JP6309059B2 - トナー - Google Patents
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Description
その中で、省エネルギー性能におけるトナーに求められる特性に着目してみると、低い温度で溶融変形しやすいという特性が必要である。
また、幅広い使用という観点では、メディアの多様化への対応が求められている。具体的には、従来よりも薄いメディアへの対応や、一般的に使用されやすいB5よりも面積の小さいメディアへの対応である。
低い温度で溶融変形しやすいトナーは、逆に高い温度では、トナーの粘度が低くなりすぎてメディアに保持できなくなる。その結果、定着器に付着したトナーがメディアを汚染する、いわゆる、ホットオフセットという問題を発生させる。
低温定着性が良好で使用上問題ない温度と、耐ホットオフセット性が良好で使用上問題ない温度の幅を定着幅と呼ぶ。ここで、一般的には、低温定着性を向上させたトナーは、耐ホットオフセット性の対策をしていなければ、定着幅は変わらない。
一方、従来よりも薄いメディアを使用すると、定着器の熱をメディアが奪いにくいため、厚いメディアと比較して、トナーの受ける熱量は大きくなる。同様に、面積の小さいメディアを使用すると、定着器の熱をメディアが奪わなくなるため、トナーの受ける熱量は大きくなる。このように、省エネルギー性能や幅広いメディア対応を同時に改善しようとすると、低温定着性及び耐ホットオフセット性の両方を向上させて、定着幅を拡大する必要がある。
近年、低温定着性の向上のために、融点で瞬間的に溶融してトナーの溶融粘度を下げることが可能な、結晶性ポリエステルに関する技術発展がめまぐるしい。その中でも、トナーの内部に結晶性ポリエステルのドメインを微小なサイズで分散させた状態(以後、微分散と呼ぶ)に制御することで、トナー全体の溶融粘度を低下させやすい発明もされている。
特許第3589451号公報では、結晶性ポリエステルの分散ドメイン径を規定している。
特開2014−89263号公報では、結晶性ポリエステルの分散粒子径を制御することで、母体粒子中での特定マイクロクリスタリンワックス及び/又はエステルワックスの微分散をより確実にできることを開示している。
しかし、上述のように、低温定着性及び耐ホットオフセット性の両方を向上させて、定着幅を拡大するためには、未だ検討の余地がある。
提供することにある。
すなわち、本発明は以下の通りである。
結着樹脂、着色剤、結晶性ポリエステル、及び離型剤を含有するトナーであって、
走査透過型電子顕微鏡で観察される該トナーの断面において、
該結晶性ポリエステルのドメインが存在し、
該ドメインの長径の個数平均径が、50nm以上300nm以下であり、
該ドメインの個数が、8個以上500個以下であり、
該ドメインが、該断面の輪郭から、該輪郭と該断面の重心間の距離の25%以内に60個数%以上100個数%以下存在することを特徴とするトナー。
結着樹脂、着色剤、結晶性ポリエステル、及び離型剤を含有するトナーであって、
走査透過型電子顕微鏡で観察される該トナーの断面において、
該結晶性ポリエステルのドメインが存在する。
そして、該ドメインの個数平均の長径が、50nm以上300nm以下であり、該ドメインの個数が、8個以上500個以下であり、
断面の輪郭から、該輪郭と該断面の重心間の距離の25%以内の領域に存在するドメインの割合が、該断面に存在する全ドメイン数に対して60個数%以上100個数%以下であることを特徴とする。
このラメラを構成する一つの形状をドメインと呼ぶ。すなわち、本発明においては、結晶性ポリエステルのドメインが上述の形状のように、比較的小さい複数のドメインを、トナー中に形成している。このようにドメインがトナー内部に存在している状態を、「ドメインが分散している」と呼ぶ。トナーが定着器の熱を受けることによって、結晶性ポリエステルの融点を超えた時に、トナー内部に分散しているドメインが瞬時に軟化するが、ドメインが分散していることで、トナー全体が軟化しやすくなり、低温定着性が大幅に向上する。
一方、トナー内部に結晶性ポリエステルのドメインが分散している場合、特に、トナー中心付近にも結晶性ポリエステルのドメインが存在している場合、定着時に、必要以上にトナーが軟化しやすい。この時、トナーの粘度が必要以上に低くなり、一部のトナーが定着器に付着し、ホットオフセットが発生しやすくなる。すなわち、従来技術のように、結晶性ポリエステルのドメインをトナー全体に分散させた状態では、低温定着性は向上する
が、それに伴ってホットオフセットが発生し、定着幅が拡大しない。
そこで、本発明者らが見出したのは、結晶性ポリエステルのドメインをトナーの中心付近に存在させないように制御することで、低温定着性を向上させたまま、ホットオフセットの発生を抑制する手法である。
このように、トナー断面における結晶性ポリエステルドメインの存在位置及び存在割合を制御することにより、低温定着性及び耐ホットオフセット性の両方を向上させて、定着幅をさらに拡大することができる。
図1は、トナー断面において観察される結晶性ポリエステルのドメインの模式図である。ドメインの個数平均の長径が、上記範囲にあることで、結晶性ポリエステルが瞬時に溶融した際に、トナーの溶融変形量が大きくなり、低温定着性を向上させることができる。
該ドメインの個数平均の長径が、50nm未満の場合、低温定着性が向上するものの、耐ホットオフセット性が低下し、定着幅が狭くなる。
一方、個数平均径が、300nmより大きい場合、低温定着性が低下し、定着幅が狭くなる。
該ドメインの個数が500個より多い場合、低温定着性は向上するものの、耐ホットオフセット性が低下し、定着幅が狭くなる。
一方、該ドメインの個数が8個未満の場合、低温定着性が低下し、定着幅が狭くなる。
該ドメインの存在割合については、図2に示すように、トナー断面の輪郭から、該輪郭と該断面の重心間の距離の25%以内の領域に、トナーの断面に存在する全ドメイン数を基準として、60個数%以上のドメインが存在するということである。図2において、1は、離型剤のドメイン、2は、結晶性ポリエステルのドメイン、3は、トナー断面の輪郭から、該輪郭と該断面の重心間の距離の25%の境界線、Oは、断面の重心を示す。トナー断面の輪郭から、該輪郭と該断面の重心間の距離の25%以内の領域とは、図2のトナー断面の輪郭と境界線3との間の領域である。
該ドメインの存在割合の技術的意義は以下の通りである。
(1)ドメインの60個数%以上をトナー断面の輪郭近傍(トナーの表面近傍)に存在させることにより、低温定着性に有効な結晶性ポリエステルのドメインの量を確保する。
(2)ドメインをトナー断面の重心付近に存在させにくくすることで、耐ホットオフセットを低下させる原因となるドメインの存在量を減少させる。
そして、これらの組み合わせによって、定着幅を顕著に拡大することができる。
該ドメインの存在割合が60個数%未満の場合、耐ホットオフセット性が低下し、定着幅が狭くなる。本発明において、該結晶性ポリエステルのドメインの存在割合(個数%)を以後、「25%比率」と呼ぶ。
また、該トナーの断面の重心に該離型剤のドメインが存在する割合が、該トナーの80個数%以上100個数%以下であることが好ましく、より好ましくは該トナーの90個数%以上100個数%以下である。
離型剤のドメインが、図2のようにトナーの断面の重心に存在することが好ましい。定着時にトナーが過度に溶融変形した場合、離型剤がトナーから溶出し、定着器にトナーが付着して発生するホットオフセットをさらに抑制できるからである。
また、離型剤によるトナーの溶融変形は、結晶性ポリエステルによるトナーの溶融変形をさらに加速し、トナーの低温定着性をさらに向上させることができる。
上述のように、結晶性ポリエステルのドメインをトナー断面の輪郭近傍に分散することで定着幅を拡大できる。しかしながら、トナー断面の重心に離型剤のドメインを存在させることで、低温定着性及び耐ホットオフセット性をさらに向上させることが可能となり、定着幅をさらに拡大できる。
また、本発明において、80個数%以上のトナーにおいて、該トナー断面の重心に該離型剤のドメインが存在することが好ましい。大多数のトナーにおいて、トナー断面の重心に離型剤のドメインが存在することにより、本発明の効果を得やすくなる。
本発明において、トナー断面の重心に離型剤のドメインが存在するトナーの割合(個数%)を、「中心点比率」と呼ぶ。
より好ましくは、下記式(1)で示される直鎖型脂肪族ジカルボン酸と下記式(2)で示される直鎖型脂肪族ジオールとの縮重合物である。
また、本発明において、結晶性ポリエステルの結晶性は、示差走査熱量分析装置を用いた比熱変化測定の可逆比熱変化曲線において、明確な吸熱ピーク(融点)が観測されることを指す。
HOOC−(CH2)m−COOH 式(1)
[式(1)中、mは4以上14以下(好ましくは6以上12以下)の整数を示す。]
HO−(CH2)n−OH 式(2)
[式(2)中、nは4以上16以下(好ましくは6以上12以下)の整数を示す。]
本発明において、結晶性ポリエステルは、前記式(1)で示される直鎖型脂肪族ジカルボン酸以外の脂肪族ジカルボン酸をその構成成分として有していてもよい。
該脂肪族ジカルボン酸としては、シュウ酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、グルタコン酸、マレイン酸、フマル酸、メサコン酸、シトラコン酸、イタコン酸、イソフタル酸、テレフタル酸、n−ドデシルコハク酸、n−ドデセニルコハク酸、及びシクロヘキサンジカルボン酸、並びにこれらの酸の無水物又は低級アルキルエステルなどが挙げられる。
また、該結晶性ポリエステルは、前記式(2)で示される直鎖型脂肪族ジオール以外の脂肪族ジオールをその構成成分として有していてもよい。該脂肪族ジオールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、及び1,4−ブタジエングリコールが挙げられる。
また、上記脂肪族ジオールの他にも、ポリオキシエチレン化ビスフェノールA、ポリオキシプロピレン化ビスフェノールA、1,4−シクロヘキサンジメタノールなどの二価のアルコール、1,3,5−トリヒドロキシメチルベンゼンなどの芳香族アルコール、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、トリペンタエリスリトール、1,2,4−ブタントリオール、1,2,5−ペンタントリオール、グリセリン、2−メチルプロパントリオール、2−メチル−1,2,4−ブタントリオール、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパンなどの三価以上のアルコールなどを用いてもよい。
これら単量体は1種単独、又は、2種以上併用してもよい。
また、結晶性ポリエステルの結晶性の点で、全アルコール成分中、前記式(2)で示される直鎖型脂肪族ジオールの含有量が、80mol%以上100mol%以下であることが好ましく、90mol%以上100mol%以下であることがより好ましく、100mol%であることがさらに好ましい。
結晶性ポリエステルの構成成分が、上記のように直鎖型であると、ポリエステル樹脂の結晶性に優れ、融点が適度であるため、トナーの耐熱保存性及び低温定着性に優れる。
また、前記式(1)中のm、前記式(2)中のnが4以上であると、融点(Tm)が適度であるため、耐熱保存性及び低温定着性に優れる。さらに、前記式(1)中のmが14以下、前記式(2)中のnが16以下であると、実用上の材料の入手が容易である。
なお、必要に応じて、酸価や水酸基価の調整などの目的で、酢酸、安息香酸などの一価の酸や、シクロヘキサノールベンジルアルコールなどの一価のアルコールを用いてもよい。
該結晶性ポリエステルは、通常のポリエステル合成法で製造することができる。
例えば、ジカルボン酸成分とジアルコ−ル成分のエステル化反応、又はエステル交換反応後、減圧下又は窒素ガスを導入して常法に従って縮重合反応させることによって得ることができる。
エステル化反応、又はエステル交換反応の時には、必要に応じて硫酸、ターシャリーブチルチタンブトキサイド、ジブチルスズオキサイド、酢酸マンガン、酢酸マグネシウムなどの通常のエステル化触媒、又はエステル交換触媒を用いることができる。
また、縮重合に関しては、通常の重合触媒、例えば、ターシャリーブチルチタンブトキサイド、ジブチルスズオキサイド、酢酸スズ、酢酸亜鉛、二硫化スズ、三酸化アンチモン、二酸化ゲルマニウムなどの公知のものを使用することができる。重合温度、触媒量は特に限定されるものではなく、必要に応じて任意に選択すればよい。
前記触媒としてはチタン触媒を用いることが好ましく、キレート型チタン触媒であることがより好ましい。これはチタン触媒の反応性が適当であり、本発明において望ましい分子量分布のポリエステルが得られるためである。また、チタン触媒を用いて作製された結晶性ポリエステルの方が、作製中にポリエステル内部に取り込まれたチタン又はチタン触媒がトナーの帯電性の点で優れるためである。
キレート型チタン触媒であるとそれらの効果が大きく、且つ前記触媒が反応中に加水分解されたものがポリエステル中に取り込まれることによって、前記過酸化物系重合開始剤からの水素引き抜き反応を適切に制御するため好ましい。さらに、トナーの耐久性も向上するためである。
本発明において、結晶性ポリエステルの重量平均分子量(Mw)は、6000以上80000以下であることが好ましく、8000以上40000以下であることがより好ましい。
重量平均分子量(Mw)が6000以上80000以下であることで、トナーの製造工程において、結晶性ポリエステルの結晶化度を高く保持しつつ、定着工程においては速やかに結晶性ポリエステルによる可塑効果を得ることができる。その結果、優れた耐熱保存性と、低温条件や高速条件における優れた定着性を両立することが可能となる。
結晶性ポリエステルの重量平均分子量(Mw)は、結晶性ポリエステルの種々の製造条件によって制御可能である。なお、結晶性ポリエステルの重量平均分子量(Mw)は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて測定することができる。
また、結晶性ポリエステルの酸価は、0.5mgKOH/g以上5.0mgKOH/g以下であることが好ましく、0.8mgKOH/g以上4.0mgKOH/g以下であることがより好ましい。
ここで、酸価が5.0mgkOH/gより高い場合、トナー表面に結晶性ポリエステルが析出しやすく、現像性が低下する傾向にある。
一方、酸価が0.5mgkOH/g未満の場合、該25%比率が低くなりやすく、また、結晶性ポリエステルのドメインがトナー断面の重心付近に存在しやすくなり、耐ホットオフセット性が低下する傾向にある。
本発明において、結晶性ポリエステルの含有量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上15質量部以下であることが好ましく、2質量部以上10質量部以下であることがより好ましく、2質量部以上7質量部以下であることがさらに好ましい。
トナー中に含まれる離型剤の含有量は、総量として、結着樹脂100質量部に対して、2.5質量部以上35.0質量部以下であることが好ましく、4.0質量部以上30.0質量部以下であることがより好ましく、6.0質量部以上25.0質量部以下であることがさらに好ましい。
該離型剤としては、以下のものが挙げられる。
低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプッシュワックス、パラフィンワックスなどの脂肪族炭化水素系ワックス;酸化ポリエチレンワックスなどの脂肪族炭化水素系ワックスの酸化物、又はそれらのブロック共重合物;カルナバワックス、モンタン酸エステルワックスなどの脂肪酸エステルを主成分とするワックス類、及び脱酸カルナバワックスなどの脂肪酸エステル類を一部又は全部を脱酸化したもの;パルミチン酸、ステアリン酸、モンタン酸などの飽和直鎖脂肪酸類;ブラシジン酸、エレオステアリン酸、パリナリン酸などの不飽和脂肪酸類;ステアリルアルコール、アラルキルアルコール、ベヘニルアルコール、カルナウビルアルコール
、セリルアルコール、メリシルアルコールなどの飽和アルコール類;ソルビトールなどの多価アルコール類;リノール酸アミド、オレイン酸アミド、ラウリン酸アミドなどの脂肪酸アミド類;メチレンビスステアリン酸アミド、エチレンビスカプリン酸アミド、エチレンビスラウリン酸アミド、ヘキサメチレンビスステアリン酸アミドなどの飽和脂肪酸ビスアミド類;エチレンビスオレイン酸アミド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アミド、N,N’ジオレイルアジピン酸アミド、N,N’ジオレイルセバシン酸アミドなどの不飽和脂肪酸アミド類;m−キシレンビスステアリン酸アミド、N,N’ジステアリルイソフタル酸アミドなどの芳香族系ビスアミド類;ステアリン酸カルシウム、ラウリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウムなどの脂肪族金属塩(一般に金属石けんといわれているもの);脂肪族炭化水素系ワックスにスチレンやアクリル酸などのビニル系モノマーを用いてグラフト化させたワックス類;ベヘニン酸モノグリセリドなどの脂肪酸と多価アルコールの部分エステル化物;植物性油脂の水素添加などによって得られるヒドロキシ基を有するメチルエステル化合物が挙げられる。
結着樹脂と相溶しやすい離型剤を使用することにより、結晶性ポリエステルのドメインの存在状態(ドメインの長径の個数平均径及び個数)を所望の状態に制御しやすくなる。この目的で使用する離型剤としては、カルナバワックス、モンタン酸エステルワックスなどの脂肪酸エステル類を主成分とするワックス類、及び脱酸カルナバワックスなどの脂肪酸エステル類を一部又は全部を脱酸化したものなどのエステルワックスが好ましい。
結晶性ポリエステルの存在状態(ドメインの長径の個数平均径及び個数)を本発明の範囲に制御しやすい理由としては、次の機構によると考えている。トナーの結着樹脂中に離型剤を相溶させた後に、結晶化させることで、結着樹脂全体に離型剤の結晶核を形成する。その後、該結晶核を起点とし、結晶性ポリエステルが結晶化することで、トナー全体に、結晶性ポリエステルのドメインが分散した状態を得ることができると考えている。
また、該エステルワックスは、2価のアルコールと脂肪族モノカルボン酸とのエステル化合物、又は、2価のカルボン酸と脂肪族モノアルコールとのエステル化合物(以降、2官能のエステルワックスと称する場合がある)であることがより好ましい。ここで、エステル化合物の1分子中にエステル結合が1つ存在する場合は、1官能と表現し、n個存在する場合は、n官能と表現する。
さらに、該エステルワックスは、下記式(3)、又は下記式(4)で示される2官能エステルワックスであることがさらに好ましい。
R1−C(=O)−O−(CH2)x−O−C(=O)−R2 式(3)
R3−O−C(=O)−(CH2)y−C(=O)−O−R4 式(4)
[式(3)及び式(4)中、R1、R2、R3、及びR4は、それぞれ独立して、炭素数13以上26以下のアルキル基であり、x及びyは、それぞれ独立して、4以上18以下(好ましくは、8以上10以下)の整数である。]
該2官能のエステルワックスは、例えば、懸濁重合法において、結晶性ポリエステルの造核剤として作用しやすく、トナー内部の結晶性ポリエステルのドメインを結晶化させやすくなり、そのドメインを所望の状態に制御しやすくなる。
具体的には、結晶性ポリエステルのドメインの長径の個数平均径を50nm以上300nm以下という比較的小さな範囲に制御すること、及び、結晶性ポリエステルのドメインの個数を8個以上500個以下という比較的多い範囲に制御すること、が容易になる。
該上記2価のカルボン酸の具体例としては、デカン二酸(セバシン酸)、ドデカン二酸が挙げられる。また、2価のアルコールとしては、1,8−オクタンジオール、1,9−ノナンジオール、1,10−デカンジオールが挙げられる。なお、ここでは直鎖脂肪族カルボン酸、直鎖アルコールを例示したが、分岐構造を有していても構わない。
また、上記脂肪族モノカルボン酸、又は脂肪族モノアルコールの具体例は以下の通りである。
脂肪族モノカルボン酸として、ミリスチン酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、ツベルクロステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸などが挙げられる。
脂肪族モノアルコールとして、テトラデカノール、ペンタデカノール、ヘキサデカノール、ヘプタデカノール、オクタデカノール、ノナデカノール、エイコサノール、ドコサノール、トリコサノール、テトラコサノール、ペンタコサノール、ヘキサコサノールなどが挙げられる。
該2官能のエステルワックスの含有量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上20質量部以下であることが好ましく、1質量部以上15質量部以下であることがより好ましい。さらに好ましくは、3質量部以上8質量部以下である。
該離型剤の具体例として、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャートロプッシュワックス、パラフィンワックスなどの脂肪族炭化水素系ワックスが挙げられる。また、該脂肪族炭化水素系ワックスは、ヒドロキシル基を付与するなどのように変性されていてもよい。さらに、該離型剤の酸価は、0.0mgKOH/g以上20.0mgKOH/g以下であることが好ましく、0.05mgKOH/g以上10.0mgKOH/g以下であることがより好ましい。
該結着樹脂と相溶しにくい離型剤の含有量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上30質量部以下であることが好ましく、3質量部以上20質量部以下であることがより好ましい。
また、上記2官能のエステルワックスと、結着樹脂と相溶しにくい離型剤の含有比率は、2:8〜8:2であることが好ましく、3:7〜7:3であることがより好ましい。
上記結着樹脂と相溶しにくい離型剤を用いる場合、離型剤のドメインを形成しやすくなる。そして、この離型剤の含有量により、離型剤のドメインの総面積の割合を上述の範囲に制御することができる。また、離型剤の酸価を低い値に制御することにより、トナー断面の重心に離型剤のドメインが存在するトナーの割合(中心点比率)を増加させることができる。
該中心点比率を80個数%以上に制御するためには、変性などを行っていない、脂肪族炭化水素系ワックスを用いることが好ましい。
イエロー系着色剤としては、公知のイエロー系着色剤を用いることができる。
顔料系のイエロー着色剤としては、縮合多環系顔料、イソインドリノン化合物、アントラキノン化合物、アゾ金属錯体、メチン化合物、アリルアミド化合物に代表される化合物
が用いられる。具体的には、C.I.Pigment Yellow3、7、10、12、13、14、15、17、23、24、60、62、74、75、83、93、94、95、99、100、101、104、108、109、110、111、117、123、128、129、138、139、147、148、150、155、166、168、169、177、179、180、181、183、185、191:1、191、192、193、199が挙げられる。
染料系のイエロー着色剤としては、C.I.solvent Yellow33、56、79、82、93、112、162、163、C.I.disperse Yellow42、64、201、211が挙げられる。
マゼンタ系着色剤としては、公知のマゼンタ系着色剤を用いることができる。
マゼンタ着色剤としては、縮合多環系顔料、ジケトピロロピロール化合物、アントラキノン化合物、キナクリドン化合物、塩基染料レーキ化合物、ナフトール化合物、ベンズイミダゾロン化合物、チオインジゴ化合物、ペリレン化合物が用いられる。具体的には、C.I.Pigment Red2、3、5、6、7、23、48:2、48:3、48:4、57:1、81:1、122、146、150、166、169、177、184、185、202、206、220、221、238、254、269、C.I.Pigment Violet19が挙げられる。
シアン系着色剤としては、フタロシアニン化合物及びその誘導体、アントラキノン化合物、塩基染料レーキ化合物が用いられる。具体的には、C.I.Pigment Blue1、7、15、15:1、15:2、15:3、15:4、60、62、66が挙げられる。
着色剤は、単独又は混合し、さらには固溶体の状態で用いることができる。本発明において、着色剤は、色相角、彩度、明度、耐侯性、OHT透明性、トナー中への分散性の点から選択される。
着色剤の含有量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上20質量部以下であることが好ましい。
例えば、ブラック着色剤としては、カーボンブラックが挙げられる。
また、上記イエロー、マゼンタ、及びシアン系着色剤を混合して、ブラックに調節したものが挙げられる。
さらに、ブラック系着色剤として、黒色の磁性体を用いてもよい。磁性体を着色剤として使用する場合、得られるトナーの耐湿度性を上げるために、疎水化処理を表面に施した磁性体を用いることが好ましい。
該磁性体としては、マグネタイト、マグヘマイト、フェライトのような酸化鉄、又は他の金属酸化物を含む酸化鉄;Fe、Co、Niのような金属、又は、これらの金属とAl、Co、Cu、Pb、Mg、Ni、Sn、Zn、Sb、Ca、Mn、Se、Tiのような金属との合金、及びこれらの混合物が挙げられる。
具体的には、四三酸化鉄(Fe3O4)、三二酸化鉄(γ−Fe2O3)、酸化鉄亜鉛(ZnFe2O4)、酸化鉄銅(CuFe2O4)、酸化鉄ネオジウム(NdFe2O3)、酸化鉄バリウム(BaFe12O19)、酸化鉄マグネシウム(MgFe2O4)、酸化鉄マンガン(MnFe2O4)が挙げられる。
該磁性体は、窒素吸着法によるBET比表面積が2.0m2/g以上20.0m2/g以下であることが好ましく、3.0m2/g以上10.0m2/g以下であることがより好ましい。磁性体の形状としては、多面体、8面体、6面体、球形、針状、鱗片状などがあるが、多面体、8面体、6面体、球形などの異方性の少ないものが、画像濃度を高める上で好ましい。磁性体は、トナー中での均一分散性や色味の観点から、体積平均粒径(Dv)が0.10μm以上0.40μm以下であることが好ましい。なお、磁性体の体積平均粒径(Dv)は、透過型電子顕微鏡を用いて測定できる。具体的には、エポキシ樹脂中へ観察すべきトナーを十分に分散させた後、温度40℃の雰囲気中で2日間硬化させる。
得られた硬化物をミクロトームにより薄片状のサンプルとして、透過型電子顕微鏡(TEM)を用いて1万倍〜4万倍の拡大倍率で断面画像を撮影し、該断面画像中の100個の磁性体の粒子径を測定する。そして、磁性体の投影面積に等しい円の相当径を基に、個数平均粒径(D1)の算出を行う。また、画像解析装置により粒径を測定してもよい。
該磁性体は、単独で、又は2種類以上を組合せてもよい。
該磁性体の含有量は、結着樹脂100質量部に対して、20.0質量部以上150.0質量部以下であることが好ましく、より好ましくは50.0質量部以上100.0質量部以下である。
なお、磁性体の含有量は、熱分析装置「装置名:TGA7、パーキンエルマー社製」を用いて測定することができる。測定方法は以下の通りである。
窒素雰囲気下において昇温速度25℃/分で常温から900℃までトナーを加熱する。100℃から750℃まで間の減量質量%を結着樹脂量とし、残存質量を近似的に磁性体量とする。
本発明において、トナーの熱伝導率は、0.210W/(m・K)以上1.000W/(m・K)以下であることが好ましく、0.220W/(m・K)以上1.000W/(m・K)以下であることがより好ましい。
懸濁重合法を用いる場合、得られるトナーの熱伝導率を0.210W/(m・K)以上に制御しやすくなる。該トナーの熱伝導率を高くすることが可能な理由であるが、疎水性化合物を用いて疎水化処理された磁性体は、水系媒体中で形成される重合性単量体を含む重合性単量体組成物の液滴において、液滴の内部に存在しやすくなる。また、分子レベルでは磁性体において未処理面が残存しており、その結果、磁性体はトナー内部に存在するが、トナー表面近傍に選択的に存在しやすくなる。
一方、磁性体は、トナーに用いられる結着樹脂よりも比較的熱伝導率が高いため、懸濁重合法により疎水化処理を施した磁性体を用いてトナーを製造した場合、熱伝導率が比較的高いトナーを得ることが可能となる。本発明のように結晶性ポリエステルがトナー内部に分散したトナーにおいて、トナーの熱伝導率を高めにすることにより、定着器の熱を、複数のトナーに迅速に伝えることができるようになり、低温定着性がより向上する。
トナーの熱伝導率を上記範囲に制御するためには、熱伝導率の高い磁性体を、トナー内部であって、かつ、トナー表面近傍に選択的に存在させるなどの手法が有効である。
熱伝導率の制御において、例えば、磁性体の疎水化に用いる疎水性化合物の量を多くすると、磁性体の付着カーボン量が多くなり、その結果、トナーを製造した時の熱伝導率が高くなる。逆に、疎水性化合物の量を少なくすると、熱伝導率が低くなる。
熱伝導率が高くなるということは、上述のように、トナーの表面近傍に磁性体が多数偏在していることを示している。
該磁性体の付着カーボン量は、0.30質量%以上1.00質量%以下であることが好ましく、0.40質量%以上1.00質量%以下であることがより好ましい。
まず、第一鉄塩水溶液に、鉄成分に対して当量又は当量以上の水酸化ナトリウムなどのアルカリを加え、水酸化第一鉄を含む水溶液を調製する。調製された水溶液のpHを7.0以上に維持しながら空気を吹き込み、水溶液を70℃以上に加温しながら水酸化第一鉄の酸化反応を行い、磁性酸化鉄粒子の芯となる種晶を生成する。
次に、種晶を含むスラリーに、前に加えたアルカリの添加量を基準として約1当量の硫酸第一鉄を含む水溶液を加える。そして、得られた混合液のpHを5.0以上10.0以下に維持し、空気を吹き込みながら水酸化第一鉄の反応を進め、種晶を芯にして磁性酸化鉄粒子を成長させる。この時、任意のpH及び反応温度、撹拌条件を選択することにより
、磁性酸化鉄の形状及び磁気特性をコントロールすることが可能である。酸化反応が進むにつれて混合液のpHは酸性側に移行していくが、混合液のpHは5.0未満にしない方が好ましい。
酸化反応終了後、珪酸ソーダなどの珪素源を添加し、混合液のpHを5.0以上8.0以下に調整し、磁性酸化鉄粒子表面に珪素の被覆層を形成する。得られた磁性酸化鉄粒子を定法によりろ過、洗浄、乾燥することにより磁性酸化鉄を得ることができる。
磁性酸化鉄表面に存在する珪素元素量は、酸化反応終了後に添加する珪酸ソーダなどの珪素源の添加量を調整することにより制御することができる。
次いで、シラン化合物などの疎水性化合物を用いて、磁性酸化鉄表面の疎水化処理を行う。
湿式にて疎水化処理を行う場合、上記得られた磁性酸化鉄を水系媒体中に再分散させるか、又は、上記洗浄及び濾過して得られた磁性酸化鉄を乾燥せずに別の水系媒体中に再分散させて、再分散液を調製する。
得られた再分散液のpHを3.0以上6.5以下に調整し、アルコキシシランを徐々に投入し、ディスパー翼などを用いて磁性酸化鉄を均一に分散する。
この時、分散液の液温は35℃以上60℃以下であることが好ましい。一般的に、pHが低いほど、そして液温が高いほどアルコキシシランは加水分解しやすい。
また、気相中にて、シラン化合物などの疎水性化合物を用いて、磁性酸化鉄表面の疎水化処理を行ってもよい。
該疎水化処理では、磁性酸化鉄表面にシラン化合物が水素結合により吸着し、これを脱水することにより強固な化学結合を形成させる。シラン化合物と磁性酸化鉄表面との水素結合は可逆反応であるため、系中に水が少ない方が多くのシラン化合物で磁性酸化鉄表面を処理することが可能となる。磁性酸化鉄の疎水性が高いほど、トナーの帯電の立ち上がりは早くなる。
磁性酸化鉄表面の疎水化処理に用いられる装置としては、公知の装置を用いることができる。具体的には、ヘンシェルミキサー(三井三池化工機)、ハイスピードミキサー(深江パウテック)、ハイブリタイザー(奈良機械製作所)などが挙げられる。
RmSiYn 式(5)
[式(5)中、Rはアルコキシ基、又は、水酸基を示し、Yはアルキル基、フェニル基又はビニル基を示し、該アルキル基は、置換基として、アミノ基、ヒドロキシ基、エポキシ基、アクリル基、メタクリル基などを有していてもよい。mは1以上3以下の整数を示し、nは1以上3以下の整数を示す。但し、m+n=4である。]
該シラン化合物としては、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス(β−メトキシエトキシ)シラン、β−(3,4エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、n−ブチルトリメトキシシラン、イソブチルトリメトキシシラン、トリメチルメトキシシラン、n−ヘキシルトリメトキシシラン、n−オクチルトリメトキシシラン、n−オクチルトリエトキシシラン、n−デシルトリメトキシシラン、ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、n−ヘキサデシルトリメトキシシラン、n−オクタデシルトリメトキシシラン、及びこれらの加水分解物などを挙げることができる。
上記シラン化合物を用いる場合、単独で、又は複数を併用することが可能である。
複数を併用する場合、それぞれのシラン化合物で個別に処理してもよいし、同時に処理してもよい。
ポリスチレン、ポリビニルトルエンなどのスチレン及びその置換体の単重合体;スチレン−プロピレン共重合体、スチレン−ビニルトルエン共重合体、スチレン−ビニルナフタリン共重合体、スチレン−ビニルメチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルエチルエーテル共重合体、スチレン−ビニルメチルケトン共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−イソプレン共重合体、スチレン−マレイン酸共重合体、スチレン−マレイン酸エステル共重合体などのスチレン系共重合体;スチレン−アクリル酸メチル共重合体、スチレン−アクリル酸エチル共重合体、スチレン−アクリル酸ブチル共重合体、スチレン−アクリル酸オクチル共重合体、スチレン−アクリル酸ジメチルアミノエチル共重合体、スチレン−メタアクリル酸メチル共重合体、スチレン−メタアクリル酸エチル共重合体、スチレン−メタアクリル酸ブチル共重合体、スチレン−メタクリル酸ジメチルアミノエチル共重合体などのスチレンアクリル系樹脂;ポリメチルメタクリレート、ポリブチルメタクリレート、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニルブチラール、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ樹脂、ポリアクリル酸樹脂を用いることができ、これらは単独で又は複数種を組み合わせて用いることができる。これらの中でも、現像特性及び定着性などの観点から、結着樹脂は、スチレン系共重合体、スチレンアクリル系樹脂及びポリエステル樹脂を含有することが好ましく、スチレンアクリル系樹脂を含有することがより好ましい。
本発明において、結着樹脂がスチレンアクリル系樹脂を含有する場合、該スチレンアクリル系樹脂以外に、本発明の効果に影響を与えない程度に、トナーの結着樹脂に用いられる公知の樹脂を含むことができる。
本発明において、スチレンアクリル系樹脂の含有量は、結着樹脂全量に対して、70質量%以上100質量%以下であることが好ましく、80質量%以上100質量%以下であることがより好ましい。
なお、上記結着樹脂の製造方法は、特に限定されず、公知の方法を用いることができる。
荷電制御剤としては、公知のものが利用でき、特に帯電スピードが速く、かつ、一定の帯電量を安定して維持できるものが好ましい。
負荷電性の荷電制御剤としては、以下のものが挙げられる。
モノアゾ金属化合物、アセチルアセトン金属化合物、芳香族オキシカルボン酸、芳香族ダイカルボン酸、オキシカルボン酸及びダイカルボン酸系の金属化合物、芳香族オキシカルボン酸、芳香族モノ及びポリカルボン酸、それらの金属塩、無水物、及びエステル類、ビスフェノールなどのフェノール誘導体類、尿素誘導体、含金属サリチル酸系化合物、含金属ナフトエ酸系化合物、ホウ素化合物、4級アンモニウム塩、カリックスアレーン、樹脂系荷電制御剤が挙げられる。
正荷電性の荷電制御剤としては、以下のものが挙げられる。
ニグロシン及び脂肪酸金属塩などによるニグロシン変性物;グアニジン化合物;イミダゾール化合物;トリブチルベンジルアンモニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスルフォン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレートなどの4級アンモニウム塩、並びに、これらの類似体であるホスホニウム塩などのオニウム塩及びこれらのレーキ顔料;トリフェニルメタン染料及びこれらのレーキ顔料(レーキ化剤としては、りんタングステン酸、りんモリブデン酸、りんタングステンモリブデン酸、タンニン酸、ラウリン酸、没食子酸、フェリシアン化物、フェロシアン化物など);高級脂肪酸の金属塩;ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオキサイド、ジシクロヘキシルスズオキサイドなどのジオルガノスズオキサイド;ジブチルスズボレート、ジオクチルスズボレート、ジシクロヘ
キシルスズボレートのようなジオルガノスズボレート類;樹脂系荷電制御剤が挙げられる。
これらは、単独で又は2種類以上組み合わせて用いることができる。
中でも、樹脂系荷電制御剤以外では、含金属サリチル酸系化合物が好ましく、その金属がアルミニウム又はジルコニウムのものがより好ましく、サリチル酸アルミニウム化合物がさらに好ましい。
樹脂系荷電制御剤としては、スルホン酸基、スルホン酸塩基又はスルホン酸エステル基、サリチル酸部位、及び安息香酸部位を有する重合体又は共重合体が好ましい。
荷電制御剤の含有量は、結着樹脂100.0質量部に対して、0.01質量部以上20.0質量部以下であることが好ましく、より好ましくは0.05質量部以上10.0質量部以下である。
コアシェル構造を有するとは、シェル層がコアの表面を被覆している構造をいう。ここで被覆とはコアの表面をシェル層でかぶせ包むことを意味する。
シェル層を有することによりトナーの表面性が均一になり、流動性が向上すると共に帯電性が均一になりやすい。
また、樹脂を含有するシェル層がコアを覆う場合、長期保存においても低融点物質の染み出しなどが生じにくく保存安定性が向上する傾向にある。
本発明において、該シェル層は非晶性ポリエステル樹脂を含有してなることが好ましい。また、トナーが磁性体を含有する場合、磁性体の分散性を向上させる観点から、非晶性ポリエステル樹脂の酸価は0.1mgKOH/g以上5.0mgKOH/g以下であることが好ましい。
シェル層を形成する具体的手法としては、例えば、懸濁重合法を用い、シェル層を構成する非晶性ポリエステル樹脂の親水性を利用し、トナー表面近傍に非晶性ポリエステル樹脂を偏在させる手法が挙げられる。
また、所謂シード重合法によりコア表面にモノマーを膨潤させ、重合することによりシェル層を形成することもできる。
該非晶性ポリエステル樹脂は、飽和ポリエステル樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、又はその両者を適宜選択して使用することができる。該非晶性ポリエステル樹脂は、アルコール成分とカルボン酸成分との縮重合物が使用でき、両成分については以下に例示する。
アルコール成分としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、2−エチル−1,3−ヘキサンジオール、シクロヘキサンジメタノール、ブテンジオール、オクテンジオール、シクロヘキセンジメタノール、水素化ビスフェノールA、下記式(I)で表されるビスフェノールAの誘導体、下記式(II)で表されるジオール誘導体が挙げられる。
[式中、Rはエチレン又はプロピレン基であり、x及びyは、それぞれ0以上の整数であり、かつx+yの平均値は0以上10以下である。]
また、アルコール成分として、グリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビット、ソルビタン、ノボラック型フェノール樹脂のオキシアルキレンエーテルのような多価アルコールを用いてもよい。一方、カルボン酸成分として、トリメリット酸、ピロメリット酸、1,2,3,4−ブタンテトラカルボン酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸又はそれらの無水物などの多価カルボン酸を用いてもよい。
上記非晶性ポリエステル樹脂は、アルコール成分及びカルボン酸成分を合わせた全成分に対して、45mol%以上55mol%以下がアルコール成分であり、45mol%以上55mol%以下がカルボン酸成分であることが好ましい。
また、該非晶性ポリエステル樹脂の数平均分子量(Mn)は、2500以上20000以下であることが好ましい。数平均分子量(Mn)が2500以上20000以下であれば、定着性を阻害せずに現像性、耐ブロッキング性、及び耐久性を向上させることができる。なお、非晶性ポリエステル樹脂の数平均分子量(Mn)はゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて測定することができる。
しかしながら、結晶性ポリエステルのドメインの存在状態を制御しやすいという点で、懸濁重合法、溶解懸濁法、及び乳化凝集法など水系媒体中でトナーを製造するトナーの製造方法を用いることが好ましい。
その中でも、結晶性ポリエステルドメインの存在割合(25%比率)などを所望の範囲に制御しやすい観点から、懸濁重合法を用いることがより好ましい。
上記乳化凝集法を用いてトナーを製造する場合、結晶性ポリエステルのドメインがトナーの内部全体に分散しやすい。この場合、理論上計算される結晶性ポリエステルドメインの存在割合(25%比率)が、43.8個数%になる。そのため、乳化凝集法を用いる場合、該25%比率を60個数%以上とするためには、凝集工程を複数回行い、結晶性ポリ
エステル微粒子の凝集を、後半の凝集工程で行うなどの工夫が必要である。
懸濁重合法を用いたトナーの製造方法は、
結着樹脂を構成する重合性単量体、着色剤、結晶性ポリエステル及び離型剤、並びに、必要に応じて重合開始剤、架橋剤、荷電制御剤、及びその他の添加剤を含有する重合性単量体組成物を、分散剤を含有する連続相(例えば、水系媒体)中に適当な撹拌器を用いて分散し、該水系媒体中で該重合性単量体組成物の粒子を形成する工程、及び、
該重合性単量体組成物の該粒子に含まれる該重合性単量体を重合する工程を含む。
上記撹拌器の撹拌強度は、材料分散性、及び生産性などを考慮した強度を選択するとよい。また、上記重合性単量体を重合する工程において、重合温度は40℃以上、一般には50℃以上90℃以下の温度に設定するとよい。
スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、p−メトキシスチレン、p−エチルスチレンなどのスチレン系単量体、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−プロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル酸n−オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ステアリル、アクリル酸2−クロルエチル、アクリル酸フェニル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソブチル、メタクリル酸tert−ブチル、メタクリル酸n−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸2−エチルヘキシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ジメチルアミノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチルなどのアクリル酸エステル系単量体またはメタクリル酸エステル系単量体、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミドなどの単量体。
これらの重合性単量体は単独で、又は混合して使用できる。
上述の重合性単量体の中でも、スチレン系単量体と、アクリル酸エステル系単量体またはメタクリル酸エステル系単量体と、を混合して使用することがトナーの保存性及び耐久性の点から好ましい。
さらに、重合性単量体中、スチレン系単量体の含有量が、60質量%以上90質量%以下であることが好ましく、65質量%以上85質量%以下であることがより好ましい。一方、アクリル酸エステル系単量体またはメタクリル酸エステル系単量体の含有量が、10質量%以上40質量%以下であることが好ましく、15質量%以上35質量%以下であることがより好ましい。
該重合性単量体組成物の濃度は、水系媒体に対して、1質量%以上80質量%以下であることが好ましく、より好ましくは10質量%以上65質量%以下である。
これらは、単独で、又は複数種を併用してもよい。さらに、該分散剤に加えて、界面活性剤を併用してもよい。
該分散剤の濃度は、重合性単量体組成物100質量部に対して、0.2質量部以上20.0質量部以下であることが好ましい。
具体的には、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレンなどのような芳香族ジビニル化合物、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、1,3−ブタンジオールジメタクリレートなどのような二重結合を2個有するカルボン酸エステル、ジビニルアニリン、ジビニルエーテル、ジビニルスルフィド、ジビニルスルホンなどのジビニル化合物、及び3個以上のビニル基を有する化合物が挙げられる。
これらは、単独で、又は複数種を併用してもよい。
該架橋剤の添加量は、重合性単量体100質量部に対して、0.01質量部以上10.0質量部以下であることが好ましい。
例えば、上記重合性単量体を重合して樹脂粒子を得た後、樹脂粒子が水系媒体に分散した分散体を、結晶性ポリエステル及び離型剤の融点を超える温度まで昇温する。ただし、重合温度が該融点を超えている場合はこの操作は必要でない。
昇温後、結晶性ポリエステルの結晶化度を上げるために、該分散体を10℃/分以上3000℃/分以下(好ましくは、90℃/分以上3000℃/分以下)の降温速度で冷却するとよい。
該特定の速度で冷却することで、結晶性ポリエステルの結晶化度を上げることができる。該冷却工程を実施することで、結晶性ポリエステルのドメインの長径の個数平均径を50nm以上300nm以下に制御しやすくなる。併せて、結晶性ポリエステルのドメインの個数を8個以上500個以下に制御しやすくなる。
結晶性ポリエステルの結晶化度を上げたい場合、一般的には、上記分散体を昇温後、ゆっくり冷却すること、又は、結晶性ポリエステルの結晶化温度付近で、長時間、熱処理を施すことが必要であった。
しかしながら、本発明者らの検討によると、上記懸濁重合法を用いた場合であって、結晶性ポリエステルと離型剤を併用し、上記分散体を10℃/分以上で急速冷却を実施することで、結晶性ポリエステルの結晶化度が上昇する現象を見出した。
結晶性ポリエステルの結晶化度が上昇する理由は、急速冷却により離型剤の単独の結晶核の形成は行われるが、単独の結晶成長が妨げられ、その一方で、離型剤と結晶性ポリエステルが同時に結晶化しやすくなることが挙げられる。
この現象をより顕著に発現させるためには、離型剤として、結晶性ポリエステルと構造が類似しているエステルワックスを用いることが好ましい。さらには、2官能のエステルワックスを用いた場合、結晶性ポリエステルの結晶化度をより上げることが可能であり、結晶性ポリエステルドメインの存在状態を上記範囲に制御しやすくなる。
一方、結晶性ポリステル及びエステルワックスを用いた場合であって、上記分散体を結晶性ポリエステルの結晶化温度付近(具体的には、結晶性ポリエステルの結晶化温度の±10℃以内)で、長時間、熱処理を施すことによっても、結晶性ポリエステルドメインの存在状態を制御することが可能である。
該熱処理は、1時間以上24時間以下であることが好ましく、より好ましくは2時間以上24時間以下である。
また、該外添剤の添加前に分級工程を入れ、トナー粒子中に含まれる粗粉や微粉をカットすることも可能である。
上記外添剤は、トナーの流動性改良及び帯電均一化のためにトナー粒子に添加、混合され、添加された外添剤はトナーの表面に付着した状態で存在させるとよい。
該外添剤は、一次粒子の個数平均粒径(D1)が4nm以上500nm以下であることが好ましい。
該外添剤としては、シリカ微粒子、アルミナ微粒子、チタニア微粒子から選ばれる無機微粒子又はその複合酸化物などが挙げられる。複合酸化物としては、例えば、シリカアルミニウム微粒子やチタン酸ストロンチウム微粒子などが挙げられる。これら無機微粒子は、表面を疎水化処理して用いることが好ましい。
さらに、本発明のトナー粒子には、実質的な悪影響を与えない範囲内でさらに他の添加剤、例えばテフロン(登録商標)粉末、ステアリン酸亜鉛粉末、及びポリフッ化ビニリデン粉末のような滑剤粉末、酸化セリウム粉末及び炭化硅素粉末などの研磨剤、ケーキング防止剤、並びに、逆極性の有機及び/又は無機微粒子を現像性向上剤として少量用いることもできる。これらの添加剤も表面を疎水化処理して用いることも可能である。
該外添剤の添加量は、トナー粒子100質量部に対して、0.010質量部以上8.0質量部以下であることが好ましく、より好ましくは0.10質量部以上4.0質量部以下である。
本発明のトナーの重量平均粒径(D4)は3.0μm以上12.0μm以下であることが好ましく、より好ましくは4.0μm以上10.0μm以下である。重量平均粒径(D4)が3.0μm以上12.0μm以下であると良好な流動性が得られ、潜像に忠実に現像することができる。
本発明のトナーの平均円形度は、0.960以上1.000以下であることが好ましく、トナーのモード円形度は0.970以上1.000以下であることが好ましい。
トナーの平均円形度が0.960以上の場合、トナーの形状が球形又はこれに近い形になり、流動性に優れ、均一な摩擦帯電性を得られやすい。また、モード円形度の高いトナーは、定着時のトナーの積層状態が、最密充填になりやすく、定着器の熱を複数のトナーの粒に伝えやすくなり、低温定着性が向上しやすい。
上記懸濁重合法で得られるトナーは、平均円形度及びモード円形度を高く制御しやすい。
以下、該トナーを好適に用いることのできる画像形成装置の一例を図3に沿って具体的に説明する。図3において、100は静電潜像担持体(以下、感光体とも呼ぶ)であり、その周囲に帯電部材(帯電ローラー)117、トナー担持体102、現像ブレード103及び撹拌部材141を有する現像器140、転写部材(転写帯電ローラー)114、クリーナー容器116、定着器126、ピックアップローラー124、搬送ベルト125などが設けられている。感光体100は帯電ローラー117によって、例えば−600Vに帯電される(印加電圧は例えば交流電圧1.85kVpp、直流電圧−620Vdc)。そして、レーザー発生装置121によりレーザー123を感光体100に照射することによって露光が行われ、目的の画像に対応した静電潜像が形成される。感光体100上の静電潜像は現像器140によって一成分トナーで現像されてトナー画像を得、トナー画像は転写材を介して感光体に当接された転写帯電ローラー114により転写材上へ転写される。トナー画像を載せた転写材は搬送ベルト125などにより定着器126へ運ばれ転写材上に定着される。また、一部感光体上に残されたトナーはクリーナー容器116によりクリーニングされる。
なお、ここでは磁性一成分ジャンピング現像の画像形成装置を示したが、ジャンピング現像又は接触現像のいずれの方法に用いられるものであってもよい。
<トナーの重量平均粒径(D4)の測定方法>
トナーの重量平均粒径(D4)は、以下のようにして算出する。測定装置としては、100μmのアパーチャチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いる。なお、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。
測定に使用する電解水溶液は、特級塩化ナトリウムをイオン交換水に溶解して濃度が約1質量%となるようにしたもの、例えば、「ISOTON II」(ベックマン・コールター社製)が使用できる。
なお、測定、解析を行う前に、以下のように専用ソフトの設定を行う。
専用ソフトの「標準測定方法(SOM)を変更」画面において、コントロールモードの総カウント数を50000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター社製)を用いて得られた値を設定する。「閾値/ノイズレベルの測定ボタン」を押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、「測定後のアパーチャチューブのフラッシュ」にチェックを入れる。
専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定」画面において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μmから60μmまでに設定する。
具体的な測定法は以下の通りである。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250mL丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mLを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャのフラッシュ」機能により、アパーチャチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100mL平底ビーカーに前記電解水溶液約30mLを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.3mL加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を、位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispersion System Tetora150」(日科機バイオス社製)を準備する。超音波分散器の水
槽内に約3.3Lのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンNを約2mL添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。なお、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。なお、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、「分析/体積統計値(算術平均)」画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
(1)測定試料の調製
測定試料は、トナー約5g(試料の比重により可変する。)を、25℃の環境下で、錠剤成型圧縮機を用いて20MPaで、60秒間圧縮成形し、直径25mm、高さ6mmの円柱状としたものを2個作製する。
(2)熱伝導率の測定
測定装置:ホットディスク法 熱物性測定装置 TPS2500S(スウェーデンHotDisk AB社製)
試料ホルダ:室温用試料ホルダ
センサー:標準付属(RTK)センサー
ソフトウェア:Hot disk analysis 7
測定試料を室温用試料ホルダの取りつけテーブル台におき、測定試料表面がセンサーと同じ高さになるようにテーブルの高さを調整する。
センサーの上に2個目の測定試料、さらに付属の金属片を置き、センサーの上にあるネジを使用し圧力を加える。圧力はトルクレンチにて30cN・mに調整する。測定試料及びセンサーの中心がネジの真下にあることを確認する。
Hot disk analysis 7を起動し、実験タイプとして、Bulk(Type I)を選択する。
入力項目に以下の通り入力する。
Available Probing Depth:6mm
Measurement time:40s
Heating Power:60mW
Sample Temperrature:23℃
TCR:0.004679K−1
Sesor Type:Disk
Senor Material Type:Kapton
Sensor Design:5465
Sensor Radius:3.189mm
上記入力後、測定を開始する。測定終了後、Calculateボタンを選択し、Start Point:10、End Point:200を入力し、Standard Analysisボタンを選択し、Thermal Conductivity[W/(m・K)]を算出する。
走査透過型電子顕微鏡(STEM)で観察されるトナーの断面は以下のようにして作製する。
トナーをルテニウム染色した場合、トナーに含有される結晶性樹脂はコントラストが大きく観察が容易となる。ルテニウム染色を用いた場合、染色の強弱によって、ルテニウム原子の量が異なるため、強く染色される部分はこれらの原子が多く存在し、電子線が透過せずに、観察像上では黒くなり、弱く染色される部分は、電子線が透過されやすく、観察像上では白くなる。
具体的には、結晶性ポリエステルはトナーを構成する他の有機成分よりも、弱く染色される。これは、結晶性ポリエステルの中への染色材料の染み込みが、密度の差などが有るために、トナーを構成する他の有機成分よりも弱いためと考えられる。
結晶性ポリエステルの内部に染み込まなかったルテニウムは結晶性ポリエステルと非晶性樹脂との界面に残りやすく、結晶が針状である場合などは結晶性ポリエステルが黒く観察される。一方、離型剤はルテニウムの染み込みがより抑制されるため、最も白く観察される。
以下、ルテニウム染色されたトナーの断面の作製手順を説明する。
まず、カバーガラス(松波硝子社、角カバーグラス;正方形No.1)上にトナーを一層となるように散布し、オスミウム・プラズマコーター(filgen社、OPC80T)を用いて、保護膜としてトナーにOs膜(5nm)及びナフタレン膜(20nm)を施す。
次に、PTFE製のチューブ(Φ1.5mm×Φ3mm×3mm)に光硬化性樹脂D800(日本電子社)を充填し、チューブの上に前記カバーガラスをトナーが光硬化性樹脂D800に接するような向きで静かに置く。この状態で光を照射して樹脂を硬化させた後、カバーガラスとチューブを取り除くことで、最表面にトナーが包埋された円柱型の樹脂を形成する。
超音波ウルトラミクロトーム(Leica社、UC7)により、切削速度0.6mm/sで、円柱型の樹脂の最表面からトナーの半径(例えば、重量平均粒径(D4)が8.0μmの場合は4.0μm)の長さだけ切削して、トナー中心部の断面を出す。
次に、膜厚250nmとなるように切削し、トナーの断面の薄片サンプルを作製する。このような手法で切削することで、トナー中心部の断面を得ることができる。
得られた薄片サンプルを、真空電子染色装置(filgen社、VSC4R1H)を用いて、RuO4ガス500Pa雰囲気で15分間染色し、走査透過型電子顕微鏡(JEOL社、JEM2800)の走査像モードを用いて、STEM画像を作製する。
STEMのプローブサイズは1nm、画像サイズ1024×1024pixelにて画像を取得した。また、明視野像のDetector ControlパネルのContrastを1425、Brightnessを3750、Image ControlパネルのContrastを0.0、Brightnessを0.5、Gammmaを1.00に調整して、画像を取得した。
得られたSTEM画像については、画像処理ソフト「Image−Pro Plus (Media Cybernetics社製)」にて2値化(閾値120/255段階)を行う。
2値化の閾値を、120とした場合に黒の境界線で囲まれた部分が結晶性ポリエステルであり、2値化の閾値を、210とした場合に白く見える部分が離型剤である。
上記STEM画像をもとに、結晶性ポリエステル及び離型剤のドメインの同定は、以下の手順により行うことができる。
結晶性ポリエステル及び離型剤を原材料として入手できる場合、それらの結晶構造を、上述のルテニウム染色及び走査透過型電子顕微鏡(STEM)を用いた観察方法と同様にして、原材料それぞれの結晶のラメラ構造の画像を得る。それらと、トナーの断面におけるドメインのラメラ構造を比較し、ラメラの層間隔が誤差10%以下であった場合、トナ
ーの断面におけるドメインを形成している原材料と同定することができる。
結晶性ポリエステル及び離型剤の原材料を入手できない場合、次のように単離作業を行う。まず、トナーに対する貧溶媒であるエタノールにトナーを分散させ、結晶性ポリエステル及び離型剤の融点を超える温度まで、昇温する。この時、必要に応じて、加圧してもよい。この時点で、融点を超えた結晶性ポリエステル及び離型剤が溶融している。その後、固液分離することにより、トナーから、結晶性ポリエステル及び離型剤の混合物を採取できる。この混合物を、分子量毎に分取することにより、結晶性ポリエステル及び離型剤の単離が可能である。
結晶性ポリエステルのドメインの長径の個数平均径とは、上記STEM画像をもとに、結晶性ポリエステルのドメインの長径から求められる個数平均径を意味する。
上記STEM画像をもとに、結晶性ポリエステルのドメインの長径の個数平均径を計測する。
具体的には、100個のトナーの断面を観察する。100個のトナーの断面に存在する全ての結晶性ポリエステルドメインの長径を計測し、その算術平均値を算出する。得られた算術平均値を、結晶性ポリエステルのドメインの長径の個数平均径とする。
上記STEM画像をもとに、トナーの断面1つに含まれる結晶性ポリエステルのドメインの個数を計測する。これを100個のトナーの断面について行い、その算術平均値を、結晶性ポリエステルのドメインの個数とする。
25%比率とは、トナー断面の輪郭から、該輪郭と該断面の重心間の距離の25%以内の領域に存在している結晶性ポリエステルの割合(個数%)である。
該25%比率の算出方法は、以下の通りである。
上記STEM画像において、該トナー断面の重心をトナー断面の重心とする。得られた重心から、トナー断面の輪郭上の点に対して直線を引く。該直線上において、輪郭から、該輪郭と該断面の重心間の距離の25%の位置を特定する。
そして、トナー断面の輪郭に対して一周分、この操作を行い、トナー断面の輪郭から、該輪郭と該断面の重心間の距離の25%の境界線を明示する(図2)。
該25%の境界線が明示されたSTEM画像をもとに、1つのトナーの断面における結晶性ポリエスエルのドメインの個数(以下Aと称する)、及び、1つのトナーの断面における、トナー断面の輪郭から、該輪郭と該断面の重心間の距離の25%以内の領域に存在する結晶性ポリエステルのドメインの個数(以下Bと称する)を計測する。
なお、上記25%の境界線上に存在する結晶性ポリエステルのドメインは上記「B」として計測する。
次いで、以下の式により、1つのトナーの断面における25%比率を算出する。
1つのトナーの断面における25%比率={「B」/「A」}×100(%)
これを100個のトナーの断面について行い、その算術平均値を、25%比率とする。
上記STEM画像において、画像処理ソフト「Image−Pro Plus (Media Cybernetics社製)」を用いて、1つのトナーの断面における離型剤のドメインの総面積(以下Cと称する)、及び、トナーの断面の面積(以下Dと称する)を計測する。
なお、1つのトナーの断面において、離型剤のドメインが複数ある場合、各ドメインの面積を合算した値を、1つのトナーの断面における離型剤のドメインの総面積とする。
次いで、以下の式により、1つのトナーの断面における離型剤のドメインの総面積の割
合を算出する。
1つのトナーの断面における離型剤のドメインの総面積の割合={「C」/「D」}×100(面積%)
これを100個のトナーの断面について行い、その算術平均値を、離型剤のドメインの総面積の割合とする。
上記STEM画像において、以下のように、トナー断面の重心を求める。
画像処理ソフト「Image−Pro Plus (Media Cybernetics社製)」を用いて、トナー断面において、該トナー断面の輪郭を明らかにする。
次いで、該トナー断面の重心をトナー断面の重心とする。
その後、該重心に離型剤のドメインが存在しているトナー断面の個数(以下Eと称する)、及び、存在していないトナー断面の個数(以下Fと称する)を、100個以上のトナーの断面について計測する。
そして、下記式を用いて、トナーの中心点比率を算出する。
トナーの中心点比率={「E」/「E+F」}×100(個数%)
酸価は、試料1gに含まれる酸を中和するために必要な水酸化カリウムのmg数である。本発明における酸価は、JIS K 0070−1992に準じて測定されるが、具体的には、以下の手順に従って測定する。
(1)試薬の準備
フェノールフタレイン1.0gをエチルアルコール(95体積%)90mLに溶かし、イオン交換水を加えて100mLとし、フェノールフタレイン溶液を得る。
特級水酸化カリウム7gを5mLの水に溶かし、エチルアルコール(95体積%)を加えて1Lとする。炭酸ガスなどに触れないように、耐アルカリ性の容器に入れて3日間放置後、ろ過して、水酸化カリウム溶液を得る。得られた水酸化カリウム溶液は、耐アルカリ性の容器に保管する。水酸化カリウム溶液のファクターは、0.1モル/L塩酸25mLを三角フラスコに取り、フェノールフタレイン溶液を数滴加え、水酸化カリウム溶液で滴定し、中和に要した水酸化カリウム溶液の量から求める。0.1モル/L塩酸は、JIS K 8001−1998に準じて作製されたものを用いる。
(2)操作
(A)本試験
粉砕した試料2.0gを200mLの三角フラスコに精秤し、トルエン:エタノール(2:1)の混合溶液100mLを加え、5時間かけて溶解する。次いで、指示薬としてフェノールフタレイン溶液を数滴加え、水酸化カリウム溶液を用いて滴定する。なお、滴定の終点は、指示薬の薄い紅色が約30秒間続いたときとする。
(B)空試験
試料を用いない(すなわちトルエン:エタノール(2:1)の混合溶液のみとする)以外は、上記操作と同様の滴定を行う。
(3)得られた結果を下記式に代入して、酸価を算出する。
A=[(C−B)×f×5.61]/S
ここで、A:酸価(mgKOH/g)、B:空試験の水酸化カリウム溶液の添加量(mL)、C:本試験の水酸化カリウム溶液の添加量(mL)、f:水酸化カリウム溶液のファクター、S:試料(g)である。
結晶性ポリエステル及び離型剤の融点は、示差走査熱量分析装置「Q1000」(TAInstruments社製)を用い、ASTM D3418−82に準じて測定する。
装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジ
ウムの融解熱を用いる。
具体的には、試料1mgを精秤し、アルミニウム製のパンの中に入れ、リファレンスとして空のアルミニウム製のパンを用い、測定範囲20℃から140℃の間で、下記の設定で測定を行う。
・昇温及び降温速度10℃/min
・20℃から140℃に昇温後、140℃から20℃に降温する。さらに、20℃から140℃に再昇温させる
この再昇温過程で、温度20℃から140℃の範囲において比熱変化が得られる。融点Tm(℃)は、該比熱変化曲線における最大吸熱ピークのピーク温度とする。
結晶性ポリエステル及び離型剤の結晶化温度は、示差走査熱量分析装置「Q1000」(TA Instruments社製)を用いて測定する。
装置検出部の温度補正はインジウムと亜鉛の融点を用い、熱量の補正についてはインジウムの融解熱を用いる。
具体的には、試料1mgを精秤し、アルミニウム製のパンの中に入れ、リファレンスとして空のアルミニウム製のパンを用い、測定範囲20℃から140℃の間で、下記の設定で測定を行う。
・昇温及び降温速度10℃/min
・20℃から140℃に昇温後、140℃から20℃に降温する。
この降温過程で、温度140℃から20℃の範囲において比熱変化が得られる。結晶化温度(Tc:℃)は、該比熱変化曲線における最大発熱ピークのピーク温度とする。
磁性体の付着カーボン量は、磁性体をスチレンで洗浄した後に、シラン化合物に由来する残存炭素量を測定し、算出する。
まず、以下の手順で磁性体をスチレンで洗浄する。
50mL容量のガラス製バイアルに、スチレン20g及び磁性体1.0gを仕込み、ガラス製バイアルをいわき産業社製「KM Shaker」(model:V.SX)にセットする。speedを50に設定して1時間振とうして磁性体中の処理剤をスチレンに溶出させる。その後、磁性体とスチレンを分離し、真空乾燥機にて十分に乾燥する。
磁性体をスチレンで洗浄した後の手順は、下記の通りである。
得られた乾燥物の単位質量あたりの炭素量を、炭素・硫黄分析装置(EMIA−320V、HORIBA製)を用いて測定する。この操作により、得られた炭素量を、磁性体の付着カーボン量(質量%)とする。なお、EMIA−320V測定時の試料の仕込み量は0.20gとし、助燃剤としてはタングステンとスズを用いる。
Fe2+を2.0mol/L含有する硫酸鉄第一水溶液50Lに、4.0mol/Lの水酸化ナトリウム水溶液55Lを混合撹拌し、水酸化第一鉄コロイドを含む第一鉄塩水溶液を得た。この水溶液を85℃に保ち、20L/minで空気を吹き込みながら酸化反応を行い、コア粒子を含むスラリーを得た。
得られたスラリーをフィルタープレスにて、ろ過及び洗浄した後、コア粒子を水中に再度分散して、再分散液を得た。
この再分散液に、コア粒子100部あたり珪素換算で0.20部となる珪酸ソーダを添
加し、再分散液のpHを6.0に調整し、撹拌することで珪素が豊富な表面を有する磁性酸化鉄粒子を含むスラリーを得た。
得られたスラリーをフィルタープレスにて、ろ過及び洗浄した後、さらにイオン交換水に再分散して再分散液を得た。
この再分散液(固形分50g/L)に500g(磁性酸化鉄に対して10質量%)のイオン交換樹脂SK110(三菱化学製)を投入し、2時間撹拌してイオン交換を行った。その後、イオン交換樹脂をメッシュでろ過して除去し、フィルタープレスにて、ろ過及び洗浄後、乾燥及び解砕して個数平均径が0.23μmの磁性酸化鉄を得た。
iso−ブチルトリメトキシシラン30部をイオン交換水70部に撹拌しながら滴下した。得られた水溶液をpH5.5、温度55℃に保持し、ディスパー翼を用いて、周速0.46m/sで120分間攪拌して、iso−ブチルトリメトキシシランの加水分解を行った。
その後、水溶液のpHを7.0とし、10℃に冷却して加水分解反応を停止させ、シラン化合物を含有する水溶液を得た。
100部の上記磁性酸化鉄をハイスピードミキサー(深江パウテック社製 LFS−2型)に入れ、回転数2000rpmで撹拌しながら、8.0部のシラン化合物を含有する水溶液を2分間かけて滴下した。その後、5分間混合及び撹拌した。
次いで、シラン化合物の固着性を高めるために、40℃で1時間乾燥し、水分を減少させた後に、110℃で3時間乾燥し、シラン化合物の縮合反応を進行させた。
その後、解砕し、目開き100μmの篩を通して着色剤1を得た。
得られた着色剤1の付着カーボン量を表1に記載する。
着色剤1の製造例において、シラン化合物を含有する水溶液の部数を表1に記載の値に変更した以外は同様にして、着色剤2〜4を製造した。得られた着色剤2〜4の付着カーボン量を表1に記載する。
着色剤5はカーボンブラックを着色剤として用いた。用いたカーボンブラックの一次粒子の個数平均粒径は31nm、DPB吸油量は40mL/100g、仕事関数は4.71eVであった。
窒素導入管、脱水管、撹拌器及び熱電対を装備した反応槽中に、1,9−ノナンジオール185.5部、及びセバシン酸230.3部を投入した。そして、触媒としてオクチル酸スズ(II)をモノマー総量100部に対して1部添加し、窒素雰囲気下で140℃に加熱して常圧下で水を留去しながら8時間反応させた。
次いで、200℃まで10℃/時間で昇温しつつ反応させ、200℃に到達してから2時間反応させた後、反応槽内を5kPa以下に減圧して200℃で3時間反応させて結晶性ポリエステル1を得た。
得られた結晶性ポリエステル1の酸価は2.0mgKOH/g、重量平均分子量(Mw)は19000、融点(Tm)は74℃、結晶化温度は55℃であった。
結晶性ポリエステル1の製造例において、1,9−ノナンジオールを1,12−ドデカンジオールへ変更した以外は同様にして、結晶性ポリエステル2を得た。
得られた結晶性ポリエステル2の酸価は0.3mgKOH/g、重量平均分子量(Mw)は22000、融点(Tm)は80℃、結晶化温度は55℃であった。
原料物質としてパラフィンワックス1000gをガラス製の円筒反応器に入れ、窒素ガスを少量(3L/分)吹き込みながら、140℃まで昇温した。ホウ酸/無水ホウ酸=1.5(モル比)の混合触媒0.30モルを加えた後、空気(21L/分)と窒素(18L/分)を吹き込みながら、170℃で4時間反応を行った。
反応終了後に得られた反応混合物に等量の温水(95℃)を加え、反応混合物を加水分解して離型剤Aを得た。
100gの離型剤Aを、撹拌機、還流冷却器及び加熱ヒーターを備えた容器に入れ、溶剤としてエタノール1Lを加え、溶剤の還流温度で撹拌しながら1時間加熱して離型剤を充分に溶解した。
離型剤が溶剤中に溶解したことを確認した後、温度を常温まで下げて離型剤を析出させた。沈降した離型剤をろ過により採取し、溶剤を減圧蒸留により除去して、精製された離型剤1を得た。
離型剤1の酸価は3.1mgKOH/g、融点(Tm)は77℃、結晶化温度は76℃であった。離型剤1の物性を表2に示す。
離型剤1の製造例において、ホウ酸/無水ホウ酸=1.5(モル比)の混合触媒を0.45モルに変更した以外は同様にして、離型剤2を製造した。離型剤2の物性を表2に示す。
離型剤1の製造例において、ホウ酸/無水ホウ酸=1.5(モル比)の混合触媒を用いた変性工程を実施しなかったこと以外は同様にして、離型剤3を製造した。離型剤3の物性を表2に示す。
離型剤4、離型剤5、及び離型剤6として、表2に記載のエステルワックスを用いた。
イオン交換水720部に0.1モル/L−Na3PO4水溶液450部を投入して60℃に加温した後、1.0モル/L−CaCl2水溶液67.7部を添加して、分散剤を含む水系媒体を得た。
・スチレン 79.0部
・n−ブチルアクリレート 21.0部
・ジビニルベンゼン 0.6部
・モノアゾ染料の鉄錯体(T−77:保土ヶ谷化学社製) 1.5部
・着色剤1 90.0部
・飽和ポリエステル樹脂 3.0部
(ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物とテレフタル酸との縮重合反応により得られる飽和ポリエステル樹脂;数平均分子量=5000、酸価=6mgKOH/g、ガラス転移温度=68℃)
上記処方をアトライター(三井三池化工機(株))を用いて均一に分散混合した。その後、63℃に加温し、そこに結晶性ポリエステル1を5.0部、エステルワックスとして表2に記載の離型剤4(セバシン酸ジベヘニル)5.0部、及び、パラフィンワックスとして表2に記載の離型剤3(パラフィンワックス)8.0部を添加混合し溶解した。その後、さらに、重合開始剤tert−ブチルパーオキシピバレート9.0部を溶解し重合性単量体組成物を得た。
上記水系媒体中に上記重合性単量体組成物を投入し、60℃、窒素雰囲気下においてTK式ホモミキサー(特殊機化工業(株))にて12000rpmで10分間撹拌し、重合性単量体組成物の粒子を形成した。
その後、パドル撹拌翼で撹拌しつつ70℃で4時間重合反応を実施した。反応終了後、得られた樹脂粒子の分散体を100℃まで昇温して、2時間保持した。
その後、冷却工程として、該分散体に氷を投入し、2分間で分散体を100℃から20℃まで冷却した。
その後、冷却された分散体に、塩酸を加えて洗浄した後、濾過及び乾燥してトナー粒子1を得た。トナー粒子1のガラス転移温度(Tg)は52℃であった。
100部のトナー粒子1と、BET値が300m2/gであり、一次粒子の個数平均粒径が8nmの疎水性シリカ微粒子0.8部とをヘンシェルミキサー(三井三池化工機(株))で混合してトナー1を得た。トナー1の走査透過型電子顕微鏡(STEM)で観察されるトナーの断面から、結晶性ポリエステルのドメインのラメラの層間隔を測定し、該結晶性ポリエステルのドメインが、結晶性ポリエステル1のドメインであることを確認した。トナー1の物性を表4に示す。
トナー1の製造例において、冷却工程を実施しない代わりに、樹脂粒子の分散体を10
0℃まで昇温して、2時間保持した後、分散体を20分間で100℃から55℃まで冷却し、55℃で8時間熱処理を実施した以外は同様にして、トナー2を製造した。トナー2の物性を表4に示す。
トナー1の製造例において、着色剤の種類及び部数、結晶性ポリエステルの種類及び部数、エステルワックスの種類及び部数、パラフィンワックスの種類及び部数、並びに、冷却工程を表3に記載の通りに変更した以外は同様にして、トナー3〜15及び比較トナー1〜5を製造した。得られたトナーの物性を表4に示す。なお、比較トナー4および5は、結晶性ポリエステルの25%比率を低く制御することを目的として、70℃、4時間重合反応の最中に超音波照射としてホモジナイザー(TAITEC製、VP−055)を出力10Wで照射した。
なお、表3に記載の「氷冷1」では、トナー1の製造例の冷却工程のように、分散体に氷を投入し、2分間で分散体を100℃から20℃まで冷却した。
「氷冷2」では、「氷冷1」において氷の投入量を変更し、10分間で100℃から20℃まで冷却した。
「氷冷3」では、「氷冷1」において氷の投入量を変更し、1分間で100℃から20℃まで冷却した。
「氷冷4」では、「氷冷1」において氷の投入量を変更し、30分間で100℃から20℃まで冷却した。
〔結晶性ポリエステルを含有する樹脂粒子分散液の作製〕
(第一段重合)
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に、ポリオキシエチレン(2)ドデシルエーテル硫酸ナトリウム4部とイオン交換水3000部を仕込み、窒素気流下230rpmの撹拌速度で撹拌しながら、内温を80℃に昇温した。昇温後、過硫酸カリウム10部をイオン交換水200部に溶解させたものを添加し、液温75℃とし、下記単量体を含む混合液を1時間かけて滴下後、75℃にて2時間加熱、撹拌することにより重合を行い、樹脂粒子を得た。これを「樹脂粒子(1A)」とする。
単量体を含む混合液
・スチレン 532部
・n−ブチルアクリレート 200部
・メタクリル酸 68部
・n−オクチルメルカプタン 16部
(第二段重合)
下記単量体を含む混合液を攪拌しながら80℃に加熱し、150部の結晶性ポリエステル1を溶解し、結晶性ポリエステルを含有する単量体混合液を調製した。
単量体を含む混合液
・スチレン 190部
・n−ブチルアクリレート 100部
・メタクリル酸 20部
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に、ポリオキシエチレン(2)ドデシルエーテル硫酸ナトリウム2部をイオン交換水3000部に溶解させた溶液を仕込み、80℃に加熱後、前記樹脂粒子(1A)を固形分換算52部と、前記結晶性ポリエステル樹脂を含有する単量体混合液を添加し、循環経路を有する機械式分散機「CLEARMIX」(エム・テクニック(株)製)により、60分間混合及び分散させて、乳化粒子(油滴)を含む分散液を調製した。
次いで、この分散液に、過硫酸カリウム5部をイオン交換水100部に溶解させた重合開始剤溶液を添加し、この系を80℃にて1時間にわたり加熱撹拌することにより重合を
行い、樹脂粒子が分散した分散液を得た。
(第三段重合)
さらに、上記分散液に、過硫酸カリウム10部をイオン交換水200部に溶解させた溶液を添加し、80℃の温度条件下に、
・スチレン 420部
・n−ブチルアクリレート 206部
・メタクリル酸 44部
・n−オクチルメルカプタン 10部
からなる単量体を含む混合液を1時間かけて滴下した。滴下終了後、2時間にわたり加熱撹拌することにより重合を行った後、28℃まで冷却し樹脂粒子を含む分散液を得た。これを「結晶性ポリエステルを含有する樹脂粒子分散液1」とする。
撹拌装置、冷却管及び温度センサーを装着した四頭コルベンに、ポリオキシエチレン(2)ドデシルエーテル硫酸ナトリウム5.5部をイオン交換水1350部に溶解させた界面活性剤溶液に、100部の離型剤3を添加し、混合した。その後、機械式分散機CLEARMIX(エム・テクニック株式会社製)により80℃で30分間分散を行うことにより乳化分散液を調製した。
一方、別途、撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器にイオン交換水1500部を入れ、予め78℃としたところに、上記乳化分散液を加えた。次いで、これに、過硫酸カリウム19.5部をイオン交換水370部に溶解させた重合開始剤水溶液を添加した。次いで、スチレン435部、n−ブチルアクリレート220部、メタクリル酸45部、及びn−オクチルメルカプタン8.5部の混合物を90分間かけて滴下して、重合反応を行った。
混合物滴下後、2時間にわたり加熱攪拌を行って重合を進行させた後、28℃まで冷却し、「ワックスを含有する樹脂粒子分散液1」を得た。
ドデシル硫酸ナトリウム90部をイオン交換水1600部に撹拌溶解した。この溶液を撹拌しながら、420部の着色剤5を徐々に添加した。次いで、機械式分散機CLEARMIX(エム・テクニック株式会社製)を用いて分散処理することにより、着色剤粒子の分散液を作製した。これを、「着色剤分散液」とする。
(凝集及び融着工程)
撹拌装置、温度センサー、冷却管、窒素導入装置を取り付けた反応容器に、「結晶性ポリエステルを含有する樹脂粒子分散液1」を固形分換算で196部と、「ワックスを含有する樹脂粒子分散液1」を固形分換算で196部とイオン交換水1100部と、「着色剤分散液」200部を仕込み、液温を30℃に調整した後、5Nの水酸化ナトリウム水溶液を加えてpHを10に調整した。
次いで、塩化マグネシウム60部をイオン交換水60部に溶解した水溶液を、撹拌下、30℃にて10分間かけて添加した。反応容器内の混合液を30℃で3分間保持した後に昇温を開始し、60分間かけて80℃まで昇温し、80℃を保持したまま粒子成長反応を継続した。
この状態で、「マルチサイザー3(ベックマン・コールター社製)」にて会合粒子の粒径を測定し、体積基準におけるメディアン径が6.0μmになった時点で、塩化ナトリウム40部をイオン交換水160部に溶解した水溶液を添加して粒子成長を停止させた。さらに、融着工程として液温80℃にて1時間にわたり加熱撹拌することにより粒子間の融着を進行させ、「コア粒子1」を含む分散液を得た。
(熟成及び冷却工程)
コア粒子1を含む分散液に、塩化ナトリウム150部をイオン交換水600部に溶解した水溶液を添加し熟成処理を行い、所望の円形度になった時点で冷却速度20℃/minで25℃まで冷却し、トナー母体粒子を作製した。
(洗浄及び乾燥工程)
上記で作製した粒子をバスケット型遠心分離機で固液分離し、トナー母体粒子のウェットケーキを形成した。このウェットケーキを、前記バスケット型遠心分離機で濾液の電気伝導度が5μS/cmになるまで35℃のイオン交換水で洗浄し、その後「フラッシュジェットドライヤー」(セイシン企業社製)に移し、水分量が0.5質量%となるまで乾燥して比較トナー粒子6を作製した。
100部の比較トナー粒子6と、BET値が300m2/gであり、一次粒子の個数平均粒径が8nmの疎水性シリカ微粒子0.8部とをヘンシェルミキサー(三井三池化工機(株))で混合して比較トナー6を得た。比較トナー6の走査透過型電子顕微鏡(STEM)で観察されるトナーの断面から、結晶性ポリエステルのドメインのラメラの層間隔を測定し、該結晶性ポリエステルのドメインが、結晶性ポリエステル1のドメインであることを確認したが、結晶性ポリエステルの25%比率は、42個数%であった。比較トナー6の物性を表4に示す。
・飽和ポリエステル樹脂 70部
(ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物とテレフタル酸との縮重合反応により得られる飽和ポリエステル樹脂;数平均分子量=5000、酸価=6mgKOH/g、ガラス転移温度=68℃)
・結晶性ポリエステル1 30部
・離型剤5 5部
・着色剤4 10部
上記のトナー構成材料をヘンシェルミキサー(三井三池化工機(株))中で十分撹拌混合した後、2軸押出し機にて120℃で混練し、冷却後、粉砕及び分級し、体積平均粒径6.8μmの比較トナー粒子7を得た。
100部の比較トナー粒子7と、BET値が300m2/gであり、一次粒子の個数平均粒径が8nmの疎水性シリカ微粒子0.8部とをヘンシェルミキサー(三井三池化工機(株))で混合して比較トナー7を得た。比較トナー7の走査透過型電子顕微鏡(STEM)で観察されるトナーの断面から、結晶性ポリエステルのドメインのラメラの層間隔を測定し、該結晶性ポリエステルのドメインが、結晶性ポリエステル1のドメインであることを確認したが、結晶性ポリエステルの25%比率は、42個数%であった。比較トナー7の物性を表4に示す。
・飽和ポリエステル樹脂 88部
(ビスフェノールAのエチレンオキサイド2モル付加物とテレフタル酸との縮重合反応により得られる飽和ポリエステル樹脂;数平均分子量=5000、酸価=6mgKOH/g、ガラス転移温度=68℃)
・結晶性ポリエステル1 5部
・微粒子 1.5部、
(ジメチルシリル化シリカ;AEROSIL R972、日本アエロジル株式会社製)
・着色剤4 6部
・モノアゾ染料の鉄錯体(T−77:保土ヶ谷化学社製) 2部
・離型剤1 4部
上記のトナー構成材料をヘンシェルミキサー(三井三池化工機(株))中で十分撹拌混合した後、2軸押出し機にて150℃で混練し、冷却した。冷却物をジェットミルで微粉砕し、ディスパージョンセパレータで分級して比較トナー粒子8を得た。
100部の比較トナー粒子8と、BET値が300m2/gであり、一次粒子の個数平均粒径が8nmの疎水性シリカ微粒子0.8部とをヘンシェルミキサー(三井三池化工機(株))で混合して比較トナー8を得た。比較トナー8の走査透過型電子顕微鏡(STEM)で観察されるトナーの断面から、結晶性ポリエステルのドメインのラメラの層間隔を測定し、該結晶性ポリエステルのドメインが、結晶性ポリエステル1のドメインであることを確認したが、結晶性ポリエステルの25%比率は、42個数%であった。比較トナー8の物性を表4に示す。
(現像性)
トナー1を用いて以下の評価を行った。
画像形成装置としては、市販のLaserJet P2055(ヒューレットパッカード社製)を用い、現像スリーブ径を10mmへ変更し、印刷速度を35枚/分から45枚/分に変更した。これによりトナーの現像性が低下する厳しい評価を行うことができる。使用した紙種はA4のカラーレーザーコピー用紙(キヤノン製、80g/m2)を用いた。
印字の手順としては、ベタ画像を10枚連続で出力した。得られたベタ画像10枚の画像濃度を、マクベス反射濃度計(マクベス社製)を用いて測定し、その平均値を、ベタ濃度とした。ベタ濃度が高いほど、現像性が良好であることを示す。評価結果を表5に記載する。
トナー1を用いて、以下の評価を行った。
23℃、50%RHの環境で評価を行った。定着メディアにはFOX RIVER BOND紙(110g/m2)を用いた。メディアを比較的表面の凹凸が大きく、厚紙であ
るメディアを用いることで、擦れやすい状況にすることで低温定着性を厳しく評価することができる。画像形成装置としては、現像性の評価に用いた装置を同様に使用した。また、印刷速度を増加させているため、低温定着性をさらに厳しく評価することができる。
評価手順は、定着器全体が室温に冷えた状態から、130℃の設定温度でFOX RIVER BOND紙にハーフトーン画像を画像濃度(マクベス反射濃度計;マクベス社製を用いて測定した。)が0.75以上0.80以下となるように調整し画出しを行った。その後、55g/cm2の加重をかけたシルボン紙でハーフトーンの定着画像を10回摺擦した。摺擦前後のハーフトーンの画像濃度より、下記式を用いて、130℃における濃度低下率を算出した。
濃度低下率(%)=(摺擦前の画像濃度―摺擦後の画像濃度)/摺擦前の画像濃度×100
同様に、定着温度を5℃ずつ増加させ、190℃まで同様に濃度低下率を算出した。一連の作業により得られた、定着温度と濃度低下率の評価結果から、2次の多項式近似を行った。得られた多項式から、濃度低下率が15%となる温度を算出し、その温度を低温定着性が良好である閾値を示す定着温度とした。定着温度が低いほど、低温定着性が良好であることを示す。得られた定着温度を、低温定着性とし、表5に記載した。
トナー1を用いて、以下の評価を行った。
23℃、50%RHの環境で評価を行った。画像形成装置としては、現像性の評価に用いた装置を同様に使用した。
定着メディアにB5のカラーレーザーコピー用紙(キヤノン製、40g/m2)を用いた。定着メディアの面積を小さくすることにより、定着器が過剰に熱を保持しやすくなり、また、薄い紙を用いることで、紙が定着器から奪う熱量が小さくなる。このような検討を行うことによって、トナーが過剰に熱を受けやすくなり、耐ホットオフセット性の評価に厳しい方法となる。
評価手順は、定着器全体が室温に冷えた状態から、170℃の設定温度で上述の定着メディアにベタ画像を10枚連続で印字し、最もホットオフセットが発生しやすい10枚目にホットオフセットに由来する画像の白抜けの発生の有無を確認した。
同様に、1℃ずつ設定温度を増加していき、白抜けが発生した温度をホットオフセット温度とした。この温度が高いほど、耐ホットオフセット性が良好であることを示す。得られたホットオフセット温度を、耐ホットオフセット性として、表5に記載する。
上述の評価で得られた、低温定着性と耐ホットオフセット性の結果より、下記式を用いて、定着幅を算出した。
定着幅(℃)=(耐ホットオフセット性の結果−低温定着性の結果)
定着幅が広いほど、定着性に関する様々な使用環境に適応できる能力が高いことを示す。得られた定着幅を表5に記載する。
トナー2〜15、及び比較例トナー1〜8を用いて、実施例1と同様の評価を行った。得られた結果を表5に記載する。
Claims (8)
- 結着樹脂、着色剤、結晶性ポリエステル、及び離型剤を含有するトナー粒子を有するトナーであって、
走査透過型電子顕微鏡で観察される該トナーの断面において、
該結晶性ポリエステルのドメインが存在し、
該ドメインの個数平均の長径が、50nm以上300nm以下であり、
該ドメインの個数が、8個以上500個以下であり、
該断面の輪郭から、該輪郭と該断面の重心間の距離の25%以内の領域に存在する該ドメインの割合が、該断面に存在する全ドメイン数に対して60個数%以上100個数%以下であり、
該断面において、該離型剤のドメインが存在し、
該断面の面積に対する該離型剤のドメインの総面積の割合が、5.0面積%以上30.0面積%以下であることを特徴とするトナー。 - 前記断面の重心に前記離型剤のドメインが存在する割合が、前記トナーの80個数%以上である、請求項1に記載のトナー。
- 前記着色剤が磁性体を含む、請求項1又は2に記載のトナー。
- 前記トナーの熱伝導率が、0.210W/(m・K)以上1.000W/(m・K)以下である、請求項3に記載のトナー。
- 前記結着樹脂が、スチレンアクリル系樹脂を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載のトナー。
- 前記離型剤が、2価のアルコールと脂肪族モノカルボン酸とのエステル化合物、又は、2価のカルボン酸と脂肪族モノアルコールとのエステル化合物を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載のトナー。
- 前記結晶性ポリエステルの酸価が、0.5mgKOH/g以上5.0mgKOH/g以下である請求項1〜6のいずれか1項に記載のトナー。
- 前記離型剤が、脂肪族炭化水素ワックスを含有する請求項1〜7のいずれか1項に記載のトナー。
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