JP6331502B2 - トナー、現像剤、及び画像形成装置 - Google Patents
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Landscapes
- Developing Agents For Electrophotography (AREA)
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Description
例えば、有機溶媒中に、イソシアネート基を有するポリエステルプレポリマー、アミノ基を有する化合物、着色剤、離型剤、及び結晶性ポリエステル分散液を溶解又は分散させた液を水系媒体中で分散させ、前記イソシアネート基を有するポリエステルプレポリマーと前記アミノ基を有する化合物とを反応させた後、又は反応させながら、前記有機溶媒を除去し、洗浄、及び乾燥して得られるトナーが提案されている(例えば、特許文献1参照)。この提案の技術において、前記結晶性ポリエステル分散液の製造は、結晶性ポリエステルを前記有機溶媒中で加熱し溶解液とする工程と、前記溶解液を冷却し、前記結晶性ポリエステルを析出させ粗分散液とする工程と、前記粗分散液をさらに機械的粉砕装置で粉砕し、体積平均粒径が0.2μm〜1μmの分散液とする工程を有する。
しかし、この提案の技術では、前記結晶性ポリエステルがトナーの表面に露出することにより、フィルミングが発生するという問題がある。
この提案の技術においては、定着後の結晶性樹脂の再結晶化により生じる前記結晶性樹脂の分散状態の不均一化によって起こる光透過性の悪化が低減されることにが言及されている。
しかし、この提案の技術においては、定着時における結晶性樹脂の可塑化の効率化等には触れられておらず、より高レベルな低温定着性、及び耐熱保存性を両立するには十分ではなかった。
しかし、この提案の技術においても、結晶性樹脂の分散径、及びトナー間の結晶性樹脂の分散の均一性については触れられておらず、より高いレベルでの低温定着性、耐熱保存性及び高品質な画像を提供しうるものではなかった。
本発明のトナーは、結晶性ポリエステルを含有するトナーであって、
前記トナーの貯蔵弾性率(G’)が5×103Paになる時の温度で下記条件のタッキング試験をした後の、前記トナーの示差走査熱量測定(DSC)の昇温1回目における前記結晶性ポリエステルの吸熱量(Q1)(J/g)と、前記トナーの貯蔵弾性率(G’)が1×107Paになる時の温度で下記条件のタッキング試験をした後の、前記トナーの示差走査熱量測定(DSC)の昇温1回目における前記結晶性ポリエステルの吸熱量(Q2)(J/g)との比(Q1/Q2)が、0.5以下であることを特徴とする。
タッキング試験:記録紙上に付着量が0.85mg/cm2になるように前記トナーを付着させる。前記記録紙に付着した前記トナーを、直径10mmのステンレスプローブを用いて、荷重0.83kg/cm2、及び保持時間35msecで押し付ける。
本発明のトナーは、結晶性ポリエステルを少なくとも含有し、好ましくは、非晶性ポリエステル(例えば、第1の非晶性ポリエステル、第2の非晶性ポリエステルなど)、結晶性ポリエステル用分散剤を含有し、更に必要に応じて、その他の成分を含有する。
前記トナーの貯蔵弾性率(G’)が5×103Paになる時の温度で下記条件のタッキング試験をした後の、前記トナーの示差走査熱量測定(DSC)の昇温1回目における前記結晶性ポリエステルの吸熱量(Q1)(J/g)と、前記トナーの貯蔵弾性率(G’)が1×107Paになる時の温度で下記条件のタッキング試験をした後の、前記トナーの示差走査熱量測定(DSC)の昇温1回目における前記結晶性ポリエステルの吸熱量(Q2)(J/g)との比(Q1/Q2)が、0.5以下である。
タッキング試験:記録紙上に付着量が0.85mg/cm2になるように前記トナーを付着させる。前記記録紙に付着した前記トナーを、直径10mmのステンレスプローブを用いて、荷重0.83kg/cm2、及び保持時間35msecで押し付ける。
前記タッキング試験は、例えば、タッキング試験機(TAC−1000、レスカ社製)を用いて行うことができる。
前記タッキング試験において用いる記録紙としては、例えば、タイプ6200紙(株式会社リコー製)などが挙げられる。
前記トナーの貯蔵弾性率(G’)が1×107Paになる時の温度(T2)とは、前記トナーが耐熱保存性を確保できるのに十分な強度を示すことのできる温度である。保存時に、前記トナーの貯蔵弾性率(G’)が1×107Pa以上であると、十分な耐熱保存性が得られる。
一方、前記温度(T1)の環境においては、前記結晶性ポリエステルは、結着樹脂等と相溶していることが好ましい。即ち、前記吸熱量(Q1)は、トナー製造時の処方量から推測されうる値よりも十分小さくなることが低温定着性の観点から好ましい。
前記トナーの貯蔵弾性率(G’)が1×107Paになる時の温度(T2)としては、耐熱保存性の点から、30℃〜80℃の範囲内であることが好ましく、40℃〜70℃の範囲内であることがより好ましい。
前記結晶性ポリエステルとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、多価アルコール成分と、多価酸成分とを構成成分に含む結晶性ポリエステルなどが挙げられる。
これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記結晶性ポリエステルに、ウレタン結合及びウレア結合の少なくともいずれかを導入する方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記多価アルコール成分と前記多価酸成分とを反応して得られるポリエステルに、ポリイソシアネートを更に反応させる方法などが挙げられる。前記ポリイソシアネートとしては、例えば、ジイソシアネート、3価以上のポリイソシアネートなどが挙げられる。
前記融点は、示差走査熱量分析(DSC)により測定でき、例えば、示差走査熱量計DSC−60(株式会社島津製作所社製)を用いて測定することができる。
なお、前記結晶性ポリエステルの前記数平均分子量及び前記重量平均分子量は、展開溶媒としてo−ジクロロベンゼンを用いた、ゲル浸透クロマトグラフィー(Gel Permeation Chromatography:GPC)により測定されるポリスチレン換算の分子量である。
前記非晶性ポリエステルは、例えば、第1の非晶性ポリエステル及び第2の非晶性ポリエステルの少なくともいずれかを含有する。
前記第1の非晶性ポリエステルとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、未変性ポリエステル樹脂が好ましい。前記未変性ポリエステル樹脂とは、多価アルコールと、多価カルボン酸、多価カルボン酸無水物、多価カルボン酸エステルなどの多価カルボン酸又はその誘導体とを用いて得られるポリエステル樹脂であって、イソシアネート化合物などにより変性されていないポリエステル樹脂である。
前記ジオールとしては、例えば、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等のビスフェノールAのアルキレン(炭素数2〜3)オキサイド(平均付加モル数1〜10)付加物;エチレングリコール、プロピレングリコール;水添ビスフェノールA、水添ビスフェノールAのアルキレン(炭素数2〜3)オキサイド(平均付加モル数1〜10)付加物などが挙げられる。
これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記ジカルボン酸としては、例えば、アジピン酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、フマル酸、マレイン酸;ドデセニルコハク酸、オクチルコハク酸等の炭素数1〜20のアルキル基又は炭素数2〜20のアルケニル基で置換されたコハク酸などが挙げられる。
これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記3価以上のカルボン酸としては、例えば、トリメリット酸、ピロメリット酸、又はそれらの酸無水物などが挙げられる。
前記3価以上のアルコールとしては、例えば、グリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパンなどが挙げられる。
前記重量平均分子量(Mw)は、4,000〜7,000がより好ましい。前記数平均分子量(Mn)は、1,500〜3,000がより好ましい。前記Mw/Mnは、1.0
〜3.5がより好ましい。
前記結晶性ポリエステルのSP値(SPc)と、前記第1の非晶性ポリエステルのSP値(SPn)との差(SPn−SPc)としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、前記Q1/Q2を0.5以下にし易い点で、1.4以下であることが好ましく、0.2以上1.4以下がより好ましい。即ち、前記結晶性ポリエステルの溶解パラメーターを、所定の範囲内で、前記第1の非晶性ポリエステルの溶解パラメーターよりも小さくすることにより、前記結晶性ポリエステルを前記第1の非晶性ポリエステル中に微分散させることができ、フィルミングの発生を抑制することができる。また、前記結晶性ポリエステルと前記第1の非晶性ポリエステルが相溶するため、低温におけるトナーの粘弾性が低下して、低温定着性を向上させることができる。
前記溶解パラメーター(SP値)は、単位体積当たりの蒸発エネルギーの平方根で表され、Fedors法により、式
溶解パラメーター=(E/V)1/2
(式中、Eは蒸発エネルギー[cal/mol]であり、Vはモル体積[cm3/mol]である。)
を用いて算出することができる。このとき、原子団の蒸発エネルギー及びモル体積を、それぞれΔei及びΔviとすると、E及びVは、式
E=ΣΔei
V=ΣΔvi
で表される〔「接着の基礎理論」(井本稔著、高分子刊行会発行、第5章)参照〕。また、CF3基等に関しては、R.F.Fedors,Polym.Eng.Sci.14,147(1974)を参照する。
また、溶出液を濃縮した後、水酸化ナトリウムにより加水分解させた分解生成物を高速液体クロマトグラフィー(HPLC)により分析することにより、樹脂を構成するモノマーの比率を算出することができる。
前記第2の非晶性ポリエステルは、構成成分として、ジオール成分及び架橋成分を含むことが好ましい。
前記炭素数3〜10の脂肪族ジオールとしては、例えば、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、1,5−ペンタンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,8−オクタンジオール、1,10−デカンジオール、1,12−ドデカンジオールなどが挙げられる。
前記第2の非晶性ポリエステルは、前記第2の非晶性ポリエステルを構成するジオール成分の主鎖となる部分の炭素数が、奇数であり、前記ジオール成分が、アルキル基を側鎖に有することが好ましい。
前記炭素数3〜10の脂肪族ジオールは、主鎖となる部分の炭素数が奇数であり、アルキル基を側鎖に有することが好ましく、下記一般式(1)で表される脂肪族ジオールであることが好ましい。
HO−(CR1R2)n−OH ・・・一般式(1)
ただし、前記一般式(1)中、R1、及びR2は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数1〜3のアルキル基を表す。nは、3〜9の奇数を表す。n個の繰り返し単位において、R1、及びR2は、それぞれ、同一であってもよいし、異なっていてもよい。
前記3価以上の脂肪族アルコールとしては、例えば、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール、ジペンタエリスリトールなどが挙げられる。
前記第2の非晶性ポリエステルの構成成分における前記架橋成分の割合としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、0.5質量%〜5質量%が好ましく、1質量%〜3質量%がより好ましい。
前記第2の非晶性ポリエステルの構成成分である前記架橋成分における3価以上の脂肪族アルコールの割合としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、50質量%〜100質量%が好ましく、90質量%〜100質量%がより好ましい。
また、前記第2の非晶性ポリエステルにおいて、前記ジカルボン酸成分は、炭素数4〜12の脂肪族ジカルボン酸を60mol%未満含有することが好ましい。
前記炭素数4〜12の脂肪族ジカルボン酸としては、例えば、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸などが挙げられる。
前記ジオール成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、2−メチル−1,3−プロパンジオール、1,5−ペンタンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,8−オクタンジオール、1,10−デカンジオール、1,12−ドデカンジオール等の脂肪族ジオール;ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール等のオキシアルキレン基を有するジオール;1,4−シクロヘキサンジメタノール、水素添加ビスフェノールA等の脂環式ジオール;脂環式ジオールに、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド等のアルキレンオキシドを付加したもの;ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS等のビスフェノール類;ビスフェノール類に、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド等のアルキレンオキシドを付加したもの等のビスフェノール類のアルキレンオキシド付加物などが挙げられる。これらの中でも、炭素数4〜12の脂肪族ジオールが好ましい。
これらのジオールは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記ジカルボン酸成分としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、脂肪族ジカルボン酸、芳香族ジカルボン酸などが挙げられる。また、これらの無水物を用いてもよいし、低級(炭素数1〜3)アルキルエステル化物を用いてもよいし、ハロゲン化物を用いてもよい。
前記脂肪族ジカルボン酸としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、コハク酸、アジピン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、マレイン酸、フマル酸などが挙げられる。
前記芳香族ジカルボン酸としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸などが挙げられる。
これらの中でも、炭素数4〜12の脂肪族ジカルボン酸が好ましい。
これらのジカルボン酸は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記3価以上の脂肪族アルコールとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、ソルビトール、ジペンタエリスリトールなどが挙げられる。
これらの中でも、3価〜4価の脂肪族アルコールが好ましい。これらの3価以上の脂肪族アルコールは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記ウレタン結合及びウレア結合の少なくともいずれかを有するポリエステルとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、活性水素基を有するポリエステルとポリイソシアネートとの反応生成物〔後述する硬化剤と反応させる反応前駆体(以下、「プレポリマー」と称することがある。)として使用することが好ましい。〕などが挙げられる。また、ウレタン結合及びウレア結合の少なくともいずれかを有するポリエステルは、前記反応生成物と、硬化剤との反応生成物であってもよい。
前記活性水素基を有するポリエステルとしては、例えば、水酸基を有するポリエステルなどが挙げられる。
前記ポリイソシアネートとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ジイソシアネート、3価以上のイソシアネートなどが挙げられる。
前記硬化剤としては、前記プレポリマーと反応するものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、活性水素基含有化合物などが挙げられる。
前記活性水素基含有化合物における活性水素基としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、水酸基(アルコール性水酸基及びフェノール性水酸基)、アミノ基、カルボキシル基、メルカプト基などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
これらの中でも、ジアミン、ジアミンと少量の3価以上のアミンとの混合物が好ましい。
前記アミノアルコールとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、エタノールアミン、ヒドロキシエチルアニリンなどが挙げられる。
前記アミノメルカプタンとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アミノエチルメルカプタン、アミノプロピルメルカプタンなどが挙げられる。
前記アミノ酸としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アミノプロピオン酸、アミノカプロン酸などが挙げられる。
前記アミノ基をブロックしたものとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アミノ基を、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類でブロックすることにより得られるケチミン化合物、オキサゾリン化合物などが挙げられる。
前記結晶性ポリエステル用分散剤としては、前記結晶性ポリステルを分散可能な分散剤であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、末端が結晶性ポリエステルユニットになるように共重合化させた結晶性ポリエステル用分散剤、スチレンアクリル系樹脂に炭化水素系ワックス又は結晶性ポリエステルがグラフト変性されてなるスチレンアクリル系分散剤が好ましい。
前記末端が結晶性ポリエステルユニットになるように共重合化させた結晶性ポリエステル用分散剤(以下、「共重合化分散剤」と称することがある。)は、分散物に吸着するための吸着ユニット(結晶性ポリエステルA)と、分散物同士の凝集を防ぐ立体障害ユニット(非晶性ポリエステルB)とを有することが好ましい。
前記吸着ユニットが前記共重合化分散剤の分子鎖の内側に存在する場合、前記立体障害ユニットにより前記分散物への吸着が阻害され、前記共重合化分散剤としての機能が低下することがある。その他に前記共重合化分散剤の機能を調整する因子としては、前記立体障害ユニットと前記吸着ユニットとの比率、分子鎖の長さ(分子量)などが挙げられる。各因子の好ましい範囲に関しては後述する。
前記共重合化分散剤は、例えば、結晶性ポリエステルAと、非晶性ポリエステルBとを共重合して得られる。前記結晶性ポリエステルAとしては、例えば、分散対象の前記結晶性ポリエステルなどが挙げられる。前記非晶性ポリエステルBとしては、例えば、前記第1の非晶性ポリエステルなどが挙げられる。
前記伸長剤としては、2価以上のイソシアネート化合物が好ましい。
前記2価以上のイソシアネート化合物としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ジイソシアネート、3価以上のポリイソシアネートなどが挙げられる。
前記ジイソシアネートとしては、例えば、炭素数(NCO基中の炭素を除く、以下同様)6〜20の芳香族ジイソシアネート、炭素数2〜18の脂肪族ジイソシアネート、炭素数4〜15の脂環式ジイソシアネート、炭素数8〜15の芳香脂肪族ジイソシアネート又はこれらのジイソシアネートの変性物(ウレタン基、カルボジイミド基、アロファネート基、ウレア基、ビューレット基、ウレトジオン基、ウレトイミン基、イソシアヌレート基、オキサゾリドン基含有変性物など)などが挙げられる。
これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
具体的には、変性MDI(ウレタン変性MDI、カルボジイミド変性MDI、トリヒドロカルビルホスフェート変性MDIなど)、ウレタン変性TDIなどのジイソシアネートの変性物及びこれらの2種以上の混合物(例えば、変性MDIとウレタン変性TDI(イソシアネート含有プレポリマー)との併用)が挙げられる。
前記Mwが、10,000未満であると、前記共重合化分散剤中の前記結晶性ポリエステルAの結晶性が発現しづらくなり、分散物である前記結晶性ポリエステルへの吸着能力が低下し、分散能力を発現しにくくなることがある。また、前記共重合化分散剤の溶融粘性、及び機械的強度が低下し、前記トナーの耐熱保存性、及び耐フィルミング性が悪化することがある。
前記Mwが、30,000を超えると、前記共重合化分散剤中の前記結晶性ポリエステルAの結晶性が強くなり、分散剤同士がトナー中で凝集しやすくなり、分散能力を発現しにくくなることがある。また、分散剤の溶融粘性が上昇し、前記トナーの低温定着性が悪化することがある。
前記Mwが、3,000未満であると、前記非晶性ポリエステルBが立体障害ユニットとして十分機能せずに、分散能力が低下することがある。
前記Mwが、20,000を超えると、前記共重合化分散剤の溶融粘性が上昇し、トナーの低温定着性が低下することがある。
前記〔|SPca−SPcb|〕が、0.5を超えるとであると、前記分散物と前記吸着ユニットとの親和性が低くなり、分散能力を発現しづらくなることがある。
前記〔|SPaa−SPab|〕が、0.2未満であると、前記共重合化分散剤の前記立体障害ユニットと前記分散媒体との親和性が高すぎるため、前記共重合化分散剤が前記分散媒体中に拡散しやすくなり、分散能力を発現しづらくなることがある。
前記〔|SPaa−SPab|〕が、1.0を超えると、分散媒体中に立体障害ユニットの分子鎖を十分に広げることが出来ず、分散能力を発現しづらくなることがある。
スチレンアクリル系樹脂は、前記非晶性ポリエステルよりも溶解パラメーターが小さいため、炭化水素系ワックス又は結晶性ポリエステルを用いてグラフト変性されてなることにより、前記結晶性ポリエステルを前記非晶性ポリエステル(例えば、前記第1の非晶性ポリエステル)中に微分散させる効果を発揮しやすい。
そのため、前記スチレンアクリル系樹脂に炭化水素系ワックス又は結晶性ポリエステルがグラフト変性されてなるスチレンアクリル系分散剤(以下、「スチレンアクリル系分散剤」と称することがある。)は、前記結晶性ポリエステルを前記非晶性ポリエステル(例えば、前記第1の非晶性ポリエステル)中に微分散させる効果を発揮しやすい。
前記スチレンアクリル系樹脂を構成するモノマーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、スチレン系モノマー、窒素原子を含む基を有するモノマー、カルボキシル基又はカルボキシル基由来の基を有するモノマー、水酸基を有するモノマー、アクリル酸エステルモノマー、メタクリル酸エステルモノマーなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記スチレンアクリル系樹脂をグラフト変性する際に用いられる前記炭化水素系ワックスとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、フィッシャー・トロプシュワックス、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスなどが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記結晶性ポリエステル用分散剤の重量平均分子量が5×103未満である場合、数平均分子量が1.5×103未満である場合又は数平均分子量に対する重量平均分子量の比が2未満である場合は、トナーの耐熱保存性が低下することがある。
前記結晶性ポリエステル用分散剤の重量平均分子量が1×105を超える場合、数平均分子量が1.5×104を超える場合又は数平均分子量に対する重量平均分子量の比が40を超える場合は、離型剤が定着時に迅速にトナーの表面に移行できず、前記トナーの耐オフセット性が低下することがある。
なお、前記結晶性ポリエステル用分散剤の分子量分布は、展開溶媒として、テトラヒドロフランを用いて、GPCにより測定されるポリスチレン換算の分子量である。
前記ガラス転移温度は、例えば、示差走査熱量計DSC−60(株式会社島津製作所製)を用いて測定することができる。
前記その他の成分としては、例えば、離型剤、着色剤、帯電制御剤、外添剤、流動性向上剤、クリーニング性向上剤、磁性材料などが挙げられる。
前記離型剤としては、特に制限はなく、公知のものの中から適宜選択することができる。
ロウ類及びワックス類の離型剤としては、例えば、カルナウバワックス、綿ロウ、木ロウライスワックス等の植物系ワックス;ミツロウ、ラノリン等の動物系ワックス;オゾケライト、セルシン等の鉱物系ワックス;パラフィン、マイクロクリスタリン、ペトロラタム等の石油ワックス;などの天然ワックスが挙げられる。
前記着色剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、カーボンブラック、ニグロシン染料、鉄黒、ナフトールイエローS、ハンザイエロー(10G、5G、G)、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、黄土、黄鉛、チタン黄、ポリアゾイエロー、オイルイエロー、ハンザイエロー(GR、A、RN、R)、ピグメントイエローL、ベンジジンイエロー(G、GR)、パーマネントイエロー(NCG)、バルカンファストイエロー(5G、R)、タートラジンレーキ、キノリンイエローレーキ、アンスラザンイエローBGL、イソインドリノンイエロー、ベンガラ、鉛丹、鉛朱、カドミウムレッド、カドミウムマーキュリレッド、アンチモン朱、パーマネントレッド4R、パラレッド、ファイセーレッド、パラクロルオルトニトロアニリンレッド、リソールファストスカーレットG、ブリリアントファストスカーレット、ブリリアントカーンミンBS、パーマネントレッド(F2R、F4R、FRL、FRLL、F4RH)、ファストスカーレットVD、ベルカンファストルビンB、ブリリアントスカーレットG、リソールルビンGX、パーマネントレッドF5R、ブリリアントカーミン6B、ピグメントスカーレット3B、ボルドー5B、トルイジンマルーン、パーマネントボルドーF2K、ヘリオボルドーBL、ボルドー10B、ボンマルーンライト、ボンマルーンメジアム、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、ローダミンレーキY、アリザリンレーキ、チオインジゴレッドB、チオインジゴマルーン、オイルレッド、キナクリドンレッド、ピラゾロンレッド、ポリアゾレッド、クロームバーミリオン、ベンジジンオレンジ、ペリノンオレンジ、オイルオレンジ、コバルトブルー、セルリアンブルー、アルカリブルーレーキ、ピーコックブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー、ファストスカイブルー、インダンスレンブルー(RS、BC)、インジゴ、群青、紺青、アントラキノンブルー、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ、コバルト紫、マンガン紫、ジオキサンバイオレット、アントラキノンバイオレット、クロムグリーン、ジンクグリーン、酸化クロム、ピリジアン、エメラルドグリーン、ピグメントグリーンB、ナフトールグリーンB、グリーンゴールド、アシッドグリーンレーキ、マラカイトグリーンレーキ、フタロシアニングリーン、アントラキノングリーン、酸化チタン、亜鉛華、リトボンなどが挙げられる。
前記帯電制御剤としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ニグロシン系染料、トリフェニルメタン系染料、クロム含有金属錯体染料、モリブデン酸キレート顔料、ローダミン系染料、アルコキシ系アミン、4級アンモニウム塩(フッ素変性4級アンモニウム塩を含む)、アルキルアミド、燐の単体又は化合物、タングステンの単体又は化合物、フッ素系活性剤、サリチル酸金属塩及び、サリチル酸誘導体の金属塩などが挙げられる。
前記外添剤としては酸化物微粒子の他に、無機微粒子や疎水化処理無機微粒子を併用することができるが、疎水化処理された一次粒子の平均粒径は1nm〜100nmが好ましく、5nm〜70nmの無機微粒子がより好ましい。
前記流動性向上剤は、表面処理を行って、疎水性を上げ、高湿度下においても流動特性や帯電特性の悪化を防止可能なものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、シランカップリング剤、シリル化剤、フッ化アルキル基を有するシランカップリング剤、有機チタネート系カップリング剤、アルミニウム系のカップリング剤、シリコーンオイル、変性シリコーンオイルなどが挙げられる。前記シリカ、前記酸化チタンは、このような流動性向上剤により表面処理行い、疎水性シリカ、疎水性酸化チタンとして使用するのが特に好ましい。
前記クリーニング性向上剤は、感光体や一次転写媒体に残存する転写後の現像剤を除去するために前記トナーに添加されるものであれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸等の脂肪酸金属塩、ポリメチルメタクリレート微粒子、ポリスチレン微粒子等のソープフリー乳化重合により製造されたポリマー微粒子などが挙げられる。該ポリマー微粒子は、比較的粒度分布が狭いものが好ましく、体積平均粒径が0.01μm〜1μmのものが好適である。
前記磁性材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、鉄粉、マグネタイト、フェライトなどが挙げられる。これらの中でも、色調の点で白色のものが好ましい。
前記トナーの体積平均粒径としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、3μm〜7μmが好ましい。
前記トナーの個数平均粒径に対する体積平均粒径の比は、1.2以下が好ましい。
前記トナーにおいて、粒径が2μm以下である成分の含有量としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、1個数%〜10個数%であることが好ましい。
なお、粒度分布は、例えば、コールターカウンターTA−II(コールター社製)を用いて測定することができる。
また、粒径が2μm以下である成分の含有量は、フロー式粒子像分析装置FPIA−2100(シスメックス社製)を用いて測定することができる。
前記Q1/Q2を0.5以下にするためには、前記トナーの示差走査熱量測定(DSC)の昇温1回目のガラス転移温度(Tg1st)は、20℃以上50℃以下であることが好ましい。
前記Tg2ndが、0℃未満であると、定着画像(印刷物)の耐ブロッキング性が低下することがあり、30℃を超えると、十分な低温定着性や光沢度が得られないことがある。
透過型電子顕微鏡(TEM)による前記トナーの断面観察における前記トナー中の前記結晶性ポリエステルのドメインの長軸の長さは、50nm以上300nm以下であることが好ましい。
前記ドメインの長軸の長さは、例えば、以下の方法により測定できる。
まず、トナー粒子をエポキシ系樹脂に包埋し、前記エポキシ系樹脂を硬化させる。ウルトラミクロトーム(Leica社製 ULTRACUT UCT、ダイヤモンドナイフ使用)でトナーの超薄切片(80nm厚み)を作製する。
次いで、四酸化ルテニウム、四酸化オスミウム、或いは別の染色剤で試料をガス暴露し、結晶性ポリエステルのドメインを、それ以外の部分と識別可能なように染色する。暴露時間は観察時のコントラストにより適宜調整する。その後、TEM(透過型電子顕微鏡;JEM−2100 JEOL社製)により加速電圧100kVで観察する。なお結晶性樹脂と非晶質樹脂との組成により、未染色で識別可能な場合もあり、その場合は未染色で評価する。また選択エッチング等別の手段で組成コントラストを付与することも可能で、そのような前処理後にTEM観察し、結晶性樹脂部を評価することも好ましい。観察したTEM像は市販の画像処理ソフト(例えばImage−Pro Plus等)を利用して2値化処理等により、結晶性ポリエステルのドメインの長軸の長さを算出する。算出にあたり、解析する結晶性ポリエステルのドメインは50個以上が定量性の点でより好ましい。
トナーの各構成成分の分子量は、例えば、以下の方法で測定することができる。
ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)測定装置:GPC−8220GPC(東ソー社製)
カラム:TSKgel SuperHZM−H 15cm 3連(東ソー社製)
温度:40℃
溶媒:THF
流速:0.35mL/min
試料:0.15質量%の試料
試料の前処理:トナーをテトラヒドロフラン(THF、安定剤含有、和光純薬工業株式会社製)に0.15質量%で溶解後、0.2μmフィルターで濾過し、その濾液(THF試料溶液)を試料として用いる。前記THF試料溶液を100μL注入して測定する。試料の分子量測定にあたっては、試料の有する分子量分布を、数種の単分散ポリスチレン標準試料により作製された検量線の対数値とカウント数との関係から算出する。検量線作成用の標準ポリスチレン試料としては、昭和電工社製ShowdexSTANDARDのStd.No S−7300、S−210、S−390、S−875、S−1980、S−10.9、S−629、S−3.0、S−0.580を用いる。検出器にはRI(屈折率)検出器を用いる。
前記トナーのガラス転移温度は、例えば、示差走査熱量計DSC−60(株式会社島津製作所製)を用いて測定できる。具体的には、まず、トナー約5.0mgをアルミニウム製の容器に入れ、容器をホルダーユニットに載せ、電気炉中にセットする。次に、窒素雰囲気下、昇温速度10℃/minで、0℃から150℃まで加熱する。さらに、降温速度10℃/minで0℃まで冷却させた後、昇温速度10℃/minで150℃まで加熱し、DSC曲線を得る。
得られたDSC曲線から、解析プログラムを用いて、一回目及び二回目の昇温におけるDSC曲線を選択し、解析プログラム中の、一回目及び二回目の昇温から融点、ガラス転移温度、吸熱量を求める。
下記<トナー構成成分の分離手段>に記載の手法により分離した離型剤を単独でDSC測定し、一回目及び二回目の昇温から融点、ガラス転移温度、吸熱量を求める。次に、トナー中の離型剤含有量を求める。トナー中の離型剤含有量の測定は、特に制限されないが、例えば、トナーに任意の量の離型剤を混ぜ、DSC測定において吸熱量から検量線を作成することで未知のトナー中の離型剤の含有量を求めることができる。算出されたトナー中に含まれる離型剤の吸熱量を吸熱ピークから引くことで結晶性ポリエステル単独の吸熱量を算出することができる。
樹脂成分以外の成分の含有量は、公知の分析手段によって測定することができる。分析が困難な場合には、トナーの焼却残灰分量を求め、それに離型剤等の焼却される結着樹脂以外の成分の量を加えた量を結着樹脂以外の成分の含有量と見なして、トナーの質量から差し引くことによって求めることができる。
前記離型剤は、例えば、ガスクロマトグラフ質量分析法(GCMS)により同定することができる。GCMSにより同定する方法としては、試料であるトナー中の結着樹脂を溶媒により溶解させた溶液を濾過し、得られた固形物を熱分解装置にて熱分解し、GCMSにて有機物を同定する方法が好ましい。具体的には、熱分解装置として、Py−2020D(フロンティア・ラボ社製)を用い、550℃にて熱分解を行った後、GCMS装置QP5000(株式会社島津製作所製)にて同定する方法が挙げられる。
前記結晶性ポリエステル、前記非晶性ポリエステル(例えば、前記第1の非晶性ポリエステル、前記第2の非晶性ポリエステル)、前記結晶性ポリエステル用分散剤、及び前記離型剤のSP値、Tg、酸価、水酸基価、分子量、及び融点は、それぞれ、それ自体について測定してもよいが、実際のトナーからゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)等により分離を行い、その分離した各成分について後述の分析手法を採ることで、SP値、Tg、分子量、融点、構成成分の質量比を算出してもよい。
このまとめた溶出液をエバポレーターなどにより濃縮及び乾燥した後、固形分を重クロロホルム又は重THFなどの重溶媒に溶解させ、1H−NMR測定を行い、各元素の積分比率から、溶出成分における樹脂の構成モノマー比率を算出する。また、他の手法としては、溶出液を濃縮後、水酸化ナトリウムなどにより加水分解を行い、分解生成物を高速液体クロマトグラフィー(HPLC)などにより定性定量分析することで構成モノマー比率を算出する。
前記トナーを分析する際の各成分の分離手段の一例を詳細に示す。
まず、トナー1gを100mLのTHF中に投入し、25℃の条件下、30分間攪拌しながら可溶分が溶解した溶解液を得る。これを目開き0.2μmのメンブランフィルターにてろ過し、トナー中のTHF可溶分を得る。次いで、これをTHFに溶解してGPC測定用の試料とし、前述の各樹脂の分子量測定に用いるGPCに注入する。
一方、GPCの溶出液排出口にフラクションコレクターを配置して、所定のカウントごとに溶出液を分取しておき、溶出曲線の溶出開始(曲線の立ち上がり)から面積率で5%毎に溶出液を得る。次いで、各溶出分について、1mLの重クロロホルムに30mgのサンプルを溶解させ、基準物質として0.05体積%のテトラメチルシラン(TMS)を添加する。
溶液を5mm径のNMR測定用ガラス管に充填し、核磁気共鳴装置(日本電子株式会社製JNM−AL400)を用い、23℃〜25℃の温度下、128回の積算を行い、スペクトルを得る。
トナーに含まれる前記結晶性ポリエステル、前記非晶性ポリエステル(例えば、前記第1の非晶性ポリエステル、前記第2の非晶性ポリエステル)、前記結晶性ポリエステル用分散剤などのモノマー組成、及び構成比率は、得られたスペクトルのピーク積分比率から求めることができる。例えば、以下のようにピークの帰属を行い、それぞれの積分比から構成モノマーの成分比率を求める。
ピークの帰属は、例えば、
8.25ppm付近:トリメリット酸のベンゼン環由来(水素1個分)
8.07ppm〜8.10ppm付近:テレフタル酸のベンゼン環由来(水素4個分)
7.1ppm〜7.25ppm付近:ビスフェノールAのベンゼン環由来(水素4個分)
6.8ppm付近:ビスフェノールAのベンゼン環由来(水素4個分)及びフマル酸の二重結合由来(水素2個分)
5.2ppm〜5.4ppm付近:ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物のメチン由来(水素1個分)
3.7ppm〜4.7ppm付近:ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物のメチレン由来(水素2個分)及びビスフェノールAエチレンオキサイド付加物のメチレン由来(水素4個分)
1.6ppm付近:ビスフェノールAのメチル基由来(水素6個分)とすることができる。
これらの結果から、例えば、前記第1の非晶性ポリエステルが90%以上を占めるフラクションに回収された抽出物を前記第1の非晶性ポリエステルとして扱うことができる。
前記トナーの製造方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記結晶性ポリエステル、前記結晶性ポリエステル用分散剤、前記第一の非晶性ポリエステル、前記硬化剤、前記プレポリマー、前記着色剤、及び前記離型剤を含むトナー材料を有機溶媒中に溶解又は分散させて第一の液を調製する工程と、前記第一の液を水系媒体中に乳化又は分散させて第二の液を調製する工程と、前記第二の液から有機溶媒を除去して母体粒子を形成する工程を有する製造方法などが挙げられる。
また、樹脂以外のトナー材料は、母体粒子を形成した後に添加してもよい。例えば、着色剤を含まない母体粒子を形成した後、染着することもできる。
さらに、前記硬化剤を含まない前記第一の液を水系媒体中で分散させた後に前記硬化剤を添加して界面から反応させてもよい。これにより、母体粒子の表面に優先的に変性ポリエステル(前記第2の非晶性ポリエステル)が生成し、母体粒子の内部で変性ポリエステルの濃度勾配を設けることができる。
水と混和することが可能な有機溶媒としては、例えば、メタノール、イソプロパノール、エチレングリコール等のアルコール;ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、メチルセロソルブ等のセロソルブ類;アセトン、メチルエチルケトン等の低級ケトン類などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
前記フルオロアルキル基を有する陰イオン界面活性剤の市販品としては、例えば、サーフロンS−111、S−112、S−113(旭硝子社製)、フロラードFC−93、FC−95、FC−98、FC−129(住友3M社製)、ユニダインDS−101、DS−102(ダイキン工業社製)、メガファックF−110、F−120、F−113、F−191、F−812、F−833(大日本インキ社製)、エクトップEF−102、103、104、105、112、123A、123B、306A、501、201、204(トーケムプロダクツ社製)、フタージェントF−100、F−150(ネオス社製)などが挙げられる。
前記フルオロアルキル基を有する陽イオン界面活性剤の市販品としては、例えば、サーフロンS−121(旭硝子社製)、フロラードFC−135(住友3M社製)、ユニダインDS−202(ダイキン工業社製)、メガファックF−150、F−824(大日本インキ社製)、エクトップEF−132(トーケムプロダクツ社製)、フタージェントF−300(ネオス社製)等が挙げられる。
前記水に難溶の無機化合物としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、リン酸三カルシウム、炭酸カルシウム、酸化チタン、コロイダルシリカ、ヒドロキシアパタイトなどが挙げられる。
前記高分子系保護コロイドとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、α−シアノアクリル酸、α−シアノメタクリル酸、イタコン酸、クロトン酸、フマル酸、マレイン酸、無水マレイン酸等の酸類;アクリル酸β−ヒドロキシエチル、メタクリル酸β−ヒドロキシエチル、アクリル酸β−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸β−ヒドロキシプロピル、アクリル酸γ−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸γ−ヒドロキシプロピル、アクリル酸3−クロロ−2−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸3−クロロ−2−ヒドロキシプロピル、ジエチレングリコールのモノアクリル酸エステル、ジエチレングリコールのモノメタクリル酸エステル、グリセリンのモノアクリル酸エステル、グリセリンのモノメタクリル酸エステル、N−メチロールアクリルアミド、N−メチロールメタクリルアミド等の水酸基を含有する(メタ)アクリル系単量体;ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルプロピルエーテル等のビニルアルコールとのエーテル類;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル等のビニルアルコールとカルボン酸のエステル類;アクリルアミド、メタクリルアミド、ジアセトンアクリルアミド又はこれらのメチロール化合物;アクリル酸クロライド、メタクリル酸クロライド等の酸クロライド類;ビニルピリジン、ビニルピロリドン、ビニルイミダゾール、エチレンイミン等の窒素原子を含む基を有する化合物等の単独重合体又は共重合体が挙げられる。これら以外の高分子系保護コロイドとしては、ポリオキシエチレン、ポリオキシプロピレン、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシプロピレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキルアミド、ポリオキシプロピレンアルキルアミド、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンステアリルフェニルエステル、ポリオキシエチレンノニルフェニルエステル等のポリオキシエチレン系樹脂;メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース等のセルロース類などが挙げられる。
前記乾燥雰囲気としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、空気、窒素、炭酸ガス、燃焼ガス等の加熱雰囲気が挙げられる。このとき、前記加熱雰囲気の温度は、有機溶媒及び水の沸点以上であることが好ましい。
前記第二の液を乾燥雰囲気中に噴霧して、有機溶媒及び水を蒸発させる装置としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、スプレードライヤー、ベルトドライヤー、ロータリーキルンなどが挙げられる。
前記母体粒子が水中に分散されている分散液又は母体粒子は、水で洗浄することが好ましい。これにより、前記分散剤を除去することができる。
前記母体粒子を分級する方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、サイクロン、デカンター、遠心分離等により微粒子を除去する方法などが挙げられる。
前記母体粒子を、前記帯電制御剤、前記流動性向上剤、前記クリーニング性向上剤などと混合する方法としては、特に制限特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、羽根を高速で回転させて粒子に衝撃力を印加する方法、高速気流中に投入して、加速し、粒子同士又は複合化した粒子を衝突板に衝突させる方法などが挙げられる。
本発明の現像剤は、少なくとも前記トナーを含有し、必要に応じてキャリア等の適宜選択されるその他の成分を含有する。
このため、転写性、帯電性等に優れ、高画質な画像を安定に形成することができる。なお、現像剤は、一成分現像剤であってもよいし、二成分現像剤であってもよいが、近年の情報処理速度の向上に対応した高速プリンタ等に使用する場合には、寿命が向上することから、二成分現像剤が好ましい。
前記キャリアとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、芯材と、芯材を被覆する樹脂層を有するものが好ましい。
前記芯材の材料としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、50emu/g〜90emu/gのマンガン−ストロンチウム系材料、50emu/g〜90emu/gのマンガン−マグネシウム系材料などが挙げられる。また、画像濃度を確保するためには、100emu/g以上の鉄粉、75emu/g〜120emu/gのマグネタイト等の高磁化材料を用いることが好ましい。また、穂立ち状態となっている現像剤の感光体に対する衝撃を緩和でき、高画質化に有利であることから、30emu/g〜80emu/gの銅−亜鉛系等の低磁化材料を用いることが好ましい。
本発明の画像形成装置は、静電潜像担持体と、静電潜像形成手段と、現像手段とを少なくとも有し、更に必要に応じて、その他の手段を有する。
本発明に関する画像形成方法は、静電潜像形成工程と、現像工程とを少なくとも含み、更に必要に応じて、その他の工程を含む。
前記画像形成方法は、前記画像形成装置により好適に行うことができ、前記静電潜像形成工程は、前記静電潜像形成手段により好適に行うことができ、前記現像工程は、前記現像手段により好適に行うことができ、前記その他の工程は、前記その他の手段により好適に行うことができる。
前記静電潜像担持体の材質、構造、大きさとしては、特に制限はなく、公知のものの中から適宜選択することができ、その材質としては、例えば、アモルファスシリコン、セレン等の無機感光体、ポリシラン、フタロポリメチン等の有機感光体などが挙げられる。これらの中でも、長寿命性の点でアモルファスシリコンが好ましい。
前記静電潜像形成手段としては、前記静電潜像担持体上に静電潜像を形成する手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記静電潜像担持体の表面を帯電させる帯電部材と、前記静電潜像担持体の表面を像様に露光する露光部材とを少なくとも有する手段などが挙げられる。
前記静電潜像形成工程としては、前記静電潜像担持体上に静電潜像を形成する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記静電潜像担持体の表面を帯電させた後、像様に露光することにより行うことができ、前記静電潜像形成手段を用いて行うことができる。
前記帯電部材としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、導電性又は半導電性のローラ、ブラシ、フィルム、ゴムブレード等を備えたそれ自体公知の接触帯電器、コロトロン、スコロトロン等のコロナ放電を利用した非接触帯電器などが挙げられる。
前記帯電は、例えば、前記帯電部材を用いて前記静電潜像担持体の表面に電圧を印加することにより行うことができる。
前記帯電部材としては、前記接触式の帯電部材に限定されるものではないが、帯電部材から発生するオゾンが低減された画像形成装置が得られるので、接触式の帯電部材を用いることが好ましい。
前記露光部材としては、前記帯電部材により帯電された前記静電潜像担持体の表面に、形成すべき像様に露光を行うことができる限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、複写光学系、ロッドレンズアレイ系、レーザ光学系、液晶シャッタ光学系等の各種露光部材などが挙げられる。
前記露光部材に用いられる光源としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、蛍光灯、タングステンランプ、ハロゲンランプ、水銀灯、ナトリウム灯、発光ダイオード(LED)、半導体レーザ(LD)、エレクトロルミネッセンス(EL)等の発光物全般などが挙げられる。
また、所望の波長域の光のみを照射するために、シャープカットフィルター、バンドパスフィルター、近赤外カットフィルター、ダイクロイックフィルター、干渉フィルター、色温度変換フィルター等の各種フィルターを用いることもできる。
前記露光は、例えば、前記露光部材を用いて前記静電潜像担持体の表面を像様に露光することにより行うことができる。
なお、本発明においては、前記静電潜像担持体の裏面側から像様に露光を行う光背面方式を採用してもよい。
前記現像手段としては、前記静電潜像担持体に形成された前記静電潜像を現像して可視像を形成する、トナーを備える現像手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記現像工程としては、前記静電潜像担持体に形成された前記静電潜像を、トナーを用いて現像して可視像を形成する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記現像手段により行うことができる。
前記現像手段としては、前記トナーを摩擦攪拌させて帯電させる攪拌器と、内部に固定された磁界発生手段を有し、かつ表面に前記トナーを含む現像剤を担持して回転可能な現像剤担持体を有する現像装置が好ましい。
前記現像手段内では、例えば、前記トナーと前記キャリアとが混合攪拌され、その際の摩擦により該トナーが帯電し、回転するマグネットローラの表面に穂立ち状態で保持され、磁気ブラシが形成される。該マグネットローラは、前記静電潜像担持体近傍に配置されている。そのため、該マグネットローラの表面に形成された前記磁気ブラシを構成する前記トナーの一部は、電気的な吸引力によって該静電潜像担持体の表面に移動する。その結果、前記静電潜像が該トナーにより現像されて該静電潜像担持体の表面に該トナーによる可視像が形成される。
前記その他の手段としては、例えば、転写手段、定着手段、クリーニング手段、除電手段、リサイクル手段、制御手段などが挙げられる。
前記その他の工程としては、例えば、転写工程、定着工程、クリーニング工程、除電工程、リサイクル工程、制御工程などが挙げられる。
前記転写手段としては、可視像を記録媒体に転写する手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、可視像を中間転写体上に転写して複合転写像を形成する第一次転写手段と、該複合転写像を記録媒体上に転写する第二次転写手段とを有する態様が好ましい。
前記転写工程としては、可視像を記録媒体に転写する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、中間転写体を用い、該中間転写体上に可視像を一次転写した後、該可視像を前記記録媒体上に二次転写する態様が好ましい。
前記転写工程は、例えば、前記可視像を、転写帯電器を用いて前記感光体を帯電することにより行うことができ、前記転写手段により行うことができる。
ここで、前記記録媒体上に二次転写される画像が複数色のトナーからなるカラー画像である場合に、前記転写手段により、前記中間転写体上に各色のトナーを順次重ね合わせて当該中間転写体上に画像を形成し、前記中間転写手段により、当該中間転写体上の画像を前記記録媒体上に一括で二次転写する構成とすることができる。
なお、前記中間転写体としては、特に制限はなく、目的に応じて公知の転写体の中から適宜選択することができ、例えば、転写ベルトなどが好適に挙げられる。
なお、前記記録媒体としては、代表的には普通紙であるが、現像後の未定着像を転写可能なものなら、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、OHP用のPETベース等も用いることができる。
前記定着手段としては、前記記録媒体に転写された転写像を定着させる手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、公知の加熱加圧部材が好ましい。前記加熱加圧部材としては、加熱ローラと加圧ローラとの組み合わせ、加熱ローラと加圧ローラと無端ベルトとの組合せなどが挙げられる。
前記定着工程としては、前記記録媒体に転写された可視像を定着させる工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、各色のトナーに対し前記記録媒体に転写する毎に行ってもよいし、各色のトナーに対しこれを積層した状態で一度に同時に行ってもよい。
前記定着工程は、前記定着手段により行うことができる。
前記加熱加圧部材における加熱は、通常、80℃〜200℃が好ましい。
なお、本発明においては、目的に応じて、前記定着手段と共にあるいはこれらに代えて、例えば、公知の光定着器を用いてもよい。
前記クリーニング手段としては、前記感光体上に残留する前記トナーを除去できる手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、磁気ブラシクリーナ、静電ブラシクリーナ、磁気ローラクリーナ、ブレードクリーナ、ブラシクリーナ、ウエブクリーナなどが挙げられる。
前記クリーニング工程としては、前記感光体上に残留する前記トナーを除去できる工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記クリーニング手段により行うことができる。
前記除電手段としては、前記感光体に対し除電バイアスを印加して除電する手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、除電ランプなどが挙げられる。
前記除電工程としては、前記感光体に対し除電バイアスを印加して除電する工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記除電手段により行うことができる。
前記リサイクル手段としては、前記クリーニング工程により除去した前記トナーを前記現像装置にリサイクルさせる手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、公知の搬送手段などが挙げられる。
前記リサイクル工程としては、前記クリーニング工程により除去した前記トナーを前記現像装置にリサイクルさせる工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記リサイクル手段により行うことができる。
前記制御手段としては、前記各手段の動きを制御できる手段であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、シークエンサー、コンピュータ等の機器などが挙げられる。
前記制御工程としては、前記各工程の動きを制御できる工程であれば、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、前記制御手段により行うことができる。
複写装置本体150には、無端ベルト状の中間転写体50が中央部に設けられている。そして、中間転写体50は、支持ローラ14、15及び16に張架され、図3中、時計回りに回転可能とされている。支持ローラ15の近傍には、中間転写体50上の残留トナーを除去するための中間転写体クリーニング装置17が配置されている。支持ローラ14と支持ローラ15とにより張架された中間転写体50には、その搬送方向に沿って、イエロー、シアン、マゼンタ、ブラックの4つの画像形成手段18が対向して並置されたタンデム型現像器120が配置されている。タンデム型現像器120の近傍には、前記露光部材である露光装置21が配置されている。中間転写体50における、タンデム型現像器120が配置された側とは反対側には、二次転写装置22が配置されている。二次転写装置22においては、無端ベルトである二次転写ベルト24が一対のローラ23に張架されており、二次転写ベルト24上を搬送される転写紙と中間転写体50とは互いに接触可能である。二次転写装置22の近傍には前記定着手段である定着装置25が配置されている。定着装置25は、無端ベルトである定着ベルト26と、これに押圧されて配置された加圧ローラ27とを備えている。
なお、タンデム画像形成装置においては、二次転写装置22及び定着装置25の近傍に、転写紙の両面に画像形成を行うために該転写紙を反転させるためのシート反転装置28が配置されている。
本発明に関するプロセスカートリッジは、各種画像形成装置に着脱可能に成型されており、静電潜像を担持する静電潜像担持体と、静電潜像担持体上に担持された静電潜像を本発明の現像剤で現像してトナー像を形成する現像手段を少なくとも有する。なお、本発明のプロセスカートリッジは、必要に応じて、他の手段をさらに有していてもよい。
<非晶性ポリエステル1の合成>
窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した四つ口フラスコに、ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物、テレフタル酸、及びアジピン酸を、テレフタル酸とアジピン酸とがモル比(イソフタル酸/アジピン酸)で80/20であり、水酸基とカルボキシル基とのモル比であるOH/COOHが1.2となるように仕込み、チタンテトライソプロポキシド(樹脂成分に対して500ppm)と共に常圧で230℃で8時間反応し、更に10mmHg〜15mmHgの減圧で4時間反応後、反応容器に無水トリメリット酸を全樹脂成分に対して1mol%になるよう入れ、180℃、常圧で3時間反応し、[非晶性ポリエステル1]を得た。
得られた[非晶性ポリエステル1]のSP値は11.0、重量平均分子量(Mw)は9,000、ガラス転移温度(Tg)は60℃であった。
<非晶性ポリエステル2の合成>
窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した四つ口フラスコに、プロピレングリコール、及びテレフタル酸を、水酸基とカルボキシル基とのモル比であるOH/COOHが1.3となるように仕込み、チタンテトライソプロポキシド(樹脂成分に対して500ppm)と共に常圧で230℃で8時間反応し、更に10mmHg〜15mmHgの減圧で4時間反応し、[非晶性ポリエステル2]を得た。
得られた[非晶性ポリエステル2]のSP値は12.1、Mwは10,000、Tgは53℃であった。
<結晶性ポリエステルB−1の合成>
窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した5Lの四つ口フラスコに、ドデカン二酸、及び1,10−ドデカンジオールを、水酸基とカルボキシル基とのモル比であるOH/COOHが1.1となるように仕込み、チタンテトライソプロポキシド(樹脂成分に対して500ppm)と共に、180℃で10時間反応させた後、200℃に昇温して3時間反応させ、更に8.3kPaの圧力にて2時間反応させて結晶性ポリエステルB−1を得た。
得られた結晶性ポリエステルB−1のSP値は9.6、Mwは16,000、融点は70℃であった。
窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した四つ口フラスコに、ビスフェノールAエチレンオキサイドサイド2モル付加物、プロピレングリコール、イソフタル酸、及びアジピン酸を、ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物とプロピレングリコールとがモル比(ビスフェノールAエチレンオキサイド2モル付加物/プロピレングリコール)で40/60であり、イソフタル酸とアジピン酸とがモル比(イソフタル酸/アジピン酸)で80/20であり、水酸基とカルボキシル基とのモル比であるOH/COOHが1.2となるように仕込み、チタンテトライソプロポキシド(樹脂成分に対して500ppm)と共に常圧で230℃で8時間反応し、更に10mmHg〜15mmHgの減圧で4時間反応し、非晶性ポリエステルB−1を得た。
得られた非晶性ポリエステルB−1のSP値は11.5、Mw12,500、Tg55℃であった。
−結晶性ポリエステル用分散剤前駆体D−1の合成−
冷却管、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中に、非晶性ポリエステルB−1とイソホロンジイソシアネート(IPDI)とをモル比(IPDIのイソシアネート基/中間体ポリエステルの水酸基)2.0で投入し、酢酸エチルで50%酢酸エチル溶液となるように希釈後、100℃で5時間反応させ、結晶性ポリエステル用分散剤前駆体D−1を得た。
得られた結晶性ポリエステル用分散剤前駆体D−1と結晶性ポリエステルB−1とを、非晶性ポリエステルB−1(結晶性ポリエステル用分散剤前駆体D−1中の非晶性ポリエステルB−1成分)と結晶性ポリエステルB−1との質量比(非晶性ポリエステルB−1/結晶性ポリエステルB−1)を50/50とし、加熱装置、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中で100℃で5時間反応させ、結晶性ポリエステル用分散剤前駆体伸長物を取り出した。得られた結晶性ポリエステル用分散剤前駆体伸長物を残酢酸エチル量が100ppm以下になるまで50℃で減圧乾燥させ、結晶性ポリエステル用分散剤1を得た。
<結晶性ポリエステル用分散剤2の合成>
温度計、及び撹拌機を装備したオートクレーブ反応槽に、低分子量ポリエチレン(三洋化成工業株式会社製、サンワックス151P、融点108℃、重量平均分子量1,000)70部、及びキシレン480部を入れ、170℃に昇温し、窒素で置換した。次に、スチレン805部、アクリロニトリル50部、アクリル酸ブチル45部、及びジ−t−ブチルパーオキサイド36部をキシレン100部に溶解させた溶液を3時間で滴下し、170℃で30分間保持した後、脱溶剤し、[結晶性ポリエステル用分散剤2]を得た。
得られた[結晶性ポリエステル用分散剤2]は、溶解パラメーターが10.5cal1/2/cm3/2、ガラス転移温度が、65℃、重量平均分子量が1.8×104、数平均分子量が3.3×103であった。
<結晶性ポリエステル用分散剤3の合成>
窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5Lの四つ口フラスコに、1,10−デカンジカルボン酸2,120部、1,6−ヘキサンジオール1,520部、及びハイドロキノン3.9部を入れ、180℃で10時間反応させた後、200℃に昇温して3時間反応させ、さらに8.3kPaで2時間反応させて、結晶性ポリエステルCを得た。結晶性ポリエステルCは、溶解パラメーターSP1が9.9cal1/2/cm3/2、融点が67℃、重量平均分子量が1.5×104、数平均分子量が4.0×103であった。
温度計及び撹拌機を装備したオートクレーブ反応槽に、70部の結晶性ポリエステルC及びキシレン480部を入れ、170℃に昇温し、窒素で置換した。次に、スチレン805部、アクリロニトリル50部、アクリル酸ブチル45部及びジ−t−ブチルパーオキサイド36部をキシレン100部に溶解させた溶液を3時間で滴下し、170℃で30分間保持した後、脱溶剤し、結晶性ポリエステル用分散剤3を得た。結晶性ポリエステル用分散剤3は、溶解パラメーターSP2が10.6cal1/2/cm3/2、ガラス転移温度が63℃、重量平均分子量が1.9×104、数平均分子量が3.6×103であった。
<結晶性ポリエステル1の合成>
窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した5Lの四つ口フラスコに、ドデカン二酸、及び1,10−ドデカンジオールを、水酸基とカルボキシル基とのモル比であるOH/COOHが0.9となるように仕込み、チタンテトライソプロポキシド(樹脂成分に対して500ppm)と共に、180℃で10時間反応させた後、200℃に昇温して3時間反応させ、更に8.3kPaの圧力にて2時間反応させて結晶性ポリエステルA−1を得た。
得られた結晶性ポリエステルA−1のSP値は9.6、Mwは15,000、融点は72℃であった。
<結晶性ポリエステル2の合成>
窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した5Lの四つ口フラスコに、ドデカン二酸、及び1,10−ドデカンジオールを、水酸基とカルボキシル基とのモル比であるOH/COOHが1.4となるように仕込み、チタンテトライソプロポキシド(樹脂成分に対して500ppm)と共に、180℃で10時間反応させた後、200℃に昇温して3時間反応させ、更に8.3kPaの圧力にて2時間反応させて結晶性ポリエステルA−2を得た。
得られた結晶性ポリエステルA−2のSP値は9.6、Mwは3,200、融点は65℃であった。
<結晶性ポリエステル3の合成>
窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した5Lの四つ口フラスコに、ドデカン二酸、及び1,10−ドデカンジオールを、水酸基とカルボキシル基とのモル比であるOH/COOHが1.1となるように仕込み、チタンテトライソプロポキシド(樹脂成分に対して500ppm)と共に、180℃で10時間反応させた後、200℃に昇温して3時間反応させ、更に8.3kPaの圧力にて2時間反応させて結晶性ポリエステルA−3を得た。
得られた結晶性ポリエステルA−3のSP値は9.6、Mwは16,000、融点は70℃であった。
<結晶性ポリエステル4の合成>
窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した5Lの四つ口フラスコに、ドデカン二酸、及び1,10−ドデカンジオールを、水酸基とカルボキシル基とのモル比であるOH/COOHが0.9となるように仕込み、チタンテトライソプロポキシド(樹脂成分に対して500ppm)と共に、180℃で10時間反応させた後、200℃に昇温して3時間反応させ、更に8.3kPaの圧力にて1時間反応させて結晶性ポリエステルA−4を得た。
得られた結晶性ポリエステルA−4のSP値は9.6、Mwは11,000、融点は72℃であった。
<結晶性ポリエステル5の合成>
窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱伝対を装備した5Lの四つ口フラスコに、ドデカン二酸、及び1,10−ドデカンジオールを、水酸基とカルボキシル基とのモル比であるOH/COOHが0.95となるように仕込み、チタンテトライソプロポキシド(樹脂成分に対して500ppm)と共に、180℃で10時間反応させた後、200℃に昇温して3時間反応させ、更に8.3kPaの圧力にて2時間反応させて結晶性ポリエステルA−5を得た。
得られた結晶性ポリエステルA−5のSP値は9.6、Mwは20,000、融点は72℃であった。
得られた結晶性ポリエステルA−5 182部を、冷却管、撹拌機、及び窒素導入管を装備した反応槽中に移し、酢酸エチル250部、及びヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)68部を加え、窒素気流下にて80℃で5時間反応させ結晶性ポリエステルA’−5を得た。
<プレポリマーC1の合成>
<<中間体ポリエステルC−1の合成>>
冷却管、攪拌機、及び窒素導入管の付いた反応槽中に、テレフタル酸25.8部、アジピン酸27.8部、3−メチル−1,5−ペンタンジオール44.9部、トリメチロールプロパン1.5部、及びジブチルスズオキシド0.2部を投入し常圧下、230℃で4時間反応させた後に10mmHg〜15mmHgの減圧下、5時間反応させ、非晶質である中間体ポリエステルC−1を得た。
<プレポリマーC3〜C6の合成>
製造例11の<<中間体ポリエステルC−1の合成>>において、各モノマーの配合量を下記表1に記載の配合量に変更した。それ以外は、製造例11と同様にして、プレポリマーC3〜C6の酢酸エチル溶液を得た。
<プレポリマーC2の合成>
<<中間体ポリエステルC−2の合成>>
冷却管、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応容器中に、プロピレングリコール、イソフタル酸、アジピン酸、及びトリメチロールプロパンを、水酸基とカルボキシル基とのモル比であるOH/COOHが1.2であり、ジオール成分の構成がプロピレングリコール100mol%であり、ジカルボン酸成分の構成がイソフタル酸90mol%及びアジピン酸10mol%であり、全モノマー中におけるトリメチロールプロパンの量が1mol%となるように、チタンテトライソプロポキシド(樹脂成分に対して1,000ppm)とともに投入した。その後、4時間程度で200℃まで昇温し、次いで、2時間かけて230℃に昇温し、流出水がなくなるまで反応を行った。その後、更に、10mmHg〜15mmHgの減圧下で5時間反応し中間体ポリエステルC−2を得た。
<ケチミン1の合成>
撹拌棒及び温度計を装備した反応容器に、イソホロンジアミン170部及びメチルエチルケトン75部を入れ、50℃で5時間反応させて、ケチミン1を得た。ケチミン1は、アミン価が418mgKOH/gであった。
<樹脂粒子分散液1の作製>
撹拌棒及び温度計を装備した反応容器に、水683部、メタクリル酸のエチレンオキサイド付加物の硫酸エステルのナトリウム塩エレミノールRS−30(三洋化成工業株式会社製)11部、スチレン138部、メタクリル酸138部、及び過硫酸アンモニウム1部を入れ、400rpmで15分間撹拌した後、75℃に昇温し、5時間保持した。次に、1%過硫酸アンモニウム水溶液30部を加え、75℃で5時間熟成して、[樹脂粒子分散液1]を得た。
レーザ回折/散乱式粒度分布測定装置LA−920(HORIBA社製)を用いて、[樹脂粒子分散液1]の粒度分布を測定したところ、体積平均粒径が0.14μmであった。
<水系媒体1の調製>
水990部、83部の[樹脂粒子分散液1]、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウムの48.5%水溶液(エレミノールMON−7、三洋化成工業株式会社製)37部及び酢酸エチル90部を混合し、[水系媒体1]を得た。
<マスターバッチの調製>
水1,200部、カーボンブラック(Printex35、デクサ社製、DBP吸油量42mL/100mg、pH9.5)540部、及び1,200部の[非晶性ポリエステル1]を、ヘンシェルミキサー(日本コークス株式会社製)を用いて混合した後、2本ロールを用いて150℃で30分間混練した。次に、圧延冷却した後、パルペライザーを用いて粉砕し、[マスターバッチ1]を得た。
撹拌棒及び温度計を装備した容器に、378部の[非晶性ポリエステル1]、50部のパラフィンワックス(HNP−9、日本精蝋株式会社製、融点75℃)、サリチル酸金属錯体E−84(オリエント化学工業社製)22部、及び酢酸エチル947部を入れ、80℃に昇温して、5時間保持した後、1時間で30℃に冷却した。次に、500部の[マスターバッチ1]、及び酢酸エチル500部を加えて、1時間混合し、原料液1を得た。1,324部の原料液1を容器に移し、ビーズミルのウルトラビスコミル(アイメックス社製)を用いて、送液速度を1kg/h、ディスクの周速度を6m/sとして、粒径が0.5mmのジルコニアビーズを80体積%充填して、3パスした。
次に、[非晶性ポリエステル1]の65%酢酸エチル溶液1,042.3部を加え、上記の条件で1パスし、[分散液1]を得た。[分散液1]は、130℃、30minによる固形分濃度が50質量%であった。
200部の[結晶性ポリエステル1]、及び酢酸エチル400部を、2Lの容器に入れ、75℃に昇温した後、氷水浴中で27℃/minで急冷した。次に、粒径が3mmのガラスビーズ500mLを加え、バッチ式サンドミル装置(カンペハピオ社製)を用いて、10時間粉砕し、[結晶性ポリエステル分散液1]を得た。
664部の[分散液1]、109.4部の[プレポリマーC1]、73.9部の[結晶性ポリエステル分散液1]、及び4.6部の[ケチミン1]を容器に入れ、TKホモミキサー(プライミクス株式会社製)を用いて、5,000rpmで1分間混合した後、1,200部の[水系媒体1]を加え、TKホモミキサー(プライミクス株式会社製)を用いて、13,000rpmで20分間混合し、[乳化スラリー1]を得た。
撹拌機及び温度計を装備した容器に、[乳化スラリー1]を投入し、30℃で8時間脱溶剤した後、45℃で4時間熟成し、[分散スラリー1]を得た。
100部の[分散スラリー1]を減圧濾過した。次に、以下の(1)〜(4)の操作を2回行い、濾過ケーキを得た。
(1)濾過ケーキにイオン交換水100部を加え、TKホモミキサー(プライミクス株式会社製)を用いて、12,000rpmで10分間混合した後、濾過した。
(2)濾過ケーキに10%水酸化ナトリウム水溶液100部を加え、TKホモミキサー(特殊機化社製)を用いて、12,000rpmで30分間混合した後、減圧濾過した。
(3)濾過ケーキに10%塩酸100部を加え、TKホモミキサー(プライミクス株式会社製)を用いて12,000rpmで10分間混合した後、濾過した。
(4)濾過ケーキにイオン交換水300部を加え、TKホモミキサー(プライミクス株式会社製)を用いて、12,000rpmで10分間混合した後、濾過した。
循風乾燥機を用いて、濾過ケーキを45℃で48時間乾燥させた後、目開きが75μmのメッシュで篩い、[母体粒子]を得た。
得られたトナーのDSCにおける一回目及び二回目の昇温から求められるガラス転移温度は、それぞれ58℃及び32℃であった。
ホモミキサーを用いて、オルガノストレートシリコーン100部、γ−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリメトキシシラン5部、カーボンブラック10部、及びトルエン100部を20分間分散させて、被覆層用塗布液を得た。
流動床型コーティング装置を用いて、平均粒径が50μmの球状マグネタイト1,000部の表面に、前記被覆層用塗布液を塗布して、キャリアを得た。
ボールミルを用いて、トナー5部及びキャリア95部を混合し、現像剤を得た。
トナー又は現像剤を用いて、以下の評価を行った。
imageo MP C4300(株式会社リコー製)に使用されているキャリアと、上記で得られたトナーとを、トナーの濃度が5質量%となるように混合し、現像剤を得た。
imageo MP C4300(株式会社リコー製)のユニットに前記現像剤を投入した後、PPC用紙タイプ6000<70W>A4 T目(株式会社リコー製)にベタ画像をトナーの付着量が0.85mg/cm2となるように形成した。
トナーの未定着画像を、タッキング試験機(TAC−1000;レスカ社製)を用いて下記の条件で瞬間的に加熱した。
測定条件
温度:トナーの貯蔵弾性率(G’)が5.0×103Paになる温度、又はトナーの貯蔵弾性率(G’)が1.0×107Paになる温度
プローブ:ステンレス製、直径10mm
荷重:0.83kg/cm2
接触時間:35msec
トナーの貯蔵弾性率(G’)は、動的粘弾性測定装置(ARES、TAインスツルメント社製)を用いて測定した。測定の際の周波数は、1Hzである。
具体的には、測定試料を、直径8mm、厚み1mm〜2mmのペレットに成型し、直径8mmのパラレルプレートに固定した。その後、トナーのガラス転移温度(Tg1st)から10℃〜15℃以内の温度でパラレルプレートに密着させ、15min間温度を保持した。その後、プレートのサンプルにかかる荷重を一定にしたまま30℃まで冷却し、30℃の状態で48h保持した。測定開始の際は歪み量0.1%(歪み量制御モード)にて、200℃まで昇温速度2.0℃/分間で昇温させて、貯蔵弾性率を測定した。
前記ドメインの長軸の長さ(結晶性樹脂経)は、以下の方法により測定した。
まず、トナー粒子をエポキシ系樹脂に包埋し、前記エポキシ系樹脂を硬化させた。ウルトラミクロトーム(Leica社製 ULTRACUT UCT、ダイヤモンドナイフ使用)でトナーの超薄切片(80nm厚み)を作製した。
次いで、四酸化ルテニウムで試料をガス暴露し、結晶性ポリエステルのドメインを、それ以外の部分と識別可能なように染色した。暴露時間は観察時のコントラストにより適宜調整した。その後、TEM(透過型電子顕微鏡;JEM−2100 JEOL社製)により加速電圧100kVで観察した。観察したTEM像は市販の画像処理ソフト(例えばImage−Pro Plus等)を利用して2値化処理により、結晶性ポリエステルのドメインの長軸の長さを算出した。算出にあたり、50個の結晶性ポリエステルのドメインを解析し、その算術平均値から、前記ドメインの長軸の長さ(結晶性樹脂経)を求めた。
トナーのガラス転移温度は、示差走査熱量計DSC−60(株式会社島津製作所製)を用いて測定した。具体的には、まず、トナー約5.0mgをアルミニウム製の容器に入れ、容器をホルダーユニットに載せ、電気炉中にセットした。次に、窒素雰囲気下、昇温速度10℃/minで、0℃から150℃まで加熱した。さらに、降温速度10℃/minで0℃まで冷却させた後、昇温速度10℃/minで150℃まで加熱し、DSC曲線を得た。
得られたDSC曲線から、解析プログラムを用いて、一回目及び二回目の昇温におけるDSC曲線を選択し、解析プログラム中の、一回目及び二回目の昇温から融点、ガラス転移温度、吸熱量を求めた。
imageo MP C4300(株式会社リコー製)に使用されているキャリアと、上記で得られたトナーとを、トナーの濃度が5質量%となるように混合し、現像剤を得た。
imageo MP C4300(株式会社リコー製)のユニットに前記現像剤を投入した後、PPC用紙タイプ6000<70W>A4 T目(株式会社リコー製)に2cm×15cmの長方形のベタ画像をトナーの付着量が0.40mg/cm2となるように形成した。このとき、定着ローラの表面温度を変化させ、ベタ画像の現像残画像が所望の場所以外の場所に定着されるオフセットが発生するかどうかを観察し、耐オフセット性を評価した。
〔コールドオフセット評価基準〕
◎:105℃未満
○:105℃以上115℃未満
△:115℃以上125℃未満
×:125℃以上
トナーを50℃55%RHで8時間保管した後、42メッシュの金網を用いて2分間篩い、金網上の残存率を測定し、耐熱保存性を評価した。
〔評価基準〕
◎:残存率が10%未満
○:残存率が10%以上20%未満
△:残存率が20%以上30%未満
×:残存率が30%以上
画像形成装置MF2800(株式会社リコー製)を用いて、1万枚画像を出力し、感光体のフィルミングの有無を目視で評価した。
〔評価基準〕
◎:感光体のフィルミングがない
○:感光体のフィルミングがあるものの、実使用上、問題の無い
△:感光体のフィルミングが有り、実使用上、問題となる可能性のある
×:感光体のフィルミングが有り、実使用上、問題となる
図3に示すタンデム型フルカラー画像形成装置を用いて、得られた画像について、搬送部材との接触による定着画像上の光沢の低い箇所又は高い箇所の有無、並びに画像のキズ、及びはがれの有無を、目視により観察し、下記基準で評価した。
〔評価基準〕
◎◎:定着後の部材との接触跡が観察されない。
◎ :部材接触部と周辺の非接触部との間にわずか光沢の差があり、光の当て方によっては接触跡がかろうじて目視でわかる。
○ :部材接触部と周辺の非接触部との間にわずか光沢の差があり、光の当て方によっては接触跡が目視でわかる。
△ :部材接触部と周辺の非接触部との間に明らかな光沢の差があり、接触跡が目視でわかる。又はスジ状のキズがある。
× :部材接触部と周辺の非接触部との間に明らかな光沢の差があり、接触跡が目視でわかる。又はスジ状の深いキズがあり、トナーがはがれて紙面が見える場所もある。
実施例1において、結晶性ポリエステル、非晶性ポリエステル、及びプレポリマーを表2−1〜表2−3のサンプルに代えた以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
実施例1において、結晶性ポリエステル分散液1を下記の結晶性ポリエステル分散液2に代えた以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
200部の結晶性ポリエステル1及び酢酸エチル400部を2Lの容器に入れ、75℃に昇温した後、氷水浴中で27℃/minで急冷し、次に、粒径が3mmのガラスビーズ500mlを加え、バッチ式サンドミル装置(カンペハピオ社製)を用いて、15分間粉砕し、結晶性ポリエステル分散液2を得た。
実施例1において、結晶性ポリエステル、非晶性ポリエステル、及びプレポリマーを表2−1〜表2−3のサンプルに代え、更に、実施例1の<分散剤1>の調製において、表2−2及び表2−3に記載の結晶性ポリエステル用分散剤20部を加えた以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
<1> 結晶性ポリエステルを含有するトナーであって、
前記トナーの貯蔵弾性率(G’)が5×103Paになる時の温度で下記条件のタッキング試験をした後の、前記トナーの示差走査熱量測定(DSC)の昇温1回目における前記結晶性ポリエステルの吸熱量(Q1)(J/g)と、前記トナーの貯蔵弾性率(G’)が1×107Paになる時の温度で下記条件のタッキング試験をした後の、前記トナーの示差走査熱量測定(DSC)の昇温1回目における前記結晶性ポリエステルの吸熱量(Q2)(J/g)との比(Q1/Q2)が、0.5以下であることを特徴とするトナーである。
タッキング試験:記録紙上に付着量が0.85mg/cm2になるように前記トナーを付着させる。前記記録紙に付着した前記トナーを、直径10mmのステンレスプローブを用いて、荷重0.83kg/cm2、及び保持時間35msecで押し付ける。
<2> 更に第1の非晶性ポリエステルを含有する前記<1>に記載のトナーである。
<3> 結晶性ポリエステルのSP値(SPc)と、第1の非晶性ポリエステルのSP値(SPn)との差(SPn−SPc)が、1.4以下である前記<2>に記載のトナーである。
<4> 更に第2の非晶性ポリエステルを含有し、
前記第2の非晶性ポリエステルが、構成成分として、ジオール成分及び架橋成分を含み、
前記ジオール成分が、炭素数3〜10の脂肪族ジオールを50mol%以上含有し、
前記架橋成分が、3価以上の脂肪族アルコールであり、
前記トナーの示差走査熱量測定(DSC)の昇温1回目のガラス転移温度(Tg1st)が、20℃以上50℃以下である前記<2>から<3>のいずれかに記載のトナーである。
<5> 結晶性ポリエステルの重量平均分子量(Mw)が、10,000以上40,000以下であり、
前記結晶性ポリエステルの数平均分子量(Mn)が、4,000以上50,000以下であり、
前記数平均分子量(Mn)に対する前記重量平均分子量(Mw)の比(Mw/Mn)が、1以上10以下である前記<1>から<4>のいずれかに記載のトナーである。
<6> 結晶性ポリエステルが、ウレタン結合及びウレア結合の少なくともいずれかを有する前記<1>から<5>のいずれかに記載のトナーである。
<7> 結晶性ポリエステルが、3価以上のアルコール成分及び3価以上の酸成分の少なくともいずれかを構成成分に含む前記<1>から<6>のいずれかに記載のトナーである。
<8> 透過型電子顕微鏡(TEM)によるトナーの断面観察における前記トナー中の結晶性ポリエステルのドメインの長軸の長さが50nm以上300nm以下である前記<1>から<7>のいずれかに記載のトナーである。
<9> 前記<1>から<8>のいずれかに記載のトナーを含有することを特徴とする現像剤である。
<10> 静電潜像担持体と、前記静電潜像担持体上に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、前記静電潜像担持体に形成された前記静電潜像を現像して可視像を形成する、トナーを備える現像手段とを有し、
前記トナーが、前記<1>から<8>のいずれかに記載のトナーであることを特徴とする画像形成装置である。
21 露光装置
25 定着装置
61 現像装置
160 帯電装置
Claims (10)
- 結晶性ポリエステル、第1の非晶性ポリエステル、及び第2の非晶性ポリエステルを含有するトナーであって、
前記トナーの貯蔵弾性率(G’)が5×103Paになる時の温度で下記条件のタッキング試験をした後の、前記トナーの示差走査熱量測定(DSC)の昇温1回目における前記結晶性ポリエステルの吸熱量(Q1)(J/g)と、前記トナーの貯蔵弾性率(G’)が1×107Paになる時の温度で下記条件のタッキング試験をした後の、前記トナーの示差走査熱量測定(DSC)の昇温1回目における前記結晶性ポリエステルの吸熱量(Q2)(J/g)との比(Q1/Q2)が、0.5以下であり、
前記第2の非晶性ポリエステルが、構成成分として、ジオール成分及び架橋成分を含み、
前記ジオール成分が、炭素数3〜10の脂肪族ジオールを50mol%以上含有し、
前記架橋成分が、3価以上の脂肪族アルコールであることを特徴とするトナー。
タッキング試験:記録紙上に付着量が0.85mg/cm2になるように前記トナーを付着させる。前記記録紙に付着した前記トナーを、直径10mmのステンレスプローブを用いて、荷重0.83kg/cm2、及び保持時間35msecで押し付ける。 - 結晶性ポリエステルのSP値(SPc)と、第1の非晶性ポリエステルのSP値(SPn)との差(SPn−SPc)が、1.4以下である請求項1に記載のトナー。
- 第1の非晶性ポリエステルが、未変性ポリエステル樹脂である請求項1から2のいずれかに記載のトナー。
- 第2の非晶性ポリエステルが、ウレタン結合及びウレア結合の少なくともいずれかを有するポリエステルである請求項1から3のいずれかに記載のトナー。
- 結晶性ポリエステルの重量平均分子量(Mw)が、10,000以上40,000以下である請求項1から4のいずれかに記載のトナー。
- 結晶性ポリエステルが、ウレタン結合及びウレア結合の少なくともいずれかを有する請求項1から5のいずれかに記載のトナー。
- 結晶性ポリエステルが、3価以上のアルコール成分及び3価以上の酸成分の少なくともいずれかを構成成分に含む請求項1から6のいずれかに記載のトナー。
- 透過型電子顕微鏡(TEM)によるトナーの断面観察における前記トナー中の結晶性ポリエステルのドメインの長軸の長さが50nm以上300nm以下である請求項1から7のいずれかに記載のトナー。
- 請求項1から8のいずれかに記載のトナーを含有することを特徴とする現像剤。
- 静電潜像担持体と、前記静電潜像担持体上に静電潜像を形成する静電潜像形成手段と、前記静電潜像担持体に形成された前記静電潜像を現像して可視像を形成する、トナーを備える現像手段とを有し、
前記トナーが、請求項1から8のいずれかに記載のトナーであることを特徴とする画像形成装置。
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