JP2006508509A - リチウムポリマー電池用の薄膜電気化学セルの共押出し製造プロセス、およびそのための装置 - Google Patents

リチウムポリマー電池用の薄膜電気化学セルの共押出し製造プロセス、およびそのための装置 Download PDF

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Abstract

リチウムポリマー電池用の集電体シート上へ、薄い電極シートを、薄い電解質ポリマーシートと共に共押出しするプロセスである。当該プロセスは次のステップを有する。（ａ）第一混合チャンバーにおいて、ポリマーを、電極活物質、リチウム塩および電子伝導性材料と混合し、電極スラリーを作るステップ、（ｂ）第二混合チャンバーにおいてポリマーをリチウム塩と混合し電解質スラリーを作るステップ、（ｃ）第一フローチャンネルを介して電極スラリーを、第二フローチャンネルを通して電解質スラリーを送るステップ、（ｄ）電極スラリーを薄い電極シートの形態にて第一フローチャンネルに接続された第一ダイ開口を通して押出すステップ（ここで電極スラリーは集電体シート上に直接的に押出される）、および（ｅ）それと同時に、電解質スラリーを薄い電解質シートの形態にて第二フローチャンネルに接続された第一ダイ開口に隣接した第二ダイ開口を通して押出すステップ（ここで薄い電解質シートは薄い電極シート上に直接的に押出される）。

Description

関連出願に対する引照
本出願は、２００２年１２月２日に提出された米国仮出願(U.S. provisional application)シリアル番号６０／４３０，０８３を基礎として優先権を主張する。
発明の分野
本発明は、概しては、リチウムポリマー電池に関し、より詳細には、リチウムポリマー電池用の電気化学セルの構成要素を、押し出すためのおよびアセンブリーを行なうための製造プロセスに関する。
固体ポリマー電解質とシート状のアノードおよびカソードとの積層体を用いて製造される再充電可能な電池は、従来の液体電解質電池に対し多くの利点を示す。これらの利点には、より軽い電池全体の重量、高いパワー密度、高い比エネルギー(specific energy)、より長い耐用年数、並びに、毒性の液体が環境に流出する危険性が無いので環境にもよいということが含まれている。
固体リチウムポリマー電池の構成要素には、陽極、負極、および絶縁材料（陽極と負極との間に挟まれた、ポリマーとリチウム塩とからなる固体電解質など、イオン伝導を可能にするもの）が含まれる。アノード、即ち、負極は、通常、アルカリ金属および合金、一般的にはリチウム金属、酸化リチウム、リチウム−アルミニウム合金などの、軽重量金属箔から作られる。複合カソード(composite cathodes)、即ち、陽極は、通常、遷移金属酸化物などの活物質と、電気伝導性充填剤（通常、カーボン粒子）と、イオン伝導性ポリマー電解質材料との混合物で形成され、該混合物は、集電体（通常、アルミニウムの薄いシートである）上にセットされる。固体ポリマー電解質は、液体ポリマー電解質よりも伝導性が低いため、個体のまたは乾式の電気化学セルは、非常に薄い膜（厚さの合計は約５０〜２５０ミクロン）から調製されねばならず、低い伝導性を、膜の大きい接触面で補い、かつ、高いパワー密度を持った電気化学セルを具備しなければならない。
複合カソード薄膜は、通常、集電体上に溶媒コーティングすることによって、あるいは溶融押出によって得られる。同様に、ポリマー電解質セパレータ層は、一般的に、溶媒コーティングまたは溶融押出によって製造される。
固体リチウムポリマー電気化学セルは、通常、陽極、電解質セパレータおよび負極を別々に調製することによって製造される。陽極が、初めに金属箔（例えば、アルミニウム）上に、またはメタライズされたプラスチックフィルム上にコートされ、これが集電体として働く。ポリマー電解質が、ポリプロピレンのフィルムのようなプラスチック基板上にコートされる。その後、陽極が該電解質の第一面に積層され、次いで該プラスチック基板が該電解質の第二面から除かれ、そこへリチウム負極が付与される。研究開発および小規模なリチウムポリマー電気化学セルの生成にとってかなり有効なこの製造プロセスは、大規模の生産には不適である。米国特許Ｎｏ．５，５３６，２７８（Armandら）は、固体リチウムポリマー電気化学セルの様々な構成要素をアセンブリーを行なう方法の１つを開示している。
米国特許Ｎｏ．５，１００，７４６（Gauthier）は、電気化学セルの構成要素の複数の層を同時に積層する方法を開示しており、これは製造プロセスをはかどらせるために構成され、その方法では、二層固体ポリマー電解質／複合陽極サブアセンブリーが、続いてその他の電気化学セル構成層と結合される。しかし、二層固体ポリマー電解質／複合陽極サブアセンブリーは、陽極と固体ポリマー電解質との連続積層によって前もって生成される。
リチウムポリマー電池の大規模な製造のための製造プロセスの能率を改善するために、薄膜固体リチウムポリマー電気化学セルのための複層固体ポリマー電解質／複合陽極サブアセンブリーを生成するための、より速くしかも信頼し得る方法および装置が必要とされている。
発明の要旨
従って、本発明の目的は、薄膜(thin film)固体リチウムポリマー電気化学セルの構成要素(component)を作り、アセンブリーを行なうための改善された方法を提供することである。
本発明のもうひとつの目的は、薄膜固体リチウムポリマー電気化学セルの構成要素を同時に作り、アセンブリーを行なうための装置を提供することである。
本明細書中に具体化して広範に記載したように、本発明は、リチウムポリマー電池用の集電体シート上へ、薄い電極シートを、薄い電解質ポリマーシートと共に共押出しするプロセスを提供するものであって、当該プロセスは、
（ａ）第一混合チャンバーにおいて、ポリマーを、電気化学的な活物質、リチウム塩および電子伝導性材料と共に混合し、電極スラリーを作るステップと、
（ｂ）第二混合チャンバーにおいて、ポリマーをリチウム塩と混合し、電解質スラリーを作るステップと、
（ｃ）第一フローチャンネルを通して該電極スラリーを送り、かつ、第二フローチャンネルを通して該電解質スラリーを送るステップと、
（ｄ）該電極スラリーを、薄い電極シートの形態にて、該第一フローチャンネルに接続された第一ダイ開口を通して押出し、該電極スラリーが集電体シート上に直接的に押出されるステップと、
（ｅ）前記電解質スラリーを、薄い電解質シートの形態にて、該第一ダイ開口に隣接し該第二フローチャンネルに接続された第二ダイ開口を通して押出し、該薄い電解質シートが該薄い電極シート上に直接的に押出されるステップとを、
有している。
本明細書中に具体化して広範に記載したように、本発明はまた、リチウムポリマー電池の電気化学セルの構成要素を集電体シート上に共押出しするための装置を提供するものであって、当該装置は、複数の押出機を少なくとも１つのダイに連結する複数の通路を有し、該少なくとも１つのダイは、少なくとも２つのダイ開口に接続された少なくとも２つのフローチャンネルを有し、該少なくとも１つのダイは、別個の、材料のシートを、集電体シート上に押し出すように調整されている。
以下の記載および以下の図によって、本発明はより理解され、その利点が明らかとなるであろう。
詳細な説明
一般に、ポリマー電解質セパレータの薄シート(thin sheet)、および複合カソード薄シートの薄シートの製造は、スリットダイを通した溶融押出によるものが最も効率的である。電解質セパレータのまたは複合カソードの種々の構成成分は、１つ以上のホッパーから押出機へ送られ、そこで気密(air tight)シリンダーを通して混合スクリューで溶融、混合および移送される。溶融した材料は、スリットダイへ押出され、スリットダイの長く延びた排出ポートを通して、一定のレートで基板シートまたはフィルム上へ排出される。スリットダイは、フィルムまたはシートの所望の厚さに調整されている。電解質セパレータおよび複合カソード材料は、例えば、典型的な熱可塑性樹脂とは異なっており、それらの構成成分の中には、押出しプロセスの溶融工程を通じて固体形態のままのものがあるため、押出すのが困難である。さらに、ポリエーテルファミリーのポリマー（酸化ポリエチレンなど）は、低い融点を有し、高温や高い剪断状態といった通常の押出状態下では不安定になる。同時係属の米国出願Ｎｏ．６０／３６２，０７９中に開示されているように（該出願は言及することにより本願に含まれるものとする）、出願人は、かかる材料の押出しプロセスに関する問題を解決し得た。また、複合カソード薄シートおよび電解質ポリマーセパレータ薄シートを、確実に押し出すことが可能になったことに基づき、以下に述べるように、薄膜または薄シートの電気化学セルの製造プロセスをさらに改善した。
製造プロセスをさらに改善するため、複数の排出スロットダイを開発し、複合カソード薄シートおよび電解質ポリマーセパレータ薄シートが、集電体のような基板上に同時に押し出され得るようにした。カソード材料のための集電体は、通常、薄いアルミニウム箔、ニッケル箔、鉄もしくはステンレススチール箔、またはポリプロピレン基板（その上に伝導性金属粒子の薄い層を有する）である。いわゆる共押出し製造プロセスは、さらに、光学および／または超音波および／またはガンマゲージおよび／またはベータゲージ測定デバイス、あるいは当業者に公知な任意の適切な測定デバイスを有していてもよく、それらは、押出された様々な層の厚さを測定して、該押出された層が厳密な公差内であり続けることを確かなものとするように調整されている。
図１を参照すると、単一面(mono-face)の集電体／カソード／電解質の積層体を製造するように構成された、本発明の第一実施態様による共押出し装置１０が示されている。共押出し装置１０はメイン構造体１２を有し、そこへ、第一押出機１４、第二押出機１６およびダブルスロットダイ１５が接続されている。第一押出機１４は複合カソード材料を混合して押出し、そして、第二押出機１６はポリマー電解質材料を混合して押し出す。
一対の内部通路２０および２２が、押出機１４および１６の出口ポートをダブルスロットダイ１５へと連絡させている。押出機１４の出口ポート１８は内部通路２０と位置合わせ(align)され、該通路を通って押出機１４から送られた溶融材料(molten material)がダブルスロットダイ１５へ向かう。押出機１６の出口ポート１７は内部通路２２と位置合わせされ、該通路を通って押出機１６から送られた溶融材料がダブルスロットダイ１５へ向かう。通路２０は、２つのメインセクション２４および２６に分けられている。セクション２４は、溶融材料の流れを調節するよう適合した拡張チャンバー２８を有している。拡張チャンバー２８から、溶融材料は、より広いセクション２６へ送られ、ダブルスロットダイ１５へ直接導かれる。通路２０のセクション２６は、管状ラム(tubular ram)３０を有し、該ラムの直径はセクション２６の直径と等しく、該ラムは溶融材料の経路へ移動してセクション２４の出口ポート２９を部分的に塞ぐように調整されており、それによって、ダブルスロットダイ１５へ送られる溶融材料の流れが調節される。管状ラム３０のその動きは、油圧モーターまたは電気モーターのいずれかによってコントロールされる。これらのモーターによって、出口ポート２９に対する管状ラム３０の正確なポジショニングが可能になっている。該電気または油圧モーターは、様々なパラメーターに関して溶融材料のデビット(debit)を調節するが、それについては下記に詳述する。同様に、通路２２は、メインセクション３４と３８に分けられている。セクション２４は、押出機１６から送られる溶融材料の流れを調節するために構成された拡張チャンバー３６を有している。拡張チャンバー３６から、溶融材料が一定の圧力でより広いセクション３８へ送られ、ダブルスロットダイ１５へ直接導かれる。通路２２のセクション３８は、管状ラム３２を有しており、該ラムは溶融材料の経路へ移動してセクション３４の出口ポート３９を部分的に塞ぐように調整されており、それによって、ダブルスロットダイ１５へ送られる溶融材料の流れが調節される。
ダブルスロットダイ１５は、共押出し装置１０のメイン構造体１２に取り付けられている。ダブルスロットダイ１５は、一対のフローチャンネル４２と４４と有しており、これらはそれぞれに出口ポート４１および４３と位置合わせされている。フローチャンネル４２および４４は、個々の溶融材料の流れを薄膜(thin film)へと再構成するように、魚の尾またはコートハンガーのような形をしており、該薄膜は隣接するスリット開口４６および４８を通って出て行く。これらのスリット開口は、１０〜１００ミクロンの範囲で、押出フィルムの所望の厚さに調整されている。スリット開口４６および４８は、ダイ形成の技術において公知であるように、ダブルスロットダイ１５を機械加工している間に調整されてもよいし、あるいは微調整のためのアジャストメントが具備されていてもよい。スリット開口４６は、カソード薄シートが約２０〜８０ミクロンの間で排出されるように調整もしくは調節され、スリット開口４８は、ポリマー電解質セパレータが約１０〜５０ミクロンの間で排出されるように調整もしくは調節される。これらは製造されるべき電気化学セルの最終用途によって決められる。ダブルスロットダイ１５は要求されるいかなる厚さにでも調整もしくは調節してよいが、製造される電気化学セルの効率が、非常に薄いシートで最大となるということは理解されるだろう。調整されたスリット開口が使い古され、押出薄シートの厚さが設定された公差を、例えば５ミクロン超えた場合、ダブルスロットダイ１５全体が取り替えられる。共押出し装置１０は、タレット（図示せず）を備えていてもよい。該タレットは、２つ以上のダブルスロットダイ１５を有し、該タレットの回転によって新しいダブルスロットダイ１５が出口ポート４１および４３に位置合わせされるようになっており、そして、該ダイが交換される場合に共押出しを最小の遅れで再開できるようになっている。使い古されたダイはタレットから除去され、そして、新しいダイがその場所に据え付けられ、不適当な製造中断は無い。
連続的な複合カソード薄シート５０（例えば６０μｍ±５μｍ）が、スリット開口４６から出て、移動している集電体薄シート５４上に直接的に堆積される。集電体５４は、例えば１５〜５０μｍの薄い金属箔か、または同様の厚さの薄いメタライズされたポリマーフィルムであってもよい。同時に、連続的なポリマー電解質セパレータ薄シート５２（例えば２５μｍ±５μｍ）が、スリット開口４８から出て、複合カソード薄シート５０の上に堆積される。図１に示すように、当該共押出し製造プロセスの好ましい実施態様では、集電体／複合カソード／電解質セパレータからなるアセンブリー５５が、一定の速度で駆動される一対のフラットシリンダーローラー６０と６２との間を速やかに通過し、フラットシリンダーローラー６０は、集電体５４を規定速度で運ぶ。フラットシリンダーローラー６０および６２は、ピボット回転する支持構造６４および６６に取り付けられ、これらの構造のそれぞれが油圧シリンダー６８を有する。該油圧シリンダーは、シリンダーローラー６０および６２の正確なポジションを調節し、またシリンダーローラー６０と６２との間を通るときにアセンブリー５５にかかる圧力を調節するように構成されている。シリンダーローラー６０と６２のポジションを調節するための、そして、シリンダーローラー６０と６２とによってアセンブリー５５にかかる圧力を調節するための、その他の手段および構造が、考えられること、そして、当業者の思考の範囲内であること、そしてそのようなものが本発明の範疇にあることは、理解されるであろう。シリンダーローラー６０と６２とによってかけられる圧力は、アセンブリー５５の種々の層の互いの接着を促進する。電解質セパレータ薄シート５２がフラットシリンダーローラー６２と接着するのを防ぐため、フラットシリンダーローラー６２は周囲温度よりも低い温度、好ましくは−４０℃〜１０℃の範囲の温度に保たれる。また接着を防ぐため、フラットシリンダーローラー６２は、接着防止ライナー(anti-adhesive liner)を具備していてもよい。
共押出し製造プロセスの他の異なる態様として、アセンブリー５５の全体の厚さを、わずかに減少させるために、押出されたカソードシート５０および電解質シート５２を集電体５４上に広げてもよい。この拡張は、押出カソード材料５０と集電体５４の間の接触ポイントに該集電体５４が移動するスピードを選択することによって達成され、集電体５４のスピードがダブルスロットダイ１５の排出のレートを上回る。スリットダイ開口４６を出る集電体５４とカソード材料との間のスピード差によって、押出されたカソードシート５０はわずかに拡張し、それによってその厚さが減少し、その結果アセンブリー５５の厚さ全体が減少する。集電体は、２５μｍのアルミニウム箔などの非常に薄い金属箔であってもよいので、速度差でカソードシート５０を拡張することにより、金属箔のリッピングが引き起こされるかもしれないが、その場合は、もはや実行可能ではない。
他の異なる態様においては、点線で示したポリプロピレン薄シート５６が、ポリマー電解質セパレータシート５２側に加えられ、電解質セパレータを保護する。米国特許Ｎｏ．５，１００，７４６（ここで言及することにより全体が本発明に含まれる）に記載されるように、ポリプロピレン薄シート５６は、アノードフィルムを電解質セパレータ層上に積層する前に取り除かれる。任意ではあるが、さらなる処理ステーション（そこで、アノードフィルムがアセンブリー５５上に積層される）にアセンブリー５５が運ばれる場合、ポリプロピレン薄シート５６は、アセンブリー５５を将来の使用のためにロールにして保存するために重要である。
アセンブリー５５は、連続するシートに規定の張力が保たれるよう、一連のローラー７０を蛇行して通り、測定ステーション７５に運ばれる。該ステーションは、アセンブリー５５の様々な層の厚さをコントロールするための、一連の機械的な、光学的な、超音波の、ガンマの、またはベータの、測定デバイスを有している。この特定の実施態様では、測定すべき２つの層がある。カソードシート５０および電解質セパレータシート５２である。従って、測定ステーション７５は、３つの測定デバイス７６、７７および７８を有している。第一の測定デバイス７６は、アセンブリー５５全体の総厚を測定する。該アセンブリーには、集電体５４、カソードシート５０、電解質セパレータシート５２、および任意なものとしてポリプロピレンシート５６が含まれる。ここで留意すべきは、集電体５４、および使用時にはポリプロピレンシート５６が既知量であるということである。第二の測定デバイス７７は、例えば、光学的デバイスであって、電解質セパレータシート５２の厚さを測定するように調整されており、該シートは光が透過し得る材料である。光波は、ある角度で電解質シート５２を通して送られる。一部の光波は電解質シート５２の第一表面で反射し、一部の光波は電解質シート５２を透過して、該電解質シート５２の第二表面で反射する。２つの光反射は、光学的測定デバイス７７によって受け取られ、該デバイスが電解質シート５２の垂直な厚さを計算する。ポリプロピレンシート５６が用いられる場合、その表面で反射する光は捨ててよい。第三の測定デバイス７８は、カソードシート５０の厚さを測定するように調整された、超音波の、ガンマの、またはベータのデバイスである。カソード材料層は不透明であるため、これらのタイプの波はその厚さを測定するのにより適している。
測定デバイス７６、７７および７８は、コンピューターなどの電子コントロールユニットに連結されており、該電子コントロールユニットには、電解質シート５２およびカソードシート５０の厚さを表すデータが連続的に送られる。このデータは、プリセットされた厚さ公差と比較することによってモニターされる。厚さの測定値がプリセットされた公差から外れる場合、アラーム信号が送られ、ダブルスロットダイ１５は、アラーム信号を受け取ったオペレータによって手動で調節されてもよいし、または、上記したように、ダイタレットの回転によって全て置き換えてダブルスロットダイ１５を交換してもよい。該電子コントロールユニットはまた、受け取った厚さ測定データの傾向をモニターする。該電子コントロールユニットは、管状ラム３０および３２の両方のポジションをコントロールするモーターによって、通路２０および２２を通る溶融材料のデビットをコントロールするシステムに連結され、かつ、円柱状ローラー６０と６２の速度および圧力をコントロールするシステムに連結されている。カソードおよび電解質の材料のデビットもまた、ポンプデバイスのスループットを調整して流量をわずかに上げたり下げたりすることによって、押出機のレベルで直接的に調整してもよい。デビット、スピード、ローラーの圧力の、それぞれの変動は、電子コントロールユニットから受け取る信号によって調節されてもよく、これには電解質シート５２およびカソードシート５０の厚さを微調整する効果も伴っている。例示した管状ラム以外のカソード材料と電解質材料のデビットをコントロールするその他の手段もあり得るし、予想可能であり、当業者が為しえることである。かかる手段の例は数多くあり、バルブ、および調整可能な制限付き通路、または出口ポートが挙げられ、あるいはかかる手段がダイ出口にあってもよい。
例えば、カソードシート５０の厚さにおいて検出された増加は、溶融カソード材料のデビットにおける減少によって補われる。これは管状ラム３０を動かすことによってもたらされ、それにより通路２０のセクション２４の出口ポート２９を通る溶融材料の流れを部分的にブロックし、同時に押出機１４ギアポンプの流量を減らす。さらに、集電体５４の速度も、ローラー６０と６２の速度を上げることによってわずかに上がり、カソードシート５０の拡張を増加させる。電解質シート５２およびカソードシート５０の厚さが逸脱した場合の様々な応答が、前もってプログラムされ、メモリに保存され、それに対応する厚さ測定データが受け取られると、読み出されて開始される。限定されてはいるが、システムが電解質シート５２およびカソードシート５０の厚さの微調整を行うことができるので、最終産物の質が改善される。
共押出し層の厚さを測定するその他の手段が考えられることは明らかであり、また開示する本発明の範疇である。該測定値は、共押出しされたシートの品質管理の提供に、また、共押出しするプロセスの微調整のための基準の提供にも用いられる。
図２を参照すると、本発明の第二実施態様による共押出し装置１００が示されており、これは、両面(bi-face)の集電体／カソード／電解質セパレータの積層体を製造するように調整されている。共押出し装置１００はメイン構造体１０２を有し、該メイン構造体には４つの押出機１０４、１０６、１０８および１１０が接続されており、そして共押出し装置１００の排出端部にマルチ(multiple)スロットダイ１０５が取り付けられている。押出機１０６および１１０は、複合カソード材料を混合し、押し出す。押出機１０４および１０８は、ポリマー電解質材料を混合し、押し出す。共押出し装置１００は、中央通路１１２を有しており、これは、集電体薄シート１５４を直接的にマルチスロットダイ１０５へ導くように調整されている。中央通路１１２は、集電体シート１５４を受け取る第一端部１１４から、集電体シート１５４をマルチスロットダイ１０５の中へガイドする第二端部１１６へと、共押出し装置１００の長さにわたって延びている。
共押出し装置１００は、第一の対の内部通路１２０および１２２を有し、それらは押出機１０６および１１０の出口ポートをマルチスロットダイ１０５に連結している。通路１２０および１２２の経路により、押出されたカソード材料は、集電体１５４の両側にあるマルチスロットダイ１０５の中央部に導かれ、そして押し出されたカソード材料のシートは集電体１５４の両側の上に直接置かれる。通路１２０および１２２は二つのメインセクション１２４と１２６に分けられている。セクション１２４は溶融カソード材料の流れを調節するように構成された拡張チャンバーを含む。拡張チャンバーから、溶融カソード材料は、より広いセクション１２６へ送られ、マルチスロットダイ１０５へ直接導かれる。各々のセクション１２６は、管状ラム１３０を有し、該ラムの直径はセクション１２６の直径と等しく、溶融カソード材料の経路へ移動し、セクション１２４の出口ポートを部分的にブロックするように構成されており、それにより、マルチスロットダイ１０５へ送られる溶融カソード材料の流れを調節する。管状ラム１３０の動きは、油圧モーターか電気モーター（図示せず）のいずかによってコントロールされ、これらはセクション１２４の出口ポートに対して管状ラム１３０を正確に位置合わせすることができる。電気または油圧モーターは、コントロールシステムに接続され、該コントロールシステムはマルチスロットダイ１０５によって排出された溶融カソード材料のデビットを調節する。
共押出し装置１００は、第二の対の内部通路１４０および１４２を有し、それら通路は押出機１０４および１０８の出口ポートをマルチスロットダイ１０５に連結している。通路１４０および１４２の経路によって、ポリマー電解質セパレータ材料は、集電体１５４の両側にあるマルチスロットダイ１０５の外側部分に導かれ、そしてポリマー電解質材料のシートが、集電体１５４の各々の面上に先に置かれたカソードシートの上に置かれる。内部通路１４０および１４２それぞれは、内部通路１２０および１２２と同じ２つの別個のセクションを有し、かつ、マルチスロットダイ１０５によって排出される溶融ポリマー電解質セパレータ材料のデビットを調節するように適合した管状ラム１４４を有する。
図３に示すように（同図は、マルチスロットダイ１０５の断面図である）、マルチスロットダイ１５は中央チャンネル１６０を含んでおり、該中央チャンネルは、集電体シート１５４をマルチスロットダイ１０５の排出端部へと導く。マルチスロットダイ１５は、４つのフローチャンネル１６２、１６４、１６６および１６８を有しており、それぞれが、魚の尾、コートハンガー、または、あらゆるその他のフローチャンネルデザイン（押出された材料の流れを薄膜に再構成するためのダイ製造技術における当業者に知られているもの）の形をしている。通路１２０および１２２と位置合わせされたフローチャンネル１６２および１６４は、集電体１５４の各々の面上に、溶融カソード材料を薄膜として再形成(reshape)し排出する。通路１４０および１４２に位置合わせされたフローチャンネル１６６および１６８は、前もって置かれたカソード材料薄膜上に、溶融ポリマー電解質材料を薄膜として再形成し排出する。
各フローチャンネル１６２、１６４は、排出開口１７０を有しており、該開口は、移動する集電体１５４上に、直接的に約２０〜８０μｍ（最終用途に依る）のカソード薄シートを排出するように調整されている。各フローチャンネル１６６、１６８は、排出開口１７２を有しており、該開口は、排出開口１７０の下流に位置し、前もって置かれたカソードシート上に、約１０〜５０μｍ（最終用途に依る）の電解質セパレータ薄シートを排出するように調整されている。排出開口１７０および１７２は、ダイ１０５の機械加工中に調整してもよく、あるいは手動で調整可能である。排出開口１７０および１７２の調整は、ダイ製造の技術においてよく知られているように、マルチスロットダイ１０５のデザインに組み込まれていてもよい。
図２に示すように、両面アセンブリー１５５、即ち、電解質／カソード／集電体／カソード／電解質が、排出ノズル１７５から出て、一定の速度で駆動されている一対のフラットシリンダーローラー１８０と１８２（両面アセンブリー１５５を規定の速度で移動させる）の間を素早く通過する。図１で前述および例示したように、フラットシリンダーローラー１８０および１８２は、ピボット回転する支持構造１８４および１８６（各々、油圧シリンダー１８８を有しており、該油圧シリンダーは、フラットシリンダーローラー１８０と１８２の正確なポジションと、シリンダーローラー１８０と１８２との間を通過する際の両面アセンブリー１５５にかかる圧力とを、調整するように構成されている）にマウントされている。シリンダーローラー１８０と１８２の正確なポジションと、両面アセンブリー１５５にかかる圧力とを、シリンダーローラー１８０および１８２によって調整するその他の手段や構造が、当業者の想定内であり、そのようなものが本発明の範疇内であるということは理解されるべきである。シリンダーローラー１８０と１８２とによってかかる圧力によって、両面アセンブリー１５５の様々な層の接着が促進される。両面アセンブリー１５５の電解質セパレータ層がフラットシリンダーローラー１８０と１８２に接着するのを防ぐため、それぞれのシリンダーローラーは周辺温度より低く保たれてもよく、好ましくは−４０℃〜１０℃の温度で保たれる。あるいは、それぞれのシリンダーローラーには抗粘着ライナーが具備される。
共押出し装置１００は、２つ以上のマルチスロットダイ１０５を有するタレット（図示せず）を備えて、該タレットの回転が新しいマルチスロットダイ１０５を通路１２０、１２２、１４０、１４２の出口ポートに位置合わせするようになっていてもよい。この実施態様では、押出しプロセスおよび集電体が数秒間停止され、タレットの回転によって集電体シート１５４が共押出し装置１００の出口端部１１６において切断される。集電体シート１５４の切断された端部は、共押出しが最小の遅れで再開されるように、中央チャンネルを通って送られ、円柱状ローラー１８０および１８２の間に再挿入される。除去されたダイは、タレットから外され、新しく調整されたダイがその場所に据え付けられ、不適当な製造中断が無い。
図１に示した単面アセンブリーの共押出しについて前述したように、点線で示したポリプロピレン薄膜１５６を両面アセンブリー１５５の両面に加えて、電解質セパレータ層を保護してもよい。米国特許Ｎｏ．５，１００，７４６（これはここで言及することにより本発明に含まれる）に記載されているように、ポリプロピレン薄膜１５６は、アノードフィルムが両面アセンブリー１５５の両側に積層する前に除かれる。必須ではないが、さらなる処理ステーション（そこで、アノードフィルムが両面アセンブリー５５の各面上に積層される）にアセンブリー５５が直接的に運ばれる場合、ポリプロピレン薄膜１５６は、両面アセンブリー５５を将来の使用のためにロールにして保存するために重要である。
図４に例示するように、両面アセンブリー１５５は、連続するシートに規定の張力が保たれるよう、一連のローラー１９０を蛇行して通り、測定ステーション１９２に運ばれる。該ステーションは、アセンブリー１５５の様々な層の厚さをコントロールするための、一連の機械的な、光学的な、超音波の、ガンマの、またはベータの、測定デバイスを有している。この特定の実施態様では、４つの層が測定される。即ち、集電体１５４の両面のカソードシート、およびそれぞれのカソードシート上に置かれた電解質セパレータシートである。従って、測定ステーション１９２は、５つの測定デバイス１９４、１９５、１９６、１９７および１９８を有している。第一の測定デバイス１９４は、両面アセンブリー１５５全体の総厚を測定する。該アセンブリーには、集電体１５４、２つのカソードシート、２つの電解質セパレータシート、および任意なものとして２つのポリプロピレンフィルム１５６が含まれる。ここで留意すべきは、集電体１５４、および使用時にはポリプロピレンシート１５６が既知量であるということである。
第二の測定デバイス１９５は、例えば、光学的デバイスであって、両面アセンブリー１５５の第一面上の電解質セパレータシートの厚さを測定するように調整されたものである。光波がある角度で電解質層を通って送られ、その光波の一部は電解質層の第一表面で反射し、また光波の一部は電解質層を通って伝達され、電解質層の第二表面で反射する。この２つの光反射は、光学的測定デバイス１９５によって受け取られ、該デバイスが電解質層の垂直な厚さを計算する。ポリプロピレンシート１５６が用いられる場合、その表面で反射する光は捨ててよい。第三の測定デバイス１９６は、両面アセンブリー１５５の第一面上のカソード層の厚さを測定するように調整された、超音波の、ガンマの、またはベータのデバイスである。カソード材料は不透明であるため、超音波、ガンマ波、またはベータ波が、その厚さを測定するのに適している。
第四の測定デバイス１９７は、両面アセンブリー１５５の第二面上の電解質セパレータシートの厚さを測定するように調整されたデバイスであり、測定デバイス１９５と同じものである。第五の即ち最後の測定デバイス１９８は、両面アセンブリー１５５の第二面上のカソード層の厚さを測定するように調整されたデバイスであり、測定デバイス１９６と同じものである。
測定デバイス１９４、１９５、１９６、１９７および１９８は、個々にコンピューターなどの電子コントロールユニットに連結されており、該電子コントロールユニットには、各々のカソードシートおよび各々の電解質層のそれぞれの厚さのデータが連続的に送られる。このデータは、それをプリセットされた厚さ公差と比較することによってモニターされる。厚さの測定値がプリセットされた公差から外れる場合、アラーム信号が送られ、マルチスロットダイ１０５が、マシンオペレータによって手動で調節されてもよいし、交換されてもよい。電子コントロールユニットはまた、受け取った厚さ測定データの傾向をモニターする。該電子コントロールユニットは、様々な通路１２０、１２２、１４０および１４２を通る溶融材料のデビットをコントロールするシステムに、管状ラム１３０および１４４の両方のポジションをコントロールするモーターによって連結され、かつ、円柱状ローラー１８０と１８２の速度および圧力をコントロールするシステムに連結されている。カソードおよび電解質の材料のデビットもまた、押出ポンプ装置の処理量を調整することにより流量をわずかに上げたり下げたりすることによって、直接的に押出機のレベルで調整されうる。デビット、ローラーの速度および圧力の変動は、電子コントロールユニットから受け取る信号によって調整されてもよく、これにはアセンブリー１５５の電解質層およびカソード層の厚さを微調整する効果も伴っている。前述したように、例示した管状ラム以外のカソード材料と電解質材料のデビットをコントロールするその他の手段もあり得るし、予想可能であり、当業者が為しえることである。かかる手段の例は数多く、通路または出口ポート１１６での、ギアポンプ調整、バルブおよび調整可能な制限、あるいは、ダイ出口での同様の手段が挙げられる。
図５は本発明の他の異なる態様を例示しており、ここでは、２つの押出ステーション２０１および２０３が、集電体２０５の経路に沿ってお互いに隣接して位置している。押出ステーション２０１は、集電体２０５の両面上に、押し出されたカソード材料２１０の第一層を、直接集電体２０５上に置くように構成されている。押出ステーション２０１は２つの押出機２１２および２１３を有し、それらはカソード材料の薄膜を図示したように混合して押し出すものであるが、簡単に２つの送りポートを持つ押出機を有するものでもよい。押出機２１２および２１３は、一対のフローチャンネル２１６と２１７とを有する押出しダイ２１５を通して、押出されたカソード材料を送る。該チャンネルは、魚の尾、コートハンガー、または、押出された材料の流れを薄膜に再構成するあらゆるその他の形状をしている。フローチャンネル２１６および２１７は、押出されたカソード材料を薄膜として再構成して集電体２０５の両側に排出する。フローチャンネルは、調節手段２１９および２２０を具備しており、それは、集電体２０５上に置かれるカソードシートの厚さを調節するように調整されている。厚さ調節手段２１９および２２０は、機械的なものとして例示してあるが、油圧で、または電気的にコントロールされるものであってもよい。第一の(primary)アセンブリー２１８は、集電体２１５および２つのカソードシート２１０を有しており、ダイ２１５を出て、開口２２４を通って第二の押出しステーション２０３に入る前に、ローラー２２２の第一ペアによって圧縮され、該開口は、わずかに厚い第一のアセンブリー２１８を受け取るように調整されている。
押出ステーション２０３は第一のアセンブリー２１８上に、該第一のアセンブリー２１８の両面上の、押出されたポリマー電解質材料２２６の第二の層を直接的に置くように調整されている。押出しステーション２０３もまた２つの押出機２３０および２３２を含み、それらは図示したように、ポリマー電解質材料の薄膜を、混合し、押し出すが、簡単に２つの送りポートを有する押出機を含んでもいてもよい。押出機２３０および２３２は、第一のアセンブリー２１８のために調整されているが、押出ダイ２１５と同様の押出ダイ２３５を通して、押出されたポリマー電解質材料を送る。押出ダイ２３５は一対のフローチャンネル２１６および２１７を有し、それらのチャンネルは、押し出された材料の薄膜への流れを再構成するものであり、魚の尾、コートハンガーの形をしている。フローチャンネル２３６および２３７は、押出されたポリマー電解質材料を薄膜として再構成してプライマリアセンブリー２１８の両側に排出する。フローチャンネルは、プライマリアセンブリー２１８上に置かれた押出電解質シートの厚さを調節するように構成された厚さ調節手段２１９および２２０を具備している。多層アセンブリー２４０は、集電体２１５、２つのカソードシート２１０および２つのポリマー電解質シートを有しており、押出ダイ２３５を出て、第二の対のローラー２４２によって圧縮されて、両面の集電体／カソード／電解質セパレータの積層体が完成する。
この特定の実施態様では、共押出しするプロセスは、集電体が上方へ移動している間に行われてもよい。上方向に垂直に移動する集電体のシート上に様々な層が堆積される場合、押出された材料を下方へ引っ張る、各層への重力の等しい作用によって、押出されたカソードおよび電解質の材料がより均一に広がることは有利なことである。
前述した実施態様におけるように、図５に例示した共押出し装置は、様々な層の厚さを測定するように調整された、機械的な、光学的な、超音波の、ガンマの、またはベータの、測定デバイスを補足として有していてもよい。この特定の実施態様において、２つのそのような測定ステーションが共押出し装置２０１および２０３のそれぞれの直後に備えると、押出カソード層２１０の初期測定を、電解質層２２６に妨害されることなく行なうことができる。１つまたは２つのコンピューターのような電子ユニットが測定データを受け取り、押出機の流量、調節手段２１９および２２０を通した押出シートの厚さ、円柱状ローラー２２２および２４２によって与えられる圧力を、調節し、様々な層２１０および２２６の厚さを微調節する。
図６は共押出しするプロセスおよび装置のその他の異なる態様を例示するものであり、ここでは、図１に例示した共押出し装置１０と同様な２つの共押出し装置３０１および３０２が、移動する集電体３０５の両面に位置している。それぞれの共押出し装置３０１および３０２は、一対のフローチャンネル３１６および３１７を持ったダブルスロットダイ３１５を有している。フローチャンネル３１７はカソード材料の薄シートを集電体３０５の両面に直接的に押出し、一方で、フローチャンネル３１６は、ポリマー電解質材料の薄シートを先に置かれたカソード薄シートの上に押出す。各ダブルスロットダイ３１５の排出セクションは集電体３０５に対して角度をつけておかれるため、押出カソードシートが先ず適切に置かれ、次いで、電解質シートがカソードシートの上に置かれる。共押出し装置３０１および３０２の直後に位置する２つの円柱状ローラー３２０は、電解質層の表面に直接的に小さい圧力を与える。前述したように、共押出しは上方へ可動集電体３０５を伴って行われる。
前述した実施態様におけるように、図６に例示した共押出し装置は、様々な層の厚さを測定するように構成された、緻密な測定デバイスを補足として有していてもよい。この特定の実施態様では、単独のそのような測定ステーションが、共押出し装置３０１および３０２のそれぞれの直後に具備されており、それぞれの押出されたカソード層およびそれぞれの電解質層の厚さを測定する。コンピューターのような１つの電子ユニットが測定データを受け取り、押出機の速度、内部デビット調節手段（図示せず）を通した押出シートの厚さ、および円柱状ローラー３２０によって与えられる圧力を調節し、様々な押出層の厚さを微調節する。
図７は共押出しするプロセスおよび装置のさらにもう一つの異なる態様を例示するものであり、そこでは、４つの押出し装置４０１、４０２、４０３および４０４が二つ一組になって移動する集電体４０６の両面に位置している。第一の対の押出し装置４０１および４０２はカソード材料４１０の薄シートを集電体４０６のそれぞれの表面に直接押し出す。これらの第一層４１０は円柱状ローラー４１２の第一の対を通過し、該円柱状ローラーはカソード層４１０に均等な圧力をかけてその厚さを調節する。次いで、カソード／集電体／カソードからなる第一アセンブリー４１４が、第二の対の押出し装置４０３および４０４を通して送られ、該押出し装置は、カソード層４１０のそれぞれの表面に電解質材料４１６の薄シートを直接押し出す。次いで、電解質／カソード／集電体／カソード／電解質からなる最終アセンブリー４１８が、第二の対の円柱状ローラー４２０を通して送られ、該ローラーは最終アセンブリーに均等な圧力をかけて押出アセンブリーの最終の厚さを調節する。前述したように、該共押出しは、鉛直に上方へ移動する集電体４０６をもって行われてもよい。
前述した図５の実施態様におけるように、図７に例示した共押出し装置は、様々な層の厚さを測定するように構成された測定デバイスを補足として有していてもよい。この特定の実施態様において、２つのそのような測定ステーションが共押出し装置のそれぞれの対の直後に具備されるため、電解質層４１６に妨害されることなく、押出されたカソード層４１０の初期測定を行なうことができる。コンピューターのような１つまたは２つの電子ユニットが測定データを受け取り、押出機の速度、押出し装置４０１、４０２、４０３および４０４それぞれの内部調節手段を通した押出シートの厚さ、および円柱状ローラー４１２および４２０によって与えられる圧力を調節し、様々な層４１０および４１６の厚さを微調節する。
図８は共押出しするプロセスおよび装置のさらなる他の態様を例示するものであり、ここでは、図１に例示した共押出し装置１０と同様の、２つの押出し装置５０１および５０２が、移動する集電体５０５をはさんで互いに反対側に位置している。集電体５０５は一連のローラーを通って蛇行する。該ローラーは効率的に集電体の上面を下側へ裏返しにし、共押出し装置５０１が集電体５０５の片側をコートし、共押出し装置５０２が集電体５０５のもう片側をコートする。共押出し装置５０１および５０２はそれぞれ、一対のフローチャンネル５１６および５１７を有するダブルスロットダイ５１５を含む。
フローチャンネル５１７はカソード材料の薄シートを集電体５０５の各面に直接的に押し出し、一方で、フローチャンネル５１６はポリマー電解質材料の薄シートを、先に置かれたカソード材料の薄シートの上に押し出す。操作においては、集電体５０５が最初に円柱状ローラー５１０によって円柱状ローラー５１２および共押出し機５０１の方向へ向けられる。集電体５０５がローラー５１２に支持されているときに、共押出し機５０１はダブルスロットダイ５１５のフローチャンネル５１６および５１７を通して、カソード材料５２０の薄層を直接的に集電体５０５上に排出し、そしてポリマー電解質材料５２１の薄層を直接的にカソード材料５２０の層の上へ排出する。集電体５０５、カソード層５２０およびポリマー電解質層５２１のアセンブリーは、約１／２即ち１８０度回転する間、ローラー５１２と接触し続け、また円柱状５１１および５１３を通って円柱状ローラー５１８の曲部(nip)および共押出し機５０２の方へ向けられ、その間、集電体５０５は共押出し機５０２のダブルスロットダイ５１５に面している。アセンブリーはローラー５１８に支持されており、共押出し機５０２は、カソード材料５２２の薄層を直接的に集電体５０５上に、そしてポリマー電解質材料５２３の薄層を直接的にカソード材料５２２の層の上へ排出する。次いで、電解質５２３／カソード５２２／集電体５０５／カソード５２０／電解質５２１の、両面ハーフセルアセンブリーが完成し、その先のプロセスのために適切に保存されるか、さらなるプロセスのために次の加工ステーションに向けられる。円柱状ローラー５１３および５１８を冷却し、低温度で保って、ポリマー電解質層５２１が有害にローラーに接着するのを防いでもよい。共押出し装置３０１および３０２についてすでに述べたように、共押出し機５０１および５０２それぞれのダブルスロットダイ５１５の排出セクションは、集電体５０５およびその軌道に対して角度をつけておかれてもよく、そうすることによって、押出カソード層５２０および５２２が最初に適切に置かれ、次いでポリマー電解質層５２１および５２３が、カソードシートもしくは層５２０および５２２の上に適切に置かれる。さらに、ニップローラーを、共押出し機５０１および５０２の直後に配置し、先に置かれたカソードおよび電解質層の表面に直接的に圧力をかけて接着および表面のレべリングを促進してもよい。
前述の実施態様で述べたように、図７に例示した共押出し装置は、アセンブリーの様々な層の厚さを測定するように構成された測定デバイスを補足として有していてもよい。
本発明をその特定の異なる態様に関連して記載したが、その他の異なる態様や変更が考えられ、そしてそれらは本発明の範疇にある。従って、本発明は上述の記載に限定されるものではなく、添付の請求の範囲によって定義されるものである。
図１は、本発明の第一の実施態様による共押出し装置の概略的な正面からの断面図である。 図２は、本発明の第二の実施態様による共押出し装置の概略的な正面からの断面図である。 図３は、図２に示したマルチスロットダイの拡大した断面図であり、共押出しを集電体シートの両面で行なうように調整されたものである。 図４は、両面の共押出しアセンブリーの厚さを測定する測定装置の概略図である。 図５は、本発明の第三の実施態様による一対の共押出し装置の概略的な断面図であり、集電体の移動経路に沿って順に配置されたものである。 図６は、本発明の第四の実施態様による一対の共押出し装置の概略的な断面図である。 図７は、本発明の第五の実施態様による共押出し装置の概略的な断面図である。 図８は、本発明の第六の実施態様による共押出し装置の概略的な断面図である。

Claims (16)

  1. リチウムポリマー電池用の集電体シート上へ、薄い電極シートを、薄い電解質ポリマーシートと共に共押出しするプロセスであって、当該プロセスは、
    （ａ）第一混合チャンバーにおいて、ポリマーを、電気化学的な活物質、リチウム塩および電子伝導性材料と共に混合し、電極スラリーを作るステップと、
    （ｂ）第二混合チャンバーにおいて、ポリマーをリチウム塩と混合し、電解質スラリーを作るステップと、
    （ｃ）第一フローチャンネルを通して前記電極スラリーを送り、かつ、第二フローチャンネルを通して前記電解質スラリーを送るステップと、
    （ｄ）前記電極スラリーを、薄い電極シートの形態にて、前記第一フローチャンネルに接続された第一ダイ開口を通して、移動する集電体シート上に直接的に押出すステップと、
    （ｅ）それと同時に、前記電解質スラリーを、薄い電解質シートの形態にて、前記第一ダイ開口に隣接し前記第二フローチャンネルに接続された第二ダイ開口を通して押出し、前記薄い電解質シートが前記薄い電極シート上に直接的に押出されるステップとを、
    有する、前記プロセス。
  2. 前記薄い電極シートおよび前記薄い電解質シートが、前記集電体シートの片側に押出される、請求項１記載の共押出しするプロセス。
  3. 薄い電極シートを前記集電体の両面に押し出し、かつ薄い電解質シートを前記集電体の両面にあるそれぞれの前記薄い電極シート上に押出して、両面アセンブリーを作る、請求項１記載の共押出しするプロセス。
  4. 前記薄い電極シートおよび前記薄い電解質シートを、一対のフローチャンネルと一対のスロット開口とを有するスロットダイを通して押出す、請求項２記載の共押出しするプロセス。
  5. 一対の前記薄い電極シートと、一対の前記薄い電解質シートとを、４つのフローチャンネルと、４つのスロット開口とを有する複数のスロットダイを通して押出す、請求項３記載の共押出しするプロセス。
  6. 前記複数のスロットダイが中央チャンネルを有しており、該チャンネルは、前記４つのスロット開口の間に集電体をガイドするように調整されており、それによって、薄い電極シートおよび薄い電解質シートが前記集電体の両面に押し出される、請求項５記載の共押出しするプロセス。
  7. 二層のカソード材料が、一対のフローチャンネルを有する第一スロットダイを通して、前記集電体の両面に押出され、かつ、二層の電解質材料が、一対のフローチャンネルを有する第二ダイを介して、二層のカソード材料上へ直接的に押出される、請求項１記載の共押出しするプロセス。
  8. 前記第一スロットダイが中央チャンネルを有しており、該チャンネルは、前記一対のフローチャンネル間に集電体をガイドするように調整されており、それによって、薄い電極シートが前記集電体の両面に押出される、請求項７記載の共押出しするプロセス。
  9. 前記第二スロットダイが中央チャンネルを有しており、該チャンネルは、前記一対のフローチャンネル間に、前記二層のカソード材料を有する前記集電体をガイドするように構成されており、それによって、薄い電解質シートが前記集電体の両面上にあるそれぞれの二層のカソード材料上に押し出される、請求項８記載の共押出しするプロセス。
  10. 前記薄い電極シートおよび前記薄い電解質シートが、前記集電体の両面の側に位置する一対のスロットダイを通して押出され、前記一対のスロットダイのそれぞれが、前記薄い電極シートを前記集電体上に直接的に押出すための、および前記薄い電解質シートを前記薄い電極シート上に直接的に押出すための、２つのフローチャンネルおよび２つのダイ開口をそれぞれ有している、請求項３記載の共押出しするプロセス。
  11. 前記薄い電極シートが、前記集電体の両面の側に位置する第一の一対のスロットダイを通して押出され、かつ、前記薄い電解質シートが、前記集電体の両面の側に位置する第二の一対のスロットダイを通して押出される、請求項３記載の共押出しするプロセス。
  12. さらに、前記電極シートの厚さおよび前記電解質シートの厚さを調整するための手段を有する、請求項１記載の共押出しするプロセス。
  13. さらに、前記電極シートの厚さおよび前記電解質シートの厚さを測定するための手段を有する、請求項１２記載の共押出しするプロセス。
  14. 測定するための前記手段が、機械的デバイス、光学的デバイス、超音波デバイス、ガンマーゲージおよびベータゲージからなる群より選ばれる測定デバイスである、請求項１３記載の共押出しするプロセス。
  15. さらに、前記厚さを測定するための前記手段、および厚さを調節するための前記手段に連結された電子コントロールユニットを有し、
    該コントロールユニットは、前記厚さを測定するための前記手段から測定データを受け取り、受け取った測定データをメモリに保存されたプリセットの厚さ公差と比較し、厚さの測定値が該プリセットの公差を超えた場合に、厚さを調節するための前記手段にシグナルを送って、押出される層の調節を行なわせる、
    請求項１３記載の共押出しするプロセス。
  16. リチウムポリマー電池の電気化学セルの構成要素を集電体シート上に共押出しするための装置であって、該装置は、複数の押出機を少なくとも１つのダイに連結する複数の通路を有し、前記の少なくとも１つのダイは、少なくとも２つのダイ開口に接続された少なくとも２つのフローチャンネルを有し、前記の少なくとも１つのダイは、少なくとも１つのカソードシートを集電体基板上に押出すように、かつ、少なくとも１つのポリマー電解質シートを前記の少なくとも１つのカソードシート上に押し出すように、調整されている、前記装置。
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