JP2641712B2 - 新規炭素フィブリルを含む複合材料 - Google Patents

新規炭素フィブリルを含む複合材料

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】発明の背景 本発明は、高い表面積、高い弾性ヤング率及び高い引っ
張り強さを有する黒鉛質炭素フィブリルの製造に係る。
より特定的には、本発明は従来の費用のかかる黒鉛化温
度（約2900℃）を必要とすることなく、安価で入手し易
い炭素先駆物質から触媒反応により成長させた前記フィ
ブリルに係る。更に、この新規炭素フィブリルの用途及
び新規炭素フィブリルを含む複合材料に係る。
【０００２】繊維強化型複合材料は、特に強度、剛さ及
び靭性のような機械的特性がその個々の成分又は他の非
複合材料の特性に比較して優れているので、次第に重要
視されつつある。炭素繊維から形成された複合体材料は
単位重量当たりの強度及び剛さが優れているので、航空
宇宙学及び運動用品の分野で急速に使用されつつある。
しかしながら、コストが高いためにその使用の拡大が阻
まれている。
【０００３】炭素繊維は、現在、最終フィラメントにお
いて炭素原子の異方性シートの良好な配向が確保される
ように、注意深く維持されたテンション下で先駆物質有
機ポリマー、特にセルロース又はポリアクリロニトリル
の連続フィラメントを制御下に熱分解することにより形
成されている。炭素繊維のコストが高いのは、予じめ成
形される有機繊維のコスト、炭化における重量損失、炭
化速度が遅く設備が高価であること、及び連続フィラメ
ントを破壊させないように細心の取り扱いが必要である
ためである。
【０００４】先駆物質フィラメントのコスト及び重量損
失を減少させるために、炭化水素ピッチファイバーを紡
糸及び炭化する方法が懸命に開発されている。これまで
のところ、最終生成物中に炭素原子シートの正しい配向
を確保するために必要なピッチ前処理、紡糸条件及び後
処理は、有機ポリマーを使用する従来方法とほぼ同程度
の費用がかかっている。高い配向及び最良の特性を得る
ためには、どちらの方法も連続フィラメントを使用しな
ければならない。繊維直径には 6〜8 マイクロメートル
の事実上の下限があり、これより小さいと紡糸及び後処
理で過度の繊維破壊が生じる。
【０００５】炭素繊維形成に関する全く別のアプローチ
として、例えばCO/H2 、炭化水素及びアセトンのような
各種の炭素含有気体を金属表面で触媒分解して炭素フィ
ラメントを製造する方法がある。これらのフィラメント
は多様な形態（例えば直線状、ねじれ状、螺旋状、分枝
状）及び直径（例えば数十オングストロームから数十ミ
クロンの範囲）を有している。一般に、いくつかのフィ
ラメント形態の混合物が得られ、しばしば他の非フィラ
メント状炭素と混合されている（Baker and Harris, Ch
emistry and Physics of Carbon , Vol. 14,1978参
照）。しばしば、最初に形成された炭素フィラメント
は、余り組織化されていない熱炭素（thermalcarbon）
の皮膜を有している。強化用として必要な高い強度及び
弾性率の特性を備えるのは、繊維軸に対して垂直なC 軸
で配向された比較的広い黒鉛質領域を有しており且つ熱
炭素皮膜をほとんど又は全くもたない比較的直線状のフ
ィラメントのみに限られる。
【０００６】フィラメント状炭素の形成について記載し
ているほとんどの報告は、形成されたフィラメントの具
体的な形態について述べていないので、フィラメントが
強化用として好適であるか否かを判断することは不可能
である。例えば、Baker 他は英国特許第1499930 号(197
7)中において、触媒粒子上で 675〜775 ℃でアセチレン
又はジオレフィンを分解すると炭素フィラメントが形成
されることを開示している。しかしながら、これらのフ
ィラメントの構造については何ら記載していない。ヨー
ロッパ特許出願EP56004 号(1982)中でTates 及びBaker
はFeOx担体上でフィラメント状の炭素を形成することに
ついて記載しているが、形成された炭素フィラメントの
構造については同様に何らの情報も開示していない。Be
nnett 他は英国Atomic Energy Authority Report AERE-
R7407 中でアセトンの触媒分解からフィラメント状の炭
素を形成することについて記載しているが、形成された
炭素の形態、従って強化用として好適であるかどうかに
ついては同様に何ら示唆していない。
【０００７】いくつかの研究者のグループは、炭化水素
の触媒分解により直線状の炭素フィラメントを形成する
ことを開示している。Oberlin, Endo及びKoyamaは、ベン
ゼンのような芳香族炭化水素を約1100℃の温度で金属触
媒粒子により炭素繊維に転換することを報告している(C
arbon 14: 133 (1976)）。この炭素フィラメントは、ほ
ぼ触媒粒子の直径に等しい規則的に配列された黒鉛質コ
アと、これを包囲するほとんど組織化されていない熱炭
素の皮膜を含んでいる。最終フィラメント直径は 0.1〜
80ミクロンの範囲である。筆者らは、黒鉛質コアが急速
に触媒反応によって成長し、熱炭素がコア上に析出する
と述べているが、2 つの工程が「統計的に共存するの
で」分離することができないとも述べている(Journal o
f CrystalGrowth 32:335 (1976))。熱炭素で被覆され
たままの繊維は強度及び剛さが低く、複合体の強化充填
材として有効ではない。フィラメント全体を高度に規則
的に配列された黒鉛質炭素に転換するには、付加的な25
00〜3000℃の高温処理が必要である。この方法は、予じ
め成形されている有機繊維をテンション下で熱分解する
ことの困難性及び費用がかかるという問題を改良するか
もしれないが、繊維成長及び高温黒鉛化の2 段階の工程
を必要とするという欠点がある。更に、筆者らは重要な
触媒製造について何ら記載しておらず、触媒粒子は他か
ら入手したものであるように思われる。より最近の研究
では触媒粒子の製造が開発されているが、この場合も触
媒コア成長と熱炭素析出との2 工程は分離していない(E
xtendedAbstracts, 16th Biennial Conference on Carb
on: 523(1983)) 。
【０００８】Tibbettsは、304 型ステンレス鋼管内で 9
50〜1075℃の温度で天然ガスの熱分解により直線状の炭
素繊維を形成することについて記載している（Appl. Ph
ys.Lett. 42 (8):666(1983)）。繊維は、まず触媒反応
により繊維の長さが増加し次に炭素の熱分解析出により
厚さが増加するというKoyama及びEndoと同様の2 段階で
成長することが報告されている。Tibbettsは、この2 段
階が「オーバーラップ」していること及び熱分解によっ
て析出する炭素を含まないフィラメントを成長させるこ
とができないと述べている。更に、Tibbettsのアプロー
チは少なくとも2 つの理由で工業的には実施不可能であ
る。まず、鋼管の遅い炭化（典型的には約10時間）の後
にしか繊維の成長が開始されず、従って全体的な繊維製
造速度が遅くなる。第二に、反応管は繊維形成工程で消
費されるので、工業的規模での実施は困難でありまた費
用もかかる。
【０００９】触媒反応により、炭化水素先駆物質を、熱
分解によって析出する熱炭素を実質的に含まない炭素フ
ィラメントに転換できること、従って従来技術中でフィ
ラメントの長さ成長段階と「オーバーラップ」及び「共
存する」として報告されている太さ成長段階を回避でき
ることが、本発明に於いて予期せずして発見された。こ
の結果、マトリックスの強化、非常に高い表面積を有す
る電極材料の製造及び電磁波から物体を保護するのに有
効な強度の高いフィブリルを直接形成することが可能に
なる。
【００１０】発明の要約 本発明は、約 3.5〜約70ナノメートル、例えば約 7〜25
ナノメートルの実質的に一定の直径と、直径の約102 倍
以上の長さと、規則的に配列された炭素原子の多数の本
質的に連続する層から成る外側領域と、別個の内側コア
領域とにより特徴付けられる本質的に円柱形の個々の炭
素フィブリルに係り、前記層及びコアの各々はフィブリ
ルの円筒軸に関して実質的に同心状に配置されている。
好ましくは、フィブリル全体は熱炭素被膜を実質的に含
まない。
【００１１】フィブリルの内側コアは中空であり得る
か、又は外側領域の規則的に配列された炭素原子よりも
規則性が低い。外側領域の規則的に配列された炭素原子
は、本質的に黒鉛質的性質を有する。
【００１２】本発明のフィブリルは、約 850℃〜約1200
℃の温度で好適な時間好適な圧力で、好適な金属含有粒
子を好適な気体状炭素含有化合物と接触させることによ
り製造され得、炭素含有化合物と金属含有粒子との乾燥
重量比は少なくとも約100:1とする。
【００１３】金属含有粒子と炭素含有化合物との接触
は、炭素と反応して気体生成物を生成することの可能な
化合物、例えばCO2 、 H2 又は H2 O の存在下で実施さ
れ得る。
【００１４】好適な炭素含有化合物は、例えばベンゼ
ン、トルエン、キシレン、クメン、エチルベンゼン、ナ
フタレン、フェナントレン、アントラセン又はこれらの
混合物のような芳香族炭化水素、例えばメタン、エタ
ン、プロパン、エチレン、プロピレンもしくはアセチレ
ン又はこれらの混合物のような非芳香族炭化水素、及び
例えばホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、アセト
ン、メタノールもしくはエタノール又はこれらの混合物
のような酸素含有炭化水素等の炭化水素、更には一酸化
炭素を包含する。
【００１５】好適な金属含有粒子は、約 3.5〜約70ナノ
メートルの直径を有する鉄、コバルト又はニッケル含有
粒子であり得る。
【００１６】このような粒子は、例えばアルミナ、炭
素、又はケイ酸アルミニウムを含むケイ酸塩の支持体の
ような化学的に適合性の耐火性支持体上に担持され得
る。
【００１７】一具体例において、金属含有粒子の表面は
例えば電磁波により約 850℃〜約1800℃の温度まで独立
して加熱され、粒子の温度を気体状炭素含有化合物の温
度よりも高くする。
【００１８】特定の具体例では、約1/10気圧〜約10気圧
の圧力で約10秒〜約180 分の間、金属含有粒子を炭素含
有化合物と接触させる。この具体例では、金属含有粒子
は鉄含有粒子であり、気体状炭素含有化合物はベンゼン
であり、反応温度は 900℃〜1150℃、炭素含有化合物と
金属含有粒子との比は約1000:1より大とする。接触は気
体状水素の存在下で実施され得る。更に、鉄含有粒子は
例えばアルミナ又は炭素の化学的に適合性の耐火性支持
体上に担持され得る。
【００１９】上記方法及び該方法により製造される炭素
フィブリルに加えて、本発明は更に、実質的に均一な複
数の本質的に円柱形の炭素フィブリルの製造方法に係
り、該方法は、約 850℃〜約1200℃の温度で好適な圧力
で好適な時間、好適な金属含有粒子を好適な気体状炭素
含有化合物と接触させることから成り、炭素含有化合物
と金属含有粒子との乾燥重量比は少なくとも約100:1 と
する。好ましくは、こうして製造されたフィブリルの各
々は相互に実質的に等しい直径を有している。一具体例
において、金属含有粒子は予じめ形成されている。
【００２０】フィブリルは例えば有機ポリマー、無機ポ
リマー又は金属のマトリックスを有する複合体で使用す
ることができる。一具体例においてフィブリルは強化用
に構造材料に配合される。別の具体例においてフィブリ
ルは材料の電気又は熱伝導率を増加させるため、電極又
は電解コンデンサプレートの表面積を増加させるため、
触媒の支持体を提供するため、又は物体を電磁波から保
護するために使用され得る。
【００２１】発明の詳細な説明 本発明では本質的に円柱状(cylindrical) の炭素フィブ
リルを製造し得る。このフィブリルは約3.5 から約70ナ
ノメートルのほぼ一定の直径と、直径の約102 倍以上の
長さと、規則的炭素原子の多層からなる外側領域と、別
個の内部コア領域とを有し、前記層及びコアの各々がフ
ィブリルの円柱軸を中心に同心的に配置されることを特
徴とする。フィブリルは全体が熱炭素被膜を実質的に有
さないのが好ましい。「円柱状」という用語はここでは
広い幾何学的意味、即ち1 つの固定直線と平行に移動し
且つ1 つの曲線と交差する直線によって描かれる面とい
う意味で使用される。円又は楕円は円柱体が有し得る多
くの曲線のうちの2 つにすぎない。
【００２２】前記フィブリルの内部コア領域は中空であ
り得、又は外側領域の規則的炭素原子(ordered carbon
atoms)より不規則的な炭素原子を含んでいることもあり
得る。ここで使用する「規則的炭素原子」という表現は
C 軸がフィブリルの円柱軸とほぼ直交するような黒鉛質
領域を意味する。
【００２３】一具体例では、フィブリルの長さはそのフ
ィブリルの直径の約103 倍より大きい。別の具体例では
フィブリルの長さはそのフィブリルの直径の約104 倍よ
り大きい。一具体例ではフィブリルの直径は約7 から約
25ナノメートルの間である。別の具体例では内部コア領
域は約2 ナノメートルより大きい直径を有する。
【００２４】より特定的には、実質的に円柱状の個々の
炭素フィブリルを製造するための本発明の方法は、適切
な時間の間適切な圧力下で触媒、即ち適切なバラバラの
金属含有粒子を適切な前駆物質、即ち適切な気体状炭素
含有化合物に約 850℃から約1200℃の温度で接触させる
ことからなる。炭素含有化合物（前駆物質）対金属含有
粒子（触媒）の乾燥重量ベースの比は少なくとも約100:
1 が適切である。
【００２５】本発明では反応パラメータを適切に組み合
わせれば種々の炭素含有化合物を適切な前駆物質として
使用し得ると考えられる。ここで例示する一具体例で
は、前駆物質がベンゼンである。他の適切な前駆物質と
しては炭化水素及び一酸化炭素が考えられる。炭化水素
前駆物質は芳香族、例えばベンゼン（本明細書の実施
例）、トルエン、キシレン、クメン、エチルベンゼン、
ナフタレン、フェナントレン、アントラセン又はこれら
の混合物であってよい。あるいは、前記炭化水素は非芳
香族、例えばメタン、エタン、プロパン、エチレン、プ
ロピレンもしくはアセチレン又はこれらの混合物であっ
てもよい。前記炭化水素はまた酸素を含むもの、例えば
メタノールもしくはエタノールのごときアルコール、ア
セトンのごときケトン、及びホルムアルデヒドもしくは
アセトアルデヒドのごときアルデヒド、又はこれらの混
合物であってもよい。
【００２６】特定前駆物質以外の重要な反応パラメータ
としては、触媒の組成及び前処理、触媒サポート、前駆
物質温度、触媒温度、反応圧力、滞留時間もしくは成長
時間、並びに供給組成物が挙げられる他、任意の希釈剤
（例えばAr）、もしくは炭素と反応して気体生成物を発
生させ得る化合物（例えばCO2 、 H2 又は H2 O ）の存
在及び濃度が挙げられる。反応パラメータは相互依存性
が極めて強く、反応パラメータの適切な組み合わせは特
定前駆物質即ち炭素含有化合物に依存すると考えられ
る。
【００２７】また、反応パラメータを適切に組み合わせ
れば種々の遷移金属含有粒子を適切な触媒として使用し
得ると考えられる。現時点で好ましい一具体例では、金
属含有粒子が約3.5 から約70ナノメートルの直径を有し
且つ鉄、コバルトもしくはニッケル、又はこれらの合金
もしくは混合物を含む粒子からなる。
【００２８】一つの実施態様では、炭素と反応して気体
生成物を生じ得る化合物の存在下で前記金属含有粒子を
炭素含有化合物に接触させる。このような実施態様で
は、炭素と反応し得る化合物がCO2 、 H2 又は H2 O か
らなる。
【００２９】触媒粒子は適度に均等な直径を有し且つ互
いに分離しているか、又は少なくとも結合の弱い集合体
として結合し合うにすぎないことが望ましい。これら粒
子は適切な前処理を介して、又は反応条件下で容易に活
性化できれば、反応器に導入する前に活性形態を有して
いなくてもよい。一連の特定前処理の条件は使用する触
媒及び炭素含有化合物に依存し、且つ他の前記反応パラ
メータにも依存し得る。これら前処理条件の一例を下記
の実施例で示した。金属含有粒子は最適な物理的形態と
して、金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩、カルボン酸
塩、硝酸塩、等の形態で析出し得る。そのためには極め
て小さい均等粒子を析出し且つ安定化させるための良く
知られたコロイド技術を使用し得る。例えば、水和酸化
第２鉄を容易に分散し得る直径数ナノメートルの均等球
体の形態に析出させるSpiro 他の技術は触媒の調製に極
めて適している。J.Am.Chem.Soc.8(12):2721-2726(196
6);89(22):5555-5559及び5559-5562(1967年) 参照。こ
れらの触媒粒子は化学的に適合する耐火性支持体の上に
析出させ得る。この支持体は反応条件下で堅固でなくて
はならず、触媒にとって有毒でなく且つ形成後のフィブ
リルから容易に分離できるようなものでなくてはならな
い。アルミナ、炭素、石英、ケイ酸塩及びケイ酸アルミ
ニウム、例えばムライトはいずれも適切な支持体材料で
ある。取出しを容易にすべく、これら支持体は好ましい
物理的形態として、反応器からの出し入れが簡単な薄い
フィルム又はプレートの形成を有する。
【００３０】小さい金属粒子は反応器内での金属含有蒸
気の熱分解によって形成することもできる。例えば、フ
ェロセン蒸気からは鉄粒子を形成し得る。この方法はフ
ィブリル成長が反応器全体にわたって開始され、触媒粒
子をサポート上に導入する場合より大きな生産性が得ら
れるという利点を有する。
【００３１】反応温度は触媒粒子がフィブリル形成活性
を示す程十分に高くなければならないが、気体状炭素含
有化合物の熱分解炭素の形成を伴う大きな熱分解が生じ
ないように十分低くなければならない。正確な温度範囲
は使用する特定触媒系及び気体状炭素含有化合物に依存
する。例えば、ベンゼンは運動論的には約1100℃まで熱
的に安定しており、メタンは約 950℃まで、アセチレン
は約 500℃まで安定している。気体状炭素含有化合物の
熱分解が活性フィブリル形成触媒に必要な温度の近傍又
はそれより低い温度で生起する場合には、触媒粒子を気
体炭素含有化合物の温度より高い温度に選択的に加熱し
得る。この選択的加熱は例えば電磁波によって行ない得
る。
【００３２】本発明の炭素フィブリルは任意の所望圧力
で製造でき、最適圧力は経済上の配慮によって左右され
る。反応圧力は好ましくは1/10から10atm.の間である。
反応圧力はより好ましくは大気圧である。
【００３３】一つの実施態様では、適切な鉄含有粒子と
ベンゼン（気体）とを約9:1 の水素：ベンゼン混合物中
約 900℃の温度で約 180分間約１atm.の圧力で接触させ
ることによってフィブリルを形成する。炭素含有化合物
対鉄含有粒子の乾燥重量ベースの比は約1000:1より大き
い。別の実施態様では、適切な鉄含有粒子とベンゼン
（気体）とを約9:1 の水素：ベンゼン混合物中約1100℃
の温度で約1 分から約5分間約1atm. の圧力で接触させ
ることによりフィブリルを形成する。乾燥重量ベースの
炭素含有化合物対鉄含有粒子の比は約1000:1より大き
い。この方法の好ましい実施態様では、鉄含有粒子を前
述の如き化学的に適合した耐火性支持体に担持する。こ
の耐火性支持体は好ましくはアルミナである。
【００３４】本発明のフィブリルは成長すると極めて黒
鉛的になる。個々の黒鉛質炭素層が木の年輪又は六角形
の網目の金網を巻いたもののように、繊維の長手軸を中
心に同心的に配置される。通常は直径数ナノメートルの
中空コアが存在し、このコアはより不規則な炭素で部分
的又は全体的に埋められることもある。コアの周囲の各
炭素層は数百ナノメートルにもわたって延在し得る。隣
接層の間の間隔は高解像度電子顕微鏡検査によって測定
し得、単結晶黒鉛に見られる間隔、即ち約 0.339〜0.34
8 ナノメートルをほんの少し上回るにすぎないはずであ
る。
【００３５】このような小さいフィブリルの物理的特性
を直接測定する方法は無い。しかしながら前記フィブリ
ルを含む複合物の剛さは、より大きい十分に黒鉛化した
炭素に関して測定したヤング率から予想される。
【００３６】本発明は別の観点では、実質的に均一な複
数の実質的に円柱状の炭素フィブリルの製法に係わる。
これらのフィブリルは各フィブリルの直径が互いにほぼ
等しいという意味で実質的に均等である。各フィブリル
は熱的に析出した炭素を実質的に含まないのが好まし
い。このような複数のフィブリルを製造する方法は、前
述のごとき適切な金属含有粒子と適切な気体状炭素含有
化合物とを、約 850℃から約1200℃の温度で適切な時間
にわたり適切な圧力下で接触させることからなる。乾燥
重量ベースでの炭素含有化合物対金属含有粒子の比は少
なくとも約100:1である。この方法を用いれば、実質的
に均一の複数のフィブリル、例えば各が互いにほぼ等し
い直径を有するようなフィブリルを得ることができる。
【００３７】本発明は別の観点では、構造材料として使
用される複合物（複合材料）を含む、前述のごとき炭素
フィブリルからなる複合物に係わる。この種の複合物は
熱分解もしくは非熱分解炭素又は有機ポリマー、例えば
ポリアミド、ポリエステル、ポリエーテル、ポリイミ
ド、ポリフェニレン、ポリスルホン、ポリウレタンもし
くはエポキシ樹脂等のマトリクスも含む。好ましい具体
例としてはエラストマー、熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹
脂が挙げられる。
【００３８】前記複合物のマトリクスは別の具体例では
無機ポリマー、例えばセラミック材料又はポリマー無機
酸化物、例えばガラスからなる。好ましい具体例として
はガラス繊維、板ガラス及び他の成形ガラス、ケイ酸塩
セラミクス並びに他の耐火性セラミクス、例えば酸化ア
ルミニウム、炭化ケイ素、窒化ケイ素及び窒化ホウ素が
挙げられる。
【００３９】更に別の具体例では、前記複合物のマトリ
クスは金属である。適切な金属としては、アルミニウ
ム、マグネシウム、鉛、銅、タングステン、チタン、ニ
オブ、ハフニウム、バナジウム、並びにこれらの合金及
び混合物が挙げられる。
【００４０】本発明の炭素フィブリルは他の種々の用途
でも有用である。その一例として、電極又は電解キャパ
シタープレートに本発明の炭素フィブリルを1 つ以上取
り付けてこれら電極又はプレートの表面積を増加させる
方法がある。別の使用例として、本発明のフィブリルに
触媒を取り付けることからなる触媒担持法もある。この
触媒は電気化学的触媒であり得る。
【００４１】本発明の炭素フィブリルはまた、材料の電
気伝導性を向上させる方法においても有用である。この
方法では電気伝導性を向上させる有効量の炭素フィブリ
ルを当該材料に混入する。
【００４２】本発明の炭素フィブリルはまた、材料の熱
伝導性を向上させる方法においても使用し得る。この方
法では熱伝導性を向上させる有効量の炭素フィブリルを
当該材料に混入する。
【００４３】本発明の炭素フィブリルは更に、物体を電
磁波から遮蔽する方法でも使用される。この方法では、
有効遮蔽量の炭素フィブリルを当該物体に混入する。
【００４４】次に実施例を挙げて本発明をより詳細に説
明する。これらの実施例は本発明の理解を助けるものと
して記述したにすぎず、請求の範囲に記載のごとき本発
明を限定するものでは全くない。
【００４５】
【実施例】材料 以下の実施例で使用した以下の材料は市販の材料であ
る。ベンゼン（試薬品質）、Fe（NO3 ）3 ・9H2 O (Bak
er Analyzed Crystal)、FeSO4 ・7H2 O(Baker Analyzed
Granular)、 KNO3 (Baker Analyzed Crystal)及び NaH
CO3 (Baker Analyzed Crystal)はいずれもJ.T.Baker Ch
emical Company、Phillips-burg 、New Jerseyの製品。
CO（C.P.品質）はAir Products and Chemicals、Inc.、
Allentown、Pennsylvaniaの製品。 KOH（C.P.ペレッ
ト）はMallinckrodt Inc. 、Lodi、New Jerseyの製品。
実施例で使用した水は脱イオン水。Vycor(登録商標) ガ
ラス管は Corning Glass Works、Corning 、New Yorkの
製品である。
【００４６】Davison SMR-37-1534 SRA アルミナは平均
結晶子サイズ15オングストローム、平均凝集物サイズ
0.2μ、平均粒度15μのα- ベーマイトである。
【００４７】Degussa Aluminium Oxid Cは、表面積100m
2 /g、平均粒度200 オングストローム、見掛けバルク密
度60g/l のγ- アルミナである。
【００４８】Cabot Sterling R V-9348 炭素粉末は、最
小炭素含量99.5％、表面積 25m2 /g、平均粒度750 オン
グストローム、見掛け密度16lb／ft3 のファーネスブラ
ックである。
【００４９】分析 電子顕微鏡写真は全てZeiss EM-10 電子顕微鏡による。
【００５０】触媒調整物 実施例１：触媒1 の調製 Sugimoto及びMatijevic 、J.Colloid & Inter-facial S
ci. 74:227(1980)の方法でマグネタイト分散液を調製し
た。電子顕微鏡観察によれば、粒度は 175〜400 オング
ストロームの範囲であり平均粒度は約260 オングストロ
ーム（第１図及び第２図）であることが判明した。
【００５１】実施例２：触媒2 の調製 磁性撹拌棒を備えた4 オンスの広口ガラスジャーに10g
のDavison SMR-37-1534 SRA アルミナ粉末を導入した。
H2 O 中の0.81M のFe（NO3 ）3 を撹拌粉末に初期湿潤
点まで滴下した。4.1 mlが必要であった。
【００５２】実施例３：触媒3 の調製 実施例２で得られた湿性粉末の一部を撹拌を伴うジャー
に入れたまま高温プレート上で加熱して乾燥させた。NO
x が発生する温度より低温に維持した。
【００５３】実施例４：触媒4 の調製 Davison SMR-37-1534 SRA アルミナ粉末の一部をVycor
(登録商標) 管で 900℃の空気流中で90分間焼成した。
磁性撹拌棒を備えた4 オンスの広口ジャーに1.9977g の
焼成Al2 O 3 を入れた。これを撹拌しながら0.81M のFe
（NO3 ）3 の H2 O 溶液を初期湿潤点まで滴下した。0.
6 mlが必要であった。高温プレート上で撹拌しながら湿
性粉末を乾燥した。
【００５４】実施例５：触媒5 の調製 蓋ができる4 インチのラテックス漿液重合管で0.44g の
Degussa AluminiumOxid C（発煙Al2 O3 ）を計量し
た。管に蓋をしアルゴンを通気してから1 mlの0.5M KO
Hと1 mlの2.0M KNO3 と6 mlの予め濾過した脱イオン水
とを注入した。混合物にアルゴンを5 分間通気し2.0 ml
の 0.101M FeSO4 を注入した。混合物にアルゴンを1
分間通気した。管を90℃の油浴にいれアルゴン通気を5
分間維持した。通気を中止し静止性消化(quiescent dig
estion) を開始した。（油浴温度のコントロールが不完
全で温度が 105℃に上がったので90℃に戻した）。消化
総時間は2 時間であった。
【００５５】静置した系は白色沈澱物と透明な上清とに
分離した。これを遠心分離し、上清を傾瀉し、沈澱物を
予め濾過した脱イオン水に再度懸濁させた。この操作を
2 回以上繰り返した。最終上清のpHは約8.5 であった。
水を傾瀉し沈澱物にアルゴンを吹き込んで半乾燥し、エ
タノールに再度懸濁させた。
【００５６】実施例６：触媒6 の調製 Davison SMR-37-1534 SRA アルミナ粉末の一部を Vycor
（登録商標）管にいれ900℃の空気流中で2 時間焼成し
た。蓋のできる4 インチの重合管に1 g の生成物を入
れ、アルミナを完全に被覆するに十分な量の 1.6M のFe
（NO3 ）3 溶液を添加した。管に蓋をし発泡が停止する
まで減圧した。これを排気し、余剰の液体をM ガラス焼
結フィルターで濾過した。湿性ケーキをセラミックボー
トに入れ500 ℃の空気流中で1 時間焼成した。
【００５７】実施例７：触媒7 の調製 遠心分離ボトルを用い、6.06g のFe（NO3 ）3 ・9H2 O
を50mlの予め濾過した脱イオン水に溶解した。溶液に2.
52g の NaHCO3 を添加した。発泡が停止すると溶液にア
ルゴンを5 分間通気した。生成したFe2 O 3 ゾルは透明
溶液であった。
【００５８】Cabot Sterling R V-9348 炭素粉末の一部
をムライト管中の Vycor（登録商標）ボートでアルゴン
流下で1100℃で1 時間焼成した。これをアルゴン下で室
温まで放冷した。4 インチの重合管に約0.25インチの層
を形成するに十分な炭素を導入した。管を減圧し2 mlの
Fe2 O 3 を添加した。発泡が停止すると管を排気し懸濁
液をM-ガラス焼結漏斗で濾過した。ケーキを風乾しVyco
r （登録商標）管でアルゴン流下で 500℃で1 時間加熱
した。
【００５９】実施例８：触媒8 の調製 4 インチの重合管中で0.4876g の焼成Cabot Sterling R
V-9348 炭素粉末を減圧し2.0 mlの0.81M Fe(NO3 ) 3
溶液を添加した。発泡が停止すると管を排気しケーキを
風乾した。
【００６０】実施例９：触媒9 の調製 （赤外線用KBR ディスクを製造するために）ステンレス
ダイでCabot SterlingR V-9348 の粉末を圧縮してペレ
ットを形成した。0.12g のペレットを4 インチの重合管
中で減圧し（実施例７と同様にして）新しく調製した0.
05mlのFe2 O3 ゾルを添加した。管を排気し固体を風乾
した。
【００６１】実施例10：触媒10の調製 4 インチ重合管中で空気中で 900℃で2 時間焼成したDa
vison SMR-37-1534 SRA アルミナ0.23g を減圧し（実施
例７と同様にして）新しく調製した2.0 mlのFe2 O 3 ゾ
ルを添加した。管を排気し、M-ガラス焼結フィルターで
固体を濾過した。ケーキを風乾した。
【００６２】フィブリル合成実験 実施例11〜33 実施例11〜23はフィブリル合成実験に関する。表1 は実
験条件及び結果の要約である。特に注釈がなければ、フ
ィブリル前駆物質は約9:1 の水素：ベンゼン混合物の形
態で使用されるベンゼンであり、ガス流速は、 H2 及び
Arの場合は300ml／分、CO/H2 の場合はCOは300 ml／分
で H2 は100 ml／分、（容量比が約9:1の）Ar／ C6 H
6 又は H2 ／ C6 H 6 の場合は20℃のベンゼンに通すAr
又は H2 は300 ml／分である。反応器をアルゴンで少し
掃気して空気と水素とを常に分離しておいた。各実験の
プロトコルは同じである。このプロトコルを実施例11，
15及び28に関して詳述する。
【００６３】(a) 実施例11 実施例１の方法で調製した触媒を超音波によって水に分
散させセラミックボートに移した。ボートを室温の電気
炉内の1 インチのVycor(登録商標) 管の中央に配置し
た。アルゴン流下で15分間を要して触媒を室温から 500
℃に加熱した。この温度で気体混合物は水素：ベンゼン
(9:1) 混合物に変化した。この組成物を60分間で反応器
に導入した。
【００６４】炭化水素流を停止しアルゴンで置換し反応
器を室温まで放冷した。ボートを管から取り出しボート
から多量の炭素を掻き取った。この炭素を超音波によっ
てエタノールに分散させ10μ〓のサンプルを電子顕微鏡
で観察した。顕微鏡写真によれば、ほとんどの鉄粒子が
50〜150 オングストロームの炭素被覆に封入されていた
（第３図）。
【００６５】(b) 実施例15 実施例２で調製した触媒をセラミックボート中で分散さ
せた。ボートを実施例11で使用したのと同じ電気炉内の
1 インチVycor(登録商標) 管に入れた。
【００６６】炉の温度を室温から 500℃に上昇させ空気
下 500℃に60分間維持した。反応器をアルゴンで少し掃
気した。次に水素下で15分間を要して温度を 500℃から
900℃に上昇させ、水素流下 900℃に60分間維持した。
【００６７】次に気体流をベンゼン飽和水素に代えて 9
00℃に180 分間維持した。アルゴン下で室温に冷却し実
施例11の手順でサンプルを調製し電子顕微鏡で観察し
た。電子顕微鏡写真によれば、直径 100〜450 オングス
トロームの多数のフィブリルが確認された（第４図）。
【００６８】(c) 実施例28 実施例３で調製した触媒をセラミックボート中で分散さ
せた。ボートを実施例11で使用したのと同じ電気炉内の
1 インチのムライト管に入れた。
【００６９】炉の温度を15分間を要して室温から 500℃
に上昇させ空気下 500℃に60分間維持した。反応器をア
ルゴンで少し掃気した。次に水素下で20分間を要して温
度を500℃から 900℃に上昇させこの水素流下で 900℃
に60分間維持した。次に同じ水素流下で温度を更に20分
間で1100℃に上昇させた。
【００７０】次に気体流をベンゼン飽和水素に代えて11
00℃に5 分間維持した。アルゴン下で室温に冷却し実施
例11の手順でサンプルを調製し電子顕微鏡で観察した。
電子顕微鏡写真によれば、直径30〜300 オングストロー
ムの多数のフィブリルが確認された（第５図）。
【００７１】
【表１】
【００７２】
【表２】
【００７３】
【表３】
【図面の簡単な説明】
【図１】Fe3 O 4 から構成される触媒粒子の分散例を示
す繊維の形状写真。
【図２】Fe3 O 4 から構成される触媒粒子の分散例を示
す繊維の形状写真。
【図３】50〜150 オングストロームの炭素シース中に封
入された触媒粒子を示す繊維の形状写真。
【図４】100〜450 オングストロームの直径の多数のフ
ィブリルを触媒支持体及び反応残渣と共に示した繊維の
形状写真。
【図５】約250 オングストロームの直径のフィブリルを
触媒支持体及び反応残渣と共に示した繊維の形状写真で
ある。

Claims (14)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 約３．５〜約７０ｎｍの範囲の実質的に
    一定の直径をもち、直径の約１０2 倍以上の長さをも
    ち、規則配列した炭素原子の本質的に連続的な多重の層
    から成る外側領域と明確な内側コア領域とをもち、各層
    とコアとがフィブリルの円柱軸の周囲に実質的に同心的
    に配置されている炭素フィブリルの集合をマトリクス中
    に含む複合材料。
  2. 【請求項２】 コアが中空である請求項１記載の複合材
    料。
  3. 【請求項３】 内側コア領域が外側領域の規則配列した
    炭素原子よりも不規則な配列の炭素原子を含むものであ
    る請求項１記載の複合材料。
  4. 【請求項４】 規則配列した炭素原子が黒鉛質である請
    求項１記載の複合材料。
  5. 【請求項５】 長さが直径の約１０3 倍以上である請求
    項１記載の複合材料。
  6. 【請求項６】 長さが直径の約１０4 倍以上である請求
    項１記載の複合材料。
  7. 【請求項７】 直径が約７〜２５ｎｍである請求項１記
    載の複合材料。
  8. 【請求項８】 内側コア領域が約２ｎｍ以上の直径を持
    つものである請求項１記載の複合材料。
  9. 【請求項９】 マトリクスが有機ポリマーを含むもので
    ある請求項１記載の複合材料。
  10. 【請求項１０】 マトリクスが無機ポリマーを含むもの
    である請求項１記載の複合材料。
  11. 【請求項１１】 マトリクスが金属を含むものである請
    求項１記載の複合材料。
  12. 【請求項１２】 マトリクスがポリアミド、ポリエステ
    ル、ポリエーテル、ポリフェニレン、ポリスルホン、ポ
    リウレタン及びエポキシ樹脂より選ばれる有機ポリマー
    である請求項１記載の複合材料。
  13. 【請求項１３】 マトリクスが酸化アルミニウム、炭化
    ケイ素、窒化ケイ素、窒化ホウ素及びガラス繊維より選
    ばれたものである請求項１記載の複合材料。
  14. 【請求項１４】 マトリクスがアルミニウム、マグネシ
    ウム、鉛、銅、タングステン、チタン、ニオブ、ハフニ
    ウム、バナジウム及びこれらの混合物から選ばれる金属
    を含むものである請求項１記載の複合材料。
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