 양극 산화 처리에 의해, 도 3 에 나타내는 바와 같이, 알루미늄 합금층 (1) 의 표면에, 마이크로포어 또는 구멍부를 갖는 알루미늄 합금의 양극 산화 피막 (2) 이 형성된다.
제 1 양극 산화 처리는 이 분야에서 종래부터 실시되고 있는 방법으로 실시할 수 있는데, 상기 서술한 마이크로포어 또는 구멍부를 최종적으로 형성할 수 있도록 적절히 제조 조건이 설정된다.
구체적으로는 제 1 양극 산화 처리 공정에서 형성되는 마이크로포어의 평균경 (평균 개구경) 은 통상, 10?200 ㎚ 정도이고, 바람직하게는 20?100 ㎚ 이다. 상기 범위 내이면, 광반사율, 방열성이 우수하다.
필요한 경우에는 알루미늄 합금판의 주평면뿐만 아니라, 스루 홀의 내부 또는 알루미늄 합금층의 단면도 양극 산화 처리하여 절연성, 광반사성으로 할 수 있다.
제 1 양극 산화 처리 공정에 사용되는 용액으로는 황산, 인산, 크롬산, 옥살산, 술파민산, 벤젠술폰산, 아미드술폰산, 말론산, 시트르산, 타르타르산, 붕산 등이나, 수산화나트륨, 수산화마그네슘, 수산화칼륨, 수산화칼슘 등의 알칼리 금속/알칼리 토금속의 수산화물 등을 단독으로 또는 2 종 이상을 조합하여 수용액으로 하여 사용할 수 있다.
특정 형상의 마이크로포어를 갖도록 양극 산화 처리 조건을 제어하기 위해서는 일본 공개특허공보 2008-270158호의 [0055]?[0108] 단락에 기재된 자기 규칙화법이나 정전압 처리 등을 이용해도 된다.
이 때, 적어도 알루미늄 합금층, 전극, 수돗물, 지하수 등에 통상 포함되는 성분이 전해액 중에 포함되어 있어도 된다. 나아가서는 제 2, 제 3 성분이 첨가되어 있어도 된다. 여기서 말하는 제 2, 제 3 성분으로는 예를 들어 Na, K, Mg, Li, Ca, Ti, Al, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn 등의 금속의 이온 ; 암모늄 이온 등의 양이온 ; 질산 이온, 탄산 이온, 염화물 이온, 인산 이온, 불화물 이온, 아황산 이온, 티탄산 이온, 규산 이온, 붕산 이온 등의 음이온을 들 수 있고, 0?10000 ppm 정도의 농도로 포함되어 있어도 된다.
양극 산화 처리 조건은 사용되는 전해액에 따라 여러 가지 변화되므로 일률적으로 결정될 수 없지만, 일반적으로는 전해액 농도 1?80 질량%, 액온 5?70 ℃, 전류 밀도 0.5?60 A/d㎡, 전압 1?600 V, 전해 시간 15 초?20 시간인 것이 적당하고, 원하는 양극 산화 피막량이 되도록 조정된다.
또한, 일본 공개특허공보 소54-81133호, 일본 공개특허공보 소57-47894호, 일본 공개특허공보 소57-51289호, 일본 공개특허공보 소57-51290호, 일본 공개특허공보 소57-54300호, 일본 공개특허공보 소57-136596호, 일본 공개특허공보 소58-107498호, 일본 공개특허공보 소60-200256호, 일본 공개특허공보 소62-136596호, 일본 공개특허공보 소63-176494호, 일본 공개특허공보 평4-176897호, 일본 공개특허공보 평4-280997호, 일본 공개특허공보 평6-207299호, 일본 공개특허공보 평5-24377호, 일본 공개특허공보 평5-32083호, 일본 공개특허공보 평5-125597호, 일본 공개특허공보 평5-195291호의 각 공보 등에 기재되어 있는 방법을 사용할 수도 있다.
그 중에서도, 일본 공개특허공보 소54-12853호 및 일본 공개특허공보 소48-45303호에 기재되어 있는 바와 같이, 전해액으로서 황산 용액을 사용하는 것이 바람직하다. 전해액 중의 황산 농도는 10?300 g/ℓ 인 것이 바람직하고, 또한, 알루미늄 이온 농도는 1?25 g/ℓ 인 것이 바람직하고, 2?10 g/ℓ 인 것이 보다 바람직하다. 이러한 전해액은 예를 들어 황산 농도가 50?200 g/ℓ 인 희황산에 황산알루미늄 등을 첨가함으로써 조제할 수 있다.
황산을 함유하는 전해액 중에서 양극 산화 처리를 실시하는 경우에는 알루미늄 합금판과 대극 (對極) 사이에 직류 또는 교류 중 어느 것을 인가해도 되고, 교류를 인가해도 된다. 알루미늄 합금판에 직류를 인가하는 경우에 있어서는 알루미늄 합금과 대극 사이에 일정한 전압을 인가하는 것이 바람직하고, 10 V?50 V 의 범위의 전압을 인가하는 것이 바람직하다.
상기 양극 산화 피막은 상기 양극 산화 피막의 표면으로부터 깊이 방향에 마이크로포어를 갖고 있고, 상기 마이크로포어의 깊이에 대한 상기 마이크로포어의 중심선의 길이 (길이/깊이) 가 1.0?1.2 인 것이 바람직하고, 1.0?1.1 이 더욱 바람직하고, 나아가서는 1.0?1.05 인 것이 보다 바람직하다. 마이크로포어의 형상이 이 범위이면 얻어지는 방열 반사판의 절연성, 광반사율이 높다. 특히 깊이 L 의 마이크로포어에 상당하는 구멍부의 깊이에 대한 중심선의 길이가 상기 범위이면 얻어지는 특정 파장의 광반사율이 높다.
양극 산화 피막의 두께는 1?200 ㎛ 인 것이 바람직하다. 1 ㎛ 미만이면 절연성이 부족하여 내전압이 저하되고, 한편, 200 ㎛ 를 초과하면 제조에 많은 전력이 필요하게 되어, 경제적으로 불리해진다. 양극 산화 피막의 두께는 2?100 ㎛ 인 것이 보다 바람직하고, 20?70 ㎛ 인 것이 더욱 바람직하다.
양극 산화 처리에 사용되는 전해 장치로는 일본 공개특허공보 소48-26638호, 일본 공개특허공보 소47-18739호, 일본 특허공보 소58-24517호의 각 공보 등에 기재되어 있는 것을 사용할 수 있다. 그 중에서도, 도 2 에 나타내는 장치가 바람직하게 사용된다. 도 2 는 알루미늄 합금판의 표면을 양극 산화 처리하는 장치의 일례를 나타내는 개략도이다. 양극 산화 처리 장치 (410) 에 있어서, 알루미늄 합금판 (416) 은 도 2 중 화살표로 나타내는 바와 같이 반송된다. 전해액 (418) 이 저류된 급전조 (412) 에서 알루미늄 합금판 (416) 은 급전 전극 (420) 에 의해 (+) 로 하전된다. 그리고, 알루미늄 합금판 (416) 은 급전조 (412) 에 있어서 롤러 (422) 에 의해 상방으로 반송되고, 닙 롤러 (424) 에 의해 하방으로 방향 변환된 후, 전해액 (426) 이 저류된 전해 처리조 (414) 를 향하여 반송되고, 롤러 (428) 에 의해 수평 방향으로 방향 전환된다. 이어서, 알루미늄 합금판 (416) 은 전해 전극 (430) 에 의해 (-) 로 하전됨으로써, 그 표면에 양극 산화 피막이 형성되고, 전해 처리조 (414) 를 나온 알루미늄 합금판 (416) 은 후공정에 반송된다. 상기 양극 산화 처리 장치 (410) 에 있어서, 롤러 (422), 닙 롤러 (424) 및 롤러 (428) 에 의해 방향 전환 수단이 구성되고, 알루미늄 합금판 (416) 은 급전조 (412) 와 전해 처리조 (414) 의 조 사이부에서, 상기 롤러 (422, 424 및 428) 에 의해, 산형 및 역 U 자형으로 반송된다. 급전 전극 (420) 과 전해 전극 (430) 은 직류 전원 (434) 에 접속되어 있다.
9. <제 2 양극 산화 처리 공정>
제 2 양극 산화 처리 공정은 제 1 양극 산화 처리가 실시된 알루미늄 합금층에 제 1 양극 산화 처리와는 상이한 조건에서 양극 산화 처리를 실시함으로써, 2 개의 상이한 양극 산화 처리층을 형성한다. 제 1 양극 산화 처리보다 깊이 방향 (두께 방향) 으로 신장된 마이크로포어에 상당하는 구멍부를 형성하는 공정이어도 되고, 대부분 깊이 방향으로는 마이크로포어에 상당하는 구멍부가 신장되지 않고, 직경 방향으로 마이크로포어의 개구경을 좁히는 공정이어도 된다. 또, 마이크로포어로서의 개구를 갖지 않는 알루미늄 합금층의 산화 공정이어도 된다. 이 제 2 양극 산화 처리 공정에 의해, 도 3 에 나타내는 바와 같이, 제 1 양극 산화 처리 공정에서 형성된 구멍부 (5) 와 추가로 깊이 방향 (두께 방향) 으로 신장된 구멍부 (8) 를 갖는 양극 산화 피막 (2) 이 형성된다.
양극 산화 처리 공정은 제 1, 제 2, 제 3, …제 n 등의 각각 상이한 조건에서 실시되어도 되고, 얻어지는 양극 산화 처리층도 임의의 수의 다층 구조로 할 수 있다. 상이한 조건으로는 전해욕의 종류가 상이한 경우를 예시할 수 있는데, 인가 전압, 전류 밀도 등의 조건을 바꿔도 된다. 또, 각각의 양극 산화 처리에 사용되는 전해욕은 상기 제 1 양극 산화 처리 공정과 동일하고, 처리 조건은 얻어지는 양극 산화 처리층에 따라 적절히 설정된다.
바람직한 조합으로서, 알루미늄 합금층 표면을 황산 수용액 중에서 제 1 양극 산화 처리하고, 다음으로 붕산 수용액 중에서 제 2 양극 산화 처리를 실시하는 방법을 예시할 수 있다. 또한, 알루미늄 합금층 표면을 황산 수용액 중에서 제 1 양극 산화 처리하고, 다음으로 인산 수용액 중에서 제 2 양극 산화 처리를 실시하는 방법이 예시된다.
<봉공 처리>
본 발명에 있어서는 필요에 따라 양극 산화 피막이 다공질인 경우, 존재하는 마이크로포어를 봉하는 봉공 처리를 실시해도 된다. 봉공 처리는 비등수 처리, 열수 처리, 증기 처리, 규산소다 처리, 아질산염 처리, 아세트산암모늄 처리 등의 공지된 방법에 따라서 실시할 수 있다. 예를 들어, 일본 특허공보 소56-12518호, 일본 공개특허공보 평4-4194호, 일본 공개특허공보 평5-202496호, 일본 공개특허공보 평5-179482호 등에 기재되어 있는 장치 및 방법으로 봉공 처리를 실시해도 된다.
<산 또는 알칼리 에칭 처리>
필요한 경우에는 산 또는 알칼리 수용액을 사용하여 표면을 세정하는 처리를 할 수 있다.
<수세 처리>
상기 서술한 각 처리 공정의 종료 후에는 수세를 실시하는 것이 바람직하다. 수세에는 순수, 우물물, 수돗물 등을 사용할 수 있다. 처리액이 다음 공정으로 들어가는 것을 막기 위해 닙 장치를 사용해도 된다. 수세 후, 추가로 산 또는 알칼리 용액에 1?60 초간 침지 후, 수세해도 된다.
<보호층>
또한, 본 발명의 방열 반사판은 후술하는 LED 에 대한 전기 신호 전송을 위한 금속 배선층 형성 가공, 패턴 가공, LED 실장부에 대한 금속층 형성 가공 등, 후처리에서 사용하는 각종 용제에 대응시키기 위해, 보호 처리를 실시할 수 있다.
구체적으로는 보호 처리는 일본 공개특허공보 2008-93652호, 일본 공개특허공보 2009-68076호 등에 기재된 바와 같이, 양극 산화 피막 표면의 친/소수성 (친/소유성) 성질을 적절히 바꿀 수 있는 것 외에, 산/알칼리 등에 내성을 부여하는 방법도 적절히 사용할 수 있다.
10. <배선층>
이하에, 본 발명의 금속 도체에 의한 배선층 (금속 배선층) 에 관해서 상세하게 설명한다.
본 발명의 배선층은 상기 서술한 본 발명의 방열 반사판의 양극 산화 피막 상에 형성되고, 발광 소자를 실장하기 위해 사용된다. 배선층은 발광 소자가 실장되는 양극 산화 피막 상에 형성되어도 되고, 발광 소자가 실장되는 양극 산화 피막과는 반대측의 이면측에 형성되어 발광 소자 실장면과는 스루 홀을 개재하여 전기적으로 접속되어도 된다.
상기 금속 배선층의 재료는 전기를 통하게 하는 소재이면 특별히 한정되지 않고, 그 구체예로는 금 (Au), 은 (Ag), 구리 (Cu), 알루미늄 (Al), 마그네슘 (Mg), 니켈 (Ni) 등을 들 수 있고, 이들을 1 종 단독으로 사용해도 되고 2 종 이상을 병용해도 된다.
이들 중, 전기 저항이 낮다는 이유에서 Cu 를 사용하는 것이 바람직하다. 또, Cu 에 의한 배선층의 표층에는 와이어 본딩의 용이성을 높이는 관점에서, Au 층이나 Ni/Au 층을 형성하고 있어도 된다.
또, 상기 금속 배선층의 두께는 도통 신뢰성 및 패키지의 컴팩트성의 관점에서, 0.5?1000 ㎛ 가 바람직하고, 1?500 ㎛ 가 보다 바람직하고, 5?250 ㎛ 가 특히 바람직하다.
상기 금속 배선층의 형성 방법으로는 전해 도금 처리, 무전해 도금 처리, 치환 도금 처리 등의 여러 가지 도금 처리 외에, 스퍼터링 처리, 증착 처리, 금속박의 진공 첩부 처리, 접착층을 형성한 접착 처리 등을 들 수 있다.
이들 중, 내열성이 높은 관점에서, 금속만의 층 형성인 것이 바람직하고, 후막/균일 형성화 및 고밀착성의 관점에서, 도금 처리에 의한 층 형성이 특히 바람직하다.
상기 도금 처리는 양극 산화 피막에 대한 도금 처리가 되기 때문에, 시드층이라고 불리는 환원 금속층을 형성한 후, 그 금속층을 이용하여 두꺼운 금속층을 형성하는 수법을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 시드층의 형성에는 무전해 도금을 사용하는 것이 바람직하고, 도금액으로는 주성분 (예를 들어, 금속염, 환원제 등) 과 보조 성분 (예를 들어, pH 조정제, 완충제, 착화제, 촉진제, 안정제, 개량제 등) 으로 구성되는 용액을 사용하는 것이 바람직하다. 또, 도금액으로는 SE-650?666?680, SEK-670?797, SFK-63 (모두 닛폰 카니젠사 제조), 멜플레이트 NI-4128, 엔플레이트 NI-433, 엔플레이트 NI-411 (모두 멜텍스사 제조) 등의 시판품을 적절히 사용할 수 있다.
또, 상기 금속 배선층의 재료로서 구리를 사용한 경우, 황산, 황산 구리, 염산, 폴리에틸렌글리콜 및 계면 활성제를 주성분으로 하고, 그 밖에 각종 첨가제를 첨가한 여러 가지 전해액을 사용할 수 있다.
이렇게 하여 형성되는 금속 배선층은 LED 실장의 설계에 따라, 공지된 방법으로 패턴 형성된다. 또한, 실제로 LED 가 실장되는 지점에는 다시 금속층 (땜납도 포함한다) 을 형성하고, 열 압착이나, 플립 칩, 와이어 본딩 등으로 접속하기 쉽게 적절히 가공할 수 있다.
바람직한 금속층으로는 땜납, 또는 금 (Au), 은 (Ag), 구리 (Cu), 알루미늄 (Al), 마그네슘 (Mg), 니켈 (Ni) 등의 금속 소재가 바람직하고, 가열에 의한 LED 의 실장의 관점에서는, 땜납, 또는 Ni 를 개재하여 Au, Ag 를 형성하는 방법이 접속 신뢰성의 관점에서 바람직하다.
배선층의 형성 방법으로서 이하에서 설명하는 금속 잉크를 사용하여 잉크젯 인쇄법 또는 스크린 인쇄법에 의해 양극 산화 피막 상에 패턴을 형성하면, 요철이 있는 표면에 많은 공정을 필요로 하지 않고 간단하게 패턴을 갖는 배선층을 형성할 수 있고, 양극 산화 피막의 마이크로포어에 의한 앵커 효과가 높기 때문에 배선층과 광반사층의 밀착성도 우수하다.
(잉크젯 인쇄법)
양극 산화 피막 상의 원하는 부위에 도체 금속을 포함하는 금속 잉크를 잉크젯 인쇄법에 의해 배선층을 형성한다. 금속 잉크로 배선 패턴을 형성하고, 그 후 소성시켜 배선으로 한다.
금속 잉크로는 예를 들어 바인더, 계면 활성제 등을 포함하는 용매에 도체 금속의 미립자를 균일 분산시킨 것 등을 들 수 있다. 이 경우, 용매는 도체 금속에 대한 친화성과 휘발성을 겸비한 것이 필요하다.
금속 잉크에 포함되는 도체 금속으로는 은, 구리, 금, 백금, 니켈, 알루미늄, 철, 팔라듐, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐 등의 금속의 미립자; 산화은, 산화코발트, 산화철, 산화루테늄 등의 금속 산화물의 미립자; Cr-Co-Mn-Fe, Cr-Cu, Cr-Cu-Mn, Mn-Fe-Cu, Cr-Co-Fe, Co-Mn-Fe, Co-Ni-Cr-Fe 등의 복합 합금의 미립자; 은 도금, 구리 등의 도금 복합체의 미립자; 등을 들 수 있고, 이들을 1 종 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
이들 중, 금속의 미립자가 바람직하고, 은, 구리, 금이 보다 바람직하고, 내산화성이 우수하여 고절연성 산화물을 생성하기 어렵고, 저비용이며, 배선 패턴의 소성 후에 있어서의 도전성이 향상된다는 이유에서, 특히 은이 바람직하다.
미립자인 도체 금속의 형상으로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 구상, 입상, 인편상 등을 들 수 있는데, 미립자끼리의 접촉 면적을 크게 하여 도전성을 향상시킨다는 관점에서, 인편상이 바람직하다.
금속 잉크에 포함되는 도체 금속의 평균 사이즈는 금속 잉크에 의해 형성되는 배선 패턴 중의 충전율을 높여 도전성을 향상시킨다는 관점, 본 발명의 기판이 구비하는 상기 양극 산화 피막에 대한 공급이라는 관점에서, 1?20 ㎚ 가 바람직하고, 5?10 ㎚ 가 보다 바람직하다.
(스크린 인쇄법)
양극 산화 피막 상의 원하는 부위에 도체 금속을 포함하는 금속 잉크를 스크린 인쇄법에 의해 인쇄한다. 금속 잉크로 배선 패턴을 형성하고, 그 후 소성시켜 배선으로 한다.
스크린 인쇄법에 의한 금속 잉크의 공급은 배선 패턴에 따른 투과 부분을 스크린에 형성하고, 금속 잉크를 이 투과 부분으로부터 스퀴징함으로써 실시할 수 있다.
도체 금속을 포함하는 금속 잉크로는 상기 서술한 잉크젯 인쇄법에서 사용한 것을 사용할 수 있다.
11. <방열 반사판의 이용>
본 발명의 방열 반사판은 널리 발광 소자용 방열 반사판에 사용할 수 있다. 특히 LED 용 방열 반사판에 바람직하다. 사용하는 발광 소자, LED 의 종류, 형상 등에 특별히 한정은 없고, 여러 가지 용도에 사용할 수 있다. 또한, 종래 공지된 LED 를 사용하는 예를 들어 LED 패키지 등의 방열 반사판으로서 사용할 수 있다.
예를 들어, 도 4 에 나타내는 기판 (140) 대신에 본 발명의 방열 반사판 (30) 을 사용함으로써 발광 장치 (100) 의 특정 파장에 대한 반사광을 증강하여 휘도를 향상시킬 수 있다. 도 4 에 있어서 100 은 백색계 LED 를 사용하는 형광 발광 장치 (LED 패키지) 이고, 외부 접속용 전극 (120, 130) 을 갖는 기판 (140) 에, 청색 LED 등의 LED (110) 가 페이스 다운 본딩되어 있고, 그 청색 LED (110) 를 YAG 계의 형광 입자 (150) 를 혼입한 투명 수지 (160) 로 몰드하고 있다. YAG 계의 형광 입자 (150) 에 의해 여기된 광과, 청색 LED (110) 의 잔광에 의해, 백색계 LED 형광 발광 장치 (100) 로부터 백색계 광이 발광면측의 화살표 방향으로 발광된다.
또, 본 발명의 방열 반사판 상에 청색 LED 를 설치하고, 공지된 수지로 봉지하고, 그 상부에 형광 발광체를 갖는 밸브 금속의 양극 산화층인 미세 구조체 (형광 발광 유닛) 를 구비하는 구성의 형광 발광 장치로 해도 된다. 이들 형광 발광 장치에 관해서는 일본 공개특허공보 2010-283057호 명세서, 일본 특허출원 2010-285640호 명세서에 기재되어 있다.
도 5a 는 심재인 예를 들어 SUS 금속판 (21) 의 표면에 알루미늄 합금층 (1) 과 그 표면에 양극 산화 피막 (2) 을 갖는 본 발명의 방열 반사판 (30) 을 나타낸다. 또한 방열 반사판 (30) 상에 재치 (載置) 된 LED (110) 를 형광 입자 (150) 를 갖는 투명 수지 (160) 로 봉지한 형광 발광 장치 (100) 를 나타내는 단면도이다. 금속판 (21) 은 심재로서 본 발명의 방열 반사판의 기계적 강도, 가요성을 담당하고 있다. 또한, 히트싱크가 되어 방열성에 기여해도 된다. LED (110) 는 와이어 (25) 로 본딩되고, 양극 산화 피막 (2) 상에 형성된 도시하지 않은 배선층의 필요 지점과 전기적으로 접속된다.
도 5b 는 알루미늄 합금판 (23) 과 그 표면에 양극 산화 피막 (2) 을 갖는 본 발명의 방열 반사판 (32) 의 용도를 나타내는 단면도이다. 방열 반사판 (32) 상에 재치된 LED (110) 를 형광 입자 (150) 를 갖는 투명 수지 (160) 로 봉지한 형광 발광 장치 (100) 를 나타낸다.
알루미늄 합금판 (23) 의 LED (110) 가 실장되는 지점은 오목부 (3) 가 형성되고 오목부 (3) 는 상측을 향함에 따라 외측으로 넓어지도록 경사져 있다. LED (110) 는 방열 반사판 (32) 상에 다이본딩 등으로 재치되고, 방열 반사판 (32) 의 하부에는 히트싱크 (22) 가 형성되어도 된다. LED (110) 는 와이어 (25) 로 본딩되고, 양극 산화 피막 (2) 상에 형성된 도시하지 않은 배선층의 필요 지점과 전기적으로 접속된다. 본 발명의 방열 반사판 (32) 은 절연성이 높고, 원하는 특정한 파장에 있어서의 전체 반사율이 높기 때문에, 이것을 기판으로서 사용하는 발광 장치 (100) (LED 패키지) 의 발광 효율이 높다.
발광 소자는 기판 상에 GaAlN, ZnS, ZnSe, SiC, GaP, GaAlAs, AlN, InN, AlInGaP, InGaN, GaN, AlInGaN 등의 반도체를 발광층으로서 형성시킨 것이 사용된다. 반도체의 구조로는 MIS 접합, PIN 접합이나 PN 접합을 갖는 호모 구조, 헤테로 구조 또는 더블 헤테로 구조인 것을 들 수 있다. 반도체층의 재료나 그 혼정도에 따라 발광 파장을 자외광으로부터 적외광까지 여러 가지 선택할 수 있다.
투명 수지 (160) 의 재질은 열경화성 수지가 바람직하다. 열경화성 수지 중, 에폭시 수지, 변성 에폭시 수지, 실리콘 수지, 변성 실리콘 수지, 아크릴레이트 수지, 우레탄 수지, 폴리이미드 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종에 의해 형성하는 것이 바람직하고, 특히 에폭시 수지, 변성 에폭시 수지, 실리콘 수지, 변성 실리콘 수지가 바람직하다. 투명 수지 (160) 는 LED (110) 를 보호하기 위해 경질인 것이 바람직하다. 또한, 투명 수지 (160) 는 내열성, 내후성, 내광성이 우수한 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 투명 수지 (160) 는 소정의 기능을 갖게 하기 위해, 필러, 확산제, 안료, 형광 물질, 반사성 물질, 자외선 흡수제, 산화 방지제로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 혼합할 수도 있다.
형광 입자 (150) 는 발광 소자 (30) 로부터의 광을 흡수하여 상이한 파장의 광으로 파장 변환하는 것이면 된다. 예를 들어, Eu, Ce 등의 란타노이드계 원소로 주로 부활되는 질화물계 형광체?산질화물계 형광체?사이알론계 형광체?β 사이알론계 형광체, Eu 등의 란타노이드계, Mn 등의 천이 금속계의 원소에 의해 주로 부활되는 알칼리 토류 할로겐아파타이트 형광체, 알칼리 토류 금속 붕산할로겐 형광체, 알칼리 토류 금속 알루민산염 형광체, 알칼리 토류 규산염 형광체, 알칼리 토류 황화물 형광체, 알칼리 토류 티오갈레이트 형광체, 알칼리 토류 질화규소 형광체, 게르만산염 형광체, 또는 Ce 등의 란타노이드계 원소로 주로 부활되는 희토류 알루민산염 형광체, 희토류 규산염 형광체 또는 Eu 등의 란타노이드계 원소로 주로 부활되는 유기 화합물 및 유기 착물 화합물 등에서 선택되는 적어도 어느 하나 이상인 것이 바람직하다.
상기와 같이, 본 발명의 방열 반사판은 자외?청색 LED 와 그것을 흡수하여 가시광 영역에서 형광을 발하는 형광 발광체를 사용한 형광체 혼색형 백색계 LED 발광 소자의 방열 반사판으로서 사용할 수도 있다.
이들 형광 발광체가 청색 LED 로부터의 청색광을 흡수하여 형광 (황색계 형광) 을 발생시키고, 이 형광과 청색 LED 의 잔광에 의해, 발광 소자로부터 백색계 광이 발광된다.
상기 서술한 방식은 청색 LED 광원 (1) 칩과 황색 형광체 1 종을 조합한 이른바 「의사 백색 발광형」인데, 그 외에도, 예를 들어 자외?근자외 LED 광원 (1) 칩과 적색/녹색/청색 형광체 등을 수 종 조합한 「자외?근자외 광원형」, 및 적색/녹색/청색 3 광원으로 백색 발광시키는 「RGB 광원형」 등의 공지된 발광 방법을 사용하는 발광 유닛의 발광 소자의 기판에 본 발명의 방열 반사판을 사용할 수 있다.
본 발명의 배선층에 발광 소자를 실장하는 방법은 가열에 의한 실장을 수반하는데, 땜납 리플로우를 포함한 열 압착, 및 플립 칩에 의한 실장 방법에서는, 균일하고 또한 확실한 실장을 실시하는 관점에서, 최고 도달 온도는 220?350 ℃ 가 바람직하고, 240?320 ℃ 가 보다 바람직하고, 260?300 ℃ 가 특히 바람직하다. 또한 이들 최고 도달 온도를 유지하는 시간으로는 동 관점에서 2 초?10 분이 바람직하고, 5 초?5 분이 보다 바람직하고, 10 초?3 분이 특히 바람직하다.
또한 동 가열 처리에 있어서의 본 발명 기판의, 알루미늄 합금층과 양극 산화 처리층의 열팽창률차에서 기인되는 양극 산화 처리층에 대한 크랙 발생을 억지하는 관점에서, 상기 최고 도달 온도에 도달하기 전에, 원하는 일정 온도에서 5 초?10 분, 보다 바람직하게는 10 초?5 분, 특히 바람직하게는 20 초?3 분의 열처리를 실시하는 방법을 취할 수도 있다. 이 경우 원하는 일정 온도로는 80?200 ℃ 인 것이 바람직하고, 100?180 ℃ 가 보다 바람직하고, 120?160 ℃ 가 특히 바람직하다. 이들 온도?시간 미만이면 소자의 실장이 불충분해질 우려가 있고, 이들 온도?시간 초과이면 기판이 열화될 우려가 있다.
또한 와이어 본딩에 의한 실장시의 온도로는 상기 서술한 것과 동일하게 확실한 실장을 실시하는 관점에서, 80?300 ℃ 가 바람직하고, 90?250 ℃ 가 보다 바람직하고, 100?200 ℃ 가 특히 바람직하다. 가열 시간으로는 2 초?10 분이 바람직하고, 5 초?5 분이 보다 바람직하고, 10 초?3 분이 특히 바람직하다.
(실시예)
이하에 실시예를 나타내어 본 발명을 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이들에 한정되지 않는다.
(실시예 1?20 및 비교예 1?5)
1. [알루미늄 합금 방열 반사판의 제조]
<기판 1 : 99.99 % 알루미늄 합금 압연판>
고순도 알루미늄 (99.99 질량%) 의 주괴의 표면을 각각의 면에 대해서 1 ㎝ 의 두께로 면삭하여 표면 불균일 부분을 제거하였다.
그 후, 냉간 압연 장치로 50 %/패스의 압하율로 6 회 압연 후, 최종 판두께가 0.8 ㎜ 가 되도록 최종 압연을 실시하였다.
압연한 판으로부터 10 ㎝×15 ㎝ 의 판을 채취하고, 이하의 표면 처리를 실시하여 평가용 기판을 제조하였다.
<기판 2 : 알루미늄 클래드재>
상기 기판 1 에 따라서 제조한 알루미늄 합금을 0.8 ㎜ 로 압연한 것을 피재로 하고, 알루미늄 순도 99.9 질량% 의 주괴에 납재를 개재하여 겹치고 500 ℃ 3시간 노 중에서 열처리한 것을 열간 압연으로 압착하여 판재로 하였다. 또한 압하율 30 % 로 냉간 압연을 5 패스 실시하고, 350 ℃ 에서 3 시간의 중간 소둔을 실시한 후 추가로 냉간 압연을 실시하여 최종 판두께 0.3 ㎜ 의 압연판을 얻었다. GD-ICP 에 의한 깊이 방향의 성분 분석에 의해 기판 1 의 알루미늄 합금 성분이 표층으로부터 80 ㎛ 까지 알루미늄 합금층으로서 유지되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 80 ㎛ 이상의 부분에서는, 납재에서 기인되는 Si 의 농화층이 관찰되고, 3 N (99.9 %) 알루미늄 합금재의 성분이 되는 것은 표층으로부터 100 ㎛ 이상의 깊이 부분이었다.
<기판 3 : 용융 알루미늄 도금재>
스테인리스 강판 (SUS403) 의 2 B 규격재 (판두께 0.3 ㎜) 를 준비하였다. 준비한 스테인리스강은 10 % 염화 제 2 철 수용액 (40 ℃) 으로 3 분간 처리하고 표면을 조면화하여 사용하였다. 기판 1 의 알루미늄 합금을 노 중에서 용해시키고, 상기 스테인리스 강판을 침지함으로써 약 100 ㎛ 의 알루미늄 표피층을 형성할 수 있었다. 이 기판을 기판 3 으로 하였다.
조성 분석을 실시한 결과 알루미늄 합금층과 스테인리스층의 천이 영역 (스테인리스의 주성분인 Fe 의 확산층) 의 두께는 모두 약 50 ㎛ 였다. 피재로 한 알루미늄 합금의 성분이 유지되어 있는 것은 표층으로부터 50 ㎛ 의 사이인 것으로 판단할 수 있었다.
상기 기판 1, 기판 2, 기판 3 을 사용하여, 이하의 탈지 처리를 실시하고, 양극 산화 전처리는 이하의 (a) 또는 (b) 의 각 처리를 실시하였다. 또, 각 처리 및 수세 후에는 닙 롤러로 액 제거를 실시하였다.
1. 탈지 처리
탈지 처리로서 계면 활성제를 함유하는 액을 알루미늄 합금판 표면에 접촉시키고, 그 후, 수세하고, 농도 15 g/ℓ 의 황산 수용액을 알루미늄 합금판 표면에 접촉시키고, 알루미늄 합금판 표면을 용해시키고, 그 후, 수세하였다.
2. 양극 산화 전처리
(a) 경면 알루미늄 합금판의 제조 방법
알루미늄 합금판을 인산 농도 30 질량% 포함하는 전해액 중에 침지하고, 30 V 의 전압을 인가하고, 30 초간 전해 연마 처리한 후, 수세, 건조를 실시하였다.
(b) 조면 알루미늄 합금판의 제조 방법
질산 농도 10 g/ℓ, 질산알루미늄 4.5 g/ℓ 를 포함하는 전해액을 조정하고, 온도를 45 ℃ 로 유지하였다. 이 전해액 중에 상기 판을 침지하고, 카본을 대극으로 하여 도 1 에 나타내는 교번 전류 파형을 가하여 10 초간 전해 조면화 처리를 실시하였다. 수세한 후 수산화나트륨 수용액에 침지하여 표면을 5 g/㎡ 용해시켰다. 또한 수세 후 황산 중에서 중화 처리를 실시하여 수세 건조시켰다. 그 후 (a) 에 기재된 전해 연마 처리를 실시하였다.
3. 양극 산화 처리
상기에서 얻어진 기판을 도 2 에 나타내는 구조의 양극 산화 장치를 사용하여 양극 산화 처리를 실시하였다. 양극 산화 처리는 이하의 (1)?(3) 의 양극 산화 처리 조건에서, 제 1 양극 산화 처리, 제 2 양극 산화 처리, 필요한 경우에는 추가로 제 3 양극 산화 처리를 실시하고, 표 1 에 나타내는 1 단계, 2 단계, 3 단계에 기재되는 양극 산화 처리를 실시하고, 표 2 에 나타내는 1?3 층을 얻었다. 표 1 에는 이하의 양극 산화 처리 공정을 사용한 산의 명칭으로 기재한다.
(1) 황산 양극 산화 처리
황산 농도 35 g/ℓ, 액온 15 ℃ 의 수용액 중에서 전압 25 V 의 직류 전해를 실시하여 표 1 에 나타내는 소정의 양극 산화 처리층 깊이가 되도록 처리 시간을 조정하여 양극 산화 처리 공정을 실시하였다.
(2) 붕산 양극 산화 처리
붕산 농도 30 g/ℓ, 붕산나트륨 20 g/ℓ, 액온 20 ℃ 의 수용액 중에서 전압 300 V 의 직류 전해를 실시하여 표 1 에 나타내는 소정의 양극 산화 처리층 깊이가 되도록 처리 시간을 조정하여 양극 산화 처리 공정을 실시하였다.
(3) 인산 양극 산화 처리
인산 농도 1 g/ℓ, 액온 5 ℃ 의 수용액 중에서 전압 500 V 의 직류 전해를 실시하여 표 1 에 나타내는 소정의 양극 산화 처리층 깊이가 되도록 처리 시간을 조정하여 양극 산화 처리 공정을 실시하였다.
4. 봉공 처리
양극 산화 처리 후의 표 1 에 나타내는 기판을 수세한 후, 80 ℃ 의 순수 중에 20 분간 침지하였다. 처리하지 않은 기판은 표 1 에서 「없음」으로 기재하였다.
5. 산 처리
봉공 후의 표 1 에 나타내는 기판을, 황산 농도 100 g/ℓ 의 수용액에 실온에서 30 초간 침지하였다. 처리하지 않은 기판은 표 1 에서 「없음」으로 기재하였다.
(실시예 21)
Au 나노 입자 (나노텍, CI 화성사 제조) 50 g 을 자일렌 50 g 에 첨가한 후에 8 시간 상온에서 교반을 실시함으로써, 안정된 Au 잉크 분산액을 얻었다. 당해 잉크 분산액을 고형분 분석한 결과, 금의 함유량은 26.8 질량% 였다. 그리고, 상기 잉크 분산액의 2 질량% 의 실란 커플링제 (KBM603, 신에츠 폴리머사 제조) 를, 당해 잉크 분산액에 추가 혼합함으로써, 금속 잉크를 조제하였다. 조제된 금속 잉크의 점도는 10 cps 였다.
다음으로, 조제된 금속 잉크를, 다이마틱스?머티리얼 프린터 DMP-2831 (후지 필름 다이마틱스사 제조) 을 사용하여, 실시예 1 에서 얻어진 기판인 방열 반사판 상의 양극 산화 피막 표면에 잉크젯 인쇄법에 의해 공급하고, 160 ℃ 로 설정된 열풍 건조기에 의해 약 5 분간 열풍 건조시켜 Au 금속 배선을 얻었다.
6. [방열 반사판의 측정]
(1) 양극 산화 처리층 깊이
양극 산화 처리층의 수직 방향의 깊이 (깊이라고도 한다) 는 양극 산화 피막의 단면의 사진 (15 만배) 을 찍고, 25 개 이상의 양극 산화 처리층의 마이크로포어에 상당하는 구멍부의 깊이를 측정하고, 평균한 값이다.
(2) 공극률의 측정
양극 산화 피막의 단면의 사진 (15 만배) 을 찍고, 사진으로부터 구멍부 중의 공극 부분과 알루미나 또는 알루미늄 수화 산화물 등인 부분을 구별하고, 각각의 합계 면적을 측정하고, 그 값을 상정할 수 있는 마이크로포어의 3 차원 형상으로 확장하여 계산하고, 밀도를 산출하고, 공극이 없는 양극 산화 피막의 밀도를, 공극률 0 % 로 하고, 전체가 공극인 마이크로포어의 경우의 공극률을 100 % 로 하여 양극 산화 처리층의 공극률을 산출하였다. 각 25 개 이상의 구멍부를 측정하고, 평균한 값으로 표 2 에 나타냈다.
실시예 16 은 제 1 양극 산화 처리 후에 실시하는 봉공 처리 및 산 처리에서, 마이크로포어에 상당하는 구멍부의 공극률을 0 % 로 하였다. 나중에 실시한 처리 (봉공 처리 및 산 처리) 로 얻어진 층이 표면측에 위치하기 때문에, 표 2 의 공극률은 나중에 실시한 처리로 얻어지는 층을 1 층으로 나타내고, 양극 산화 처리로 얻어진 층은 2 층으로서 기재하였다.
(3) 깊이 T 의 양극 산화 처리층의 깊이에 대한 상기 양극 산화 처리층의 중심선의 길이 (길이/깊이) 의 측정
형성된 깊이 T 의 구멍부의 깊이를 갖는 양극 산화 처리층에 관해서, 그 단면을 FE-SEM (히타치 제작소사 제조, S-4000) 으로 관찰하고, 양극 산화 처리층의 깊이에 대한 양극 산화 처리층의 중심선의 길이 (길이/깊이) 를 측정하여 평균하였다. 결과는 실시예 1?20 에 관해서 모두 1.01?1.20 사이였다.
(4) 광반사율의 측정
얻어진 실시예, 비교예의 LED 용 방열 반사판은 파장 450 ㎚ 및 350 ㎚ 에서의, 전체 반사광/입사광×100=반사율을, 엑스라이트사 제조 X-rite 로 측정하였다. 또한, 가시광의 평균 반사율로서 400 ㎚?700 ㎚ 의 광의 반사율을 동일하게 측정하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
(5) 내전압의 측정
얻어진 실시예, 비교예의 LED 용 방열 반사판은 JIS C2110 에 따라, 10 kV 절연 파괴 시험 장치 (야마요 시험기 유한회사 제조) 를 사용하여 기름 속에서 측정을 실시하였다. 3 지점 측정을 실시하고, 그 평균값을 절연 내전압으로 하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
Figure pat00001
Figure pat00002
1 : 알루미늄 합금층 2 : 양극 산화 피막
3 : 오목부 4 : 양극 산화 처리층 p
5 : 구멍부 6 : 저부
7 : 양극 산화 처리층 p+1 8 : 구멍부
9 : 저부 10 : 방열 반사판
11 : 알루미늄 합금판 12 : 래디얼 드럼 롤러
13a, 13b : 주극 14 : 전해 처리액
15 : 전해액 공급구 16 : 슬릿
17 : 전해액 통로 18 : 보조 양극
19a, 19b : 사이리스터 20 : 교류 전원
21 : 금속판 22 : 히트싱크
23 : 알루미늄 합금판 25 : 와이어
30 : 방열 반사판 32 : 방열 반사판
100 : 발광 장치 110 : LED
120, 130 : 전극 140 : 기판
150 : 형광 입자 160 : 투명 수지
410 : 양극 산화 처리 장치 412 : 급전조
414 : 전해 처리조 416 : 알루미늄 합금판
418, 426 : 전해액 420 : 급전 전극
422, 428 : 롤러 424 : 닙 롤러
430 : 전해 전극 432 : 조벽
434 : 직류 전원

Claims (10)

  1. 표면에 양극 산화 피막을 갖는 알루미늄 합금층을 깊이 10 ㎛ 이상 갖는 반사판으로서,
    상기 양극 산화 피막의 구멍부가, 깊이 방향에 상이한 굴절률을 갖는 적어도 2 개의 층을 구비하고, 상기 양극 산화 피막 중에서 광을 증반사하는, LED 용 방열 반사판.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 적어도 2 개의 굴절률이 상이한 층을 구비한 구멍부가, 공극률이 상이한 층이고, 표면측에 위치하는 층 p 에 대하여, 깊이 방향에 다음 층을 p+1, p+2…p+n 으로 할 때, p+1 층의 수직 방향의 깊이 L 이 하기 식 (1), (2-1), (2-2) 로 나타나는 구멍부를 갖는 양극 산화 피막을 구비하는 알루미늄 합금층을 갖는, LED 용 방열 반사판 :
    L=1/2×m×λ×navp/navp +1 식 (1)
    navp=nAl2O3×(1-Dp)+nair×Dp 식 (2-1)
    navp+1=nAl2O3×(1-Dp+1)+nair×Dp+1 식 (2-2)
    여기서, λ 는 반사 목적의 광의 파장, m 은 1 이상의 정수, navp/navp +1 은 적어도 2 개의 상이한 층 중, 양극 산화 피막의 표면측에 위치하는 층을 p 층으로 하고, 그 하층에 위치하는 층을 p+1 층으로 하여 나타내는 2 층의 굴절률비이고,
    nAl2O3 은 양극 산화알루미나의 굴절률,
    nair 은 공기의 굴절률=1 로 하고,
    (navp 는 p 층의 굴절률, navp +1 은 p+1 층의 굴절률)
    Dp 는 양극 산화 처리층 p 의 구멍부의 공극률이고,
    Dp+1 은 양극 산화 처리층 p+1 의 구멍부의 공극률이다.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 적어도 2 개의 층이, 상이한 조건에서 양극 산화 처리된, 공극률이 상이한 층인, LED 용 방열 반사판.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 구멍부의 깊이에 대한 상기 구멍부의 중심선의 길이 (길이/깊이) 가 1.0?1.2 인, LED 용 방열 반사판.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 알루미늄 합금층이 오목부를 갖는 형상이고, 상기 양극 산화 피막이 그 오목부를 갖는 형상의 표면에 형성되어 있는, LED 용 방열 반사판.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 양극 산화 피막의 표면에, 금속 도체로 이루어지는 배선층을 가지며 발광 소자 실장용으로 사용되는, LED 용 방열 반사판.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 LED 용 방열 반사판의 표면에 LED 칩 및 금속 도체로 이루어지는 배선층을 갖는, LED 패키지.
  8. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 LED 용 방열 반사판의 상층에 청색 LED 발광 소자를 갖고, 그 둘레 및/또는 상부에 형광 발광체를 구비하는, 백색계 LED 패키지.
  9. 알루미늄 합금층을 깊이 10 ㎛ 이상 갖는 기판의, 상기 알루미늄 합금층 표면을 산 수용액 중에서 제 1 양극 산화 처리하고, 다음으로 상기 제 1 양극 산화 처리와는 상이한 산 수용액 중에서 제 2 양극 산화 처리를 실시하여, 상기 양극 산화 피막의 구멍부가, 깊이 방향에 상이한 굴절률을 갖는 적어도 2 개의 층을 구비하고, 상기 양극 산화 피막 중에서 광을 증반사하는 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 LED 용 방열 반사판을 제조하는 방법.
  10. 알루미늄 합금층을 깊이 10 ㎛ 이상 갖는 기판의, 상기 알루미늄 합금층 표면을 산 수용액 중에서 제 1 양극 산화 처리하고, 다음으로 봉공 처리를 실시하여, 상기 양극 산화 피막의 구멍부가, 깊이 방향에 상이한 굴절률을 갖는 적어도 2 개의 층을 구비하고, 상기 양극 산화 피막 중에서 광을 증반사하는 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 LED 용 방열 반사판을 제조하는 방법.
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