CN112553597A - 采用ald技术在输气管道内壁生成抗腐蚀涂层的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用ALD技术在输气管道内壁生成抗腐蚀涂层的方法，输气管道为等离子体刻蚀设备或MOCVD设备的输气管道，该方法包含：步骤1，采用原子层沉积反应器，向输气管道内通入第一反应气体，进行第一化学吸附，使得第一反应气体吸附至输气管道的内壁表面；步骤2，采用惰性气流吹扫，以除去输气管道未吸附的第一反应气体和/或第一化学吸附产生的副产物；步骤3，向原子层沉积反应器中通入第二反应气体，进行第二化学吸附；步骤4，采用惰性气流吹扫，以除去输气管道未吸附的第二反应气体和/或第二化学吸附产生的副产物；步骤5，重复步骤1‑4。本发明方法不受输气管道形状和结构限制，涂层致密，膜厚均匀。

Description

采用ALD技术在输气管道内壁生成抗腐蚀涂层的方法
技术领域
本发明涉及等离子体刻蚀或者MOCVD设备的抗腐蚀技术，具体涉及一种采用ALD技术在输气管道内壁生成抗腐蚀涂层(corrosion-resistant coating)的方法。
背景技术
原子层沉积(atomiclayer deposition，ALD)技术，是一种基于有序、表面自饱和反应的化学气相薄膜沉积技术，可以将物质以单原子膜形式一层一层的镀在基底表面，通过将气相前驱体交替脉冲通入反应室并在沉积基体表面发生气固相化学吸附反应形成薄膜。在原子沉积过程中，新一层原子膜的化学反应是直接与之前一层相关联的，这种方式使每次反应只沉积一层原子。在ALD进行薄膜生长时，将适当的前驱反应气体以脉冲方式通入反应器中，随后再通入惰性气体进行清洗，对随后的每一沉积层都重复这样的程序。原子层工艺中，通过在一个加热反应器中的衬底上连续引入至少两种气相前驱体物质，化学吸附的过程达到表面饱和时自动终止，适当的过程温度阻碍了分子在表面的物理吸附。一个基本的原子层沉积循环包括4个基本步骤：(1)前驱体A脉冲吸附反应；(2)惰气吹扫多余的反应物及副产物；(3)前驱体B脉冲吸附反应；(4)惰气吹扫多余的反应物及副产物，然后依次循环从而实现薄膜在衬底表面逐层生长。
等离子体刻蚀设备通过暴露在电子区域的气体形成等离子体，由此产生的电离气体和释放高能电子组成的气体，从而形成了等离子或离子，电离气体原子通过电场加速时，会释放足够的力量与表面驱逐力紧紧粘合材料或蚀刻表面。MOCVD(Metal-organicChemical Vapor Deposition)是在气相外延生长(vapor phase epitoxy，VPE)的基础上发展起来的一种新型气相外延生长技术，以Ⅲ族、Ⅱ族元素的有机化合物和V、Ⅵ族元素的氢化物等作为晶体生长源材料，以热分解反应方式在衬底上进行气相外延，生长各种Ⅲ-V族、Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体以及它们的多元固溶体的薄层单晶材料。在等离子体刻蚀或者MOCVD设备运行过程中，常需要采用深长孔径的管道以输送腐蚀性气体。由于各种腐蚀性气体流经金属管道时，会腐蚀输气管道(gas line)，引起金属和颗粒污染，污染晶圆。特别是在等离子体刻蚀过程中，连接反应腔(chamber)的输气管道(gas line)被腐蚀后，需更换输气管道(gas line)，会提高成本、降低生产效率，而传统的镀膜技术难以在管道的内表面(innerwall surface)均匀成膜。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用ALD技术在输气管道内壁生成抗腐蚀涂层的方法，这种方法可以增强输气管道的抗腐蚀性能。
为了达到上述目的，本发明提供了一种采用ALD技术在输气管道内壁生成抗腐蚀涂层的方法，所述的输气管道为等离子体刻蚀设备或MOCVD设备的输气管道，该方法包含：
步骤1，采用原子层沉积反应器，向输气管道内通入第一反应气体，进行第一化学吸附，使得第一反应气体吸附至所述输气管道的内壁表面；
步骤2，采用惰性气流吹扫，以除去所述输气管道未吸附的第一反应气体和/或第一化学吸附产生的副产物；
步骤3，向原子层沉积反应器中通入第二反应气体，进行第二化学吸附；
步骤4，采用惰性气流吹扫，以除去所述输气管道未吸附的第二反应气体和/或第二化学吸附产生的副产物；
步骤5，重复步骤1-4，直到所述输气管道的内壁生成的抗腐蚀涂层符合要求。
较佳地，所述的抗腐蚀涂层的成分包含Al2O3、SiO2、Y2O3、YF3、YOF、Ta2O5和TaN中的至少一种。
较佳地，所述的抗腐蚀涂层为Al2O3涂层。
较佳地，所述的第一反应气体为Al(CH3)3。
较佳地，所述的惰性气流为氮气。
较佳地，所述的第二反应气体为H2O。
较佳地，所述的输气管道为工作状态下，内部流经腐蚀性气体的金属管道。
较佳地，步骤1中，采用原子层沉积反应器，向输气管道内通入第一反应气体的具体方法为：将所述的输气管道置于原子层沉积反应器的反应腔内，向所述的反应腔内通入第一反应气体，使第一反应气体进入所述的输气管道内。
较佳地，步骤1中，采用原子层沉积反应器，向输气管道内通入第一反应气体的具体方法为：将所述输气管道的一端堵塞，另一端与原子层沉积反应器的气路连接，通过气路将第一反应气体通入所述的输气管道内。
本发明的有益效果：
(1)采用原子层沉积技术制备抗腐蚀涂层的方法不受输气管道(gas line)形状和结构限制，比如可以用于曲面，气孔(>Φ1mm)内壁。
(2)原子层沉积技术具有表面控制性，可以在整个输气管道内壁全覆盖上抗腐蚀涂层。
(3)原子层沉积技术制备的涂层致密，膜厚均匀。
(4)采用本发明抗腐蚀涂层制备方法便于大批量生产。
附图说明
图1是现有的一种等离子体刻蚀设备的结构示意图。
图2是现有的一种输气管道的结构示意图。
图3a为实施例3的输气管道的横剖面的扫描电镜显微图。
图3b、图3c、图3d、图3e分别为实施例3的输气管道在不同放大倍数下的扫描电镜显微图。
图4为能谱仪对实施例3的输气管道的成分元素种类与含量的分析结果。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
实施例1
如图1所示，为现有的一种等离子体刻蚀设备，其包含：反应腔1、气体喷淋头3、用于通入可能具有腐蚀性的反应气体的气体通孔2、多个输气管道4、气源5和多个电子开关阀门6。气源5通过输气管道4向反应腔1内通入具有腐蚀性的反应气体。
在等离子体刻蚀设备未组装前，将输气管道4置于原子层沉积反应器的反应腔内，在输气管道4内壁沉积氧化铝薄膜，作为抗腐蚀涂层。输气管道4的内径为2～4mm，长度为1m。
使用超纯水作为氧源，三甲基铝作为铝源，N2冲洗气体。具体步骤如下：
步骤1，将输气管道4置于原子层沉积反应器的反应腔内，向该反应腔内通入第一反应气体Al(CH3)3，进行第一化学吸附；第一反应气体会吸附至输气管道4表面，包括输气管道4的管道内壁(inner wall surface)表面；
步骤2，采用氮气流吹扫，以除去输气管道4未吸附的第一反应气体和/或第一化学吸附产生的副产物；
步骤3，向原子层沉积反应器中通入第二反应气体H2O，进行第二化学吸附；
步骤4，采用氮气流吹扫，以除去输气管道4未吸附的第二反应气体和/或第二化学吸附产生的副产物；
步骤5，重复步骤1～4，直到输气管道4的内壁生成的抗腐蚀涂层符合要求。
上述步骤的总反应式如下：
2Al(CH3)3+3H2O→Al2O3+6CH4↑
实施例2
如图2所述，为现有的一种金属材质的输气管道7，其包含两个进气口8、和气体出口9。该输气管道7与等离子体刻蚀设备配合使用。等离子体刻蚀设备包括反应腔室(chamber)和气体喷淋头，输气管道7将用于等离子体刻蚀的反应气体通过气体喷淋头导入反应腔室中，再向反应腔室施加射频功率作用于反应气体产生等离子体，对放置于反应腔室中的待加工半导体工件进行等离子体处理工艺。
采用等离子体刻蚀设备对半导体材料进行刻蚀，通常采用含有氯、氟等的化学活性物质。这些腐蚀性气体通过输气管道7，会腐蚀输气管道7，从而造成污染。本实施例通过原子层沉积技术在输气管道7内壁沉积氧化铝薄膜，作为抗腐蚀涂层。
使用超纯水作为氧源，三甲基铝作为铝源，N2冲洗气体。具体步骤如下：
步骤1，将所述输气管道7的两个进气口8堵塞，气体出口9与原子层沉积反应器的气路连接，使原子层沉积反应器的气流能够通入输气管道7；密封原子层沉积反应器的反应腔，向反应腔内通入氮气并抽真空后，向反应腔内通入第一反应气体Al(CH3)3，第一反应气体Al(CH3)3通过气路进入输气管道7内，进行第一化学吸附：第一反应气体会吸附至输气管道7的内壁表面；
步骤2，采用氮气流吹扫，以除去输气管道7未吸附的第一反应气体和/或第一化学吸附产生的副产物；
步骤3，向原子层沉积反应器中通入第二反应气体H2O，进行第二化学吸附；
步骤4，采用氮气流吹扫，以除去输气管道7未吸附的第二反应气体和/或第二化学吸附产生的副产物；
步骤5，重复步骤1～4，直到输气管道7的内壁生成的抗腐蚀涂层符合要求。
采用原子层沉积(atomiclayer deposition，ALD)技术，得到的薄膜纯度高，均匀及保形性好，还能精确地控制薄膜厚度。本发明涂层采用ALD技术能够有效增强输气管道耐腐蚀性能。本发明采用ALD技术在输气管道内壁生成抗腐蚀涂层，包括但不限于Al2O3、SiO2、Y2O3、YF3、YOF、Ta2O5、TaN等。其中，Al2O3薄膜硬度高，耐磨性好，耐高温，并且具有优良的电绝缘性和耐腐蚀性。
实施例3
利用SEM-EDS对部分金属输气管道样品的内壁沉积的氧化铝薄膜的形貌及能谱进行观察。输气管道样品的材质为不锈钢。仪器为场发射扫描电镜(TESCAN MIRA)，并通过能谱仪(EDS)进行样品成分元素种类与含量分析。
将输气管道沿其长轴横剖，结果如图3a所示，作为抗腐蚀涂层的氧化铝薄膜已完全覆盖管道内壁。图3b至图3e为管道内壁在不同放大倍数下的显微图，经ALD技术生成氧化铝膜后的管道内壁薄厚均匀，涂层致密。
如图4所示，输气管道样品内壁的抗腐蚀涂层主要成分为C、O、Al，未检测到其它金属，说明抗腐蚀涂层的纯度高、完整、致密，已将管道内壁完全覆盖。
综上所述，采用原子层沉积技术制备抗腐蚀涂层的方法不受输气管道形状和结构限制，可以在整个输气管道内壁全覆盖上抗腐蚀涂层，涂层致密，膜厚均匀，便于大批量生产。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (9)

1.一种采用ALD技术在输气管道内壁生成抗腐蚀涂层的方法，其特征在于，所述的输气管道为等离子体刻蚀设备或MOCVD设备的输气管道，该方法包含：
步骤1，采用原子层沉积反应器，向输气管道内通入第一反应气体，进行第一化学吸附，使得第一反应气体吸附至所述输气管道的内壁表面；
步骤2，采用惰性气流吹扫，以除去所述输气管道未吸附的第一反应气体和/或第一化学吸附产生的副产物；
步骤3，向原子层沉积反应器中通入第二反应气体，进行第二化学吸附；
步骤4，采用惰性气流吹扫，以除去所述输气管道未吸附的第二反应气体和/或第二化学吸附产生的副产物；
步骤5，重复步骤1-4，直到所述输气管道的内壁生成的抗腐蚀涂层符合要求。
2.根据权利要求1所述的采用ALD技术在输气管道内壁生成抗腐蚀涂层的方法，其特征在于，所述的抗腐蚀涂层的成分包含Al2O3、SiO2、Y2O3、YF3、YOF、Ta2O5和TaN中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的采用ALD技术在输气管道内壁生成抗腐蚀涂层的方法，其特征在于，所述的抗腐蚀涂层为Al2O3涂层。
4.根据权利要求1所述的采用ALD技术在输气管道内壁生成抗腐蚀涂层的方法，其特征在于，所述的第一反应气体为Al(CH3)3。
5.根据权利要求1所述的采用ALD技术在输气管道内壁生成抗腐蚀涂层的方法，其特征在于，所述的惰性气流为氮气。
6.根据权利要求1所述的采用ALD技术在输气管道内壁生成抗腐蚀涂层的方法，其特征在于，所述的第二反应气体为H2O。
7.根据权利要求1所述的采用ALD技术在输气管道内壁生成抗腐蚀涂层的方法，其特征在于，所述的输气管道为工作状态下，内部流经腐蚀性气体的金属管道。
8.根据权利要求1所述的采用ALD技术在输气管道内壁生成抗腐蚀涂层的方法，其特征在于，步骤1中，采用原子层沉积反应器，向输气管道内通入第一反应气体的具体方法为：将所述的输气管道置于原子层沉积反应器的反应腔内，向所述的反应腔内通入第一反应气体，使第一反应气体进入所述的输气管道内。
9.根据权利要求1所述的采用ALD技术在输气管道内壁生成抗腐蚀涂层的方法，其特征在于，步骤1中，采用原子层沉积反应器，向输气管道内通入第一反应气体的具体方法为：将所述输气管道的一端堵塞，另一端与原子层沉积反应器的气路连接，通过气路将第一反应气体通入所述的输气管道内。
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