JP2010186626A - 二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 第一の固体電解質を含む電解質層と正極からなる正極複合体、第二の固体電解質を含む電解質層と負極からなる負極複合体を含んで構成される二次電池であって、第一の固体電解質と第二の固体電解質は、それぞれ異なる成分よりなるものであり、少なくとも一方に常温溶融塩を含むものであることを特徴とする二次電池。
【選択図】 図1
Description
(1) 第一の固体電解質を含む電解質層と正極からなる正極複合体、第二の固体電解質を含む電解質層と負極からなる負極複合体を含んで構成される二次電池であって、第一の固体電解質と第二の固体電解質は、それぞれ異なる成分よりなるものであり、少なくとも一方に常温溶融塩を含むものであることを特徴とする二次電池、
(2) 常温溶融塩が、フルオロスルホニル基を有するアニオンを含むものである第(1)項に記載の二次電池、
(3) 第一の固体電解質を構成するポリマーと第二の固体電解質を構成するポリマーの少なくとも一方のポリマーが、重合性官能基を有するオニウムカチオンと重合性官能基を有する有機アニオンとから構成される塩モノマーを含んで合成されたポリマーである第(1)項又は第(2)項に記載の二次電池、
である。
前記ポリマーの中でも、重合性官能基を有するオニウムカチオンと重合性官能基を有する有機アニオンとから構成される塩モノマーを用いて合成されたポリマーは、より良好な充放電特性を得る上で、より好ましい。
前記ポリマーにおける(メタ)アクリルエステル系のポリマー及び(メタ)アクリルアミド系のポリマーとしては、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−イソプロピル(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリル酸メチル、アクリル酸ステアリル、ジアセトンアクリルアミド、(メタ)アクリル酸1−アダマンチルおよび(メタ)アクリル酸2−エチルアダマンチルなどのモノマーを用いて合成されたポリマーなどが挙げられる。
N+R1R2R3R4 (1)
さらに、R1、R2、R3、及びR4として、アルキル基、アルコキシアルキル基又はアラルキル基、あるいは、これらのいずれか一対又はそれ以上が環構造を形成している基、を有することがより好ましく、アルキル基、アルコキシアルキル基、これらのいずれか一対又はそれ以上が環構造を形成している基、が最も好ましい。
また前述Rの炭素上の水素原子の一部または全部がハロゲン原子に置換されているものも含まれ、特にフッ素原子に置換されているものは好ましい事例であり、Rがハロゲン原子そのものでも良い。
さらに、フルオロスルホニル基を有するアニオン成分から構成される常温溶融塩は、電池とした場合の負極側に使用するのが、充放電特性のサイクル性が良くなり、より好ましい。このようなアニオン成分として、フルオロスルホニル基を構成成分として含むものであれば良いが、例えば、前記含リン誘導体アニオン、前記置換ボレートアニオン、前記置換アルミニウムアニオン、前記カルボアニオンおよび前記窒素アニオンなどのアニオンにフルオロスルホニル基を含む基が挙げられる。さらに、常温溶融塩の電気化学的安定性の上で、好ましくは、フルオロスルホニル基を含む、カルボアニオン及び窒素アニオンが挙げられる。
N(R1SO2)(FSO2)- ・・・(2)
N(FSO2)2 - ・・・(3)
C(R1SO2)2(FSO2)- ・・・(4)
C(R1SO2)(FSO2)2 - ・・・(5)
C(FSO2)3 - ・・・(6)
(R1は、パーフルオロアルキル基であり、直鎖状構造、分岐状構造および環状構造のいずれであっても良い。)
常温溶融塩を含まない場合には、固体電解質中のポリマーの含有量としては、好ましい下限値が10wt%、好ましい上限値が90wt%であり、固体電解質中のリチウム塩の含有量としては、好ましい下限値が10wt%、好ましい上限値が90wt%である。
また、上記有機溶媒に溶解して得た固体電解質を用いて、これを、アプリケーターなどの塗布機により、基材上に塗布して塗膜を形成し、60℃〜120℃程度の温度で乾燥し有機溶媒を除去することで、厚み1μm〜800μm程度のフィルム状の固体電解質を作製し、これを固体電解質層として用いることができる。
無機固体電解質は、複合体において電極上に、蒸着、スパッタリング、ガスデポジション及びエアロゾルデポジションなどの方法により形成することができる。
正極複合体における第一の固体電解質と負極複合体における第二の固体電解質は、それぞれ異なる成分を用いるものであるが、具体例としては、両方の固体電解質がポリマー及びリチウム塩、場合により常温溶融塩を含むものである場合、一般的に、ポリマーや常温溶融塩の種類を異なるものを用いて異なる成分としたり、固体電解質を構成する成分がそれぞれ同じ種類である場合に、該成分の組成比を異なるものとして用いても良い。
このようにして得られる電極は、集電体の厚みを含めて、厚み16〜1000μm程度であることが好ましく、18〜600μmがより好ましいが、これに限定されるわけではない。
該スラリーに用いる溶媒、導電剤としては、負極複合体で使用したものと同じものを使用できる。
また、バインダーの含有量は、好ましい上限値が50wt%であり、より好ましい上限値が45wt%であり、好ましい下限値が0.1wt%であり、より好ましい下限値が0.5wt%である。
任意で添加する前記導電剤の含有量は、正極用活物質と二次電池電極用バインダーの合計重量に対して、好ましい上限値が、40wt%であり、より好ましい上限値が35wt%であり、好ましい下限値が0.1wt%であり、より好ましい下限値が1wt%である。
このようにして得られた電極は、集電体の厚みを含めて、厚み21〜1000μm程度であることが好ましく、23〜600μmがより好ましいが、これに限定されるわけではない。
本発明の二次電池の一例として、単層セルを用いた例を説明する。図1は、単層セルの例を説明するための断面図である。
単層セルは、上記で得られた、負極用集電体1上に負極活物質層2が形成された負極用電極に、負極用固体電解質3が貼り付けられた負極複合体7と、正極用集電体6上に正極活物質層5が形成された正極用電極に、正極用固体電解質4が貼り付けられた正極複合体8を、上記負極用固体電解質3と正極用固体電解質4の面を張り合わせて単層セルとすることができる。負極複合体と正極複合体間のより良好な界面を得るために、加熱したり、可塑剤のような添加剤を加えても良い。
<正極複合体と負極複合体に用いるポリマーの合成>
反応容器中で、2−アクリルアミド−2−メチル−1−プロパンスルホン酸10.36g(50mmol)を、メタノール500ml/蒸留水4mlに溶解し、これに、炭酸銀8.28g(30mmol)を添加して、室温下で穏やかに4時間連続攪拌し、混合液を濾過後、無色透明の溶液を得た。この濾液に、101mmolのアクリロイルオキシエチルジメチルベンジルアンモニウムクロリドをメタノール100mlに溶解した溶液を、滴下し、反応させた。反応は定量的に進行した。反応生成物である塩化銀を濾別し、無色透明のメタノール溶液を回収した。この濾液をエバポレーターで減圧濃縮し、冷暗所で終日静置することにより、目的物を再結晶させ、無色透明の板状結晶(塩モノマー)を回収した。得られた塩モノマーは、1H−NMRスペクトル分析により生成物の確認を行い、所望の化合物(2−アクリルアミド−2−メチル−1−プロパンスルホン酸アニオンとアクリロイルオキシエチルジメチルベンジルアンモニウムカチオンの塩モノマー)が得られていることを確認した。
さらに、反応容器中で、上記で得られた塩モノマー10gをメタノール30mlに溶解させ、重合開始剤としてベンゾイルパーオキシド0.03gを添加し、充分に脱気操作を行った後に、窒素気流下、60℃で60分間、加熱して重合させた。反応液は、重合の進行に伴い増粘した。得られた反応溶液を1500mlのアセトン中に滴下すると、白色の固体が析出した。これを濾別し、60℃で2時間減圧乾燥させることによって、塩モノマーの重合体(ポリマー(1))6.5gを回収した。
容器中で、上記で得られた塩モノマーの重合体0.5gを、メタノール/アセトニトリル(同体積混合物)2.0mlに溶解させ、そこにLiN(CF3SO2)21.25g添加し、完全に溶解した。得られた溶液に、常温溶融塩としてN−メチル−N−プロピル−ピロリジニウム・ビス(フルオロスルホニル)イミド3.25g添加し攪拌し、均一な溶液を得た。得られた溶液を、テフロン(登録商標)加工を施している基材の上に、アプリケーターで塗布を行い、60℃で1時間、さらに、110℃で2時間減圧乾燥を行い、厚みが500μm程度で、無色透明のフィルム状の固体電解質(1)を得た。
負極活用物質として天然黒鉛0.5g、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン0.05gを混合し、それを0.4mlのN−メチル−2−ピロリドン中に分散させて、二次電池電極用スラリーを調製した。このスラリーを、負極集電体として用いる厚み15μmの銅箔に、均一に塗布し、乾燥後、ロールプレス機で圧縮成形することで厚みが約70μmの負極を得た。ここで得られた負極の上に上記の固体電解質(1)を貼り付け、貼り付けたもののトータルの厚みが90μmになるようにロール成型機を通し、負極複合体(1)を作製した。
実施例1の固体電解質(1)の合成において、常温溶融塩N−メチル−N−プロピル−ピロリジニウム・ビス(フルオロスルホニル)イミドの代わりに、ジエチルメチルメトキシエチルアンモニウム・ビス(トリフルオロメチルスルホニル)イミドを用いる以外は、同様の方法で、厚みが500μm程度で、無色透明のフィルム状の固体電解質(2)を得た。
正極活用物質としてLiCoO2を0.5g、導電材としてアセチレンブラックを0.025g、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン0.05gを混合し、それを0.4mlのN−メチル−2−ピロリドン中に分散させて、二次電池電極用スラリーを調製した。このスラリーを、正極集電体として用いる厚み20μmのアルミニウム箔に、均一に塗布し、乾燥後、ロールプレス機で圧縮成型することで厚み70μmの正極を得た。ここで得られた正極の上に上記の固体電解質(2)を貼り付け、貼り付けたもののトータルの厚みが90μmになるようにロール成型機を通し、正極複合体(1)を作製した。
上記で得られた負極複合体(1)と正極複合体(1)とを、それぞれの固体電解質の面を対向させて貼り合わせ、充放電特性評価用のコインセルを作製した。
上記で得られたセルを用いて、電流密度25μA/cm2、上限電圧4.2V、下限電圧3.0Vで、アルゴン雰囲気下、25℃で、充放電特性評価装置(北斗電工(株)製:HJR−1010mSM8)を用いて、充放電特性の評価を行った。充放電を50サイクル行い、5回サイクル目の放電容量に対する50サイクル目の放電容量の比を容量維持率として調べた。
<負極複合体(2)の作製>
実施例1の負極複合体(1)の作製において、負極活用物質として天然黒鉛の代わりに、フェノール樹脂(住友ベークライト(株)製PR−50731)を炭化したフェノール樹脂系炭素材を用いた以外は、同様の方法で負極複合体(2)を作製した。
実施例1のセルの作製において、負極複合体(1)の代わりに、上記で得た負極複合体(2)を用いた以外は同様の方法で充放電特性評価用のコインセルを作製し、評価した。
<固体電解質(3)の合成>
固体電解質(1)の合成において、LiN(CF3SO2)2を1.50g、常温溶融塩N−メチル−N−プロピル−ピロリジニウム・ビス(フルオロスルホニル)イミドを3.00g用い、同様の方法で、無色透明のフィルム状の固体電解質(3)を得た。
実施例1の正極複合体(1)の作製において、正極活物質として、LiCoO2の代わりにLiMn2O40.5g、固体電解質(1)の代わりに固体電解質(3)を用いた以外は、同様の方法で正極複合体(2)を作製した。
実施例1のセルの作製において、正極複合体(1)の代わりに、上記で得た正極複合体(2)を用いた以外は同様の方法で充放電特性評価用のコインセルを作製し、評価した。
<固体電解質(4)の合成>
市販のポリフッ化ビニリデン0.5gをN−メチルピロリドン2.5mlに溶解させ、そこにLiN(CF3SO2)2を1.25g添加し、完全に溶解した。得られた溶液に、常温溶融塩N−メチル−N−プロピル−ピロリジニウム・ビス(フルオロスルホニル)イミドを3.25g添加し攪拌し、均一な溶液を得た。得られた溶液を基材の上にアプリケーターで塗布を行い、60℃で1時間、さらに、110℃で2時間減圧乾燥を行い、厚みが500μm程度で、やや黄色透明のフィルム状の固体電解質(4)を得た。
実施例1の正極複合体(1)の作製において、固体電解質(2)の代わりに、上記で得た固体電解質(4)を用いた以外は、同様の方法で正極複合体(3)を作製した。
実施例1のセルの作製において、負極複合体(1)の代わりに、実施例2と同様にして得た負極複合体(2)を用い、正極複合体(1)の代わりに、上記で得た正極複合体(3)を用いた以外は同様の方法で充放電特性評価用のコインセルを作製し、評価した。
<正極複合体(4)の作製>
実施例1の正極複合体(1)の作製において、固体電解質(2)の代わりに、実施例1と同様にして得た固体電解質(1)を用いた以外は、同様の方法で正極複合体(4)を作製した。
実施例1のセルの作製において、正極複合体(1)の代わりに、上記で得た正極複合体(4)を用いた以外は同様の方法で充放電特性評価用のコインセルを作製し、評価した。
<負極複合体(3)の作製>
実施例1の負極複合体(1)の作製において、固体電解質(1)の代わりに、実施例1と同様にして得た固体電解質(2)を用い、同様の方法で負極複合体(3)を作製した。
実施例1のセルの作製において、負極複合体(1)の代わりに、上記で得た負極複合体(3)を用いた以外は同様の方法で充放電特性評価用のコインセルを作製し、評価した。
2 負極活物質層
3 負極用固体電解質
4 正極用固体電解質
5 正極活物質層
6 正極用集電体
7 負極複合体
8 正極複合体
9 単層セル
Claims (3)
- 第一の固体電解質を含む電解質層と正極からなる正極複合体、第二の固体電解質を含む電解質層と負極からなる負極複合体を含んで構成される二次電池であって、第一の固体電解質と第二の固体電解質は、それぞれ異なる成分よりなるものであり、少なくとも一方に常温溶融塩を含むものであることを特徴とする二次電池。
- 常温溶融塩が、フルオロスルホニル基を有するアニオンを含むものである請求項1に記載の二次電池。
- 第一の固体電解質を構成するポリマーと第二の固体電解質を構成するポリマーの少なくとも一方のポリマーが、重合性官能基を有するオニウムカチオンと重合性官能基を有する有機アニオンとから構成される塩モノマーを含んで合成されたポリマーである請求項1又は2に記載の二次電池。
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