JPWO2010113681A1 - 複合磁性材料及び磁性素子 - Google Patents
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Abstract
本発明は、電気特性、磁気特性及び化学特性のバランスの良い複合磁性材料及びそうした磁性材料を用いた磁性素子を提供することを目的とする。具体的には、磁性粉末材料の総重量に対して、０．２５ｗｔ％以上３ｗｔ％以下のＭｎと、１ｗｔ％以上７ｗｔ％以下のＳｉと、２ｗｔ％以上８ｗｔ％以下のＣｒと、残部としてＦｅ及び不可避不純物とを含み、長径／短径の比が２以上である粉末粒子の割合が、粉末粒子全体の５％以下である磁性体粉末と、結合材と、を含む複合磁性材料を提供する。
Description
本発明は、複合磁性材料及び磁性素子に関する。より詳細には、Ｍｎ、Ｓｉ、Ｃｒ、及び残部としてのＦｅ並びに不可避不純物を特定の割合で含有する複合磁性材料、及び前記複合磁性材料を用いた磁性素子に関する。
近年、ＰＤＡ（Personal Digital Assistant）その他の電子機器類が、小型化、軽量化、高性能化に対する需要が高くなっている。こうした需要にこたえるためには、スイッチング電源が高周波数に対応できるものでなければならない。そして、スイッチング電源を高周波数に対応できるものとすると、こうした機器類に内蔵されているチョークコイル、インダクタその他の磁性素子もまた、高い駆動周波数に対応できるものとする必要がある。
ところで、こうした磁性素子の駆動周波数が高くなると、各磁性素子が備える磁心では、渦電流によるジュール損失（渦電流損失ともいう、以下「コア損失」ということがある。）が増大するという問題がある。その一方で、こうした機器の安定した電気特性を保証するためには、錆の発生を防止する必要もある。
ところで、こうした磁性素子の駆動周波数が高くなると、各磁性素子が備える磁心では、渦電流によるジュール損失（渦電流損失ともいう、以下「コア損失」ということがある。）が増大するという問題がある。その一方で、こうした機器の安定した電気特性を保証するためには、錆の発生を防止する必要もある。
特開２００１−１１５６３号公報（以下、「特許文献１」という）には、Ｆｅ，Ａｌ，Ｓｉを主成分とする合金粉末と結着剤とからなる粉末磁性体を圧縮成形し、酸化性雰囲気下において熱処理を行った圧粉磁心が提案されている。
特開２００８−２４００４１号公報（以下、「特許文献２」という）には、Ｆｅ，Ｓｉ，Ｃｒを主成分とし、アトマイズ法で製造された軟磁性粉末と、この軟磁性粉末と結合材とを圧縮成形した圧粉磁心が提案されている。この公報に記載された圧粉磁心の成分中、Ｃｒの含有量は８超１３ｗｔ％以下となっている。
特開２００８−２４００４１号公報（以下、「特許文献２」という）には、Ｆｅ，Ｓｉ，Ｃｒを主成分とし、アトマイズ法で製造された軟磁性粉末と、この軟磁性粉末と結合材とを圧縮成形した圧粉磁心が提案されている。この公報に記載された圧粉磁心の成分中、Ｃｒの含有量は８超１３ｗｔ％以下となっている。
特許文献１で提案された圧粉磁心は、磁心に発生した渦電流を粒子間で分断するため、コア損失を減少させるという面では優れたものである。しかし、Ｃｒ無添加のために長時間にわたって空気に接触すると、合金粉末が酸化され錆が発生するという問題がある。錆が発生すると、結合材の変質や劣化が生じ、コア損失が増大するおそれがある。また、コア損失が増大すると、圧粉磁心の発熱が大きくなり、これに伴って結合材の変質や劣化が一層加速されることになる。こうした傾向は、合金粉末の粒径が小さいほど、顕在化される。
特許文献２に記載された圧粉磁心は、比透磁率とコア損失については定性的な評価で、また、耐食性については初期の比抵抗と１０日後の比抵抗との相対値で評価されており、Ｃｒの含有量が上記の範囲内にある圧粉磁心は、良好な耐食性を示しているが、定量的なデータは示されていない。
圧粉磁心その他の磁性素子に対しては、耐食性等の化学的な面からの要請もあるため、これらのバランスのよい複合磁性材料及びそうした磁性材料を用いた磁性素子に対する社会的な要請は高い。
圧粉磁心その他の磁性素子に対しては、耐食性等の化学的な面からの要請もあるため、これらのバランスのよい複合磁性材料及びそうした磁性材料を用いた磁性素子に対する社会的な要請は高い。
本発明は、上記のような状況の下で完成されたものであり、電気特性、磁気特性及び化学特性のバランスの良い複合磁性材料及びそうした磁性材料を用いた磁性素子を提供することを目的とする。
すなわち、本発明は、磁性粉末材料（以下、「磁性粉末粒子」又は「粉末粒子」ということがある。）の総重量に対して、０．２５ｗｔ％以上３ｗｔ％以下のＭｎと、１ｗｔ％以上７ｗｔ％以下のＳｉと、２ｗｔ％以上８ｗｔ％以下のＣｒと、残部としてＦｅ及び不可避不純物とを含み、長径／短径の比が２以上である粉末粒子の割合が、粉末粒子全体の５％以下である磁性体粉末と、結合材と、を含む複合磁性材料である。ここで、上記磁性体粉末は、平均粒径が約５０μｍ以下であることが好ましく、平均粒子径が約１０μｍ以下であることがさらに好ましい。また、上記結合材は、エポキシ系樹脂であることが好ましい。
すなわち、本発明は、磁性粉末材料（以下、「磁性粉末粒子」又は「粉末粒子」ということがある。）の総重量に対して、０．２５ｗｔ％以上３ｗｔ％以下のＭｎと、１ｗｔ％以上７ｗｔ％以下のＳｉと、２ｗｔ％以上８ｗｔ％以下のＣｒと、残部としてＦｅ及び不可避不純物とを含み、長径／短径の比が２以上である粉末粒子の割合が、粉末粒子全体の５％以下である磁性体粉末と、結合材と、を含む複合磁性材料である。ここで、上記磁性体粉末は、平均粒径が約５０μｍ以下であることが好ましく、平均粒子径が約１０μｍ以下であることがさらに好ましい。また、上記結合材は、エポキシ系樹脂であることが好ましい。
上記複合磁性材料は、前記絶縁抵抗率が１５０ＭΩ・ｃｍ以上であることが好ましく、絶縁破壊電界が、１．６ｋＶ／ｃｍ以上であることが好ましい。また、磁束密度５０ｍＴ、実効周波数５００ｋＨｚで測定したときのコア損失が５ｗ／ｃｍ３以下であることが好ましい。さらに、本発明の複合磁性材料の比透磁率は、１９以上であることが好ましい。
以上により、絶縁抵抗率、絶縁破壊電界が高く、コア損失が低い複合磁性材料を得ることが可能となる。
本発明はまた、上記の複合磁性材料によって製造された磁性素子である。この磁性素子は、１０５℃、湿度１００％の雰囲気中で８時間保持した後の錆の発生面積が、前記複合磁性素子の表面積の５％以下であることが好ましい。
磁性素子の防錆性が高ければ、錆が素子内で飛ぶことがなく、安定した電気特性を長期間に渡って保持する磁性素子を製造することが可能となる。
以上により、絶縁抵抗率、絶縁破壊電界が高く、コア損失が低い複合磁性材料を得ることが可能となる。
本発明はまた、上記の複合磁性材料によって製造された磁性素子である。この磁性素子は、１０５℃、湿度１００％の雰囲気中で８時間保持した後の錆の発生面積が、前記複合磁性素子の表面積の５％以下であることが好ましい。
磁性素子の防錆性が高ければ、錆が素子内で飛ぶことがなく、安定した電気特性を長期間に渡って保持する磁性素子を製造することが可能となる。
本発明によれば、優れた特性を有する複合磁性材料を製造することができる。また、この複合磁性材料を使用することによって、耐食性に優れた高性能な磁性素子を製造することができる。
以下に、本発明を詳細に説明する。
本発明の複合磁性材料は、磁性粉末の総重量に対して、０．２５ｗｔ％以上３ｗｔ％以下のＭｎと、１ｗｔ％以上７ｗｔ％以下のＳｉと、２ｗｔ％以上８ｗｔ％以下のＣｒと、残部としてＦｅ及び不可避不純物とを含み、長径／短径の比が２以上である粉末粒子の割合が、粉末粒子全体の５％以下である磁性体粉末と、結合材と、を含むものである。
ここで、上記Ｍｎの含量は、磁性粉末材料の総重量に対して、０．２５ｗｔ％以上３ｗｔ％以下であることが、電気特性に優れる磁性材料を得ることができることから好ましく、０．４ｗｔ％以上１ｗｔ％以下とすることがさらに好ましい。Ｍｎ含量が０．２５ｗｔ％未満であると以下の問題がある。すなわち、長径／短径の比が２以上の粉末粒子の割合が多いため、絶縁抵抗率及び絶縁破壊電界が低く、コア損失が大きくなる。また、製品形成時のワイヤダメージも発生する。逆に、３ｗｔ％を超えると、以下の問題がある。すなわち、絶縁抵抗率及び絶縁破壊電界が大きく上昇することはなく、コア損失も大きな改善が見られないが、比透磁率は大きく低下する。
本発明の複合磁性材料は、磁性粉末の総重量に対して、０．２５ｗｔ％以上３ｗｔ％以下のＭｎと、１ｗｔ％以上７ｗｔ％以下のＳｉと、２ｗｔ％以上８ｗｔ％以下のＣｒと、残部としてＦｅ及び不可避不純物とを含み、長径／短径の比が２以上である粉末粒子の割合が、粉末粒子全体の５％以下である磁性体粉末と、結合材と、を含むものである。
ここで、上記Ｍｎの含量は、磁性粉末材料の総重量に対して、０．２５ｗｔ％以上３ｗｔ％以下であることが、電気特性に優れる磁性材料を得ることができることから好ましく、０．４ｗｔ％以上１ｗｔ％以下とすることがさらに好ましい。Ｍｎ含量が０．２５ｗｔ％未満であると以下の問題がある。すなわち、長径／短径の比が２以上の粉末粒子の割合が多いため、絶縁抵抗率及び絶縁破壊電界が低く、コア損失が大きくなる。また、製品形成時のワイヤダメージも発生する。逆に、３ｗｔ％を超えると、以下の問題がある。すなわち、絶縁抵抗率及び絶縁破壊電界が大きく上昇することはなく、コア損失も大きな改善が見られないが、比透磁率は大きく低下する。
また、上記Ｓｉの含量は、磁性粉末材料の総重量に対して、１ｗｔ％以上７ｗｔ％以下であることが、磁気特性に優れる磁性材料を得ることができることから好ましく、３ｗｔ％以上５ｗｔ％以下であることがさらに好ましい。Ｓｉの含量が１ｗｔ％未満ではコア損失が大きく、７ｗｔ％を超えるとコア損失が大きく、比透磁率も大きく低下することによる。
上記Ｃｒの含量は、磁性粉末材料の総重量に対して、２ｗｔ％以上８ｗｔ％以下であることが化学特性に優れる磁性材料を得ることができることから好ましく、３ｗｔ％以上５ｗｔ％以下であることがさらに好ましい。Ｃｒの含量が２ｗｔ％未満では十分な耐食性が得られず、８ｗｔ％を超えると比透磁率が大きく低下することによる。
上記Ｃｒの含量は、磁性粉末材料の総重量に対して、２ｗｔ％以上８ｗｔ％以下であることが化学特性に優れる磁性材料を得ることができることから好ましく、３ｗｔ％以上５ｗｔ％以下であることがさらに好ましい。Ｃｒの含量が２ｗｔ％未満では十分な耐食性が得られず、８ｗｔ％を超えると比透磁率が大きく低下することによる。
上記の複合磁性材料中、長径／短径の比が２以上である粉末粒子の割合が、粉末粒子全体の５％以下であることが好ましい。このような長径／短径比を有する粉末粒子の割合が減少することによって、絶縁抵抗率及び絶縁破壊電界が上昇し、コア損失が低下する等、この複合磁性材料の物性が改善されることによる。
エポキシ系樹脂は、硬化収縮が小さく、接着性、耐熱性及び電気的性質に優れていることから、結合材として好適に使用することができる。また、結合材の添加量は、複合磁性材料の総重量に対して、約２〜５ｗｔ％であることが、要求される比透磁率やコア損失を確保する面から好ましい。
本発明の複合磁性材料においては、上記絶縁抵抗率が１５０ＭΩ・ｃｍ以上であることが渦電流損失（コア損失）の抑制という点から好ましく、１６０ＭΩ・ｃｍ以上であることがさらに好ましい。
また、上記絶縁破壊電界は、１．６ｋＶ／ｃｍ以上であることが磁性素子の十分な耐電圧を確保できることから好ましく、２．６ｋＶ／ｃｍ以上であることがさらに好ましい。
エポキシ系樹脂は、硬化収縮が小さく、接着性、耐熱性及び電気的性質に優れていることから、結合材として好適に使用することができる。また、結合材の添加量は、複合磁性材料の総重量に対して、約２〜５ｗｔ％であることが、要求される比透磁率やコア損失を確保する面から好ましい。
本発明の複合磁性材料においては、上記絶縁抵抗率が１５０ＭΩ・ｃｍ以上であることが渦電流損失（コア損失）の抑制という点から好ましく、１６０ＭΩ・ｃｍ以上であることがさらに好ましい。
また、上記絶縁破壊電界は、１．６ｋＶ／ｃｍ以上であることが磁性素子の十分な耐電圧を確保できることから好ましく、２．６ｋＶ／ｃｍ以上であることがさらに好ましい。
また、上記複合磁性体は、磁束密度５０ｍＴ、実効周波数５００ｋＨｚで測定したときのコア損失が５ｗ／ｃｍ３以下であることが磁性素子の発熱を抑制する上で好ましく、４．５ｗ／ｃｍ３以下であることがさらに好ましい。
また、上記複合磁性材料に使用した磁性粉末粒子（合金粉末粒子）の平均粒径は、５μｍ以上６μｍ以下であることがコア損失を抑制する上で好ましい。なお、１０μｍ以下であれば、ほぼ同等の効果が得られる。
本発明はまた、上述したような物性を有する複合磁性材料によって製造された磁性素子である。本発明の複合磁性材料及び複合磁性素子の製造を、下記表１に示す組成の複合磁性材料を使用した場合を例に挙げて、図１Ａ及び１Ｂを参照しつつ説明する。
また、上記複合磁性材料に使用した磁性粉末粒子（合金粉末粒子）の平均粒径は、５μｍ以上６μｍ以下であることがコア損失を抑制する上で好ましい。なお、１０μｍ以下であれば、ほぼ同等の効果が得られる。
本発明はまた、上述したような物性を有する複合磁性材料によって製造された磁性素子である。本発明の複合磁性材料及び複合磁性素子の製造を、下記表１に示す組成の複合磁性材料を使用した場合を例に挙げて、図１Ａ及び１Ｂを参照しつつ説明する。
上記表１に示す組成を有する合金粉末粒子を、水アトマイズ法その他所望の方法によって製造する。得られた合金粉末粒子の長径／短径の比は、走査型電子顕微鏡を用いて、粉末粒子形状を観察して割合を求める。
合金粉末粒子に結合材を噴霧することにより、合金粉末の表面がエポキシ系樹脂で被覆された複合磁性材料を得る。
合金粉末粒子に結合材を噴霧することにより、合金粉末の表面がエポキシ系樹脂で被覆された複合磁性材料を得る。
所望の厚みと大きさを有する磁性素子を、以下のようにして製造する。磁性素子の大きさは、例えば、６〜１５ｍｍ×６〜１５ｍｍ、厚み２〜６ｍｍとすることができる。
本発明の複合磁性素子は、コイル状に成形した銅線を複合磁性材料でモールドしている（図１Ａ及びＢ参照）。コイル１２の作成に使用する銅線径、コイル内径及び巻数は、磁性素子の大きさ、要求される製品特性に応じて定まる。
ここで使用する銅線は、平角線又は丸線のいずれを使用してもよい。次に、外部端子用の１４1，１４2として、Ｓｎメッキを施した、所望の大きさの薄い銅板を準備する。各々の外部端子１４1，１４2に、コイル１２の各先端を溶接し、外部端子付きコイルとする。コイルの先端と外部端子とは、スポット溶接で接続する。溶接は、スポット溶接の他、アーク溶接、超音波溶接、熱拡散溶接、半田付け等の方法で行うこともできる。
本発明の複合磁性素子は、コイル状に成形した銅線を複合磁性材料でモールドしている（図１Ａ及びＢ参照）。コイル１２の作成に使用する銅線径、コイル内径及び巻数は、磁性素子の大きさ、要求される製品特性に応じて定まる。
ここで使用する銅線は、平角線又は丸線のいずれを使用してもよい。次に、外部端子用の１４1，１４2として、Ｓｎメッキを施した、所望の大きさの薄い銅板を準備する。各々の外部端子１４1，１４2に、コイル１２の各先端を溶接し、外部端子付きコイルとする。コイルの先端と外部端子とは、スポット溶接で接続する。溶接は、スポット溶接の他、アーク溶接、超音波溶接、熱拡散溶接、半田付け等の方法で行うこともできる。
次に、粉末成形機の金型に、表１に示す複合磁性材料と、上記の外部端子付きコイルとを挿入し、所望の成形圧力、例えば、２〜６トン／ｃｍ2で成形する。その後、成形機から成形体を取り出し、所望の温度、例えば、約１００〜約２００℃で約３０〜９０分間加熱して、樹脂を硬化させる。
以上のようにして得られた成形体を自然放冷後（図１Ａ及び１Ｂ参照）、端子１４1，１４2を、成型された磁性体粉末の外側に沿うように折り曲げて、磁性素子を得る（図２Ａ及び２Ｂ参照）。
以上のようにして得られた成形体を自然放冷後（図１Ａ及び１Ｂ参照）、端子１４1，１４2を、成型された磁性体粉末の外側に沿うように折り曲げて、磁性素子を得る（図２Ａ及び２Ｂ参照）。
以下に、実施例を用いて、さらに詳細に本発明を説明するが、本発明は何ら以下の実施例に限定されるものではない。
（実施例１） Ｍｎ含量の検討
（１）磁性材料の製造
Ｓｉ、Ｃｒの含有率を一定としたときのＭｎの添加量による粒子の形状の変化を、走査型電子顕微鏡を用いて確認し、長径／短径の比が２以上の粉末粒子の比率と平均粒径を求めた。Ｍｎ含量は、下記表２に示す通りの含量とし、周知の水アトマイズ法によって粒子を製造した。作製した粉末の平均粒径は、１０μｍ以下を用いた。
（実施例１） Ｍｎ含量の検討
（１）磁性材料の製造
Ｓｉ、Ｃｒの含有率を一定としたときのＭｎの添加量による粒子の形状の変化を、走査型電子顕微鏡を用いて確認し、長径／短径の比が２以上の粉末粒子の比率と平均粒径を求めた。Ｍｎ含量は、下記表２に示す通りの含量とし、周知の水アトマイズ法によって粒子を製造した。作製した粉末の平均粒径は、１０μｍ以下を用いた。
表２に示すように、Ｍｎの含有量が上がるにつれて、長径／短径の比が２以上の粒子の割合が減少していること、及び平均粒径には大きな変動は見られないことが観察された。
上記表２に示す平均粒径の合金粉末を使用して、以下の複合磁性粉末を作製した。
下記表３に示す組成を有する合金粉末を、水アトマイズ法によって製造した。次に、合金粉末に結合材（エポキシ系樹脂）を噴霧することにより、合金粉末の表面がエポキシ系樹脂で被覆された複合磁性材料を得る。
上記表２に示す平均粒径の合金粉末を使用して、以下の複合磁性粉末を作製した。
下記表３に示す組成を有する合金粉末を、水アトマイズ法によって製造した。次に、合金粉末に結合材（エポキシ系樹脂）を噴霧することにより、合金粉末の表面がエポキシ系樹脂で被覆された複合磁性材料を得る。
得られた複合磁性粉末を下記の成形条件に基づき成形体を得た。
[成形条件]
成形方法：圧縮成形
成形体形状：リング状コア
ディスクコア
成形体寸法：リング状コア 外径１５ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚み２．５ｍｍ
ディスクコア 外径１０ｍｍ、厚み０．６ｍｍ
成形圧力：４ｔｏｎ／ｃｍ２
リング状コアは、比透磁率、コア損失の測定に使用した。
ディスクコアは、絶縁抵抗率、絶縁破壊電界の測定、錆発生の観察に使用した。
次に成形体を大気中で、１００℃、１時間加熱して結合材を硬化させて、圧粉磁芯を得た。
[成形条件]
成形方法：圧縮成形
成形体形状：リング状コア
ディスクコア
成形体寸法：リング状コア 外径１５ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚み２．５ｍｍ
ディスクコア 外径１０ｍｍ、厚み０．６ｍｍ
成形圧力：４ｔｏｎ／ｃｍ２
リング状コアは、比透磁率、コア損失の測定に使用した。
ディスクコアは、絶縁抵抗率、絶縁破壊電界の測定、錆発生の観察に使用した。
次に成形体を大気中で、１００℃、１時間加熱して結合材を硬化させて、圧粉磁芯を得た。
（２）圧粉磁芯の物性の検討
本発明例１〜８、及び比較例１〜２の磁性体粉末を使用して作製した圧粉磁芯の物性の測定項目を、絶縁抵抗率（ＭΩ・ｃｍ）、絶縁破壊電界（ｋＶ／ｃｍ）、比透磁率及びＰｃｖ（ｗ／ｃｍ３）として測定し、評価した。それぞれの物性の測定条件及び評価の基準を以下に示す。
（ａ）絶縁抵抗率（ＭΩ・ｃｍ）：ディスクコアの表裏面に電圧６０Ｖを印加した時の電気抵抗を測定して、試料厚みを考慮して絶縁抵抗率を求めた。表３に示すように、Ｍｎ含量が０．２５ｗｔ％以上で十分な絶縁抵抗率が得られた。
（ｂ）絶縁破壊電界（ｋＶ／ｃｍ）：ディスクコアの表裏面に電圧を印加した時の電気抵抗を測定して、電気抵抗が急激に低下する電圧を求め、その値を絶縁破壊電界とした。Ｍｎ含量が０．２５ｗｔ％以上で十分な絶縁破壊電界が得られた。
本発明例１〜８、及び比較例１〜２の磁性体粉末を使用して作製した圧粉磁芯の物性の測定項目を、絶縁抵抗率（ＭΩ・ｃｍ）、絶縁破壊電界（ｋＶ／ｃｍ）、比透磁率及びＰｃｖ（ｗ／ｃｍ３）として測定し、評価した。それぞれの物性の測定条件及び評価の基準を以下に示す。
（ａ）絶縁抵抗率（ＭΩ・ｃｍ）：ディスクコアの表裏面に電圧６０Ｖを印加した時の電気抵抗を測定して、試料厚みを考慮して絶縁抵抗率を求めた。表３に示すように、Ｍｎ含量が０．２５ｗｔ％以上で十分な絶縁抵抗率が得られた。
（ｂ）絶縁破壊電界（ｋＶ／ｃｍ）：ディスクコアの表裏面に電圧を印加した時の電気抵抗を測定して、電気抵抗が急激に低下する電圧を求め、その値を絶縁破壊電界とした。Ｍｎ含量が０．２５ｗｔ％以上で十分な絶縁破壊電界が得られた。
（ｃ）比透磁率：リング状コアをＬＣＲメータで周波数１ＭＨｚのインダクタンスを測定し、リング状コアのコア定数から比透磁率を得た。この比透磁率（μｒ）は、以下の式より求めた。
（μｒ）＝（Ｌｓ×ｌｅ）／（μ０×Ａｅ×Ｎ２）
ここで、Ｌｓはインダクタンス（Ｈ）、ｌｅは磁路長（ｍ）、Ａｅは断面積（ｍ２）、μ０は真空中における透磁率（Ｈ／ｍ）、Ｎはコイルの巻数を表す。
以上より、Ｍｎ含量が３．０ｗｔ％以下で十分な比透磁率が得られた。
（ｄ）コア損失（Ｐｃｖ；ｗ／ｃｍ３）：リング状コアを交流Ｂ−Ｈ曲線測定装置を用いて、Ｂｍ＝５０ｍＴ、ｆ（実効周波数）＝５００ｋＨｚの条件で測定した。Ｍｎ含量０．２５ｗｔ％以上で、十分なコア損失が得られた。
（μｒ）＝（Ｌｓ×ｌｅ）／（μ０×Ａｅ×Ｎ２）
ここで、Ｌｓはインダクタンス（Ｈ）、ｌｅは磁路長（ｍ）、Ａｅは断面積（ｍ２）、μ０は真空中における透磁率（Ｈ／ｍ）、Ｎはコイルの巻数を表す。
以上より、Ｍｎ含量が３．０ｗｔ％以下で十分な比透磁率が得られた。
（ｄ）コア損失（Ｐｃｖ；ｗ／ｃｍ３）：リング状コアを交流Ｂ−Ｈ曲線測定装置を用いて、Ｂｍ＝５０ｍＴ、ｆ（実効周波数）＝５００ｋＨｚの条件で測定した。Ｍｎ含量０．２５ｗｔ％以上で、十分なコア損失が得られた。
＊１：粒子比率の評価について、５％以下をＡ、５％超をＣとした。
＊２：絶縁抵抗率の評価について、１５０(MΩ・cm)超をＡ、１５０(MΩ・cm)をＢ、１５０(MΩ・cm)未満をＣとした
＊３：絶縁破壊電界の評価について、１．５(kV/cm)超をＡ、１．５(kV/cm)以下をＣとした。
＊４：比透磁率の評価について、１９．０超をＡ、１９．０をＢ、１９．０未満をＣとした。
＊５：Ｐｃｖ測定条件は、Ｂｍ＝５０ｍＴ、ｆ＝５００ｋＨｚとした。
＊６：Ｐｃｖの評価について、５．０(w/cm3)以下をＡ、５．０(w/cm3)超をＣとした。
比較例１の圧粉磁芯では、上記の測定項目のうち、絶縁抵抗率と絶縁破壊電界が低く、コア損失が高くなっていた。また、比較例２の圧粉磁芯では、比透磁率が低かった。
これに対し、本発明例１〜８の圧粉磁芯は、比透磁率は高いがコア損失が低く、バランスが良いと評価された。
以上より、Ｍｎの含量を０．２５ｗｔ％以上３ｗｔ％以下とした。
これに対し、本発明例１〜８の圧粉磁芯は、比透磁率は高いがコア損失が低く、バランスが良いと評価された。
以上より、Ｍｎの含量を０．２５ｗｔ％以上３ｗｔ％以下とした。
（実施例２） Ｓｉ含量の検討
下記表４に示す組成の圧粉磁芯を作製し、物性を比透磁率及びコア損失で評価した。コア損失の測定条件は、実施例１と同様とした。結果を表４に示す。
下記表４に示す組成の圧粉磁芯を作製し、物性を比透磁率及びコア損失で評価した。コア損失の測定条件は、実施例１と同様とした。結果を表４に示す。
＊２ Ｐｃｖ測定条件：Ｂｍ＝５０ｍＴ、ｆ＝５００ｋＨｚ
＊３ ５．０(w/cm3)以下をA、５．０(w/cm3)超をCとした。
Ｓｉ含量が０．８ｗｔ％と低い比較例３の圧粉磁芯及び７．２ｗｔ％と高い比較例４の圧粉磁芯では、いずれもコア損失が５．０ｗ／ｃｍ３を超えていた。また、比較例４の圧粉磁芯では、比透磁率も低い値を示した。
これに対し、本発明例９〜１３の圧粉磁芯では、いずれも良好な物性値を示した。
これに対し、本発明例９〜１３の圧粉磁芯では、いずれも良好な物性値を示した。
（実施例３） Ｃｒ含量の検討
下記表５に示す組成の圧粉磁芯を作製し、物性を比透磁率及び錆の発生で評価した。本実施例で使用した錆評価用の圧粉磁芯は、防錆処理を行った後に錆の発生を肉眼で観察し、評価した。防錆処理には酸化ボロンと酸化ナトリウムとを含有する無機防錆水溶液を使用した。
下記表５に示す組成の圧粉磁芯を作製し、物性を比透磁率及び錆の発生で評価した。本実施例で使用した錆評価用の圧粉磁芯は、防錆処理を行った後に錆の発生を肉眼で観察し、評価した。防錆処理には酸化ボロンと酸化ナトリウムとを含有する無機防錆水溶液を使用した。
＊２ 錆なしをA、錆が発生した面積＜５％をB、錆が発生した面積≧５％をCとした。
上記の無機防錆液を入れたガラスの密閉容器内に、本実施例用に作製した圧粉磁芯を沈め、減圧下に５分間浸漬処理した。その後、圧粉磁芯を処理液から引き上げ、１４０℃で６０分間加熱乾燥させた。
以上のように防錆処理した圧粉磁芯を、恒湿器中にて、温度１０５℃、湿度１００%の雰囲気中に８時間保持した。本発明例１４〜１８、比較例５及び６の磁性素子表面における錆発生状況を観察した。
以上のように防錆処理した圧粉磁芯を、恒湿器中にて、温度１０５℃、湿度１００%の雰囲気中に８時間保持した。本発明例１４〜１８、比較例５及び６の磁性素子表面における錆発生状況を観察した。
錆の発生は圧粉磁芯の表裏面積の５％を許容限界とし、錆の発生が認められなかったものをＡ、錆の発生は認められたが５％未満であったものをＢ、５％以上であったものをＣと評価した。
Ｃｒ含量が１．８ｗｔ％の比較例５の圧粉磁芯では錆が広範囲に発生した。また、Ｃｒ含量が７．２ｗｔ％の比較例６では比透磁率が大きく低下していた。
これに対し、本発明例１４〜１８の圧粉磁芯では、比透磁率の大きな低下もなく錆の発生も５％未満であった。
以上より、Ｃｒ含量を２ｗｔ％〜８ｗｔ％とした。
Ｃｒ含量が１．８ｗｔ％の比較例５の圧粉磁芯では錆が広範囲に発生した。また、Ｃｒ含量が７．２ｗｔ％の比較例６では比透磁率が大きく低下していた。
これに対し、本発明例１４〜１８の圧粉磁芯では、比透磁率の大きな低下もなく錆の発生も５％未満であった。
以上より、Ｃｒ含量を２ｗｔ％〜８ｗｔ％とした。
（実施例４） インダクタンス及びコア損失の検討
下記表６に示す組成の磁性素子を作製し、インダクタンス及びコア損失を測定した。インダクタンスは、実効周波数（ｆ）１ＭＨｚで測定した。また、コア損失は磁束密度２５ｍＴ、実効周波数５００ｋＨｚで測定した。結果を表６に示す。
下記表６に示す組成の磁性素子を作製し、インダクタンス及びコア損失を測定した。インダクタンスは、実効周波数（ｆ）１ＭＨｚで測定した。また、コア損失は磁束密度２５ｍＴ、実効周波数５００ｋＨｚで測定した。結果を表６に示す。
＊２ インダクタンス測定条件： ｆ＝１ＭＨｚ
＊３ コア損失測定条件： Ｂｍ＝２５ｍＴ，ｆ＝５００ｋＨｚ
インダクタンスの値では、両者間に差はなかったが、コア損失は本発明例の磁性素子の方が２０％程小さくなっていた。
以上より、０．２５ｗｔ％以上３ｗｔ％以下のＭｎと、１ｗｔ％以上７ｗｔ％以下のＳｉと、２ｗｔ％以上８ｗｔ％以下のＣｒと、残部としてＦｅ及び不可避不純物とを含み、長径／短径の比が２以上である粉末粒子の割合が、粉末粒子全体の５％以下である磁性体粉末を使用して作製した複合磁性素子は、上述した各種の特性に優れたものであることが示された。
以上より、０．２５ｗｔ％以上３ｗｔ％以下のＭｎと、１ｗｔ％以上７ｗｔ％以下のＳｉと、２ｗｔ％以上８ｗｔ％以下のＣｒと、残部としてＦｅ及び不可避不純物とを含み、長径／短径の比が２以上である粉末粒子の割合が、粉末粒子全体の５％以下である磁性体粉末を使用して作製した複合磁性素子は、上述した各種の特性に優れたものであることが示された。
本発明は、ＰＤＡその他の電子機器類を小型化、軽量化、高性能化を行う上で有用である。
本発明は、上記のような状況の下で完成されたものであり、電気特性、磁気特性及び化学特性のバランスの良い複合磁性材料及びそうした磁性材料を用いた磁性素子を提供することを目的とする。
すなわち、本発明は、磁性粉末材料（以下、「磁性粉末粒子」又は「粉末粒子」ということがある。）の総重量に対して、１．１ｗｔ％以上３ｗｔ％以下のＭｎと、４ｗｔ％以上７ｗｔ％以下のＳｉと、４ｗｔ％以上８ｗｔ％以下のＣｒと、残部としてＦｅ及び不可避不純物とを含み、長径／短径の比が２以上ある粉末粒子の割合が、粉末粒子全体の１％以下である磁性体粉末と、結合材と、を含む、複合磁性材料である。ここで、上記磁性体粉末は、平均粒径が約５０μｍ以下であることが好ましく、平均粒子径が約１０μｍ以下であることがさらに好ましい。また、上記結合材は、エポキシ系樹脂であることが好ましい。
すなわち、本発明は、磁性粉末材料（以下、「磁性粉末粒子」又は「粉末粒子」ということがある。）の総重量に対して、１．１ｗｔ％以上３ｗｔ％以下のＭｎと、４ｗｔ％以上７ｗｔ％以下のＳｉと、４ｗｔ％以上８ｗｔ％以下のＣｒと、残部としてＦｅ及び不可避不純物とを含み、長径／短径の比が２以上ある粉末粒子の割合が、粉末粒子全体の１％以下である磁性体粉末と、結合材と、を含む、複合磁性材料である。ここで、上記磁性体粉末は、平均粒径が約５０μｍ以下であることが好ましく、平均粒子径が約１０μｍ以下であることがさらに好ましい。また、上記結合材は、エポキシ系樹脂であることが好ましい。
Claims (7)
- 磁性粉末材料の総重量に対して、
０．２５ｗｔ％以上３ｗｔ％以下のＭｎと、
１ｗｔ％以上７ｗｔ％以下のＳｉと、
２ｗｔ％以上８ｗｔ％以下のＣｒと、
残部としてＦｅ及び不可避不純物とを含み、長径／短径の比が２以上である粉末粒子の割合が、粉末粒子全体の５％以下である磁性体粉末と、
結合材と、
を含む、複合磁性材料。 - 絶縁抵抗率が１５０ＭΩ・ｃｍ以上であることを特徴とする、請求項１に記載の複合磁性材料。
- 絶縁破壊電界が、１．６ｋＶ／ｃｍ以上であることを特徴とする、請求項１に記載の複合磁性材料。
- 磁束密度５０ｍＴ、実効周波数５００ｋＨｚで測定したときのコア損失が５ｗ／ｃｍ３以下であることを特徴とする、請求項１に記載の複合磁性材料。
- 前記結合材の含有量が、前記複合磁性材料の２．５〜４．５重量％であることを特徴とする、請求項１に記載の複合磁性材料。
- 請求項１〜５のいずれかに記載の複合磁性材料によって製造された磁性素子。
- 温度１０５℃、湿度１００％の雰囲気中で８時間保持した後の錆の発生面積が、前記磁性素子の表面積の５％以下であることを特徴とする、請求項６に記載の磁性素子。
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