CN102362317B - 复合性磁性材料和磁性元件 - Google Patents

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Abstract

本发明以提供一种电气特性、磁气特性以及化学特性非常均衡的复合性磁性材料，以及一种使用这样的磁性材料的磁性元件为目的的。具体而言，提供了一种复合性磁性材料，其包括一种磁性体粉末和结合剂，该磁性体粉末含有相对于磁性体粉末材料的总重量而言，0.25wt％以上3wt％以下的Mn、1wt％以上7wt％以下的Si、2wt％以上8wt％以下的Cr、和由Fe以及不可避免的杂质所构成的剩余成分；且长径/短径的比为2以上的粉末粒子的比例是在粉末粒子的全体的5％以下。

Description

复合性磁性材料和磁性元件
技术领域
本发明是关于复合性磁性材料以及磁性元件的。更具体而言，是关于含有特定比例的Mn、Si、Cr以及，以Fe和不可避免的杂质所构成的剩余成分的复合性磁性材料，以及使用了所述复合性磁性材料的磁性元件。
背景技术
近年，PDA(Personal Digital Assistant)和其他的电子机器类，对于小型化、轻量化、高性能的需要越来越高。为了满足这样的需求，开关电源(switching supply)就必须可以对应高频电流。而要使开关电源可以对应高频电流，就有必要让这些机器类中嵌装的扼流线圈、电感以及其他磁性元件也可以对应高频的驱动电流。
但是，这些磁性元件的驱动频率变高后，各个磁性元件所具备的磁芯中，就会产生由涡羚电流所引起的焦耳损失变大的问题(也可称为涡羚流损失(Eddy Current Loss)，以下有时也称为“铁芯损失(Core Loss)”)。另外，为了保证这些机器的安定的电气特性，还有必要防止锈蚀的发生。
日本特开2001-11563号公报(以下，称为“专利文献1”)中，提案了一种压粉铁芯，其是将由Fe、Al、Si为主成分的合金粉末和接着剂所形成的粉末磁性体通过压缩成型，并在氧气中进行热处理而得到的。
日本特开2008-240041号公报(以下，称为“专利文献2”)中，提案了一种软磁性粉末和一种将这种软磁性粉末与结合剂通过压缩成型而成的压粉铁芯，该软磁性粉末是以Fe、Si、Cr为主成分，并通过雾化法而制得的。在该公报所记载的压粉铁芯的成分中，Cr的含有量超过了8wt％，而在13wt％以下。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-11563号公报
专利文献2：日本特开2008-240041号公报
发明内容
发明要解决的问题
专利文献1中所提案的压粉铁芯由于可以在粒子间，隔断铁芯所产生的涡羚流，所以在减少铁芯损失的方面表现得很优良。可是，由于没有添加Cr，所以长时间与空气相接触以后，会产生合金粉末被氧化，从而产生锈蚀的问题。锈蚀产生以后，还会产生结合剂的变质或劣化，从而具有增大铁芯损失的可能。另外，随着铁芯损失变大，压粉铁芯的发热变高，同时也加速了结合剂的变质或劣化的进行。合金粉末的粒径越小，这种倾向越明显。
专利文献2所记载的压粉铁芯，只是就相对磁导率和铁芯损失进行了定性的评价，并使用了初期的相对电阻以及10日后的相对电阻的相对值对耐蚀性进行了评价，Cr的含有量在上述范围以内的压粉铁芯显示了良好的耐蚀性，但是并没有给出定量的数据。
由于对于压粉铁芯和其他磁性元件而言，也存在着对于耐蚀性等化学方面的要求，因此对于这些非常均衡的复合性磁性材料、以及使用了这些磁性材料的磁性元件的社会性需求是很高的。
用于解决问题的方案
本发明正是鉴于上述情况而完成的，以提供一种电气特性、磁气特性以及化学特性非常均衡的复合性磁性材料，以及一种使用这样的磁性材料的磁性元件为目的的。
即，本发明是关于一种复合性磁性材料，其包括一种磁性体粉末和结合剂，该磁性体粉末含有相对于磁性体粉末材料(以下，也有时称为“磁性粉末粒子”或“粉末粒子”。)的总重量而言，0.25wt％以上3wt％以下的Mn、1wt％以上7wt％以下的Si、2wt％以上8wt％以下的Cr、和由Fe以及不可避免的杂质所构成的剩余成分；且长径/短径的比为2以上的粉末粒子的比例是在粉末体粒子的全体的5％以下。这里，上述磁性体粉末的平均粒径为约50μm以下较好，平均粒径在10μm以下则更好。另外，上述的结合剂最好为环氧树脂。
上述复合性磁性材料的上述绝缘电阻率最好达到150MΩ·cm以上，而绝缘击穿电场强度最好为1.6kV/cm以上。而且，在磁通密度50mT、有效频率500kHz的条件下测定时，铁芯损失最好在5w/cm3以下。而且，本发明的复合性磁性材料的相对磁导率最好在19以上。
由上，就有可能得到绝缘电阻率、绝缘击穿电场强度较高，且铁芯损失较低的复合性磁性材料。
而且，本发明还与由上述复合性磁性材料所制造的磁性元件相关。这种磁性元件在105℃、湿度100％的环境下保持8个小时以后，产生锈蚀的面积最好在上述复合性磁性元件的表面积的5％以下。
磁性元件的抗锈蚀性越高，就越有可能制造出使锈蚀不在元件中飞舞，从而长时间地保持安定的电气特性的磁性元件。
发明的效果
根据本发明，可以制造出具有优良特性的复合性磁性材料。而且，通过使用这种复合性磁性材料，可以制造出高耐腐蚀性的高性能磁性元件。
附图说明
图1A显示的是从粉末成型机中刚取出状态下的复合性磁性元件(完成前)正面图。
图1B是图1A所示的磁性元件的截面图。
图2A显示的是完成后的复合性磁性元件的正面图。
图2B是图2A所示的磁性元件的截面图。
图3是显示本发明例1-8以及比较例1-2的长径/短径比＜2的粒子的比例、绝缘电阻率、绝缘击穿电场强度以及Pcv，与Mn含量的关系。
图4是显示本发明例9-13以及比较例3-4的相对磁导率以及Pcv，与Si含量之间的关系的图。
图5是显示本发明例14-18以及比较例5-6的相对磁导率，与Cr含量之间关系的图。
具体实施方式
以下，将对本发明进行详细说明。
本发明的复合性磁性材料，其包括一种磁性体粉末和结合剂，该磁性体粉末含有相对于磁性体粉末的总重量而言，0.25wt％以上3wt％以下的Mn、1wt％以上7wt％以下的Si、2wt％以上8wt％以下的Cr、和由Fe以及不可避免的杂质所构成的剩余成分；且长径/短径的比为2以上的粉末粒子的比例是在粉末体粒子的全体的5％以下。
这里，虽然上述的Mn的含量为，相对于磁性粉末材料的总重量占0.25wt％以上3wt％以下，但是为了得到电气特性优良的磁性材料，0.4wt％以上1wt％以下则更好。Mn的含有量为不到0.25wt％时具有以下问题。即，长径/短径的比为2以上的粉末粒子的比例很高，所以绝缘电阻率、绝缘击穿电场强度较低，而铁芯损失变大。另外，在产品成形时，还会发生导线损伤的事情。反过来，超过3wt％，就会有以下问题。即，不但绝缘电阻率、绝缘击穿电场强度不会大幅上升，而且也看不到铁芯损失的大幅改善，并且相对磁导率也大幅下降。
而且，上述的Si的含量为相对于磁性粉末材料的总重量占1wt％以上7wt％以下，但是为了可以得到磁气特性优良的磁性材料，3wt％以上5wt％以下则更好。因为Si的含量为不到1wt％时，铁芯损失很大，而超过7wt％时相对磁导率就会大幅下降。
上述的Cr的含量为相对于磁性粉末材料的总重量占2wt％以上8wt％以下，但是为了得到化学特性优良的磁性材料，3wt％以上5wt％以下则更好。因为Cr的含量为不到2wt％时，得不到充分的耐蚀性，超过8wt％时相对磁导率就会大幅下降。
上述复合性磁性材料中，最好长径/短径的比为2以上的粉末粒子的比例是在粉末粒子的全体的5％以下。因为如果减少具有这样的长径/短径比的粉末粒子的比例，就会使绝缘电阻率、绝缘击穿电场强度上升，而使铁芯损失下降，从而改善这种复合性磁性材料的特性。
环氧性树脂由于具有较小的硬化收缩，优良的粘结性、耐热性以及电气性质，所以可以适用于结合剂。另外，从确保所要求的相对磁导率或铁芯损失的面来看，结合剂的添加量最好为，相对于复合性磁性材料的总重量，约占2-5wt％。
从抑制涡羚流损失(铁芯损失)的点来看，本发明的复合性磁性材料的上述绝缘电阻率应在150MΩ·cm以上，在160MΩ·cm以上则更好。
另外，从可以确保充分的磁性元件的耐电压性的点来看，上述绝缘击穿电场强度应为1.6kV/cm以上，在2.6kV/cm以上则更好。
另外，从抑制磁性元件的发热的点来看，在磁通密度50mT、有效频率500kHz的测定下，上述复合性磁性体的铁芯损失应在5w/cm3以下，在4.5w/cm3以下则更好。
而且，从抑制铁芯损失的点来看，上述复合性磁性材料所使用的磁性粉末粒子(合金粉末粒子)的平均粒径应为5μm以上6μm以下。另外，只要在10μm以下，就可以获得基本上同等的结果。
另外，本发明还包括具有上述物性的复合性磁性材料所制造的磁性元件。就本发明的复合性磁性材料以及复合性磁性元件的制造，以使用了具有下表1所显示的组成的复合性磁性材料的场合为例，参照图1A以及1B进行说明。
[表1]
Figure BPA00001440427000061
具有上表1所显示的组成的合金粉末粒子，是由水雾化法或其他希望的方法而制得的。并使用扫描式电子显微镜对合金粉末粒子的形状进行观察，从而求得所得到的合金粉末粒子的长径/短径的比和比例。
把结合剂喷雾到合金粉末粒子上，从而得到了合金粉末的表面由环氧性树脂所包覆的复合性磁性材料。
按照以下的方法，可以制造出具有所希望的厚度和大小的磁性元件。磁性元件的大小，可以控制在，比如说，6-15mm×6-15mm，厚度为2-6mm。
本发明的磁性元件，是把成形为线圈状的铜线用复合性磁性材料覆盖包围起来(参照图1A以及B)。形成线圈12时所使用的铜线的直径、线圈的内径以及缠绕卷数是根据磁性元件的大小和所要求的产品的特性来决定的。
这里所使用的铜线，可以是平角线或是圆线中的任意一种。其次，可以用所需大小的薄铜板，并施以镀锡(Sn)来准备作为外部端子用的141、142。在每个外部端子141、142上焊接有线圈12的各个前端，从而形成有外部端子的线圈。线圈的前端与外部端子是由点焊所连接的。除了点焊之外，还可以采用电弧焊、超音波焊接、热扩散焊和焊锡等方法来进行焊接。
其次，在粉末成形机的模具中放入表1所显示的复合性磁性材料以及上述具有外部端子的线圈，并在所需的成形压力，比如，2-6吨/cm2下成形。之后，从成形机中取出成形体，在所需的温度下，比如，约100-约200℃下加热30-90分钟，使树脂硬化。
如上所制得的成形体在自然冷却之后(参照图1以及1B)，把端子141、142沿着被成形的磁性体粉末的外侧弯折后，即可得到磁性元件(参照图2A及2B)。
实施例
以下，将使用实施例，对本发明进行更加详细的说明，但本发明并不局限于以下的实施例。
(实施例1)Mn含量的讨论
磁性材料的制造
当Si、Cr的含有量为一定的时候，通过使用扫描式电子显微镜确认了由Mn的添加量所引起的粒子形状的变化，并求出了长径/短径的比为2以上的合金粉末粒子的比例与平均粒径。Mn的含量为如下表2所示的含量，并通过众所周知的水雾化法来制得了粒子。所使用的被制得的粉末的平均粒径为10μm以下。
[表2]
Figure BPA00001440427000081
如表2所示，观测到了随着Mn的含有量的上升，长径/短径的比为2以上的粒子的比例不断减少的现象，同时没有观测到平均粒径大幅变化。
使用具有上表2所示的平均粒径的合金粉末，制作了以下的复合性磁性粉末。
使用水雾化法制作了具有下表3所示组成的合金粉末。其次，通过向合金粉末喷射雾状结合剂(环氧性树脂)，得到了合金粉末的表面由环氧性树脂所包覆的复合性磁性材料。
制得的复合性磁性粉末根据以下的成形条件，制得了成形体。
[成形条件]
成形方法：压缩成型
成形体形状：环状铁芯
圆盘状铁芯
成形体大小：环状铁芯外径15mm、内径10mm、厚度2.5mm
圆盘状铁芯外径10mm厚度0.6mm
成形压力：4ton/cm2
使用环状铁芯测定了相对磁导率、铁芯损失。
使用圆盘状铁芯测定了绝缘电阻率、绝缘击穿电场强度，并观察了锈蚀的发生。
其次，把成形体在大气中，100℃下，加热1小时，使结合剂硬化，从而得到了压粉铁芯。
(2)有关压粉铁芯的物性的讨论
把绝缘电阻率(MΩ·cm)，绝缘击穿电场强度(kV/cm)、相对磁导率、以及Pcv(w/cm3)作为压粉铁芯的物性的测定项目，对使用了本发明例1-8以及比较例1-2的磁性体粉末所制作的压粉铁芯进行了测定和评价。各个物性的测定条件以及评价标准如下所示。
(a)绝缘电阻率(MΩ·cm)：对圆盘状铁芯的正反面施加60V电压时，测定其电阻，并在考虑试样的厚度的基础上求出绝缘电阻率。如表3所示，Mn的含量在0.25wt％以上时，得到了充分的绝缘电阻率。
(b)绝缘击穿电场强度(kV/cm)：对圆盘状铁芯的正反面施加电压时，测定其电阻，并求出电阻急剧下降时的电压，用其值求出绝缘击穿电场强度(kV/cm)。Mn含量在0.25wt％以上时，得到了充分的绝缘击穿电场强度。
(c)相对磁导率：用LCR测定仪在1MHz条件下对环状铁芯的电感值进行了测定，并从环状铁芯的铁芯系数得到了相对磁导率。这个相对磁导率μr是按照以下的公式求得的。
(μr)＝(Ls×le)/(μ0×Ae×N2)
这里，Ls表示电感值(H)，le表示磁路长(m)，Ae表示截面面积(m2)，μ0表示真空中的磁导率(H/m)，N表示线圈的卷数。
由上，Mn的含量在3.0wt％以下的时候，可以得到充分的相对磁导率。
(d)铁芯损失(Pcv；w/cm3)：用交流B-H曲线测定装置，在Bm＝50mT，f(有效频率)＝500kHz的条件下对环状铁芯进行了测定。Mn的含量在0.25wt％以上的时候，可以得到较小的铁芯损失。
[表3]
Figure BPA00001440427000111
*1：粒子比率的评价中，5％以下为A，超过5％为C。
*2：绝缘电阻率的评价中，超过150(MΩ·cm)为A，150(MΩ·cm)为B，不满150(MΩ·cm)为C。
*3：绝缘击穿电场强度的评价中，超过1.5(kV/cm)为A，1.5(kV/cm)以下为C。
*4：相对磁导率的评价中，超过19.0为A，19.0为B，不满19.0为C。
*5：Pcv的测定条件为：Bm＝50mT，f＝500kHz。
*6：Pcv的评价中，5.0(w/cm3)以下为A，超过5.0(w/cm3)为C。
比较例1的压粉铁芯在上述的测定项目中，绝缘电阻率、绝缘击穿电场强度较低，而铁芯损失较高。另外，比较例2的压粉铁芯的相对磁导率较低。
比较起来，本发明例1-8的压粉铁芯的评价则是，相对磁导率较高，铁芯损失较低，非常的均衡。
由上，Mn的含量被确定为0.25wt％以上，3wt％以下。
(实施例2)关于Si含量的讨论
制作了具有下表4所显示的组成的压粉铁芯，并对相对磁导率以及铁芯损失做了物性评价。铁芯损失的测定条件与实施例1相同。结果如表4所示。
[表4]
Figure BPA00001440427000121
*1相对磁导率超过19.0为A，不满19.0为C。
*2Pcv的测定条件为：Bm＝50mT，f＝500kHz
*35.0(w/cm3)以下为A，超过5.0(w/cm3)为C。
在Si的含量为较低的0.8wt％的比较例3的压粉铁芯，以及较高的7.2wt％的比较例4的压粉铁芯中，任何一种的铁芯损失都超过了5.0w/cm3。另外，比较例4的压粉铁芯还显示了较低的相对磁导率的值。
与此相对，本发明例9-13压粉铁芯中的任何一种都显示了良好的物性。
(实施例3)有关Cr含量的讨论
制作了具有下表5所显示的组成的压粉铁芯，并对相对磁导率以及锈蚀的产生作了物性评价。对本实施例中所使用的锈蚀评价用压粉铁芯，进行了防锈处理后，用肉眼对锈蚀的产生进行了观察和评价。防锈处理时使用了含有氧化硼和氧化钠的无机防锈水溶液。
[表5]
Figure BPA00001440427000131
*1相对磁导率超过19.0为A，不满19.0为C。
*2没有锈蚀为A，产生锈蚀的面积＜5％为B，产生锈蚀的面积＞5％为C。
把为本实施例用的压粉铁芯沉入到装有上述无机防锈液的玻璃制密闭容器中，在减压下做5分钟浸渍处理。那之后，把压粉铁芯从处理液中捞出来，在140℃下加热干燥60分钟。
再把经过上述防锈处理的压粉铁芯，在恒温器中，温度105℃、湿度100％的环境下保持8个小时。然后对本发明例14-18、比较例5以及6的磁性元件的表面的锈蚀发生的状况进行观察。
以压粉铁芯的正反面面积的5％作为发生锈蚀的允许界限，认定为没有发生锈蚀的评价为A，认定发生了锈蚀，却不满5％的评价为B，5％以上的评价为C。
Cr的含量为1.8wt％的比较例5的压粉铁芯上，发生了大范围的锈蚀。另外，Cr为7.2wt％的比较例6中，相对磁导率大幅下降。
与此相对，本发明例14-18的压粉铁芯，相对磁导率没有发生大幅下降，且锈蚀的发生不满5％。
由上，Cr的含量被确定为2wt％-8wt％。
(实施例4)关于电感值以及铁芯损失的讨论
制作了具有下表6的组成的磁性元件，并测定了电感值以及铁芯损失。电感值是在有效频率(f)为1MHz的条件下测定的。另外，铁芯损失是在磁通密度25mT、有效频率500kHz的条件下测定的。结果如表6所示。
[表6]
Figure BPA00001440427000141
*1环氧树脂
*2电感值的测定条件：f＝1MHz
*3铁芯损失测定条件：Bm＝25mT，f＝500kHz
电感值上两者间并没有差异，但是本发明例的磁性元件的铁芯损失要小20％左右。
由上，说明了使用具有以下组成的磁性体粉末的磁性元件是，具有上述各种优良特性的元件。所说的组成为，0.25wt％以上3wt％以下的Mn、1wt％以上7wt％以下的Si、2wt％以上8wt％以下的Cr、和由Fe以及不可避免的杂质所构成的剩余成分；且长径/短径的比为2以上的粉末粒子的比例是在粉末粒子的全体的5％以下。
产业上的可利用性
本发明在实现PDA以及其他的电子机器类的小型化、轻量化、高性能上，是非常有用的。

Claims (7)

1.一种复合性磁性材料，其包括
一种磁性体粉末和结合剂，该磁性体粉末含有相对于该磁性体粉末材料的总重量而言，1.1wt%以上3wt%以下的Mn、4wt%以上7wt%以下的Si、4wt%以上8wt%以下的Cr、和由Fe以及不可避免的杂质所构成的剩余成分；且长径/短径的比为2以上的粉末粒子的比例是在粉末粒子的全体的1%以下。
2.根据权利要求1中所述的复合性磁性材料，其特征为，绝缘电阻率为150MΩ·cm以上。
3.根据权利要求1中所述的复合性磁性材料，其特征为，绝缘击穿电场强度为1.6kV/cm以上。
4.根据权利要求1中所述的复合性磁性材料，其特征为，在磁通密度50mT、有效频率500kHz的条件下测定时，铁芯损失在5w/cm3以下。
5.根据权利要求1中所述的复合性磁性材料，其特征为，上述结合剂的含有量，相对于上述复合性磁性材料的总重量，为2.5-4.5重量%。
6.一种磁性元件，其是用权利要求1-5中的任意一项所述的复合性磁性材料所制造的。
7.根据权利要求6中所述的磁性元件，其特征为，在105℃、湿度100%的环境下保持8个小时以后，产生锈蚀的面积在上述磁性元件的表面积的5%以下。
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