JP5387051B2 - 全固体二次電池用積層体および全固体二次電池 - Google Patents
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Description
使用される用途が広がるに伴い、二次電池の更なる安全性の向上及び高性能化が要求されている。安全性を確保する方法としては、有機溶媒電解質に代えて無機固体電解質を用いることが有効である。
全固体電池とは、電解質層として無機物からなる固体電解質層を、正極及び負極の間に有するものである。
また、バインダーとしてはアクリル樹脂、メタクリル樹脂、セルロース樹脂などが開示されている。
さらには、固体電解質層等を形成するためスラリーを塗布して、乾燥させる際に軟質重合体をバインダーとして適用することで、乾燥時の塗膜の急激な粘度上昇を抑制し、乾燥密度を向上させ充填率の高く良好な全固体二次電池を製造することが可能となることを見出した。
(1)固体電解質材料と、軟質重合体と含む全固体二次電池用電解質層。
(2)前記軟質重合体のガラス転移温度が15℃以下である上記(1)に記載
の全固体二次電池用電解質
(3)正極、上記(1)または(2)に記載の全固体二次電池用組成物および負極をこの順に備えてなることを特徴とする全固体二次電池用積層体。
(4)前記正極および負極中に前記軟質重合体及び固体電解質材料を含む上記(3)に記載の全固体二次電池用積層体。
(5)前記全固体二次電池用積層体の正極及び負極に集電体を具備する全固体二次電池。
(全固体二次電池用電解質層)
本発明における全固体二次電池用電解質層は、軟質重合体ならびに固体電解質材料を含む。全固体二次電池用電解質層は、軟質重合体および有機溶媒を含む軟質重合体組成物と、固体電解質材料とを混合して得られるスラリー組成物を塗布、乾燥することにより得ることができる。
以下、詳述する。
軟質重合体としてはポリブチルアクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリヒドロキシエチルメタクリレート、ポリアクリルアミド、ポリアクリロニトリル、エチルアクリレート・ブチルアクリレート・スチレン共重合体、エチルアクリレート・ブチルアクリレート・アクリロニトリル共重合体、エチルアクリレート・ブチルアクリレート・アクリロニトリル・グリシジルメタクリレート共重合体などの、アクリル酸またはメタクリル酸誘導体の単独重合体またはそれと共重合可能な単量体との共重合体である、アクリル系軟質重合体;
ポリイソブチレン、イソブチレン・イソプレンゴム、イソブチレン・スチレン共重合体などのイソブチレン系軟質重合体;
ポリブタジエン、ポリイソプレン、ブタジエン・スチレンランダム共重合体、イソプレン・スチレンランダム共重合体、アクリロニトリル・ブタジエン共重合体、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体、ブタジエン・スチレン・ブロック共重合体、スチレン・ブタジエン・スチレン・ブロック共重合体、イソプレン・スチレン・ブロック共重合体、スチレン・イソプレン・スチレン・ブロック共重合体などジエン系軟質重合体;
ジメチルポリシロキサン、ジフェニルポリシロキサン、ジヒドロキシポリシロキサンなどのケイ素含有軟質重合体;
液状ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ−1−ブテン、エチレン・α−オレフィン共重合体、プロピレン・α−オレフィン共重合体、エチレン・プロピレン・ジエン共重合体(EPDM)、エチレン・プロピレン・スチレン共重合体などのオレフィン系軟質重合体;
ポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニル、ポリステアリン酸ビニル、酢酸ビニル・スチレン共重合体などビニル系軟質重合体;
ポリエチレンオキシド、ポリプロピレンオキシド、エピクロルヒドリンゴムなどのエポキシ系軟質重合体;
フッ化ビニリデン系ゴム、四フッ化エチレン−プロピレンゴムなどのフッ素含有軟質重合体;
天然ゴム、ポリペプチド、蛋白質、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、塩化ビニル系熱可塑性エラストマー、ポリアミド系熱可塑性エラストマーなどのその他の軟質重合体などが挙げられる。
これらの軟質重合体は、架橋構造を有したものであってもよく、また、変性により官能基を導入したものであってもよい。
さらには、ガラス転移温度が15℃以下とすることで、スラリー組成物を塗布、乾燥する際に、乾燥中の急激な粘度上昇が起こらずに、充填密度が高く固体電解質材料同士の接触面積の大きい全固体二次電池用電解質層を得ることができる。
これらの観点から、上記軟質重合体の中でもアクリル系軟質重合体、イソブチレン系軟質重合体、ジエン系軟質重合体が好ましい。特に、酸化還元に安定で、かつ高寿命の電池を得やすい観点より、アクリル系軟質重合体が好ましい。
なかでも本発明における重合開始剤としては、有機過酸化物及びアゾ化合物が好ましく、さらには有機過酸化物がこのましい。後述する固体電解質材料との反応性が低いためである。
本発明に用いる軟質重合体組成物は、前記軟質重合体及び有機溶媒を含む。
軟質重合体組成物中の軟質重合体の含有割合は、固形分濃度において1重量%〜20重量%が好ましく、2重量%〜10重量%がさらに好ましい。
軟質重合体組成物中の軟質重合体の固形分濃度を、上記範囲とすることにより、塗工に適した溶液粘度や溶液粘性を得ることができる。
軟質重合体組成物中の水分を減少させる手法としては、軟質重合体組成物をモレキュラーシーブにて脱水する手法が挙げられる。
軟質重合体組成物中の金属イオン種が上記範囲内であると、軟質重合体間での金属イオン架橋などが起こらず、軟質重合体組成物が高い経時安定性を示すからである。
軟質重合体組成物に含まれる導電性の粒子状異物量が上記範囲であることのより、全固体二次電池を形成した際に短絡することなく安定して歩留まり良く二次電池を製造することが可能となる。
軟質重合体組成物中に含まれるハロゲンイオン濃度を上記範囲とすることにより、後述する固体電解質材料との反応性を抑制し、経時安定性の高いスラリー組成物を作製することが可能となる。
本発明における全固体二次電池用電解質層に含まれる固体電解質材料としては以下のようなものを挙げることができる。
固体電解質材料は、リチウムイオンの伝導性を有していれば特に限定されないが、Ti、Al、La、Ge、Si、Ce、Ga、In、P及びSからなる群より選択される少なくとも1種の元素の酸化物と、酢酸リチウム、イソプロポキシリチウム等のリチウム塩又はリチウムを主体とするアルカリ金属塩と、を含有するものであることが好ましい。
また、固体電解質材料は、下記一般式(1);
Li1+XAlXTi2−X(PO4)3 …(1)(0≦x≦2)
で表されるリン酸化合物を含有することも好ましい。更に、固体電解質材料には、リチウムイオン伝導性ナシコン型化合物やLi2S/P2S5等の硫化物、Li0.34La0.51TiO2.94等のリチウムイオン伝導性酸化物、LiPON等のリン酸化合物等を含有させてもよい。
本発明に用いるスラリー組成物は、前記軟質重合体、固体電解質材料及び有機溶媒を含む。
スラリー組成物中の固体電解質材料の含有割合を上記範囲とすることにより、塗工に適したスラリー組成物の粘度、粘性が得られるためである。
スラリー組成物中の有機溶媒の含有割合を上記範囲内とすることにより、固体電解質の分散性を保持しながら、良好な塗料特性を得ることができるためである。
分散剤としてはアニオン性化合物、カチオン性化合物、非イオン性化合物、高分子化合物が例示される。分散剤は用いる固体電解質材料に応じて選択される。
レベリング剤としてはアルキル系界面活性剤、シリコン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、金属系界面活性剤などの界面活性剤が挙げられる。前記界面活性剤を混合することにより、塗工時に発生するはじきを防止したり、電極の平滑性を向上させることができる。
スラリー組成物中のレベリング剤の含有割合は、電池特性に影響が及ばない範囲が好ましく、具体的には10質量%以下である。
本発明における全固体二次電池用電解質層の製造方法としては、スラリー組成物を基材上へ塗布する方法であれば特に限定されない。
例えば、ドクターブレード法、ディップ法、リバースロール法、ダイレクトロール法、グラビア法、エクストルージョン法、ハケ塗りなどによって塗布される。塗布する量も特に制限されないが、有機溶媒を除去した後に形成される活物質層の厚さが通常0.005〜5mm、好ましくは0.01〜2mmになる程度の量である。乾燥方法も特に制限されず、例えば温風、熱風、低湿風による乾燥、真空乾燥、(遠)赤外線や電子線などの照射による乾燥が挙げられる。乾燥条件は、通常は応力集中が起こって電解質層に亀裂が入ったり、電解質層が集電体から剥離しない程度の速度範囲の中で、できるだけ早く有機溶媒が揮発するように調整する。
上記範囲とすることにより、軟質重合体の熱分解無く良好な全固体二次電池用電解質層を形成することが可能であるためである。
塗布される基材としては、スラリー組成物中に含まれる有機溶媒に耐性があれば特に限定はされないが、ポリエステルなどのキャリアフィルムなどが挙げられる。また、後述する集電体上に正極または負極材料が形成された基材に対してスラリー組成物を塗布、乾燥し全固体二次電池用電解質層を形成してもよい。
本発明における全固体二次電池用積層体は正極、全固体二次電池用電解質層、負極をこの順に積層してなるものである。
正極に含まれる正極活物質は、リチウムイオンを吸蔵および放出可能な化合物である。正極用の活物質は、無機化合物からなるものと有機化合物からなるものとに大別される。
分散剤としてはアニオン性化合物、カチオン性化合物、非イオン性化合物、高分子化合物が例示される。分散剤は用いる固体電解質材料に応じて選択される。
レベリング剤としてはアルキル系界面活性剤、シリコン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤、金属系界面活性剤などの界面活性剤が挙げられる。前記界面活性剤を混合することにより、塗工時に発生するはじきを防止したり、電極の平滑性を向上させることができる。
活物質スラリー中のレベリング剤の含有割合は、電池特性に影響が及ばない範囲が好ましく、具体的には10質量%以下である。
乾燥温度を上記範囲とすることにより、軟質重合体の熱分解無く良好な全固体二次電池用電解質層を形成することが可能であるためである。
本発明における全固体二次電池は、全固体二次電池用積層体の正極及び負極に、集電体が積層してなるものである。
態様I:集電体表面に正極または負極を形成する活物質スラリーを塗布して正極または負極を形成、更に上からスラリー組成物を塗布、乾燥させ全固体二次電池用電解質層を形成、一方の集電体上に形成した正極または負極さらにを積層する。
態様II:正極と負極を別々の集電体上に形成する。さらにキャリアフィルム上に塗布、形成した全固体二次電池用電解質層を、正極、負極で挟み込み積層する。
上記いずれの態様においても、正極と固体電解質層と負極の各界面での接触を良好にし電池特性を向上させるために積層後あるいは積層前の工程において加圧しても良い。加圧する手法としては、特に限定されないが、平板プレス、ロールプレス、CIP(Cold Isostatic Press)などが挙げられるが特に限定はされない。
加圧プレスする圧力としては、5〜700MPaの範囲が好ましく、更には7〜500MPaが好ましい。
加圧プレスする圧力を上記範囲とすることにより、正極、固体電解質層及び負極の各界面における抵抗、更には各層内の粒子間の接触抵抗が低くなり良好な電池特性を示すからである。上記範囲の圧力は全固体二次電池の電池を構成している状態でかけられても構わない。
以下に、実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。尚、本実施例における部および%は、特記しない限り質量基準である。
実施例および比較例において、各種物性は以下のように評価する。
ここで気孔率とは、単位体積中に含まれる空孔の割合であり、次式で表される。
気孔率(%)=(真密度−嵩密度)/真密度×100
ここで、真密度とはアルキメデス法等の既知の方法で測定できる物質そのものの密度である。これに対し、嵩密度とは物体の重さを見掛けの体積で割った密度であり、物体の表面の孔や内部の空孔も含まれている密度である。測定方法としては、測定しやすい形状(角型や円柱状)に加工した試料の重さと体積を測定し、重さ/ 体積で求めることができる。
得られた気孔率を以下の基準にて判断した。
A:気孔率4%未満
B:気孔率4%以上7%未満
C:気孔率7%以上10%未満
D:気孔率10%以上
作製した全固体二次電池用電解質層の捲回特性を以下の手順により評価した。
固体電解質層を作製したフィルムをマンドレル試験(JIS K 5600)に従い屈曲性試験を行った。マンドレル径は3mmφのものを使用し、固体電解質層が外側となるようにマンドレルにまきつけ、表面をデジタルマイクロスコープで観察した。10枚屈曲性試験を行い以下の条件で良否を判断した。
A:10枚中1枚も割れ無し
B:10枚中1〜3枚に割れがみられる。
C:10枚中4〜9枚に割れがみられる。
D:10枚中全てに割れがみられる。
作製した全固体二次電池を10μA にて5.0Vまで定電流・定電圧充電を行った後、電流を遮断して10分間放置し、次いで10μA にて放電した。10μA にて放電してから1秒後の電圧降下値から、電池内部抵抗( kΩ ) を算出した。
A:20kΩ未満
B:20kΩ以上60kΩ未満
C:60kΩ以上100kΩ未満
D:100kΩ以上
(全固体二次電池用電解質層の作製)
アンプル瓶内に、アクリル酸エチル10.38部、アクリル酸n−ブチル10.25部およびアクリロニトリル3.75部、p−キシレン36.56部及び開始剤として過酸化ベンゾイル0.0122部を封入し80℃の湯浴内に5時間保持し、固形分濃度20%のアクリル酸エチル・アクリル酸ブチル・アクリロニトリル共重合体を含む溶液を得た。
その後、前記溶液を、p−キシレンにて固形分濃度8%となるように希釈してモレキュラーシーブにて脱水後、バインダー溶液(軟質重合体組成物)を得た。得られた軟質重合体のガラス転移温度を測定したところ−23℃であった。
固体電解質材料として硫化リチウム(Li2S−P2S5)10部と、前記バインダー溶液18.75部とを混合し、ビーズミルにて1mmφのジルコニアビーズを用いて、5分間混合して、固体電解質用スラリー組成物を得た。
得られた電解質用スラリー組成物をポリエステルからなるキャリアフィルム上にドクターブレード法により塗布し、120℃で20分乾燥させ、全固体二次電池用固体電解質層を得た。
得られたキャリアフィルム上に形成された全固体二次電池用電解質層について、気孔率及び捲回特性を評価した。その結果を表1に示す。
LiCoO2 30部と硫化リチウム(Li2S−P2S5)14部と粉状アセチレンブラック(電気化学工業製)0.6部と上記にて得られた軟質重合体組成物 15部を樹脂製の容器に投入し、Zrビーズ 130部を加え、10分間(自転:2200rpm 公転:500rpm)ビーズミルにて混合し正極活物質スラリーを得た。
アルミ箔(20μm)上に、上記にて得られた正極活物質スラリーを塗布し、120℃20分間乾燥させた。乾燥後の膜厚は30μであった。
グラファイト 12.5部と硫化リチウム(Li2S−P2S5)12.5部とと上記にて得られた軟質重合体組成物 15部を樹脂製の容器に投入し、Zrビーズ 130部を加え、2分間(自転:2200rpm 公転:500rpm)ビーズミルにて混合し負極活物質スラリーを得た。
銅箔(20μm)上に、上記にて得られた負極活物質スラリーを塗布し、120℃20分間乾燥させた。乾燥後の膜厚は20μmであった。
正極の正極活物質表面上に上記にて得られた固体電解質用スラリー組成物を塗布し、120℃で30分乾燥させた。乾燥後の固体電解質層の膜厚は6μmであった。
固体電解質層を積層した正極と負極を各々12mmφとなるように打ち抜きいた後、固体電解質層と負極の表面を合わせ、10MPaの圧力で加圧プレスし、集電体を具備した正極/固体電解質層/負極の積層体を得た。
得られた積層体をコイン型電池を作製し、前述の電池内部抵抗を評価した結果を表1に示す。
実施例1において、バインダー溶液を得る際にアクリロニトリル量を7.5部とした以外は、実施例1と同様にして軟質重合体組成物を得た。得られた軟質重合体のガラス転移温度は、−10℃であった。
実施例1において、軟質重合体組成物として上記にて得られた軟質重合体組成物を用いた以外は、実施例1と同様にして、スラリー組成物、固体電解質層、積層体、電池を作製し、各評価を行った。これらの結果を表1に示す。
(スラリー組成物の作製)
実施例1において、バインダーとしてポリビニルブチラール樹脂(積水化学工業社製、エスレックBM−S、ガラス転移温度61℃)、有機溶媒として酢酸n−ブチルを用いた他は、実施例1と同様にして、スラリー組成物、及び全固体二次電池用電解質層を作製した。
得られた全固体二次電池用固体電解質層について、気孔率及び捲回特性を評価した。その結果を表1に示す。
実施例1において、バインダーとしてポリビニルブチラール樹脂(積水化学工業社製、エスレックBM−S:ガラス転移温度:61℃)、有機溶媒として酢酸n−ブチルを用いた他は、実施例1と同様にして正極を作製した。
実施例1において、バインダーとしてポリビニルブチラール樹脂(積水化学工業社製、エスレックBM−S:ガラス転移温度:61℃)、有機溶媒として酢酸n−ブチルを用いた他は、実施例1と同様にして負極を作製した。
実施例1において、正極、全固体二次電池用固体電解質層、負極として、上記正極、全固体二次電池用固体電解質層、負極を用いた他は、実施例1と同様にして、集電体を具備した正極/固体電解質層/負極の積層体を作製し、これを用いてコイン型電池を作製し、各評価を行った。これらの結果を表1に示す。
Claims (3)
- 正極、全固体二次電池用電解質層及び負極をこの順に備えてなる全固体二次電池用積層体であって、
前記正極、全固体二次電池用電解質層及び負極が、ガラス転移温度が15℃以下の軟質重合体及び固体電解質材料を含み、
前記軟質重合体が、アクリル酸エチル・アクリル酸n−ブチル・アクリロニトリル共重合体である、全固体二次電池用積層体。 - 前記全固体二次電池用電解質層中の気孔率が、7体積%以下である、請求項1記載の全固体二次電池用積層体。
- 請求項1又は2記載の全固体二次電池用積層体の正極及び負極に、集電体を積層してなる、全固体二次電池。
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