CN103329335A - 电极体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供能够制造减少了内部电阻的电极体的电极体的制造方法。本发明涉及一种电极体的制造方法，所述电极体具备一对电极层和配设于该一对电极层之间的电解质层，该电极体的制造方法具有以下工序：至少将能够放出或吸留放出金属离子的活性物质、具有金属离子的传导性的电解质、以及粘结剂分散于溶剂中来调制电极浆料，经过将该电极浆料涂布于基材的过程，形成包含粘结剂的片状的电极层的工序；至少将具有金属离子的传导性的电解质分散于溶剂中来调制电解质浆料，经过将该电解质浆料涂布于电极层的表面的过程，在电极层的表面形成片状的电解质层的工序。

Description

电极体的制造方法
技术领域
本发明涉及能用于固体电池等的具有一对电极层和配设于该一对电极层之间的电解质层的电极体的制造方法。
背景技术
锂离子二次电池（以下有时称为“锂电池”）具有与其他二次电池相比能量密度高、能够进行高电压下的动作的特征。因此，作为容易实现小型轻量化的二次电池而用于手机等信息设备，近年来，用于电动汽车、混合动力汽车等用于大型动力的需要也升高。
锂离子二次电池具备正极层和负极层、以及配置在它们之间的电解质层，作为电解质层所具备的电解质，例如使用非水系的液体、固体。电解质使用液体（以下称为“电解液”）时，电解液容易向正极层、负极层的内部浸透。因此，容易形成正极层、负极层所含有的活性物质与电解液的界面，容易提高性能。然而，由于广泛使用的电解液是可燃性的，所以需要搭载用于确保安全性的系统。另一方面，由于固体的电解质（以下称为“固体电解质”）是不燃性的，所以可以简化上述系统。因此，提出了具备含有不燃性的固体电解质的层（以下称为“固体电解质层”）的形态的锂离子二次电池（以下称为“固体电池”）。
作为与这样的固体电池相关的技术，例如，在专利文献1中公开了一种锂电池的制造方法，所述锂电池的制造方法具有如下工序：将活性物质分散于含有锂离子传导性粘结剂的溶剂中来调制活性物质浆料的工序；将硫化物系固体电解质分散于含有锂离子传导性粘结剂的溶剂中来调制固体电解质浆料的工序；将活性物质浆料和固体电解质浆料分别滴到基板，用刮刀调整浆料厚度，进一步进行加热干燥和剥离，从而分别形成活性物质片和固体电解质片的工序；将固体电解质片用2片活性物质片夹持，将该2片活性物质片进一步用2片集电体片夹持而形成层叠体的工序；和在锂离子传导性粘结剂的熔点以上的温度下将该层叠体真空热压的工序。
专利文献1:日本特开2010－33918号公报
发明内容
认为利用专利文献1公开的技术能够将构成锂电池的片的厚度调制为所期望的厚度。但是，如专利文献1中所公开的那样，如果经过通过进行加热干燥和剥离而形成的活性物质片和固体电解质片进行层叠并热压的工序来制造锂电池，则活性物质片与固体电解质片的密合容易变得不充分。因此，用专利文献1所公开的方法制造的锂电池有内部电阻容易增大的问题。
因此，本发明的课题是提供能够制造减少了内部电阻的电极体的电极体的制造方法。
为了解决上述课题，本发明采用以下方法。即，
本发明的第1方式是一种电极体的制造方法，所述电极体具备一对电极层和配设于该一对电极层之间的电解质层，该电极体的制造方法的特征在于：具有电极层形成工序和电解质层形成工序，上述电极层形成工序为，至少将能够放出或吸留放出金属离子的活性物质、具有金属离子的传导性的电解质、以及粘结剂分散于溶剂中来调制电极浆料，经过将该电极浆料涂布于基材的过程，形成包含上述粘结剂的片状的电极层；上述电解质层形成工序为，至少将具有上述金属离子的传导性的电解质分散于溶剂中来调制电解质浆料，经过将该电解质浆料涂布于电极层的表面的过程，在电极层的表面形成片状的电解质层。
在上述本发明的第1方式中，可以在电极层形成工序与电解质层形成工序之间具有通过干燥电极层而除去电极层所含的溶剂的溶剂除去工序。
本发明的第2方式是一种电极体的制造方法，所述电极体具备一对电极层和配设于该一对电极层之间的电解质层，该电极体的制造方法的特征在于：具有电解质层形成工序和电极层形成工序，上述电解质层形成工序为，至少将粘结剂、以及具有金属离子的传导性的电解质分散于溶剂中来调制电解质浆料，经过将该电解质浆料涂布于基材的过程，形成包含上述粘结剂的片状的电解质层；上述电极层形成工序为，至少将能够放出或吸留放出上述金属离子的活性物质、以及具有上述金属离子的传导性的电解质分散于溶剂中来调制电极浆料，经过将该电极浆料涂布于所述电解质层的表面的过程，在电解质层的表面形成片状的电极层。
在上述本发明的第2方式中，可以在电解质层形成工序与电极层形成工序之间具有通过干燥电解质层而除去电解质层所含的溶剂的溶剂除去工序。
另外，在上述本发明的第1方式和上述本发明的第2方式中，粘结剂可以是丁烯橡胶。
在本发明的第1方式中，经过在包含粘结剂的片状的电极层的表面涂布电解质浆料的过程，在电极层的表面形成电解质层。通过采用该方式，涂布有电解质浆料的电极层所含的粘结剂吸收电解质浆料所含的溶剂而膨胀。如果电极层所含的粘结剂膨胀，则膨胀的粘结剂的一部分由于其一端进入电解质浆料，所以能够介由膨胀的粘结剂将电极层与电解质层进行接合。即便使这样接合的电极层和电解质层干燥而除去溶剂，也能够介由收缩的粘结剂将电极层与电解质层进行接合，所以能够提高电极层与电解质层的密合性。在这里，通过提高电极层与电解质层的密合性，能够减少电极层与电解质层的界面的物质的移动电阻。因而，利用本发明的第1方式，能够提供可制造减少了内部电阻的电极体的电极体的制造方法。
在本发明的第1方式中，通过在电极层形成工序与电解质层形成工序之间具有溶剂除去工序，除了上述效果以外，还可容易地将电极层成型。
在本发明的第2方式中，经过在包含粘结剂的片状的电解质层的表面涂布电极浆料的过程，在电解质层的表面形成电极层。通过该方式，涂布有电极浆料的电解质层所含的粘结剂吸收电极浆料所含的溶剂而膨胀。如果电解质层所含的粘结剂膨胀，则膨胀的粘结剂的一部分由于其一端进入电极浆料，所以能够介由膨胀的粘结剂将电解质层与电极层进行接合。即便使这样接合的电解质层和电极层干燥而除去溶剂，也能够介由收缩的粘结剂将电解质层与电极层进行接合，所以能够提高电解质层与电极层的密合性。因而，利用本发明的第2方式，能够提供可制造减少了内部电阻的电极体的电极体的制造方法。
在本发明的第2方式中，通过在电解质层形成工序与电极层形成工序之间具有溶剂除去工序，除了上述效果以外，还可容易地将电解质层成型。
另外，在本发明的第1方式和本发明的第2方式中，通过粘结剂为丁烯橡胶，能够提供可容易地制造减少了内部电阻的电极体的电极体的制造方法。
附图说明
图1是说明第1实施方式涉及的本发明的电极体的制造方法的流程图。
图2是说明层叠体10的剖视图。
图3A是正极层2’和基材1的剖视图。
图3B是基材1和正极层2’以及涂布于该正极层2’的表面的电解质浆料3s的剖视图。
图4是说明第2实施方式涉及的本发明的电极体的制造方法的流程图。
具体实施方式
参照附图，对利用本发明的电极体的制造方法制造用于锂离子二次电池的电极体的方式进行以下说明。应予说明，以下所示的方式是本发明的例示，本发明不限于以下所示的方式。
图1是说明第1实施方式涉及的本发明的电极体的制造方法（以下有时称为“第1实施方式的制造方法”）的流程图。如图1所示，第1实施方式的制造方法具有第1电极层形成工序S11、溶剂除去工序S12、电解质层形成工序S13、溶剂除去工序S14、加压工序S15、第2电极层形成工序S16、溶剂除去工序S17、层叠工序S18和加压工序S19。
第1电极层形成工序S11（以下简称为“S11”）是形成构成电极体的第1电极层（片状的第1电极层。以下，在关于第1实施方式的制造方法的说明中称为“正极层”）的工序。S11具有以下步骤：将能够吸留放出锂离子的活性物质、具有锂离子传导性的电解质和粘结剂分散于溶剂中来调制第1电极浆料的步骤，以及将调制好的第1电极浆料涂布于基材的步骤。
在S11中，作为活性物质，可以适当使用能够在锂离子二次电池的正极层中含有的公知的活性物质。作为这样的活性物质，可以例示钴酸锂（LiCoO2）等。另外，在S11中，作为电解质，可以适当使用能够在锂离子二次电池的正极层中含有的公知的电解质。作为这样的电解质，除了Li3PO4等氧化物系固体电解质以外，还可以适当使用Li3PS4、以Li2S：P2S5＝50：50～100：0的方式混合Li2S和P2S5而制作的硫化物系固体电解质（例如，以质量比计为Li2S：P2S5＝75：25的方式混合Li2S和P2S5而制作的硫化物固体电解质）等公知的固体电解质。另外，在S11中，作为粘结剂，可以适当使用在制作锂离子二次电池的正极层时能够使用的公知的粘结剂。作为这样的粘结剂，除了丁烯橡胶以外，还可以例示聚偏氟乙烯（PVdF）、苯乙烯－丁二烯橡胶（SBR）等。另外，在S11中，作为溶剂，可以适当使用在调制制作锂离子二次电池的正极层时使用的浆料时能够使用的公知的溶剂。作为这样的溶剂，除了庚烷以外，还可以例示甲苯、二丁基醚等。另外，在S11中，作为涂布有第1电极浆料的基材，可以适当使用形成锂离子二次电池的正极层时能够使用的公知的基材。作为这样的基材，例如，优选使用还能够作为正极集电体发挥功能的以Al箔等为代表的公知的金属箔。另外，在S11中，涂布第1电极浆料的方法只要是涂布浆料时能够使用的方法，就没有特别限定，例如可以使用刮刀法等公知的方法。
溶剂除去工序S12（以下简称为“S12”）是将S11中涂布于基材的第1电极浆料所含的溶剂除去的工序。通过除去溶剂，容易将正极层成型。在第1实施方式的制造方法中，S12如果能除去溶剂，则其方式没有特别限定，例如可以是将涂布有第1电极浆料的基材在大气压下于120℃的环境中一直保持60分钟的工序。
电解质层形成工序S13（以下简称为“S13”）是对S12中除去了溶剂的正极层的表面形成构成电极体的电解质层（片状的电解质层。以下，在关于第1实施方式的制造方法的说明中称为“固体电解质层”）的工序。S13具有以下步骤：使具有锂离子传导性的电解质和粘结剂分散于溶剂中来调制电解质浆料的步骤，以及将调制好的电解质浆料涂布于正极层的表面的步骤。
在S13中，作为电解质，可以适当使用能够在锂离子二次电池的固体电解质层含有的公知的电解质。作为这样的电解质，除了Li3PO4等氧化物系固体电解质以外，还可以适当使用Li3PS4、以Li2S：P2S5＝50：50～100：0的方式混合Li2S和P2S5而制作的硫化物系固体电解质（例如，以质量比计为Li2S：P2S5＝75：25的方式混合Li2S和P2S5而制作的硫化物固体电解质）等公知的固体电解质。另外，在S13中，作为粘结剂，可以适当使用在制作锂离子二次电池的固体电解质层时能够使用的公知的粘结剂。作为这样的粘结剂，除了丁烯橡胶以外，还可以例示聚偏氟乙烯（PVdF）、苯乙烯－丁二烯橡胶（SBR）等。另外，在S13中，作为溶剂，可以适当使用在调制制作锂离子二次电池的固体电解质层时使用的浆料时能够使用的公知的溶剂。作为这样的溶剂，除了庚烷以外，还可以例示甲苯、二丁基醚等。另外，在S13中，涂布电解质浆料的方法只要是涂布浆料时能够使用的方法，就没有特别限定，例如可使用刮刀法等公知的方法。
溶剂除去工序S14（以下简称为“S14”）是将S13中涂布于正极层的表面的电解质浆料所含的溶剂除去的工序。通过除去溶剂，容易将电解质层成型。在第1实施方式的制造方法中，S14如果能除去溶剂，则其方式没有特别限定，例如可以是将具有涂布于正极层的表面的电解质浆料的结构体在大气压下于120℃的环境中一直保持60分钟的工序。
加压工序S15（以下简称为“S15”）是将S14中除去了溶剂的形成于基材表面的正极层和固体电解质层向正极层和固体电解质层的层叠方向进行加压的工序。通过进行加压，容易提高基材与正极层的密合性、以及正极层与固体电解质层的密合性。在第1实施方式的制造方法中，在S15中向正极层和固体电解质层赋予的压力没有特别限定，例如可以是50MPa～400MPa。另外，在第1实施方式的制造方法中，在S15中赋予压力的时间（加压的时间）没有特别限定，例如可以是5秒～300秒。
第2电极层形成工序S16（以下简称为“S16”）是形成构成电极体的第2电极层（片状的第2电极层。以下，在关于第1实施方式的制造方法的说明中，称为“负极层”）的工序。S16具有以下步骤：将能够吸留放出锂离子的活性物质、具有锂离子传导性的电解质和粘结剂分散于溶剂中而调制第2电极浆料的步骤，以及将调制好的第2电极浆料涂布于基材的步骤。
在S16中，作为活性物质，可以适当使用能够在锂离子二次电池的负极层含有的公知的活性物质。作为这样的活性物质，可以例示石墨等。另外，在S16中，作为电解质，可以适当使用能够在锂离子二次电池的负极层含有的公知的电解质，作为这样的物质，可以例示与在S11中能够使用的电解质相同的电解质。另外，在S16中，粘结剂和溶剂可以适当使用在制作锂离子二次电池的负极层时能够使用的公知的粘结剂和公知的溶剂。作为这样的粘结剂和溶剂，可以例示与在S11中能够使用的粘结剂和溶剂相同的粘结剂和溶剂。另外，在S16中，作为涂布有第2电极浆料的基材，可以适当使用在形成锂离子二次电池的负极层时能够使用的公知的基材。作为这样的基材，例如优选使用还能够作为负极集电体发挥功能的、以Cu箔等为代表的公知的金属箔。另外，在S16中，涂布第2电极浆料的方法只要是涂布浆料时能够使用的方法，就没有特别限定，例如可以使用刮刀法等公知的方法。
溶剂除去工序S17（以下简称为“S17”）是将S16中涂布于基材的第2电极浆料中所含的溶剂除去的工序。通过除去溶剂，容易将负极层成型。在第1实施方式的制造方法中，S16只要能够除去溶剂，则其方式没有特别限定，例如可以采用将涂布有第2电极浆料的基材在大气压下于120℃的环境中一直保持60分钟的工序。
层叠工序S18（以下简称为“S18”）是以S15中被加压的固体电解质层由同在S15中被加压的正极层和在S17中除去了溶剂的负极层所夹持的方式来层叠正极层、固体电解质层和负极层的工序。在S12中，经过在Al箔的表面涂布第1电极浆料的过程而形成正极层，在S16中，经过在Cu箔的表面涂布第2电极浆料的过程而形成负极层时，在S18中形成的层叠体成为图2所示的结构。图2所示的层叠体10具有Al箔1、形成于该Al箔1的表面的正极层2、形成于该正极层2的表面的固体电解质层3、配设于该固体电解质层3的表面的负极层4、以及配设于该负极层4的表面的Cu箔5。具有在正极层2与负极层4之间配设固体电解质层3而构成的电极体6的层叠体10中，Al箔1作为正极集电体发挥功能，Cu箔5作为负极集电体发挥功能。这样形成的层叠体10在后述的加压工序S19中被加压，进而，经过收容于公知的外装材料中并进行密闭等过程，成为锂离子二次电池。
加压工序S19（以下简称为“S19”）是将S18中形成的层叠体10向正极层2、固体电解质层3和负极层4的层叠方向（图2的纸面上下方向）进行加压的工序。通过进行加压，除了容易提高Cu箔5与负极层4的密合性、以及负极层4与固体电解质层3的密合性之外，还容易提高Al箔1与正极层2的密合性、以及正极层2与固体电解质层3的密合性。在第1实施方式的制造方法中，在S19中向层叠体10赋予的压力只要是能够提高邻接的基材与层之间、以及邻接的层之间的密合性的压力，就没有特别限定，例如可以是100MPa～600MPa。另外，在第1实施方式的制造方法中，在S19中赋予压力的时间（加压的时间）没有特别限定，例如可以是5秒～300秒。
经过S11～S19，制造具备正极层、负极层、以及配设于该正极层与负极层之间的固体电解质层的电极体的第1实施方式的制造方法中，在S13中，经过在正极层的表面涂布电解质浆料的过程而形成固体电解质层。在经过S11和S12的正极层中，粘结剂与活性物质和固体电解质粒子缠在一起而呈现密合力。在图3A中表示经过了S11和S12的正极层和基材的断面。另外，在图3B中，放大地表示图3A中所示的基材和正极层以及涂布于该正极层的表面的电解质浆料的断面。如图3A所示，在基材1的表面形成的正极层2’中，粘结剂2x、2x、…与活性物质2y、2y、…和固体电解质粒子2z、2z、…缠绕在一起而呈现密合力。经过在这样构成的正极层2’的表面涂布电解质浆料3s的过程而形成固体电解质层3时，则如图3B所示，正极层2’中所含的粘结剂2x、2x、…中的至少一部吸收电解质浆料3s所含的溶剂而膨胀，膨胀的一部的粘结剂2x、2x、…的一端配置在正极层2’内，另一端配置在电解质浆料3s内。于是，另一端配置在电解质浆料3s内的、正极层2’内所含的粘结剂2x、2x、…还与电解质浆料3s所含的固体电解质粒子3z、3z、…相互缠绕。其结果，介由正极层2’内所含的粘结剂2x、2x、…，能够将正极层2与固体电解质层3接合，因此能提高正极层2与固体电解质层3的密合性。通过提高正极层2与固体电解质层3的密合性，能够减少正极层2与固体电解质层3的界面的锂离子的传导电阻。因此，根据第1实施方式的制造方法，能够制造减少了内部电阻的电极体。
图4是说明第2实施方式涉及的本发明的电极体的制造方法（以下有时称为“第2实施方式的制造方法”）的流程图。如图4所示，第2实施方式的制造方法具有电解质层形成工序S21、溶剂除去工序S22、第1电极层形成工序S23、溶剂除去工序S24、加压工序S25、第2电极层形成工序S26、溶剂除去工序S27、层叠工序S28和加压工序S29。
电解质层形成工序S21（以下简称为“S21”）是形成构成电极体的电解质层（片状的电解质层。以下，在关于第2实施方式的制造方法的说明中，称为“固体电解质层”）的工序。S21具有以下步骤：将具有锂离子传导性的电解质和粘结剂分散于溶剂中而调制电解质浆料的步骤，以及将调制好的电解质浆料涂布于基材的表面的步骤。
在S21中，作为电解质、粘结剂和溶剂，可以适当使用能够在制作锂离子二次电池的固体电解质层时使用的公知的电解质、粘结剂和溶剂。作为这样的电解质、粘结剂和溶剂，可以例示与S13中能够使用的电解质、粘结剂和溶剂相同的电解质、粘结剂和溶剂。另外，在S21中，涂布有电解质浆料的基材可以适当使用能够剥离所制作的固体电解质层的公知的基材。作为这样的基材，可以使用聚四氟乙烯（PTFE）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）等公知的树脂膜。
溶剂除去工序S22（以下简称为“S22”）是将S21中涂布于基材的电解质浆料所含的溶剂除去的工序。通过除去溶剂，容易将固体电解质层成型。在第2实施方式的制造方法中，S22只要能够除去溶剂，其方式就没有特别限定，例如可以是将涂布有电解质浆料的基材在大气压下于120℃的环境中一直保持60分钟的工序。
第1电极层形成工序S23（以下简称为“S23”）是对S22中除去了溶剂的固体电解质层的表面形成构成电极体的第1电极层（片状的第1电极层。以下，在关于第2实施方式的制造方法的说明中称为“正极层”）的工序。S23具有以下步骤：使能够吸留放出锂离子的活性物质、具有锂离子传导性的电解质、和粘结剂分散于溶剂来调制第1电极浆料的步骤，以及将调制好的第1电极浆料涂布于固体电解质层的表面的步骤。
在S23中，作为活性物质、电解质、粘结剂和溶剂，可以适当使用在制作锂离子二次电池的正极层时能够使用的公知的活性物质、电解质、粘结剂和溶剂。作为这样的活性物质、电解质、粘结剂和溶剂，可以例示与S11中能够使用的活性物质、电解质、粘结剂和溶剂相同的活性物质、电解质、粘结剂和溶剂。另外，在S23中，涂布第1电极浆料的方法只要是涂布浆料时能够使用的方法，就没有特别限定，例如可以使用刮刀法等公知的方法。
溶剂除去工序S24（以下简称为“S24”）是将S23中涂布于固体电解质层的表面的第1电极浆料所含的溶剂除去的工序。通过除去溶剂，容易将正极层成型。在第2实施方式的制造方法中，S24如果能够除去溶剂，则其方式没有特别限定，例如可以是将具有涂布于固体电解质层的表面的第1电极浆料的结构体在大气压下于120℃的环境中一直保持60分钟的工序。
加压工序S25（以下简称为“S25”）是将S24中除去了溶剂的形成于基材表面的固体电解质层和正极层向固体电解质层和正极层的层叠方向进行加压的工序。通过进行加压，容易提高固体电解质层与正极层的密合性。在第2实施方式的制造方法中，在S25中向固体电解质层和正极层赋予的压力没有特别限定，例如可以是50MPa～400MPa。另外，在第2实施方式的制造方法中，在S25中赋予压力的时间（加压的时间）没有特别限定，例如可以是5秒～300秒。
第2电极层形成工序S26（以下简称为“S26”）是形成构成电极体的第2电极层（片状的第2电极层。以下，在关于第2实施方式的制造方法的说明中称为“负极层”）的工序。由于S26是与S16相同的工序，所以省略说明。
溶剂除去工序S27（以下简称为“S27”）是将S26中涂布于基材的第2电极浆料中所含的溶剂除去的工序。由于S27是与S17相同的工序，所以省略说明。
层叠工序S28（以下简称为“S28”）是以S25中被加压的固体电解质层由同在S25中被加压的正极层和在S27中除去了溶剂的负极层所挟持的方式来层叠正极层、固体电解质层和负极层的工序。在S28中，在固体电解质层的一个表面配设负极层之前，将涂布有电解质浆料的基材从固体电解质层剥离，然后，在配设有剥离的基材的一侧的固体电解质层的表面配设负极层。在S26中，经过在Cu箔的表面涂布第2电极浆料的过程而形成负极层时，在S28中形成的层叠体成为图2所示的从层叠体10除去了Al箔1的结构。使用在S28中形成的层叠体制作锂离子二次电池时，以与正极层接触的方式配设正极集电体后，在后述的加压工序S29中进行加压，进而，经过收容于公知的外装材料中并进行密闭等过程，能够制作锂离子二次电池。
加压工序S29（以下简称为“S29”）是将S28中形成的层叠体的正极层侧配设正极集电体而形成的结构体向正极层、固体电解质层和负极层的层叠方向进行加压的工序。通过进行加压，除了容易提高正极集电体与正极层的密合性、负极集电体与负极层的密合性、以及负极层与固体电解质层的密合性之外，还容易提高正极层与固体电解质层的密合性。在第2实施方式的制造方法中，在S29中向结构体赋予的压力只要是能够提高邻接的基材与层之间、以及邻接的层之间的密合性的压力，就没有特别限定，例如可以是100MPa～600MPa。另外，在第2实施方式的制造方法中，在S29中赋予压力的时间（加压的时间）没有特别限定，例如可以是5秒～30秒。
经过S21～S29，制造具备正极层、负极层、以及配设于该正极层与负极层之间的固体电解质层的电极体的第2实施方式的制造方法中，在S23中，经过在固体电解质层的表面涂布第1电极浆料的过程而形成正极层。在经过S21和S22的固体电解质层中，粘结剂与固体电解质粒子缠绕在一起而呈现密合力。另外，经过在该固体电解质层的表面涂布第1电极浆料的过程而形成正极层时，则固体电解质层所含的粘结剂的至少一部分吸收电极浆料所含的溶剂而膨胀，膨胀的一部分粘结剂的一端配置在固体电解质层内，而另一端配置在电极浆料内。另一端配置在电极浆料内的、固体电解质层内所含的粘结剂还与电极浆料所含的粒子相互缠绕。其结果，介由固体电解质层内所含的粘结剂，能够将固体电解质层与正极层接合，因此能够提高固体电解质层与正极层的密合性。通过提高固体电解质层与正极层的密合性，能够减少固体电解质层与正极层的界面的锂离子的传导电阻。因此，根据第2实施方式的制造方法，能够制造减少了内部电阻的电极体。
在有关本发明的电极体的制造方法的上述说明中，例示了经过在正极层的表面涂布电解质浆料的过程而制造电极体的方式（第1实施方式）和在固体电解质层的表面涂布用于制作正极层的第1电极浆料的过程而制造电极体的方式（第2实施方式），但本发明不限于该方式。本发明的电极体的制造方法还可以是经过在负极层的表面涂布电解质浆料的过程而制造电极体的方式（第1实施方式），也可以是经过在固体电解质层的表面涂布用于制作负极层的浆料的过程而制造电极体的方式（第2实施方式）。
另外，在上述说明中，例示了在第1电极层形成工序与电解质层形成工序之间具有溶剂除去工序的方式，但本发明不限于该方式。本发明的电极体的制造方法还可以是在电极层形成工序与电解质层形成工序之间没有溶剂除去工序的方式。但是，从成为能够容易将电极层、电解质层成型的方式等观点考虑，优选在电极层形成工序与电解质层形成工序之间具有溶剂除去工序的方式。
另外，如上所述，在本发明的电极体的制造方法中，在调制电极浆料、电解质浆料时使用的粘结剂可以适当使用在制作电池的电极层、电解质层时能够使用的粘结剂。但是，从成为能够容易制造减少了内部电阻的电极体的方式等观点考虑，优选使用丁烯橡胶作为粘结剂。
另外，在本发明的电极体的制造方法中，调制电极浆料（用于制作正极层的第1电极浆料和用于制作负极层的第2电极浆料）时使用的活性物质、电解质、粘结剂和溶剂的质量比，可以考虑制作的电极体应呈现的性能、制造时的操作性等而适当决定。在本发明的电极体的制造方法中，从得到高电极性能的观点考虑，将电极浆料设为100质量份时，该电极浆料所含的活性物质可以为60质量份以上，优选为80质量份以上。另外，从得到成型性、挠性的观点考虑，电极浆料内的活性物质可以为98质量份，优选为95质量份以下。另外，从锂离子的传导路径的连接的观点考虑，电极浆料内的电解质可以为5质量份以上，优选为10质量份以上。另外，从得到高电极性能的观点考虑，电极浆料内的电解质可以为40质量份以下，优选为20质量份以下。另外，从得到成型性、挠性的观点考虑，电极浆料内的粘结剂可以为0.1质量份以上，优选为1质量份以上。另外，从锂离子的传导路径的连接的观点考虑，电极浆料内的粘结剂可以为5质量份以下，优选为3质量份以下。另外，调制电极浆料时使用的溶剂的量根据分散于溶剂中的物质的量而进行调整即可。
另外，在本发明的电极体的制造方法中，调制用于制作电解质层的电解质浆料时使用的电解质、粘结剂和溶剂的质量比可以考虑制作的电极体应呈现的性能、制造时的操作性等适当决定。在本发明的电极体的制造方法中，从锂离子的传导路径的连接的观点考虑，将电解质浆料设为100质量份时，该电解质浆料所含的电解质可以为95质量份以上，优选为99质量份以上。另外，从得到成型性、挠性的观点考虑，电解质浆料内的电解质可以为99质量份以下，优选为95质量份以下。另外，从得到成型性、挠性的观点考虑，电解质浆料内的粘结剂可以为0.1质量份以上，优选为1质量份以上。另外，从锂离子的传导路径的连接的观点考虑，电解质浆料内的粘结剂可以为5质量份以下，优选为3质量份以下。另外，调制电解质浆料时使用的溶剂的量根据分散于溶剂中的物质的量进行调整即可。
另外，如上所述，在第2实施方式的制造方法中，在固体电解质层的表面形成一电极层后，在形成该电极层的面的背面侧形成另一电极层之前，除去基材。因此，从成为通过删除该工序而容易提高电极体的制造效率的方式等观点考虑，优选通过第1实施方式涉及的本发明的电极体的制造方法来制造电极体。
另外，在关于第1实施方式的制造方法的上述说明中，例示了具有包括调制分散有粘结剂的电解质浆料的步骤的S13的方式，但第1实施方式的制造方法不限于该方式。在第1实施方式的制造方法中，涂布于正极层（第1电极层）的表面的电解质浆料中可以不分散有粘结剂。另外，在关于第2实施方式的制造方法的上述说明中，例示了具有包括调制分散有粘结剂的第1电极浆料的步骤的S23的方式，但第2实施方式的制造方法不限于该方式。在第2实施方式的制造方法中，涂布于固体电解质层（电解质层）的表面的第1电极浆料可以不分散有粘结剂。
实施例
制作具有通过本发明的电极体的制造方法制造的电极体的锂离子二次电池单元（实施例）以及具有用与本发明不同的方法制造的电极体的锂离子二次电池单元（比较例），并评价性能。
＜正极合剂层的制作＞
在惰性气体（氩气。以下相同）中，使用下述所示的量的活性物质、电解质、粘结剂和溶剂制作正极合剂浆料（电极浆料），用刮刀法涂布于Al箔上。然后，在120℃的温度环境下一直保持60分钟而进行干燥，从而除去溶剂。应予说明，在实施例和比较例中，制作正极层时使用的正极合剂浆料的组成相同。
［正极合剂浆料的配方］
活性物质（LiCoO2）：1040mg
电解质（75Li2S·25P2S5）：445mg
粘结剂（丁烯橡胶）：15mg
溶剂（庚烷）：660mg
＜电池单元的制作＞
·实施例
在惰性气体中，使用以下所示的量的电解质、粘结剂和溶剂制作电解质浆料，将制作的电解质浆料用刮刀法涂布于除去了溶剂的正极合剂层的表面。然后，在120℃的温度环境下一直保持60分钟而进行干燥，从而除去溶剂。然后，将形成有固体电解质层的正极合剂层切成1cm2的大小，在98MPa的压力下一直加压30秒钟。
［电解质浆料的配方］
电解质（75Li2S·25P2S5）：1040mg
粘结剂（丁烯橡胶）：10mg
溶剂（庚烷）：1450mg
另一方面，在惰性气体中，使用以下所示的量的活性物质、电解质、粘结剂和溶剂制作负极合剂浆料（电极浆料），用刮刀法涂布于Cu箔上。然后，在120℃的温度环境下一直保持60分钟而进行干燥，从而除去溶剂。然后，将除去了溶剂的负极合剂层切成1cm2的大小。
［负极合剂浆料的配方］
活性物质（石墨）：1040mg
电解质（75Li2S·25P2S5）：1040mg
粘结剂（丁烯橡胶）：21mg
溶剂（庚烷）：1400mg
将加压后的形成有固体电解质层的正极合剂层和切割后的负极合剂层以正极合剂层与负极合剂层之间配设固体电解质层的方式进行层叠，用421.4MPa的压力一直加压30秒钟，从而制作了实施例的电池单元。
·比较例
在惰性气体中，通过用98MPa的压力将电解质（65mg的Li7P3S11）一直加压30秒钟而制作了固体电解质层。另外，将除去了溶剂的正极合剂层切成1cm2的大小。然后，将切割后的正极合剂层配置在加压后的固体电解质层的表面，用98MPa的压力一直加压30秒钟。进而，以用正极合剂层和配置在Cu箔的表面的负极合剂层夹持固体电解质层的方式在配设有正极合剂层的一侧的相反侧配置负极合剂（6.0mg的石墨和6.0mg的Li7P3S11）后，用421.4MPa的压力一直加压30秒钟，从而制作了比较例的电池单元。
＜性能评价＞
将制作的实施例的电池单元和比较例的电池单元在充电状态（SOC）0%～100%下进行充放电后，充电至SOC80%，通过交流阻抗测定测定电阻。另外，对于每个电池单元的放电容量也进行了测定。将结果示于表1。
[表1]
反应电阻[Ω] 放电容量[mAh]
实施例 .34.1 101.6
比较例 40.3 91.1
如表1所示，实施例的电池单元的反应电阻为34.1Ω，与此相对，比较例的电池单元的反应电阻为40.3Ω。因此，具备通过本发明的电极体的制造方法制造的电极体的实施例的电池单元与比较例的电池单元相比，能够将反应电阻减少15.4%左右。另外，如表1所示，比较例的电池单元的放电容量为91.1mAh，与此相对，实施例的电池单元的放电容量为101.6mAh，能够将放电容量增大11.5%左右。
符号说明
1…Al箔（基材、正极集电体）
2、2’…正极层（电极层）
2x…粘结剂
2y…活性物质
2z、3z…固体电解质粒子
3…固体电解质层（电解质层）
3s…电解质浆料
4…负极层（电极层）
5…Cu箔（基材、负极集电体）
6…电极体
10…层叠体

Claims (5)

1.一种电极体的制造方法，所述电极体具备一对电极层和配设于该一对电极层之间的电解质层，所述电极体的制造方法的特征在于，
具有电极层形成工序和电解质层形成工序，
所述电极层形成工序为，至少将能够放出或吸留放出金属离子的活性物质、具有所述金属离子的传导性的电解质、以及粘结剂分散于溶剂中来调制电极浆料，经过将该电极浆料涂布于基材的过程，形成包含所述粘结剂的片状的电极层，
所述电解质层形成工序为，至少将具有所述金属离子的传导性的电解质分散于溶剂中来调制电解质浆料，经过将该电解质浆料涂布于所述电极层的表面的过程，在所述电极层的表面形成片状的电解质层。
2.根据权利要求1所述的电极体的制造方法，其特征在于，在所述电极层形成工序与所述电解质层形成工序之间，具有通过干燥所述电极层而除去所述电极层所含的溶剂的溶剂除去工序。
3.一种电极体的制造方法，所述电极体具备一对电极层和配设于该一对电极层之间的电解质层，所述电极体的制造方法的特征在于，
具有电解质层形成工序和电极层形成工序，
所述电解质层形成工序为，至少将粘结剂、以及具有金属离子的传导性的电解质分散于溶剂中来调制电解质浆料，经过将该电解质浆料涂布于基材的过程，形成包含所述粘结剂的片状的电解质层，
所述电极层形成工序为，至少将能够放出或吸留放出所述金属离子的活性物质、以及具有所述金属离子的传导性的电解质分散于溶剂中来调制电极浆料，经过将该电极浆料涂布于所述电解质层的表面的过程，在所述电解质层的表面形成片状的电极层。
4.根据权利要求3所述的电极体的制造方法，其特征在于，在所述电解质层形成工序与所述电极层形成工序之间，具有通过干燥所述电解质层而除去所述电解质层所含的溶剂的溶剂除去工序。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的电极体的制造方法，其特征在于，所述粘结剂为丁烯橡胶。
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