KR101521968B1 - 자성 재료 및 그것을 이용한 코일 부품 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 과제는 투자율의 추가적인 향상을 도모하는 새로운 자성 재료를 제공하고, 또한 그와 같은 자성 재료를 이용한 코일 부품을 제공하는 데 있다.
본 발명에 의하면, Fe-Si-M계 연자성 합금(단, M은 Fe보다 산화하기 쉬운 금속 원소다)으로 이루어지는 복수의 금속 입자(11)가 성형되고 열처리를 수행하는 것에 의해 이루어지는 입자 성형체(1)로 이루어지고, 각각의 금속 입자(11)의 주위의 적어도 일부에는 상기 금속 입자(11)가 상기 열처리에 의해 산화되어 이루어지는 산화 피막(12)이 형성되고, 입자 성형체(1)는 인접하는 금속 입자(11)의 각각 주위에 상기 열처리에 의해 형성된 산화 피막(12)끼리의 결합을 주로 개재하여 성형되고, 입자 성형체(1)의 겉보기 밀도가 5.2g/cm3 이상이며, 바람직하게는 5.2g/cm3 내지 7.0g/cm3인 자성 재료가 제공된다.

Description

자성 재료 및 그것을 이용한 코일 부품{MAGNETIC MATERIAL AND COIL COMPONENT USING THE SAME}
본 발명은 일본에서 2011년 7월 5일에 출원된 일본 특원 2011-149579에 기초하는 우선권을 주장하고, 그 내용을 참조하는 것에 의해 본 명세서를 구성한다. 본 발명은 코일·인덕터 등에서 주로 코어로서 이용할 수 있는 자성(磁性) 재료 및 그것을 이용한 코일 부품에 관한 것이다.
인덕터, 초크 코일, 트랜스 등과 같은 코일 부품(이른바 인덕턴스 부품)은 자성 재료와, 상기 자성 재료의 내부 또는 표면에 형성된 코일을 포함한다. 자성 재료의 재질로서 Ni-Cu-Zn계 페라이트 등의 페라이트가 일반적으로 이용된다.
최근 이 종류의 코일 부품에는 대전류화[정격(定格) 전류의 고치화(高値化)를 의미한다]가 요구되고 있고, 상기 요구를 만족시키기 위해서 자성체의 재질을 종전의 페라이트로부터 Fe-Cr-Si합금으로 절체(切替)하는 것이 검토되고 있다(특허문헌 1을 참조). Fe-Cr-Si합금이나 Fe-Al-Si합금은 재료 자체의 포화 자속 밀도가 페라이트에 비해 높다. 그 반면, 재료 자체의 체적 저항률이 종전의 페라이트에 비해 현격히 낮다.
특허문헌 1에는 적층 타입의 코일 부품에서의 자성체부의 제작 방법으로서 Fe-Cr-Si합금 입자 군(群) 외에 유리 성분을 포함하는 자성체 페이스트에 의해 형성된 자성체층과 도체 패턴을 적층하여 질소 분위기 중(환원성 분위기 중)에서 소성(燒成)한 후에 상기 소성물에 열경화성 수지를 함침(含浸)시키는 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 2에는 초크 코일 등에 이용되는 Fe-Al-Si계 압분(壓粉) 자심(磁芯)에 관한 복합 자성 재료의 제조 방법으로서 철, 알루미늄, 규소를 주성분으로 하는 합금 분말과 결착제로 이루어지는 혼합물을 압축 성형한 후, 산화성 분위기 중에서 열처리하는 제조 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 3에는 금속 자성체 분말과 열경화성 수지를 포함하고, 금속 자성체 분말이 소정의 충전율이고, 전기 저항률이 소정값 이상인 복합 자성체가 개시되어 있다.
1. 일본 특개 2007-027354호 공보 2. 일본 특개 2001-11563호 공보 3. 일본 특개 2002-305108호 공보
하지만 특허문헌 1 내지 특허문헌 3의 제조 방법에 의해 얻어지는 소성물의 투자율(透磁率)이 반드시 높다고는 할 수 없다. 또한 금속 자성체를 이용한 인덕터로서는 바인더와 혼합 성형한 압분 자심이 알려져 있다. 일반적인 압분 자심은 절연 저항이 높다고는 하기 어렵다.
이와 같은 점을 고려하고, 본 발명은 투자율이 보다 높고, 바람직하게는 고투자율과 고절연 저항을 양립하는 새로운 자성 재료를 제공하고, 또한 이와 같은 자성 재료를 이용한 코일 부품을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들이 예의 검토한 결과, 이하와 같은 본 발명이 완성되었다. 본 발명의 자성 재료는 Fe-Si-M계 연자성(軟磁性) 합금(단, M은 Fe보다 산화하기 쉬운 금속 원소다)으로 이루어지는 복수의 금속 입자가 성형되고 열처리를 수행하는 것에 의해 이루어지는 입자 성형체로 이루어진다. 여기서 각각의 금속 입자의 주위의 적어도 일부에는 상기 금속 입자가 상기 열처리에 의해 산화되어 이루어지는 산화 피막이 형성되고, 입자 성형체는 인접하는 금속 입자의 각각 주위에 상기 열처리에 의해 형성된 산화 피막끼리의 결합을 주로 개재하여 성형된다. 입자 성형체의 겉보기 밀도는 5.2g/cm3 이상이며, 바람직하게는 5.2g/cm3 내지 7.0g/cm3이다. 또한 겉보기 밀도의 정의와 측정법은 후술한다. 바람직하게는 연자성 합금은 Fe-Cr-Si계 합금이고, 산화 피막에는 철 원소보다 크롬 원소가 몰 환산에서 보다 더 많이 포함된다. 바람직하게는 입자 성형체는 내부에 공극(空隙)을 포함하고, 상기 공극의 적어도 일부에 고분자 수지가 함침된다. 본 발명에 의하면, 전술한 자성 재료와 상기 자성 재료의 내부 또는 표면에 형성된 코일을 구비하는 코일 부품도 또한 제공된다.
본 발명에 의하면, 고투자율, 고기계적 강도를 가지는 자성 재료가 제공된다. 본 발명의 바람직한 형태에서는 고투자율, 고기계적 강도 및 고절연 저항을 양립한 자성 재료가 제공된다. 본 발명의 또 다른 바람직한 형태에서는 고투자율, 고기계적 강도, 내습성이 양립하고, 보다 바람직한 형태에서는 고투자율, 고기계적 강도, 고절연 저항 및 내습성이 모두 달성된다. 여기서 내습성은 고습 하에서도 절연 저항의 저하가 적다는 것을 의미한다.
도 1은 본 발명의 자성 재료의 미세 구조를 모식적으로 도시하는 단면도.
도 2는 입자 성형체의 체적의 측정 장치의 모식도.
도 3은 3점 굴곡 파단 응력을 측정하는 모식 설명도.
도 4는 비저항을 측정하는 모식적인 설명도.
도 5는 본 발명의 실시예 및 비교예의 측정 결과에 대하여 겉보기 밀도에 대한 투자율을 플로트(plot)한 그래프.
도 6은 본 발명의 실시예의 측정 결과에 대하여 겉보기 밀도에 대한 비저항을 플로트한 그래프.
도면을 적절히 참조하여 본 발명을 상세히 서술한다. 단, 본 발명은 도시된 형태에 한정되지 않고, 또한 도면에서는 발명의 특징적인 부분을 강조하여 표현하기 때문에 도면 각(各) 부(部)에서 축척의 정확성이 반드시 담보되는 것은 아니다. 본 발명이 의하면, 자성 재료는 소정의 입자의 집합체가 예컨대 직방체(直方體) 등의 일정 형상을 나타내는 입자 성형체로 이루어진다. 본 발명에서 자성 재료는 코일·인덕터 등의 자성 부품에서의 자로(磁路)의 역할을 담당하는 물품이며, 전형적으로는 코일에서의 코어 등의 형태를 취한다.
도 1은 본 발명의 자성 재료의 미세 구조를 모식적으로 도시하는 단면도이다. 본 발명에서 입자 성형체(1)는 미시적으로는 원래 독립했었던 다수의 금속 입자(11)끼리가 결합하여 이루어지는 집합체로서 파악되고, 각각의 금속 입자(11)는 그 주위의 적어도 일부, 바람직하게는 대략 전체에 걸쳐서 산화 피막(12)이 형성되고, 이 산화 피막(12)에 의해 입자 성형체(1)의 절연성이 확보된다. 인접하는 금속 입자(11)끼리는 주로 각각의 금속 입자(11)의 주위에 있는 산화 피막(12)끼리가 결합하는 것에 의해 일정한 형상을 가지는 입자 성형체(1)를 구성한다. 부분적으로는 인접하는 금속 입자(11)의 금속 부분끼리의 결합(21)이 존재해도 좋다. 종래의 자성 재료로서는 경화한 유기 수지의 매트릭스 중에 단독의 자성 입자 또는 수 개 정도의 자성 입자의 결합체가 분산된 것이나, 경화한 유리 성분의 매트릭스 중에 단독의 자성 입자 또는 수 개 정도의 자성 입자의 결합체가 분산된 것이 이용되고 있었다. 본 발명에서는 유기 수지로 이루어지는 매트릭스도, 유리 성분으로 이루어지는 매트릭스도 실질적으로 존재하지 않는 것이 바람직하다.
각각의 금속 입자(11)는 특정의 연자성 합금으로 주로 구성된다. 본 발명에서는 금속 입자(11)는 Fe-Si-M계 연자성 합금으로 이루어진다. 여기서 M은 Fe보다 산화하기 쉬운 금속 원소이며, 전형적으로는 Cr(크롬), Al(알루미늄), Ti(티타늄) 등을 들 수 있고, 바람직하게는 Cr 또는 Al이다.
연자성 합금이 Fe-Cr-Si계 합금인 경우에서의 Si의 함유율은 바람직하게는 0.5wt% 내지 7.0wt%이며, 보다 바람직하게는 2.0wt% 내지 5.0wt%이다. Si의 함유량이 많으면 고저항·고투자율이라는 점에서 바람직하고, Si의 함유량이 적으면 성형성이 양호하므로, 이들을 감안하여 상기 바람직한 범위가 제안된다.
연자성 합금이 Fe-Cr-Si계 합금인 경우에서의 크롬의 함유율은 바람직하게는 2.0wt% 내지 15wt%이며, 보다 바람직하게는 3.0wt% 내지 6.0wt%이다. 크롬의 존재는 열처리 시에 부동태(不動態)를 형성하여 과잉 산화를 억제하는 것과 함께 강도 및 절연 저항을 발현한다는 점에서 바람직하고, 한편 자기(磁氣) 특성의 향상이라는 관점에서는 크롬이 적은 것이 바람직하므로, 이들을 감안하여 상기 바람직한 범위가 제안된다.
연자성 합금이 Fe-Si-Al계 합금인 경우에서의 Si의 함유율은 바람직하게는 1.5wt% 내지 12wt%이다. Si의 함유량이 많으면 고저항·고투자율이라는 점에서 바람직하고, Si의 함유량이 적으면 성형성이 양호하므로, 이들을 감안하여 상기 바람직한 범위가 제안된다.
연자성 합금이 Fe-Si-Al계 합금인 경우에서의 알루미늄의 함유율은 바람직하게는 2.0wt% 내지 8wt%이다. Cr과 Al의 차이는 이하와 같다. Fe-Si-Al은 같은 겉보기 밀도의 Fe-Cr-Si보다 높은 투자율 및 체적 저항률을 얻을 수 있고, 다만 강도가 뒤떨어진다.
또한 연자성 합금에서의 각 금속 성분의 상기 바람직한 함유율에 대해서는 합금 성분의 전량(全量)을 100wt%라고 기술하였다. 바꿔 말하면, 상기 바람직한 함유량의 계산에서 산화 피막의 조성은 제외하였다.
연자성 합금이 Fe-Cr-M계 합금인 경우에서 Si 및 M 이외의 잔부(殘部)는 불가피한 불순물을 제외하고는 철인 것이 바람직하다. Fe, Si 및 M 이외에 포함되어도 좋은 금속으로서는 마그네슘, 칼슘, 티타늄, 망간, 코발트, 니켈, 구리 등을 들 수 있고, 비금속으로서는 인, 유황, 카본 등을 들 수 있다.
입자 성형체(1)에서의 각각의 금속 입자(11)를 구성하는 합금에 대해서는 예컨대 입자 성형체(1)의 단면을 주사형 전자 현미경(SEM)을 이용하여 촬영하고, 그 화학 조성을 에너지 분산형 X선 분석(EDS)에서의 ZAF법으로 산출할 수 있다.
본 발명의 자성 재료는 전술한 소정의 연자성 합금으로 이루어지는 금속 입자를 성형하여 열처리를 수행하는 것에 의해 제조할 수 있다. 그 때 바람직하게는 원료가 되는 금속 입자(이하, 「원료 입자」라고도 표기한다) 그 자체가 포함하던 산화 피막뿐만 아니라, 원료의 금속 입자에서는 금속의 형태이었던 부분의 일부가 산화하여 산화 피막(12)을 형성하도록 열처리가 수행된다. 이와 같이 본 발명에서 산화 피막(12)은 금속 입자(11)의 주된 표면 부분이 산화하여 이루어진다. 바람직한 형태에서는 금속 입자(11)가 산화하여 이루어지는 산화물 이외의 산화물, 예컨대 실리카나 인산 화합물 등은 본 발명의 자성 재료에는 포함되지 않는다.
입자 성형체(1)를 구성하는 각각의 금속 입자(11)에는 그 주위에 산화 피막(12)이 형성된다. 산화 피막(12)은 입자 성형체(1)를 형성하기 전의 원료 입자의 단계에서 형성되어도 좋고, 원료 입자의 단계에서는 산화 피막이 존재하지 않거나 지극히 적기 때문에 성형 과정에서 산화 피막을 생성해도 좋다. 산화 피막(12)의 존재는 주사형 전자 현미경(SEM)에 의한 3000배 정도의 촬영상(撮影像)에서 콘트라스트(밝기)의 차이로서 인식할 수 있다. 산화 피막(12)의 존재에 의해 자성 재료의 전체적인 절연성이 담보된다.
바람직하게는 산화 피막(12)에는 철 원소보다 금속M 원소가 몰 환산에서 보다 더 많이 포함된다. 이와 같은 구성의 산화 피막(12)을 얻기 위해서는 자성 재료를 얻기 위한 원료 입자에 철의 산화물이 가능한 한 적게 포함되거나 철의 산화물이 최대한 포함되지 않도록 하여, 입자 성형체(1)를 얻는 과정에서 가열 처리 등에 의해 합금의 표면 부분을 산화시키는 것 등을 들 수 있다. 이와 같은 처리에 의해 철보다 산화하기 쉬운 금속M이 선택적으로 산화되어 결과적으로 산화 피막(12)에 포함되는 금속M의 몰 비율이 상대적으로 철보다 커진다. 산화 피막(12)에서 철 원소보다 금속M 원소가 더 많이 포함되는 것에 의해 합금 입자의 과잉 산화를 억제한다는 이점이 있다.
입자 성형체(1)에서의 산화 피막(12)의 화학 조성을 측정하는 방법은 이하와 같다. 우선 입자 성형체(1)를 파단(破斷)하는 등으로 그 단면을 노출시킨다. 계속해서 이온 밀링 등에 의해 평활면을 노출하여 주사형 전자 현미경(SEM)으로 촬영하고, 산화 피막(12)을 에너지 분산형 X선 분석(EDS)에서의 ZAF법으로 화학 조성을 산출한다.
산화 피막(12)에서의 금속M의 함유량은 철 1몰에 대하여 바람직하게는 1.0몰 내지 5.0몰이며, 보다 바람직하게는 1.0몰 내지 2.5몰이며, 더욱 바람직하게는 1.0몰 내지 1.7몰이다. 상기 함유량이 많으면 과잉 산화를 억제한다는 점에서 바람직하고, 한편, 상기 함유량이 적으면 금속 입자간이 소결(燒結)한다는 점에서 바람직하다. 상기 함유량을 적게 하기 위해서는 예컨대 약산화 분위기에서 열처리를 수행하는 등의 방법을 들 수 있고, 반대로 상기 함유량을 많게 하기 위해서는 예컨대 강산화 분위기에서 열처리를 수행하는 등의 방법을 들 수 있다.
입자 성형체(1)에서 입자끼리의 결합은 주로 산화 피막(12)끼리의 결합(22)이다. 산화 피막(12)끼리의 결합(22)의 존재는 예컨대 약 3000배로 확대한 SEM 관찰상 등에서 인접하는 금속 입자(11)가 포함하는 산화 피막(12)이 동일한 상(相)인 것을 시인(視認)하는 등으로 명확하게 판단할 수 있다. 산화 피막(12)끼리의 결합(22)의 존재에 의해 기계적 강도와 절연성의 향상이 도모된다. 입자 성형체(1) 전체에 걸쳐서 인접하는 금속 입자(11)가 포함하는 산화 피막(12)끼리가 결합되는 것이 바람직하지만, 일부만 결합되어도 그에 상응하는 기계적 강도와 절연성의 향상이 도모되고, 그와 같은 형태도 본 발명의 일 형태라고 할 수 있다. 바람직하게는 입자 성형체(1)에 포함되는 금속 입자(11)의 개수와 같은 개수 또는 그 이상의 산화 피막(12)끼리의 결합(22)이 존재한다. 또한 후술하는 바와 같이 부분적으로는 산화 피막(12)끼리의 결합을 개재하지 않고 금속 입자(11)끼리의 결합(21)이 존재해도 좋다. 또한 인접하는 금속 입자(11)가 산화 피막(12)끼리의 결합도 금속 입자(11)끼리의 결합도 모두 존재하지 않고 단순히 물리적으로 접촉하거나 접근하는 것에 지나지 않는 형태(도시되지 않음)가 부분적으로 있어도 좋다.
산화 피막(12)끼리의 결합(22)을 발생시키기 위해서는 예컨대 입자 성형체(1)의 제조 시에 산소가 존재하는 분위기 하(예컨대 공기 중)에서 후술하는 소정의 온도로 열처리를 가하는 것 등을 들 수 있다.
본 발명에 의하면, 입자 성형체(1)에서 산화 피막(12)끼리의 결합(22)뿐만 아니라 금속 입자(11)끼리의 결합(21)이 존재해도 좋다. 전술한 산화 피막(12)끼리의 결합(22)의 경우와 마찬가지로 예컨대 약 3000배로 확대한 SEM 관찰상 등에서 인접하는 금속 입자(11)끼리가 동일한 상을 유지하면서 결합점을 가지는 것을 시인하는 등으로 금속 입자(11)끼리의 결합(21)의 존재를 명확하게 판단할 수 있다. 금속 입자(11)끼리의 결합(21)의 존재에 의해 투자율의 추가적인 향상이 도모된다.
금속 입자(11)끼리의 결합(21)을 생성하기 위해서는 예컨대 원료 입자로서 산화 피막이 적은 입자를 이용하거나, 입자 성형체(1)를 제조하기 위한 열처리에서 온도나 산소 분압을 후술하는 바와 같이 조절하거나, 원료 입자로부터 입자 성형체(1)를 얻을 때의 성형 밀도를 조절하는 것 등을 들 수 있다. 열처리에서의 온도에 대해서는 금속 입자(11)끼리가 결합하고, 또한 산화물이 생성하기 어려울 정도의 온도를 제안할 수 있다. 구체적인 바람직한 온도의 범위에 대해서는 후술한다. 산소 분압에 대해서는 예컨대 공기 중에서의 산소 분압이어도 좋고, 산소 분압이 낮을수록 산화물이 생성하기 어렵고, 결과적으로 금속 입자(11)끼리의 결합이 발생하기 쉽다.
본 발명에 의하면, 입자 성형체(1)는 소정의 겉보기 밀도를 가진다. 겉보기 밀도는 입자 성형체(1)로서의 단위 체적당의 중량이다. 겉보기 밀도는 입자 성형체(1)를 구성하는 물질 고유의 밀도와는 다르고, 예컨대 입자 성형체(1)의 내부에 공극(30)이 존재하면 겉보기 밀도는 작아진다. 겉보기 밀도는 입자 성형체(1)를 구성하는 물질 그 자체의 고유의 밀도와, 입자 성형체(1)의 성형에서의 금속 입자(11)의 배열의 치밀함에 의존한다.
입자 성형체(1)의 겉보기 밀도는 5.2g/cm3 이상이며, 바람직하게는 5.2g/cm3 내지 7.0g/cm3이며, 보다 바람직하게는 5.6g/cm3 내지 6.9g/cm3이며, 더욱 바람직하게는 6.0g/cm3 내지 6.7g/cm3이다. 겉보기 밀도가 5.2g/cm3 이상이면 투자율이 향상하고, 겉보기 밀도가 7.0g/cm3 이하이면 고투자율과 고절연 저항이 양립한다.
겉보기 밀도의 측정 방법은 이하와 같다. 우선 성형체 체적Vp를 JIS R1620-1995에 준거하는 『기체 치환법』으로 측정한다. 측정 장치의 일 예로서 QURNTACHROME INSTRUMENTS 사제(社製), 울트라 피크노미터 1000형을 들 수 있다. 도 2는 성형체 체적의 측정 장치의 모식도이다. 이 측정 장치(40)에서는 화살표(41)와 같이 가스(전형적으로는 헬륨가스)를 도입하고, 밸브(42), 안전 밸브(43), 유량 제어 밸브(44)를 거쳐서 상기 가스가 시료실(試料室)(45)을 통과하고, 또한 필터(47), 전자(電磁) 밸브(49)를 거쳐서 비교실(50)에 도달한다. 그 후, 전자 밸브(51)를 거쳐서 화살표(52)와 같이 측정계 외로 방출된다. 상기 장치(40)는 압력계(48)를 구비하고, CPU(46)에 의해 제어된다.
이 때 측정 대상물인 성형체의 체적Vp는 이하와 같이 산출된다.
Vp=Vc-VA/{(p1/p2)-1}
단, Vc는 시료실(45)의 용적이고, VA는 비교실(50)의 용적이고 p1은 시료실(45)에 시료를 넣어 대기압 이상으로 가압하였을 때의 계내(系內)의 압력이고, p2는 계내 압력이 p1인 상태에서 전자 밸브(49)를 열었을 때의 계내의 압력이다.
이와 같이 하여 성형체의 체적Vp를 측정하고, 이어서 상기 성형체의 질량M을 전자 천칭으로 측정한다. 겉보기 밀도는 M/Vp로서 산출된다.
본 발명에서 입자 성형체(1)를 구성하는 재료계는 대략 결정되어 있기 때문에 겉보기 밀도는 주로 금속 입자(11)의 배열의 치밀함에 의해 제어된다. 겉보기 밀도를 높이기 위해서는 주로 금속 입자(11)의 배열을 보다 치밀하게 하는 것을 들 수 있고, 겉보기 밀도를 낮추기 위해서는 주로 금속 입자(11)의 배열을 보다 엉성하게 하는 것을 들 수 있다. 본 발명에서의 재료계에서는 각각의 금속 입자(11)가 구형(球形)이라고 가정하면, 최밀(最密) 충전한 경우, 겉보기 밀도는 약 5.6g/cm3 정도일 것으로 예상된다. 겉보기 밀도를 더 높이기 위해서는 예컨대 금속 입자(11)로서 큰 입자와 작은 입자를 혼재(混在)하여 큰 입자에 의한 충전 구조의 공극(30)에 작은 입자가 들어가도록 하는 것 등을 들 수 있다. 겉보기 밀도의 구체적인 제어 방법에 대해서는 후술하는 실시예의 결과를 참작하는 등 하여 적절히 조절할 수 있다.
바람직한 일 형태에 의하면, 후술하는 원료 입자로서 d50이 10μm 내지 30μm이고, 또한 Si의 함유율이 2wt% 내지 4wt%인 원료 입자와, d50이 3μm 내지 8μm이고, 또한 Si의 함유율이 5wt% 내지 7wt%인 원료 입자를 혼합하는 형태를 들 수 있다. 이에 의해 가압 후에는 비교적 크고 또한 Si의 함유율이 비교적 적은 원료 입자가 소성(塑性) 변형하여, 그들 비교적 큰 입자끼리의 극간(隙間)에 비교적 작고 또한 Si의 함유율의 비교적 많은 입자가 들어가도록 하여 결과적으로 겉보기 밀도를 향상시킬 수 있다. 다른 바람직한 형태에 의하면, 원료 입자의 조합으로서 d50이 10μm 내지 30μm이고, 또한 Si의 함유율이 5wt% 내지 7wt%인 원료 입자와, d50이 3μm 내지 8μm이고, 또한 Si의 함유율이 2wt% 내지 4wt%인 원료 입자를 이용하는 형태를 들 수 있다.
다른 바람직한 형태에 의하면, 후술하는 원료 입자를 열처리하기 전에 성형할 때에 가하는 압력을 높이는 것에 의해 겉보기 밀도를 향상시킬 수 있고, 그와 같은 압력은 구체적으로는 1ton/cm2 내지 20ton/cm2가 예시되고, 바람직하게는 3ton/cm2 내지 13ton/cm2이다.
또 다른 바람직한 형태에 의하면, 후술하는 원료 입자를 열처리하기 전에 성형할 때의 온도를 소정 범위로 하는 것에 의해 겉보기 밀도를 제어할 수 있다. 구체적으로는 온도가 높을수록 겉보기 밀도가 향상되는 경향이 있다. 구체적인 온도로서 예컨대 20℃ 내지 120℃, 바람직하게는 25℃ 내지 80℃ 등을 들 수 있고, 이와 같은 온도 범위에서 전술한 압력을 가하여 형성하는 것이 보다 바람직하다.
또 다른 바람직한 형태에 의하면, 후술하는 성형 시(열처리 전)에 첨가해도 좋은 윤활제의 양을 조정하는 것에 의해 겉보기 밀도를 제어할 수 있다. 윤활제의 양을 적절히 조정하는 것에 의해 입자 성형체(1)의 겉보기 밀도는 커진다. 구체적인 윤활제의 양은 후술한다.
본 발명의 자성 재료의 제조에서 원료로서 이용하는 금속 입자(원료 입자)는 바람직하게는 Fe-M-Si계 합금, 보다 바람직하게는 Fe-Cr-Si계 합금으로 이루어지는 입자를 이용한다. 원료 입자의 합금 조성은 최종적으로 얻어지는 자성 재료에서의 합금 조성에 반영된다. 따라서 최종적으로 얻고자 하는 자성 재료의 합금 조성에 따라 원료 입자의 합금 조성을 적절히 선택할 수 있고, 그 바람직한 조성 범위는 전술한 자성 재료의 바람직한 조성 범위와 마찬가지이다. 각각의 원료 입자는 산화 피막으로 피복되어도 좋다. 바꿔 말하면, 각각의 원료 입자는 중심 부분에 있는 소정의 연자성 합금과, 그 주위의 적어도 일부에 있는 상기 연자성 합금이 산화하여 이루어지는 산화 피막으로 구성되어도 좋다.
각각의 원료 입자의 사이즈는 최종적으로 얻어지는 자성 재료에서의 입자 성형체(1)를 구성하는 입자의 사이즈와 실질적으로 동등해진다. 원료 입자의 사이즈로서는 투자율과 입자 내 와전류손(渦電流損)을 고려하면, d50이 바람직하게는 2μm 내지 30μm이며, 보다 바람직하게는 2μm 내지 20μm이며, 더욱 바람직하게는 3μm 내지 13μm이다. 원료 입자의 d50은 레이저 회절·산란에 의한 측정 장치에 의해 측정할 수 있다. 또한 d10은 바람직하게는 1μm 내지 5μm이며, 보다 바람직하게는 2μm 내지 5μm이다. 또한 d90은 바람직하게는 4μm 내지 30μm이며, 보다 바람직하게는 4μm 내지 27μm이다. 입자 성형체(1)의 겉보기 밀도의 제어를 위해서 원료 입자로서 사이즈가 다른 것을 이용하는 경우의 바람직한 형태는 이하와 같다.
제1 바람직한 예로서 d50이 5μm 내지 8μm인 원료 입자 10wt% 내지 30wt%와, d50이 9μm 내지 15μm인 원료 입자 70wt% 내지 90wt%의 혼합을 들 수 있다. 입자 사이즈가 다른 원료 입자를 혼합하는 것에 의해 입자 성형체(1)의 겉보기 밀도를 제어하는 것에 대해서는 예컨대 후술하는 실시예3과 실시예9를 참조할 수 있다. 제2 바람직한 예로서 d50이 6μm 내지 10μm인 원료 입자 8wt% 내지 25wt%와, d50이 12μm 내지 25μm인 원료 입자 75wt% 내지 92wt%의 혼합을 들 수 있다.
원료 입자는 예컨대 아토마이즈법으로 제조되는 입자를 들 수 있다. 전술한 바와 같이 입자 성형체(1)에는 산화 피막(12)을 개재한 결합(22)이 존재하기 때문에 원료 입자에는 산화 피막이 존재하는 것이 바람직하다.
원료 입자에서의 금속과 산화물 피막의 비율은 이하와 같이 정량화할 수 있다. 원료 입자를 XPS로 분석하고, Fe의 피크 강도에 착안하여, Fe가 금속 상태로서 존재하는 피크(706.9eV)의 적분값 FeMetal과, Fe가 산화물의 상태로서 존재하는 피크의 적분값 FeOxide를 구하고, FeMetal/(FeMetal+FeOxide)을 산출하는 것에 의해 정량화한다. 여기서 FeOxide의 산출에서는 Fe2O3(710.9eV), FeO(709.6eV) 및 Fe3O4(710.7eV)의 3종의 산화물의 결합 에너지를 중심으로 한 정규 분포의 중첩으로서 실측 데이터와 일치하도록 피팅을 수행한다. 그 결과, 피크 분리된 적분 면적의 합으로서 FeOxide를 산출한다. 열처리 시에 금속끼리의 결합(21)을 발생시키기 쉽게 하는 것에 의해 결과적으로 투자율을 높인다는 관점에서는 상기 값은 바람직하게는 0.2 이상이다. 상기 값의 상한값은 특별히 한정되지 않고, 제조의 용이함 등의 관점에서 예컨대 0.6 등을 들 수 있고, 바람직하게는 상한값은 0.3이다. 상기 값을 상승시키는 수단으로서 성형 전의 원료 입자를 환원 분위기에서의 열처리에 제공하거나, 산에 의한 표면 산화층의 제거 등의 화학 처리 등에 제공하는 것 등을 들 수 있다.
전술한 바와 같은 원료 입자는 합금 입자 제조의 공지(公知)의 방법을 채택해도 좋고, 예컨대 EPSON ATMIX Corporation 사제 PF-20F, NIPPON ATOMIZED METAL POWDERS Corporation 사제 SFR-FeSiAl 등으로서 시판되고 있는 것을 이용할 수 있다. 시판품은 전술한 FeMetal/(FeMetal+FeOxide)의 값에 대하여 고려되지 않았을 가능성이 지극히 높기 때문에 원료 입자를 선별하거나, 전술한 열처리나 화학 처리 등의 전 처리를 수행하는 것도 바람직하다.
원료 입자로부터 성형체를 얻는 방법은 특별히 한정되지 않고, 입자 성형체 제조에서의 공지의 수단을 적절히 도입할 수 있다. 이하, 전형적인 제조 방법으로서 원료 입자를 비가열 조건 하에서 성형한 후에 가열 처리에 제공하는 방법을 설명한다. 본 발명에서는 이 제조법[製法]에 한정되지 않는다.
원료 입자를 비가열 조건 하에서 성형할 때에는 바인더로서 유기 수지를 첨가하는 것이 바람직하다. 유기 수지로서는 열분해 온도가 500℃ 이하인 PVA수지, 부틸알 수지, 비닐 수지 등으로 이루어지는 것을 이용하는 것이 열처리 후에 바인더가 잔류하기 어려워진다는 점에서 바람직하다. 성형 시에는 공지의 윤활제를 첨가해도 좋다. 윤활제로서는 유기산염 등을 들 수 있고, 구체적으로는 스테아린산아연, 스테아린산칼슘 등을 들 수 있다. 윤활제의 양은 원료 입자 100중량부에 대하여 바람직하게는 0중량부 내지 1.5중량부이며, 보다 바람직하게는 0.1중량부 내지 1.0중량부이며, 더욱 바람직하게는 0.15중량부 내지 0.45중량부이며, 특히 바람직하게는 0.15중량부 내지 0.25중량부이다. 윤활제의 양이 제로라는 것은 윤활제를 사용하지 않는다는 것을 의미한다. 원료 입자에 대하여 임의적으로 바인더 및 / 또는 윤활제를 첨가하여 교반(攪拌)한 후에 원하는 형상으로 성형한다. 성형 시에는 예컨대 2ton/cm2 내지 20ton/cm2의 압력을 가하거나, 성형 온도를 예컨대 20℃ 내지 120℃로 하는 것 등을 들 수 있다.
열처리의 바람직한 형태에 대하여 설명한다. 열처리는 산화 분위기 하에서 수행하는 것이 바람직하다. 보다 구체적으로는 가열 중의 산소 농도는 바람직하게는 1% 이상이며, 이에 의해 산화 피막끼리의 결합(22) 및 금속끼리의 결합(21)이 양방(兩方) 모두 생성하기 쉬워진다. 산소 농도의 상한은 특정할 수 없지만, 제조 비용 등을 고려하여 공기 중의 산소 농도(약 21%)를 예로 들 수 있다. 가열 온도에 대해서는 산화 피막(12)을 생성하여 산화 피막(12)끼리의 결합을 생성시키기 쉽게 한다는 관점에서는 바람직하게는 600℃ 이상이며, 산화를 적당히 억제하여 금속끼리의 결합(21)의 존재를 유지하여 투자율을 높인다는 관점에서는 바람직하게는 900℃ 이하이다. 가열 온도는 보다 바람직하게는 700℃ 내지 800℃이다. 산화 피막(12)끼리의 결합(22) 및 금속끼리의 결합(21)을 양방 모두 생성시키기 쉽게 한다는 관점에서는 가열 시간은 바람직하게는 0.5시간 내지 3시간이다. 산화 피막(12)을 개재한 결합 및 금속 입자끼리의 결합(21)이 발생하는 메커니즘은 예컨대 600℃ 정도보다 고온 영역에서의 이른바 세라믹스의 소결과 유사한 메커니즘인 것으로 고찰된다. 즉 본 발명자들의 새로운 지견에 의하면, 이 열처리에서는 (A) 산화 피막이 충분히 산화 분위기에 접하는 것과 함께 금속 원소가 금속 입자로부터 수시로 공급되는 것에 의해 산화 피막 자체가 성장하는 것과, (B) 인접하는 산화 피막끼리가 직접 접하여 산화 피막을 구성하는 물질이 상호확산하는 것이 중요하다. 따라서 600℃ 이상의 고온 영역에서 잔존할 수 있는 열경화성 수지나 실리콘 등은 열처리 시에 실질적으로 존재하지 않는 것이 바람직하다.
얻어진 입자 성형체(1)에는 그 내부에 공극(30)이 존재해도 좋다. 입자 성형체(1)의 내부에 존재하는 공극(30)의 적어도 일부에는 고분자 수지(도시되지 않음)가 함침되어도 좋다. 고분자 수지의 함침에 관해서는 예컨대 액체 상태의 고분자 수지나 고분자 수지의 용액 등과 같은 고분자 수지의 액상물에 입자 성형체(1)를 침지(浸漬)하여 제조계의 압력을 낮추거나, 전술한 고분자 수지의 액상물을 입자 성형체(1)에 도포하여 표면 근방의 공극(30)에 스며들게 하는 등의 수단을 들 수 있다. 입자 성형체(1)의 공극(30)에 고분자 수지가 함침되어 이루어지는 것에 의해 강도의 증가나 흡습성의 억제라는 이점이 있고, 구체적으로는 고습 하에 두어서 수분이 입자 성형체(1) 내에 들어가기 어려워지기 때문에 절연 저항이 내려가기 어려워진다. 고분자 수지로서는 에폭시 수지, 불소 수지 등의 유기 수지나, 실리콘 수지 등을 특별히 한정하지 않고 예로 들 수 있다.
이와 같이 하여 얻어지는 입자 성형체(1)에 대해서는 예컨대 20 이상, 바람직하게는 30 이상, 보다 바람직하게는 35 이상의 고투자율을 나타내고, 예컨대 4.5kgf/mm2 이상, 바람직하게는 6kgf/mm2 이상, 보다 바람직하게는 8.5kgf/mm2 이상의 굴곡 파단 강도(기계적 강도)를 나타내고, 바람직한 형태에서는 예컨대 500Ω·cm 이상, 바람직하게는 103Ω·cm 이상의 고비저항률을 나타낸다.
본 발명에 의하면, 이와 같은 입자 성형체(1)로 이루어지는 자성 재료를 갖가지 전자 부품의 구성 요소로서 이용할 수 있다. 예컨대 본 발명의 자성 재료를 코어로서 이용하여 그 주위에 절연 피복 도선을 권회하는 것에 의해 코일을 형성해도 좋다. 또는 전술한 원료 입자를 포함하는 그린시트를 공지의 방법으로 형성하고, 거기에 소정 패턴의 도체 페이스트를 인쇄 등에 의해 형성한 후에 인쇄 완료된 그린시트를 적층하여 가압하는 것에 의해 성형하고, 이어서 전술한 조건으로 열처리를 수행하는 것에 의해 입자 성형체로 이루어지는 본 발명의 자성 재료의 내부에 코일을 형성하여 이루어지는 인덕터(코일 부품)를 얻을 수 있다. 그 외에 본 발명의 자성 재료를 이용하여 그 내부 또는 표면에 코일을 형성하는 것에 의해 갖가지 코일 부품을 얻을 수 있다. 코일 부품은 표면 실장 타입이나 스루홀 실장 타입 등 각종의 실장 형태이어도 좋고, 그들 실장 형태의 코일 부품을 구성하는 수단을 포함해서 자성 재료로부터 코일 부품을 얻는 수단에 대해서는 전자 부품의 분야에서의 공지의 제조 수법을 적절히 도입할 수 있다.
〔실시예〕
이하, 실시예에 의해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이들의 실시예에 기재된 형태에 한정되지 않는다.
〔실시예1 내지 실시예7〕
(원료 입자)
아토마이즈법으로 제조된 Cr 4.5wt%, Si 3.5wt%, 잔부(殘部) Fe의 조성을 가지고, 입자 사이즈의 분포에 대하여 d50이 10μm이고, d10이 4μm이고, d90이 24μm인 시판되고 있는 합금 분말을 원료 입자로서 이용하였다. 이 합금 분말의 집합체 표면을 XPS에서 분석하여 전술한 FeMetal/(FeMetal+FeOxide)을 산출한 결과, 0.5이었다.
(입자 성형체의 제조)
이 원료 입자 100중량부를 열분해 온도가 300℃인 PVA바인더 1.5중량부와 함께 교반 혼합하고, 윤활제로서 0.2중량부의 스테아린산Zn을 첨가하였다. 그 후, 표 1에 기재된 온도로 표 1에 기재된 압력으로 성형하고, 21%의 산소 농도인 산화 분위기에서 750℃로 1시간 열처리를 수행하여, 입자 성형체를 얻었다.
〔실시예8〕
아토마이즈법으로 제조된 Al 5.5wt%, Si 9.7wt%, 잔부Fe의 조성을 가지고, 입자 사이즈의 분포에 대하여 d50이 10μm이고, d10이 3μm이고, d90이 27μm인 시판되고 있는 합금 분말을 원료 입자로서 이용하여 실시예1와 마찬가지의 처리에 의해 입자 성형체를 얻었다. 단, 열처리 전의 성형에서의 온도와 성형 시의 압력을 표 1과 같이 변경하였다.
(평가)
얻어진 입자 성형체의 겉보기 밀도, 투자율, 비저항, 3점 굴곡 파단 강도를 각각 측정하였다. 도 3은 3점 굴곡 파단 응력을 측정하는 모식적인 설명도이다. 측정 대상물(길이 50mm, 폭 10mm, 두께 4mm의 판 형상의 입자 성형체)에 대하여 도시되는 바와 같이 하중(荷重)을 가하여 측정 대상물이 파단할 때의 하중W를 측정하였다. 굴곡 모멘트M 및 단면２차 모멘트I를 고려하여 이하의 식으로부터, 3점 굴곡 파단 응력σ을 산출하였다.
σ=(M/I)×(h/2)=3WL/2bh2
투자율의 측정은 이하와 같이 하였다. 얻어진 입자 성형체(외경 14mm, 내경 8mm, 두께 3mm의 토로이달 형상)에 지름 0.3mm의 우레탄 피복 동선으로 이루어지는 코일을 20턴 권회하여 시험 시료로 하였다. 포화 자속 밀도Bs의 측정은 진동 시료형 자력계(TOEI INDUSTRY 사제: VSM)를 이용하여 수행하고, 투자율μ의 측정은 LCR미터(AGILENT TECHNOLOGIES 사제: 4285A)를 이용하여 측정 주파수 100kHz로 측정하였다.
비저항의 측정은 JIS-K6911에 준거하여 이하와 같이 수행하였다. 도 4는 비저항을 측정하는 모식적인 설명도이다. 표면 전극(61)의 내원(內圓)의 외경d, 직경 100mm, 두께t(=0.2cm)의 원판 형상의 시험편(試驗片)(60)에서 체적 저항값Rv(Ω)을 측정하여, 이하의 식으로부터 비저항(체적 저효율)ρv(Ωcm)을 산출하였다.
ρv=πd2Rv/(4t)
실시예1 내지 실시예8에서의 입자 성형체를 SEM 관찰(3000배)한 결과, 각각의 금속 입자(11)의 주위에는 산화 피막(12)이 형성되고, 대부분의 금속 입자(11)에서는 인접하는 금속 입자(11) 사이에 산화 피막(12)끼리의 결합이 발생하고, 입자 성형체(1) 전체가 실질적으로 연속된 구조를 가진다는 것이 확인되었다.
실시예1 내지 실시예8에서의 제조 조건 및 측정 결과를 표 1에 정리한다.
Figure 112013114147174-pct00001
〔비교예1 내지 비교예6〕
실시예1과 마찬가지의 종류의 원료 입자 100중량부를 에폭시 수지 혼합액 2.4중량부와 함께 교반 혼합하고, 윤활제로서 0.2중량부의 스테아린산Zn을 첨가하였다. 이 에폭시 수지 혼합액은 에폭시 수지 100중량부, 경화제 5중량부, 이미다졸계 촉매 0.2중량부 및 용매 120중량부로 이루어진다. 그 후, 25℃로 소정의 형상으로 표 2에 기재된 압력으로 성형하고, 이어서 150℃로 약 1시간의 열처리에 제공하는 것에 의해 에폭시 수지를 경화시켜서 비교예1 내지 비교예5의 입자 성형체를 얻었다. 이와는 별도로 실시예8와 마찬가지의 종류의 원료 입자 100중량부를 전술한 조성의 에폭시 수지 혼합액 2.4중량부와 함께 교반 혼합하고, 윤활제로서 0.2중량부의 스테아린산Zn을 첨가하였다. 그 후, 25℃로 소정의 형상으로 표 2에 기재된 압력으로 성형하고, 이어서 150℃로 약 1시간의 열처리에 제공하는 것에 의해 에폭시 수지를 경화시켜서 비교예6의 입자 성형체를 얻었다.
즉, 비교예1 내지 비교예6에서는 600℃ 이상의 열처리를 생략하고, 이들은 종래의 이른바 메탈 포지트라고 불리는 재료에 상당하고, 구체적으로는 에폭시 수지가 경화하여 이루어지는 매트릭스 중에 윤활제 및 금속 입자가 혼재하는 형태이며, 거기서는 인접하는 금속 입자간에 산화 피막끼리의 결합이나 금속끼리의 결합은 실질적으로는 존재하지 않았다. 비교예1 내지 비교예6에서의 제조 조건 및 측정 결과를 표 2에 정리한다.
Figure 112013114147174-pct00002
도 5는 실시예1 내지 실시예5 및 비교예1 내지 비교예5에 대하여 겉보기 밀도에 대한 투자율을 플로트한 그래프다. 겉보기 밀도를 x, 투자율을 y로 하였을 때의 근사식은 실시예1 내지 실시예5가 y=0.7912e0.6427x이고(R2=0.9925), 비교예1 내지 비교예5가 y=1.9225e0.463x이었다(R2=0.9916). 도 5에 도시되는 바와 같이, 본 발명에서는 바인더를 배제하고, 또한 5.2 이상의 겉보기 밀도의 입자 성형체를 얻는 것에 의해 종래의 메탈컴포지트에 비해 투자율이 현저한 상승이 확인되었다.
또한 실시예5에 대해서는 전술한 바와 같이 입자 성형체의 단면을 주사형 전자 현미경(SEM)을 이용하여 촬영하고, 조성을 에너지 분산형 X선 분석(EDS)에 의해 ZAF법으로 산출하는 것에 의해 산화 피막의 원소 분석을 수행하였다. 그 결과, 산화 피막에서의 크롬의 함유량은 철 1몰에 대하여, 1.6몰이었다.
도 6은 실시예1 내지 실시예7에 대하여 겉보기 밀도에 대한 비저항을 플로트한 그래프다. 겉보기 밀도가 7.0g/cm3 이하인 입자 성형체는 500Ω·cm 이상이라는 충분히 높은 비저항을 나타낸다는 것이 판명되었다.
〔실시예9〕
실시예1 내지 실시예7과 마찬가지의 화학 조성을 가지고, d50이 5μm인 합금 분말 15wt%와, 실시예1 내지 실시예7과 마찬가지의 화학 조성을 가지고, d50이 10μm인 합금 입자 85wt%의 혼합분을 원료 입자로서 실시예3과 마찬가지의 처리를 한 결과, 겉보기 밀도가 6.27g/cm3인 입자 성형체를 얻을 수 있었다. 실시예3과 실시예9의 대비로부터 원료 입자의 일부를 입자 사이즈가 작은 입자로 치환하는 것에 의해 겉보기 밀도가 보다 큰 입자 성형체를 얻을 수 있다는 사실을 알았다.
1: 입자 성형체 11: 금속 입자
12: 산화 피막 21: 금속끼리의 결합
22: 산화 피막끼리의 결합 30: 공극
40: 성형체 체적의 측정 장치 45: 시료실
46: CPU 50: 비교실

Claims (5)

  1. Fe-Si-M계 연자성(軟磁性) 합금(단, M은 Fe보다 산화하기 쉬운 금속 원소다)으로 이루어지는 복수의 금속 입자가 성형되고 열처리를 수행하는 것에 의해 이루어지는 입자 성형체로 이루어지고,
    각각의 금속 입자의 주위의 적어도 일부에는 상기 금속 입자가 상기 열처리에 의해 산화되어 이루어지는 산화 피막이 형성되고,
    상기 입자 성형체의 적어도 일부는 인접하는 금속 입자의 각각 주위에 상기 열처리에 의해 형성된 산화 피막끼리의 결합을 개재하여 성형되고,
    M/Vp로 표현되는 입자 성형체의 겉보기 밀도가 5.2g/cm3 이상이며,
    상기 M은 입자 성형체 시료(試料)의 질량이고, 상기 Vp는 기체 치환법(JIS R1620-1995에 준거)에 의해 측정되는 입자 성형체 시료의 체적인 자성 재료.
  2. 제1항에 있어서, 상기 연자성 합금은 Fe-Cr-Si계 합금이며,
    상기 산화 피막에는 철 원소보다 크롬 원소가 몰 환산에서 보다 더 많이 포함되는 자성 재료.
  3. 제1항에 있어서, 상기 입자 성형체의 겉보기 밀도 M/Vp가 7.0g/cm3 이하인 자성 재료.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 입자 성형체는 내부에 공극(空隙)을 포함하고, 상기 공극의 적어도 일부에 고분자 수지가 함침(含浸)되어 이루어지는 자성 재료.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 자성 재료; 및
    상기 자성 재료의 내부 또는 표면에 형성된 코일;
    을 구비하는 코일 부품.
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