KR20040096381A - 다공성의 3차원 집전체로 구성된 전극과 이를 이용한리튬전지, 및 그 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 다공성 3차원 집전체의 기공 내에 전극 활물질이 균일하게 분포되어 있는 전극과 이를 이용한 리튬전지, 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 전극은 전도도가 우수하고, 전극 표면의 전위 분포도가 일정하게 유지되며, 전극 활물질의 이탈이 방지되므로 전극 활물질의 이용률, 사이클 수명 및 고율 충방전 특성이 우수하다.

Description

다공성의 3차원 집전체로 구성된 전극과 이를 이용한 리튬전지, 및 그 제조방법{AN ELECTRODE AND LITHIUM BATTERY COMPRISING A POROUS THREE-DIMENSIONAL CURRENT COLLECTOR AND FABRICATION METHOD THEREOF}
본 발명은 다공성의 3차원 집전체를 이용한 전극과 이를 이용한 리튬 전지, 및 그 제조방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로는, 구리, 니켈, 스텐레스 스틸,알루미늄 또는 은 등과 같은 다공성 3차원 집전체의 기공 내에 전극 활물질이 균일하게 분포되어 있는 전극과 이를 이용한 리튬전지, 및 그 제조방법에 관한 것이다.
종래의 리튬전지는 리튬일차전지와 리튬이차전지로 대별할 수 있다. 리튬일차전지는 음극으로 리튬을 사용하고, 양극의 종류에 따라 Li-MnO2, Li-(CF)n, Li-SOCl2등의 전지로 나누어지며, 이들은 현재 상용화되어 있다 (J. O. Besenhard, Handbook of Battery Materials, WILEY-VCH, Weinheim (1999)). 리튬일차전지는 리튬 전극의 국부적인 용해 반응에 의한 전위분포의 불균일화가 일어나 전극 이용률이 저하되는 단점이 있다. 또한 양극은 2차원 구조인 확장된 박판(expanded foil), 구멍 뚫린 박판(punched foil) 또는 기공 없는 박판을 집전체로 사용하므로, 고율 방전특성 및 이용률이 저하되는 단점이 있다.
리튬이차전지의 경우는 현재 음극으로 탄소계 물질을 사용하고, 양극으로 LiCoO2또는 LiMn2O4를 사용하는 전지가 상용화되어 있다. 그러나 전지의 성능을 높이기 위하여, 전극 활물질의 이용률과 사이클 수명을 증대시키고, 고율 충방전 특성을 향상시키기 위한 새로운 전극 활물질의 제조, 전극 활물질의 표면개질, 분리막과 고분자 전해질의 성능 향상, 유기용매 전해질의 성능향상 등에 대하여 많은 연구가 이루어지고 있다.
현재 상용화된 리튬이온전지의 경우 음극에는 구리박판 집전체가 양극에는 알루미늄 박판 집전체가 사용되고 있으며, 리튬이온폴리머전지의 경우 음극에는 확장된 구리 박판(expanded copper foil) 또는 구멍 뚫린 구리 박판(punched copperfoil) 형태의 집전체가, 양극에는 확장된 알루미늄 박판(expanded aluminum foil) 또는 구멍 뚫린 알루미늄 박판(punched aluminum foil) 형태의 집전체가 사용되고 있다. 이러한 집전체들은 2차원적 집전체로서, 전극 활물질과 집전체와의 결합력을 높이기 위하여 전극 제조 시에 결합제를 많이 사용하여야 한다거나, 집전체 표면을 개질 처리하여야 한다는 점과, 전극 활물질을 두껍게 할 수 없는 것과 같은 단점이 있다. 이로 인하여 전극 활물질의 이용률과 사이클 수명의 한계를 드러내고 있고, 고율 충방전 특성이 다소 저조하여 이의 개선이 필요하다 (D. Linden, Handbook of Batteries, McGRAW-HILL INC., New York(2002)).
본 발명은 전도도가 우수하고, 전극 표면의 전위 분포도가 일정하게 유지되며, 전극 활물질의 이탈이 방지되어 전극 활물질의 이용률, 사이클 수명 및 고율 충방전 특성이 우수한 전극과 이를 이용한 리튬전지, 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
도 1a 및 1b는 본 발명의 다공성 3차원 집전체로 구성된 전극의 단면도로서, 구리, 니켈, 스텐레스 스틸, 알루미늄 또는 은 등의 다공성 3차원 집전체의 기공 내에 전극 활물질이 균일하게 분포되어 있는 구조를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 실시예 1, 2, 3, 4 및 5의 리튬이차전지와, 비교예 1의 리튬이차전지의 전극 용량 및 수명시험 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 실시예 1의 리튬이차전지와 비교예 1의 리튬이차전지의 고율 방전 특성을 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 6의 리튬일차전지와 비교예 2의 리튬일차전지의 방전 특성을 나타낸 그래프이다.
상술한 것과 같은 본 발명의 목적은 전극 활물질이 다공성 3차원 집전체의 기공 내에 균일하게 분포되어 있는 전극과 이를 이용한 리튬전지 및 그 제조방법을 제공하는 것에 의하여 달성된다.
본 발명의 전극은 구리, 니켈, 스텐레스 스틸, 알루미늄 또는 은 등의 다공성 3차원 집전체의 기공 내에 전극 활물질이 균일하게 분포되어 있는 것이다. 상기 다공성 3차원 집전체는 Ni, Cu, SUS, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Zn, Mo, W, Ag, Au,Ru, Pt, Ir, Al, Sn, Bi 및 Sb로 구성된 군에서 선택되며, 그 형태는 발포 금속(foamed metal), 금속 파이버(metal fiber), 다공성 금속(porous metal), 에칭된 금속(etched metal) 또는 앞뒤로 요철화된 금속 등의 형태일 수 있다. 다공성 3차원 집전체의 기공 크기는 1 ㎛ - 10 ㎜인 것이 적절하다.
본 발명의 전극에 사용되는 양극 활물질과 음극 활물질로는 종래에 알려진 어떠한 활물질도 사용할 수 있다. 예를 들면, 양극 활물질로는 리튬일차전지의 경우에는 MnO2또는 (CF)n이, 리튬이차전지의 경우에는 LiCoO2, LiNiO2, LiNiCoO2, LiMn2O4, LiMnO2, S, LiFePO4, V2O5또는 V6O13등이 사용될 수 있으며, 음극 활물질로는 탄소, 주석 산화물, Si, Al, Sn, Bi, Sb, 이들의 혼합물 또는 화합물, 이들 음극 활물질을 리튬화(lithiation)한 것이 사용될 수 있다.
본 발명에 있어서, 다공성 3차원의 집전체 내에 충진되는 전극 활물질, 결합제 및 도전재의 혼합물의 양은 전극의 총 중량에 대하여 70 - 95 중량%인 것이 바람직하다. 한편, 전극 활물질, 결합제 및 도전재의 혼합물 중의 각 성분의 함량은 활물질이 70 - 99 중량%, 결합제가 0.5 - 10 중량%, 도전재가 0.5 - 20 중량%인 것이 적절하다.
한편, 나노크기 소재의 전극 활물질인 경우에 본 발명의 효과가 증대될 수 있다. 나노크기 소재 활물질인 경우, 단위 무게당 활물질의 표면적이 크고 이에 따라 도전재와 결합제의 양이 많아지므로, 일반적으로는 전극 내에 함유되는 전극 활물질의 양이 상대적으로 작아지고 저항이 커져서 전극용량이 저하되고 고율 충방전특성이 저하될 가능성이 있다. 그러나 본 발명에서와 같이, 다공성의 3차원 집전체를 사용하는 경우에는 적은 양의 결합제를 사용하여 전극을 제조할 수 있고 전기 전도가 3차원적으로 일어나 도전재도 적게 사용할 수 있으므로, 나노크기 소재 활물질을 사용하는 경우에도 전극용량 및 고율 충방전 특성을 향상시킬 수 있다. 따라서 향후 나노 소재 활물질이 개발되어 상용화되는 경우, 이들 활물질이 충진된 본 발명의 다공성 3차원 집전체로 이루어진 전극의 역할이 매우 중요하고 그 효과도 매우 클 것이다. 본 발명에 사용되기에 적합한 활물질 입자는 10 nm - 100 ㎛의 크기를 갖는 것이 적합하다.
도 1a와 1b는 각각 본 발명에 따른 전극의 평단면도와 종단면도를 나타낸 것으로서, 도 1a는 전극 활물질 입자 (1)가 다공성 3차원 집전체 (2, 실선 부분)의 기공 내에 균일하게 분포되어 있는 것을, 도 1b는 전극 활물질 입자 (3)가 앞뒤로 요철화된 형태의 다공성 3차원 집전체 (4)의 기공 내에 균일하게 분포되어 있는 것을 보여준다.
이하에서는 본 발명에 따른 전극을 제조하는 방법을 설명한다. 우선, 전극 활물질 입자를 도전재, 결합제 및 용매와 함께 페이스트화하고, 이를 다공성 3차원 집전체의 기공 내에 페이스트 도포 방식으로 균일하게 충진시킨다. 그 다음, 이를 건조시키고, 고온 롤 프레스 또는 평판 프레스를 사용하여 80℃ - 150℃의 온도에서 10kg/㎠ - 100t/㎠의 압력으로 압착하여 전극을 얻는다. 상기 용매로는 1-메틸-2-피롤리딘온과 아세톤의 혼합물을 사용할 수 있지만, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 음극 활물질 또는 양극 활물질을 다공성 3차원 집전체의 기공 내에 용이하게 충진할 수 있고, 결합제 사용량을 줄일 수 있고, 전극 내의 전극 활물질 함량을 증가시킬 수 있으며, 경우에 따라서는 도전재의 사용량까지도 줄일 수 있다는 장점이 있다.
본 발명의 전극은 전기 전도성이 향상되어 전극에서의 전류 및 전위 분포도가 일정하게 되어 국부적인 과충전 반응이 억제되고, 전극 활물질의 이탈이 방지되므로, 전극의 이용률 및 사이클 수명이 증대되며, 특히, 대형 전지에서는 그 효과가 더 크게 된다.
본 발명에 의한 전극은 PP(polypropylene), PE(polyethylene) 등의 분리막을 사용하는 리튬전지, 고분자 전해질을 사용하는 리튬 고분자전지 및 고체전해질을 사용하는 전고체형 리튬전지에 음극 및/또는 양극으로 사용될 수 있다.
실시예
이하에서는 본 발명을 실시예를 통하여 보다 상세히 설명한다. 그러나 실시예는 본 발명의 예시에 불과할 뿐, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
흑연 6.0 g과 폴리비닐리덴플루오라이드(이하, "PVdF"라 한다) 0.2 g을 적당량의 1-메틸-2-피롤리딘온(이하, "NMP"라 한다) 및 아세톤과 혼합하고, 적당한 점도가 얻어졌을 때, 이 페이스트를 다공성 3차원 발포 니켈(foamed nickel) 집전체의 기공 내에 충진하여 건조시킨 후, 가열 압연하여 탄소음극을 얻었다.
LiCoO25.7 g, 아세틸렌블랙(이하, "AB"라 한다) 0.6 g 및 PVdF 0.4 g을 적당량의 NMP 및 아세톤과 혼합하고, 적당한 점도가 얻어졌을 때, 이 페이스트를 다공성 3차원 발포 니켈 집전체의 기공 내에 충진하여 건조시키고, 가열 압연하여 LiCoO2양극을 얻었다.
탄소음극, PP 분리막 및 LiCoO2양극을 적층하여 리튬이차전지를 구성하고, 1M LiPF6가 용해된 EC/EMC 용액을 주입한 다음, 충방전율 C/2로 양극을 기준으로 한 전극용량 및 사이클 수명을 조사하였다.
실시예 2
흑연 6.0 g과 PVdF 0.2 g을 적당량의 NMP 및 아세톤과 혼합하고, 적당한 점도가 얻어졌을 때, 이 페이스트를 다공성 3차원 니켈 파이버(nickel fiber) 집전체의 기공 내에 충진하여 건조시킨 후, 가열 압연하여 탄소음극을 얻었다.
LiCoO25.7 g, AB 0.6 g 및 PVdF 0.4 g을 적당량의 NMP 및 아세톤과 혼합하고, 적당한 점도가 얻어졌을 때, 이 페이스트를 다공성 3차원 니켈 파이버 집전체의 기공 내에 충진하여 건조시킨 후, 가열 압연하여 LiCoO2양극을 얻었다.
탄소음극, PP 분리막 및 LiCoO2양극을 적층하여 리튬이차전지를 구성하고, 1M LiPF6가 용해된 EC/EMC 용액을 주입한 다음, 충방전율 C/2로 양극을 기준으로 한 전극용량 및 사이클 수명을 조사하였다.
실시예 3
흑연 6.0 g과 PVdF 0.2 g을 적당량의 NMP 및 아세톤과 혼합하고, 적당한 점도가 얻어졌을 때, 이 페이스트를 전기 도금법으로 제조한 다공성 3차원 다공성 구리(porous copper) 집전체의 기공 내에 캐스팅하여 건조시킨 후, 가열 압연하여 탄소음극을 얻었다.
LiCoO25.7 g, AB 0.6 g 및 PVdF 0.4 g을 적당량의 NMP 및 아세톤과 혼합하고, 적당한 점도가 얻어졌을 때, 이 페이스트를 다공성 3차원 발포 니켈 집전체의 기공 내에 충진하여 건조시킨 후, 가열 압연하여 LiCoO2양극을 얻었다.
탄소음극, PP 분리막 및 LiCoO2양극을 적층하여 리튬이차전지를 구성하고, 1M LiPF6가 용해된 EC/EMC 용액을 주입한 다음, 충방전율 C/2로 양극을 기준으로 한 전극용량 및 사이클 수명을 조사하였다.
실시예 4
흑연 6.0 g과 PVdF 0.2 g을 적당량의 NMP 및 아세톤과 혼합하고, 적당한 점도가 얻어졌을 때, 이 페이스트를 다공성 3차원 에칭된 구리(etched copper) 집전체의 기공 내에 캐스팅하여 건조시킨 후, 가열 압연하여 탄소음극을 얻었다.
LiCoO25.7 g, AB 0.6 g 및 PVdF 0.4 g을 적당량의 NMP 및 아세톤과 혼합하고, 적당한 점도가 얻어졌을 때, 이 페이스트를 다공성 3차원 에칭된 알루미늄(etched aluminum) 집전체의 기공 내에 캐스팅하여 건조시킨 후, 가열 압연하여 LiCoO2양극을 얻었다.
탄소음극, PP 분리막 및 LiCoO2양극을 적층하여 리튬이차전지를 구성하고, 1M LiPF6가 용해된 EC/EMC 용액을 주입한 다음, 충방전율 C/2로 양극을 기준으로 한 전극용량 및 사이클 수명을 조사하였다.
실시예 5
흑연 6.0 g과 PVdF 0.2 g을 적당량의 NMP 및 아세톤과 혼합하고, 적당한 점도가 얻어졌을 때, 이 페이스트를 앞뒤로 요철화된 구리 집전체의 기공 내에 캐스팅하여 건조시킨 후, 가열 압연하여 탄소음극을 얻었다.
LiCoO25.7 g, AB 0.6 g 및 PVdF 0.4 g을 적당량의 NMP 및 아세톤과 혼합하고, 적당한 점도가 얻어졌을 때, 이 페이스트를 앞뒤로 요철화된 알루미늄 집전체의 기공 내에 캐스팅하여 건조시킨 후, 가열 압연하여 LiCoO2양극을 얻었다.
탄소음극, PP 분리막 및 LiCoO2양극을 적층하여 리튬이차전지를 구성하고, 1M LiPF6가 용해된 EC/EMC 용액을 주입한 다음, 충방전율 C/2로 양극을 기준으로 한 전극용량 및 사이클 수명을 조사하였다.
실시예 6
MnO25.7 g, AB 0.6 g 및 PVdF 0.4 g을 적당량의 NMP 및 아세톤과 혼합하고, 적당한 점도가 얻어졌을 때, 이 페이스트를 다공성 3차원 발포 니켈 집전체의 기공 내에 충진하여 건조시킨 후, 가열 압연하여 MnO2양극을 얻었다.
리튬음극, PP 분리막 및 MnO2양극을 적층하여 리튬일차전지를 구성하고, 1M LiPF6가 용해된 PC/EMC 용액을 주입한 후 방전율 C/10으로 방전특성을 조사하였다.
비교예 1
흑연 6.0 g과 PVdF 0.2 g을 적당량의 NMP 및 아세톤과 혼합하고, 적당한 점도가 얻어졌을 때, 이 페이스트를 구리 박판(copper foil)에 캐스팅하여 건조시킨 후, 가열 압연하여 탄소음극을 얻었다.
LiCoO25.7 g, AB 0.6 g 및 PVdF 0.4 g을 적당량의 NMP 및 아세톤과 혼합하고, 적당한 점도가 얻어졌을 때, 이 페이스트를 알루미늄 박판(aluminum foil)에 캐스팅하여 건조시킨 후, 가열 압연하여 LiCoO2양극을 얻었다.
탄소음극, PP 분리막 및 LiCoO2양극을 적층하여 리튬이차전지를 구성하고, 1M LiPF6가 용해된 EC/EMC 용액을 주입한 다음, 충방전율 C/2로 양극을 기준으로 한 전극용량 및 사이클 수명을 조사하였다.
비교예 2
MnO25.7 g, AB 0.6 g 및 PVdF 0.4 g을 적당량의 NMP 및 아세톤과 혼합하고, 적당한 점도가 얻어졌을 때, 이 페이스트를 알루미늄 박판에 캐스팅하여 건조시킨 후, 가열 압연하여 MnO2양극을 얻었다.
리튬음극, PP 분리막, MnO2양극을 적층하여 리튬일차전지를 구성하고, 1MLiPF6가 용해된 PC/EMC 용액을 주입한 후 방전율 C/10로 방전특성을 조사하였다.
실시예 1 내지 5와 비교예 1에서 제조된 리튬이차전지의 전극용량(LiCoO2활물질 기준) 및 사이클 특성을 조사한 결과를 도 2에 나타내었다. 이로부터, 본 발명에 따른 전지의 전극용량 및 사이클 수명 특성이 비교예의 전지에 비하여 우수하다는 것을 알 수 있다.
도 3은 실시예 1과 비교예 1에서 제조된 리튬이차전지의 고율방전특성(1C)을 나타낸 것으로서, 본 발명의 실시예 1의 리튬이차전지의 고율 방전특성이 비교예 1의 전지에 비하여 우수하다는 것을 알 수 있다.
도 4는 실시예 6과 비교예 2에서 제조된 리튬일차전지의 방전특성(0.1C)을 나타낸 것으로서, 본 발명의 실시예 1의 전지의 방전특성이 비교예 2의 전지에 비하여 우수하다는 것을 알 수 있다.
본 발명에 따라 전극 활물질이 다공성 3차원 집전체의 기공 내에 균일하게 분포되어 있는 전극과 이를 이용한 리튬전지 및 그 제조방법이 제공되었다. 본 발명에 따른 전극은 전극 이용률, 사이클 수명 및 고율 충방전 특성이 우수하므로, 각종 소형전자기기, 통신기기 및 전기자동차의 전원용 등 다양한 산업분야에 응용할 수 있고, 각종기기의 국산화, 수입대체 및 수출증대 효과를 기할 수 있다.

Claims (15)

  1. 전극 활물질, 결합제 및 도전재의 혼합물이 다공성 3차원 집전체의 기공 내에 균일하게 충진되어 있는 리튬전지용 전극.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 전극 활물질, 결합제 및 도전재의 혼합물의 함량이 전극의 총 중량에 대하여 70 - 95 중량%인 리튬전지용 전극.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 전극 활물질, 결합제 및 도전재의 혼합물 중의 활물질, 결합제 및 도전재의 함량이 각각 70 - 99 중량%, 0.5 - 10 중량% 및 0.5 - 20 중량%인 리튬전지용 전극.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 다공성 3차원 집전체의 형태가 발포 금속, 금속 파이버, 다공성 금속, 에칭된 금속 또는 앞뒤로 요철화된 금속인 리튬전지용 전극.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 다공성 3차원 집전체의 재질이 Ni, Cu, SUS, Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Zn, Mo, W, Ag, Au, Ru, Pt, Ir, Al, Sn, Bi 및 Sb로 구성된 군에서 선택되는 것인 리튬전지용 전극.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 전극 활물질이 MnO2및 (CF)n으로 구성된 군에서 선택되는 리튬일차전지용 양극 활물질인 리튬전지용 전극.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 전극 활물질이 LiCoO2, LiNiO2, LiNiCoO2, LiMn2O4, LiMnO2, S, LiFePO4, V2O5및 V6O13로 구성된 군에서 선택되는 리튬이차전지용 양극 활물질인 리튬전지용 전극.
  8. 제 1 항에 있어서, 상기 전극 활물질이 탄소, 주석 산화물, Si, Al, Sn, Bi, Sb, 이들의 혼합물과 화합물 및 이들을 리튬화한 것으로 구성된 군에서 선택되는 음극 활물질인 리튬전지용 전극,
  9. 전극 활물질, 도전재 및 결합제의 혼합물 또는 전극 활물질과 결합제의 혼합물을 용매를 사용하여 균일한 상태로 페이스트화하여 다공성 3차원 집전체의 기공 내에 충진한 다음, 건조 및 고온 압착하는 것으로 이루어지는 전극 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 고온 압착을 80℃ - 150℃의 온도에서 롤 프레스나 평판 프레스를 사용하여 10 ㎏/㎠ - 100 t/㎠의 압력으로 실시하는 전극 제조방법.
  11. 제 1 항 내지 제 8 항 중의 어느 한 항에 따른 전극을 포함하는 리튬전지.
  12. 제 11 항에 있어서, PP 또는 PE 분리막을 사용하는 리튬전지, 고분자 전해질을 사용하는 리튬고분자전지 또는 고체 전해질을 사용하는 전고체형 리튬전지인 것을 특징으로 하는 리튬전지.
  13. 리튬음극, 분리막 및 제 6 항에 따른 전극을 적층하여 구성된 리튬일차전지.
  14. 탄소음극, 분리막 및 제 7 항에 따른 전극을 적층하여 구성된 리튬이차전지.
  15. 제 8 항에 따른 전극, 분리막 및 LiCoO2, LiNiO2, LiNiCoO2, LiMn2O4, LiMnO2, Sulfur, LiFePO4, V2O5및 V6O13로 구성된 군에서 선택되는 양극 활물질을 포함하는 양극을 적층하여 구성된 리튬이차전지.
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