KR101049826B1 - 리튬 이차 전지용 양극, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지 - Google Patents

리튬 이차 전지용 양극, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지 Download PDF

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Abstract

그물형의 집전체, 그리고 상기 집전체의 양면에 형성되고, 양극 활물질 및 바인더를 포함하는 양극 활물질 층을 포함하고, 두께가 150 ㎛ 이상인 리튬 이차 전지용 양극, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지가 제공된다.
리튬 이차 전지, 양극, 그물형, 집전체, 바인더, 열압착

Description

리튬 이차 전지용 양극, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지{POSITIVE ELECTRODE FOR LITHIUM RECHARGEABLE BATTERY, METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME AND LITHIUM RECHARGEABLE BATTERY INCLUDING THE SAME}
본 기재는 리튬 이차 전지용 양극, 이의 제조 방법 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지에 관한 것이다.
전지는 내부에 들어 있는 화학 물질의 전기 화학적 산화 환원 반응시 발생하는 화학 에너지를 전기 에너지로 변환하는 장치로, 전지 내부의 에너지가 모두 소모되면 폐기하여야 하는 일차 전지와 여러 번 충전할 수 있는 이차 전지로 나눌 수 있다. 이 중 이차 전지는 화학 에너지와 전기 에너지의 가역적 상호 변환을 이용하여 여러 번 충방전하여 사용할 수 있다.
한편, 최근 첨단 전자산업의 발달로 전자 장비의 소형화 및 경량화가 가능하게 됨에 따라 휴대용 전자 기기의 사용이 증대되고 있다. 이러한 휴대용 전자 기기의 전원으로 높은 에너지 밀도를 가진 전지의 필요성이 증대되어 리튬 이차 전지 의 연구가 활발하게 진행되고 있다.
이러한 리튬 이차 전지는 리튬을 인터칼레이션(intercalation) 및 디인터칼레이션(deintercalation) 할 수 있는 양극 활물질을 포함하는 양극 및 리튬을 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 음극 활물질을 포함하는 음극을 포함하는 전지 셀에 전해질을 주입하여 사용된다.
한편 대용량 전지를 실현하기 위하여 양극과 음극의 두께를 두껍게 형성할 필요가 있다. 그러나 이와 같이 전극의 두께를 두껍게 형성하는 경우 전극 표면에 크랙(crack)이 발생할 수 있다. 이 경우 전극의 전도성이 불량해져 리튬 이차 전지의 성능에 영향을 미칠 수 있다.
본 발명의 일 측면은 전극 표면에 크랙의 발생을 줄임에 따라 성능이 우수한 리튬 이차 전지용 양극을 제공한다.
본 발명의 다른 일 측면은 상기 리튬 이차 전지용 양극의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 일 측면은 상기 양극을 포함하는 리튬 이차 전지를 제공한다.
본 발명의 일 측면은 그물형의 집전체; 및 상기 집전체의 양면에 형성되고, 양극 활물질 및 바인더를 포함하는 양극 활물질 층을 포함하고, 두께가 150 ㎛ 이상인 리튬 이차 전지용 양극을 제공한다.
본 발명의 다른 일 측면은 양극 활물질 및 바인더를 포함하는 양극 활물질 층을 준비하는 단계; 그물형의 집전체의 양면에 상기 양극 활물질 층을 배치하는 단계; 및 상기 양극 활물질 층 및 상기 집전체를 열압착하는 단계를 포함하고, 두께가 150 ㎛ 이상인 리튬 이차 전지용 양극의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 또 다른 일 측면은 양극; 음극; 및 상기 양극 및 상기 음극 사이에 배치되어 있는 세퍼레이터를 포함하고, 상기 양극은 그물형의 집전체; 및 상기 집전체의 양면에 형성되고, 양극 활물질 및 바인더를 포함하는 양극 활물질 층을 포함하고, 두께가 150 ㎛ 이상인 것인 리튬 이차 전지를 제공한다.
상기 집전체는 알루미늄 재질을 포함할 수 있다.
상기 양극 활물질 층은 상기 양극 활물질 80 내지 95 중량% 및 상기 바인더 5 내지 20 중량%를 포함할 수 있다.
상기 양극 활물질은 LiCoO2, LiMn2O4, LiFePO4 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
상기 바인더는 폴리비닐리덴플루오라이드를 포함하는 제1 바인더; 및 폴리비닐아세테이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리비닐클로라이드 및 이들을 포함하는 공중합체로 이루어진 군에서 선택되는 제2 바인더를 포함할 수 있다.
상기 제1 바인더는 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 공중합체, 폴리비닐리덴플루오라이드-트리플루오로에틸포스페이트 공중합체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택될 수 있으며, 상기 폴리비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 공중합체는 헥사플루오로프로필렌 4 내지 20 중량%를 포함할 수 있고, 상기 제2 바인더는 폴리비닐아세테이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리메틸메타크릴레이트-에틸메타크릴레이트 공중합체, 폴리메틸메타크릴레이트-부틸메타크릴레이트 공중합체, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리에틸렌글리콜이 그라프트된 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐클로라이드-메틸메타크릴레이트 공중합체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
상기 바인더는 상기 제1 바인더 50 내지 99 중량% 및 상기 제2 바인더 1 내지 50 중량%를 포함할 수 있다.
상기 양극 활물질 층은 도전재를 더 포함할 수 있으며, 상기 양극 활물질 층은 상기 양극 활물질 65 내지 85 중량%, 상기 바인더 5 내지 20 중량% 및 상기 도전재 5 내지 10 중량%를 포함할 수 있다.
상기 리튬 이차 전지용 양극의 두께가 150 내지 2000 ㎛ 일 수 있으며, 구체적으로는 150 내지 1000 ㎛ 일 수 있다.
상기 리튬 이차 전지용 양극의 평균 기공도는 30 부피% 이상일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 두꺼운 전극의 형성시 크랙이 발생하는 것을 방지하여 전지 성능을 개선할 수 있으며, 이와 함께 전지의 대용량 및 고효율 특성을 확보할 수 있다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 구현예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 구현예에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 구현예에 따른 양극 및 이를 포함한 리튬 이차 전지에 대하여 도 1 내지 도 3을 참고하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 리튬 이차 전지를 보여주는 개략도이고, 도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 양극을 보여주는 개략도이고, 도 3은 도 2의 양극을 보여주는 단면도이다.
도 1을 참고하면, 본 발명의 일 구현예에 따른 리튬 이차 전지(100)는 양극(114), 양극(114)과 대향하는 음극(112), 양극(114)과 음극(112) 사이에 배치되어 있는 세퍼레이터(113), 그리고 양극(114), 음극(112) 및 세퍼레이터(113)를 함침하는 전해액(도시하지 않음)을 포함하는 전지 셀과, 상기 전지 셀을 담고 있는 전지 용기(120) 및 상기 전지 용기(120)를 밀봉하는 밀봉 부재(140)를 포함한다.
먼저 도 2 및 도 3을 참고하여 양극(114)에 대하여 설명한다.
도 2 및 도 3을 참고하면, 양극(114)은 집전체(20) 및 상기 집전체(20)의 양면에 형성되어 있는 양극 활물질 층(16)을 포함한다.
집전체(20)는 메쉬(mesh)와 같은 그물형이고, 알루미늄(Al) 재질 등으로 제조될 수 있다. 이와 같이 집전체(20)가 그물형인 경우 집전체 자체의 두께를 줄일 수 있어서 같은 양극 두께에 대하여 양극 활물질 층 내 양극 활물질의 로딩(loading) 양을 증가시킬 수 있다. 또한 집전체(20)의 양측에 배치된 양극 활물질 층(16)의 접착성을 높여 양극 활물질 층(16)이 분리되거나 크랙이 발생하는 것을 방지하여 전지 성능을 개선할 수 있다.
상기 양극 활물질 층(16)은 양극 활물질 및 바인더를 포함한다.
상기 양극 활물질은 리튬이 가역적으로 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 화합물이면 특히 제한되지 않으며, 구체적으로 리튬(Li)과 코발트(Co), 망간(Mn), 니켈(Ni), 철(Fe) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 금속의 복합 산화물일 수 있다.
이들 화합물로는 예컨대 LiaA1-bDbE2 (상기 식에서, 0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0 ≤ b ≤ 0.5이다); LiaG1-bDbO2-cJc (상기 식에서, 0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0 ≤ b ≤ 0.5, 0 ≤ c ≤ 0.05이다); LiG2-bDbO4-cJc (상기 식에서, 0 ≤ b ≤ 0.5, 0 ≤ c ≤ 0.05이다); LiaNi1-b-cCobDcEα (상기 식에서, 0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0 ≤ b ≤ 0.5, 0 ≤ c ≤ 0.05, 0 < α ≤ 2이다); LiaNi1-b-cCobDcO2-αJα (상기 식에서, 0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0 ≤ b ≤ 0.5, 0 ≤ c ≤ 0.05, 0 < α < 2이다); LiaNi1-b-cCobDcO2-αJ2 (상기 식에서, 0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0 ≤ b ≤ 0.5, 0 ≤ c ≤ 0.05, 0 < α < 2이다); LiaNi1-b-cMnbDcEα(상기 식에서, 0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0 ≤ b ≤ 0.5, 0 ≤ c ≤ 0.05, 0 < α ≤ 2이다); LiaNi1-b-cMnbDcO2-αJα (상기 식에서, 0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0 ≤ b ≤ 0.5, 0 ≤ c ≤ 0.05, 0 < α < 2이다); LiaNi1-b-cMnbDcO2-αJ2 (상기 식에서, 0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0 ≤ b ≤ 0.5, 0 ≤ c ≤ 0.05, 0 < α < 2이다); LiaNibGcLdO2 (상기 식에서, 0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0 ≤ b ≤ 0.9, 0 ≤ c ≤ 0.5, 0.001 ≤ d ≤ 0.1이다.); LiaNibCocMndLeO2 (상기 식에서, 0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0 ≤ b ≤ 0.9, 0 ≤ c ≤ 0.5, 0 ≤ d ≤0.5, 0.001 ≤ e ≤ 0.1이다.); LiaNiLbO2 (상기 식에서, 0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0.001 ≤ b ≤ 0.1이다.); LiaCoLbO2 (상기 식에서, 0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0.001 ≤ b ≤ 0.1이다.); LiaMnLbO2 (상기 식에서, 0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0.001 ≤ b ≤ 0.1이다.); LiaMn2LbO4 (상기 식에서, 0.90 ≤ a ≤ 1.8, 0.001 ≤ b ≤ 0.1이다.); QO2; QS2; LiQS2; V2O5; LiV2O5; LiRO2; LiNiVO4; Li(3-f)Z2(PO4)3(0 ≤ f ≤ 2); Li(3-f)Fe2(PO4)3(0 ≤ f ≤ 2); 및 LiFePO4 을 들 수 있다.
여기서, A는 Ni, Co, Mn 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되고; D는 Al, Ni, Co, Mn, Cr, Fe, Mg, Sr, V, 희토류 원소 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되고; E는 O, F, S, P 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되고; G는 Co, Mn 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되고; J는 F, S, P 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되고; L는 Al, Cr, Mn, Fe, Mg, La, Ce, Sr, V 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되고; Q는 Ti, Mo, Mn 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되고; R는 Cr, V, Fe, Sc, Y 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되며; Z는 V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
이 중 상기 양극 활물질의 구체적인 예로는 LiCoO2, LiMn2O4, LiFePO4 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 들 수 있다.
상기 바인더는 양극 활물질 입자들 사이의 응집력을 높이는 동시에 양극 활물질이 집전체 위에 잘 접착되도록 한다.
상기 바인더는 양극 활물질의 화학적 특성에 영향을 미치지 않으면서 접착성을 가지는 물질로서, 서로 종류가 다른 제1 바인더 및 제2 바인더를 포함한다.
상기 제1 바인더는 폴리비닐리덴플루오라이드를 포함하는 것으로서, 이의 구체적인 예로는 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 공중합체, 폴리비닐리덴플루오라이드-트리플루오로에틸포스페이트 공중합체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 들 수 있으며, 이 중 구체적으로는 폴리비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 공중합체를 들 수 있다. 상기 폴리비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 공중합체는 헥사플루오로프로필렌을 4 내지 20 중량%로 포함할 수 있는데, 상기 범위의 함량으로 포함되는 경우 양극 활물질의 접착성이 향상된다.
상기 제2 바인더는 폴리비닐아세테이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리비닐클로라이드 및 이들을 포함하는 공중합체로 이루어진 군에서 선택되는 것으로서, 이의 구체적인 예로는 폴리비닐아세테이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리메틸메타크릴레이트-에틸메타크릴레이트 공중합체, 폴리메틸메타크릴레이트-부틸메타크릴레이트 공중합체, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리에틸렌글리콜이 그라프트된 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐클로라이드-메틸메타크릴레이트 공중합체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 들 수 있으며, 이 중 좋게는 폴리비닐아세테이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리비닐클로라이드 등을 들 수 있다.
상기 바인더는 상기 제1 바인더 50 내지 99 중량% 및 상기 제2 바인더 1 내지 50 중량%를 포함할 수 있으며, 제1 바인더 및 제2 바인더가 상기 비율로 이루어지는 경우 제 1 바인더의 낮은 전해액 친화성을 제 2바인더로 극복함으로써 양극에 전해질 보액 특성을 향상시킬 수 있다.
상기 양극 활물질 층(16)은 상기 양극 활물질 80 내지 95 중량% 및 상기 바인더 5 내지 20 중량%로 이루어질 수 있다. 양극 활물질 및 바인더가 상기 비율로 이루어지는 경우 양극 활물질 층을 프리 스탠딩(free standing) 필름으로 제조하기 용이하다.
상기 양극 활물질 층(16)은 상기 양극 활물질 및 바인더 외 도전재를 더 포함할 수 있다.
상기 도전재는 양극에 도전성을 부여하기 위하여 사용되는 것으로, 양극 활물질의 화학적 특성에 영향을 미치지 않으면서 전도성을 가지는 물질이면 특히 한정되지 않는다.
상기 도전재의 구체적인 예로는 폴리페닐렌 유도체, 천연 흑연, 인조 흑연, 카본 블랙, 아세틸렌 블랙, 케첸블랙, 탄소 섬유, 구리, 니켈, 알루미늄, 은 등의 금속 분말 및 금속 섬유 따위를 들 수 있으며, 이 중 구체적으로는 아세틸렌 블랙, 케첸블랙, 탄소 섬유 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 들 수 있다.
상기 양극 활물질 층(16)이 양극 활물질, 바인더 및 도전재를 포함하는 경우, 양극 활물질 65 내지 85 중량%, 바인더 5 내지 20 중량% 및 도전재 5 내지 10 중량%로 이루어질 수 있다. 양극 활물질, 바인더 및 도전재가 상기 비율로 이루어지는 경우 양극 내 전기전도성이 우수하다.
전술한 바와 같은 양극(114)은 두께가 150 ㎛ 이상일 수 있으며, 구체적으로는 150 내지 2000 ㎛ 일 수 있으며, 더욱 구체적으로는 150 내지 1000 ㎛ 일 수 있다. 양극(114)이 상기 범위의 두께를 가지는 경우 대용량의 전지를 제작할 수 있다.
상기 양극(114)의 평균 기공도는 30 부피% 이상일 수 있다. 여기서 평균 기공도는 양극 내부의 공극의 총 부피 비율을 의미하는 것으로, 수은 압입법(Mercury porosimetry)으로 측정할 수 있다. 평균 기공도는 양극의 압연율로 조절할 수 있는데, 30 부피% 이상인 경우 전해질의 함침 영역이 커져 전극 내에서 리튬의 산화 및 환원 반응이 원활하게 일어나고 장시간 동안 안정적인 수명 특성을 확보할 수 있다. 한편 리튬의 산화 및 환원 반응과 안정적인 수명 특성을 확보함과 함께 양극 활물질 사이의 전기적 네트워크를 안정적으로 유지하여 전지의 고효율 충방전 특성을 확보하는 것을 고려할 때 평균 기공도의 구체적인 범위는 30 내지 50 부피% 일 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 구현예에 따른 리튬 이차 전지용 양극의 제조 방법을 보여주는 개략도이다.
먼저, 양극 활물질, 바인더 및 선택적으로 도전재를 포함하는 양극 활물질 층 형성용 조성물을 준비한다. 상기 양극 활물질 층 형성용 조성물은 슬러리(slurry)의 형태로 제조될 수 있다.
다음 도 4의 (a)를 참고하면, 유리 등과 같은 무기 물질; 또는 테플론(폴리테트라플루오로에틸렌, PTFE) 등과 같은 유기 물질로 만들어진 판(plate)(도시하지 않음) 위에 상기 양극 활물질 층 형성용 조성물을 도포하여 제조된 양극 활물질 층(16)을 준비한다.
다음 도 4의 (b)를 참고하면, 메쉬와 같은 그물형의 집전체(20)의 양면에 상기 양극 활물질 층(16)을 배치한다.
다음 도 4의 (c)를 참고하면, 롤러와 같은 압착기(50)를 사용하여 소정 온도에서 집전체(20) 및 양극 활물질 층(16)의 상하를 가압하여 열압착시킨다.
상기 열압착은 구체적으로 약 150 내지 170℃의 온도 범위에서 수행될 수 있으며, 필요에 따라 2회 이상 수행될 수 있다.
이와 같이 집전체의 양면에 양극 활물질 층을 배치한 후 상하에서 동시에 열압착시킴으로써, 집전체에 맞닿는 양극 활물질 층과 공기와 맞닿는 양극 활물질 층의 표면 사이에 용매 건조 속도가 다름으로써 발생하는 크랙을 방지할 수 있다. 또한 그물형의 집전체를 사용함으로써 집전체 자체의 두께를 줄일 수 있고 양극 활물질 층 사이의 접착성을 개선하여 전지 성능을 개선할 수 있다.
상기 음극(112)은 집전체 및 상기 접전체 위에 형성되어 있는 음극 활물질 층을 포함한다.
상기 집전체는 구리 박, 니켈 박, 스테인레스강 박, 티타늄 박, 니켈 발포체(foam), 전도성 금속이 도포된 고분자 기재 및 상기 금속으로 만들어진 메쉬와 같은 그물형 등일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 음극 활물질 층은 음극 활물질, 바인더 및 선택적으로 도전재를 포함한다.
상기 음극 활물질은 리튬 이온을 가역적으로 인터칼레이션 및 디인터칼레이션할 수 있는 화합물이면 특히 제한되지 않으며, 구체적으로 탄소계 음극 활물질, 리튬과 합금화할 수 있는 화합물, 전이 금속 산화물, 리튬을 도프 및 탈도프할 수 있는 화합물, 리튬과 가역적으로 반응할 수 있는 화합물 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
상기 탄소계 음극 활물질에는 결정질 탄소, 비정질 탄소 및 이들의 조합에 서 선택될 수 있으며, 상기 결정질 탄소의 예로는 무정형, 판상, 린편상(flake), 구형 또는 섬유형의 천연 흑연 또는 인조 흑연과 같은 흑연을 들 수 있고, 상기 비정질 탄소의 예로는 소프트 카본(soft carbon: 저온 소성 탄소) 또는 하드 카본(hard carbon), 메조페이스 피치 탄화물 및 소성된 코크스 등을 들 수 있다.
상기 리튬과 합금화할 수 있는 화합물에는 Na, K, Rb, Cs, Fr, Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra, Ti, Ag, Zn, Cd, Al, Ga, In, Si, Ge, Sn, Pb, Sb, Bi 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 원소를 포함할 수 있다.
상기 전이 금속 산화물, 리튬을 도프 및 탈도프할 수 있는 물질 또는 리튬과 가역적으로 반응하여 화합물을 형성할 수 있는 물질로는, 예컨대, 바나듐 산화물, 리튬 바나듐 산화물, Si, SiOx(0<x<2), Sn, SnO2, 틴 합금 복합체(composite tin alloys) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택될 수 있다.
상기 바인더 및 도전재는 전술한 바와 같다.
상기 세퍼레이터(113)는 단일막 또는 다층막일 수 있으며, 예컨대 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리비닐리덴 플루오라이드 및 이들의 조합으로 만들어질 수 있다.
상기 전해질은 비수성 유기 용매와 리튬염을 포함한다.
상기 비수성 유기 용매는 전지의 전기화학적 반응에 관여하는 이온들이 이동할 수 있는 매질 역할을 한다. 상기 비수성 유기용매로는 카보네이트계, 에스테르계, 에테르계, 케톤계, 알코올계 및 비양성자성 용매에서 선택될 수 있다.
상기 카보네이트계 용매로는 예컨대 디메틸 카보네이트(dimethyl carbonate, DMC), 디에틸 카보네이트(diethyl carbonate, DEC), 디프로필 카보네이트(dipropyl carbonate, DPC), 메틸프로필 카보네이트(methylpropyl carbonate, MPC), 에틸프로필 카보네이트(ethylpropyl carbonate, EPC), 메틸에틸 카보네이트(methylethyl carbonate, MEC), 에틸메틸 카보네이트(ethylmethyl carbonate, EMC), 에틸렌 카보네이트(ethylene carbonate, EC), 프로필렌 카보네이트(propylene carbonate, PC), 부틸렌 카보네이트(butylene carbonate, BC) 등이 사용될 수 있다.
특히, 사슬형 카보네이트 화합물 및 환형 카보네이트 화합물을 혼합하여 사용하는 경우, 유전율을 높이는 동시에 점성이 작은 용매로 제조될 수 있어서 좋다. 이 경우 환형 카보네이트 화합물 및 사슬형 카보네이트 화합물은 약 1:1 내지 1:9의 부피비로 혼합하여 사용할 수 있다.
또한 상기 에스테르계 용매로는 예컨대 n-메틸아세테이트, n-에틸아세테이트, n-프로필아세테이트, 디메틸아세테이트, 메틸프로피오네이트, 에틸프로피오네이트, γ-부티로락톤, 데카놀라이드(decanolide), 발레로락톤, 메발로노락톤(mevalonolactone), 카프로락톤(caprolactone) 등이 사용될 수 있다. 상기 에테르 용매로는 예컨대 디부틸에테르, 테트라글라임, 디글라임, 디메톡시에탄, 2-메틸테트라히드로퓨란, 테트라히드로퓨란 등이 사용될 수 있으며, 상기 케톤계 용매로는 시클로헥사논 등이 사용될 수 있다. 또한 상기 알코올계 용매로는 에틸알코올, 이소프로필 알코올 등이 사용될 수 있다.
상기 비수성 유기 용매는 단독 또는 하나 이상 혼합하여 사용할 수 있으며, 하나 이상 혼합하여 사용하는 경우의 혼합 비율은 목적하는 전지 성능에 따라 적절하게 조절할 수 있다.
상기 비수성 전해질은 에틸렌카보네이트, 피로카보네이트 등의 과충전 방지제와 같은 첨가제를 더 포함할 수도 있다.
이하에서는 본 발명의 구체적인 실시예들을 제시한다. 　다만, 하기에 기재된 실시예들은 본 발명을 구체적으로 예시하거나 설명하기 위한 것에 불과하며, 이로서 본 발명이 제한되어서는 아니된다.
또한, 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략한다.
[실시예]
<양극 제조>
실시예 1
양극 활물질로서 LiMn2O4 85 중량%, 바인더로서 폴리비닐리덴 플루오라이드 및 폴리비닐아세테이트 10 중량%, 그리고 도전재로서 카본 블랙 5 중량%를 혼합한 다음, N-메틸-2-피롤리돈에 분산시켜 양극 활물질 층 형성용 조성물을 제조하였다. 이때 상기 바인더는 제1 바인더 90 중량% 및 제2 바인더 10 중량%를 혼합하였다.
다음, 유리 판(plate) 위에 상기 양극 활물질 층 형성용 조성물을 도포하여 양극 활물질 층을 제조하였다.
다음, 두께 20 ㎛의 알루미늄 재질의 그물형 집전체의 양면에 상기 양극 활물질 층을 배치하여, 압착기로 150 ℃의 온도에서 열압착시켜 적절한 전기전도 네트워크(electrical conduction network)를 가지는 양극을 제조하였다. 이때 열압착 전의 양극 두께는 400 ㎛ 이였으며, 열압착 후의 양극 두께는 200 ㎛ 였다.
실시예 2
양극 활물질로서 LiMn2O4 85 중량%, 바인더로서 폴리비닐리덴 플루오라이드 10 중량%, 그리고 도전재로서 카본 블랙 5 중량%를 혼합한 다음, N-메틸-2-피롤리돈에 분산시켜 양극 활물질 층 형성용 조성물을 제조하였다.
다음, 유리 판(plate) 위에 상기 양극 활물질 층 형성용 조성물을 도포하여 양극 활물질 층을 제조하였다.
다음, 두께 20 ㎛의 알루미늄 재질의 그물형 집전체의 양면에 상기 양극 활물질 층을 배치하여, 압착기로 150 ℃의 온도에서 열압착시켜 적절한 전기전도 네트워크(electrical conduction network)를 가지는 양극을 제조하였다. 이때 열압착 전의 양극 두께는 400 ㎛ 이였으며, 열압착 후의 양극 두께는 200 ㎛ 였다.
비교예 1
양극 활물질로서 LiMn2O4 85 중량%, 바인더로서 폴리비닐리덴 플루오라이드 및 폴리비닐아세테이트 10중량%, 그리고 도전재로서 카본 블랙 5 중량%를 혼합한 다음, N-메틸-2-피롤리돈에 분산시켜 양극 활물질 층 형성용 조성물을 제조하였다. 이때 상기 바인더는 제1 바인더 90 중량% 및 제2 바인더 10 중량%를 혼합하였다.
다음, 알루미늄 집전체 위에 상기 양극 활물질 층 형성용 조성물을 도포하여 양극 활물질 층을 제조하였다.
다음, 두께 20㎛의 알루미늄 호일에 코팅한 후 120℃에서 1시간 동안 건조하였다. 건조된 양극을 압연하여 적절한 전기전도 네트워크(electrical conduction network)를 가지는 양극을 제조하였다. 이때 압연 전의 양극 두께는 400 ㎛ 이였으며, 압연 후의 양극 두께는 200 ㎛ 였다.
<리튬 이차 전지 제작>
상기 실시예 1 및 2와 비교예 1에 따라 제조된 양극을 포함하는 리튬 이차 전지의 전기화학적 특성을 평가하기 위하여 하기의 방법으로 전지를 제작하였다.
양극으로는 상기 실시예 1 및 2와 비교예 1에서 제조된 양극을 각각 사용하였다.
상기 양극의 대극(counter electrode)으로는 금속 리튬을 사용하여 코인 타입의 반쪽 전지를 제작하였다. 이때 전해액으로는 에틸렌카보네이트(EC)와 디메틸카보네이트(DMC)의 혼합 부피비가 3:7인 혼합 용액에 1.3M 농도의 LiPF6이 용해된 것을 사용하였다.
실험예 1: 리튬 이차 전지의 전기화학적 특성 평가
상기 실시예 1 및 2와 비교예 1에 따라 제작된 전지의 특성을 평가하기 위하여 3.0 내지 4.3 V의 전위영역에서 0.1C-rate로 충방전 실험을 하였으며, 얻어진 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5는 실시예 1 및 2와 비교예 1에 따라 제작된 반쪽 전지의 충방전 특성을 나타내는 그래프이다.
도 5를 참고하면, 실시예 1에 따른 반쪽 전지의 경우 방전 용량이 약 103.3 mAh/g 이고, 실시예 2에 따른 반쪽 전지의 경우 방전 용량이 약 93.8 mAh/g 이고, 비교예 1에 따른 반쪽 전지의 경우 방전 용량이 약 55.7 mAh/g을 나타내어, 그물형의 집전체를 사용하여 열압착시켜 양극을 제조한 경우 대용량의 전지가 제작되었음을 알 수 있다.
또한 방전 곡선에 있어 실시예 1 및 2에 따른 반쪽 전지의 경우 비교예 1에 따른 반쪽 전지와 비교하여 방전 전위가 높은 것을 확인할 수 있으며, 이는 그물형의 집전체를 사용하여 열압착시켜 양극을 제조한 경우 전기전도도가 보다 우수함을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예들에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리 범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구 범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리 범위에 속하는 것이다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 리튬 이차 전지를 보여주는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 구현예에 따른 양극을 보여주는 개략도이다.
도 3은 도 2의 양극을 보여주는 단면도이다.
도 4는 본 발명의 일 구현예에 따른 리튬 이차 전지용 양극의 제조 방법을 보여주는 개략도이다.
도 5는 실시예 1 및 2와 비교예 1에 따라 제작된 반쪽 전지의 충방전 특성을 나타내는 그래프이다.

Claims (29)

  1. 그물형의 집전체; 및
    상기 집전체의 양면에 형성되고, 양극 활물질 및 바인더를 포함하는 양극 활물질 층을 포함하고,
    두께가 150 ㎛ 이상인 리튬 이차 전지용 양극.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 집전체는 알루미늄 재질을 포함하는 것인 리튬 이차 전지용 양극.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 양극 활물질 층은 상기 양극 활물질 80 내지 95 중량% 및 상기 바인더 5 내지 20 중량%를 포함하는 것인 리튬 이차 전지용 양극.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 양극 활물질은 LiCoO2, LiMn2O4, LiFePO4 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 것인 리튬 이차 전지용 양극.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 바인더는 폴리비닐리덴플루오라이드를 포함하는 제1 바인더; 및 폴리비닐아세테이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리비닐클로라이드 및 이들을 포함하는 공중합체로 이루어진 군에서 선택되는 제2 바인더를 포함하는 것인 리튬 이차 전지용 양극.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 제1 바인더는 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 공중합체, 폴리비닐리덴플루오라이드-트리플루오로에틸포스페이트 공중합체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 리튬 이차 전지용 양극.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 폴리비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 공중합체는 헥사플루오로프로필렌 4 내지 20 중량%를 포함하는 것인 리튬 이차 전지용 양극.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 제2 바인더는 폴리비닐아세테이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리메틸메타크릴레이트-에틸메타크릴레이트 공중합체, 폴리메틸메타크릴레이트-부틸메타크릴레이트 공중합체, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리에틸렌글리콜이 그라프트된 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐클로라이드-메틸메타크릴레이트 공 중합체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 리튬 이차 전지용 양극.
  9. 제5항에 있어서,
    상기 바인더는 상기 제1 바인더 50 내지 99 중량% 및 상기 제2 바인더 1 내지 50 중량%를 포함하는 것인 리튬 이차 전지용 양극.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 양극 활물질 층은 도전재를 더 포함하는 것인 리튬 이차 전지용 양극.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 양극 활물질 층은 상기 양극 활물질 65 내지 85 중량%, 상기 바인더 5 내지 20 중량% 및 상기 도전재 5 내지 10 중량%를 포함하는 것인 리튬 이차 전지용 양극.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 리튬 이차 전지용 양극의 두께가 150 내지 2000 ㎛ 인 것인 리튬 이차 전지용 양극.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 리튬 이차 전지용 양극의 두께가 150 내지 1000 ㎛ 인 것인 리튬 이차 전지용 양극.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 리튬 이차 전지용 양극의 평균 기공도는 30 부피% 이상인 것인 리튬 이차 전지용 양극.
  15. 양극 활물질 및 바인더를 포함하는 양극 활물질 층을 준비하는 단계;
    그물형의 집전체의 양면에 상기 양극 활물질 층을 배치하는 단계; 및
    상기 양극 활물질 층 및 상기 집전체를 열압착하는 단계를 포함하고,
    두께가 150 ㎛ 이상인 리튬 이차 전지용 양극의 제조 방법.
  16. 양극;
    음극; 및
    상기 양극 및 상기 음극 사이에 배치되어 있는 세퍼레이터를 포함하고,
    상기 양극은 그물형의 집전체; 및 상기 집전체의 양면에 형성되고, 양극 활물질 및 바인더를 포함하는 양극 활물질 층을 포함하고, 두께가 150 ㎛ 이상인 것인 리튬 이차 전지.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 집전체는 알루미늄 재질을 포함하는 것인 리튬 이차 전지.
  18. 제16항에 있어서,
    상기 양극 활물질 층은 상기 양극 활물질 80 내지 95 중량% 및 상기 바인더 5 내지 20 중량%를 포함하는 것인 리튬 이차 전지.
  19. 제16항에 있어서,
    상기 양극 활물질은 LiCoO2, LiMn2O4, LiFePO4 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 것인 리튬 이차 전지.
  20. 제16항에 있어서,
    상기 바인더는 폴리비닐리덴플루오라이드를 포함하는 제1 바인더; 및 폴리비닐아세테이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리비닐클로라이드 및 이들을 포함하는 공중합체로 이루어진 군에서 선택되는 제2 바인더를 포함하는 것인 리튬 이차 전지.
  21. 제20항에 있어서,
    상기 제1 바인더는 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 공중합체, 폴리비닐리덴플루오라이드-트리플루오로에틸포스페 이트 공중합체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 리튬 이차 전지.
  22. 제21항에 있어서,
    상기 폴리비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 공중합체는 헥사플루오로프로필렌 4 내지 20 중량%를 포함하는 것인 리튬 이차 전지.
  23. 제20항에 있어서,
    상기 제2 바인더는 폴리비닐아세테이트, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리메틸메타크릴레이트-에틸메타크릴레이트 공중합체, 폴리메틸메타크릴레이트-부틸메타크릴레이트 공중합체, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리에틸렌글리콜이 그라프트된 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리비닐클로라이드, 폴리비닐클로라이드-메틸메타크릴레이트 공중합체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 것인 리튬 이차 전지.
  24. 제20항에 있어서,
    상기 바인더는 상기 제1 바인더 50 내지 99 중량% 및 상기 제2 바인더 1 내지 50 중량%를 포함하는 것인 리튬 이차 전지.
  25. 제16항에 있어서,
    상기 양극 활물질 층은 도전재를 더 포함하는 것인 리튬 이차 전지.
  26. 제25항에 있어서,
    상기 양극 활물질 층은 상기 양극 활물질 65 내지 85 중량%, 상기 바인더 5 내지 20 중량% 및 상기 도전재 5 내지 10 중량%를 포함하는 것인 리튬 이차 전지.
  27. 제16항에 있어서,
    상기 양극의 두께가 150 내지 2000 ㎛ 인 것인 리튬 이차 전지.
  28. 제16항에 있어서,
    상기 양극의 두께는 150 내지 1000 ㎛ 인 것인 리튬 이차 전지.
  29. 제16항에 있어서,
    상기 양극의 기공도는 30 부피% 이상인 것인 리튬 이차 전지.
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