KR20060004976A - 화학적 비활성화를 통한 반응기 표면의 패시베이션 - Google Patents

화학적 비활성화를 통한 반응기 표면의 패시베이션 Download PDF

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Abstract

보호층(208)이 원자층 증착(ALD)이나 화학 기상 증착(CVD) 반응기(100)의 표면(201) 상에 형성된다. ALD 또는 CVD 반응기(100)에 대한 반응공간(200)을 규정하는 부품은 반응공간 표면(들)(201) 상의 반응영역(210)을 비활성시키는 약품(206)에 의해, 인 시튜나 엑스 시튜로 처리될 수 있다. 전처리 단계(502)는 처리단계(504)에 앞서서 이용가능한 반응영역(210)을 최대화할 수 있다. 흡착된 처리 반응물(208)에 의해 반응영역(210)이 비활성화됨에 따라서, 후속 공정의 진행 동안에 반응가스(214)는 이들 처리된 표면 상의 반응도 및 증착물을 감소시킨다.
따라서, 퍼지단계(310, 314)를 크게 단축시킬 수 있으며, 반응기 벽 상에 퇴적된 증착물을 제거하기 위한 세척 단계들 사이에서 보다 많은 수의 운전을 실행할 수 있다.

Description

화학적 비활성화를 통한 반응기 표면의 패시베이션{REACTOR SURFACE PASSIVATION THROUGH CHEMICAL DEACTIVATION}
본 발명은 화학 기상 증착(CVD) 및 원자층 증착(ALD) 반응기 내에서 반응기 표면 상의 증착물 억제에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 반응기를 통해 흐르는 동반가스에 의한 코팅을 제한하기 위한 반응기 표면의 비활성화에 관한 것이다.
반도체 산업에 있어서, 원자층 증착(ALD)은 실리콘 웨이퍼와 같은 기판 상에 물질의 박막을 형성하기 위한 것으로 알려져 있다. ALD는 기상증착의 한가지 형태로, 여러 사이클로 실행된 자기 귀환 반응을 통해서 막이 퇴적된다. 막의 두께는 실행한 사이클의 수에 의해서 결정된다. ALD 공정에 있어서, 웨이퍼 상에 물질의 박막을 형성하기 위해, 기상 전구체가 번갈아 반복해서 기판 또는 웨이퍼에 공급된다. 하나의 반응물은 자기 제한 공정에서 웨이퍼 상에 흡착된다. 후속 반응 펄스는 흡착된 물질과 반응하여 원하는 물질의 단일 분자층을 형성한다. 리간드 교환이나 게터링 반응과 같은 반응을 통해서 적절히 선택한 반응물과의 분해가 일어날 수 있다. 통상적인 ALD 반응에 있어서, 사이클마다 기껏해야 단분자층이 형성된다. 목표 두께가 얻어질 때까지 반복되는 성장 사이클을 통해서 보다 두꺼운 막이 만들어진다.
ALD 공정에 있어서, 코팅될 적어도 하나의 표면을 갖는 적어도 하나의 기판 및 원하는 제품을 형성하기 위한 반응물은 반응기나 증착 챔버 내로 도입된다. 하나 이상의 기판은 웨이퍼 서포트나 서스셉터(susceptor) 상에 주로 놓인다. 웨이퍼 서포트는 반응기 내에 규정된 챔버의 내부에 배치된다. 웨이퍼는 반응가스의 응축온도 이상 및 특히 반응가스의 열분해 온도 이하의 원하는 온도까지 가열된다. ALD 공정(가령, "순환식" 또는 "디지털" CVD) 상의 일부 편차는 웨이퍼 표면 상에서의 전구체의 분해에 의존하므로, 종종 웨이퍼는 분해온도 이상까지 가열될 수 있다. 그러한 변화에 있어서, 구역 온도제어를 이용(서스펙터 이외에 반응기 쿨러의 다른 부품은 유지)하거나 반응기 내에서 가스의 반응시간을 감소시킴으로써 반응기의 다른 부품 상에서의 분해를 최소화할 수 있다.
ALD의 특성은 포화된 표면조건에 도달할 때까지 각 반응물이 기판에 펄스로 전달되는 것이다. 상술한 바와 같이, 하나의 반응물은 특히 기판 표면에 흡착되고 이어서 제 2반응물은 후속 펄스 동안에 흡착된 종과 반응한다. 자기 제한 성장을 얻기 위해서, 기상 반응물은 퍼지에 의해서 또는 순차적인 반응 펄스 간의 다른 제거 단계에 의해서 분리된 상태로 유지된다. 원하는 물질의 성장이 퍼지단계 동안에 일어나지 않기 때문에, 퍼지단계의 지속을 제한하는 것이 이익적일 수 있다. 더 짧은 지속 퍼지단계는 반응기 내에서 반응물의 흡착 및 반응을 위한 이용가능한 시간을 증가시킬 수 있으나, 기상 반응물은 증착의 자기 제한 특징을 없애는 CVD 반응 의 위험을 회피하기 위한 혼합이 허용되지 않는다. 성장률이 자기 제한적이므로, 성장 속도는 CVD 내에서와 같이, 반응물의 온도나 유동보다는, 반응 순서의 반복속도에 비례한다.
변함없이, 공정의 진행 동안에 기판표면 이외에 ALD 반응기 표면 상에서 증착이 일어난다. 시간의 경과에 따라, 반응기 표면 상에는 막 퇴적이 일어날 수 있다. 막 퇴적은 반응기 표면을 얇은 층으로 갈라놓을 수 있고 기판 표면을 오염시킬 수 있다. 반응기 표면 상에 느슨하게 부착된 다량의 막 퇴적은 반응 펄스에 노출된 전체 표면적을 증가시킨다. 그러므로, 이것 역시 웨이퍼 표면을 포화시키기 위해 필요한 펄스 및 퍼지 시간을 증가시킬 수 있다.
비록 그같은 코팅은 반응가스에 노출된 반응기 부품을 CVD 온도보다 낮게 유지함으로써 최소화할 수 있으나, 마찬가지로 고온 CVD 반응 부품은 증착 퇴적문제에 직면한다. 한편, 더 차가운 CVD 반응 부품은 ALD 반응기 내에서와 같이, 반응 응축 또는 흡착/탈착(脫着)을 받게되어, 오염 문제를 다시 야기한다.
반응기의 빈번한 세척은 오염 가능성을 제한할 것이다. 그러나, 반응기는 이들 세척 동안에 가동이 중지되므로, ALD 또는 CVD 공정의 효율성을 감소시킨다.
본 발명의 시스템 및 방법은 다수의 특징을 가지며, 이들 중 어느 하나도 그의 바람직한 속성을 단독으로 가져올 수 없다. 다음의 특허청구의 범위에 표현된 바와 같이 본 발명의 범위에 제한 없이, 본 발명의 보다 현저한 특징을 간단히 기술할 것이다. 이 논의를 고려한 후에, 특히 "바람직한 실시예의 상세한 설명"이란 제목 부분을 읽은 후에, 본 발명의 특징이 어떻게 기상 증착 방법 및 시스템에 대한 다수의 이익을 제공하는지를 이해할 것이다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 기상증착 반응공간의 표면을 비활성화하는 방법이 제공된다. 표면은 그내에서 실행되는 기상증착 공정이 처리된 표면보다는 기판에 대해 선택적으로 행해지도록 처리된다. 일 실시예에 있어서, 처리는 반응공간을 규정하는 부품의 조립 이전의 엑스 시튜(ex situ) 처리를 포함한다. 다른 실시예에 있어서, 처리 및 주기적 재처리는 반응공간 표면을 비활성화하기 위해서 반응공간을 통해 처리 가스를 흘려보내서 인 시튜(in situ)로 실행할 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 따라서, 기상 증착 반응기는 표면 상에서의 증착반응을 억제하는 단층에 의해서 비활성화되는 반응공간을 규정하는 적어도 일부의 표면을 구비한다. 원자층 증착(ALD) 반응기의 예에 있어서, 단층은 증착 동안에 실행 조건 하에서는 반응물과 반응하지 않는다.
본 발명의 다른 측면에 따라서, 기상 증착 반응기의 반응공간 표면을 처리 및 작동하는 방법은 처리약품으로 반응공간 표면을 처리하는 것을 포함한다. 이 처리는 다수의 증착 반응으로 반응에 대해 반응공간 표면을 비활성화한다. 기판은 이 처리 후에 반응공간 내로 장입(裝入)된다. 다수의 반응물에 기판을 노출시킴으로써 기판 상에는 층이 증착된다.
본 발명의 다른 측면에 따라서, 기상 증착장치는 반응공간을 규정하는 다수의 반응공간 표면을 구비한다. 기판 지지 구조체는 반응공간 내에 수용된다. 다수의 공급라인을 기상 증착 공정을 위해 적합한 기상 반응물의 소스에 연결한다. 적어도 일부의 반응공간 표면은 기상 증착 공정에 대해 그러한 표면을 비활성화하는 표면 개량을 포함한다.
본 발명의 다른 측면에 따라서, 증착 시스템은 기판 상에 막을 증착하기 위한 증착챔버를 갖는 반응기를 구비한다. 증착챔버의 표면은 -OH, 질소, 수소, 할라이드 표면기로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 반응 영역으로 코팅된다. 기판은 반응기 내에 배치되고 기판을 지지하도록 구성된다. 처리 가스 소스는 처리 가스를 함유한다. 처리 가스 소스와 유체 연통되는 주입라인은 처리 가스를 증착챔버의 표면에 공급하도록 구성된다. 처리가스는 증착챔버의 표면 상에 보호층을 형성하기 위해 반응영역을 결속하도록 선택되며, 보호층은 증착챔버의 표면에 막이 증착될 가능성을 줄인다.
도시한 실시예에 있어서, 반응공간 표면 상에서의 처리 반응물의 흡착에 의해 비활성화가 제공된다. 처리공정은 이용가능한 반응영역의 결속을 막아 후속 공정에 있어서 그같은 반응영역이 증착 반응물로 점유되거나 반응물에 노출되는 것을 방지한다. 예를 들면, -OH 분자는 종종 금속 반응공간 표면 및 산화 패시베이션 금속면(가령, 산화 알루미늄으로 코팅된 티타늄)의 표면 상에 종종 존재한다. 그러한 -OH 종단부는 전형적인 ALD 전구체와 쉽게 반응한다. 마찬가지로, 다른 형태의 반응영역도 존재할 수 있다. 처리가스는 처리반응물의 흡착을 야기시켜, -OH기를 묶고 증착을 위해 반응기에 접속된 특정 ALD 반응물과 반응하지 않는 종단부를 남긴다. 특히, (흡착되어 크게 손상되지 않은)처리 반응물과 반응공간 표면 간의 결속강도는 증착 반응물과의 증착이나 화학적 반응을 충분히 피할 수 있을 만큼 강하다.
비활성화 공정의 주요 이점은 반응챔버 표면 상의 증착물 퇴적의 상당한 감소로 인해 반응기 세척을 위한 감소된 중단시간 및 감소된 미립자 생성에 있다. 또한, 증착 단계 간의 반응공간으로부터 반응물을 제거하는데 요하는 시간은 반응물이 벽에 쉽게 부착되지 않는 사실에 의해서 크게 감소될 수 있다. 이것은 ALD에 대해서 특히 상당한 이익이며, 기상 반응을 피하기 위해서 각 반응 펄스 간에는 제거단계(특히 불활성 가스와의 세정)가 반복적으로 채용된다. 증착반응에 대한 반응공간 표면의 비활성화는 상당히 감소된 세정 시간으로 유효한 세정을 허용한다. ALD의 환경에 있어서, "유효한" 세정은 연속적인 반응 펄스 간에 기상 혼합의 과도한 위험을 막을 수 있을 정도의 세정을 의미한다. 이것은 ALD 단계 동안 시간 주기의 감소뿐만 아니라 기상 CVD 반응의 감소로 인해 기판 상에 보다 균일한 증착막을 가져온다.
본 발명의 다른 측면 및 이점은 다음의 도면, 상세한 설명 및 청구범위를 고찰함으로써 알 수 있다.
도 1은 ALD 반응기의 개략적인 단면도이다.
도 2a 및 2b는 반응공간 내의 반응 표면에 비활성화를 가져오는 예시적인 화학적 반응의 도면이다.
도 2c 및 2d는 각각, 다른 처리약품 및 반응기 표면 상에 만들어진 보호층의 도면이다.
도 3은 증착공정에 이어지는, 반응공간 표면을 비활성화하는 엑스 시튜 처리공정에 대한 흐름도이다.
도 4는 증착공정에 이어지는, 반응공간 표면을 비활성화하는 인 시트 처리 공정에 대한 흐름도이다.
도 5는 증착실행과 관련하여 반응기 부품의 광학 전처리를 포함하는, 비활성화 처리 및 재처리를 보이는 개략적인 흐름도이다.
이하, 본 발명의 특징, 측면 및 이점을 바람직한 실시예의 도면을 참조하여 설명할 것이며, 이들 실시예는 예시적인 것일 뿐, 본 발명을 제한하려고 의도한 것은 아니다.
도 1은 원자층 증착(ALD) 반응기(100)의 개략도이다. 이 ALD 반응기(100)는 증착 반응 증기가 인가된 반응기 표면을 비활성화하기 위한 본원에 기술한 바와 같은 처리로 이익을 얻는 예시적인 장치이다. 또한, 본원에 기술한 처리는 가령, 화학 기상 증착(CVD) 반응기와 같은 다른 반도체 처리 툴에서 사용할 수 있다. 그러나, 이러한 처리가 반도체 처리 툴에서의 사용으로 제한되지는 않으며, 다양한 산업에서 사용된 화학 반응 툴의 보호를 위해서 유용하다. 예시적인 산업은 항공우주, 화학, 및 전기산업을 포함한다.
이 처리는 다양한 일반 반응기 물질, 특히, 티타늄, 티타늄 합금, 산화 티타늄, 니켈, 니켈 합금, 스테인리스 스틸, 및 (금속 반응기 표면 상의 패시배이션 층으로 종종 이용되는)산화 알루미늄뿐만 아니라, 글라스 및 석영 등을 포함하는 금속에 적용할 수 있다. 그러한 표면은 증착 동안에 바람직하지 않은 코팅을 초래할 수 있는 반응영역(가령, OH-종단부)을 형성할 가능성이 있다는 것을 발견하였다. 통상적인 산화물(가령, 산화 알루미늄, AL2O3)의 패시베이션은 마찬가지로 -OH 표면 종단부를 포함한다. 처리는 바람직하지 않은 막 퇴적이 집적되는 티타늄 표면에 대해 특히 유용하다. 티타늄 및 유사한 표면은 통상적인 세척기술의 적용시에 표면을 손상시킬 수 있는 가능성이 있다. 가령, 에칭 용액의 사용법은 종종 티타늄 표면에 흠집을 내거나 부식시킬 수 있는 통상적인 세척기술이며, 비드(bead) 송풍과 같은 기계적인 공정 역시, 세척의 빈도를 최소화하는데 특히 이익적인 티타늄에도 손상을 준다. AL2O3 패시베이션이 반응기 작동 중에 부식에 대해 보호할 수 있는 반면, 그러한 패시베이션은 반응영역의 증가된 농도로 인해 증착 퇴적을 악화시킬 수 있다. 특히, ALD 및 CVD 반응기는 제품을 빈번하게 인출 및 분해해야 하고, 증착 퇴적의 제거를 위해 에칭액으로 처리해야 한다. 다음에, 재조립에 앞서서 통상적인 산화물 패시베이션이 가해지며, 세척에 앞서서 다수 세트의 증착을 다시 필요로 한다. 특히, 본원에 기술한 처리로부터 이익적인 반응기 표면은 처리 이전에 친수성 종단부에 특징을 갖게 된다.
ALD 반응기(100)는 서로 ALD 반응기(100)용 하우징의 일부를 형성하는 것으 로, 상부 부재(110), 하부 부재(112), 주입측 부재(114), 배출측 부재(116)를 포함한다. 주입측 부재(114)와 배출측 부재(116)는 각각, 오리피스(115, 117)를 구비한다. 도 1에 도시한 바와 같이, 하우징은 증착챔버(200)를 규정한다. 물론, 부가적인 측벽(개략 단면도에는 도시하지 않음)은 증착챔버(200)를 둘러싸도록 도시한 벽과 협력한다.
여기에서 알 수 있는 바와 같이, 도 1의 반응기(100)는 단지 개략적으로만 도시되어 있으며, 기상 증착 반응기는 다양한 구성을 취할 수 있다. 본원에 기술한 처리공정은 어떤 특정한 구성으로 제한되지 않는다. 예를 들면, ALD 및 CVD 반응기는 도 1에 도시한 바와 같은 가스 라인의 상류 병합을 채용할 수 있다. 한편, 많은 기상 증착 반응기, 및 특히 ALD 반응기는 반응챔버 내로 주입될 때까지 반응물을 별개로 유지함으로써 반응챔버 상류의 공통 라인을 최소화하는 시스템을 채용한다. 그러한 경우에, 처리는 반응챔버 표면에서만 실행될 수 있으며, 아마도 인접 하류의 일부는 표면으로 배출된다. 또한, 수평인 층류 형태의 단일 웨이퍼 반응기로 도시되어 있으나, 본원에 기술한 처리는 배치 시스템 및 다른 형태의 유동 시스템(가령, 샤워헤드, 대기식, LPCVD 등)에도 적용할 수 있다.
기판 서포트 또는 서스셉터(204)는 ALD 반응기(100) 내에 배치되며, 증착 공정의 진행 중에 하나 이상의 기판이나 웨이퍼(하나의 웨이퍼(205)가 도시됨)를 지지하도록 구성된다. 처리에 앞서서, 하나 이상의 기판이 기판 서포트 또는 서스셉터(204) 상에 놓인다. 일부 구성에 있어서, 기판 서포트(204)는 증착 챔버(200)내에서 회전하도록 적용된다. 일단 처리가 완료되면, 웨이퍼(205)는 증착챔버(200)로 부터 제거할 수 있다. 반응기(100) 역시, 적절한 증착온도로 기판(들)을 유지하기 위한 가열수단 및 선택적으로 벽면을 제어하는 별개의 가열수단을 구비한다.
ALD 반응기는 또한 가스 분배 시스템(130)을 구비한다. 가스 분배 시스템(130)은 증기 소스(119a-n)로부터 이어지는 적어도 2개의 가스 주입라인(118a-n) 및 진공펌프(121)까지 이어지는 배출라인(120)을 포함한다. 주입라인(118a-n)은 적어도 하나의 오리피스(115)를 통해서 반응챔버(200)와 유체 연통된다. 배출라인(120)은 적어도 하나의 오리피스(117)을 통해서 반응챔버(200)와 유체 연통된다. 가수 분배 시스템(130)은 반응챔버(200)의 상류에 믹서 챔버(132) 형태의 공통 공간을 갖는 것으로 도시되어 있다. 믹서 챔버(132), 반응챔버(200), 및 어떤 중개 분배 매니폴드는 그러므로, 적어도 2개의 상호 반응성 반응물, 및 도시한 구성에서는 모든 반응물을 (ALD에서는 상이한 시간에, CVD에서는 동시에)받아들인다. 따라서, 믹서 챔버(132)와 반응챔버(200)는 함께 반응공간을 규정한다. 가스 분배 시스템(130) 및 믹서 챔버(132)는 도 1에 도시한 바와 같이, 반응기의 일측으로만 제한되지 않는다. 이 시스템은 다중 및 개별 가스 분배 시스템 및 반응공간(200)까지 양립할 수 없는(상호 반응성) 가스를 분리하는데 편리하게 사용할 수 있는 혼합 챔버를 가질 수 있다. 반응챔버(200)만이 다수의 반응물을 (동시에 또는 순차적으로)받아들이는 경우, 다음에 반응챔버(200)는 배기 시스템의 인접한 하류부분과 함께, 반응공간을 규정한다. 따라서, 본원에 사용한 바와 같이, "반응공간"은 다수의 상호 반응성 반응물을 받아들이는 표면을 칭하는 것으로 이해해야 한다.
가스 분배 시스템은 ALD 반응기(100)를 통해서 반응물 및 퍼지가스를 보내하 도록 구성된다. 예를 들면, 가스 분배 시스템(130)은, ALD 반응기로 들어가서 주입라인(118a, 118b)을 통해서 증착챔버(200)까지 주기적으로 반응가스를 보낸다. 보다 상세하게, 가스 분배 시스템(200)은 제 1반응물 주입라인(118a) 및 믹서 챔버(132)를 통해서 제 1반응가스를 증착챔버(200)로 보낸다. 일단 증착챔버(200)에 있어서, 제 1반응가스의 일부가 웨이퍼(205)의 표면 상에 흡착된다. 상술한 바와 같이, 제 1기상 반응물은 증착챔버(200) 내에서 또는 주입라인(118) 상에서 다른 표면 상에 불리하게 흡착될 수 있다. 다음에, 가스 분배 시스템은 퍼지 주입라인(118c)을 통해서 퍼지가스를 증착챔버(200)까지 보낸다. 퍼지가스는 기판 또는 웨이퍼의 표면 상에 흡착되지 않은 제 1반응가스의 일부뿐만 아니라, 있을 수 있는 부산물을 치환시킨다. 치환된 제 1반응가스의 일부 및 퍼지가스는 배출라인(120)을 통해서 증착챔버(200)를 빠져나간다. 그 후에, 흡착된 단층과의 반응을 위해서 제 2기상 반응물이 제 2반응물 주입라인(118b)을 통해서 공급되며, 여분의 제 2반응물 및 부산물은 제거된다. 일부 구성에 있어서, ALD 사이클 역시 부수적인 퍼지단계와 함께 제 3, 제 4 등의 반응 펄스를 구비할 수도 있다.
반응물 및 퍼지가스 이외에, 도시한 가스 분배 시스템은 처리라인(118d)을 통해서 하나 이상의 처리가스를 증착챔버(200)로 주기적으로 보낸다. 가스 분배 시스템은 각 처리가스를 도시한 바와 같은 공유 주입라인(118z)을 통해서 증착챔버(200)로 보내는 것이 바람직하며, 증착 반응물은 반응챔버(200)의 일부 상류 경로를 공유한다. 보다 상세하게 후술하는 바와 같이, 각 처리 가스는 ALD 처리에 대한 이익을 제공할 수 있다. 예를 들면, 처리 가스가 선택됨에 따라서, 증착챔버(200) 에 미리 존재하는 어떤 표면 종단부와 공동으로, 제 1처리 가스는 작동 중에 그들 동일 표면에 부착되는 처리(가령, 증착) 반응가스에 대해 반응공간 표면을 비활성화시키도록 그들 표면에 적절하게 부착할 수 있다. 이러한 방식에 있어서, 처리가스, 증착 반응물, 및 퍼지가스는 주입라인(118a-n)을 통해서 하우징으로 들어가며, 배출라인(120)을 통해서 하우징을 빠져나온다.
당업자라면 본원의 개시를 고려하여, 처리가스가 가스 혼합물을 포함할 수 있음을 이해할 수 있을 것이다. 예를 들면, 반응기 표면 상의 화학 증착용으로 적합한 많은 처리가스는 표준 조건 하에서 고체 또는 액체일 수 있다. 따라서, 그러한 처리가스는 별도의 소스 용기 내에서의 증발에 의해 반응챔버로 전달되고, 소스용기로부터 반응기 표면까지의 불활성 담체 가스에 동반되는 것이 가장 바람직하다. 그러한 분배는 특히 반응기 표면의 인 시튜 기상 처리에 적용할 수 있으나, 이하의 개시로부터 알 수 있는 바와 같이, 반응기 부품의 엑스 시튜 처리에 대해서도 적용이 가능하다. 또한, 처리가스는 반응가스의 혼합물을 포함할 수 있다.
처리가스에 추가하여, 증착챔버(200)내에 전처리 가스가 선택적으로 도입될 수 있다. 이 제 2 또는 전처리 가스는 상술한 처리가스 이전에 또는 그와 공동으로 증착챔버(200)내로 도입될 수 있다. 특히 바람직한 본 발명의 실시예에 있어서, 이 처리가스는 반응공간 표면의 전(前)처리나 하(下)처리를 위한 산소함유 가스이다. 산소함유 가스는 제 1처리가스의 도입에 앞서서 반응챔버(200) 내로 도입되는 것이 바람직하다. 산소함유 가스는 증착챔버(200) 표면과의 반응 및 증착공간 표면 상의 반응영역 밀도의 증가에 의한 제 1처리가스와의 보다 완벽한 반응을 위해, 증착챔 버(200)의 표면을 유리하게 하처리한다. 일단, 산소함유 가스가 이들 반응 영역을 형성하면, 증착챔버(200)의 표면은 후속 처리가스를 더욱 흡착하여, 그들 동일 표면 상에 부착되는 반응가스에 대한 보다 조밀하고 꽉 들어찬 패시베이션을 형성할 가능성이 있다. 도시한 실시예에 있어서, 전처리는 보다 친수성 표면을 생성하는데 특징이 있는 한편, 처리는 보다 소수성 표면을 생성하는데 특징이 있을 수 있다. 반응기 표면을 비활성화하기 위한 그같은 전처리 및 처리의 병합은 도 2a와 2b를 참조하여 보다 상세하게 설명한다. 도 3 및 4에 관한 설명에서와 같이, 전처리는 반응기 부품의 엑스 시튜 처리와 같이, 액상 약품에 대한 노출에 의해서 실행할 수 있다. 그같은 경우에, 반응기는 기상 처리약품의 소스를 구비할 필요는 없다.
가스 분배 시스템은 부가적인 주입라인(도시 생략)을 구비할 수 있다. 예를 들면, 가스 분배 시스템은 ALD 반응기(100)의 구성에 따라서 처리, 증착 반응물, 및 불활성 가스용으로 설계되는 보다 많은 수의 주입라인(118a-n)을 구비할 수 있다. 또한, 각 주입라인은 하나 이상의 부가적인 가스 유동라인에 결합되거나 결합되지 않을 수 있다. 예를 들면, 반응가스용으로 설계된 하나 이상의 주입라인은 담체 가스(가령, 기포발생기용)의 소스까지 도시한 소스 컨테이너(119a-n)의 상류에 결합될 수 있는 한편, 다른 반응물 소스는 표준 조건 하에서 자연적으로 기상인 반응물용의 단순한 컨테이너 또는 가스 용기일 수 있다. 그러므로, 도시한 실시예에 있어서, 주입라인(118a-n)은 반응가스 소스 및/또는 액상 증기 소스(가령, 증발기 또는 기포 발생기)로부터의 반응가스를 흘려보낸다. 주입라인(118d)은 처리가스 소스(119d)로부터 증착챔버(200)로 처리가스가 흐르도록 한다. 주입라인(118c)은 불 활성 가스 소스(119c)로부터 불활성 가스가 흐르도록 한다. 세정 또는 담체용의 예시적인 불활성 가스로는 질소 가스(N2)가 있다.
주목할 점은, 도시한 가스 분배 시스템(130) 역시 혼합장치(132)를 구비하는 것이다. 혼합장치(132)는 가스가 증착챔버(200)로 들어가기 전에 주입라인(118a-n)으로부터의 가스를 혼합한다. 예를 들면, ALD 동안, 하나의 반응물을 불활성 담체 가스 유동과 혼합하는 것이 바람직할 것이다. 또한, 비록 ALD 반응물이 기상으로 혼합되지 않을지라도, 믹서 수단 내의 동일한 공간을 통해서 순차적으로 흐르는 2개의 ALD 반응물은 제 2반응물보다 제 1반응 펄스 이전에 믹서 내부면 상에 부착된 제 1반응물과 반응하는 사실로 인해 증착이 일어난다. 그러한 반응챔버 상류에서의 제어가능한 증착은, 제 1반응물이 제 2반응 펄스 동안에 반응기 표면으로부터 흡착되도록 하는 것과 비교하여, 희생 반응으로서 바람직하며, 이것은 반응챔버(200) 내에서 제어되지 않은, 비(非)자기 제한 CVD식 반응을 가져올 수 있다. 다음에, 믹서 챔버(132)는 주기적으로 세척될 수 있다. 혼합장치를 채용하거나 채용하지 않을 수도 있다. 일부 간단한 ALD 구성에 있어서, 하나의 가스가 반응기의 일측으로부터 도입되고 다른 가스는 반응기의 타측으로부터 도입될 수 있다. 이 경우에, 반응물에 의해 공유되는 전용 공간은 배출라인(120)은 별개의 문제로 하고, 반응챔버(200) 그 자체가 된다.
설명의 용이를 위해서, 증착 챔버(200) 영역은 적어도 2개의 반응가스 또는 가스 혼합물이 공급되는 가스 분배 시스템에 인접한 어떤 부분을 따라서, "반응공 간"의 일부로서 규정된다. 하나의 반응물에만 노출되는 가스 분배 시스템 내의 라인과는 달리, 하나 이상의 반응가스에 노출된 라인은 특히 그들의 내부면 상에 막 퇴적이 일어나기 쉽다. 따라서, 반응기 표면 상의 증착은 믹서(132)내에서 발생할 뿐만 아니라, 증착챔버(200)의 표면, 챔버(200)와 인접해서 연통되는 배출라인(120)의 내부면, 및 믹서 장치(132)의 하류와 증착챔버(200)의 상류에 배치되는 공유 주입라인(118z)에서도 발생한다.
ALD 제어 시스템(150)은 웨이퍼의 처리 전 및 처리 동안에 ALD 반응기(100)를 제어하도록 구성된다. 예를 들면, ALD 제어 시스템은 ALD 반응기(100) 내로 및 그로부터의 반응물과 퍼지가스의 유동을 제어하기 위해 제어 소프트웨어 및 전기 제어식 밸브를 구비할 수 있다. 일 실시예에 있어서, ALD 제어 시스템은 예컨대, 반응 공간의 내부면 상에 보호층을 형성함으로써, ALD 반응에 대해 표면을 비활성화하기 위해서 ALD 반응기(100) 내로의 처리가스의 유동을 제어한다. 표면을 비활성화한 후에, ALD 제어 시스템(150)은 증착 챔버(200)내에 기판(들)을 장입하고 ALD 반응기(100) 내로 반응물 및/또는 퍼지가스를 흘려보내서 기판(205, 가령 규소 웨이퍼) 상에 증착물이 형성되도록 한다. ALD 제어 시스템(150)은 특정 태스크를 실행하는 가령, FPGA 또는 ASIC와 같은 소프트웨어나 하드웨어 구성요소를 구비할 수 있다. 모듈은 ALD 제어 시스템(150)의 어드레스로 불러낼 수 있는 저장매체 상에 위치하도록 구성되고 하나 이상의 프로세서를 실행하도록 구성되는 것이 이익적일 수 있다.
처리 반응물 또는 처리약품은 웨이퍼 또는 기판의 처리에 앞서서 반응 공간 의 적어도 일부와 반응한다. 이 반응공간은 ALD 반응기(100)의 내부면의 일부를 포함할 수 있다. 처리약품은 반응공간 표면 상의 반응영역을 결속하거나 점유하는 것이 바람직하다. 일부 구성에 있어서, 처리약품은 액상의 용액으로 공급된다. 도 1의 실시예에 있어서, 처리약품은 기상으로 처리 소스(119d)로부터 반응공간으로 공급되며, 이 경우에 반응으로 인한 어떤 부산물을 수반하는 미사용 처리가스는 배출라인(120)을 통해서 ALD 반응기(100)로부터 배출된다. ALD 제어 시스템(150)은, 공정 진행 전 및 진행 중에 처리가스를 포함하는 여러 가스가 ALD 반응기(100)에 도달하는 것을 허용하거나 막기 위해 하나 이상의 밸브를 제어한다. 하나 이상의 다양한 가스 소스(119)는 압축되거나 압축되지 않을 수 있으며, 고체나 액체 상태의 반응물을 기화시키기 위해 가열될 수 있다.
상술한 바와 같이, 처리가스는 기상 또는 기체형태로 주입라인(118d)을 통해 증착챔버(200)내로 처리약품을 흘려보냄으로써, 반응공간의 일부에 공급되거나 재공급될 수 있다. 이 공정은 도 4를 참조하여 후술한다. 그러나, 본 발명은 그것으로 제한되지는 않는다.
다른 실시예에 있어서, 처리물은 증착챔버(200) 조립체 전후의 반응공간의 일부에 직접 공급 또는 재공급될 수 있다. 예를 들면, 액상 또는 기상의 처리약품은 챔버(200)가 그들 콤포넌트로 조립되기 전에 반응공간의 하나 이상의 콤포넌트에 공급될 수 있다. 이 공정은 도 3을 참조하여 후술한다. 따라서, 처리액은 가령, ALD 반응기(100) 조립체 이전의 믹서 장치(132)에 공급될 수 있다. 이 경우에, 처리약품 역시, ALD 반응기(100) 조립체 이후의 반응공간의 일부에 직접 공급 또는 재공급될 수도 있다. 이러한 재공급은 가령, 도 3에 대해, 분해 및 엑스 시튜 처리에 의해서, 도 4에 대해, 주기적인 인 시튜 처리에 의한 ALD 처리를 위해서 증착 챔버(200)를 사용한 후에 일어날 수 있다. 재처리는 ALD 반응기(100)의 사용 동안 초기 처리의 유효성을 유지한다.
도 2a 및 2b는 처리약품 또는 반응물(206)과 반응공간 표면 상의 반응영역 간의 예시적인 화학반응를 보이는 도면이다. 도시한 실시예에 있어서, 반응영역은 반응공간의 표면(201) 상에 -OH 표면기(210)를 포함한다. 화학반응은 보호층(208)의 형성을 가져온다. 보호층(208)은 웨이퍼 또는 기판의 공정 진행 동안 바람직하지 않은 증착이 처리된 표면 상에 형성될 가능성을 줄이기 위해 반응공간을 규정하는 선택한 표면을 부동화하거나 비활성화한다. 특히, 자연적으로 발생하는 -OH 표면기(210)는 반응기의 작동 중 증착 반응에 대한 반응 또는 증착영역으로서의 역할을 한다. 따라서, 표면(201) 상의 이들 반응 또는 흡착 영역과 결속, 점유 또는 그렇지 않으면 비활성화하는 보호 코팅(208)의 층을 형성함으로써, 이들 동일 반응 또는 흡착 영역은 처리가스에 대해 무용지물이 된다. 그러므로, 바람직하지 않은 증착은 회피된다. 또한, 미처리 반응 공간의 세정(purging)과 비교하여, 반응가스가 처리 반응공간의 표면 상에 덜 흡착되므로, 처리된 표면에 의해 규정된 반응공간을 세정하는 사이클 시간은 감소된다. 따라서, 처리약품 또는 반응물(206)은 증착 반응물과 반응하지 않으며 후속 공정(가령, ALD 또는 CVD)을 실행하는 조건 하에 쉽게 흡착되지 않는 것이 바람직하다. 따라서, 처리 반응물의 선택은, 어느 정도 사용하는 반응물 및 공정(가령, 증착)이 일어나는 조건에 달려 있다.
보호층(208)은 증착챔버(도 1의 200)의 하나 이상의 내부면, 상류 믹서(132), 반응물용의 어떤 공유라인(118z), 웨이퍼 서포트(204)의 노출면, 및/또는 반응공간 내의 다른 표면을 포함하는 하나 이상의 표면을 반응공간 내에 형성한다.
원하는 반응공간 표면(들)은 웨이퍼 또는 기판의 장입 및 처리에 앞서서 보호층(208)을 형성하기 위해 처리 및 재처리되는 것이 바람직하다. 도 3의 논의로부터 보다 명백한 바와 같이, 처리는 반응기의 조립 전에, 가령, 기상 처리 반응물(206)에 대한 노출, 또는 처리약품의 용액 내에 반응기 부품을 담궈서 반응기 부품 상에 엑스 시튜로 제공될 수 있다. 또는, 도 1 및 4에 대해서 설명한 바와 같이, 처리는 조립된 반응기(100)의 반응공간을 통한 기상 처리 반응물(206)의 공급에 의해서 인 시튜로 실행될 수 있다.
본 발명의 일실시예에 있어서, 전처리 또는 예비 반응물은 상술한 처리 반응물의 도입에 앞서서 반응공간 표면의 적어도 일부에 공급된다. 설명의 용이를 위해서, 비록 제 2처리가스가 처리 반응물의 공급에 앞서서 반응공간의 표면에 공급되는 것이 바람직할지라도, 본원에서는 이 전처리 반응물도 "제 2"처리 가스라고 부른다. 반응공간 표면에 대한 전처리 반응물의 공급은 -OH 표면기(210) 또는 다른 반응물 영역의 최대 충전 밀도의 보증에 의해서 보호층(208)의 후속 형성을 강화한다. 도시한 실시예에 있어서, 전처리 반응물은 오존과 같은 산소를 포함한다. 오존으로부터 산소 원자는 기존 또는 원래의 -OH 표면기(210)에 추가하여, 부가적인 -OH 표면기(210)를 형성하도록 자유 H원자에 자연적으로 결합한다. 이들 부가적인 -OH 표면기(210)는 제 1처리 반응물에 대한 후속 결합을 위해서 반응공간 표면 상 에 부가적인 반응영역을 형성한다. 이러한 방식에 있어서, 보호층을 형성하는 분자는 반응공간 표면 상에 보다 치밀하게 충전된다. 처리 반응물(206)이 반응공간 표면에 이어서 제공되면, 처리 반응물은 모든 이용가능한 반응영역의 완전한 비활성화를 보증하기 위해서 충분히 수산화된 표면의 -OH 표면기(210)와 화학 반응할 수 있다.
주목할 점은, -OH 표면기가 본원에는 반응 표면 상의 반응영역으로 개시되어 있으나, 일부 구성에서는 다른 표면기가 반응영역으로서의 역할을 할 것이다. 따라서, 자연적으로 발생하였거나 처리약품에 의해서 화학흡착될 수 있는 계획적으로 생산된 표면기는 가령, 질소, 수소, 또는 할라이드 종단부를 포함할 수 있다. 그러한 반응기의 밀도를 최대화하기 위한 전처리는 따라서 수소 함유 반응물(가령, H2, HF, 등), 질소 함유 반응물(가령, NH3, 히드라진, 등), 및 할라이드 함유 반응물(가령, NF3, CF4, 또는 다른 클로로 또는 플루오로카본, 등)에 대한 노출을 포함한다. 또한, 상기 반응 종단부의 리스트는 배타적인 리스트가 아니며, 반응 영역은 다른 형태의 표면기 혼합물을 포함할 수 있다. 선택적인 전처리 단계가 사용되는 경우는 후속 처리 반응물에 의한 완전한 표면 패시베이션을 보증하기 위해 반응영역의 유용성을 증가시켜야 하며 바람직하게 최대화시켜야 한다. 이것은 반응표면 상에서의 처리 반응물의 충전 밀도를 향상시키고, 특히 보다 안정적이며 유효한 비활성막을 가져온다.
부가적으로, 또는 선택적으로, 이용가능한 반응영역의 더 충분한 비활성화는 반응공간 표면에 대한 처리 반응물의 펄스화된 노출에 의해서 촉진될 수 있다. ALD의 분야에 알려져 있는 바와 같이, ALD의 1사이클은 특히 증착될 물질의 완전한 단분자층을 가져오지 않는다. 오히려, 기상 반응물에 부착된 리간드에 의한 입체장해는 일부 잠재적인 반응영역을 차단하며, 특히 리간드는 반응물이 관련된 기판 상에 흡착될 때 여전히 부착된다. 후속 반응물은 리간드를 휘산시켜 보다 이용가능한 반응영역을 노출시키지만, 다시 다른 흡착펄스는 그들 반응영역의 일부를 차단할 것이다. 따라서, 평균적으로 완전한 단분자층을 얻기 위해서는 많은 사이클을 필요로 할 수 있다. 실제로 이러한 현상은 사이클당 옹스트롬에서, 증착율의 형태로, 즉 증착될 물질의 격자 상수보다 상당히 아래임을 스스로 나타내 보인다.
마찬가지로, 처리 반응물이 반응공간 표면 상에서의 반응영역 상의 흡착에 의해서 작용할 때, 표면의 전처리 실행 여부에 관계없이, 입체장해는 모든 이용가능한 반응영역의 완전한 점유를 막을 수 있다. 그러므로, 처리 반응물에 대해 반응공간 표면을 반복적으로 펄스 노출시키는 것이 이익적일 수 있다. 예를 들면, 인 시튜 처리에 대해, 처리는 처리 약품에 대한 연장된 노출, 또는 세정 단계에 의해 분리된 다수의 처리 반응 펄스를 포함할 수 있다.
도 2a에 도시한 예시적인 처리 반응물(206)은 화합물 알킬디시라제인(alkyldisilazane)이다. 그러나, 본 발명은 도 2a에 도시한 화학적 화합물로 한정되지는 않는다. 이하에서 설명하는 바와 같이, 표면반응 영역을 비활성화시키는 다른 화합물을 사용할 수 있다. 예를 들면, 웨이퍼의 선택한 부분 상의 선택적인 ALD를 위한 공정은 캘리포니아주 스탠포드 소재의 스탠포드 대학에서 Collin Mui, Stacey F. Bent, 및 Charles B. Musgrave(이하, "뮤(Mui) 등")에 의해서, "Surface Modification for Selective Atomic Layer Deposition of High-k Dielectric Materials(고-k 유전체의 선택적인 원자층 증착을 위한 표면 개량"이란 명칭으로 2002년에 출판된 프리젠테이션과 함께, 캘리포니아주 스탠포드 소재의 스탠포드 대학에서 Rong Chen, Hyoungsub Kim, Stacey F. Bent, 및 Paul C. McIntyre(이하, "첸(Chen) 등")에 의해서, "Surface Modification of Area-Selective Atomic Layer Deposition(면적-선택적인 원자층 증착의 표면 개량"이란 명칭으로 2003년에 출판된 프리젠테이션에 개시되어 있다. 2개의 문헌 모두를 참조로서 본원에서 그 전체를 인용한다. 예시적인 화합물은 긴 전자 쌍 및/또는 반사 할로겐기를 포함할 수 있다.
첸 등의 공정에 있어서, 처리 반응물은 반응기 작동 조건(가령, ALD에서 바람직하게 200℃ 내지 500℃, 보다 바람직하게 250℃ 내지 400℃) 하에서 유효한 반응영역을 충분히 점유하고 안정적으로 유지하는 방법으로 기판과 적절히 반응한다. 실험은 기상으로 쉽게 분배가능한 바와 같은 작은 처리 반응 분자(가령, 트리클로로에틸시레인, 클로로트리메틸시레인, 브로모트리메틸시레인)로 실행하였다. 첸 등은 이들 실험에서 비록 원하는 기판 표면을 완전히 덮을 수 없거나, 게다가 ALD 조건 하에서 쉽게 휘발되는 것을 발견하였으나, 당업자라면 그러한 처리 반응물이 반응기 벽에서의 퇴적을 줄임으로써 반응기의 성능을 향상시킬 수 있으리라는 것을 쉽게 이해할 수 있을 것이다. 또한, 기상 분배의 유효성은 처리 약품, 분배 공정의 최적화, 전처리의 사용, 펄스화된 처리, 보다 빈번한 재처리 등의 적절한 선택에 의해서 개선될 수 있다.
기판 표면을 보다 조밀하게 덮고 증착 없이 보다 높은 온도에서 견디기 위해서, 첸 등은 주로 액상으로 제공된 분자, 자기 집적 분자층(self-assembled monolayer; SAM)을 생성하기 위해 보다 특히 중합가능한 분자를 조사하였다. 이하에서 보다 상세하게 기술하는 바와 같이, 옥타데실트리클로로시레인(CH3-(CH2)17-SiCl3, 또는 축약을 위해 ODTCS)과 같은 실레이팅 제(silylating agents)를 사용하였다.
도 2a에 있어서, 보호층(208)을 형성하는 화학반응이 여전히 일어나야 한다. 따라서, 도 2a의 표면은 처리하지 않은 상태로 있다. 이 비처리 상태에서, 표면(201)은 하나 이상의 -OH 표면기(210)(또는 다른 반응 영역)를 적절히 포함한다. -OH기(210)는 처리 가스(206)와 반응할 수 있다. 만일 -OH기(210)가 처리가스(206)와의 반응에 의해서 비활성화되지 않으면, 다음에 -OH기는 후속 웨이퍼 공정 동안에 반응 가스(가령, CVD 또는 ALD 전구체)와 반응할 수 있다.
CVD는 반응물의 열 증착이 CVD 반응기의 표면 상에서 일어나도록 하기 위해 고온을 수반하므로, ALD 반응기 표면과 비교하여, CVD 반응기 표면에 대한 처리 반응물의 선택을 위한 다른 기준이 이용될 수 있다. CVD에서, 기판 또는 웨이퍼 표면은 열 시스템에 의해 고온을 받기 때문에, 반응가스는 그 위에서 분해된다. CVD 반응기의 설계에 따라서, 열 시스템은 기판의 표면 이외에 반응공간 표면의 표면온도를 증가시킬 수 있다. 반응공간 내에서의 이러한 온도 증가는 보호층을 제거할 수 있다. 그러나, CVD 반응기 내에서의 보호층의 라이프 주기를 개선하기 위해 열 관리 단계를 택할 수 있다. 예를 들면, 기판과 기판 서포트로 열을 제한하면서 다른 표면을 상대적으로 차갑게 유지하기 위해 냉간 벽 열 시스템을 CVD 반응기에 결합할 수 있다. 또한, 반응공간 표면에 대해 보다 강하게 결속하도록 처리 반응물을 선택할 수 있다.
웨이퍼의 공정 동안에 -OH기(210)(또는 다른 반응영역)와 증착 반응물 간의 반응 또는 화학적 결합을 막기 위해, 처리 반응물(206)의 일부는 -OH기와의 반응에 의해서 표면(201)에 결합된다. 예를 들어, 만일 처리 반응물(206)용으로 선택한 화합물이 알킬디시라제인이면, 이 알킬디시라제인의 규소원자와의 화학적 결합으로부터 반응공간 표면(201)상의 -OH기(210)의 산소원자는 따라서, 암모니아(NH3)를 유리시킨다. 이들 규소원자와 산소원자 간 및 비반응성 유기 테일(tail)의 화학적 결합의 형성은 도 2b에 도시한 바와 같이 표면(201) 상에 보호층(208)을 형성한다. 이 보호층(208)은 5이하의 단분자층이고, 바람직하게는 두께가 약 2이상의 단층이며, 가장 바람직하게는 반응 분자(206)의 두께가 약 1인 단층인 점을 주목하자. 당업자라면 이해할 수 있는 바와 같이, 증착공정의 자기 귀환 본성으로 인해서 보호층(208)은 타깃 반응공간 표면(들)(201)을 균일하게 피복하는 것이 바람직하다. 일단 형성되면, 표면(201)은 처리된 상태이며, 웨이퍼 공정 동안에 그 위에 증착을 덜 형성할 것이다. 첸 등의 유기 처리 반응물에 의해 생성된 보호층(208)은 처리 가스용의 소수성 표면을 만들어 기판(201)상에서의 특정 형태의 ALD 화학반응에 의한 증착을 억제한다.
화합물 알킬디시라제인은 처리 반응물(206)에 대한 예시적인 화합물이다. 첸 등에 의한 상기 인용한 프리젠테이션에 기술된 바와 같이, 다른 예시적인 화합물은 유기시레인 및 반응성 할로겐기를 갖는 화합물을 포함한다. 예시적인 유기시레인으로는 알킬디시라제인, 아릴디시라제인, 및 알킬아릴디시라제인(화학식 1); 및 알킬할로시레인, 아릴할로시레인, 및 알킬아릴할로시레인(화학식 2)이 있다. 처리 반응약품의 선택은 주로 ALD 반응기에 대한 작동조건을 토대로 한다. 예를 들면, 증착공정이 400℃에서 실행되고 HCl과 같은 부식성 부산물을 생성할 경우, 반응기 표면 상에 형성된 처리막은 분해나 반응 없이 그러한 조건을 견딜 수 있어야 한다. 반응기 표면 상의 충전 밀도 역시 약품 선택에 있어서 중요한 기준이다.
Figure 112005063417820-PCT00001
화학식 (1)에서, R1 내지 R6은 각각 C1 내지 C6 알킬 또는 C6 내지 C10 아릴이다. 화학식 (1)은 R1 내지 R6이 알킬인 알킬디시라제인, R1 내지 R6이 아릴인 아릴디시라제인, 및 R1 내지 R6의 하나 이상이 알킬이고 R1 내지 R6의 하나 이상이 아릴인 알킬아릴시라제인이다.
Figure 112005063417820-PCT00002
화학식 (2)에서, R7 내지 R9는 각각 C1 내지 C20 알킬 및 C6 내지 C10 아릴로 이루어지는 그룹으로부터 선택되고, r은 0, 1, 2 또는 3(단, 1≤p+q+r≤3)이고, 각 X는 할로겐 원자이다. 화학식 (2)는 R7 내지 R9가 알킬인 알킬디시라제인, R7 내지 R9가 아릴인 아릴디시라제인, 및 R7 내지 R9의 하나 이상이 알킬이고 R7 내지 R9의 하나 이상이 아릴인 알킬아릴시라제인이다.
할라이드 종단부를 갖는 큰 유기 분자는 매우 안정적이고 표면으로부터 쉽게 제거되지 않는 자기 집적 단층(SAM)을 반응기 표면 상에 형성할 수 있다. 또한, 큰 유기 테일은 입체장해 효과를 제공하여 ALD 반응물이 반응기 표면에 도달하는 것을 허용하지 않는다. 후속 동작 동안에 증착 반응물에 대한 핵을 형성할 수 있는 반응영역의 점유를 최대화하기 위해서, 상술한 바와 같이, 입체장해 효과를 최소화할 수 있으나, 일부 경우에, 입체장해 효과는 안정적이고 보다 완전한 범위를 제공할 수 있다. 가령, 첸 등에 의해 개시된 화합물 옥타데실트리클로로시레인(ODTCS)과 같이, SAM을 형성하는 큰 반응물은 입체장해를 통해서 보호 효과를 강화할 수 있다.
도 2c 및 도 2d는 SAM을 형성하는 큰 분자(특히 ODTCS)에 의한 처리를 나타낸다. 도 2c에 도시한 처리 반응물(206)은 ODTCS를 포함한다. 전형적으로, 반응공 간 표면(201)은 ODTCS의 용액에 노출되며, 결과로 얻은 보호층(208)은 큰 유기 리간드 또는 "테일"(212)을 포함한다. 이들 테일(212)에 의해서 제공된 벌크는 보호층(208) 아래에 점유되지 않은 어떤 잔여 보호영역(210)을 보호하며, 따라서 어떤 증착 반응물(214)에 의한 접근 차단하여 증착을 막는다. 또한, 테일 및 상대 소수성의 사이즈는 SAM에 대한 분자의 자발적이고 안정적인 단향성 조직을 촉진한다. 큰 분자량 역시 보다 열적으로 안정적인 보호막(208)과 상응하는 경향이 있다. 보다 작은 반응 분자 역시, SAM을 형성할 수 있으며, 반응기 표면의 비활성화를 위한 인 시튜 처리를 위해 기상으로 보다 쉽게 분배될 것이라는 점을 주목해야 한다.
처리 반응물(206)이 표면(201)과 화학 반응하여 보호층(208)을 형성한 후에, 반응기는 (엑스 시튜 처리인 경우에 필요하면)조립되며, 기판(들)은 증착챔버(200)내로 장입된다. 일단 장입되면, 웨이퍼 또는 기판의 공정이 개시되며 이제 그에 대해서 설명한다.
ALD 반응기(100)를 통해 증착 반응가스가 순환되는 순서는 원하는 제품에 따라 달라진다. 각 가스가 증착챔버(200)내로 들어가기에 앞서서 하나 이상의 반응가스 간의 어떤 상호작용을 최소화하기 위해서, 퍼지가스는 반응가스의 펄스 간에 ALD 반응기(100)를 통해서 주기적으로 순환되는 것이 바람직하다. 이 방식에 있어서, 불활성 가스는 여분의 반응가스 및 어떤 부산물의 반응 공간을 세정할 수 있다. 다양한 반응가스 및 퍼지가스는 웨이퍼 상에 하나 이상의 단층을 형성하기 위해서 ALD 반응기(100)를 통해서 동시에 순환된다. 증착챔버(200)로부터 반응가스를 제거하기 위해서, 증착챔버를 세정하는 것 대신에, 또는 그 이외에, 당업계에 알려 진 다른 기술이 사용될 수 있다. 예를 들면, 제 1반응가스는 제 2반응가스의 도입 전에 증착챔버(200)로부터 압송되어 나올 수 있다.
증착 반응가스는 기판의 표면 상에서 흡착 및 반응한다. 도 2b에 도시한 보호층이 기판(201) 상에 미리 형성되었기 때문에, 반응가스는 기판 상에서 우선 흡착 및 반응하기보다, 반응공간의 표면과 반응하거나 그에 부착된다. 여분의 반응가스 및 어떤 반응 부산물은 반응펄스 동안이나 후속 반응 제거단계 동안에, 배출라인(120)을 통해서 증착챔버(200)를 빠져나온다. 배기라인 표면에 대한 반응물의 부착 역시 본원에 기술한 처리에 의해서 최소화할 수 있음을 주목해야 한다.
도 3은 반응공간의 표면에 보호층을 제공하는 엑스 시튜 처리공정을 포함하는 프로세스에 대한 흐름도이다. 다음 공정은 CVD 또는 ALD 반응기에 적용될 수 있다. 공정은 반응기의 조립에 앞서서, 하나 이상의 반응기 부품의 하나 이상의 부분을 처리하는 단계(302)부터 개시된다. 일단 조립되면, 적어도 부분적으로는 반응표면을 규정하는 반응기 부품의 일부에 대해 처리(302)를 실행하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 외부면이 반응물에 대해 노출되지 않기 때문에, 보호층은 상부 부재(110)의 외부면이 아니라 상부 부재(110)(도 1)의 내부면에 제공될 수 있다. 그러나, 일부 공정에 있어서, 상부 부재(110)의 특정 표면이나 구역보다는 전체 상부 부재(110)에 대해 처리를 실행하는 것이 처리 공정시간을 줄일 수 있다. 이 처리는 반응물이 처리공간 표면에 부착될 수 있는 해당 표면의 적어도 일부 구역에 대해 실행되는 것이 바람직하다. 컴퓨터 또는 오퍼레이터 제어를 받는 기계는 처리 과정을 실행할 수 있다. 도 3에서 사용한 바와 같이, "처리"는 보호층을 남기는 실제 처리에 추가해서 예비 또는 전처리를 포함할 수 있다. 또한, 이 처리는 기술자에 의해서 하나 이상의 반응 구성품에 대해 실행될 수 있다. 위에 제시한 예에 있어서, 처리(302)는 ODTCS의 액상 용액에 반응부품을 담궈서 자기 집적 단층(SAM)이 반응기 표면 상에 형성되도록 한다.
다음에, 반응기가 조립된다(304). 일단 조립되면, 함께 처리된 반응기 부품의 하나 이상의 부분은 반응기 공간의 적어도 일부를 형성한다. 공정은 증착공정(200) 내의 기판 서포트(204) 상에 웨이퍼 또는 기판(들)을 장입하는 단계(306)로 이어진다.
도 3의 블록(308, 310, 312 및 314)은 예시적인 ALD 공정(315)을 나타낸다. ALD 제어 시스템은 기판을 제 1반응물에 노출시키며(308), 제 1반응물은 제 1반응 주입라인을 통해서 증착챔버로 도입된다. 일단 증착챔버에 있어서, 제 1반응물은 기판(들)의 표면 상에 흡착된다. 이전의 처리(302)로 인해서, 노출단계(308)에서의 흡착은 기판 및 반응챔버의 처리된 표면에 대해서 선택사항임을 주목해야 한다. 제 1반응물이 기판의 표면 상에 흡착된 후에, ALD 제어 시스템은 증착챔버로의 제 1반응물의 유동을 일시적으로 중단하거나 저지한다. 증착챔버로의 제 1반응물의 유동을 저지하는 기구적인 밸브나 다른 수단을 ALD 제어 시스템에서 사용할 수 있다. 예들 들면, ALD 제어 시스템은 제 1반응물이 증착챔버로 들어가는 것을 막기 위해 볼, 니들, 또는 다른 기구적인 밸브 설계를 사용할 수 있다. 기구적인 수단에 추가하여, 제 1증착물이 증착챔버에 도달하는 것을 차단하기 위해 ALD 제어 시스템은 확산 배리어를 생성할 수 있다. 그러한 실시예에 있어서, 불활성 또는 비활성 가스 는 주입라인 자체 내에 확산 배리어를 형성하기 위해 주입라인의 일부를 통해서 역방향으로 선택적으로 흐른다.
여분의 제 1반응물 및 반응공간으로부터의 어떤 부산물은 증착챔버로부터 제거된다(310). 여분의 제 1반응물 및 어떤 부산물을 제거하기 위해서 퍼지단계를 이용할 수 있다. 퍼지단계를 이용하면, ALD 제어 시스템은 퍼지가스를 퍼지 주입라인을 통해서 증착챔버 내로 흘려보낸다. 퍼지가스는 비반응성이며, 기판의 표면 상에 충분히 흡착되지 않는 제 1반응물의 일부를 치환하도록 설계된다. 제 1반응물의 이러한 일부 및 퍼지가스는 배출라인(120)을 통해서 증착챔버로부터 배출된다.
공정은 제 2반응물 주입라인을 통해서 증착챔버 내로 도입된 제 2반응가스에 기판(들)을 노출시키는 단계(312)로 이어진다. 일단 증착챔버에 있어서, 제 2반응가스는 제 1반응물의 흡착된 종과 반응하여 기판의 표면 상에 단층(또는 입체 장해로 인해 부분 단층)을 형성한다. 다시, 이전의 반응 펄스 동안에 처리된 반응공간 상에 흡착된 제 1반응물이 적거나 없기 때문에, 그리고 보호 단층을 남긴 처리가 증착 조건 하에서 제 2반응가스와 반응하지 않도록 선택되었기 때문에, 기판에 대한 제 2반응물의 반응은 선택적인 사항이다. 제 2반응물 및 흡착된 제 1반응물이 함께 기판의 표면 상에 원하는 물질의 제 1단층을 형성한 후에, ALD 제어 시스템은 일시적으로 증착챔버(200)로의 제 2반응가스의 흐름을 일시적으로 중단하거나 저지한다. 증착챔버(200)로의 제 2반응물의 유동을 저지하는 기구적인 밸브나 다른 수단을 ALD 제어 시스템에서 사용할 수 있다. 예들 들면, ALD 제어 시스템은 제 2반응물이 증착챔버(200)로 들어가는 것을 막기 위해 볼, 니들, 또는 다른 기구적인 밸브 설계를 사용할 수 있다. 기구적인 수단에 추가하여, 제 1증착물이 증착챔버(200)에 도달하는 것을 차단하기 위해 ALD 시스템은 확산 배리어를 생성할 수 있다. 그러한 실시예에 있어서, 불활성 또는 비활성 가스는 주입라인 자체 내에 확산 배리어를 형성하기 위해 주입라인(118b)의 일부를 통해서 역방향으로 선택적으로 흐른다.
여분의 제 2반응물 및 반응공간으로부터의 어떤 부산물은 증착챔버(200)로부터 제거된다(314). 여분의 제 2반응물 및 어떤 부산물을 제거하기 위해서 퍼지단계를 이용할 수 있다. 퍼지단계를 이용하면, ALD 제어 시스템은 퍼지가스를 퍼지 주입라인(118c)을 통해서 증착챔버(200) 내로 흘려보낸다. 퍼지가스는 비반응성이며, 기판의 표면 상에 원하는 물질의 형성에 따른 어떤 부산물을 따라 제 1반응물과 반응하지 않은 제 2반응물의 일부를 치환하도록 설계된다. 제 2반응물의 이러한 일부, 부산물, 및 퍼지가스는 배출라인(120)을 통해서 증착챔버(200)로부터 배출된다.
원하는 물질의 제 1단층이 기판 상에 형성된 후에, 반복되는 블록(308, 310, 312, 및 314)은 제 2단층을 형성할 수 있다. 일단 원하는 수의 단층이 원하는 물질(들)로 기판 상에 형성되면, 제어 시스템은 기판 또는 웨이퍼를 증착챔버(200)로부터 취출한다(316).
다시 도 1을 참조하여, 보다 상세하고 구체적인 ALD의 예를 설명한다. 표면 불활성화 처리 후에, ALD 제어 시스템은 하나 이상의 기판을 ALD 반응기(100)의 증착챔버(200)내로 장입한다. 일단 장입이 완료되면, ALD 공정이 시작된다. 2개의 반 응가스 및 퍼지가스가 협동하는 예시적인 공정은 일련의 산화 알루미늄(Al2O3) 단층을 형성한다. 이 예시적인 ALD 공정은 반응가스로서 트리메틸 알루미늄(TMA) 및 H2O를 이용한다. 퍼지가스는 질소(N2)이다. 상술한 바와 같이, 보다 복잡한 공정에서는 기판 상에 형성될 원하는 단층을 토대로, 동등하게 주입라인(118a-n)을 따라서, 반응물 제거단계(가령 퍼지 펄스)에 의해 분리된 3개 이상의 반응물을 사용할 수 있다.
이 예시적인 ALD 공정은 기판 온도를 반응물의 응축온도 위이지만 열분해 온도 아래로 설정하여 시작한다. 제 1반응물 펄스는 주입라인(118a)을 통해서 증착챔버(200)내로 도입되는 TMA로 시작할 수 있다. 일단 증착챔버(200)에 있어서, TMA가 기판의 표면 상에 화학적으로 흡착되어 전형적으로 겨우 단층만을 남긴다. TMA가 기판의 표면 상에 증착된 후에, ALD 제어 시스템은 증착챔버(200)로의 TMA의 유동을 일시적으로 중단하거나 저지한다. 증착챔버(200)로의 TMA의 유동을 저지하는 기구적인 밸브나 다른 수단을 ALD 제어 시스템에서 사용할 수 있다. 예들 들면, ALD 제어 시스템은 TMA가 증착챔버(200)로 들어가는 것을 막기 위해 볼, 니들, 또는 다른 기구적인 밸브 설계를 사용할 수 있다. 기구적인 수단에 추가하여, TMA가 증착챔버(200)에 도달하는 것을 차단하기 위해 ALD 시스템은 확산 배리어를 생성할 수 있다. 참조로서 본원에 그 개시내용이 인용되는 T. Suntola, Handbook of Crystal Growth Ⅲ, Thin Films and Epitaxy, Part B: Growth Mechanisms and Dynamics, ch.. 14, Atomic Layer Epitaxy, D.T.J. Hurle 편집, Elsevier Science V.B(1994), pp. 601-663을 참조한다. 특히 pp. 624-626을 참조한다. 그러한 실시예에 있어서, 불활성 또는 비활성 가스는 주입라인 자체 내에 확산 배리어를 형성하기 위해 주입라인의 일부를 통해서 역방향으로 선택적으로 흐른다.
ALD 제어 시스템에 의해 TMA가 증착챔버(200)에 도달하는 것이 중단되거나 저지된 후에, 여분의 반응물 및 어떤 부산물은 증착챔버(200)로부터 제거된다. 이 ALD 제어 시스템(150)은 퍼지가스를 퍼지 주입라인(118c)을 통해서 증착챔버(200) 내로 흘려보낸다. N2가스는 비반응성이며, 기판의 표면 상에 충분히 흡착되지 않는 TMA의 일부를 치환하도록 설계된다. 이러한 TMA의 일부, 부산물, 및 N2가스는 배출라인(120)을 통해서 증착챔버(200)로부터 배출된다.
일단 증착챔버(200)가 세정되면, ALD 제어 시스템은 제 2반응물 주입라인(118b)을 통해서 제 2반응물 펄스(여기서는 기상 H2O)를 증착챔버(200)내로 도입한다. 일단 증착챔버(200)에 있어서, H2O가 흡착된 TMA와 화학 반응하여 기판의 표면 상에 함께 산화 알루미늄(Al2O3)을 형성한다. H2O 및 TMA가 기판의 표면 상에 Al2O3를 형성한 후에, ALD 제어 시스템은 증착챔버(200)로의 H2O의 유동을 일시적으로 중단하거나 저지한다. 증착챔버(200)로의 H2O의 유동을 저지하는 기구적인 밸브나 다른 수단을 ALD 제어 시스템(150)에서 사용할 수 있다. 예들 들면, ALD 제어 시스템(150)은 H2O가 증착챔버(200)로 들어가는 것을 막기 위해 볼, 니들, 또는 다른 기구적인 밸브 설계를 사용할 수 있다. 기구적인 수단에 추가하여, ALD 제어 시스템은 불활성 가스 밸브를 사용할 수 있다. ALD 시스템(150)은 TMA 및 H2O가 증착챔버(200)에 도달하는 것을 차단하는 다른 수단을 사용할 수 있다.
ALD 제어 시스템(150)에 의해 H2O가 증착챔버(200)에 도달하는 것이 중단되거나 저지된 후에, 여분의 반응물 및 어떤 부산물은 증착챔버(200)로부터 제거된다. 이 ALD 제어 시스템은 N2가스를 퍼지 주입라인(118c)을 통해서 증착챔버(200) 내로 흘려보낸다. N2가스는 비반응성이며, 기판의 표면 상에 형성된 Al2O3로 인한 어떤 부산물을 따라서 TMA와 반응하지 않았던 H2O의 일부를 치환하도록 설계된다. H2O의 이러한 일부, 어떤 부산물, 및 N2가스는 배출라인(120)을 통해서 증착챔버(200)로부터 배출된다. Al2O3의 제 1단층이 기판 상에 형성된 후에, 제 2층이 형성될 수 있다. 이하에 설명하는 바와 같이, ALD 제어 시스템(150)은 제 1단층의 형성 동안에 사용한 바와 같은 제 2단층을 형성하기 위한 유사한 단계를 이용한다.
제 2단층을 형성하기 위해, TMA는 제 1반응물 주입라인(118a)을 통해서 증착챔버(200)내로 재도입된다. 일단 증착챔버(200)에 있어서, TMA가 제 1단층의 표면 상에 흡착된다. TMA가 제 1단층의 표면 상에 흡착된 후에, ALD 제어 시스템은 증착챔버(200)로의 TMA의 유동을 일시적으로 중단하거나 저지한다. ALD 제어 시스템(150)은 N2 퍼지가스를 퍼지가스 주입라인(118c)을 통해서 증착챔버(200)내로 흘려보낸다. 일단 증착챔버(200)가 세정되면, ALD 제어 시스템은 제 2반응물 주입라인 (118b)을 통해서 제 2반응물(여기서는 기상 H2O)을 증착챔버(200)내로 도입한다. 일단 증착챔버(200)에 있어서, H2O가 흡착된 TMA와 화학 반응하여 기판의 표면 상에 산화 알루미늄(Al2O3)을 형성한다. H2O 및 TMA가 기판의 표면 상에 함께 Al2O3를 형성한 후에, ALD 제어 시스템(150)은 증착챔버(200)로의 H2O의 유동을 일시적으로 중단하거나 저지하며, 증착챔버(200)는 세정된다.
일단 제 2단층이 기판 상에 형성되면, ALD 제어 시스템(150)은 원하는 막두께가 달성될 때까지 퍼지단계에 의해 분리된 증착챔버(200)내로 TMA 및 H2O를 재도입함으로써 상술한 사이클을 3회 반복할 수 있다. 상술한 바와 같이, 단층보다 작은 경우는 대체로 사이클마다 형성한다. 이것은 이론적으로 이용가능한 모든 반응영역이 공정 동안에 실제로 반응을 위해 모두 이용가능하지 않은 사실에서 기인한 것이다. 일반적으로, 자기 제한 또는 포화 반응을 촉진하는 리간드(가령, TMA로부터 메틸기 또는 TiCl4로부터 염소기)는 입체 장해를 통해서 물리적인 공간을 점유한다. 따라서, 평균 성장률은 원하는 사이클당 물질의 충분한 단분자층보다는 더 크지 않을 수 있다. 예를 들면, TMA((CH3)3Al)로부터 Al2O3의 ALD는 대체로 1Å/사이클 또는 단층당 약 4사이클이다(Al2O3는 약 3Å의 벌크 격자 상수를 갖는다). 각 TMA 펄스에 의해 남겨진 메틸 종단부는 이용가능한 화학흡착 영역의 수를 줄여, 각 펄스로 충분한 단층보다는 적게 형성한다.
ALD를 이용하여 기판에 형성할 수 있는 다른 예시적인 단층으로는 TiN이 있 다. TiN을 형성하기 위한 하나의 공정은 제 1반응가스가 TiCl4이고 제 2반응가스가 NH3인 것을 제외하고는 산화 알루미늄을 형성하기 위해 위에서 설명한 공정과 유사하다.
또한, ALD 공정은 상이한 단층 막을 기판이나 웨이퍼 상에 형성하기 위해서 ALD 반응기(100)를 통해 2종 이상의 반응가스를 순차적으로 흘려보낸다. 각 반응가스는 이어서 증착챔버(200) 내에서 흡착 또는 반응한 후에 배기라인(120)을 통해 배출된다. 3개 이상의 반응물을 이상적인 일련의 사이클에서 사용할 수 있거나, 증착된 물질의 조성을 맞추기 위해 상이한 사이클에서 상이한 펄스를 사용할 수 있다.
예를 들면, 제 1, 제 2 또는 후속 단층이 웨이퍼나 기판 상에 형성된 후에, ALD 제어 시스템은 제 3반응가스를 증착챔버(200)내로 도입할 수 있다. 이 제 3반응가스는 증착챔버(200)내에서 상기의 단층을 형성하기 위해 사용한 2종의 제 1가스와는 상이한 가스일 수 있다. 이 제 3반응가스는 이전에 형성된 단층의 표면 상에 흡수되거나 그와 반응할 수 있다. 일단 제 3반응가스의 유동이 증착챔버(200)에 도달하는 것이 저지되면, 증착챔버(200)내로 제 1 및 제 2반응물의 도입 후에 형성된 상술한 퍼지단계와 유사한 퍼지단계가 발생한다. 그러나, 본원에 기술한 어떤 공정에 대해서도 퍼지가스를 상술한 N2퍼지가스로 한정하지는 않는다. 어떤 여분의 반응가스 및 반응챔버(200)로부터의 부산물을 배출하기 위해 다른 불활성 또는 비활성 가스를 단독으로 또는 N2퍼지가스와 조합하여 사용할 수 있다. 제 3반응가스의 세정은 원하는 단층의 화학적 조성에 따라서 제 1 또는 제 2반응가스나 다른 제 4반응가스의 재도입으로 이어질 수 있다.
또한, 그같은 ALD 시스템으로 나노적층막 및 혼합막을 성장시킬 수 있다. 나노 적증막은 상이한 막의 다중 층(가령, 10Å HfO2를 형성하기 위한 염화 하프늄 및 물의 20사이클에 이어서 5Å Al2O3를 형성하기 위한 TMA 및 H2O의 5사이클)을 갖는 막이다. 혼합 ALD 막은 가령, TMA, H2O, HfCl4, H2O를 순차적으로 펄스화하여 증착된 비결정질 막이 바람직하다.
도 4는 ALD 반응기(100)가 조립된 후에 반응공간의 표면을 비활성화시키는 인 시튜 처리 공정에 대한 흐름도이다. 도시한 공정은 엑스 시튜 처리한 반응기 부품의 재처리와 같은 도 3의 공정과 함께 제공될 수 있다.
공정은 가스 분배시스템이 하나 이상의 처리가스를 증착챔버로 흘려보내는 단계(402)에서 시작한다. 가스 분배시스템은 ALD 처리를 위해 분할된 주입라인을 통해서 증착챔버에 각 처리가스를 흘려보낼 수 있다. 예를 들면, 선택되는 처리가스에 따라서, 증착챔버의 표면 상에서 발견한 어떤 기존의 약품과 조합하여, 단일 처리가스는 반응영역에서 그들 표면에 부착되어 그들 동일한 표면에 부착되는 반응가스에 대한 보호막의 형태로 배리어를 형성하는 것이 바람직하다. 보호층은 증착챔버의 표면을 패시베이션하거나 비활성화하여 웨이퍼 또는 기판의 공정 동안 처리표면 상에 바람직하지 않은 증착물을 감소시킬 것이다. 따라서, 반응공간 표면(들) 상에 이들 반응 또는 흡착영역이 결합 또는 점유하는 보호 코팅층을 형성함으로써, 이들 동일한 반응 또는 흡착 영역은 반응가스에 대해 이용할 수 없게 된다. 이익적으로는, 반응가스가 처리된 반응공간의 표면에 덜 부착되기 때문에, 처리하지 않은 반응공간의 세정과 비교하여, 처리한 증착챔버를 세정하는 사이클 타임이 감소된다.
도 4에서 사용한 바와 같은 처리(402)는 제 2처리가스 상의 전처리의 사용을 포함할 수 있다. 이 제 2처리가스는 상술한 제 1처리가스 이전에 또는 그와 조합하여 증착챔버 내로 도입될 수 있다. 본 발명의 실시예에 있어서, 이 전처리 가스는 산소 함유 가스이다. 산소 함유 가스는 제 1처리가스의 도입에 앞서서 반응챔버 내로 도입된다. 산소함유 가스는 그들 증착챔버의 표면 상의 기존 약품과 화학적 결합을 형성함으로써, 증착챔버를 포함하여 반응공간의 표면을 하처리하는 것이 이익적이다. 일단 산소 함유 가스가 이들 화학적 결합을 형성하면, 증착챔버의 표면에는 제 1처리가스에 의해 그들 동일한 표면 상에 부착되는 반응가스에 대해 보다 조밀하게 충전된 패시베이션을 형성할 가능성이 있다.
여분의 처리가스(들) 및 반응공간으로부터의 어떤 부산물은 반응공간으로부터 제거된다(404). 퍼지단계는 이 제거공정에 대해서도 사용할 수 있다. 퍼지단계가 사용되면, ALD 제어 시스템은 퍼지 주입라인을 통해서 퍼지가스를 증착챔버 내로 흘려보낸다. 퍼지가스는 비반응성이며, 처리가스(들)의 어떤 잉여부분을 치환하도록 설계된다. 처리가스(들) 및 퍼지가스의 이 잉여부분은 배출라인을 통해서 증착챔버로부터 배출된다. 상술한 바와 같이, 처리(402)와 세정(404) 간의 사이클은 반응공간 표면 상의 반응영역의 점유를 최소화하는 것이 바람직할 것이다.
공정은 증착챔버 내의 기판 서포트 상에 기판(들)을 장입하는 단계(406)로 이어진다. 다음에, 증착(408)이 실행된다. 비록, 인 스튜 또는 엑스 시튜 처리를 수반하는 증착이 CVD의 형태일 수 있으나, 증착(408)공정은 도 3의 단계(308, 310, 312 및 314)를 참조하여 상술한 바와 동일한 공정일 수 있다. 증착(408)은 처리 반응 공간 표면과 관련하여 기판 상에서 적절하게 선택된다. 일단 원하는 물질(들)이 원하는 두께로 기판 상에 형성되면, 기판(들) 또는 웨이퍼(들)은 증착챔버로부터 제거된다(310).
반응기가 재처리 또는 주기적인 처리용인지에 대한 결정이 행해진다(412). 예를 들면, 재처리 또는 주기적인 처리는 ALD 반응기가 선택한 시간 주기의 경과 후에 선택한 수의 웨이퍼를 처리한 다음에 실행될 수 있다. 이 시간 주기는 ALD 반응기 또는 경과한 달력 시간에 대한 작동 시간의 수를 토대로 할 수 있다. 증착챔버 및 다른 반응표면의 처리 또는 재처리는 ALD 반응기의 직접 또는 간접 검사에 응해서 실행될 수 있다. 예를 들면, 직접 검사는 바람직하지 않은 증착에 대한 증착챔버 표면의 육안 검사일 수 있다. 반응공간의 표면 검사보다는, 또는 그 검사에 부가해서, 비균일성, 열약한 장치 성능 및/또는 높은 입자 함량에 관해서, 처리한 웨이퍼 및/또는 배출가스를 검사할 수 있다. 상술한 항목 중 어떤 것은 기판 상의 바람직하지 않은 CVD 모드 반응으로 인한 것인지 또는 반응공간 표면으로부터 바람직하지 않은 증착의 균열에 의해서 야기되는 오염으로 인한 것인지를 반응기 벽 상의 증착에 대한 불충분 선택도의 표시기일 수 있다.
반응기가 재처리용일 경우, 공정은 상술한 바와 같이 처리가스가 반응공간을 통해서 유동되는 처리(402)로 리턴한다. 재처리는 ALD 반응기(100)의 사용 동안 초기 처리의 유효성을 유지한다. 마찬가지로, 도 3의 엑스 시튜 처리 공정은 반응기의 분해, 처리 및 재조립에 의해서 주기적으로 반복될 수 있다.
결정 블록(412)으로 돌아와서, 만일 반응기가 재처리용이 아니라면, 처리는 하나 이상의 기판을 증착챔버(200)내에 장입(406)하는 단계로 리턴한다. 다음에, 공정은 상술한 바와 같이 증착(408)공정을 진행한다.
도 5는 도 3 및 4보다 더 일반화된 처리 플로우를 나타낸다. 도시한 바와 같이, 반응공간 표면은 이 반응공간 표면 상의 반응영역의 밀도를 최대화하기 위해 선택적으로 전처리된다(502). 그같은 전처리(502)는 상술한 바와 같이 인 시튜나 엑스 시튜로 실행될 수 있다. 이 전처리(502)는 선택적인 것이며, 반응공간 표면 상에 본래적으로 충분한 반응영역이 존재하는 경우에는 생략할 수 있음을 주목해야 한다.
어떤 전처리(502)에 이어서, 추가 반응에 대한 패시베이션을 위해서 반응공간 표면이 처리된다. 도시한 실시예에 있어서, 처리약품은 반응영역을 점유하며, 상대적으로 비반응성 표면 종단부는 그대로 남긴다. "비반응성"은 후속 증착반응 동안에 화학약품, 온도, 및 다른 조건에 관한 것이다.
처리(504)에 이어서, 반응기는 후속공정을 위해 준비한다(506). 만일 처리가 엑스 시튜로 실행되면, 반응기의 준비(506)는 엑스 시튜로 처리된 반응기 부품의 일부 조립을 포함할 수 있다. 한편, 처리가 도 4의 실시예에 따라서 인 시튜로 실행되면, 준비(506)는 반응공간으로부터 처리약품을 세정하는 단계를 수반할 수 있 다.
준비(506)에 이어서, 증착운전(508)이 일련의 기판 상에서 실행된다. 초기에, 하나 이상의 기판(들)이 반응공간 내로 장입된다(510). 다음에, 기판(들)상에서 선택적 증착(512)이 실행된다. "선택적 증착"은 당업계에 잘 알린 용어이며, 일반적으로 다른 표면을 수용하는 5배의 증착속도보다 큰, 바람직하게는 10배보다 큰 공정을 말한다. 따라서, 당업자라면 비록 처리(504)를 통해 증착작용에 대해 "비반응성" 표면 종단부가 남을지라도, 일부 증착은 그러한 처리 반응공간 표면 상에서 조차 발생할 수 있음을 쉽게 이해할 수 있을 것이다. 그럼에도 불구하고, 반응기 부품의 감소 및 증착공정의 반응약품 상호간의 바람직하지 않은 반응을 여전히 피하면서 감소된 세정이 가능한 점에서 비활성화 처리(504)에 의해서 무수히 많은 이익이 얻어진다. 후자의 감소된 세정시간의 이익은 ALD 공정에 대해서 특히 이익적이며, 기상 혼합은 증착을 위한 반응 펄스에 앞서서 챔버의 밖에서 반응물을 세정함으로써 적절히 회피된다. 이것은 퍼지 시간의 감소로 인해서 기판의 보다 빠른 처리를 가능케 한다.
선택적 증착(512)에 이어서, 기판(들)은 취출되고(514), 공정은 새로운 기판(들)에 대해 반복된다(516). 반복(516)은 충분한 청결이 얻어질 때까지 계속된다. 주기적으로, 반응공간 표면은 선택적 전처리(502) 및 처리(504)에 이어서, 일반적으로 어떤 퇴적물을 제거하기 위한 세척공정(도시 생략)보다 앞서서, 추가적인 패시베이션 단계(가령, 금속표면 상에 산화 알루미늄을 도포)일 수 있는 재처리를 받게 된다. 이익적으로는, 본원에 기술한 처리(504)는 처리 없는 절차와 관하여, 반 응기를 세척할 필요성 이전에 연장된 증착 운전(즉, 보다 많은 수의 반복(516))을 가능케 할 수 있다. 또한, 반응기 표면을 주기적으로 청소하기 위해 인 시튜 에칭 사이클이 채용되는 방식으로 반응기가 동작되는 경우, 처리(504)에 있어서, 처리된 반응공간 표면에 대해 기판 상에 선택적 증착(512)을 허용하는 사실에 의해서, 덜 자주, 보다 짧게, 또는 덜 거친 청소 사이클이 가능하다.
다양한 실시예에 적용한 바와 같이, 본 발명의 신규한 특징을 위에서 상세히 도시하고, 기술하고 나타내었으나, 도시한 반응기의 형태 또는 처리의 상세한 설명에서의 다양한 생략, 치환 및 변경은 본 발명의 정신을 벗어남이 없이 당업자에게 의해서 만들어질 수 있다. 본 발명의 범위는 상술한 설명에 의해서가 아니라 첨부한 특허청구의 범위에 의해서 나타난다. 특허청구범위의 의미와 동등한 범위 내에 들어 있는 모든 변화는 그들의 범위 내에 포함된다.

Claims (30)

  1. 기상 증착 반응기의 반응공간 표면을 처리하고 반응기를 작동하는 방법에 있어서,
    반응공간 표면을 처리약품으로 처리하여, 다수의 증착 반응물과의 반응에 대해서 반응공간 표면을 비활성화시키는 단계와;
    상기 처리 후에 기판을 반응공간 내로 장입하는 단계와;
    기판을 다수의 반응물에 노출시켜 기판 상에 층을 증착하는 단계를 포함하는 방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 증착단계는 처리하지 않은 반응공간 표면 상에서의 동일 조건 하의 증착과 비교하여, 비활성화된 반응공간 표면 상에 상당히 감소된 증착으로 기판 상에 층을 선택적으로 증착하는 것을 포함하는 방법.
  3. 제 2항에 있어서, 상기 증착단계는 선택적 원자층 증착공정을 실행하는 것을 포함하는 방법.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 원자층 증착공정은 다수의 사이클을 포함하고, 각 사이클은:
    제 1반응물을 반응공간 내로 도입하고, 상기 제 1반응물의 적어도 일부가 기 판 상에 흡착되는 단계와;
    반응공간으로부터 여분의 제 1반응물을 제거하는 단계와;
    제 2반응가스를 반응공간 내로 도입하는 단계와;
    기판의 표면 상에 제 2반응가스로 제 1단일 물질층 및 제 1반응가스의 흡착부를 형성하는 단계와;
    반응공간으로부터 여분의 제 2반응물을 제거하는 단계를 포함하는 방법.
  5. 제 4항에 있어서, 각 사이클은 제 3반응물을 반응공간으로 도입하는 단계와 반응공간으로부터 여분의 제 3반응물을 제거하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  6. 제 2항에 있어서, 상기 증착단계는 선택적 화학 기상 증착 공정을 도입하는 것을 포함하는 방법.
  7. 제 1항에 있어서, 상기 처리단계는 반응공간을 통해서 인 시튜로 기상 처리약품을 흘려보내는 것을 포함하는 방법.
  8. 제 1항에 있어서, 상기 처리단계는 엑스 시튜로 반응기 부품을 처리약품에 노출시키는 것을 포함하는 방법.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 처리 후와 장입 및 증착 전에 반응공간을 형성하기 위해 엑스 시튜로 처리된 반응기 부품을 조립하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  10. 제 1항에 있어서, 반응공간 표면과 처리약품 간의 반응을 최대화하기 위해서 반응 전에 반응공간 표면을 전처리하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  11. 제 10항에 있어서, 상기 전처리 단계는 처리약품에 의해 남겨진 보호층의 충전밀도를 향상시키기 위해 반응공간 표면 상의 반응 영역의 밀도를 증가시키는 것을 포함하는 방법.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 전처리 단계는 반응공간 표면을 산소 함유 반응물에 노출시키는 것을 포함하는 방법.
  13. 제 1항에 있어서, 처리약품은 유기 분자이고 보호층은 자기 집적 단층인 방법.
  14. 제 13항에 있어서, 처리약품은 옥타데실트리클로로시레인을 포함하는 방법.
  15. 제 1항에 있어서, 처리약품은 하기 화학식 1 및 화학식 R7 pR8 qR9 rSiX4 -p-q- r 로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법:
    Figure 112005063417820-PCT00003
    상기 식에서 R1 내지 R6은 각각 C1 내지 C20 알킬 및 C6 내지 C10 아릴로 이루어지는 그룹으로부터 각기 선택되고, R7 내지 R9는 각각 C1 내지 C6 알킬 및 C6 내지 C10 아릴로 이루어지는 그룹으로부터 각기 선택되고, p, q 및 r은 각각 0, 1, 2 또는 3(단, 1≤p+q+r≤3)이고, 각 X는 각각 F, Cl, 및 Br로 이루어지는 그룹으로부터 각기 선택된다.
  16. 제 1항에 있어서, 다수의 기판 상에 다수의 증착을 실행한 후에 반응공간 표면을 재처리하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  17. 반응공간을 규정하는 다수의 반응공간 표면과;
    상기 반응공간 내에 수용된 기판 지지 구조체와;
    반응공간을 기상 증착 공정에 적합한 기상 증착 반응물의 소스에 연결하는 다수의 공급라인을 포함하고,
    반응공간 표면의 적어도 일부는 기상 증착 공정에 대해 개량된 표면을 비활 성화하는 표면 개량을 포함하는 기상 증착 장치.
  18. 제 17항에 있어서, 상기 표면 개량은 보호층을 포함하는 장치.
  19. 제 18항에 있어서, 상기 보호층은 약 2이상의 단층의 두께를 갖는 흡착된 처리약품을 포함하는 장치.
  20. 제 18항에 있어서, 상기 보호층은 흡착된 유기 반응물을 포함하는 장치.
  21. 제 20항에 있어서, 상기 보호층은 자기 집적 단층인 장치.
  22. 제 18항에 있어서, 상기 보호층은 기상 증착 공정에 노출된 소수성 표면을 제공하는 장치.
  23. 제 17항에 있어서, 상기 표면 개량은 개량된 반응공간 표면에 비례하여 반도체 기판에 대한 기상 증착공정이 선택적으로 이루어지도록 하는 장치.
  24. 제 17항에 있어서, 원자층 증착은 기상 증착 반응물의 교대 및 반복 펄스에 의해서 형성되는 장치.
  25. 제 17항에 있어서, 처리 반응물로부터 반응 공간까지 이르는 주입라인을 추가로 포함하고, 상기 처리 반응물은 개량된 반응공간 표면에 대한 표면 개량을 제공하는 장치.
  26. 제 25항에 있어서, 상기 처리 반응물은 유기 규소 전구체인 장치.
  27. 제 25항에 있어서, 전처리 반응물로부터 반응 공간까지 이르는 주입라인을 추가로 포함하고, 상기 전처리 반응물은 적어도 일부의 표면이 처리 반응물과 더 반응하도록 하는 장치.
  28. 제 21항에 있어서, 상기 전처리 반응물은 산소 함유 반응물을 포함하는 장치.
  29. 제 12항에 있어서, 상기 표면 개량은 반응공간 표면을 코팅하는 영역이며, 이 영역은 -OH, 질소, 수소 및 할라이드 표면기로 이루어지는 그룹으로부터 선택되는 반응영역과, 이 반응영역을 점유하는 비반응성 표면 종단부를 포함하는 장치.
  30. 반응공간의 일부를 형성하는 원자층 증착(ALD)반응기의 처리된 콤포넌트로서, 그 위에 보호층을 갖는 표면의 일부를 포함하고, 상기 보호층은 약 5이하의 단분자층 두께를 갖는 흡착된 처리약품을 포함하고, 보호층은 ALD 증착 반응물과의 반응을 억제하도록 구성된 콤포넌트.
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