JP7473208B2 - 電気化学デバイス用の多孔質電極 - Google Patents
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Description
本発明によれば、この問題は、多孔度が30体積%を超えの多孔質構造を有する少なくとも1つの電極を使用することによって解決される。非常に好ましくは、この多孔性はメソ多孔性(mesoporosity)である。この電極は、電極材料のナノ粒子のコロイド懸濁液からの電気泳動によって堆積できる。好ましくは、それはバインダを含まない。本発明の本質的な特徴によれば、この懸濁液は、ナノ粒子の凝集体(aggregates)又は塊(agglomerates)を含む。
(a)平均一次直径D50が80nm以下の、好ましくは50nm以下の、少なくとも1つの材料Pのナノ粒子の凝集体又は塊であって、平均直径が80~300nm(好ましくは100~200nm)である凝集体又は塊を含む、コロイド懸濁液を準備し、
(b)基板を準備し、
(c)多孔質の、好ましくはメソポーラスの、電極層を、電気泳動、インクジェットプリント(以下、「インクジェット」という。)、スクレイピング(以下、「ドクターブレード」という。)、ロールコーティング、カーテンコーティング又はディップコーティングによって、ステップ(a)で準備した前記コロイド懸濁液から、前記基板に堆積し;
(d)ステップ(c)で得た前記層を、好ましくは空気流中で、乾燥する、
製造方法である。
(a1)一次直径D50が80nm以下の、好ましくは50nm以下の、少なくとも1つの材料Pの、好ましくは単分散の、ナノ粒子を含むコロイド懸濁液を準備し;
(a2)前記コロイド懸濁液に存在する、好ましくは単分散の、ナノ粒子を、平均直径が80~300nmの、好ましくは100~200nmの、粒子の凝集体又は塊を形成するように不安定化し、該不安定化は、好ましくは、塩などの、好ましくはLiOHなどの、不安定化剤を添加することによって行い;
(b)基板を準備し;
(c)多孔質電極層を、電気泳動、インクジェット、ドクターブレード、ロールコーティング、カーテンコーティング又はディップコーティングによって、ステップ(a2)で得たナノ粒子の凝集体又は塊を含む前記コロイド懸濁液から、前記基板に堆積し;
(d)前記層を、好ましくは空気流中で、乾燥し、
ステップ(d)の後に、プレス及び/又は熱処理(すなわち、加熱)によって、好ましくは、プレスステップに先行してもよい熱処理によって、得られる電極の性能を改善するために、ステップ(d)で得た多孔質電極層を固化するステップ(e)を加えてもよい。熱処理は、プレスと同時に行ってもよい。
1.定義
本明細書の文脈では、粒子サイズはその最大寸法によって定義される。「ナノ粒子」とは、その寸法の少なくとも1つが100nm以下であるナノメートルサイズのあらゆる粒子又は物体を指す。
本発明の枠組みでは、乾燥ナノ粉末からナノ粒子のこれらの懸濁液を調製しないことが好ましい。それらは、液相で粉末又はナノ粉末の粉砕によって調製できる。本発明の別の実施形態では、ナノ粒子は、沈殿によって直接懸濁液中で調製される。沈殿によるナノ粒子の合成は、単峰性のサイズ分布、すなわち非常にタイトで単分散であり、良好な結晶性及び純度を備えた非常に均質なサイズの一次ナノ粒子を得ることを可能にする。非常に均質なサイズ及び狭い分布のこれらのナノ粒子を使用すると、堆積後に、制御され且つ開口した多孔性を備えた多孔質構造を得ることができる。これらのナノ粒子の堆積後に得られる多孔質構造は、閉じた細孔がほとんどなく、好ましくは全くない。
本発明に係る多孔質電極を使用するバッテリ内の集電体として使用される基板は、金属であってもよく、例えば、金属箔又は金属化された(すなわち金属層でコーティングされた)ポリマー若しくは非金属箔であってもよい。基板は、チタン、銅、ニッケル又はステンレス鋼から構成された箔から選択されることが好ましい。
・ 電極と同じ材料の、ゾルゲル法で得られた薄層。この薄層には多孔性がないので、電解質と金属集電体との接触を防ぐことができる;
・ 電極と同じ材料の、真空蒸着、特に物理蒸着(PVD)又は化学蒸着(CVD)によって得られた、薄層、
・ 金、チタン、プラチナ、パラジウム、タングステン又はモリブデンの薄い金属層など、欠陥のない高密度の薄い金属層。これらの金属は、良好な伝導特性を有し、その後の電極製造方法での熱処理に耐性があるので、集電体を保護するために使用できる。この層は、特に電気化学、PVD、CVD、蒸着、ALDによって形成できる。
本発明に係る方法は、多孔性の、好ましくはメソポーラスの、電極層の堆積技術として、ナノ粒子の懸濁液の電気泳動を有利に使用した。ナノ粒子の懸濁液から電極層を堆積する方法は、それ自体が知られている(例えば、EP2774194B1を参照)。この基板は、金属、例えば金属箔、又はポリマー箔若しくは金属化された非金属(すなわち、金属の層でコーティングされている)であってもよい。本発明に係る多孔質電極を使用するバッテリ内の集電体として使用される基板は、好ましくは、チタン、銅、ステンレス鋼又はニッケルの箔から選択される。
使用するナノ粒子の化学的性質に関係なく、ディップコーティング法及びこれによりナノ粒子の凝集体又は塊を堆積できる。この堆積方法は、使用するナノ粒子がほとんど又はまったく帯電していない場合、好ましい。所望の厚さの層を得るために、ナノ粒子の凝集体又は塊をディップコーティングにより堆積するステップと、それに続く得られる層の乾燥のステップとが、必要なだけ繰り返される。
堆積した層は乾燥しなければならず、乾燥は亀裂の形成を引き起こしてはならない。このため、湿度及び温度を制御した状態で行うことが好ましい。
本発明に係る電極がカソードである場合、それは、以下から選択されるカソード材料Pによって構成されていてもよい:
- 酸化物LiMn2O4、Li1+xMn2-xO4であり0<x<0.15、LiCoO2、LiNiO2、LiMn1.5Ni0.5O4、LiMn1.5Ni0.5-xXxO4でありXはAl、Fe、Cr、Co、Rh、Nd、及びSc、Y、Lu、La、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Ybなどの他の希土類から選択され0<x<0.1、LiMn2-xMxO4でありM=Er、Dy、Gd、Tb、Yb、Al、Y、Ni、Co、Ti、Sn、As、Mg又はこれらの化合物の混合物であり0<x<0.4、LiFeO2、LiMn1/3Ni1/3Co1/3O、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、LiAlxMn2-xO4であり0≦x<0.15、LiNi1/xCo1/yMn1/zO2でありx+y+z=10;
- リン酸塩LiFePO4、LiMnPO4、LiCoPO4、LiNiPO4、Li3V2(PO4)3;式LiMM’PO4のリン酸塩でありM及びM’(M≠M’)がFe、Mn、Ni、Co、Vから選択され;
- 以下のカルコゲニドのすべてのリチウム形態:V2O5、V3O8、TiS2、オキシ硫化チタン(TiOySzでありz=2-y且つ0.3≦y≦1)、オキシ硫化タングステン(WOySzであり0.6<y<3且つ0.1<z<2)、CuS、CuS2、好ましくはLixV2O5であり0<x≦2、LixV3O8であり0<x≦1.7、LixTiS2であり0<x≦1、オキシ硫化チタン及びオキシ硫化リチウムLixTiOySzでありz=2-y、0.3≦y≦1、LixWOySz、LixCuS、LixCuS2。
本発明に係る電極がアノードである場合、それは、以下から選択されるアノード材料Pによって構成されていてもよい:
- カーボンナノチューブ、グラフェン、グラファイト;
- リン酸鉄リチウム(一般式LiFePO4のもの);
- ケイ素及びスズのオキシ窒化物(一般式SiaSnbOyNzでありa>0、b>0、a+b≦2、0<y≦4、0<z≦3)(SiTONとも呼ばれる)、特にSiSn0.87O1.2N1.72;同様に、一般式SiaSnbCcOyNzの酸窒化物-炭化物でありa>0、b>0、a+b≦2、0<c<10、0<y<24、0<z<17;
- 以下のタイプの窒化物:SixNy(特にx=3且つy=4)、SnxNy(特にx=3且つy=4)、ZnxNy(特にx=3且つy=2)、Li3-xMxN(M=Coの場合は0≦x≦0.5、M=Niの場合は0≦x≦0.6、M=Cuの場合は0≦x≦0.3);Si3-xMxN4でありM=Co又はFe且つ0≦x≦3、
- 以下の酸化物:SnO2、SnO、Li2SnO3、SnSiO3、LixSiOy(x>=0及び2>y>0)、Li4Ti5O12、TiNb2O7、Co3O4、SnB0.6P0.4O2.9及びTiO2、
- 0~10重量%の炭素を含む複合酸化物TiNb2O7であり、好ましくは炭素はグラフェン及びカーボンナノチューブから選択されるもの。
本発明に係る多孔質電極は、ALD又はCSDによって誘電体層でコーティングされていても、されていなくてもよい。
・ 一般式LidA1 xA2 y(TO4)zのガーネット、ここで、
・ A1は、酸化状態+IIのカチオン、好ましくはCa、Mg、Sr、Ba、Fe、Mn、Zn、Y、Gdを表し;そして、
・ A2は、酸化状態+IIIのカチオン、好ましくはAl、Fe、Cr、Ga、Ti、Laを表し;そして、
・ (TO4)は、Tが酸化状態+IVの原子で、酸素原子によって形成される四面体の中心に位置する、アニオンを表し、TO4は、有利には、ケイ酸又はジルコン酸のアニオンを表し、酸化状態+IVの元素Tは、その全部又は一部がAl、Fe、As、V、Nb、In、Taなどの酸化状態+III又は+Vの原子で置き換えることができる;
・ dは2~10、好ましくは3~9、より好ましくは4~8である;xは2.6~3.4(好ましくは2.8~3.2)である;yは1.7~2.3(好ましくは1.9~2.1)であり、zは2.9~3.1である;
・ ガーネット、好ましくは以下から選択されるもの:Li7La3Zr2O12;Li6La2BaTa2O12;Li5.5La3Nb1.75In0.25O12;Li5La3M2O12であってM=Nb若しくはTa又はこれら2つの化合物の混合物;Li7-xBaxLa3-xM2O12であって0≦x≦1且つM=Nb若しくはTa又はこれら2つの化合物の混合物;Li7-xLa3Zr2-xMxO12であって0≦x≦2、M=Al、Ga、Ta又はこれらの化合物の2つ若しくは3つの混合物;
・ リン酸リチウム、好ましくは以下から選択されるもの:NaSICONタイプのリン酸リチウム、Li3PO4;LiPO3;「LASP」で表されるLi3Al0.4Sc1.6(PO4)3、Li1.2Zr1.9Ca0.1(PO4)3;LiZr2(PO4)3;Li1+3xZr2(P1-xSixO4)3であって1.8<x<2.3;Li1+6xZr2(P1-xBxO4)3であって0≦x≦0.25;Li3(Sc2-xMx)(PO4)3、M=Al若しくはY且つ0≦x≦1;Li1+xMx(Sc)2-x(PO4)3、M=Al、Y、Ga又はこれら3つの化合物の混合物であり且つ0≦x≦0.8;Li1+xMx(Ga1-yScy)2-x(PO4)3であって0≦x≦0.8;0≦y≦1且つM=Al若しくはY、又はこれら2つの化合物の混合物;Li1+xMx(Ga)2-x(PO4)3であってM=Al、Y又は2つの化合物の混合物で且つ0≦x≦0.8;「LATP」で表されるLi1+xAlxTi2-x(PO4)3であって0≦x≦1、又はLi1+xAlxGe2-x(PO4)3であって0≦x≦1;又はLi1+x+zMx(Ge1-yTiy)2-xSizP3-zO12、0≦x≦0.8且つ0≦y≦1.0且つ0≦z≦0.6且つM=Al、Ga若しくはY又はこれら2つ若しくは3つの化合物の混合物;Li3+y(Sc2-xMx)QyP3-yO12であってM=Al及び/若しくはY且つQ=Si及び/若しくはSe、0≦x≦0.8且つ0≦y≦1;又はLi1+x+yMxSc2-xQyP3-yO12、M=Al、Y、Ga又はこれら3つの化合物の混合物、且つQ=Si及び/若しくはSe、且つ0≦x≦0.8且つ0≦y≦1;又はLi1+x+y+zMx(Ga1-yScy)2-xQzP3-zO12であって0≦x≦0.8;0≦y≦1;0≦z≦0.6、M=Al若しくはY又はこれら2つの化合物の混合物、且つQ=Si及び/若しくはSe;又はLi1+xZr2-xBx(PO4)3であって0≦x≦0.25;又はLi1+xZr2-xCax(PO4)3であって0≦x≦0.25;又はLi1+xM3 xM2-xP3O12であって0≦x≦1且つM3=Cr、V、Ca、B、Mg、Bi及び/若しくはMo、M=Sc、Sn、Zr、Hf、Se若しくはSi又はこれらの化合物の混合物;
・ ホウ酸リチウムであって、好ましくは以下から選択されるもの:Li3(Sc2-xMx)(BO3)3であってM=Al若しくはY且つ0≦x≦1;Li1+xMx(Sc)2-x(BO3)3、M=Al、Y、Ga又はこれら3つの化合物の混合物で且つ0≦x≦0.8;Li1+xMx(Ga1-yScy)2-x(BO3)3であって0≦x≦0.8;0≦y≦1且つM=Al若しくはY;Li1+xMx(Ga)2-x(BO3)3であってM=Al、Y又はこれら2つの化合物の混合物で且つ0≦x≦0.8;Li3BO3、Li3BO3-Li2SO4、Li3BO3-Li2SiO4、Li3BO3-Li2SiO4-Li2SO4;
・ 酸窒化物であって、好ましくはLi3PO4-xN2x/3、Li4SiO4-xN2x/3、Li4GeO4-xN2x/3であって0<x<4又はLi3BO3-xN2x/3であって0<x<3、から選択されるもの;
・ x~2.8且つ2y+3z~7.8且つ0.16≦z≦0.4であるLixPOyNzで表されるリチウム酸窒化物及びリンに基づく、「LiPON」と呼ばれる、リチウム化合物、特にLi2.9PO3.3N0.46、また、化合物LiwPOxNySzであって2x+3y+2z=5=w又はLiwPOxNySzであって3.2≦x≦3.8、0.13≦y≦0.4、0≦z≦0.2、2.9≦w≦3.3の化合物、又はLitPxAlyOuNvSwの形式の化合物であって、5x+3y=5、2u+3v+2w=5+t、2.9≦t≦3.3、0.84≦x≦0.94、0.094≦y≦0.26、3.2≦u≦3.8、0.13≦v≦0.46、0≦w≦0.2;
・ リチウムリン又はホウ素酸窒化物に基づく、それぞれ「LiPON」及び「LIBON」と呼ばれる材料であって、また、ケイ素、硫黄、ジルコニウム、アルミニウム、又はアルミニウム、ホウ素、硫黄及び/若しくはケイ素の組み合わせを、並びにリチウムリン酸窒化物に基づく材料の場合はホウ素を、含み得る材料、
・ 「LiSiPON」と呼ばれる、リチウム、リン及びケイ素の酸窒化物に基づくリチウム化合物、特にLi1.9Si0.28P1.0O1.1N1.0;
・ LiBON、LiBSO、LiSiPON、LiSON、チオ(thio)-LiSiCON、LiPONBタイプのリチウム酸窒化物(B、P及びSはそれぞれホウ素、リン及び硫黄を表す);
・ (1-x)LiBO2-xLi2SO4であって0.4≦x≦0.8である、LiBSOタイプのリチウム酸窒化物;
・ リチウム酸化物であって好ましくは以下より選択されるもの:Li7La3Zr2O12又はLi5+xLa3(Zrx、A2-x)O12であってA=Sc、Y、Al、Ga且つ1.4≦x≦2、又はLi0.35La0.55TiO3又はLi3xLa2/3-xTiO3であって0≦x≦0.16(LLTO);
・ ケイ酸塩、好ましくはLi2Si2O5、Li2SiO3、Li2Si2O6、LiAlSiO4、Li4SiO4、LiAlSi2O6から選択されるもの;
・ 以下より選択されるアンチペロブスカイトタイプの固体電解質:Li3OAであって、Aはハロゲン原子又はハロゲン原子の混合物であって、好ましくはF、Cl、Br、Iから選択される元素の少なくとも1つ又はそれらの2つ若しくは3つ若しくは4つの混合物;Li(3-x)Mx/2OA、0<x≦3、Mは二価の金属、好ましくは元素Mg、Ca、Ba、Srの少なくとも1つ又はこれらの元素の2つ若しくは3つ若しくは4つの混合物、Aはハロゲン原子又はハロゲン原子の混合物であって、好ましくは元素F、Cl、Br、Iの少なくとも1つ又はこれらの元素のうちの2つ若しくは3つ若しくは4つの混合物;Li(3-x)M3 x/3OAであって0≦x≦3、M3は三価の金属、Aはハロゲン原子又はハロゲン原子の混合物であって、好ましくは元素F、Cl、Br、Iの少なくとも1つ又はこれらの元素の2つ若しくは3つ若しくは4つの混合物;又はLiCOXzY(1-z)であって、X及びYはAに関して前述したようなハロゲン原子、且つ0≦z≦1、
・ 化合物La0.51Li0.34Ti2.94、Li3.4V0.4Ge0.6O4、Li2O-Nb2O5、LiAlGaSPO4;
・ Li2CO3、B2O3、Li2O、Al(PO3)3LiF、P2S3、Li2S、Li3N、Li14Zn(GeO4)4、Li3.6Ge0.6V0.4O4、LiTi2(PO4)3、Li3.25Ge0.25P0.25S4、Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3、Li1+xAlxM2-x(PO4)3(M=Ge、Ti及び/又はHf且つ0<x<1)、Li1+x+yAlxTi2-xSiyP3-yO12(0≦x≦1且つ0≦y≦1)に基づく配合物。
ホットプレスによってバッテリを構成する積層体の組み立てが完了すると、これはリチウムイオン保持相により含浸され得る。この相は、有機溶媒又は有機溶媒の混合物に溶解された、及び/又は少なくとも1つのリチウム塩を含むポリマーに溶解された、及び/又は少なくとも1つのリチウム塩を含むイオン液体(すなわち、溶融リチウム塩)に溶解された、リチウム塩によって構成された溶液であってもよい。この相は、これらの成分の混合物から構成された溶液でもあってもよい。本発明者らは、本発明に係る多孔質電極が、単純な毛細管現象によって液相を吸収することができることを見出した。この全く予想外の効果は、本発明に係る、多孔質の、好ましくはメソポーラスの、電極の堆積に特有である;細孔の平均直径D50が2~80nm、好ましくは2~50nm、好ましくは6~30nm、好ましくは8~20nmである場合に特に有利である。この組立物の細孔は、好ましくはそれがセラミック材料から構成されている場合、イオン液体、イオン液体の混合物又は有機溶媒で希釈された若しくは有機溶剤の混合物で希釈された少なくとも50重量%の少なくとも1つのイオン液体を含む溶液によって容易に濡らすことができる。その細孔は、リチウムイオン保持相によって、すなわち、有機溶媒又はイオン液体に溶解したものとは異なっていてもよいリチウム塩を含む有機溶媒の混合物で希釈されていてもよい、リチウム塩を含むイオン液体などの、電解質によって、含浸される。
- 30~40重量%の溶媒、好ましくは30~40重量%のγ-ブチロラクトン、及び、
- 50重量%超えの少なくとも1つのイオン液体、好ましくは50重量%超えのPYR14TFSI。
(1)平均一次直径D50が50nm以下である少なくとも1つのカソード材料のナノ粒子の凝集体又は塊を含むコロイド懸濁液を準備し;
(2)平均一次直径D50が50nm以下である少なくとも1つのアノード材料のナノ粒子の凝集体又は塊を含むコロイド懸濁液を準備し、
(3)少なくとも2つの、好ましくは金属である、平坦な導電基板を準備し、該導電基板は、バッテリの集電体として使用でき、
(4)カソード、アノードの少なくとも1つの層を、ステップ(1)、ステップ(2)でそれぞれ準備した材料のナノ粒子の懸濁液から、ディップコーティング、インクジェット、ドクターブレード、ロールコーティング、カーテンコーティング又は電気泳動により、好ましくはパルス電流定電流電着により、ステップ(3)で準備した前記基板に堆積し、
(5)ステップ(4)で得た層を乾燥し、
(6)任意で、電気絶縁材料の層を、ALDにより、ステップ(5)におけるカソード及び/又はアノードの層の細孔及び細孔内に堆積し、
(7)電気絶縁材料又はイオン伝導材料又は電気絶縁材料でイオン伝導材料でもあり得る、好ましくは多孔質の、好ましくはメソポーラスの、膜を、平均一次直径D50が50nm以下及び平均直径D50が約100nmの、この凝集体また塊のナノ粒子のコロイド懸濁液から、ステップ(5)及び/又はステップ(6)でそれぞれ得たカソード、アノードの層に、堆積し、
(8)ステップ(7)で得た層を乾燥し、
(9)カソード及びアノードの連続する交互の層を含み、好ましくは横方向に(laterally)オフセットされた積層体を実現し、
(10)ステップ(8)で得た膜をアノード及びカソードの層に並置するように、且つ、組み立てられた積層体を得るように、ステップ(9)で得たアノード及びカソードの層をホットプレスし、
(11)任意で、ステップ(10)で得た熱圧縮された積層体に、電気絶縁材料の層をALDにより堆積し、
(12)ステップ(10)で得た構造を、リチウムイオン保持相により含浸し、含浸された構造を、好ましくはセルを、得る。
誘電体層で覆われている又は覆われていない、リチウムイオン保持相で含浸されていてもよい、1つ又は複数の組み立てられたセルによって構成された、バッテリ又は組立物、、多層の剛体システムは、周辺空気から確実に保護するために適切な方法で封止しなければならない。封止システム30は、少なくとも1つの層を含み、好ましくは、いくつかの層の積層体である。封止システム30が単層で構成されている場合、それは、ALDによって堆積されるか、又はパリレン及び/若しくはポリイミドで構成されていなければならない。これらの封止層は、化学的に安定で、高温に耐性があり、周辺空気が不透過でなければならない(バリア層)。特許出願WO2017/115032、WO2016/001584、WO2016/001588又はWO2014/131997に記載されている方法の1つを利用してもよい。好ましくは、前記少なくとも1つの封止層が前記バッテリの6つの面のうちの4つを覆い、バッテリの他の2つの面は、終端部によって覆われる。
- 電気絶縁材料で構成され、前記第1の被覆層に原子層堆積によって堆積された、第2の被覆層、
このシーケンスは、z≧1でz回繰り返し得る。この多層シーケンスにはバリア効果がある。封止システムのシーケンスが繰り返されるほど、このバリア効果はより大きくなる。それは、堆積された薄層が多数あるのと同様に効果が大きい。
有利には、バッテリは、カソード、アノードのそれぞれにおいて、集電体が現れる終端部40を備える。好ましくは、アノード接続部及びカソード接続部は、積層体において反対側にある。
- 以下を、含侵された構造に、交互に連続して堆積する:
・ 前記バッテリにおける、パリレン及び/又はポリイミドの少なくとも1つの第1の層、
・ パリレン及び/又はポリイミドの前記第1層における、ALD(原子層堆積)による電気絶縁材料で構成された少なくとも1つの第2の層、
・ そして、少なくとも1つの第1の層と少なくとも1つの第2の層との交互の連続に、好ましくはシリコーン、エポキシ樹脂又はポリイミド又はパリレンから構成された、バッテリを機械的損傷から保護することを可能にする層を堆積し、バッテリの封止システムを形成し、
- このように封止された含浸構造を、2つの切断面に沿って切断し、アノード及びカソード接続部をバッテリの切断面のそれぞれに露出させ、封止システムが前記バッテリの6つの面のうちの4つを、好ましくは連続的に、覆う、基本バッテリが得られ、
- 以下を、これらのアノード接続部及びカソード接続部とその周囲に連続して堆積する:
・ 任意で、好ましくはALDによって堆積される第1の導電層、
・ 第1の導電層に堆積される、銀が充填されたエポキシ樹脂ベースの第2の層、及び、
・ 第2層に堆積されるニッケルベースの第3の層、及び、
・ 第3層に堆積されるスズ又は銅ベースの第4の層。
(1)a)平均一次直径D50が50nm以下である少なくとも1つのカソード材料のナノ粒子の凝集体又は塊を含むコロイド懸濁液を準備する;
b)平均一次直径D50が50nm以下である少なくとも1つのアノード材料のナノ粒子の凝集体又は塊を含むコロイド懸濁液を準備し;
c)少なくとも2つの平坦な、好ましくは金属の、導電性基板を準備し、該導電性基板は、バッテリの集電体として使用でき、
(2)ディップコーティング、インクジェット、ドクターブレード、ロールコーティング、カーテンコーティング又は電気泳動により、好ましくはパルス電流定電流電着により、ステップ(1)、ステップ(2)でそれぞれ準備した材料のナノ粒子の懸濁液から、ステップ(1)で準備した前記基板に、カソード、アノードそれぞれの少なくとも1つの層を堆積し、
(3)ステップ(2)で得られた層を乾燥し、
(4)任意で、ステップ(3)において、カソード及び/又はアノードの層の細孔及び細孔内に電気絶縁材料の層をALDにより堆積し、
(5)好ましくは電気泳動、インクジェット、ドクターブレード、ロールコーティング、カーテンコーティング又はディップコーティングにより、平均一次直径D50が50nm以下で平均直径D50が約100nmであるこの凝集体又は塊の材料のナノ粒子のコロイド懸濁液から、それぞれステップ(3)及び/又はステップ(4)で得られたカソード、アノードの層に、好ましくは多孔質の、より好ましくはメソポーラスの、電気絶縁材料又はイオン伝導性又は電気伝導性材料でありイオン伝導性であってもよい、膜を堆積し、
(6)ステップ(5)で得た層を乾燥し、
(7)好ましくは横方向にオフセットされた、カソード及びアノードの層が交互に連続した積層体を実現し、
(8)ステップ(6)で得られた膜をアノード及びカソードの層に並置するように、そして、組み立てられた積層体を得るように、ステップ(7)で得られたアノード及びカソードの層をホットプレスし、
(9)任意で、組み立てられた積層体の細孔及び細孔内に、電気絶縁材料の層をALDにより堆積する。
- 組み立てられた積層体に、連続して、交互に、一連の層によって、すなわち、以下を含むシーケンスによって、好ましくはzシーケンスによって、構成された封止システムを堆積する:
・ 組み立てられた積層体に堆積された、好ましくはパリレン、F型のパリレン、ポリイミド、エポキシ樹脂、シリコーン、ポリアミド及び/又はこれらの混合物から選択される、第1の被覆層、
・ 電気絶縁材料で構成され、前記第1の被覆層に原子層堆積によって堆積された、第2の被覆層、
・ このシーケンスは、z≧1でz回繰り返すことができる、
- 最後の被覆層は、エポキシ樹脂、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリイミド、ポリアミド、ポリウレタン、シリコーン、ゾルゲルシリカ又は有機シリカから選択される材料から構成され、この連続した層に堆積し、
- この封止された組み立てられた積層体を、封止システムが前記組み立てられた積層体の6つの面のうちの4つを、好ましくは連続して、覆うように、基本バッテリを得るように、切断面に組み立てられた積層体のアノード及びカソード接続部のそれぞれが露出するように、2つの切断面に沿って切断する、
- 封止され及び切断された基本バッテリを、リチウムイオン保持相で含浸する、
- これらのアノード接続部及びカソード接続部並びにその周囲に、以下を連続して堆積する:
・ グラファイトを充填した材料の、好ましくはグラファイトを充填したエポキシ樹脂の、第1の層、
・ 第1の層に堆積する、銅のナノ粒子が充填されたインクから得られる金属銅を含む、第2の層、
- 得られた層を、好ましくは、金属銅の層によるカソード及びアノード接続部の被覆を得るように、赤外線フラッシュランプによって、熱処理し、
- この終端部の第1の積層体に及びその周りに、連続して、以下を含む第2の積層体を堆積してもよい:
・ 最小のコストでバッテリの気密性を確保するために、好ましくは溶融スズ-亜鉛浴に浸漬することによって堆積されるスズ-亜鉛合金の第1の層、及び、
・ 電着によって堆積された純粋なスズベースの第2の層、又は第2の積層体におけるこの第1の層に堆積された銀、パラジウム及び銅ベースの合金を含む第2の層。
LiMn2O4のナノ粒子の懸濁液を、水熱合成によって調製した:14.85gのLiOH,H2Oを500mlの水に溶解した。この溶液に43.1gのKMnO4を加え、この液相をオートクレーブに注いだ。撹拌しながら、総体積が3.54lに達するまで28mlのイソブチルアルデヒド及び水を加えた。次いで、オートクレーブを180℃に加熱し、この温度で6時間維持した。ゆっくりと冷却した後、溶媒中の懸濁液中に黒色の沈殿物を得た。この沈殿物を、導電率が約300μS/cm、ゼータ電位が-30mVである凝集体の懸濁液が得られるまで、一連の、遠心分離-再分散の水中でのステップを経た。一次粒子のサイズは非常に均一(単分散)で、約10~20nmであり、凝集体のサイズは100~200nmである。生成物は、X線回折及び電子顕微鏡により特定した。
LiCoO2のナノ粒子結晶の懸濁液を、水熱合成によって調製した。懸濁液100mlのため、水酸化リチウム一水和物3Mの溶液20mlに、硝酸コバルト六水和物0.5Mの水溶液20mlを攪拌しながら加えた反応混合物に、50%のH2O2を20ml、一滴ずつ加えた。反応混合物を200℃のオートクレーブに1時間置いた;オートクレーブ内の圧力は約15バールに達した。
Li4Ti5O12のナノ粒子の懸濁液を、グリコサーマル合成(glycothermal synthesis)により調製した:190mlの1,4-ブタンジオールをビーカーに注ぎ、4.25gの酢酸リチウムを撹拌しながら加えた。酢酸塩が完全に溶解するまで、溶液を撹拌し続けた。その酢酸塩溶液に、不活性雰囲気下で16.9gのチタンブトキシドを加えた。次いで、溶液を数分間撹拌した後、追加の60mlのブタンジオールで事前に満たしたオートクレーブに移した。次いで、オートクレーブを閉じて、少なくとも10分間窒素をパージした。次いで、オートクレーブを3℃/分の速度で300℃に加熱し、この温度で2時間撹拌した。最後に、攪拌を続けながら、放冷した。
アルミナの薄層を、ALD P300B反応器(Picosun社製)中で、180℃、2ミリバールのアルゴン圧力下で堆積した。ここで、アルゴンは、キャリアガスとして及びパージのための両方で使用される。各堆積の前に、3時間乾燥した。使用した前駆体は水及びTMA(トリメチルアルミニウム)であった。堆積のサイクルは、以下のステップであった:
- 200ミリ秒のTMAの注入する、
- Arによりチャンバを6秒間パージする、
- 50ミリ秒間、水を注入する、
- Arによりチャンバを6秒間パージする。
例1に記載したものと同様の方法によって得たLiMn2O4(ここでは「LMO」と略される)の層について、その比表面積を当業者に知られているBET技術(Brunauer-Emmett-Teller)によって決定した。サンプルは、ステンレス鋼箔(厚さ5μm)の2つの面の各々に堆積した厚さ2μmのLMOの堆積物をアニーリングしたものであり、坪量(a grammage)が1面あたり0.6mg/cm2(又は2面あたり1.2mg/cm2)であった。5×10cmの2つの箔をレーザーカットし、互いに巻き付けて、BETデバイスのガラスセルに挿入した。分析に使用した吸着ガスはN2であった。結果は以下のとおりである:
サンプルの総質量(箔+堆積物):0.512g
堆積物の質量(m):0.120g
真空中で150℃での5時間後の堆積物の質量:0.117g
比表面積BET(S):43.80m2/g
細孔体積(V):0.2016cm3/g
細孔の直径(D=4V/A):20nm
BET法では、50m未満の直径の開口した多孔性を特定できるのみである(細孔の直径は、細孔が円筒形であるとみなして計算される)。50nmを超える寸法の開口した多孔性を計算するには、他の方法(水銀の侵入)を使用する必要がある。しかし、この限界直径は、水熱LMO(hydrothermal LMO)の堆積物について、FIBで測定した最大多孔度に対応することに留意したい。水熱合成によって得られたLMO粉末の比表面積は160m2/gであった(他で決定)。
薄層のいくつかのアノード、カソードは、それぞれ、例3、例2にしたがって実現された。これらの電極を、以下に示すように、Li3PO4のナノ粒子の懸濁液からの多孔質層で被覆した。
2つの溶液を調製した:
11.44gのCH3COOLi、2H2Oを112mlの水に溶解し、次いで、その媒体に56mlの水を激しく攪拌しながら加えて溶液Aを得た。
次いで、上記で得られたLi3PO4のナノ粒子の懸濁液に90秒間20V/cmの電界を印加することにより、以前に生成したアノード及びカソードの表面に、Li3PO4の薄い多孔質層を電気泳動によって堆積して、1.5μmの層を得た。次いで、この層を空気中120℃で乾燥し、次いで、微量の有機残留物を除去するために、事前に乾燥したこの層に対して350℃で60分間の焼成処理(a calcination treatment)を行った。
例2にしたがって作製した電極LiCoO2及び例3にしたがって作製した電極Li4Ti5O12に、1.5μmの多孔質Li3PO4を堆積した後、その2つのサブシステムを、Li3PO4の膜が接触するように積層した。次いで、この積層体に真空ホットプレスを行った。
薄層のいくつかのアノード、カソードは、例3、例2にしたがってそれぞれ実現した。これらの電極は、以下に示すように、Li3PO4のナノ粒子の懸濁液からの多孔質層で覆った。
Claims (21)
- 多孔質電極の製造方法であって、
前記電極は、基板に堆積された層を含み、
前記層は、バインダを含まず、多孔度が30体積%超え、平均直径が50nm未満の細孔を有し、
(a)平均一次直径D50が80nm以下の、少なくとも1つの材料Pのナノ粒子の凝集体又は塊であって、平均直径が80~300nmである凝集体又は塊を含む、コロイド懸濁液を準備し、
(b)基板を準備し、
(c)多孔質の、電極層を、電気泳動、インクジェット、ドクターブレード、ロールコーティング、カーテンコーティング又はディップコーティングによって、ステップ(a)で準備した前記コロイド懸濁液から、前記基板に堆積し;
(d)ステップ(c)で得た前記層を、乾燥し、
(e)任意で、プレス及び/又は加熱によって、ステップ(d)で得た多孔質の、電極層を固化する、
多孔質電極の製造方法。 - 請求項1に記載の多孔質電極の製造方法において、
(a1)一次直径D50が80nm以下の、少なくとも1つの材料Pのナノ粒子を含むコロイド懸濁液を準備し;
(a2)前記コロイド懸濁液に存在する前記ナノ粒子を、平均直径が80~300nmの、粒子の凝集体又は塊を形成するように不安定化し、;
(b)基板を準備し;
(c)メソポーラス電極層を、電気泳動、インクジェット、ドクターブレード、ロールコーティング、カーテンコーティング又はディップコーティングによって、ステップ(a2)で得たナノ粒子の凝集体又は塊を含む前記コロイド懸濁液から、前記基板に堆積し;
(d)前記層を、乾燥し;
(e)任意で、プレス及び/又は加熱によって、ステップ(d)で得た多孔質電極層を固化する、
多孔質電極の製造方法。 - 請求項1又は2に記載の多孔質電極の製造方法において、
ステップ(c)で得られる堆積物は、厚さが、10μm未満である、多孔質電極の製造方法。 - 請求項1~3のいずれか1項に記載の多孔質電極の製造方法において、
前記ナノ粒子の直径は、10~50nmである、多孔質電極の製造方法。 - 請求項1~4のいずれか1項に記載の多孔質電極の製造方法において、
細孔の平均直径は、2nm以上50nm未満である、多孔質電極の製造方法。 - 請求項1~5のいずれか1項に記載の多孔質電極の製造方法において、
前記多孔質電極の多孔度は、35~50体積%である、多孔質電極の製造方法。 - 請求項1~6のいずれか1項に記載の多孔質電極の製造方法において、
前記電極がカソードであり、前記材料Pが以下によって形成される群から選択される、多孔質電極の製造方法:
・ 酸化物LiMn2O4、Li1+xMn2-xO4であり0<x<0.15、LiCoO2、LiNiO2、LiMn1.5Ni0.5O4、LiMn1.5Ni0.5-xXxO4でありXはAl、Fe、Cr、Co、Rh、Nd、及び他の希土類から選択され0<x<0.1、LiMn2-xMxO4でありM=Er、Dy、Gd、Tb、Yb、Al、Y、Ni、Co、Ti、Sn、As、Mg又はこれらの化合物の混合物であり0<x<0.4、LiFeO2、LiMn1/3Ni1/3Co1/3O2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、LiAlxMn2-xO4であり0≦x<0.15、LiNi1/xCo1/yMn1/zO2でありx+y+z=10;
・ リン酸塩LiFePO4、LiMnPO4、LiCoPO4、LiNiPO4、Li3V2(PO4)3;式LiMM'PO4のリン酸塩でありM及びM'(M≠M')がFe、Mn、Ni、Co、Vから選択され;
・ 以下のカルコゲニドのすべてのリチウム形態:V2O5、V3O8、TiS2、オキシ硫化チタン(TiOySzでありz=2-y且つ0.3≦y≦1)、オキシ硫化タングステン(WOySzであり0.6<y<3且つ0.1<z<2)、CuS、CuS2。 - 請求項1~6のいずれか1項に記載の多孔質電極の製造方法において、
前記電極がアノードであり、前記材料Pが以下によって形成される群から選択される、多孔質電極の製造方法:
・ カーボンナノチューブ、グラフェン、グラファイト;
・ リン酸鉄リチウム(一般式LiFePO4のもの);
・ ケイ素及びスズのオキシ窒化物(一般式SiaSnbOyNzでありa>0、b>0、a+b≦2、0<y≦4、0<z≦3)(SiTONとも呼ばれる);同様に、一般式SiaSnbCcOyNzの酸窒化物-炭化物でありa>0、b>0、a+b≦2、0<c<10、0<y<24、0<z<17;
・ 以下のタイプの窒化物:SixNy、SnxNy 、ZnxNy、Li3-xMxN(M=Coの場合は0≦x≦0.5、M=Niの場合は0≦x≦0.6、M=Cuの場合は0≦x≦0.3);Si3-xMxN4でありM=Co又はFe且つ0≦x≦3,
・ 以下の酸化物:SnO2、SnO、Li2SnO3、SnSiO3、LixSiOy(x>=0及び2>y>0)、Li4Ti5O12、TiNb2O7、Co3O4、SnB0.6P0.4O2.9及びTiO2、
・ 0~10重量%の炭素を含む複合酸化物TiNb2O7であるもの。 - 請求項1~8のいずれか1項に記載の多孔質電極の製造方法において、
ステップ(d)又はステップ(e)の後に、ステップ(f)中に、電気絶縁材料の層を多孔質層の細孔に及び前記細孔内に、堆積する、多孔質電極の製造方法。 - 請求項9に記載の多孔質電極の製造方法において、
前記電気絶縁材料は、Al2O3、SiO2、ZrO2から選択される、多孔質電極の製造方法。 - 請求項1~8のいずれか1項に記載の多孔質電極の製造方法において、
ステップ(d)の後又はステップ(e)の後に、ステップ(f)中に、Li3PO4、Li3BO3、リチウムランタンジルコニウム酸化物、から選択されるイオン伝導材料の層を、多孔質層の細孔に及び前記細孔内に、堆積する、多孔質電極の製造方法。 - 請求項1~11のいずれか1項に記載の多孔質電極の製造方法の使用であって、
電子的、電気的又は電気技術的デバイスにおける、多孔質電極の製造のための、使用。 - 請求項1から11のいずれか1項に記載の多孔質電極の製造方法を実施して、バッテリを製造するバッテリの製造方法。
- 請求項13に記載のバッテリの製造方法であって、以下のステップを含む、バッテリの製造方法:
(1)平均一次直径D50が50nm以下である少なくとも1つのカソード材料のナノ粒子の凝集体又は塊を含むコロイド懸濁液を準備し;
(2)平均一次直径D50が50nm以下である少なくとも1つのアノード材料のナノ粒子の凝集体又は塊を含むコロイド懸濁液を準備し、
(3)少なくとも2つの、平坦な導電基板を準備し、該導電基板は、バッテリの集電体として使用でき、
(4)カソード、アノードの少なくとも1つの層を、ステップ(1)、ステップ(2)でそれぞれ準備した材料のナノ粒子の懸濁液から、ディップコーティング、インクジェット、ドクターブレード、ロールコーティング、カーテンコーティング又は電気泳動により、ステップ(3)で準備した前記基板に堆積し、
(5)ステップ(4)で得た層を乾燥し、
(6)任意で、電気絶縁材料の層を、ALDにより、ステップ(5)におけるカソード及び/又はアノードの前記層の細孔及び細孔内に堆積し、
(7)電気絶縁材料又はイオン伝導材料又は電気絶縁材料で且つイオン伝導材料でもあり得る、膜を、平均一次直径D50が50nm以下及び平均直径D50が約100nmの、この凝集体また塊のナノ粒子のコロイド懸濁液から、ステップ(5)及び/又はステップ(6)でそれぞれ得たカソード、アノードの層に、堆積し、
(8)ステップ(7)で得た層を乾燥し、
(9)カソード及びアノードの連続する交互の層を含む積層体を実現し、
(10)ステップ(8)で得た膜をアノード及びカソードの層に並置するように、且つ、組み立てられた積層体を得るように、ステップ(9)で得たアノード及びカソードの層をホットプレスし、
(11)ステップ(10)で得た構造を、リチウムイオン保持相により含浸し、含浸された構造を得る。 - 請求項14に記載のバッテリの製造方法において、
ステップ10及び11の間に、以下を行う、バッテリの製造方法:
- 組み立てられた積層体に、連続して、交互に、一連の層によって、すなわち、以下を含むシーケンスによって、構成された封止システムを堆積する:
・ 組み立てられた積層体に堆積された、第1の被覆層、
・ 電気絶縁材料で構成され、前記第1の被覆層に原子層堆積によって堆積された、第2の被覆層、
・ このシーケンスは、z≧1でz回繰り返すことができ、
- 最後の被覆層は、エポキシ樹脂、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリイミド、ポリアミド、ポリウレタン、シリコーン、ゾルゲルシリカ又は有機シリカから選択される材料から構成され、この連続した層に堆積し、
- この封止された組み立てられた積層体を、前記封止システムが前記組み立てられた積層体の6つの面のうちの4つを、切断面に組み立てられた積層体のアノード及びカソード接続部のそれぞれが露出するように、2つの切断面に沿って切断し、
そして、ステップ11の後、
- これらのアノード及びカソード接続部及びその周囲に、連続して、以下を堆積する:
・ グラファイトを充填した材料の第1の層、
・ 前記第1の層に堆積する、銅のナノ粒子が充填されたインクから得られた金属銅を含む第2の層、
- 得られた層を、熱処理し、
- この金属銅の層に及びその周りに連続して、以下を堆積してもよい:
・ 堆積されるスズ-亜鉛合金の第1の層、及び、
・ 電着によって堆積された純粋なスズベースの第2の層、又はスズ-亜鉛合金の前記第1の層に堆積される銀、パラジウム及び銅ベースの合金を含む第2の層。 - 請求項15に記載のバッテリの製造方法において、
前記アノード及びカソード接続部は、前記積層体の反対側にある、バッテリの製造方法。 - 多孔度が30体積%超えであり、
平均直径が80nm未満の細孔を有し、
一次粒子直径が30nm未満である、多孔質電極であって、
厚さが100μm未満である、多孔質電極。 - 請求項17に記載の多孔質電極であって、
前記細孔は、電解質によって、含浸された、多孔質電極。 - 請求項18に記載の多孔質電極であって、
前記細孔が、少なくとも50重量%の少なくとも1つのイオン液体を含む、リチウムイオン保持相によって含浸されている、多孔質電極。 - 請求項17~19のいずれか1項に記載の多孔質電極を少なくとも1つ備える、バッテリ。
- 請求項20に記載のバッテリであって、
その電極のすべてが、請求項17~19のいずれか1項に記載の多孔質電極である、バッテリ。
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