JP5932161B1 - 積層体、セパレータ及び非水二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係る積層体は、ポリオレフィン系樹脂からなる第1の多孔層と、第2の多孔層とを積層させた積層体である。
第1の多孔層は、ポリオレフィン系樹脂からなるものであればよく、微多孔膜であることが好ましい。すなわち、第1の多孔層は、その内部に連結した細孔を有す構造を有し、一方の面から他方の面に気体や液体が透過可能であるポリオレフィンを主成分とする多孔質フィルムであることが好ましい。また、電池が発熱したときに溶融して、積層体(換言すれば、セパレータ)を無孔化することにより、該積層体にシャットダウン機能を付与するものであり得る。第1の多孔層は、1つの層からなるものであってもよいし、複数の層から形成されるものであってもよい。
(a)超高分子量ポリエチレン100重量部と、重量平均分子量1万以下の低分子量ポリオレフィン5〜200重量部と、炭酸カルシウム等の無機充填剤100〜400重量部とを混練してポリオレフィン樹脂組成物を得る工程
(b)前記ポリオレフィン樹脂組成物を用いてシートを成形する工程
(c)工程(b)で得られたシート中から無機充填剤を除去する工程
(d)工程(c)で得られたシートを延伸して第1の多孔層を得る工程
その他、上述した各特許文献に記載の方法を利用してもよい。
第2の多孔層は、上述した吸湿特性を示すものであればよく、具体的な構成は特に限定されない。第2の多孔層は、内部に多数の微細孔を有し、これら微細孔が連結された構造となっており、一方の面から他方の面へと気体あるいは液体が通過可能となった層であり得る。また、第2の多孔層は、第1の多孔層の片面に、積層体の最外層として設けられ、セパレータとして使用する際に電極と接着し得る層であってもよい。
第2の多孔層を構成する機能層としては、上述した吸湿特性を示すものであればよく、その構成は特に限定されないが、例えば、直径1μm以下の骨格が三次元網目状に連結した構造を有する樹脂からなるものであることが好ましい。かかる樹脂は、例えば、ポリフッ化ビニリデン系樹脂(以下、単に「PVDF系樹脂」と称する場合もある。)を含むものであることが好ましい。
・第一の樹脂:ヘキサフロロプロピレンの含有量が0モル%超1.5モル%以下であるフッ化ビニリデン/ヘキサフロロプロピレン共重合体、又はフッ化ビニリデン単独重合体(ヘキサフロロプロピレンの含有量が0モル%)
・第二の樹脂:ヘキサフロロプロピレンの含有量が1.5モル%超であるフッ化ビニリデン/ヘキサフロロプロピレン共重合体
前記2種類のPVDF系樹脂を含有する機能層は、いずれか一方を含有しない機能層に比べて、電極との密着性が向上する。また、前記2種類のPVDF系樹脂を含有する機能層は、いずれか一方を含有しない機能層に比べて、第1の多孔層との接着性が向上し、これら層間の剥離力が向上する。第一の樹脂と第二の樹脂との混合比(質量比、第一の樹脂:第二の樹脂)は、15:85〜85:15が好ましい。
(i)の構成は、微粒子が一次粒子で第1の多孔層に固定化された構成、又は、微粒子同士もしくは微粒子とフィラーとの凝集体(二次粒子)として第1の多孔層に固定化された構成である。
(ii)の構成は、互いに隣接する複数の微粒子同士又は微粒子とフィラーとが一体的に連結されて層状になっていて、この層における微粒子の少なくとも一部が第1の多孔層の表面に固定されて、層状をなす全体が第1の多孔層に固定(一体化)した構成である。
耐熱層は、耐熱性材料を含み、シャットダウンが生じる高温において耐熱性を有している層であればよく、その他の構成は特に限定されない。耐熱層も、内部に多数の微細孔を有し、これら微細孔が連結された構造となっており、一方の面から他方の面へと気体あるいは液体が通過可能となった層であることが好ましい。
中でも、化学的、熱的な安定性に優れたCMC、HECが好ましく、CMCがより好ましい。
本発明の積層体は、セパレータ(例えば、非水二次電池用セパレータ)として利用可能である。かかるセパレータは、機械強度と電池としたときのエネルギー密度の観点から、全体の膜厚が5μm〜35μmであることが好ましく、10μm〜20μmであることがより好ましい。
本発明に係る積層体を用いたセパレータの製造方法についても、当該セパレータを得ることができれば特に限定されず、種々の方法にて製造し得る。
(方法1)
(a)PVDF系樹脂が溶媒に溶解した溶液を調製する。
(b)該溶液を第1の多孔層に塗工し、塗工膜を形成する。
(c)湿潤状態の該塗工膜を、該PVDF系樹脂を溶解しない溶媒への浸漬等の手段で、前記塗工膜からPVDF系樹脂を析出させる。
(d)必要に応じて湿潤状態の該PVDF系樹脂が析出した塗工膜を、該PVDF系樹脂を溶解しない溶媒に、さらに浸漬させ洗浄する。
(e)湿潤状態の該PVDF系樹脂が析出した塗工膜を乾燥する。
(方法2)
(a)必要に応じバインダー樹脂が水に溶解した水溶液に、PVDF系樹脂が分散した塗工膜を調製する。このとき、PVDF系樹脂は微粒子であってもよい。
(b)塗工液を第1の多孔層に塗工し、塗工膜を形成する。
(c)水を乾燥除去する。
〔塗工工程〕
塗工工程では、PVDF系樹脂を含む微粒子と有機化合物及び無機化合物の少なくとも一方を含むフィラーとを含有し、前記フィラーの含有量が、前記微粒子及び前記フィラーの合計質量に対して、20質量%以上80質量%以下である水系分散物を、前記微粒子が、1層当たり0.1g/m2〜6.0g/m2となるように、第1の多孔層の片面又は両面に塗工する。
〔水系分散物〕
水系分散物は、まず、PVDF系樹脂を含む微粒子と、有機化合物及び無機化合物の少なくとも一方を含むフィラーとを、それぞれ、溶媒に、固体状態で、分散、懸濁、又は乳化することで調製される。得られた水系分散物が、第1の多孔層に塗工する塗工液となる。水系分散物は、エマルションであっても、サスペンションであってもよい。
〔乾燥工程〕
乾燥工程では、塗工工程で第1の多孔層に塗工された水系分散物を乾燥する。
本発明に係る非水二次電池は、リチウムのドープ・脱ドープにより起電力を得る非水系二次電池であって、正極と、負極と、既述したセパレータを備えるものであればよく、その他の構成は特に限定されない。非水二次電池は、負極と正極とが上述したセパレータを介して対向した構造体に電解液が含浸された電池要素が、外装材内に封入された構造を有する。非水二次電池は、非水電解質二次電池、特にはリチウムイオン二次電池に好適である。なお、ドープとは、吸蔵、担持、吸着、又は挿入を意味し、正極等の電極の活物質にリチウムイオンが入る現象を意味する。上述したセパレータを用いて製造された非水二次電池は、セパレータのハンドリング性に優れるので、製造歩留まりが高い。
導電助剤としては、例えばアセチレンブラック、ケッチェンブラック、黒鉛粉末といった炭素材料が挙げられる。
導電助剤としては、例えばアセチレンブラック、ケッチェンブラック、黒鉛粉末といった炭素材料が挙げられる。
・積層体の含水率:
積層体を8cm×8cm角の正方形を3枚切り出し、室温下、露点20℃並びに−30℃で1日保持した後、微量水分測定装置(株式会社三菱化学アナリテック製;CA−200、VA−230)を用いて、200mL/minの流速で窒素気流下、150℃に加熱して検出される水分量を測定した。150℃で加熱する前の積層体の全重量に対する上記水分量の割合を含水率(質量%)として求めた。
露点20℃での含水率から、露点−30℃での含水率を差し引いた値を含水率差とした。
露点20℃でのポリオレフィン多孔膜及び塗工膜それぞれの含水率に、1平方メートルあたりのポリオレフィン又は塗工膜重量を積算し、ポリオレフィン多孔膜及び塗工膜それぞれの1平方メートルあたりの含水量を算出し、これらの差の接待値を、ポリオレフィン多孔膜と塗工膜との含水量差とした。
走査型電子顕微鏡(株式会社 日立ハイテクノロジーズ製、SU1510)を用いて、第2の多孔層の表面を2000倍で観察し、その画像をアメリカ国立衛生研究所(NIH:National Institues of Health)が発行する画像解析のフリーソフトIMAGEJを用いて、孔が検出できる輝度で分離した。孔内が全て孔面積として検出できるように、孔内にある輝度の穴を埋めた。その後、測定範囲から、面積が0.5μm2以上の孔を全て検出し、その面積の合計を算出した。測定範囲の総面積から面積が0.5μm2以上の孔が占める割合を算出した。
積層体を8cm×8cm角の正方形に切り出し、室温下、露点−30℃で一日保持した後、端部の持ち上がった高さを測定した。また、外観を以下の基準で判断した。なお、Cは完全にカールした状態を示し、A及びBの状態が好ましく、Aが最も好ましい状態とする。
・A:端部の持ち上がりなし。
・B:端部の持ち上がりはあるが、端部以外の大部分は持ち上がりがなく、平坦な状態。
・C:両端部が近づき、筒状に巻き込んだ状態。
PVDF系樹脂(アルケマ社製;商品名「KYNAR2801」)を、固形分が7質量%となるように、N−メチル−2−ピロリドン(以下、「NMP」と称する場合もある。)に、65℃、30分の情景で撹拌し、溶解させた。得られた溶液を塗工液とし、ポリエチレンの多孔膜(厚さ17μm、空隙率36%)上に、ドクターブレード法により、塗工液中のPVDF系樹脂の1平方メートルあたり1.0gとなるように塗布した。得られた塗布物である積層体を、塗膜がNMP湿潤状態のままで2−プロパノール中に浸漬し、25℃で5分間静置させ、積層多孔質フィルム(1−i)を得た。得られた積層多孔質フィルム(1−i)を浸漬溶媒湿潤状態で、さらに別の2−プロパノール中に浸漬し、25℃で5分間静置させ積層多孔質フィルム(1−ii)を得た。得られた積層多孔質フィルム(1−ii)を65℃で5分間乾燥させて、塗工セパレータ(1)を得た。得られた塗工セパレータ(1)の評価結果を表1に示す。なお、塗工セパレータ(1)が有する第2の多孔層は、直径1μm以下の骨格が三次元網目状に連結した構造を有する。
塗工液中のPVDF系樹脂の1平方メートルあたりの量が3.0gとなるように変更した点以外は、実施例1と同様の方法で、塗工セパレータ(2)を得た。得られた塗工セパレータ(2)の評価結果を表1に示す。なお、塗工セパレータ(2)が有する第2の多孔層は、直径1μm以下の骨格が三次元網目状に連結した構造を有する。
アルミナ微粒子(住友化学社製;商品名「AKP3000」)100重量部、カルボキシメチルセルロース(ダイセルファインケム製;品番1110)3重量部の混合物に、固形分が29質量%となるように水を添加し、得られた混合物を自転・公転ミキサー「あわとり練太郎」(株式会社シンキー製;登録商標)で室温下、2000rpm、30秒の条件で2回撹拌・混合した。得られた混合物に、2−プロパノール14質量部を加え、混合し、固形分が28質量%の塗工液を得た。得られた塗工液を、コロナ処理20W/(m2/分)を施したポリエチレンの多孔膜(厚さ17μm、空隙率36%)上に、塗工液中のアルミナ微粒子とカルボキシメチルセルロースとの重さの和が、1平方メートルあたり7.0gとなるように、ドクターブレード法により塗布した。得られた塗布物である積層体を65℃で5分間乾燥させて、積層多孔質フィルム(3)を得た。得られた積層多孔質フィルム(3)の評価結果を表1に示す。なお、積層多孔質フィルム(3)が有する第2の多孔層は、直径1μm以下の骨格が三次元網目状に連結した構造を有さない。
PVDF系樹脂(アルケマ社製;商品名「KYNAR2801」)を、固形分が7質量%となるように、ジメチルアセトアミド/トリプロピレングリコール=7/3[WR]の混合溶媒に、65℃、30分の条件で撹拌し、溶解させた。得られた溶液を塗工液とし、ポリエチレンの多孔膜(厚さ17μm、空隙率36%)上に、ドクターブレード法により、塗工液中のPVDF系樹脂の1平方メートルあたり1.0gとなるように塗布した。得られた塗布物である積層体を、塗膜が混合溶媒湿潤状態のままで水/ジメチルアセトアミド/トリプロピレングリコール=57/30/13[WR]中に浸漬し、25℃で5分間静置させ、積層多孔質フィルム(2−i)を得た。得られた積層多孔質フィルム(2−i)を浸漬溶媒湿潤状態で、さらに別の2−プロパノール中に浸漬し、25℃で5分間静置させ積層多孔質フィルム(2−ii)を得た。得られた積層多孔質フィルム(2−ii)を65℃で5分間乾燥させて、塗工セパレータ(4)を得た。得られた塗工セパレータ(4)の評価結果を表1に示す。なお、塗工セパレータ(4)が有する第2の多孔層は、直径1μm以下の骨格が三次元網目状に連結した構造を有する。
積層多孔質フィルム(2−ii)を65℃で1時間乾燥させた点以外は、比較例2と同様の方法で、塗工セパレータ(5)を得た。得られた塗工セパレータ(5)の評価結果を表1に示す。なお、塗工セパレータ(5)が有する第2の多孔層は、直径1μm以下の骨格が三次元網目状に連結した構造を有する。
PVDF系樹脂(アルケマ社製;商品名「KYNAR2801」)を、固形分が7質量%となるように、アセトン(良溶媒)/2−プロパノール(貧溶媒)/水=130/10/5[WR]の混合溶媒に、40℃、30分の条件で撹拌し、溶解させた。得られた溶液を塗工液とし、ポリエチレンの多孔膜(厚さ17μm、空隙率36%)上に、ドクターブレード法により、塗工液中のPVDF系樹脂の1平方メートルあたり1.0gとなるように塗布した。得られた塗布物である積層体を、湿度40%に調整したボックス内で、25℃で5分間乾燥させて、塗工セパレータ(6)を得た。得られた塗工セパレータ(6)の評価結果を表1に示す。
実施例1及び2、並びに比較例1、2、3及び4で使用したポリエチレンの多孔膜の評価結果を表1に示す。
Claims (9)
- ポリオレフィン系樹脂からなる第1の多孔層と、第2の多孔層とを積層させた積層体であって、
前記積層体における、(ア)露点20℃雰囲気での含水率と、(イ)露点−30℃雰囲気での含水率と、の差が、1000ppm以下であり、
露点20℃雰囲気における、(ウ)前記第1の多孔層の含水量と、(エ)前記第2の多孔層の含水量と、の差が、10mg/m 2 以下であり、
前記第2の多孔層の表面における、0.5μm2以上の孔の開孔部の面積が30%以下であることを特徴とする積層体。 - 前記第2の多孔層の表面における、0.5μm2以上の孔の開孔部の面積が5%以下であることを特徴とする請求項1に記載の積層体。
- 前記第2の多孔層が、直径1μm以下の骨格が三次元網目状に連結した構造を有する、又は樹脂微粒子を含むものであることを特徴とする請求項1又は2に記載の積層体。
- 前記第2の多孔層が、ポリフッ化ビニリデン系樹脂を含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記樹脂微粒子が、炭素数2〜4のα−オレフィンに由来する構造単位を有する樹脂であることを特徴とする請求項3に記載の積層体。
- 前記積層体における、(ア)露点20℃雰囲気での含水率と、(イ)露点−30℃雰囲気での含水率と、の差が、100ppm以上であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記露点20℃雰囲気における、(ウ)前記第1の多孔層の含水量と、(エ)前記第2の多孔層の含水量と、の差が、1mg/m2以上であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の積層体。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の積層体から構成されるセパレータ。
- 請求項8に記載のセパレータを備えた非水二次電池。
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