JP6002292B2 - 積層体、非水電解液二次電池用セパレータ、非水電解液二次電池用部材及び非水電解液二次電池 - Google Patents
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Description
(A)>(B) …(1)
で示され、かつ、前記多孔質フィルムの平均細孔径(C)と空隙率(D)との関係が、以下に示す式(2)
(C)/(D)≦0.13 …(2)
で示されることを特徴としている。
本発明に係る積層体は、ポリオレフィンを主成分とする多孔質フィルムと、上記多孔質フィルムの片面または両面に積層された、樹脂を含む多孔質層と、を備え、(A)上記多孔質層の単位面積当たりに含まれる、上記樹脂の量(g/m2)の増加量に対する、当該多孔質層の絶縁耐力の上昇量(V・m2/g)と、(B)上記多孔質フィルムの単位面積当たりに含まれる上記ポリオレフィンの量(g/m2)の増加量に対する当該多孔質フィルムの絶縁耐力の上昇量(V・m2/g)と、の関係が、以下に示す式(1)
(A)>(B) …(1)
で示され、かつ、前記多孔質フィルムの平均細孔径(C)と空隙率(D)との関係が、以下に示す式(2)
(C)/(D)≦0.13 …(2)
で示される。このように、樹脂の増加量に対する絶縁耐力の向上量が大きい樹脂を採用することによって、より高い絶縁耐力を有するセパレータを得ることができる。
(i)上部円柱電極φ25mm、下部円柱電極φ75mmの間に測定対象である積層体を挟む。
(ii)装置内部にあるコンデンサに電荷を溜めていくことにより、この内部コンデンサに電気的に接続された上部電極と下部電極の間にある前記積層体に、0Vから直線上に電圧を印加する。
(iii)電圧降下が検出される(すなわち絶縁破壊が発生する)まで、電圧を印加し、上記電圧降下が検出された電圧を絶縁破壊電圧として測定する。
(iv)積層体の多孔質層の樹脂目付量に対して、絶縁破壊電圧をプロットし、線形近似した直線の傾きから絶縁耐力を算出する。
本発明における多孔質フィルムは、セパレータの基材であり、ポリオレフィンを主成分とし、その内部に連結した細孔を多数有しており、一方の面から他方の面に気体や液体を通過させることが可能となっている。
(i)試験液に浸漬した状態の圧力−流量曲線
(ii)乾燥した状態で測定した流量の1/2とする圧力−流量曲線
(i)および(ii)の曲線の交点における圧力Pの値に基づき、以下の式(3)を用いて多孔質フィルムの平均細孔径(C)を算出する。
ここで、(C):平均細孔径(μm)、r:試験液の表面張力(N/m)、P:上で示した交点の圧力(Pa)、およびθ:多孔質フィルムと試験液との接触角(°)を表す。
上記多孔質フィルムの平均細孔径(C)を制御する方法としては、例えば、細孔径を小さくする場合、多孔質フィルム製膜時に無機フィラー等の開孔剤又は相分離剤の分散状態を均一化させる方法、無機フィラー開孔剤の粒径を微細化する方法、相分離剤を含んだ状態で延伸する方法、及び低い延伸倍率で延伸する方法等の方法が挙げられる。また、上記多孔質フィルムの空隙率(D)を制御する方法としては、例えば、高空隙率の多孔質フィルムを得る場合、ポリオレフィン等の樹脂に対する無機フィラー等の開孔剤又は相分離剤の量を多くする方法、相分離剤を除去した後に延伸する方法、及び高い延伸倍率で延伸する方法等の方法が挙げられる。
(1)超高分子量ポリエチレン100重量部と、重量平均分子量が1万以下の低分子量ポリオレフィン5〜200重量部と、炭酸カルシウム等の無機充填剤100〜400重量部とを混練してポリオレフィン樹脂組成物を得る工程、
(2)上記ポリオレフィン樹脂組成物を用いてシートを成形する工程、
次いで、
(3)工程(2)で得られたシートから無機充填剤を除去する工程、
(4)工程(3)で無機充填剤を除去したシートを延伸して多孔質フィルムを得る工程。
或いは、
(3’)工程(2)で得られたシートを延伸する工程、
(4’)工程(3’)で延伸したシートから無機充填剤を除去して多孔質フィルムを得る工程。
本発明に係る多孔質層は、少なくとも樹脂を含んでなる、多孔質フィルムの片面または両面に積層される耐熱層である。上記樹脂は、三次元網目構造を有することがより好ましい。
(a)含フッ素樹脂が溶媒に溶解した溶液を調製する。
(b)該溶液を多孔質フィルムに塗工し、塗工膜を形成する。
(c)湿潤状態の該塗工膜を、該含フッ素樹脂を溶解しない溶媒への浸漬等の手段で、前記塗工膜から含フッ素樹脂を析出させる。
(d)必要に応じて湿潤状態の該含フッ素樹脂が析出した塗工膜を、該含フッ素樹脂を溶解しない溶媒に、さらに浸漬させ洗浄する。
(e)湿潤状態の該含フッ素樹脂が析出した塗工膜を乾燥する。
本発明に係る非水電解液二次電池は、積層体をセパレータとして含んでいる。より具体的には、本発明に係る非水電解液二次電池は、正極、積層体、および負極がこの順で配置されてなる非水電解液二次電池用部材を含んでいる。以下、非水電解液二次電池として、リチウムイオン二次電池を例に挙げて説明する。尚、積層体以外の非水電解液二次電池の構成要素は、下記説明の構成要素に限定されるものではない。
[1]ポリオレフィンを主成分とする多孔質フィルムと、
上記多孔質フィルムの片面または両面に積層された、樹脂を含む多孔質層と、を備え、
(A)上記多孔質層の単位面積当たりに含まれる、上記樹脂の量(g/m2)の増加量に対する、当該多孔質層の絶縁耐力の上昇量(V・m2/g)と、
(B)上記多孔質フィルムの単位面積当たりに含まれる上記ポリオレフィンの量(g/m2)の増加量に対する当該多孔質フィルムの絶縁耐力の上昇量(V・m2/g)と、
の関係が(A)>(B)である積層体。
[2]上記樹脂は、ポリフッ化ビニリデンである、[1]に記載の積層体。
[3]上記樹脂は、芳香族ポリアミドである、[1]に記載の積層体。
[4]正極、[1]〜[3]の何れか一つに記載の積層体、および負極がこの順で配置されてなる、非水電解液二次電池用部材。
[5][1]〜[3]の何れか一つに記載の積層体をセパレータとして含む、非水電解液二次電池。
PMI社製パームポロメーター(型式:CFP−1500A)を用いて平均細孔径(C)を測定した。ここで測定には、試験液としてPMI社製 GalWick(商品名)を用い、多孔質フィルムにおける下記(i)および(ii)に記載の曲線を測定した。
(i)試験液に浸漬した状態の圧力−流量曲線
(ii)乾燥した状態で測定した流量の1/2とする圧力−流量曲線
(i)および(ii)の曲線の交点における圧力Pの値に基づき、以下の式(3)を用いて多孔質フィルムの平均細孔径(C)を算出した。
ここで、(C):平均細孔径(μm)、r:試験液の表面張力(N/m)、P:上で示した交点の圧力(Pa)、およびθ:多孔質フィルムと試験液との接触角(°)を表す。
(多孔質フィルムの空隙率(D))
多孔質フィルムを一辺の長さ10cmの正方形に切り取り、その切り取った小片の重量:W(g)および厚さ:E(cm)を測定した。測定した重量(W)および厚さ(E)、並びに、多孔質フィルムの真比重ρ(g/cm3)に基づき、以下の式(4)を用いて多孔質フィルムの空隙率(D)を算出した。
(セパレータの製造)
[実施例1]
全芳香族ポリアミド(アラミド樹脂)をN−メチルピロリドンに7重量%の濃度で溶解させ、かつ、アルミナ粒子を分散させた塗工液を作成した。これを膜厚17μmであり、かつ、以下の表1に示す平均細孔径(C)および空隙率(D)を有し、(C)/(D)=0.08であるポリエチレン多孔質フィルム(基材)の片面に塗工し、イソプロピルアルコールに浸漬することによって、アラミド樹脂マトリックスにアルミナ粒子が分散した樹脂から構成された多孔質層を析出させた。さらに、上記多孔質層がその表面に析出したポリエチレン多孔質フィルムを乾燥させることによって、アラミド樹脂マトリックスにアルミナ粒子が分散した樹脂から構成された多孔質層が、ポリエチレン多孔質フィルムの表面に形成された、積層体を得た。
アラミド樹脂およびアルミナ粒子の代わりに、ポリフッ化ビニリデン系樹脂(フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン(PVDF−HEP)共重合体)を用いた以外は、実施例1と同様にして、ポリフッ化ビニリデン系樹脂(PVDF−HEP共重合体)から構成された多孔質層が、ポリエチレン多孔質フィルムの表面に形成された、積層体を得た。
基材として、(C)/(D)=0.08であるポリエチレン多孔質フィルムの代わりに、以下の表1に示す平均細孔径(C)および空隙率(D)を有し、(C)/(D)=0.13であるポリエチレン多孔質フィルムを用いた以外は、実施例2と同様にして、ポリフッ化ビニリデン系樹脂(PVDF−HEP共重合体)から構成された多孔質層が、ポリエチレン多孔質フィルムの表面に形成された、積層体を得た。
基材として、(C)/(D)=0.08であるポリエチレン多孔質フィルムの代わりに、以下の表1に示す平均細孔径(C)および空隙率(D)を有し、(C)/(D)=0.16であるポリエチレン多孔質フィルムを用いた以外は、実施例2と同様にして、ポリフッ化ビニリデン系樹脂(PVDF−HEP共重合体)から構成された多孔質層が、ポリエチレン多孔質フィルムの表面に形成された、積層体を得た。
基材として、(C)/(D)=0.08であるポリエチレン多孔質フィルムの代わりに、以下の表1に示す平均細孔径(C)および空隙率(D)を有し、(C)/(D)=0.18であるポリエチレン多孔質フィルムを用いた以外は、実施例2と同様にして、ポリフッ化ビニリデン系樹脂(PVDF−HEP共重合体)から構成された多孔質層が、ポリエチレン多孔質フィルムの表面に形成された、積層体を得た。
20重量%エタノール水溶液にカルボキシメチルセルロースナトリウム(CMC、第一工業製薬株式会社製:セロゲン3H)を溶解させて得たCMC溶液(CMC濃度:0.70重量%)100重量部に、アルミナ(AKP3000、住友化学株式会社製)25重量部を添加し、混合した塗工液を作成した。これを、以下の表1に示す平均細孔径(C)および空隙率(D)を有し、(C)/(D)=0.18であるポリエチレン多孔質フィルム(基材)の片面に塗工し、乾燥することで、アルミナとCMCから構成された多孔質層が、ポリエチレン多孔質フィルムの表面に形成された積層体を得た。
基材として、(C)/(D)=0.18であるポリエチレン多孔質フィルムの代わりに、以下の表1に示す平均細孔径(C)および空隙率(D)を有し、(C)/(D)=0.08であるポリエチレン多孔質フィルムを用いた以外は、比較例3と同様にして、アルミナとCMCから構成された多孔質層が、ポリエチレン多孔質フィルムの表面に形成された積層体を得た。
実施例1〜3および比較例1〜4にて得られた積層体について、日本テクナート製のインパルス絶縁試験機IMP3800Kを用いて、以下の手順にて多孔質層および多孔質フィルムの絶縁耐力試験を行った。
(i)上部円柱電極φ25mm、下部円柱電極φ75mmの間に測定対象である積層体を挟んだ。
(ii)装置内部にあるコンデンサに電荷を溜めていくことにより、この内部コンデンサに電気的に接続された上部電極と下部電極の間にある上記積層体に、0Vから直線上に電圧を印加した。
(iii)絶縁破壊が発生する、すなわち電圧降下が検出されるまで、電圧を印加し、上記電圧降下が検出された電圧を絶縁破壊電圧として測定した。
(iv)積層体の多孔質層の樹脂目付量に対して、絶縁破壊電圧をプロットし、線形近似した直線の傾きから絶縁耐力を算出した。
実施例1〜3および比較例1〜4にて得られた積層体について、各々の積層体を13cm×13cmのサイズに切断し、菊水電子工業株式会社製の耐電圧試験機TOS−9201を用いて耐電圧試験を実施した。上記耐電圧試験の試験条件は以下の通りであった。
(i)上部円柱電極φ25mm、下部円柱電極φ75mmの間に測定対象である積層体を挟んだ。
(ii)上記電極間において、昇電圧速度40V/sにて800Vまで昇電圧した後、その電圧(800V)を60秒間維持した。
(iii)同一の積層体内における25ヵ所において、(i),(ii)に記載の方法と同様の方法で、耐電圧試験を行った。
(iv)デジタルスチルカメラを用いて、(iii)に記載の耐電圧試験の後の積層体を写真撮影した。
(v)(iv)にて撮影された写真のデータをパソコンに取り込み、アメリカ国立衛生研究所(NIH:National Institues of Health)が発行する画像解析のフリーソフトIMAGEJを用いて、耐電圧不良数判定を行い、欠損箇所の個数を算出した。
実施例1〜3および比較例1〜4にて得られた各々の積層体について、使用した基材(多孔質フィルム)の平均細孔径(C)、空隙率(D)、および平均細孔径(C)/空隙率(D)、並びに、得られた積層体における多孔質層の絶縁耐力(A)、および多孔質フィルムの絶縁耐力(B)、並びに、耐電圧不良数判定試験の測定結果をまとめて表1に示す。
実施例1と実施例2、3との比較から、(A)>2×(B)を満たす実施例1にて得られた積層体の方が、(A)>2×(B)を満たさない実施例2、3にて得られた積層体よりも、欠損数がより減少することが分かった。
Claims (6)
- ポリオレフィンを主成分とする多孔質フィルムと、
上記多孔質フィルムの片面または両面に積層された、樹脂を含む多孔質層と、を備え、
前記樹脂が含フッ素樹脂及び含フッ素ゴムからなる群から選ばれる少なくとも1つであり、
前記多孔質フィルムの膜厚が、4μm以上、17μm以下であり、
前記多孔質フィルムの単位面積当たりの目付が5g/m 2 以上、12g/m 2 以下であり、
前記多孔質層の単位面積当たりの目付が0.1g/m 2 以上、5g/m 2 以下であり、
(A)上記多孔質層の単位面積当たりに含まれる、上記樹脂の量(g/m2)の増加量に対する、当該多孔質層の絶縁耐力の上昇量(V・m2/g)と、
(B)上記多孔質フィルムの単位面積当たりに含まれる上記ポリオレフィンの量(g/m2)の増加量に対する当該多孔質フィルムの絶縁耐力の上昇量(V・m2/g)と、
の関係が、以下に示す式(1)
(A)>(B)…(1)
で示され、かつ、前記多孔質フィルムの平均細孔径(C)と空隙率(D)との関係が、以下に示す式(2)
(C)/(D)≦0.13…(2)
で示される、積層体。
ここで、前記多孔質フィルムの平均細孔径(C)は、前記多孔質フィルムにおける細孔の孔径の平均値をμm単位にて示した値であり、前記空隙率(D)は、前記多孔質フィルムに空隙が無いと仮定したときの、そのフィルムの体積を基準とした場合の、実際の前記多孔質フィルムにおける空隙が占める体積の割合を示す値であり、
前記平均細孔径(C)は、PMI社製パームポロメーター(型式:CFP−1500A)を用いて、試験液としてPMI社製 GalWick(商品名)を用い、前記多孔質フィルムにおける下記(i)および(ii)に記載の曲線を測定し、下記(i)および(ii)の曲線の交点における圧力Pの値に基づき、以下の式(3)を用い算出される値である。
(i)試験液に浸漬した状態の圧力−流量曲線
(ii)乾燥した状態で測定した流量の1/2とする圧力−流量曲線
(C)=4cosθr/P …(3)
式(3)中、(C)は平均細孔径(μm)を表し、rは試験液の表面張力(N/m)を表し、Pは前記圧力(Pa)を表し、θは前記多孔質フィルムと試験液との接触角(°)を表す。 - 前記(A)と(B)とが、さらに、
(A)>2×(B)
の関係を満たす、請求項1に記載の積層体。 - 上記樹脂は、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン共重合体である、請求項1または2に記載の積層体。
- 請求項1〜3の何れか一項に記載の積層体を含む非水電解液二次電池用セパレータ。
- 正極、請求項4に記載のセパレータ、および負極がこの順で配置されてなる、非水電解液二次電池用部材。
- 請求項4に記載のセパレータを含む、非水電解液二次電池。
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